KR101719756B1 - 질량분석기를 이용한 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 질량분석기를 이용한 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 질량분석기를 이용하여 반도체 공정에서 플럭스의 제거에 사용되는 디플럭스 세정제들의 조성을 확인하고 각 조성 물질의 함량을 정량분석 하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 성분과 함량이 알려지지 않은 디플럭스 구성 성분 및 함량을 기체 혹은 액체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 찾아냄으로서, 디플럭스 종류에 따라 성능 및 효율 차이의 원인을 규명할 수 있을 뿐만 아니라 더 효과적인 디플럭스 제조 연구에 이용될 수 있다.
본 발명은 성분과 함량이 알려지지 않은 디플럭스 구성 성분 및 함량을 기체 혹은 액체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 찾아냄으로서, 디플럭스 종류에 따라 성능 및 효율 차이의 원인을 규명할 수 있을 뿐만 아니라 더 효과적인 디플럭스 제조 연구에 이용될 수 있다.
Description
본 발명은 질량분석기를 이용한 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 질량분석기를 이용하여 반도체 공정에서 플럭스의 제거에 사용되는 디플럭스 세정제들의 조성을 확인하고 각 조성 물질의 함량을 정량분석 하는 방법에 관한 것이다.
반도체 공정 가운데 FCBGA(Flip-Chip Ball Grid Array) 과정은 범프를 형성시키기 위하여 금속 파우더와 플럭스(flux)가 반죽이 되어 있는 형태인 solder paste를 도포하는 과정, 도포된 solder paste를 reflow라 부르는 열공정을 통해 구형 범프를 형성시키는 과정, 도포과정에 포함된 플럭스를 제거시키는 과정의 3단계로 진행된다. 여기서, 플럭스란 금속 표면의 산화막을 제거하고, 솔더링 작업 중 가열하는 동안에 금속의 재산화를 방지하며 표면장력을 저하시킴으로써 솔더링의 퍼짐성 및 젖음성을 좋게 하는 역할을 하는 물질로서 일반적으로 로진, 활성제, 용제 등으로 구성되어 진다. 그런데, 반도체 공정 후 표면에 남은 플럭스나 잔여물은 반도체의 신뢰성이나 수율에 직접영향을 미치게 되므로 디플럭스를 이용하여 남은 플럭스 및 미세한 입자, 미량의 금속오염 등을 제거하는 것은 반도체 공정에서 매우 중요한 단계이다.
디플럭스 세정제는 이러한 플럭스 등을 제거하는데 사용되는 세정제를 의미한다. 디플럭스 세정제의 구성성분은 크게 플럭스 물질인 아비에틴산을 중화시켜 물에 녹일 수 있게 만들어 주는 아민을 포함한 화합물과 세정 과정 중 기판 위의 머무르는 시간을 증가시켜 주는 글리콜에테르 화합물로 이루어진다. 하지만 이러한 화합물들의 구성과 함량의 차이는 디플럭스 세정제 제품의 성능 및 효율에 많은 차이를 나타내게 되기 때문에 디플럭스 세정제의 조성확인 및 함량분석은 성능 및 효율 차이의 원인을 규명할 수 있을 뿐만 아니라 더 효과적인 디플럭스 세정제의 제조 연구에 이용될 수 있다.
종래에 디플럭스 세정제의 주요 구성 성분인 글리콜에테르 그룹과 아민을 함유한 그룹은 크로마토그래피-질량분석기를 통해 분석되고 있다. 그러나 이들 두 그룹은 그 구조가 다르기 때문에 이들을 동시에 분석할 수 없다는 한계를 가지고 있다. 또한 알려지지 않은 성분 및 함량의 분석을 크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 보다 효과적으로 간편하게 진행할 수 있는 분석방법이 절실하게 요구되는 실정이다.
기존의 미지 성분의 분석방법으로서, 한국등록특허 제10-0782712호에서는 미지 혼합물의 성분비율 예측방법으로서 미지의 혼합물에 대하여 측정한 X선 회절(XRD) 스펙트럼으로부터 독립성분분석(ICA)을 이용하여 독립성분을 분리하고, 미지 혼합물을 이루는 구성성분의 혼합비율을 예측하는 미지 혼합물의 성분비율 예측방법을 제시하였다. 하지만 이 분석방법은 미지시료 속에 존재하는 무기혼합물의 성분비율 예측방법으로서 본 발명에서 제안하는 디플럭스의 구성성분인 유기화합물의 분석에 있어서는 적용할 수 없다는 제약을 가지고 있다.
또한, 한국공개특허 제2012-6884호에서는 도금액의 정성 및 정량분석방법으로서, 도금액에 유기용매를 첨가하는 단계, 상기 도금액과 유기용매를 혼합하여 도금액에 포함된 고분자 물질을 유기 용매에 용해시켜 추출하는 단계, 상기 고분자 물질이 용해된 유기용매를 분리하는 단계, 상기 유기용매를 기화시켜 고분자 물질을 얻는 단계를 포함하는 도금액 중 고분자 물질을 추출하는 단계, 상기 추출된 고분자 물질을 질량분석법으로 정성분석하고 액체크로마토그래피로 정량 분석하는 방법을 제안하고 있다.
그러나 이러한 분석방법들은 글리콜에테르 그룹과 아민을 함유한 그룹의 전혀 다른 성질로 인해 2가지 이질적 성분에 대한 동시 분석이 불가능하여 디플럭스 분석에 효율적으로 적용할 수 없는 한계가 있는 등 종래 기술의 문제점을 그대로 안고 있다.
또한, Jhon M, Halket, Org. Biomol. Chem.,2011, Vol.9, pp3854-3862에서는 GC/MS 및 LC/MS를 통해 retention time, mass spectra, 분자량 등을 분석하는 것으로서, 미지 시료에 대한 분획 등에 GC/TOF/MS 등을 사용할 수 있으며, standard MS/MS 스펨트럼을 이용하여 성분을 확인하는 단계를 포함하는 기술이 제안되어 있다.
그러나 상기와 같은 분석방법은 일반적으로 사용되는 GC 나 LC의 분리 조건을 그대로 사용하여 비슷한 구조 및 특성의 화합물들을 확인하는 방법으로서 디플럭스의 주요 구성 성분인 서로 극성이 다른 성분의 확인이 어려우므로 디플럭스의 조성을 동시에 확인하고 정량분석을 시행하는데 적용하기는 불편한 종래의 문제를 그대로 안고 있는 등 디플럭스 세정제 조성물의 분석에 적용하기에는 매우 부적절하다.
1. Jhon M, Halket, Org. Biomol. Chem.,2011, Vol.9, pp3854-3862.
본 발명은 상기와 같은 종래 문제의 해결을 위해, 디플럭스 세정제의 주요 구성 성분인 글리콜에테르 그룹과 아민을 함유한 그룹의 성분들을 동시에 분석하면서도 알려지지 않은 성분 및 각 성분의 함량 분석을 크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 보다 효과적으로 간편하게 진행할 수 있는 분석방법을 제공하는 것을 해결 과제로 한다.
따라서 본 발명의 목적은 디플럭스 세정제의 주요 구성 성분인 글리콜에테르 그룹과 아민을 함유한 그룹의 성분들을 동시에 분석하여 조성을 확인하고 정량분석하는 방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 질량분석기를 이용하여 미지시료인 디플럭스 세정제의 각 성분에 대한 함유 조성 및 함량을 정확하고 간편하게 분석하는 방법을 제공하는데 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 디플럭스 조성 물질들의 함량을 정량분석 함으로서 여러 디플럭스 세정제에 대한 제품 성능 및 효율 차이의 원인을 규명하는 방법을 제공하는 것이다.
위와 같은 본 발명의 과제 해결을 위해, 본 발명은 미지시료인 디플럭스 세정제에 대하여 기체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 디플럭스 각 성분들의 머무름 시간과 질량 스펙트라(mass spectra)를 얻는 단계; 액체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 디플럭스 각 성분들의 모이온(preccusir ion) 값을 통한 분자량을 예측하는 단계; 상기 두 단계를 통해 예측된 성분들을 기체크로마토그래피-고분해능 질량분석기를 사용하여 실험값과 이론값을 비교하는 단계; 예측된 성분들의 표준물질을 사용하여 디플럭스 각 성분들을 확인하는 단계; 및 기체크로마토그래피-질량분석기 혹은 액체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 디플럭스의 각 성분들의 함량을 동시 정량 분석하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 질량분석기를 이용한 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 효율적인 분석단계를 거치는 새로운 분석방법을 통해 미지시료 디플럭스 세정제의 주요 구성 성분인 글리콜에테르 그룹과 아민을 함유한 그룹의 성분들을 동시에 분석하면서도 미지의 함유 성분 및 각 성분의 함량 분석을 보다 효과적이고 간편하게 수행할 수 있는 효과가 있다.
특히, 본 발명의 디플럭스 조성확인 및 정량분석 방법을 이용하게 되면, 디플럭스 세정제를 구성하는 주요 성분의 구성은 물론 알려지지 않은 디플럭스 조성 성분 및 함량을 기체 혹은 액체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 찾아냄으로써 디플럭스 종류에 따라 성능 및 효율 차이의 원인을 규명할 수 있을 뿐만 아니라 더 효과적인 디플럭스 제조 연구에 이용할 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 질량분석기를 이용한 미지시료 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석을 위한 진행 절차의 개략도이다.
도 2a 내지 도 2c는 A사의 디플럭스를 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(2a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[9.5분(2b) 및 10.9분(2c)] 결과이다.
도 3a 내지 도 3e는 B사의 디플럭스를 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(3a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[3.6분(3b), 8.8분(3c), 9.5분(3d), 12.9분(3e)] 결과이다.
도 4a 내지 4c는 A사의 디플럭스를 액체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(4a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[1.80분(4b) 및 3.43분(4c)] 결과이다.
도 5a 내지 도 5e는 B사의 디플럭스를 액체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(5a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[0.87분(5b), 0.89분(5c), 3.43분(5d), 3.51분(5e)] 결과이다.
도 2a 내지 도 2c는 A사의 디플럭스를 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(2a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[9.5분(2b) 및 10.9분(2c)] 결과이다.
도 3a 내지 도 3e는 B사의 디플럭스를 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(3a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[3.6분(3b), 8.8분(3c), 9.5분(3d), 12.9분(3e)] 결과이다.
도 4a 내지 4c는 A사의 디플럭스를 액체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(4a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[1.80분(4b) 및 3.43분(4c)] 결과이다.
도 5a 내지 도 5e는 B사의 디플럭스를 액체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(5a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[0.87분(5b), 0.89분(5c), 3.43분(5d), 3.51분(5e)] 결과이다.
이하, 본 발명을 하나의 구현예로서 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명은 질량분석기를 이용하여 반도체 공정에서 플럭스의 제거에 사용되는 디플럭스 세정제들의 조성을 확인하고 각 조성 물질의 함량을 정량분석 하는 방법에 관한 것으로, 이러한 분석을 통해 여러 디플럭스 세정제에 대한 제품 성능 및 효율 차이의 원인을 규명할 수 있도록 하는 디플럭스 세정제의 성분 분석방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 분석방법은 질량분석기를 사용하여 디플럭스 각 성분들의 머무름 시간과 질량 스펙트라, 그리고 모이온(preccusir ion) 값을 통한 분자량을 예측한 다음, 상기 예측된 성분들을 기체크로마토그래피-고분해능 질량분석기를 사용하여 실험값과 이론값을 비교하고, 표준물질을 사용하여 조성 확인과 정량 분석을 시행하는 과정으로 구성된다.
도 1은 이러한 본 발명에 따른 질량분석기를 이용한 미지시료 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량 분석을 위한 진행 절차의 개략도를 나타낸 것이다.
본 발명에 적용되는 미지시료인 디플럭스 세정제들의 조성은 글리콜에테르 그룹과 아민을 함유한 그룹으로부터 선택되는 각 성분들 중 하나 이상이 혼합된 것을 사용할 수 있다. 본 발명의 분석 방법은 이러한 미지시료에 대해 기체 혹은 액체크로마토그래피-질량분석기를 통해 동시에 분석 및 정량이 가능하다.
본 발명에 따르면, 분석하고자 하는 디플럭스 세정제 미지시료에 대하여 기체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 디플럭스의 각 성분들의 머무름 시간과 질량 스펙트라(mass spectra)를 얻는 단계를 거친다.
본 발명에 따른 바람직한 구현예에 따르면, 디플럭스 구성 성분들인 글리콜에테르 그룹과 아민을 함유한 그룹을 동시에 분리 분석하기 위하여 상기 기체크로마토그래피 컬럼은 높은 온도까지 견딜 수 있는 DB-1HT (30 m×0.25 mm×0.1 ㎛) 모세관 컬럼을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 바람직한 온도 조건은 디플럭스 내 아민을 함유한 그룹의 성분을 분리시키기 위하여 25~35℃로 0.5~3분간 유지한 후 170~200℃ 까지 분당 5~15℃ 로 올린 후 170~200℃ 에서 3~10분간 유지한 후, 다시 글리콜에테르 그룹의 성분을 분리시키기 위하여 260~300℃ 까지 분당 15~30℃ 로 올린 후 260~300℃ 에서 5분을 유지하는 조건이 바람직하다. 본 발명의 상기와 같은 바람직한 구현예의 기체크로마토그래피 온도 조건을 사용하면 한 번의 실험으로 디플럭스 내 글리콜에테르 그룹과 아민을 함유한 그룹으로부터 선택되는 다성분들을 동시에 분리시킬 수 있다.
본 발명에 따르면, 액체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 디플럭스 각 성분들의 모이온(preccusir ion) 값을 통한 분자량을 예측하는 단계를 거친다.
이 단계에서는 본 발명에 적용되는 디플럭스 세정제들의 조성물질인 글리콜에테르 그룹과 아민을 함유한 그룹은 그 구조가 양자를 부가(protonation)하기 쉬운 구조를 띠므로 액체크로마토그래피-질량분석기로 분석 시 양이온 모드 전기분무 이온화 방법을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따른면, 상기 디플럭스 각 성분들인 글리콜에테르 그룹과 아민을 함유한 그룹에 대한 분리를 위한 액체크로마토그래피 이동상으로 사용되는 전개용매는 10 mM 아세트산암모늄 완충용액과 아세토니트릴을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 이를 기울기 용리 방법으로 사용하는 것이 크로마토그래피 분리와 질량분석기 감도에 가장 바람직하다.
상기 두 단계를 통해 예측된 성분들을 기체크로마토그래피-고분해능 질량분석기를 사용하여 실험값과 이론값을 비교하는 단계를 거친다.
이 단계에서는 각 성분들을 비교함으로써 디플럭스 세정제의 미지시료에 함유된 기초적인 성분 구성을 확인할 수 있게 된다.
그 다음으로, 예측된 성분들의 표준물질을 사용하여 디플럭스 각 성분들을 확인하는 단계를 거쳐서 미지시료에 함유된 기본 조성은 물론 불순물 등의 여러 미지의 성분들에 대한 전체적인 조성을 확인할 수 있게 되는 것이다.
본 발명에 따르면, 이렇게 조성이 확인된 다음에는 각 성분들의 함량을 확인하기 위해, 기체크로마토그래피-질량분석기 혹은 액체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 디플럭스 각 성분들의 함량을 동시에 정량 분석하는 단계를 거친다. 이 과정을 거치게 되면 미지시료에 함유된 각 성분의 구성과 그 함량을 모두 정확하게 확인하여 분석할 수 있게 되는 것이다.
본 발명의 바람직한 구현예에 따르면, 상기 정량 분석 단계는 선택 이온 모니터링(Selected Ion Monitoring) 모드에서 정량하는 것이 정량의 정확도 및 재현성을 높이는 면에서 바람직하다.
따라서 상기와 같은 본 발명에 따른 분석방법을 적용하게 되면, 성분과 함량이 알려지지 않은 디플럭스 구성 성분 및 함량을 기체 혹은 액체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 찾아냄으로써, 간편하고 효율적인 방법으로 디플럭스 종류에 따라 성능 및 효율 차이의 원인을 규명할 수 있을 뿐만 아니라, 더 효과적인 디플럭스 제조 연구에 이용될 수 있다.
따라서 상기와 같은 본 발명의 분석방법은 디플럭스 제품의 성능 및 효율 차이의 원인을 규명하는 단계를 추가적으로 포함할 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면 상기와 같은 본 발명의 분석 방법을 이용하여 플럭스 제거에 효과적인 디플럭스 세정제 조성물을 제조하는 방법의 효율적인 과정으로 포함하여 적용할 수 있다. 즉, 본 발명에 따른 분석방법을 적용하여 분석을 진행하면서 이를 토대로 하여 가장 적절한 디플럭스 세정제 조성물을 탐색하여 원하는 물성을 갖는 디플럭스 세정제를 제조할 수 있는 것이다.
그러므로 본 발명은 상기와 같은 본 발명에 따른 분석방법을 포함하는 디플록스 세정제 조성물의 제조방법을 포함한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의거 상세하게 설명하겠는 바, 본 발명이 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
(1) 실험 시료의 준비
A사와 B사의 디플럭스 제품 시료를 0.1 g/mL 로 만든 후 물로 1000배 희석하여 사용하였다.
(2) 디플럭스의 각 성분의 머무름 시간과 질량 스펙트라를 얻는 단계
디플럭스 각 성분의 머무름 시간과 질량 스펙트라를 얻기 위하여 질량분석기(5973N Mass Selective Detector)를 연결한 기체크로마토그래피(Agilent 6890N Gas Chromatograph)를 이용하여 전체 주사모드를 이용하여 분석하였다. 디플럭스 각 성분의 분리는 Agilent사의 DB-1HT (30 m×0.25 mm×0.1 ㎛) 모세관 컬럼을 이용하였다. 주입부의 온도는 260℃ 이었고, 분석 시 온도 조건은 다음과 같다. 오븐의 시작 온도는 30℃로 1분간 유지한 후 180℃ 까지 분당 10℃로 올린 후 180℃에서 5분간 유지한 후, 다시 280℃ 까지 분당 20℃로 올린 후 280℃에서 5분을 유지했다. 이온화 방식은 전자 충격(Electron Impact, EI) 방법을 사용하였으며, 이때 사용된 전자 에너지는 70 eV 이었다.
상기와 같이 하여 얻어진 A사와 B사의 디플럭스의 이온 크로마토그램과 각각 봉우리의 질량 스펙트라를 도 2a 내지 도2c 및 도 3a 내지 도 3e에 각각 나타내었다.
도 2a 내지 도 2c는 A사의 디플럭스를 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(2a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[9.5분(2b) 및 10.9분(2c)] 결과를 나타낸 것이다.
도 3a 내지 3e는 B사의 디플럭스를 기체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(3a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[3.6분(3b), 8.8분(3c), 9.5분(3d), 12.9분(3e)] 결과를 나타낸 것이다.
(3) 디플럭스 각 성분의 분자량 예측 단계
디플럭스 각 성분의 분자량을 예측하기 위하여 Waters 사의 ACQUITY UPLC H-Class 초고성능 액체 크로마토그래피-SQ detector 2 질량분석기(Waters Co., Milford, MA)를 사용하였다. 디플럭스 각 성분의 분리를 위한 컬럼은 길이가 10cm , 내경 2.1mm , 입자크기가 1.7㎛ 인 Waters 사의 ACQUITY UPLC BEH C18 컬럼을 사용하였으며, 전개용액은 10 mM 아세트산암모늄 완충용액과 아세토니트릴을 사용하였다. 분리과정에서 아세토니트릴의 농도는 5%에서 시작하여, 3 분에는 70%로 올린 후, 4 분간 유지한 후 7 분에 다시 5%로 내린 후 3 분간 유지하였다. 전개용액의 유속은 0.3 mL/분으로 하였다.
질량분석기는 양이온 모드 전기분무 이온화 방법을 사용하였으며, 물질을 이온화시킬 때의 이온 스프레이 전압은 3 KV, 콘 전압(con valtage)은 30 V, 모세관 온도는 300℃, 그리고 소스 온도는 120℃ 이었다.
상기와 같이 하여 얻어진 A사와 B사의 디플럭스의 이온 크로마토그램과 각각 봉우리의 질량 스펙트라를 도 4a 내지 도4c 및 도 5a 내지 도 5e에 각각 나타내었다.
도 4a 내지 도 4c는 A사의 디플럭스를 액체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(4a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[1.80분(4b) 및 3.43분(4c)] 결과를 나타낸 것이다.
도 5a 내지 도 5e는 B사의 디플럭스를 액체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 분석한 이온 크로마토그램(5a)과 각각의 시간별 질량 스펙트라[0.87분(5b), 0.89분(5c), 3.43분(d), 3.51분(5e)] 결과를 나타낸 것이다.
(4) 예측된 성분의 실험값과 이론값 비교 단계
상기 (1), (2) 단계를 거친 후 A사와 B사의 예측되는 디플럭스 성분 물질들은 하기 표 1에 나타내었다. 이렇게 예측된 디플럭스 성분 물질들은 가스크로마토그래피-고분해능 질량분석기를 이용하여 실험값과 이론값이 비교되었다.
이렇게 비교된 비교 값은 하기 표 2에 나타내었다.
(5) 디플럭스 각 성분 확인 단계
A사와 B사의 예측된 디플럭스 구성성분들을 확인하기 위하여 예측된 각각의 표준물질을 구입하여 상기 (2) 단계의 기체크로마토그래피-질량분석기와 상기 (3) 단계의 액체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 각각 구성 성분들을 확인하였다.
(6) 디플럭스 각 성분 정량 단계
정량은 MS의 SIM (selected ion monitoring) mode를 사용하여 분석하였다. 디플럭스 구성 성분들은 [M+H]+값인 m/z로 선택하여 정량하였다.
| A사 디플럭스 | B사 디플럭스 | |
| 아민을 함유한 그룹 | N-buthyldiethanolamine (BDEA) | N-methyldiethanolamine (MDEA) |
| 2-ethylaminoethanol | ||
| 글리콜에테르 그룹 | diethylene glycol mono n-butyl ether (DEG) | diethylene glycol mono n-butyl ether (DEG) |
| triethylene glycol mono n-butyl ether (TEG) |
| 디플럭스 성분 | 실험값 | 이론값 | 차이(ppm) |
| N-Buthyldiethanolamine (BDEA) | 161.1412 | 161.1416 | 2.6 |
| N-Methyldiethanolamine (MDEA) | 119.0942 | 119.0946 | 3.2 |
| 2-Ethylaminoethanol | 58.0652 | 58.0657 | 8.4 |
| Diethylene glycol mono n-butyl ether (DEG) | 75.0446 | 75.0446 | 0 |
| 87.0804 | 87.0810 | 6.8 | |
| Triethylene glycol mono n-butyl ether (TEG) | 117.0911 | 117.0916 | 3.8 |
| 75.0440 | 75.0446 | 7.6 |
상기 표 1의 결과에서는 A 사와 B 사에 대한 디플러스 조성에 함유된 성분을 확인하여 비교할 수 있다.
또한, 상기 표 2에서는 디플럭스 조성물에 함유된 각 성분에 대하여 실제 함량이 얼마인지 확인이 가능하고, 이를 표준값과 비교하여 실제 조성물의 제품에 대한 품질이 확인될 수 있다. 이러한 분석을 통해 디플럭스 세정제 조성물의 제품 제조와 연구에 기여할 수 있음을 확인할 수 있다.
본 발명에 따른 질량분석기를 이용한 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법은 반도체 공정에서 플럭스의 제거에 사용되는 디플럭스 세정제의 조성을 확인하고 각 조성 물질들의 정량분석을 통하여 디플럭스 내의 조성 물질들의 함량 분석할 수 있어서 디플럭스 세정제의 품질 관리가 가능하다.
또한, 디플럭스 조성 물질들의 미지 성분과 함량을 정량분석함으로써 여러 디플럭스 제품의 성능 및 효율 차이의 원인을 규명할 수 있어서, 디플럭스 세정제의 제조와 연구에 매우 편리하게 활용될 수 있다.
Claims (8)
- 글리콜에테르 그룹 함유 성분과 아민 그룹 함유 성분이 포함된 디플럭스 세정제에 대하여 기체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 디플럭스의 각 성분들의 머무름 시간과 질량 스펙트라(mass spectra)를 얻는 단계;
액체크로마토그래피-질량분석기를 이용하여 디플럭스 각 성분들의 모이온(preccusir ion) 값을 통한 분자량을 예측하는 단계;
상기 두 단계를 통해 예측된 성분들을 기체크로마토그래피-고분해능 질량분석기를 사용하여 실험값과 이론값을 비교하는 단계;
예측된 성분들의 표준물질을 사용하여 디플럭스 각 성분들을 확인하는 단계; 및
기체크로마토그래피-질량분석기 혹은 액체크로마토그래피-질량분석기를 사용하여 디플럭스 각 성분들의 함량을 동시 정량 분석하는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는 질량분석기를 이용한 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법.
- 청구항 1에 있어서, 디플럭스 세정제에 포함되는 글리콜에테르 그룹 함유 성분이 N-부틸다이에탄올아민(BDEA) 및 N-메틸다이에탄올아민(MDEA)으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 아민 그룹 함유 성분이 2-에틸아미노에탄올, 다이에틸렌 글리콜 모노 n-부틸 에테르(DEG) 및 트라이에틸렌 글리콜 모노 n-부틸 에테르(TEG)로 이루어진 군으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 기체크로마토그래피의 컬럼은 DB-1HT를 사용함을 특징으로 하는 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 액체크로마토그래피의 이동상으로 사용되는 전개용매는 10 mM 아세트산암모늄 완충용액과 아세토니트릴을 사용함을 특징으로 하는 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 정량 분석 단계는 선택 이온 모니터링(Selected Ion Monitoring) 모드에서 정량하는 함을 특징으로 하는 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 기체 크마토그래피의 온도 조건은 디플럭스 내 아민을 함유한 그룹의 성분을 분리시키기 위하여 25~35℃로 0.5~3분간 유지한 후 170~200℃ 까지 분당 5~15℃ 로 올린 후 170~200℃에서 3~10분간 유지한 후, 다시 글리콜에테르 그룹의 성분을 분리시키기 위하여 260~300℃ 까지 분당 15~30℃로 올린 후 260~300℃에서 5분을 유지하는 조건으로 함을 특징으로 하는 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법.
- 청구항 1에 있어서, 디플럭스 제품의 성능 및 효율 차이의 원인을 규명하는 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 디플럭스 세정제의 조성확인 및 정량분석 방법.
- 삭제
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