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KR20070050661A - 인듐틴옥사이드 나노 입자의 제조방법 및 이로부터소결체를 제조하는 방법 - Google Patents

인듐틴옥사이드 나노 입자의 제조방법 및 이로부터소결체를 제조하는 방법 Download PDF

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KR20070050661A
KR20070050661A KR1020050108144A KR20050108144A KR20070050661A KR 20070050661 A KR20070050661 A KR 20070050661A KR 1020050108144 A KR1020050108144 A KR 1020050108144A KR 20050108144 A KR20050108144 A KR 20050108144A KR 20070050661 A KR20070050661 A KR 20070050661A
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KR
South Korea
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tin oxide
indium tin
indium
complex
ito
Prior art date
Application number
KR1020050108144A
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English (en)
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김상필
문기정
엄상열
최광휘
Original Assignee
도레이새한 주식회사
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Publication date
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Abstract

본 발명은 인듐틴옥사이드 나노 입자의 제조방법 및 이로부터 소결체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 착체중합공정을 이용하여 ITO 나노 분말의 최적합성 조건을 확립하여 안정하고 재현성 있는 제조방법과 그 방법에 따라 제조된 ITO 분말을 이용하여 상압소결을 통한 저온에서 치밀화를 이룸으로서 상업적으로 유용하면서 우수한 특성 발현이 가능한 증착용 타겟으로 사용가능한 인듐틴옥사이드 소결체를 제조할 수 있는 인듐틴옥사이드 나노 입자의 제조방법 및 이로부터 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이를 위해 본 발명은 (a) 킬레이트제를 용매에 용해시킨 용액에 인듐착물 및 주석착물을 첨가하여 금속킬레이트 복합체를 제조하는 단계와, (b) 상기 금속킬레이트 복합체에 적정온도를 가하여 폴리에스터화 반응을 통하여 중합수지를 제조하는 단계와, (c) 상기 중합수지를 가열하여 고분자 전구체를 제조하는 단계와, (d) 상기 고분자 전구체를 하소하는 단계와, (e) 상기 하소된 고분자 전구체를 결정화시켜 인듐틴옥사이드 나노입자를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다. 또한 본 발명은 상기 방법에 따라 제조된 인듐틴옥사이드 나노입자를 성형 및 소결함으로써 인듐틴옥사이드 소결체를 얻는 것을 특징으로 한다.
인듐틴옥사이드, 도전성 필름, 나노분말

Description

인듐틴옥사이드 나노 입자의 제조방법 및 이로부터 소결체를 제조하는 방법{Manufacturing of IndiumTinOxide Nano Particle and Fabrication Method of Deposition Target Thereof}
도 1은 본 발명에 따른 ITO 분말 및 소결체를 제조하는 공정 흐름도이고,
도 2는 본 발명의 실시예1에 따라 제조된 ITO분말의 X-선 회절(XRD) 실험데이터를 나타낸 도면이고,
도 3는 본 발명의 실시예 1에 따라 제조된 ITO 분말의 투과전자 현미경(TEM) 사진을 나타낸 도면이고,
도 4는 본 발명의 실시예2에 따라 제조된 ITO분말의 X-선 회절(XRD) 실험데이터를 나타낸 도면이고,
도 5는 본 발명의 실시예 2에 따라 제조된 ITO 분말의 투과전자 현미경(TEM) 사진을 나타낸 도면이고,
도 6은 본 발명의 실시예3에 따라 제조된 ITO분말의 X-선 회절(XRD) 실험데이터를 나타낸 도면이고,
도 7은 본 발명의 실시예 3에 따라 제조된 ITO 분말의 투과전자 현미경(TEM) 사진을 나타낸 도면이고,
도 8은 본 발명의 비교예1에 따라 제조된 ITO분말의 X-선 회절(XRD) 실험데 이터를 나타낸 도면이고,
도 9는 본 발명의 비교예2에 따라 제조된 ITO분말의 X-선 회절(XRD) 실험데이터를 나타낸 도면이다.
본 발명은 인듐틴옥사이드 나노 입자의 제조방법 및 이로부터 소결체를 제조하는 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 착체중합공정을 이용하여 ITO 나노 분말의 최적합성 조건을 확립하여 안정하고 재현성 있는 제조방법과 그 방법에 따라 제조된 ITO 분말을 이용하여 상압소결을 통한 저온에서 치밀화를 이룸으로서 상업적으로 유용하면서 우수한 특성 발현이 가능한 증착용 타겟으로 사용가능한 인듐틴옥사이드 소결체를 제조할 수 있는 인듐틴옥사이드 나노 입자의 제조방법 및 이로부터 소결체를 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 분말합성 단계에서 인듐(Indium:In)과 주석(Tin:Sn)을 적정 비율로 혼합한 후 착체 중합하여 인듐틴옥사이드(Indium Tin Oxide : 이하 'ITO'라 약칭함) 나노 입자를 제조하고 이를 이용하여 증착 타겟으로 사용가능한 ITO 소결체에 제조방법을 제공한다.
최근 정보화 산업이 발전함에 따라 단순한 브라운관 위주의 표시소자에서 벗어나 다양한 용도와 기능의 표시소자를 사용하고 있으며, 특히 경량화 및 박막화를 요구하는 수요 욕구에 따라 시장 요구를 만족시킬 수 있는 다양한 연구가 이루어지고 있다. 표시소자는 크게 브라운관, PDP(플라즈마 디스플레이 패널), LCD(액정 디스플레이), OLED(유기 전계 발광 디스플레이), FED(전계발광 디스플레이), VFD(진공관 형광 디스플레이) 및 LED(광방출 다이오드)로 구분되는데 선명성과 정밀성을 요구하는 표시소자 시장의 요구에 따라 개선된 표시소자 소재의 개발이 필요하게 되었다.
표시소자에서 도전성이 우수한 투명전도막으로 사용되는 재료 중 가장 우수한 물성을 가지는 인듐틴옥사이드(Indium Tin Oxide : 이하 'ITO'라 한다)는 가시광선에서 광투과도가 커서 투명하고 전기전도도가 큰 ITO 투명전도막은 액정표시소자, 플라즈마 디스플레이 패널, 전계방출표시소자, 전자발광소자 등의 평판표시소자, 태양전지, 투명열선 등의 투명전극으로 널리 이용되고 있다. 이러한 투명전극 물질로는 주석 산화물(SnO2), 아연산화물(ZnO) 등도 사용되고 있으나 상기 ITO의 우수한 특성들로 인해 ITO가 상업적으로 가장 널리 이용되고 있다.
상기 투명전극으로 사용되는 ITO는 주로 박막형태로 이용되며 졸겔법(Sol-Gel), 딥코팅법(Dip-Coating), 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition), 스프레이법(Spray Pyrolysis), 스퍼터링법(Sputtering) 등의 다양한 방법들로 제조된다. 지금까지의 알려진 박막제조 방법들 중 타겟을 이용한 스퍼터링법이 기타 공정상의 변수에도 불구하고 막의 균일성과 재현성에서 우수한 특성을 획득할 수 있는 제조법으로 알려져 있으며 상업적으로 널리 사용되고 있다. 한편 스퍼터링법을 이용한 박막의 제조에 있어서 타겟 특성은 최종 생성물의 물성을 좌우하는 핵심적인 공정 변수중의 하나로 알려져 있으며 일반적으로 타겟이 치밀할수록 증착속도가 증가하며 증착된 박막의 저항에 있어 안정한 장점이 있다고 한다. 따라서 투명전도막에 우수한 특성 발휘를 위해서는 고밀도의 ITO 스퍼터링 타겟이 필수조건이라 할 수 있다.
일반적으로 ITO 소재는 고온에서의 급격한 분해 및 휘발반응으로 인하여 치밀화가 어려운 난소결성 재료중의 하나이다. 최근 ITO세라믹스의 휘발을 억제하여 치밀화를 증진시키기 위한 방안으로 소결 조제를 첨가하거나, hot press (HP), hot isostatic press (HIP), gas pressure sintering (GPS)등의 고온 가압 소결 등 다양한 방법들이 제안되고 있다. 그러나 소결 조제의 첨가는 불순물에 의한 ITO 박막의 특성저하의 원인이 되며, 가압 소결의 경우 계면 형성으로 인하여 전기전도도 및 열전도도가 저하되는 문제점이 있다. 따라서 ITO세라믹스의 고온분해에 따른 난소결성과, 소결조제 첨가 및 고온가압 소결에 따른 특성저하의 단점을 보완하기 위해서는 ITO세라믹스의 출발 원료를 초미립자화하고 형상 및 입도를 제어하여 소결 시 치밀화 구동력을 최대화하고 소결온도를 낮추어 상압 하에서 소결이 진행되어야 한다.
한편, 착체중합공정은 최종 산화물의 금속염들을 포함하는 유기 용액으로부터 출발하여 분말의 형성과정에서 수지상을 유지하므로 열처리과정에서 각각의 성분들이 편석되는 것을 억제하여 분자 단위의 화학양론적 균일도를 가지며, 좁은 입도 및 형상의 분포를 가진 미분말의 제조를 가능하게 한다. 이러한 착체중합공정의 기본원리는 에틸렌글리콜과 같은 글리콜계 용매, 시트르산과 같은 알파하이드록시 카르복시산을 사용하여 각 금속이온들이 수지상 안에 균일하게 분포된 금속킬레이트복합체를 형성시킨 후 적정 온도에서의 폴리에스터화 반응을 통하여 중합수지가 제조되고, 제조된 중합수지는 금속이온들이 균일하게 분포되어 있는 불규칙적인 거대한 분자 사슬이 에스터결합으로 연결되어 있으며, 우수한 열적 안정성으로 인해 출발 용액 상태에서의 양이온들의 정량성이 최종 생성물인 산화물 상태에서도 유지되는 것이 가능하다. 제조된 중합수지를 약 250 ~ 300℃의 온도에서 가열하면 폴리머의 분해가 일어난다. 점도가 높은 폴리머 네트워크에서 열분해가 일어나기 때문에 양이온의 이동도가 적어 산화되면서 응집효과를 방지할 수 있다. 따라서 착체중합공정에 의해 복합 산화물 분말을 제조하는 경우 양이온들의 정량성이 확보되고 또한 양이온의 낮은 이동도에 기인한 응집 방지 효과 등으로 인하여 균질하고 미세한 입자들로 구성된 다성분계 복합 산화물의 분말을 쉽게 얻을 수 있게 된다.
본 발명은 위와 같은 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 착체중합공정을 이용하여 ITO 나노 분말의 최적합성 조건을 확립하여 안정하고 재현성 있는 인듐틴옥사이드 나노 입자의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명에 따른 또 다른 목적은 상기 방법에 따라 제조된 ITO 분말을 이용하여 상압소결을 통한 저온에서 치밀화를 이룸으로서 상업적으로 유용하면서 우수한 특성 발현이 가능한 증착용 타겟으로 사용가능한 인듐틴옥사이드 소결체를 제조할 수 있는 방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 인듐틴옥사이드 나노입자의 제조방법은 (a) 킬레이트제를 용매에 용해시킨 용액에 인듐착물 및 주석착물을 첨가하여 금속킬레이트 복합체를 제조하는 단계와, (b) 상기 금속킬레이트 복합체에 적정온도를 가하여 폴리에스터화 반응을 통하여 중합수지를 제조하는 단계와, (c) 상기 중합수지를 가열하여 고분자 전구체를 제조하는 단계와, (d) 상기 고분자 전구체를 하소하는 단계와, (e) 상기 하소된 고분자 전구체를 결정화시켜 인듐틴옥사이드 나노입자를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는 상기 인듐착물은 질산인듐 수화물이고, 상기 주석착물은 염화주석 수화물인 것을 특징으로 하고, 상기 인듐과 상기 주석의 원자비는 99:1 ~ 90:10 인 것을 특징으로 한다.
보다 바람직하게는 상기 킬레이트제와 용매의 몰비가 1:4인 것을 특징으로 하고, 상기 킬레이트제는 시트르산이고, 상기 용매는 에틸렌글리콜인 것이 바람직하며, 또한 상기 킬레이트제와 금속이온의 몰비가 5:1인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따른 인듐틴옥사이드 분말로부터 인듐틴옥사이드 소결체를 제조하는 방법은 상기 인듐틴옥사이드 나노입자의 제조방법의 어느 한 방법에 따라 제조된 인듐틴옥사이드 나노입자를 성형 및 소결함으로써 인듐틴옥사이드 소결체를 얻는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명의 실시예와 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
먼저 도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 ITO 분말을 제조하는 방법을 상세하게 설명한다. 금속이온의 킬레이트제로서 시트르산(C6H8O7·H2O: 이하 'CA'라 약칭함)을, 반응용매로서 에틸렌글리콜(C2H6O2 : 이하 'EG'로 약칭함)을 혼합한 후 마이크로파를 이용하여 CA를 EG에 완전 용해시켜 투명한 유기용액이 될 때까지 마이크로파 처리를 실시한다. 이 과정에서 CA가 완전용해가 되지 않을 경우 최종 생성물에 미반응상이 잔존하는 문제점이 발생할 수 있다.
다음으로, 상기 투명한 용액에 질산인듐수화물 (In(NO3)3·6H2O)과 염화주석수화물(SnCl4·5H2O)을 별도의 용매없이 첨가한 후 다시 마이크로파를 이용하여 가열한 후 어떠한 침전물도 관찰되지 않는 투명한 용액이 될 때까지 교반하여 각 금속 이온들이 수지상 안에 균일하게 분포된 금속 킬레이트 복합체를 형성시킨다. 이때 상기 인듐과 상기 주석의 원자비는 99:1 ~ 90:10 사이에서 가능하나 막의 저항성이 가장 낮은 조성인 9:1로 하는 것이 가장 바람직하고, CA와 금속이온의 몰비는 5:1로 하는 것이 바람직하다. 여기서, 상기 CA와 상기 금속이온의 몰비는 5:1 이상이 되면 금속이온의 미반응상 잔존 및 최종 합성 분말 수율 감소에 원인이 되며, 5:1 이하가 되면 최종 고분자 전구체에 열처리 온도가 상승하여 최종 합성분말에 입경이 상승하는 원인으로 작용할 수 있기 때문이다.
다음으로, 상기 제조된 각 금속 이온들이 수지상 안에 균일하게 분포된 금속 킬레이트 복합체를 건조로에서 200℃를 유지하면서 수분을 증발시키며 폴리에스터화 반응을 통하여 겔화 상태로 변화시켜 중합수지를 제조한다. 이렇게 제조된 중합수지 내에는 인듐과 주석 이온들이 균일하게 분포되어 있는 불규칙적인 거대한 분자 사슬이 에스터 결합으로 연결되어 있다. 이렇게 제조된 중합수지는 우수한 열적 안정성으로 인해 출발 용액 상태에서의 양이온들의 정량성이 최종 생성물인 산화물 상태에서도 유지되는 것이 가능하다.
다음으로, 상기 제조된 중합수지를 250℃ 건조로에서 가열시켜 고분자의 분해를 유도하여 고분자 전구체를 형성시킨다. 이때 점도가 높은 고분자 네트워크에서 열분해가 일어나기 때문에 양이온의 이동도가 적어 산화되면서 응집효과를 방지할 수 있다.
다음으로, 상기 제조된 고분자 전구체를 400 ~ 700℃ 영역에서 열처리를 통해 최종적으로 고분자를 제거하는 하소단계와 ITO에 결정화를 유도함으로써 나노 사이즈의 분말을 얻는다. 상기 합성된 분말을 통상의 방법에 따라 냉간 정수압 성형 및 소결하여 ITO 소결체를 얻는다. 이와 같이 본 발명의 제조방법으로 얻어진 ITO 분말의 평균입경은 약 25 ~ 40nm이며, ITO 소결체는 95% 이상의 상대밀도를 가진다.
[실시예 1]
먼저, CA 와 EG 을 1:4의 몰비로 혼합한 후, 마이크로파를 이용하여 CA를 EG에 완전 용해되어 투명한 유기용액이 될 때까지 5분간 마이크로파로 용해를 실시하였다. 이후 상기 투명한 용액에 질산인듐 수화물과 염화주석 수화물을 CA와 금속 이온의 몰비를 5:1로, 인듐과 주석의 원자비는 9:1로 하여 별도의 용매없이 첨가한 후 다시 마이크로파를 이용하여 가열한 후 어떠한 침전물도 관찰되지 않는 투명한 용액이 될 때까지 5분간 교반하여 금속 킬레이트 복합체를 형성시켰다. 그 후, 상기 제조된 각 금속 킬레이트 복합체를 건조로에서 200℃에서 약 30분 동안 유지하여 수분을 증발시키며 폴리에스터화 반응을 통하여 겔화 상태로 변화시켜 중합수지를 얻었다. 그 후, 상기 제조된 중합수지를 250℃ 건조로에서 약 24시간 동안 가열시킴으로써 고분자의 분해를 유도하여 고분자 전구체를 형성시켰다. 그 후, 상기 제조된 고분자 전구체를 550℃ 영역에서 열처리를 통해 최종적으로 고분자를 제거하는 하소단계와 ITO의 결정화를 유도함으로써 나노 사이즈의 분말을 얻었다.
그런 다음 상기 합성된 분말을 통상의 방법에 따라 냉간 정수압 하에서 150MPa의 압력으로 성형한 다음, 이 성형체를 공기분위기에서 10℃/min의 승온 속도로 1450℃까지 올린 후 3시간 동안 소결하여 ITO 소결체를 얻었다.
상기 과정에 따라 얻어진 ITO 분말의 형상과 크기 및 ITO분말의 결정 구조를 확인하였고, 그 결과를 각각 도 2 및 도 3에 도시하였다. 도 2는 실시예 1에 따라 제조된 ITO 분말의 X-선 회절(XRD) 실험 데이터를 나타낸 도면이다. 이를 참조하면 In2O3 자리에 SnO2가 완전히 치환되었다는 것을 알 수 있었다. 도 3은 실시예 1에 따라 제조된 ITO 분말의 TEM 사진이다. 이를 참조하면, ITO 분말은 일차입경이 약 25nm 정도인 나노 사이즈의 입도를 갖는 분말이라는 것을 알 수 있다.
한편, 상기 실시예 1에 따라 얻어진 ITO 소결체의 소결 특성을 관찰하였 다. 그 결과 ITO 소결체의 밀도는 6.94g/cm3이며, 상대밀도는 97%였다.
[실시예 2]
먼저, CA 와 EG 을 1:4의 몰비로 혼합한 후, 마이크로파를 이용하여 CA를 EG에 완전 용해되도록 투명한 유기용액이 될 때까지 5분간 마이크로파로 용해를 실시하였다. 그 후, 상기 투명한 용액에 질산인듐 수화물과 염화주석 수화물을 CA와 금속이온의 몰비를 5:1로, 인듐과 주석의 원자비는 9:1로 하여 별도의 용매 없이 첨가한 후 다시 마이크로파를 이용하여 가열한 후 어떠한 침전물도 관찰되지 않는 투명한 용액이 될 때까지 5분간 교반 하여 금속 킬레이트 복합체를 형성시켰다. 그 후, 상기 제조된 각 금속 킬레이트 복합체를 건조로 200℃에서 약 30분 동안 유지하여 수분을 증발시키며 폴리에스터화 반응을 통하여 겔화 상태로 변화시켜 중합수지를 얻었다. 그 후, 상기 제조된 중합수지를 250℃ 건조로에서 약 24시간 동안 가열시킴으로써 고분자의 분해를 유도하여 고분자 전구체를 형성시켰다. 그 후, 상기 제조된 고분자 전구체를 700℃ 영역에서 열처리를 통해 최종적으로 고분자를 제거하는 하소단계와 ITO의 결정화를 유도함으로써 나노 사이즈에 분말을 얻었다.
그런 다음 상기 합성된 분말을 통상의 방법에 따라 냉간 정수압 하에서 150MPa 압력으로 성형한 다음, 이 성형체를 공기분위기에서 10℃/min의 승온속도로 1450℃까지 올린 후 3시간 동안 소결하여 ITO 소결체를 얻었다.
상기 과정에 따라 얻어진 ITO 분말의 형상과 크기 및 ITO분말의 결정 구조를 확인하였고, 그 결과를 도4 및 5에 도시하였다. 도 4는 실시예 2에 따라 제조된 ITO 분말의 X-선 회절 (XRD) 실험 데이터를 나타낸 도면이다. 이를 참조하면 In2O3 자리에 SnO2가 완전히 치환되었다는 것을 알 수 있었다. 도 5는 실시예 2에 따라 제조된 ITO 분말의 TEM 사진이다. 이를 참조하면, ITO 분말은 일차입경이 약 40nm 정도인 나노사이즈의 입도를 갖는 분말이라는 것을 알 수 있다.
한편, 상기 실시예 2에 따라 얻어진 ITO 소결체의 소결특성을 관찰하였다. 그 결과 ITO 소결체의 밀도는 6.30g/cm3이며, 상대밀도는 88%였다.
[실시예 3]
먼저, CA 와 EG 을 1:4의 몰비로 혼합한 후, 마이크로파를 이용하여 CA를 EG에 완전 용해되도록 투명한 유기용액이 될 때까지 5분간 마이크로파로 용해를 실시하였다. 그 후, 상기 투명한 용액에 질산인듐 수화물과 염화주석 수화물을 CA와 금속이온의 몰비를 5:1로, 인듐과 주석의 원자비는 99:1로 하여 별도의 용매 없이 첨가한 후 다시 마이크로파를 이용하여 가열한 후 어떠한 침전물도 관찰되지 않는 투명한 용액이 될 때까지 5분간 교반 하여 금속 킬레이트 복합체를 형성시켰다. 그 후, 상기 제조된 각 금속 킬레이트 복합체를 건조로 200℃에서 약 30분 동안 유지하여 수분을 증발시키며 폴리에스터화 반응을 통하여 겔화 상태로 변화시켜 중합수지를 얻었다. 그 후, 상기 제조된 중합수지를 250℃ 건조로에서 약 24시간 동안 가열시킴으로써 고분자의 분해를 유도하여 고분자 전구체를 형성시켰다. 그 후, 상기 제조된 고분자 전구체를 550℃ 영역에서 열처리를 통해 최종적으로 고분자를 제거하는 하소단계와 ITO의 결정화를 유도함으로써 나노 사이즈의 분말을 얻었다.
그런 다음 상기 합성된 분말을 통상의 방법에 따라 냉간 정수압 하에서 150MPa의 압력으로 성형한 다음, 이 성형체를 공기분위기에서 10℃/min의 승온속도로 1450℃까지 올린 후 3시간 동안 소결하여 ITO 소결체를 얻었다.
상기 과정에 따라 얻어진 ITO 분말의 형상과 크기 및 ITO분말의 결정 구조를 확인하였고, 그 결과를 도 6 및 도 7에 도시하였다. 도 6은 실시예 3에 따라 제조된 ITO 분말의 X-선 회절 (XRD) 실험 데이터를 나타낸 도면이다. 이를 참조하면 In2O3 자리에 SnO2가 완전히 치환되었다는 것을 알 수 있었다. 도 7은 실시예 3에 따라 제조된 ITO 분말의 TEM 사진이다. 이를 참조하면, ITO 분말은 일차입경이 약 24nm 정도인 나노사이즈의 입도를 갖는 분말이라는 것을 알 수 있다.
한편, 상기 실시예 3에 따라 얻어진 ITO 소결체의 소결특성을 관찰하였다. 그 결과 ITO 소결체의 밀도는 6.87g/cm3이며, 상대밀도는 96%였다.
[비교예1]
먼저, CA 와 EG 을 1:4의 몰비로 혼합한 후, 마이크로파를 이용하여 CA를 EG에 완전 용해되도록 투명한 유기용액이 될 때까지 5분간 마이크로파로 용해를 실시하였다. 그 후, 상기 투명한 용액에 질산인듐 수화물과 염화주석 수화물을 CA와 금속이온의 몰비를 1:1로, 인듐과 주석의 원자비는 9:1로 하여 별도의 용매없이 첨가한 후 다시 마이크로파를 이용하여 가열한 후 어떠한 침전물도 관찰되지 않는 투명한 용액이 될 때까지 5분간 교반하여 금속 킬레이트 복합체를 형성시켰다. 그 후, 상기 제조된 각 금속 킬레이트 복합체를 건조로 200℃에서 약 30분 동안 유지 하여 수분을 증발시키며 폴리에스터화 반응을 통하여 겔화 상태로 변화시켜 중합수지를 얻었다. 그 후, 상기 제조된 중합수지를 250℃ 건조로에서 약 24시간 동안 가열시킴으로써 고분자의 분해를 유도하여 고분자 전구체를 형성시켰다. 그 후 상기 제조된 고분자 전구체를 550℃ 영역에서 열처리를 통해 최종적으로 고분자를 제거하는 하소단계와 ITO의 결정화를 유도함으로써 나노 사이즈의 분말을 얻었다.
그런 다음 상기 합성된 분말을 통상의 방법에 따라 냉간 정수압 하에서 150MPa의 압력으로 성형한 다음, 이 성형체를 공기분위기에서 10℃/min의 승온속도로 1450℃까지 올린 후 3시간 동안 소결하여 ITO 소결체를 얻었다.
상기 과정에 따라 얻어진 ITO분말의 결정 구조를 확인하였고, 그 결과를 도 8 에 도시하였다. 도 8은 비교예 1에 따라 제조된 ITO 분말의 X-선 회절 (XRD) 실험 데이터를 나타낸 도면이다. 이를 참조하면 In2O3 자리에 SnO2가 완전히 치환되지 않고 미반응상으로 잔존함을 알 수 있었다.
한편, 상기 비교예 1에 따라 얻어진 ITO 소결체의 소결특성을 관찰하였다. 그 결과 ITO 소결체의 밀도는 5.86g/cm3이며, 상대밀도는 82%였다.
[비교예 2]
먼저, CA 와 EG 을 1:4의 몰비로 혼합한 후, 마이크로파를 이용하여 CA를 EG에 완전 용해되도록 투명한 유기용액이 될 때까지 5분간 마이크로파로 용해를 실시하였다. 그 후 상기 투명한 용액에 질산인듐 수화물과 염화주석 수화물을 CA와 금속이온의 몰비를 1:1로, 인듐과 주석의 원자비는 9:1로 하여 별도의 용매없이 첨 가한 후 다시 마이크로파를 이용하여 가열한 후 어떠한 침전물도 관찰되지 않는 투명한 용액이 될 때까지 5분간 교반하여 금속 킬레이트 복합체를 형성시켰다. 그 후 상기 제조된 각 금속 킬레이트 복합체를 건조로 200℃에서 약 30분 동안 유지하여 수분을 증발시키며 폴리에스터화 반응을 통하여 겔화 상태로 변화시켜 중합수지를 얻었다. 그 후 상기 제조된 중합수지를 250℃ 건조로에서 약 24시간 동안 가열시켜 고분자의 분해를 유도하여 고분자 전구체를 형성시켰다. 그 후 상기 제조된 고분자 전구체를 700℃ 영역에서 열처리를 통해 최종적으로 고분자를 제거하는 하소단계와ITO에 결정화를 유도함으로써 나노 사이즈의 분말을 얻었다.
그런 다음 상기 합성된 분말을 통상의 방법에 따라 냉간 정수압 하에서 150MPa의 압력으로 성형한 다음, 이 성형체를 공기분위기에서 10℃/min의 승온속도로 1450℃ 까지 올린 후 3시간 동안 소결하여 ITO 소결체를 얻었다.
상기 과정에 따라 얻어진 ITO분말의 결정 구조를 확인하였고, 그 결과를 도 9에 도시하였다. 도9는 비교예 2에 따라 제조된 ITO 분말의 X-선 회절 (XRD) 실험 데이터를 나타낸 도면이다. 이를 참조하면 In2O3 자리에 SnO2가 완전히 치환되지 않고 미반응상으로 잔존함을 알 수 있었다.
한편, 상기 비교예 2에 따라 얻어진 ITO 소결체의 소결특성을 관찰하였다. 그 결과 ITO 소결체의 밀도는 5.72g/cm3이며, 상대밀도는 80%였다.
본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개를 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않 고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
이상에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 인듐틴옥사이드 나노입자의 제조방법에 따르면 착체중합공정을 이용하여 ITO 나노 분말의 최적합성 조건을 확립하여 안정하고 재현성 있는 제조방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.
또한 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 ITO 분말을 이용하여 상압소결을 통한 저온에서 치밀화를 이룸으로서, 즉 상대밀도가 우수한 고밀도의 상업적으로 유용하면서 우수한 특성 발현이 가능한 증착용 타겟으로 사용가능한 인듐틴옥사이드 소결체를 제조할 수 있는 방법을 제공할 수 있는 효과가 있다.

Claims (7)

  1. 인듐틴옥사이드 나노입자의 제조방법에 있어서,
    (a) 킬레이트제를 용매에 용해시킨 용액에 인듐착물 및 주석착물을 첨가하여 금속킬레이트 복합체를 제조하는 단계와,
    (b) 상기 금속킬레이트 복합체에 적정온도를 가하여 폴리에스터화 반응을 통하여 중합수지를 제조하는 단계와,
    (c) 상기 중합수지를 가열하여 고분자 전구체를 제조하는 단계와,
    (d) 상기 고분자 전구체를 하소하는 단계와,
    (e) 상기 하소된 고분자 전구체를 결정화시켜 인듐틴옥사이드 나노입자를 제조하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는, 인듐틴옥사이드 나노입자의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 인듐착물은 질산인듐 수화물이고, 상기 주석착물은 염화주석 수화물인 것을 특징으로 하는 인듐틴옥사이드 나노 입자의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 인듐과 상기 주석의 원자비는 99:1 ~ 90:10 인 것을 특징으로 하는, 인듐틴옥사이드 나노입자의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 킬레이트제와 용매의 몰비가 1:4인 것을 특징으로 하는 인듐틴옥사이드 나노입자의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 킬레이트제는 시트르산이고, 상기 용매는 에틸렌글리콜인 것을 특징으로 하는, 인듐틴옥사이드 나노입자의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 킬레이트제와 금속이온의 몰비가 5:1인 것을 특징으로 하는 인듐틴옥사이드 나노 입자의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따라 제조된 인듐틴옥사이드 나노입자를 성형 및 소결함으로써 인듐틴옥사이드 소결체를 얻는 것을 특징으로 하는, 인듐틴옥사이드 분말로부터 인듐틴옥사이드 소결체를 제조하는 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR101043854B1 (ko) * 2009-07-17 2011-06-24 연세대학교 산학협력단 투명 박막 트랜지스터 및 그 제조 방법

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