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KR102081622B1 - 고온에서 높은 비저항을 갖는 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법 - Google Patents

고온에서 높은 비저항을 갖는 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법 Download PDF

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KR102081622B1
KR102081622B1 KR1020170060758A KR20170060758A KR102081622B1 KR 102081622 B1 KR102081622 B1 KR 102081622B1 KR 1020170060758 A KR1020170060758 A KR 1020170060758A KR 20170060758 A KR20170060758 A KR 20170060758A KR 102081622 B1 KR102081622 B1 KR 102081622B1
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한국세라믹기술원
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Abstract

본 발명은, AlN 분말, 소결조제 및 우레아(Urea)를 혼합하는 단계 및 혼합된 결과물을 가압소결하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법 및 이에 의해 제조된 질화알루미늄 소결체에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, AlN에 함유된 불순물인 Al2O3를 감소시킬 수가 있고, 고온에서 캐리어(carrier)로 작용하는 Al 공공(vacancy)의 감소를 유도하여 고온에서 높은 비저항을 가지며, 밀도가 높으면서 고온에서 높은 체적저항을 갖는 질화알루미늄 소결체를 제조할 수 있다.

Description

고온에서 높은 비저항을 갖는 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법{aluminium nitride sintered body having excellent resitivity at high temperature and manufacturing method of the same}
본 발명은 질화알루미늄 소결체 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 AlN에 함유된 불순물인 Al2O3를 감소시킬 수가 있고, 고온에서 캐리어(carrier)로 작용하는 Al 공공(vacancy)의 감소를 유도하여 고온에서 높은 비저항을 가지며, 밀도가 높으면서 고온에서 체적저항이 높은 질화알루미늄 소결체를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 질화알루미늄 소결체에 관한 것이다.
질화알루미늄(AlN)의 결정구조는 Al 또는 N을 중심으로 한 사면체가 기본구조가 된다. 이러한 사면체가 상호 교차하여 헥사고날 우르자이트(hexagonal wurtzite) 구조를 가지고 있으며, 원자간 결합은 공유결합으로 이루어져 있다.
질화알루미늄(AlN)은 고온에서 안정하고, 유전상수 및 유전손실이 작고, 전기 절연성이 우수하며, 열전도도가 이론상으로는 320W/mK 정도로서 금속보다 높은 물리적 특성을 갖는다. 또한, 질화알루미늄(AlN)은 열팽창 계수가 2.64×10-6/K 정도로서 실리콘과 유사하여 반도체의 기판 재료나 폴리머 패키지 재료의 충진재로 사용할 수 있다.
이와 같은 물리적 특성으로 인해 질화알루미늄(AlN)은 고열전도성 절연기판, 고내식성 재료, 정전척 소재 등으로 사용될 수 있다. 특히, 우수한 전기 절연성 및 방열성이 요구되는 고집적 반도체칩의 패키지(package)나 높은 열전도도 및 높은 내식성이 요구되는 열교환기와 같은 고온 재료에 사용될 수 있어 그 합성법에 대한 연구가 많이 이루어지고 있다.
질화알루미늄(AlN)은 강한 공유결합의 특성으로 소결이 어렵고 치밀한 소결체를 얻기 위해서는 2000℃ 이상 고온의 가압소결이 요구되는데, 이러한 고온에서 소결하게 되면 비용뿐만 아니라 시간도 많이 들어 소결온도를 낮추기 위한 연구가 필요하다.
정전척 소재로 사용되는 일반적인 세라믹 소재의 경우, 온도에 따라 비저항이 감소하는 경향을 보인다. 저온 정전척(Electrostatic Chuck; ESC) 소재의 경우, 온도에 따른 비저항의 변화 폭이 작아야 하며, 고온 정전척 소재의 경우 고온에서 높은 비저항을 유지해야 한다. 예컨대, 최근에는 산업현장에서 400℃의 고온에서 108Ω·㎝ 이상의 비저항이 요구되고 있다. 그러나, 일반적인 질화알루미늄(AlN)은 400℃에서 107 Ω·㎝ 정도의 비저항을 나타내므로 고온에서의 체적저항을 높일 수 있는 연구가 필요하다.
대한민국 특허등록공보 제10-1516990호
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 AlN에 함유된 불순물인 Al2O3를 감소시킬 수가 있고, 고온에서 캐리어(carrier)로 작용하는 Al 공공(vacancy)의 감소를 유도하여 고온에서 높은 비저항을 가지며, 밀도가 높으면서 고온에서 높은 체적저항을 갖는 질화알루미늄 소결체를 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 질화알루미늄 소결체를 제공함에 있다.
본 발명은, (a) AlN 분말, 소결조제 및 우레아(Urea)를 혼합하는 단계 및 (b) 혼합된 결과물을 가압소결하는 단계를 포함하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법을 제공한다.
상기 (a) 단계에서 MgO 및 SrCO3 중에서 선택된 1종 이상의 2족 산화물을 더 혼합할 수도 있다.
상기 2족 산화물은 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 TiO2 및 HfO2 중에서 선택된 1종 이상의 4족 산화물을 더 혼합할 수도 있다.
상기 4족 산화물은 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.01∼3중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 상기 우레아(Urea)는 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.01∼2중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 상기 소결조제는 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.1∼12중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 가압소결은 1650∼1900℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 가압소결은 10∼30 MPa의 압력을 인가하면서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 가압소결은 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 가압소결은, 상기 우레아(Urea)를 열분해시키기 위하여 1350∼1550℃의 제1 온도까지 승온하는 단계와, 상기 제1 온도에서 유지하는 단계와, 상기 제1 온도보다 높은 1650∼1900℃의 제2 온도까지 승온하는 단계 및 상기 제2 온도에서 유지하면서 가압하여 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 가압소결은, 1650∼1900℃의 제1 온도까지 승온하는 단계와, 상기 제1 온도에서 유지하면서 가압하여 소결하는 단계와, 상기 제1 온도보다 낮은 1350∼1550℃의 제2 온도로 냉각하는 단계 및 상기 제2 온도에서 유지하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 본 발명은, 상기 제조방법으로 제조된 소결체로서, 400℃의 온도에서 108 Ω·㎝ 보다 높은 비저항을 갖는 질화알루미늄 소결체를 제공한다.
본 발명에 의하면, AlN에 함유된 불순물인 Al2O3를 감소시킬 수가 있고, 고온에서 캐리어(carrier)로 작용하는 Al 공공(vacancy)의 감소를 유도하여 고온에서 높은 비저항을 가지며, 밀도가 높으면서 고온에서 높은 체적저항을 갖는 질화알루미늄 소결체를 제조할 수 있다.
또한, 2족 산화물 또는 4족 산화물에 의해 소결 과정에서 입자 성장(grain growth)이 방해되어 기계적 특성 등이 우수할 수 있는 장점이 있고, 입계(grain boundary)에 전자 또는 이온 전도를 낮추는 산화물이 분포하게 되므로 이동도를 감소시킬 수가 있다.
도 1은 실험예 3, 실험예 11 및 실험예 15에 따라 AlN 분말을 이용하여 N2 분위기에서 가압소결하여 얻은 AlN 소결체의 밀도를 측정하여 나타낸 그래프이다.
도 2a 및 도 2b는 실험예 3에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이다.
도 3a 및 도 3b는 실험예 7에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 4a 및 도 4b는 실험예 8에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 5a 및 도 5b는 실험예 9에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6a 및 도 6b는 실험예 13에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 7a 및 도 7b는 실험예 14에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 8은 실험예 1 및 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체를 제조하는데 적용된 소결 프로파일을 보여주는 도면이다.
도 9a는 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체의 사진이고, 도 9b는 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체에 체적저항을 측정하기 위해 Pt를 코팅한 사진이며, 도 9c는 Pt를 코팅한 AlN 소결체의 고온저항 측정 후 사진이다.
도 10a는 실험예 1에 따라 제조된 AlN 소결체의 사진이고, 도 10b는 실험예 1에 따라 제조된 AlN 소결체에 체적저항을 측정하기 위해 Pt를 코팅한 사진이며, 도 10c는 Pt를 코팅한 AlN 소결체의 고온저항 측정 후 사진이다.
도 11은 실험예 1 및 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체의 체적저항 변화를 보여주는 그래프이다.
도 12는 실험예 1 및 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체의 아레니우스 플롯(Arrhenius plot)(활성화 에너지)을 보여주는 그래프이다.
도 13은 실험예 13 내지 실험예 15에 따라 제조된 AlN 소결체를 제조하는데 적용된 소결 프로파일을 보여주는 도면이다.
도 14a는 실험예 15에 따라 제조된 AlN 소결체의 사진이고, 도 14b는 실험예 15에 따라 제조된 AlN 소결체에 체적저항을 측정하기 위해 Pt를 코팅한 사진이며, 도 14c는 Pt를 코팅한 AlN 소결체의 고온저항 측정 후 사진이다.
도 15a는 실험예 13에 따라 제조된 AlN 소결체의 사진이고, 도 15b는 실험예 13에 따라 제조된 AlN 소결체에 체적저항을 측정하기 위해 Pt를 코팅한 사진이며, 도 15c는 Pt를 코팅한 AlN 소결체의 고온저항 측정 후 사진이다.
도 16은 실험예 13 내지 실험예 16에 따라 제조된 AlN 소결체의 체적저항 변화를 보여주는 그래프이다.
도 17은 실험예 13 내지 실험예 16에 따라 제조된 AlN 소결체의 아레니우스 플롯(Arrhenius plot)(활성화 에너지)을 보여주는 그래프이다.
도 18은 실험예 7 내지 실험예 12에 따라 제조된 AlN 소결체를 제조하는데 적용된 소결 프로파일을 보여주는 도면이다.
도 19는 실험예 7 내지 실험예 12에 따라 제조된 AlN 소결체의 체적저항 변화를 보여주는 그래프이다.
도 20은 실험예 7 내지 실험예 12에 따라 제조된 AlN 소결체의 아레니우스 플롯(Arrhenius plot)(활성화 에너지)을 보여주는 그래프이다.
도 21은 실험예 17 내지 실험예 22에 따라 제조된 AlN 소결체를 제조하는데 적용된 소결 프로파일을 보여주는 도면이다.
도 22는 실험예 17 내지 실험예 22에 따라 제조된 AlN 소결체의 체적저항 변화를 보여주는 그래프이다.
도 23은 실험예 17 내지 실험예 22에 따라 제조된 AlN 소결체의 아레니우스 플롯(Arrhenius plot)(활성화 에너지)을 보여주는 그래프이다.
도 24는 일 예에 따른 소결 프로파일(sintering profile)을 도시한 도면이다.
도 25는 다른 일 예에 따른 소결 프로파일(sintering profile)을 도시한 도면이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다.
이하에서, 비활성 가스 분위기라 함은 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등의 불활성 가스, 질소(N2)를 포함하는 가스 분위기를 의미하는 것으로 사용한다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조방법은, (a) AlN 분말, 소결조제 및 우레아(Urea)를 혼합하는 단계 및 (b) 혼합된 결과물을 가압소결하는 단계를 포함한다.
상기 (a) 단계에서 MgO 및 SrCO3 중에서 선택된 1종 이상의 2족 산화물을 더 혼합할 수도 있다.
상기 2족 산화물은 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 TiO2 및 HfO2 중에서 선택된 1종 이상의 4족 산화물을 더 혼합할 수도 있다.
상기 4족 산화물은 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.01∼3중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 상기 우레아(Urea)는 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.01∼2중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 (a) 단계에서 상기 소결조제는 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.1∼12중량부를 혼합하는 것이 바람직하다.
상기 가압소결은 1650∼1900℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 가압소결은 10∼30 MPa의 압력을 인가하면서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 가압소결은 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다.
상기 가압소결은, 상기 우레아(Urea)를 열분해시키기 위하여 1350∼1550℃의 제1 온도까지 승온하는 단계와, 상기 제1 온도에서 유지하는 단계와, 상기 제1 온도보다 높은 1650∼1900℃의 제2 온도까지 승온하는 단계 및 상기 제2 온도에서 유지하면서 가압하여 소결하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 가압소결은, 1650∼1900℃의 제1 온도까지 승온하는 단계와, 상기 제1 온도에서 유지하면서 가압하여 소결하는 단계와, 상기 제1 온도보다 낮은 1350∼1550℃의 제2 온도로 냉각하는 단계 및 상기 제2 온도에서 유지하는 단계를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질화알루미늄 소결체는, 상기 제조방법으로 제조된 소결체로서, 400℃의 온도에서 108 Ω·㎝ 보다 높은 비저항을 갖는다.
이하에서, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 질화알루미늄 소결체의 제조방법을 더욱 구체적으로 설명한다.
출발원료로 AlN 분말, 소결조제 및 우레아(Urea)를 준비하고, 혼합한다.
상기 우레아(Urea)는 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.01∼2중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 우레아(urea)는 AlN에 함유된 불순물인 Al2O3와 반응하여 AlN으로 전환시키거나, 고온에서 분해되어 생성된 암모니아가 질화반응을 일으킬 수도 있다. 감소된 Al2O3 함량은 치환된 주된 캐리어(carrier)인 Al 공공(vacancy)을 감소시키고 양의 전하를 가지는 ON 종을 감소시킨다. ON 종은 Al 공공(vacancy)과 이온쌍(ionic pair)을 이루기 때문에 질화반응이 일어난 경우, 활성화에너지(activation energy, Ea)가 감소하게 된다. 상기 우레아(Urea)를 출발원료로 사용하게 되면, AlN에 함유된 불순물인 Al2O3를 감소시킬 수가 있고, 고온에서 캐리어(carrier)로 작용하는 Al 공공(vacancy)의 감소를 유도하여 고온에서 높은 비저항을 가지게 할 수 있다.
상기 소결조제는 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.1∼12중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 소결조제는 희토류 원소, 예를 들면, Y, Er, Sm, La, Yb 등을 포함하는 산화물일 수 있다. 더욱 구체적으로는 Y2O3 Er2O3, Sm2O3, La2O3, Yb2O3 등이 그 예일 수 있다. 질화알루미늄(AlN)은 강한 공유결합의 특성으로 소결이 어렵고 치밀한 소결체를 얻기 위해서는 2000℃ 이상 고온의 가압소결이 요구된다. 상기 소결조제를 첨가하게 되면, 1650∼1900℃의 온도에서 소결할 수 있는 장점이 있다.
정전척 소재로 사용되는 일반적인 세라믹 소재의 경우, 온도에 따라 비저항이 감소하는 경향을 보인다. 저온 정전척(Electrostatic Chuck; ESC) 소재의 경우, 온도에 따른 비저항의 변화 폭이 작아야 하며, 고온 정전척 소재의 경우 고온에서 높은 비저항을 유지해야 한다. 예컨대, 최근에는 산업현장에서 400℃의 고온에서 108 Ω·㎝ 이상의 비저항이 요구되고 있다. 그러나, 일반적인 질화알루미늄(AlN)은 400℃에서 107 Ω·㎝ 정도의 비저항을 나타낸다.
고온에서 높은 비저항을 유지하기 위해서는 전자전도 및 이온전도 캐리어(carrier)를 감소시키거나, 이동도(mobility)를 감소시키는 두 가지 방법이 있다. 캐리어(carrier)를 감소시키기 위해서는 원료의 불순물을 최대한 제거하여 캐리어 발생을 최소화하여야 할 필요가 있다.
입계(grain boundary)에 전자 또는 이온 전도를 낮추는 산화물층을 석출시키면 이동도를 감소시킬 수가 있다.
이러한 점들을 고려하여, 상기 출발원료로, MgO 및 SrCO3 중에서 선택된 1종 이상의 2족 산화물을 더 혼합할 수도 있다. 상기 2족 산화물은 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 예컨대, 2족 산화물인 MgO를 첨가하게 되면, 소결 과정에서 AlN 기지상에 고용되고, Mg는 Al과 치환하고 산소는 질소를 치환할 수 있으며, 치환된 Mg와 산소는 각각 음과 양의 전하를 띠게 된다. 또 다른 가능성으로서 MgO는 불순불로 함유된 Al2O3와 반응하여 스피넬(spinel) 상을 이룰 수도 있으며, 이 경우에 계면에 존재하는 스피넬(spinel) 상은 이온 및 전자의 이동을 방해하는 역할을 하게 된다. 이렇게 감소한 활성화 에너지는 고온에서 저항의 급격한 감소를 방해하게 된다. 또한, 2족 산화물을 첨가하는 경우, 후술하는 소결 과정에서 입자 성장(grain growth)이 방해되어 기계적 특성 등이 우수할 수 있는 장점이 있다. 또한, 입계(grain boundary)에 전자 또는 이온 전도를 낮추는 2족 산화물이 분포하게 되므로 이동도를 감소시킬 수가 있다.
또한, 상기 출발원료로, TiO2 및 HfO2 중에서 선택된 1종 이상의 4족 산화물을 더 혼합할 수도 있다. 상기 4족 산화물은 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.01∼3중량부를 혼합하는 것이 바람직하다. 예컨대, 4족 산화물인 TiO2를 참가하게 되면, 소결 과정에서 Ti는 Al과 치환되고 산소는 질소를 치환하여 Al 공공(vacancy)을 생성하며, 치환된 Ti와 산소는 양의 전하를 띠므로 Al 공공과 이온쌍(ionic pair)을 이루고, 이는 활성화 에너지의 증가로 나타난다. 또한, 4족 산화물을 첨가하는 경우, 후술하는 소결 과정에서 입자 성장(grain growth)이 방해되어 기계적 특성 등이 우수할 수 있는 장점이 있다. 또한, 입계(grain boundary)에 전자 또는 이온 전도를 낮추는 4족 산화물이 분포하게 되므로 이동도를 감소시킬 수가 있다.
상기 출발원료의 혼합은 볼밀(ball mill), 유성밀(planetary mill), 어트리션밀(attrition mill) 등과 같은 다양한 방법을 사용할 수 있다. 이하, 볼밀법에 의한 혼합 공정을 구체적으로 설명한다. 상기 출발원료를 볼밀링기(ball milling machine)에 장입하여 혼합한다. 볼 밀링기를 이용하여 일정 속도로 회전시켜 상기 출발원료를 균일하게 혼합한다. 볼 밀에 사용되는 볼은 알루미나, 지르코니아와 같은 세라믹으로 이루어진 볼을 사용할 수 있으며, 볼은 모두 같은 크기의 것일 수도 있고 2가지 이상의 크기를 갖는 볼을 함께 사용할 수도 있다. 볼의 크기, 밀링 시간, 볼 밀링기의 분당 회전속도 등을 조절한다. 예를 들면, 입자의 크기를 고려하여 볼의 크기는 1㎜∼50㎜ 정도의 범위로 설정하고, 볼 밀링기의 회전속도는 100∼1000rpm 정도의 범위로 설정할 수 있다. 볼 밀은 목표하는 입자의 크기 등을 고려하여 1∼24시간 동안 실시하는 것이 바람직하다. 볼 밀에 의해 출발원료는 균일하게 혼합되게 된다.
혼합된 결과물을 가압소결 한다. 상기 가압소결은 10∼30 MPa의 압력을 인가하면서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 가압소결은 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 가압소결은 1650∼1900℃의 온도에서 수행하는 것이 바람직하다. 소결 온도가 1650℃ 미만인 경우에는 불완전한 소결로 인해 소결체의 열적 또는 기계적 특성이 좋지 않을 수 있고, 1900℃를 초과하는 경우에는 에너지의 소모가 많아 비경제적일 뿐만 아니라 과도한 입자성장을 가져와 소결체의 기계적 특성이 좋지 않을 수 있다. 상기 소결 온도까지는 1∼50℃/min의 승온속도로 상승시키는 것이 바람직한데, 승온 속도가 너무 느린 경우에는 시간이 오래 걸려 생산성이 떨어지고 승온 속도가 너무 빠른 경우에는 급격한 온도 상승에 의해 열적 스트레스가 가해질 수 있으므로 상기 범위의 승온 속도로 온도를 올리는 것이 바람직하다. 또한, 상기 소결은 소결 온도에서 10분∼24시간 동안 유지하는 것이 바람직하다. 소결 시간이 너무 긴 경우에는 에너지의 소모가 많으므로 비경제적일 뿐만 아니라 더 이상의 소결 효과를 기대하기 어려우며, 소결 시간이 작은 경우에는 불완전한 소결로 인해 소결체의 물성이 좋지 않을 수 있다.
상기 가압소결은, 도 24에 도시된 바와 같이, 상기 우레아(Urea)를 열분해시키기 위하여 1350∼1550℃의 제1 온도(T1)까지 승온하는 단계(S1)와, 상기 제1 온도(T1)에서 유지하는 단계(S2)와, 상기 제1 온도(T1)보다 높은 1650∼1900℃의 제2 온도(T2)까지 승온하는 단계(S3) 및 상기 제2 온도(T2)에서 유지하면서 가압하여 소결하는 단계(S4)를 포함할 수도 있다.
상기 가압소결은, 도 25에 도시된 바와 같이, 1650∼1900℃의 제1 온도(T1)까지 승온하는 단계(S1)와, 상기 제1 온도(T1)에서 유지하면서 가압하여 소결하는 단계(S2)와, 상기 제1 온도(T1)보다 낮은 1350∼1550℃의 제2 온도(T2)로 냉각하는 단계(S3) 및 상기 제2 온도(T2)에서 유지하는 단계(S4)를 포함할 수도 있다.
이하에서, 본 발명에 따른 실험예들을 구체적으로 제시하며, 다음에 제시하는 실험예들에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
출발원료로 AlN 분말(Tokuyama사)과 소결조제인 Y2O3(HC Stark사, C-grade)을 사용하였고, 여기에 첨가제로 우레아(Urea)(대정화금(주), >98 %), MgO(고순도화학, >99.99%), TiO2(Sigma Aldrich, >99.9%)를 선택적으로 첨가하였다.
출발원료를 에탄올, 3㎜ 크기의 알루미나 볼과 함께 24시간 동안 100 rpm으로 볼 밀링(ball milling) 하여 슬러리를 얻었다.
상기 슬러리는 증발기(evaporator)를 이용하여 40 ℃에서 3시간 동안 건조되었고, 200 mesh의 체(sieve)를 사용하여 분말을 얻었다.
체거름하여 얻어진 분말을 N2 분위기에서 가압소결로(Cermotech, Korea)를 사용하여 1700∼1800 ℃의 소결온도에서 15∼20 MPa의 압력으로 소결하였다. 상기 소결온도까지는 10 ℃/min의 승온속도로 승온하였다. 아래의 표 1에 각 원료의 함량비와 소결조건은 나타내었다.
Compound vol% 소결온도(℃) 소결시간(h) 압력(MPa)
실험예 1
AlN(H-grade)		 Y2O3 3.0 wt% 1800 5 15
실험예 2 Y2O3 9.0 wt% 1800 5 15
실험예 3 AlN (E-grade) Y2O3 9.0 wt% 1800 5 20
실험예 4

AlN(H-grade)		 MgO 2.0 wt% 1600 10 15
실험예 5 Y2O3 1.0 wt%
MgO 2.0 wt%		 1600 10 15
실험예 6 Y2O3 1.0 wt%
MgO 1.0 wt%		 1600 10 15
실험예 7

AlN(H-grade)		 Y2O3 9.0 wt%
MgO 1.0 wt%		 1700 10 15
실험예 8 Y2O3 9.0 wt%
MgO 2.0 wt%		 1700 10 15
실험예 9 Y2O3 9.0 wt%
MgO 3.0 wt%		 1700 10 15
실험예 10
AlN(E-grade)
 Y2 O3 9.0 wt%
MgO 1.0 wt%		 1700 10 15
실험예 11 Y2O3 9.0 wt%
MgO 2.0 wt%		 1700 10 15
실험예 12 Y2O3 9.0wt%
SrCO3 2.0wt%		 1700 10 15
실험예 13
AlN(H-grade)		 Y2O3 9.0 wt%
TiO2 0.2 wt%		 1800/1450 3/2 15
실험예 14 Y2O3 9.0 wt%
TiO2 0.5 wt%		 1800/1450 3/2 15
실험예 15 AlN(E-grade)
 Y2O3 9.0 wt%
TiO2 0.2 wt%		 1800/1450 3/2 15
실험예 16 Y2O3 9.0 wt%
HfO2 0.2wt%		 1800/1450 3/2 15
실험예 17

AlN(E-grade)
 Y2O3 9.0 wt%
urea 0.25 vol%		 1400/1800 3/1 20
실험예 18 Y2O3 9.0 wt%
urea 0.25 vol%		 1400/1800 3/5 20
실험예 19 Y2O3 9.0 wt%
urea 0.5 vol%		 1400/1800 3/1 20
실험예 20 Y2O3 9.0 wt%
urea 0.5 vol%		 1400/1800 3/5 20
실험예 21 Y2O3 9.0 wt%
urea 0.1 vol%
MgO 2.0 wt%		 1700 10 15
실험예 22 Y2O3 9.0 wt%
urea 0.1 vol%
TiO2 0.2 wt%		 1700 10 15
실험예 3, 실험예 11 및 실험예 15에 따라 AlN 분말을 이용하여 N2 분위기에서 가압소결하여 얻은 AlN 소결체의 밀도를 측정하여 도 1에 나타내었다.
도 1을 참조하면, 첨가제(additive)를 첨가하지 않은 AlN 소결체(실험예 3)의 밀도는 98.6%를 나타내었고, 첨가제로 MgO 2.0wt%를 첨가하여 얻은 AlN 소결체결체(실험예 11)의 밀도는 98.7% 였으며, 첨가제로 TiO2 0.2wt%를 첨가하여 얻은 AlN 소결체결체(실험예 15)의 밀도는 98.6% 였다.
도 2a 및 도 2b는 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(scanning electron microscope; SEM) 사진이고, 도 3a 및 도 3b는 실험예 7에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 4a 및 도 4b는 실험예 8에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이고, 도 5a 및 도 5b는 실험예 9에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 6a 및 도 6b는 실험예 13에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이며, 도 7a 및 도 7b는 실험예 14에 따라 제조된 AlN 소결체의 미세구조를 보여주는 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 2a 내지 도 7b를 참조하면, Y2O3를 소결조제로 한 AlN 소결체는 1~2 ㎛ 의 입자 크기(Grain size)를 가지고 있으나, MgO, TiO2 등을 첨가한 경우 입자 성장(grain growth)이 방해되어 약 0.5~1 ㎛로 관찰되었다. 그리고 첨가량이 증가할수록 입자 크기는 더욱 감소하였다.
AlN 소결체에 대하여 온도에 따른 고전압 전기적 특성을 평가하였다. 측정조건은 상온 ~ 500℃에서 측정전압 200 V로 하였다.
정전척 소재로 사용되는 일반적인 세라믹 소재의 경우, 온도에 따라 비저항이 감소하는 경향을 보인다. 저온 정전척(Electrostatic Chuck; ESC) 소재의 경우, 온도에 따른 비저항의 변화 폭이 작아야 하며, 고온 정전척 소재의 경우 고온에서 높은 비저항을 유지해야 한다. 예컨대, 최근에는 산업현장에서 400℃의 고온에서 108 Ω·㎝ 이상의 비저항이 요구되고 있다. 그러나, 일반적인 질화알루미늄(AlN)은 400℃에서 107 Ω·㎝ 정도의 비저항을 나타낸다.
고온에서 높은 비저항을 유지하기 위해서는 전자전도 및 이온전도 캐리어(carrier)를 감소시키거나, 이동도(mobility)를 감소시키는 두 가지 방법이 있다. 캐리어(carrier)를 감소시키기 위해서는 원료의 불순물을 최대한 제거하여 캐리어 발생을 최소화하여야 할 필요가 있다.
입계에 전자 또는 이온 전도를 낮추는 산화물층을 석출시키면 이동도를 감소시킬 수가 있다.
도 8은 실험예 1 및 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체를 제조하는데 적용된 소결 프로파일을 보여준다. 도 9a는 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체의 사진이고, 도 9b는 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체에 체적저항을 측정하기 위해 Pt를 코팅한 사진이며, 도 9c는 Pt를 코팅한 AlN 소결체의 고온저항 측정 후 사진이다. 도 10a는 실험예 1에 따라 제조된 AlN 소결체의 사진이고, 도 10b는 실험예 1에 따라 제조된 AlN 소결체에 체적저항을 측정하기 위해 Pt를 코팅한 사진이며, 도 10c는 Pt를 코팅한 AlN 소결체의 고온저항 측정 후 사진이다. 도 11은 실험예 1 및 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체의 체적저항 변화를 보여주는 그래프이고, 도 12는 실험예 1 및 실험예 2에 따라 제조된 AlN 소결체의 아레니우스 플롯(Arrhenius plot)(활성화 에너지)을 보여주는 그래프이다.
도 8 내지 도 12를 참조하면, 실험예 1 및 실험예 2에서는 AlN(H-grade)를 사용한 경우로서, 소결조제로 사용한 Y2O3의 함량이 늘어날수록 활성화 에너지(Ea)는 증가하는 것으로 나타났다.
도 13은 실험예 13 내지 실험예 16에 따라 제조된 AlN 소결체를 제조하는데 적용된 소결 프로파일을 보여준다. 도 14a는 실험예 15에 따라 제조된 AlN 소결체의 사진이고, 도 14b는 실험예 15에 따라 제조된 AlN 소결체에 체적저항을 측정하기 위해 Pt를 코팅한 사진이며, 도 14c는 Pt를 코팅한 AlN 소결체의 고온저항 측정 후 사진이다. 도 15a는 실험예 13에 따라 제조된 AlN 소결체의 사진이고, 도 15b는 실험예 13에 따라 제조된 AlN 소결체에 체적저항을 측정하기 위해 Pt를 코팅한 사진이며, 도 15c는 Pt를 코팅한 AlN 소결체의 고온저항 측정 후 사진이다. 도 16은 실험예 13 내지 실험예 15에 따라 제조된 AlN 소결체의 체적저항 변화를 보여주는 그래프이고, 도 17은 실험예 13 내지 실험예 16에 따라 제조된 AlN 소결체의 아레니우스 플롯(Arrhenius plot)(활성화 에너지)을 보여주는 그래프이다.
첨가제로 4족 산화물인 TiO2를 사용할 경우, 아래의 반응식 1과 같은 화학반응이 예상된다.
[반응식 1]
TiO2 + 2AlN → TiAl＇ + 2ON＇ + VAl'''
Ti는 Al과 치환하고 산소는 질소를 치환하여 Al 공공(vacancy)을 생성한다. 치환된 Ti와 산소는 양의 전하를 띠므로 Al 공공과 이온쌍(ionic pair)을 이루며 이는 활성화 에너지의 증가로 나타난다. 4족 산화물을 첨가한 경우, 활성화 에너지(activation energy, Ea)가 0.4∼0.42 eV로, 4족 산화물을 첨가하지 않은 AlN(h-grade)의 0.41 eV과 동등하거나 그 이상이다.
도 18은 실험예 7 내지 실험예 12에 따라 제조된 AlN 소결체를 제조하는데 적용된 소결 프로파일을 보여준다. 도 19는 실험예 7 내지 실험예 12에 따라 제조된 AlN 소결체의 체적저항 변화를 보여주는 그래프이고, 도 20은 실험예 7 내지 실험예 12에 따라 제조된 AlN 소결체의 아레니우스 플롯(Arrhenius plot)(활성화 에너지)을 보여주는 그래프이다.
첨가제로 2족 산화물(MgO)을 사용할 경우, 2가지 가능성이 존재한다.
AlN 기지상에 고용될 경우, Mg는 Al과 치환하고 산소는 질소를 치환한다. 이러한 반응을 아래의 반응식 2에 나타내었다. 치환된 Mg와 산소는 각각 음과 양의 전하를 띠게 된다.
[반응식 2]
MgO + AlN → Mg'Al + O˙N
또 다른 가능성은 불순불로 함유된 Al2O3와 반응하여 스피넬(spinel) 상을 이룬다. 이러한 반응을 아래의 반응식 3에 나타내었다. 계면에 존재하는 스피넬(spinel) 상은 이온 및 전자의 이동을 방해하는 역할을 하게 된다.
[반응식 3]
MgO + AlN → MgAl2O3
2족 산화물을 첨가한 경우, 활성화에너지(activation energy, Ea)가 ~0.36 eV로, 첨가하지 않은 AlN(h-grade)의 0.41 eV보다 감소한다. 이는 MgO가 고용되어 새로운 이온쌍(ionic pair)을 이루기 보다는 스피넬(spinel) 상을 형성하여 불순물 Al2O3를 제거하는 것으로 추정할 수 있다. 이렇게 감소한 활성화 에너지는 고온에서 저항의 급격한 감소를 방해하게 된다.
도 21은 실험예 17 내지 실험예 22에 따라 제조된 AlN 소결체를 제조하는데 적용된 소결 프로파일을 보여준다. 도 22는 실험예 17 내지 실험예 22에 따라 제조된 AlN 소결체의 체적저항 변화를 보여주는 그래프이고, 도 23은 실험예 17 내지 실험예 22에 따라 제조된 AlN 소결체의 아레니우스 플롯(Arrhenius plot)(활성화 에너지)을 보여주는 그래프이다.
AlN 매트릭스(matrix)에 우레아(Urea)를 첨가할 경우, 아래의 반응식 4와 같은 화학반응이 예상된다.
[반응식 4]
Al2O3 + CO(NH)2 → 2AlN + CO2 + N2
반응식 4와 같이 직접 우레아(urea)가 불순물인 Al2O3와 반응하여 AlN으로 전환시키거나, 반응식 5에서와 같이 고온에서 분해되어 생성된 암모니아가 질화반응을 일으킬 수도 있다.
[반응식 5]
Al2O3 + NH3 + CO→ 2AlN + H2O + CO
감소된 Al2O3 함량은 치환된 주된 캐리어(carrier)인 Al 공공(vacancy)을 감소시키고 양의 전하를 가지는 ON 종을 감소시킨다. ON 종은 Al 공공(vacancy)과 이온쌍(ionic pair)을 이루기 때문에 질화반응이 일어난 경우, 활성화에너지(activation energy, Ea)가 감소하게 될 것으로 예상되며, 실제로 계산된 Ea도 0.30∼0.45 eV로, 우레아를 첨가하지 않은 AlN(H-grade)의 0.41 eV보다 감소하며, 우레아의 함량이 늘어날수록 Ea가 감소하는 것으로 보아, 고용되어 이온쌍(ionic pair)을 이루기보다는 질화반응이 일어나는 것으로 판단된다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.

Claims (13)

  1. (a) AlN 분말, 소결조제, SrCO3, HfO2 및 우레아(Urea)를 혼합하는 단계; 및
    (b) 혼합된 결과물을 가압소결하는 단계를 포함하며,
    상기 가압소결은,
    상기 우레아(Urea)를 열분해시키기 위하여 1350∼1550℃의 제1 온도까지 승온하는 단계;
    상기 제1 온도에서 유지하는 단계;
    상기 제1 온도보다 높은 1650∼1900℃의 제2 온도까지 승온하는 단계;
    상기 제2 온도에서 유지하면서 가압하여 소결하는 단계;
    상기 제2 온도보다 낮은 1350∼1550℃의 제3 온도로 냉각하는 단계; 및
    상기 제3 온도에서 유지하는 단계를 포함하고,
    상기 소결조제는 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.1∼12중량부를 혼합하며,
    상기 SrCO3는 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.1∼5중량부를 혼합하고,
    상기 HfO2는 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.01∼3중량부를 혼합하며,
    상기 우레아(Urea)는 상기 AlN 분말 100중량부에 대하여 0.01∼2중량부를 혼합하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서, 상기 가압소결은 1650∼1900℃의 온도에서 수행하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 가압소결은 10∼30 MPa의 압력을 인가하면서 수행하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 가압소결은 비활성 가스 분위기에서 수행하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 소결체의 제조방법.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 제1항에 기재된 방법으로 제조된 소결체로서, 400℃의 온도에서 108 Ω·㎝ 보다 높은 비저항을 갖는 질화알루미늄 소결체.
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