KR101963640B1

KR101963640B1 - 동충하초의 추출방법 및 그 방법에 의해 추출된 추출물

Info

Publication number: KR101963640B1
Application number: KR1020150151691A
Authority: KR
Inventors: 심영보; 양성욱
Original assignee: 심영보
Priority date: 2015-10-30
Filing date: 2015-10-30
Publication date: 2019-07-31
Also published as: KR20170050310A

Abstract

본 발명은 동충하초의 추출방법 및 그 방법에 의해 추출된 추출물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 동충하초를 0.5~3mm의 입자 크기로 분쇄하는 단계와, 상기 분쇄된 분쇄물을 50~70℃의 온도 및 300~350bar의 압력하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계를 포함한다.
본 발명에 따르면, 동충하초 추출물의 추출 수율을 높임으로써, 제조단가를 낮추고, 이를 통해 동충하초 추출물을 의약품 및 건강보조식품뿐 아니라, 샴푸, 린스, 화장품 등 다양한 분야에 적용할 수 있도록 하는 장점이 있다.

Description

동충하초의 추출방법 및 그 방법에 의해 추출된 추출물{Method for extraction of Paecilomyces sp. and the extracts}

본 발명은 동충하초의 추출방법 및 그 방법에 의해 추출된 추출물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 동충하초를 초임계 추출법으로 추출하여 그 추출효율을 높이는 동충하초의 추출방법 및 그 방법에 의해 추출된 추출물에 관한 것이다.

동충하초는 겨울철에는 곤충의 몸에 들어가 월동을 하면서 양분을 흡수하여 곤충을 죽게 하고 여름철이 되면 죽은 그 곤충의 몸에서 풀(버섯)을 만든다는 모습에서 명명된 일종의 버섯이다. 동충하초속 버섯 균주는 분류학적으로 볼 때 자낭균문(Ascomycota), 핵균강(Pyrenomycetes), 육자균목(Clavicipitaceae), 동충하초속(Codyceps)에 속하며 한국을 비롯한 중국, 일본 등 전 세계적으로 100 속 300여 종이 알려졌다. 그 중에서 밀리타리스 동충하초는 주로 나비목(Lepidoptera)의 유충 또는 번데기를 기주로 하여, 주황색의 곤봉형자좌를 형성하는 곤충기생균(Entomopathogenic fungi)의 일종이며, 자낭각은 반돌출형이며 원통형의 자낭안에 실모양의 자낭포자들이 존재한다.

동충하초에 대한 효능으로 생리활성 물질인 코디세핀(Cordycpin)이 알려져 있는데 3-[0003] deoxyadenosine 계통의 천연 화합물로서 항세균, 항종양 및 항암 효과가 있음이 임상실험에서 밝혀졌다.

특히, 밀리타리스 동충하초는 여러 동충하초 중에서도 코디세핀(Cordycepin)을 상대적으로 많이 함유하고 있어서, 그 자실체는 폐를 보호하고 신장을 튼튼히 하는 것으로 알려져 있으며 결핵, 황달 등의 치료와 강장제로서의 효과가 널리 인정되고 있을 뿐만 아니라 주로 병후의 신체조절, 보약 등에 사용되는 고가의 한방 약재로 이용되고 있으며 특히 밀리타리스 동충하초의 약리 성분 중에는 면역 기능을 강화하는 성질이 함유되어 있어 감기, 폐결핵, 만성기침, 천식, 발작, 빈혈, 남성의 성적기능 장애, 고혈압 등에 효과를 나타내고 있다.

또한, 동충하초에는 코디세핀 이외에도 D-만니톨(D-mannitol), 퀴닉산(quinic acid) 등과 함께 다량의 다당체를 포함하고 있으며, 각종 아미노산 함량 또한 높은 것으로 알려졌다.

그러나 종래 동충하초로부터 유효성분을 추출하는 방법으로는 대부분 열수추출법이나 용매추출법을 통해 수행되었는데, 이러한 추출방법은 잔존 폐기물과 유기용매가 잔류하는 문제점이 있고, 추출수율이 낮다는 단점이 있었다. 따라서, 비용의 문제로 인하여 고가의 동충하초를 이용할 수 있는 분야를 확대할 수 없는 단점이 있었다.

이러한 동충하초 관련 종래기술로는 대한민국 등록특허 제10-0799116호의 '코디세핀을 함유하는 비만 치료 및 예방제용 약학 조성물'이 공지되어 있는데, 이 선행기술은 동충하초를 에탄올을 이용하여 환류냉각 열탕 추출함으로써, 코디세핀을 추출하는 방법이 제안되었다.

그리고 대한민국 등록특허 제10-0371229호의 '동충하초엑스의 추출방법'에서는 지하수 또는 수도수에 0.1%의 전해질 물질을 첨가한 후 전기분해하여 음극에서 생성되는 알카리 전기분해수를 얻는 전기분해수 생성단계와; 동결 건조한 동충하초분말 또는 동충하초분말과 마늘분말의 혼합물에다 상기 전기분해수를 첨가하는 전기분해수 첨가단계와; 상기 전기분해수를 첨가한 혼합물을 90℃∼110℃에서 3∼5시간 가열하여 추출물을 얻는 추출물 추출단계 및; 상기 추출물을 90℃∼110℃에서 2∼4시간 증발농축하는 증발농축단계로 동충하초엑스분을 추출하는 방법이 제안되었다.

그러나 앞선 선행문헌들은 그 수율이 높지 않아, 고가의 재료인 동충하초로부터 얻은 추출물을 의약품이 아닌, 제외한 화장품, 샴푸, 린스 등의 생필품에 적용하기에는 어려움이 있었다.

KR 10-0799116 B1 KR 10-0371229 B1

따라서, 본 발명의 목적은 동충하초로부터 유효성분을 추출하되, 종래 열수추출이 아닌 초임계 추출을 이용하여 유효성분을 추출함으로써, 동충하초 추출물의 추출 수율을 높이는 것을 목적으로 한다.

또한, 상기 추출물의 제조단가를 낮춰 동충하초를 다양한 분야에 적용할 수 있도록 한다.

상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 따른 동충하초의 추출방법은, 동충하초를 0.5~3mm의 입자 크기로 분쇄하는 단계와, 상기 분쇄된 분쇄물을 50~70℃의 온도 및 300~350bar의 압력하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계를 포함한다.

또한, 보조용매로서 물을 함께 사용하며, 상기 물은 전체 용매 중 10~50부피%임을 특징으로 한다.

상기 동충하초를 분쇄하는 단계 후, 분쇄된 동충하초에 물을 가하여 50~80℃에서 1~10시간 동안 저온추출한 후, 그 추출물을 초임계 추출조에 투입하여 초임계 추출하는 것을 특징으로 한다.

상기 초임계 추출하는 단계 후, 그 추출물을 가압농축 또는 건조하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따른 동충하초 추출물은 상기한 방법으로서 추출되는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 따르면, 동충하초 추출물의 추출 수율을 높임으로써, 제조단가를 낮추고, 이를 통해 동충하초 추출물을 의약품 및 건강보조식품뿐 아니라, 샴푸, 린스, 화장품 등 다양한 분야에 적용할 수 있도록 하는 장점이 있다.

이하, 본 발명을 구체적으로 설명한다.

본 발명은 고가의 재료인 동충하초의 추출효율을 높이고자 하는 것으로, 상기 동충하초 추출물로부터 코디세핀, D-만니톨(D-mannitol), 퀴닉산(quinic acid) 등과 같은 다당체 유효물질, 그리고 각종 아미노산 등을 효율적으로 추출하기 위한 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 동충하초로부터 유효물질의 추출수율, 특히 코디세핀의 추출수율을 높이는 것을 높이는 것을 특징으로 한다.

상기한 동충하초의 코디세핀은 항알러지, 항염, 항산화, 항균 등 다양한 활성이 알려져 있는바, 이러한 활성은 이미 충분히 공지된 바이므로, 이에 대한 설명은 생략한다.

이하, 본 발명에 따른 동충하초의 추출방법을 단계별로 설명한다.

동충하초를 0.5~3mm의 입자 크기로 분쇄하는 단계.

먼저, 동충하초를 0.5~3mm의 입자크기를 갖도록 분쇄한다. 이는 동충하초의 추출 효율을 증대시키기 위한 전처리단계이다. 여기서, 상기 동충하초의 입자크기를 0.5~3mm로 하는 이유는, 입자의 크기 0.5mm보다 작게 되면 압력의 부하로 인하여 추출 효율이 떨어지고, 3mm보다 클 경우 입자 내 유효성분이 외부로 추출되기 어려워 이 역시 추출 효율이 떨어지기 때문이다. 그리고 가장 바람직한 입자의 크기는 0.5mm 정도이다.

본 발명에서는 동충하초로서 밀리타리스 동충하초를 이용하는 것이 바람직한데, 이는 사이 밀리타리스 동충하초가 가장 높은 코디세핀을 함유하고 있기 때문이다.

상기 분쇄된 분쇄물을 50~70℃의 온도 및 300~350bar의 압력하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 단계.

그리고 상기 분쇄된 분쇄물을 50~60℃의 온도 및 300~350bar의 압력하에서 초임계 이산화탄소로서 초임계 추출함으로써, 추출물을 수득한다.

이때, 그 추출온도가 50℃보다 낮더라도 유효물질의 추출은 쉽게 이루어지나, 그 효율 면에서 50℃ 이상의 온도에서 추출하는 것이 바람직하며, 60℃를 초과하더라도 더 이상의 증진된 추출효율이 나타나지 않고, 오히려 유효물질의 함량, 특히 코디세핀이 감소하는 경향이 나타나기 때문이다. 그리고 그 추출압력이 300bar 미만일 경우, 추출효율이 좋지 못하고, 350bar를 초과할 경우 오히려 그 추출효율이 좋지 못하기 때문이다.

아울러, 본 발명에서는 보조용매로서 물을 함께 사용할 수 있는바, 상기 물은 전체 용매, 즉 초임계 유체와의 혼합물 중 10~50부피%로 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10~20부피%로 사용하는 것이다. 이는 보조용매로서 물을 사용하면, 동충하초의 추출효율이 더욱 높아지고, 보조용매와 함께 수득된 동충하초 추출물을 별도로 건조하여 건조물을 얻지 않고도 그대로 샴푸, 린스, 화장품 등에 혼합하여 사용할 수 있기 때문이다.

상기 추출물을 가압농축 또는 건조하는 단계

그리고 상기 추출된 추출물 내 수분을 제거하여 이를 농축시킬 수도 있고, 완전건조하여 건조물로서 수득할 수도 있는바, 이러한 가압농축 및 건조는 당 업계에 알려져 있는 통상의 농축기 또는 건조기를 이용하여 수행 가능하다.

상기와 같이 추출된 동충하초 추출방법은 초임계 추출법을 이용함으로써, 유효성분의 파괴가 거의 없고 잔류용매가 많지 않으면서도, 추출 효율 역시 종래 열수추출보다 높게 추출되는 것이다.

한편, 상기 동충하초를 분쇄하는 단계 후, 분쇄된 동충하초에 물을 가하여 50~80℃의 비교적 저온에서 1~10시간 동안 저온추출 후, 그 추출물을 초임계 추출조에 투입하여 초임계 추출할 수도 있다.

즉, 상기 추출물, 즉 분쇄된 동충하초를 제거하지 않은 상태의 것을 그대로 초임계 추출조에 투입할 경우, 상기 저온 추출시 사용된 물이 보조용매로서 작용하게되고, 저온추출 후 초임계 추출함으로써, 그 추출효율을 더욱 높일 수 있는 것이다. 여기서, 상기 동충하초의 저온추출시에는 동충하초에 2~4중량배의 물을 가하여 저온추출할 수 있다.

또한, 상기 동충하초와 함께 카카오 콩을 함께 사용할 수도 있는데, 카카오콩 역시 0.5~3mm의 입자 크기로 분쇄하고, 이를 동충하초 50~80중량%와 카카오 콩 20~50중량%로 혼합하여 초임계 추출 또는 저온추출 후 초임계 추출할 경우, 추출물 내 카카오 콩의 유효성분 역시 포함되어 샴푸, 린스, 화장품 등에 적용시, 보다 높은 보습성, 영양성 및 탄력성을 부여할 수 있는 것이다.

이하, 구체적인 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

(실시예 1)

동충하초 500g을 0.5mm의 입자 크기로 분쇄하였다. 그리고 그 동충하초를 초임계 추출조에 투입한 다음, 추출조에 이산화탄소를 공급하여 압력이 300bar가 되도록 하였다. 이때, 보조용매로서 물을 전체 용매 중 10부피%가 되도록 공급하였다. 그리고 그 온도는 50℃가 되도록 승온하고, 이를 60분간 유지하였다. 다음으로, 이산화탄소를 재공급하면서 추출물을 방출하였다. 방출된 추출물은 상압으로 감압됨으로써, 이산화탄소는 대기중으로 방출되고 유효성분의 추출물은 포집기 내로 물과 함께 회수되었다.

(실시예 2)

실시예 1과 동일하게 실시하되, 압력을 350bar로 하였다.

(실시예 3)

실시예 1과 동일하게 실시하되, 온도를 70℃로 하였다.

(실시예 4)

0.5mm의 입자 크기로 분쇄한 동충하초 500g을 60℃의 물 1L를 이용하여 2시간가량 저온추출한 후, 그 저온추출물을 초임계 추출조에 투입하고, 실시예 1과 동일한 조건으로 추출하였다. 이때, 보조용매는 사용하지 않았다.

(실시예 5)

실시예 1과 동일하게 실시하되, 카카오 콩 100g을 추가로 사용하였다.

(비교예 1)

0.5mm의 입자 크기로 분쇄한 동충하초 500g에 물 5L를 가하고, 80~100℃에서 10시간 동안 열수추출하였다.

(비교예 2)

실시예 1과 동일하게 실시하되, 압력을 250bar, 온도를 40℃로 하여 추출하였다.

(비교예 3)

실시예 1과 동일하게 실시하되, 압력을 400bar, 온도를 75℃로 하여 추출하였다.

(시험예 1)

상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 3의 코디세핀 함량을 측정하였다. 상기 코디세핀 함량의 측정 방법은 고속액체크로마토 그래피(HPLC, Agilent 1100, series, 미국)을 사용하였고 실험조건은 이동상(Mobil phase) :아세토나이트릴(Acetonitrile) : 물(water) =10: 90 유속 : 0.8ml/min 온도 : 25℃ 파장 : 260nm Collumn : ODS-C18, 250ⅹ4mm 검측기: SPD-10A로 하였다. 코디세핀 표준물질 시그마(sigma)사의 것을 사용하였다. 이때, 각 실시예 및 비교예들은 모두 추출물이 20ml가 되도록 농축하여 사용하였다.

그리고 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.

시험예 1의 결과

구분	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5
함량(mg/ml)	0.81±0.02	0.79±0.02	0.75±0.02	0.89±0.02	0.81±0.02
구분	비교예 1	비교예 2	비교예 3
함량(mg/ml)	0.59±0.02	0.63±0.02	0.64±0.02

상기 표 1에서 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 4는 높은 코디세핀 함량을 나타냄을 확인하였으며, 압력과 온도조건을 조절한 비교예 2, 3 및 열수추출한 비교예 1의 경우 실시예 1 내지 3보다 코디세핀 함량이 현저히 낮았다.

또한, 카카오 콩을 함께 사용한 실시예 5는 실시예 1과 코디세핀 함량에 큰 변화가 없었는바, 카카오 콩으로부터 코디세핀의 추출이 방해받지 않는 것을 확인하였다.

따라서, 본 발명의 추출방법에 따르면 동충하초의 추출효율을 높여 그 제조단가를 낮춤으로써, 이를 의약품 분야뿐 아니라, 화장품, 헤어용품 등 다양한 생활용품에 적용할 수 있어지는 것이다.

이상, 본 발명을 바람직한 실시예를 사용하여 상세히 설명하였으나, 본 발명의 범위는 특정 실시예에 한정되는 것은 아니며, 첨부된 특허청구범위에 의하여 해석되어야 할 것이다. 또한, 이 기술분야에서 통상의 지식을 습득한 자라면, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않으면서도 많은 수정과 변형이 가능함을 이해하여야 할 것이다.

Claims

분쇄된 동충하초를 300~350bar의 압력하에서 초임계 이산화탄소로 초임계 추출하는 동충하초의 추출방법에 있어서,
상기 동충하초는 압력에 강인하고 유효성분 추출에 용이한 0.5mm의 입자 크기로 분쇄하며, 상기 분쇄된 분쇄물은 50~70℃의 온도로 가열 하면서 초임계 추출하고, 상기 동충하초를 분쇄한 후, 분쇄된 동충하초에는 물을 가하여 50~80℃에서 1~10시간 동안 저온추출하고, 그 추출물을 초임계 추출조에 투입하여 초임계 추출하되,
상기 물을 상기 분쇄된 동충하초의 2~4 중량배로 가하여 상기 분쇄된 동충하초를 저온추출하는 것을 특징으로 하는
동충하초의 추출방법.
삭제
삭제
제 1항에 있어서,
상기 초임계 추출하는 단계 후, 그 추출물을 가압농축 또는 건조하는 단계를 더 포함하고,
상기 동충하초는 밀리타리스 동충하초이며,
상기 저온추출 후, 상기 밀리타리스 동충하초 50~80중량%와 분쇄된 카카오 콩 20~50중량%를 혼합하여 초임계 추출하는 단계를 더 포함하는
동충하초의 추출방법.
제 1항 및 제 4항 중 어느 한 항의 방법으로 추출되는 것을 특징으로 하는 동충하초 추출물.