[go: up one dir, main page]
More Web Proxy on the site http://driver.im/

KR102497967B1 - 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법 - Google Patents

복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법 Download PDF

Info

Publication number
KR102497967B1
KR102497967B1 KR1020207029652A KR20207029652A KR102497967B1 KR 102497967 B1 KR102497967 B1 KR 102497967B1 KR 1020207029652 A KR1020207029652 A KR 1020207029652A KR 20207029652 A KR20207029652 A KR 20207029652A KR 102497967 B1 KR102497967 B1 KR 102497967B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
sintered body
composite sintered
less
content
weight
Prior art date
Application number
KR1020207029652A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20200131884A (ko
Inventor
교헤이 아츠지
노보루 니시무라
아스미 나가이
유지 가츠다
Original Assignee
엔지케이 인슐레이터 엘티디
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 엔지케이 인슐레이터 엘티디 filed Critical 엔지케이 인슐레이터 엘티디
Publication of KR20200131884A publication Critical patent/KR20200131884A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102497967B1 publication Critical patent/KR102497967B1/ko

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/683—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping
    • H01L21/6831—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping using electrostatic chucks
    • H01L21/6833—Details of electrostatic chucks
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C04B35/111—Fine ceramics
    • C04B35/117—Composites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • C04B35/645—Pressure sintering
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/683—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L21/00—Processes or apparatus adapted for the manufacture or treatment of semiconductor or solid state devices or of parts thereof
    • H01L21/67—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere
    • H01L21/683—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping
    • H01L21/687—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping using mechanical means, e.g. chucks, clamps or pinches
    • H01L21/68714—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping using mechanical means, e.g. chucks, clamps or pinches the wafers being placed on a susceptor, stage or support
    • H01L21/68757—Apparatus specially adapted for handling semiconductor or electric solid state devices during manufacture or treatment thereof; Apparatus specially adapted for handling wafers during manufacture or treatment of semiconductor or electric solid state devices or components ; Apparatus not specifically provided for elsewhere for supporting or gripping using mechanical means, e.g. chucks, clamps or pinches the wafers being placed on a susceptor, stage or support characterised by a coating or a hardness or a material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3206—Magnesium oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C04B2235/3222—Aluminates other than alumino-silicates, e.g. spinel (MgAl2O4)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3826—Silicon carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5445—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof submicron sized, i.e. from 0,1 to 1 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/76—Crystal structural characteristics, e.g. symmetry
    • C04B2235/762—Cubic symmetry, e.g. beta-SiC
    • C04B2235/763—Spinel structure AB2O4
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/782—Grain size distributions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/782—Grain size distributions
    • C04B2235/784—Monomodal
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/78—Grain sizes and shapes, product microstructures, e.g. acicular grains, equiaxed grains, platelet-structures
    • C04B2235/786—Micrometer sized grains, i.e. from 1 to 100 micron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Computer Hardware Design (AREA)
  • Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Container, Conveyance, Adherence, Positioning, Of Wafer (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

복합 소결체는 Al2O3과 MgAl2O4를 구비한다. 상기 복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이다. 상기 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이다. 상기 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하이다. 상기 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하이다. 상기 복합 소결체에서의 MgAl2O4와 Al2O3의 결정상량의 비는 0.003 이상 0.01 이하이다. 이것에 의해, 높은 내전압 및 높은 체적 저항률을 갖는 복합 소결체를 제공할 수 있다.

Description

복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법
본 발명은, 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 기판의 제조 장치 등에서, 쿨롱력 또는 죤슨·라벡력을 이용하여 반도체 기판을 흡착하여 유지하는 정전척, 반도체 기판을 가열하는 히터, 이들을 조합한 정전척 히터 등의 서셉터가 이용되고 있다. 상기 서셉터에는, 높은 내전압 및 높은 체적 저항률이 요구된다. 상기 서셉터는, 예컨대 산화알루미늄을 주상으로 하는 소결체를 이용하여 제조된다.
그런데, 상기 소결체의 소성시에 산화알루미늄의 이상 입성장이 생기면, 소결체의 재료 특성이 크게 변동하는 경우가 있다. 따라서, 일본 특허 공개 제2017-095333호 공보(문헌 1)에서는, 산화알루미늄의 입성장을 억제하는 것을 목적으로 하여, 산화알루미늄을 주성분으로 하는 소성 원료에 산화마그네슘을 첨가하는 것에 의해, 산화알루미늄의 평균 소결 입경을 3 μm∼18 μm로 하고, 소결 입경 분포의 변동 계수를 7%∼21%로 하고 있다.
또한, 일본 특허 공개 제2003-321270호 공보(문헌 2)에서는, 산화알루미늄을 주성분으로 하는 소성 원료에 이산화규소, 산화마그네슘, 산화칼슘 및 산화지르코니아를 첨가하는 것에 의해, 산화알루미늄의 평균 소결 입경을 0.8 μm∼4.6 μm로 하고, 부피 밀도를 3.80 g/㎤∼3.92 g/㎤로 하고 있다.
일본 특허 공개 제2005-272293호 공보(문헌 3)에서는, 반도체 제조 장치용 부재에 사용되는 산화알루미늄 소결체의 실시예로서, 소결체 조성이 산화알루미늄, 산화마그네슘, 산화칼슘 및 산화규소이며, 평균 입경이 3.5 μm∼19.0 μm인 소결체가 개시되어 있다(표 3).
일본 특허 공개 제2012-216816호 공보(문헌 4)에서는, 실시예 5로서, 알루미나 분말 100 중량부, 마그네시아 0.2 중량부, 불화마그네슘 0.3 중량부, 분산제 및 용매를 혼합하고, 성형 및 소성하는 것에 의해 제조된 정전척용 세라믹 성형체가 기재되어 있다(단락 0058∼0061). 실시예 5의 세라믹 성형체에서는, 세라믹 입자의 평균 입경은 0.9 μm이고, 표준편차는 0.3 μm이다. 또한, 실시예 5의 세라믹 성형체의 입계 조성은 MgAl2O4 및 MgO이다(표 2). 상기 세라믹 성형체에서는, 세라믹 입자의 평균 입경을 0.7 μm∼1.2 μm로 하는 것에 의해 파티클의 발생이 현저하게 억제된다(단락 0018).
일본 특허 공개 제2015-109318호 공보(문헌 5)에서는, 산화알루미늄의 결정을 주상으로 하는 세라믹제의 본딩 캐필러리에서, 내마모성의 향상을 도모하기 위해, 산화알루미늄의 평균 입경을 0.68 μm 이하로 하고, 입경 분포의 변동 계수를 0.49 이하로 하는 기술이 기재되어 있다.
일본 특허 공개 제2017-95333호 공보(문헌 6)에서는, 알루미나 입자의 입계에 MgAl2O4 입자가 존재하는 알루미나 소결체가 개시되어 있다. 표 2의 비교예 9∼10에서는, 소결체에서의 알루미나 입자의 평균 입경이 2∼3 μm이고, 입경 변동 계수가 6∼8%로 비교적 작은 알루미나 소결체가 개시되어 있다. 비교예 9∼10의 소결체에서는, 부피 밀도가 3.83 g/㎤∼3.85 g/㎤이고, MgAl2O4/알루미나 결정상량비가 0.021∼0.027이다.
일본 특허 제6032022호 공보(문헌 7)에서는, 산화알루미늄에 탄화규소를 4∼20 중량% 첨가한 정전척용의 유전체 재료가 개시되어 있다. 일본 특허 공개 제2002-324833호 공보(문헌 8)에서는, 산화알루미늄에 탄화규소를 1∼10 중량% 첨가한 혼합 분말을 성형하고, 얻어진 성형체를 소결하는 것에 의해 정전척용 절연 부재를 제조하는 기술이 개시되어 있다.
전술한 문헌 1의 소결체에서는, 산화알루미늄의 평균 소결 입경을 하한치인 3 μm로 한 경우, 소결 입경 분포의 변동 계수가 13%로 커져, 소결 입경의 균일성이 낮다. 한편, 소결 입경 분포의 변동 계수를 하한치인 7%로 한 경우, 평균 소결 입경이 7 μm로 커진다. 또한, 문헌 1의 소결체에서, 전술한 변동 계수 및 평균 소결 입경으로부터 구해지는 산화알루미늄의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.39∼3.57이다. 상기 표준편차로부터도, 문헌 1의 소결체에서는 소결 입경의 균일성이 낮은 것을 알 수 있다. 즉, 문헌 1의 소결체에서는, 평균 소결 입경의 축소와 소결 입경의 균일성 향상의 양립이 어렵다. 또한, 상기 소결체에서는, 최대 강도도 485 MPa로 충분히 높지는 않다. 나아가, 상기 소결체에서는, 산화알루미늄의 입성장 억제가 불충분하기 때문에, 내전압 및 체적 저항률도 낮고, 소성 조건이 변동하면 재료 특성도 크게 변동한다고 생각된다.
문헌 2의 소결체는, 부피 밀도가 비교적 낮고, 소결체 중의 결함도 0.7%∼3.9%로 많다. 또한, 소결 입경의 최대치가 평균치의 1.6배 이상이고, 소결 입경의 균일성은 낮다고 생각된다. 따라서, 소결체의 강도는 낮고, 내전압 및 체적 저항률도 낮다고 생각된다.
문헌 4의 세라믹 성형체에서는, 세라믹 입자의 평균 입경이 0.7 μm∼1.2 μm로 작지만, 파티클의 발생 억제에 관한 단락 0018의 기재로부터, 상기 평균 입경을 1.2 μm보다 크게 하는 것은 생각하기 어렵다. 따라서, 문헌 4에 문헌 3을 조합하여, 문헌 4의 입경 표준편차가 0.3 μm인 세라믹 입자의 평균 입경을, 문헌 3과 같이 3.5 μm∼19.0 μm로 하는 것은 생각하기 어렵다. 문헌 5의 본딩 캐필러리에서도 마찬가지로, 내마모성 향상에 관한 기재로부터, 산화알루미늄의 평균 입경을 0.68 μm보다 크게 하는 것은 생각하기 어렵다.
그런데, 문헌 4의 세라믹 성형체를 이용하는 정전척에서는, MgAl2O4의 함유율이 높아지면, 세라믹 성형체의 열팽창율이 증대하고, 내부 전극으로서 사용되는 금속 또는 합금의 열팽창율과의 차가 커진다. 이 때문에, 소결 공정에서, 상기 열팽창율의 차에 기인하여, 세라믹 성형체에 크랙이나 깨어짐 등의 손상이 생길 우려가 있다. 그러나, 문헌 4에서는, MgAl2O4의 함유율 등에 관해서는 언급되어 있지 않다.
한편, 문헌 6의 상기 비교예 9∼10의 알루미나 소결체에서는, MgAl2O4/알루미나 결정상량비에 관해 언급되어 있지만, 상기 결정상량비가 0.021∼0.027로 높기 때문에, 소결시에 알루미나 소결체의 손상이 생길 우려가 있다. 또한, 비교예 9∼10의 알루미나 소결체는, 부피 밀도도 전술한 바와 같이 낮기 때문에, 내전압, 체적 저항률 및 굽힘 강도 등이 낮아질 우려가 있다.
문헌 7의 유전체 재료에서는, 도전 패스가 될 수 있는 탄화규소의 첨가량이 비교적 많기 때문에, 내전압 및 체적 저항률은 높아지기 어렵다. 상기 유전체 재료는, 부식 분위기하에서, 내식성이 비교적 낮은 탄화규소의 부식 및 탈락에 따라 정전척 표면의 요철이 현저해지고, 또 다른 입자 탈락의 원인이 되어, 단위시간당 부식량이 커지거나, 혹은 파티클이 발생하는 우려도 있다. 문헌 8의 정전척용 절연 부재에서도 동일하다.
본 발명은, 복합 소결체에 관한 것으로, 높은 내전압, 높은 체적 저항률 및 높은 굽힘 강도를 갖는 복합 소결체를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다. 또한, 제조시의 복합 소결체의 손상을 억제하는 것도 목적으로 하고 있다.
본 발명의 바람직한 일형태에 관한 복합 소결체는, 산화알루미늄과, 마그네슘알루미늄 스피넬을 구비한다. 상기 산화알루미늄의 함유율은 95.5 중량% 이상이다. 상기 산화알루미늄의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이다. 상기 산화알루미늄의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하이다. 상기 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하이다. 상기 마그네슘알루미늄 스피넬과 상기 산화알루미늄의 결정상량의 비는 0.003 이상 0.01 이하이다. 본 발명에 의하면, 높은 내전압, 높은 체적 저항률 및 높은 굽힘 강도를 갖는 복합 소결체를 제공할 수 있다. 또한, 제조시의 복합 소결체의 손상을 억제할 수도 있다.
바람직하게는, 상기 복합 소결체는 탄화규소를 더 구비하고, 상기 탄화규소의 함유율은 0.01 중량% 이상 4 중량% 이하이다.
바람직하게는, 상기 복합 소결체의 마그네슘의 함유율은 0.35 중량% 이하이다.
바람직하게는, 상기 복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 이상이다.
바람직하게는, 상기 복합 소결체의 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 이상이다.
바람직하게는, 상기 복합 소결체의 4점 굽힘 강도는 450 MPa 이상이다.
본 발명은, 반도체 제조 장치에서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에 관한 것이기도 하다. 본 발명의 바람직한 일형태에 관한 반도체 제조 장치 부재는, 전술한 복합 소결체를 이용하여 제작되었다. 본 발명에 의하면, 높은 내전압 및 높은 체적 저항률을 갖는 반도체 제조 장치 부재를 제공할 수 있다.
바람직하게는, 상기 반도체 제조 장치 부재는, 상기 복합 소결체를 이용하여 제작되며, 상면에 반도체 기판이 배치되는 판형의 본체부와, 상기 본체부의 내부에 배치되는 내부 전극을 구비한다.
본 발명은, 복합 소결체의 제조 방법에 관한 것이기도 하다. 본 발명의 바람직한 일형태에 관한 복합 소결체의 제조 방법은, a) 산화알루미늄과 산화마그네슘을 혼합한 혼합 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형하는 공정과, b) 상기 성형체를 소성하여 복합 소결체를 생성하는 공정을 구비한다. 상기 a) 공정에서, 상기 혼합 분말에서의 상기 산화알루미늄의 함유율은 95.5 중량% 이상이다. 상기 b) 공정 종료 후의 상기 산화알루미늄의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이다. 상기 b) 공정 종료 후의 상기 산화알루미늄의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하이다. 상기 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하이다. 상기 복합 소결체는 마그네슘알루미늄 스피넬을 구비하고, 상기 마그네슘알루미늄 스피넬과 상기 산화알루미늄의 결정상량의 비는 0.003 이상 0.01 이하이다. 본 발명에 의하면, 높은 내전압, 높은 체적 저항률 및 높은 굽힘 강도를 갖는 복합 소결체를 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 제조시의 복합 소결체의 손상을 억제할 수도 있다.
바람직하게는, 상기 a) 공정에서, 상기 혼합 분말은 탄화규소를 포함하고 있고, 상기 혼합 분말에서의 상기 탄화규소의 함유율은 0.01 중량% 이상 4 중량% 이하이다.
바람직하게는, 상기 a) 공정에서, 상기 혼합 분말에서의 상기 산화마그네슘의 함유율은 0.5 중량% 이하이다.
바람직하게는, 상기 b) 공정에서, 소성 온도는 1550℃ 이상 1700℃ 이하이다.
전술한 목적 및 다른 목적, 특징, 양태 및 이점은, 첨부한 도면을 참조하여 이하에 행하는 본 발명의 상세한 설명에 의해 명확해진다.
도 1은 정전척의 단면도이다.
도 2는 척 본체의 제조의 흐름을 나타내는 도면이다.
도 3은 복합 소결체의 연마면의 SEM 화상이다.
도 1은, 본 발명의 일실시형태에 관한 서셉터(1)의 단면도이다. 서셉터(1)는, 반도체 제조 장치에서 사용되는 반도체 제조 장치 부재이다. 서셉터(1)는, 대략 원판형의 반도체 기판(9)(이하, 단순히 「기판(9)」이라고 함)을, 도 1 중의 하측으로부터 지지한다. 이하의 설명에서는, 도 1 중의 상측 및 하측을 단순히 「상측」 및 「하측」이라고 부른다. 또한, 도 1 중의 상하 방향을 단순히 「상하 방향」이라고 부른다. 도 1 중의 상하 방향은, 서셉터(1)가 반도체 제조 장치에 설치될 때의 실제의 상하 방향과 반드시 일치할 필요는 없다.
서셉터(1)는, 본체부(21)와, 베이스부(22)와, 내부 전극(23)을 구비한다. 본체부(21)는, 후술하는 복합 소결체를 이용하여 작성된 대략 판형(예컨대 대략 원판형)의 부재이다. 본체부(21)의 상면(211) 위에는 기판(9)이 배치된다. 베이스부(22)는, 평면시에서 본체부(21)보다 큰 대략 판형(예컨대 대략 원판형)의 부재이다. 본체부(21)는 베이스부(22) 위에 부착된다.
내부 전극(23)은 본체부(21)의 내부에 배치(즉, 매설)된다. 내부 전극(23)은, 예컨대 금속제의 대략 원판형의 부재이다. 내부 전극(23)은, 비교적 높은 융점을 갖는 금속에 의해 형성되는 것이 바람직하다. 상기 금속으로서, 예컨대, 탄탈(Ta), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 백금(Pt), 레늄(Re), 하프늄(Hf) 또는 이들의 합금이 이용된다.
도 1에 나타내는 예에서는, 서셉터(1)는, 쿨롱력 또는 죤슨·라벡력을 이용하여 기판(9)을 흡착하여 유지하는 정전척이다. 서셉터(1)에서는, 내부 전극(23)과 기판(9) 사이에 직류 전압이 인가되는 것에 의해, 본체부(21) 중 내부 전극(23)과 기판(9) 사이의 부위가 유전체층으로서 작용하고, 기판(9)이 본체부(21)의 상면(211)에 흡착된다. 도시하지 않지만, 본체부(21)의 내부에는, 기판(9)을 가열하기 위한 저항 발열체(즉, 히터 전극)이 설치되어 있어도 좋다.
서셉터(1)의 본체부(21)는, 산화알루미늄(Al2O3)과, 탄화규소(SiC)와, 마그네슘알루미늄 스피넬(MgAl2O4)을 포함하는 복합 소결체를 이용하여 제작된다. 마그네슘알루미늄 스피넬은, 단순히 「스피넬」이라고도 불린다. 이하의 설명에서는, 본체부(21) 전체가 상기 복합 소결체를 이용하여 제작되는 것으로 하여 설명한다.
본체부(21)를 구성하는 복합 소결체(이하, 단순히 「복합 소결체」라고 부른다.)의 주상은 전술한 Al2O3이다. 상기 복합 소결체에서는, SiC의 입자 및 MgAl2O4의 입자가 Al2O3 중에 분산되어 있다.
복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은, 95.5 중량% 이상이고 100 중량%보다 작다. Al2O3의 함유율은, 바람직하게는 97 중량% 이상이고, 보다 바람직하게는 98.5 중량% 이상이다. Al2O3의 함유율의 상한은, 100 중량%보다 작으면 특별히 한정되지는 않지만, 전형적으로는 상기 함유율은 99.8 중량% 이하이고, 보다 전형적으로는 99 중량% 이하이다.
또한, 복합 소결체에서의 SiC의 함유율은, 바람직하게는 4 중량% 이하이며, 보다 바람직하게는 2 중량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 1 중량% 이하이다. SiC의 함유율의 하한은 특별히 한정되지는 않지만, 전형적으로는 상기 함유율은 0.1 중량% 이상이고, 보다 전형적으로는 0.5 중량% 이상이다. 복합 소결체는 SiC을 실질적으로 포함하고 있지 않아도 좋다. 「SiC를 실질적으로 포함하지 않는다」란, 복합 소결체에서의 SiC의 함유율이 0.01 중량% 미만인 것을 가리킨다.
상기 복합 소결체에서의 마그네슘(Mg)의 함유율은, 바람직하게는 0.35 중량% 이하이다. 상기 Mg의 함유율이란, 전술한 MgAl2O4에 포함되는 Mg, 및, Al2O3에 고용되어 있는 Mg 등, 복합 소결체에 포함되는 전체 Mg의 함유율이다. Mg의 함유율은, 보다 바람직하게는 0.07 중량% 이하이다. Mg의 함유율의 하한은, 0 중량%보다 크면 특별히 한정되지는 않지만, 전형적으로는, 상기 함유율은 0.02 중량% 이상이고, 보다 전형적으로는 0.05 중량% 이상이다.
복합 소결체의 개기공률은, 바람직하게는 0.1% 미만이며, 보다 바람직하게는 0.05% 미만이며, 더욱 바람직하게는 실질적으로 0.0%이다. 복합 소결체의 부피 밀도는, 바람직하게는 3.94 g/㎤∼3.98 g/㎤이며, 보다 바람직하게는 3.96 g/㎤∼3.97 g/㎤이다.
복합 소결체의 내전압(즉, 절연 내압)은, 바람직하게는 100 kV/mm 이상이며, 보다 바람직하게는 150 kV/mm 이상이며, 더욱 바람직하게는 200 kV/mm 이상이다.
250℃에서의 복합 소결체의 체적 저항률은, 바람직하게는 1.0×1015 Ω·cm 이상이며, 보다 바람직하게는 5.0×1015 Ω·cm 이상이며, 더욱 바람직하게는 1.0×1016 Ω·cm 이상이다.
복합 소결체의 4점 굽힘 강도는, 바람직하게는 450 MPa 이상이며, 보다 바람직하게는 500 MPa 이상이며, 더욱 바람직하게는 550 MPa 이상이다.
복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은, 바람직하게는 2 μm∼4 μm이며, 보다 바람직하게는 2.3 μm∼3.7 μm이며, 더욱 바람직하게는 2.5 μm∼3.5 μm이다. 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는, 0.35 이하이고, 바람직하게는 0.25 이하이고, 보다 바람직하게는 0.15 이하이다.
다음으로, 도 2를 참조하면서 전술한 복합 소결체(즉, 서셉터(1)의 본체부(21))의 제조 방법의 일례에 관해 설명한다. 복합 소결체를 제조할 때에는, 우선, Al2O3와, SiC와, MgO를 혼합한 혼합 분말을 얻는다. 그리고, 상기 혼합 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형한다(단계 S11). 예컨대, 단계 S11에서는, Al2O3, SiC 및 MgO의 분말이, 유기 용매 중에서 습식 혼합되는 것에 의해 슬러리가 된다. 계속해서, 상기 슬러리가 건조되어 혼합 분말(즉, 조합 분말)이 되고, 상기 혼합 분말이 상기 성형체로 성형된다. 습식 혼합시의 용매는, 예컨대 이온 교환수이어도 좋다. 또한, Al2O3, SiC 및 MgO의 분말은, 습식 혼합이 아니라 건식 혼합에 의해 혼합되어도 좋다.
상기 혼합 분말은, 예컨대, 일축 가압 성형용의 금형에 충전되는 것에 의해, 미리 정해진 형상의 성형체로 성형된다. 성형체의 형상이 판형인 경우에는, 혼합 분말은 핫프레스 다이스 등에 충전되는 것에 의해 성형되어도 좋다. 상기 성형체의 성형은, 형상을 유지할 수 있는 것이라면 다른 여러 방법에 의해 행해져도 좋다. 또한, 전술한 슬러리와 같이, 유동성이 있는 상태인 채로 몰드에 흘려 넣은 후에 용매 성분을 제거하고, 미리 정해진 형상의 성형체로 해도 좋다. 단계 S11에서 성형되는 성형체는, 예컨대 본체부(21)와 대략 동일한 형상인 대략 원판형이다.
단계 S11에서, 상기 혼합 분말에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이고 100 중량%보다 작다. 상기 혼합 분말에서의 SiC의 함유율은 4.0 중량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 혼합 분말에서의 MgO의 함유율은 0 중량%보다 크고 0.5 중량% 이하인 것이 바람직하다. 혼합 분말에서의 MgO의 함유율은, 보다 바람직하게는 0.03 중량% 이상이다.
단계 S11에서 성형체가 얻어지면, 상기 성형체가 소성되어, Al2O3, SiC 및 MgAl2O4를 포함하는 전술한 복합 소결체가 생성된다(단계 S12). 단계 S12에서는, 혼합 분말 중의 Al2O3과 MgO이 반응하여 MgAl2O4가 생성된다. 단계 S12에서의 소성 온도(즉, 소성시의 최고 온도)는, 바람직하게는 1550℃∼1700℃이다. 단계 S12에서는, 예컨대 핫프레스법에 의해 성형체의 소성이 행해진다. 구체적으로는, 핫프레스 다이스에 성형체가 배치되어 가열 및 가압되는 것에 의해 복합 소결체가 얻어진다. 성형체의 소성은, 예컨대 진공 분위기하 또는 비산화성 분위기하에 행해진다. 핫프레스시의 가열 온도, 프레스 압력 및 소성 시간은 적절하게 결정되어도 좋다.
단계 S11에서는, 혼합 분말은 Al2O3과 MgO를 혼합한 것이며, SiC를 실질적으로 포함하고 있지 않아도 좋다. 「SiC를 실질적으로 포함하지 않는다」란, 혼합 분말에서의 SiC의 함유율이 0.01 중량% 미만인 것을 가리킨다. 이 경우, 단계 S12에서 생성되는 복합 소결체는 Al2O3 및 MgAl2O4를 포함하며, SiC를 실질적으로 포함하지 않는다.
내부 전극(23)은, 예컨대, 단계 S11과 병행하여 상기 성형체의 내부에 금속재료가 매설되고, 단계 S12에서 상기 금속 재료가 성형체와 함께 소성되는 것에 의해 본체부(21)의 내부에 생성되어도 좋다. 혹은, 내부 전극(23)은, 단계 S11∼S12에 의해 생성된 2개의 복합 소결체 사이에 끼워지는 것에 의해, 상기 2개의 복합 소결체에 의해 형성되는 본체부(21)의 내부에 배치되어도 좋다. 내부 전극(23)의 생성 및 배치는 여러 방법에 의해 행해져도 좋다.
다음으로, 표 1∼표 4를 참조하면서 본 발명에 관한 복합 소결체의 실시예 1∼22, 및, 상기 복합 소결체와 비교하기 위한 비교예 1∼7의 복합 소결체에 관해 설명한다. 표 1에서는, 복합 소결체의 원료 조성 및 소성 온도을 나타낸다. 상기 원료 조성에서는, 원료인 혼합 분말 중의 각 성분의 중량%를 나타낸다.
표 1에 나타낸 바와 같이, 비교예 1에서는, Al2O3만을 원료로 하고 있고, MgO 및 SiC 등의 첨가물은 원료에 포함되어 있지 않다. 비교예 2, 실시예 1∼3 및 비교예 3에서는, Al2O3 및 MgO만을 원료로 하고 있고, SiC는 원료에 포함되어 있지 않다. 실시예 4∼22 및 비교예 4∼7에서는, 원료는 Al2O3, MgO 및 SiC을 포함한다.
<원료 분말>
원료로서 이용한 Al2O3은, 순도 99.99% 이상, 평균 입경 0.4∼0.6 μm의 시판하는 Al2O3의 분말이다. 원료로서 이용한 MgO는, 순도 99.9% 이상, 평균 입경 1 μm 이하의 시판하는 MgO 분말이다. 원료로서 이용한 SiC는, 순도 99% 이상의 시판하는 SiC 분말이다. 실시예 4∼8에서는, 원료 SiC의 평균 입경은 0.3 μm이다. 실시예 9∼22 및 비교예 4∼7에서는, 원료 SiC의 평균 입경은 2.5 μm이다.
<혼합 분말>
상기 원료 분말을 표 1에 나타내는 중량%가 되도록 칭량하고, 볼밀로 15시간 습식 혼합했다. 상기 습식 혼합에서는 φ3 mm의 알루미나 옥석을 이용하고, 이용한 용매는 이소프로필알콜(IPA)이다. 그리고, 습식 혼합에 의해 얻어진 슬러리를 N2 분위기하에 건조시키고, 30 메쉬의 체로 정립(整粒)하여, 원료가 되는 혼합 분말을 얻었다. 로터리 에바포레이터에 의해 슬러리를 건조시킨 후, 100 메쉬의 체로 정립하여 혼합 분말을 얻어도 좋다. 혹은, 스프레이 드라이어 등을 이용하여 조립 분말을 얻어도 좋다. 또한, 습식 혼합 중에 슬러리에 카본 성분이 혼입된 경우, 필요에 따라서, 혼합 분말을 열처리하여 카본 성분을 제거해도 좋다. 상기 열처리는, 예컨대 450℃에서 5시간 이상, 대기 분위기하에 행해진다.
<성형>
상기 혼합 분말을 100∼150 kgf/㎠의 압력으로 일축 가압 성형하여 φ50 mm, 두께 20 mm 정도의 원판형 성형체를 작성하고, 핫프레스 다이스에 수납했다. 성형 압력은 특별히 제한은 없고, 형상을 유지할 수 있는 것이라면 다양하게 변경되어도 좋다. 혼합 분말은, 미성형의 가루 상태로 핫프레스 다이스에 충전되어도 좋다.
<소성>
상기 성형체를 진공 분위기하에 핫프레스법으로 소성했다. 프레스 압력은 250 kgf/㎠로 했다. 가열시의 최고 온도는 1550℃∼1700℃이며, 최고 온도에서의 유지 시간은 4∼8시간으로 했다.
Figure 112020109020503-pct00001
Figure 112020109020503-pct00002
Figure 112020109020503-pct00003
Figure 112020109020503-pct00004
<평가>
전술한 소성에 의해 얻어진 복합 소결체를 각종 평가용으로 가공하여, 표 2∼표 4에 기재된 평가를 했다.
복합 소결체의 구성상에 관해서는, 복합 소결체를 유발로 분쇄한 분말에 대하여, X선 회절(XRD : X-ray diffraction) 장치에 의해 결정상을 동정했다. 측정 조건은 CuKα, 40 kV, 40 mA, 2θ=10∼70°로 하고, 봉입관식 X선 회절 장치(부르커·AXS 주식회사 제조 D8-ADVANCE)를 사용했다. 측정의 단계폭은 0.02°으로 했다. 또한, 구성상의 함유량이 적어 X선 회절에서 피크를 검출할 수 없는 경우, SEM(주사형 전자 현미경)이나 EDX(에너지 분산형 X선 분석)을 이용한 미구조 관찰에 의해 구성상의 존재를 확인했다.
복합 소결체에서의 MgAl2O4와 Al2O3의 결정상량의 비는, 전술한 X선 회절의 측정 결과를 이용하여, MgAl2O4 결정상의 (311)면의 피크 강도를 Al2O3 결정상의 (113)면의 피크 강도에 의해 나눔으로써 구해진다. 상기 결정상량의 비는, 복합 소결체 중에서의 MgAl2O4의 결정상량을 Al2O3의 결정상량으로 나눈 값이며, 이하, 「MgAl2O4/Al2O3 결정상량비」라고도 부른다.
복합 소결체에서의 Mg 및 Si의 함유율은 「JIS R1649」에 준한 분석 방법에 의해 구했다.
개기공률 및 부피 밀도는, 순수를 매체로 한 아르키메데스법에 의해 측정했다.
Al2O3의 소결 입경은 인터셉트법으로 측정했다. 구체적으로는, 복합 소결체의 연마면을 관찰한 SEM 화상에 임의의 갯수의 선분을 긋고, 길이 L의 선분이 가로지른 결정입자의 수 n을 구했다. 선분의 끝이 결정입자 내에 위치하는 경우, 상기 결정입자는 1/2개로 세었다. 선분의 길이 L을 n으로 나눈 값을 평균 결정 입도(즉, 평균 절편 길이) l로 하고, 상기 l에 계수 1.5를 곱한 값을 평균 소결 입경으로 했다. 또한, 상기 인터셉트법에서 얻어진 결과로부터 Al2O3의 소결 입경의 표준편차를 산출했다.
내전압은, 「JIS C2141」에 준한 방법에 의해, 두께 0.2 mm의 시험편을 이용하여, 대기중 및 실온에서 직류 전압을 인가하여 측정한 즉시 내전압이다. 측정 장치의 성능상, 200 kV/mm보다 큰 내전압은 측정할 수 없었다. 4점 굽힘 강도는 「JIS R1601」에 준하여 4점 굽힘 시험을 행하여 산출했다.
체적 저항률은, 「JIS C2141」에 준한 방법에 의해, 진공 분위기하에서 250℃에서 측정했다. 시험편 형상은 φ50 mm×0.4 mm로 했다. 주전극의 직경은 20 mm이다. 가드 전극의 내경 및 외경은 각각 30 mm 및 40 mm이다. 인가 전극의 직경은 45 mm이다. 주전극, 가드 전극 및 인가 전극은 Ag(은)으로 형성했다. 인가 전압은 5 kV/mm로 했다. 전압 인가로부터 60분후의 전류치를 판독하여, 상기 전류치로부터 체적 저항률을 산출했다.
<비교예 1∼2>
비교예 1∼2의 소성 온도는 1600℃이다. 비교예 1의 소결체의 구성상은 Al2O3 단상이었다. Al2O3의 평균 소결 입경은 4 μm보다 크고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35보다 컸다. 즉, Al2O3의 평균 소결 입경은 크고, 소결 입경의 균일성은 낮다. 비교예 1의 소결체의 내전압은 100 kV/mm 미만이며, 4점 굽힘 강도는 450 MPa 미만이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 미만이었다. 즉, 비교예 1에서는, 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은 모두 낮다.
비교예 2의 복합 소결체의 구성상은 Al2O3 및 MgAl2O4였다. Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35보다 크고, Al2O3의 소결 입경의 균일성은 낮다. 비교예 2의 복합 소결체의 4점 굽힘 강도는 450 MPa 미만이었다. 즉, 비교예 2에서는, 4점 굽힘 강도가 낮다.
<실시예 1∼3, 비교예 3>
실시예 1∼3 및 비교예 3에서는, 원료에 SiC는 포함되지 않고, 원료 중의 MgO의 함유율은 0.07 중량% 이상으로 서로 다르다. 또한, 실시예 1∼3 및 비교예 3의 소성 온도는 1600℃이다. 실시예 1∼3 및 비교예 3에서는, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3 및 MgAl2O4였다.
실시예 1∼3 및 비교예 3에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이고, Mg의 함유율은 0.35 중량% 이하였다. 상세하게는, 실시예 1∼2에서는, 복합 소결체에서의 Mg의 함유율은 0.07 중량% 이하였다. 실시예 1∼3에서는, 복합 소결체에서의 MgAl2O4/Al2O3 결정상량비는 0.003∼0.008이었다. 한편, 비교예 3에서는, MgAl2O4/Al2O3 결정상량비는 0.020로 컸다.
실시예 1∼3 및 비교예 3에서는, 복합 소결체의 개기공률은 0.05% 미만이며, 실질적으로 0.0%였다. 복합 소결체의 부피 밀도는 3.96 g/㎤ 이상 3.97 g/㎤ 이하였다. 복합 소결체의 부피 밀도는, 원료에서의 MgO의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 1∼3 및 비교예 3에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하였다. 즉, Al2O3의 평균 소결 입경은 작고 소결 입경의 균일성은 높다. 상세하게는, 실시예 1∼3 및 비교예 3에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 3.5 μm 이하였다. Al2O3의 평균 소결 입경 및 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는, 원료에서의 MgO의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 1∼3 및 비교예 3에서는, 복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 이상이며, 4점 굽힘 강도는 450 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 이상이었다. 즉, 실시예 1∼3 및 비교예 3에서는, 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은 모두 높다. 상세하게는, 실시예 2∼3 및 비교예 3의 복합 소결체의 250℃에서의 체적 저항률은 5.0×1015 Ω·cm 이상이었다. 복합 소결체의 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은, 원료에서의 MgO의 함유율이 커짐에 따라서 높아졌다.
<실시예 4∼8>
실시예 4∼8에서는, 원료 중의 MgO의 함유율은 동일하고, SiC의 함유율은 서로 다르다. 또한, 실시예 4∼8의 소성 온도는 1600℃이다. 실시예 4에서는, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3 및 MgAl2O4이며, SiC는 검출되지 않았다. 이것은, 원료 중의 SiC가 미량이고, 피크 강도가 낮았기 때문이지만, 미구조 관찰에 의해 SiC로 이루어진 상이 확인되었다. 실시예 5∼8에서는, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3, MgAl2O4 및 SiC였다.
실시예 4∼8에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이고, Mg의 함유율은 0.35 중량% 이하였다. 상세하게는, 복합 소결체에서의 Mg의 함유율은 0.07 중량% 이하였다. 복합 소결체에서의 MgAl2O4/Al2O3 결정상량비는 0.004∼0.007이었다. 복합 소결체의 개기공률은 0.05% 미만이며, 실질적으로 0.0%였다. 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하였다. 복합 소결체의 부피 밀도는, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 4∼8에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하였다. 즉, Al2O3의 평균 소결 입경은 작고 소결 입경의 균일성은 높다. 상세하게는, 실시예 4∼8의 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 3 μm 이하였다. 또한, 실시예 4의 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.25 이하이고, 실시예 5∼8의 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.15 이하였다. Al2O3의 평균 소결 입경 및 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 4∼8에서는, 복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 이상이며, 4점 굽힘 강도는 450 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 이상이었다. 즉, 실시예 4∼8에서는, 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은 모두 높다. 상세하게는, 실시예 4∼8의 복합 소결체의 내전압은 200 kV/mm보다 크고, 4점 굽힘 강도는 550 MPa 이상이었다. 또한, 실시예 4의 복합 소결체의 250℃에서의 체적 저항률은 5.0×1015 Ω·cm 이상이며, 실시예 5∼8의 복합 소결체의 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1016 Ω·cm 이상이었다. 복합 소결체의 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 높아졌다.
<실시예 9∼13>
실시예 9∼13에서는, 원료 중의 MgO의 함유율은 동일하고, SiC의 함유율은 서로 다르다. 또한, 실시예 9∼13의 소성 온도는, 실시예 4∼8와 같이 1600℃이다. 실시예 9∼13에서는, 전술한 바와 같이, 원료 SiC의 입경이 실시예 4∼8보다 크다. 실시예 9에서는, 실시예 4와 마찬가지로, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3 및 MgAl2O4이며, 미구조 관찰에 의해 SiC로 이루어진 상이 확인되었다. 실시예 10∼13에서는, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3, MgAl2O4 및 SiC였다.
실시예 9∼13에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이고, Mg의 함유율은 0.35 중량% 이하였다. 상세하게는, 복합 소결체에서의 Mg의 함유율은 0.07 중량% 이하였다. 복합 소결체에서의 MgAl2O4/Al2O3 결정상량비는 0.005∼0.006이었다. 복합 소결체의 개기공률은 0.05% 미만이며, 실질적으로 0.0%였다. 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하였다. 복합 소결체의 부피 밀도는, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 9∼13에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하였다. 즉, Al2O3의 평균 소결 입경은 작고, 소결 입경의 균일성은 높다. 상세하게는, 실시예 9∼13의 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 3 μm 이하였다. 또한, 실시예 9의 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.2 이하이고, 실시예 10∼13의 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.15 이하였다. Al2O3의 평균 소결 입경 및 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 9∼13에서는, 복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 이상이며, 4점 굽힘 강도는 450 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 이상이었다. 즉, 실시예 9∼13에서는, 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은 모두 높다. 상세하게는, 실시예 9∼13의 복합 소결체의 내전압은 200 kV/mm보다 크고, 4점 굽힘 강도는 550 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1016 Ω·cm 이상이었다. 복합 소결체의 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 높아졌다.
실시예 4∼8과 실시예 9∼13을 비교하면, 원료 중의 SiC의 입경의 차에 의한 영향은 그다지 볼 수 없다. 이것은, 원료를 습식 혼합할 때 SiC의 분말이 분쇄되어, 분쇄후의 입경이 크게 다르지 않기 때문이라고 생각된다. 따라서, 원료에 포함되는 SiC의 입경 선택의 자유도를 향상시킬 수 있다.
<실시예 14, 비교예 4>
실시예 14 및 비교예 4에서는, 원료 중의 SiC의 함유율 및 입경은 실시예 11과 동일하며, MgO의 함유율은 실시예 11보다 크다. 또한, 실시예 14 및 비교예 4의 소성 온도는, 실시예 11과 마찬가지로 1600℃이다. 실시예 14 및 비교예 4에서는, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은, 실시예 11과 마찬가지로 Al2O3, MgAl2O4 및 SiC였다.
실시예 14 및 비교예 4에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이고, Mg의 함유율은 0.35 중량% 이하였다. 실시예 14에서는, 복합 소결체에서의 MgAl2O4/Al2O3 결정상량비는 0.010이었다. 한편, 비교예 4에서는, 복합 소결체에서의 MgAl2O4/Al2O3 결정상량비는 0.022로 컸다.
실시예 14 및 비교예 4에서는, 복합 소결체의 개기공률은 0.05% 미만이며, 실질적으로 0.0%였다. 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하였다. 복합 소결체의 부피 밀도는, 원료에서의 MgO의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 14 및 비교예 4에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은, 2 μm 이상 4 μm 이하이고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하였다. 즉, Al2O3의 평균 소결 입경은 작고, 소결 입경의 균일성은 높다. 상세하게는, 실시예 14 및 비교예 4의 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 3 μm 이하였다. 또한, 실시예 14 및 비교예 4의 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.15 이하였다. 원료에서의 MgO의 함유율을 0.1 중량%보다 크게 한 경우라 하더라도, Al2O3의 평균 소결 입경이 작고, 소결 입경의 균일성이 높은 복합 소결체를 얻을 수 있었다. 실시예 14 및 비교예 4의 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경 및 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는, 실시예 11과 동일한 정도였다.
실시예 14 및 비교예 4에서는, 복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 이상이며, 4점 굽힘 강도는 450 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 이상이었다. 즉, 실시예 14 및 비교예 4에서는, 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은 모두 높다. 상세하게는, 실시예 14 및 비교예 4의 복합 소결체의 내전압은 200 kV/mm보다 크고, 4점 굽힘 강도는 550 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1016 Ω·cm 이상이었다. 복합 소결체의 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은, 원료에서의 MgO의 함유율이 커짐에 따라서 높아졌다.
<실시예 15∼17>
실시예 15∼17에서는, 원료 중의 MgO의 함유율은 동일하며, SiC의 양은 서로 다르다. 또한, 실시예 15∼17의 소성 온도는 1550℃이다. 실시예 15에서는, 실시예 4와 마찬가지로, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3 및 MgAl2O4이며, 미구조 관찰에 의해 SiC로 이루어진 상이 확인되었다. 실시예 16∼17에서는, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3, MgAl2O4 및 SiC였다. 도 3은, 실시예 17의 복합 소결체의 연마면의 SEM 화상이다. 도 3에서는, 복합 소결체 중의 MgAl2O4 및 SiC을 1개씩, 부호 81 및 82를 붙인 원으로 둘러싸서 나타낸다.
실시예 15∼17에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이고, Mg의 함유율은 0.35 중량% 이하였다. 상세하게는, 복합 소결체에서의 Mg의 함유율은 0.07 중량% 이하였다. 복합 소결체에서의 MgAl2O4/Al2O3 결정상량비는 0.005∼0.007이었다. 복합 소결체의 개기공률은 0.05% 미만이며, 실질적으로 0.0%였다. 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하였다. 복합 소결체의 부피 밀도는, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 15∼17에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하였다. 즉, Al2O3의 평균 소결 입경은 작고, 소결 입경의 균일성은 높다. 상세하게는, 실시예 15∼17의 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 3 μm 이하이며, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.1 이하였다. Al2O3의 평균 소결 입경 및 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 15∼17에서는, 복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 이상이며, 4점 굽힘 강도는 450 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 이상이었다. 즉, 실시예 15∼17에서는, 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은 모두 높다. 상세하게는, 실시예 15∼17의 복합 소결체의 내전압은 200 kV/mm보다 크고, 4점 굽힘 강도는 550 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1016 Ω·cm 이상이었다. 복합 소결체의 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 높아졌다.
<실시예 18∼19>
실시예 18∼19에서는, 원료 중의 SiC의 함유율 및 입경은 실시예 17과 동일하며, MgO의 함유율은 실시예 17보다 작다. 또한, 실시예 18∼19의 소성 온도는, 실시예 17과 마찬가지로 1550℃이다. 실시예 18∼19에서는, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은, 실시예 17과 마찬가지로 Al2O3, MgAl2O4 및 SiC였다.
실시예 18∼19에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이고, Mg의 함유율은 0.35 중량% 이하였다. 상세하게는, 복합 소결체에서의 Mg의 함유율은 0.05 중량% 이하였다. 복합 소결체에서의 MgAl2O4/Al2O3 결정상량비는 0.003∼0.004였다. 복합 소결체의 개기공률은 0.05% 미만이며, 실질적으로 0.0%였다. 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하였다.
실시예 18∼19에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하였다. 즉, Al2O3의 평균 소결 입경은 작고, 소결 입경의 균일성은 높다. 상세하게는, 실시예 19의 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 3 μm 이하였다. 또한, 실시예 19의 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.15 이하였다. 원료에서의 MgO의 함유율을 0.1 중량%보다 작게 한 경우라 하더라도, Al2O3의 평균 소결 입경이 작고, 소결 입경의 균일성이 높은 복합 소결체를 얻을 수 있었다.
실시예 18∼19에서는, 복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 이상이며, 4점 굽힘 강도는 450 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 이상이었다. 즉, 실시예 18∼19에서는, 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은 모두 높다. 상세하게는, 실시예 18∼19의 복합 소결체의 내전압은 200 kV/mm보다 크고, 4점 굽힘 강도는 550 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1016 Ω·cm 이상이었다. 복합 소결체의 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은, 원료에서의 MgO의 함유율이 커짐에 따라서 높아졌다.
실시예 18∼19로부터 알 수 있는 바와 같이, 소성 온도가 1550℃인 경우, 원료에서의 MgO의 함유율이 0.1 중량%보다 작더라도, Al2O3의 평균 소결 입경이 작고, Al2O3의 소결 입경의 균일성이 높고, 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률도 높은 복합 소결체를 얻을 수 있다.
<비교예 5, 실시예 20∼21>
비교예 5 및 실시예 20∼21에서는, 원료 중의 MgO의 함유율은 동일하며, SiC의 양은 서로 다르다. 또한, 비교예 5 및 실시예 20∼21의 소성 온도는 1650℃이다. 비교예 5에서는, 실시예 4와 마찬가지로, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3 및 MgAl2O4이며, 미구조 관찰에 의해 SiC로 이루어진 상이 확인되었다. 실시예 20∼21에서는, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3, MgAl2O4 및 SiC였다.
비교예 5 및 실시예 20∼21에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이고, Mg의 함유율은 0.35 중량% 이하였다. 상세하게는, 복합 소결체에서의 Mg의 함유율은 0.07 중량% 이하였다. 복합 소결체에서의 MgAl2O4/Al2O3 결정상량비는 0.006∼0.007이었다. 복합 소결체의 개기공률은 0.05% 미만이며, 실질적으로 0.0%였다. 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하였다. 복합 소결체의 부피 밀도는, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
비교예 5에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 4 μm보다 크고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35보다 컸다. 한편, 실시예 20∼21에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하였다. 즉, 실시예 20∼21에서는, Al2O3의 평균 소결 입경은 작고, 소결 입경의 균일성은 높다. 상세하게는, 실시예 20∼21의 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.25 이하였다. Al2O3의 평균 소결 입경 및 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 20∼21에서는, 복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 이상이며, 4점 굽힘 강도는 450 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 이상이었다. 즉, 실시예 20∼21에서는, 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은 모두 높다. 상세하게는, 실시예 20∼21의 복합 소결체의 내전압은 200 kV/mm보다 크고, 4점 굽힘 강도는 500 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1016 Ω·cm 이상이었다. 한편, 비교예 5의 4점 굽힘 강도는 450 MPa 미만이었다. 복합 소결체의 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 높아졌다.
<비교예 6∼7, 실시예 22>
비교예 6∼7 및 실시예 22에서는, 원료 중의 MgO의 함유율은 동일하며, SiC의 양은 서로 다르다. 또한, 비교예 6∼7 및 실시예 22의 소성 온도는 1700℃이다. 비교예 6에서는, 실시예 4와 마찬가지로, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3 및 MgAl2O4이며, 미구조 관찰에 의해 SiC로 이루어진 상이 확인되었다. 비교예 7 및 실시예 22에서는, X선 회절에 의해 동정한 복합 소결체의 구성상은 Al2O3, MgAl2O4 및 SiC였다.
비교예 6∼7 및 실시예 22에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이고, Mg의 함유율은 0.35 중량% 이하였다. 상세하게는, 복합 소결체에서의 Mg의 함유율은 0.07 중량% 이하였다. 복합 소결체에서의 MgAl2O4/Al2O3 결정상량비는 0.006∼0.008였다. 복합 소결체의 개기공률은 0.05% 미만이며, 실질적으로 0.0%였다. 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하였다. 복합 소결체의 부피 밀도는, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
비교예 6∼7에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 4 μm보다 크고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35보다 컸다. 한편, 실시예 22에서는, 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하였다. 즉, 실시예 22에서는, Al2O3의 평균 소결 입경은 작고, 소결 입경의 균일성은 높다. 상세하게는, 실시예 22의 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.25 이하였다. Al2O3의 평균 소결 입경 및 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 작아졌다.
실시예 22에서는, 복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 이상이며, 4점 굽힘 강도는 450 MPa 이상이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 이상이었다. 즉, 실시예 22에서는, 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은 모두 높다. 상세하게는, 실시예 22의 복합 소결체의 내전압은 195 kV/mm이며, 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1016 Ω·cm였다. 한편, 비교예 6∼7의 4점 굽힘 강도는 450 MPa 미만이었다. 복합 소결체의 내전압, 4점 굽힘 강도 및 체적 저항률은, 원료에서의 SiC의 함유율이 커짐에 따라서 높아졌다.
이상에 설명한 바와 같이, 전술한 복합 소결체는 Al2O3와 MgAl2O4를 구비한다. 상기 복합 소결체에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이다. 상기 복합 소결체에서의 Al2O3의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이다. 상기 복합 소결체에서의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하이다. 이와 같이, 복합 소결체에서의 Al2O3의 입성장을 억제하고, 소결 입경 분포의 균일성을 향상시키는 것에 의해, 높은 내전압 및 높은 체적 저항률을 갖는 복합 소결체를 제공할 수 있다. 또한, 상기 복합 소결체에서는, 소결 입경 분포의 균일성이 높기 때문에, 소성 조건의 변동에 의한 복합 소결체의 특성(예컨대, 내전압이나 체적 저항률 등) 변동을 억제할 수 있다. 따라서, 양산성이 매우 높은 복합 소결체를 제공할 수 있다.
구체적으로는, 복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 이상인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 복합 소결체의 절연 파괴를 바람직하게 방지 또는 억제할 수 있다. 상기 내전압은, 보다 바람직하게는 150 kV/mm 이상이며, 더욱 바람직하게는 200 kV/mm 이상이다. 또한, 복합 소결체의 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 이상인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 복합 소결체를 통한 전류의 누설을 방지 또는 억제할 수 있다. 상기 체적 저항률은, 보다 바람직하게는 5.0×1015 Ω·cm 이상이며, 더욱 바람직하게는 1.0×1016 Ω·cm 이상이다.
전술한 복합 소결체에서는, Al2O3의 평균 소결 입경을 4 μm 이하로 하는 것에 의해, 소결 입경 분포의 표준편차를 보다 저감하고, 더욱 높은 내전압 및 더욱 높은 체적 저항률을 실현할 수 있다. 또한, Al2O3의 평균 소결 입경을 2 μm 이상으로 하는 것에 의해, Al2O3 입자가 복합 소결체로부터 이탈하는 것을 억제하여, 파티클의 발생을 억제할 수 있다. 상기 평균 소결 입경은, 보다 바람직하게는 2.3 μm 이상 3.7 μm 이하이며, 더욱 바람직하게는 2.5 μm 이상 3.5 μm 이하이다.
전술한 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하이다. 이와 같이, 부피 밀도를 크게 하여 복합 소결체를 조밀하게 하는 것에 의해, 더욱 높은 내전압 및 더욱 높은 체적 저항률을 실현할 수 있다. 또한, 복합 소결체에서 높은 굽힘 강도를 실현할 수도 있다. 상기 부피 밀도는, SiC의 함유율에 따라 변화하지만, 보다 바람직하게는 3.96 g/㎤ 이상 3.97 g/㎤ 이하이다.
전술한 복합 소결체에서의 MgAl2O4와 Al2O3의 결정상량의 비는 0.003 이상 0.01 이하이다. 이와 같이, 상기 결정상량의 비를 0.003 이상으로 하는 것에 의해, 복합 소결체에서의 Al2O3의 입성장을 바람직하게 억제할 수 있다. 또한, 상기 결정상량의 비를 0.01 이하로 하는 것에 의해, 복합 소결체에 포함되는 MgAl2O4의 양이 지나치게 커지는 것을 억제하고, 전술한 열팽창율의 차에 기인하는 복합 소결체의 손상(예컨대, 크랙 또는 깨어짐)을 억제할 수 있다.
복합 소결체는 SiC을 구비하는 것이 보다 바람직하고, 상기 SiC의 함유율이 0.01 중량% 이상 4 중량% 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이, 복합 소결체 중에 MgAl2O4 및 SiC이 포함되는 것에 의해, Al2O3의 입성장을 바람직하게 억제할 수 있고, Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차를 저감할 수 있다. 또한, SiC의 함유율을 4 중량% 이하로 하는 것에 의해, SiC에 기인하는 복합 소결체의 내전압 및 체적 저항률의 저하, 및, 복합 소결체의 내식성의 열화를 억제할 수 있다. 상기 SiC의 함유율은, 보다 바람직하게는 2 중량% 이하이며, 더욱 바람직하게는 1 중량% 이하이다.
복합 소결체에서의 Mg의 함유율은 특별히 상한은 없지만, 0.35 중량% 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 용도가 반도체 제조 장치 부재인 경우에 종종 요구되는 고순도의 복합 소결체를 제공할 수 있다. 상기 Mg의 함유율은, 보다 바람직하게는 0.07 중량% 이하이다. 복합 소결체에서의 Mg의 함유율은, 원료에 SiC가 포함되지 않고 MgO가 포함되어 있는 경우는, 0.05 중량% 이상인 것이 바람직하다. 또한, 상기 Mg의 함유율은, 원료에 SiC 및 MgO가 포함되어 있는 경우는, 0.02 중량% 이상인 것이 바람직하다. 이것에 의해, Al2O3의 입성장을 바람직하게 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 복합 소결체의 4점 굽힘 강도는 450 MPa 이상인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 복합 소결체가 파손되는 것을 바람직하게 방지 또는 억제할 수 있다. 상기 4점 굽힘 강도는, 보다 바람직하게는 500 MPa 이상이며, 더욱 바람직하게는 550 MPa 이상이다.
전술한 바와 같이, 복합 소결체는, 높은 내전압 및 높은 체적 저항률을 갖기 때문에, 반도체 제조 장치에서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에 적합하다. 복합 소결체는, 특히 하이파워 에칭 장치 등의 고출력 반도체 제조 장치에서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에 적합하다. 상기 복합 소결체를 이용하여 작성되는 반도체 제조 장치 부재의 바람직한 일례로서, 전술한 서셉터(1)를 들 수 있다. 서셉터(1)는, 전술한 바와 같이, 복합 소결체를 이용하여 작성된 본체부(21)와, 본체부(21)의 내부에 배치되는 내부 전극(23)을 구비한다.
전술한 바와 같이, 복합 소결체의 제조 방법은, Al2O3과 MgO를 혼합한 혼합 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형하는 공정(단계 S11)과, 상기 성형체를 소성하여 복합 소결체를 생성하는 공정(단계 S12)을 구비한다. 단계 S11에서, 혼합 분말에서의 Al2O3의 함유율은 95.5 중량% 이상이다. 단계 S12 종료 후의 Al2O3의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이다. 또한, 단계 S12 종료 후의 Al2O3의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하이다. 상기 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하이다. 상기 복합 소결체는 MgAl2O4를 구비하고, MgAl2O4와 Al2O3의 결정상량의 비는 0.003 이상 0.01 이하이다. 상기 제조 방법에 의하면, 높은 내전압, 높은 체적 저항률 및 높은 굽힘 강도를 갖는 치밀한 복합 소결체를 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 복합 소결체의 제조시의 손상을 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 단계 S11에서, 혼합 분말은 SiC을 포함하고 있는 것이 바람직하고, 상기 혼합 분말에서의 SiC의 함유율은 0.01 중량% 이상 4 중량% 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의해, SiC에 기인하는 복합 소결체의 내전압 및 체적 저항률의 저하, 및, 복합 소결체의 내식성의 열화를 억제할 수 있다.
전술한 바와 같이, 단계 S11에서, 혼합 분말에서의 MgO의 함유율은 0.5 중량% 이하인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 복합 소결체에서의 Mg의 함유율을 저감할 수 있다.
또한, 단계 S12에서, 소성 온도는 1550℃ 이상 1700℃ 이하이다. 전술한 바와 같이, 소성 조건의 변동에 의한 복합 소결체의 특성 변동이 억제되기 때문에, 전술한 복합 소결체의 특성을 넓은 소성 온도 범위에서 실현할 수 있다.
전술한 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조에서는 다양한 변형이 가능하다.
복합 소결체에서의 SiC의 함유율은, 0.01 중량% 미만이어도 좋고, 4 중량%보다 커도 좋다. 또한, 복합 소결체는 SiC을 실질적으로 포함하고 있지 않아도 좋다.
복합 소결체에서의 Mg의 함유율은 0.35 중량%보다 커도 좋다.
복합 소결체의 내전압은 100 kV/mm 미만이어도 좋다.
복합 소결체의 250℃에서의 체적 저항률은 1.0×1015 Ω·cm 미만이어도 좋다.
복합 소결체의 4점 굽힘 강도는 450 MPa 미만이어도 좋다.
복합 소결체의 제조 방법에서는, 단계 S11에서, 혼합 분말에서의 SiC의 함유율은, 0.01 중량% 미만이어도 좋고 4 중량%보다 커도 좋다. 또한, 단계 S11에서, 혼합 분말에서의 MgO의 함유율은 0.5 중량%보다 커도 좋다. 단계 S12에서, 소성 온도는 1550℃ 미만이어도 좋고 1700℃보다 높아도 좋다.
서셉터(1)에서는, 내부 전극(23)은 플라즈마 처리용의 RF 전극이어도 좋다. 혹은, 정전척용의 내부 전극(23)에 더하여, 플라즈마 처리용의 RF 전극도 본체부(21)의 내부에 배치되어도 좋다.
서셉터(1)에서는, 본체부(21)의 일부가, 전술한 복합 소결체와는 상이한 재료(예컨대, MgAl2O4를 실질적으로 포함하지 않는 Al2O3 소결체)에 의해 형성되어도 좋다.
전술한 복합 소결체는, 서셉터(1) 이외에도, 반도체 제조 장치에 설치되는 다른 반도체 제조 장치 부재(예컨대, 링, 돔 등)의 제작에 이용되어도 좋다. 또한, 상기 복합 소결체에 의해 반도체 제조 장치 이외의 장치에서 사용되는 부재가 제작되어도 좋다. 예컨대, 복합 소결체는, 반도체 기판 이외의 기판을 지지하는 서셉터의 제작에 이용되어도 좋고, 대상물을 가열하는 세라믹 히터의 제작에 이용되어도 좋다.
상기 실시형태 및 각 변형예에서의 구성은, 서로 모순되지 않는 한 적절하게 조합되어도 좋다.
발명을 상세히 묘사하여 설명했지만, 전술한 설명은 예시적이며 한정적인 것이 아니다. 따라서, 본 발명의 범위를 일탈하지 않는 한 다수의 변형이나 양태가 가능하다고 할 수 있다.
본 발명은, 반도체 제조 장치에 관한 분야, 예컨대 쿨롱력 또는 죤슨·라벡력을 이용하여 반도체 기판을 흡착하여 유지하는 서셉터의 제조에 이용 가능하다.
1 : 서셉터
9 : 기판
21 : 본체부
23 : 내부 전극
211 : (본체부의) 상면
S11∼S12 : 단계

Claims (12)

  1. 복합 소결체에 있어서,
    산화알루미늄과,
    마그네슘알루미늄 스피넬
    을 구비하고,
    상기 산화알루미늄의 함유율은 95.5 중량% 이상이고,
    상기 산화알루미늄의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이고,
    상기 산화알루미늄의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하이고,
    상기 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하이고,
    상기 마그네슘알루미늄 스피넬과 상기 산화알루미늄의 결정상량의 비는 0.003 이상 0.008 이하인 것인 복합 소결체.
  2. 제1항에 있어서,
    탄화규소
    를 더 구비하고,
    상기 탄화규소의 함유율은 0.01 중량% 이상 4 중량% 이하인 것인 복합 소결체.
  3. 제1항에 있어서,
    마그네슘의 함유율이 0.35 중량% 이하인 것인 복합 소결체.
  4. 제1항에 있어서,
    내전압이 100 kV/mm 이상인 것인 복합 소결체.
  5. 제1항에 있어서,
    250℃에서의 체적 저항률이 1.0×1015 Ω·cm 이상인 것인 복합 소결체.
  6. 제1항에 있어서,
    4점 굽힘 강도가 450 MPa 이상인 것인 복합 소결체.
  7. 반도체 제조 장치에서 사용되는 반도체 제조 장치 부재에 있어서,
    제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 복합 소결체를 이용하여 제작된 것인 반도체 제조 장치 부재.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 복합 소결체를 이용하여 제작되고, 상면에 반도체 기판이 배치되는 판형의 본체부와,
    상기 본체부의 내부에 배치되는 내부 전극
    을 구비하는 반도체 제조 장치 부재.
  9. 복합 소결체의 제조 방법에 있어서,
    a) 산화알루미늄과 산화마그네슘을 혼합한 혼합 분말을 미리 정해진 형상의 성형체로 성형하는 공정과,
    b) 상기 성형체를 소성하여 복합 소결체를 생성하는 공정
    을 구비하고,
    상기 a) 공정에서, 상기 혼합 분말에서의 상기 산화알루미늄의 함유율은 95.5 중량% 이상이고,
    상기 b) 공정 종료 후의 상기 산화알루미늄의 평균 소결 입경은 2 μm 이상 4 μm 이하이고,
    상기 b) 공정 종료 후의 상기 산화알루미늄의 소결 입경 분포의 표준편차는 0.35 이하이고,
    상기 복합 소결체의 부피 밀도는 3.94 g/㎤ 이상 3.98 g/㎤ 이하이고,
    상기 복합 소결체는 마그네슘알루미늄 스피넬을 구비하고,
    상기 마그네슘알루미늄 스피넬과 상기 산화알루미늄의 결정상량의 비는 0.003 이상 0.008 이하인 것인 복합 소결체의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 a) 공정에서, 상기 혼합 분말은 탄화규소를 포함하고 있고, 상기 혼합 분말에서의 상기 탄화규소의 함유율은 0.01 중량% 이상 4 중량% 이하인 것인 복합 소결체의 제조 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 a) 공정에서, 상기 혼합 분말에서의 상기 산화마그네슘의 함유율은 0.5 중량% 이하인 것인 복합 소결체의 제조 방법.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    상기 b) 공정에서, 소성 온도는 1550℃ 이상 1700℃ 이하인 것인 복합 소결체의 제조 방법.
KR1020207029652A 2018-03-28 2019-03-08 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법 KR102497967B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JPPCT/JP2018/012832 2018-03-28
JP2018012832 2018-03-28
PCT/JP2019/009511 WO2019188148A1 (ja) 2018-03-28 2019-03-08 複合焼結体、半導体製造装置部材および複合焼結体の製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20200131884A KR20200131884A (ko) 2020-11-24
KR102497967B1 true KR102497967B1 (ko) 2023-02-10

Family

ID=68058367

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020207029652A KR102497967B1 (ko) 2018-03-28 2019-03-08 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법

Country Status (6)

Country Link
US (1) US11845697B2 (ko)
JP (1) JP7248653B2 (ko)
KR (1) KR102497967B1 (ko)
CN (1) CN111902383B (ko)
TW (1) TWI728327B (ko)
WO (1) WO2019188148A1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102016224443A1 (de) * 2016-12-08 2018-06-14 Siemens Aktiengesellschaft Erosionsbeständiger keramischer Werkstoff, Pulver, Schlicker und Bauteil
US11837489B2 (en) * 2018-03-23 2023-12-05 Sumitomo Osaka Cement Co., Ltd. Electrostatic chuck device and production method for electrostatic chuck device
JP2021054677A (ja) * 2019-09-30 2021-04-08 京セラ株式会社 セラミック構造体
KR20240054354A (ko) * 2021-10-18 2024-04-25 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤 알루미나질 소결체, 및 정전 척

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002324833A (ja) * 2002-03-15 2002-11-08 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 静電チャック
JP2005272293A (ja) 2004-02-23 2005-10-06 Kyocera Corp 酸化アルミニウム質焼結体とこれを用いた半導体製造装置用部材並びに液晶製造装置用部材
JP2017095333A (ja) * 2015-11-27 2017-06-01 株式会社ニッカトー 高温特性及び耐食性に優れたアルミナ焼結体

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5135896A (en) * 1989-10-31 1992-08-04 North American Refractories Company Spinel bondable ceramic composition
US5175132A (en) * 1991-11-19 1992-12-29 Ketcham Thomas D Sinterable ceramic compositions
JP3076682B2 (ja) * 1992-09-25 2000-08-14 東芝タンガロイ株式会社 アルミナ系焼結体及びその製造方法
US5482907A (en) * 1994-05-26 1996-01-09 National Science Council Ceramic composite containing a spinel phase and an oxide phase and the preparation thereof
JP3347566B2 (ja) * 1996-01-31 2002-11-20 京セラ株式会社 電子部品用セラミック基板
JP5057620B2 (ja) * 2000-08-28 2012-10-24 京セラ株式会社 低温焼成セラミック焼結体、並びに配線基板
US7304010B2 (en) * 2004-02-23 2007-12-04 Kyocera Corporation Aluminum oxide sintered body, and members using same for semiconductor and liquid crystal manufacturing apparatuses
CN1654429A (zh) * 2005-01-14 2005-08-17 李根法 用于生产结构陶瓷的氧化物共晶复合粉末烧结助剂及其制备方法
US20070259768A1 (en) * 2006-05-03 2007-11-08 Kear Bernard H Nanocomposite ceramic and method for producing the same
CN100436376C (zh) * 2007-03-22 2008-11-26 武汉科技大学 一种陶瓷化Al2O3－SiC质耐火砖及其制备方法
CN101265082A (zh) 2008-04-24 2008-09-17 烁光特晶科技有限公司 一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法
CN101844916B (zh) * 2009-03-26 2013-06-26 日本碍子株式会社 氧化铝烧结体、其制法和半导体制造装置部件
US8178455B2 (en) * 2009-03-26 2012-05-15 Ngk Insulatores, Ltd. Alumina sintered body, method for manufacturing the same, and semiconductor manufacturing apparatus member
CN101786872A (zh) * 2010-03-02 2010-07-28 中国地质大学（北京） 一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法
CN102167569B (zh) * 2010-12-28 2013-07-31 高树森 矾土基纳米复合氧化物陶瓷结合Al2O3-MgO-C不烧制品及其制备方法
JP5972630B2 (ja) * 2011-03-30 2016-08-17 日本碍子株式会社 静電チャックの製法
JP6032022B2 (ja) 2013-01-16 2016-11-24 住友大阪セメント株式会社 誘電体材料
JP5614603B1 (ja) 2013-12-03 2014-10-29 Toto株式会社 ボンディングキャピラリ
CN104761251B (zh) * 2015-03-31 2016-10-05 中南大学 一种制备镁铝尖晶石的反应烧结方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002324833A (ja) * 2002-03-15 2002-11-08 Sumitomo Osaka Cement Co Ltd 静電チャック
JP2005272293A (ja) 2004-02-23 2005-10-06 Kyocera Corp 酸化アルミニウム質焼結体とこれを用いた半導体製造装置用部材並びに液晶製造装置用部材
JP2017095333A (ja) * 2015-11-27 2017-06-01 株式会社ニッカトー 高温特性及び耐食性に優れたアルミナ焼結体

Also Published As

Publication number Publication date
US11845697B2 (en) 2023-12-19
JPWO2019188148A1 (ja) 2021-04-08
WO2019188148A1 (ja) 2019-10-03
CN111902383A (zh) 2020-11-06
KR20200131884A (ko) 2020-11-24
TW201942089A (zh) 2019-11-01
TWI728327B (zh) 2021-05-21
US20200407279A1 (en) 2020-12-31
JP7248653B2 (ja) 2023-03-29
CN111902383B (zh) 2022-12-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6432649B2 (ja) セラミックス材料、静電チャック装置
KR102497967B1 (ko) 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법
US8178455B2 (en) Alumina sintered body, method for manufacturing the same, and semiconductor manufacturing apparatus member
TWI447088B (zh) Alumina sintered body and its preparation method
KR102601855B1 (ko) 적층 구조체 및 반도체 제조 장치 부재
US10863587B2 (en) Ceramic structure, method for manufacturing the same, and member for semiconductor manufacturing apparatus
JP5406565B2 (ja) 酸化アルミニウム焼結体、その製法及び半導体製造装置部材
JP4987238B2 (ja) 窒化アルミニウム焼結体、半導体製造用部材及び窒化アルミニウム焼結体の製造方法
KR102707179B1 (ko) 복합 소결체, 반도체 제조 장치 부재 및 복합 소결체의 제조 방법
US11837488B2 (en) Composite sintered body, semiconductor manufacturing apparatus member, and method of manufacturing composite sintered body
JP4043219B2 (ja) 静電チャック
KR20230042679A (ko) 복합 소결체 및 복합 소결체의 제조 방법
JP2023150882A (ja) 静電チャック誘電体層およびそれを有する静電チャック

Legal Events

Date Code Title Description
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant