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KR102270374B1 - 중합체 조성물, 재료 및 제조 방법 - Google Patents

중합체 조성물, 재료 및 제조 방법 Download PDF

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KR102270374B1
KR102270374B1 KR1020197013435A KR20197013435A KR102270374B1 KR 102270374 B1 KR102270374 B1 KR 102270374B1 KR 1020197013435 A KR1020197013435 A KR 1020197013435A KR 20197013435 A KR20197013435 A KR 20197013435A KR 102270374 B1 KR102270374 B1 KR 102270374B1
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매튜 개섹
제퍼리 에이치. 피트
플로렌스 피와이
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생-고뱅 퍼포먼스 플라스틱스 코포레이션
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Publication date
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Abstract

플루오로화된 성분 및 실리콘 성분을 포함하는 중합체 재료는 증가된 열 안정성과 같은 개선된 성능을 나타낼 수 있다. 물품은 중합체 재료를 포함할 수 있다. 예를 들어, 중합체 재료를 포함하는 코팅된 직물은 개선된 유전 강도를 나타낼 수 있다. 중합체 재료를 형성하기 위한 조성물은 플루오르화된 성분을 포함하는 분산액 및 반응성 실리콘 성분을 포함하는 에멀젼을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 상기 조성물로부터 형성된 단일 패스 필름은 증가된 임계 균열 두께를 가질 수 있다. 방법은 상기 조성물로부터 중합체 재료를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

중합체 조성물, 재료 및 제조 방법
본 발명은 중합체 시트 및 코팅된 직물에 관한 것이다.
중합체 시트 및 코팅된 직물은 다양한 산업에서 사용된다. 중합체 시트 및 코팅된 직물은 콜로이드성 혼합물의 적어도 하나의 패스로부터 제조될 수 있다. 제조 공정은 예를 들어, 건조 또는 베이킹 단계를 포함할 수 있다. 중합체 시트 및 코팅된 직물은 건조 또는 베이킹 단계 중에 바람직하지 않은 균열이 나타나는 임계 균열 두께 ("CCT")를 가질 수 있다. CCT가 낮으면 처리 단계 수가 증가할 수 있다.
구현예들은 예로서 예시되고 첨부 도면들에 제한되지 않는다.
도 1은 폴리테트라플루오르에틸렌의 예상 임계 균열 두께를 나타내는 그래프를 포함한다.
도 2는 본원에 기술된 특정 구현예에 따른 단일층 물품의 예시를 포함한다.
도 3 및 도 4는 본원에 기술된 특정 구현예에 따른 다층 물품의 예시를 포함한다.
도 5 및 도 6은 본원에 기술된 특정 구현예에 따른 코팅된 직물의 예시를 포함한다.
도 7 및 8은 실시예 섹션의 샘플 1 내지 3에 대한 질량 손실 시험 결과의 플롯을 포함한다.
도 9는 실시예 섹션에서 사용된 시험 장치의 예시를 포함한다.
도 10, 11 및 12는 실시예 섹션의 샘플 10, 11 및 12에 대한 마모율 시험 결과의 플롯을 포함한다.
도 13은 실시예 섹션의 샘플 13, 14 및 15에 대한 코팅 접착력 시험 결과의 플롯을 포함한다.
통상의 기술자들은 도면들에서의 요소들이 단순하고 명료하게 도시되고 반드시 일정한 비율로 그려진 것은 아님을 이해한다. 예를 들어, 도면들에서의 요소들 중 일부 요소의 치수들은 본 발명의 구현예들에 대한 이해를 향상시키는 것을 돕기 위해 다른 요소들에 비해 확대될 수 있다.
이하의 설명은 도면들과 함께 본원에 개시된 교시내용을 이해하는 것을 돕기 위해 제공된다. 이하의 논의는 본 교시내용의 특정 실현들 및 구현예들에 포커스를 맞출 것이다. 이러한 포커스는 교시내용을 설명하는데 도움이 되도록 제공되는 것이고 그 교시내용의 범위 또는 적용 가능성에 대한 제한으로 해석되어서는 안된다. 그러나, 본 출원에 개시된 바와 같은 교시내용에 기초하여 다른 구현예들이 사용될 수 있다.
본원에서 사용된 바와 같이, 용어 "분산액"은 유체 매트릭스에 현탁된 고체 물질을 지칭하고, 용어 "에멀젼"은 유체 매트릭스 중에 현탁된 액체 물질을 지칭한다.
용어 "이루어지다", "이루어지는", "포함하다", "포함하는", "갖는", "가지는" 또는 이들의 임의의 다른 변화는 비-배타적인 포함을 커버하는 것으로 의도된다. 예를 들어, 특징들의 리스트를 포함하는 방법, 물품 또는 장치는 반드시 그러한 특징들에만 제한되는 것이 아니라 명시적으로 열거되지 않거나 그러한 방법, 물품 또는 장치에 내재하는 다른 특징들을 포함할 수 있다. 또한, 명시적으로 반대로 언급되지 않는 한, "또는"은 배타적인 아닌 포괄적인 것을 지칭한다. 예를 들어, 조건 A 또는 B는 다음 중 어느 하나에 의해 충족된다: A는 참 (또는 존재)이고 B는 거짓 (또는 비존재)이고, A는 거짓 (또는 비존재)이고 B는 참 (또는 존재)이고, A와 B는 둘 다 참 (또는 존재)이다.
또한, "a" 또는 "an"의 사용은 본원에 기재된 요소들 및 구성요소들을 기술하는데 채용된다. 이는 단지 편의상 그리고 본 발명의 범위의 일반적인 의미를 제공하기 위해 행해진 것이다. 이러한 기술은 다른 의미가 있는 것이 명백하지 않는 한, 하나, 적어도 하나, 또는 단수형이 복수형을 포함하는 것으로 또는 그 반대로 읽어야 한다. 예를 들어, 본원에 단일 항목이 기술될 때, 하나보다 많은 항목이 단일 항목 대신 사용될 수 있다. 유사하게, 본원에 하나보다 많은 항목이 기술되는 경우, 단일 항목은 그러한 하나보다 많은 항목으로 대체될 수 있다.
달리 정의되지 않는 한, 본원에서 사용되는 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 기술자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 물질들, 방법들, 및 예들은 단지 예시적인 것이고 제한적인 것으로 의도되지 않는다. 특정 물질들 및 처리 작업들에 관한 많은 세부 사항은 통상적인 것이며 중합체, 시트 재료 및 직물 기술분야의 교과서 및 기타 자료들에서 찾아볼 수 있다.
본원에는 플루오르화된 성분을 포함하는 중합체 재료가 기재되어 있다. 중합체 재료는 통상적인 플루오로중합체 재료에 비해 개선된 성능을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 종래의 플루오로중합체 재료는 플루오로중합체 입자 사이에 큰 공극을 포함할 수 있다. 이론에 구애됨이 없이, 이러한 큰 공극은 예를 들어 균열이 중합체 재료의 1회 패스에서 나타나기 시작하는 두께인 낮은 임계 균열 두께 (Critical Crack Thickness, "CCT")를 나타냄에 의해 플루오로중합체 재료의 성능을 저하시킬 수 있다고 믿어지고 있다.
그러나, 본원에 기술된 중합체 재료는 플루오로중합체 입자 사이의 이러한 공극을 투과 및 순응할 수 있는 반응성 실리콘으로부터 유도된 실리콘 성분을 포함할 수 있다. 종래의 중합체 재료, 및 심지어 예비-경화된 실리콘으로부터 유도된 실리콘 성분을 포함하는 조성물로부터 형성된 플루오로중합체 재료조차도, 본원에 기재된 중합체 재료에 의해 나타나는 플루오로중합체 입자 사이의 상기 공극의 투과 및 순응 수준을 나타내지 않는다. 이 개념은 본 발명의 범위를 제한하는 것이 아니라 예시하는 하기에 기술된 구현예들을 고려하여 더 잘 이해된다.
본원에 기재된 중합체 재료의 플루오로중합체 성분은 플루오로중합체 또는 심지어 퍼플루오로중합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 플루오로중합체 성분은 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 플루오르화 에틸렌 프로필렌 공중합체 (FEP), 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로프로필 비닐 에테르의 공중합체 (PFA), 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로메틸 비닐 에테르의 공중합체 (MFA), 에틸렌과 테트라플루오로에틸렌의 공중합체 (ETFE), 에틸렌과 클로로트리플루오로에틸렌의 공중합체 (ECTFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌 (PCTFE), 폴리 비닐리덴 플루오라이드 (PVDF), 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌 및 비닐리덴플루오라이드를 포함하는 3량체 (THV), 또는 이들의 임의의 블렌드 또는 임의의 합금을 포함한다.
본원에 기재된 중합체 재료의 실리콘 성분은 실리콘 중합체를 포함할 수 있다. 예를 들어, 실리콘 중합체는 실록산, 예컨대 알킬실록산, 또는 심지어 폴리디메틸실록산을 포함할 수 있다.
특정 구현예에서, 실리콘 성분은 반응성 실리콘으로부터 유도될 수 있다. 본원에 사용된 용어 "반응성 실리콘"은 가교결합에 적합한 하나 이상의 작용성 말단기를 갖는 실리콘 중합체를 지칭한다. 일 구현예에서, 작용성 말단기는 하이드 록실, 알콕시실록산, 비닐, 아미노, 메톡시, 메타크릴, 폴리에테르, 실란올, 카르복실산 무수물 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 실리콘 중합체는 중합체 주쇄에 추가의 기를 가질 수 있다. 추가의 기는 유기 작용기, 페닐, 메톡시,에톡시, 머캅토, 카르복실, 아크릴레이트, 이소시아네이트, 산 무수물, 폴리에테르, 아르알킬, 플루오로알킬 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 또한, 본원에서 사용된 용어 "반응성 실리콘으로부터 유도된"은 플루오로중합체 분산액 및 실리콘 에멀젼을 포함하는 조성물로부터 생성된 실리콘 성분을 지칭하고, 실리콘 에멀젼 중의 실리콘은 반응성 실리콘을 포함한다. 이는 예비 경화된 실리콘으로부터 유도된 실리콘 성분과는 대조적이며 이는 플루오로중합체 분산액 및 실리콘 분산액을 포함하는 조성물로부터 생성된 실리콘 성분을 지칭하며 실리콘 분산액 중의 실리콘은 예비 경화된 실리콘 입자를 포함한다.
중합체 재료 내의 플루오르화된 성분의 양은 중합체 재료 내의 실리콘 성분의 양과 같거나 클 수 있다. 일 구현예에서, 플루오로중합체는, 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 적어도 55 중량%, 또는 적어도 65 중량%, 또는 적어도 75 중량%의 양으로 중합체 재료 중에 존재할 수 있다. 일 구현예에서, 플루오로중합체는 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 최대 94 중량%, 또는 최대 91 중량%, 또는 최대 87.5 중량%, 또는 최대 84 중량%, 또는 최대 80 중량%의 양으로 중합체 재료 중에 존재할 수 있다. 또한, 플루오로중합체는 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 55 내지 94 중량% 또는 65 내지 80 중량%와 같은 상기 값 중 임의의 범위의 양으로 중합체 재료에 존재할 수 있다.
실리콘 성분은 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 적어도 6 중량%, 또는 적어도 9 중량%, 또는 적어도 12.5 중량%, 또는 적어도 16 중량%, 또는 적어도 20 중량%의 양으로 중합체 재료 중에 존재할 수 있다. 실리콘 성분은 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 최대 45 중량% 또는 최대 35 중량% 또는 최대 30 중량%의 양으로 중합체 재료 중에 존재할 수 있다. 또한, 실리콘 성분은 상기 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 6 내지 45 중량% 또는 9 내지 30 중량%와 같은 상기 값 중 임의의 범위의 양으로 중합체 재료 중에 존재할 수 있다.
플루오르화된 성분 및 실리콘 성분 이외에, 중합체 재료는 강성 입자를 더 포함할 수 있다. 강성 입자는 실리콘 성분의 입자보다 더 강성일 수 있다. 예를 들어, 강성 입자는 실리콘 성분의 입자보다 큰 영률을 가질 수 있다. 일 구현예에서, 강성 입자는 적어도 0.01 GPa, 또는 적어도 0.05 GPa, 또는 적어도 0.1 GPa의 영률을 가질 수 있다. 일 구현예에서, 강성 입자는 최대 1,000 GPa, 또는 최대 900 GPa 또는 최대 800 GPa의 영률을 가질 수 있다. 일 구현예에서, 강성 입자는 0.01 내지 1000 GPa, 또는 0.05 내지 900 GPa, 또는 0.1 내지 800 GPa와 같은 상기 값 중 임의의 범위의 영률을 가질 수 있다. 강성 입자는 나노입자를 포함할 수 있다. 예를 들어, 강성 입자는 5 내지 5000 nm 또는 10 내지 150 nm 범위의 직경을 가질 수 있다. 강성 입자는 실리카, 플루오로중합체, 알루미나, 나노미립자 실리콘, 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다. 존재하는 경우, 강성 입자는 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 0.1 내지 33 중량%, 0.5 내지 25 중량% 또는 1 내지 10 중량%의 범위로 존재할 수 있다.
플루오르화된 성분 및 실리콘 성분 이외에, 중합체 재료는 상술된 강성 입자 이외의 충전제를 추가로 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 충전제는 안료, 계면활성제, 소포제 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 존재하는 경우, 충전제는 적어도 0.1 중량%, 또는 적어도 1 중량%, 또는 적어도 3 중량%, 또는 적어도 5 중량%의 양으로 중합체 재료 중에 존재할 수 있다. 일 구현예에서, 존재하는 경우, 충전제는 최대 40 중량%, 또는 최대 30 중량%, 또는 최대 20 중량%, 또는 최대 10 중량%의 양으로 존재할 수 있다. 일 구현예에서, 존재하는 경우, 충전제는 0.1 내지 40 중량% 또는 심지어 5 내지 10 중량%와 같은 상기 값 중 임의의 범위로 존재할 수 있다.
중합체 재료는 개선된 열 안정성을 나타낼 수 있다. 열 안정성은 중합체 재료의 샘플 또는 중합체 재료를 포함하는 물품이 20℃/분의 속도로 주어진 온도로 가열되는 질량 손실 시험에 따라 측정할 수 있으며, 열 중량 분석 (TGA) 기기는 열 사이클을 통해 샘플을 계속 칭량한다. 질량 손실 시험의 결과는 380℃에서 샘플의 중량의 백분율 차이와 주어진 온도로 가열한 후 샘플의 중량으로 보고된다. 백분율은 주어진 온도로 가열한 후의 샘플의 질량을 380℃에서 샘플의 질량으로 나누어 100 %를 곱하여 계산된다. 일 구현예에서, 중합체 재료는 질량 손실 시험에 따라 측정될 때, 450℃에서 0 중량% 내지 최대 8 중량%, 또는 최대 6 중량%, 또는 최대 5 중량%의 질량 손실, 또는 500℃에서 0 중량% 내지 최대 16 중량%, 또는 최대 14 중량%, 또는 최대 12 중량%의 질량 손실, 또는 550℃에서 0 중량% 내지 최대 34 중량%, 또는 최대 32 중량%, 또는 최대 30 중량%의 질량 손실을 갖는다.
중합체 재료를 제조하는 방법은 플루오르화된 성분에 전구체를 포함하는 분산액 및 실리콘 성분에 전구체를 포함하는 에멀젼을 제공하는 단계; 분산액과 에멀젼을 혼합하여 조성물을 형성하는 단계; 및 상기 조성물을 건조시켜 중합체 재료를 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 방법은 건조 전에 캐리어 층 상에 조성물을 코팅하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 방법은 중합체 재료를 소결시켜 소결된 중합체 재료를 형성하는 단계를 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 소결 온도는 적어도 350℃, 또는 적어도 360℃, 또는 적어도 370℃, 또는 적어도 380℃일 수 있다. 일 구현예에서, 소결된 중합체 재료는 실리콘 성분을 포함한다. 층들 또는 패스들 간의 접착력을 향상시키기 위해, 하나 이상의 층들 또는 패스들은 부분적으로 소결되어 반경화 층을 형성할 수 있고 다른 층 또는 패스는 최종 물품을 소결하기 전에 반경화 층에 적용될 수 있다.
상기 논의된 바와 같이, 실리콘 성분에 대한 전구체를 포함하는 에멀젼은 반응성 실리콘을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 실리콘 성분에 대한 전구체는 예비 경화된 실리콘 중합체 또는 예비 경화된 실리콘 엘라스토머가 아니다. 예비 경화된 실리콘 중합체 또는 엘라스토머는 종래의 플루오로중합체 시트 재료에 사용되어왔다. 그러나, 본 발명자들은 예비 경화된 실리콘을 사용하면 금지 공정 문제를 야기할 수 있고 생성된 제품은 강도가 감소될 수 있다는 것을 발견했다. 본 발명자들은 반응성 실리콘을 실리콘 성분에 대한 전구체로 사용하여 실리콘 성분에 대한 전구체로서 예비 경화된 실리콘을 사용하는 것과 관련된 단점 없이 강도 및 성능에서 예상치 못한 개선을 제공하는 조성물을 개발하였다.
특히, 콜로이드성 코팅은 필름의 강도를 초과하는 스트레스의 축적으로 인해 건조 중에 특정 CCT에서 균열하는 것으로 알려져 있다. 본 발명자들은 플루오르화된 성분의 공극을 투과시키고 공극에 부합하는 충전제를 첨가함으로써 균열의 특정 원인을 방지할 수 있음을 발견했다. 이들 충전제가 침투하여 공극에 부합할 수 있는 한, 충전제는 공극을 한정하는 플루오로중합체 입자 사이에 기계적 강도를 추가하거나 메니스커스 생성을 감소시킬 수 있다. 이론에 구애 됨이없이, 본원에 기술 된 조성물의 반응성 실리콘 성분은 부분적으로 반응성 실리콘 성분이 예를 들어 예비 경화된 실리콘 입자보다 플루오르화된 성분의 공극에 보다 잘 부합할 수 있기 때문에 증가된 CCT와 같은 개선된 특성을 제공하는 것으로 여겨진다.
중합체 재료의 증가된 CCT는 조성물로부터 형성된 중합체 재료의 단일 패스 필름에 의해 예시될 수 있다. 또한, 중합체 재료의 CCT는 중합체 재료의 플루오로중합체 입자의 크기에 기초할 수 있다. 예를 들어, 입자의 크기가 증가함에 따라, 중합체 재료의 CCT가 증가한다.
상기 제형은 PTFE 분산액에 대해 예상되는 CCT보다 25 % (또는 50 %) 높은 필름의 임계 균열 두께를 가능하게 한다. 상업적으로 입수가능한 PTFE 분산액은 이론에 의해 예측되는 바와 같이, 1 차 입자 크기가 증가함에 따라 균열없이 더 두껍게 코팅되는 것으로 관측되었으며, 이때 도 1에 나타낸 바와 같이
Figure 112019047689761-pct00001
의 근사 관계를 갖는다. 일 구현예에서, 중합체 재료의 단일 패스가 적어도 1.25×10-5×D 2.5, 또는 적어도 1.5×10-5 ×D 2.5, 또는 적어도 2.0×10-5 ×D 2.5, 또는 적어도 3.0×10-5 ×D 2.5의 CCT를 가질 수 잇으며, 여기서, D는 평균 플루오로중합체 입자 직경 (나노미터)이다. CCT는 임계 균열 두께 시험 (Critical Crack Thickness Test)에 따라 측정되며, 여기서 필름은 조성물로부터 형성되고 균열에 대해 평가된다. 필름은 필름을 건조시키기 위해 60℃로 설정된 열판을 제공하고, 폭이 약 12.7 cm이고 두께가 약 25 마이크론인 폴리이미드 필름을 제공하고, 폴리이미드 기판을 ERICHSEN 판 상에 배치하고, 조정 가능한 나이프를 사용하여 주어진 두께 또는 두께 구배에서 조성물을 폴리이미드 필름에 적용하고, 60℃의 온도에서 건조하고, OLYMPUS SZX16 현미경을 사용하여 균열에 대해 건조된 필름을 평가함에 의해 형성된다. 필름이 처음 균열을 나타내는 두께가 임계 균열 두께이다. 상이한 두께의 일련의 필름 또는 두께 구배를 갖는 단일 필름이, 균열이 나타나기 시작하는 두께를 결정하는데 사용될 수 있다. 또한, 조성물이 주어진 두께에서 CCT를 갖는지 여부를 평가하기 위해, 문제가 되는 두께의 필름을 형성하고 평가하여 균열이 나타나는지를 결정할 수 있다. 균열이 관찰되면, 조성물은 주어진 두께와 같거나 이 보다 적은 CCT를 갖는다. 균열이 관찰되지 않으면, 조성물은 주어진 두께보다 큰 CCT를 갖는다.
일 구현예에서, 플루오르화된 성분의 플루오로중합체 입자는 최대 400 nm, 또는 최대 380 nm, 또는 최대 360 nm, 또는 최대 300 nm의 평균 입자 직경 D를 가질 수 있다. 플루오로중합체 입자의 평균 입자 크기가 감소함에 따라 CCT가 증가하는 경향이 있다. 따라서, 360 nm에서의 CCT는 CCT 300 nm보다 클 것으로 예상된다. 추가의 구현예에서, 플루오로중합체 입자는 적어도 150 nm, 또는 적어도 200 nm, 또는 적어도 240 nm의 평균 입자 직경 D를 가질 수 있다. 또한, 플루오로중합체 입자는 220 내지 400 nm 또는 240 내지 360 nm와 같은 상기 값 중 임의의 범위의 평균 입자 직경 D를 가질 수 있다.
상기 범위의 평균 입자 직경 D에 대해, 단일 패스 필름은 적어도 25 마이크론, 또는 적어도 30 마이크론, 또는 적어도 40 마이크론, 또는 적어도 50 마이크론의 CCT를 가질 수 있다. 추가의 구현예에서, CCT는 최대 100 마이크론, 또는 최대 90 마이크론, 또는 최대 80 마이크론일 수 있는 반면, 일 구현예는 더 큰 CCT를 가질 수 있다.
중합체 재료는 물품의 전부 또는 일부를 형성할 수 있다. 물품에는 단일층 물품 또는 다층 물품을 포함할 수 있다.
도 2는 단일층 물품 (100)을 포함하는 구현예의 설명을 포함한다. 일 구현예에서, 단일층 물품 (100)은 중합체 재료를 포함하는 층 (102)만을 포함할 수 있다. 예를 들어, 단일층 물품 (100)은 중합체 재료의 다중 패스를 포함할 수 있으므로, 패스 중 어느 것도 중합체 재료 이외의 재료를 포함하지 않는다. 도 2에 도시된 바와 같이, 단일층 물품 (100)은 보강층이 없을 수 있다. 단일층 물품 (100)은 예를 들어 다층 물품의 하나의 층으로서 나중에 사용되는 완제품 또는 중간 제품일 수 있다.
다층 물품은 대향하는 주 표면을 갖는 코어 층 및 코어 층 위에 놓이는 외부 층을 포함할 수 있다. 다층 물품 (200)은 도 3에 도시된 바와 같이 코어 층 (202) 및 단일 외층 (204)을 포함할 수 있다. 다층 (300) 물품은 도 4에 도시된 바와 같이, 코어 층 (302) 및 다층 외부 층 (304, 306)을 포함할 수 있다. 외부 층은 코어 층에 대해 대칭인 것으로 도시되어 있지만, 외부 층은 또한 비대칭 형태로 적용될 수 있으며, 여기서, 하나 이상의 외부 층은 측면 중 하나에 존재하지 않거나, 하나 이상의 외부 층이 상이한 측면에 상이한 두께로 적용될 수 있다. 또한, 코어 층, 외부 층, 또는 코어 층과 외부 층 둘 다는 추가의 중합체 층을 포함할 수 있다. 추가의 중합체 층은 본원에 기재된 중합체 재료를 포함하는 층 위에 놓이거나 아래에 놓일 수 있다. 특정 구현예에서, 추가의 중합체 층은 보강층과 중합체 재료 사이에 배치될 수 있다. 추가의 특정 구현예에서, 중합체 재료는 보강층과 추가의 중합체 층 사이에 배치될 수 있다. 추가의 중합체 층은 플루오로중합체를 포함할 수 있다. 추가의 중합체 층은 실리콘을 포함하지 않을 수 있다.
일 구현예에서, 코어 층은 중합체 재료를 포함할 수 있다. 추가의 구현예에서, 외부 층은 중합체 재료를 포함할 수 있다. 특정 구현예에서, 코어 층 또는 외부 층은 보강층을 포함할 수 있다. 특정 구현예에서, 중합체 재료는 보강층과 직접 접촉할 수 있다.
일 구현예에서, 보강층은 직포 또는 부직 섬유질 보강재와 같은 섬유상 보강재를 포함할 수 있다. 예를 들어, 섬유 보강재는 직포 섬유상 스트랜드 또는 랜덤 섬유상 스트랜드의 맞물림을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 섬유상 스트랜드는 아라미드, 플루오르화된 중합체, 유리섬유, 흑연, 폴리이미드, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리케톤, 폴리에스테르 또는 이들의 임의의 조합물을 포함할 수 있다. 특정 구현예에서, 섬유상 스트랜드는 중합체 코팅재로 코팅되거나, 열로 세척되거나 전처리될 수 있다. 특정 구현예에서, 섬유상 스트랜드는 플루오로중합체 코팅, 예를 들어 PTFE와 같은 중합체 코팅재로 개별적으로 코팅될 수 있다.
추가의 구현예에서, 보강층은 메쉬를 포함할 수 있다. 메쉬는 세라믹 재료, 플라스틱 재료, 금속 재료 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
추가의 구현예에서, 보강층은 지지 기판, 전형적으로 시트를 포함할 수 있다. 지지 기판은 열가소성 폴리이미드, 폴리에테르-에테르 케톤, 폴리아릴 케톤, 폴리페닐렌 설파이드 또는 폴리에테르이미드와 같은 열가소성수지; 폴리이미드와 같은 열경화성 플라스틱; 플라스틱으로 코팅되거나 적층된 직물; 플라스틱으로 코팅되거나 적층된 금속 호일; 금속화된 플라스틱 필름; 유리 섬유; 흑연; 폴리아라미드; 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있다.
도 5 및 도 6은 코팅된 직물을 포함하는 물품 (400, 500)의 구현예의 도면을예시한다. 코팅된 직물 (400, 500)은 보강층 (402) 및 중합체 재료 (404)를 포함할 수 있다. 중합체 재료 (404)는 본원에 기술된 중합체 재료를 포함하고, 보강층 (402)은 전술한 보강층을 포함할 수 있다. 도 5에 도시된 바와 같이, 중합체 재료는 보강층을 관통한다. 중합체 재료는 또한 보강층을 덮는 외부 층 (406)을 형성 할 수 있다. 특정 구현예에서, 보강층 (402)은 섬유상 보강재를 포함하고 중합체 재료 (404)는 섬유상 보강재를 관통한다. 도 6에 도시된 바와 같이, 코팅된 직물은 보강층 (402), 중합체 재료 (404), 외부 층 (406) 및 층 (406)을 덮는 외부 층 (508)을 포함할 수 있다.
코팅된 직물은 종래의 코팅된 직물과 비교하여 향상된 유전 강도를 가질 수 있다. 이러한 결과는 적어도, 실리콘이 플루오로중합체보다 유전 강도가 훨씬 낮기 때문에 반직관적이고 예상치 못한 것이지만, 반응성 실리콘을 중합체 재료에 첨가하면 이 성질이 향상된다. 이론에 구애됨이 없이, 본 발명자는 예기치 않은 결과가 플루오로중합체 입자 사이의 공기 공극의 충전으로 인한 것일 수 있다고 여겨진다. 개선된 결과는, 이들이 예비 경화된 실리콘에 비해 플루오르중합체 입자 사이의 공극을 변형시키고 채울 수 있기 때문에 반응성 실리콘을 조성물에 혼입시킴으로써 개선된 결과를 얻을 수 있다.
일 구현예에서, 코팅된 직물은 코팅된 직물의 두께에 기초하여 개선된 유전 강도를 나타낼 수 있다. 본원에 사용된 바와 같이, 유전 강도는 베크만 (Beckman) 유전체 시험기 및 타입 3 전극을 사용하여 ASTM D149 방법 C에 따라 측정될 수 있다. 일 구현예에서, 코팅된 직물은 최대 7 mil (0.18 mm), 또는 최대 5 mil (0.13 mm), 또는 최대 3 mil (0.08 mm)의 두께 및 적어도 200 kV/cm (약 508 V/mil), 또는 적어도 225 kV/cm (약 572 V/mil) 또는 적어도 250 kV/cm (약 635 V/mil)의 유전 강도를 가질 수 있다. 추가의 구현예에서, 코팅된 직물은 최대 7 mil (0.18 mm), 또는 최대 5 mil (0.13 mm), 또는 최대 3 mil (0.08 mm)의 두께 및 최대 550 kV/cm (약 1400 V/mil), 또는 최대 475 kV/cm (약 1200 V/mil) 또는 최대 400 kV/cm (약 1000 V/mil)의 유전 강도를 가질 수 있다. 또한, 코팅된 직물은 최대 7 mil (0.18 mm), 또는 최대 5 mil (0.13 mm), 또는 최대 3 mil (0.08 mm)의 두께 및 155 kV/cm 내지 550 kV/cm 또는 250 kV/cm 내지 400 kV/cm와 같은 임의의 상기 범위 내에 범위의 유전 강도를 가질 수 있다.
일 구현예에서, 중합체 재료 또는 코팅된 직물은 개선된 인열 강도를 가질 수 있다. 예를 들어, 반응성 실리콘을 포함하는 본원에 개시된 조성물로부터 형성된 중합체 재료 또는 코팅된 직물은, 반응성 실리콘 대신 예비 경화된 실리콘을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 조성으로부터 형성된 유사한 중합체 재료 또는 코팅된 직물보다 기계 방향 또는 횡-기계 방향으로 적어도 15 %, 또는 적어도 30 %, 또는 적어도 45 % 큰 인열 강도를 가질 수 있다, 최대 100 % 이상 개선될 수 있다. 인 열 강도는 ASTM D751에 따라 측정된다.
또 다른 구현예에서, 본원에 기술된 구현예에 따른 중합체 재료는 코팅재로서 적용되는 경우, 코팅 접착 시험을 사용하여 측정된 바와 같이 본원에 기재된 구현예에 따라 형성되지 않은 중합체 재료와 비교하여 특별한 개선된 코팅 접착력을 가질 수 있다. 예를 들어, 실리콘 또는 반응성 실리콘을 포함하는 본원에 개시된 조성물로 형성된 중합체 재료는 반응성 실리콘 대신에 예비 경화된 실릴콘을 사용하는 것을 제외하고는 동일한 조성으로부터 형성된 유사한 중합체 재료보다 적어도 15 %, 또는 적어도 30 %, 또는 적어도 45 % 큰 코팅 접착력을 가질 수 있다. 최대 200 % 이상 개선될 수 있다. 코팅 접착력 시험은 중합체 재료의 다른 층에 대한 5 피크 평균 코팅 접착력을 측정하고 인스트론 시험 방법 "20 mil.im_ptf 하에 CF에 대한 접착력", 교차 헤드 속도 2 "/분, 게이지 길이 1"을 사용하여 수행된다. 코팅 접착력 시험에 따르면, 샘플의 12개 1"×6" 절단부를 날실 방향으로 절단한 다음 2000 lb. 인스트론 로드 셀을 사용하여 시험한다. 또 다른 구현예에서, 본원에 기술된 구현예에 따른 중합체 재료는 코팅재로서 적용될 때, 코팅 접착 시험을 사용하여 측정된 바와 같이 특정 코팅 접착력을 가질 수 있다. 예를 들어, 본원에 개시된 조성물로부터 형성된 중합체 재료는 적어도 약 1.5 lbs., 예컨대 적어도 약 1.6 lbs., 또는 적어도 약 1.7 lbs., 또는 적어도 약 1.8 lbs., 또는 적어도 약 1.9 lbs., 또는 적어도 약 2.0 lbs., 또는 적어도 약 2.1 lbs.의 코팅 접착력을 가질 수 있다. 코팅 접착력 시험은 중합체 재료의 다른 층에 대한 5 피크 평균 코팅 접착력을 측정하고 인스트론 시험 방법 "20 mil.im_ptf 하에 CF에 대한 접착력", 교차 헤드 속도 2 "/분, 게이지 길이 1"을 사용하여 수행된다. 코팅 접착력 시험에 따르면, 샘플의 12개 1"×6" 절단부를 날실 방향으로 절단한 다음 2000 lb. 인스트론 로드 셀을 사용하여 시험한다.
다음 실시예는 본 명세서에 설명된 일반 원칙을 설명하기 위해 제공된다. 명세서는 제시된 특정 예들에 국한된 것으로 간주되어서는 안된다. 실시예에서 모든 부 및 백분율은 달리 표시되지 않는 한 중량 기준이다.
실시예
실시예 1
질량 손실 시험은 3 개의 샘플 주조 필름에서 수행되었다. 샘플 1 (X-51 30p)은 액체 제형 (건조된 필름에서 80 중량% PTFE를 구성함) 74 중량%의 양의 폴리 테트라플루오로에틸렌 분산액 (DuPont에 의한 PTFE DISP 30) 및 액체 제형 (건조된 필름에서 20 중량%의 실리콘을 구성함) 26 중량%의 양의 반응성 실리콘 (Shin Etsu에 의한 X-51-1318)을 포함하는 조성물로부터 제조되었다. 샘플 2 (Polon-MF-56-30p)는 액체 제형 (건조된 필름에서 80 중량% PTFE를 구성함) 72 중량%의 양의 폴리테트라플루오르에틸렌 (DuPont에 의한 PTFE DISP 30) 및 액체 제형 (건조된 필름에서 20 중량% 실리콘을 구성함) 28 중량%의 양의 반응성 실리콘 (Shin Etsu에 의한 Polon MF-56)을 포함하는 조성물로부터 제조되었다. 샘플 3은 액체 제형 (건조된 필름에서 80 중량% PTFE를 구성함) 82 중량%의 양의 폴리테트라플루오로에틸렌 (DuPont에 의해 PTFE DISP 30) 및 액체 제형 (건조된 필름에서 20 중량%의 실리콘을 구성함) 18 중량%의 양의 예비 경화된 실리콘 (Wacker에 의한 Finish CT 27E)을 포함하는 조성물로부터 제조되었다.
각 샘플은 분당 약 20℃의 속도로 적어도 600℃의 온도까지 가열하였다. 그 결과를 도 7 및 도 8에 나타내는데, 이는 y 축에 TG % 및 x 축 및 하기 표 1 및 2에 온도 (℃)를 플로팅하였다. 도 7에서, 질량 손실은 380℃에서의 질량으로부터 450℃에서의 질량을 뺀 다음 그 차를 380℃에서의 질량으로 나눔으로써 계산하였다. 도 8에서, 380℃에서의 질량으로부터 500℃에서의 질량을 뺀 다음 그 차를 380℃에서의 질량으로 나눔으로써 질량 손실을 계산하였다.
Figure 112019047689761-pct00002
질량 손실 시험에 의해 예시된 바와 같이, 명세서에 기재된 중합체 재료는 예기치 않게 더 높은 열 안정성을 가질 수 있다 (더 낮은 질량 손실에 상응함).
또한, 실리콘이 물품의 상부 층에 존재할 때, 표면 푸리에 변환 적외선 분광법 (FTIR) 데이터는 더 낮은 온도에서도 예비 경화된 실리콘 생성물의 더 많은 분해를 나타낸다.
실시예 2
6 개의 샘플을 절연 내력, 인장 강도 및 인열 강도에 대해 시험하였다. 샘플 4의 경우, 1080 스타일의 유리 직물 위에 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)의 3회 패스를 코팅했다; 실리콘을 사용하지 않았다. 샘플 5 내지 9에 대해, 각각의 샘플은 30 용적%의 반응성 실리콘 30 용적% 및 1080 스타일 유리 직물 상에 코팅된 70 용적%의 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE)을 포함하는 조성물을 사용하여 형성되었다. 유전 강도는 베크만 유전체 시험기 및 타입 3 전극을 사용하여 ASTM D149 방법 C에 따라 측정되었다. 인장 강도는 ASTM D309에 따라 기계 방향 (MD) 및 교차 기계 방향 (CD)으로 측정하였다. 인열 강도는 ASTM D751에 따라 기계 방향 (MD) 및 교차 기계 방향 (CD)으로 측정하였다. 결과는 하기 표 3에 제공된다.
표 3
Figure 112019047689761-pct00003
SEM-630은 캐나다 온타리오 소재 SILCHEM INC.으로부터 입수 가능한 반응성 실리콘 에멀젼이다.
X-51-1318; Polon MF-56; 및 Polon MF-33A는 미국 오하이오주 애크런 소재의 Shin-Etsu Silicones of America, Inc.로부터 입수 가능한 반응성 실리콘 에멀젼이다.
COATOSIL DRI는 미국 뉴욕주 워터포드 소재의 MOMENTIVE로부터 입수 가능한 반응성 실리콘 에멀젼이다.
실시예 3
마찰 계수와 마모율에 대한 3 개의 샘플을 평가했다. 샘플 10은 1080 스타일 유리 직물 상에 코팅된 PTFE의 3 회 패스로 형성되었다. 샘플 11은 1080 스타일 유리 직물 상에 30 용적%의 실리콘 및 70 용적%의 폴리 테트라플루오로에틸렌 (PTFE)을 포함하는 조성물의 2 회 패스로부터 형성되었다. 샘플 12는 PTFE의 제 1 패스 및 1080 스타일 유리 직물 상에 30 용적%의 실리콘 및 70 용적%의 폴리 테트라플루오로에틸렌 (PTFE)을 포함하는 조성물의 제 2 패스로부터 형성되었다. 마찰 계수와 마모율은 NANOVEA 마찰계와 원형 트랙에서 회전하는 샘플에 하중을 가하는 볼 베어링을 사용하여 시험되었다. 마찰계 베이스는 수평 위치에서 평평하게 놓고, 볼은 로드 암 (arm)에 고정시키고 정상적인 하중이 수직으로 가해지도록 샘플에 올려 놓을 때 마찰계 아암이 수평을 유지하도록 높이에 두었다. 이어서, 아암은, 아암과 볼 홀더가 초기에 샘플 표면에 힘을 가하지 않도록 팔은 반대 추 (counnter weights)와 균형을 이룬다. 시험에 필요한 하중에 해당하는 분동을 볼 홀더 위의 아암에 올려 놓았다. 소프트웨어를 통해, 이어서 시험은 하기 표 3 및 4의 시험 파라미터 및 환경 조건 하에서 실행되고 수행되며, 마찰력은 시간에 따라 기록된다.
Figure 112019047689761-pct00004
각각의 샘플을 이동 스테이지에 장착하고, 볼에 의해 샘플 표면에 하중이 가해지면서, 스테이지는 회전 운동으로 샘플을 이동시켰다 (도 9 참조, 접촉점에서 볼을 사용함). 볼과 샘플 사이에 생성된 마찰력은 아암의 스트레인 게이지 센서를 사용하여 측정되었다. 마찰 계수 COF를 동일 반응계에서 기록하고 손실된 재료의 용적을 측정하여 샘플의 마모율을 계산하였다.
평가 결과는 표 6 및 도 10 내지 12에 제공된다. 샘플 10의 경우, 도 10에 도시된 바와 같이, 볼 베어링은 PTFE 층을 통해 유리 직물에 신속하게 장착되었다. 샘플 11에 대해서는, 도 11에 나타난 바와 같이, 마찰 계수는 PTFE가 시작될 때보 다 약간 더 높았지만, 유리 직물에 마침내 도달할 때까지 시간이 지남에 따라 떨어지며 약간 뒤로 이동되어 샘플 10에 비해 개선된 마모율을 나타낸다. 샘플 12에 대해서는, 도 12에 나타난 바와 같이, 마찰 계수는 샘플 10과 거의 동일하게 시작하여 PTFE-실리콘 블렌드를 통해 갈수록 약간 증가한 다음, 볼 베어링이 유리 직물에 대해 마모되었을 때 이동하며 또한 샘플 10보다 향상된 마모율을 나타낸다.
Figure 112019047689761-pct00005
실예시 4
3 개의 샘플을 코팅 접착력 강도에 대해 평가하였다. 샘플 13은 유리 직물 상에 수 분산액 중의 베이스 폴리테트라플루오르에틸렌 (PTFE)을 1회 패스 코팅함으로써 형성되었다. 샘플 14는 유리 직물 상에 반응성 실리콘 20 용적% 및 베이스 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 80 용적%를 포함하는 조성물을 1회 패스 코팅함으로써 형성되었다. 샘플 15는 유리 직물 상에 20 용적%의 경화된 실리콘 및 80 용적%의 베이스 폴리 테트라플루오로에틸렌 (PTFE)을 포함하는 조성물을 1회 패스 코팅함으로써 형성되었다. 3 개의 샘플 모두에 대한 코팅 접착력은 인스트론 시험 방법 "20 mil.im_ptf 하에 CF에 대한 접착력", 교차 헤드 속도 2 "/분, 게이지 길이 1"을 사용하여 시험되었다. 샘플 13, 14 및 15 각각의 12개 1"×6" 절단부를 날실 방향으로 절단한 다음 2000 lb. 인스트론 로드 셀을 사용하여 시험하였다. 평가 결과를 표 7 및 도 13에 제공된다.
Figure 112019047689761-pct00006
많은 상이한 양상들 및 구현예들이 가능하다. 그러한 양상들 및 구현예들 중 일부가 아래에 설명된다. 본 명세서를 읽은 후에, 숙련된 당업자들이라면 그러한 양상들 및 구현예들이 단지 예시적인 것이며, 본 발명의 범위를 제한하지 않음을 이해할 것이다. 구현예들은 하기에 열거된 항목들 중 임의의 하나 이상에 따를 수 있다.
구현예 1. 플루오로중합체 성분을 포함하는 분산액; 및 반응성 실리콘 성분을 포함하는 에멀젼을 포함하는 조성물로서, 여기서, 상기 플루오로중합체 성분은 평균 입자 직경 D를 갖는 복수의 플루오로중합체 입자를 포함하며, 상기 조성물로부터 형성된 단일 패스 필름은 적어도 1.25×10-5×D 2.5의 임계 균열 두께 CCT를 가지며, CCT는 마이크론이고 D는 나노미터인, 조성물.
구현예 2. 구현예 1에 있어서, D가 최대 400 nm, 또는 최대 380 nm, 또는 최대 360 nm, 또는 최대 300 nm인, 조성물.
구현예 3. 구현예 1 또는 2에 있어서, D가 적어도 150 nm, 또는 적어도 200 nm, 또는 적어도 240 nm인, 조성물.
구현예 4. 구현예 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, D가 150 내지 400 nm의 범위, 또는 180 내지 300 nm의 범위인, 조성물.
구현예 5. 구현예 2 내지 4 중 어느 하나에 있어서, CCT가 적어도 25 마이크론, 또는 적어도 30 마이크론, 또는 적어도 40 마이크론, 또는 적어도 50 마이크론인, 조성물.
구현예 6. 구현예 2 내지 5 중 어느 하나에 있어서, CCT가 최대 100 마이크론, 또는 최대 90 마이크론, 또는 최대 80 마이크론인, 조성물.
구현예 7. 구현예 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 상기 반응성 실리콘 성분이 실록산을 포함하는, 조성물.
구현예 8. 구현예 7에 있어서, 상기 실록산이 폴리디메틸실록산을 포함하는, 조성물.
구현예 9. 구현예 1 내지 8 중 어느 하나에 있어서, 상기 반응성 실리콘 성분이 가교에 적합한 하나 이상의 작용성 말단기를 갖는 실리콘 중합체를 포함하는, 조성물.
구현예 10. 구현예 9에 있어서, 상기 하나 이상의 작용성 말단기가 히드 록실기, 알킬실록산, 비닐, 아미노, 메톡시, 메타크릴, 폴리에테르, 실란올, 카르복실산 무수물, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 조성물.
구현예 11. 구현예 1 내지 10 중 어느 하나에 있어서, 상기 반응성 실리콘 성분이 메틸기 이외의 중합체 주쇄에 기를 갖는 실리콘 중합체를 포함하는, 조성물.
구현예 12. 구현예 11에 있어서, 메틸기 이외의 기가 페닐, 메톡시, 에톡시, 머캅토, 카복실, 아크릴레이트, 이소시아네이트, 산 무수물, 폴리에테르, 아르 알킬, 플루오로알킬 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 조성물.
구현예 13. 구현예 1 내지 12 중 어느 하나에 있어서, 상기 단일 패스 필름의 반응성 실리콘 성분이 상기 단일 패스 필름의 총 중량을 기준으로 적어도 6 중량%, 또는 적어도 9 중량%, 또는 적어도 12.5 중량%, 또는 적어도 16 중량%, 또는 적어도 20 중량%인, 조성물.
구현예 14. 구현예 1 내지 13 중 어느 하나에 있어서, 상기 플루오르화된 성분이 플루오로중합체 또는 심지어 퍼플루오로중합체를 포함하는, 조성물.
구현예 15. 구현예 14에 있어서, 상기 플루오로중합체가 폴리테트라플루오르에틸렌 (PTFE), 플루오르화 에틸렌 프로필렌 공중합체 (FEP), 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로프로필 비닐 에테르 (PFA)의 공중합체, 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로메틸 비닐 에테르 (MFA)의 공중합체, 에틸렌과 테트라플루오로에틸렌 (ETFE)의 공중합체, 에틸렌과 클로로트리플루오로에틸렌 (ECTFE)의 공중합체, 폴리클로로트리플루오로에틸렌 (PCTFE), 폴리 비닐리덴 플루오라이드 (PVDF), 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌 및 비닐리덴플루오라이드 (THV)를 포함하는 3량체, 또는 이들의 임의의 블렌드 또는 임의의 합금을 포함하는, 조성물.
구현예 16. 구현예 1 내지 15 중 어느 하나에 있어서, 상기 플루오르화된 성분이 단일 패스 필름의 총 중량을 기준으로 최대 94 중량%, 또는 최대 91 중량%, 또는 최대 87.5 중량%, 또는 최대 84 중량%, 또는 최대 80 중량%의 양으로 존재하는, 조성물.
구현예 17. 구현예 1 내지 16 중 어느 하나에 있어서, 안료, 계면활성제 또는 소포제로 이루어진 군으로부터 선택된 충전제를 추가로 포함하는, 조성물.
구현예 18. 구현예 17에 있어서, 상기 충전제가 최대 40 중량%, 또는 최대 30 중량%, 또는 최대 20 중량%, 또는 최대 10 중량%의 양으로 존재하는, 조성물.
구현예 19. 구현예 17 또는 18에 있어서, 상기 충전제가 적어도 0.1 중량%, 또는 적어도 1 중량%, 또는 적어도 3 중량%, 또는 적어도 5 중량%의 양으로 존재하는, 조성물.
구현예 20. 구현예 1 내지 19 중 어느 하나의 조성물로부터 형성된 중합체 재료.
구현예 21. 플루오르화된 성분 및 실리콘 성분을 포함하는 중합체 재료로서, 상기 중합체 재료는 질량 손실 시험에 따라 측정될 때, 450℃에서 최대 5 중량%, 또는 500℃에서 최대 12.5 중량%, 또는 550℃에서 최대 30 중량%의 질량 손실을 갖는, 중합체 재료.
구현예 22. 구현예 20 및 21 중 어느 하나에 있어서, 상기 실리콘 성분이 상기 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 적어도 6 중량%, 또는 적어도 9 중량%, 또는 적어도 12.5 중량%, 또는 적어도 16 중량%, 또는 적어도 20 중량%의 양으로 중합체 재료 내에 존재하는, 중합체 재료.
구현예 23. 구현예 20 내지 22 중 어느 하나에 있어서, 상기 플루오르화된 성분이 상기 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 최대 94 중량%, 또는 최대 91 중량%, 또는 최대 87.5 중량%, 또는 최대 84 중량%, 또는 최대 80 중량%의 양으로 존재하는, 중합체 재료
구현예 24. 단일 층을 포함하는 물품으로서, 상기 단일 층은 구현예 20 내지 23 중 어느 하나의 중합체 재료를 포함하는, 물품.
구현예 25. 복수의 층을 포함하는 물품으로서, 적어도 한 층은 구현예 20 내지 23 중 어느 하나의 중합체 재료를 포함하는, 물품.
구현예 26. 구현예 24 및 25 중 어느 하나에 있어서, 상기 물품이 보강층을 포함하지 않는, 물품.
구현예 27. 구현예 25에 있어서, 상기 층 중 적어도 하나가 보강층을 포함하는, 물품.
구현예 28. 구현예 27에 있어서, 상기 중합체 재료를 포함하는 층이 상기 보강층과 직접 접촉하는, 물품.
구현예 29. 구현예 27 및 28 중 어느 하나에 있어서, 상기 보강층이 복수의 섬유를 포함하는 직물을 포함하는, 물품.
구현예 30. 구현예 29에 있어서, 상기 복수의 섬유가 유리 섬유 또는 아라미드 섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 물품.
구현예 31. 구현예 29 및 30 중 어느 하나에 있어서, 상기 중합체 재료가 상기 복수의 섬유를 함침시키는, 물품.
구현예 32. 구현예 25 내지 31 중 어느 하나에 있어서, 상기 물품이 상기 중합체 재료를 포함하는 층 위에 놓이는 제 2 중합체 층을 포함하는, 물품.
구현예 33. 구현예 32에 있어서, 상기 제 2 중합체 층이 상기 보강층과 상기 중합체 재료를 포함하는 층 사이에 배치되어 있는, 물품.
구현예 34. 구현예 32에 있어서, 상기 중합체 재료를 포함하는 층이 상기 보강층과 상기 제 2 중합체 층 사이에 배치되어 있는, 물품.
구현예 35. 구현예 32 내지 34 중 어느 하나에 있어서, 상기 제 2 중합체 층이 플루오로중합체를 포함하는, 물품.
구현예 36. 구현예 32 내지 35 중 어느 하나에 있어서, 상기 제 2 중합체 층이 실리콘을 포함하지 않는, 물품.
구현예 37. 중합체 재료의 제조 방법으로서,
플루오르화된 성분을 포함하는 분산액을 제공하는 단계;
반응성 실리콘 성분을 포함하는 에멀젼을 제공하는 단계;
상기 분산액과 상기 에멀젼을 혼합하여 조성물을 형성하는 단계; 및
상기 조성물을 건조시켜 중합체 재료를 형성하는, 중합체 재료의 제조 방법.
구현예 38. 구현예 37에 있어서, 캐리어 층 상에 상기 조성물을 코팅하여 층을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
구현예 39. 구현예 37 및 38 중 어느 하나에 있어서, 상기 조성물이 구현예 1 내지 19 중 어느 하나의 조성물을 포함하는, 방법.
구현예 40. 구현예 37 내지 39 중 어느 하나에 있어서, 적어도 1 패스를 부분적으로 소결시켜 반투명 층을 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
구현예 41. 구현예 37 내지 40 중 어느 하나에 있어서, 상기 중합체 재료를 소결시켜 소결 중합체 재료를 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
구현예 42. 구현예 41에 있어서, 소결 온도가 적어도 320℃, 적어도 350℃, 적어도 360℃, 적어도 370℃ 또는 적어도 380℃인, 방법.
구현예 43. 구현예 42에 있어서, 상기 소결된 중합체 재료가 상기 반응성 실리콘 성분으로부터 유도된 실리콘 성분을 포함하는, 방법.
구현예 44. 구현예 1 내지 43 중 어느 하나에 있어서, 상기 조성물 또는 중합체 재료가 나노미립자 실리콘, 알루미나 또는 실리카를 추가로 포함하는, 조성물, 물품 또는 방법.
구현예 45. 플루오로중합체 성분을 포함하는 분산액; 및 실리콘 성분을 포함하는 에멀젼을 포함하는 조성물로서, 여기서, 상기 플루오로중합체 성분은 평균 입자 직경 D를 갖는 복수의 플루오로중합체 입자를 포함하며, 상기 조성물로부터 형성된 단일 패스 필름은 적어도 1.25×10-5×D 2.5의 임계 균열 두께 CCT를 가지며, CCT는 마이크론이고 D는 나노미터인, 조성물.
구현예 46. 구현예 45에 있어서, D가 최대 400 nm, 또는 최대 380 nm, 또는 최대 360 nm, 또는 최대 300 nm인, 조성물.
구현예 47. 구현예 1 내지 46 중 어느 하나에 있어서, D가 적어도 150 nm의, 또는 적어도 200 nm, 또는 적어도 240 nm 인, 조성물.
구현예 48. 구현예 1 내지 47 중 어느 하나에 있어서, D가 150 내지 400 nm의 범위, 또는 180 내지 300 nm의 범위인, 조성물.
구현예 49. 구현예 45 내지 48 중 어느 하나에 있어서, CCT가 적어도 25 마이크론, 또는 적어도 30 마이크론, 또는 적어도 40 마이크론, 또는 적어도 50 마이크론인, 조성물.
구현예 50. 구현예 45 내지 48 중 어느 하나에 있어서, CCT가 최대 100 마이크론, 또는 최대 90 마이크론, 또는 최대 80 마이크론인, 조성물.
구현예 51. 구현예 1 내지 50 중 어느 하나에 있어서, 상기 반응성 실리콘 성분이 실록산을 포함하는, 조성물.
구현예 52. 구현예 51에 있어서, 상기 실록산이 폴리디메틸실록산을 포함하는, 조성물.
구현예 53. 구현예 1 내지 52 중 어느 하나에 있어서, 상기 반응성 실리콘 성분이 가교에 적합한 하나 이상의 작용성 말단기를 갖는 실리콘 중합체를 포함하는, 조성물.
구현예 54. 구현예 53에 있어서, 상기 하나 이상의 작용성 말단기가 히드 록실, 알킬실록산, 비닐, 아미노, 메톡시, 메타크릴, 폴리에테르, 실란올, 카르복실산 무수물, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 조성물.
구현예 55. 구현예 1 내지 54 중 어느 하나에 잇어서, 상기 반응성 실리콘 성분이 메틸기 이외의 중합체 주쇄에 기를 갖는 실리콘 중합체를 포함하, 조성물.
구현예 56. 구현예 55에 있어서, 메틸기 이외의 기가 페닐, 메톡시, 에톡시, 머캅토, 카복실, 아크릴레이트, 이소시아네이트, 산 무수물, 폴리에테르, 아르 알킬, 플루오로알킬 또는 이들의 임의의 조합인, 조성물.
구현예 57. 구현예 1 내지 56 중 어느 하나에 있어서, 상기 단일 패스 필름의 반응성 실리콘 성분이 상기 단일 패스 필름의 총 중량을 기준으로 적어도 6 중량%, 또는 적어도 9 중량%, 또는 적어도 12.5 중량%, 또는 적어도 16 중량%, 또는 적어도 20 중량%인, 조성물.
구현예 58. 구현예 1 내지 57 중 어느 하나에 있어서, 상기 플루오르화된 성분이 플루오로중합체 또는 심지어 퍼플루오로중합체를 포함하는, 조성물.
구현예 59. 구현예 58에 있어서, 상기 플루오로중합체가 폴리테트라플루오르에틸렌 (PTFE), 플루오르화 에틸렌 프로필렌 공중합체 (FEP), 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로프로필 비닐 에테르 (PFA)의 공중합체, 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로메틸 비닐 에테르 (MFA)의 공중합체, 에틸렌과 테트라플루오로에틸렌 (ETFE)의 공중합체, 에틸렌과 클로로트리플루오로에틸렌 (ECTFE)의 공중합체, 폴리클로로트리플루오로에틸렌 (PCTFE), 폴리 비닐리덴 플루오라이드 (PVDF), 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌 및 비닐리덴플루오라이드 (THV)를 포함하는 3량체, 또는 이들의 임의의 블렌드 또는 임의의 합금을 포함하는, 조성물.
구현예 60. 구현예 1 내지 59 중 어느 하나에 있어서, 상기 플루오르화된 성분이 단일 패스 필름에 상기 단일 단일 패스 필름의 총 중량을 기준으로 최대 94 중량%, 또는 최대 91 중량%, 또는 최대 87.5 중량%, 또는 최대 84 중량%, 또는 최대 80 중량%의 양으로 존재하는, 조성물.
구현예 61. 구현예 1 내지 60 중 어느 하나에 있어서, 안료, 계면활성제 또는 소포제로 이루어진 군으로부터 선택된 충전제를 추가로 포함하는, 조성물.
구현예 62. 구현예 61에 있어서, 상기 충전제가 최대 40 중량%, 또는 최대 30 중량%, 또는 최대 20 중량%, 또는 최대 10 중량%의 양으로 존재하는, 조성물.
구현예 63. 구현예 17 및 18 중 어느 하나에 있어서, 상기 충전제가 적어도 0.1 중량% 또는 적어도 1 중량%, 또는 적어도 3 중량%, 또는 적어도 5 중량%의 양으로 존재하는, 조성물.
구현예 64. 구현예 1 내지 62 중 어느 하나의 조성물로부터 형성된 중합체 재료.
구현예 65. 플루오르화된 성분 및 실리콘 성분을 포함하는 중합체 재료로서, 상기 중합체 재료는 질량 손실 시험에 따라 측정될 때 450℃에서 최대 5 중량%, 또는 500℃에서 최대 12.5 중량%, 또는 550℃에서 최대 30 중량%의 질량 손실을 갖는, 중합체 재료.
구현예 66. 구현예 64 및 65 중 어느 하나에 있어서, 상기 실리콘 성분이 중합체 재료에 상기 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 적어도 6 중량%, 또는 적어도 9 중량%, 또는 적어도 12.5 중량%, 또는 적어도 16 중량%, 또는 적어도 20 중량%의 양으로 존재하는, 중합체 재료.
구현예 67. 구현예 64 내지 65 중 어느 하나에 있어서, 상기 플루오르화된 성분이 상기 중합체 재료의 총 중량을 기준으로 최대 94 중량%, 또는 최대 91 중량%, 또는 최대 87.5 중량%, 또는 최대 84 중량%, 또는 최대 80 중량%의 양으로 존재하는, 중합체 재료.
구현예 68. 단일 층을 포함하는 물품으로서, 상기 단일 층이 구현예 64 내지 67 중 어느 하나의 중합체 재료를 포함하는, 물품.
구현예 69. 복수의 층을 포함하는 물품으로서, 상기 적어도 하나의 층이 구현예 64 내지 67 중 어느 하나의 중합체 재료를 포함하는, 물품.
구현예 70. 구현예 68 및 69 중 어느 하나에 있어서, 상기 물품이 보강층을 포함하지 않는 것인, 물품.
구현예 71. 구현예 69에 있어서, 상기 층 중 적어도 하나가 보강층을 포함하는, 물품.
구현예 72. 구현예 71에 있어서, 상기 중합체 재료를 포함하는 층이 상기 보강층과 직접 접촉하는, 물품.
구현예 73. 구현예 71 및 72 중 어느 하나에 있어서, 상기 보강층이 복수의 섬유를 포함하는 직물을 포함하는, 물품.
구현예 74. 구현예 73에 있어서, 상기 복수의 섬유가 유리 섬유 또는 아라미드 섬유 중 적어도 하나를 포함하는, 물품.
구현예 75. 구현예 73 및 74 중 어느 하나에 있어서, 상기 중합체 재료가 상기 복수의 섬유를 함침시키는 물품.
구현예 76. 구현예 68 내지 75 중 어느 하나에 있어서, 상기 물품이 상기 중합체 재료를 포함하는 층 위에 놓이는 제 2 중합체 층을 포함하는, 물품.
구현예 77. 구현예 76에 있어서, 상기 제 2 중합체 층이 상기 보강층과 상기 중합체 재료를 포함하는 층 사이에 배치되는, 물품.
구현예 78. 구현예 76에 있어서, 상기 중합체 재료를 포함하는 층이 상기 보강층과 상기 제 2 중합체 층 사이에 배치되는, 물품.
구현예 79. 구현예 76 내지 78 중 어느 하나에 있어서, 상기 제 2 중합체 층이 플루오로중합체를 포함하는, 물품.
구현예 80. 구현예 76 내지 79 중 어느 하나에 있어서, 상기 제 2 중합체 층이 실리콘을 포함하지 않는, 물품.
구현예 81. 중합체 재료의 제조 방법으로서, 플루오르화된 성분을 포함하는 분산액을 제공하는 단계; 실리콘 성분을 포함하는 에멀젼을 제공하는 단계; 상기 분산액과 상기 에멀젼을 혼합하여 조성물을 형성하는 단계; 및 상기 조성물을 건조시켜 중합체 재료를 형성하는, 중합체 재료의 제조 방법.
구현예 82. 구현예 81에 있어서, 상기 조성물을 캐리어 층 상에 코팅하여 층을 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
구현예 83. 구현예 81 및 82 중 어느 하나에 있어서, 상기 조성물이 구현예 45 내지 63 중 어느 하나의 조성물을 포함하는, 방법.
구현예 84. 구현예 81 내지 83 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 패스를 부분적으로 소결시켜 반투명 층을 제공하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
구현예 85. 구현예 81 내지 84 중 어느 하나에 있어서, 상기 중합체 재료를 소결시켜 소결된 중합체 재료를 형성하는 단계를 추가로 포함하는, 방법.
구현예 86. 구현예 85에 있어서, 상기 소결 온도가 적어도 320℃, 적어도 350℃, 또는 적어도 360℃, 또는 적어도 370℃, 또는 적어도 380℃인, 방법.
구현예 87. 구현예 86에 있어서, 상기 소결 중합체 재료가 상기 반응성 실리콘 성분으로부터 유도된 실리콘 성분을 포함하는, 방법.
구현예 88. 구현예 1 내지 87 중 어느 하나에 있어서, 상기 조성물 또는 중합체 재료가 나노입자 실리콘, 알루미나 또는 실리카를 추가로 포함하는, 조성물, 물품 또는 방법.
구현예 89. 플루오로중합체 성분을 포함하는 분산액; 및 실리콘 성분을 포함하는 에멀젼을 포함하는 조성물로서, 여기서, 상기 플루오로중합체 성분은 평균 입자 직경 D를 갖는 복수의 플루오로중합체 입자를 포함하며, 상기 조성물로부터 형성된 단일 패스 필름은 임계 균열 두께를 가지며, 상기 조성물은 코팅 접착력 시험에 따라 측정했을 때 적어도 약 1.5 lbs.의 평균 코팅 접착력을 포함하는, 조성물.
구현예 90. 플루오로중합체 성분을 포함하는 분산액; 및 반응성 실리콘 성분을 포함하는 에멀젼을 포함하는 조성물로서, 여기서, 상기 플루오로중합체 성분은 평균 입자 직경 D를 갖는 복수의 플루오로중합체 입자를 포함하며, 상기 조성물로부터 형성된 단일 패스 필름은 임계 균열 두께를 가지며, 상기 조성물은 코팅 접착력 시험에 따라 측정했을 때 적어도 약 1.5 lbs.의 평균 코팅 접착력을 포함하는, 조성물.
일반적인 기술 또는 실시예에서 상기 기술된 모든 활동이 요구되는 것은 아니며, 특정 활동의 일부가 요구되지 않을 수도 있고 설명된 것에 추가로 하나 이상의 활동이 수행될 수도 있다는 점에 주목한다. 또한, 활동이 나열되는 순서가 반드시 수행되는 순서는 아니다.
이점들, 다른 장점들 및 문제들에 대한 해결책이 특정 구현예들과 관련하여 상술되었다. 그러나 임의의 이점, 장점 또는 해결책이 발생하거나 더 주장되도록 하는 이점점, 장점들, 문제들에 대한 해결책, 및 임의의 특징(들)은 임의의 또는 모든 청구항의 중요하거나 요구되거나 필수적인 특징으로 해석되어서는 안된다.
본 출원에 설명된 구현예의 명세서 및 예시는 다양한 구현예의 구조에 대한 일반적인 이해를 제공하기 위한 것이다. 명세서 및 예시는 본원에 설명된 구조 또는 방법을 사용하는 장치 및 시스템의 모든 요소 및 특징을 철저하고 포괄적인 설명을 하기 위한 것이 아니다. 개별 구현예들은 단일 구현예에서 조합하여 제공될 수 있으며, 반대로, 간략화를 위해, 단일 구현예의 문맥에서 설명된 다양한 특징들이 또한 개별적으로 또는 임의의 하위조합으로 제공될 수 있다. 또한, 범위에 명시된 값에 대한 참조는 해당 범위 내의 각각의 및 모든 값을 포함한다. 많은 다른 구현예들은 본 명세서를 읽은 후에만 숙련된 당업자에게 명백할 수 있다. 구조적 치환, 논리 치환 또는 다른 변경이 본 개시의 범위를 벗어나지 않고 이루어질 수 있도록, 다른 구현예가 본 개시내용으로부터 사용되고 파생될 수 있다. 따라서, 본 개시내용은 제한적인 것이 아니라 예시적인 것으로 간주되어야 한다.

Claims (15)

  1. 조성물로서,
    플루오로중합체 성분을 포함하는 분산액; 및
    실리콘 성분을 포함하는 에멀젼을 포함하며,
    여기서, 상기 플루오로중합체 성분은 평균 입자 직경 D를 갖는 복수의 플루오로중합체 입자를 포함하고, 여기서 D는 적어도 150nm 및 최대 300nm이며,
    상기 조성물로부터 형성된 단일 패스 필름은 적어도 1.25×10-5×D2.5의 임계 균열 두께 CCT를 가지며, CCT는 마이크론 단위이고 D는 나노미터 단위인, 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서, CCT가 적어도 25 마이크론 및 최대 100 마이크론인, 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 성분이 실록산을 포함하는, 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 실록산이 폴리디메틸실록산을 포함하는, 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 실리콘 성분이 가교결합에 적합한 하나 이상의 작용성 말단기를 갖는 실리콘 중합체인 반응성 실리콘 성분을 포함하는, 조성물.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 하나 이상의 작용성 말단기가 하이드록실, 알킬실록산, 비닐, 아미노, 메톡시, 메타크릴, 폴리에테르, 실란올, 카르복실산 무수물 또는 이들의 임의의 조합물을 포함하는, 조성물.
  8. 제 6 항에 있어서, 상기 반응성 실리콘 성분이 중합체 주쇄에 메틸기 이외의 기를 갖는 실리콘 중합체를 포함하는, 조성물.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 메틸기 이외의 기가 페닐, 메톡시, 에톡시, 머캅토, 카르복실, 아크릴레이트, 이소시아네이트, 산 무수물, 폴리에테르, 아르알킬, 플루오로 알킬 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 조성물.
  10. 제 6 항에 있어서, 상기 단일 패스 필름의 반응성 실리콘 성분이 상기 단일 패스 필름의 총 중량을 기준으로 적어도 6 중량%, 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서, 상기 플루오로중합체 성분이 플루오로중합체 또는 심지어 퍼플루오로중합체를 포함하는, 조성물.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 플루오로중합체가 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE), 플루오르화 에틸렌 프로필렌 공중합체 (FEP), 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로프로필 비닐 에테르의 공중합체 (PFA), 테트라플루오로에틸렌과 퍼플루오로메틸 비닐 에테르의 공중합체 (MFA), 에틸렌과 테트라플루오로에틸렌의 공중합체 (ETFE), 에틸렌과 클로로트리플루오로에틸렌의 공중합체 (ECTFE), 폴리클로로트리플루오로에틸렌 (PCTFE), 폴리 비닐리덴 플루오라이드 (PVDF), 테트라플루오로에틸렌, 헥사플루오로프로필렌 및 비닐리덴플루오라이드를 포함하는 3량체 (THV), 또는 이들의 임의의 블렌드를 포함하는, 조성물.
  13. 조성물로서,
    플루오로중합체 성분을 포함하는 분산액; 및
    반응성 실리콘 성분을 포함하는 에멀젼을 포함하며,
    여기서, 상기 플루오로중합체 성분은 평균 입자 직경 D를 갖는 복수의 플루오로중합체 입자를 포함하고, 여기서 D는 적어도 150nm 및 최대 300nm이며,
    상기 조성물로부터 형성된 단일 패스 필름은 적어도 1.25×10-5xD2.5의 임계 균열 두께 CCT를 갖는 가지며, CCT는 마이크론 단위이고 D는 나노미터 단위인, 조성물.
  14. 제 1 항 또는 제 13 항에 있어서, 코팅 부착 시험에 따라 측정될 때 상기 조성물이 적어도 1.5 lbs.의 평균 코팅 접착력을 포함하는, 조성물.
  15. 중합체 재료의 제조 방법으로서,
    플루오로중합체 성분을 포함하는 분산액을 제공하는 단계;
    반응성 실리콘 성분을 포함하는 에멀젼을 제공하는 단계;
    상기 분산액과 상기 에멀젼을 혼합하여 조성물을 형성하는 단계; 및
    상기 조성물을 건조시켜 중합체 재료를 형성하는 단계를 포함하고,
    여기서 상기 플루오로중합체 성분은 평균 입자 직경 D를 갖는 복수의 플루오로중합체 입자를 포함하고, 여기서 D는 적어도 150nm 및 최대 300nm인, 중합체 재료의 제조 방법.
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