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KR101924308B1 - 불화마그네슘 소결체, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법, 중성자 모더레이터 및 중성자 모더레이터의 제조 방법 - Google Patents

불화마그네슘 소결체, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법, 중성자 모더레이터 및 중성자 모더레이터의 제조 방법 Download PDF

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KR101924308B1
KR101924308B1 KR1020187001855A KR20187001855A KR101924308B1 KR 101924308 B1 KR101924308 B1 KR 101924308B1 KR 1020187001855 A KR1020187001855 A KR 1020187001855A KR 20187001855 A KR20187001855 A KR 20187001855A KR 101924308 B1 KR101924308 B1 KR 101924308B1
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sintered
neutron
neutron moderator
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히다카 후루야
요시노리 스가와라
히데아키 우스이
가즈토 사나다
마사루 나카무라
신이치 다케이
Original Assignee
니폰게이긴조쿠가부시키가이샤
가부시키가이샤 씨아이씨에스
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Publication date
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Abstract

균열 또는 깨짐을 억제하여 상대 밀도를 높인 불화마그네슘 소결체, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법, 중성자 모더레이터 및 중성자 모더레이터의 제조 방법을 제공한다. 불화마그네슘 소결체는 원반상이며, 중심축 O를 관통하는 관통 구멍 H1을 갖고 있다. 불화마그네슘 소결체는 상대 밀도가 95％ 이상이다.

Description

불화마그네슘 소결체, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법, 중성자 모더레이터 및 중성자 모더레이터의 제조 방법
본 발명은 주로 중성자 포착 요법에 사용되는 중성자 모더레이터 및 그 제조 방법, 중성자 모더레이터로서 최적의 불화마그네슘 소결체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 붕소 중성자 포착 치료를 비롯한, 선택적 암 치료용 모더레이터로서 사용되는 중성자 감속재에 대해서는, 다양한 재료가 검토되어 왔다. 예를 들어, 불화리튬, 불화알루미늄 및 불화마그네슘 등을 들 수 있지만, 특히 불화마그네슘은, 중성자선을 10keV 이하의 에너지로 감속시키는 기능이 양호하기 때문에, 중성자 감속재로서 최적의 재료로서 알려져 있다.
일본 특허 공개 제2004-233168호 공보
Optimizing the OSU-ABNS Base Moderator Assembly Materials for BNCT B. Khorsandia*, T. E. Blue a Nuclear Engineering Program, The Ohio State University, Columbus, OH 43210, USA A㏄elerator-Based source of epithermal neutrons for neutron capture therapy. Kononov O E, Kononov V N, Solov'EV A N, Bokhovko M V At Energy Vol.97 No.3, PP626-631
상술한 특허문헌 1에 기재된 기술에서는, 불화리튬을 중성자 감속재로 한다. 그러나, 특허문헌 1에 기재된 기술에서는, 리튬은 희금속(rare metal)의 일종이며, 제조 비용이 과제로 남아 있다.
이로 인해, 비특허문헌 1에 기재된 기술에서는, 10keV 이하의 에너지 영역까지 감속시키는 중성자 감속 기능으로서 불화마그네슘이 우수하다고 되어 있다. 또한, 비특허문헌 2에 기재된 기술에서는, 불화마그네슘과 폴리테트라플루오로에틸렌을 조합한 감속재의 기재가 있다.
중성자 감속 성능이 우수한 중성자 모더레이터로서, 폴리테트라플루오로에틸렌을 사용하지 않고 불화마그네슘만으로 제조하는 데는, 불화마그네슘을 소결체로 하는 것이 적절하다. 중성자 모더레이터로서는, 소정의 용적이 있고, 균열 또는 깨짐을 억제하여 상대 밀도를 높인 불화마그네슘의 소결체를 얻는 것이 요망되고 있다.
본 발명은 상기를 감안하여 이루어진 것이며, 균열 또는 깨짐을 억제하여 상대 밀도를 높인 불화마그네슘 소결체, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법, 중성자 모더레이터 및 중성자 모더레이터의 제조 방법을 제공함을 목적으로 한다.
상술한 과제를 해결하고, 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 불화마그네슘 소결체는, 원반상의 불화마그네슘 소결체이며, 상기 원반상의 불화마그네슘 소결체의 중심축을 관통하는 관통 구멍을 갖고, 상기 불화마그네슘 소결체의 상대 밀도가 95％ 이상이다.
이렇게 구성함으로써, 가공에 의한 균열 등의 파손의 가능성을 저감한 불화마그네슘 소결체를 얻을 수 있다.
본 발명의 바람직한 형태로서, 상기 관통 구멍의 내벽이 중심축을 따라 직경이 점차 다른 테이퍼인 것이 바람직하다. 이에 의해, 타깃을 삽입하는 것이 가능해진다.
본 발명의 바람직한 형태로서, 본 발명의 중성자 모더레이터는, 상술한 불화마그네슘 소결체와, 관통 구멍이 없는 원반상의 불화마그네슘 소결체가, 각각 복수 조합되어 적층되어 있다. 이 중성자 모더레이터는, 균열 또는 깨짐을 억제하여 상대 밀도를 높인 불화마그네슘 소결체에 의해, 0.5eV보다 작은 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다. 또한, 중성자 모더레이터는, 균열 또는 깨짐을 억제하여 상대 밀도를 높인 불화마그네슘 소결체에 의해, 10keV보다 큰 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다.
본 발명의 바람직한 형태로서, 복수의 상기 관통 구멍이 없는 원반상의 불화마그네슘 소결체 중 적어도 하나의 상기 관통 구멍이 없는 원반상의 불화마그네슘 소결체는, 외주면이 테이퍼이다. 이렇게 구성함으로써, 외주 형상의 가공량을 저감할 수 있다.
상술한 과제를 해결하고, 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 불화마그네슘 소결체의 제조 방법은, 평면에서 보아 중앙의 위치에 중자를 설치한 소결형에, 불화마그네슘 분말재의 탭핑 충전을 행하는 분체 충전 공정과, 상기 분체 충전 공정에서 충전된 상기 불화마그네슘 분말재를, 기계적인 가압과 ON-OFF 직류 펄스 전압 전류를 인가하여 소결하는 펄스 통전 가압 소결을 행하여, 중앙에 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 소결체를 얻는 소결 공정을 포함하고, 상기 중자의 열 팽창률이, 불화마그네슘 소결체의 열 팽창률과 동등하다.
이 제조 방법에 의하면, 균열 또는 깨짐을 억제하여 상대 밀도를 높인 불화마그네슘 소결체를 얻을 수 있다.
본 발명의 바람직한 형태로서, 상기 중자가 니켈기 합금인 것이 바람직하다. 이에 의해, 불화마그네슘 소결체의 균열 또는 깨짐을 억제하여, 불화마그네슘의 소결 온도를 견딜 수 있다.
본 발명의 바람직한 형태로서, 상기 분체 충전 공정에 있어서, 상기 불화마그네슘 분말재가 99질량％ 이상인 고순도재이며, 잔부에 불가피 불순물을 포함하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 불화마그네슘 소결체는 0.5eV보다 작은 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다. 또한, 불화마그네슘 소결체는 10keV보다 큰 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다.
본 발명의 바람직한 형태로서, 중성자 모더레이터의 제조 방법은, 상술한 불화마그네슘 소결체의 제조 방법에 의해, 제조된, 상기 중앙에 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 소결체를 복수 준비하는 준비 공정과, 상기 중앙에 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 소결체를 가공하는 가공 공정과, 상기 가공 공정 후의 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 가공체와, 원반상의 불화마그네슘 소결체를 각각 복수 조합하여 적층 및 접합하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 이 중성자 모더레이터는, 균열 또는 깨짐을 억제하여 상대 밀도를 높인 불화마그네슘 소결체에 의해, 0.5eV보다 작은 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다. 또한, 중성자 모더레이터는, 균열 또는 깨짐을 억제하여 상대 밀도를 높인 불화마그네슘 소결체에 의해 10keV보다 큰 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다.
본 발명의 바람직한 형태로서, 상기 가공 공정에서는, 상기 중앙에 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 소결체에 대하여, 상기 중앙의 관통 구멍을 테이퍼 가공하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 내경 가공의 가공량을 저감할 수 있다.
본 발명의 바람직한 형태로서, 상기 원반상의 불화마그네슘 소결체에 있어서, 외주 형상이 테이퍼 가공되어 있는 것이 바람직하다. 이에 의해, 외주 형상의 정밀도를 높일 수 있다.
본 발명의 바람직한 형태로서, 상기 원반상의 불화마그네슘 소결체로서, 외주 형상이 테이퍼인 소결 성형체를 소결하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 외주 형상의 가공량을 저감할 수 있다.
본 발명에 따르면, 균열 또는 깨짐을 억제하여 상대 밀도를 높인 불화마그네슘 소결체, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법, 중성자 모더레이터 및 중성자 모더레이터의 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태에 관한 중성자 모더레이터를 구비하는 중성자원 발생 장치를 설명하는 설명도이다.
도 2는 본 실시 형태에 관한 중성자 모더레이터의 사시도이다.
도 3은 도 2의 측면도이다.
도 4는 도 2의 상면도이다.
도 5는 도 3에 도시하는 A-A 단면의 단면도이다.
도 6은 본 실시 형태에 관한 중성자 모더레이터의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다.
도 7은 제1 소결체를 제조하는 펄스 통전 가압 소결 장치를 모식적으로 도시하는 모식도이다.
도 8은 본 실시 형태에 관한 제1 소결체의 측면도이다.
도 9는 도 8의 상면도이다.
도 10은 본 실시 형태에 관한 제1 소결체의 적층체인 제1 중간 적층체의 적층 상태를 설명하기 위한 설명도이다.
도 11은 본 실시 형태에 관한 제1 중간 적층체를 제조하는 기계 가공 공정을 설명하기 위한 설명도이다.
도 12는 본 실시 형태에 관한 제1 중간 적층체를 도시하는 모식도이다.
도 13은 제2 소결체 또는 제3 소결체를 제조하는 펄스 통전 가압 소결 장치를 모식적으로 도시하는 모식도이다.
도 14는 원반상의 불화마그네슘 소결체를 모식적으로 도시하는 모식도이다.
도 15는 도 14의 상면도이다.
도 16은 본 실시 형태에 관한 제2 소결체의 적층체인 제2 중간 적층체의 적층 상태를 설명하기 위한 설명도이다.
도 17은 본 실시 형태에 관한 제2 중간 적층체를 도시하는 모식도이다.
도 18은 본 실시 형태에 관한 제3 소결체의 적층체인 제3 중간 적층체의 적층 상태를 설명하기 위한 설명도이다.
도 19는 본 실시 형태에 관한 제3 중간 적층체를 제조하는 기계 가공 공정을 설명하기 위한 설명도이다.
도 20은 본 실시 형태에 관한 제3 중간 적층체를 도시하는 모식도이다.
도 21은 본 실시 형태의 변형예에 관한 제1 소결체의 제1 링의 측면도이다.
도 22는 본 실시 형태의 변형예에 관한 제1 소결체의 제2 링의 측면도이다.
도 23은 본 실시 형태의 변형예에 관한 제1 소결체의 제3 링의 측면도이다.
도 24는 본 실시 형태의 변형예에 관한 제1 중간 적층체를 제조하는 기계 가공 공정을 설명하기 위한 설명도이다.
도 25는 제3 소결체의 변형예를 제조하는 펄스 통전 가압 소결 장치를 모식적으로 도시하는 모식도이다.
도 26은 펄스 통전 가압 소결의 승온 상태를 설명하기 위한 그래프이다.
본 발명을 실시하기 위한 형태(실시 형태)에 대하여, 도면을 참조하면서 상세하게 설명한다. 이하의 실시 형태에 기재한 내용에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에 기재한 구성 요소에는, 당업자가 용이하게 상정할 수 있는 것, 실질적으로 동일한 것이 포함된다. 또한, 이하에 기재한 구성 요소는 적절히 조합하는 것이 가능하다.
(중성자원 발생 장치)
도 1은 본 실시 형태에 관한 중성자 모더레이터를 구비하는 중성자원 발생 장치를 설명하는 설명도이다. 도 1에 도시한 바와 같이, 중성자원 발생 장치는, 가속기(100)와, 빔 트랜스포트(125)와, 벤딩 자석(126)과, 타깃 유닛(200)을 구비하고 있다.
가속기(100)는 양자를 가속하기 위한 장치이며, 상류측으로부터 하류측을 향하여 차례로 이온원(121), 저에너지 빔 수송계(LEBT)(122), 가속관(123)이 각각 배치되어 있다. 이온원(121)은 양자를 플러스 이온으로 하는 장치이다. 저에너지 빔 수송계(122)는 이온원(121)과 가속관(123)의 인터페이스이다.
빔 트랜스포트(125)는 가속기(100)에서 가속된 양자를 타깃 유닛(200)까지 유도하기 위한 빔 통로이다. 빔 트랜스포트(125)는 벤딩 자석(126)을 통하여, 가속된 양자의 진행 방향을 임의의 위치에 배치되는 타깃 유닛(200)으로 유도하도록, 변경하고 있다. 이와 같이, 벤딩 자석(126)은, 가속기(100)에 의해 가속된 양자의 진행 방향을 구부리기 위한 것이다. 빔 트랜스포트(125)는 벤딩 자석(126)을 통하지 않고, 가속기(100)에서 가속된 양자를 타깃 유닛(200)까지 유도해도 된다.
타깃 유닛(200)은, 양자와 타깃(127)의 반응에 의해 중성자를 발생시키는 장치이다. 타깃 유닛(200)은, 타깃(127)과, 중성자 모더레이터(1)와, 중성자 반사체(129)와, 조사부(128)를 구비하고 있다.
타깃(127)은, 구리 등의 지지체(기판)에 증착에 의해 금속 리튬의 박막 등의 타깃 재료를 형성하여 구성되어 있다. 이 실시 형태에서 설명되는 타깃(127)은, 내벽면(내표면)에 리튬의 박막이 실시된 콘상의 타깃이다. 타깃 재료는, 이 형상에 한정되지 않는다. 예를 들어, 표면에 리튬의 박막이 실시된 플레이트상의 타깃 등, 모든 형상의 타깃이어도 된다. 또한, 타깃 재료는, 다른 타깃 재료, 예를 들어 베릴륨 등이어도 된다. 중성자 모더레이터(1)는 타깃(127)에서 발생한 중성자를 감속하기 위한 중성자 감속재이다.
중성자 반사체(129)는 타깃 유닛(200) 밖으로 불필요한 중성자를 방출하지 않도록, 납 등으로, 타깃(127) 및 중성자 모더레이터(1)의 주위를 덮고 있다. 조사부(128)는 중성자 모더레이터(1)로 감속한 중성자를 방출하는 개구이다.
근년, 암 세포를 선택적으로 사멸시키는 중성자 포착 요법이 연구되고, 원자로 시설에 있어서 임상 실시되고 있다. 도 1에 도시하는 중성자원 발생 장치는, 원자로를 사용하지 않고 중성자를 얻을 수 있다. 중성자 포착 요법은, 열 중성자 등과 핵 반응을 일으키기 쉬운 물질, 예를 들어 비방사성 동위 원소인 붕소-10(B-10)을 함유하는 화합물을 약제화하고, 미리 그것을 인체에 투여하여, 암의 존재 영역, 즉 정상 세포와 혼재되는 암 세포에만 도입시켜 둔다. 중성자 포착 요법은, 도 1에 도시하는 중성자원 발생 장치에서, 인체에 영향이 적은 에너지의 중성자(열 중성자나 열외 중성자)를 암의 부위에 조사하여, 암 세포만을 선택적으로 억제하는 암 치료법이다.
중성자 모더레이터(1)는 인체에 영향이 적은 에너지의 중성자(열 중성자나 열외 중성자)로 하기 위하여, 방출된 중성자를 10keV 이하의 에너지 영역으로 중성자를 감속시킬 필요가 있다. 본 실시 형태의 중성자 모더레이터(1)는 불화마그네슘으로 중성자를 감속하므로, 20keV 이하의 에너지 영역에서의 중성자 감속 성능이 높다.
재발 암 치료의 방사선으로서 중성자의 유효한 에너지는, 일반적으로 0.5eV 이상 10keV 이하이고, 0.5eV보다 작은 경우는, 생체의 피부 표면의 정상 조직에 영향을 주기 쉽고, 10keV를 초과하면, 인체 내부의 암 조직 이외의 정상 조직에 대한 영향이 커진다. 본 실시 형태의 중성자 모더레이터(1)는 중수제의 모더레이터와 비교하여, 중수제의 모더레이터보다도 0.5eV보다 작은 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다. 또한, 본 실시 형태의 중성자 모더레이터(1)는 폴리테트라플루오로에틸렌제의 모더레이터와 비교하여, 폴리테트라플루오로에틸렌제의 모더레이터보다도 10keV보다 큰 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다.
본 실시 형태의 중성자 모더레이터(1)로서, 불화마그네슘으로 소정의 통과 단면적을 얻도록 하기 위해서는, 불화마그네슘을 소결체로 하는 것이 바람직하다. 그러나, 불화마그네슘의 소결체는, 본 실시 형태의 중성자 모더레이터(1)로서 유효한 크기로 하고자 하면, 균열 또는 깨짐을 억제하거나 하여 소결 상태의 품질을 유지하기 위하여 고안이 필요함을 알 수 있다. 이하, 중성자 모더레이터(1)에 대하여, 도 2 내지 도 17을 사용하여 상세하게 설명한다.
(중성자 모더레이터)
도 2는 본 실시 형태에 관한 중성자 모더레이터의 사시도이다. 도 3은 도 2의 측면도이다. 도 4는 도 3의 상면도이다. 도 5는 도 3에 도시하는 A-A 단면의 단면도이다. 중성자 모더레이터(1)는 도 3에 도시한 바와 같이, 도 1에 도시하는 타깃(127)측을 상면(1A), 조사부(128)측을 하면(1B), 외주(1P)를 갖는 대략 원기둥체이다. 도 3에 도시한 바와 같이, 중성자 모더레이터(1)의 두께를 도 1에 도시하는 타깃(127)으로부터 조사부(128)을 향하는 중성자의 통과 방향의 두께 L로 한 경우, 중성자 모더레이터(1)는 직경 D에 대한 두께 L의 비(두께 L/직경 D)가 180％ 이상인 경우가 많다.
이러한, 중성자 모더레이터(1)의 전체 형상을 일체로 소결하고, 중성자 모더레이터(1)의 형상을 직사각형의 입체, 예를 들어 직육면체로 한 경우, 중성자 모더레이터(1)의 형상을 직육면체로부터 깎아내려고 하면, 소결 후의 가공 공수가 많아，일부의 균열 또는 깨짐에 의해 중성자 모더레이터(1) 전체가 못쓰게 되어져 버릴 가능성이 있다.
또한, 중성자 모더레이터(1)의 전체 형상을 일체로 소결한 경우, 부분적인 형상이 반영되어 가압 상태의 불균일성 때문에, 중성자 모더레이터(1)의 내부에서 상대 밀도가 저하될 가능성이 있다.
중성자 모더레이터(1)의 상대 밀도 불균일성은, 중성자의 감속에 영향을 줄 가능성이 있다. 또한, 중성자 모더레이터(1)는 대형 사이즈(특히 직경(φ) 150㎜ 이상)일수록, 외주부에 균열 또는 깨짐이 발생할 가능성이 높아진다.
또한, 도 4 및 도 5에 도시한 바와 같이, 중성자 모더레이터(1)의 상면(1A)에는, 도 1에 도시하는 타깃(127)이 삽입되는, 오목부(27H)에 테이퍼면(1C)을 구비하고 있다. 또한, 도 3에 도시한 바와 같이 중성자 모더레이터(1)의 하면(1B)의 직경 d는, 외주 1P의 직경 D보다도 작아지도록, 하면(1B)측에 직경이 작아지는 외주의 테이퍼면(1T)을 구비하고 있다. 중성자 모더레이터(1)에 있어서, 테이퍼면(1C) 및 테이퍼면(1T)의 면적이 커지면 형상을 고정밀도로 가공하는 것이 어려워진다.
이상의 관점에서, 발명자들은 불화마그네슘 분말재를 충전할 때에 금형의 중앙에 중자를 설치하고, 기계 가공을 저감한 니아네트 셰이프 형상으로 소결을 행하는 방법을 고안하기에 이르렀다. 구체적으로는, 소결을 행할 때에 소결형의 중앙에 중자를 설치함으로써, 링상의 불화마그네슘 소결체를 얻을 수 있다. 이에 의해, 소결 후의 천공 가공의 공정 및 시간을 작게 할 수 있기 때문에, 가공 비용을 저감할 수 있을 뿐 아니라, 가공에 의한 소결체에 대한 균열의 영향을 작게 할 수 있어, 수율률을 높일 수 있다.
도 6은 본 실시 형태에 관한 중성자 모더레이터의 제조 방법을 설명하기 위한 흐름도이다. 본 실시 형태에 관한 소결체의 제조 방법은, 제1 중간 적층체를 제조하는 공정과, 제2 중간 적층체를 제조하는 공정과, 제3 중간 적층체를 제조하는 공정에 의해 얻어진, 제1 중간 적층체와, 제2 중간 적층체와, 제3 중간 적층체를 조립하여, 중성자 모더레이터로 하고 있다.
(제1 중간 적층체를 제조하는 공정)
이하, 제1 중간 적층체를 제조하는 공정에 대하여, 도 6 내지 도 10 및 적절히 도 2 내지 도 5를 사용하여 설명한다. 도 7은 제1 소결체를 제조하는 펄스 통전 가압 소결 장치를 모식적으로 도시하는 모식도이다. 도 8은 본 실시 형태에 관한 제1 소결체의 측면도이다. 도 9는 도 8의 상면도이다. 도 10은 본 실시 형태에 관한 제1 소결체의 적층체인 제1 중간 적층체의 적층 상태를 설명하기 위한 설명도이다. 도 11은 본 실시 형태에 관한 제1 중간 적층체를 제조하는 기계 가공 공정을 설명하기 위한 설명도이다. 도 12는 본 실시 형태에 관한 제1 중간 적층체를 도시하는 모식도이다.
본 실시 형태의 불화마그네슘 소결체의 제조 방법에서는, 방전 플라스마 소결(SPS: Spark Plasma Sintering) 또는 펄스 통전 가압 소결이라고 불리는 고체 압축 소결법을 응용함으로써, 균열이 적고, 수율률이 높은 불화마그네슘 소결체를 얻을 수 있다.
도 12에 도시하는 본 실시 형태에 관한 제1 중간 적층체(11)를 얻기 위하여, 본 실시 형태에서는, 제1 분체 충전 공정 S11과, 제1 소결체 소결 공정 S12와, 제1 소결체의 적층 공정 S14와, 제1 소결체의 가공 공정 S15와, 제1 중간 적층체의 완성 공정 S16을 갖고 있다.
도 7에 도시한 바와 같이, 펄스 통전 가압 소결 장치(30)는 내부 분위기를 진공 또는 Ar, 질소 가스 분위기로 가스 치환할 수 있는 챔버 V와, 그래파이트 다이 GD와, 그래파이트 펀치 GP와, 그래파이트 스페이서 GS와, 통전 가압축 GG와, 직류 펄스 전원 E를 구비하고 있다. 그래파이트 다이 GD와, 그래파이트 펀치 GP, 그래파이트 스페이서 GS 및 통전 가압축 GG는, 도전성이 있는 재료, 예를 들어 흑연이나 스테인리스 등으로 형성되어 있다.
직류 펄스 전원 E는, 그래파이트 다이 GD와, 그래파이트 펀치 GP와, 통전 가압축 GG를 통하여, 그래파이트 다이 GD 내의 불화마그네슘 분말재 M에 ON-OFF 직류 펄스 전압 전류를 인가할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 소결체의 제조 방법은, 제1 분체 충전 공정 S11에 있어서, 불화마그네슘 분말재 M을 준비하고, 탭핑에 의한 분체 충전을 행한다. 그래파이트 다이 GD와, 그래파이트 펀치 GP로 둘러싸인 소결형은, 원기둥상의 중공 공간을 형성하고 있다. 소결형의 내부에는, 평면에서 보아 중앙의 위치에 중자 CR이 배치되어 있다. 또한, 펄스 통전 가압 소결 장치(30)가 2개의 통전 가압축 GG 사이에 압력을 가함으로써, 충전된 분체가 압분되어, 중자 CR이 보유 지지되고 있다.
본 실시 형태에 관한 중자 CR은, 소정의 직경을 갖는 원기둥체이다. 여기서, 불화마그네슘의 열 팽창률은 8.48×10-6/℃ 이상 13.7×10-6/℃ 이하이다. 중자 CR의 열 팽창률은, 불화마그네슘의 소결체의 열 팽창률과 동등하다. 불화마그네슘의 소결체의 열 팽창률과 동등하다는 것은, 중자 CR의 재료의 열 팽창률이 8.48×10-6/℃ 이상 13.7×10-6/℃ 이하의 범위의 열 팽창률임을 의미한다. 중자 CR의 재료는, 불화마그네슘의 승온 최고 온도 및 (소결) 유지 온도보다도 융점이 고온인 것이 바람직하다. 이에 의해, 중자 CR이 소결의 기물로서, 소결형의 형상이 유지된다.
불화마그네슘의 소결체와 동등한 열 팽창률이 재질로 이루어지는 중자 CR을 사용함으로써, 소결 후의 냉각 시에 있어서의, 불화마그네슘의 수축률과 중자의 수축률이 동일 정도가 되기 때문에, 냉각 시의 응력 부하를 경감할 수 있다. 따라서, 소결체의 균열의 가능성을 저감하는 것이 가능해진다.
예를 들어, 니켈(Ni)기 합금은, 불화마그네슘의 열 팽창률과 불화마그네슘의 소결체의 열 팽창률과 동등한 것으로 하여, 불화마그네슘의 소결 온도를 견딜 수 있는 재료로 할 수 있어, 중자 CR의 재료로서는 적합하다. 여기서 니켈(Ni)기 합금이란, 니켈(Ni)이 50질량％ 이상인 합금을 의미한다.
보다 구체적으로 예시하면, 중자 CR의 재료는, 예를 들어 크롬(Cr)이 질량 10％ 이상 20질량％ 이하, Fe가 질량 5％ 이상 질량 10％ 이하를 포함하고, 잔부가 Ni인 Ni기의 NiFeCr 합금이다. NiFeCr 합금의 열 팽창률이, 예를 들어 13.5×10-6/℃이고, 융점이 1400℃ 이상 1500℃ 이하이다. NiFeCr 합금에는, 불가피한 불가피 불순물을 포함한다.
중자 CR의 재료는, 예를 들어 크롬(Cr)이 11질량％ 이상 15질량％ 이하를 포함하고, 잔부가 Fe인 페라이트계 Fe 합금의 FeCr 합금(예를 들어 JIS 규격 SUS405)이어도 된다. FeCr 합금(예를 들어 JIS 규격 SUS405)의 열 팽창률이, 예를 들어 10×10-6/℃ 이상 13.5×10-6/℃ 이하이고, 융점이 1500℃이다. 페라이트계 FeCr 합금에는 불가피 불순물을 포함한다.
본 실시 형태에 관한 소결체의 제조 방법은, 제1 소결체 소결 공정 S12에 있어서, 기계적인 가압과 ON-OFF 직류 펄스 전압 전류가 인가되어, 불화마그네슘 분말재 M이 소결(펄스 통전 가압 소결)된다. 여기서, 그래파이트 다이 GD 중 불화마그네슘 분말재 M은, 그래파이트 펀치 GP와 통전 가압축 GG로 가압되는 압력으로 링상으로 압축된다. 도 8 및 도 9에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 제1 소결체 ds1은, 예를 들어 두께 t, 직경 Dt의 원반상의 불화마그네슘 소결체이며, 이 원반상의 불화마그네슘 소결체의 중심축 O를 관통하는 관통 구멍 H1을 갖고 있다. 도 8에 도시한 바와 같이, 내벽(11I)은, 중심축 O를 통과하는 직선과 등거리에 있는, 상면에서 보아 소정의 직경을 갖는 원형으로 되어 있다. 직경 Dt에 대한 두께 t는, 8％ 이상 15％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 제1 소결체 ds1은, 균열 또는 깨짐을 억제할 수 있다.
상술한 바와 같이, 제1 소결체 ds1은, 불화마그네슘 분말재 M이 관통 구멍 H1을 형성하기 위한 중자 CR을 설치한 소결형에 충전되어 소결된다. 이에 의해, 도 5에 도시하는 오목부(27H)의 가공 공수를 삭감하여, 가공에 의한 균열 등의 파손의 가능성을 저감할 수 있다.
중자 CR의 재료의 열 팽창률은 8.48×10-6/℃ 이상 13.7×10-6/℃ 이하의 범위 내이며, 8.48×10-6/℃ 이상 13.7×10-6/℃의 중간 열 팽창률보다도 13.7×10-6/℃근방의 열 팽창률인 것이 보다 바람직하다. 불화마그네슘 분말재 M이 승온되어, 유지 온도에서 소결되고 있는 동안에 열 팽창에 의해 팽창된 후, 서랭 기간에서 천천히 수축되어 가게 된다. 서랭 기간에서는, 중자 CR도 마찬가지로 팽창된 체적이 수축되어 가게 된다. 중자 CR의 재료의 열 팽창률이 8.48×10-6/℃ 이상 13.7×10-6/℃인 중간 열 팽창률보다도 13.7×10-6/℃ 근방의 열 팽창률인 경우에는, 서랭 기간에 있어서, 중자 CR의 수축이 제1 소결체 ds1의 수축과 동등 또는 제1 소결체 ds1의 수축보다도 빠르게 수축되기 쉬워진다. 이로 인해, 중자 CR과 제1 소결체 ds1의 관통 구멍 H1의 내벽(11I) 사이에 변형이 발생하기 어려워, 내벽(11I)의 주위에서 균열될 확률이 작아진다.
본 실시 형태에서는, 제1 소결체 ds1의 소정수를 3으로 하여, 3개의 제1 소결체 ds1을 얻지 못하는 경우(S13; "아니오"), 제1 분체 충전 공정 S11과, 제1 소결체 소결 공정 S12를 반복한다. 제1 소결체 ds1의 소정수를 3으로 하여, 3개의 제1 소결체 ds1이 얻어진 경우(S13; "예"), 다음 공정(S14)으로 처리를 진행시킨다. 여기서, 소정수는 3에 한정되지 않는다.
제1 소결체의 적층 공정 S14에서는, 도 10에 도시한 바와 같이 복수의 제1 소결체 ds1을 중첩하여 중심축 O와 평행한 방향으로 가압하여 가고정하여, 제1 중간 적층체(11)로 한다. 복수의 제1 소결체 ds1은, 각 관통 구멍 H1의 내벽(11I)이 편평해지도록 중첩되어 있다. 가고정은, 접착제에 의한 가고정이어도 된다. 이 제1 중간 적층체(11)의 외경 형상은 원통 형상이 된다.
본 실시 형태에서는, 도 12에 도시하는 바와 같이 테이퍼면(1C)의 표면을 매끄럽게 형성할 필요가 있다. 그래서, 이어서, 제1 소결체의 적층 공정 S14에서 형성된 제1 중간 적층체에 대하여, 제1 중간체의 가공 공정이 행하여진다.
도 10에 도시한 바와 같이, 제1 소결체의 가공 공정 S15로서는, 중첩된 제1 소결체 ds1의 관통 구멍 H1에 대하여, 드릴(40)을 삽입하면서 자전시키면서 나선 형상으로 공전시켜, 도 11에 도시하는 테이퍼면(1C)을 내경 가공하고 있다. 도 11에 도시한 바와 같이, 제1 소결체 ds1에는, 미리 관통 구멍 H1을 갖고 있으므로, 원반상의 소결체를 처음부터 천공 가공하는 것보다도 가공량을 저감할 수 있다.
테이퍼면(1C)의 각도 α는 적층되는 제1 소결체 ds1의 경계에서, 테이퍼면(1C)이 이어지도록 각 제1 소결체 ds1에서 일정한 각도로 해 가는 것이 바람직하다. 테이퍼면(1C)은, 상술한 도 1에 도시하는 타깃(127)의 외주의 테이퍼의 각도를 따르는 각도로 되어 있는 것이 바람직하다.
제1 소결체 ds1의 가공에 있어서 균열 또는 깨짐을 억제하기 위하여, 한쪽의 표면으로부터 다른 쪽의 표면으로 깎아내는 경우, 드릴(40)이 다른 쪽의 면의 근방에 균열 또는 깨짐이 발생하기 쉽다. 이로 인해, 절삭 장치는, 제1 소결체 ds1의 드릴(40)을 다른 쪽의 면을 관통시키기 직전에 나선형의 공전을 멈추고, 관통 구멍 H1의 내벽(11I)의 일부를 내벽(11S)으로서 남길 수 있어, 균열 또는 깨짐을 억제할 수 있다.
도 11에 도시한 바와 같이, 원반상의 불화마그네슘 소결체 ds의 두께는, 모두 동일하지 않아도 된다. 예를 들어, 상면이 되는 제1 소결체 ds1의 하나는, 표면(11a)을 절삭 가공하여, 상면(11A)까지 표면을 깎아내어, 테이퍼면(1C)의 에지의 주위에 돌기부(11Q)를 남겨도 된다.
이상의 공정에 의해, 도 12에 도시하는 제1 중간 적층체(11)의 원형이 생기면, 제1 중간 적층체의 완성 공정 S16으로서, 각 제1 소결체 ds1을 두께 방향으로 접합하여, 일시 보관한다.
이상 설명한 바와 같이, 제1 소결체 ds1은, 원반상의 불화마그네슘 소결체이며, 이 원반상의 불화마그네슘 소결체의 중심축 O를 관통하는 관통 구멍 H1을 갖고 있다. 제1 소결체 ds1에 있어서, 불화마그네슘 분말재 M이 소결된, 불화마그네슘 소결체의 상대 밀도가 95％ 이상이도록 소결되어 있다. 이렇게 구성함으로써, 가공에 의한 균열 등의 파손의 가능성을 저감한 불화마그네슘 소결체를 얻을 수 있다. 불화마그네슘 소결체의 상대 밀도에 관하여, 상대 밀도가 95％보다도 낮으면, 소결 마무리 치수가 커짐으로써 소결형에 대한 부하가 커지는 것 외에도, 증대된 치수분, 가공의 수고가 늘어나는 점에서 가공 균열 등의 리스크가 높아질 가능성이 있다.
(제2 중간 적층체를 제조하는 공정)
이하, 제2 중간 적층체를 제조하는 공정에 대하여, 도 6, 도 13 내지 도 17 및 적절히 도 2 내지 도 5를 사용하여 설명한다. 도 13은 제2 소결체 또는 제3 소결체를 제조하는 펄스 통전 가압 소결 장치를 모식적으로 도시하는 모식도이다. 도 14는 원반상의 불화마그네슘 소결체를 모식적으로 도시하는 모식도이다. 도 15는 도 14의 상면도이다. 도 16은 본 실시 형태에 관한 제2 소결체의 적층체인 제2 중간 적층체의 적층 상태를 설명하기 위한 설명도이다. 도 17은 본 실시 형태에 관한 제2 중간 적층체를 도시하는 모식도이다.
도 17에 도시하는 본 실시 형태에 관한 제2 중간 적층체(21)를 얻기 위하여, 본 실시 형태에서는, 제2 분체 충전 공정 S21과, 제2 소결체 소결 공정 S22와, 제2 소결체의 적층 공정 S24와, 제2 중간 적층체의 완성 공정 S25를 갖고 있다.
도 13에 도시한 바와 같이, 펄스 통전 가압 소결 장치(30)는 도 7에 도시하는 중자가 없는 점 이외는, 상술한 펄스 통전 가압 소결 장치(30)와 마찬가지이다. 도 13에 도시하는 펄스 통전 가압 소결 장치(30)에도, 도 7에 도시하는 동일한 구성 요소에 동일한 부호를 부여하고, 상세한 설명을 생략한다.
본 실시 형태에 관한 소결체의 제조 방법은, 제2 분체 충전 공정 S21에 있어서, 불화마그네슘 분말재 M을 준비하고, 탭핑에 의한 분체 충전을 행한다. 그래파이트 다이 GD와, 그래파이트 펀치 GP로 둘러싸인 소결형은, 원기둥상의 중공 공간을 형성하고 있다.
본 실시 형태에 관한 소결체의 제조 방법은, 제2 소결체 소결 공정 S22에 있어서, ON-OFF 직류 펄스 전압 전류가 인가되어, 불화마그네슘 분말재 M이 소결(펄스 통전 가압 소결)된다. 여기서, 그래파이트 다이 GD 중 불화마그네슘 분말재 M은, 그래파이트 펀치 GP와 통전 가압축 GG로 가압되는 압력 P로 원반상으로 압축된다. 도 14 및 도 15에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 제2 소결체 ds2는, 예를 들어 두께 t, 직경 Dt의 원반상의 불화마그네슘 소결체이다. 직경 Dt에 대한 두께 t는 8％ 이상 15％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 제3 소결체 ds3은 균열 또는 깨짐을 억제할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 제2 소결체 ds2의 소정수를 4로 하여, 4개의 제2 소결체 ds2를 얻지 못하는 경우(S23; "아니오"), 제2 분체 충전 공정 S21과, 제2 소결체 소결 공정 S22를 반복한다. 제2 소결체 ds2의 소정수를 4로 하여, 4개의 제2 소결체 ds2를 얻어진 경우(S23; "예"), 다음 공정(S24)으로 처리를 진행시킨다. 여기서, 소정수는 4에 한정되지 않는다.
이어서, 본 실시 형태에 관한 중성자 모더레이터의 제조 방법은, 상술한 바와 같이 복수의 원반상의 제2 소결체 ds2를 중간체 적층체로서 제조하여 준비한 후, 제2 중간 적층체의 적층 공정 S24에서 적층하여, 두께 방향으로 접합한다.
도 16에 도시한 바와 같이, 원반상의 불화마그네슘 소결체 ds의 두께는, 모두 동일하지 않아도 된다. 예를 들어, 상면이 되는 원반상의 제2 소결체 ds2의 하나는, 표면(22a)을 절삭 가공하여, 상면(22A)까지 표면을 깎아내도 된다. 도 16에 도시하는 상면(22A)은, 도 17에 도시하는 제2 중간 적층체(21)의 상면(21A)이 된다. 또한, 하면이 되는 원반상의 제2 소결체 ds2의 하나는, 표면(22b)을 절삭 가공하여, 하면(22B)까지 표면을 깎아내도 된다. 도 16에 도시하는 하면(22B)은, 도 17에 도시하는 제2 중간 적층체(21)의 하면(21B)이 된다. 이상에 의해, 본 실시 형태에 관한 중성자 모더레이터의 제조 방법은, 또한, 적층 공정으로서, 도 17에 도시하는 제2 중간 적층체(21)의 원형이 생기면, 제2 중간 적층체의 완성 공정 S25로서, 일시 보관한다. 이 제2 중간 적층체(21)는 원기둥 형상이 된다.
(제3 중간 적층체를 제조하는 공정)
이하, 제3 중간 적층체를 제조하는 공정에 대하여, 도 6, 도 13 내지 도 15, 도 18 내지 도 20 및 적절히 도 2 내지 도 5를 사용하여 설명한다. 도 18은 본 실시 형태에 관한 제3 소결체의 적층체인 제3 중간 적층체의 적층 상태를 설명하기 위한 설명도이다. 도 19는 본 실시 형태에 관한 제3 중간 적층체를 제조하는 기계 가공 공정을 설명하기 위한 설명도이다. 도 20은 본 실시 형태에 관한 제3 중간 적층체를 도시하는 모식도이다.
도 20에 도시하는 본 실시 형태에 관한 제3 중간 적층체(31)를 얻기 위하여, 본 실시 형태에서는, 제3 분체 충전 공정 S31과, 제3 소결체 소결 공정 S32와, 외주 테이퍼 가공 공정 S34와, 제3 소결체의 적층 공정 S35와, 제3 중간 적층체의 완성 공정 S36을 갖고 있다.
도 13에 도시하는 펄스 통전 가압 소결 장치(30)는 제3 소결체도 제조할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 소결체의 제조 방법은, 제3 분체 충전 공정 S31에 있어서, 불화마그네슘 분말재 M을 준비하여, 탭핑에 의한 분체 충전을 행한다. 그래파이트 다이 GD와, 그래파이트 펀치 GP로 둘러싸인 소결형은, 원기둥상의 중공 공간을 형성하고 있다.
본 실시 형태에 관한 소결체의 제조 방법은, 제3 소결체 소결 공정 S32에 있어서, 기계적인 가압과 ON-OFF 직류 펄스 전압 전류가 인가되어, 불화마그네슘 분말재 M이 소결(펄스 통전 가압 소결)된다. 여기서, 그래파이트 다이 GD 중 불화마그네슘 분말재 M은, 그래파이트 펀치 GP와 통전 가압축 GG로 가압되는 압력 P로 원반상으로 압축된다. 도 14 및 도 15에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 제3 소결체 ds3은, 예를 들어 두께 t, 직경 Dt의 원반상의 불화마그네슘 소결체이다. 직경 Dt에 대한 두께 t는 8％ 이상 15％ 이하인 것이 보다 바람직하다. 이에 의해, 제3 소결체 ds3은 균열 또는 깨짐을 억제할 수 있다.
본 실시 형태에서는, 제3 소결체 ds3의 소정수를 4로 하여, 4개의 제3 소결체 ds3을 얻지 못하는 경우(S33; "아니오"), 제3 분체 충전 공정 S31과, 제3 소결체 소결 공정 S32를 반복한다. 제3 소결체 ds3의 소정수를 4로 하여, 4개의 제3 소결체 ds3이 얻어진 경우(S33; "예"), 다음 공정(S34)으로 처리를 진행시킨다. 여기서, 소정수는 4에 한정되지 않는다.
본 실시 형태에서는, 도 20에 도시하는 바와 같이 테이퍼면(1T)의 표면을 매끄럽게 형성할 필요가 있다. 여기서 도 19에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태의 기계 가공으로서, 외주 테이퍼 가공 공정 S34가 행하여진다. 외주 테이퍼 가공 공정 S34에 있어서는, 원반상의 제3 소결체 ds3의 하나에 대하여, 외주 외측으로부터 드릴(40)을 압박하여, 테이퍼면(1T)이 가공된다. 제3 소결체 ds3은, 도 18에 도시한 바와 같이, 원기둥 부분(31S)을 남겨도 된다. 테이퍼면(1T)의 각도 β는, 적층되는 원반상의 제3 소결체 ds3의 순서를 고려하면서, 일정한 각도로 해 가는 것이 바람직하다.
이어서, 외주 테이퍼 가공 공정 S34에 있어서 외주에 테이퍼 가공을 행한, 복수의 원반상의 제3 소결체 ds3을 준비한 후, 제3 소결체의 적층 공정 S35에서 적층되는 원반상의 제3 소결체 ds3의 순서를 고려하면서 적층하는 제3 소결체의 적층 공정 S35가 행하여진다. 제3 소결체의 적층 공정 S35에 있어서, 제3 중간 적층체(31)는 외주의 테이퍼면(1T)이 상하 방향으로 연결되도록 두께 방향으로 복수의 제3 소결체 ds3이 적층되어, 접합된다.
본 실시 형태에 관한 중성자 모더레이터의 제조 방법은, 이상에 의해 도 20에 도시하는 제3 중간 적층체(31)를 제조한다. 이 제3 중간 적층체(31)의 외주 형상은, 상면(31A), 하면(31B) 및 테이퍼면(1T)을 구비하는 대략 원추대 형상이 된다. 도 20에 도시하는 제3 중간 적층체(31)의 원형이 생기면, 제3 중간 적층체의 완성 공정 S36으로서, 일시 보관한다.
(중성자 모더레이터의 조립 공정)
중성자 모더레이터의 조립 공정 S40에 있어서, 제2 중간 적층체(21)의 상면(21A)과 제1 중간 적층체(11)의 하면(11B)을 접합한다. 제1 중간 적층체(11)의 상면(11A)이 중성자 모더레이터(1)의 상면(1A)이 된다. 또한, 제2 중간 적층체(21)의 하면(21B)과 제3 중간 적층체(31)의 상면(31A)을 접합한다. 제3 중간 적층체(31)의 하면(31B)이 중성자 모더레이터(1)의 하면(1B)이 된다. 제2 중간 적층체(21), 제1 중간 적층체(11) 및 제3 중간 적층체(31)는 적층됨으로써, 도 2 내지 도 5에 도시하는 중성자 모더레이터(1)가 된다.
중성자 모더레이터(1)는 제1 소결체 ds1과, 관통 구멍 H1이 없는 원반상의 제2 소결체 ds2와, 관통 구멍 H1이 없는 원반상의 제3 소결체 ds3이, 각각 복수 조합되어 적층되어 있다고도 할 수 있다. 이렇게 구성함으로써, 불화마그네슘제의 가공체를 용이하게 준비할 수 있다. 이로 인해, 중성자 모더레이터(1)를 용이하게 제조할 수 있다.
제1 소결체 ds1, 제2 소결체 ds2 및 제3 소결체 ds3에는, 기계적인 가압과 ON-OFF 직류 펄스 전압 전류가 인가되어, 불화마그네슘 분말재 M이 소결(펄스 통전 가압 소결)되어 얻어진다. 펄스 통전 가압 소결되면, 불화마그네슘 분말재 M의 상대 밀도가 높아진다. 이로 인해, 제1 소결체 ds1, 제2 소결체 ds2 및 제3 소결체 ds3은, 입경 분포에 변동이 적은, 입경 성장을 억제한 불화마그네슘 소결체가 되어, 균열 또는 깨짐이 억제된다.
제1 분체 충전 공정 S11, 제2 분체 충전 공정 S21 및 제3 분체 충전 공정 S31에 있어서 충전되는 불화마그네슘 분말재 M은 99질량％ 이상의 고순도재이며, 잔부에 불가피 불순물을 포함해도 된다. 이렇게 구성함으로써, 소결체의 단위 체적당 중성자의 감속 성능을 충분히 발휘할 수 있음과 함께, 소결 마무리의 상대 밀도를 다소 작게 해도, 소결체의 치수 그 자체를 과도하게 크게 설계할 필요는 없다는 이점이 있다. 그리고, 중성자 모더레이터(1)는 0.5eV보다 작은 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다. 또한, 불화마그네슘 소결체 ds는 10keV보다 큰 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다.
제1 소결체의 제조 방법에 있어서는, 평면에서 보아 중앙의 위치에 중자 CR을 설치한 소결형에, 불화마그네슘 분말재 M을 탭핑 충전을 행하는 제1 분체 충전 공정 S11과, 이 제1 분체 충전 공정 S11에서 충전된 불화마그네슘 분말재 M을, 기계적인 가압과 ON-OFF 직류 펄스 전압 전류가 인가되어, 불화마그네슘 분말재 M이 소결(펄스 통전 가압 소결)되어, 중앙에 관통 구멍 H1을 갖는 불화마그네슘 소결체를 얻는 제1 소결체 소결 공정 S12를 포함한다. 그리고, 중자 CR의 열 팽창률이, 불화마그네슘의 소결체의 열 팽창률과 동등하다. 이에 의해, 제1 소결체 ds1이 기계 가공을 저감한 니아네트 셰이프 형상으로 소결되어, 가공 공수가 저감되기 때문에, 균열 또는 깨짐이 억제된다.
제1 소결체의 제조 방법에 있어서는, 중앙에 관통 구멍 H1을 갖는 불화마그네슘 소결체를 가공하는 가공 공정으로서 제1 소결체의 가공 공정 S15와, 이 제1 소결체의 가공 공정 S15 후에, 테이퍼면(1C)을 갖는 불화마그네슘 가공체로서의 제1 중간 적층체(11)가 얻어진다. 테이퍼면(1C)을 갖는 불화마그네슘 가공체는, 제1 소결체 ds1의 1층이어도 된다. 중성자 모더레이터(1)의 제조 방법으로서는, 이 테이퍼면(1C)을 갖는 불화마그네슘 가공체(본 실시 형태에서는 제1 중간 적층체(11))와, 원반상의 불화마그네슘 소결체로서 제2 소결체 ds2를 각각 복수 조합하여 적층 및 접합하는 공정을 포함한다. 두께가 큰 불화마그네슘 소결체를 소결할 필요가 없어지는 점에서, 중성자 모더레이터(1)의 내부에서 상대 밀도가 저하될 가능성을 저감할 수 있다. 이 제조 방법에 의해, 가공성이 나쁜 불화마그네슘 소결체를 얇게 하고 있으므로, 개개의 제1 소결체 ds1을 관통하는 관통 구멍 H1을 테이퍼면(1C)으로 하는 가공 정밀도가 향상된다.
중성자 모더레이터(1)는 기계 가공 공정에 의해 외주에 테이퍼 가공 S34를 행한 원반상의 소결체 ds3을 포함한다. 원반상의 제3 소결체 ds3을 얇게 하고 있으므로, 균열 또는 깨짐이 외주에 발생하기 쉬운 불화마그네슘 소결체의 가공 정밀도가 향상된다.
중성자 모더레이터(1)는 균열 또는 깨짐이 억제되어, 상대 밀도가 높은 불화마그네슘 소결체이므로, 0.5eV보다 작은 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다. 또한, 중성자 모더레이터(1)는 균열 또는 깨짐을 억제한 상대 밀도가 높은 불화마그네슘 소결체이므로, 10keV보다 큰 에너지를 갖는 중성자를 억제할 수 있다.
중성자 모더레이터(1)는 제1 중간 적층체(11), 제2 중간 적층체(21) 및 제3 중간 적층체(31)가 적층되어 있으므로, 어느 적층 부위에서든 중성자의 감속 성능이 균일해진다.
(제1 소결체의 변형예)
도 21은 본 실시 형태의 변형예에 관한 제1 소결체의 제1 링의 측면도이다. 도 22는 본 실시 형태의 변형예에 관한 제1 소결체의 제2 링의 측면도이다. 도 23은 본 실시 형태의 변형예에 관한 제1 소결체의 제3 링의 측면도이다. 본 실시 형태의 변형예로서, 도 7의 소결형의 평면에서 보아 중앙의 위치에 배치하는 중자를 원통 형상으로부터 원뿔대 형상으로 변경하고 있다.
도 21에 도시하는 중자 CR1은, 상면이 직경 W111의 원 단면, 하면이 직경 W112의 원 단면인 원뿔대 형상을 하고 있다. 그 결과, 소결된, 제1 소결체의 제1 링 ds11은, 중심축 O의 위치에 테이퍼면(111C)을 갖는 관통 구멍을 갖고 있다.
도 22에 도시하는 중자 CR2는, 상면이 직경 W121의 원 단면, 하면이 직경 W122의 원 단면인 원뿔대 형상을 하고 있다. 그 결과, 소결된, 제1 소결체의 제2 링 ds12는, 중심축 O의 위치에 테이퍼면(112C)을 갖는 관통 구멍을 갖고 있다.
도 23에 도시하는 중자 CR3은, 상면이 직경 W131의 원 단면, 하면이 직경 W132의 원 단면인 원뿔대 형상을 하고 있다. 그 결과, 소결된, 제1 소결체의 제3 링 ds13은, 중심축 O의 위치에 테이퍼면(113C)을 갖는 관통 구멍을 갖고 있다.
도 24는 본 실시 형태의 변형예에 관한 제1 중간 적층체를 제조하는 기계 가공 공정을 설명하기 위한 설명도이다. 본 실시 형태의 변형예에 관한 제1 중간 적층체(11)는 도 24에 도시한 바와 같이, 제1 링 ds11, 제2 링 ds12 및 제3 링 ds13을 적층한다. 도 24에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태의 변형예에 관한 제1 소결체의 가공 공정 S15로서는, 중첩된 제1 링 ds11, 제2 링 ds12 및 제3 링 ds13의 관통 구멍에 대하여, 드릴(40)을 삽입하면서 자전시키면서 나선 형상으로 공전시켜, 도 21의 테이퍼면(111C), 도 22의 테이퍼면(112C) 및 도 23의 테이퍼면(113C)을 도 24에 도시하는 테이퍼면(1C)이 되도록 내경 가공하고 있다. 도 24에 도시한 바와 같이, 미리 테이퍼면을 갖는 관통 구멍을 갖고 있으므로, 가공량을 저감할 수 있다.
(제3 소결체의 변형예)
도 25는 제3 소결체의 변형예를 제조하는 펄스 통전 가압 소결 장치를 모식적으로 도시하는 모식도이다. 제3 소결체 ds3은, 원반상의 불화마그네슘 소결체이며, 불화마그네슘 소결체의 외주면이 테이퍼이다. 상술한 바와 같이, 이 원반상의 불화마그네슘 소결체의 외주 형상에는, 중심축을 따라 직경이 점차 다른 테이퍼면(1T)을 갖고 있다. 그리고, 제3 소결체의 변형예에 있어서, 테이퍼면(1T)이 소결형의 프레임형 GD로 성형되어 있다. 프레임형 GD는, 소결형의 외주에 위치하는 링상의 프레임형이며, 내경에 각도 β의 테이퍼면 GRT를 갖고 있다. 이에 의해 소결 후의 제3 소결체 ds3의 외주면이 테이퍼가 되어, 균열 또는 깨짐이 억제된다. 그리고, 중성자 모더레이터(1)는 소결 후의 제3 소결체 ds3의 외주면이 테이퍼이며, 또한 관통 구멍 H1이 없는 원반상의 제3 소결체 ds3을 적어도 하나 포함한다. 테이퍼면을 갖는 프레임형 GD를 사용함으로써 직접 도 18에 도시한 바와 같은, 외주면에 테이퍼면을 갖는 제3 소결체 ds3을 얻을 수 있으므로, 제조 공정을 저감할 수 있다.
(실시예)
시료는 순도 99％ 이상의 불화마그네슘 분말(모리타 가가쿠 고교제)을, 내용적이 직경 φ(㎜)×두께(㎜)가 되는 소결형에 충전하여, 탭핑 충전을 행했다. 이 소결형의 중앙에는, 원통형의 중자를 배치했다.
계속하여, 불화마그네슘 분말을 충전한 용기가 펄스 통전 가압 소결 장치에 세트된다. 펄스 통전 가압 소결 장치에서는, 소결 분위기를 감압에 의해 진공의 분위기 중으로 했다. 펄스 통전 가압 소결 장치에 있어서의 가압 조건은, 어느 시료에 대해서든 10㎫ 이상 20㎫ 이하에서, 불화마그네슘 소결체를 제조했다. 실시예 1 내지 실시예 4, 비교예 1 내지 비교예 2의 시료는, ON-OFF 직류 펄스 전압 전류가 불화마그네슘 분말에 인가되어 소결된 불화마그네슘 소결체이다. 펄스 통전 가압 소결 장치의 통전 조건이, 각 실시예, 각 비교예에서 동일해졌다. 실시예 1 내지 실시예 4, 비교예 1 내지 비교예 2의 시료에는, 최대 전류 출력 18000A 정도가 되도록, ON-OFF 직류 펄스 전압 전류가 인가되어 소결되어 있다. 도 26은 통전 펄스 통전 가압 소결의 승온 상태를 설명하기 위한 그래프이다. 도 26에 도시하는 승온 시간 Hta에 있어서 승온 최곳점 TA에 도달하도록 승온 속도를, 1℃/분(min) 이상 15℃/분 이하의 범위에서 조정하고, 도 26에 도시하는 유지 온도 TB를 유지 시간 Htb분의 시간 유지하여 각 시료의 불화마그네슘 분말의 가열이 행하여졌다. 유지 온도는 750℃ 이상 770℃ 이하의 범위에서 가열을 행했다. 유지 시간은 150분 이상 180분 이하의 범위에서 설정했다. 유지 시간 Htb의 경과 후, 각 시료는, 서랭 시간 Htc에 걸쳐 상온이 될 때까지 냉각했다. 균열의 유무를 조사하여, 균열이 없는 시료를 실시예 1 내지 실시예 4로 하고, 균열이 있는 시료를 비교예 1 내지 비교예 2로 했다.
Figure 112018006651360-pct00001
실시예의 지견에 의하면, 중자가 NiFeCr 합금이면, 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1과 같이, 소결 공정 후의 소결 균열이 발생하지 않았다(표 1 중 「없음」이라고 표기한다). 이에 반하여, 중자가 흑연이면, 소결 공정 후의 소결 균열이 발생했다(표 1 중 「있음」이라고 표기한다).
흑연은, 융점이 3500℃이며 중자로서도 적합하다고도 생각된다. 그러나, 흑연의 열 팽창률이 5.6×10-6/℃ 이상 7.1×10-6/℃ 이상이다. 이 흑연의 열 팽창률은, 불화마그네슘의 열 팽창률 범위인 8.48×10-6/℃ 이상 13.7×10-6/℃ 이하에는 들어가지 않는다. 흑연의 열 팽창률이 불화마그네슘의 열 팽창률과 동등하지 않으므로, 소결 공정 후의 소결 균열이 발생했다고 생각된다. 이에 반하여, 중자가 NiFeCr 합금이면, 중자의 열 팽창률이 불화마그네슘의 열 팽창률과 동등해져, 소결 공정 후의 소결 균열이 억제된다.
실시예의 지견에 의하면, 중앙에 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 소결체의 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1에 대하여, 관통 구멍 H1에 대하여, 드릴(40)을 삽입하면서 자전시키면서 나선 형상으로 공전시켜, 도 11에 도시하는 테이퍼면(1C)을 내경 가공했다. 실시예 1 내지 실시예 4에서는, 가공 균열이 발생하지 않았다(표 1 중 「없음」이라고 표기한다). 이에 반하여, 비교예 1에서는, 가공 공정 후의 소결 균열이 발생했다(표 1 중 「있음」이라고 표기한다).
실시예의 지견에 의하면, 실시예 1 내지 실시예 4 및 비교예 1의 상대 밀도를 측정하면, 실시예 1 내지 실시예 4의 상대 밀도가 95％ 이상이었지만, 비교예 1의 상대 밀도가 95％보다도 작은 점에서, 불화마그네슘 소결체의 상대 밀도가 95％ 이상이도록 소결되어 있으면, 가공 균열을 억제할 수 있음을 알 수 있다.
실시예의 지견에 의하면, 불화마그네슘 분말에 있어서는, 99.0％ 이상의 고순 농도의 분말이면 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 일반적으로 양이온 교환기가 마그네슘인 양이온 교환 수지에 불화수소산을 첨가하여, 얻어진 불화마그네슘 입자를 분리·분쇄한 것 등, 범용 불화마그네슘 분말을 사용할 수 있다.
실시예의 지견에 의하면, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법에 있어서의 가압 조건은 20㎫ 전후가 바람직하다. 가압 조건이 20㎫보다 낮으면, 불화마그네슘 분말재 M의 충분한 압축을 행할 수 없어 분말의 간극이 커져, 불화마그네슘 소결체의 균열을 야기하는 원인이 된다. 또한 가압 조건이 20㎫보다도 큰 경우, 불화마그네슘 소결체의 외주부의 파손이 발생하기 쉬워질 가능성이 있다. 가압 조건이 20㎫보다도 큰 경우, 불화마그네슘 소결체의 치수가 커지면, 장치의 성능상 큰 압력을 가하는 것이 곤란해진다는 제조 장치의 사양 상의 과제가 발생한다. 또한, 가압 조건은, 일정하게 하는 편이, 소결체의 결정 구조가 균일해지기 쉬워, 소결을 행할 때의 가압은 일정하게 하는 것이 바람직하다.
실시예의 지견에 의하면, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법에 있어서의 유지 온도는 650 내지 800℃가 바람직하다. 유지 온도가 650℃보다도 작으면, 결정립을 균일하게 하기 위하여 유지 시간을 길게 해야 되고, 반대로 유지 온도가 800℃보다도 크면, 그 이상의 효과가 확인되지 않아 포화 상태로 되기 때문에 비용성이 저하된다.
실시예의 지견에 의하면, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법에 있어서의 소결 후의 소결형을 가열하여 온도를 유지하는 유지 시간은 45분 이상 유지하는 것이 바람직하다. 또한 유지 시간은 180분을 초과해도 효과는 그다지 변함없게 되어 포화 상태로 되기 때문에, 제조 비용이 증가되어 버릴 가능성이 있다.
1: 중성자 모더레이터
11: 제1 중간 적층체
21: 제2 중간 적층체
31: 제3 중간 적층체
30: 펄스 통전 가압 소결 장치
40: 드릴
121: 이온원
122: 저에너지 빔 수송계
123: 가속관
125: 빔 트랜스포트
126: 벤딩 자석
127: 타깃
128: 조사부
129: 중성자 반사체
100: 가속기
200: 타깃 유닛
ds1: 제1 소결체(불화마그네슘 소결체)
ds2: 제2 소결체(불화마그네슘 소결체)
ds3: 제3 소결체(불화마그네슘 소결체)
E: 직류 펄스 전원
GD: 그래파이트 다이
GP: 그래파이트 펀치
GS: 그래파이트 스페이서
GR: 프레임형
H1: 관통 구멍

Claims (11)

  1. 원반상의 불화마그네슘 소결체이며, 상기 원반상의 불화마그네슘 소결체의 중심축을 관통하는 관통 구멍을 갖고,
    상기 불화마그네슘 소결체의 상대 밀도가 95％ 이상인 것을 특징으로 하는 불화마그네슘 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 관통 구멍의 내벽이, 중심축을 따라 직경이 점차 다른 테이퍼인, 불화마그네슘 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 불화마그네슘 소결체와, 관통 구멍이 없는 원반상의 불화마그네슘 소결체가, 각각 복수 조합되어 적층되어 있는, 중성자 모더레이터.
  4. 제3항에 있어서, 복수의 상기 관통 구멍이 없는 원반상의 불화마그네슘 소결체 중 적어도 하나의 상기 관통 구멍이 없는 원반상의 불화마그네슘 소결체는, 외주면이 테이퍼인, 중성자 모더레이터.
  5. 평면에서 보아 중앙의 위치에 중자를 설치한 소결형에, 불화마그네슘 분말재를 탭핑 충전을 행하는 분체 충전 공정과,
    상기 분체 충전 공정에서 충전된 상기 불화마그네슘 분말재를, 기계적인 가압과 ON-OFF 직류 펄스 전압 전류를 인가하여 소결하는 펄스 통전 가압 소결을 행하여, 중앙에 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 소결체를 얻는 소결 공정을 포함하고,
    상기 중자의 열 팽창률이, 불화마그네슘 소결체의 열 팽창률과 동등한 것을 특징으로 하는 불화마그네슘 소결체의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 중자가 니켈기 합금인, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법.
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 분체 충전 공정에 있어서, 상기 불화마그네슘 분말재가 99질량％ 이상인 고순도재이며, 잔부에 불가피 불순물을 포함하는, 불화마그네슘 소결체의 제조 방법.
  8. 제5항에 기재된 불화마그네슘 소결체의 제조 방법으로 제조된, 상기 중앙에 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 소결체를 복수 준비하는 준비 공정과,
    상기 중앙에 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 소결체를 가공하는 가공 공정과,
    상기 가공 공정 후의 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 가공체와, 원반상의 불화마그네슘 소결체를 각각 복수 조합하여 적층 및 접합하는 공정을
    포함하는, 중성자 모더레이터의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 가공 공정에서는, 상기 중앙에 관통 구멍을 갖는 불화마그네슘 소결체에 대하여, 상기 중앙의 관통 구멍을 테이퍼 가공하는, 중성자 모더레이터의 제조 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 원반상의 불화마그네슘 소결체에 있어서, 외주 형상이 테이퍼 가공되어 있는, 중성자 모더레이터의 제조 방법.
  11. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 원반상의 불화마그네슘 소결체로서, 외주 형상이 테이퍼인 소결 성형체를 소결하는, 중성자 모더레이터의 제조 방법.
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