CN104194942A - 一种香附挥发油的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种香附挥发油的提取方法，其处理步骤包括：取香附粉碎，过40目筛，置于发酵桶中，加入原料重量0.5~1.0%的纤维素酶、0.5~1.0%半纤维素酶、0.5~1.0%的酸性蛋白酶，混合均匀，加入pH4.5~5.5的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，密封，于35~45℃发酵8~10d；将发酵后的原料取出，采用微波法进行萃取，于微波功率600~800W的条件下连续提取1~2h，过滤，将滤液用有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得香附挥发油。本发明采用混合酶自然发酵和微波提取相结合的方法，有效地提高了香附精油的得率，产品品质佳，适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种香附挥发油的提取方法，属于天然植物提取产物技术领域。
背景技术
香附为莎草科植物莎草的干燥根茎，别名香附子、金香附、东香附。性温，味辛、味苦、微甘，平。归肝、脾、三焦经；能行气解郁，调经止痛；用于肝郁气滞，胸胁脘腹胀痛、消化不良、胸脘痞闷、寒疝腹痛、乳房胀痛、月经不调、经闭痛经等症。在香附药材中，香附挥发油起着主要药效作用，主要含有香附烯、香附醇、α-香附酮、β-香附酮等一大类对热不稳定的化合物。
常用的提取方法有水蒸气蒸馏法和超临界流体萃取法。水蒸气蒸馏法虽工艺简单易行，但由于加热时间长，提取温度较高，有效成分易被破坏，所提取出的挥发油得率低、杂质多；而超临界流体对挥发油成分的提取，其具有活性物质含量高、不存在有害物残留、环保等优点，但此法对提取设备的要求较高，不适宜工业化生产。
经文献检索，未见与本发明相同的的公开文献报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种得率高且产品品质佳的从香附中提取挥发油的方法。
本发明包括以下步骤：
取香附粉碎，过40目筛，置于发酵桶中，加入原料重量0.5~1.0%的纤维素酶、0.5~1.0%半纤维素酶、0.5~1.0%的酸性蛋白酶，混合均匀，加入pH4.5~5.5的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，密封，于35~45℃发酵8~10d；将发酵后的原料取出，加入4~6倍的20~50%的乙醇溶液，采用微波法进行萃取，于微波功率600~800W的条件下连续提取1~2h，过滤，浓缩，将浓缩液液用有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得香附挥发油。
本发明所述的纤维素酶与半纤维素酶的活性为30~60u/mg。
本发明所述的酸性淀粉酶的活性为300000~400000u/mg。
本发明所述的有机溶剂为石油醚、正己烷或乙醚中的一种。
本发明工艺简单，利用混合酶采用自然发酵法结合微波提取技术提取香附挥发油，有效地提高了香附精油的提取率，产品品质佳，适用于工业化生产。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取香附粉碎，过40目筛，置于发酵桶中，加入原料重量1.0%的纤维素酶（活性为30u/mg）、1.0%半纤维素酶（活性为30u/mg）、0.5%的酸性蛋白酶（活性为300000u/mg），混合均匀，加入pH5.5的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，密封，于35℃发酵10d；将发酵后的原料取出，加入4倍的20%的乙醇溶液，采用微波法进行萃取，于微波功率800W的条件下连续提取1h，过滤，滤液浓缩，将浓缩液用石油醚萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得香附挥发油，得率为2.1%。
实施例2：
取香附粉碎，过40目筛，置于发酵桶中，加入原料重量1.0%的纤维素酶（活性为60u/mg）、0.5%半纤维素酶（活性为60u/mg）、1.0%的酸性蛋白酶（活性为400000u/mg），混合均匀，加入pH4.5的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，密封，于45℃发酵9d；将发酵后的原料取出，加入5倍的40%的乙醇溶液，采用微波法进行萃取，于微波功率700W的条件下连续提取2h，过滤，滤液浓缩，将浓缩液用正己烷萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得香附挥发油，得率为2.5%。
实施例3：
取香附粉碎，过40目筛，置于发酵桶中，加入原料重量0.5%的纤维素酶（活性为50u/mg）、0.5%半纤维素酶（活性为50u/mg）、1.0%的酸性蛋白酶（活性为400000u/mg），混合均匀，加入pH5.0的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，密封，于40℃发酵8d；将发酵后的原料取出，加入6倍的50%的乙醇溶液，采用微波法进行萃取，于微波功率600W的条件下连续提取2h，过滤，滤液浓缩，将浓缩液用乙醚萃取2次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得香附挥发油，得率为2.2%。
Claims (4)
1. 一种香附挥发油的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：取香附粉碎，过40目筛，置于发酵桶中，加入原料重量0.5~1.0%的纤维素酶、0.5~1.0%半纤维素酶、0.5~1.0%的酸性蛋白酶，混合均匀，加入pH4.5~5.5的醋酸/醋酸钠的缓冲溶液，达到手握成团即可，密封，于35~45℃发酵8~10d；将发酵后的原料取出，加入4~6倍的20~50%的乙醇溶液，采用微波法进行萃取，于微波功率600~800W的条件下连续提取1~2h，过滤，浓缩，将浓缩液液用有机溶剂萃取2~3次，合并萃取液，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，即得香附挥发油。
2. 根据权利要求1所述的一种香附挥发油的提取方法，其特征在于，所述的纤维素酶与半纤维素酶的活性为30~60u/mg。
3. 根据权利要求1所述的一种香附挥发油的提取方法，其特征在于，所述的酸性淀粉酶的活性为300000~400000u/mg。
4. 根据权利要求1所述的一种香附挥发油的提取方法，其特征在于，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷或乙醚中的一种。
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|---|---|---|---|---|
| CN107252432A (zh) * | 2017-07-19 | 2017-10-17 | 辽宁华润本溪三药有限公司 | 一种促胃肠动力的药物组合物及其制备方法与用途 |
| CN109744262A (zh) * | 2018-11-26 | 2019-05-14 | 新昌县天姥园艺发展有限公司 | 珊瑚树扦插生根剂的制备方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |