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KR101670291B1 - 다공성 그래핀 부재, 다공성 그래핀 부재의 제조 방법 및 이를 이용한 다공성 그래핀 부재의 제조 장치 - Google Patents

다공성 그래핀 부재, 다공성 그래핀 부재의 제조 방법 및 이를 이용한 다공성 그래핀 부재의 제조 장치 Download PDF

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KR101670291B1
KR101670291B1 KR1020140081113A KR20140081113A KR101670291B1 KR 101670291 B1 KR101670291 B1 KR 101670291B1 KR 1020140081113 A KR1020140081113 A KR 1020140081113A KR 20140081113 A KR20140081113 A KR 20140081113A KR 101670291 B1 KR101670291 B1 KR 101670291B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
carbon
source
vaporizer
substitution
porous graphene
Prior art date
Application number
KR1020140081113A
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English (en)
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KR20160002533A (ko
Inventor
김희연
권국현
Original Assignee
한국에너지기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
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Publication date
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Priority to KR1020140081113A priority Critical patent/KR101670291B1/ko
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Abstract

본 발명은 단원자층을 이루는 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자들의 공유 결합 부분에 인위적으로 결정 결함(crystal defect)을 형성하고 결정 결함을 이용하여 그래핀(graphene)을 관통하는 홀(throuh hole)들을 형성한 다공성 그래핀 부재, 다공성 그래핀 부재의 제조 방법 및 이를 이용한 다공성 그래핀 부재의 제조 장치에 관한 것으로, 다공성 그래핀 부재의 제조 방법은 다공성 그래핀 부재의 제조 방법탄소 소스 및 치환 소스를 증착로 내부로 제공하는 단계, 상기 탄소 소스를 열 분해하여 상기 증착로 내부에 배치된 기판 상에 탄소 단원자층을 증착하면서 상기 치환 소스를 열 분해하여 형성된 치환 원자를 이용하여 상기 탄소 단원자층을 이루는 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자들의 공유 결합 부분에 인위적으로 결정 결함을 형성 및 탄소 원자를 치환 원자로 치환하여 상기 탄소 단원자층을 관통하는 홀들을 갖는 다공성 그래핀 부재를 형성하는 단계 및 상기 기판으로부터 상기 다공성 그래핀 부재를 분리하는 단계를 포함한다.

Description

다공성 그래핀 부재, 다공성 그래핀 부재의 제조 방법 및 이를 이용한 다공성 그래핀 부재의 제조 장치{POROUS GRAPHENE MEMBER, METHOD FOR MANUFACTURING THE SAME, AND APPARATUS FOR MANUFACTURING THE POROUS GRAPHENE MEMBER}
본 발명은 다공성 그래핀 부재, 다공성 그래핀 부재의 제조 방법 및 이를 이용한 다공성 그래핀 부재의 제조 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 단원자층을 이루는 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자들의 공유 결합 부분에 인위적으로 결정 결함(crystal defect)을 형성하고 결정 결함이 발생된 부분에 다른 원자를 치환하여 그래핀(graphene)을 관통하는 홀(throuh hole)들을 형성한 다공성 그래핀 부재, 다공성 그래핀 부재의 제조 방법 및 이를 이용한 다공성 그래핀 부재의 제조 장치에 관한 것이다.
최근 들어 급속한 기술 개발이 이루어지고 있는 그래핀은 탄소 원자들이 한층으로 형성된 단원자층을 포함하며, 도전성은 구리에 비하여 매우 우수하고, 전자 이동성은 실리콘(silicon)에 비하여 빠르며, 강철에 비하여 매우 높은 강도를 갖는 다양한 장점들을 갖는 신소재로서, 그래핀은 초고속 반도체, 투명 전극을 활용한 플랙시블 디스플레이, 컴퓨터의 부품, 고효율 태양전지 등 다양한 분야에 적용될 수 있다.
그러나, 이와 같이 그래핀의 다양한 장점에도 불구하고 그래핀은 매우 높은 고온에서 공정이 진행되고, 그래핀을 합성 또는 제조하기 위해 많은 공정들과 고가의 공정 장비를 사용해야 하기 때문에 낮은 코스트로 대량 생산하기 어려운 문제점을 갖는다.
한국 등록특허 제10-1375145호, 탄소체를 포함하는 그래핀 도전층, 그 제조 방법, 그를 포함하는 광전소자, 태양전지 및 전자 소자, (2014.03.11)
본 발명은 탄소 전구체를 포함하는 탄소 소스를 열 분해하여 발생된 탄소 원자를 증착하여 그래핀을 형성할 때 인-시튜(in-situ) 방식으로 치환 소스(또는 도핑 소스)를 분해하여 그래핀에 제공하여 그래핀의 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자들의 공유 결합 부분에 인위적으로 결정 결함을 생성하고 결정 결함이 형성된 부분을 치환 원자로 치환 함으로써 그래핀을 관통하는 홀(through hole)을 형성한 다공성 그래핀 부재, 다공성 그래핀 부재의 제조 방법 및 이를 이용한 다공성 그래핀 부재의 제조 장치를 제공한다.
일실시예로서, 다공성 그래핀 부재의 제조 방법은 탄소 소스 및 치환 소스를 증착로 내부로 제공하는 단계; 상기 탄소 소스를 열 분해하여 상기 증착로 내부에 배치된 기판 상에 탄소 단원자층을 증착하면서 상기 치환 소스를 열 분해하여 형성된 치환 원자를 이용하여 상기 탄소 단원자층을 이루는 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자들의 공유 결합 부분에 인위적으로 결정 결함을 형성하고 결정 결함 부분을 상기 치환 원자로 치환하여 상기 탄소 단원자층을 관통하는 홀들이 형성된 다공성 그래핀 부재를 형성하는 단계; 및 상기 기판으로부터 상기 다공성 그래핀 부재를 분리하는 단계를 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 방법에서 상기 기판은 상기 탄소 단원자층을 형성할 때 열에 의한 형상 변형을 방지하고, 상기 다공성 그래핀 부재와 분리되는 구리판 및 구리 도금판 중 어느 하나를 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 방법은 탄소 소스 및 치환 소스를 증착로 내부로 제공하는 단계 이전에 상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스를 각각 동시에 기화시키는 단계를 더 포함하며, 상기 탄소 소스 및 치환 소스를 상기 증착로 내부로 제공하는 단계에서는 기화된 상기 탄소 소스 및 치환 소스들은 캐리어 가스에 의하여 상기 증착로 내부로 운반된다.
다공성 그래핀 부재의 제조 방법에서 상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스를 각각 동시에 기화시키는 단계는 상기 탄소 소스는 탄화 수소를 포함하는 탄소 전구체를 포함하며, 상기 치환 소스는 질소 화합물을 포함하는 질소 전구체를 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 방법은 상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스를 상기 증착로 내부로 제공하는 단계에서, 상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스는 서로 다른 배관들을 통해 상기 증착로의 내부로 제공된다.
다공성 그래핀 부재의 제조 방법은 상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스를 상기 증착로로 제공하는 단계에서, 상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스는 상기 증착로의 내부로 제공되기 이전에 상기 증착로와 연결된 공통 배관에서 혼합된 후 상기 증착로의 내부로 제공된다.
다공성 그래핀 부재의 제조 방법에서 상기 치환 소스는 피리딘(pyridine)을 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 방법에서 상기 탄소 소스는 메탄(CH4), 메탄올(CH3OH), 일산화탄소(CO), 에탄(C2H6), 에틸렌(C2H4), 에탄올(C2H5OH), 아세틸렌(C2H2), 아세톤(CH3COCH3), 프로판(CH3CH2CH3), 프로필렌(C3H6), 부탄(C4H10), 펜탄(CH3(CH2)3CH3), 펜텐(C5H10), 사이클로펜타디엔(C5H6), 헥산(C6H14), 시클로헥산(C6H12), 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8) 및 자일렌(C6H4(CH3)2)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나를 포함한다.
일실시예로서, 다공성 그래핀 부재의 제조 장치는 탄소 소스를 제공하는 제1 시료 공급 장치 및 치환 소스를 제공하는 제2 시료 공급 장치를 포함하는 시료 공급 장치; 상기 탄소 소스를 기화시키는 제1 기화기 및 상기 치환 소스를 기화시키는 제2 기화기를 포함하는 동시 기화기; 및 상기 제1 기화기로부터 제공된 상기 탄소 소스의 분해 및 증착에 의하여 형성된 탄소 단원자층에 상기 제2 기화기로부터 제공된 상기 치환 소스를 이용하여 상기 탄소 단원자층의 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자들의 공유 결합 부분에 인위적으로 결정 결함을 형성하고 상기 결정 결함이 발생된 부분에 상기 치환 소스의 치환 원자를 치환하여 홀이 형성된 다공성 그래핀 부재가 증착되는 기판이 장착된 증착로를 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 장치에서 상기 증착로 내에 배치되는 기판은 상기 다공성 그래핀 부재를 분리할 수 있는 금속판을 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 장치는 상기 제1 기화기 및 상기 증착로를 연결하는 제1 배관 및 상기 제2 기화기 및 상기 증착로를 연결하는 제2 배관을 포함하며, 상기 제1 및 제2 배관에는 기화된 상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스를 가열하는 히팅 유닛이 결합된다.
다공성 그래핀 부재의 제조 장치는 상기 제1 기화기와 연결된 제1 배관, 상기 제2 기화기와 연결된 제2 배관 및 일측은 상기 제1 및 제2 배관들과 연결되며 타측은 상기 증착로에 연결된 공통 배관을 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 장치에서 상기 제1 시료 공급 장치로부터 제공되는 탄소 소스는 메탄(CH4), 메탄올(CH3OH), 일산화탄소(CO), 에탄(C2H6), 에틸렌(C2H4), 에탄올(C2H5OH), 아세틸렌(C2H2), 아세톤(CH3COCH3), 프로판(CH3CH2CH3), 프로필렌(C3H6), 부탄(C4H10), 펜탄(CH3(CH2)3CH3), 펜텐(C5H10), 사이클로펜타디엔(C5H6), 헥산(C6H14), 시클로헥산(C6H12), 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8) 및 자일렌(C6H4(CH3)2)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나를 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 장치에서 상기 제2 시료 공급 장치로부터 제공되는 상기 치환 소스는 피리딘(pyridine)을 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 장치는 상기 제1 기화기 및 상기 제2 기화기에 연결되어 상기 제1 및 제2 기화기들로부터 기화된 상기 탄소 소스 및 치환 소스들을 상기 증착로로 운반하기 위한 캐리어 가스 공급부를 더 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 장치에서 상기 증착로는 상기 기판 상에 상기 탄소 단원자층을 형성하기 위한 원자층 증착(ALD) 장치를 포함한다.
다공성 그래핀 부재의 제조 장치에서 상기 제1 기화기는 상기 탄소 소스를 기화시키는 열을 제공하는 제1 가열로를 포함하며, 상기 제2 기화기는 상기 치환 소스를 기화시키기는 열을 제공하는 제2 가열로를 포함한다.
일실시예로서, 다공성 그래핀 부재는 탄소 단원자층을 이루는 탄소 원자들의 공유 결합 부분에 형성된 결정 결함 부분에 치환 원자가 치환되어 형성된 홀들이 형성된다.
본 발명에 따른 다공성 그래핀 부재, 다공성 그래핀 부재의 제조 방법 및 이를 이용한 다공성 그래핀 부재의 제조 장치에 의하면, 그래핀을 성막하는 탄소 소스 및 그래핀에 인위적으로 결정 결함을 유발시키고, 그래핀을 관통하는 홀을 형성하는 치환 소스를 동시에 기화시켜 증착로에 동시에 제공하여 인-시튜 방식으로 홀이 형성된 다공성 그래핀 부재를 형성함으로써 간단한 공정 및 설비에 의하여 다공성 그래핀 부재를 형성할 수 있는 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 그래핀 부재의 제조 방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 도 1에 도시된 다공성 그래핀 부재의 제조 방법에 의하여 제조된 다공성 그래핀 부재를 도시한 평면도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 그래핀 부재의 제조 장치를 도시한 블록도이다.
도 4는 본 발명의 다른 실시예에 따른 다공성 그래핀 부재의 제조 장치를 도시한 블록도이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시 예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 흩트리지 않도록 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명에서 빈번하게 사용되는 기술 용어인 "그래핀(graphene)"은 탄소 원자들이 단원자층을 이룬 막 형태의 구조로 형성되며, 그래핀은 단원자층을 이루는 탄소 원자들이 기본 반복 단위로서 6 개의 탄소 원자들이 링 형상으로 공유 결합되는 것으로 정의된다. 그러나, 본 발명에서는 5 개의 탄소 원자들이 상호 공유 결합 또는 7 개의 탄소 원자들이 상호 공유 결합된 단원자층 구조도 "그래핀"으로 정의될 수 있다.
본 발명에서는 탄소 원자들이 여러 겹으로 층층이 적층된 다원자층은 본 발명의 목적을 구현하기 어려운 바 탄소 원자들이 층층이 여러 겹으로 적층된 탄소 다원자층은 "그래핀"에 포함시키지 않기로 한다.
또한, 본 발명에서 빈번하게 사용되는 기술 용어인 "결정 결함(crystal defect)"은 그래핀을 이루는 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자의 공유 결합을 끊어 탄소 원자를 그래핀으로부터 분리하는 것으로 정의하기로 한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 그래핀 부재의 제조 방법을 도시한 순서도이다. 도 2는 도 1에 도시된 다공성 그래핀 부재의 제조 방법에 의하여 제조된 다공성 그래핀 부재를 도시한 평면도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 다공성 그래핀 부재(100)를 제조하기 위해서는 먼저 그래핀을 형성하는 액상 또는 기상 탄소 소스(carbon source) 및 그래핀에 다공을 형성하기 위한 치환 소스(substitution reaction source, 또는 도핑 소스)를 동시 기화 방식으로 기화시키는 단계가 수행된다.(단계 S10)
단계 S10에서, 탄소 소스는, 예를 들어, 열에 의하여 탄소 원자 및 수소 원자로 분리되는 탄소 전구체를 포함하고, 치환 소스는, 예를 들어, 탄소 원자의 공유 결합에 결정 결함을 발생시키고, 결정 결함이 발생된 부분을, 예를 들어, 질소 원자 등으로 치환시키는 질소 전구체를 포함할 수 있다.
탄소 소스에 포함된 탄소 전구체 및 치환 소스에 포함된 질소 전구체를 기화시키는 단계는 탄소 전구체 및 질소 전구체가 액상 상태일 때 적용될 수 있으며, 탄소 전구체 및 질소 전구체가 기상 상태일 경우 단계 S10은 생략될 수 있다.
탄소 소스인 탄소 전구체는 상호 공유 결합되는 탄소 원자(C)들이 기판 상에 단원자층으로 증착되도록 하는 역할을 하며, 탄소 전구체는, 예를 들어, 고온에서 탄소 원자 및 수소 원자로 열분해되는 기상 탄화수소 또는 액상 탄화수소를 포함할 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 일실시예에서, 탄소 소스인 탄소 전구체로서 사용될 수 있는 물질로서는 메탄(CH4), 메탄올(CH3OH), 일산화탄소(CO), 에탄(C2H6), 에틸렌(C2H4), 에탄올(C2H5OH), 아세틸렌(C2H2), 아세톤(CH3COCH3), 프로판(CH3CH2CH3), 프로필렌(C3H6), 부탄(C4H10), 펜탄(CH3(CH2)3CH3), 펜텐(C5H10), 사이클로펜타디엔(C5H6), 헥산(C6H14), 시클로헥산(C6H12), 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8) 및 자일렌(C6H4(CH3)2) 등과 같은 탄화 수소(hydrocarbon)일 수 있다.
비록 본 발명의 일실시예에서는 고온에서 탄소 원자 및 수소 원자로 열 분해 되어 그래핀을 성막하는 역할을 하는 몇 가지 탄화수소들의 예가 기재되어 있지만, 본 발명의 일실시예에서는 이외에 고온에서 탄소 원자 및 수소 원자로 열 분해되는 다양한 탄화수소들이 사용될 수 있다.
단계 S10에서, 치환 소스인 질소 전구체는 탄소 전구체에 의하여 기판 상에 단원자층으로 형성되는 그래핀을 이루는 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자들의 공유 결합 부분에 결정 결함을 발생시킨다.
구체적으로, 결정 결함이 발생된 탄소 원자는 그래핀으로부터 이탈되면서 탄소 원자가 이탈된 자리에 치환 소스인 질소 화합물로부터 생성된 치환 원자인 질소 원자가 치환되며, 이로 인해 그래핀에는 도 2에 도시된 바와 같이 다수개의 홀(through-hole; 110)들이 형성된다.
그래핀에 홀(110)을 형성하는 역할을 하는 치환 소스인 질소 전구체는 질소 원자를 포함하는 기상 질소 전구체 또는 질소 원자를 포함하는 액상 질소 전구체가 사용될 수 있다.
치환 소스인 질소 전구체로서 사용될 수 있는 질소 화합물의 예로서는 피리딘(pyridine)을 들 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 치환 소스인 질소 전구체가 액상 질소 화합물을 포함할 경우 단계 S10에서 질소 전구체의 기화가 진행되지만 질소 전구체가 기상일 경우 단계 S10을 생략할 수 있다.
비록 본 발명의 일실시예에서, 치환 소스로서 질소 전구체가 사용되는 것이 설명되고 있지만, 탄소 원자에 결정 결함을 발생 및 결정 결함이 발생된 탄소 원자와 치환되며 그래핀에 다양한 사이즈로 홀을 형성하기 위해 다양한 치환 원자를 포함하는 치환 소스가 사용될 수 있다.
도 1을 다시 참조하면, 치환 소스인 질소 전구체 및 탄소 소스인 탄소 전구체를 기화하는 단계 S10에서, 치환 소스인 질소 전구체 및 탄소 소스인 탄소 전구체가 액상일 경우, 질소 전구체 및 탄소 전구체는 각각 서로 다른 용기들에서 개별적으로 동시에 기화될 수 있다.
이와 같이 질소 전구체 및 탄소 전구체를 각각 서로 다른 용기에서 동시에 기화시키는 방법을 사용할 경우, 보다 간단하면서 빠른 시간 내에 인-시튜(in-situ) 방식으로 양질의 다공성 그래핀 부재를 대량 생산할 수 있다.
질소 전구체 및 탄소 전구체는 다공성 그래핀 부재가 형성되는 공간 및 공정 조건을 제공하는 증착로(deposition funace)의 내부로 제공된다.(단계 S20)
질소 전구체 및 탄소 전구체들을 증착로의 내부로 원활하게 제공하기 위해서 질소 전구체 및 탄소 전구체들은 캐리어 가스와 혼합되어 증착로 내부로 각각 운반될 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 질소 전구체 및 탄소 전구체를 운반하는 캐리어 가스로서는 질소 및 아르곤 등과 같은 불활성 가스일 수 있다.
질소 전구체 및 탄소 전구체들이 공정 조건을 만족하는 증착로 내부로 제공됨에 따라 증착로의 내부에 배치된 기판에는 탄소 전구체가 열 분해 되면서 발생된 탄소 원자들이 증착(deposition) 되어 그래핀이 성막됨과 동시에 인-시튜(in-situ) 방식으로 치환 소스인 질소 전구체가 열 분해 되면서 발생된 치환 원자인 질소 원자들이 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자의 공유 결합 부분에 결정 결함을 발생시킨다.
결정 결함이 발생된 탄소 원자 자리에 치환 원자인 질소 원자가 치환됨으로써 도 2에 도시된 바와 같이 그래핀에 복수개의 홀(또는 기공)들이 형성된 다공성 그래핀 부재(100)가 증착로 내의 기판 상에 단원자층 형태로 형성된다. (단계 S30)
본 발명의 일실시예에서, 증착로 내에서 탄소 전구체 및 질소 전구체들을 이용하여 다공성 그래핀 부재를 형성하는 공정은 화학기상증착법(Chemical Vapor Deposition: CVD), 열 화학기상증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition: TCVD), 급속 열 화학기상증착법(Rapid Thermal Chemical Vapor Deposition: RTCVD), 유도결합플라즈마 화학기상증착법(Inductive Coupled Plasma Chemical Vapor Deposition: ICP-CVD), 원자층증착법(Atomic Layer Deposition: ALD) 등을 들 수 있다.
본 발명의 일실시예에서는 기판 상에 단원자층으로 그래핀을 형성하기 때문에 원자층증착법(ALD)을 사용하는 것이 바람직하다.
증착로 내의 기판 상에 필름 형태로 형성된 다공성 그래핀 부재(100)가 형성된 후, 기판 상에 형성된 다공성 그래핀 부재(100)는 기판으로부터 분리된다.
본 발명의 일실시예에서, 증착로 내부에 배치된 기판은 다공성 그래핀 부재(100)에 대하여 낮은 부착력을 가짐으로써 다공성 그래핀 부재(100)를 기판으로부터 쉽게 박리할 수 있는 구리판 또는 구리 코팅판을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 일실시예에서, 증착로의 내부에 배치된 기판에 형성된 다공성 그래핀 부재(100)의 홀(110)의 형성 밀도는 증착로의 내부로 제공된 탄소 전구체에 대한 질소 전구체의 비율(또는 농도)에 의하여 조절될 수 있다.
예를 들어, 일정량의 탄소 전구체에 대하여 질소 전구체의 제공량(또는 농도)을 증가시킬 경우, 다공성 그래핀 부재(100)의 홀(110)의 형성 밀도를 보다 증가시킬 수 있고, 반대로 일정량의 탄소 전구체에 대하여 질소 전구체의 제공량(또는 농도)을 감소시킬 경우, 다공성 그래핀 부재(100)의 홀(110)의 형성 밀도를 감소시킬 수 있다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 그래핀 부재의 제조 장치를 도시한 블록도이다.
도 2 및 도 3을 참조하면, 다공성 그래핀 부재 제조 장치(700)는 시료 공급 장치(200), 동시 기화기(300) 및 증착로(400)를 포함한다. 이에 더하여 다공성 그래핀 부재 제조 장치(700)는 캐리어 가스 공급부(500)를 더 포함할 수 있다.
시료 공급 장치(200)는 제1 시료 공급 장치(210) 및 제2 시료 공급 장치(220)를 포함한다.
제1 시료 공급 장치(210)는 탄소 소스를 후술 될 동시 기화기(300)의 제1 기화기(310)로 제공한다.
제1 시료 공급 장치(210)로부터 제1 기화기(310)로 제공되는 탄소 소스는 탄화 수소를 포함하는 탄소 전구체일 수 있다.
제1 시료 공급 장치(210)로부터 제공되는 탄소 전구체의 예로서는 메탄(CH4), 메탄올(CH3OH), 일산화탄소(CO), 에탄(C2H6), 에틸렌(C2H4), 에탄올(C2H5OH), 아세틸렌(C2H2), 아세톤(CH3COCH3), 프로판(CH3CH2CH3), 프로필렌(C3H6), 부탄(C4H10), 펜탄(CH3(CH2)3CH3), 펜텐(C5H10), 사이클로펜타디엔(C5H6), 헥산(C6H14), 시클로헥산(C6H12), 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8) 및 자일렌(C6H4(CH3)2) 등과 같이 탄소 원자 및 수소 원자를 포함하는 탄화 수소(hydrocarbon)일 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 제1 시료 공급 장치(210)에 기상 탄소 전구체가 저장될 경우, 제1 시료 공급(210)로부터 제공되는 기상 탄소 전구체는 후술 될 동시 기화기(300)를 바이패스하여 증착로(400)로 제공될 수 있다.
제2 시료 공급 장치(220)는 치환 소스를 후술될 동시 기화기(300)의 제2 기화기(320)로 제공한다.
제2 시료 공급 장치(220)로부터 제2 기화기(320)로 제공되는 치환 소스는 질소 화합물을 포함하는 질소 전구체일 수 있다.
제2 시료 공급 장치(220)로부터 제공되는 치환 소스인 질소 전구체의 예로서는 피리딘(pyridine)을 들 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 제2 시료 공급 장치(220)로부터 기상 질소 전구체가 제공될 경우, 제2 시료 공급 장치(220)로부터 제공되는 기상 질소 전구체는 후술 될 동시 기화기(300)를 바이패스하여 증착로(400)로 제공될 수 있다.
또한 본 발명의 일실시예에서, 제1 및 제2 시료 공급 장치(210,220)에는 탄소 소스 및 치환 소스의 제공량을 개별적으로 조절하기 위한 전자 밸브 또는 유량 제어기(MFC)가 각각 설치될 수 있다.
동시 기화기(300)는 제1 기화기(310) 및 제2 기화기(350)를 포함한다.
제1 기화기(310)는 제1 시료 공급 장치(210)와 연통되며, 이로 인해 제1 기화기(310)로는 제1 시료 공급 장치(210)로부터, 예를 들어, 탄소 소스인 탄소 전구체가 제공된다.
제1 기화기(310)는 기화되는 탄소 전구체가 유입되는 유입구 및 기화된 탄소 전구체가 배출되는 배출구를 포함하는 용기를 포함하며, 유입구는 제1 시료 공급 장치(210)에 연통되며, 배출구는 후술 될 증착로(400)의 내부와 연통된다.
제1 기화기(310)로 제공된 탄소 전구체를 열에 의하여 기화시키기 위해서 제1 기화기(310)의 외측에는 제1 가열로(315)가 배치되며, 제1 가열로(315)의 내측에는 열을 발생시키는 열선(316)들이 배치될 수 있다. 제1 가열로(315)는 열선(316) 이외에 다양한 열 발생 장치가 배치될 수 있다.
제2 기화기(320)는 제2 시료 공급 장치(220)와 연통되며, 이로 인해 제2 기화기(320)로는 제2 시료 공급 장치(220)로부터, 예를 들어, 치환 소스인 질소 전구체가 제공된다.
제2 기화기(320)는 기화될 질소 전구체가 제공되는 유입구 및 기화된 질소 전구체가 배출되는 배출구를 포함하는 용기를 포함하며, 유입구는 제2 시료 공급 장치(220)에 연통되며, 배출구는 후술 될 증착로(400)의 내부와 연통된다.
제2 기화기(320)로 제공된 질소 전구체를 열에 의하여 기화시키기 위해서 제2 기화기(320)의 외측에는 제2 가열로(325)가 배치되며, 제2 가열로(325)의 내측에는 열을 발생시키는 열선(326)들이 배치된다. 제2 가열로(325)는 열선(326) 이외에 다양한 열 발생 장치가 배치될 수 있다.
비록 본 발명의 일실시예에서는 제1 및 제2 기화기(310,320)들로 제공된 탄소 전구체 및 질소 전구체를 각각 기화시키기 위해서 열선(316,326)들을 포함하는제1 및 제2 가열로(315,325)들을 사용하지만 이와 다르게 탄소 전구체 및 질소 전구체에 반응 가스를 제공하여 화학적으로 탄소 전구체 및 질소 전구체를 기화시켜도 무방하다.
한편, 제1 기화기(310)로부터 기화된 탄소 전구체 및 제2 기화기(320)로부터 기화된 질소 전구체를 각각 증착로(400)로 운반하기 위해서 제1 기화기(310) 및 제2 기화기(320)에는 캐리어 가스 공급부(500)가 연통된다.
캐리어 가스 공급부(500)는 질소, 아르곤과 같은 불활성 가스를 제1 기화기(310) 및 제2 기화기(320)로 제공하며, 제1 기화기(310)에서 기화된 탄소 전구체 및 제2 기화기(320)에서 기화된 질소 전구체는 각각 캐리어 가스 공급부(500)로부터 제공된 불활성 가스에 의하여 증착로(400)로 운반된다.
본 발명의 일실시예에서 캐리어 가스 공급부(500) 및 제1 기화기(310), 캐리어 가스 공급부(500) 및 제2 기화기(320)는 각각 불활성 가스 공급 배관(510,520)에 의하여 연통된다. 불활성 가스 공급 배관(510,520)에는 각각 불활성 가스의 유량을 제어하기 위한 유량 제어기(Mass Flow Controller, MFC)가 결합될 수 있다.
도 3을 다시 참조하면, 제1 기화기(310)로부터 기화된 탄소 전구체가 배출되는 배출구는 제1 배관(317)과 연통되고, 제2 기화기(320)로부터 기화된 질소 전구체가 배출되는 배출구는 제2 배관(327)과 연통된다.
제1 배관(317) 및 제2 배관(318)은 각각 공통 배관(330)과 연통되며, 공통 배관(330)은 증착로(400)와 연통된다.
제1 배관(317)을 통해 제공되는 기화된 탄소 전구체 및 제2 배관(327)을 통해 제공되는 기화된 질소 전구체는 공통 배관(330)에서 혼합된 후 증착로(400)로 제공되며, 이로 인해 기화된 탄소 및 질소 전구체들은 증착로(400)내로 균일하게 혼합되어 제공될 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 제1 배관(317)을 통해 공통 배관(330)으로 제공되는 기화된 탄소 전구체 및 제2 배관(327)을 통해 공통 배관(330)으로 제공된 기화된 질소 전구체들의 온도 변화에 의하여 기화된 탄소 및 질소 전구체들이 다시 액화되거나 제1 및 제2 배관(317,327)의 내벽에 피착되는 것을 방지하기 위하여 공통 배관(330)에는 히팅 유닛(335)이 장착될 수 있다.
히팅 유닛(335)은, 예를 들어, 전기 에너지를 소모하여 열을 발생시키는 열선을 포함할 수 있으며, 히팅 유닛(335)은 공통 배관(330)을 가열하여 기화된 탄소 및 질소 전구체들의 온도 변화를 최소화한다.
본 발명의 일실시예에서는 기화된 탄소 전구체 및 기화된 질소 전구체가 합쳐지는 공통 배관(330)에 히팅 유닛(335)이 형성되는 것이 도시 및 설명되고 있지만, 이와 다르게 히팅 유닛(335)은 제1 배관(317) 및 제2 배관(327)에 추가로 설치될 수 있다.
한편, 본 발명의 일실시예에서 도 3에는 제1 배관(317)을 통해 제공된 기화된 탄소 전구체 및 제2 배관(327)을 통해 제공된 질소 전구체가 공통 배관(330)을 통해 증착로(400)로 제공되는 것이 도시 및 설명되고 있지만 이와 다르게, 도 4에 도시된 바와 같이 제1 배관(317) 및 제2 배관(327)이 공통 배관(330) 없이 증착로(400)와 직접 연통되어도 무방하다.
이와 같이 공통 배관(330) 없이 질소 및 탄소 전구체들이 증착로(400)의 내부로 각각 제공할 경우, 증착로(400) 내부에는 질소 및 탄소 전구체들을 혼합하여 분사하기 위한 샤워 헤드 등을 설치하는 것이 바람직하다.
도 3을 다시 참조하면, 증착로(400)는 제1 기화기(310), 제1 배관(317) 및 공통 배관(330)으로 제공된 탄소 전구체 및 제2 기화기(320), 제2 배관(327) 및 공통 배관(330)으로 제공된 질소 전구체를 이용하여 도 2에 도시된 다공성 그래핀 부재(100)를 형성하기 위한 공간 및 다공성 그래핀 부재를 형성하기 위한 공정 조건 및 공정 분위기를 조성하는 역할을 한다.
다공성 그래핀 부재를 형성하기 위한 공정 조건 및 공정 분위기를 조성하는 증착로(400)는, 예를 들어, 화학기상증착 설비(Chemical Vapor Deposition equipment), 열 화학기상증착 설비(Thermal Chemical Vapor Deposition equipment), 급속 열 화학기상증착 설비(Rapid Thermal Chemical Vapor Deposition equipment), 유도결합플라즈마 화학기상증착 설비(Inductive Coupled Plasma Chemical Vapor Deposition equipment), 원자층증착 설비(Atomic Layer Deposition equipment) 중 어느 하나를 사용할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서는 증착로(400)의 내부에 배치된 기판 상에 단원자층 그래핀을 형성하기 때문에 원자층증착법(ALD)을 사용하는 것이 바람직하다.
증착로(400)의 내부에 배치되어 다공성 그래핀 부재가 증착되는 기판(410)은, 예를 들어, 기판(410) 상에 증착에 의하여 형성된 다공성 그래핀 부재가 기판(410)으로부터 쉽게 분리 및 고온의 열에서 형상 변형이 발생되지 않는 금속판을 사용하는 것이 바람직하다. 증착로(400)의 내부에 배치된 금속판은, 예를 들어, 구리판 또는 구리 도금판을 포함할 수 있다.
비록 본 발명의 일실시예에서는 증착로(400)의 내부에 배치되어 다공성 그래핀 부재가 형성되는 기판이 구리판 또는 구리 도금판인 것이 도시 및 설명되고 있지만, 이와 다르게 증착로(400) 내부에 배치된 기판은 다공성 그래핀 부재가 쉽게 박리되기에 적합한 다양한 금속 소재로 형성될 수 있다.
이하, 본 발명의 일실시예에 따른 다공성 그래핀 부재의 제조 장치의 작용을 설명하기로 한다.
먼저, 제1 시료 공급 장치(210)로부터는, 예를 들어, 액상 형태의 탄소 전구체가 제1 기화기(310)로 제공되고, 제1 기화기(310)로부터는 제1 가열로(315)로부터 제공된 역에 의하여 탄소 전구체가 기화된다.
이와 동시에 제2 시료 공급 장치(330)로부터는, 예를 들어, 액상 형태의 질소 전구체가 제2 기화기(320)로 제공되고, 제2 기화기(320)로부터는 제2 가열로(325)를 통해 질소 전구체가 기화된다.
제1 기화기(310)로부터 기화된 탄소 전구체 및 제2 기화기(320)로부터 기화된 질소 전구체는 각각 제1 배관(317) 및 제2 배관(327)을 통해 공통 배관(330)을 통해 증착로(400)의 내부로 제공된다.
증착로(400)로 제공된 기화된 탄소 전구체는, 예를 들어, 원자층증착 공정에 의하여 탄소 원자 및 수소 원자로 분해되면서 수소 원자는 증착로(400) 외부로 배기되고, 탄소 원자는 기판 상에 증착되어 기판 상에는 단원자층인 그래핀이 성막되기 시작한다.
기판 상에 탄소 전구체에 의하여 그래핀이 형성되는 도중 증착로(400)에 탄소 전구체와 함께 제공된 치환 소스인 질소 전구체는 질소 원자로 분해되고 질소 원자는 공유 결합된 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자의 공유 결합 부분에 작용하여 탄소 원자의 공유 결합을 끊는 결정 결함을 발생시킨다.
이어서, 결정 결함이 발생된 부분의 탄소 원자는 그래핀으로부터 이탈됨과 동시에 결정 결함이 발생된 부분에는 질소 원자가 치환되고 이 과정에서 결정 결함이 유발된 부분에는 그래핀을 관통하는 홀(100)이 도 2에 도시된 바와 같이 형성된다.
증착로(400) 내부에 배치된 기판 상에 홀이 형성된 다공성 그래핀 부재가 형성된 후 다공성 그래핀 부재는 기판으로부터 분리된다.
본 발명의 일실시예에 따른 다공성 그래핀 부재는 이산화 탄소와 같은 특정 기체를 필터링 또는 차량의 배기 가스 등에 포함된 유해 가스를 필터링 하는 기체 필터, 물 속에 불순물을 필터링 하는 정수기용 필터, 혈액 내의 불순물 필터링 또는 혈액 내의 특정 성분을 필터링 하는 의료용 필터 등 매우 다양한 분야에서 사용이 가능하다.
이상에서 상세하게 설명한 바에 의하면, 그래핀을 형성하는 탄소 전구체 및 그래핀에 결정 결함을 유발 및 결정 결함이 유발된 부분을 질소 원자와 같은 치환 원자로 치환함으로써 그래핀을 관통하는 홀을 형성하는 질소 전구체를 동시에 기화시켜 증착로에 동시에 제공하여 다공성 그래핀 부재를 형성함으로써 간단한 공정 및 설비에 의하여 다공성 그래핀 부재를 형성할 수 있는 효과를 갖는다.
한편, 본 도면에 개시된 실시예는 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
200...시료 공급 장치 210...제1 시료 공급 장치
220...제2 시료 공급 장치 300...기화기
310...제1 기화기 320...제2 기화기
315...제1 가열기 325...제2 가열기
400...증착로 500...캐리어 가스 공급부
700...다공성 그래핀 제조 장치

Claims (18)

  1. 탄소 소스 및 피리딘을 포함하는 치환 소스를 별도의 기화기에서 각각 기화시키는 단계;
    기화된 상기 탄소 소스 및 치환 소스를 증착로 내부로 제공하는 단계;
    상기 탄소 소스를 열 분해하여 상기 증착로 내부에 배치된 기판 상에 탄소 단원자층을 증착함과 동시에 인시튜(in-situ)로, 상기 치환 소스를 열 분해하여 형성된 치환 원자를 이용하여 상기 탄소 단원자층을 이루는 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자들의 공유 결합 부분에 인위적으로 결정 결함을 형성하고 결정 결함 부분을 상기 치환 원자로 치환하여 상기 탄소 단원자층을 관통하는 다수의 홀들이 형성된 다공성 그래핀 부재를 형성하는 단계; 및
    상기 기판으로부터 상기 다공성 그래핀 부재를 분리하는 단계를 포함하고,
    상기 탄소 소스와 상기 치환 소스의 비율을 조절함으로써 홀의 형성 밀도를 조절하는 것을 특징으로 하는 다공성 그래핀 부재의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 상기 탄소 단원자층을 형성할 때 열에 의한 형상 변형을 방지하고, 상기 다공성 그래핀 부재와 분리되는 구리판 및 구리 도금판 중 어느 하나를 포함하는 다공성 그래핀 부재의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 소스 및 치환 소스를 상기 증착로 내부로 제공하는 단계에서는 기화된 상기 탄소 소스 및 치환 소스들은 캐리어 가스에 의하여 상기 증착로 내부로 운반되는 다공성 그래핀 부재의 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스를 상기 증착로 내부로 제공하는 단계에서,
    상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스는 서로 다른 배관들을 통해 상기 증착로의 내부로 제공되는 다공성 그래핀 부재의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스를 상기 증착로로 제공하는 단계에서,
    상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스는 상기 증착로의 내부로 제공되기 이전에 상기 증착로와 연결된 공통 배관에서 혼합된 후 상기 증착로의 내부로 제공되는 다공성 그래핀 부재의 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 탄소 소스는 메탄올(CH3OH), 에틸렌(C2H4), 에탄올(C2H5OH), 아세톤(CH3COCH3), 펜탄(CH3(CH2)3CH3), 펜텐(C5H10), 사이클로펜타디엔(C5H6), 헥산(C6H14), 시클로헥산(C6H12), 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8) 및 자일렌(C6H4(CH3)2)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나를 포함하는 다공성 그래핀 부재의 제조 방법.
  9. 탄소 소스를 제공하는 제1 시료 공급 장치 및 피리딘을 포함하는 치환 소스를 제공하는 제2 시료 공급 장치를 포함하는 시료 공급 장치;
    상기 탄소 소스를 기화시키는 제1 기화기 및 상기 치환 소스를 기화시키는 제2 기화기를 포함하는 동시 기화기; 및
    상기 제1 기화기로부터 제공된 상기 탄소 소스의 분해 및 증착에 의하여 탄소 단원자층을 증착함과 동시에 인시튜(in-situ)로, 상기 제2 기화기로부터 제공된 상기 치환 소스를 이용하여 상기 탄소 단원자층의 탄소 원자들 중 일부 탄소 원자들의 공유 결합 부분에 인위적으로 결정 결함을 형성하고 상기 결정 결함이 발생된 부분을 상기 치환 소스의 치환 원자로 치환하여 다수의 홀이 형성된 다공성 그래핀 부재가 증착되는 기판이 장착된 증착로를 포함하고,
    상기 탄소 소스와 상기 치환 소스의 비율을 조절함으로써 홀의 형성 밀도를 조절하는 것을 특징으로 하는 다공성 그래핀 부재의 제조 장치.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 증착로 내에 배치되는 기판은 상기 다공성 그래핀 부재를 분리할 수 있는 금속판을 포함하는 다공성 그래핀 부재의 제조 장치.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 제1 기화기 및 상기 증착로를 연결하는 제1 배관 및 상기 제2 기화기 및 상기 증착로를 연결하는 제2 배관을 포함하며,
    상기 제1 및 제2 배관에는 기화된 상기 탄소 소스 및 상기 치환 소스를 가열하는 히팅 유닛이 결합된 다공성 그래핀 부재의 제조 장치.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 제1 기화기와 연결된 제1 배관, 상기 제2 기화기와 연결된 제2 배관 및 일측은 상기 제1 및 제2 배관들과 연결되며 타측은 상기 증착로에 연결된 공통 배관을 포함하는 다공성 그래핀 부재의 제조 장치.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 제1 시료 공급 장치로부터 제공되는 탄소 소스는 메탄올(CH3OH), 에틸렌(C2H4), 에탄올(C2H5OH), 아세톤(CH3COCH3), 펜탄(CH3(CH2)3CH3), 펜텐(C5H10), 사이클로펜타디엔(C5H6), 헥산(C6H14), 시클로헥산(C6H12), 벤젠(C6H6), 톨루엔(C7H8) 및 자일렌(C6H4(CH3)2)으로 이루어진 군으로부터 선택된 어느 하나를 포함하는 다공성 그래핀 부재의 제조 장치.
  14. 삭제
  15. 제9항에 있어서,
    상기 제1 기화기 및 상기 제2 기화기에 연결되어 상기 제1 및 제2 기화기들로부터 기화된 상기 탄소 소스 및 치환 소스들을 상기 증착로로 운반하기 위한 캐리어 가스 공급부를 더 포함하는 다공성 그래핀 부재의 제조 장치.
  16. 제9항에 있어서,
    상기 증착로는 상기 기판 상에 상기 탄소 단원자층을 형성하기 위한 원자층 증착(ALD) 장치를 포함하는 다공성 그래핀 부재의 제조 장치.
  17. 제9항에 있어서,
    상기 제1 기화기는 상기 탄소 소스를 기화시키는 열을 제공하는 제1 가열로를 포함하며, 상기 제2 기화기는 상기 치환 소스를 기화시키기는 열을 제공하는 제2 가열로를 포함하는 다공성 그래핀 부재의 제조 장치.
  18. 삭제
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