KR101777102B1 - 액정상을 이용한 화장료 조성물의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 비이온 계면활성제 및 폴리올을 포함하는 D상(D phase, 계면활성제 상)에 오일부를 첨가하여 O/D상(O/D Phase)을 제조한 후, 음이온 계면활성제 및 수상부를 넣어 분산시킨 다음 냉각 및 여과하는 단계를 포함하는 액정상의 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 각 성분들의 함량에 따라 라멜라, 큐빅, 또는 헥사고날 구조 중에서 원하는 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 상기 제조방법으로 액정상의 화장료 조성물을 제조하는 경우, 라멜라, 큐빅, 또는 헥사고날 구조 중에서 원하는 구조를 만들 수 있고 상기와 같은 다양한 구조를 통해 클렌징력을 조절할 수 있는 액정상의 화장료 조성물을 제조할 수 있다.

Description

액정상을 이용한 화장료 조성물의 제조방법{preparing method of cosmetic composition using liquid crystal phase}

본 발명은 액정상을 이용한 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로 비이온 계면활성제 및 폴리올을 포함하는 D상(D phase, 계면활성제 상)에 오일부를 첨가하여 O/D상(O/D Phase)을 제조한 후, 음이온 계면활성제 및 수상부를 넣어 분산시킨 다음 냉각 및 여과하는 단계를 포함하는 액정상의 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 각 성분들의 함량에 따라 라멜라, 큐빅, 또는 헥사고날 구조 중에서 원하는 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.

최근 메이크업 시장의 트렌드는 가벼운 사용감과 자연스러우며 건강한 피부를 구현할 수 있는 메이크업으로 그에 따라 메이크업 클렌저 시장도 변화되고 있다. 메이크업 클렌징 화장료는 메이크업 잔여물 또는 기타 피부에 잔류하는 오염물질들을 세정해 주는 기능을 목적으로 하며 타입에 따라서는 유화, 오일 및 워터 등이 있다.

유화 및 오일 타입의 예로 클렌징 로션과 크림, 오일이 있으며 클렌징력이 우수하지만, 제품사용 후 피부에 남아있는 오일 성분을 물로 완전히 깨끗하게 씻어낼 수 없어 티슈 오프 및 폼 클렌징이나 비누 등과 같은 2차 세안이 필요하다는 단점을 가지고 있다. 한편, 워터 타입은 클렌징 겔 및 클렌징 워터 등이 있는데, 유화 또는 오일 타입 클렌징 제품에서의 사용감 한계와 산뜻한 사용감 등 가벼운 메이크업을 선호하는 추세에 따라 최근 성장세에 있다. 이러한 제품은 제형 내에 다량의 비이온 또는 음이온 계면활성제를 사용하는데, 이것은 자극감 또는 피부자극과 같은 문제를 야기할 수 있다. 그 이유는 클렌징력 확보를 위해 워터 타입 클렌징 제품에는 과량의 계면활성제들을 사용하는데, 이 계면활성제들이 피부 침투가 용이한 마이셀이나 단량체 등의 형태로 클렌징 제품 내에 존재하기 때문이다. 하지만, 워터 타입 클렌징 제형은 유화 및 오일 타입 계면활성제보다 클렌징력이 떨어지는 단점이 있기 때문에 그 사용이 한정적이다.

한편, 오일 및 유화 타입의 클렌징 제품이 갖고 있는 우수한 클렌징력과 워터 타입의 클렌징 제품이 갖는 우수한 사용감을 동시에 갖기 위한 액정 기술을 접목한 클렌징 연구가 오래전부터 수행되어 왔다. 1992년 일본 KAO사는 메이크업 클렌징 제품에서 잔여감 및 씻김성을 향상시키기 위해 HLB가 비교적 높은 계면활성제를 선정하였고, 이에 대한 안정도 및 클렌징력 보완은 폴리올로 하였으나(J. Soc. Cosmet. Chem. 43, 21: 21-36, 1992) 클렌징력 및 단단한 라멜라 구조로 인한 퍼짐성 문제 등 사용감의 한계를 보였다. 이를 보완하기 위해 2004년 일본 시세이도사는 HLB가 비교적 낮은 계면활성제를 사용하여 양연속성 특성을 갖는 액정 클렌징 화장료를 개발하여 KAO사에 비해 우수한 클렌징력을 가진 제품을 선보였으나 씻김성 및 사용감 문제로 에탄올을 과량 적용할 수밖에 없었는데(IFSCC, 7, 4: 309-318, 2004), 이로 인해 향취 및 자극의 문제의 여지를 갖고 있으며 낮은 점도로 인해 클렌징 오일의 단점으로 알려진 흐름성으로 인한 불편함과 같은 단점을 보완하지 못하였다. 이처럼 액정 기술을 적용한 클렌징 제형 개발은 오랫동안 계속 되어 왔지만, 현재까지는 양산화하기까지 많은 한계점을 보여주고 있다.

계면활성제 유화법이라고 알려진 D상 유화법은 물, 다가 알코올(폴리올), 오일, 계면활성제로 이루어지고 친수성 계면활성제가 유화물 형성에 적합하며, 상기성분들의 조합에 따라 라멜라, 헥사고날, 또는 큐빅 등의 다양한 액정 구조가 만들어 진다. 친수성이 강한 계면활성제 사용시 헥사고날 액정(Hexagonal liquid crystal)을 형성하기 쉬우나(J.Colloid Interface Sci., 24: 4,1969), 헥사고날 액정은 구조가 단단하여 다량의 오일을 분산하기 어려운 단점을 갖고 있다(J.Korean Ind. Chem., 10: 809-813, 1999). 따라서, 다가 알코올은 이 헥사고날 구조를 파괴하여 그 정도에 따라 큐빅 또는 라멜라의 구조로 만들어 주는 역할을 한다. 이러한 공정을 통해 라멜라, 큐빅, 또는 헥사고날의 액정 구조를 만들 수 있으며, 본 연구에 따라 액정 구조에 따른 클렌징력의 차이를 보이는 것을 특징으로 한다.

이에, 본 발명자들은 상기 종래기술들의 문제점들을 극복하기 위하여 예의 연구 노력한 결과, 비이온 계면활성제 및 폴리올을 포함하는 D상(D phase, 계면활성제 상)에 오일부를 첨가하여 O/D상(O/D Phase)을 제조한 후, 음이온 계면활성제 및 수상부를 넣어 분산시킨 다음 냉각 및 여과하는 단계를 포함하는 액정상의 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 상기 각 성분들의 함량에 따라 액정상의 화장료 조성물을 제조하는 경우, 라멜라, 큐빅, 또는 헥사고날 구조 중에서 원하는 구조를 만들 수 있고 상기와 같은 다양한 구조를 통해 클렌징력을 조절할 수 있는 액정상의 화장료 조성물 제조할 수 있음을 확인하고, 본　발명을 완성하게 되었다.

따라서, 본 발명의 주된 목적은 라멜라, 큐빅, 또는 헥사고날 구조 중에서 원하는 구조를 만들 수 있고 상기와 같은 다양한 구조를 통해 클렌징력을 조절할 수 있는 액정상을 이용한 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 데 있다.

본 발명의 다른 목적은 상기 액정상의 화장료 조성물의 제조방법을 이용한 큐빅 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물을 제공하는데 있다.

본 발명의 한 양태에 따르면, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 액정상의 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 각 성분의 함량에 따라 라멜라, 큐빅, 또는 헥사고날 구조 중에서 원하는 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.

a) 비이온 계면활성제 및 폴리올을 포함하는 D상을 제조하는 단계;

b) 상기 a) 단계의 D상에 오일부를 첨가하여 O/D상을 제조하는 단계;

c) 상기 b) 단계의 O/D 상에 음이온 계면활성제 및 수상부를 넣어 분산시키는 단계; 및

d) 냉각 및 여과하는 단계.

본원 발명자는 계면활성제를 회합체 구조로 존재할 수 있도록 하기 위한 액정 화장품 기술 중, “D상 유화법”을 적용하였다. 또한, 종래 유화기술을 적용한 클렌징 조성물의 경우, 일반적으로 O/W 또는 W/O 제형이고, 입자의 크기가 수 마이크로미터 정도이기 때문에 불투명한 외관이 구현되었으나, 본 발명에서는 D상 유화법 적용을 통해 양연속상 구조를 갖는 오일상과 계면활성제상(D상)를 함유하는데, 이러한 오일상과 계면활성제상(D상)의 굴절률이 유사하기 때문에 외관이 투명 내지 반투명하게 구현된다(도 1 참조). 더욱이, 상기 조성물의 함량에 따라 라멜라, 큐빅, 또는 헥사고날 구조 중에서 원하는 구조가 구현된다(도 2 내지 4참조).

이에, 본 발명자들은 종래에는 수상이나 유상에 계면활성제를 먼저 혼합하여 클렌징 조성물을 제조하는 제조방법과는 달리, 비이온 계면활성제와 폴리올(다가 알코올)을 먼저 혼합하여 계면활성제를 친수성에서 친유성으로 성질을 바꾼 후 오일을 혼합하고 이후에 음이온 계면활성제를 포함하는 수상 성분을 혼합하는 제조방법을 이용하여 제조하였고, 오일, 계면활성제, 물, 다가 알코올의 함량 조절을 통해 라멜라, 큐빅 또는 헥사고날의 액정 제형을 구현할 수 있으며 큐빅 제형으로 구현할 때 가장 클렌징력이 우수하다는 결과를 확보하여 본 액정상의 화장료 조성물의 제조방법을 발명하게 되었다.

본 발명에 있어서, 상기 라멜라 구조에서 비이온 계면활성제는 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 15 내지 80중량%, 상기 음이온 성질을 가지는 계면활성제는 0.01 내지 1중량%, 상기 오일은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 75중량%, 상기 폴리올은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 3 내지 30중량%, 상기 물은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 5 내지 20 중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 있어서, 상기 큐빅 구조에서 비이온 계면활성제는 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 10 내지 70중량%, 상기 음이온 성질을 가지는 계면활성제는 0.01 내지 1.0 중량%, 상기 오일은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 60중량%, 상기 폴리올은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 10 내지 40중량%, 상기 물은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 5 내지 30중량% 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 있어서, 상기 헥사고날 구조에서 비이온 계면활성제는 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 10 내지 70중량%, 상기 음이온 성질을 가지는 계면활성제는 0.01 내지 1중량%, 상기 오일은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 50중량%, 상기 폴리올은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 15 내지 45중량%, 상기 물은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 10 내지 30중량% 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 오일, 계면활성제, 폴리올 및 물의 함량범위를 벗어날 경우, 수상부가 분리되서 물이 베어나오는 현상 및 혼탁한 외관과 계면활성제부가 가라앉아 이층상으로 구현되는 현상 등과 같은 안정도에 문제가 발생할 수 있다.

액정 구조는 소각 X선 산란(small Angle X-ray Scattering, SAXS) 장비를 통해 확인할 수 있다. SAXS는 산란 각도가 대략 5도 이하에서 일어나는 산란 거동을 이용한 분석 방법으로 단백질, 나노 구조 등 구조를 확인하고자 할 때 사용되는 방법이다. X선을 물질에 조사하였을 때 나노미터 수준(1~100㎚)의 구조에 대한 정보는 5도 이하의 소각 영역에서 나타나며, 측정하고자 하는 구조가 분명할수록 소각X선 산란 정보가 더 뚜렷하게 잘 나타난다.

[구조가 뚜렷한 라멜라 구조(왼쪽. 액정 에멀젼)와 구조가 덜 뚜렷한 라멜라 구조(오른쪽)]

상기 그림에서 왼쪽의 경우는 구조가 뚜렷한 라멜라 구조를 보여주고, 오른쪽 그림은 구조가 다소 덜 뚜렷한 라멜라 구조를 보여준다. 오른쪽 그림에서는 q값이 약 0.017 Å^-1 위치에서 첫 번째 피크가 나오고, 0.034 Å^-1 위치에서 미세하지만 두 번째 피크가 나타남을 알 수 있다.

액정 구조는 층과 층으로 이루어진 구조이기 때문에 소각 X선 산란을 통해 층간 거리를 측정할 수 있다. 먼저 샘플에 X선을 조사하면 상기 이미지와 같이 중심부로부터 회색의 동심원들이 생기는데, 중심부로부터 동심원간의 거리가 X축의 값인 q-value 값이 된다. 동심원 영역에서는 회색의 세기가 진한 부분이 있는데, 이러한 세기의 정도가 y축 값인 I(q)가 된다. 즉, 회색의 세기가 진할수록 y값이 커지게 된다. SAXS 분석에서는 데이터의 피크가 나타나는 위치, 즉 X축인 q-value가 중요하다.

[SAXS 측정값을 도출하는 이론 도면]

상기 도면과 같이, x축에 해당하는 q-value에서 가장 처음 나오는 피크의 q-value를 1로 하였을 때, 그 다음에 나오는 피크의 q-value의 비율이 1:√2:√3:√4로 산출되면 큐빅 구조로 해석되며, 1:2:3으로 산출되면 라멜라 구조, 1:√3:√4으로 산출되면 헥사고날 구조로 해석된다.

본 발명의 실험예에 따르면, 상기 조성으로 제조된 조성물의 구조를 확인하기 위하여 소각 X선 산란(small Angle X-ray Scattering, SAXS)의 장치를 이용하여 계면적을 산출하였다. 그 결과, 상기 각 성분의 함량에 따라 제조한 조성물이 각각 라멜라구조, 큐빅구조 및 헥사고날 구조를 갖는 것을 확인하였다(실험예 3, 도 2 참조).

본 발명에 있어서, 상기 a) 단계의 비이온 계면활성제는 본 업계에서 통상되는 비이온 계면활성제로 알려진 어떠한 것도 포함될 수 있으며, 바람직하게는 폴리에틸렌 글라이콜계 계면활성제로, 구체적으로는 폴리에틸렌글라이콜 이소스테아레이트, 폴리에틸렌글라이콜 디이소스테아레이트, 폴리에틸렌글라이콜 트리이소스테아레이트, 폴리에틸렌글라이콜 글리세릴 이소스테아레이트, 폴리에틸렌글라이콜 글리세릴 트리이소스테아레이트, 폴리에틸렌글라이콜 라우레이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 테트라올리에이트, 폴리옥시에칠렌 트리올리이트, 폴리소르베이트85, 폴리소르베이트60, 폴리소르베이트 80, 옥틸도데세스-5, 옥틸도데세스-16, 옥틸도데세스-20, 옥틸도데세스-25가 단독으로 또는 혼합하여 사용될 수 있다.

또한, 상기 c) 단계의 음이온 계면활성제는 하나 이상의 카르복실산 염 유형의 음이온성 계면활성제는 하기 [화학식 1]에 해당한다.

[화학식 1]

상기 화학식 1에서, R은 선형 또는 분지형 C₈-C₂₂ 알킬 라디칼 또는 라디칼들의 혼합물, n은 2 내지 24, 바람직하게는 2 내지 10 일 수 있는 정수 또는 10진수(평균값)이고, 상기 알킬 라디칼은 탄소수 약 6 내지 20, 바람직하게는 8 내지 18이고, A는 H, 암모늄, Na, K, Li, Ca, Mg 또는 모노에탄올-아민 또는 트리에탄올 아민 잔기를 의미한다. 화학식 1의 화합물의 혼합물이 또한 사용될 수 있고, 특히 기 R이 상이한 혼합물로 사용될 수 있다. 예를 들면, 지방족 비누화 화합물, N-아크릴 아미노산염, 알킬 에테르 카본산염, 아실화 펩티드가 있으며 더욱 구체적으로 포타슘 라우레이트, 소듐 라우로일 메칠아미노 프로피오네이트, 라우로일 라이신, 소듐 스테아레이트, 티이에이-코코일글루타메이트이고 상기한 물질들은 일예에 불과하며 상기한 바에 한정되는 것은 아니며 단독으로 혹은 혼합으로 사용될 수 있다.

그 외에 설폰산 염의 음이온 계면활성제와 양이온 및 양쪽성 계면활성제가 있지만 자극의 문제가 크고 본 특허에서 제시하는 구조 형성에 바람직하지 않다. 본 발명에서는 자극이 적고 액정상을 형성하기 좋은 비이온 계면활성제와 안정도 확보를 위한 카르복실산 염의 음이온 계면활성제로 구성되는 것이 바람직하다.

클렌징력 확보를 위한 비이온 계면활성제는 HLB 지표를 기준으로 5 이하일 경우 소수성이 증가하여 씻김성이 떨어지고, 13 이상인 경우 친수성이 증가하여 오일과의 상용성이 저하되므로 온도 변화에 따른 탁도 변화로 안정도를 확보할 수 없다. 따라서 사용감에 따른 적절한 계면활성제를 혼합하여 사용하는 것이 중요하다.

또한, 상기 a) 단계의 폴리올은 종래에 클렌징 조성물로서 사용되어진 폴리올이라면 어떠한 것도 포함될 수 있으며, 바람직하게는 글리세린, 부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 솔비톨 또는 디프로필렌글라이콜로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, a) 단계의 오일부는 종래에 클렌징 조성물로서 사용되어진 오일이라면 어떠한 것도 포함될 수 있으며, 바람직하게는 유지류, 탄화수소류, 트리글리세라이드류, 미네랄 오일 또는 에스터류로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다. 구체적으로는, 유지류에는 캐스터 오일, 올리브 오일, 아보카도 오일, 호호바 오일, 마카다미아 오일, 포도씨 오일, 쌀겨 오일, 팜오일 및 해바라기 오일의 식물성 오일, 라놀린 등의 동물성 오일이 있으며, 탄화수소류로는 액체 파라핀 및 스쿠알란, 하이드로제네이티드폴리데센, 하이드로제네이티드폴리이소부텐. C12-15알킬벤조에이트 등이 있으며, 트리글리세라이드류에는 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드가 있으며, 에스터류에는 세틸-2-에틸헥사노에이트, 트리옥타노인, 트리에칠헥사노인, 디에톡시에틸 썩시네이트, 네오펜틸 글리콜 디카프레이트, 옥틸도데실 미리스테이트, 옥틸 썩시네이트, 옥틸도데실미리스테이트, 이소프로필 스테아레이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 미리스테이트, 이소스테아릴 이소스테아레이트, 이소노닐 이소노나노에이트, 세틸에틸헥사노에이트, 펜타에리스리틸 테트라에틸헥사노에이트, 부틸렌글리콜 디카프릴레이트/카프레이트, 헥실라우레이트, 디이소스테아릴말레이트가 있으며 디메틸폴리실록산, 메틸페닐트리메치콘, 사이클로메치콘, 디메치콘 등의 실리콘 오일이 있으나 상기한 물질들은 일예에 불과하며 상기한 바에 한정되는 것은 아니다. 상기 통상의 오일은 이들을 각각 단독으로 또는 혼합하여 사용할 수 있다.

본 발명은 상기 성분 외에 수상 성분을 더 포함할 수 있으며, 수용성 성분으로는 천연유래추출물, 방부제로 사용되는 페녹시에탄올, 카프릴릴글라이콜, 에칠헥실글리세린 등이 사용될 수 있다. 또한, 조성물에는 상기 성분 이외에 목적에 따라 보습제, 염료 등의 색소, 살균제, 펄 제, pH 조절성분, 자외선 흡수제 또는 각종 미용 약제와 향료 등을 더 배합할 수 있다.

발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 큐빅 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물을 제공한다.

본 발명에서 비이온 계면활성제 10 내지 70중량%, 오일 0 내지 60중량%, 폴리올은 10 내지 40 중량%, 물은 5 내지 30 중량%를 포함하는 제형을 제조한 후, 상기 제형을 SAXS로 분석하여 log 수치로 변환 시 1:√2:√3:√4 의 분석 비율(예를 들어, 첫 번째 피크가 0.3일 경우, 두 번째 피크는 0.42, 세 번째 피크는 0.52, 네 번째 피크는 0.6을 나타내었을 때)을 나타내는 것이 큐빅 구조를 갖는 제형으로, 이 액정 조성물을 액정상의 화장료 조성물로 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명에 있어서, 상기 큐빅 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물은 제 3항에 따라 제조된 것을 특징으로 한다.

본 발명의 실험예에 따르면, 본 발명의 제조방법으로 제조한 큐빅 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물의 경우, 라멜라 구조 또는 헥사고날 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물보다 우수한 클렌징 효과를 나타내는 것을 확인하였다. 이러한 결과로 볼 때, 라멜라 구조 또는 헥사고날 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물과 더불어 큐빅 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물이 클렌징 조성물로 적합하다는 것을 알 수 있다(실험예1-6, 도 3참조).

본 발명의 다른 양태에 따르면, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 액정상의 화장료 조성물의 클렌징력 평가 방법을 제공한다.

a) 액정상의 화장료 조성물을 제조하는 단계;

b) 상기 액정 조성물의 구조를 확인하는 단계; 및

c) 상기 액정 구조는 큐빅 구조인 것을 확인하는 단계.

본 발명에 있어서, 상기 c) 단계에서 큐빅 구조를 확인하는 것은 소각 X선 산란(Small Angle X-ray Scattering. SAXS) 장치를 이용하여 측정된 각 피크의 x축 값을 기준으로 1:√2:√3:√4의 결과를 나타내는 것을 큐빅 구조를 갖는 것이라고 확인한다.

본 발명에 따른 액정상의 화장료 조성물은 유동성을 가지므로 펌프 및 사출 용기가 적당하나 그보다 높은 경도의 성상도 제공할 수 있다.

본 발명에 따른 액정상의 화장료 조성물은 본 발명에 따른 방법으로 제조된 클렌징 화장료를 포함하여 다양한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예들 들어 용액, 현탁액, 유탁액, 겔, 크림, 비누, 오일, 스프레이 등으로 제형화 될 수 있으나, 이에 한정되지는 않는다. 보다 상세하게는 스킨, 로션, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징크림, 클렌징폼, 클렌징워터, 팩, 스프레이의 제형으로 제조될 수 있다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명의 제조방법으로 라멜라, 큐빅, 또는 헥사고날 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물을 제조할 수 있으며, 상기와 같은 특정 구조를 갖는 조성물에 별도의 클렌징 성분을 추가하지 않고도 액정 구조에 의해 클렌징력을 나타내며, 더욱이 큐빅 구조일 때 클렌징으로서 기능성과 사용감이 가장 우수하다.

도 1은 본 발명에 따라 제조된 실험예 1에서 실시예 1 내지 3에 대한 광학 이미지 결과이다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 3에 대한 실험예 3에서의 소각 X선 산란 분석 결과로, 라멜라 구조일 때 산출되는 값을 그래프화 한 것이다.
도 3은 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 3에 대한 실험예 3에서의 소각 X선 산란 분석 결과로, 큐빅 구조일 때 산출되는 값을 그래프화 한 것이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 3에 대한 실험예 3에서의 소각 X선 산란 분석 결과로, 헥사고날 구조일 때 산출되는 값을 그래프화 한 것이다.
도 5는 본 발명에 따라 제조된 실시예 1 내지 3의 실험예 6에서의 BB크림에 대한 메이크업 세정력 결과이다((a): 피부에 적량의 BB크림을 도포한 후의 이미지, (b): 상기 BB크림 도포 피부에 실시예 1 내지 3을 동일한 조건에 따라 손가락으로 문지르고, 물로 씻어낸 후의 이미지, (c): 상기 도 3(b)의 결과를 확대경으로 관찰한 이미지)

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 이들 실시예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이므로, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것으로 해석되지는 않는다.

실험예 1: 액정상의 화장료 조성물의 제조 및 외관평가

액정상의 화장료 조성물을 제조하기 위해 하기 표 1의 조성으로 제조하였다. 구체적으로는 A상(비이온 계면활성제와 폴리올)과 B상(유상부)을 혼합하여 50 ~ 80℃로 가온용해 시킨 후, 실온의 C상(음이온 계면활성제와 수상부)을 서서히 투입한다. 이때, C상은 일정하게 교반하여 제조한다.

		실시예1	실시예2	실시예3
A	피이지-40하이드로제네이티드캐스터오일이소스테아레이트	20	35	68
	글리세린	25	10	4
B	세틸에칠헥사노에이트	35	52	10
C	물	19.9	8.9	11.9
	포타슘라우레이트	0.1	0.1	0.1

상기 표 1의 조성으로 실시예 1 내지 3을 제조하였다. 제조 직후, 상기 조성물들이 액정 구조를 잘 형성할 수 있도록 투명 용기에 담아 하루 동안 상온에 방치하였다. 그 결과, 도 1에서 나타나는 바와 같이 실시예 1 내지 3은 광학적으로 투명 내지 반투명한 제형을 얻을 수 있었다.

실험예 2: 액정상의 화장료 조성물의 제형 안정도 평가

액정상의 화장료 조성물의 안정도를 확인하기 위하여, 본 발명에서 실시예 1 내지 3의 안정도를 평가하였다. 구체적으로는, 본 발명의 실시예 1 내지 3을 4주간 냉동, 냉장, 상온, 45℃에서 항온조 보관하는 방법을 통해 안정도를 확인하였다. 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

실험항목		실시예 1	실시예 2	실시예 3
냉동	1주	○	○	○
	2주	○	○	○
	4주	○	○	○
냉장	1주	○	○	○
	2주	○	○	○
	4주	○	○	○
상온	1주	○	○	○
	2주	○	○	○
	4주	○	○	○
45°C	1주	○	○	○
	2주	○	○	○
	4주	○	○	○

○: 양호, △: 처음과 차이 있음, X: 성상 변화(분리, 현탁, 경도 변화)

그 결과, 상기 표 2에서 나타나는 바와 같이 실시예 1 내지 3은 4주차 결과에서 우수한 제형 안정도 결과가 보여준다.

실험예 3: 액정상의 화장료 조성물의 구조 확인

상기 실시예 1 내지 3에서 제조된 화장료 조성물의 구조를 확인하기 위해 소각 X선 산란(Small Angle X-ray Scattering. SAXS)장치를 이용하였다. SAXS는 구조와 입자간 계면적에 비례하여 매우 작은 각도에서 발생하는 산란현상을 이용한 것으로 산란 곡선을 해석함으로써 계면적을 산출할 수 있다. 도 2 내지 4에서 나타나는 바와 같이, SAXS를 통해 측정된 각 피크의 x축 값인 q-value 값을 기준으로 보통 라멜라는 1:2:3, 큐빅은 1:√2:√3:√4, 헥사고날은 1:√3:√4의 비율을 나타내는 것으로 알려졌다. SAXS를 이용한 구조 해석 결과 도 2 내지 4에서 확인되는 바와 같이 실시예 1은 1:√2:√3:√4, 실시예 2은 1:2:3, 실시예 3는 1:√3:√4으로 각각 큐빅, 라멜라, 그리고 헥사고날 구조로 확인되었다.

실험예 4: 액정상의 화장료 조성물의 사용감 평가

실험예 1에서 제조한 액정상의 화장료 조성물의 사용감을 평가하기 위하여 20~35세의전문패널 10명을 대상으로 일반적인 사용법에 따라 각 기준으로 아래 표에 따른 항목을 평가하였다. 평가 점수는 매우 우수 5점, 우수 4점, 보통 3점, 미흡 2점, 부족 1점으로 평가하도록 하였다. 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

실험항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3
클렌징력	4.5	3.6	3.0
롤링감	4.7	4.3	3.0
씻김성	4.7	4.3	3.8
물로 씻은 후 촉촉함	4.8	4.5	4.0

그 결과 상기 표 3에서 나타나는 바와 같이, 롤링감, 씻김성 및 촉촉함은 실시예 1이 가장 우수하고, 그 뒤를 이어 실시예 2와 실시예 3의 순서로 평가되었다. 이는 액정상이 가지고 있는 구조에 의한 점도 및 클렌징력의 차이로 생각된다.

실험예 5: 액정상의 화장료 조성물의 피부 안전성 테스트

피부 질환이 없는 성인 남녀 20명을 대상으로 하여 상기 실시예 1 내지 3의 제형 차이에 의한 자극 정도를 확인하기 위해 다음과 같이 평가하였다. 시험자들의 팔 하박 부위에 정제수에 1% 희석한 시료 20㎕를 도포한 후, 시험 부위를 밀폐한 후 24시간 동안 첩포하고, 첩포 제거한 후 2시간과 24시간 후에 피부에서의 반응을 CTFA 가이드라인에 제시된 terminology에 의거하여 검사한다. 판정기준에 의해 얻어진 시험자들의 점수를 평균하여 1 미만이면 저자극, 3 미만이면 경자극, 5 미만이면 중자극, 5 이상이면 강자극으로 평가한다. 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

실험항목	실시예 1	실시예 2	실시예 3
피부자극지수(PII)	0	0	0

그 결과 상기 표 4에서 나타나는 바와 같이, 실시예 1 내지 3의 결과는 피부 자극 0인 무자극으로 구조에 따른 자극 여부는 차이가 없음을 알 수 있다.

실험예 6: 액정상의 화장료 조성물의 메이크업 세정력 평가

실험예 4의 결과를 구체적으로 관찰하기 위해 실시예 1 내지 3의 세정력 육안 테스트를 실시했다. 팔 하박 안쪽부위의 지름 3cm의 크기로 3 부위를 정하여 색깔이 진하고 지속력이 높은 BB 크림 20㎕을 균일하게 도포하고 15분을 방치한다. 그 후, 실시예 1 내지 3을 20㎕의 동일한 양, 동일한 압력으로 50회 원을 그리면서 문지른 다음, 미온수에서 20회 원을 그리며 세정한 다음 물기를 제거한다. 육안 평가를 위해 디지털 카메라 및 확대경을 사용하여 클렌징 후 메이크업 화장료가 남아있는 정도를 비교하였다.

그 결과 도 3 에서 알 수 있는 바와 같이, 큐빅 구조인 실시예 1은 라멜라 구조인 실시예 2보다 우수한 클렌징력을 보여준다. 이론적으로 오일 함량이 많은 실시예 2 내지 계면활성제 함량이 많은 실시예 3이 높은 클렌징력을 보여야하는데 실시예 1의 클렌징력이 실시예 2보다 유사하거나 우수한 것은 원료 함량이 아닌 구조 차이로 인해 클렌징력이 다를 수 있음을 보여준 결과라고 할 수 있다.

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Claims (8)

1. 하기 단계를 포함하는 액정상의 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 각 성분의 함량에 따라 라멜라, 큐빅, 또는 헥사고날 구조 중에서 원하는 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물의 제조방법.
   a) 비이온 계면활성제 및 폴리올을 포함하는 D상을 제조하는 단계;
   b) 상기 a) 단계의 D상에 오일부를 첨가하여 O/D상을 제조하는 단계;
   c) 상기 b) 단계의 O/D 상에 음이온 계면활성제 및 수상부를 넣어 분산시키는 단계; 및
   d) 냉각 및 여과하는 단계.
   
2. 제 1항에 있어서, 상기 라멜라 구조에서 비이온 계면활성제는 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 15 내지 80중량%, 상기 음이온 성질을 가지는 계면활성제는 0.01 내지 1중량%, 상기 오일은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 75중량%, 상기 폴리올은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 3 내지 30중량% 상기 물은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 5 내지 20 중량 % 포함하는 것을 특징으로 하는 라멜라 액정상의 화장료 조성물의 제조방법.
   
3. 제 1항에 있어서, 상기 큐빅 구조에서 비이온 계면활성제는 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 10 내지 70중량%, 상기 음이온 성질을 가지는 계면활성제는 0.01 내지 1.0 중량%, 상기 오일은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 60중량%, 상기 폴리올은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 10 내지 40중량%, 상기 물은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 5 내지 30중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 큐빅 액정상의 화장료 조성물의 제조방법.
   
4. 제 1항에 있어서, 상기 헥사고날 구조에서 비이온 계면활성제는 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 10 내지 70중량%, 상기 음이온 성질을 가지는 계면활성제는 0.01 내지 1중량%, 상기 오일은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 50중량%, 상기 폴리올은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 15 내지 45중량%, 상기 물은 액정상의 화장료 조성물 총 중량 대비 10 내지 30중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 헥사고날 액정상의 화장료 조성물의 제조방법.
   
5. 제 1항에 있어서, 상기 a) 단계의 비이온 계면활성제는 폴리에틸렌 글라이콜계 계면활성제이고 c) 단계의 음이온 계면활성제는 지방족 비누화 화합물, N-아크릴 아미노산염, 알킬 에테르 카본산염, 아실화 펩티드로 구성된 군으로부터 선택된 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 액정상의 화장료 조성물의 제조방법.
   
6. 제 3항에 따라 제조된 것을 특징으로 하는 큐빅 구조를 갖는 액정상의 화장료 조성물.
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