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KR20020001307A - 폴리프로필렌 섬유의 제조방법 및 장치 - Google Patents

폴리프로필렌 섬유의 제조방법 및 장치 Download PDF

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KR20020001307A
KR20020001307A KR1020000035857A KR20000035857A KR20020001307A KR 20020001307 A KR20020001307 A KR 20020001307A KR 1020000035857 A KR1020000035857 A KR 1020000035857A KR 20000035857 A KR20000035857 A KR 20000035857A KR 20020001307 A KR20020001307 A KR 20020001307A
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index
producing
polypropylene fiber
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주도홍
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구광시
주식회사 코오롱
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Abstract

본 발명은 폴리프로필렌 섬유의 제조방법 및 장치에 관한 것으로, 특히 고속방사가 가능하며 사 물성 조절이 용이한 폴리프로필렌 섬유의 제조방법 및 장치에 관한 것으로서, 본 발명에 의하면 폴리프로필렌 섬유의 제조방법에 있어서, (ⅰ) 호모폴리머인 이소택틱 폴리프로필렌을 용융방사하는 공정, (ⅱ) 온도조절이 가능한 가열수단이 구비된 영역을 통과시키는 공정 및 (ⅲ) 냉각, 고화시켜 인취하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법 및 폴리프로필렌의 제조장치에 있어서, 방사구금 하부에 온도조절이 가능한 가열수단이 구비된 영역을 구비한 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조장치가 제공되며, 이러한 본 발명의 제조방법 및 장치는 용융방사한 섬유의 고화점의 조절이 용이하여 제품의 물성을 조절하는 것이 용이하고 이에 따라 다양한 제품을 생산하는 것이 가능하며 공정조절이 용이하고 고속방사가 가능하기 때문에 생산성을 향상시킬 수 있다.

Description

폴리프로필렌 섬유의 제조방법 및 장치{Preparation and apparatus of polypropylene fiber}
본 발명은 폴리프로필렌 섬유의 제조방법 및 장치에 관한 것으로, 특히 고속방사가 가능하며 사 물성 조절이 용이한 폴리프로필렌 섬유의 제조방법 및 장치에관한 것이다.
일반적으로 폴리프로필렌 섬유는 폴리머와 일정량의 첨가제를 혼합하고 이를 통상의 상업적인 공정으로 용융방사하여 제조한다.
종래의 제조방법은 용융방사후 냉각, 고화하여 섬유를 제조하는 것으로 이러한 제조방법은 토출량, 냉각조건 또는 방사속도를 조절하여 고화점을 조절할 수는 있으나 다양하게 고화점을 조절하는 것이 어려워 원하는 물성의 사를 제조하는 것이 어렵고 방사속도를 고속화하면 절사가 일어남으로 생산성이 떨어지는 문제점이 있었다.
미국특허 제 4,303,606호에서는 지연냉각영역을 방사구금하부에 두어 냉각, 고화시 사의 레조난스(resonance)를 방지하고자 하는 기술이 기재되어 있다. 여기서 제시되는 지연냉각은 방사구금의 열을 이용하는 것으로 공정의 조절, 고화점의 조절이 가능하지 않아 원하는 물성의 다양한 제품을 생산하는 것이 어렵다. 또한, 고속방사가 어려워 생산성이 낮은 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 고화점의 조절이 용이하여 사 물성을 원하는 대로 조절할 수 있는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법 및 장치를 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 목적은 공정의 조절이 용이하고 고속방사가 가능하여 생산성이 우수한 폴리프로필렌 섬유의 제조방법 및 장치를 제공하는데 있다.
도 1은 본 발명의 제조장치를 나타내는 바람직한 일예이다.
* 도면의 주요부분의 설명 *
10 : 방사구금 20 : 방열판
30 : 가열수단이 구비된 영역
31 : 가열수단 a : 가열수단의 크기
40 : 냉각영역 50 : 섬유
60 : 가이드 70 : 인취롤러
본 발명에 의하면 폴리프로필렌 섬유의 제조방법에 있어서,
(ⅰ) 호모폴리머인 이소택틱 폴리프로필렌을 용융방사하는 공정,
(ⅱ) 온도조절이 가능한 가열수단이 구비된 영역을 통과시키는 공정 및
(ⅲ) 냉각, 고화시켜 인취하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법이 제공된다.
또한, 본 발명에 의하면 폴리프로필렌 섬유의 제조장치에 있어서, 방사구금 하부에 온도조절이 가능한 가열수단이 구비된 영역을 구비한 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조장치가 제공된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명은 폴리프로필렌 섬유의 제조방법에 있어서, (ⅰ) 호모폴리머인 이소택틱 폴리프로필렌을 용융방사하는 공정, (ⅱ) 온도조절이 가능한 가열수단이 구비된 영역을 통과시키는 공정 및 (ⅲ) 냉각, 고화시켜 인취하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 제조방법은 호모폴리머인 이소택틱 폴리프로필렌을 용융방사하는 공정을 포함한다.
상기 용융방사되는 이소택틱 폴리프로필렌의 이소택틱지수, 용융지수 및 다분산지수는 폴리프로필렌을 용융방사하는데 필요한 열 에너지, 용융된 폴리프로필렌을 방사할 때의 구금압력, 방사후 냉각공정에서 발생하는 인접섬유와의 융착현상및 섬유의 강도 및 강직성 등을 고려하여 조절하여야 한다.
이와 같은 사항들을 고려하여 볼 때 상기 이소택틱 폴리프로필렌은 이소택틱지수(Isotatic Index: II) 90∼99%, 용융지수(Melt Index : MI) 10.0∼40.0, 다분산지수(Polydispersity Index : PI) 2.5∼6.0인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 제조방법은 상기 용융방사한 폴리프로필렌을 온도조절이 가능한 가열수단이 구비된 영역을 통과시키는 공정을 포함한다.
상기 가열수단이 전기에 의한 것이며, 가열수단의 온도와 크기(길이)을 조절하는 것이 가능하며, 특별히 제한하지는 않지만 가열수단이 구비된 영역의 온도가 120∼250℃인 것이 바람직하다.
본 발명에 있어서 가열수단은 온도 조절이 가능하도록 전기에 의한 강제 가열수단인 것이 바람직하다. 이와 같이 가열수단에 의하여 온도 조절이 가능하게 되면, 사의 고화점의 조절이 용이하게 되어 원하는 물성의 사를 제조할 수 있게 된다. 또한, 냉각공정, 인취공정, 연신공정 등의 여러 공정들의 조건에 따라 온도를 조절하면서 방사속도를 고속화 할 수 있어 매우 바람직하다.
상기 가열수단이 구비된 영역의 온도은 방사속도, 방사구금으로부터 용융방사되는 사의 섬도 등을 고려하여야 한다.
본 발명의 제조방법은 가열수단이 구비된 영역을 통과시킨 폴리프로필렌을 냉각, 고화시켜 인취하는 공정을 포함한다.
본 발명의 제조방법은 생산성을 감안하여 인취속도가 1,600m/min 이상인 것이 바람직하다.
본 발명은 폴리프로필렌의 제조장치에 있어서, 방사구금 하부에 온도조절이 가능한 가열수단이 구비된 영역을 구비한 것을 특징으로 한다.
이와 같은 제조장치에 의하여 방사구금 하부에 가열수단이 구비된 영역의 온도와 길이를 조절함으로써 본 발명에서는 방출사의 산화정도에 따른 표면구조 및 결정화도 또는 융점 등과 같은 미세구조를 자유롭게 조절할 수 있다. 또한, 냉각공정, 인취공정, 연신공정 등의 여러 공정들의 조건에 따라 온도를 조절하면서 방사속도를 고속화 할 수 있다.
상기 가열수단의 크기(a)가 20∼300㎜이 적당하며, 방사구금 하부 50∼150㎜에 위치하는 것이 바람직하다. 가열수단의 크기와 위치가 가열수단이 구비된 영역의 길이를 한정하는 것은 아니다. 가열수단이 구비된 영역의 길이는 제조하는 사의 물성 및 공정조건에 따라 조절될 수 있다.
가열수단의 크기와 위치도 원하는 방출사의 표면구조 및 결정화도 또는 융점 등과 같은 미세구조와 냉각공정, 인취공정, 연신공정 등의 여러 공정들의 조건을 고려하여 결정하는 것이 바람직하다.
상기 가열수단의 재질은 알루미늄, 청동, 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하나 특별히 제한되는 것은 아니다.
이하, 본 발명을 도 1을 참조하여 설명하기로 한다. 도 1은 본 발명의 제조장치를 나타내는 바람직한 일예이다.
폴리프로필렌 섬유를 제조하기 위하여 호모폴리머이며 이소택틱지수90∼99%, 용융지수(MI) 10.0∼40.0, 다분산지수(PI) 2.5∼6.0인 이소택틱 폴리프로필렌을 방사구금(10)을 통하여 용융방사한다.
폴리프로필렌은 안정화제 또는 산화방지제를 0.03∼2.0중량%, 바람직하게 0.03∼0.7중량%, 보다 바람직하게 0.03∼0.4중량%의 양으로 배합하여 제조하는 것도 가능하며, 첨가제는 용융방출사의 표면과 미세구조를 조절하는 하나의 수단이 될 수도 있다.
이러한 안정화제 또는 산화방지제 이외에도, 제산제, 착색제, 카르복실산 금속염 등과 같은 당분야 통상의 첨가제를 배합하는 것도 가능하다. 상기 카복실산 금속염은 2-에틸헥사노산, 카프릴산, 데카노산 및 도데카노산의 니켈 염 및 Fe, Co, Ca 및 Ba의 2-에틸헥사노에이트 염으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 가능하다. 또한 제산제 및 착색제 등은 석유화학공장에서의 폴리프로필렌 단독중합체를 제조하는 공정에서 사용되는 칼슘 스테아레이트와 같은 물질이 포함될 수 있다. 유럽특허 제 279,511호에는 첨가제로 사용가능한 다양한 종류의 물질들이 기재되어 있다.
용융방사한 폴리프로필렌을 온도조절이 가능한 가열수단(31)이 구비된 영역(30)을 통과시키는 공정시킨다. 이때 방열판(20)으로 방사구금으로부터 가열수단이 구비된 영역으로의 열의 이동을 차단하는 것이 바람직하다.
상기 가열수단(31)은 전기에 의한 것이 바람직하며, 가열수단의 크기(a)는 20∼300㎜이며, 방사구금(10) 하부 50∼150㎜에 위치하는 것이 바람직하고 가열수단(31)의 재질은 알루미늄, 청동, 또는 이들의 혼합물인 것이 바람직하다. 이와 같은 가열수단(31)에 의하여 가열수단이 구비된 영역(30)의 온도는 120∼250℃로 유지되는 것이 바람직하다.
이와 같이 가열수단(31)이 구비된 영역(30)은 산소가 포함된 분위기이어도 좋다. 산소 분위기하에서 용융방사된 폴리프로필렌은 그 표면이 산화되어 표면의 분자량이 감소된다.
특히, 본 발명의 제조방법과 같이 고온 분위기에서 산화를 실시하면 용융방사된 폴리프로필렌의 표면을 산화시키는데 필요한 시간이 단축되어 효율적이다. 또한, 온도의 조절로 산화정도를 조절할 수 있어 원하는 물성의 사를 제조할 수도 있다.
가열수단(31)이 구비된 영역(30)을 통과한 폴리프로필렌은 냉각영역(40)을 통과하면서 냉각, 고화되어 폴리프로필렌 섬유(50)로 제조된다.
이와 같이 제조된 섬유(50)는 가이드(60)를 통하여 집속되고 인취롤러(70)를 통하여 인취된다. 인취속도는 1,600m/min 이상인 것이 바람직하다.
제조된 섬유(50)는 연신되어 필라멘트로 제조될 수도 있으며, 연신된후 가연되고 절단하여 스테이플로 제조될 수도 있다.
본 발명은 방사속도를 고속화할 수 있어 생산성을 향상시킬 수 있으며, 공정을 조절하여 원하는 물성의 사를 제조할 수 있어 다양한 제품을 생산할 수 있다.
즉, 가열수단이 구비된 영역의 온도 및 길이를 조절하여 방출사 표면의 산화정도를 조절할 수 있으며, 방출사의 결정화도 또는 융점 등의 미세구조를 조절하는 것이 가능하다. 이와 같이 본 발명은 원하는 표면구조 및 미세구조를 가진 사를 쉽게 제조할 수 있어 다양한 제품을 제공할 수 있는 효율적이다.
상기한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 하기 실시예는 본 발명의 구현을 위한 바람직한 예로서 제시되는 것으로서 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.
본 명세서에서 제시되는 폴리프로필렌의 이소택틱지수, 용융지수 및 다분산지수는 다음과 같은 분석방법을 사용하여 측정한 것이다.
※ 이소택틱 지수(Isotatic Index) : 폴리프로필렌 단독중합체 시료를 5mm 크기로 절단한 후 물로 씻고 105℃ 오븐에서 1시간 건조하고, 건조된 시료를 약 5g 정도 채취하여 정확한 무게를 측정한 후, 헵탄중에서 끓이면서 약 5시간 동안 추출한다. 추출후 시료를 물로 충분히 헹구고 105℃ 오븐에서 1시간 건조시킨 다음 추출후 무게를 측정한다. 이렇게 얻어진 추출 전,후의 무게를 아래의 식에 대입하여 이소택틱지수를 산출하였다.
이소택틱지수(Isotatic Index)(%) = (추출후 무게÷ 추출전 무게) × 100
※ 용융지수(Melt Index) : 티니우스 올센사(Tinius Olsen)의 MODEL MP 993을 사용하여 ASTM D 1238에 의하여 측정하였다. 용융지수(MI) 측정에 사용하는 섬유 시료는 충분히 물로 씻고 원심분리시킨후 105℃ 오븐에서 15분 건조한 섬유를 1㎝ 길이로 잘게 잘라서 준비한 것을 사용하였다.
※ 다분산지수(Polydispersity Index) : 미국의 레오메트릭스사(Rheometrics)의 RMS-800모델(Disk: parallel plate)을 사용하여 10% 스트레인(strain), 전단속도(shear rate) 0.1∼100, 200℃의 조건하에 Gc를 구하고 이를 다음 식에 대입하여 계산하였다.
다분산지수(PI) = 106/Gc
여기서 Gc는 주파수 범위 5∼250Hz에서 2 내지 6개의 주파수에서 저장모듈러스(G')와 손실 모듈러스(G")를 측정하여 교차점이 발생되는 지점의 모듈러스(Gc)로서, 교점이 없는 경우에는 외삽법을 이용하여 Gc값을 구하였다.
※ 부직포의 열접착지수(Thermal Bonding Index) : 부직포의 열접착지수(TBI)는 문헌[The Plastics and Rubber Institute에서 개최한 Fourth International Conference에서 발표된 Polypropylene Fibres and Textiles에 관한 논문)에 따라 측정하였으며, 다음 수학식에 의거 계산하였다.
열접착지수(TBI)=(MD×CD)1/2×(20/평량)
[식중, MD는 부직포의 기계방향강도(㎏/50㎜), CD는 부직포의 횡방향강도(㎏/50㎜), 평량은 부직포의 단위면적당 무게(g/㎡)이다.]
※ 부직포의 강도: 폭 50㎜, 길이 140㎜로 절단한 시료를 인스트론을 사용하여 100㎜/분의 인장속도에서 측정하였다.
〈실시예 1 내지 5〉
도 1과 같은 제조장치를 사용하여 호모폴리머이며 이소택틱지수가 97%, 용융지수 17.2, 다분산지수 4.1인 이소택틱 폴리프로필렌을 방사온도 270℃로 용융방사하였다.
용융방사한 폴리프로필렌을 크기(a)가 50㎜이며, 방사구금 하부 80㎜에 위치하고 재질이 알루미늄인 전기에 의한 가열수단이 구비된 영역을 통과시켰다. 이때 가열수단이 구비된 영역의 온도는 표 1과 같다.
가열수단이 구비된 영역을 통과한 폴리프로필렌을 냉각영역을 통과시켜 냉각, 고화시켰다. 냉각영역을 통과한 폴리프로필렌 섬유를 표 1에 나타난 바와 같은 인취속도로 인취하여 방사 조업성을 평가하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
이렇게 제조된 폴리프로필렌 섬유를 모아서 다발을 만들어 연신공정에서 1.5배의 연신배율로 연신하고 크림퍼에서 7개/㎝로 권축을 부여하였다. 권축이 부여된 폴리프로필렌 섬유를 40㎜로 절단하여 스테이플을 제조하여 부직포로 제조하였다.
부직포 제조시 사용된 상단롤러의 결합면적은 22%이며, 상단롤러의 형태는 다이아몬드형이었다. 또한 캘린더롤러의 온도는 147℃이며 캘린더롤러의 압력은 95㎏/㎝로 하였다.
이와 같이 제조된 부직포의 열접착지수(TBI)를 측정하여 표 1에 나타내었다.
〈비교예 1 내지 3〉
가열수단을 사용하지 않는 것을 제외하고는 실시예와 동일하게 폴리프로필렌 섬유를 제조하였다. 이때의 인취속도는 표 1과 같으며, 방사 조업성을 평가하여 표 1에 나타내었다.
구 분 가열수단 가열수단이 구비된 영역의 온도(℃) 인취속도(m/min) 방사조업성 부직포열접착지수
실시예 1 구비 250 2,000 양호 4.0
실시예 2 230 1,900 양호 3.6
실시예 3 210 1,800 양호 3.8
실시예 4 190 1,700 매우 양호 3.9
실시예 5 170 1,600 매우 양호 3.7
비교예 1 구비하지 않음 - 2,000 절사 -
비교예 2 - 1,900 절사 -
비교예 3 - 1,800 절사 -
상기한 실험결과로부터 알수 있는 바와 같이, 본 발명의 제조방법은 용융방사한 섬유의 고화점의 조절이 용이하여 제품의 물성을 조절하는 것이 용이하고 이에 따라 다양한 제품을 생산하는 것이 가능하다. 또한 공정조절이 용이하고 고속방사가 가능하기 때문에 생산성을 향상시킬 수 있는 신규, 유용한 발명이다.

Claims (7)

  1. 폴리프로필렌 섬유의 제조방법에 있어서,
    (ⅰ) 호모폴리머인 이소택틱 폴리프로필렌을 용융방사하는 공정,
    (ⅱ) 온도조절이 가능한 가열수단이 구비된 영역을 통과시키는 공정 및
    (ⅲ) 냉각, 고화시켜 인취하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 이소택틱 폴리프로필렌이 이소택틱지수 90∼99%, 용융지수(MI) 10.0∼40.0 및 다분산지수(PI) 2.5∼6.0인 것임을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 가열수단이 전기에 의한 것이며, 가열수단이 구비된 영역의 온도가 120∼250℃인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항중 어느 한항에 있어서, 인취속도가 1,600m/min 이상인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조방법.
  5. 폴리프로필렌 섬유의 제조장치에 있어서, 방사구금 하부에 온도조절이 가능한 가열수단이 구비된 영역을 구비한 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 가열수단의 크기(a)가 20∼300㎜이며, 방사구금 하부 50∼150㎜에 위치하는 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조장치.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 가열수단의 재질이 알루미늄, 청동, 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 폴리프로필렌 섬유의 제조장치.
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