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KR101849470B1 - 저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법 - Google Patents

저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법 Download PDF

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KR101849470B1
KR101849470B1 KR1020160148889A KR20160148889A KR101849470B1 KR 101849470 B1 KR101849470 B1 KR 101849470B1 KR 1020160148889 A KR1020160148889 A KR 1020160148889A KR 20160148889 A KR20160148889 A KR 20160148889A KR 101849470 B1 KR101849470 B1 KR 101849470B1
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KR
South Korea
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glass
composition
low temperature
ceramics
sintering
Prior art date
Application number
KR1020160148889A
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Inventor
여동훈
신효순
김시연
인치승
Original Assignee
한국세라믹기술원
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Publication date
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Abstract

본 발명은 저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법을 개시한다. 본 발명에 의한 저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스는 조성식 Ca[(Li1/3Nb2/3)0.8Ti0.2]O3-δ＋x(ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3) (이때, 상기 x는 상기 유전체 세라믹스 조성물의 총 중량대비 5~30wt%, 바람직하게는 10~20wt%이다)을 갖는다. 이러한 조성으로서 제조되는 마이크로파 유전체 세라믹스는 850~900℃까지 저하된 저온소결이 가능하여 내부도체 금속과의 동시소결이 가능하여 후막공정을 적용가능하면서도, 유전율(εr)의 최대값이 약 40.1, 품질계수(Q×f)의 최대값이 약 7,059GHz, 공진 주파수의 온도계수(τf)의 최소값이 약 -1ppm/℃ 정도로 우수한 마이크로파 유전특성을 가지므로, 저온 동시소결 세라믹스(LTCC)로서의 적용이 유망하다.

Description

저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법 {LOW TEMPERATURE CO-FIRED MICROWAVE DIELECTRIC CERAMICS AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은 저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법에 관한 것으로, 특히 저온소결이 가능하면서도 우수한 마이크로파 유전특성을 갖는 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법에 관한 것이다.
현재 개인 휴대용 단말기 등의 이동통신과 블루투스 시장의 지속적인 확장에 따라 이들 기기를 구성하는 핵심부품인 마이크로파 필터, 듀플렉서, 공진기, 안테나 등의 고주파 소자를 소형화, 고경량화, 표면 실장화를 하기 위해서는 적층화가 필수적이다.
이러한 고주파 소자의 재료로서 사용되는 유전체 세라믹스는 일반적으로 다음과 같은 마이크로파 유전특성이 요구된다.
첫째, 유전체 세라믹스 내부의 마이크로파 파장은 유전율의 1/2승에 반비례하여 단축되므로, 마이크로파 소자의 소형화를 위해서는 유전율(εr)이 커야한다.
둘째, 고효율의 동작을 위해서는 작동 주파수대에서의 유전손실이 작아 품질계수(Q)의 값이 커야 하고, 일반적으로 이러한 품질계수는 이 값과 해당 공진 주파수(f0)의 곱인 Q·f0 값으로서 평가된다.
셋째, 동작 주파수의 정밀하고 안정된 작동을 위해서는 공진 주파수의 온도계수(TCF(Temperature Coefficient Factor): τf)가 가능한 0 근처의 값을 갖는 것이 바람직하다.
특히, 위와 같은 적층화를 구현하기 위해서 유전체 세라믹스는 그린시트로 형성한 후 이에 내부 전극의 패턴을 인쇄 및 적층하고 소결하는데, 일반적으로 이러한 내부 전극의 도체로는 도전성이 우수하나 소결 온도가 대략 950℃ 이하의 저온인 Ag나 Cu 등을 사용하며 공정상 유전체 세라믹스는 이들 도체와 동시 소결된다.
따라서, 사용되는 유전체 세라믹스는 위 온도 정도로 저온소결이 가능해야 하면서도 동시에 양호한 유전율(εr)과 높은 품질계수(Q·f0), 그리고 낮은 공진 주파수의 온도계수(τf)를 지녀야 하는 이른바 우수한 저온 동시소결 세라믹스(Low Temperature Co-Fired Ceramics: LTCC)로 되어야 한다.
이를 위하여, 최근까지 저온소결이 가능한 유전체 세라믹스가 개발되고 있으나, 대부분이 저온소결시 치밀화가 불충분하거나, 소결제의 첨가에 따른 유전율의 저하, 품질계수의 저하 또는 유전손실의 급격한 증가 등 마이크로파 유전특성이 크게 저하되는 것이 문제이다.
지금까지 개발된 저온 동시소결 세라믹스의 일 예로서는 ZnO, B2O3, CuO, V2O5 등이 첨가되는 BiNbO4 조성이 있는데, 이 조성은 소결온도가 875℃의 저온으로서 양호한 Q·f0 값과 유전율(εr)을 갖지만, 공진주파수의 온도계수(τf)가 커서 동작이 불안정하여 실제 적용에 문제가 있다(Kagata H. et al, Jpn.J.Appl.Phys. 31, 3152 (1992) 등).
다른 예로서는, Q·f0 값이 14,000GHz 이상, 유전율(εr)이 41~46, 공진주파수의 온도계수(τf)가 ≤10로서 우수한 마이크로파 유전특성을 갖지만, 대신에 소결온도가 1150℃로 높은 것이 단점인 Ca[(Li1/3Nb2/3)0.8Ti0.2]O3 -δ(이른바 CLNT) 세라믹스 조성이 관심받고 있다.
이러한 CLNT 세라믹스 조성은 소결온도가 높아 저온 동시소결이 불가능하므로, 이 조성에 B2O3와 Bi2O3를 첨가하거나(H. Ogawa et al, Journal of the European Ceramic Society, pp. 1761~1764, Vol. 24, Issue 6 (2004)), 또는 리튬 보로실리케이트(LBS) 글라스와 리튬 마그네슘 아연 보로실리케이트(LMZBS) 글라스를 첨가하는 등(S. George et al, Journal of Alloys and Compounds, pp. 336~340, Vol. 473, Issues 1-2 (2009))에 의하여 CLNT 조성의 위와 같이 고온인 소결온도를 대략 950℃의 저온으로 낮추는 여러 시도가 이루어진 바도 있다.
본 발명은 저온소결이 가능하고 양호한 마이크로파 유전특성을 갖는 저온 소결용 마이크로파 유전체 세라믹스 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
위와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 일 관점에 의한 유전체 세라믹스 조성물은 Ca[(Li1/3Nb2/3)0.8Ti0.2]O3 -δ와 첨가제로서 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3 글라스를 포함하여 고용체를 이루는 유전체 세라믹스 조성물일 수 있다.
이때, 상기 글라스의 함량은 상기 유전체 세라믹스 조성물의 총 중량대비 5~30wt% 범위, 더 바람직하게는 10~20wt% 범위일 수 있다.
또한, 상기 글라스는 상기 글라스의 총 중량 대비, ZnO 50~70wt%, B2O3 20~30wt%, SiO2 2~10wt%, BaO ＞0이고 ≤10wt%, 및 CaCO3 ＞0이고 ≤10wt%의 함량 범위의 성분들로 구성될 수 있다. 또한, 더 바람직하게는, 상기 글라스는 상기 글라스의 총 중량 대비, ZnO 50~65wt%, B2O3 20~25wt%, SiO2 5~10wt%, BaO 5~10wt% 및 CaCO3 5~10wt% 함량 범위의 성분들로 구성될 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 관점에 의한 유전체 세라믹스 조성물의 제조방법은 조성식 Ca[(Li1/3Nb2/3)0.8Ti0.2]O3 -δ(이하 "CLNT"라 함)에 따라 Ca, Li, Nb 및 Ti 산화물 분말을 혼합하고 하소하여 CLNT 분말을 합성하는 단계와, 상기 합성된 CLNT 분말에 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3 글라스 분말을 혼합하고 성형하여 성형물을 형성하는 단계와, 상기 성형물을 850~950℃의 온도범위에서 소결하여 고용체를 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
이때, 상기 글라스 분말은 상기 유전체 세라믹스 조성물의 총 중량대비 5~30wt% 범위, 바람직하게는 10~20wt% 범위로 상기 합성된 CLNT 분말에 혼합될 수 있다.
본 발명에 의하면, Ca[(Li1/3Nb2/3)0.8Ti0.2]O3 -δ 세라믹스 조성에 저융점 글라스인 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3로 구성된 저융점 글라스 조성물을 첨가하여 저온소결이 가능하면서도 양호한 온도계수(τf)를 가지면서도 양호한 Q·f0 값과 유전율(εr)을 갖는 우수한 마이크로파 유전특성을 가지며 따라서 저온 동시소결 세라믹스(LTCC)로서의 적용이 유망한 유전체 세라믹스 조성물을 제공한다.
도 1a~1c는 전자현미경 사진으로서, 도 1a는 본 발명의 실시예 3, 도 1b는 본 발명의 실시예 10, 도 1c는 본 발명의 실시예 17의 각 미세구조 사진이다.
전술한 바와 같이, Ca[(Li1/3Nb2/3)0.8Ti0.2]O3 -δ(이하 "CLNT"라 함) 세라믹스 조성은 우수한 마이크로파 유전특성을 가짐에도 불구하고 그 소결온도가 매우 높아 그 자체 조성으로는 도체금속과의 동시소성이 불가능하다.
그러나, 본 발명에 의하면, 상기 CLNT 조성에 저융점 글라스인 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3를 첨가함으로써 본래의 우수한 마이크로파 유전특성이 어느 정도 유지되면서도 그 소결온도를 950℃ 이하, 바람직하게는 850~900℃까지 저하시킬 수 있다.
위와 같이 본 발명 조성은 저온소결이 가능하여 내부도체 금속과의 동시소결이 가능하면서도, 유전율(εr)의 최대값이 약 40.1, 품질계수(Q·f)의 최대값이 약 7,059GHz, 공진 주파수의 온도계수(τf)의 최소값이 약 -1ppm/℃ 정도로 우수한 마이크로파 유전특성을 가지므로, 저온 동시소결 세라믹스(LTCC)로서의 적용이 유망하다.
본 발명 조성에 있어서, 위와 같은 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3 글라스의 첨가량은 본 발명 조성의 총 중량대비 5~30wt%, 바람직하게는 10~20wt%이다.
또한, 상기 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3 글라스에 있어서, 각각 상기 글라스의 총량에 대비하여, 상기 ZnO의 함량은 50~70wt%, 상기 B2O3의 함량은 20~30wt%, 상기 SiO2의 함량은 2~10wt%, 상기 BaO의 함량은 ＞0이고 ≤10wt%, 상기 CaCO3의 함량은 ＞0이고 ≤10wt%이다. 더 바람직하게는, 상기 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3 글라스에 있어서, 각각 상기 글라스의 총량에 대비하여, 상기 ZnO의 함량은 50~65wt%, 상기 B2O3의 함량은 20~25wt%, 상기 SiO2의 함량은 5~10wt%, 상기 BaO의 함량은 5~10wt%, 상기 CaCO3의 함량은 5~10wt%이다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예들을 더 상세히 설명한다. 다만, 본 발명이 하술하는 실시예들은 본 발명의 전반적인 이해를 돕기 위하여 제공되는 것이며, 본 발명은 하기 실시예들로만 한정되는 것은 아니다.
실시예
먼저, 비교예로서 CaCO3(순도 99%), Li2CO3(순도 99%), Nb2O5(순도 99.9%), TiO2(순도 99.9%)를 출발원료로 하여 고상반응법을 이용하여 시편을 제작하였다. Ca[(Li1/3Nb2/3)0.8Ti0.2]O3-δ("CLNT")조성식으로 평량한 분말을 에탄올을 용매로 지르코니아 볼을 사용하여 24시간 볼밀링하여 혼합하였다. 그리고, 혼합한 분말을 100℃ 오븐에서 24시간 건조한 후 975℃에서 4시간 하소하였다. 이렇게 합성한 분말은 PVA 3wt%를 섞어 성형한 후 1175℃에서 2시간 동안 소결하여 CLNT 세라믹스를 제조하였다.
한편, 본 발명의 실시예 1~21로서, 위와 같은 CLNT 세라믹스의 소결온도를 낮추고자 상기 비교예에서 하소되어 합성된 CLNT 세라믹스 조성 분말에 첨가제로서 아래 표 1에 따라 조성된 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3 글라스를 10~20wt% 첨가하고 24시간 볼밀링하여 혼합하였다. 그리고, 위 비교예와 마찬가지로 동일 공정으로 건조 및 하소하였고 동일량의 PVA를 혼합하였다. 이후, 이 분말을 1ton/㎠의 압력으로 일축 가압하여 φ10㎜, 두께 4~5㎜ 크기로 성형한 후, 850~900℃에서 2시간 소결하여 본 발명 조성 세라믹스를 제조하였다.
위와 같이 제조된 비교예 및 실시예들의 시편은 그 표면을 연마한 후, 평행 도체판법으로 유전율(εr)과 Q·fo값 및 공진주파수의 온도계수(τf)를 측정하였다. 측정한 주파수는 9~11GHz이며, 공진주파수의 온도계수(τf)의 측정온도범위는 25~80 ℃였다. 이와 같이 측정된 각 시편들의 마이크로파 유전특성은 표 1과 같이 정리된다.
첨가제 함량
(wt%)		 첨가제에서의
각 성분의 함량(wt%)		 소결
온도
(℃)		 밀도
(g/㎤)		 유전율
(εr)		 Q·f0
(GHz)		 τf
(ppm/℃)
ZnO B2O3 SiO2 BaO CaCO3
비교예 0 0 0 0 0 0 1175 4.11 41.4 17,600 -18
실시예 1 10 50 20 10 10 10 875 4.07 39.8 4619 -8.5
실시예 2 10 55 25 10 5 5 875 4.09 39.9 7059 -5.2
실시예 3 10 60 20 10 5 5 875 4.05 37.7 3338 -6.7
실시예 4 10 65 20 5 5 5 875 4.02 40.1 5561 -8.9
실시예 5 10 68 30 2 - - 900 4.06 40.2 6574 -1
실시예 6 10 70 28 2 - - 900 3.98 39.1 3896 5.2
실시예 7 10 55 25 10 - - 900 3.94 26.5 3804 -4.8
실시예 8 15 50 20 10 10 10 875 4.13 40.1 4869 -1.5
실시예 9 15 55 25 10 5 5 875 4.11 37.1 4400 2.1
실시예 10 15 60 20 10 5 5 875 4.09 20.2 5213 -9.8
실시예 11 15 65 20 5 5 5 875 4.12 25.2 4254 -5.9
실시예 12 15 68 30 2 - - 900 4.08 38.3 5275 3.8
실시예 13 15 70 28 2 - - 900 4.09 35.3 4264 -10.4
실시예 14 15 55 25 10 - - 875 4.05 32.5 3925 5.2
실시예 15 20 50 20 10 10 10 850 4.15 25.1 4520 8.4
실시예 16 20 55 25 10 5 5 850 4.13 32.4 3900 6.5
실시예 17 20 60 20 10 5 5 850 4.15 28.9 4200 -2.5
실시예 18 20 65 20 5 5 5 850 4.16 25.3 5231 8.2
실시예 19 20 68 30 2 - - 875 4.07 34.5 4520 9.5
실시예 20 20 70 28 2 - - 875 4.13 25.5 3305 10.2
실시예 21 20 55 25 10 - - 875 4.10 23.1 3536 11.5
또한, 도 1a~1c는 전자현미경 사진으로서, 도 1a는 위 실시예 3, 도 1b는 위 실시예 10, 도 1c는 위 실시예 17의 각 미세구조 사진이다. 이들 미세구조 사진과 위 표 1의 소결밀도 값에서 나타내듯이, 본 발명의 실시예 1~21은 850~900℃의 저온에서 소결성이 양호함을 알 수 있다.
특히, 표 1이 나타내듯이, 첨가제로서 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3 글라스를 함유한 본 실시예들 조성은 첨가제를 함유하지 않은 비교예와 비교하여 품질계수(Q·f) 값은 떨어지나, 대신에 비교예의 소결온도인 고온의 1175℃를 대폭 낮춘 850~900℃ 범위로 저온 소결된다. 또한, 본 실시예들 조성은 유전율(εr)의 최대값이 약 40.1, 품질계수(Q·f)의 최대값이 약 7,059GHz, 공진 주파수의 온도계수(τf)의 최소값이 약 -1ppm/℃ 정도로 비교적 우수한 마이크로파 유전특성을 갖는다.
이와 같이, 본 발명에 의하면, CLNT 조성에 저융점 글라스인 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3를 첨가함으로써, 본 발명에 의한 조성은 본래의 우수한 마이크로파 유전특성이 어느 정도 유지되면서도 그 소결온도를 950℃ 이하, 바람직하게는 850~900℃까지 저하시킬 수 있어 저온 동시소결 세라믹스(LTCC)로서 매우 유리하게 적용될 수 있다.
한편, 이상 기술한 본 발명의 바람직한 실시예들의 제반 유전특성은 조성분말의 평균입도, 분포 및 비표면적과 같은 분말특성과, 원료의 순도, 불순물 첨가량 및 소결 조건에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연한 것이다.
또한, 본 발명의 바람직한 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구 범위에 속하는 것으로 보아야 한다.

Claims (8)

  1. Ca[(Li1/3Nb2/3)0.8Ti0.2]O3-δ 세라믹스 조성물에 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3 글라스가 첨가되어 고용체를 이루는 유전체 세라믹스 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 글라스의 함량은 상기 유전체 세라믹스 조성물의 총 중량대비 5~30wt% 범위인 유전체 세라믹스 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 글라스의 함량은 상기 유전체 세라믹스 조성물의 총 중량대비 10~20wt% 범위인 유전체 세라믹스 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 글라스는 상기 글라스의 총 중량 대비 다음 함량(wt%) 범위의 성분들로 구성된 유전체 세라믹스 조성물.
    ZnO 50~70;
    B2O3 20~30;
    SiO2 2~10;
    BaO ＞0이고 ≤10; 및
    CaCO3 ＞0이고 ≤10.
  5. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서,
    상기 글라스는 상기 글라스의 총 중량 대비 다음 함량(wt%) 범위의 성분들로 구성된 유전체 세라믹스 조성물.
    ZnO 50~65;
    B2O3 20~25;
    SiO2 5~10;
    BaO 5~10; 및
    CaCO3 5~10.
  6. 조성식 Ca[(Li1/3Nb2/3)0.8Ti0.2]O3 -δ(이하 "CLNT"라 함)에 따라 Ca, Li, Nb 및 Ti 산화물 분말을 혼합하고 하소하여 CLNT 분말을 합성하는 단계와;
    상기 합성된 CLNT 분말에 ZnO·B2O3·SiO2·BaO·CaCO3 글라스 분말을 혼합하고 성형하여 성형물을 형성하는 단계와;
    상기 성형물을 850~950℃의 온도범위에서 소결하여 고용체를 형성하는 단계를 포함하는 유전체 세라믹스 조성물의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 글라스 분말은 상기 유전체 세라믹스 조성물의 총 중량대비 5~30wt% 범위로 상기 합성된 CLNT 분말에 혼합되는 유전체 세라믹스 조성물의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 글라스 분말은 상기 유전체 세라믹스 조성물의 총 중량대비 10~20wt% 범위로 상기 합성된 CLNT 분말에 혼합되는 유전체 세라믹스 조성물의 제조방법.
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