KR101234608B1 - Method of removing magnetic particles on surface of carbon nanotube by using electrolysis - Google Patents
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Abstract
본 발명은 전기분해를 이용한 탄소나노소재 표면의 자성입자의 제거 방법에 관한 것으로, 탄소나노소재에 부착된 자성입자만을 전기분해하여 탄소나노소재에 손상 없이 자성입자를 간단히 제거하며, 음극 전극을 통해 효과적으로 회수할 수 있다. The present invention relates to a method of removing magnetic particles on the surface of carbon nanomaterials using electrolysis. The present invention relates to a method of removing magnetic particles by electrolysis only of magnetic particles attached to carbon nanomaterials, thereby easily removing magnetic particles without damage to carbon nanomaterials, and through a cathode electrode. It can recover effectively.
Description
본 발명은 탄소나노소재에 부착된 자성입자만을 전기분해하여 음극 전극을 통해 효과적으로 회수할 수 있는 전기분해를 이용한 탄소나노소재 표면의 자성입자의 제거 방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for removing magnetic particles on the surface of carbon nanomaterials using electrolysis, which can be effectively recovered through the cathode by electrolyzing only magnetic particles attached to the carbon nanomaterials.
탄소나노소재는 구형, 타원체, 튜브, 평면상 등의 형상을 가진 탄소만으로 이루어진 분자이다. 일반적으로 구형의 플러렌(fullerene), 튜브상의 탄소나노튜브(carbon nanotube), 평면상의 그래핀(graphene), 막대상의 탄소섬유 및 비정형의 카본블랙 등이 있다. 이들은 모두 매우 유용한 전기, 물리, 화학적 특성들을 가지고 있어 그 응용가치가 매우 높다. Carbon nanomaterials are molecules composed of only carbon having a spherical shape, an ellipsoid, a tube, and a planar shape. Generally, there are spherical fullerenes, carbon nanotubes in tubes, graphene in planes, carbon fibers in rods, and amorphous carbon blacks. They all have very useful electrical, physical and chemical properties, so their application value is very high.
이중 탄소나노튜브에 자성입자를 부착시켜 여러 분야에 응용하기 위한 기술들이 새롭게 개발되고 있다. 탄소나노튜브를 분산, 정렬시키기 위해 그 표면에 자성입자를 부착하고 자기장 등을 이용해 소기의 목적을 달성하고 나면 다시 자성입자를 제거해야 할 필요성이 생긴다. 그러나, 자성입자는 탄소나노튜브의 표면에 화학적으로 강하게 결합되어 있어서 용제로 세척하거나 초음파를 이용해도 자성입자를 쉽게 제거하기 어렵다.
New technologies have been developed for attaching magnetic particles to carbon nanotubes and applying them to various fields. In order to disperse and align the carbon nanotubes, the magnetic particles are attached to the surface and the magnetic particles are used to achieve the desired purpose. Therefore, the magnetic particles need to be removed again. However, since the magnetic particles are chemically strongly bound to the surface of the carbon nanotubes, it is difficult to easily remove the magnetic particles even by washing with a solvent or using ultrasonic waves.
본 발명의 목적은 탄소나노소재의 표면에 화학적으로 강하게 결합되어 있는 자성입자를 전기화학적으로 분리할 수 있는 장치 및 이를 이용한 자성입자의 분리방법을 제공하는 것이다.
An object of the present invention is to provide an apparatus capable of electrochemically separating magnetic particles that are chemically strongly bonded to a surface of a carbon nanomaterial, and a method for separating magnetic particles using the same.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은In order to achieve the above object,
전해액을 수용하는 전해조; An electrolytic cell containing an electrolyte solution;
상기 전해조에 위치하고, 자성입자와 탄소나노소재와의 혼합물 또는 결합물을 수용하는 전해막 또는 필터 용기; An electrolytic membrane or filter container located in the electrolytic cell and containing a mixture or a combination of magnetic particles and carbon nano material;
상기 전해조에 위치하고, 상기 자성입자의 금속 성분을 함유하는 금속판; 및A metal plate located in the electrolytic cell and containing a metal component of the magnetic particles; And
상기 혼합물 또는 결합물 및 금속판에 전위차를 제공하는 전원인가부를 포함하는 전기분해장치를 제공한다.
It provides an electrolysis device comprising a power supply for providing a potential difference to the mixture or combination and the metal plate.
본 발명은 또한 본 발명의 전기분해장치에서 전기분해를 실시하는 단계를 포함하는 자성입자 및 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물로부터 자성입자를 분리하는 방법을 제공한다.
The present invention also provides a method for separating magnetic particles from a mixture or a combination of magnetic particles and carbon nanomaterials comprising the step of performing electrolysis in the electrolysis apparatus of the present invention.
본 발명은 전기분해를 통해 탄소나노소재의 표면에 화학적으로 결합되어 있는 자성입자를 이온화시키면 이온화된 자성입자가 음극에서 금속 피막의 형태로 회수되어 탄소나노소재의 손상 없이 쉽게 제거할 수 있다.
According to the present invention, when the magnetic particles chemically bonded to the surface of the carbon nanomaterial are ionized through electrolysis, the ionized magnetic particles are recovered in the form of a metal film at the cathode, and thus can be easily removed without damaging the carbon nanomaterial.
도 1은 탄소나노튜브 표면에 화학적으로 결합된 페라이트(a)와 마그네타이트(b)를 나타내는 전자현미경 사진도이다.
도 2는 본 발명의 전기분해시의 양극의 산화 현상을 이용하여 양극전극에 연결되어 있는 탄소나노튜브-자성입자 시료의 자성입자만을 전기화학적으로 분해/제거하는 원리를 보여주는 개략도이다.
도 3은 전기분해 전의 탄소나노튜브에 결합되어 있는 마그네타이트(a)와 상기 (a) 샘플을 전기분해한 후 전자현미경으로 관찰한 탄소나노튜브의 표면을 나타내는 전자현미경 사진도이다. 1 is an electron micrograph showing ferrite (a) and magnetite (b) chemically bonded to a surface of carbon nanotubes.
FIG. 2 is a schematic diagram illustrating a principle of electrochemically decomposing / removing only magnetic particles of a carbon nanotube-magnetic particle sample connected to a positive electrode using an oxidation phenomenon of an anode during electrolysis of the present invention.
Figure 3 is an electron micrograph showing the surface of the carbon nanotubes observed by electron microscope after electrolysis of the magnetite (a) and the sample (a) bonded to the carbon nanotubes before electrolysis.
이하, 본 발명의 구성을 구체적으로 설명한다.EMBODIMENT OF THE INVENTION Hereinafter, the structure of this invention is demonstrated concretely.
본 발명은 The present invention
전해액을 수용하는 전해조; An electrolytic cell containing an electrolyte solution;
상기 전해조에 위치하고, 자성입자와 탄소나노소재와의 혼합물 또는 결합물을 수용하는 전해막 또는 필터 용기; An electrolytic membrane or filter container located in the electrolytic cell and containing a mixture or a combination of magnetic particles and carbon nano material;
상기 전해조에 위치하고, 상기 자성입자의 금속 성분을 함유하는 금속판; 및A metal plate located in the electrolytic cell and containing a metal component of the magnetic particles; And
상기 혼합물 또는 결합물 및 금속판에 전위차를 제공하는 전원인가부를 포함하는 전기분해장치에 관한 것이다.It relates to an electrolysis device comprising a power supply for providing a potential difference to the mixture or combination and the metal plate.
본 발명의 전기분해장치는 도 2를 참조하여 설명하면, 전해액을 수용하는 전해조(5) 내부에는 자성입자 및 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물(2)을 수용하는 전해막 또는 필터로 이루어진 용기(1)와, 상기 자성입자의 금속 성분을 함유하는 금속판(3)이 위치하고, 상기 혼합물 또는 결합물 및 금속판에 전위차를 제공하는 전원인가부가 전해조(5) 외부에 위치하고 있어 상기 혼합물 또는 결합물은 양극 전극에, 상기 금속판은 음극 전극에 연결되는 구조를 가질 수 있다.Referring to FIG. 2, the electrolytic apparatus of the present invention includes a container made of an electrolyte membrane or a filter containing a mixture or a combination of magnetic particles and carbon nano material in an
상기 자성입자 및 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물은 한국출원 제 2009-0103713 호, 제 2009-0071661호에 기재된 방법에 따라 제조된 것일 수 있으며, 바람직하게는 상기 자성입자가 탄소나노소재의 표면에 화학적으로 결합되어 있는 것일 수 있다.The mixture or combination of the magnetic particles and the carbon nano material may be prepared according to the method described in Korean Patent Application Nos. 2009-0103713 and 2009-0071661. Preferably, the magnetic particles are formed on the surface of the carbon nanomaterial. It may be chemically bound.
상기 자성입자로 페라이트, 마그네타이트, 또는 이들 자성체와 2가 금속의 합금을 사용할 수 있으나, 이에 특별히 제한하는 것은 아니다.Ferrite, magnetite, or an alloy of these magnetic bodies and divalent metal may be used as the magnetic particles, but is not particularly limited thereto.
상기 2가 금속은 Mg, Cu, Co, Ni, Zn, 또는 Cd 등을 단독 또는 2종 이상 사용할 수 있으나, 이에 특별히 제한하는 것은 아니다.The divalent metal may be used alone or two or more of Mg, Cu, Co, Ni, Zn, or Cd, but is not particularly limited thereto.
상기 탄소나노소재는 그래핀(graphene), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 풀러라이트(fullerite), 토러스(torus), 나노버드(nanobud), 나노플라워(nanoflower), 카본화이버(carbon fiber), 카본블랙(carbon black) 또는 벅키볼(buckyballs)일 수 있다. 바람직하게는, 탄소나노튜브일 수 있다.The carbon nano material is graphene, carbon nanotube, fullerite, torus, nanobud, nanoflower, carbon fiber, carbon It may be carbon black or buckyballs. Preferably, it may be carbon nanotubes.
상기 전해막 또는 필터는 탄소나노소재가 통과하지 않는 정도의 크기를 가지는 것이라면 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 전해막 또는 필터의 기공 크기는 0.1 nm 내지 100 ㎛일 수 있다. 또한, 상기 전해막 또는 필터는 자성입자 및 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물을 포함할 수 있도록 일정한 형태를 갖는 용기로 제조될 수 있다. 상기 용기의 형태는 제한 없이 사용될 수 있으며, 예를 들어, 원통형의 용기일 수 있다.The electrolyte membrane or filter may be used without limitation as long as it has a size that does not pass through the carbon nanomaterial. For example, the pore size of the electrolyte membrane or filter may be 0.1 nm to 100 ㎛. In addition, the electrolyte membrane or filter may be manufactured in a container having a predetermined shape so as to include a mixture or a combination of magnetic particles and carbon nano material. The form of the container may be used without limitation, for example, may be a cylindrical container.
상기 용기가 전해막 또는 필터로 이루어져 있어 자성입자의 전기분해 후 자성입자의 전기 분해 후 금속 이온과 전자를 통과시킬 수 있고, 용기 내에 남아있는 탄소나노소재를 별도로 수거, 회수할 필요가 없다.Since the container is composed of an electrolyte membrane or a filter, the electrolysis of the magnetic particles can pass metal ions and electrons after the electrolysis of the magnetic particles, and there is no need to separately collect and recover the carbon nanomaterial remaining in the container.
상기 금속판은 전기분해되어 이온화된 자성입자를 회수하기 위한 것으로, 자성입자의 금속 성분을 포함할 수 있다. 예를 들어, 자성입자가 페라이트 또는 마그네타이트인 경우, 금속판은 페라이트, 마그네타이트, 또는 상기 자성체와 2가 금속의 합금을 사용할 수 있다.The metal plate is for recovering magnetic particles ionized by electrolysis, and may include a metal component of the magnetic particles. For example, when the magnetic particles are ferrite or magnetite, the metal plate may use ferrite, magnetite, or an alloy of the magnetic material and divalent metal.
상기 2가 금속은 Mg, Cu, Co, Ni, Zn, 또는 Cd 등을 단독 2종 이상 사용할 수 있으나, 이에 특별히 제한하는 것은 아니다.As the divalent metal, two or more kinds of Mg, Cu, Co, Ni, Zn, or Cd may be used alone, but is not particularly limited thereto.
상기 혼합물 또는 결합물 및 금속판에 전위차를 제공하는 전원인가부는 양극 또는 음극 전극을 포함하며, 통상의 전기분해장치에 사용되는 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어, 양극 또는 음극 전극으로, 도금을 하지 않은 스테인레스 스틸, Ti, 인코넬, Fe, Zn, Ni, 또는 탄소전극 등을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로, 양극 전극으로 불용성전극(DSA), 예를 들면 Ti/RuO2-IrO2 전극 등을 사용할 수 있고, 음극 전극으로는 자성입자를 구성하는 금속과 동일한 성분의 전극을 사용할 수 있으나, 이에 특별히 제한하는 것은 아니다.
The power supply unit for providing a potential difference to the mixture or the combination and the metal plate includes a positive electrode or a negative electrode, and may be used without limitation for use in a conventional electrolysis device. For example, as the positive electrode or the negative electrode, unplated stainless steel, Ti, Inconel, Fe, Zn, Ni, or a carbon electrode may be used. More specifically, an insoluble electrode (DSA), for example, a Ti / RuO 2 -IrO 2 electrode, or the like may be used as the anode electrode, and an electrode having the same component as the metal constituting the magnetic particles may be used as the cathode electrode. There is no particular limitation to this.
본 발명은 또한 본 발명의 전기분해장치에서 전기분해를 실시하는 단계를 포함하는 자성입자 및 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물로부터 자성입자를 분리하는 방법에 관한 것이다. The present invention also relates to a method for separating magnetic particles from a mixture or combination of magnetic particles and carbon nanomaterials comprising the step of performing electrolysis in the electrolysis apparatus of the present invention.
본 발명의 전기분해장치에서 자성입자 및 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물로부터 자성입자를 분리하는 방법은 도 2를 참조하여 설명하면, 상기 자성입자 및 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물(2)을 전해액이 수용된 전해조(5)에 위치한 전해막 또는 필터(1) 용기 내에 제공하여 양극 전극에 연결하고, 상기 전해조에 위치한 상기 자성입자의 금속 성분을 함유하는 금속판(3)은 음극 전극에 연결하여 전류를 흘려주면, 상기 자성입자 및 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물에서 자성입자만 전기분해되어 금속 이온과 전자로 이온화된다. 이들은 전해막을 통과하여 금속판에서 금속으로 환원되어 금속 피막 형태로 회수될 수 있다.The method for separating the magnetic particles from the mixture or the combination of the magnetic particles and carbon nanomaterial in the electrolysis device of the present invention will be described with reference to FIG. 2, wherein the mixture or combination (2) of the magnetic particles and carbon nano material It is provided in an electrolytic membrane or filter (1) container located in the electrolytic cell (5) containing the electrolyte solution and connected to the positive electrode, and the metal plate (3) containing the metal component of the magnetic particles located in the electrolytic cell is connected to the negative electrode to the current When flowing, only the magnetic particles in the mixture or combination of the magnetic particles and carbon nanomaterials are electrolyzed and ionized into metal ions and electrons. These can be reduced to metal in the metal plate through the electrolytic membrane and recovered in the form of metal coating.
상기 전기분해 시 인가되는 전류량은 10 mA 내지 1 kA일 수 있다. 상기 범위 내일 경우 자성입자의 전기분해가 이루어지면서 상업적인 설비를 갖출 수 있는 용량이기 때문이다.
The amount of current applied during the electrolysis may be 10 mA to 1 kA. This is because the electrolysis of the magnetic particles in the above range is a capacity that can be equipped with commercial facilities.
이하, 본 발명에 따르는 실시예 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples of the present invention, but the scope of the present invention is not limited by the following Examples.
<실시예 1> ≪ Example 1 >
한국출원 제 2009-0103713 호, 제 2009-0071661호에 기재된 방법에 따라 라디칼 개시제를 이용하여 자성입자 및 탄소나노튜브의 복합체를 제조하였다.A composite of magnetic particles and carbon nanotubes was prepared using a radical initiator according to the methods described in Korean Patent Application Nos. 2009-0103713 and 2009-0071661.
도 1(a)는 탄소나노튜브 표면에 1 내지 5 ㎛ 크기의 페라이트가 화학적으로 결합되어 있는 복합체를 나타낸 전자현미경 사진도이고, 도 1(b)는 탄소나노튜브 표면에 약 5 nm 크기의 마그네타이트가 결합된 복합체를 나타낸 것이다. Figure 1 (a) is an electron micrograph showing a composite of chemically bonded ferrite of 1 to 5 ㎛ size on the surface of the carbon nanotubes, Figure 1 (b) is about 5 nm magnetite on the surface of the carbon nanotubes Shows the complex bound.
도 2는 전기분해시의 양극의 산화 현상을 이용하여 양극전극에 연결되어 있는 탄소나노튜브-자성입자 시료에서 자성입자만을 전기화학적으로 분해/제거하는 원리를 보여주는 개략도이다. 양극에서 분해된 자성입자는 음극의 전극에서 피막 형태로 회수된다. FIG. 2 is a schematic diagram illustrating a principle of electrochemically decomposing / removing only magnetic particles from a carbon nanotube-magnetic particle sample connected to an anode electrode by using oxidation of an anode during electrolysis. The magnetic particles decomposed at the anode are recovered in the form of a film at the electrode of the cathode.
도 3(a)는 전기분해 전 탄소나노튜브에 결합되어 있는 마그네타이트를 나타내는 전자현미경 사진도이고, 도 3(b)는 (a) 샘플을 1A의 전류로 1 시간 동안 전기분해한 후 전자현미경으로 관찰한 탄소나노튜브의 표면 이미지이다. 이미지를 통해 자성입자가 잘 제거된 것을 알 수 있다.
Figure 3 (a) is an electron micrograph showing a magnetite bonded to the carbon nanotubes before electrolysis, Figure 3 (b) is an electron microscope after (a) electrolysis of the sample for 1 hour with a current of 1A The surface image of the observed carbon nanotubes. The image shows that the magnetic particles are well removed.
1: 전해막 (또는 필터)
2: 탄소나노튜브-자성입자 시료
3: Fe 금속판
4: Fe 염이 녹아있는 전해액
5: 전해조1: electrolytic membrane (or filter)
2: Carbon nanotube-magnetic particle sample
3: Fe metal plate
4: electrolyte with dissolved Fe salt
5: electrolytic cell
Claims (10)
상기 전해조에 위치하고, 자성입자와 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물을 수용하며, 상기 혼합물 또는 결합물이 통과하지 않는 정도의 기공 크기를 갖는 기공성 전해막 또는 필터 용기;
상기 전해조에 위치하고, 상기 자성입자의 금속 성분을 함유하여 전기분해 시 자성입자의 금속 이온이 금속으로 환원되도록 하는 금속판; 및
상기 혼합물 또는 결합물 및 금속판에 전위차를 제공하는 전원인가부로 구성된 전기분해장치.
An electrolytic cell containing an electrolyte solution;
A porous electrolytic membrane or filter vessel located in the electrolytic cell and containing a mixture or a combination of magnetic particles and a carbon nano material and having a pore size such that the mixture or the mixture does not pass;
A metal plate positioned in the electrolytic cell and containing a metal component of the magnetic particles to reduce metal ions of the magnetic particles to metal during electrolysis; And
An electrolysis device, comprising a power supply for providing a potential difference to the mixture or combination and the metal plate.
자성입자는 페라이트, 마그네타이트, 또는 이들 자성체와 2가 금속의 합금을 포함하는 전기분해장치.
The method of claim 1,
Magnetic particles are ferrite, magnetite, or an electrolysis device comprising an alloy of these magnetic materials and divalent metal.
2가 금속은 Mg, Cu, Co, Ni, Zn 및 Cd로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 전기분해장치.
The method of claim 2,
The divalent metal is at least one electrolysis device selected from the group consisting of Mg, Cu, Co, Ni, Zn and Cd.
탄소나노소재는 플러렌(fullerene), 그래핀(graphene), 탄소나노튜브(carbon nanotube), 풀러라이트(fullerite), 토러스(torus), 나노버드(nanobud), 탄소섬유(carbon black), 카본블랙(carbon black) 또는 나노플라워(nanoflower)인 전기분해장치.
The method of claim 1,
Carbon nano materials include fullerene, graphene, carbon nanotube, fullerite, torus, nanobud, carbon black, carbon black ( electrolysis device which is carbon black) or nanoflower.
전해막 또는 필터의 기공 크기는 0.1 nm 내지 100 ㎛인 전기분해장치.
The method of claim 1,
Electrolytic device of the pore size of the electrolyte membrane or filter is 0.1 nm to 100 ㎛.
금속판은 페라이트, 마그네타이트, 또는 이들 자성체와 2가 금속의 합금을 포함하는 전기분해장치.
The method of claim 1,
The metal plate is an electrolysis device comprising ferrite, magnetite, or an alloy of these magnetic materials and divalent metal.
2가 금속은 Mg, Cu, Co, Ni, Zn 및 Cd로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 전기분해장치.
The method according to claim 6,
The divalent metal is at least one electrolysis device selected from the group consisting of Mg, Cu, Co, Ni, Zn and Cd.
상기 전기분해를 통해 자성입자는 금속 이온과 전자로 이온화되고, 상기 금속 이온과 전자는 상기 전해막 또는 필터 용기를 통과하여 전해조에 위치한 금속판에서 금속으로 환원되고, 이로부터 형성된 금속이 피막된 금속판을 회수하는 단계를 포함하는 자성입자 및 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물로부터 자성입자를 분리하는 방법.
Electrolyzing a mixture or combination of magnetic particles and carbon nano material contained in the electrolyte membrane or filter vessel of claim 1; And
Through the electrolysis, the magnetic particles are ionized into metal ions and electrons, and the metal ions and electrons pass through the electrolytic membrane or the filter vessel and are reduced to metal in the metal plate located in the electrolytic cell, and the metal plate formed therefrom is coated with a metal plate. Method of separating the magnetic particles from a mixture or a combination of magnetic particles and carbon nano material comprising the step of recovering.
전기분해 시 인가되는 전류량은 10 mA 내지 1 kA인 자성입자 및 탄소나노소재의 혼합물 또는 결합물로부터 자성입자를 분리하는 방법.
9. The method of claim 8,
A method of separating magnetic particles from a mixture or a combination of magnetic particles and carbon nanomaterials in which the amount of current applied during electrolysis is 10 mA to 1 kA.
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