KR20090078858A - Fabrication method of fe-si type soft magnet powder and soft magnet core using the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 성형 밀도가 우수하고 고주파에서 코어 손실이 적어, 고성능 연자성가 요구되는 각종 분야, 일예로 고주파용 전원공급기, 트랜스포머, 자기 스위칭 코어, 전자기기 등에 적용 가능한 Fe-Si계 연자성 분말의 제조방법, 및 이를 이용한 연자성 코어에 관한 것이다.The present invention is excellent in the molding density and low core loss at high frequency, the production of Fe-Si-based soft magnetic powder applicable to various fields, such as high-frequency power supply, transformer, magnetic switching core, electronic devices, etc. where high performance soft magnetic is required A method, and a soft magnetic core using the same.
연자성 제품은 순철(iron), 실리콘 강판(Fe-Si), 소프트 페라이트(soft ferrite), 퍼멀로이(permalloy), 센더스트(sendust), 비정질(amorphous) 재료 등이 사용되고 있다.Soft magnetic products include iron, silicon steel (Fe-Si), soft ferrite, permalloy, sendust, amorphous materials, and the like.
이때 사용되는 연자성 제품을 주파수 범위로 분류하면 저주파용으로 실리콘 강판, 순철 등이 사용되며, 고주파용으로는 스피넬형 페라이트, Ni-페라이트 등이 사용되고, 그 중간을 퍼멀로이, 센더스트(sendust), Co계 비정질 재료가 채우고 있다. 연자성 코어 중 고주파용은 분말 코어로 제조되며, Fe-Si 합금은 고투자율 및 전기저항성을 가진다[B.D. Cullity, C.D. Graham, Introduction to Magnetic Materials, Wesley-IEEE, 2006; J. Smit, Magnetic Properties of Materials, McGraw-Hill, New York, 1971].When the soft magnetic products used are classified into frequency ranges, silicon steel sheets and pure iron are used for low frequency, spinel type ferrite, Ni-ferrite, etc. are used for high frequency, and the middle is permalloy, sendust, Co-based amorphous material is filled. High frequency of soft magnetic core is made of powder core, Fe-Si alloy has high permeability and electrical resistance [BD Cullity, CD Graham, Introduction to Magnetic Materials, Wesley-IEEE, 2006; J. Smit, Magnetic Properties of Materials , McGraw-Hill, New York, 1971].
최근에는 나노구조를 가지는 연자성 재료가 매우 높은 주파수 대역에서도 좋은 특성을 나타내어 고주파용 연자성 코어로 이용하려는 연구들이 진행되고 있다. 그러나 금속계 나노구조 연자성 코어는 전기저항이 낮은 문제로 인하여 MHz 이상의 주파수 영역에서 코어 손실이 높다는 문제점이 있다. 이에 따라, 나노구조 연자성 코어의 전기저항을 낮추기 위하여 나노 크기의 결정립 사이의 계면을 제어하는 기술의 개발이 시급한 실정이다.Recently, studies have been made to use a soft magnetic material having a nanostructure as a soft magnetic core for high frequency because it shows good characteristics even at a very high frequency band. However, the metal-based nanostructure soft magnetic core has a problem of high core loss in the frequency region of MHz or higher due to low electrical resistance. Accordingly, there is an urgent need to develop a technology for controlling the interface between the nano-sized grains in order to lower the electrical resistance of the nanostructured soft magnetic core.
분말 코어는 약 100kHz 이상의 고주파용으로 사용되고 있으며, 이 주파수에서 벌크 금속재료는 손실이 크지만 미세분말로 금속을 파쇄하면 손실을 일으키는 와전류가 제거된다. 그러나 분말 자체가 고투자율을 가지더라도 이 과정에서 투자율은 크게 감소가 되는데 이는 절연체의 공극(air gap)에 의해 내부의 자기소거 자장이 커지기 때문으로 알려져 있다. The powder core is used for high frequency of about 100kHz or more. At this frequency, the bulk metal material has a large loss, but crushing the metal with fine powder eliminates the eddy current causing the loss. However, even if the powder itself has a high permeability, the permeability is greatly reduced in this process because it is known that the magnetic field of the self-extinguishing magnetic field increases due to the air gap of the insulator.
상기 분말 코어는 분말 표면을 코팅처리하여 성형하는 공정을 통하여 제조되며, 그 상대밀도는 80∼90% 정도 수준으로, 나노 크기 및 나노 구조를 가지는 분말이 보다 우수한 연자성 특성을 나타낸다고 알려져 있다. 이러한 나노 크기 및 나노 구조를 가지는 금속분말을 이용하여 연자성 코어 제조 시 비표면적의 큰 증가로 인해 분말 간의 마찰력 증가하여 성형 시 높은 압력을 가해도 70% 이상의 상대밀도를 가지기 힘든 문제점이 발생한다. 이로 인해 포화자속 밀도가 낮아져 코어 특성이 나빠지는 단점이 있다. 더구나 Fe-Si 합금 분말의 경우 Si가 자기 이방성을 낮 추고 전기저항성을 높이는 역할을 함으로써 코어손실이 감소되는 특징이 있다. The powder core is manufactured through a process of coating and molding the surface of the powder, and the relative density thereof is about 80 to 90%, and it is known that powder having nano size and nano structure exhibits superior soft magnetic properties. When using a metal powder having a nano-size and nano-structure, due to the large increase in the specific surface area when manufacturing a soft magnetic core, the friction between powders increases, so that even when a high pressure is applied during molding, it is difficult to have a relative density of 70% or more. As a result, the saturation magnetic flux density is lowered, resulting in a worse core characteristic. Moreover, in the case of Fe-Si alloy powder, Si has a feature of reducing core loss by lowering magnetic anisotropy and increasing electrical resistance.
대한민국 특허공개 제2002-64713호는 Fe-Si계 합금 코어를 언급하면서, Si 및 Fe의 함량을 조절하였으며, Si가 2∼10 wt%, Fe가 90∼98 wt%를 가지는 Fe-Si계 합금 코어의 제조를 개시하고 있다.Republic of Korea Patent Publication No. 2002-64713, referring to the Fe-Si-based alloy core, controlled the content of Si and Fe, Fe-Si-based alloy having 2 to 10 wt% Si, 90 to 98 wt% Fe The manufacture of the core is disclosed.
또한 대한민국 특허공개 제2001-76803호는 규소강 분말을 이용한 연자성 코어의 제조방법을 개시하면서, 구체적으로 Si 5∼8wt%, 잔여량이 Fe로 이루어진 규소강 합금 분말에 0.1∼4wt%의 물유리계 혼합세라믹을 첨가하여 적어도 1회 이상 절연코팅을 실시하고, 성형성 향상 및 금형 보호를 위해 Zn, ZnS, Zn-Stearate와 같은 윤활제를 1wt% 이하로 첨한 후, 고압 성형하여 코어를 제조한 다음, 500∼800℃의 온도에서 열처리를 수행하는 방법을 제안하였다.In addition, Korean Patent Laid-Open No. 2001-76803 discloses a method for producing a soft magnetic core using silicon steel powder, and specifically, a water glass system of 0.1 to 4 wt% based on silicon steel alloy powder containing 5 to 8 wt% of Si and remaining amount of Fe. Insulation coating is performed at least once by adding mixed ceramics, and after adding a lubricant such as Zn, ZnS, Zn-Stearate to 1wt% or less to improve moldability and mold protection, the core is manufactured by high-pressure molding. A method of performing heat treatment at a temperature of 500 to 800 ° C. has been proposed.
그러나 Si의 함량이 많아질수록 취성이 강하여 성형 시 크랙 및 성형체의 밀도를 높이기 어려운 점이 발생하는 등의 문제가 있다.However, as the content of Si increases, the brittleness is strong, so that it is difficult to increase the density of cracks and shaped bodies during molding.
대한민국 공개특허 제2006-81972호는 고주파용 철계 연자성 분말과 이를 이용한 연자성 코어의 제조방법을 제시하고 있다. 구체적으로, Fe-Si계 합금 분말을 판형상으로 변형시킨 후, 결합제와 혼합 후 가압 성형하고 열처리를 통해 환형의 연자성 코어를 제조하고 있다.Korean Patent Laid-Open No. 2006-81972 proposes a high frequency iron-based soft magnetic powder and a method of manufacturing the soft magnetic core using the same. Specifically, the Fe-Si-based alloy powder is deformed into a plate shape, and then mixed with a binder, press-molded, and an annular soft magnetic core is manufactured by heat treatment.
한편, 가압 성형이나 냉간 성형이 아닌 고온에서 고압을 인가하는 방식의 온간 성형이라는 새로운 방법을 이용하여 연자성 코어를 제조하고자 하는 시도가 있었다[Hoganas AB, Warm Compaction, North American Hoganas, 1998].On the other hand, there has been an attempt to produce a soft magnetic core by using a new method called warm forming by applying high pressure at a high temperature rather than by pressing or cold forming (Hoganas AB, Warm Compaction, North American Hoganas, 1998).
온간 성형법은 가장 최근 개발된 소결부품의 고밀도화 방법 중의 하나로, 스 웨덴의 훼가네스(Hoganas)사에 의해 개발되었다. 이러한 온간 성형법은 안정도가 증가하고 후가공이 불필요한 고밀도화, 복잡한 형상의 고난도 가공화, 제품 중량의 대형화 및 비용절감 등의 요구에 대한 해결책으로써 그 응용범위가 확대되어 가고 있다. 온간 성형법을 적용하기 위해서는 원료 분말에 특수한 윤활제 및 바인더를 첨가해야 하고, 이러한 원료 분말과 금형을 일정온도로 가열한 상태에서 성형하여 1회 성형으로 2P-2S법과 동일한 수준의 밀도까지의 성형체 밀도를 획득할 수 있는 것이 특징이다[HOGANAS, Handbook for Sintered Components, 4(1998).9. J. Japan]. The warm forming method is one of the most recently developed densification methods for sintered parts and was developed by Hogganas, Sweden. The warm forming method is increasing its application range as a solution to the needs of increasing the stability and high post-processing, high density, high degree of complex shape, large product weight and cost reduction. In order to apply the warm molding method, a special lubricant and a binder must be added to the raw material powder. The raw material powder and the mold are molded in a state of being heated at a constant temperature, and the molded body density up to the same density as that of the 2P-2S method is obtained in one molding. It is characterized by what can be obtained [HOGANAS, Handbook for Sintered Components, 4 (1998). J. Japan].
대한민국 특허공개 제2005-16529호는 스테인리스 강분말 조성 및 그 조성물의 온간 성형 및 소결된 본체에 관한 것으로, 보다 자세하게는 스테인리스 강분말의 조성(Cr의 함량 등), 온간 성형에 사용되는 윤활제의 양 및 타입, 첨가제의 종류 및 함량, 성형 온도, 소결 온도에 대해 명시되어 있으며, 스테인리스 분말에 한정(Cr 10∼30 wt.%)하여 온간 성형을 제안하고 있다.Korean Patent Laid-Open Publication No. 2005-16529 relates to a stainless steel powder composition and a warm molded and sintered body of the composition, and more particularly, to a composition of stainless steel powder (content of Cr, etc.), and the amount of lubricant used for warm molding. And type, type and content of additives, molding temperature and sintering temperature, and limited to stainless powder (Cr 10-30 wt.%) To propose warm forming.
아직까지 온간 성형을 이용하여 Fe-Si계 연자성 코어를 제조하는 방법은 공개된 바 없으며, 대부분 상온에서 고압을 인가하는 고압 성형 방법을 채택하고 있다.Until now, a method of manufacturing a Fe-Si-based soft magnetic core using warm molding has not been disclosed, and most of them employ a high-pressure molding method for applying high pressure at room temperature.
이에 본 발명자는 고주파 특성이 우수한 Fe-Si 합금을 이용하여 온간 성형 공정을 채택하고, 상기 합금의 낮은 성형성을 극복하기 위해 새로운 공정 조건을 확립하여 연자성 코어를 제조하는 경우 1kHz∼1MHz 주파수 범위에서 사용되는 고가의 퍼멀로이, 센더스트 등의 연자성 재료로 다양하게 사용이 가능함을 확인하였다.Therefore, the present inventors adopt a warm forming process using a Fe-Si alloy having excellent high frequency characteristics, and establish a new process condition to overcome the low formability of the alloy to produce a soft magnetic core, 1 kHz to 1 MHz frequency range It was confirmed that it can be used in various types of soft magnetic materials such as expensive permalloy and sendust.
본 발명의 목적은 연자성 특성이 우수하여 코어 성형체의 성형 밀도를 증가시킬 수 있는 Fe-Si계 연자성 분말 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.An object of the present invention is to provide a Fe-Si-based soft magnetic powder and a method for producing the same that can increase the molding density of the core molded body having excellent soft magnetic properties.
또한 본 발명의 다른 목적은 고주파 범위에서 사용하더라도 코어 손실이 적고, 각종 고성능 연자성에 적용 가능한 연자성 코어 및 이의 제조방법을 제공하는 것이다.Another object of the present invention is to provide a soft magnetic core and a method for manufacturing the same, which have low core loss and are applicable to various high performance soft magnetic materials even when used in a high frequency range.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은In order to achieve the above object, the present invention
S1) Fe-Si 합금 분말을 볼 밀링하는 단계; 및S1) ball milling the Fe-Si alloy powder; And
S2) 얻어진 분말을 열처리하는 단계;를 포함하고,S2) heat-treating the obtained powder;
상기 볼 밀링 또는 열처리시 Fe-Si 합금 분말에 순수 Fe 분말을 혼합하는 단계를 수행하는 Fe-Si계 연자성 분말의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a Fe-Si-based soft magnetic powder to perform the step of mixing the pure Fe powder to the Fe-Si alloy powder during the ball milling or heat treatment.
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 Fe-Si계 연자성 분말을 제공한다.In another aspect, the present invention provides a Fe-Si-based soft magnetic powder prepared by the above method.
또한 본 발명은 In addition, the present invention
S1) Fe-Si 합금 분말을 볼 밀링 후 열처리하는 단계, 이때 상기 볼 밀링 또는 열처리시 Fe-Si 합금 분말에 순수 Fe 분말을 혼합하여 Fe-Si계 연자성 분말을 제조하고;S1) heat-treating the Fe-Si alloy powder after ball milling, whereby pure Fe powder is mixed with the Fe-Si alloy powder during the ball milling or heat-treatment to produce a Fe-Si-based soft magnetic powder;
S2) 상기 Fe-Si계 연자성 분말과 바인더, 윤활제, 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종의 재료를 혼합하는 단계; 및S2) mixing the Fe-Si soft magnetic powder with one material selected from a binder, a lubricant, or a mixture thereof; And
S3) 얻어진 분말을 온간 성형(warm compaction)하는 단계를 포함하는 Fe-Si계 연자성 코어의 제조방법을 제공한다.S3) It provides a method of producing a Fe-Si-based soft magnetic core comprising the step of warm compacting the obtained powder (warm compaction).
또한 본 발명은 상기 방법으로 제조된 Fe-Si계 연자성 코어를 제공한다.In another aspect, the present invention provides a Fe-Si-based soft magnetic core prepared by the above method.
본 발명에 따라 제조된 Fe-Si계 연자성 코어는 연자성 특성이 우수하고 고주파에서 코어 손실이 적어 고성능 연자성을 사용하는 각종 분야의 제품, 일예로 고주파용 전원공급기, 트랜스포머, 자기 스위칭 코어, 전자기기 등에 적용된다.Fe-Si-based soft magnetic core manufactured according to the present invention has excellent soft magnetic properties and low core loss at high frequency, so products of various fields using high performance soft magnetic, for example, high frequency power supply, transformer, magnetic switching core, Applied to electronic devices.
이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
Fe-Si 합금 분말은 연자성 특성이 우수하여 고주파용 분말 코어 재료로서 사용이 주목받고 있다. 그러나 Si의 취성 특성으로 인해 코어로 성형하는 경우 크랙이 발생하고, 낮은 성형 밀도와 같은 문제점을 안고 있어 Fe-Si 합금 내 Si의 함량을 크게 높일 수 없었다.Fe-Si alloy powder is attracting attention as a high frequency powder core material because of its excellent soft magnetic properties. However, due to the brittleness of Si, cracking occurs when forming the core, and the Si content in the Fe-Si alloy cannot be greatly increased due to problems such as low molding density.
이에 본 발명에서는 Fe-Si 합금 분말에 순수 Fe 분말을 첨가하여 전체 분말 조성 내 Si의 원자비를 제어하여 높은 연자성 특성을 유지하고 성형체의 밀도를 높이고 취성을 감소시켜 코어 성형 후 손실을 저감시기는 Fe-Si계 연자성 분말을 제조한다. Therefore, in the present invention, the pure Fe powder is added to the Fe-Si alloy powder to control the atomic ratio of Si in the overall powder composition to maintain high soft magnetic properties, increase the density of the molded body, and reduce brittleness to reduce the loss after core molding. To prepare a Fe-Si-based soft magnetic powder.
이때 본 명세서 전체에 걸쳐 언급되는 Fe-Si 합금 분말은 Fe-Si 합금을 의미하고, Fe-Si계 연자성 분말은 Fe 분말과 Fe-Si 합금 분말이 혼재된 혼합 분말을 의미한다.In this case, the Fe-Si alloy powder referred to throughout this specification means a Fe-Si alloy, and the Fe-Si-based soft magnetic powder means a mixed powder in which Fe powder and Fe-Si alloy powder are mixed.
도 1은 본 발명에 따른 Fe-Si계 연자성 분말의 제조단계를 보여주는 순서도이다.1 is a flow chart showing the manufacturing step of the Fe-Si-based soft magnetic powder according to the present invention.
도 1을 참조하면, Fe-Si계 연자성 분말은 Referring to Figure 1, Fe-Si-based soft magnetic powder
S1) Fe-Si 합금 분말을 볼 밀링하는 단계; 및S1) ball milling the Fe-Si alloy powder; And
S2) 얻어진 분말을 열처리하는 단계;를 포함하고,S2) heat-treating the obtained powder;
상기 볼 밀링 또는 열처리시 Fe-Si 합금 분말에 순수 Fe 분말을 혼합하는 단계를 거쳐 제조된다.It is prepared through mixing the pure Fe powder to the Fe-Si alloy powder during the ball milling or heat treatment.
먼저, S1) 단계에서는 원료 분말인 Fe-Si 합금 분말을 볼 밀링을 수행한다.First, in step S1), the ball milling of the Fe-Si alloy powder, which is a raw material powder, is performed.
이때 원료로 사용되는 Fe-Si 합금 분말은 기존 Si의 함량이 낮은 합금 분말이 아니라 Si가 적어도 20 원자% 이상 함유되어 있는 합금을 의미하며, 바람직하기로 Fe1-xSix (이때 0.2≤x≤0.75)로 표시되는 합금이다.At this time, the Fe-Si alloy powder used as a raw material is not an alloy powder having a low content of Si, but an alloy containing at least 20 atomic% of Si, preferably Fe 1-x Si x (where 0.2≤x ≤ 0.75).
볼 밀링 공정은 Fe-Si 합금 분말을 볼과 볼밀장치에 주입한 후 건식 또는 습식 매질 하에 볼밀링하는 공정을 거쳐 제조된다.The ball milling process is prepared by injecting Fe-Si alloy powder into a ball and ball mill and then ball milling in a dry or wet medium.
상기 볼은 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 공지된 바의 스테인레스 강철볼, 알루미나 볼 또는 지르코늄 볼이 사용되고, 이때 볼은 원료 분말과 10:1∼50:1의 장입비 (중량비), 바람직하기로 15:1의 중량비로 혼입하여 볼밀을 원활히 수행한다.The ball is not particularly limited in the present invention, a known stainless steel ball, alumina ball or zirconium ball is used, wherein the ball is a raw material powder and a charging ratio (weight ratio) of 10: 1 to 50: 1, preferably The ball mill is performed smoothly by mixing in a weight ratio of 15: 1.
이때 사용가능한 볼밀 장치는 본 발명에서 특별히 한정하지 않으며, 대표적 으로 어트리터 (attritor), 3-D mixer, 유성형볼밀 (planetary ball-mill),진동볼밀 (vibratory ball-mill), 수평식 볼밀 (horizontal ball-mill) 등 다양한 볼밀 장치가 가능하다.The ball mill apparatus that can be used at this time is not particularly limited in the present invention, and typically, an attritor, a 3-D mixer, a planetary ball mill, a vibratory ball mill, a horizontal ball mill Various ball mill devices such as ball-mills are possible.
상기 Fe-Si 합금 분말은 전술한 볼밀 장치 내에서 400∼1000 rpm의 속도로 1∼100 시간 동안, 바람직하기로 10∼20 시간 동안 수행한다. 이와 같은 고에너지 볼밀 공정을 통해 결정립의 크기가 감소하고 외부 에너지에 의한 내부 변형의 증가가 동시에 일어나 Fe-Si 합금 분말의 입자를 충분히 미세화하고 균일하게 혼합하기 위해 최적화된다.The Fe-Si alloy powder is carried out in the above-described ball mill apparatus at a speed of 400 to 1000 rpm for 1 to 100 hours, preferably for 10 to 20 hours. This high energy ball mill process reduces the size of the grains and increases the internal strain due to external energy, thereby optimizing the particles of the Fe—Si alloy powder to be sufficiently finely and uniformly mixed.
이렇게 볼 밀 공정 후 얻어진 Fe-Si 합금 분말은 XRD로 상분석한 결과, 분말의 대부분이 체심입방형(Body Centered Cubic) 구조를 가지는 Fe 및 Fe3Si 상과 적은 양의 육방 최조밀(Hexagonal Close-Packed) 구조 구조의 Fe5Si3 상으로 이루어져 있음을 알 수 있다(도 4 참조).The Fe-Si alloy powder obtained after the ball mill process was analyzed by XRD, and as a result, most of the powder had a Fe and Fe 3 Si phase having a body centered cubic structure and a small amount of hexagonal close. -Packed) It can be seen that consists of the Fe 5 Si 3 phase of the structural structure (see Figure 4).
다음으로, S2) 단계에서는 볼 밀링된 Fe-Si 합금 분말을 열처리 한다.Next, in step S2) the ball-milled Fe-Si alloy powder is heat-treated.
상기 열처리는 잔류 응력을 제거하기 위해 수행하며, 연자성 코어를 고주파 영역에서 사용되는 코어로 적용하기 위해선 필요한 공정이다. 저주파의 경우에서는 이러한 열처리 공정이 제외되어도 최종 얻어지는 물성에서는 큰 차이가 없으나, 고주파 제품의 경우 주파수에 따른 성형 밀도에서 큰 차이를 보인다.The heat treatment is performed to remove residual stress, and is a necessary process for applying the soft magnetic core to the core used in the high frequency region. In the case of low frequency, even if such heat treatment process is excluded, there is no big difference in the final obtained physical properties, but in the case of high frequency products, there is a big difference in molding density according to frequency.
바람직하기로, 본 발명에서는 상기 열처리는 500∼600 ℃에서 진공 또는 아르곤 가스 분위기 하에 수행하고, 열처리를 충분히 수행하지 않는 경우 고주파 연 자성 코어의 경우 쉽게 균열 또는 부식이 발생한다.Preferably, in the present invention, the heat treatment is performed under a vacuum or argon gas atmosphere at 500 to 600 ° C., and the high frequency soft magnetic core is easily cracked or corroded when the heat treatment is not sufficiently performed.
특히, 본 발명은 Fe-Si계 연자성 분말을 제조하기 위해 Fe-Si 합금 분말에 순수 Fe 분말을 첨가하는데, 상기 Fe 분말을 볼 밀 공정 또는 열처리 공정 중 어느 하나의 공정에서 Fe-Si 합금 분말과 혼합이 가능하다. In particular, the present invention adds the pure Fe powder to the Fe-Si alloy powder to produce the Fe-Si-based soft magnetic powder, the Fe-Si alloy powder in any one of the ball mill process or heat treatment process And mixing is possible.
이때 순수 Fe 분말의 함량은 최종 얻어지는 Fe-Si계 연자성 분말 내 Fe 및 Si의 비율을 고려하여 첨가하며, 단순히 원자비만 고려할 때 Si가 적어도 30 원자% 이상 함유될 수 있는 범위를 갖는다. 바람직하기로 최종 얻어지는 Fe-Si계 연자성 분말의 Fe:Si가 0.7:0.3∼0.25:0.75의 원자비를 갖는다.At this time, the content of the pure Fe powder is added in consideration of the ratio of Fe and Si in the final Fe-Si-based soft magnetic powder is obtained, it has a range that can contain at least 30 atomic% or more Si only considering the atomic ratio. Preferably, the Fe: Si of the finally obtained Fe-Si soft magnetic powder has an atomic ratio of 0.7: 0.3 to 0.25: 0.75.
이러한 단계를 거쳐 제조된 Fe-Si계 연자성 분말은 입자 크기가 10∼100 nm, 바람직하기로 15∼20 nm로 나노 수준의 입자 크기를 갖는다.The Fe-Si-based soft magnetic powder prepared through this step has a particle size of 10 to 100 nm, preferably 15 to 20 nm, at the nano level.
특히, 본 발명에 따른 Fe-Si계 연자성 분말은 도 3에 나타낸 바와 같이, Fe-Si 합금 분말 사이에 Fe 분말이 존재하는데, 즉 취성이 큰 미세한 Fe-Si 합금 분말 사이의 빈 공간(공극)을 연성이 좋은 Fe 분말로 소형 변형되어 채워진 구조를 갖는다. 상기 Fe 분말은 취성이 강한 Fe-Si 합금 분말들 사이에서 존재하여 이들 합금 분말 간의 완충 작용을 하여 성형 밀도를 향상시켜 적어도 80% 이상, 최대 95% 까지의 높은 성형 밀도의 달성이 가능해진다.Particularly, in the Fe-Si soft magnetic powder according to the present invention, as shown in FIG. 3, Fe powder is present between the Fe-Si alloy powder, that is, the void space between the brittle fine Fe-Si alloy powder (voids). ) Is compactly transformed into ductile Fe powder to have a filled structure. The Fe powder is present between the brittle Fe-Si alloy powders, and has a buffering effect between these alloy powders to improve the molding density, thereby achieving high molding density of at least 80% or more and up to 95%.
본 발명에 따른 Fe-Si계 연자성 분말은 각종 고주파 제품에 사용되는 연자성 코어로 적용이 가능하다.Fe-Si-based soft magnetic powder according to the present invention can be applied as a soft magnetic core used in various high frequency products.
이러한 연자성 코어는 전술한 바에 따라 얻어진 Fe-Si계 연자성 분말을 이용 하여 온간 성형(warm compaction)을 통해 얻어진다.This soft magnetic core is obtained through warm compaction using Fe-Si-based soft magnetic powders obtained as described above.
도 2는 본 발명에 따른 Fe-Si계 연자성 분말을 이용한 연자성 코어의 제조방법을 보여주는 순서도이다.Figure 2 is a flow chart showing a method of manufacturing a soft magnetic core using Fe-Si-based soft magnetic powder according to the present invention.
도 2를 참조하면, 상기 연자성 코어는 2, the soft magnetic core is
S1) Fe-Si 합금 분말을 볼 밀링 후 열처리하는 단계, 이때 상기 볼 밀링 또는 열처리시 Fe-Si 합금 분말에 순수 Fe 분말을 혼합하여 Fe-Si계 연자성 분말을 제조하고,S1) heat-treating Fe-Si alloy powder after ball milling, in which case Fe-Si-based soft magnetic powder is prepared by mixing pure Fe powder with Fe-Si alloy powder during the ball milling or heat treatment,
S2) 상기 얻어진 Fe-Si계 연자성 분말과 바인더, 윤활제, 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종의 재료를 혼합하는 단계; 및S2) mixing the obtained Fe-Si-based soft magnetic powder and one material selected from a binder, a lubricant, or a mixture thereof; And
S3) 얻어진 분말을 온간 성형하는 단계를 거쳐 제조된다.S3) is produced through the step of warm molding the obtained powder.
먼저, S1) 단계에서는 Fe-Si 합금 분말을 볼 밀링 후 열처리하는 단계, 이때 상기 볼 밀링 또는 열처리시 Fe-Si 합금 분말에 순수 Fe 분말을 혼합하여 Fe-Si계 연자성 분말을 제조한다. 본 단계의 구체적인 내용은 상기 Fe-Si계 연자성 분말의 제조방법에서 전술한 바를 따른다.First, in step S1), the Fe-Si alloy powder is subjected to heat treatment after ball milling, in which case the Fe-Si soft magnetic powder is prepared by mixing pure Fe powder with Fe-Si alloy powder during the ball milling or heat treatment. Details of this step are as described above in the method for producing the Fe-Si-based soft magnetic powder.
다음으로, S2) 단계에서는 상기 얻어진 Fe-Si계 연자성 분말과 바인더, 윤활제, 또는 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종의 재료를 혼합한다.Next, in step S2), the obtained Fe-Si-based soft magnetic powder and one material selected from a binder, a lubricant, or a mixture thereof are mixed.
상기 바인더로는 폴리비닐피롤리돈(PVP), 폴리에스테르, 폴리이미드, 실리콘 수지, 폴리아미드, 폴리카보네이트, ABS 수지, 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하고, 상기 윤활제로는 금속 스테아르산염, 파라핀, 왁스, 천연 또는 합성 지방 유도체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능 하고, 바람직하기로는 폴리비닐피롤리돈을 사용한다 .The binder may be one selected from the group consisting of polyvinylpyrrolidone (PVP), polyester, polyimide, silicone resin, polyamide, polycarbonate, ABS resin, and combinations thereof. Stearates, paraffins, waxes, natural or synthetic fatty derivatives and one selected from the group consisting of these are possible, and polyvinylpyrrolidone is preferably used.
상기 바인더 및 윤활제의 종류 및 함량은 적용하고자 부품에 사용하는 연자성 코어의 성형밀도 및 자성 특성을 고려하여 선정하며, 전체 조성 내 0.2∼5.0 중량%, 바람직하기로 0.5∼2.0 중량%로 사용한다. 만약 이들의 함량이 상기 범위 미만이면 분말끼리의 마찰력이 증가하여 성형 밀도가 저하되고, 이와 반대로 상기 범위를 초과하면 자성 특성이 저하되기 때문에, 상기 범위 내에서 적절히 선택한다.The type and content of the binder and the lubricant are selected in consideration of the molding density and magnetic properties of the soft magnetic core used in the component to be applied, and are used in an amount of 0.2 to 5.0% by weight, preferably 0.5 to 2.0% by weight in the total composition. . If the content thereof is less than the above range, the frictional force between the powders increases and the molding density decreases. On the contrary, if the content exceeds the above range, the magnetic properties are lowered.
본 발명의 바람직한 실시예에서는 바인더로 폴리비닐피롤리돈을 사용하고 있으며, 이러한 폴리비닐피롤리돈의 경우 Fe-Si계 연자성 분말과 혼합시 젖음성(wettability)을 높이기 위해 용매에 용해시켜 습식 상태로 혼합한다. 이때 상기 용매는 물, 알코올, 유기용매 및 이들의 혼합용매로 이루어진 군에서 선택된 1종이 가능하며, 사용하는 조성에 따라 적절한 용매를 선정할 수 있으며, 본 발명에서 한정하지 않는다. 이러한 용매는 추후 온간 성형 공정 중 제거된다.In a preferred embodiment of the present invention, polyvinylpyrrolidone is used as a binder, and in the case of polyvinylpyrrolidone, it is dissolved in a solvent to increase wettability when mixed with Fe-Si-based soft magnetic powder and is in a wet state. Mix with. In this case, the solvent may be one selected from the group consisting of water, alcohols, organic solvents, and mixed solvents thereof, and an appropriate solvent may be selected according to a composition used, and the present invention is not limited thereto. This solvent is subsequently removed during the warm forming process.
다음으로, S3) 단계에서는 얻어진 분말을 온간 성형하여 연자성 코어를 제조한다.Next, in step S3) to obtain a soft magnetic core by warm molding the powder obtained.
온간 성형(Warm Compaction)은 금속의 온도 상승에 따른 항복점 강하 특성을 이용하여 소성 변형을 더욱 용이하게 하는 잇점이 있다. 이러한 온간 성형은 원료 분말에 특수한 바인더 또는 윤활제를 첨가하고, 이러한 원료 분말과 몰드를 일정 온도로 가열한 상태에서 성형하여 높은 수준의 성형체 밀도를 획득하도록 한다.Warm compaction has an advantage of facilitating plastic deformation by using the yield point drop characteristic according to the temperature rise of the metal. This warm molding adds a special binder or lubricant to the raw material powder and molds the raw material powder and the mold in a state of being heated to a constant temperature to obtain a high level of compact density.
온간 성형 시 고려해야 할 조건에는 성형 온도의 설정, 최적의 바인더 또는 윤활제의 선정 및 함량의 선정, 분말의 유동도(flow)를 가장 최적화 시킬 수 있는 온도를 설정해야 한다. 즉, 성형 온도는 연자성 분말과 혼합된 바인더나 결합제가 열분해 되는 온도 보다 낮은 범위의 온도 내에서 이루어져야 하고, 성형 공정은 열분해 전 최대 온도에서 고압 하에 수행하는 것이 바람직하다. The conditions to be considered in the warm molding should be the setting of the molding temperature, the selection and selection of the optimum binder or lubricant, and the temperature at which the flow of the powder is most optimized. That is, the molding temperature should be within a temperature range lower than the temperature at which the binder or binder mixed with the soft magnetic powder is pyrolyzed, and the molding process is preferably performed under high pressure at the maximum temperature before pyrolysis.
바람직하기로, 본 발명에 따른 온간 성형은 몰드 내 온도를 120∼550 ℃, 바람직하기로 240∼480 ℃로 서서히 증가시키면서 100 MPa∼1GPa, 바람직하기로 300∼700 MPa의 압력을 1분∼1시간, 바람직하기로 10분∼40분 동안 유지시켜 수행한다. 만약 상기 온도, 압력 및 시간 보다 낮은 범위에서 온간 성형을 수행하는 경우 성형체(연자성 코어)에 대해 충분한 성형이 이루어지지 않아 성형 밀도가 저하되거나 크랙이 발생할 우려가 있고, 이와 반대로 상기 범위를 초과하더라도 효과상이 더 이상의 증가가 없어 비경제적이기 때문에, 상기 범위 내에서 적절히 수행한다.Preferably, the warm molding according to the present invention provides a pressure of 100 MPa to 1 GPa, preferably 300 to 700 MPa for 1 minute to 1 while gradually increasing the temperature in the mold to 120 to 550 ° C, preferably 240 to 480 ° C. It is carried out for a period of time, preferably 10 minutes to 40 minutes. If the warm molding is performed in a range lower than the temperature, pressure and time, the molding (soft magnetic core) may not be sufficiently formed, and thus the molding density may decrease or cracks may occur. Since there is no further increase in effect and it is uneconomical, it performs suitably within the said range.
이때 몰드의 형태를 여러 가지로 제작하여 연자성 코어가 요구되는 다양한 분야의 부품에 적용이 가능해진다.In this case, the mold may be manufactured in various forms, and thus it may be applied to parts of various fields requiring a soft magnetic core.
전술한 바의 단계를 거쳐 제조된 연자성 코어는 연자성 특성이 우수하고 고주파에서 코어 손실이 적어 고성능 연자성를 필요로하는 모든 분야, 일예로 고주파용 전원공급기, 트랜스포머, 자기 스위칭 코어, 전자기기 등에 바람직하게 사용된다.The soft magnetic core manufactured through the above-described steps has excellent soft magnetic properties and low core loss at high frequency, so all fields requiring high performance soft magnetic, for example, high frequency power supply, transformer, magnetic switching core, electronic device, etc. It is preferably used.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시한다. 그러나 하기의 실시예는 본 발명을 보다 쉽게 이해하기 위하여 제공되는 것일 뿐, 실시예에 의해 본 발명의 내용이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, preferred examples are provided to aid in understanding the present invention. However, the following examples are merely provided to more easily understand the present invention, and the contents of the present invention are not limited by the examples.
(( 실시예Example 1) One) FeFe -- SiSi 계 system 연자성Soft magnetic 분말의 제조 Manufacture of powder
99%이상의 순도를 가지는 Fe 분말(분말 크기 10~200㎛)과 Fe67Si33 합금 분말(분말 크기 5~100㎛)을 원료분말로 사용하였다. Fe powder having a purity of 99% or more (powder size 10-200 μm) and Fe 67 Si 33 alloy powder (powder size 5-100 μm) were used as raw material powders.
원료 분말을 미세화하기 위하여 아르곤 또는 수소 분위기에서 용기에 밀봉되어, 볼 밀링 장치에 Fe 분말 및 Fe0 .67Si0 .33 합금 분말을 혼합하여 볼 밀링을 400 rpm의 회전속도로 1시간에서 100시간 동안 시간을 변화시켜가며 수행하였다. 이때 볼 대 분말의 장입비는 15:1로 실시하였다.It is sealed to the container in an argon or hydrogen atmosphere in order to refine the raw material powder, and 100 hours of Fe powder and a Fe 0 .67 Si 0 .33 ball milling a mixture of the alloy powder to ball milling apparatus for 1 hour at a rotating speed of 400 rpm While varying the time. At this time, the charging ratio of the ball to the powder was carried out at 15: 1.
얻어진 혼합 분말을 퍼니스에 장착하고 Ar 가스를 주입하면서 600 ℃의 온도에서 1 시간 동안 열처리를 수행하여 Fe-Si계 연자성 분말을 제조하였다.The resulting mixed powder was mounted on a furnace and subjected to heat treatment at a temperature of 600 ° C. while injecting Ar gas to prepare a Fe—Si-based soft magnetic powder.
(( 실시예Example 2) 2) FeFe -- SiSi 계 system 연자성Soft magnetic 분말의 제조 Manufacture of powder
Fe 분말 및 Fe0.67Si0.33 합금 분말을 각각 볼 밀링한 후 열처리를 수행한 것을 제외하고, 상기 실시예 1과 동일하게 수행하여 Fe-Si계 연자성 분말을 제조하였다.Fe-Si-based soft magnetic powder was prepared in the same manner as in Example 1, except that ball milling of the Fe powder and the Fe 0.67 Si 0.33 alloy powder was performed.
(( 실시예Example 3) 3) FeFe -- SiSi 계 system 연자성Soft magnetic 코어의 제조 Manufacture of core
상기 실시예 1에서 제조된 Fe-Si계 연자성 분말에 바인더로 폴리비닐 피롤리돈(Polyvinyl Pyrrolidone, PVP) 및 실록산 수지(dimethyl, phemyl siloxane, methoxy terminated, D3074, 다우코닝사)를 첨가하여 3차원 혼합기에서 최종조성이 Fe0.9Si0.1(평균 입자 크기 3㎛, 크기분포 0.5∼12㎛)이 되도록 1시간에서 10시간 동 안 혼합하였다. 이때 바인더는 0.8 중량%로서 물에 용해시켜 혼합하는 것이 분말 표면에 바인더가 도포될 수 있도록 하였다.Poly-vinyl pyrrolidone (PVP) and siloxane resin (dimethyl, phemyl siloxane, methoxy terminated, D3074, Dow Corning) were added to the Fe-Si soft magnetic powder prepared in Example 1 as a binder. In the mixer, the final composition was mixed for 1 hour to 10 hours so that the Fe 0.9 Si 0.1 (average particle size 3㎛, size distribution 0.5 ~ 12㎛). At this time, the binder was dissolved in water as 0.8% by weight so that the binder can be applied to the powder surface.
다음으로, 상기 혼합된 분말은 240 ℃의 다이(die) 및 분말 온도에서 300 MPa에서 최대 650 MPa의 압력으로 인가 압력을 변화시켜가며 30분 동안 온간 성형을 실시하여 연자성 코어 성형체를 제조하였다.Next, the mixed powder was subjected to warm molding for 30 minutes while varying the applied pressure from 300 MPa to a maximum of 650 MPa at a die and powder temperature of 240 ° C. to prepare a soft magnetic core molded body.
(( 비교예Comparative example 1) One) 냉간Cold 성형을 이용한 Molding FeFe -- SiSi 연자성Soft magnetic 코어의 제조 Manufacture of core
상기 실시예 1과 동일하게 수행하되, 상온에서 100 MPa의 예비압력으로 10초 동안 수행하고, 650 MPa의 본 압력으로 1분간 냉간 성형하여 Fe-Si 연자성 코어 성형체를 제조하였다. In the same manner as in Example 1, but was carried out for 10 seconds at a preliminary pressure of 100 MPa at room temperature, and cold-molded for 1 minute at a main pressure of 650 MPa to prepare a Fe-Si soft magnetic core molded body.
(( 실험예Experimental Example 1) One) FeFe -- SiSi 계 system 연자성Soft magnetic 분말의 주사전자 현미경 사진 Scanning electron micrograph of powder
도 4는 실시예 1에서 볼 밀링 후 얻어진 Fe-Si계 연자성 분말의 형상을 보여주는 주사전자 현미경 사진이다.Figure 4 is a scanning electron micrograph showing the shape of the Fe-Si-based soft magnetic powder obtained after the ball mill in Example 1.
도 4를 참조하면, 상기 연자성 분말의 크기가 약 1∼3 ㎛ 수준으로 나타났으며, 비교적 균일한 크기를 가짐을 알 수 있다. 그러나 실제 입자의 크기는 나노 수준으로 하기 실험예에서 입자 크기를 측정하였다.Referring to FIG. 4, the soft magnetic powder has a size of about 1 to 3 μm, and can be seen to have a relatively uniform size. However, the actual particle size was measured at the nano-particle size in the following experimental example.
(( 실험예Experimental Example 2) 2) FeFe -- SiSi 계 system 연자성Soft magnetic 분말의 Powder XRDXRD 분석 analysis
본 실험은 연자성 분말의 결정구조와 평균 결정립의 크기를 측정하기 위해 XRD분석을 수행하였다.In this experiment, XRD analysis was performed to measure the crystal structure and average grain size of soft magnetic powder.
도 5는 Fe-Si계 연자성 분말의 볼 밀링 시간에 따른 상분석을 보여주는 그래프이고, 도 6은 볼 밀링 시간에 따른 Fe-Si계 연자성 분말의 입자 크기를 보여주는 그래프이다.Figure 5 is a graph showing the phase analysis of the Fe-Si-based soft magnetic powder according to the ball milling time, Figure 6 is a graph showing the particle size of the Fe-Si-based soft magnetic powder with ball milling time.
도 5를 통해, Fe-Si계 연자성 분말의 대부분이 체심입방형(Body Centered Cubic) 구조를 가지는 Fe 및 Fe3Si 상과 적은 양의 육방 최조밀(Hexagonal Close-Packed) 구조 구조의 Fe5Si3 상으로 이루어져 있음을 XRD 패턴 분석으로부터 확인하였다.5, Fe 5 of the Fe-Si-based soft magnetic powder is Fe 5 and Fe 3 Si phase having a body centered Cubic structure and a small amount of hexagonal close-packed structure of Fe 5 It was confirmed from the XRD pattern analysis that the Si 3 phase.
도 6에는 도 5의 XRD 패턴을 Hall-Willamson 식으로 계산한 결정립 크기를 나타내었으며, 볼 밀링 시간에 따라 입자 크기가 감소함을 알 수 있다. 구체적으로, 약 10시간 이상 볼 밀링한 분말의 경우 입자 크기가 약 10∼20nm를 나타내, 보다 우수한 연자성 특성을 가지는 코어를 제조하기 위해선 10 시간 동안의 볼 밀 공정을 수행하는 것이 바람직함을 알 수 있다.Figure 6 shows the grain size calculated by the Hall-Willamson equation of the XRD pattern of Figure 5, it can be seen that the particle size decreases with the ball milling time. Specifically, in the case of the ball milled powder for about 10 hours or more, the particle size is about 10-20 nm, and it is understood that it is preferable to perform the ball mill process for 10 hours in order to produce a core having better soft magnetic properties. Can be.
(( 실험예Experimental Example 3) 3) FeFe -- SiSi 계 system 연자성Soft magnetic 분말의 자성특성 측정 Magnetic property measurement of powder
본 실험은 Fe-Si계 연자성 분말의 자성을 알아보기 위해 수행하였다.This experiment was performed to investigate the magnetism of Fe-Si soft magnetic powder.
도 7은 Fe-Si계 연자성 분말을 Vibration Sample Magnetometer(VSM)를 사용하여 포화자화도와 보자력 값을 측정한 결과이다.7 is a result of measuring the saturation magnetization and the coercive force of the Fe-Si soft magnetic powder using a Vibration Sample Magnetometer (VSM).
도 7을 참조하면, 본 발명에 따라 제조된 Fe-Si계 연자성 분말이 공지된 일반적인 Fe0.9Si0.1 합금 조성의 포화자화 값에 근사한 결과를 보임을 알 수 있다.Referring to Figure 7, it can be seen that the Fe-Si-based soft magnetic powder prepared in accordance with the present invention shows an approximation to the saturation magnetization value of the known general Fe 0.9 Si 0.1 alloy composition.
(실험예 4) 연자성 코어 성형체의 밀도 측정Experimental Example 4 Density Measurement of Soft Magnetic Core Molded Body
본 실험은 실시예 3에서 제조된 연자성 코어의 밀도를 측정하였다.This experiment measured the density of the soft magnetic core prepared in Example 3.
도 8은 실시예 3에서 제조된 연자성 코어를 아르키메데스법(Archimedes' principle)에 의해 측정한 밀도 변화를 보여주는 그래프이다. 이때 비교를 위해 비교예 1의 연자성 코어의 밀도 변화를 나타내었다.8 is a graph showing a density change measured by the Archimedes method (Archimedes' principle) of the soft magnetic core prepared in Example 3. At this time, the density change of the soft magnetic core of Comparative Example 1 is shown for comparison.
도 8을 참조하면, 온간 성형과 냉간 성형 후 밀도를 측정한 결과, 본 발명에 따른 온간 성형이 냉간 성형과 비교하여 1∼1.5g/cm3 정도로 밀도 향상을 얻을 수 있음을 확인할 수 있다.Referring to FIG. 8, as a result of measuring the density after warm forming and cold forming, it can be seen that the warm forming according to the present invention can obtain a density improvement of about 1 to 1.5 g / cm 3 as compared to cold forming.
(실험예 5) 연자성 코어 성형체의 코어손실 측정Experimental Example 5 Measurement of Core Loss of Soft Magnetic Core Molded Body
본 실험은 실시예 3에서 제조된 연자성 코어의 코어 손실은 저주파에서 고주파의 범위에서 측정하였다. 이때 코어 손실은 토로이드 형태로 제작하여 측정하였다.In this experiment, the core loss of the soft magnetic core prepared in Example 3 was measured in the range of low frequency to high frequency. The core loss was measured in the form of toroids.
도 9는 온간 성형시 인가 압력에 따른 연자성 코어의 코어 손실을 보여주는 그래프이다.9 is a graph showing the core loss of the soft magnetic core with the applied pressure during warm forming.
도 9를 참조하면, 인가 압력이 증가할수록 연자성 코어의 손실이 감소됨을 알 수 있으며, 650 MPa의 압력 하에 제조된 연자성 코어의 경우 1000 kHz의 고주파 범위에서 코어 손실이 30 W/kg 수준으로 매우 낮음을 알 수 있다.Referring to FIG. 9, it can be seen that as the applied pressure increases, the loss of the soft magnetic core is reduced. In the case of the soft magnetic core manufactured under the pressure of 650 MPa, the core loss is 30 W / kg in the high frequency range of 1000 kHz. You can see that it is very low.
본 발명에 따라 제조된 Fe-Si 합금 분말 및 연자성 코어는 고주파용 전원공급기, 전자파 노이즈 제거, 자기차폐, 자기 스위칭 코어, 펄스 트랜스포머 등의 고성능 연자성 부품 및 제조에 바람직하게 적용 가능하다.Fe-Si alloy powder and soft magnetic core prepared according to the present invention is preferably applicable to high-performance soft magnetic components and manufacturing, such as high-frequency power supply, electromagnetic noise removal, magnetic shielding, magnetic switching core, pulse transformer.
도 1은 본 발명에 따른 Fe-Si계 연자성 분말의 제조단계를 보여주는 순서도이다.1 is a flow chart showing the manufacturing step of the Fe-Si-based soft magnetic powder according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 Fe-Si계 연자성 분말을 이용한 연자성 코어의 제조단계를 보여주는 순서도이다.Figure 2 is a flow chart showing the manufacturing step of the soft magnetic core using the Fe-Si-based soft magnetic powder according to the present invention.
도 3은 본 발명에 따른 Fe-Si계 연자성 분말의 형태를 보여주는 모식도이다.Figure 3 is a schematic diagram showing the form of the Fe-Si-based soft magnetic powder according to the present invention.
도 4는 실시예 1에서 볼 밀링 후 얻어진 Fe-Si계 연자성 분말의 형상을 보여주는 주사전자 현미경 사진이다.Figure 4 is a scanning electron micrograph showing the shape of the Fe-Si-based soft magnetic powder obtained after the ball mill in Example 1.
도 5는 Fe-Si계 연자성 분말의 볼 밀링 시간에 따른 상분석을 보여주는 그래프이다.Figure 5 is a graph showing the phase analysis according to the ball milling time of the Fe-Si-based soft magnetic powder.
도 6은 이를 볼 밀링 시간에 따른 Fe-Si계 연자성 분말의 입자 크기를 보여주는 그래프이다.6 is a graph showing the particle size of the Fe-Si-based soft magnetic powder according to the ball milling time.
도 7은 Fe-Si계 연자성 분말을 Vibration Sample Magnetometer(VSM)를 사용하여 포화자화도와 보자력 값을 측정한 결과이다.7 is a result of measuring the saturation magnetization and the coercive force value of the Fe-Si soft magnetic powder using a Vibration Sample Magnetometer (VSM).
도 8은 실시예 3에서 제조된 연자성 코어를 아르키메데스법(Archimedes' principle)에 의해 측정한 밀도 변화를 보여주는 그래프이다.8 is a graph showing a density change measured by the Archimedes method (Archimedes' principle) of the soft magnetic core prepared in Example 3.
도 9는 온간 성형시 인가 압력에 따른 연자성 코어의 코어 손실을 보여주는 그래프이다.9 is a graph showing the core loss of the soft magnetic core with the applied pressure during warm forming.
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