KR101792165B1 - 박막 증착 반응기 및 박막 층의 반응계내 건식 세정 공정 및 방법 - Google Patents
박막 증착 반응기 및 박막 층의 반응계내 건식 세정 공정 및 방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 금속유기 증기상 에피택시(MOVPE) 반응기의 내부 표면을 건식 에칭하여 증착물을 제거하기 위한, 티오닐 클로라이드 및 관련 물질의 용도에 관한 것이다. 당해 방법은 또한 상기 기판의 세정 및 공정을 위한 이러한 반응기 내의 공정 기판의 건식 에칭에 유용하다. 본 발명은 GaN 및 관련 물질과 같은 III 내지 V족 반도체를 기재로 한 고휘도 LED의 제조에 사용되는 화학 증착 반응기에 특히 적용 가능하다. 공정의 특징은 열, UV 및 플라즈마 활성화 건식 세정, 및 순 물질 또는 구성 기체의 배합물, 예를 들면, CO, SO, SO2 또는 NO과 할로겐으로부터 형성된, COCl2, COBr2, COI2, SOI2, SOCl2, SOBr2, SO2Cl2, SO2Br2, NOCl, NOBr, NOI, S2Cl2, S2Br2, SCl2, SBr2, SOClBr, SOClF 및 SOFBr 등의 에천트 기체를 사용하여, 목적하는 효과를 달성할 수 있다.
Description
본 발명은 박막 증착 반응기의 내부 표면의 건식 에칭 또는 세정에 대한 방법, 조성물 및 장치에 관한 것이다.
유기금속 증기상 에피택시(OMVPE) 또는 금속유기 화학 증착(MOCVD)이라고도 공지되어 있는, 금속유기 증기상 에피택시(MOVPE)는 잘알려진 화학 증착법이다. MOVPE에서 초순수 기체는 반응기로 주입되고 반도체 웨이퍼로 매우 박층의 원자를 증착시키도록 미세하게 투여된다. 필요한 화학 원소를 함유하는 유기 화합물 또는 금속유기물과 수소화물의 표면 반응은 결정 성장에 대한 상태 - 물질 및 화합물 반도체의 에피택시(epitaxy)를 생성한다. 통상의 규소 반도체와는 달리, 이러한 반도체는 III족과 V족, II족과 VI족, IV족 또는 IV족, V족 및 VI족 원소의 조합을 함유할 수 있다.
증기상 에피택시(VPE) 기술에서, 반응성 기체는 반응기에서 상승된 온도에서 합쳐져 화학 상호 작용을 유발하여, 기판 위에 물질을 증착시킨다. 원자층 증착(ALD) 시스템에서, 반응성 기체는 순차적으로 도입되어 목적하는 물질의 등각 박막의 자체 제한적인 성장을 제공한다. 두 경우 모두, 반응기는 사용되는 화학 물질과 반응하지 않는 물질로 제조된 챔버이다. 이는 또한 고온에 견디어야 한다. 이 챔버는 반응기 벽, 라이너, 서셉터(susceptor), 기체 주입 유닛 및 온도 조절 유닛을 포함한다. 통상적으로, 반응기 벽은 스테인레스 강 또는 석영으로 제조된다. 세라믹 또는 특수 유리, 예를 들면, 석영은 반응기 벽과 서셉터 사이의 반응기 챔버내 라이너로서 종종 사용된다. 과열을 방지하기 위하여, 냉각제, 예를 들면, 물을 반응기 벽 내부의 채널로 유동시킬 수 있다. 기판은 조절된 온도에서 유지되는 서셉터 위에 자리잡는다. 서셉터는 사용되는 금속유기 화합물에 대해 저항성인 물질로 제조되며; 때로는 흑연이 사용된다. 성장하는 질화물 및 관련 물질에 대하여, 흑연 서셉터상의 특수 피막은 암모니아(NH3) 기체에 의한 붕괴를 방지하는 데 필요하다.
MOCVD를 수행하는 데 사용되는 반응기의 한 유형은 냉-벽 반응기이다. 냉-벽 반응기에서, 기판은 받침대(pedestal)에 의하여 지지되고, 이는 또한 서셉터로서 작용하기도 한다. 받침대/서셉터는 반응 챔버내 열 에너지의 일차 원점이다. 서셉터만이 가열되어, 기체는 고온 웨이퍼 표면에 이를 때까지 반응하지 않는다. 받침대/서셉터는 탄소 등의 방사선 흡수 물질로 제조된다. 대조적으로, 냉-벽 반응기내 반응 챔버의 벽은 통상적으로 전자기 방사선에 대체로 투과성인 석영으로 제조된다. 냉-벽 반응기내 반응 챔버 벽은 고온 받침대/서셉터로부터 방사하는 열에 의하여 간접적으로 가열될 수 있지만, 받침대/서셉터 및 받침대/서셉터 위에 지지된 기판보다 차가운 상태로 유지될 것이다.
일부 경우, 예를 들면, 열-벽 CVD에서는, 전체 챔버가 가열된다. 이는 특정 기체에 필요할 수 있으며, 이는 기판 표면에 이르기 전에 예비 크래킹되어 기판에 점착시켜야 한다.
기체는 버블러로 공지된 장치를 통하여 반응기 챔버로 도입된다. 버블러에서 캐리어 기체(통상적으로 질소 또는 수소)를 금속유기 액체를 통하여 버블링시켜, 기체가 일부 금속유기 증기를 픽업(pick up)하여 이를 기체 상 속의 반응기로 수송하도록 한다. 수송된 금속유기 증기의 양은 캐리어 기류의 속도, 버블러 온도 및 금속유기 전구체의 증기압에 좌우된다.
박막 증착을 수행시, 목적하는 표면에 증착된 막뿐만 아니라, 서셉터, 벽 및 천장을 포함하는 MOCVD 또는 ALD 반응기의 내부 표면 전체에 실시한다. 반응기를 세정하지 않고 더 자주 사용할수록, 증착물은 더 두꺼워진다. 증착물은 결국 박리하기 시작하여, 기판 웨이퍼로 떨어질 수 있는 입자를 생성시켜, 웨이퍼를 오염시키고 저수율을 생성시키거나 웨이퍼를 완전히 손실하게 한다. 반응 챔버로 유동하는 반응 기체도 증착물에 의하여 오염될 수 있다. 이를 피하기 위하여, 반응기를 정기적으로 세정시켜야 한다. 형태 및 반응기에 사용된 물질에 따라, 효과적인 세정은 완전한 반응기 분해(strip down) 및 습식 세정을 필요로 할 수 있으며, 이는 많은 시간이 소모되고 반응기 효율을 감소시킨다. 또한, 반응기는 통상적으로 316L 및 304 스테인레스 강, 탄화규소, 흑연, 텅스텐, 알루미늄, 열분해 질화붕소 및/또는 에틸렌 프로필렌 디엔(EPDN) 중합체 등의 광범위한 물질로 구성된다. 상이한 유형의 에천트(etchant) 또는 기타 세정제를 사용하지 않고 이러한 유형의 표면 전체에서 증착물을 세정하는 것은 곤란할 수 있다. 따라서, 반응기 내부의 보다 간단하고 효율적인 세정 수단이 필요하다.
건조 HCl 기체, HF 기체 또는 기타 반응성 기체는 퍼지 기체와 함께, 건식 에칭에 의하여 특정한 증착물을 제거하는 데 사용될 수 있다. 반응성 기체와 접촉시, 금속 성분은 휘발성 할라이드로 전환되어 퍼지 기체로 제거된다. 이러한 매우 반응성인 에천트의 사용은 에천트가 반응 용기 내에서 성분들에 대해 부식성이고 고온을 필요로 하므로 곤란하다.
미국 공개공보 제2009130860호(Miya et al)에는 반응기 챔버로부터, 고 유전율 막, 예를 들면, 예를 들면, 하프늄, 지르코늄 또는 산화알루미늄을 제거하기 위한 열 에칭 기술이 기재되어 있다. 할라이드계 에천트 기체, 예를 들면, BCl3은 챔버에 공급되고, 여기서 할라이드 성분이 방출되어, 붕소를 유리시켜 증착된 산화물 막으로부터의 산소와 우선적으로 결합되어, 증착 막 내의 화학 결합을 파괴한다. 그 다음, 반응 생성물은 모두 반응 챔버로부터 퍼징될 수 있다. 보호 BxCly 막이 막 증착물 위에 형성되는 경우, 산소계 성분이 에천트 기체에 첨가될 수 있고, 이는 에칭 반응을 가속화시킨다. 에칭 반응이 수행되는 온도 및 압력을 변경시키는 것은 또한 에칭 속도에 영향을 미칠 수 있다. 에칭 절차는 증착된 막을 만족스럽게 제거하는 데 수 회의 사이클이 걸릴 수 있다.
유기계 물질을 사용하여 MOCVD 반응기를 세정하는 것도 공지되어 있다. 국제 공개공보 제WO2011/117064 A1호(Hess et al.)에는 공정 챔버내 서셉터 상에 위치한 기판 위로, 다성분 반도체 층, 특히, III-V족 물질을 증착하는 방법이 예시되어 있다. 공정 챔버 내의 하나 이상의 공정 기체의 열분해는 기판 위의 증착 층 및 공정 챔버의 표면의 불필요한 부착물을 생성한다. 증착 전 또는 후, 부착물은 유리 라디칼을 포함하는 반응성 물질, 바람직하게는 알킬 라디칼 또는 기타 탄화수소 화합물을 함유하는 퍼지 기체를 공정 챔버 속으로 도입함으로써 제거한다.
미국 공개공보 제2004/0033310호(Sarigiannis et al.)에는 기판에 층을 증착시키는 한편, 반응기 챔버의 내부 벽 위의 증착을 최소화시키는 증착 방법이 기재되어 있다. 공정 기체는 공정 챔버로 도입하고, 여기서 기판은 가열된 서셉터에 의하여 지탱된다. 공정 기체는 가열된 공정 챔버 내부에서 열분해된다. 기판 위에 층이 형성되고, 일부 물질이 공정 챔버 표면에 부착된다. 반응성 퍼지 기체가 증착 챔버에 제공되어, 챔버 벽의 표면 위로 반응성 기체 커튼을 효과적으로 형성하지만, 기판에서 떨어져 있다. 부착 물질은 퍼지 기체와 반응하여 휘발성 생성물을 형성하고, 이는 이후 공정 챔버로부터 제거된다.
대안적으로, 반응 용기의 성분들은 습식 에칭에 의하여 세정될 수 있으며, 이는 용기의 해체(dismantling)에 이어서 적합한 시약 중에서의 성분들의 세정을 수반한다. 습식 에칭은 건식 반응성 기체 에칭과 비교하여 시간 및 노동 많이 소모된다는 점에서 불리하다.
건식 에칭 공정은 바람직한 층 물질의 증착을 최대화시키고/시키거나 증착 위치를 보다 잘 조절하기 위하여 사용되어 왔다. 예를 들면, 미국 특허 제5326431호(Kadomura)에는 SOF2, SOCl2 및 SOBr2를 포함하는 황 함유 화합물을 포함하는 이온화 에천트 기체를 사용하는, TiON, Si3N4 또는 TiN과 같은 질소계 화합물 막에 의하여 마스킹된 Si 또는 Al계 기판 물질용 건식 에칭 방법이 기재되어 있다. 황 화합물의 존재로 마스킹 층 위에 보호 층을 형성하는 유리 황이 생성되어, 에칭의 이방성이 개선된다. 공정의 효율성은 에천트 기체에 할로겐 및/또는 질소계 화합물을 가하여 개선될 수 있다.
미국 특허 제5445712호(Yanagida)에는 플루오로카본 화합물 및 옥시할로겐 화합물, 예를 들면, 카보닐, 티오닐, 설퍼릴, 니트로실 또는 니트릴 할라이드를 함유하는 이온화 에천트 기체를 사용하는 SiO2계 물질에 대한 건식 에칭 방법이 기재되어 있다. 옥시할로겐은 SiO2로부터 산소를 추출하는 효과를 가져서, 이온화 플루오로카본에 의하여 규소의 에칭을 증가시킨다.
미국 특허 제5378653호(역시 Yanagida)에는 관능 그룹, 예를 들면, 티오닐 또는 설퍼릴 및 할로겐 원자를 갖는 할로겐 화합물을 갖는 에천트 기체를 사용하는 Al-계 금속화 층에 대한 건식 에칭 방법이 기재되어 있다. 에천트 기체는 또한 황계 화합물을 포함할 수도 있다.
JP 제62280336호(Shoji)에는 혼합물을 분쇄하고 이를 COCl2, CCl4 또는 SOCl2 등의 탄소 및 염소 기체의 존재하에 가열하여, TiO2, Co2O3, Al2O3, SiO2 등의 금속 산화물의 기본 물질로부터 루테늄을 회수하는 방법이 기재되어 있다. 기본 금속 산화물은 기체상 염화물을 형성하고, 이는 증발에 의하여 제거되는 한편, Ru의 염화물은 고온에 의하여 해리되어 비중 분리에 의하여 잔사로부터 Ru 금속을 회수하도록 한다.
이들 문헌은 일반적으로 다중 에천트 혼합물과 플라즈마의 조합을 상세히 설명하여 에칭을 달성한다. 또한, 이들 문헌의 세부 사항은 매우 구체적이어서, 특정 기판 및 증착 물질에 관한 것이다.
그러므로, 본 발명의 목적은 위의 곤란성을 극복하거나 최소화시키는 반응기 챔버의 세정 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 공정 챔버를 세정하는 저온의 효율적인 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 증착 공정 이전에 기판을 세정하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 추가의 목적은 기판 위의 마스킹된 층을 에칭하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 이러한 목적 및 기타 목적은 발명의 개요 및 후속하는 바람직한 구현예의 상세한 설명을 참조로 하여 인정될 것이다.
본 발명은 실질적인 반응기 정지 시간 또는 분해의 필요 없이 증착물을 간단하고 효과적으로 제거하기 위하여 내부 반응기 챔버로부터 불필요한 증착물을 건식 에칭시키는 방법 및 물질을 제공한다. 특히, 본 발명은 MOCVD 및 ALD 반응기를 건식 에칭(또는 건식 세정)하여 시간 경과에 따라 축적되는 증착물을 제거하기 위한 티오닐 클로라이드(SOCl2) 및 관련 물질의 용도에 관한 것이다. 이는 비소, 질소 및 인 중의 하나 이상과 결합된, 인듐, 갈륨 및 알루미늄(In, Ga, Al) 중의 하나 이상을 포함하는 원소를 포함하는 III 내지 V족 반도체를 기재로 한 고휘도 LED 및 기타 장치의 제조에 사용되는 MOCVD 반응기에 특히 적합할 수 있다.
본 발명의 특징은 열 건식 세정, UV 활성화 건식 세정, 및 티오닐 클로라이드 또는 관련 비금속 할라이드(SOCl2, SOBr2, COCl2, NOCl, NOBr, SOCl, SOBr 순 물질 또는 CO와 Cl2, NO와 Br2 등의 기체의 배합물)의 사용을 포함하여 목적하는 효과를 달성한다. Cl2 또는 Br2 등의 활성 할로겐을 기체상 혼합물에 가하여 에칭/세정 효과 및/또는 효율성을 개선시킬 수 있다.
본 발명의 이점은 순수한 화합물 또는 기체 혼합물을 단순히 사용하여 반응계내 세정 화합물을 생성하는 것이다. 신규한 공정은 열 또는 광 활성화에 의존하여 효율적인 건식 에칭을 달성한다.
한 측면에서, 본 발명은 화학 반응기 챔버의 내부 표면으로부터 또는 화학 반응기 챔버내 기판으로부터 반응 생성 증착물을 세정하는 방법으로서, 반응기 챔버를 100℃ 이상의 상승된 온도로 가열하는 단계; 에천트 기체를 반응기 챔버로 도입하는 단계; 에천트 기체를 활성화시키는 단계; 에천트 기체와 반응 생성 증착물 사이에 에칭 반응을 일어나도록 하여 상기 반응기 챔버 내의 에칭 반응 생성물의 실질적인 재증착 없이 반응 생성 증착물을 제거하는 단계; 및 에천트 기체를 에칭 반응의 실질적으로 모든 기체상 생성물과 함께 배기시키는 단계를 포함하고, 상기 반응기 챔버내 압력은 20 내지 1000mbar인 방법을 포함한다.
에천트 기체는 화학식 AOmXn으로 표시되고, 상기 식에서, A는 C, N 및 S로 이루어진 그룹으로부터 선택되고; O는 산소이고; X는 할로겐이고; 아래 첨자인 m 및 n은 0 보다 크다. 대안적으로, 에천트 기체는 화학식 AOmXnYp로 표시되고, 상기 식에서, A는 C, N 및 S로 이루어진 그룹으로부터 선택되고; O는 산소이고; X 및 Y는 상이한 할로겐이고; 아래 첨자 m, n 및 p는 0 보다 크다. 또 다른 대안으로서, 에천트 기체는 화학식 AmXn으로 표시되고, 상기 식에서, A는 C, N 및 S로 이루어진 그룹으로부터 선택되고; X는 할로겐이고; 아래첨자 m 및 n은 0 보다 크다.
또 다른 측면에서, 본 발명은 에천트 기체를 챔버로 도입하기 전에 생성하는 추가의 단계를 포함한다. 이러한 생성은 캐리어 기체를 복수의 액상의 화학 성분들을 통하여 버블링시킨 다음, 생성되는 기체를 수집 및/또는 2개 이상의 화학 성분 기체를 혼합하는 형태를 취할 수 있다. 대안적으로 또는 추가로, 캐리어 기체는 액상의 화학 성분을 통하여 버블링시켜 에천트 기체를 챔버로 도입하기 전에, 액상의 화학 성분을 에천트로 휘발시킬 수 있다.
추가의 측면에서, 본 발명은 에천트 기체를 반응기 챔버로 도입하기 전에, 기체 활성화 챔버에서 에천트 기체를 활성화 메카니즘에 노출시켜 활성화시킬 수 있다. 기체 활성화 메카니즘은 열, 자외선 및 플라즈마 방전 중의 어느 하나 이상일 수 있다. 대안적으로, 에천트 기체는 반응기 챔버로 도입한 후 이를 열 활성화 메카니즘에 노출시켜 활성화시킬 수 있고; 열 활성화 메카니즘은 반응기 챔버내 전체 온도, 및 반응기 챔버내 국소적 열원으로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
추가의 측면에서, 에천트 기체는 또한 첨가제를 함유할 수도 있다. 첨가제는 할로겐 기체일 수 있거나, 화학식 RX(여기서, R은 H 및 Me로 이루어진 그룹으로부터 선택되고; X는 F, Cl, Br 및 I로 이루어진 그룹으로부터 선택된, 할로겐이다)로 나타낼 수 있다.
이상은 본 발명의 측면의 그리고 이의 단지 일부의 광범위한 개요로서만 의도되었다. 본 발명의 제한 또는 요건을 한정하는 것이 의도되지 않았다. 본 발명의 기타 측면은 바람직한 구현예의 상세한 설명 및 특허청구범위를 참조하여 인정될 것이다.
본 발명의 바람직한 구현예는 도면을 참조하여 설명할 것이며, 도면에서:
도 1은 통상적인 MOCVD 반응기의 도식적인 단면도이다.
도 2는 열, UV 광 또는 플라즈마 방전에 노출시켜 챔버를 통하여 에천트 기체 유동을 활성화시키는 데 사용되는 기체 활성화 챔버이다.
도 3은 MOVPE 반응기내 증착물을 대표하는 물질로 피복된 기판 위의 열 활성화 건식 에칭을 나타내는 데 사용되는 실험 장치이다.
도 4는 MOVPE 반응기내 증착물로 대표되는 물질로 피복된 기판 위의 다중 에천트 성분들을 사용한 열 활성화 건식 에칭을 나타내는 데 사용되는 실험 장치이다.
도 5는 MOVPE 반응기내 증착물로 대표되는 물질로 피복된 기판 위의 UV 광 활성화 건식 에칭을 나타내는 데 사용되는 실험 장치이다.
도 6은 본 발명에 따르는 시약 기체들의 혼합물을 사용하는 열 활성화 건식 에칭을 나타내는 데 사용되는 실험 장치이다.
도 1은 통상적인 MOCVD 반응기의 도식적인 단면도이다.
도 2는 열, UV 광 또는 플라즈마 방전에 노출시켜 챔버를 통하여 에천트 기체 유동을 활성화시키는 데 사용되는 기체 활성화 챔버이다.
도 3은 MOVPE 반응기내 증착물을 대표하는 물질로 피복된 기판 위의 열 활성화 건식 에칭을 나타내는 데 사용되는 실험 장치이다.
도 4는 MOVPE 반응기내 증착물로 대표되는 물질로 피복된 기판 위의 다중 에천트 성분들을 사용한 열 활성화 건식 에칭을 나타내는 데 사용되는 실험 장치이다.
도 5는 MOVPE 반응기내 증착물로 대표되는 물질로 피복된 기판 위의 UV 광 활성화 건식 에칭을 나타내는 데 사용되는 실험 장치이다.
도 6은 본 발명에 따르는 시약 기체들의 혼합물을 사용하는 열 활성화 건식 에칭을 나타내는 데 사용되는 실험 장치이다.
도 1을 참조하면, 통상적인 반응기는 반응기 챔버(1)를 포함하고, 여기서 서셉터 플레이트(2)는 하나 이상의 기판(4)을 지지할 수 있다. 하나 이상의 가열 부재(3)가 서셉터(2)의 온도를 조절하는 데 사용될 수 있어, 이를 유효한 박막 증착에 대한 적당한 범위 내에서 필요한 만큼 유지시킨다. 반응성 공정 기체는 하나 이상의 공급 라인(9)을 통하여 챔버(1)에 진입하고, 샤워헤드(5)와 같은 확산 수단을 통하여 챔버(1)로 분포되며, 이는 복수의 오리피스(7)를 갖는 하부 플레이트(6)를 포함하여 기체 공급물을 챔버(1) 전체에 균일하게 확산시킨다. 증착 사이클이 생성한 이후, 챔버는 공급 라인(8)을 통하여 퍼지 가스를 공급하여 퍼징시킬 수 있다. 챔버는 하나 이상의 오리피스(11)를 포함하는 기체 배출구 환(10)을 통하여 기체를 제거함으로써 기체 배기 라인(12)으로 배기시키고, 이는 시스템에 따라, 진공 펌프 및 기체 폐기 수단 또는 재순환 수단에 연결될 수 있다.
사용시, 건식 에칭 공정은 전체 반응기 챔버(1)를 통상적으로 100 내지 400℃ 범위의 상승된 온도로 가열하고, 하나 이상의 공정 기체 공급 라인(9)을 통하여 반응기 챔버(1)로 도입되는, 에천트 기체를 제공하는 공정으로 이루어진다. 기체는 기체 분배 메카니즘, 예를 들면, 샤워 헤드(5)을 통하여 또는 기체 공급 라인(8)을 통하여 도입할 수 있다. 에천트 기체는 기체 배기 환(10)을 통하여 어떠한 생성된 반응 생성물과도 함께 배기되고 기체 배기 라인(12)을 통하여 펌핑 아웃(pumping out)되기 전에, 반응기 챔버(1)를 통하여 유동한다. 반응기 챔버(1)내 기체 압력은 통상적으로 건식 에칭 사이클 동안 20 내지 1000mbar(대기압)에서 유지시킨다.
에천트 기체는 바람직하게는 활성화되어 유리 라디칼의 생성을 강화시키고, 이로써 에칭 공정을 강화시킨다. 이는 도 2에 나타낸 바와 같이, 열 활성화, 자외선(UV) 여기 또는 플라즈마 방전에 의하여 달성될 수 있다. 에천트 기체(14)는 유입구(13)를 통하여 활성화 챔버로 진입한다. 활성화 챔버 내에서, 기체의 용적(15)은 활성화 에너지원(16), 예를 들면, 히터(열 활성화), UV 램프(UV 활성화) 또는 이온화 RF 전계(플라즈마 활성화)에 노출시킨다. 열 활성화는 MOVPE 반응기 용기의 가열에 의하여 수행할 수 있거나, 에천트 기체는 반응기 용기로 주입 전에 가열 챔버에서 예비 가열할 수 있다. UV 또는 플라즈마 방전 활성화의 경우, 에천트 기체는 반응기 용기로 주입 전에 UV 광 또는 무선 주파수 플라즈마 방전에 노출시켜 활성화 챔버에서 활성화된다. 활성화 기체는 배출구(17)를 통하여 활성화 챔버를 빠져나가, MOCVD 반응기 챔버(1)로 통과한다(나타내지 않음).
에천트 기체는 할로겐인, 염소, 브롬 또는 요오드(Cl, Br 또는 I)와 결합된 카보닐, 티오닐 또는 니트로실 그룹(CO, SO 또는 NO)을 포함한다. COCl2, COBr2, COI2, SOI2, SOCl2, SOBr2, SO2Cl2, SO2Br2, NOCl, NOBr, NOI, S2Cl2, S2Br2, SCl2, SBr2, SOClBr, SOClF 및 SOFBr은 적합한 에천트 기체의 예이다. 에천트 기체는 순 물질로부터 유도될 수 있거나, 대안적으로는 Cl2, Br2 또는 I2와 혼합된 CO, SO, SO2 또는 NO와 같은, 개별적인 성분들의 배합물에 의하여 생성될 수 있다. 에천트 기체는 아르곤, 질소 또는 수소와 같은 캐리어 기체와 혼합할 수 있다. 에천트 기체 또는 이의 성분은 기체 상태로 이용 가능한 에천트 성분들의 경우, 하나 이상의 기체 실린더로부터 직접 공급될 수 있다. 통상적으로 액체 상태인 에천트 기체 성분의 경우, 필요한 기체 상태는 바람직하게는 캐리어 기체를 액체 에천트 성분을 포함한 용기를 통하여 버블링시키고, 액체 구성 성분들을 에천트로 휘발시켜, 캐리어 기체와 에천트 증기의 혼합물을 생성함으로써 달성된다. 대안적으로, 액상의 화학 성분들은 증발될 때까지 가열될 수 있고, 이 시점에서 증기는 필요한 경우, 캐리어 기체와 합쳐져, 반응기 챔버(1)로 도입된다. 에천트 기체는 추가량의 할로겐을 함유하여 에칭을 강화시킬 수 있다. 에천트 기체는 추가량의 메틸 할라이드, 수소 할라이드 또는 기타 할로겐 화합물을 함유하여 에칭을 강화시킬 수 있다.
반응기 챔버 내에서, 에천트 기체는 금속 함유 증착물과 반응하여 휘발성 금속 할라이드를 형성하고 이는 에천트 기체의 퍼징으로 제거한다. 통상적인 반응은 금속성 산화물과 퍼지 기체의 반응을 수반하여 카보닐/ 티오닐/ 니트로실 그룹과 배합하는 잔여 산소와 금속성 할라이드를 형성한다. 예를 들면 다음과 같다:
Ga2O3 + 3 SOBr2 → 2 GaBr3 + 3 SO2
2Ga2O3 + 6 SOBrCl → GaClBr2 + GaBrCl2 + GaCl3 + GaBr3 + 6SO2
Ga2O3 + 3 NOBr → GaBr3 + 3 NO2
In2O3 + 3 COCl2 → 2 InCl3 + 3 CO2
기타 금속 함유 증착물 또한 반응하여 금속 할라이드를 형성하고; 산화물은 가장 곤란한 증착물의 예로서 제공되어 산소에 대한 금속의 강한 친화도로 인하여 제거된다.
일단 금속 할라이드가 형성되면, 이는 반응 챔버로부터 제거되어야 한다. 이렇게 하는 한 가지 방법은 챔버내 압력을 감소시켜 반응기 챔버로부터 제거하기 위한 할라이드를 이동시키는 것이다. 단독으로 또는 감소된 챔버 압력과 함께 사용될 수 있는, 또 다른 선택은, 챔버를 할라이드를 증발시키거나 승화시키기에 충분한 온도로 가열하는 것이다. 표 1에는 일부의 통상적인 반응 생성물 및 이의 비점이 열거되어 있다.
| 물질 | B.P(℃) | 물질 | B.P(℃) |
| GaCl3 | 201 | AlBr3 | 263 |
| GaBr3 | 279 | AlI3 | 191 |
| GaI3 | 345(승화) | NCl3 | <71 |
| InCl3 | 600 | NBr3 | 용융시 폭발 |
| InBr3 | >600 | NI3 | 폭발 |
| InI3 | 210 | NH3 | -33 |
| AlCl3 | 183 | Me3N | 3 |
실험 결과
일반적으로 도 3을 참조하면, 본 발명의 건식 에칭 과정의 제1 구현예는 다음과 같이 배열된 실험 반응 챔버(27)에서 수행한다. 투입 말단 플랜지(26) 및 산출 말단 플랜지(33)를 갖는 석영관인, 반응 챔버(27)는 시험 기판(32)을 지지할 수 있는, 제1 기판 홀더(28)를 함유한다. 제2 기판 홀더(30) 또한 제공되지만, 실험을 위하여 기판을 보유하지 않는다. 각각의 기판은 적합한 히터(31)에 의하여 가열되고, 이는 예를 들면, 적외선 히터일 수 있다. 예열 구역은 기판 홀더(30) 주위에 생성되며, 여기서 에천트 기류는 기판 홀더(28) 위의 시험 기판(32)에 이르기 전에 예열된다. 기판 홀더(28)의 온도는 반응기 챔버의 말단(35)을 통과하는 열전대 와이어(29)에 의해서와 같이, 필요한 만큼 모니터링될 수 있고, 리코더(36)에서 판독을 생성한다. 반응기 챔버 내의 온도는 바람직하게는 냉각 구역(37)이 산출 말단 플랜지(33) 부근에서 유지되도록 조절된다. 진공 펌프(나타내지 않음)에 연결된 산출 밸브(34)는 반응기 챔버 내의 압력을 조절한다.
기체 투입 라인(20)은 캐리어 기체, 예를 들면, 아르곤, 질소 또는 수소를 시스템으로 공급한다. 캐리어 기체 공급물은 퍼지 사이클 동안 필요할 수 있어, 직접 투입 밸브(21)를 통하여 반응 챔버로 직접 통과할 수 있거나, 버블러 밸브(22)를 통과할 수 있다. 버블러(23)로 진입하는 캐리어 기체는 액체 시약 에칭 성분(24)을 통과하고, 여기서 이는 에천트 증기를 픽업하고 이를 밸브(25)에 의하여 조절되는, 기체 상의 반응기로 수송한다. 일단 기판 홀더의 작동 온도에 이르면, 캐리어 기체의 유동은 폐쇄 밸브(21) 및 개방 밸브(22) 및 (25)에 의하여 시약(24)을 통하여 유도된다. 수득한 에천트 기체는 시험 기판(32)을 가로질러 유동하고 기판(32)상 반응기 증착물을 건식 에칭시킨다. 휘발성 비기체상 반응 생성물은 챔버(27)의 냉각 구역(37)으로 응축된다.
당해 실험을 위하여, 시험 기판(32)은 MOVPE 반응기 구조 물질을 대표하는 물질인, 스테인레스 강을 포함한다. 기판은 각각 III-V족 제작 공정으로부터 수득한 통상의 MOPVE 반응기 증착물, 즉 MOCVD를 사용하여 고온(>700℃)에서 트리메틸 갈륨 Ga(CH3)3 및 암모니아 NH3를 사용하여 GaN을 증착하는 동안 형성된 피막을 가졌다.
실시예
1 -
SOCl
2
200℃
피복 기판(32)을 제1 기판 홀더(28)에 위치시켰다. 기판(32)을 연속 캐리어 기체(Ar) 유동하에 기체 유입구(20) 및 직접 투입 밸브(21)로부터 반응기 챔버(27)를 통하여 IR 히터(31)로 200℃로 가열하였다. 일단 기판이 200℃의 온도에 이르면, 캐리어 기체의 유동은 버블러 밸브(22)를 통하여 시약(24)(SOCl2)을 함유하는 버블러(23)로 우회하여, SOCl2가 캐리어 기체에 픽업되도록 하여, 에천트 기체를 형성하였다. 에천트 기체는 밸브(25)를 통하여 반응기 챔버(27)에 진입하고, 기판(32) 위로 통과하고, 스테인레스 강 기판(32) 상의 증착물을 에칭시켰다. 반응은 처음 5분 동안은 매우 신속하였고, 그 다음 보다 느리게 진행되어, 에칭 공정은 10-13분 소요되어 기판을 반짝이는 스테인레스 상태로 세정하였다. 주로 GaCl3 및 SO2인 부산물을 챔버(27)의 냉각 구역(37)에서 회수하였다.
실시예
2 -
SOBr
2
200℃
피복 기판(32)을 제1 기판 홀더(28)에 위치시켰다. 기판(32)을 연속 캐리어 기체(Ar) 유동하에 기체 유입구(20) 및 직접 투입 밸브(21)로부터 반응기 챔버(27)를 통하여 IR 히터(31)로 200℃로 가열하였다. 일단 기판이 200℃의 온도에 이르면, 캐리어 기체의 유동은 버블러 밸브(22)를 통하여 시약(24)(SOBr2)을 함유하는 버블러(23)로 우회하여, SOBr2가 캐리어 기체에 픽업되도록 하여, 에천트 기체를 형성하였다. 에천트 기체는 밸브(25)를 통하여 반응기 챔버(27)에 진입하고, 기판(32) 위로 통과하고, 스테인레스 강 기판(32) 상의 증착물을 에칭시켰다. 반응은 매우 신속하고 효율적이어서, 기판을 7-9분 내에 완전히 세정하였다. 주로 GaBr3 및 SO2인 부산물을 챔버(27)의 냉각 구역(37)에서 회수하였다.
실시예
3 -
SOBr
2
200° 예열 300℃
피복 기판(32)을 제1 기판 홀더(28)에 위치시켰다. 기판(32)을 연속 캐리어 기체(Ar) 유동하에 기체 유입구(20) 및 직접 투입 밸브(21)로부터 반응기 챔버(27)를 통하여 IR 히터(31)로 200℃로 가열하였다. 제2 기판 홀더(30)를 IR 히터(31)로 300℃로 가열하였다. 일단 적합한 온도에 이르면, 캐리어 기체의 유동은 버블러 밸브(22)를 통하여 시약(24)(SOBr2)을 함유하는 버블러(23)로 우회하여, SOBr2가 캐리어 기체에 픽업되도록 하여, 에천트 기체를 형성하였다. 에천트 기체는 밸브(25)를 통하여 반응기 챔버(27)에 진입하고, 기판 홀더(30) 위로 통과하면서 열 활성화되고, 기판(32) 위로 통과하고, 스테인레스 강 기판(32) 상의 증착물을 에칭시켰다. 반응은 매우 신속하고 효율적이어서, 기판을 3-5분 내에 완전히 세정하였다. 주로 GaBr3 및 SO2인 부산물을 챔버(27)의 냉각 구역(37)에서 회수하였다.
실시예 4 -
SOClBr
200℃
피복 기판(32)을 제1 기판 홀더(28)에 위치시켰다. 기판(32)을 연속 캐리어 기체(Ar) 유동하에 기체 유입구(20) 및 직접 투입 밸브(21)로부터 반응기 챔버(27)를 통하여 IR 히터(31)로 200℃로 가열하였다. 일단 기판이 200℃의 온도에 이르면, 캐리어 기체의 유동은 버블러 밸브(22)를 통하여 시약(24)(SOClBr)을 함유하는 버블러(23)로 우회하여, SOClBr이 캐리어 기체에 픽업되도록 하여, 에천트 기체를 형성하였다. 에천트 기체는 밸브(25)를 통하여 반응기 챔버(27)에 진입하고, 기판(32) 위로 통과하고, 스테인레스 강 기판(32) 상의 증착물을 에칭시켰다. 반응은 매우 신속하고 효율적이어서, 기판을 3-5분 내에 완전히 세정하였다. 주로 GaClBr2, GaBrCl2, GaBr3, GaCl3 및 SO2인 부산물을 챔버(27)의 냉각 구역(37)에서 회수하였다.
실시예
5 - 250℃에서
SOBr
2
과 5%
Br
2
피복 기판(32)을 제1 기판 홀더(28)에 위치시켰다. 기판(32)을 연속 캐리어 기체(Ar) 유동하에 기체 유입구(20) 및 직접 투입 밸브(21)로부터 반응기 챔버(27)를 통하여 IR 히터(31)로 250℃로 가열하였다. 제2 기판 홀더(30)를 IR 히터(31)로 300℃로 가열하였다. 일단 적합한 온도에 이르면, 캐리어 기체의 유동을 버블러 밸브(22)를 통하여 시약(24)(SOBr2 및 5용적% Br2)을 함유하는 버블러(23)로 우회하여, SOBr2/Br2가 캐리어 기체 중에서 픽업되어, 에천트 기체가 생성되도록 하였다. 에천트 기체는 밸브(25)를 통하여 반응기 챔버(27)로 진입하고, 기판 홀더(30) 위로 통과하면서 열 활성화되고, 기판(32) 위로 통과하고, 스테인레스 강 기판(32) 위의 부착물을 에칭시켰다. 반응은 매우 신속하고 효율적이어서, 기판을 5-6분 내에 완전히 세정하였다. 주로 GaBr3 및 SO2인 부산물을 챔버(27)의 냉각 구역(37)에서 회수하였다.
이제 도 4를 참조하면, 본 발명의 제2 구현예를 수행하는 실험 장치는 투입 말단 플랜지(26) 및 산출 말단 플랜지(33)에 의하여 경계가 이루어지는 반응 챔버(27)의 유사한 배열을 포함한다. 각각 예를 들면, 적외선 히터 또는 어떠한 적합한 히터일 수 있는, 히터(31)에 의하여 가열되는, 제1 및 제2 기판 홀더(28) 및 (30)가 제공된다. 제1 배열에서와 같이, 기판 홀더(28)만이 시험 기판(32)을 지지하는 한편, 제2 기판 홀더(30)는 예열 구역을 생성하는 데 사용되며, 당해 구역에서 에천트 기류는 시험 기판에 도달하기 전에 가열된다. 리코더(36) 및 열전대 와이어(29)는 기판 온도를 필요한 만큼 모니터링한다. 냉각 구역(37)은 산출 말단 플랜지(33) 부근에서 유지된다. 진공 펌프(나타내지 않음)에 연결된 산출 밸브(34)는 반응기 챔버 내에 압력을 조절한다.
당해 구현예에서, 투입 기체는 반응 챔버(27)로 진입하기 전에 상이하게 처리된다. 이전과 같이, 캐리어 기체 공급물은 퍼지 사이클 동안 필요할 수 있는 만큼, 직접 투입 밸브(21)를 통하여 직접 반응 챔버로 통과할 수 있지만, 당해 구현예는 상이한 액체 시약 에칭 성분(40) 및 (44)을 함유하는, 각각 개별적인 버블러(39) 및 (43)에 접근하는, 2개의 버블러 밸브(38) 및 (42)를 함유한다. 버블러(39) 및 (43)로 진입하는 캐리어 기체는 따라서 2개의 미량의 상이한 에천트 증기를 픽업하고, 이를 밸브(41) 및 (45)에 의하여 조절되는, 기체 상에서 반응기로 수송할 수 있다. 일단 기판 홀더의 작동 온도에 이르면, 캐리어 기체의 유동은 제1 시약에 대해서는 폐쇄 밸브(21) 및 개방 밸브(38) 및 (41)에 의하여, 제2 시약에 대해서는 밸브(42) 및 (45)에 의하여 시약(40) 및 (44)을 통하여 유도되어, 2개의 상이한 에천트 기체를 생성한다. 2개의 에천트 기체는 반응기 챔버(27)로 진입 전 혼합되고, 혼합 에천트 기체의 유동은 시험 기판(32)상 반응기 증착물을 건식 에칭시킨다. 휘발성 비기체상 반응 생성물은 챔버(27)의 냉각 구역(37)으로 응축시킨다.
실시예 6 -
SOBr
2
+
Br
2
200℃
피복 기판(32)을 제1 기판 홀더(28)에 위치시켰다. 기판(32)을 연속 캐리어 기체(Ar) 유동하에 기체 유입구(20) 및 직접 투입 밸브(21)로부터 반응기 챔버(27)를 통하여 IR 히터(31)로 200℃로 가열하였다. 일단 적합한 온도에 이르면, 기체의 유동은 버블러 밸브(38)를 통하여 시약(40)(SOBr2)을 함유하는 버블러(39)로, 그리고 버블러 밸브(42)를 통하여 시약(44)(Br2)을 함유하는 버블러(43)로 우회하여, SOBr2 및 Br2이 캐리어 기류에 픽업되도록 하였다. SOBr2 및 Br2를 함유하는 기체는 각각 밸브(41) 및 (45)를 통하여 배출되고 합쳐져 반응기 챔버(27)에 진입하기 전에 에천트 기체를 형성한다. 에천트 기체는 기판(32) 위로 통과하고, 스테인레스 강 기판(32) 위의 증착물을 에칭시켰다. 에칭 공정이 기판으로부터 대부분의 피막을 제거하였지만, 에칭한 지 15분 후 회색빛 오렌지색 줄무늬의 지속적 막이 기판 상에 잔존하였다. 주로 GaBr3 및 SO2인 부산물을 챔버(27)의 냉각 구역(37)에서 회수하였다.
실시예 7 -
SOBr
2
+
MeBr
200℃
피복 기판(32)을 제1 기판 홀더(28)에 위치시켰다. 기판(32)을 연속 캐리어 기체(Ar) 유동하에 기체 유입구(20) 및 직접 투입 밸브(21)로부터 반응기 챔버(27)를 통하여 IR 히터(31)로 200℃로 가열하였다. 일단 적합한 온도에 이르면, 기체의 유동을 버블러 밸브(38)를 통하여 시약(40)(SOBr2)을 함유하는 버블러(39)로, 그리고 버블러 밸브(42)를 통하여 시약(44)(MeBr)을 함유하는 버블로(43)로 우회하여, SOBr2 및 MeBr(SOBr2와 비교하여 약 4-6%)이 캐리어 기류 중에서 픽업되도록 하였다. SOBr2 및 MeBr을 함유하는 기체는 각각 밸브(41) 및 (45)를 통하여 배출되고, 합쳐져서 반응기 챔버(27)에 진입하기 전에 에천트 기체를 형성한다. 에천트 기체는 기판(32) 위로 통과하고 스테인레스 강 기판(32) 상의 증착물을 약 6분만에 완전히 에칭시켰다. 주로 GaBr3, MeGaBr2, Me2GaBr 및 SO2인 부산물을 챔버(27)의 냉각 구역(37)에서 회수하였다.
이제 도 5를 참조하면, 본 발명의 제3 구현예를 수행하는 실험 장치는 투입 말단 플랜지(26) 및 산출 말단 플랜지(33)에 의하여 경계가 이루어지는 반응 챔버(27)의 유사한 배열을 포함한다. 적합한 히터(31)에 의하여 가열되고, 시험 기판(32)을 지지하는, 단지 하나의 기판 홀더(28)가 제공된다. 리코더(36) 및 열전대 와이어(29)는 기판 온도를 필요한 만큼 모니터링한다. 냉각 구역(37)은 산출 말단 플랜지(33) 부근에서 유지된다. 진공 펌프(나타내지 않음)에 연결된 산출 밸브(34)는 반응기 챔버(27) 내에 압력을 조절한다.
이 장치에서, 투입 기체는 반응 챔버(27)로 진입하기 전에 제1 구현예에서와 동일한 방식으로 처리된다. 기체 투입 라인(20)은 캐리어 기체를 시스템으로 공급한다. 캐리어 기체 공급물은 직접 투입 밸브(21)를 통하여 반응 챔버로 직접 통과하거나 버블러 밸브(22)를 통과할 수 있다. 버블러(23)로 진입하는 캐리어 기체는 액체 시약 에칭 성분(24)을 통하여 통과하고, 여기서 이는 에천트 증기를 픽업하고 이를 밸브(25)에 의하여 조절되는, 기체 상에서 반응기로 수송한다. 일단 기판 홀더의 작동 온도에 이르면, 캐리어 기체의 유동은 폐쇄 밸브(21) 및 개방 밸브(22) 및 (25)에 의하여 시약(24)을 통하여 유도되어, 에천트 기체를 생성한다. 그 다음, 에천트 기체는 활성화 챔버, 이 경우 UV 활성화 챔버(24)를 통과하고, 여기서 기류는 조사되어 에천트 기체를 활성화시킨다. 활성화 기체는 시험 기판(32)을 가로질러 유동하고 기판(32)상 반응기 증착물을 건식 에칭시킨다. 휘발성 비기체상 반응 생성물은 챔버(27)의 냉각 구역(37)으로 응축시킨다.
실시예
8 -
SOCl
2
150℃ -
UV
예비-여기
피복 기판(32)을 제1 기판 홀더(28)에 위치시켰다. 기판(32)을 연속 캐리어 기체(Ar) 유동하에 기체 유입구(20) 및 직접 투입 밸브(21)로부터 반응기 챔버(27)를 통하여 IR 히터(31)로 150℃로 가열하였다. 일단 기판이 150℃에 이르면, 기체의 유동을 버블러 밸브(22)를 통하여 시약(24)(SOCl2)을 함유하는 버블러(23)로 우회하여, SOCl2가 기체 중에서 픽업되도록 하였다. SOCl2는 밸브(25)를 통하여 버블러를 빠져나가고, 활성화 챔버(46)를 통과한 다음, 반응 챔버(27)에 진입하고, 여기서 이는 기판(32) 위로 통과하고, 스테인레스 강 기판(32) 위의 증착물을 에칭시켰다. 반응은 매우 신속하고 효율적이어서, 기판을 3-5분 내에 완전히 세정시켰다. 주로 GaCl3 및 SO2인 부산물을 챔버(27)의 냉각 구역(37)에서 회수하였다.
도 6은 본 발명의 제4 구현예를 수행하는 실험 장치를 나타낸다. 반응기 챔버(27) 및 이의 함유물은 모두 제1 구현예와 동일하지만, 이 경우 에천트 기체는 압축 기체의 하나 이상의 실린더(47) 및 (49)로부터 직접 공급되고, 밸브(48) 및 (50)에 의하여 조절된다. 기체 투입 라인(20)은 캐리어 기체, 예를 들면, 아르곤을 시스템으로 공급한다. 캐리어 기체 공급물은 퍼지 사이클 동안 필요할 수 있는 만큼, 직접 투입 밸브(21)를 통하여 반응 챔버로 직접 통과할 수 있다. 일단 기판 홀더의 작동 온도에 이르면, 캐리어 기체의 유동은 폐쇄 밸브(21)에 의하여 중단되고, 압축 기체 실린더(47) 및 (49)로부터의 에천트 기체 성분의 유동은 개방 밸브(48) 및 (50)에 의하여 개시된다. 기체들은 반응 챔버(27)로 진입 전에 합쳐지고, 수득한 합쳐진 에천트는 시험 기판(32)을 가로질러 유동하여 시험 기판(32)상 반응기 증착물을 건식 에칭시킨다. 휘발성 비-기체상 반응 생성물을 챔버(27)의 냉각 구역(37)으로 응축시킨다.
실시예
9 -
캐리어
기체 부재,
CO
+
Br
2
200℃; 300℃로 예열
피복 기판(32)을 제1 기판 홀더(28)에 위치시켰다. 기판(32)을 연속 기체(Ar) 유동하에 기체 유입구(20) 및 직접 투입 밸브(21)로부터 반응기 챔버(27)를 통하여 IR 히터(31)로 200℃로 가열하였다. 제2 기판 홀더(30)를 IR 히터(31)로 300℃로 가열하였다. 일단 적합한 온도에 이르면, 캐리어 기체의 유동은 폐쇄 밸브(21)에 의하여 중단되는 한편, 밸브(48) 및 (50)는 순차적으로 개방되어, 에천트 기체(Br2 및 CO; CO와 비교하여 약 5% Br2)가 합쳐져 반응기 챔버(27)로 진입하도록 한다. 에천트 기체 배합물은 기판 홀더(30) 위의 가열 영역을 통과하면서 열 활성화되었다. 활성화 기체가 기판(32) 위로 통과할 때, 이는 기판(32)상 피막의 상당 부분을 에칭시키지만, 매우 희미한 막이 표면에 잔존하였다. 주로 GaBr3 및 CO2인 부산물을 챔버(27)의 냉각 구역(37)에서 회수하였다.
실온에서 액체인 티오닐 할라이드가 취급하기에 더 간단하므로, 이들 실험 대부분은 SOX2 시스템을 사용하여 수행하였다. 이는 또한 효과적인 것으로 나타났다. 카보닐(COX2) 및 니트로실(NOX)과 같은 기타 유사한 시스템의 화학(즉, 반응성)은 매우 유사하기 때문에, 이들 화학 물질 또한 본원에 개략된 출원에 대하여 작동하는 것으로 예상된다. 모든 경우, 금속 산화물의 에칭 공정은 에천트 기체로부터 SO2, CO2 및 NO2 기체를 생성시켜 구동하는데, 이들 기체는 출발 물질보다 안정하고 또한 매우 휘발성이기 때문이다. 공정 온도에서 역시 안정하지만 휘발성인, 금속 할라이드 GaCl3 및 GaBr3의 형성 또한 반응을 구동한다.
추가로, 물질 각각은 통상적으로 개별적인 기체의 반응에 의하여 제조될 수 있다. 예를 들면, NO 및 Cl2는 기체 상에서 반응하여 NOCl을 생성시킨다. 그러므로, 개별적인 기체가 열 활성화로 챔버로 통과시 활성 화학종이 생성되고, 이는 그 다음 표면 산화물과 반응하여, 기판 위의 피막을 에칭시킬 것으로 예상된다.
본원에 기재된 바람직한 구현예에 대한 기타 변화가 본 발명의 영역을 벗어나지 않고 실시될 수 있으며, 이러한 영역은 명세서 및 다음 특허청구범위를 참조로 하여 적절하게 한정된다는 것이 당업자에 의하여 인정될 것이다.
Claims (32)
- 화학 반응기 챔버의 내부 표면으로부터 또는 화학 반응기 챔버내 기판으로부터 반응 생성 증착물을 세정하는 방법으로서,
상기 반응기 챔버를 100℃ 이상의 상승된 온도로 가열하는 단계;
에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하는 단계;
상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입 전 또는 도입 후에 활성화시키는 단계;
상기 에천트 기체와 상기 반응 생성 증착물 사이에 에칭 반응이 일어나도록 하여, 상기 반응기 챔버 내에 에칭 반응 생성물의 실질적인 재증착 없이 상기 반응 생성 증착물을 제거하는 단계; 및
상기 에천트 기체를, 상기 에칭 반응의 실질적으로 모든 생성물과 함께 배기시키는 단계를 포함하고,
상기 반응기 챔버내 압력이 상기 에칭 반응 동안 20mbar 내지 1000mbar이고,
상기 에천트 기체는 일반식 AOmXn으로 표시되고,
상기 식에서, A는 C, N 및 S로 이루어진 그룹으로부터 선택되고;
O는 산소이고;
X는 할로겐이고;
아래 첨자 m 및 n은 0 보다 큰, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하는 단계 전에, 상기 에천트 기체를 생성하는 단계를 더 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하는 단계 전에, 캐리어 기체를 액상의 화학 성분을 통하여 버블링시켜, 상기 액상의 화학 성분을 상기 에천트로 휘발시키는 단계를 더 포함하는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 에천트 기체의 생성은, 캐리어 기체를 복수의 액상의 화학 성분을 통하여 버블링시킨 다음, 생성되는 기체들을 수집함으로써 이루어지는, 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 에천트 기체가 2개 이상의 화학 성분 기체를 혼합하여 생성되는, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하기 전에, 기체 활성화 챔버에서 상기 에천트 기체를 활성화 메카니즘에 노출시켜 활성화시키고; 상기 기체 활성화 메카니즘이, 열, 자외선 및 플라즈마 방전으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입한 후에, 열 활성화 메카니즘에 상기 에천트 기체를 노출시켜 활성화시키고; 상기 열 활성화 메카니즘이, 상기 반응기 챔버 내의 전체 온도, 및 상기 반응기 챔버 내의 국소적 열원으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인, 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 에천트 기체가 일반식 RX의 첨가제를 추가로 함유하고,
상기 식에서, R은 H 및 Me로 이루어진 그룹으로부터 선택되고;
X는 F, Cl, Br 및 I로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 방법. - 제1항에 있어서, 상기 에천트 기체가 할로겐 기체 첨가제를 더 함유하는, 방법.
- 화학 반응기 챔버의 내부 표면으로부터 또는 화학 반응기 챔버내 기판으로부터 반응 생성 증착물을 세정하는 방법으로서,
상기 반응기 챔버를 100℃ 이상의 상승된 온도로 가열하는 단계;
에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하는 단계;
상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입 전 또는 도입 후에 활성화시키는 단계;
상기 에천트 기체와 상기 반응 생성 증착물 사이에 에칭 반응이 일어나도록 하여, 상기 반응기 챔버 내에 에칭 반응 생성물의 실질적인 재증착 없이 상기 반응 생성 증착물을 제거하는 단계; 및
상기 에천트 기체를, 상기 에칭 반응의 실질적으로 모든 생성물과 함께 배기시키는 단계를 포함하고,
상기 반응기 챔버내 압력이 상기 에칭 반응 동안 20mbar 내지 1000mbar이고,
상기 에천트 기체는 화학식 AOmXnYp로 표시되고,
상기 식에서, A는 C, N 및 S로 이루어진 그룹으로부터 선택되고;
O는 산소이고;
X 및 Y는 상이한 할로겐이고;
아래 첨자 m, n 및 p은 0 보다 큰, 방법. - 제10항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하는 단계 전에, 상기 에천트 기체를 생성하는 단계를 더 포함하는, 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하는 단계 전에, 캐리어 기체를 액상의 화학 성분을 통하여 버블링시켜, 상기 액상의 화학 성분을 상기 에천트로 휘발시키는 단계를 더 포함하는, 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 에천트 기체의 생성은, 캐리어 기체를 복수의 액상의 화학 성분을 통하여 버블링시킨 다음, 생성되는 기체들을 수집함으로써 이루어지는, 방법.
- 제11항에 있어서, 상기 에천트 기체가 2개 이상의 화학 성분 기체를 혼합하여 생성되는, 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하기 전에, 기체 활성화 챔버에서 상기 에천트 기체를 활성화 메카니즘에 노출시켜 활성화시키고; 상기 기체 활성화 메카니즘이, 열, 자외선 및 플라즈마 방전으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인, 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입한 후에, 열 활성화 메카니즘에 상기 에천트 기체를 노출시켜 활성화시키고; 상기 열 활성화 메카니즘이, 상기 반응기 챔버 내의 전체 온도, 및 상기 반응기 챔버 내의 국소적 열원으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인, 방법.
- 제10항에 있어서, 상기 에천트 기체가 일반식 RX의 첨가제를 추가로 함유하고,
상기 식에서, R은 H 및 Me로 이루어진 그룹으로부터 선택되고;
X는 F, Cl, Br 및 I로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 방법. - 제10항에 있어서, 상기 에천트 기체가 할로겐 기체 첨가제를 더 함유하는, 방법.
- 화학 반응기 챔버의 내부 표면으로부터 또는 화학 반응기 챔버내 기판으로부터 반응 생성 증착물을 세정하는 방법으로서,
상기 반응기 챔버를 100℃ 이상의 상승된 온도로 가열하는 단계;
에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하는 단계;
상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입 전 또는 도입 후에 활성화시키는 단계;
상기 에천트 기체와 상기 반응 생성 증착물 사이에 에칭 반응이 일어나도록 하여, 상기 반응기 챔버 내에 에칭 반응 생성물의 실질적인 재증착 없이 상기 반응 생성 증착물을 제거하는 단계; 및
상기 에천트 기체를, 상기 에칭 반응의 실질적으로 모든 생성물과 함께 배기시키는 단계를 포함하고,
상기 반응기 챔버내 압력이 상기 에칭 반응 동안 20mbar 내지 1000mbar이고,
상기 에천트 기체는 일반식 AmXn으로 표시되고,
상기 식에서, A는 C, N 및 S로 이루어진 그룹으로부터 선택되고;
X는 할로겐이고;
아래 첨자 m 및 n은 0 보다 큰, 방법. - 제19항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하는 단계 전에, 상기 에천트 기체를 생성하는 단계를 더 포함하는, 방법.
- 제19항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하는 단계 전에, 캐리어 기체를 액상의 화학 성분을 통하여 버블링시켜, 상기 액상의 화학 성분을 상기 에천트로 휘발시키는 단계를 더 포함하는, 방법.
- 제20항에 있어서, 상기 에천트 기체의 생성은, 캐리어 기체를 복수의 액상의 화학 성분을 통하여 버블링시킨 다음, 생성되는 기체들을 수집함으로써 이루어지는, 방법.
- 제20항에 있어서, 상기 에천트 기체가 2개 이상의 화학 성분 기체를 혼합하여 생성되는, 방법.
- 제19항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입하기 전에, 기체 활성화 챔버에서 상기 에천트 기체를 활성화 메카니즘에 노출시켜 활성화시키고; 상기 기체 활성화 메카니즘이, 열, 자외선 및 플라즈마 방전으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인, 방법.
- 제19항에 있어서, 상기 에천트 기체를 상기 반응기 챔버로 도입한 후에, 열 활성화 메카니즘에 상기 에천트 기체를 노출시켜 활성화시키고; 상기 열 활성화 메카니즘이, 상기 반응기 챔버 내의 전체 온도, 및 상기 반응기 챔버 내의 국소적 열원으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 것인, 방법.
- 제19항에 있어서, 상기 에천트 기체가 일반식 RX의 첨가제를 추가로 함유하고,
상기 식에서, R은 H 및 Me로 이루어진 그룹으로부터 선택되고;
X는 F, Cl, Br 및 I로 이루어진 그룹으로부터 선택되는, 방법. - 제19항에 있어서, 상기 에천트 기체가 할로겐 기체 첨가제를 더 함유하는, 방법.
- 제1항, 제10항 및 제19항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 압력이 500mbar 내지 1000mbar인, 방법.
- 제1항, 제10항 및 제19항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 상승된 온도가 100℃ 내지 400℃인, 방법.
- 제1항, 제10항 및 제19항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 상승된 온도가 250℃ 내지 400℃인, 방법.
- 제1항, 제10항 및 제19항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 온도가 상기 에칭 반응 동안 실질적으로 일정한, 방법.
- 제1항, 제10항 및 제19항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 압력이 상기 에칭 반응 동안 실질적으로 일정한, 방법.
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