KR20070026114A - 유기 ｅｌ 소자의 제조 방법 - Google Patents

Abstract

기판(10) 상에 양극(20), 유기막(30), 음극(40)을 적층하여 이루어지는 유기 EL 소자(100)의 제조 방법은 유기 EL 소자(100)의 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 음극(40)과 양극(20) 사이에 제1 전압(V1)을 인가하여 결함부를 현재화시키는 결함부 현재화 공정과, 결함부 현재화 공정 후, 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 음극(40)과 양극(20) 사이에 제2 전압(V2)을 인가하여 리크 전류치를 측정하는 측정 공정과, 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자(100)의 불량을 판정하는 판정 공정으로 이루어진다. 측정 공정에서는 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류의 측정을 행하는 것을 특징으로 한다.

유기 EL 소자, 유기막, 리크 전류치, 결함부 현재화 공정, 유리 기판

Description

유기 ＥＬ 소자의 제조 방법 {MANUFACTURING METHOD FOR ORGANIC EL ELEMENT}

도1은 본 발명의 실시 형태에 관한 유기 EL 소자의 단면도.

도2는 실시 형태의 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 공정 흐름도.

도3a 내지 도3d는 제1 전압(V1) ＝ 15 V인 경우에 있어서의 정상품 및 결함품에 대한 리크 전류치의 히스토그램을 나타내는 도면.

도4a 내지 도4d는 제1 전압(V1) ＝ 28 V인 경우에 있어서의 정상품 및 결함품에 대한 리크 전류치의 히스토그램을 나타내는 도면.

도5는 다양한 역전압에 있어서의 음극막 두께와 오픈화 성공률의 관계를 나타내는 도면.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

10 : 기판

20 : 양극

30 : 유기막

40 : 음극

100 : 유기 EL 소자

[문헌 1] 일본 특허 제3562522호

본 발명은 유기 EL(일렉트로 루미네선스) 소자의 제조 방법에 관한 것이다.

유기 EL 소자는 일반적으로 기판 상에 양극, 발광층을 포함하는 유기막, 음극을 적층하여 이루어지지만, 유기 재료를 사용하고 있으므로, 전계나 열에 의해 변질이나 확산이 일어나기 쉽고, 그 결과로서 상하 전극의 단락이 발생하는 일이 있다. 특히, 초기의 리크 전류가 검출 한계(예를 들어, 1 ㎁ 이하)라도, 구동 시에 갑자기 상하 전극의 단락에 이르는 경우가 있다.

그 대책으로서, 종래에는 음극을 플러스극, 양극을 마이너스극으로 하여 양극 사이에, 발광 시에 인가하는 순전압과는 반대인 역전압을 인가하고, 결함부를 현재화시켜 오픈 파괴하는 에이징 공정을 행하고, 그 후, 유기 EL 소자에 역전압을 인가하여 양극 사이에 흐르는 리크 전류를 측정하고, 이 리크 전류치를 기초로 하여 불량 판정을 실시하는 공정을 행하는 제조 방법이 제안되어 있다. 이 제조 방법은, 예를 들어 일본 특허 제3562522호에 개시되어 있다.

이에 따르면, 역전압의 인가에 의해 결함부에 리크 전류가 발생하고, 이 리크 전류에 의한 줄열에 의해 유기 재료가 열팽창을 일으킨다. 여기서, 결함부라 함은, 통상, 이물질 등의 단차에 의해 유기막이 얇아져 단락하기 쉽게 되어 있는 부위이다.

그리고, 이 팽창에 의해 Al 등으로 이루어지는 음극이 비산하고, 결함부가 전기적으로 오픈되어 구동 시에는 리크가 발생하지 않게 된다. 오픈화된 결함부는 음극이 비산하였으므로 국소적인 비발광부가 되지만, 육안으로 구별할 수 없으면 표시 품질에 영향은 없다.

그런데, 상기한 바와 같은 음극을 오픈 파괴시키는 에이징 공정을 행하는 것은 역전압의 인가에 의해 결함부가 오픈 파괴되는 소자 구조에는 유효하다.

그러나, 본 발명자의 검토에 따르면, 상기 방법을 이용해도 이와 같은 오픈 파괴가 생기지 않는 소자 구조가 존재하고, 그와 같은 것에는 상기 방법을 적용할 수 없는 것을 실험적으로 알 수 있었다.

오픈 파괴가 생기지 않는 소자 구조라 함은, 음극을 두꺼운 막으로 한 구조이다. 이 음극을 두껍게 해 가면, 상기한 오픈 파괴의 메커니즘으로부터 임의의 막 두께 이상에서 오픈 파괴가 발생하지 않게 된다. 구체적으로는, 그와 같은 음극의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 것을 알 수 있었다.

이것에 관한 본 발명자가 행한 구체적인 실험 검토에 대해 서술한다. 일반적인 유기 EL 소자 구조에 있어서, 음극의 막 두께를 바꾼 것을 제작하여 이들에 대해 오픈 파괴시키기 위한 에이징 공정을 행하였다. 또한, 에이징 공정에 있어서 인가하는 역전압이 클수록 오픈화가 이루어지기 쉬우므로, 그 역전압도 바꿔서 행하였다.

도5는 다양한 역전압에 있어서의 음극막 두께와 오픈화 성공률의 관계를 나 타내는 도면이다. 에이징 공정에 있어서 인가하는 역전압이 16 V인 경우, 음극막 두께가 100 ㎚까지 오픈화 가능하다.

또한, 역전압을 18 V 이상으로 함으로써 135 ㎚까지 오픈화 가능하다. 또한, 관찰의 결과, 이 오픈화가 상기한 바와 같은 음극의 비산에 의한 것인 것을 확인하였다.

여기서, 음극막 두께가 135 ㎚ 이상인 구조에서는 역전압을 22 V로 함으로써 결함부가 전기적으로 오픈화된다. 그러나, 이때의 결함부는 음극의 비산이 크게 눈으로 확인 가능해, 품질 불량이 되는 것이었다.

예를 들어, 오픈화되어 생긴 구멍의 직경이 150 ㎛ 이하이면, 눈으로 확인되지 않아 표시 품질상 문제가 없지만, 그것보다도 크면 오픈화된 부분이 눈으로 확인 가능해져 문제가 된다.

이는 인가하는 역전압을 22 V까지 올림으로써 줄열이 증대되고, 음극의 비산량이 커졌기 때문이라고 사료된다. 즉, 음극의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 소자 구조는 오픈 파괴시키는 에이징 공정을 채용해도 표시 품질의 점으로부터 오픈화할 수 없는 구조인 것을 알 수 있었다.

또한, 일본 특허 제3562522호에 따르면, 에이징 공정 후에 유기 EL 소자에 역전압을 인가하였을 때에 흐르는 리크 전류치를 기초로 하여 불량 판정을 실시하도록, 즉 정상품과 결함품을 판정하도록 하고 있지만, 상술한 이유로부터 음극을 135 ㎚ 이상으로 두껍게 오픈화할 수 없는 소자 구조인 경우에는 적용할 수 없다.

이와 같은 음극의 후막화는 음극의 저저항화 등의 점으로부터 필요하다. 따 라서, 음극의 후막화에 의해 오픈 파괴가 발생하지 않아도 출하 전에 역전압을 인가하는 처리를 행하여 결함부를 현재화시켜 불량품을 제거하는 것은, 시장에 있어서의 단락 불량을 방지하기 위해서는 필요하다.

본 발명은 상기 문제에 비추어 이루어진 것으로, 에이징 공정에 있어서 오픈 파괴할 수 없는 막 두께의 음극을 갖는 유기 EL 소자에 있어서, 리크가 발생하기 쉬운 결함부를 현재화시켜 불량 판정을 적절하게 행하는 것을 목적으로 한다.

본 개시 내용의 일 형태에 따르면, 기판 상에 양극, 유기막, 음극을 적층하여 이루어지는 유기 EL 소자의 제조 방법은, 유기 EL 소자의 음극을 플러스극, 양극을 마이너스극으로 하고, 음극과 양극 사이에 제1 전압을 인가하여 결함부를 현재화시키는 결함부 현재화 공정과, 결함부 현재화 공정 후, 음극을 플러스극, 양극을 마이너스극으로 하고, 음극과 양극 사이에 제2 전압을 인가하여 리크 전류치를 측정하는 측정 공정과, 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자의 불량을 판정하는 판정 공정으로 이루어진다. 측정 공정에서는 제2 전압을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류의 측정을 행한다.

이에 의하면, 리크가 발생하기 쉬운 결함부를 현재화시켜 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 정상품과 결함품을 식별할 수 있으므로, 불량 판정을 적절하게 행할 수 있다.

그 밖에, 음극은 막 두께 135 ㎚ 이상을 가져도 좋다.

또한, 제2 전압은 제1 전압 이하의 크기라도 좋다.

또한, 제2 전압은 28 V 이하이고, 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간은 100,000초라도 좋다.

본 발명에 대한 상기 목적 및 그 밖의 목적, 특징이나 이점은 첨부한 도면을 참조하면서 하기의 상세한 기술에 의해 더 명확해진다.

본 발명자는 유기 EL 소자에 관한 예비적 실험을 행하였다. 우선, 음극의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 것 이외에는 일반적인 구성을 갖는 유기 EL 소자를 이용하여, 유기막의 막 두께를 두껍게 하여 결함부가 생기지 않도록 한 정상품과, 유기막의 막 두께를 얇게 하여 결함부가 생기기 쉽게 한 결함품을 각각 복수개 제작하고, 이들에 대해 음극과 양극 사이에 역전압으로서의 제1 전압(V1)을 인가함으로써 결함부를 현재화하는 결함부 현재화 공정을 행하였다.

또한, 이 결함부 현재화 공정 후, 이들 복수개의 정상품 및 결함품에 대해 음극과 양극 사이에 역전압으로서의 제2 전압(V2)을 인가하고, 이때에 흐르는 리크 전류치를 측정하였다.

그러면, 후술하는 도3a 내지 도3d(V2 ＝ 15 V), 도4a 내지 도4d(V2 ＝ 28 V)에 도시된 바와 같이, 정상품과 결함품에서는 측정되는 리크 전류치의 크기에 명백한 차이가 발견되었다. 이것으로부터 측정된 리크 전류치가 정상품의 리크 전류치보다도 큰 경우에 결함품으로서 판정할 수 있는 것을 알 수 있었다.

또한, 결함부 현재화 공정 후로부터 리크 전류 측정 공정을 행할 때까지 경과한 경과 시간이 길어질수록 결함품에 있어서 측정되는 리크 전류의 크기는 작아 져 정상품과 결함품의 차가 작아지고, 곧 리크 전류의 분포를 보았을 때에 분포가 겹쳐져 결함품과 정상품을 식별할 수 없다는 경향이 발견되었다.

이 결함품의 리크 전류치가 결함부 현재화 후의 경과 시간에 의해 감소되는 것은, 상세한 메커니즘은 불분명하지만, 본 발명자가 새롭게 발견한 것이다.

종래의 에이징 공정과 불량 판정 사이에는 공정이 다르기 때문에, 리크 전류 측정까지의 대기나, 공정 정지 중의 보관 등의 시간은 특별히 정해져 있지 않다. 경우에 따라서는 1일 이상의 시간 간격이 발생하는 일도 있다. 그러나, 그와 같이 오랫동안 취한 경우, 정상품과 결함품 사이에서 리크 전류의 차가 발견되지 않게 되어 판정할 수 없게 될 가능성이 있다.

그래서, 결함부 현재화 공정과 리크 전류 측정의 경과 시간을 어느 정도 짧게 하여 결함부 현재화 공정 후, 리크 전류 측정 공정을 빠르게 행하는 것이 필요해진다.

즉, 상기 실험 검토에 따르면, 음극의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 유기 EL 소자에 있어서는 결함부 현재화 공정 후, 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류를 측정하면, 이 리크 전류치를 기초로 하여 정상품과 결함품을 식별할 수 있는 것을 알 수 있었다.

본 발명은 상기한 바와 같은 실험 검토의 결과 창출된 것이고, 음극을 막 두께 135 ㎚ 이상으로 형성하고, 계속해서 양극 사이에 역전압으로서 제1 전압(V1)을 인가하여 결함부 현재화 공정을 행한 후, 양극 사이에 역전압으로서 제2 전압(V2) 을 인가하여 리크 전류를 측정하는 측정 공정을 행하고, 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자의 불량을 판정하는 판정 공정을 행하는 것이며, 측정 공정에서는 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류의 측정을 행하는 것을 제1 특징으로 한다.

이에 의하면, 상술한 바와 같이, 리크가 발생하기 쉬운 결함부를 현재화시켜 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 정상품과 결함품을 식별할 수 있으므로, 불량 판정을 적절하게 행할 수 있다.

또한, 정상품의 리크 전류는 상기 측정 공정 및 판정 공정을 경유하여 결함부 없이 정상품으로 판정된 것에 있어서의 리크 전류이지만, 이 정상품의 리크 전류는 분포를 가지므로, 본 발명에 있어서는, 정상품의 리크 전류로서는 그 분포에 있어서의 상한치를 채용할 수 있다.

또한, 이미 상기 결함부 현재화에 의해 소자에는 어느 정도의 손상이 발생하고 있고, 계속되는 측정 공정에서는 그 이상의 손상을 부여하지 않도록 하는 것이 바람직하고, 이를 고려하여 본 발명에서는 측정 공정에 있어서의 제2 전압(V2)을 결함부 현재화 공정에 있어서의 제1 전압(V1) 이하의 크기로 하는 것을 제2 특징으로 한다.

또한, 도3a 내지 도3d, 도4a 내지 도4d에 도시된 바와 같이, 리크 전류 측정용 제2 전압(V2)이 큰 쪽이 상기 경과 시간이 길어져도 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를 유지할 수 있다. 이는 결함부에 있어서의 리크 전류가 흐르기 쉬워지기 때문이라고 사료된다.

그래서, 제2 전압(V2)을 제1 전압(V1)과 동등할 때까지 크게 한 경우에 있어서, 상기 경과 시간이 어느 정도의 길이까지 되면, 정상품과 결함품의 리크 전류치의 차를 확보할 수 있는지 조사하였다.

그 결과, 도4a 내지 도4d에 도시된 바와 같이, 제2 전압(V2)이 28 V 이하인 경우, 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간은 100,000초 이하인 것을 알 수 있었다. 즉, 상기 경과 시간이 100,000초까지는 소자에 의한 불균일을 고려한 후, 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를 확보할 수 있는 것을 발견하였다.

또한, 본 발명은 상기 제1 특징을 갖는 제조 방법에 있어서, 결함부 현재화 공정에 있어서의 제1 전압(V1)을 유기 EL 소자의 실구동 시에 인가되는 전압보다도 높은 것으로 하는 것을 제3 특징으로 한다.

결함부 현재화 공정은 실제로 구동 시에 발생하는 결함을 현재화한다는 관점으로부터 제1 전압(V1)을 유기 EL 소자의 실구동 시에 인가되는 전압의 크기보다도 큰 것으로 하면, 그 결함의 현재화가 촉진된다.

또한, 제1 전압(V1), 제2 전압(V2)을 직류 전압으로 하면, 이들 직류를 인가하기 위한 전원의 비용을 억제하고, 또한 전압의 제어가 간단해진다.

이하, 본 발명의 실시 형태에 대해 도면을 기초로 하여 설명한다. 도1은 본 발명의 실시 형태에 관한 유기 EL 소자(100)의 단면 구성을 도시하는 도면이다.

이 유기 EL 소자(100)는 기판(10) 상에 양극(20), 유기막(30), 음극(40)을 적층하여 이루어진다. 이 유기 EL 소자(100)는 음극(40)의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 것 이외에는 일반적인 유기 EL 소자의 막 구성을 갖는 것이다.

즉, 기판(10)은 유리 등의 투명 기판으로 이루어지고, 양극(20)은 ITO 등의 투명 전극막으로 이루어지고, 유기막(30)은 정공(hole) 주입층, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층 등이 적층된 것으로 이루어지고, 음극(40)은 알루미늄 등의 금속 전극으로 이루어진다.

그리고, 이 유기 EL 소자(100)에 있어서는, 실제로 구동 시에는 양극(20)을 플러스극, 음극(40)을 마이너스극으로 하여 양극(20, 40) 사이에 순전압을 인가함으로써 유기막(30)에서 발광이 이루어지고, 예를 들어 기판(10)측으로부터 광이 취출되도록 되어 있다.

다음에, 유기 EL 소자(100)의 제조 방법에 대해 서술한다. 도2는 본 실시 형태의 유기 EL 소자의 제조 방법을 나타내는 공정 흐름도이다.

우선, 기판(10) 상에 스패터 등에 의해 양극(20)을 형성하고, 유기 발광 재료를 이용하여 증착법에 의해 유기막(30)을 형성한다. 계속해서, Al 등을 증착함으로써 음극(40)을 막 두께 135 ㎚ 이상(예를 들어, 300 ㎚ 정도)으로 형성한다. 여기까지가 소자 형성 공정이고, 이에 의해 상기 도1에 도시되는 유기 EL 소자(100)가 형성된다.

다음에, 결함부 현재화 공정에서는 이 유기 EL 소자(100)에 있어서의 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 양극(20, 40) 사이에 상기 순전압과는 역방향의 역전압으로서의 제1 전압(V1)을 인가하여 결함부를 현재화시 키는 처리를 행한다.

그리고, 결함부 현재화 공정 후, 측정 공정을 행한다. 이 측정 공정에서는 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 양극(20, 40) 사이에 역전압으로서의 제2 전압(V2)을 인가하여 이때에 흐르는 리크 전류를 측정한다. 여기에는, 제2 전압(V2)은 소자의 손상을 억제하기 위해, 제1 전압(V1) 이하의 크기로 한다.

그리고, 판정 공정에서는 측정 공정에서 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자(100)의 불량을 판정한다. 또한, 이 측정 공정과 판정 공정은 동시에 행해도 좋다. 즉, 리크 전류의 측정과 동시에 불량 판정을 행해도 좋다.

그리고, 본 실시 형태에서는 결함부 현재화 공정 후, 경과 시간 100,000초 이내에 측정 공정을 행한다. 상기 해결 수단의 란에도 서술했지만, 결함부 현재화 공정 후, 100,000초 이내에 측정 공정을 행하는 근거는 본 발명자의 실험 검토의 결과에 의한 것이다. 여기서는 검토 결과를 나타내는 도면을 이용하여 보다 구체적으로 서술한다.

상기 도1에 도시되는 소자 구성에 있어서, 유기막(30)의 막 두께(t)를 바꿈으로써 리크가 발생하지 않는 정상품과 발생하기 쉬운 결함품을 제작하였다.

리크 전류의 발생 상태에 관한 주된 파라미터는 유기막(30)의 막 두께(t)이고, 이 유기막(30)을 얇게 함으로써 리크 전류가 발생하기 쉬워진다. 정상품으로서는 유기막(30)의 막 두께(t)를 100 ㎚ 이상으로 했다. 이는 통상의 유기 EL 소자에 있어서의 유기막(30)의 막 두께가 100 ㎚ 내지 200 ㎚ 정도인 것으로부터 결 정하였다.

한편, 결함품으로서는, 유기막(30)의 막 두께(t)를 60 ㎚ 이하로 하였다. 이 60 ㎚ 이하의 막 두께는 통상의 유기 EL 소자 중에 존재하는 단차 등에 의해 생기는 결함부의 막 두께이고, 통상의 유기 EL 소자에 있어서 리크가 발생하는 범위이다.

그리고, 복수개의 정상품 및 결함품에 대해 결함부 현재화 공정과 측정 공정 사이의 경과 시간을 바꾸어 양공정을 행하였다.

여기서는 정상품을 n ＝ 4, 결함품을 n ＝ 10으로 행하였다. 또한, 결함부 현재화 공정은 온도 85 ℃의 환경 하에서 제1 전압(V1)이 28 V인 직류 전압, 인가 시간이 60초인 조건으로 행하였다. 이 조건은 충분히 결함부를 현재화할 수 있는 조건이다.

또한, 유기 EL 소자(100)의 실구동 시에 인가되는 전압은 교류 전압이고, 발광 시의 순전압이 12 V, 비발광 시의 역전압이 －15 V이지만, 이 제1 전압(V1)은 이 실구동 시에 인가되는 전압의 크기보다도 크다.

이는, 결함부 현재화 공정은 실구동 시에 발생하는 결함을 현재화한다는 점을 고려한 것이고, 제1 전압(V1)을 유기 EL 소자(100)의 실구동 시에 인가되는 전압의 크기보다도 큰 것으로 하면 그 결함의 현재화가 촉진된다.

그리고, 측정 공정은 온도 85 ℃의 환경 하에서 제2 전압(V2)이 15 V인 직류인 경우와, 28 V, 즉 제1 전압(V1)과 동등한 직류 전압인 경우에 대해 행하였다.

도3a 내지 도3d는 제1 전압(V1) ＝ 28 V, 제2 전압(15)의 경우에 있어서의 정상품 및 결함품에 대한 측정 공정에서 측정된 리크 전류치의 히스토그램을 나타내는 도면이다. 이 히스토그램은 횡축에 리크 전류의 대수치, 종축에 빈도를 취하고 있다. 구체적으로 횡축은 리크 전류치를 I(단위 : ㎁)로 하여 logI를 나타내는 것이다.

그리고, 도3a는 결함부 현재화 공정(에이징 공정) 종료 직후의 정상품, 도3b는 결함부 현재화 공정 종료 직후의 결함품, 도3c는 결함부 현재화 공정 종료 후 100초 경과 후의 결함품, 도3d는 결함부 현재화 공정 종료 후 1,000초 경과 후의 결함품에 대해 도시하고 있다.

또한, 도4a 내지 도4d는 제1 전압(V1) ＝ 28 V, 제2 전압(V2) ＝ 28 V인 경우에 있어서의 정상품 및 결함품에 대한 측정 공정에서 측정된 리크 전류치의 히스토그램을 나타내는 도면이고, 횡축, 종축은 상기 도3a 내지 도3d와 마찬가지이다.

또한, 도4a는 결함부 현재화 공정 종료 직후의 정상품, 도4b는 결함부 현재화 공정 종료 직후의 결함품, 도4c는 결함부 현재화 공정 종료 후 100초 경과 후의 결함품, 도4d는 결함부 현재화 공정 종료 후 1,000초 경과 후의 결함품에 대해 도시하고 있다.

도3a 내지 도3d, 도4a 내지 도4d에 도시된 바와 같이, 정상품과 결함품에서는 측정되는 리크 전류치의 크기에 명백한 차이가 발견된다.

또한, 경과 시간이 길수록 결함품에 있어서 측정되는 리크 전류치는 작게 되어 있고, 정상품과 결함품에서 리크 전류치의 차가 작게 되어 있다. 또한, 정상품에 대해서는 상기 경과 시간과 함께 리크 전류치는 변화되지 않는 것이 확인되어 있다.

여기서, 측정되는 리크 전류치에는 소자마다 불균일이 있으므로, 평균치로 비교하면 수율의 확보가 불가능하다. 그래서, 불균일, 즉 전류치 분포를 고려하여 비교하는 것이 필요하지만, 도3a 내지 도3d, 도4a 내지 도4d에 도시된 바와 같은 분포로 비교하는 것은 통상의 수율을 얻기 위해서는 타당한 것이다.

그리고, 이와 같은 리크 전류치의 불균일을 고려하면, 정상품의 리크 전류치의 분포에 있어서 상한치(Imax)보다도 결함품의 리크 전류치의 분포의 하한치가 높은 경우에는, 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차가 확보되어 판정 공정에 있어서, 리크 전류치에 의한 정상품과 결함품의 식별이 가능하다고 할 수 있다.

정상품의 리크 전류치의 분포에 있어서 상한치(Imax)보다도 결함품의 리크 전류치의 분포의 하한치가 낮은 경우에는 정상품과 결함품의 혼재 영역이 발생한다. 이 경우, 정상품의 수율을 떨어뜨리게 되지만, 결함품의 리크 전류치의 분포 하한치를 판정치로 함으로써 결함품을 확실하게 제거할 수 있다.

또한, 경과 시간이 길어질수록 정상품과 결함품에서 리크 전류치의 차가 작아져 가지만, 정상품의 리크 전류치의 상한치(Imax)보다도 결함품의 리크 전류치의 하한치가 작아진 경우에는 양자의 식별이 확실하게 행해지지 않게 된다.

예를 들어, 도3a 내지 도3d에 도시된 바와 같이, 제2 전압(V2) ＝ 15 V인 경우, 경과 시간이 100초 이내이면, 정상품과 결함품의 식별은 확실하게 가능하지만, 1,000 초에서는 정상품의 리크 전류치의 상한치(Imax)보다도 결함품의 리크 전류치의 하한치가 작으므로, 상기 식별이 불가능한 경우가 생긴다.

즉, 제2 전압(V2) ＝ 15 V인 경우, 경과 시간이 100초 이내이면 불량 판정이 가능하지만, 1,000초 후에는 불량 판정할 수 없는 레벨이다.

그러나, 상술한 바와 같이, 제2 전압(V2)은 제1 전압(V1) 이하의 크기이면 좋고, 그 범위에서 바꾸는 것이 가능하다.

그래서, 도4a 내지 도4d에 도시된 바와 같이, 제2 전압(V2)을 최대치 28 V로 한 경우에는 경과 시간이 1,000초로 긴 경우라도 정상품의 리크 전류치의 분포에 있어서 상한치(Imax)보다도 결함품의 리크 전류치의 분포의 하한치가 높은 것으로 되어 있고, 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를 식별 가능한 레벨로 확보할 수 있다.

이와 같은 도3a 내지 도3d, 도4a 내지 도4d에 나타내는 결과로부터 상기 경과 시간이 100,000초까지는 소자에 의한 불균일을 고려한 후, 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를, 양자를 식별 가능한 레벨로 확보할 수 있고, 불량 판정을 행할 수 있다고 할 수 있다.

여기서, 불량 판정은, 구체적으로는 정상품의 리크 전류치의 상한(Imax)을 구해 두고, 이를 기준치로 해 둔다. 그리고, 각 유기 EL 소자(100)를 형성한 후, 결함부 현재화 공정, 또한 100,000초 이내에 리크 전류치를 구하고, 구해진 리크 전류치가 상기 기준치보다도 큰 경우에 불량품, 즉 결함품이라 판정하고, 기준치 이하이면 양품, 즉 정상품이라 판정한다.

이것이 본 실시 형태에 있어서, 결함부 현재화 공정 후, 100,000초 이내에 측정 공정을 행하는 근거이다.

또한, 100,000초라는 경과 시간은 리크 전류 측정용 제2 전압(V2)을 최대치로 한 후, 정상품과 결함품의 리크 전류치의 차가 확보 가능한 한계에 가까운 값이고, 이를 고려하면, 실제로는 그것보다도 1자릿수 작은 경과 시간, 예를 들어 10,000초 이내의 경과 시간에서 행하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 도1에 도시되는 유기 EL 소자(100)에 있어서, 유기막(30)의 막 재료를 통상 이용되는 수종류의 것으로 바꾸는 경우에, 동일한 검토를 행한바, 상기 도3a 내지 도3d, 도4a 내지 도4d에 도시된 것과 동일한 경향을 얻을 수 있다. 이것으로부터 상기 도3a 내지 도3d 및 도4a 내지 도4d에 도시되는 경향은 음극(40)의 막 두께가 135 ㎚ 이상인 유기 EL 소자이면 넓게 반영되는 것이라고 사료된다.

이상과 같이, 본 실시 형태의 제조 방법에 따르면, 음극(40)을 막 두께 135 ㎚ 이상으로 형성한 유기 EL 소자(100)에 있어서, 양극(20, 40) 사이에 역전압으로서 제1 전압(V1)을 인가하여 결함부 현재화 처리를 행한 후, 100,000초 이내에 양극(20, 40) 사이에 역전압으로서 제1 전압(V1) 이하의 크기의 제2 전압(V2)을 인가하고, 이때에 측정되는 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자(100)의 불량을 판정하도록 하고 있다.

그것에 따르면, 리크가 발생하기 쉬운 결함부를 현재화시켜 측정된 리크 전류치를 기초로 하여 정상품과 결함품으로 식별할 수 있으므로, 불량 판정을 적절하게 행할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에서는 제2 전압(V2)이 제1 전압(V1) 이하의 크기이고, 그 상한, 즉 제2 전압(V2)을 제1 전압(V1)과 동등할 때까지 크게 한 경우를 고려하 여 상기 경과 시간을 100,000초 이내로 하였다.

그러나, 제2 전압(V2)을 15 V로 한 경우에는 상기 경과 시간을 100초 이내로 하지 않으면 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를 확보할 수 없고, 상기 경과 시간이 1,000초인 경우에는 상기 판정 공정에 있어서 불량 판정이 곤란해진다.

그것을 고려하면, 상기 제조 방법에 있어서는, 측정 공정에서는 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류의 측정을 행하도록 하면 된다.

즉, 그 시간, 즉 경과 시간은 상기 예에 따르면, 제2 전압(V2)이 15 V인 경우, 100초이고, 28 V인 경우, 100,000초이다.

또한, 리크 전류 측정용 제2 전압(V2)이 큰 쪽이 상기 경과 시간이 길어져도 정상품과 결함품 사이의 리크 전류치의 차를 유지할 수 있는 경향이 있으므로, 제2 전압(V2)이 제1 전압(V1)보다도 큰 경우에는, 상기 경과 시간은 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간의 범위 내이면 100,000초보다도 길어도 좋다.

다음에, 본 실시 형태의 제조 방법을 적용한 일 구체예를 들지만, 본 실시 형태는 이 예로 한정되는 것은 아니다.

기판(10)으로서 유리 기판을 준비하고, 이 기판(10) 상에 ITO로 이루어지는 양극(20)을 형성하였다. 그리고, 이 양극(20)에 대해 UV 오존과 산소를 함유하는 가스에 의한 플라즈마 처리 등에 의해 표면 처리를 행하였다.

계속해서, 이 양극(20) 상에 증착법에 의해 유기막(30)을 형성하였다. 여기 서는 양극(20)측으로부터 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층이 적층된 유기막(30)으로 하였다.

우선, 양극(20) 상에 평탄화층이 되는 제1 정공 수송층으로서 시판되고 있는 트리페닐아민 A(Tg : 135 ℃)를 60 ㎚의 두께로 형성하였다. 계속해서, 이 제1 정공 수송층을 160 ℃에서 10분간 평탄화 처리하였다. 그 위에 제2 정공 수송층으로서, 시판되고 있는 트리페닐아민 B(Tg : 200 ℃ 이상)를 24 ㎚의 두께로 형성하였다.

그 후, 이 위에 발광층으로서, 쿠마린을 1 ％ 도핑한 알루미늄 키노리놀(Tg : 167 ℃)과 트리페닐아민 B를 1 : 1의 비로 혼합한 것이며, 두께 60 ㎚로 성막된 것을 형성하였다. 그리고, 그 위에 두께 30 ㎚의 알루미늄 키노리놀로 이루어지는 전자 수송층을 형성하였다.

이와 같이 하여, 정공 수송층, 발광층, 전자 수송층이 적층되어 이루어지는 유기막(30)을 형성한 후, 그 위에 두께 0.5 ㎚의 LiF 등으로 이루어지는 전자 주입층을 형성하고, 두께 300 ㎚의 Al-0.2 ％ Cu로 이루어지는 음극(40)을 더 형성하였다.

그리고, 이 유기 EL 소자를 이슬점 －70 ℃ 이하의 건조 질소 분위기에 넣고, 밀봉용 홈파기 유리로 이루어지는 커버에 흡습제를 붙여 밀봉하였다. 이와 같이 하여, 유기 EL 소자(100)를 형성하였다.

또한, 이와 같은 유기 EL 소자(100)를 복수개 제작하였다. 그리고, 이들 복수개의 유기 EL 소자(100)에 대해 결함부 현재화 공정을 행하였다. 여기서는, 85 ℃ 분위기에서 제1 전압(V1)으로서 28 V의 직류 전압을 60초간 인가하였다.

이 결함부 현재화 공정이 종료된 후, 100초 후에 85 ℃ 분위기에서 제2 전압(V2)으로서 28 V의 직류 전압을 인가하여 리크 전류를 측정하였다. 그리고, 미리 구해 둔 정상품에 의한 리크 전류의 기준치(Imax)로서, 2.7 ㎂를 이용하여 불량 판정을 실시하였다.

각 유기 EL 소자(100)에 대해 2.7 ㎂보다도 큰 리크 전류치였던 것을 불량품으로 하고, 2.7 ㎂ 이하였던 것을 양품으로 하여 식별하였다. 그리고, 이들 불량품 및 양품의 각 소자군에 대해 85 ℃의 항온조 내에서 500 시간, 연속 점등 시험을 실시하였다.

이 점등 시험의 인가 파형으로서는, 125 ㎐, 1/64 듀티비의 직사각형 펄스이고, 1주기의 상세로서는, 순 바이어스 전압 12 V를 1회 인가하고, 계속해서 역바이어스 전압 －15 V를 63회 인가하는 것으로 하였다. 또한, 각 소자에 대해 리크 전류가 초기의 4배 이상이 된 경우를 리크 발생 있음으로 하였다.

이 시험의 결과, 양품의 소자군에서는, 리크 발생률은 0이었던 것에 반해, 불량품의 소자군에서는 약 50 ％의 소자에서 리크가 발생하였다. 이와 같이, 본 실시 형태의 제조 방법에 의해 양품이라 판정된 유기 EL 소자는 실제로 구동 중의 리크를 확실하게 방지할 수 있다.

또한, 본 실시 형태에 있어서, 음극(40)의 막 두께를 135 ㎚ 이상으로 하는 것 및 상기 경과 시간을 1,000초 이내로 하는 것과 같이 경계를 마련하고 있지만, 이들 값은 실질적으로 균등한 범위에서 폭을 가진 값도 포함하는 것이다.

또한, 상기한 제1 전압(V1) 및 제2 전압(V2)은 직류가 아니라도 좋고, 교류라도 좋다. 이 경우, 실효 전압으로서 겨냥한 전압(V1, V2)이 되면 된다.

본 발명은 적절한 실시예를 참고로 하여 기술되었지만, 본 발명은 상기 실시예나 구조로 한정되는 것은 아니라고 이해된다. 본 발명은 다양한 변형예나 균등 범위 내의 변형도 포함하는 것으로 되어 있다. 게다가, 적절한 다양한 조합이나 형태, 혹은 이들에 1요소만, 그 이상, 혹은 그 이하를 포함하는 것 외의 조합이나 형태도 본 발명의 범주나 사상 범위에 들어간다고 이해된다.

본 발명은 에이징 공정에 있어서 오픈 파괴할 수 없는 막 두께의 음극을 갖는 유기 EL 소자에 있어서, 리크가 발생하기 쉬운 결함부를 현재화시켜 불량 판정을 적절하게 행할 수 있다.

Claims (11)

1. 기판(10) 상에 양극(20), 유기막(30), 음극(40)을 적층하여 이루어지는 유기 EL 소자(100)의 제조 방법이며,

   유기 EL 소자(100)의 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 음극(40)과 양극(20) 사이에 제1 전압(V1)을 인가하여 결함부를 현재화시키는 결함부 현재화 공정과,

   결함부 현재화 공정 후, 음극(40)을 플러스극, 양극(20)을 마이너스극으로 하고, 음극(40)과 양극(20) 사이에 제2 전압(V2)을 인가하여 리크 전류치를 측정하는 측정 공정과,

   측정된 리크 전류치를 기초로 하여 유기 EL 소자(100)의 불량을 판정하는 판정 공정으로 이루어지고,

   측정 공정에서는 제2 전압(V2)을 인가하였을 때에 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간 내에 있어서, 리크 전류의 측정을 행하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서, 음극(40)은 막 두께 135 ㎚ 이상을 갖는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
3. 제1항에 있어서, 제2 전압(V2)은 제1 전압(V1) 이하의 크기인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
4. 제1항에 있어서, 제2 전압(V2)은 28 V 이하이고, 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간은 100,000초인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
5. 제1항에 있어서, 제2 전압(V2)은 대략 28 V이고, 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간은 10,000초인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
6. 제1항에 있어서, 제2 전압(V2)은 대략 15 V이고, 정상품의 리크 전류보다도 결함품의 리크 전류가 커지는 시간은 100초인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
7. 제1항에 있어서, 제1 전압(V1)은 대략 28 V인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 결함부 현재화 공정에 있어서의 제1 전압(V1)은 유기 EL 소자(100)의 실구동 시에 인가되는 전압의 크기보다도 큰 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 결함부 현재화 공정에 있어서의 제1 전압(V1)은 직류 전압인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
10. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 판정 공정에 있어서의 제2 전압(V2)은 직류 전압인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.
11. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 결함부 현재화 공정에 있어서의 제1 전압(V1)은 교류 전압이고,

    판정 공정에 있어서의 제2 전압(V2)은 교류 전압인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조 방법.

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