KR20010020120A - 압출 코팅용 폴리에틸렌 블렌드 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기재상에 압출 코팅되어 경화시간을 단축시키면서 기재와의 강한 결합을 제공하는 3개 이상의 상이한 폴리에틸렌-기제 성분들의 블렌드를 기술하고 있다. 블렌드는 좁은 분자량 분포를 갖는 중밀도 폴리에틸렌, 넓은 분자량 분포를 갖는 저밀도 폴리에틸렌 단독중합체, 및 선형 저밀도 폴리에틸렌 공중합체를 포함한다.
Description
관련된 특허출원에 대한 참조
본원은 본원에 참고로 인용되어 있는, 1997년 8월 14일자로 출원된 미국 가특허원 제 60/055,768 호 및 1997년 4월 21일자로 출원된 미국 가특허원 제 60/043,935 호에 대하여 미국 특허법 제 119(e) 조의 규정하에 우선권을 주장하고 있다.
하나의 성분이 선형 저밀도 폴리에틸렌이고 다른 하나의 성분이 저밀도 폴리에틸렌, 예컨대 다우 케미칼 캄파니(Dow Chemical Company)의 선형 저밀도 폴리에틸렌 3010인 2개의 폴리에틸렌 성분을 함유하는 선행 기술의 블렌드는, 특정한 압출 코팅된 구조물에 유용하다. 이러한 구조물의 예로는 식품용 가요성 중합체성 필름/페이퍼 패키지(package) 및 금속화된 중합체성 필름 기구(氣球)가 있다. 상기 구조물은 선행 기술의 폴리에틸렌 블렌드로 압출 코팅된 기재를 포함한다. 압출 코팅물은 열밀봉 매질로서, 및 패키지의 내용물(예: 식품)을 외부의 오염으로부터 보호하거나, 코팅되고 밀봉된 기구내에 헬륨과 같은 내용물을 보유하기 위한 차단제로서 작용한다. 선행 기술의 2성분 블렌드중 선형 저밀도 폴리에틸렌 성분은 각각의 용도의 구조물과 관련된 강한 열밀봉 강도를 제공하기 위해 사용된다.
기재(예컨대, 전술된 제품에 사용되는 중합체성 필름 또는 금속 필름)는 선행 기술의 2성분 폴리에틸렌 블렌드로 하여금 압출 코팅물과 필름 사이에 우수한 결합을 쉽게 허용하지 않는다. 따라서, 기재는 통상적으로 수용성 하도제(primer)로 압출 코팅하기 전에 하도처리된다. 전형적으로, 폴리에틸렌이민을 포함하는 하도제가 사용된다. 특히 바람직한 폴리에틸렌이민 하도제는 MICA 코포레이션(MICA Corporation)의 A-131X 배합물이다. 하도제는 기재의 표면을 쉽게 적시고 이에 접착된다. 그리고, 선행 기술의 폴리에틸렌 블렌드는 당해 분야의 잘 공지된 압출 코팅 방법에 의해 폴리에틸렌이민 하도제 표면에 도포된다. 선행 기술의 폴리에틸렌 블렌드의 압출 코팅법을 충분한 경화 시간으로 적용하면, 결국 선행 기술의 폴리에틸렌 블렌드와 중합체성 필름 사이에 만족스러운 결합을 허용할 수 있다.
그러나, 선행 기술의 폴리에틸렌 블렌드를 포함하는 상기 압출 코팅법과 관련된 문제점이 존재한다. 선행 기술, 예컨대 미국 특허 제 4,339,507 호에 청구된 폴리에틸렌 블렌드는 폴리에틸렌이민 하도제에 대해 압출 코팅되는 경우 만족스러운 즉각적인 결합을 제공하지는 못한다. 그 대신, 옥텐을 에틸렌 단독중합체와 공중합시킴으로써 제조된 선형 저밀도 폴리에틸렌 성분을 함유하는 선행 기술의 블렌드는, 최소의 허용가능한 결합 강도, 통상적으로 약 450g/in(177g/cm)로 간주되는 경화 시간을 필요로 한다. 이러한 경화 시간은 통상적으로 약 15분 내지 2시간이다. 이들 경화 시간 동안, 압출 코팅 조작자는 선행 기술의 폴리에틸렌 블렌드로 코팅된 압출 코팅된 제품이 코팅물과 기재 사이의 얇은 폴리에틸렌이민 하도층에 존재하는 만족스런 구조적 일체성을 나타내는지, 즉 기재와 코팅물 사이의 만족스런 결합 강도를 나타내는지 알지 못한다.
따라서, 이들 경화 시간 동안, 조작자는 결함을 가져 사용할 수 없을지도 모르는 제품을 계속적으로 압출 코팅시킨다. 대부분의 압출 코팅 제조방법은 800fpm(245m/분) 이상의 선 속도에서 조작한다. 약 15 내지 120분의 필요한 경화 시간이 이러한 조작에 고려되는 경우, 결국 다량의 압출 코팅된 제품이 압출 코팅 조작에 상당한 경제적 손실을 입히면서 낭비될 수 있다.
따라서, 폴리에틸렌이민 하도처리된 기재에 신속한 결합, 바람직하게는 약 10배의 빠른 결합을 제공하는, 선형 저밀도 폴리에틸렌 성분을 함유하는 압출 코팅용 폴리에틸렌 블렌드가 요구된다. 이러한 블렌드는 상기 생성물의 결합 강도에 대해 선행의 블렌드에게서 필요한 기다리는 긴 시간없이 즉각적으로 인지할 수 있다.
발명의 요약
본 발명자는 폴리에틸렌이민 하도처리된 기재에 즉각적인 결합을 허용하는 개선된 압출 코팅용 폴리에틸렌 조성물을 예기치않게 발견하였다. "즉각적인 결합"은 상업적으로 만족스러운 결합이 5분 이내, 바람직하게는 1분 이내에 형성된다는 의미이다. 바람직한 양태에서, 결합 강도는 5분 이내, 바람직하게는 1분 이내에 450g/in(177g/cm) 이상일 것이다.
본 발명은 3성분으로 이루어진 물질의 조성물을 제공하는데, 이 때 제 1 성분 A는 패키지 밀봉 결함에 대한 저항성 또는 제 2 열원에 노출되는 경우의 "팝-오픈(pop-open)" 저항성을 제공하는 저용융지수의 중밀도 폴리에틸렌이고; 제 2 성분 B는 우수한 결합을 위해 폴리에틸렌이민 하도제 표면에 우수한 습윤성을 제공하는 광범위한 분자량 분포를 갖는 저밀도 폴리에틸렌이고; 제 3 성분 C는 강하게 열밀봉시키는 선형 저밀도 폴리에틸렌, 바람직하게는 에틸렌과 다른 하나의 α-올레핀 공단량체의 공중합체이다.
본 발명의 3성분 블렌드는, 또한 예기치않게 선행 기술의 2성분 블렌드, 심지어는 매우 높은 농도의 선형 저밀도 폴리에틸렌을 함유하는 선행 기술의 블렌드에 의한 열밀봉 강도와 동일한 강도를 갖는 열밀봉을 제공한다.
본 발명은 또한 하도처리되거나 하도처리되지 않은 전술된 기재상에 코팅된 조성물을 갖는 복합체에 관한 것이다. 사용된 하도제는 바람직하게는 수용성 하도제, 보다 바람직하게는 폴리에틸렌이민 하도제이다. 추가로, 본 발명은 2개의 유사하거나 상이한 기재들 사이에 전술된 폴리에틸렌 블렌드를 포함하는 층을 포함하며, 선택적으로 폴리에틸렌 블렌드와 각각의 기재 사이에 하도층을 포함하는 적층체를 포함한다. 이러한 복합체 또는 적층체는, 예컨대 패키지가 액체 및 기체에 불투과성인 탁월한 차단성을 갖는 제품(예컨대, 식품용 패키지)으로 형성될 수 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 다양한 기재의 압출 코팅에 유용한 3개의 상이한 폴리에틸렌 성분으로 이루어진 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 하도처리된 중합체성 필름 기재에 450g/in 이상의 결합 강도를 부여하는 폴리에틸렌 블렌드를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 하도처리된 기재에 약 1 내지 5분 이내에 상업적으로 허용가능하게 결합하는 압출 코팅용 조성물을 제공하는 것이다.
이들 및 다른 목적, 특징 및 이점은 첨부된 도면 및 하기의 상세한 설명, 바람직한 양태 및 본 발명의 특정 실시예를 참고하면 보다 분명해질 것이다.
본 발명은 특히 기재상의 코팅물로서 유용한 3개의 폴리에틸렌 성분을 포함하는 블렌드에 관한 것이다. 본 발명에 따른 블렌드는 하도처리된(primed) 중합체성 필름의 표면에 압출 코팅되는 경우 이에 신속히 결합된다.
도 1은 본 발명에 따른 3성분 블렌드의 바람직한 조성물을 제시하는 3원 그래프이다. 저용융지수의 중밀도 폴리에틸렌 성분인 성분 A는 약 1 내지 약 90중량%이다. 광범위한 분자량 분포를 갖는 저밀도 폴리에틸렌 성분인 성분 B는 약 5 내지 약 94중량%이다. 선형 저밀도 폴리에틸렌 공중합체 성분인 성분 C는 약 5 내지 약 65중량%이다.
본 발명에 따른 블렌드는, 좁은 분자량 분포를 갖는 저용융지수의 중밀도 폴리에틸렌이 제 2 열원에 노출되는 경우 패키지 밀봉 결함에 대한 저항성, 즉 고열 점착 강도 또는 "팝-오픈" 저항성을 제공하는 제 1 성분 A를 포함한다. "저용융지수", "중밀도" 및 "좁은 분자량 분포"라는 용어는 당해 분야에 잘 공지되어 있고, 적합한 폴리에틸렌은 과도한 실험없이 선택될 수 있었다. 미국 특허 제 5,268,230 호 및 제 5,350,476 호, 및 1997년 2월 19일자로 출원된 "고광택성 폴리에틸렌 코팅물(High Gloss Polyethylene Coating)"이라는 명칭의 가특허원을 기초로 하여 1998년 2월 13일자로 출원된 "고광택성 폴리에틸렌 코팅물을 제조하기 위한 압출 코팅 방법(Extrusion Coating Process for Producing a High Gloss Polyethylene Coating)"이라는 명칭의 동시계류중인 (아직까지 출원번호를 부여받지 못한) 미국 특허원[이스트만 케미칼 캄파니(Eastman Chemical Company) 문서 번호 제 D70537 호], 및 1997년 4월 9일자로 출원된 "매끄럽게 마무리 처리된 적층체를 제공하는 저용융지수의 폴리에틸렌(Low Melt Index Polyethylene Providing Smooth-Finished Laminates)"이라는 명칭의 가특허원을 기초로 하여 1998년 3월 9일자로 출원된 "매끄럽게 마무리 처리된 페이퍼보드 적층체를 제공하는 폴리에틸렌(Polyethylene Providing Smooth-Finished Paperboard Laminates)"이라는 명칭의 동시계류중인 (아직까지 출원번호를 부여받지 못한) 미국 특허원[이스트만 케미칼 캄파니 문서 번호 제 D70632 호]에서는, 폴리올레핀의 조성물, 및 고광택성 압출 코팅물 및 매끄러운 페이퍼 적층체를 제조하는 방법을 기술하고 있으며, 이는 예상치 못하게 본 발명중의 제 1 성분으로서 유용하다. 전술된 특허 및 특허출원 모두는 참고로 본원에 인용되어 있다.
제 1 성분 A은 바람직하게는 약 0.5dg/분 내지 약 10dg/분, 보다 바람직하게는 약 0.5dg/분 내지 약 4dg/분, 보다 더 바람직하게는 약 0.5dg/분 내지 약 3dg/분의 용융지수를 갖는 폴리에틸렌이다. 가장 바람직한 용융지수는 약 1.7dg/분이다. 전술된 동시계류중인 특허출원에 개시된 폴리에틸렌은 190℃에서 0.5dg/분 내지 4dg/분의 용융지수, 1.2 내지 1.35의 팽윤비, 약 0.926g/cc 내지 0.94g/cc의 어닐링된(anealed) 밀도 및 9 이하의 다분산성 지수를 갖는 좁은 분자량 분포의 폴리에틸렌이다. 상기 폴리에틸렌은 제 1 성분으로서 본 발명에 사용된 가장 바람직한 폴리에틸렌이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 3원 그래프에서 1로 기술된 블렌드를 포함하는 본 발명에 따른 조성물내의 제 1 성분(또는 성분 A)은 블렌드의 약 1%(지점 4와 5 사이의 선) 내지 약 90%(또는 지점 2)를 포함한다(중량%). 도 1에서, 지점 A는 성분 A가 100%임을 나타내고, 지점 B와 C 사이의 선은 성분 A가 0%임을 나타낸다. 바람직한 양태에서, 제 1 성분은 약 20 내지 약 65중량%의 양으로 존재한다. 본 발명의 다른 바람직한 양태에서, 제 1 성분 A는 블렌드의 주요 성분이며, 이는 50중량%보다 많은 양으로 존재한다는 의미이다.
본 발명에 따른 블렌드는 또한 광범위한 분자량 분포를 갖는 저밀도 폴리에틸렌인 제 2 성분 B를 포함하며, 이는 하도처리된 기재의 우수한 습윤성을 제공하여 하도처리된 기재에 강하게 결합할 수 있도록 한다. "저밀도" 및 "넓은 분자량 분포"라는 용어는 당해 분야에 잘 공지되어 있고, 당해 분야의 숙련자는 과도한 실험없이 이러한 폴리에틸렌을 선택할 수 있었다. 본 발명의 바람직한 양태에서, 폴리에틸렌이민 하도제가 사용되고, 제 2 성분은 190℃에서 측정하면 약 3dg/분 내지 약 40dg/분, 보다 바람직하게는 약 6dg/분 내지 약 30dg/분, 보다 더 바람직하게는 약 18dg/분 내지 약 22dg/분, 가장 바람직하게는 20dg/분의 용융지수를 갖고, 1.60 이상의 팽윤비, 약 0.91g/cc 내지 0.92g/cc의 어닐링된 밀도 및 9보다 큰 다분산성을 갖는 넓은 분자량 분포의 저밀도 폴리에틸렌 단독중합체이다. 바람직한 양태에서, 성분 B는 성분 A보다 높은 용융지수를 갖는다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 블렌드는 전술된 제 2 성분 B(중량%)를 약 5%(지점 2와 3 사이의 선) 내지 약 94%(또는 지점 5)로 포함한다. 다시, 3원 그래프에서, 지점 B는 상기 제 2 성분이 100%임을 나타내고, 지점 A와
C 사이의 선은 블렌드 1의 상기 성분이 0%임을 나타낸다.
바람직한 양태에서, 제 2 성분 B는 바람직하게는 소량의 성분(즉, 50중량% 미만)이고, 상기 블렌드의 중량을 기준으로 하여 보다 바람직하게는 10 내지 30중량%로 존재하고, 보다 더 바람직하게는 10 내지 25중량%, 가장 바람직하게는 약 20중량%의 양으로 존재한다. 그러나 특별한 한 양태에서, 성분 B의 양은 약 10 내지 약 18중량%이다.
본 발명에 따른 블렌드는 또한 우수한 열밀봉을 제공하는 폴리에틸렌 공중합체인 제 3 성분 C를 포함한다. 바람직하게는, 도 1에서의 제 3 성분 C는 C3-C10α-올레핀, 보다 바람직하게는 C6-C8α-올레핀, 보다 더 바람직하게는 옥텐-에틸렌 공중합체 또는 헥센-에틸렌 공중합체를 포함하는 저밀도 폴리에틸렌 공중합체이다. 보다 더 바람직한 양태에서, 본 발명에 따른 블렌드내의 제 3 성분은 190℃에서 1.0dg/분 내지 10dg/분, 보다 바람직하게는 2.0dg/분 내지 4.0dg/분의 용융지수를 갖고, 1.3 미만, 보다 바람직하게는 1.2 미만 및 가장 바람직하게는 1.1 이하의 팽윤비, 약 0.90g/cc 내지 0.92g/cc의 어닐링된 밀도 및 4 이하의 다분산성을 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌 헥센-에틸렌 공중합체이다. 가장 바람직한 양태에서, 헥센-에틸렌 공중합체의 용융지수는 2.0dg/분(±0.5dg/분)이다. 가장 바람직한 양태에서의 헥센 성분은 헥센-에틸렌 공중합체의 중량을 기준으로 하여 약 7중량% 내지 약 10중량%이다. α-올레핀-에틸렌 공중합체는 당해 분야에 공지된 방법, 예컨대 전술된 미국 특허 제 4,339,507 호에 기술된 바와 같이 제조될 수 있다.
도 1에서, 전술된 블렌드의 성분 C 또는 제 3 성분은 약 5%(2와 5 사이의 선) 내지 약 65%(3와 4 사이의 선)의 양으로 존재한다(중량%). 다시, 도 1에서의 지점 C는 성분 C가 100%임을 나타내고, 지점 A와 B 사이의 선은 상기 성분이 0%임을 나타낸다.
보다 바람직하게는, 상기 제 3 성분은 소량의 성분(즉, 50중량% 미만)이고, 보다 더 바람직하게는 약 5 내지 25%의 양으로 존재한다.
본 발명에 따른 블렌드가 적용되는 기재는 하도처리된 기재가 바람직하다. 하도제는 수용성 하도제가 바람직하다. 보다 더 바람직한 양태에서, 기재는 폴리에틸렌이민으로 하도처리된다. 하도처리한 후, 하도처리된 표면은 블렌드로 압출 코팅된다. 본 발명으로 압출 코팅되는 다양한 기재를 하도처리하는데 사용된 폴리에틸렌이민은 MICA 코포레이션의 A-131X가 가장 바람직하다. 압출 코팅 방법은 자체적으로 당해 분야에 잘 공지되어 있다. 본 발명을 숙지한 숙련자라면 전술된 임의의 폴리에틸렌 성분을 쉽게 선택하고, 그들을 도 1의 지점 1로 표시된 백분율에 따라 도 1에 도시된 3원 그래프에 의해 블렌딩하고, 그들을 하도처리되거나 하도처리되지 않은 표면상에 압출 코팅하거나 압출 적층시켜 복합체 또는 적층체를 각각 제조할 수 있을 것이다.
본 발명에 따른 전술된 블렌드는 기재상에 압출 코팅되는 경우 이후 본원에 정의되는 바와 같이 5분 이내, 보다 바람직하게는 1분 이내에 450g/in 이상의 결합 강도를 갖는 것이 바람직할 것이다.
블렌드는 기재에 압출 코팅되거나 2개의 기재 사이에 압출 적층될 수 있다. 압출 코팅 및 압출 적층 수단은 당해 분야에 잘 공지되어 있다. 적층법은 본 발명에 따른 블렌드의 필름을 제조하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 필름은 예컨대 주조된 필름 또는 취입성형된 필름일 수 있다. 다시, 본 발명을 숙지한 숙련자라면 본 발명에 따른 블렌드로부터 필름을 제조하는 방법을 잘 공지할 것이다.
본 발명에 따른 블렌드가 코팅되거나 적층될 수 있는 기재는 폴리올레핀이 통상적으로 코팅되는 임의의 기재일 수 있다. 이의 예는 (인쇄된 또는 인쇄되지 않고, 코팅되거나, 예컨대 점토-코팅되거나 코팅되지 않은) 페이퍼 또는 페이퍼보드, 금속 호일, 플라스틱 및 다른 중합체성 층 등을 포함하지만 이에 한정되지 않는다. 이들 표면은 하도처리되거나 하도처리되지 않을 수 있다.
본 발명에 따른 적층체는, 각각이 독립적으로 다른 기재에 대향하는 표면상에 하도처리되거나 하도처리되지 않을 수 있는 2개의 기재를, 상기 기재 사이에 도 1에서의 폴리에틸렌 블렌드 조성물 1과 함께 포함한다. 이러한 적층체에서, 상기 기재들은 서로 유사하거나 유사하지 않을 수 있는데, 즉 이는 그들 둘다가 페이퍼이거나 하나는 페이퍼이고 다른 하나는 중합체 필름일 수 있다는 의미이다.
본 발명을 숙지한 숙련자는 과도한 실험없이 코팅 또는 적층을 위한 최적의 조건들(실험 조건, 하도처리 조건 등)을 결정할 수 있다.
물론, 본 발명에 따른 블렌드가 본 발명의 결합 수행능력을 감소시키지 않는 한 당해 분야에 공지된 바와 같이 다른 성분, 예컨대 추가의 폴리에틸렌 성분, 충진재, 슬립 제제(slip agent), 점착부여제, 안료 등을 함유할 수 있음을 이해한다.
하기 실시예에서, 특성은 하기와 같이 측정한다:
본원에 사용된 용융지수는 374℉(190℃)에서 ASTM D1238-62T에 따라 측정한다.
팽윤비는 ASTM D1239-62T에서의 압출 플라스토미터(plastometer)의 오리피스(orifice) 직경에 대한 압출물의 직경의 비율로서 정의한다. 표본의 직경은 표본이 압출 플라스토미터로부터 나올 때 표본의 초기 부분의 0.159cm 내지 0.952cm의 면적내에서 측정한다. ASTM D374에 따른 표준 방법을 사용하여 측정하였다.
어닐링된 밀도를 ASTM D1505에 따라 측정하였다.
다분산성 지수는 중량-평균 분자량(Mw) 대 수-평균 분자량(Mn)의 비율이다. Mw및 Mn을 표준 리프렉토미터(refractometer) 검출기가 장착된 워터스(Waters)의 150C 겔 투과 크로마토그래피 및 비스코텍(Viscotek) 150R 미분 점도계 시스템상의 크기-압출 크로마토그래피에 의해 수득하였다. 3-칼럼 세트는 워터스의 103, 104, 및 선형-혼합된 베드(103, 104및 105) 마이크로-스트라겔(Micro-Styragel) HT 칼럼으로 이루어졌다. 샘플을 140℃에서 오르토-디클로로벤젠중의 0.125%(중량/부피)의 용액으로서 수행하였다. 데이터를 임의의 폴리에틸렌 샘플을 위해 NBS 1475(선형 폴리에틸렌) 및 NBS 1476(분지형 폴리에틸렌)을 사용하는 통상의 교정 방법에 의해 비스코텍 유니컬(Viscotek Unical) 소프트웨어(V4.02)를 사용하여 해석하였다.
폴리에틸렌 블렌드 코팅물과 폴리에틸렌이민-하도처리된 기재면 사이의 결합 강도를, 10lb(4540g)의 하중 셀이 장착되고 테스트워크스(Testworks) 컴퓨터 소프트웨어 버전 3.0을 사용하는 인스트론 텐실 테스터(Instron Tensile Tester) 모델 R-F(Model R-F)상에서 측정한다. 시험 표본은, 우선 폴리에틸렌 코팅물을 하도처리된 필름 기재로부터 수동으로 분리함으로써 수득된 폭 1.094in(2.78cm)의 스트립이다. 기재 및 코팅물을 결합 강도(g/in)로 주지된 6in/분(15.2cm/분)의 분리속도로 당긴다.
열밀봉 강도를, 센티넬 바 실러(Sentinel Bar Sealer) 모델 R-F를 사용하여 각각 폭 1.094in(2.78cm)의 대면하는 중합체 코팅물 표본을 열 용접함으로써 측정한다. 상부 밀봉용 바(bar)만을 400℉(205℃)로 가열하고, 동시에 가열되지 않은 기부 밀봉용 바는 테플론(teflon) 테이프로 보호하였다. 대면하는 코팅물을 2.0초 동안 37.62psi(2.65Kg/cm2)의 힘에서 밀봉용 바들 사이를 고정시킨다. 이어, 밀봉된 표본을 6.0in/분(15.2cm/분)의 분리속도에서 10lb(4540g) 하중 셀이 장착된 인스트론 텐실 테스터 모델 1011내에 밀봉 강도를 시험한다. 밀봉 강도의 단위는 g/in임을 주지한다.
하기 특정 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이다. 다수의 변형 및 변화가 가능하며, 이는 첨부된 특허청구의 범주내에 속하고, 본 발명이 본원에 특별히 기술된 것과 달리 수행할 수 있음을 알아야한다.
실시예 1 - 비교용
다우 케미칼 캄파니의 선형 저밀도 폴리에틸렌 배합물 3010은 저밀도 단독중합체 폴리에틸렌 약 20중량%와 옥텐과 에틸렌의 공중합체(옥텐의 약 7 내지 10중중량%) 약 80중량%의 블렌드이다. 상기 배합물을 당해 분야에 공지된 방법에 따라 우선 MICA의 A-131X 폴리에틸렌이민으로 하도처리된 48-게이지 나일론 필름으로 압출 코팅하였다. 중합체를 621℉(328℃)의 용융 온도에서 하도처리된 나일론 필름에 충분한 압출 속도로 적용하여 800fpm(245m/분)에서 9.4lb/3000ft2(15.2g/m2)의 코팅물 중량에 도달하였다
코팅물과 폴리에틸렌이민 하도처리된 표면 사이의 결합 강도를 (코팅 후 1분 미만 동안 시험하여) 측정하면 300g으로 다소 만족스럽지 못하였다. 추가로, 코팅물이 450g/in의 목적하는 최소 결합 강도에 도달하려면 15분이 필요하였다. 이와 동시에, 직선 거리 12,000ft(3,700m)의 문제가 있는 몇몇의 생성물이 제조되었다.
상기 구조물의 최종 결합 강도는 결국 594g/in에 도달하지만 경화시간은 2시간이 소요된다.
열밀봉 강도는 730g/in이었다.
실시예 2
본 발명에 따른 3성분 중합체성 블렌드를 앞서 보다 상세히 기술된 바와 같이 하기 성분들을 블렌딩함으로써 제조하였다:
1) 주조된 필름 및 취입성형된 필름에 사용되도록 고안된 테네세주 킹스포트 소재의 이스트만 케미칼 캄파니로부터 구입된, 2.0dg/분의 용융지수를 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌 헥센-에틸렌 공중합체, LT724-X 또는 CM757-X 15중량%;
2) 사출 성형 적용을 위해 고안된 테네세주 킹스포트 소재의 이스트만 케미칼 캄파니로부터 구입된, 9,811A 이상의 다분산성 지수를 갖고 18 내지 22dg/분의 용융지수를 갖는 넓은 분자량 분포의 폴리에틸렌 단독중합체 20중량%;
3) 테네세주 킹스포트 소재의 이스트만 케미칼 캄파니로부터 구입된 이스타코트(Eastacoat) 폴리에틸렌(D4027P)인, 9 이하의 다분산성 지수를 갖고 1.7dg/분의 용융지수를 갖는 좁은 분자량 분포의 폴리에틸렌 단독중합체 65중량%.
생성된 상기 블렌드의 용융지수는 3.0dg/분이었다. 상기 배합물을 MICA의 A-131X 폴리에틸렌이민으로 우선 하도처리된 48-게이지 나일론 필름으로 압출 코팅하였다. 중합체를 619℉(326℃)의 용융온도에서 하도처리된 나일론 필름에 충분한 압출 속도로 적용하여 800fpm(245m/분)에서 9.4lb/3000ft2(15.2g/m2)의 코팅물 중량에 도달하였다.
코팅한 후 1분 미만 동안 시험된 코팅물과 폴리에틸렌이민 하도처리된 표면 사이의 결합 강도를 측정하면 허용가능한 598g/in 이상이었다. 만족스런 결합 강도를 확보하는데 필요한 후속적인 경화시간 없이, 본 발명의 블렌드를 사용하여 제조된 생성물의 품질에 대한 어떠한 문제도 존재하지 않았다.
열밀봉 강도는 실시예 1의 블렌드의 강도와 본질적으로 동일한 3700g/in이었고, 본 실시예의 블렌드는 보다 선형인 저밀도 폴리에틸렌 약 65중량%를 포함하였다.
실시예 3
본 발명에 따른 다른 블렌드를 앞서 보다 상세히 기술된 바와 같이 하기 성분들을 블렌딩함으로써 제조하였다:
1) 2.0dg/분의 용융지수의 헥센-에틸렌 공중합체 30중량%;
2) 18 내지 22dg/분의 용융지수의 광범위한 분자량의 폴리에틸렌 단독중합체 20중량%;
3) 1.7dg/분의 용융지수의 좁은 분자량 분포의 폴리에틸렌 단독중합체 50중량%.
상기 블렌드의 생성된 용융지수는 3.2dg/분이었다.
상기 배합물을 MICA의 A-131X 폴리에틸렌이민으로 우선 하도처리된 48-게이지 나일론 필름으로 압출 코팅하였다. 중합체를 617℉(325℃)의 용융온도에서 하도처리된 나일론 필름에 충분한 압출 속도로 적용하여 800fpm(245m/분)에서 9.4lb/3000ft2(15.2g/m2)의 코팅물 중량에 도달하였다.
(다시 코팅한 후 1분 미만 동안 시험된) 코팅물과 폴리에틸렌이민 하도처리된 표면 사이의 결합 강도를 측정하면 허용가능한 555g/in 이상이었다. 만족스런 결합 강도를 확보하는데 필요한 후속적인 경화시간 없이, 본 발명의 블렌드를 사용하여 제조된 생성물의 품질에 대한 어떠한 문제도 존재하지 않았다.
열밀봉 강도는 실시예 1의 조성물의 강도보다 큰 3980g/in이었고, 본 실시예의 조성물은 보다 선형인 저밀도 폴리에틸렌 50중량%를 포함한다.
실시예 4
본 발명에 따른 다른 블렌드를 전술된 바와 같이 하기 성분들을 블렌딩함으로써 제조하였다:
1) 2.0dg/분의 용융지수의 헥센-에틸렌 공중합체 45중량%;
2) 18 내지 22dg/분의 용융지수의 광범위한 분자량의 폴리에틸렌 단독중합체 20중량%;
3) 1.7dg/분의 용융지수의 좁은 분자량 분포의 폴리에틸렌 단독중합체 35중량%.
상기 블렌드의 생성된 용융지수는 3.3dg/분이었다.
상기 배합물을 MICA의 A-131X 폴리에틸렌이민으로 우선 하도처리된 48-게이지 나일론 필름으로 압출 코팅하였다. 중합체를 627℉(331℃)의 용융온도에서 하도처리된 나일론 필름에 충분한 압출 속도로 적용하여 800fpm(245m/분)에서 9.4lb/3000ft2(15.2g/m2)의 코팅물 중량에 도달하였다.
(코팅한 후 1분 미만 동안 시험된) 코팅물과 폴리에틸렌이민 하도처리된 표면 사이의 결합 강도를 측정하면 허용가능한 696g/in 이상이었다. 만족스런 결합 강도를 확보하는데 필요한 후속적인 경화시간 없이, 본 발명의 블렌드를 사용하여 제조된 생성물의 품질에 대한 어떠한 문제도 존재하지 않았다.
열밀봉 강도는 실시예 1의 조성물의 강도보다 큰 4050g/in이었고, 본 실시예의 조성물은 보다 선형인 저밀도 폴리에틸렌 35중량%를 포함하였다.
실시예 5
다른 3성분 중합체성 블렌드를 앞서 보다 상세히 기술된 바와 같이 하기 성분들을 블렌딩함으로써 제조하였다:
1) 2.0dg/분의 용융지수의 헥센-에틸렌 공중합체 60중량%;
2) 18 내지 22dg/분의 용융지수의 광범위한 분자량의 폴리에틸렌 단독중합체 20중량%;
3) 1.7dg/분의 용융지수의 좁은 분자량 분포의 폴리에틸렌 단독중합체 20중량%.
상기 블렌드의 생성된 용융지수는 3.5dg/분이었다.
상기 배합물을 MICA의 A-131X 폴리에틸렌이민으로 우선 하도처리된 48-게이지 나일론 필름으로 당해 분야에 잘 공지된 방법에 따라 압출 코팅하였다. 중합체를 632℉(333℃)의 용융온도에서 하도처리된 나일론 필름에 800fpm(245m/분)에서 9.4lb/3000ft2(15.2g/m2)의 코팅물 중량에 도달하도록 고안된 압출 속도로 적용하였다. 그러나, 상기 조성물은 서징(surging) 현상으로 인해 800fpm(245m/분)에서 균일하게 코팅되지 못하였다. 이어, 서징 현상을 제거하기 위해 선 속도를 530fpm(165m/분)으로 감소시켜, 최종의 균일한 코팅물 중량 14.2lb/3000ft2(23.0g/m2)를 도포하였다.
(코팅한 후 1분 미만 동안 시험된) 코팅물과 폴리에틸렌이민 하도처리된 표면 사이의 결합 강도를 측정하면 허용가능한 570g/in 이상이었다. 만족스런 결합 강도를 확보하는데 필요한 후속적인 경화시간 없이, 본 발명의 블렌드를 사용하여 제조된 생성물의 품질에 대한 어떠한 문제도 존재하지 않았다.
열밀봉 강도는 실시예 1의 강도보다 큰 5490g/in이었고, 본 실시예의 조성물은 보다 선형인 저밀도 폴리에틸렌 20중량%를 포함하였다.
본 실시예는 빠른 선 속도에서의 가공 문제점으로 인해 본 발명에서의 최대량의 선형 저밀도 성분은 빠른 선 속도가 요구되는 경우 약 60중량%이다. 그러나, 본 실시예는, 또한 선형 저밀도 폴리에틸렌의 60중량%를 포함하는 본 발명이 산업내에 통용되는 느린 선 속도에서 압출 코팅될 수 있음을 제시한다.
실시예 2 내지 5는 예상치 못하게 선행 기술의 실시예 1에 예시된 2성분 블렌드보다 나은 본 발명의 우수성을 제시하고 있다. 본 발명은 선행 기술의 조성물에서의 폴리에틸렌이민-하도처리된 기재에 대한 불충분한 초기 결합의 문제점을 해결한다.
실시예 2 내지 5는 또한 예상치 못하게 선행 기술의 실시예 1에 예시된 2성분 블렌드보다 나은 본 발명의 우수한 열밀봉 강도를 제시하고 있다. 상당히 더 많은 양(중량%)의 선형 저밀도 폴리에틸렌을 함유하는 실시예 1에 예시된 선행 기술의 조성물이 보다 강한 열밀봉을 나타냄이 예견되어 왔다.
따라서, 본 발명자들은 수득되거나 유도된 3개의 상이한 성분을 함유하거나 폴리에틸렌을 함유하는 블렌드가 기재에 대해 신속히 강하게 접착하는 압출 코팅물에 특히 적합한 물질의 유용한 조성물을 제공함을 보여주었다.
본 발명은 특히 이의 바람직한 양태에 대해 상세히 전술되어 있지만, 본 발명의 취지 및 범주내에서 본원에 특별히 기술된 바와 달리 변화되고 변형될 수 있음을 알아야 한다. 더욱이, 상기 인용된 모든 특허, 특허원, 가특허원 및 참고문헌은 본 발명의 수행에 관련된 임의의 개시내용을 위해 참고로 인용되어 있다.
Claims (16)
- (a) 약 0.5dg/분 내지 약 10dg/분의 용융지수 및 9 이하의 다분산성 지수를 갖는, 좁은 분자량 분포를 갖는 저용융지수의 중밀도 폴리에틸렌 1 내지 90중량%;(b) 약 3dg/분 내지 약 40dg/분의 용융지수 및 9보다 큰 다분산성 지수를 갖는, 넓은 분자량 분포를 갖는 저밀도 폴리에틸렌 단독중합체 5 내지 94중량%; 및(c) 약 1dg/분 내지 약 10dg/분의 용융지수 및 4 이하의 다분산성 지수를 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌 C3-C10α-올레핀-에틸렌 공중합체 5 내지 65중량%의 블렌드를 포함하는 조성물.
- 제 1 항에 있어서,성분 (a)가 20 내지 65중량%의 양으로 존재하고, 약 0.5dg/분 내지 약 4dg/분의 용융지수를 갖고;성분 (b)가 10 내지 30중량%의 양으로 존재하고, 성분 (a)보다 큰 용융지수를 갖고;성분 (c)가 5 내지 25중량%의 양으로 존재하고, 약 2.0dg/분의 용융지수를 갖는 선형 저밀도 C6-C8α-올레핀-에틸렌 공중합체인 조성물.
- 제 1 항에 있어서,성분 (a)가 50중량%보다 많은 양으로 존재하고;성분 (b)가 10 내지 25중량%의 양으로 존재하고, 약 18dg/분 내지 약 22dg/분의 용융지수를 갖는 넓은 분자량 분포의 저밀도 폴리에틸렌이고;성분 (c)가 5 내지 25중량%의 양으로 존재하고, 약 2.0dg/분의 용융지수를 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌 헥센-에틸렌 공중합체인 조성물.
- 기재, 및(a) 약 0.5dg/분 내지 약 10dg/분의 용융지수 및 9 이하의 다분산성 지수를 갖는, 좁은 분자량 분포를 갖는 저용융지수의 중밀도 폴리에틸렌 1 내지 90중량%;(b) 약 3dg/분 내지 약 40dg/분의 용융지수 및 9보다 큰 다분산성 지수를 갖는, 넓은 분자량 분포를 갖는 저밀도 폴리에틸렌 단독중합체 5 내지 94중량%; 및(c) 약 1dg/분 내지 약 10dg/분의 용융지수 및 4 이하의 다분산성 지수를 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌 C3-C10α-올레핀-에틸렌 공중합체 5 내지 65중량%를 포함한 블렌드를 포함하는, 상기 기재상의 코팅물을 포함하는제품.
- 제 4 항에 있어서,기재와 코팅물 사이에 하도막(primer coating)을 추가로 포함하는 제품.
- 제 5 항에 있어서,하도제가 폴리에틸렌이민인 제품.
- 제 4 항에 있어서,코팅물이, 20 내지 65중량%의 양으로 존재하고 약 0.5dg/분 내지 약 4dg/분의 용융지수를 갖는 성분 (a), 10 내지 30중량%의 양으로 존재하고 성분 (a)보다 큰 용융지수를 갖는 성분 (b), 및 5 내지 25중량%의 양으로 존재하고 약 2.0dg/분의 용융지수를 갖는 선형 저밀도 폴리에틸렌 헥센-에틸렌 공중합체인 성분 (c)를 포함하는 제품.
- 제 5 항에 있어서,기재가 페이퍼, 페이퍼보드, 금속 호일 및 중합체성 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제품.
- 제 4 항에 있어서,코팅물에 의해 분리된 2개의 기재를 포함하는 제품.
- 제 9 항에 있어서,2개의 기재가 동일하고, 페이퍼, 페이퍼보드, 금속 호일 및 중합체성 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제품.
- 제 9 항에 있어서,2개의 기재가 상이하고, 독립적으로 페이퍼, 페이퍼보드, 금속 호일 및 중합체성 필름으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제품.
- 제 10 항에 있어서,기재중 하나 이상이 기재와 코팅물 사이에 하도층을 갖는 제품.
- 제 11 항에 있어서,기재중 하나 이상이 기재와 코팅물 사이에 하도층을 갖는 제품.
- 제 1 항에 따른 블렌드의 압출 코팅물과 하도처리된(primed) 기재 사이의 결합 강도가 5분 이내에 450g/in 이상인, 상기 하도처리된 기재상에 상기 블렌드를 압출 코팅시킴을 포함하는 방법.
- 제 14 항에 있어서,결합 강도가 1분 이내에 450g/in 이상인 방법.
- 제 14 항에 있어서,하도처리된 기재가 폴리에틸렌이민 하도제로 하도처리된 방법.
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