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KR102684825B1 - 적층체의 롤, 광학 유닛, 유기 ｅｌ 표시 장치, 투명 도전성 필름 및 광학 유닛의 제조 방법 - Google Patents

적층체의 롤, 광학 유닛, 유기 ｅｌ 표시 장치, 투명 도전성 필름 및 광학 유닛의 제조 방법 Download PDF

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KR102684825B1
KR102684825B1 KR1020177033087A KR20177033087A KR102684825B1 KR 102684825 B1 KR102684825 B1 KR 102684825B1 KR 1020177033087 A KR1020177033087 A KR 1020177033087A KR 20177033087 A KR20177033087 A KR 20177033087A KR 102684825 B1 KR102684825 B1 KR 102684825B1
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transparent conductive
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retardation
polycycloolefin
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KR1020177033087A
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KR20180013884A (ko
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겐타로 다케다
나오키 츠노
히데히코 안도
아키노리 니시무라
다카미 히키타
Original Assignee
닛토덴코 가부시키가이샤
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Publication date
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Abstract

적층체의 장척체가 롤상으로 감긴 적층체의 롤로서, 상기 적층체는, 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함하는 투명 도전성 필름을 포함하고, 상기 적층체의 장척체의 전체폭에 대한 5 ％ 의 폭의 양측의 각 단부를 제외한 전체에 걸쳐서, 상기 폴리시클로올레핀 필름의 지상축 방향이, 상기 적층체의 장척체의 길이 방향에 대해 ±2°의 범위 내에 있는 롤.

Description

적층체의 롤, 광학 유닛, 유기 ＥＬ 표시 장치, 투명 도전성 필름 및 광학 유닛의 제조 방법{LAYERED-PRODUCT ROLL, OPTICAL UNIT, ORGANIC EL DISPLAY DEVICE, AND PROCESSES FOR PRODUCING TRANSPARENT ELECTROCONDUCTIVE FILM AND OPTICAL UNIT}
본 발명은, 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함하는 투명 도전성 필름 및 그 제조 방법, 그러한 투명 도전성 필름을 포함하는 적층체의 롤, 그러한 투명 도전성 필름을 포함하는 광학 유닛 및 그 제조 방법, 그러한 광학 유닛을 포함하는 유기 EL 표시 장치에 관한 것이다.
폴리시클로올레핀 필름을 기재로 한 투명 도전성 필름이 종래 알려져 있다 (특허문헌 1). 폴리시클로올레핀 필름은 광학적으로 등방성을 가지므로, 편광막이나 위상차막과 같은 광의 위상을 제어하는 막과 조합하여 사용하는 데에 바람직하다.
한편, 투명 도전성 필름을 사용한 터치 센서 일체형의 유기 EL 표시 장치가, 예를 들어 특허문헌 2 에 나타내어진 바와 같이 공지이다. 이 공지된 유기 EL 표시 장치에 있어서는, 도 1 에 나타내는 바와 같이 유기 EL 표시 패널 (901) 의 시인측에, 터치 패널 적층체 (916) 가 형성되고, 터치 패널 적층체 (916) 의 시인측에 원편광 기능을 갖는 편광 기능 적층체 (920) 가 형성되어 있다. 편광 기능 적층체 (920) 는, 편광막 (921) 과 위상차막 (923) 을 포함하고, 위상차막 (923) 의 시인측에 편광막 (921) 이 형성되어 있다. 또, 터치 패널 적층체 (916) 는, 유전체층 (915) 과 유전체층 (915) 의 양면에 형성된 패턴 전극 (912-1, 912-2) 을 적층한 구조를 갖는다. 또, 편광 기능 적층체 (920) 에 대해 시인측에 윈도우 (902) 가 배치되어 있다.
이 유기 EL 표시 장치에 있어서, 위상차막 (923) 의 전형적인 예는 1/4 파장 위상차막이지만, 그 경우 시인측으로부터 입사한 광이 편광막 (921) 에 의해 직선 편광이 되고, 그 직선 편광이 1/4 파장 위상차막에 의해 원편광이 되고, 내부로 입사한 광이 내부 반사하여 원편광이 역위상이 되고, 역위상이 된 원편광이 1/4 파장 위상차막에 의해 입사 직선 편광의 편광 방향과는 직교하는 직선 편광으로 변환되고, 편광막 (921) 에 의해 시인측으로 사출되는 것이 방지된다. 그래서, 유전체층 (915) 으로서 광학적으로 등방성을 갖는 유전체층을 사용하는 것에 의해, 광이 유전체층 (915) 을 통과할 때의 광의 위상의 변화를 방지하여, 내부 반사 방지 기능이 악화되거나, 색상 어긋남이 생기거나 하는 것을 방지하는 것이 생각된다. 따라서, 유전체층 (915) 으로서, 예를 들어 폴리시클로올레핀 필름 등의 광학적으로 등방성을 갖는 것을 사용하는 것이 생각된다.
일본 공개특허공보 2014-229279호 일본 공개특허공보 2012-133312호
그러나, 폴리시클로올레핀 필름은 완전히 광학적으로 등방성을 갖는 것은 아니고, 근소하지만 광학적으로 이방성을 갖는다. 이 폴리시클로올레핀 필름의 이방성은 근소하여, 지금까지는 문제로 인식되고 있지 않았다. 그러나, 최근의 표시 장치의 시인성에 대한 엄격한 요구에 대해, 이 근소한 이방성에 의한 시인성의 악화가 문제가 된다.
본 발명자들은, 폴리시클로올레핀 필름 원단의 폭 방향에 있어서 중앙부에서는 지상축의 방향은 MD 방향과 평행이지만, 폭 방향에 있어서 중앙부로부터 단부 (端部) 를 향함에 따라, MD 방향에 대한 지상축 방향의 어긋남이 커져, 면내 위상차도 커진다고 하는 지금까지 인지되고 있지 않았던 현상을 발견하였다. 즉, 폴리시클로올레핀 필름 원단으로부터, 폭 방향에 있어서 몇 개의 필름을 잘라내는 경우, 잘라내어진 각각의 필름의 광학 특성에 편차가 발생한다는 문제가 생기고, 또 큰 1 개의 필름을 잘라내는 경우에 있어서도, 잘라내어진 필름의 단부에 있어서 광학 특성이 악화된다. 또, 예를 들어 상기 서술한 바와 같은 공지된 터치 센서 일체형의 유기 EL 표시 장치에 있어서, 색상 어긋남 등의 시인성 악화가 발생하거나 한다. 이와 같은 지금까지 인지되고 있지 않았던 문제를 본 발명자들은 발견하였다.
그래서, 본 발명은, 투명 도전성 필름의 지상축 방향이나 면내 위상차의 편차를 억제하는 것, 유기 EL 표시 장치에 있어서 색상 어긋남 등의 광학 특성의 악화를 억제하는 것을 목적의 하나로 한다.
본 발명의 하나의 양태는, 적층체의 장척체가 롤상으로 감긴 적층체의 롤로서, 상기 적층체는, 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함하는 투명 도전성 필름을 포함하고, 상기 적층체의 장척체의 전체폭에 대한 5 ％ 의 폭의 양측의 각 단부를 제외한 전체에 걸쳐서, 상기 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향이, 상기 적층체의 장척체의 길이 방향에 대해 ±2°의 범위 내에 있는 롤을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 양태는, 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함하는 투명 도전성 필름과, 위상차 필름을 포함하고, 상기 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 각도의 편차는 4°의 각도 범위 내에 있고, 23 ℃ 에 있어서 파장 550 ㎚ 의 광으로 측정한 상기 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차는, 3 ∼ 8 ㎚ 의 범위 내이고, 그 편차가 1.5 ㎚ 의 범위 내이고, 상기 위상차 필름의 면내 위상차는, 상기 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차를 상쇄하여, 상기 위상차 필름과 상기 투명 도전성 필름 전체의 면내 위상차가 원하는 값이 되도록 되어 있는 광학 유닛을 제공하는 것이다.
본 양태의 하나의 실시형태에 있어서는, 상기 위상차 필름은 1/4 파장 위상차막을 포함하고, 상기 원하는 값을 약 1/4 파장으로 할 수 있다.
본 양태의 하나의 실시형태에 있어서는, 상기 위상차 필름은, 상기 투명 도전성 필름측으로부터 순서대로 시야각 보상용 위상차막과 1/4 파장 위상차막을 포함하고, 상기 원하는 값을 약 1/4 파장으로 할 수 있다.
이들 경우에 있어서, 상기 1/4 파장 위상차막의 지상축의 방향을, 상기 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향에 대해 0°±3°의 범위 내로 할 수 있다.
이들 경우에 있어서, 상기 1/4 파장 위상차막의 지상축의 방향을, 상기 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향에 대해 90°±3°의 범위 내로 할 수 있다.
본 양태의 하나의 실시형태에 있어서는, 상기 투명 도전층은 인듐·주석 산화물 (ITO) 에 의해 형성되어 있는 것으로 할 수 있다.
본 양태의 하나의 실시형태에 있어서는, 상기 광학 유닛은 추가로 편광 기능 적층체를 포함하고, 상기 편광 기능 적층체는, 편광막과 상기 위상차 필름을 포함하고, 상기 위상차 필름은, 상기 투명 도전성 필름의 상기 투명 도전층측에 배치되고, 상기 편광막은 상기 위상차 필름에 대해 상기 투명 도전성 필름과는 반대측에 배치되어 있는 것으로 할 수 있다.
이 경우에 있어서, 상기 편광 기능 적층체는, 원편광을 생성하는 기능을 갖는 것으로 할 수 있다.
본 발명의 다른 양태는, 상기 광학 유닛과, 유기 EL 표시 패널을 포함하고, 상기 광학 유닛이, 상기 유기 EL 표시 패널에 대해 시인측에 배치되고, 상기 광학 유닛이, 상기 투명 도전성 필름이 상기 편광막과 상기 유기 EL 표시 패널 사이에 위치하도록 배치되어 있는 유기 EL 표시 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 양태는, 폴리시클로올레핀 필름의 장척체가 롤상으로 감긴 폴리시클로올레핀 필름의 롤로부터, 상기 폴리시클로올레핀 필름을 조출하는 스텝과, 조출된 상기 폴리시클로올레핀 필름을 권취롤로 권취하면서, 가열 온도 140 ∼ 160 ℃ 에서 가열 감음 처리하는 스텝과, 가열 감음 처리된 상기 폴리시클로올레핀 필름 상에 투명 도전층을 성막하여, 투명 도전성 필름을 생성하는 스텝을 포함하는 투명 도전성 필름의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 양태의 하나의 실시형태에 있어서는, 상기 가열 온도는, 145 ∼ 155 ℃ 로 할 수 있다.
이 경우에 있어서, 상기 가열 온도는, 148 ∼ 153 ℃ 로 할 수 있다.
본 발명의 또 다른 양태는, 상기 광학 유닛을 제조하는 방법으로서, 상기 편광 기능 적층체와, 상기 제조 방법에 의해 제조된 투명 도전성 필름을 첩합 (貼合) 하여, 상기 광학 유닛을 생성하는 광학 유닛의 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 의하면, 투명 도전성 필름의 지상축 방향이나 면내 위상차의 편차를 억제하는 것, 유기 EL 표시 장치에 있어서 색상 어긋남 등의 광학 특성의 악화를 억제할 수 있다.
이하, 본 발명에 의한, 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함하는 투명 도전성 필름 및 그 제조 방법, 그러한 투명 도전성 필름을 포함하는 적층체의 롤, 그러한 투명 도전성 필름을 포함하는 광학 유닛 및 그 제조 방법, 그러한 광학 유닛을 포함하는 유기 EL 표시 장치의 실시형태를, 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다.
도 1 은 종래의 유기 EL 표시 장치를 나타내는 단면도이다.
도 2 는 본 발명의 일 실시형태에 의한 투명 도전성 필름의 단면도이다.
도 3 은 도 2 에 있어서의 제 2 경화 수지층의 구성을 나타내는 부분 확대 도이다.
도 4 는 본 발명의 일 실시형태에 의한 유기 EL 표시 장치를 나타내는 단면도이다.
도 5 는 폴리시클로올레핀 필름의 폭 방향의 가열 감음 처리 전후의 정면 위상차의 변화의 일례를 나타내는 도면이다.
도 6 은 폴리시클로올레핀 필름의 폭 방향의 가열 감음 처리 전후의 지상축 방향의 변화의 일례를 나타내는 도면이다.
도 7 은 실시예 및 비교예의 광학 유닛의 반사 색상을 나타내는 도면이다.
도 8 은 실시예 A10 및 A11, 비교예 A5 및 A6 의 반사율의 측정 결과를 나타내는 도면이다.
[적층체의 롤]
본 발명의 적층체의 롤은, 적층체의 장척체가 롤상으로 감긴 적층체의 롤이다.
본 발명의 적층체의 롤에 사용하는 적층체는, 투명 도전성 필름을 포함한다.
본 발명의 적층체의 롤에 사용하는 투명 도전성 필름은, 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함한다.
본 발명의 적층체의 롤에 사용하는 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향은, 적층체의 장척체의 전체폭에 대한 5 ％ 의 폭의 양측의 각 단부를 제외한 전체에 걸쳐서, 적층체의 장척체의 길이 방향에 대해 ±2°, 바람직하게는 ±1.5°의 범위 내에 있다.
[광학 유닛]
본 발명의 광학 유닛은, 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함하는 투명 도전성 필름과, 위상차 필름을 포함한다. 위상차 필름은, 투명 도전성 필름의 투명 도전층측에 배치된다.
본 발명의 광학 유닛에 사용되는 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 각도 편차는 4°의 범위 내에 있다. 23 ℃ 에 있어서 파장 550 ㎚ 의 광으로 측정한 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차는, 3 ∼ 8 ㎚ 의 범위 내이고, 그 편차가 1.5 ㎚ 의 범위 내이다.
본 명세서에 있어서 Re[550] 이란, 23 ℃ 에 있어서의 파장 550 ㎚ 의 광으로 측정한 면내의 위상차값을 말한다. Re[550] 은, 파장 550 ㎚ 에 있어서의 필름의 지상축 방향, 진상축 (進相軸) 방향의 굴절률을, 각각 nx, ny 로 하고, d (㎚) 를 필름의 두께로 했을 때, 식 : Re[550] = (nx - ny) × d 에 의해 구할 수 있다. 또한, 지상축이란 면내의 굴절률이 최대가 되는 방향을 말한다.
본 발명의 광학 유닛에 사용되는 위상차 필름의 면내 위상차는, 폴리시클로올레핀 필름의 편차가 거의 없는 대략 일정한 면내 위상차를 상쇄하여, 위상차 필름과 투명 도전성 필름의 전체 면내 위상차가 원하는 값이 되도록 되어 있다.
본 발명의 광학 유닛에 사용되는 위상차 필름은, 1/4 파장 위상차막을 포함하고, 상기 원하는 값을 약 1/4 파장으로 할 수 있다. 또, 본 발명의 광학 유닛에 사용되는 위상차 필름은, 투명 도전성 필름측으로부터 순서대로 시야각 보상용 위상차막과 1/4 파장 위상차막을 포함하고, 상기 원하는 값을 약 1/4 파장으로 할 수 있다. 여기서, 상기 원하는 값을 약 1/4 파장으로 한다란, 이상적으로는 가시광 영역의 모든 파장에 있어서 상기 원하는 값을 약 1/4 파장으로 한다는 의미이다. 파장 550 ㎚ 에 있어서의 면내 위상차는, 130 ∼ 150 ㎚ 인 것이 바람직하고, 140 ∼ 146 ㎚ 인 것이 보다 바람직하다.
1/4 파장 위상차막의 지상축의 방향은, 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향과 대략 평행, 즉 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향에 대해 ±2°의 범위 내로 할 수 있다. 이와 같은 구성에 의해, 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차의 위상차 필름에 의한 상쇄를 용이하게 실시할 수 있다.
광학 유닛은 추가로 편광 기능 적층체를 포함하고, 편광 기능 적층체는, 편광막과 상기 위상차 필름을 포함하고, 위상차 필름은, 투명 도전성 필름의 투명 도전층측에 배치되고, 편광막은 위상차 필름에 대해 투명 도전성 필름과는 반대측에 배치될 수 있다.
편광 기능 적층체는, 원편광을 생성하는 기능을 가질 수 있다.
[투명 도전성 필름의 제조 방법]
본 발명의 투명 도전성 필름의 제조 방법은, 폴리시클로올레핀 필름을 포함하는 적층체의 장척체가 롤상으로 감긴 폴리시클로올레핀 필름의 롤로부터, 상기 폴리시클로올레핀 필름을 조출하는 스텝과, 조출된 상기 폴리시클로올레핀 필름을, 권취롤로 권취하면서, 가열 온도 140 ∼ 160 ℃ 에서 가열 감음 처리하는 스텝과, 가열 감음 처리된 상기 폴리시클로올레핀 필름 상에 투명 도전층을 성막하여, 투명 도전성 필름을 생성하는 스텝을 포함한다.
이와 같이, 폴리시클로올레핀 필름을 포함하는 적층체의 장척체를 권취롤로 권취하면서, 즉 일정한 장력을 폴리시클로올레핀 필름에 부여하면서, 폴리시클로올레핀 필름의 유리 전이 온도 (Tg) 인 165 ℃ 에 가까운 온도에서 가열 감음 처리를 실시함으로써, 지상축의 방향을 MD 방향에 일치시킬 수 있다.
상기 가열 온도는, 145 ∼ 155 ℃ 인 것이 보다 바람직하고, 148 ∼ 153 ℃ 인 것이 더욱 바람직하다.
[광학 유닛의 제조 방법]
본 발명의 광학 유닛의 제조 방법은, 위상차 필름과 편광막을 포함하는 편광 기능 적층체와, 상기 제조 방법에 의해 제조된 투명 도전성 필름을 첩합하여, 광학 유닛을 생성한다.
＜편광막＞
본 발명의 광학 유닛에 사용하는 편광막은, 공중 연신 (건식 연신) 이나 붕산수 중 연신 공정 등의 연신 공정에 의해 연신된, 요오드를 배향시킨 폴리비닐알코올계 수지를 사용할 수 있다.
편광막의 제조 방법으로는, 대표적으로는 일본 공개특허공보 2004-341515호에 기재가 있는, PVA 계 수지의 단층체를 염색하는 공정과 연신하는 공정을 포함하는 제법 (단층 연신법) 이 있다. 또, 일본 공개특허공보 소51-069644호, 일본 공개특허공보 2000-338329호, 일본 공개특허공보 2001-343521호, 국제 공개 제 2010/100917호, 일본 공개특허공보 2012-073563호, 일본 공개특허공보 2011-2816호에 기재가 있는, PVA 계 수지층과 연신용 수지 기재를 적층체의 상태에서 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제법을 들 수 있다. 이 제법이면, PVA 계 수지층이 얇아도, 연신용 수지 기재에 지지되고 있는 것에 의해 연신에 의한 파단 등의 문제 없이 연신하는 것이 가능해진다.
적층체 상태에서 연신하는 공정과 염색하는 공정을 포함하는 제법에는, 상기 서술한 일본 공개특허공보 소51-069644호, 일본 공개특허공보 2000-338329호, 일본 공개특허공보 2001-343521호에 기재가 있는 공중 연신 (건식 연신) 법이 있다. 그리고, 고배율로 연신할 수 있어 편광 성능을 향상시킬 수 있는 점에서, 국제 공개 제2010/100917호, 일본 공개특허공보 2012-073563호에 기재가 있는, 붕산 수용액 중에서 연신하는 공정을 포함하는 제법이 바람직하고, 특히 일본 공개특허공보 2012-073563호와 같은 붕산 수용액 중에서 연신하기 전에 공중 보조 연신을 실시하는 공정을 포함하는 제법 (2 단 연신법) 이 바람직하다. 또, 일본 공개특허공보 2011-2816호에 기재가 있는, PVA 계 수지층과 연신용 수지 기재를 적층체의 상태에서 연신한 후에, PVA 계 수지층을 과잉으로 염색하고, 그 후 탈색하는 제법 (과잉 염색 탈색법) 도 바람직하다. 본 발명의 광학 적층체에 사용하는 편광막은, 상기 서술한 바와 같은 요오드를 배향시킨 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지고, 공중 보조 연신과 붕산수 중 연신으로 이루어지는 2 단 연신 공정으로 연신된 편광막으로 할 수 있다. 또, 본 발명의 광학 적층체에 사용하는 편광막은, 상기 서술한 바와 같은 요오드를 배향시킨 폴리비닐알코올계 수지로 이루어지고, 연신된 PVA 계 수지층과 연신용 수지 기재의 적층체를 과잉으로 염색하고, 그 후 탈색함으로써 제작된 편광막으로 할 수 있다.
＜위상차 필름＞
본 발명의 광학 유닛에 사용하는 위상차 필름은, 단층 또는 다층의 위상차막을 포함한다.
＜위상차막＞
본 발명의 광학 유닛에 사용하는 위상차막은, 고분자 필름을 연신시켜 얻어지는 것이나 액정 재료를 배향, 고정화시킨 것을 사용할 수 있다. 본 명세서에 있어서 위상차막은, 면내 및/또는 두께 방향으로 복굴절을 갖고, 그것에 의해 소정의 기능을 실현하는 것을 말한다.
위상차막으로는, 반사 방지용 위상차막 (일본 공개특허공보 2012-133303호 [0221], [0222] [0228] 참조), 시야각 보상용 위상차막 (일본 공개특허공보 2012-133303호 [0225], [0226] 참조), 시야각 보상용의 경사 배향 위상차막 (일본 공개특허공보 2012-133303호 [0227] 참조) 등을 들 수 있다.
위상차막으로는, 실질적으로 상기 기능을 갖는 것이면, 예를 들어 위상차값, 배치 각도, 3 차원 복굴절률, 단층인지 다층인지 등은 특별히 한정되지 않고 공지된 위상차막을 사용할 수 있다.
본 발명의 위상차막의 nx - ny 인 면내 복굴절 Δn 은, 0.001 ∼ 0.2, 바람직하게는 0.002 ∼ 0.15 이다.
상기 위상차막은, 바람직하게는 23 ℃ 에 있어서, 파장 550 ㎚ 의 광으로 측정한 면내의 위상차값 (Re[550]) 이, 파장 450 ㎚ 의 광으로 측정한 면내의 위상차값 (Re[450]) 보다 크다. 이와 같은 파장 분산 특성을 갖는 위상차막은, 상기 비율이 이 범위이면, 장파장일수록 위상차가 발현하여, 가시 영역의 각 파장에 있어서 이상적인 위상차 특성을 얻을 수 있다. 예를 들어, 유기 EL 디스플레이에 사용한 경우, 1/4 파장판으로서 이와 같은 파장 의존성을 갖는 위상차막을 제작하고, 편광판과 첩합하는 것에 의해 원편광판 등을 제작할 수 있고, 색상의 파장 의존성이 적은, 뉴트럴한 편광판 및 표시 장치의 실현이 가능하다. 한편, 상기 비율이 이 범위 밖인 경우에는, 반사 색상의 파장 의존성이 커져, 편광판이나 표시 장치에 착색의 문제가 발생한다.
상기 위상차막의 Re[550] 과 Re[450] 의 비 (Re[450]/Re[550]) 는, 0.8 이상 1.0 미만, 보다 바람직하게는 0.8 ∼ 0.98 이다.
상기 위상차막은, 바람직하게는 23 ℃ 에 있어서, 파장 550 ㎚ 의 광으로 측정한 면내의 위상차값 (Re[550]) 이, 파장 650 ㎚ 의 광으로 측정한 면내의 위상차값 (Re[650]) 보다 작다. 이와 같은 파장 분산 특성을 갖는 위상차막은, 적색의 영역에서 위상차값이 일정해지고, 예를 들어 액정 표시 장치에 사용한 경우에, 보는 각도에 따라 광 누출이 생기는 현상이나, 표시 화상이 붉은 색을 띠는 현상 (레디쉬 현상이라고도 한다) 을 개선할 수 있다.
상기 위상차막의 Re[650] 과 Re[550] 의 비 (Re[550]/Re[650]) 는, 0.8 이상 1.0 미만, 바람직하게는 0.8 ∼ 0.97 이다. Re[550]/Re[650] 을 상기 범위로 함으로써, 예를 들어 상기 위상차막을 유기 EL 디스플레이에 사용한 경우에, 한층 더 우수한 표시 특성을 얻을 수 있다.
Re[450], Re[550], Re[650] 은, Axometrics 사 제조 제품명 「AxoScan」을 사용하여 측정할 수 있다.
본 명세서에 있어서, NZ 는, 두께 방향 복굴절인 nx - nz 와 면내 복굴절인 nx - ny 의 비를 말한다 (Nz 계수라고도 한다).
본 발명의 위상차막의 NZ 는, -10 ∼ 1.5, 바람직하게는 -8 ∼ 1.4, 보다 바람직하게는 -6 ∼ 1.3 이다.
예를 들어, 통상 종연신을 실시하는 경우에는, 필름의 길이 방향의 연신에 대해, 폭 방향이 고정되어 있지 않기 때문에 폭수축이 일어난다. 그 때문에, 보다 1 축 방향으로 분자가 배향한 상태가 되고, 굴절률의 관계로는, 예를 들어 nx ＞ ny = nz 가 된다. 이 경우에는, 연신 방향인 필름의 길이 방향의 내절 강도는 강해지지만, 폭 방향의 내절 강도는 매우 약해진다. 이것을 해결하기 위해서, 연신 방향에 대해 교차하는 각도 방향으로, 폭을 규제하는 힘을 발생시킨 상태 (예를 들어, 횡 1 축 연신의 경우, 연신 방향인 필름의 폭 방향에 대해 직각 방향인 필름의 길이 방향의 길이를 일정하게 하는 힘이 발생하고 있다) 에서 연신을 실시함으로써, 연신 방향뿐만 아니라, 연신 방향과 교차하는 각도 방향으로도 분자를 배향시킬 수 있고, 굴절률의 관계로는 nx ＞ ny ＞ nz 로 할 수 있다. 이것으로부터, 연신 방향의 내절 강도와 폭 방향의 내절 강도를, 높은 레벨로 양립시킬 수 있다.
상기 위상차막의 23 ℃ 에 있어서의 광 탄성 계수의 절대값 ; C (㎡/N) 는, 0.5 × 10-12 ∼ 100 × 10-12 (㎡/N), 바람직하게는 1 × 10-12 ∼ 80 × 10-12 (㎡/N) 이다. 편광막의 수축 응력이나, 표시 패널의 열이나, 주위의 환경 (내습·내열) 에 의해 위상차막에 힘이 가해지고, 그것에 의해 발생하는 위상차값의 변화를 방지할 수 있고, 그 결과 양호한 표시 균일성을 갖는 표시 패널 장치를 얻을 수 있다. 바람직하게는, 상기 위상차막의 C 는 3 × 10-12 ∼ 45 × 10-12 이고, 특히 바람직하게는 5 × 10-12 ∼ 40 × 10-12 이하이다. C 를 상기 범위로 함으로써, 상기 위상차막에 힘이 가해졌을 때에 발생하는 위상차값의 변화나 불균일을 저감할 수 있다. 또, 광 탄성 계수와 Δn 은 트레이드 오프의 관계가 되기 쉽고, 이 광 탄성 계수 범위이면, 위상차 발현성을 저감시키는 일 없이, 표시 품위를 유지하는 것이 가능해진다.
본 발명의 위상차막으로는, 한 장의 필름에 의해 역분산의 파장 의존성 (역분산 파장 특성) 을 나타내는 위상차막을 바람직하게 사용할 수 있다. 이 역분산성을 나타내는 위상차막으로는, 테이진사 제조, 상품명 「퓨어에이스 WR」이나 일본 특허 제4938151호에 기재된 폴리카보네이트 수지나 일본 특허출원 2013-214986 에 기재된 올리고플루오렌을 함유하는 수지를 사용할 수 있다.
하나의 실시형태에 있어서, 본 발명의 위상차막은, 고분자 필름을 연신함으로써, 배향시켜 제작된다.
상기 고분자 필름을 연신하는 방법으로는, 목적에 따라 임의의 적절한 연신 방법이 채용될 수 있다. 본 발명에 적절한 상기 연신 방법으로는, 예를 들어 횡 1 축 연신 방법, 종횡 동시 2 축 연신 방법, 종횡 축차 2 축 연신 방법 등을 들 수 있다. 연신하는 수단으로는, 텐터 연신기, 2 축 연신기 등등의 임의의 적절한 연신기가 이용될 수 있다. 바람직하게는, 상기 연신기는, 온도 제어 수단을 구비한다. 가열하여 연신을 실시하는 경우에는, 연신기의 내부 온도는 연속적으로 변화시켜도 되고, 단속적으로 변화시켜도 된다. 공정은 1 회라도 2 회 이상으로 분할해도 된다. 연신 방향은 필름 폭 방향 (TD 방향) 이나 경사 방향으로 연신하는 것이 좋다.
경사 연신은, 미연신 수지 필름을 길이 방향으로 송출하면서, 폭 방향에 대해 상기 특정 범위의 각도를 이루는 방향으로 연신하는 경사 연신 처리를 연속적으로 실시한다. 이로써, 필름의 폭 방향과 지상축이 이루는 각도 (배향각 θ) 가 상기 특정 범위가 되는 장척 위상차막을 얻을 수 있다.
경사 연신하는 방법으로는, 미연신 수지 필름의 폭 방향에 대해 상기 특정 범위의 각도를 이루는 방향으로 연속적으로 연신하여, 지상축을 필름의 폭 방향에 대해 상기 특정 범위의 각도를 이루는 방향으로 형성할 수 있는 것이면 특별히 제약되지 않는다. 일본 공개특허공보 2005-319660, 일본 공개특허공보 2007-30466, 일본 공개특허공보 2014-194482, 일본 공개특허공보 2014-199483 등, 종전 공지된 이와 같은 연신 방법으로부터 임의의 적절한 방법을 채용할 수 있다.
미연신 수지 필름을 연신하는 온도 (연신 온도) 는, 목적에 따라 적절히 적절한 값이 선택될 수 있다. 바람직하게는, 연신은, 고분자 필름의 유리 전이 온도 (Tg) 에 대해 Tg - 20 ℃ ∼ Tg ＋ 30 ℃ 의 범위에서 실시한다. 이와 같은 조건을 선택함으로써, 위상차값이 균일해지기 쉽고, 또한 필름이 결정화 (백탁) 되기 어려워진다. 구체적으로는, 상기 연신 온도는 90 ℃ ∼ 210 ℃ 이고, 더욱 바람직하게는 100 ℃ ∼ 200 ℃ 이며, 특히 바람직하게는 100 ℃ ∼ 180 ℃ 이다. 또한, 유리 전이 온도는, JIS K 7121 (1987) 에 준한 DSC 법에 의해 구할 수 있다.
상기 연신 온도를 제어하는 수단으로는, 임의의 적절한 수단이 채용될 수 있다. 상기 온도 제어 수단으로는, 예를 들어 열풍 또는 냉풍이 순환하는 공기 순환식 항온 오븐, 마이크로파 또는 원적외선을 이용한 히터, 온도 조절용으로 가열된 롤, 히트 파이프 롤, 금속 벨트 등을 들 수 있다.
상기 미연신 수지 필름을 연신하는 배율 (연신 배율) 은, 목적에 따라 적절히 선택될 수 있다. 상기 연신 배율은, 바람직하게는 1 배를 초과 6 배 이하이고, 더욱 바람직하게는 1.5 배를 초과 4 배 이하이다.
또, 연신 시의 이송 속도는, 특별히 제한은 없지만, 기계 정밀도, 안정성 등으로부터 바람직하게는 0.5 m/분 ∼ 30 m/분이고, 보다 바람직하게는 1 m/분 ∼ 20 m/분이다. 상기 연신 조건이면, 목적으로 하는 광학 특성이 얻어질 수 있을 뿐만 아니라, 광학 균일성이 우수한 위상차막을 얻을 수 있다.
또, 이 다른 실시형태로서, 폴리시클로올레핀 필름이나 폴리카보네이트 필름 등을 사용하여, 편광판의 흡수축과 1/2 파장판의 지상축이 이루는 각이 15°, 편광판의 흡수축과 1/4 파장판의 지상축이 이루는 각이 75°가 되도록 아크릴계 점착제를 사용하여 매엽 첩합된 위상차막을 사용해도 된다.
다른 실시형태에 있어서, 본 발명의 위상차막은, 액정 재료를 배향, 고정화시키는 것에 의해 제작되는 위상차층을 적층시킨 것을 사용할 수 있다. 각각의 위상차층은, 액정 화합물의 배향 고화층일 수 있다. 액정 화합물을 사용하는 것에 의해, 얻어지는 위상차층의 nx 와 ny 의 차를 비액정 재료에 비해 현격히 크게 할 수 있기 때문에, 원하는 면내 위상차를 얻기 위한 위상차층의 두께를 현격히 작게 할 수 있다. 그 결과, 원편광판 (최종적으로는, 유기 EL 표시 장치) 의 추가적인 박형화를 실현할 수 있다. 본 명세서에 있어서 「배향 고화층」이란, 액정 화합물이 층내에서 소정의 방향으로 배향하고, 그 배향 상태가 고정되어 있는 층을 말한다. 본 실시형태에 있어서는, 대표적으로는 막대상의 액정 화합물이 위상차층의 지상축 방향으로 배열된 상태로 배향하고 (호모지니어스 배향) 있거나 면내 방향에 대해 법선 방향으로 지상축이 배열된 상태로 배향하고 있는 (호메오트로픽 배향) 등이 있다. 액정 화합물로는, 예를 들어 액정상이 네마틱상인 액정 화합물 (네마틱 액정) 을 들 수 있다. 이와 같은 액정 화합물로서, 예를 들어 액정 폴리머나 액정 모노머가 사용 가능하다. 액정 화합물의 액정성의 발현 기구는, 리오트로픽이라도 서모트로픽이라도 어느 쪽이라도 된다. 액정 폴리머 및 액정 모노머는, 각각 단독으로 사용해도 되고, 조합해도 된다.
액정 화합물이 액정 모노머인 경우, 당해 액정 모노머는, 중합성 모노머 및 가교성 모노머인 것이 바람직하다. 액정 모노머를 중합 또는 가교시킴으로써, 액정 모노머의 배향 상태를 고정할 수 있기 때문이다. 액정 모노머를 배향시킨 후에, 예를 들어 액정 모노머끼리를 중합 또는 가교시키면, 그것에 의해 상기 배향 상태를 고정할 수 있다. 여기서, 중합에 의해 폴리머가 형성되고, 가교에 의해 3 차원 망목 구조가 형성되게 되지만, 이들은 비액정성이다. 따라서, 형성된 위상차층은, 예를 들어 액정성 화합물에 특유의 온도 변화에 의한 액정상, 유리상, 결정상으로의 전이가 일어나지 않는다. 그 결과, 위상차층은, 온도 변화에 영향을 받지 않는, 매우 안정성이 우수한 위상차층이 된다.
액정 모노머가 액정성을 나타내는 온도 범위는, 그 종류에 따라 상이하다. 구체적으로는, 당해 온도 범위는 바람직하게는 40 ℃ ∼ 120 ℃ 이고, 더욱 바람직하게는 50 ℃ ∼ 100 ℃ 이며, 가장 바람직하게는 60 ℃ ∼ 90 ℃ 이다.
상기 액정 모노머로는, 임의의 적절한 액정 모노머가 채용될 수 있다. 예를 들어, 일본 공표특허공보 2002-533742 (WO00/37585), EP358208 (US5211877), EP66137 (US4388453), WO93/22397, EP0261712, DE19504224, DE4408171, 및 GB2280445 등에 기재된 중합성 메소겐 화합물 등을 사용할 수 있다. 이와 같은 중합성 메소겐 화합물의 구체예로는, 예를 들어 BASF 사의 상품명 LC242, Merck 사의 상품명 E7, Wacker-Chem 사의 상품명 LC-Sillicon-CC3767 을 들 수 있다. 액정 모노머로는, 예를 들어 네마틱성 액정 모노머가 바람직하다.
액정 화합물의 배향 고화층은, 소정 기재의 표면에 배향 처리를 실시하고, 당해 표면에 액정 화합물을 포함하는 도공액을 도공하여 당해 액정 화합물을 상기 배향 처리에 대응하는 방향으로 배향시키고, 당해 배향 상태를 고정하는 것에 의해 형성될 수 있다. 하나의 실시형태에 있어서는, 기재는 임의의 적절한 수지 필름이고, 당해 기재 상에 형성된 배향 고화층은, 편광막의 표면에 전사될 수 있다. 이때 편광막의 흡수축과 액정 배향 고화층의 지상축이 이루는 각이 15°가 되도록 배치된다. 또, 액정 배향 고화층의 위상차는 550 ㎚ 의 파장에 대해 λ/2 (약 270 ㎚) 이다. 또한, 전술과 마찬가지로 550 ㎚ 의 파장에 대해 λ/4 (약 140 ㎚) 인 액정 배향 고화층을 전사 가능한 기재 상에 형성하고, 편광막과 1/2 파장판의 적층체의 1/2 파장판측에, 편광막의 흡수축과 1/4 파장판의 지상축이 이루는 각이 75°가 되도록 적층된다.
상기 배향 처리로는, 임의의 적절한 배향 처리가 채용될 수 있다. 구체적으로는, 기계적인 배향 처리, 물리적인 배향 처리, 화학적인 배향 처리를 들 수 있다. 기계적인 배향 처리의 구체예로는, 러빙 처리, 연신 처리를 들 수 있다. 물리적인 배향 처리의 구체예로는, 자장 배향 처리, 전장 배향 처리를 들 수 있다. 화학적인 배향 처리의 구체예로는, 사방 (斜方) 증착법, 광 배향 처리를 들 수 있다. 각종 배향 처리의 처리 조건은, 목적에 따라 임의의 적절한 조건이 채용될 수 있다.
액정 화합물의 배향은, 액정 화합물의 종류에 따라 액정상을 나타내는 온도에서 처리함으로써 실시된다. 이와 같은 온도 처리를 실시함으로써, 액정 화합물이 액정 상태를 취하고, 기재 표면의 배향 처리 방향에 따라 당해 액정 화합물이 배향한다.
배향 상태의 고정은, 하나의 실시형태에 있어서는, 상기와 같이 배향한 액정 화합물을 냉각함으로써 실시된다. 액정 화합물이 중합성 모노머 또는 가교성 모노머인 경우에는, 배향 상태의 고정은, 상기와 같이 배향한 액정 화합물에 중합 처리 또는 가교 처리를 실시함으로써 실시된다.
액정 화합물의 구체예 및 배향 고화층의 형성 방법의 자세한 것은, 일본 공개특허공보 2006-163343호에 기재되어 있다. 당해 공보의 기재는 본 명세서에 참고로서 원용된다.
[보호막]
본 발명의 광학 유닛에 사용하는 투명 수지 재료의 보호막은, 노르보르넨계 수지 등의 시클로올레핀계 수지, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지, 폴리에스테르계 수지, (메트)아크릴계 수지 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 광학 적층체에 사용하는 보호막의 두께는, 10 ∼ 50 ㎛, 바람직하게는 15 ∼ 45 ㎛ 이고, 적절히 안티글레어층 또는 반사 방지층 등의 표면 처리층을 형성할 수 있다.
본 발명의 광학 적층체에 사용하는 보호막의 투과 습도는, 200 g/㎡ 이하, 바람직하게는 170 g/㎡ 이하, 보다 바람직하게는 130 g/㎡ 이하, 특히 바람직하게는 90 g/㎡ 이하이다.
[투명 도전성 필름]
도 2 는 본 발명의 일 실시형태에 관련된 투명 도전성 필름의 모식적 단면도이다. 도 2 의 투명 도전성 필름은, 기재 적층체 (1) 와 투명 도전층 (13) 을 포함한다. 상기 기재 적층체 (1) 는, 폴리시클로올레핀 필름 (10) 과, 폴리시클로올레핀 필름 (10) 의 제 1 주면 (S1) 에 형성된 제 1 경화 수지층 (11) 과, 폴리시클로올레핀 필름 (10) 의 제 1 주면 (S1) 과는 반대측인 제 2 주면 (S2) 측에 형성된 제 2 경화 수지층 (12) 을 포함하고 있다. 또, 상기 제 1 경화 수지층 (11) 과 상기 투명 도전층 (13) 사이에 광학 조정층 (16) 이 형성되어 있다. 제 2 경화 수지층 (12) 은, 도 3 에 나타내는 바와 같이 복수의 구상 입자 (14) 와, 상기 구상 입자를 폴리시클로올레핀 필름 (10) 의 표면에 고정하는 바인더 수지층 (15) 을 가지고 있다. 제 2 경화 수지층 (12) 은 표면에 볼록부 (12a) 를 가지고 있기 때문에, 투명 도전성 필름을 롤 to 롤 제법으로 권취한 경우에, 투명 도전성 필름끼리가 블로킹하는 것을 억제할 수 있다. 또, 기재 적층체 (1) 는, 폴리시클로올레핀 필름 (10) 만 또는 폴리시클로올레핀 필름 (10) 과 제 1 경화 수지층 혹은 제 2 경화 수지층으로 구성할 수 있지만, 상기 투명 도전층 (13) 이 형성되는 측의 제 1 경화 수지층 (11) 과, 폴리시클로올레핀 필름 (10) 과, 제 2 경화 수지층 (12) 을 이 순서로 포함하는 것이 바람직하다.
[투명 도전층]
투명 도전층은, 금속 산화물에 의해 형성된 층인 것이 바람직하다. 금속 산화물로는, 인듐, 주석, 아연, 갈륨, 안티몬, 티탄, 규소, 지르코늄, 마그네슘, 알루미늄, 금, 은, 구리, 팔라듐, 텅스텐으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 금속의 금속 산화물이 바람직하게 사용된다. 당해 금속 산화물에는, 필요에 따라 추가로 상기 군에 나타낸 금속 원자를 포함하고 있어도 된다. 그 중에서도, 인듐·주석 복합 산화물 (ITO) 이나 인듐아연 복합 산화물이 바람직하다. 이 외에도 4 가 금속 이온 또는 2 가 금속 이온이 도프된 산화인듐 (In2O3) 이 사용된다. 이와 같은 인듐계 복합 산화물층은, 가시광 영역 (380 ㎚ ∼ 780 ㎚) 에서 투과율이 80 ％ 이상으로 높고, 또한 단위면적당의 표면 저항값이 낮다 (300 Ω/□ 이하 : ohms per square) 는 특징을 가지고 있다.
상기 인듐계 복합 산화물층의 표면 저항값은, 바람직하게는 300 Ω/□ 이하이고, 더욱 바람직하게는 270 Ω/□ 이하이다. 이와 같은 표면 저항값이 작은 투명 도전성 필름은, 예를 들어 스퍼터링법 또는 진공 증착법에 의해 인듐계 복합 산화물의 비정질층을 경화 수지층 상에 형성한 후, 120 ℃ ∼ 200 ℃ 에서 30 ∼ 90 분간 정도 가열 처리하여, 비정질층을 결정질층으로 변화시킴으로써 얻어진다. 이 전화시키는 수단은, 특별히 한정되지 않지만 공기 순환식 오븐이나 IR 히터 등이 사용된다.
(결정질의 정의)
기재 적층체 상에 투명 도전층이 형성된 투명 도전성 필름을, 20 ℃, 농도 5 중량％ 의 염산에 15 분간 침지한 후, 수세·건조시키고, 15 ㎜ 간의 단자 간 저항을 테스터로 측정을 실시하고, 단자 간 저항이 10 kΩ 을 초과하지 않는 경우, ITO 막의 결정질로의 전화가 완료된 것으로 한다.
투명 도전층의 두께는, 15 ㎚ ∼ 50 ㎚ 로 하는 것이 바람직하고, 20 ∼ 40 ㎚ 인 것이 보다 바람직하며, 더욱 바람직하게는 25 ∼ 35 ㎚ 의 범위 내이다. 투명 도전층의 두께가 15 ㎚ 미만이면 막 표면의 전기 저항이 높아지고, 또한 연속 피막이 되기 어려워진다. 또, 투명 도전층의 두께가 50 ㎚ 를 초과하면 투명성의 저하 등을 초래하는 경우가 있다. 투명 도전층으로는, 상이한 조성의 투명 도전층을 복수층 적층한 구조라도 된다.
상기 투명 도전층의 표면의 452 ㎛ × 595 ㎛ 의 시야에 있어서의 산술 평균 표면 조도 Ra 는, 투명성을 향상시키는 관점에서 0 ㎚ 보다 크고 10 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 0 ㎚ 보다 크고 9 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하며, 0 ㎚ 보다 크고 7 ㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 제 2 경화 수지층의 표면의 452 ㎛ × 595 ㎛ 의 시야에 있어서의 산술 평균 표면 조도 Ra 와 상기 투명 도전층의 표면의 452 ㎛ × 595 ㎛ 의 시야에 있어서의 산술 평균 표면 조도 Ra 의 차는, 5 ㎚ 이상인 것이 바람직하고, 10 ㎚ 이상인 것이 보다 바람직하며, 15 ㎚ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
상기 투명 도전층은, 금속 나노와이어 또는 금속 메시를 포함할 수 있다.
(금속 나노와이어)
금속 나노와이어란, 재질이 금속이고, 형상이 침상 또는 실상이며, 직경이 나노미터 사이즈의 도전성 물질을 말한다. 금속 나노와이어는 직선상이어도 되고, 곡선상이어도 된다. 금속 나노와이어로 구성된 투명 도전층을 이용하면, 금속 나노와이어가 망목상이 되는 것에 의해, 소량의 금속 나노와이어라도 양호한 전기 전도 경로를 형성할 수 있고, 전기 저항이 작은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다. 또한, 금속 나노와이어가 망목상이 되는 것에 의해, 망목의 간극에 개구부를 형성하여, 광 투과율이 높은 투명 도전성 필름을 얻을 수 있다.
상기 금속 나노와이어를 구성하는 금속으로는, 도전성이 높은 금속인 한 임의의 적절한 금속이 이용될 수 있다. 상기 금속 나노와이어를 구성하는 금속으로는, 예를 들어 은, 금, 구리, 니켈 등을 들 수 있다. 또, 이들 금속에 도금 처리 (예를 들어, 금 도금 처리) 를 실시한 재료를 사용해도 된다. 그 중에서도 바람직하게는, 도전성의 관점에서 은, 구리 또는 금이고, 보다 바람직하게는 은이다.
(금속 메시)
금속 메시를 포함하는 투명 도전층은, 상기 기재 적층체 상에, 금속 세선이 격자상의 패턴으로 형성되어 이루어진다. 상기 금속 나노와이어를 구성하는 금속과 동일한 금속을 사용하는 것이 가능하다. 금속 메시를 포함하는 투명 도전층은, 임의의 적절한 방법에 의해 형성시킬 수 있다. 투명 도전층은, 예를 들어 은염을 포함하는 감광성 조성물 (투명 도전층 형성용 조성물) 을 기재 적층체 상에 도포하고, 그 후 노광 처리 및 현상 처리를 실시하고, 금속 세선을 소정의 패턴으로 형성함으로써 얻을 수 있다.
[경화 수지층]
시클로올레핀계 수지 자체는 매우 흠집이 나기 쉬운 경향이 있다. 투명 도전층의 형성이나 투명 도전층의 패턴화 또는 전자 기기에 대한 탑재 등의 각 공정에서 폴리시클로올레핀 필름 (10) 에 흠집이 나기 쉽기 때문에, 폴리시클로올레핀 필름 (10) 의 양면에 경화 수지층으로서 제 1 경화 수지층 및 제 2 경화 수지층을 형성하는 것이 바람직하다.
경화 수지층은, 각각 경화형 수지를 경화시킴으로써 얻어진 층이다. 경화형 수지에는, 경화 메커니즘으로서 열 경화, 활성 에너지선 경화, 또는 그 양방을 병용하는 수지 중 어느 것을 채용해도 된다. 필요에 따라 가교제, 개시제, 증감제 등을 경화형 수지와 함께 사용해도 된다. 제 1 경화 수지층 및 제 2 경화 수지층의 두께는, 모두 독립적으로 바람직하게는 0.5 ㎛ ∼ 5 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 0.7 ㎛ ∼ 3 ㎛ 이며, 가장 바람직하게는 0.8 ㎛ ∼ 2 ㎛ 이다. 제 1 경화 수지층 및 제 2 경화 수지층은, 각 경화형 수지와 필요에 따라 첨가하는 가교제, 개시제, 증감제 등을 포함하는 수지 조성물을 투명 수지 필름 상에 도포하고, 수지 조성물이 용제를 포함하는 경우에는, 용제의 건조를 실시하고, 열, 활성 에너지선 또는 그 양방 중 어느 것의 적용에 의해 경화시킴으로써 얻어진다. 열은 공기 순환식 오븐이나 IR 히터 등 공지된 수단을 사용할 수 있지만 이들 방법으로 한정되지 않는다. 활성 에너지선의 예로는 자외선, 전자선, 감마선 등이 있지만 특별히 한정되지 않는다. 경화형 수지로는, 아크릴계 수지나 에폭시계 수지가 바람직하고, 보다 바람직하게는 아크릴계 수지이다.
제 1 경화 수지층 (11) 또는 제 2 경화 수지층 (12) 은, 복수의 구상 입자 (14) 와, 상기 구상 입자를 폴리시클로올레핀 필름 (10) 의 표면에 고정하는 바인더 수지층 (15) 을 포함하는 것이 바람직하다. 특히, 제 2 경화 수지층 (12) 에, 상기 복수의 구상 입자 (14) 와, 상기 바인더 수지층 (15) 을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 도 3 은, 도 2 에 있어서의 제 2 경화 수지층 (12) 의 구성을 나타내는 부분 확대도이다. 제 2 경화 수지층 (12) 은, 복수의 구상 입자 (14) 와, 상기 구상 입자 (14) 를 폴리시클로올레핀 필름 (10) 의 표면에 고정하는 바인더 수지층 (15) 을 가지고 있다. 구상 입자 (14) 의 최빈 입자경은 w 로, 바인더 수지층 (15) 의 두께는 d 로 기재하고 있다. 제 2 경화 수지층 (12) 의 외측 표면, 즉 폴리시클로올레핀 필름 (10) 과 접하지 않는 측의 표면에 있어서, 구상 입자 (14) 가 존재하는 부분은, 대략 차 w - d 의 분만큼 돌출된 볼록 형상을 가지고 있고, 구상 입자 (14) 가 존재하지 않는 부분은, 대략 평면 형상을 가지고 있다. 또 각 구상 입자 (14) 의 상면에는 바인더 수지층 (15) 의 일부가 얇게 형성되어 있다. 여기서 「최빈 입자경」이란, 입자 분포의 극대값을 나타내는 입경을 말한다. 「바인더 수지층의 두께」란, 구상 입자가 존재하지 않는 평탄 부분의 두께를 말한다. 제 2 경화 수지층 (12) 에 있어서는, 구상 입자 (14) 의 최빈 입자경 w 와, 바인더 수지층 (15) 의 두께 d 의 관계는, w - d 가 0 보다 크고 1.2 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 0.1 ㎛ ∼ 1.0 ㎛ 가 보다 바람직하며, 0.3 ㎛ ∼ 0.9 ㎛ 가 더욱 바람직하다. 이로써, 헤이즈에의 영향을 억제하면서, 롤 to 롤 제법에 견딜 수 있는 안티블로킹성을 보다 확실하게 실현할 수 있도록 된다.
제 1 경화 수지층의 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra 는, 투명성을 향상시키는 관점에서, 0 ㎚ 보다 크고 10 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 0 ㎚ 보다 크고 9 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하며, 0 ㎚ 보다 크고 7 ㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다.
제 2 경화 수지층의 표면의 산술 평균 표면 조도 Ra 는, 5 ㎚ 보다 크고 100 ㎚ 이하인 것이 바람직하고, 7 ㎚ 보다 크고 70 ㎚ 이하인 것이 보다 바람직하며, 10 ㎚ 보다 크고 60 ㎚ 이하인 것이 더욱 바람직하다. 산술 평균 표면 조도 Ra 가 상기 범위 내임으로써, 롤 to 롤 제법에 견딜 수 있는 안티블로킹성을 향상시킬 수 있다.
제 2 경화 수지층측의 산술 평균 표면 조도 Ra 쪽이, 제 1 경화 수지층측의 산술 평균 표면 조도 Ra 보다 거친 편이 바람직하다. 이로써, 롤 to 롤 제법에 견딜 수 있는 안티블로킹성을 가짐과 함께, 투명 도전층측의 백색 안개와 같은 느낌 (헤이즈) 을 저감시킬 수 있다. 또, 제 2 경화 수지층의 표면의 452 ㎛ × 595 ㎛ 의 시야에 있어서의 산술 평균 표면 조도 Ra 와 제 1 경화 수지층의 표면의 452 ㎛ × 595 ㎛ 의 시야에 있어서의 산술 평균 표면 조도 Ra 의 차는, 5 ㎚ 이상인 것이 바람직하고, 10 ㎚ 이상인 것이 보다 바람직하며, 15 ㎚ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
상기 구상 입자로는, 각종 금속 산화물, 유리, 플라스틱 등의 투명성을 갖는 것을 특별히 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 산화칼슘 등의 무기계 입자, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리우레탄, 아크릴계 수지, 아크릴-스티렌 공중합체, 벤조구아나민, 멜라민, 폴리카보네이트 등의 각종 폴리머로 이루어지는 가교 또는 미가교의 유기계 입자나 실리콘계 입자 등을 들 수 있다. 상기 입자는, 1 종 또는 2 종 이상을 적절히 선택하여 사용할 수 있지만, 유기계 입자가 바람직하다. 유기계 입자로는, 진구성과 내열성의 관점에서, 아크릴계 수지가 바람직하다.
상기 제 1 경화 수지층 중의 구상 입자의 함유량은, 수지 조성물의 고형분 100 중량부에 대해 0.0000 ∼ 0.0020 중량부가 바람직하고, 0.0000 ∼ 0.0015 중량부인 것이 보다 바람직하며, 0.0000 ∼ 0.0010 중량부인 것이 더욱 바람직하다. 또, 상기 제 2 경화 수지층 중의 구상 입자의 함유량은, 수지 조성물의 고형분 100 중량부에 대해 0.0010 ∼ 0.0300 중량부인 것이 바람직하고, 0.0015 ∼ 0.0200 중량부인 것이 보다 바람직하며, 0.0020 ∼ 0.0150 중량부인 것이 더욱 바람직하다. 상기 제 1 경화 수지층 또는 상기 제 2 경화 수지층 중의 구상 입자의 함유량이 상기 범위이면, 양면의 산술 평균 표면 조도 Ra 를 따로따로 조정할 수 있으므로, 안티블로킹성이나 미끄러짐 용이성을 부여하는 데에 충분한 베이스 융기부가 형성되기 쉬워짐과 함께, 구상 입자에 의한 광 산란에서 기인한 투명 도전성 필름의 헤이즈가 작아져, 시인성이 상승하는 경향이 있다.
상기 바인더 수지층에 사용되는 바인더 수지의 재료로는, 구상 입자를 고정할 수 있는 것이면, 임의의 재료를 선택할 수 있다. 이 바인더 수지는, 예를 들어 경화성 수지 조성물을 자외선이나 전자선에 의해 경화시킨 것이다. 경화성 수지 조성물은, 바람직하게는 펜타에리트리톨이나 디펜타에리트리톨 등의 다관능 아크릴레이트 중합체, 글리시딜아크릴레이트계 중합체에 아크릴산을 부가 반응시킨 중합체 및 중합 개시제를 포함한다.
[광학 조정층]
도 2 에 나타내는 바와 같이, 투명 도전성 필름은 제 1 경화 수지층 (11) 과 투명 도전층 (13) 사이에, 1 층 이상의 광학 조정층 (16) 을 추가로 포함할 수 있다. 투명 도전성 필름의 투과율 상승이나, 투명 도전층 (13) 이 패턴화되는 경우에는, 패턴이 잔존하는 패턴부와 패턴이 잔존하지 않는 개구부 사이에서 투과율차나 반사율차가 저감하여, 시인성이 우수한 투명 도전성 필름을 얻기 위해서 사용된다.
광학 조정층은, 무기물, 유기물, 혹은 무기물과 유기물의 혼합물에 의해 형성된다. 광학 조정층을 형성하는 재료로는, NaF, Na3AlF6, LiF, MgF2, CaF2, SiO2, LaF3, CeF3, Al2O3, TiO2, Ta2O5, ZrO2, ZnO, ZnS, SiOx (x 는 1.5 이상 2 미만) 등의 무기물이나, 아크릴 수지, 우레탄 수지, 멜라민 수지, 알키드 수지, 실록산계 폴리머 등의 유기물을 들 수 있다. 특히, 유기물로서 멜라민 수지와 알키드 수지와 유기 실란 축합물의 혼합물로 이루어지는 열 경화형 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 광학 조정층은, 상기 재료를 사용하여, 그라비어 코트법이나 바 코트법 등의 도공법, 진공 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등에 의해 형성할 수 있다.
광학 조정층의 두께는, 10 ㎚ ∼ 200 ㎚ 인 것이 바람직하고, 20 ㎚ ∼ 150 ㎚ 인 것이 보다 바람직하며, 20 ㎚ ∼ 130 ㎚ 인 것이 더욱 바람직하다. 광학 조정층의 두께가 과도하게 작으면 연속 피막이 되기 어렵다. 또, 광학 조정층의 두께가 과도하게 크면 투명 도전성 필름의 투명성이 저하하거나, 광학 조정층에 크랙이 생기기 쉬워지거나 하는 경향이 있다.
광학 조정층은, 평균 입경이 1 ㎚ ∼ 500 ㎚ 인 나노 미립자를 가지고 있어도 된다. 광학 조정층 중의 나노 미립자의 함유량은 0.1 중량％ ∼ 90 중량％ 인 것이 바람직하다. 광학 조정층에 사용되는 나노 미립자의 평균 입경은, 상기 서술한 바와 같이 1 ㎚ ∼ 500 ㎚ 의 범위인 것이 바람직하고, 5 ㎚ ∼ 300 ㎚ 인 것이 보다 바람직하다. 또, 광학 조정층 중의 나노 미립자의 함유량은 10 중량％ ∼ 80 중량％ 인 것이 보다 바람직하고, 20 중량％ ∼ 70 중량％ 인 것이 더욱 바람직하다. 광학 조정층 중에 나노 미립자를 함유하는 것에 의해, 광학 조정층 자체의 굴절률 조정을 용이하게 실시할 수 있다.
나노 미립자를 형성하는 무기 산화물로는, 예를 들어 산화규소 (실리카), 중공 나노 실리카, 산화티탄, 산화알루미늄, 산화아연, 산화주석, 산화지르코늄, 산화니오브 등의 미립자를 들 수 있다. 이들 중에서도, 산화규소 (실리카), 산화티탄, 산화알루미늄, 산화아연, 산화주석, 산화지르코늄, 산화니오브의 미립자가 바람직하다. 이들은 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 병용해도 된다.
[폴리시클로올레핀 필름]
금속 배선층을 지지하는 필름 기재인 폴리시클로올레핀 필름은, 단층이라도 되고, 복층이라도 된다. 폴리시클로올레핀 필름의 두께는, 투명성이나 취급성의 관점에서 바람직하게는 20 ㎛ ∼ 200 ㎛ 이다.
폴리시클로올레핀 필름은, 금속 배선층이 형성되는 양면에 복수의 돌기를 가지고 있다. 폴리시클로올레핀 필름의 표면에 복수의 돌기를 형성함으로써, 폴리시클로올레핀 필름에 미끄러짐성이나 내마모성을 부여하여, 금속 배선층을 연속적으로 성막할 때에, 품질을 높게 유지하면서, 그 성막 속도를 높여 생산성을 향상시킬 수 있다.
돌기는, 폴리시클로올레핀 필름의 금속 배선층이 형성되는 측의 표면의 평면으로 볼 때에 있어서, 그 외경 D 가 0 을 초과 3 ㎛ 이하, 바람직하게는 0.1 ㎛ ∼ 2 ㎛ 이다. 돌기의 외경은, 예를 들어 폴리시클로올레핀 필름의 금속 배선층이 형성되는 측의 표면을 소정 배율로 화상 관찰함으로써 측정할 수 있다. 외경 D 가 3 ㎛ 이하인 경우, 폴리시클로올레핀 필름의 표면과 돌기 표면의 경계부 근방에서 금속 배선이 단선되는 것을 확실하게 방지할 수 있다.
돌기의 높이는, 폴리시클로올레핀 필름의 평탄한 면을 기준으로 해서, 바람직하게는 0 을 초과 3 ㎛ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.1 ㎛ ∼ 2 ㎛ 이다.
돌기의 형상은, 본 실시형태에서는 대략 돔형이고, 폴리시클로올레핀 필름의 면 방향 단면은 대략 원형, 두께 방향 단면은 대략 반원형이다. 단, 본 발명에 있어서의 돌기는, 폴리시클로올레핀 필름에 미끄러짐성이나 내마모성을 부여하고, 또 고품질의 금속 배선층을 연속적 또한 빠른 속도로 성막할 수 있는 것이면, 돔형 이외의 다른 형상이라도 된다.
폴리시클로올레핀 필름 상에 돌기를 형성하는 수단으로는, 그 폴리시클로올레핀 필름의 내부에 활제를 분산시키는 방법, 필름 표면에, 복수의 입자를 분산시킨 바인더 (binder) 를 도포하는 방법 등을 들 수 있다.
폴리시클로올레핀 필름은, 예를 들어 닛폰 제온 주식회사 등으로부터 입수할 수 있다.
(금속 배선층)
금속 배선층은, 투광성을 부여하기 위해서, 예를 들어 망목상으로 패턴 형성된 것이다. 상기 금속 배선층의 망목상 패턴은, 특별히 제한은 없고, 예를 들어 정방형 격자, 능형 격자, 또는 다각형 격자이다.
상기 금속 배선층을 형성하는 재료는, 전기 전도성을 갖는 것이면 제한은 없지만, 바람직하게는 은, 구리 또는 그들의 합금이고, 더욱 바람직하게는 구리이다.
상기 금속 배선층의 선폭은, 5 ㎛ 를 초과 8 ㎛ 미만이고, 바람직하게는 5.5 ㎛ 를 초과 7 ㎛ 이하이다. 이와 같은 선폭의 범위이면, 필름 기재의 돌기에서 기인하는 단선을 방지할 수 있다. 선폭이 5 ㎛ 이하인 경우에는, 금속 배선층의 망목상 패턴이 시인되기 어려워지기는 하지만, 필름 기재의 돌기에 의해 금속 배선이 단선하는 빈도가 높아지고, 대량 생산하면 품질 및 신뢰성이 낮아진다. 한편, 선폭이 8 ㎛ 이상인 경우에는, 금속 배선층의 망목상 패턴이 현저하게 시인된다.
금속 배선층의 두께는, 0.1 ㎛ 이상 0.5 ㎛ 미만이고, 바람직하게는 0.1 ㎛ 를 초과 0.4 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.15 ㎛ ∼ 0.35 ㎛ 이다. 금속 배선층은, 그 두께를 예를 들어 2 ㎛ 보다 얇게 함으로써, 한층 더 망목상 패턴이 시인되는 것을 방지한다. 이와 같은 구성은, 터치 센서에 대해 경사 방향으로부터 외광이 입사했을 때, 금속 배선층의 측면이 광휘하지 않아, 시인되기 어렵다.
금속 배선층은, 편평 형상을 가지고 있는 점에 특징이 있고, 두께에 대한 선폭의 비율 (선폭/두께) 은, 바람직하게는 10 이상 80 미만이고, 더욱 바람직하게는 15 ∼ 50 이다. 이와 같은 관계를 만족하는 터치 센서는, 생산성이 우수하고, 금속 배선의 단선을 일으키지 않고, 또한 금속 배선층의 망목상 패턴이 시인되기 어렵다.
금속 배선층의 단면적은, 터치 패널 센서에 필요한 전기 전도성을 얻기 위해서, 바람직하게는 0.5 ㎛2 ∼ 4 ㎛2 이고, 더욱 바람직하게는 0.5 ㎛2 ∼ 3.2 ㎛2 이며, 특히 바람직하게는 0.5 ㎛2 ∼ 2.5 ㎛2 이다.
금속 배선층의 피치 간격은, 충분한 투광성을 얻기 위해서, 바람직하게는 200 ㎛ ∼ 800 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 350 ㎛ ∼ 650 ㎛ 이다. 금속 배선층의 개구율은, 바람직하게는 95 ％ ∼ 99 ％ 이고, 더욱 바람직하게는 96 ％ ∼ 99 ％ 이다.
상기 금속 배선층을 형성하는 방법으로는, 예를 들어 필름 기재의 표면 전체에 금속층을 성막한 후, 금속층 상에 소정의 레지스트 패턴 (resist pattern) 을 적층하고, 에칭 (etching) 에 의해, 망목상의 금속 배선층이 형성되도록, 불필요 영역의 금속층을 제거한 후, 레지스트를 박리하는 방법이 사용된다. 상기 금속층은, 예를 들어 스퍼터링 (spattering) 법, 도금 (plating) 법, 또는 그들의 조합에 의해 성막할 수 있다.
[유기 EL 표시 장치]
본 발명의 유기 EL 표시 장치는, 상기 광학 유닛과, 유기 EL 표시 패널을 포함하고, 광학 유닛이, 유기 EL 표시 패널에 대해 시인측에 배치되고, 광학 유닛이, 투명 도전성 필름이 편광막과 유기 EL 표시 패널 사이에 위치하도록 배치되어 있다.
임의이기는 하지만, 유기 EL 표시 장치용 적층체에 대해 시인측에 윈도우가 배치될 수 있다.
도 4 는, 본 발명에 의한 유기 EL 표시 장치의 하나의 실시형태를 나타내는 단면도이다. 이 유기 EL 표시 장치 (100) 는, 광학 유닛 (110) 과, 유기 EL 표시 패널 (101) 을 포함한다. 그리고, 유기 EL 표시 패널 (101) 에 대해 시인측에 광학 유닛 (110) 이 배치되어 있다.
임의이기는 하지만, 광학 유닛 (110) 에 대해 시인측에 투명한 윈도우 (102) 가 배치될 수 있다.
광학 유닛 (110) 은, 투명 도전성 필름 (116) 과, 편광막 (121) 과, 위상차 필름 (123) 을 포함한다.
편광막 (121) 은 위상차 필름 (123) 에 대해 투명 도전성 필름 (116) 과는 반대측에 배치된다. 그리고, 이 경우 편광막 (121) 과 위상차 필름 (123) 은, 편광 기능 적층체 (120) 를 구성한다. 편광 기능 적층체 (120) 는, 예를 들어 편광막 (121) 의 시인측으로부터 내부로 입사한 광이 내부 반사하여 시인측으로 사출되는 것을 방지하기 위해서 원편광을 생성하거나, 시야각을 보상하거나 하기 위한 것이다.
임의이기는 하지만, 편광막 (121) 의 편면 또는 양면에, 보호 필름이 접착될 수 있다.
광학 유닛 (110) 은, 투명 도전성 필름 (116) 이 편광막 (121) 과 유기 EL 표시 패널 (101) 사이에 위치하도록 배치되어 있다.
투명 도전성 필름 (116) 은, 폴리시클로올레핀 필름 (115) 과 투명 도전층 (112) 을 포함한다.
폴리시클로올레핀 필름 (115) 의 지상축의 각도 편차는 4°의 각도 범위 내에 있고, 23 ℃ 에 있어서 파장 550 ㎚ 의 광으로 측정한 상기 폴리시클로올레핀 필름 (115) 의 면내 위상차는, 3 ∼ 8 ㎚ 의 범위 내이고, 그 편차가 1.5 ㎚ 의 범위 내이다. 위상차 필름 (123) 의 면내 위상차는, 폴리시클로올레핀 필름 (115) 의 면내 위상차를 상쇄하여, 위상차 필름 (123) 과 투명 도전성 필름 (116) 전체의 면내 위상차가 원하는 값이 되도록 되어 있다.
본 실시형태에 있어서는, 위상차 필름 (123) 의 면내 위상차가, 폴리시클로올레핀 필름 (115) 의 편차가 거의 없는 대략 일정한 3 ∼ 8 ㎚ 의 범위 내의 면내 위상차를 상쇄하여, 위상차 필름 (123) 과 투명 도전성 필름 (116) 전체의 면내 위상차가, 약 1/4 파장이 되도록 되었으므로, 반사 색상이 양호한 것이 된다.
임의이기는 하지만, 위상차 필름 (123) 은, 1/4 파장 위상차막을 포함하고, 상기 원하는 값이 약 1/4 파장이다.
임의이기는 하지만, 위상차 필름 (123) 은, 투명 도전성 필름 (116) 측으로부터 순서대로 시야각 보상용 위상차막과 1/4 파장 위상차막을 포함하고, 상기 원하는 값이 약 1/4 파장이다.
임의이기는 하지만, 상기 1/4 파장 위상차막의 지상축의 방향이, 폴리시클로올레핀 필름 (115) 의 지상축의 방향에 대해 ±3°의 범위 내에 있다. 이와 같은 구성에 의해, 폴리시클로올레핀 필름 (115) 의 면내 위상차의 위상차 필름 (123) 에 의한 상쇄를 용이하게 실시할 수 있음과 함께, 광학 유닛의 편광막측의 표면으로부터 입사하는 광의 반사율을 저감할 수 있다.
임의이기는 하지만, 상기 1/4 파장 위상차막의 지상축의 방향이, 폴리시클로올레핀 필름 (115) 의 지상축의 방향에 대해 90°±3°의 범위 내에 있다. 따라서, 폴리시클로올레핀 필름 (115) 의 면내 위상차의 위상차 필름 (123) 에 의한 상쇄를 용이하게 실시할 수 있음과 함께, 광학 유닛의 편광막측의 표면으로부터 입사하는 광의 반사율을 저감할 수 있다.
실시예
본 발명의 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함하는 투명 도전성 필름 및 그 제조 방법, 그러한 투명 도전성 필름을 포함하는 적층체의 롤, 그러한 투명 도전성 필름을 포함하는 광학 유닛 및 그 제조 방법, 그러한 광학 유닛을 포함하는 유기 EL 표시 장치에 대해, 이하의 실시예를 사용하여 더욱 설명한다. 또한, 본 발명의 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함하는 투명 도전성 필름 및 그 제조 방법, 그러한 투명 도전성 필름을 포함하는 적층체의 롤, 그러한 투명 도전성 필름을 포함하는 광학 유닛 및 그 제조 방법, 그러한 광학 유닛을 포함하는 유기 EL 표시 장치는, 이들 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
〔실시예 A1〕
[투명 도전성 필름]
(경화 수지층의 형성)
자외선 경화성 수지 조성물 (DIC 사 제조 상품명 「UNIDIC (등록상표) RS29-120」) 을 100 중량부와, 최빈 입자경이 1.9 ㎛ 인 아크릴계 구상 입자 (소켄 화학사 제조 상품명 「MX-180TA」) 를 0.002 중량부를 포함하는, 구상 입자 포함 경화성 수지 조성물을 준비하였다. 준비한 구상 입자 포함 경화성 수지 조성물을 두께가 50 ㎛, 폭 1550 ㎜ 인 장척상의 폴리시클로올레핀 필름 (닛폰 제온 제조 상품명 「ZEONOR (등록상표)」) 의 일방의 면에 도포하여, 도포층을 형성하였다.
이어서, 도포층이 형성된 측으로부터 도포층에 자외선을 조사하여, 두께가 1.0 ㎛ 가 되도록 제 2 경화 수지층을 형성하였다. 폴리시클로올레핀 필름의 타방의 면에, 구상 입자를 포함하지 않는 것 이외에는 상기와 동일한 방법으로, 두께가 1.0 ㎛ 가 되도록 제 1 경화 수지층을 형성하였다.
또한, 제 1 경화 수지층 상에, 광학 조정층으로서 평균 입경이 30 ㎚ 인 산화지르코늄 입자와 아크릴계 수지의 바인더로 구성된 유기 무기 하이브리드 수지 (JSR 사 제조, 상품명 : 옵스타 Z7412 (등록상표), 고형분 : 20 ％, 용매 : 80 ％) 를 형성하여 기재 적층체로 하고, 롤상으로 감긴 기재 적층체의 롤을 제작하였다.
(가열 감음 처리)
이어서, 롤 to 롤 방식으로, 얻어진 기재 적층체의 롤로부터 조출된 기재 적층체를 공기 순환식 오븐에 투입하고, 권취롤로 권취하면서, 150 ℃ 에서 3 분의 가열 감음 처리를 실시하여, 롤상으로 감긴, 가열 감음 처리된 기재 적층체의 롤을 제작하였다.
(투명 도전층의 형성)
다음으로, 얻어진 가열 감음 처리된 기재 적층체의 롤로부터 조출된 기재 적층체를, 권취식 스퍼터 장치에 투입하고, 제 1 경화 수지층의 표면에, 두께가 27 ㎚ 인 비정질의 인듐·주석 산화물층을 형성하였다. 그 후, 그 인듐·주석 산화물의 비정질층이 형성된 폴리시클로올레핀 필름을, 롤 to 롤 방식으로 공기 순환식 오븐에 투입하고, 130 ℃ 에서 90 분간의 가열 처리를 실시하여, 투명 도전층을 비정질로부터 결정질로 전화시켜, 투명 도전층의 표면 저항값이 100 Ω/□ 인 투명 도전성 필름을 형성하고, 롤상으로 감긴 투명 도전성 필름의 롤을 제작하였다.
[위상차막]
교반 날개 및 100 ℃ 로 제어된 환류 냉각기를 구비한 종형 (縱型) 반응기 2 기로 이루어지는 배치 중합 장치를 사용하여 중합을 실시하였다. 9,9-[4-(2-하이드록시에톡시)페닐]플루오렌 (BHEPF), 이소소르비드 (ISB), 디에틸렌글리콜 (DEG), 디페닐카보네이트 (DPC), 및 아세트산마그네슘 4 수화물을, 몰비율로 BHEPF/ISB/DEG/DPC/아세트산마그네슘 = 0.438/0.537/0.025/1.005/1.00 × 10-5 가 되도록 주입하였다. 반응기 내를 충분히 질소 치환한 후 (산소 농도 0.0005 ∼ 0.001 vol％), 열매로 가온을 실시하고, 내온이 100 ℃ 가 된 시점에서 교반을 개시하였다. 승온 개시 40 분 후에 내온을 220 ℃ 에 도달시키고, 이 온도를 유지하도록 제어함과 동시에 감압을 개시하고, 220 ℃ 에 도달하고 나서 90 분에 13.3 kPa 로 하였다. 중합 반응과 함께 부생하는 페놀 증기를 100 ℃ 의 환류 냉각기로 유도하고, 페놀 증기 중에 약간량 포함되는 모노머 성분을 반응기로 되돌리고, 응축하지 않은 페놀 증기는 45 ℃ 의 응축기로 유도하여 회수하였다.
제 1 반응기에 질소를 도입하고 일단 대기압까지 복압시킨 후, 제 1 반응기 내의 올리고머화된 반응액을 제 2 반응기로 옮겼다. 이어서, 제 2 반응기 내의 승온 및 감압을 개시하고, 50 분에 내온 240 ℃, 압력 0.2 kPa 로 하였다. 그 후, 소정의 교반 동력이 될 때까지 중합을 진행시켰다. 소정 동력에 도달한 시점에서 반응기에 질소를 도입하여 복압하고, 반응액을 스트랜드의 형태로 뽑아내고, 회전식 커터로 펠릿화를 실시하여, BHEPF/ISB/DEG = 43.8/53.7/2.5 [mol％] 의 공중합 조성의 폴리카보네이트 수지 A 를 얻었다. 이 폴리카보네이트 수지의 환원 점도는 0.430 dL/g, 유리 전이 온도는 145 ℃ 였다.
얻어진 폴리카보네이트 수지를 80 ℃ 에서 5 시간 진공 건조를 한 후, 단축 압출기 (이스즈 화공기사 제조, 스크루 직경 25 ㎜, 실린더 설정 온도 : 240 ℃), T 다이 (폭 900 ㎜, 설정 온도 : 240 ℃), 칠롤 (설정 온도 : 120 ∼ 130 ℃) 및 권취기를 구비한 필름 제막 장치를 사용하여, 두께 150 ㎛ 의 폴리카보네이트 수지 필름을 제작하였다.
상기와 같이 하여 얻어진 폴리카보네이트 수지 필름으로부터 폭 250 ㎜, 길이 250 ㎜ 의 시료를 잘라냈다. 그리고, 이 시료를, 배치식 2 축 연신 장치 (브룩크너사 제조 상품명 「KARO-IV」) 로, 연신 온도 145.6 ℃, 연신 배율 2.4 배로 고정단 1 축 횡연신하여, 두께 70 ㎛ 의 위상차막을 제작하였다.
[편광막]
장척상의 폴리비닐알코올 필름을 하기 [1] ∼ [5] 의 5 욕 (浴) 에 주속 (周速) 이 상이한 복수 세트의 롤 사이를 통과시켜 순차 필름 길이 방향으로 장력을 부여하면서 침지시키고, 최종적인 연신 배율이 필름 원길이에 대해 6.0 배가 되도록 연신하였다. 이 필름을 50 ℃ 오븐으로 4 분간 건조시켜, 두께 12 ㎛ 의 편광막을 얻었다.
[1] 팽윤욕 : 30 ℃ 의 순수
[2] 염색욕 : 물 100 중량부에 대해 요오드 농도를 0.02 ∼ 0.2 중량％ 의 범위 내로 하고, 요오드화칼륨 농도를 0.14 ∼ 1.4 중량％ 의 범위 내로 하였다. 요오드와 요오드화칼륨의 농도의 비는 1 대 7 이다. 이들을 포함하는 30 ℃ 의 수용액에, 최종적인 편광막의 단체 (單體) 투과율이 41 ∼ 47 ％ 가 되도록 임의의 시간 침지하였다.
[3] 제 1 가교욕 : 3 중량％ 의 요오드화칼륨과 3 중량％ 의 붕산을 포함하는, 40 ℃ 의 수용액.
[4] 제 2 가교욕 : 5 중량％ 의 요오드화칼륨과 4 중량％ 의 붕산을 포함하는, 60 ℃ 의 수용액.
[5] 세정욕 : 3 중량％ 의 요오드화칼륨을 포함하는, 25 ℃ 의 수용액
[편광 기능 적층체]
하드 코트 처리된 트리아세틸셀룰로오스제의 보호 필름 (코니카 미놀타사 제조 상품명 「KC2UA」, 두께 25 ㎛) 에 하드 코트 처리한 필름, 표면 처리가 되어 있지 않은 트리아세틸셀룰로오스제의 보호 필름 (코니카 미놀타사 제조 상품명 「KC2UA」, 두께 25 ㎛) 을 준비하였다. 상기와 같이 하여 얻어진 편광막, 위상차 필름을, 각각 150 ㎜ × 300 ㎜ 로 잘라냈다. 위상차 필름은, 지상축이 단변 또는 장변에 대해 45°의 각도를 이루도록 잘라냈다. 그리고 편광막의 양면에 상기 2 개의 보호 필름을 각각 폴리비닐알코올계 접착제를 개재하여 첩합하였다. 또한, 편광막 양면에 보호 필름이 첩부 (貼付) 된 적층체의 표면 처리가 되어 있지 않은 보호 필름의 측에, 위상차 필름의 지상축과 편광막의 흡수축이 45°의 각도를 이루도록, 위상차 필름을, 아크릴계 점착제층을 개재하여 첩합하였다. 이어서, 제작한 편광 기능 적층체를 70 ㎜ × 120 ㎜ 의 사이즈로 트리밍하여, 원편광판으로서 기능하는 편광 기능 적층체를 제작하였다.
[광학 유닛]
상기와 같이 하여 얻어진 장척상의 투명 도전성 필름으로부터 70 ㎜ × 120 ㎜ 사이즈의 투명 도전성 필름을 잘라냈다. 그때에, 투명 도전성 필름의 중심점이, 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 중앙과 대략 일치하도록, 또한 길이 방향이 MD 방향에 평행이 되도록, 투명 도전성 필름을 잘라냈다. 잘라낸 투명 도전성 필름의 투명 도전층측의 면과, 상기와 같이 하여 얻어진 편광 기능 적층체의 위상차막측의 면을, 위상차막의 지상축의 방향과 투명 도전성 필름의 MD 방향이 평행이 되도록, 아크릴계 점착제층을 개재하여 첩합하여 광학 유닛을 제작하였다.
얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛에 대해, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A2〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단 (端) 으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A3〕
가열 감음 처리의 온도를 140 ℃ 로 한 점과, 면내 위상차가 상이한 위상차막을 얻기 위해서, 위상차막의 연신 온도를 145.4 ℃ 로 한 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다.
얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A4〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 실시예 A3 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A5〕
가열 감음 처리의 온도를 145 ℃ 로 한 점과, 면내 위상차가 상이한 위상차막을 얻기 위해서, 위상차막의 연신 온도를 145.4 ℃ 로 한 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A6〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 실시예 A5 와 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A7〕
가열 감음 처리의 온도를 155 ℃ 로 한 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A8〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 실시예 A7 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A9〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 100 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A10〕
광학 유닛의 제작에 있어서, 위상차막의 지상축의 방향과 투명 도전성 필름의 MD 방향이 3°의 각도를 이루도록, 투명 도전성 필름과 편광 기능 적층체를 첩합한 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A11〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 실시예 A10 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A12〕
광학 유닛의 제작에 있어서, 위상차막의 지상축의 방향과 투명 도전성 필름의 MD 방향이 90°의 각도를 이루도록, 투명 도전성 필름과 편광 기능 적층체를 첩합한 점과, 면내 위상차가 상이한 위상차막을 얻기 위해서, 위상차막의 연신 온도를 146.1 ℃ 로 한 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 A13〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 실시예 A12 와 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 B1〕
투명 도전성 필름의 제조에 사용한 장척상의 폴리시클로올레핀 필름으로서 실시예 A1 과는 로트가 상이한 것을 사용한 점과, 면내 위상차가 상이한 위상차막을 얻기 위해서, 위상차막의 연신 온도를 146.1 ℃ 로 한 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 B2〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 실시예 B1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 B3〕
가열 감음 처리의 온도를 140 ℃ 로 한 점을 제외하고, 실시예 B1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 B4〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 실시예 B3 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔실시예 C〕
기재 적층체의 제조에 사용한 장척상의 폴리시클로올레핀 필름으로서 실시예 A1 및 B1 과는 로트가 상이한 것을 사용한 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체를 제조 및 가열 감음 처리하고, 이하와 같이 가열 감음 처리 전후의 각종 평가를 실시하였다. 가열 감음 처리 전후의 기재 적층체의 특성을 도 5, 6 에 나타낸다.
〔비교예 A1〕
가열 감음 처리를 실시하지 않은 점과, 위상차막의 연신 온도가 145.0 ℃ 인 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 투명 도전성 필름, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 A2〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 비교예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 A3〕
가열 감음 처리의 온도를 130 ℃ 로 한 점을 제외하고, 비교예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 A4〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 비교예 A3 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 A5〕
광학 유닛의 제작에 있어서, 위상차막의 지상축의 방향과 투명 도전성 필름의 MD 방향이 5°의 각도를 이루도록, 투명 도전성 필름과 편광 기능 적층체를 첩합한 점을 제외하고, 실시예 A1 과 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 A6〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 비교예 A5 와 동일한 조건으로 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 B1〕
가열 감음 처리를 실시하지 않은 점과, 위상차막의 연신 온도가 145.0 ℃ 인 점을 제외하고, 실시예 B1 과 동일한 조건으로 투명 도전성 필름, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 B2〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 비교예 B1 과 동일한 조건으로 기능 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 B3〕
가열 감음 처리를 실시예 B1, B2 와 마찬가지로 150 ℃ 에서 실시한 점을 제외하고, 비교예 B1 과 동일한 조건으로 기능 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 B4〕
가열 감음 처리의 온도를 130 ℃ 로 한 점을 제외하고, 실시예 B1 ∼ B4 와 동일한 조건으로 기능 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 B5〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 비교예 B4 와 동일한 조건으로 기능 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 B6〕
가열 감음 처리의 온도를 165 ℃ 로 한 점과, 면내 위상차가 상이한 위상차 막을 얻기 위해서, 위상차막의 연신 온도를 146.4 ℃ 로 한 점을 제외하고, 비교예 B1 과 동일한 조건으로 기능 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 가열 감음 처리 후의 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
〔비교예 B7〕
투명 도전성 필름의 중심점이 장척상의 투명 도전성 필름의 폭 방향의 단으로부터 약 50 ㎜ 의 위치가 되도록 투명 도전성 필름을 잘라낸 점을 제외하고, 비교예 B6 과 동일한 조건으로 기능 적층체, 위상차막, 광학 유닛을 제조 및 제작하고, 이하와 같이 각종 평가를 실시하였다. 얻어진 기재 적층체, 위상차막, 광학 유닛의 특성을 표 1 에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112017113556902-pct00001
Figure 112017113556902-pct00002
[평가]
(두께의 측정)
편광막, 위상차막, 보호막의 두께는, 다이얼 게이지 (미츠토요 제조) 를 사용하여 측정하였다.
(면내 위상차 및 지상축 방향의 측정)
기재 적층체의 면내 위상차 및 지상축의 방향, 그리고 위상차막의 면내 위상차는, [Axometrics 사 제조 제품명 「AxoScan」] 을 사용하여 23 ℃ 의 실내에서 측정하였다. 여기서, 얻어진 기재 적층체의 면내 위상차 및 지상축 방향의 측정에 있어서, 기재 적층체 중의 제 1 및 제 2 경화 수지층 및 광학 조정층의 영향은 무시할 수 있기 때문에, 측정된 기재 적층체의 면내 위상차 및 지상축의 방향은, 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차 및 지상축의 방향으로 간주할 수 있다. 실시예 A1 ∼ A4, B1 ∼ B2, 비교예 A1 ∼ A4, B1 ∼ B3 의 기재 적층체에 대해서는, 얻어진 장척상의 기재 적층체로부터 70 ㎜ × 120 ㎜ 의 사이즈로 잘라내고, 그때에 잘라내어진 기재 적층체의 중심점이, 장척상의 기재 적층체의 폭 방향의 중앙 또는 단으로부터 50 ㎜ 의 위치가 되도록, 또한 길이 방향이 MD 방향에 평행이 되도록 잘라내어 샘플을 제작하였다. 그리고, 기재 적층체의 지상축의 방향은, 샘플의 길이 방향 즉 MD 방향에 대한 각도를 측정하였다. 또, 실시예 C 의 기재 적층체에 대해서는, 얻어진 가열 감음 처리 전의 기재 적층체의 롤의 기재 적층체와 얻어진 가열 감음 처리된 기재 적층체의 롤의 기재 적층체에 대해, 잘라내지 않고 그대로 폭 방향의 단으로부터 50 ㎚ 간격으로 면내 위상차 및 지상축의 방향을 측정하였다.
(광학 유닛의 반사율 및 색상의 측정)
얻어진 광학 유닛의 투명 도전성 필름측에 아크릴계 점착제 (두께 23 ㎛) 를 사용하여, PET 에 알루미늄 증착한 반사판 (토오레 필름 가공 제조 제품명 「세라필 DMS-X42」) 을 첩합하여 측정 샘플로 하였다. 광학 유닛의 편광막측의 표면의 중심점 부근의 반사율과 반사 색상 (a*, b*) 을, 반사 분광 스펙트럼을 분광 측색계 [코니카 미놀타 센싱 (주) 제조 제품명 「CM-2600d」] 를 사용하여, 23 ℃ 의 실내에서 측정하였다. 광원은 D65 시의 값을 사용하고, SCI (Specular Component Included) 방식 (정반사광 포함) 으로 측정하였다.
측정 결과를 표 1 에 나타낸다. 또, 실시예 C 의 폴리시클로올레핀 필름의 폭 방향에 걸친 가열 감음 처리 전후의 지상축 방향의 변화 및 위상차의 변화를 도 5, 6 에 나타낸다. 여기서, 상기 서술한 바와 같이, 얻어진 기재 적층체의 면내 위상차 및 지상축 방향의 측정에 있어서, 기재 적층체 중의 제 1 및 제 2 경화 수지층 및 광학 조정층의 영향은 무시할 수 있기 때문에, 측정된 기재 적층체의 면내 위상차 및 지상축의 방향은, 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차 및 지상축의 방향으로 간주할 수 있다. 또, 실시예 A1 ∼ A13 및 비교예 A1 ∼ A6, 실시예 B1 ∼ B4 및 비교예 B1 ∼ B7 의 반사 색상의 측정 결과를 도 7(a), (b) 에 나타낸다. 도 7(a), (b) 에 있어서, 비교예에서 사용한 위상차막 단체의 반사 색상 (a*, b*) = (-0.59, -2.15) 를 목표값으로서 나타낸다. 또, 실시예 A10 및 A11, 비교예 A5 및 A6 의 반사율의 측정 결과를 도 8 에 나타낸다.
(평가)
도 5 로부터 이하를 알 수 있었다. 가열 감음 처리 전의 폴리시클로올레핀 필름의 폭 방향에 있어서 중앙부로부터 단부를 향함에 따라, 면내 위상차가 커졌다. 면내 위상차의 최소값은 1.30 ㎚, 최대값은 2.86 ㎚ 였다. 이에 대하여, 가열 감음 처리 후의 폴리시클로올레핀 필름에서는, 면내 위상차의 최소값이 3.99 ㎚, 최대값이 5.11 ㎚ 로, 폭 방향에 걸쳐서 면내 위상차의 값이 커지지만, 면내 위상차의 편차는, 가열 감음 처리 전의 1.55 ㎚ 로부터 1.12 ㎚ 로 억제되었다.
또, 가열 감음 처리 전의 폴리시클로올레핀 필름의 폭 방향에 있어서 중앙부에서는 지상축의 방향은 MD 방향과 평행이지만, 폭 방향에 있어서 중앙부로부터 단부를 향함에 따라, MD 방향에 대한 지상축 방향의 어긋남이 커졌다. MD 방향에 대한 지상축의 방향은, -7.27 ∼ ＋7.08°의 각도 범위를 취하여, ±2°의 각도 범위를 대폭 초과하는 것이 되었다. 이에 대하여, 가열 감음 처리 후의 폴리시클로올레핀 필름에서는, MD 방향에 대한 지상축의 방향은, -1.26 ∼ ＋0.67°의 각도 범위와, MD 방향에 대해 ±1.5°의 각도 범위 내에 있었다. 즉, 가열 감음 처리에 의해, 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향을 MD 방향에 일치시켜, 지상축 방향의 편차를 억제할 수 있었다.
표 1 로부터 이하를 알 수 있었다. 실시예 A1 ∼ A9 및 B1 ∼ B4 에서는, 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향이, 투명 도전성 필름의 MD 방향에 대해 ±2°의 범위 내에 있어, 대략 MD 방향에 일치하고 있지만, 단부를 잘라낸 비교예 A2, A4, B2, B5 에서는, 투명 도전성 필름의 MD 방향에 대한 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향이, 2.7°이상으로 ±2°를 초과하였다. 즉, 각 실시예의 폴리시클로올레핀 필름에 있어서, 지상축의 방향을 MD 방향에 일치시켜, 지상축 방향의 편차를 억제할 수 있었다.
그리고, 실시예 A2, A4, A6, A8 및 비교예 A4, 실시예 B2, B4 및 비교예 B5 에 있어서, 가열 감음 처리의 온도가, 폴리시클로올레핀 필름의 유리 전이 온도 (Tg) 인 165 ℃ 에 가까워짐에 따라, 보다 지상축의 방향이 MD 방향에 가까워져, 지상축 방향의 편차가 억제된 것을 알 수 있었다.
또, 비교예 B6, B7 에서는, 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차가 9.5 ㎚ 이상이 되었다. 즉, 가열 감음 처리의 온도가 폴리시클로올레핀 필름의 Tg 인 165 ℃ 가 되면, 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차가 8 ㎚ 를 초과하였다.
따라서, 가열 감음 처리의 온도가, 실시예 A1 ∼ A9 및 B1 ∼ B4 에 있어서는 140 ∼ 155 ℃ 이고, 비교예 A4, B5 에 있어서는 130 ℃ 이며, 비교예 B6, B7 에 있어서는 165 ℃ 인 것으로부터, 가열 감음 처리의 온도는, 140 ∼ 160 ℃ 인 것이 바람직하고, 145 ∼ 155 ℃ 인 것이 보다 바람직하며, 148 ∼ 153 ℃ 인 것이 보다 더 바람직한 것을 알 수 있었다.
또, 실시예 A1 ∼ A9, B1 ∼ B4 의 폴리시클로올레인 필름의 면내 위상차는, 가열 감음 처리 없는 장척상의 폴리시클로올레핀 필름인 비교예 A1 ∼ A4, B1 ∼ B2 의 면내 위상차에 비해 커져 있지만, 실시예 A1, A2 및 A9, 실시예 A3 및 A4, 실시예 A5 및 A6, 실시예 A7 및 A8, 실시예 B1 및 B2, 실시예 B3 및 B4 의 각각에 있어서, 장척상의 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차의 편차는 1 ㎚ 의 범위 내로, 폴리시클로올레핀 필름 내의 위치에 의하지 않고, 면내 위상차가 대략 일정하였다.
또, 도 7(a), (b) 로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 A1 ∼ A9, A12 ∼ A13, B1 ∼ B4 의 반사 색상은, 목표값의 반사 색상에 가깝고, 실시예 A2, A4 및 A9, 실시예 B2 의 반사 색상은, 비교예 A2 및 A4, 비교예 B2, B5 및 B7 의 반사 색상에 비해 목표값의 반사 색상에 가까워졌다. 또, 실시예 B1 ∼ B4 의 반사 색상은, 비교예 B3 의 반사 색상에 비해 목표값의 반사 색상에 가까워졌다.
즉, 각 실시예의 광학 유닛에 있어서, 가열 감음 처리에 의해 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차는 커지지만, 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향은 MD 방향에 일치하고, 또 면내 위상차가 폴리시클로올레핀 필름 내의 위치에 의하지 않고 대략 일정해졌다. 그리고, 위상차막의 면내 위상차가, 폴리시클로올레핀 필름의 편차가 거의 없는 대략 일정한 면내 위상차를 상쇄하여, 위상차막과 투명 도전성 필름 전체의 면내 위상차가, 약 1/4 파장이 되도록 되었으므로, 광학 유닛의 반사 색상이 양호한 것이 되었다.
또, 공기로부터 편광막으로 광이 입사하는 것 자체로, 편광막 표면에 있어서 반사율이 약 5 ％ 의 반사가 생기는 것을 고려하면, 도 8 로부터 알 수 있는 바와 같이 투명 도전성 필름의 MD 방향에 대한 위상차막의 지상축의 방향이 3°(폴리시클로올레핀 필름의 지상축에 대한 위상차막의 지상축의 방향이 3°, 3.5°) 인 실시예 A10, A11 의 광학 유닛의 반사율은, 투명 도전성 필름의 MD 방향에 대한 위상차막의 지상축의 방향이 5°(폴리시클로올레핀 필름의 지상축에 대한 위상차막의 지상축의 방향이 5°, 5.5°) 인 비교예 A5, A6 의 반사율과 비교해 대폭 작아진 것을 알 수 있다. 투명 도전성 필름의 MD 방향에 대한 위상차막의 지상축의 방향이 0°또는 90°인 실시예 A1 ∼ A9, A12 ∼ A13, B1 ∼ B4 의 반사율은, 실시예 A10, A11 보다 작았으므로, 각 실시예의 광학 유닛에 있어서 반사율을 억제할 수 있었다.
이상, 본 발명을 특정 실시형태에 대해 도면을 참조하여 설명했지만, 본 발명은, 도시하여 설명한 구성 이외에도 수많은 변경이 가능하다. 따라서, 본 발명은, 도시하여 설명한 구성으로 한정되는 것이 아니고, 그 범위는, 첨부의 특허 청구 범위 및 그 균등 범위에 의해서만 정해져야 한다.
1 : 기재 적층체
10 : 폴리시클로올레핀 필름
11 : 제 1 경화 수지층
12 : 제 2 경화 수지층
12a : (제 2 경화 수지층 표면의) 볼록부
13 : 투명 도전층
14 : 구상 입자
16 : 광학 조정층
S1 : (폴리시클로올레핀 필름의) 제 1 주면
S2 : (폴리시클로올레핀 필름의) 제 2 주면
w : 구상 입자의 최빈 입자경
d : 바인더 수지층의 두께
100 : 유기 EL 표시 장치
101 : 유기 EL 표시 패널
102 : 윈도우
110 : 광학 유닛
112 : 투명 도전층
115 : 폴리시클로올레핀 필름
116 : 투명 도전성 필름
120 : 편광 기능 적층체
121 : 편광막
123 : 위상차 필름
900 : 유기 EL 표시 장치
901 : 유기 EL 표시 패널
912-1, 912-2 : 패턴 전극
915 : 유전체층
920 : 편광 기능 적층체
921 : 편광막
923 : 위상차층

Claims (14)

  1. 적층체의 장척체가 롤상으로 감긴 적층체의 롤로서,
    상기 적층체는, 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함하는 투명 도전성 필름을 포함하고,
    상기 적층체의 장척체의 전체폭에 대한 5 ％ 의 폭의 양측의 각 단부를 제외한 전체에 걸쳐서, 상기 폴리시클로올레핀 필름의 지상축의 방향이, 상기 적층체의 장척체의 길이 방향에 대해 ±2°의 범위 내에 있고,
    23 ℃ 에 있어서 파장 550 nm 의 광으로 측정한 상기 폴리시클로올레핀 필름의, 두께 50μm 당 면내 위상차는, 3 ~ 8 nm 의 범위 내이고, 그 편차가 1.5 nm의 범위 내에 있는, 롤.
  2. 폴리시클로올레핀 필름과 투명 도전층을 포함하는 투명 도전성 필름과,
    위상차 필름
    을 포함하고,
    상기 폴리시클로올레핀 필름의 지상축 방향의 편차는 4°의 각도 범위 내에 있고,
    23 ℃ 에 있어서 파장 550 ㎚ 의 광으로 측정한 상기 폴리시클로올레핀 필름의, 두께 50μm 당 면내 위상차는, 3 ~ 8 nm 의 범위 내이고, 그 편차가 1.5 ㎚ 의 범위 내이고,
    상기 위상차 필름의 면내 위상차는, 상기 폴리시클로올레핀 필름의 면내 위상차를 상쇄하여, 상기 위상차 필름과 상기 투명 도전성 필름 전체의 면내 위상차가 소정의 값이 되도록 되어 있는, 광학 유닛.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 위상차 필름은, 1/4 파장 위상차막을 포함하는, 광학 유닛.
  4. 제 2 항에 있어서,
    상기 위상차 필름은, 상기 투명 도전성 필름측으로부터 순서대로 시야각 보상용 위상차막과 1/4 파장 위상차막을 포함하는, 광학 유닛.
  5. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 1/4 파장 위상차막의 지상축 방향이, 상기 폴리시클로올레핀 필름의 지상축 방향에 대해 0°±3°의 범위 내에 있는, 광학 유닛.
  6. 제 3 항 또는 제 4 항에 있어서,
    상기 1/4 파장 위상차막의 지상축 방향이, 상기 폴리시클로올레핀 필름의 지상축 방향에 대해 90°±3°의 범위 내에 있는, 광학 유닛.
  7. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 투명 도전층은 인듐·주석 산화물 (ITO) 에 의해 형성되어 있는, 광학 유닛.
  8. 제 2 항에 있어서,
    상기 광학 유닛은 추가로 편광막을 포함하고,
    상기 편광막과 상기 위상차 필름은, 편광 기능 적층체를 구성하고,
    상기 위상차 필름은, 상기 투명 도전성 필름의 상기 투명 도전층측에 배치되고,
    상기 편광막은 상기 위상차 필름에 대해 상기 투명 도전성 필름과는 반대측에 배치되어 있는, 광학 유닛.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 편광 기능 적층체는, 원편광을 생성하는 기능을 갖는, 광학 유닛.
  10. 제 9 항에 기재된 광학 유닛과,
    유기 EL 표시 패널
    을 포함하고,
    상기 광학 유닛이, 상기 유기 EL 표시 패널에 대해 시인측에 배치되고,
    상기 광학 유닛이, 상기 투명 도전성 필름이 상기 편광막과 상기 유기 EL 표시 패널 사이에 위치하도록 배치되어 있는, 유기 EL 표시 장치.
  11. 폴리시클로올레핀 필름의 장척체가 롤상으로 감긴 폴리시클로올레핀 필름의 롤로부터, 상기 폴리시클로올레핀 필름을 조출하는 스텝과,
    조출된 상기 폴리시클로올레핀 필름을, 권취롤로 권취하면서, 가열 온도 140 ∼ 160 ℃ 에서 가열 감음 처리하여, 두께 50μm 당 면내 위상차는, 3 ~ 8 nm 의 범위 내이고, 그 편차가 1.5 nm의 범위 내인 폴리시클로올레핀 필름을 얻는 스텝과,
    가열 감음 처리된 상기 폴리시클로올레핀 필름 상에 투명 도전층을 성막하여, 투명 도전성 필름을 생성하는 스텝
    을 포함하는, 투명 도전성 필름의 제조 방법.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 가열 온도는, 145 ∼ 155 ℃ 인, 투명 도전성 필름의 제조 방법.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 가열 온도는, 148 ∼ 153 ℃ 인, 투명 도전성 필름의 제조 방법.
  14. 제 8 항에 기재된 광학 유닛을 제조하는 방법으로서, 상기 편광 기능 적층체와, 제 11 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 기재된 제조 방법에 의해 제조된 투명 도전성 필름을 첩합하여, 상기 광학 유닛을 생성하는, 광학 유닛의 제조 방법.
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