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KR101113919B1 - Ｓｐｄ 광 밸브용 필름의 라미네이트 방법 및 이러한 라미네이트 필름이 합체된 ｓｐｄ 광 밸브 - Google Patents

Ｓｐｄ 광 밸브용 필름의 라미네이트 방법 및 이러한 라미네이트 필름이 합체된 ｓｐｄ 광 밸브 Download PDF

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KR101113919B1
KR101113919B1 KR1020067022380A KR20067022380A KR101113919B1 KR 101113919 B1 KR101113919 B1 KR 101113919B1 KR 1020067022380 A KR1020067022380 A KR 1020067022380A KR 20067022380 A KR20067022380 A KR 20067022380A KR 101113919 B1 KR101113919 B1 KR 101113919B1
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KR
South Korea
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film
suspended particle
particle device
spd
hot melt
Prior art date
Application number
KR1020067022380A
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English (en)
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KR20070007164A (ko
Inventor
스티븐 엠. 슬로박
스리니바산 챠크라파니
로버트 엘. 색스
Original Assignee
리서치 프론티어스 인코퍼레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 리서치 프론티어스 인코퍼레이티드 filed Critical 리서치 프론티어스 인코퍼레이티드
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Abstract

본 발명은 현탁 입자 디바이스 필름을 형성하는 공정; 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름을 형성하기 위해, 라미네이트되지 않은 성분들의 스택 사이에 현탁 입자 디바이스 필름을 위치시키는 공정, 여기서 스택은 현탁 입자 디바이스 필름의 외면과 접촉하고 있는 열용융 접착 시트 또는 필름을 1개 이상 포함한다; 라미네이트되지 않은 스택을 적어도 부분적으로 진공 처리하여, 스택을 적어도 부분적으로 탈기(degassing)시키는 시간과 온도에서 진공 하에 성분들의 라미네이트되지 않은 스택을 예열하여, 상기 라미네이트되지 않은 스택으로부터 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름을 제조하는 공정을 포함하여 이루어지는 현탁 입자 디바이스 (SPD) 필름의 라미네이트 방법에 관한 것이다.
현탁 입자 디바이스 (SPD) 필름, 라미네이트, 열용융

Description

ＳＰＤ 광 밸브용 필름의 라미네이트 방법 및 이러한 라미네이트 필름이 합체된 ＳＰＤ 광 밸브{METHODS FOR LAMINATING FILMS FOR SPD LIGHT VALVES AND SPD LIGHT VALVES INCORPORATING SUCH LAMINATED FILMS}
관련 출원과의 상호 참조
[0001] 본 출원은 2004년 4월 13일 출원된 미국 가특허출원 제 60/562,329호를 우선권 주장하며, 상기 출원발명의 내용은 본 발명에 참고로 통합되어 있다.
기술 분야
[0002] 본 발명은 SPD (Suspended Particle Devices) 광 밸브와 같이, 입자가 현탁된 디바이스 (SPDs: 이하에서는 "현탁 입자 디바이스"라 칭한다)에 사용하기 위한 라미네이트 필름에 관한 것이다. 특히, 경화시 상기 필름이 가교되는, SPD 필름의 라미네이트 방법, 및 이러한 방법에 의해 제조된 라미네이트 SPD 필름에 관한 것이다.
[0003] SPD 광 밸브는 광 변조용으로 70년 전부터 알려져 왔다. 이러한 광 밸브는 영어숫자 디스플레이 및 텔레비젼 디스플레이, 램프, 카메라, 광섬유 및 광디스플레이용 필터, 및 윈도우, 선루프, 선바이저, 아이글래스, 고글, 거울 등을 비롯한 수많은 응용 분야에서, 이들을 투과하거나 이들로부터 반사되는 빛의 양을 조절하기 위한 목적으로 제안되어 왔다. 비제한적인 예로서 윈도우에는, 상업적 건축물, 온실 및 주거지의 건축용 윈도우, 차량용 윈도우, 보우트, 기차, 비행기 및 우주선의 윈도우, 핍홀을 비롯한 도어용 윈도우 및 오븐과 냉장고 및 이들의 구획에 사용되는 윈도우가 포함된다. 여기에 설명된 유형의 광 밸브는 또한 현탁 입자 디바이스 또는 SPD로서 알려져 있기도 하다.
[0004] 여기에서, 광 밸브라는 용어는 짧은 거리를 사이에 두고 이격되어 있는 두개의 벽으로 이루어진 셀을 칭하는 것으로, 여기서 두개의 벽 중 적어도 하나는 투명한 것이다. 상기 벽 위에는 대개 투명한 도전성 피막(coating) 형상의 전극이 형성되어 있다. 상기 셀은 광 변조 요소 (본 발명에서는 때로 활성화능 소재라고도 칭한다)를 함유하며, 이 요소는 입자들의 액상 현탁액이거나 또는 입자들의 액상 현탁액의 액적이 분산되어 있는 플라스틱 필름일 수 있으나, 이에 국한되지 않는다.
[0005] 액상 현탁액 (본 발명에서는 때로 액상 광 밸브 현탁액 또는 광 밸브 현탁액이라고도 칭한다)은 액상 현탁 매질 중에 현탁되어 있는 소립자들로 이루어진다. 전기장이 인가되지 않을 경우, 이 액상 현탁액 중의 입자들의 위치는 브라운 운동으로 인해 무작위적일 것으로 추정된다. 따라서, 셀을 통과하는 광선은 셀 구조, 상기 입자의 특성과 농도 및 빛의 에너지 함량에 따라, 반사, 투과 또는 흡수된다. 따라서, 광 밸브는 OFF 상태에서는 비교적 어둡다. 그러나, 광 밸브 내의 액상 광 밸브 현탁액을 통해 전기장이 인가되면, 입자들이 정렬되어 다수의 현탁액의 경우 빛의 대부분이 셀을 통해 통과할 수 있다. 따라서 광 밸브는 ON 상태에서는 비교적 투명하다.
[0006] 많은 용례에서, 활성화능 소재, 즉, 광 변조 요소는 액상 현탁액보다는 플라스틱 필름인 것이 바람직하다. 예컨대, 가변적인 광 투과 윈도우로서 사용되는 광 밸브에 있어서, 액상 현탁액을 단독으로 사용하는 것 보다, 액상 현탁액의 액적이 분산되어 있는 플라스틱 필름을 사용하는 것이 더 바람직한데, 이는, 필름을 사용함으로써 유체정력학적인 압력 효과, 예컨대, 높은 광 현탁액 컬럼과 연관된 돌출을 피할 수 있고, 이에 따라 가능한 누출 위험도 피할 수 있기 때문이다. 플라스틱 필름을 사용할 경우 얻어지는 또 다른 장점은, 플라스틱 필름에서는, 대체로 입자들이 매우 작은 액적 안에만 존재하기 때문에, 전압을 이용하여 필름을 반복적으로 활성화시켜도, 눈에 띠는 응집이 일어나지 않는다는 점이다.
[0007] 본 발명에서 사용되는 광 밸브 필름 (때로 SPD 필름이라고도 칭한다)이라는 용어는 SPD 광 밸브에 사용하기 위해 의도되거나 SPD 광 밸브에서 사용되는 입자들의 현탁액을 포함하는 필름이나 시트 또는 그 이상을 의미한다. 이러한 광 밸브 필름은 (a) 하나 이상의 경성 또는 연성 고상 필름 또는 시트 내에 봉입된 연속적인 액상을 통해 분산되어 있는 입자들의 현탁액, 또는 (b) 분산된 입자들을 포함하는 액체의 불연속상으로서, 상기 불연속상은 경성 또는 연성 고상 필름 또는 시트의 연속상을 통해 분산되어 있는 것인 불연속상을 포함한다. 광 밸브 필름 또는 광 밸브 필름을 포함하는 라미네이트물은 또한 광 밸브 필름에 (1) 스크래치 내성, (2) 자외선으로부터의 보호, (3) 적외선 에너지의 반사 및/또는 (4) 활성화능 소재에 인가된 전기장 또는 자기장을 투과시키는 도전성을 부여해 줄 수 있는 부가적인 층, 예컨대, 비제한적인 예로서, 필름, 피막 또는 시트 또는 이들의 조합과 같은 부가적인 층을 하나 이상 포함할 수 있다.
[0008] 미국 특허 제 5,409,734호는 균질한 용액으로부터 상분리에 의해 만들어진 비가교형 광 밸브 필름을 예시하고 있다. 가교 에멀젼에 의해 만들어진 광 밸브 역시 알려져 있다. 본 발명의 방법은 특히 후자 유형의 필름, 즉, 가교 에멀젼에 의하여 형성되는 필름의 용도와 그에 의해 생산된 라미네이트 필름에 관한 것이다. 예컨대, 본 출원인의 미국 특허 제 5,463,491호 및 5,463,492호를 참조할 수 있다. 역시 본 출원인에 의해 출원 및 등록된 미국특허 제 6,301,040호와 6,416,827호 및 계류중인 미국특허출원 제 10/465,489호에는 여러 유형의 SPD 에멀젼 및 그의 경화 방법이 설명되어 있다. 이러한 필름과 그의 변형체들은 필름을 (1) 자외선, (2) 전자빔 및/또는 (3)열에 노출시킴으로써 가교에 의해 경화시킬 수 있다. 특허를 비롯하여 본 명세서에 인용된 모든 참고 문헌은 그 내용이 본 명세서에 참고로 통합된다.
[0009] 일반적으로 "라미네이트하다 (laminate)"라는 표현은 대체적으로 (1) 박편으로 분리하거나 가르다, (2) 금속을 박판으로 만들다 (3) 한층을 다른 층위에 얹어 제작하다, 또는 (4) 박판을 위에 겹쳐 쌓다 (예컨대, 1967년판 The Random House Dictionary of the English Language 참조)를 의미한다. 통상적인 유리창을 만들거나 또는 통상적인 유리창에 쓰기 위한 라미네이트화된 제품을 제조하는데 있어서는, 상기한 정의 중 (3)과 (4)가 적용된다. 건축 및 방풍용 유리의 경우, 클리어 유닛의 깨짐 방지 유리를 만들 목적에서, 라미네이션 공정은 일반적으로 플라스틱 중간층을 평면 또는 곡면 유리 2매 (시트)를 사이에 접착시키는 것을 포함한다.
[0010] 그러나, 본 명세서에서, SPD 필름과 관련해서, 즉, 본 발명에 있어서는, 라미네이트하기, 라미네이트하다, 또는 라미네이트 행위라는 용어는 SPD 필름을 보호 및/또는 강화하기 위한 목적, 및/또는 사용하고자 하는 장소에서의 설치를 쉽게할 목적으로, SPD 필름을 비제한적인 예로서 (1) 하나 이상의 플라스틱 열용융 접착 시트 또는 필름 및/또는 (2) 하나 이상의 유리 또는 플라스틱 시트와 조합하여 사용하는 것을 칭한다.
[0011] 다양한 액상 광 밸브 현탁액은 기술 분야에 잘 알려져 있고 이러한 현탁액은 당업자에게 잘 알려진 기술에 의해 쉽게 조성될 수 있다. 전술한 바와 같은 액상 광 밸브 현탁액이라는 용어는 본 명세서에서는 복수개의 소립자들이 분산되어 있는 액상 현탁 매질을 의미한다. 이 액상 현탁 매질은 좋기로는 입자들이 응집하려는 경향을 감소시켜 현탁액 중에 이들의 분산성을 유지시켜주는 1종 이상의 폴리머 안정화제가 용해되어 있는 전기저항성 비수성 액체를 1종 이상 포함한다.
[0012] 본 발명에서 유용한 액상 광 밸브 현탁액은 입자들을 현탁시키기 위한 광 밸브에서 종전부터 사용되어온 소위 종래 기술의 액상 현탁 매질을 포함할 수 있다. 본 발명에서 사용가능한 종래 기술의 액상 현탁 매질의 비제한적인 예로는 미국 특허 4,247,175호, 4,407,565호, 4,772,103호, 5,409,734호, 5,461,506호, 및 5,463,492호에 기판된 것들을 들 수 있으며, 전술한 특허 문헌의 기판 내용은 모두 본 발명에 참조로 통합되어 있다. 일반적으로 이 매질에 용해된 폴리머 안정화제 또는 현탁 매질 중 어느 하나 또는 두가지 모두는 현탁된 입자들이 중력 평형을 유지하도록 선택된다.
[0013] 폴리머 안정화제는, 사용될 경우, 입자 표면에 결합하지만, 액상 현탁 매질을 구성하는 비수성 액체(들)에 대해서도 용해성인 한가지 종류의 고상 폴리머일 수 있다. 또는, 폴리머 안정화제 시스템으로서 기능하는 2종 이상의 고상 폴리머 안정화제가 있을 수 있다. 예컨대, 입자를 니트로셀룰로스와 같은 첫번째 유형의 고상 폴리머 안정화제로 피복시킬 수 있는데, 이 니트로셀룰로스는 용해될 경우, 1종 이상의 부가적인 고형 폴리머 안정화제와 함께 입자에 평평한 표면 피막을 제공해주며, 상기 부가적인 고형 폴리머 안정화제는, 용해될 경우, 상기 첫번째 유형의 고상 폴리머 안정화제와 결합하거나 회합하여 액상 현탁 매질에 용해되어 입자에 분산 및 입체 보호를 제공해준다. 또는 액상 폴리머 안정화제 역시 예컨대 미국특허 제5,463,492호에 설명된 바와 같은 SPD 광 밸브 필름에 특히 유용하게 사용될 수 있다.
[0014] 무기 및 유기 입자는 광 밸브 현탁액에 사용될 수 있으며, 이러한 입자는 전자기파 스펙트럼의 가시광선 대역에서 빛을 흡수하거나 빛을 반사할 수 있다.
[0015] 통상적인 SPD 광 밸브는 일반적으로 콜로이드 크기의 입자를 사용하여왔다. 여기에서 콜로이드라는 의미는 일반적으로 입자의 최대 크기가 평균 1 마이크론 이하임을 가리킨다. 바람직하게는 SPD 광 밸브 현탁액에서 사용되거나 또는 사용하고자 하는 대부분의 폴리할라이드 또는 비폴리할라이드 유형의 입자들은 크기가 0.3 마이크론 이하이며 더욱 바람직하게는 청색광 파장의 절반보다 적은, 즉, 2000 옹스트롱 미만임으로 해서, 광산란을 극히 적게 유지하는 것이 좋다.
발명의 요약
[0016] 본 발명은 현탁 입자 디바이스 (SPD) 필름을 라미네이트하기 위한 방법을 제공한다. 이 방법은 현탁된 입자 디바이스 필름을 형성하는 공정; 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름을 형성하기 위해, 상기 현탁 입자 디바이스 필름을 라미네이트되지 않은 성분들의 스택 사이에 끼우는 공정 - 여기서 상기 스택은 현탁 입자 디바이스 필름의 외부 표면과 접촉하는 적어도 하나의 열용융 접착 시트 또는 필름을 포함한다; 라미네이트되지 않은 스택을 적어도 부분적으로 진공 처리하는 공정; 라미네이트되지 않은 성분들의 스택을 이러한 진공 하에서 스택이 적어도 부분적으로 탈기될 수 있도록 선택된 시간 및 온도 하에 예열시키는 공정; 및 상기 스택에, 라미네이트되지 않은 스택으로부터 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름이 생성되는데 충분한 온도 및 충분한 시간 동안 충분한 알짜 압력 (net pressure)을 가하는 공정을 포함하여 이루어진다.
[0017] 전술한 라미네이트를 생산하는 한가지 구체예에 있어서, 현탁 입자 디바이스 필름은, 제1 및 제2 대향 표면들을 갖는 플라스틱 또는 유리로 된 제1 기판을 제공하는 공정; 실질적으로 투명한 도전성 피막의 제1층을 제1 기판의 어느 하나의 대향 표면의 적어도 일부에 접착시키는 공정; 미경화 액상 SPD 에멀젼층을 상기 피막 위에 적용하는 공정 - 여기서 상기 에멀젼은 폴리머 매트릭스 형성을 위한 가교되지 않은 다수의 폴리머 사슬과 1종 이상의 액상 광 밸브 현탁액을 포함한다; 폴리머 사슬을 가교시켜 SPD 에멀젼을 경화시킴으로써 액상 광 밸브 현탁액이 분산되어 있는 미가교 액적들을 다수개 갖는 경화된 SPD 에멀젼을 형성하는 공정; 및 피복된 제1 기판을 실질적으로 투명한 도전성 피막의 제2층으로 피복된 제2 기 판과 샌드위치시켜 현탁 입자 디바이스 필름을 제조하는 공정 (여기서 실질적으로 투명한 도전성 피막의 제2층이 제1 기판 상의 경화된 SPD 에멀젼과 접촉되도록 샌드위치됨)을 포함하여 이루어지는 방법에 의하여 만들어진다.
[0018] 본 발명의 한가지 구체예에서, 액상 SPD 에멀젼은 경화되지 않은 에멀젼을 자외선에 노출시키거나 전자 빔 및/또는 열에 노출시킴으로써 경화시킬 수 있다.
[0019] 본 발명의 방법은 또한 또 다른 구체예로, 제2 기판을 제1 기판과 샌드위치시키기에 앞서, 제2 기판의 실질적으로 투명한 도전성 피막의 제2층에 경화된 SPD 에멀젼을 제공하는 공정을 추가로 포함할 수 있다.
[0020] 본 발명의 또 다른 구체예에서, 실질적으로 투명한 도전성 피막은 산화주석 인듐으로 이루어진다. 또 다른 구체예에서, 1 이상의 실질적으로 투명한 도전성 피막 상에는 유전성 오버코트 (dielectric overcoat)가 제공되어 있다. 이 유전성 오버코트는 예컨대, MgF2 또는 SiO일 수 있다.
[0021] 또 다른 구체예에서, 본 발명의 방법에 사용되는 열용융 접착제는 에틸렌/비닐 아세테이트 코폴리머, 폴리우레탄 폴리머 및 폴리비닐 부티랄 중에서 선택된다. 또 다른 구체예에서, 적어도 하나의 기판은 플라스틱으로 형성되며 이 플라스틱은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 또는 폴리카보네이트 (PCA) 플라스틱이다.
[0022] 열용융 접착제가 폴리우레탄 폴리머 또는 폴리비닐 부티랄을 포함하는 본 발명의 또 다른 방법에 따른 구체예에서, 본 발명의 방법은 접착제가 가열될 때, 이 열용융 접착제와 현탁 입자 디바이스 사이 및 필름으로부터 외부로 돌출된 여하한 모든 돌출부와의 접촉을 실질적으로 방지하는 단계를 추가로 포함한다. 한가지 구체예에서, 이러한 접촉은 실질적으로 화학적으로 불활성인 플라스틱 소재를, 상기 돌출부를 비롯하여 상기 현탁 입자 디바이스 필름의 외부 가장자리 부분과 인접하게, 접착제가 가열될 때 열용융 접착제가 상기 필름 및 여하한 상기 돌출부와 접촉하는 것을 실질적으로 방지하도록 선택된 위치에 삽입함으로써 방지한다.
[0023] 임의적인 구체예에서, 실질적으로 화학적으로 불활성인 플라스틱 소재를 예컨대 감압(感壓) 접착제와 같은 접착제와 함께 적어도 하나의 대향면에 제공함으로써, 그의 접착을 용이하게 할 수 있다. 바람직한 구체예에서, 플라스틱 소재의 용융점은 열용융 접착제의 용융점보다 높은 것이 좋다. 또 다른 구체예에서, 이 플라스틱 소재는 Mylar
Figure 112009029344083-pct00001
라는 상표로 시판되고 있는 폴리에틸렌 테레프탈레이트인 것이 좋다. 이 플라스틱 소재는, 한 구체예에서, 두께가 < 2 mils, 바람직하게는 < 1 mil이고, 더욱 바람직하게는 0.5 mil 정도로 얇은 것이 좋다.
[0024] 한가지 구체예에서, 플라스틱 소재는 다수의 시트 또는 스트립으로서 삽입된다. 또 다른 구체예에서, 플라스틱 소재는 적어도 하나의 프레임 형상으로 만들어질 수 있는데, 여기서 이 프레임은 현탁 입자 디바이스 필름의 적어도 외부 가장자리 부분은 열용융 접착제와 접촉하지 못하도록 하는 한편, 필름의 중앙 전망부 (central viewing portion)는 실질적으로 그 플라스틱 소재에 의해 가려지지 않도록 형성된다. 중앙 전망부는 예컨대 다각형, 원형 또는 타원형의 형상일 수 있 다. 또 다른 구체예에서, 이러한 프레임 두개를 각각 현탁 입자 디바이스 필름의 대향면에 하나씩 적용할 수 있다.
[0025] 또 다른 구체예에서, 라미네이트되지 않은 성분들의 스택에 가해지는 진공은 적어도 약 29 인치의 수은에 해당한다. 또 다른 구체예에서, 예열 온도는 라미네이트의 열용융 접착제들의 유리 전이 온도 중 가장 낮은 유리 전이 온도와 실온 사이이다. 특정 구체예에서, 적어도 하나의 열용융 접착 시트 또는 필름의 용융점 범위의 하한은 적어도 약 75℃이다. 또 다른 구체예에서, 적어도 하나의 열용융 접착 시트 또는 필름의 용융점 범위의 하한은 적어도 약 85℃이다.
[0026] 본 발명의 다른 구체예에서, 알짜 압력의 범위는 약 2.8 psi 내지 27 psi 사이이다. 본 발명의 또 다른 구체예에서는 약 3-5 시간 동안 적어도 하나의 열용융 접착 시트나 필름이 실질적으로 용융되기에 충분한 온도, 그러나 라미네이션에 앞서 경화된 필름의 경계선 밖으로 SPD 필름이 번지기 시작하는 (퍼지기 시작하는) 온도 미만의 온도에서, 알짜 압력이 스택에 가해진다.
[0027] 본 발명의 한가지 구체예에서 액상 광 밸브 현탁액은 최대 크기가 평균 1 마이크론 이하인 다수의 콜로이드상 입자로 이루어진다. 또 다른 구체예에서, 이 입자들은 최대 크기가 평균 0.3 마이크론 이하이다. 또 다른 구체예에서, 폴리머 사슬은 폴리오르가노실록산 폴리머로 이루어진다. 또 다른 구체예에서, 폴리머 매트릭스는 전체 에멀젼의 60% 이상을 차지한다. 또 다른 구체예에서, 에멀젼 매트릭스는 약 90 중량%의 (a) 폴리(디메틸 디페닐 실록산, 디실란올 말단형) 및 약 10 중량%의 (b) 아크릴옥시 프로필 메틸 디메톡시 실란과의 코폴리머로 이루어질 수 있다.
[0028] 본 발명의 라미네이트형 현탁 입자 디바이스 필름은 한가지 구체예에서, 필름을 라미네이션시키는데 충분한 알짜 압력, 온도 및 진공을 제공하도록 조정된 오토클레이브 중에서 라미네이트될 수 있다.
[0029] 본 발명은 또한 폴리비닐 부티랄 층을 두개의 유리 시트 사이에 라미네이트시켜 제2 라미네이트를 형성한 다음, 이 제2 라미네이트를 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름에 라미네이트시키는 방법도 제공한다. 이러한 라미네이션은 예컨대, 두개의 라미네이트 모두의 외부에 위치한 유리 시트 사이에 폴리우레탄 폴리머 또는 에틸렌/비닐 아세테이트 코폴리머의 시트 또는 필름을 사용함으로써 얻을 수 있다.
[0030] 또 다른 구체예에서, 본 발명은 현탁 입자 디바이스 필름을 형성하는 공정; 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름을 형성하기 위한 성분들의 라미네이트되지 않은 스택 사이에 현탁 입자 디바이스 필름을 위치시키는 공정 - 여기서 상기 스택은 현탁 입자 디바이스 필름의 외부 표면과 접촉하고 있는 적어도 하나의 열용융 접착 시트 또는 필름을 포함한다; 라미네이트되지 않은 스택을 적어도 부분적으로 진공하에 두는 공정; 적어도 부분적으로 스택을 탈기시키도록 선택된 온도와 시간 및 압력 하에 라미네이트되지 않은 성분들의 스택을 예열시키는 공정;및 라미네이트되지 않은 스택으로부터 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름이 생산되는데 충분한 온도 및 충분한 시간 동안 충분한 압력을 상기 스택에 가하는 공정을 포함하여 이루어지는, 현탁 입자 디바이스를 라미네이트하는 방법을 제공한다. 또한, 상기 방법에서, 이 현탁 입자 디바이스 필름은 제1 및 제2 대향 표면을 갖는 플라스틱 또는 유리로 만들어진 제1 기판을 제공하는 공정; 실질적으로 투명한 도전성 피막의 제1층을 제1 기판의 어느 하나의 대향 표면들 중 적어도 일부에 접착시키는 공정; 미경화 액상 SPD 에멀젼층을 피막 위에 도포하는 공정 - 여기서 상기 에멀젼은 폴리머 매트릭스 형성을 위한 다수의 가교되지 않은 폴리머 사슬과 1종 이상의 액상 광 밸브 현탁액을 포함한다; 상기 폴리머 사슬의 가교에 의하여 SPD 에멀젼을 경화시킴으로써, 내부에 액상 광 밸브 현탁액의 가교되지 않은 액적이 다수 분포되어 있는 경화된 SPD 에멀젼을 형성하는 공정; 및 제1 기판 상의 경화된 SPD 에멀젼과 접촉되어 있는 실질적으로 투명한 도전성 피막의 제2층으로 피복된 제2 기판을 피복된 제1 기판과 함께 샌드위치시켜 현탁 입자 디바이스 필름을 형성하는 공정을 포함하여 이루어지는 방법에 의하여 만들어진다.
[0031] 본 발명의 방법의 또 다른 구체예에서, 열용융 접착제는 에틸렌/비닐 아세테이트 코폴리머, 폴리우레탄 폴리머 및 폴리비닐 부티랄 중에서 선택될 수 있으며, 접착제가 폴리우레탄 폴리머 또는 폴리비닐 부티랄인 경우, 이 방법은 이 접착제가 가열될 때, 열용융 접착제와 현탁 입자 디바이스 필름 및 필름 외부로 돌출된 여하한 모든 돌출부와의 접촉을 실질적으로 방지하는 공정을 추가로 포함할 수 있다.
[0032] 한가지 구체예에서, 이러한 접촉은 실질적으로 화학적으로 불활성인 플라스틱 소재 (예컨대, Mylar
Figure 112006077900115-pct00002
)를, 상기 돌출부를 비롯하여 상기 현탁 입자 디바이스 필름의 외부 가장자리 부분과 인접하게, 접착제가 가열될 때 열용융 접착제가 상기 필름 및 여하한 상기 돌출부와 접촉하는 것을 실질적으로 방지하도록 선택된 위치에 삽입함으로써 방지한다.
[0033] 또 다른 구체예에서, 이 방법은 2매의 유리 (또는 플라스틱) 시트 사이에 폴리비닐 부티랄을 1층 이상 라미네이트시켜 제2 라미네이트를 형성한 다음, 상기 제2 라미네이트를 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름의 한쪽 면에 라미네이트시키는 공정을 추가로 포함할 수 있다. 현탁 입자 디바이스 필름이 적어도 한쪽 면에 유리 시트를 갖는 경우, 본 발명의 구체예는 두개의 라미네이트 모두의 외부 표면 상에 위치된 유리 시트 사이에 폴리우레탄 폴리머나 에틸렌/비닐 아세테이트 코폴리머의 시트 또는 필름을 사용하는 것을 포함할 수 있다.
[0034] 또 다른 구체예에서, 본 발명의 방법은 제2 기판과 제1 기판을 샌드위치시키기에 앞서, 제2 기판의 실질적으로 투명한 도전성 피막의 제2층에 경화된 SPD 에멀젼을 제공하는 공정을 추가로 포함할 수 있다.
[0035] 또 다른 구체예에서, 적어도 하나의 투명한 도전성 피막에는 유전성 오버코트가 추가로 제공될 수 있다. 이 유전성 오버코트는 예컨대 MgF2 및/또는 SiO로 만들어질 수 있다.
[0036] 본 발명의 한가지 구체에에서, 실질적으로 화학적으로 불활성인 플라스틱 소재의 용융점은 열용융 접착제의 용융점보다 높으며, 그 두께는 약 2 mils 미만인 것이 좋다. 한가지 구체예에서, 이 플라스틱 소재는 다수의 스트립 또는 시트로서 삽입된다. 또 다른 구체예에서, 이 플라스틱 소재는, 현탁 입자 디바이스 필름의 외부 가장자리 부분을 보호하는 한편, 필름의 중앙 전망부는 실질적으로 그 플라스틱 소재로 덮여지지 않도록 배치된 하나 이상의 프레임 형상을 할 수 있다.
[0037] 본 발명의 방법의 한가지 구체예에서, 라미네이트되지 않은 성분들의 스택에 가해진 진공은 적어도 29 인치의 수은에 상당한다. 또 다른 구체예에서, 예열 온도는 라미네이트의 열용융 접착제들의 유리 전이 온도 중 가장 낮은 유리 전이 온도와 실온 사이이다. 특정 구체예에서, 적어도 하나의 열용융 접착 시트 또는 필름의 용융점 범위의 하한은 적어도 약 75℃이다. 또 다른 구체예에서, 알짜 압력은 약 2.8 psi 내지 27 psi 사이의 범위이다.
[0038] 본 발명의 또 다른 구체예에서 알짜 압력은 약 3-5 시간 동안, 적어도 하나의 열용융 접착 시트나 필름이 실질적으로 용융되기에 충분한 온도, 그러나 라미네이션에 앞서 경화된 필름의 경계선 밖으로 라미네이션 동안에 SPD 필름이 번지기 시작하는 온도 미만의 온도에서, 스택에 가해진다.
[0039] 본 발명의 한가지 구체예에서 전술한 방법에서 사용되는 액상 광 밸브 현탁액은 최대 직경이 평균 1 마이크론 이하인 다수의 콜로이드상 입자로 이루어진다. 또 다른 구체예에서, 폴리머 사슬은 폴리오르가노실록산 폴리머로 이루어진다. 부가적인 구체예에서, 이 폴리머 매트릭스는 전체 에멀젼의 60% 이상을 차지한다. 또 다른 구체예에서, 에멀젼 매트릭스는 약 90 중량%의 (a) 폴리(디메틸 디페닐 실록산, 디실란올 말단형) 및 약 10 중량%의 (b) 아크릴옥시 프로필 메틸 디메톡시 실란과의 코폴리머로 이루어질 수 있다.
[0040] 또 다른 구체예에서, 현탁 입자 디바이스 필름은, 필름을 라미네이션시키는데 충분한 알짜 압력, 온도 및 진공을 제공하도록 조정된 오토클레이브 중에서 라미네이트될 수 있다.
[0041] 본 발명은 또한 전술한 방법 중 어느 하나의 방법에 따라 제조된 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름에 관한 것이다.
[0042] 본 발명은 대향된 셀 벽들로 이루어진 셀, 셀 벽 사이에 위치하는 광 변조 유닛, 및 광 변조 유닛에 전기장을 인가하기 위한, 셀 벽과 작동적으로 연계된 대향 전극 수단으로 이루어진 광 밸브에 관한 것으로, 여기서, 광 변조 유닛은 전술한 방법들 중 어느 하나의 방법에 의해 생산된 라미네이트된 현탁 입자 디바이스를 포함한다.
본 발명의 바람직한 구체예에 관한 상세한 설명
[0043] 플라스틱을 다른 플라스틱층과 라미네이트시키는데 있어서도 유용한, 유리 및 플라스틱층들을 라미네이트시키기 위한 장치는 본 발명이 속한 기술 분야의 당업자에게 잘 알려져 있으며, Crockett, D.의 "USG Machinery-Autoclaves for Glass Lamination", U.S. Glass Magazine, October 1998 (the Crockett Article)에 대체로 설명되어 있다. SPD 디바이스에서의 사용을 위해 플라스틱을 플라스틱에 또는 플라스틱을 유리에 라미네이트하는 방법은 몇가지 공지 공정들을 필요로 하며, 그 중에서도, 압력과 열을 잘 조절할 것을 필요로 한다. 최종 라미네이트가 상업적으로 허용가능하기 위해서는, 라미네이션 공정이 잘 못 되었을 경우 발생할 수 있는 몇가지 문제점을 회피하여야만 한다.
[0044] 잘못된 라미네이션 공정(들)의 결과로 SPD 필름에서 관찰되는 주요 문제점은 다음과 같은 유형의 단점들이다: (1) 갇힌 기포, (2) 갇힌 수증기, (3) 경화된 SPD 에멀젼이 필름 외부로 번지는 것 (퍼지는 것), (4) 활성화시 SPD 필름의 광투과 범위가 라미네이션 전보다 감소되는 것, (5) 활성화시 SPD 필름의 온-스테이트 박무(haze)가 라미네이션 전보다 증가하는 것 및 (6) 열용융 접착 플라스틱층이 이들이 접착되어 있던 인접층 또는 인접층들로부터 박리(delamination)되거나 열용융 접착제(들)이 인접층 또는 인접층들의 전체 또는 일부에 접착되지 못하는 것 (비라미네이션 또는 부분적인 라미네이션).
[0045] 분명한 것은, 전술한 가능한 문제점들을 모두 회피하기 위해서는, 매우 세심한 주의를 기울여야 한다는 것이다. SPD 에멀젼 매트릭스와 그 안에 분산된 액상 현탁액의 액적의 조성물에서 이들 각각은 성공적인 라미네이션을 달성하기 위해 인가될 수 있는 열 및 압력의 허용 및/또는 소망되는 수준에 중요한 역할을 미친다는 것을 인식하여야 한다. 예컨대, 미국특허 제5,409,734호에 설명되어 있는 것과 같은, 가교되지 않은 SPD 필름을 라미네이트시키기 위한 적절한 공정은 본 발명의 방법에서 사용되는 가교된 SPD 필름에 대해 사용되도록 권장되는 라미네이트 방법과는 다른데, 그 이유로는 무엇보다도, 미국특허 제5,409,734호에 개시된 매트릭스 폴리머는 비교적 유리 전이 온도 (연화점)가 높은 폴리(메틸 메타크릴레이트)인데 비하여, 가교된 SPD 필름의 가장 널리 알려진 유형의 매트릭스 폴리머는 유리 전이 온도가 비교적 낮은 비교적 연질의 폴리오르가노실록산 소재이기 때문이다. 뿐만 아니라, SPD 필름에서 액상 현탁액은 실온 (25℃)에서 매트릭스 소재와 섞이지 않도록 선택되지만, 라미네이션이 일어나는 동안 온도가 너무 높이 올라가면 매트릭스와 액상 현탁액이 필름의 어떤 특성이 열화되는 수준으로 혼화되게 된다. 따라서, 가교된 SPD 필름의 성공적인 라미네이션 동안 인가될 수 있는 열 및 압력 변수는 비가교형 SPD 필름의 그것들과는 사뭇 다를 필요가 있다.
[0046] 몇몇 응용예에서, 특히 저중량이 요구되는 경우, 유닛 (라미네이션 또는 라미네이트 유닛)은 유리 시트 없이, 오직 플라스틱 시트 및 플라스틱 필름 만을 갖는 경화된 SPD층으로 이루어질 수 있다. 비제한적인 예로서, 자외선 흡수 소재를 플라스틱 열용융 접착 시트나 필름 및/또는 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 또는 SPD 필름에 흔히 사용되는 또 다른 플라스틱 시트에 합체시켜, SPD 필름 또는 이 필름의 입자나 다른 성분이 자외선 조사에 의해 분해되는 것을 감소 또는 방지하고/방지하거나 유닛의 반대면 상의 물질이 자외선에 맞는 것을 보호한다. 본 발명에서 열용융 접착제라는 용어는 실온 (실온은 본 발명에서 25℃로 정의된다)보다 높은 온도 범위에서 연화 및 용융되어, 일반적으로 중간층으로서 사용될 경우 (a) 어떤 종류의 플라스틱을 다른 종류의 플라스틱과 접착시키거나 (b) 플라스틱 시트 또는 필름을 유리 시트에 접착시키는데 효과적인 것을 의미한다. 비제한적인 예로서, 본 발명에서 유용한 열용융 접착제로는 에틸렌/비닐 아세테이트 코폴리머 (EVA), 여러 종류의 폴리우레탄 (PU) 폴리머 및 폴리비닐 부티랄 (PVB)의 플라스틱 시트 또는 필름을 들 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 이러한 열용융 접착제 시트 또는 필름은 플라스틱 소재의 특성 및 그의 점도나 분자량에 따라, 소망되는 여하한 두께와 광범위한 융점 범위를 가질 수 있다. 이하에 설명되는 보다 상세한 방법에 의해 라미네이션 처리를 거친 SPD 필름은; 종종 라미네이트된 SPD 필름 또는 라미네이트된 광 밸브 필름으로 칭한다.
[0047] 후술하는 SPD 라미네이션의 예에서, 광 밸브 필름의 간단한 비제한적인 구체예가 이용된다. 이 예시적인 구체예는 2매의 투명한 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 플라스틱 시트로 구성되며, 이들 각각의 시트는 대향되는 어느 한 면에, 산화주석인듐 (ITO)의 투명한 도전성 피막을 가지며, 두개의 마주보는 ITO 피막 사이에는 경화된 가교형 SPD 에멀젼층이 샌드위치되어 있다. PET 시트는 예컨대 5 또는 7 mils처럼 두께를 달리할 수 있으며, 필요하다면 이보다 더 얇거나 두꺼울 수도 있다.
[0048] 기술 분야에 널리 알려진 디바이스인 오토클레이브 (Crockett 아티클에서 널리 설명된 디바이스이기도 하다)를 이용하여 본 발명의 라미네이션 방법을 실시할 수 있다. 오토클레이브는 조절적인 분위기 하에서, 심지어 굴곡이 진 유리나 플라스틱 형상에 대해서도 균일하게 열, 압력 및 진공을 가할 목적으로 사용된다. 오토클레이브는 일반적으로 라미네이트하고자 하는 아이템을 복수개 다를 수 있으며, 신속하게 가열 및 냉각시킬 수 있기 때문에 대량 생산을 가능케 해준다. 몇가지 오토클레이브는 평방 인치당 700 파운드까지의 가압능과 1,100℉ 까지의 가온능력을 가질 수 있지만, 대개는 이보다 낮은 압력과 온도에서 이용된다.
[0049] 전세계적으로, 다양한 엔지니어링 특성, 작업 능력, 사양, 및 가격대를 갖는 오토클레이브 제조업체가 많이 있다. 미국에서 본 발명에서 유용한 유형의 오토클레이브를 제조 및 판매하고 있는 두 회사는 캘리포니아 91311, 챗스워쓰, 수페리어 스트리트 20765에 소재하는 에이에스시 프로세스 시스템즈 (ASC Process Systems)와, 오하이오 43081 웨스터빌 이스트 브로드웨이 애비뉴 190에 소재하는 맥그릴 에어프레셔 코포레이션 (McGrill AirPressure Corporation)이다.
[0050] 비교적 저렴한 오토클레이브라 하더라도 적어도 수만 달러에 달하기 때문에, 예컨대, 실험실용과 같이, 대량 생산이 요구되는 경우가 아닌 상황에서는, 오토클레이브 보다 값이 매우 싼 라미네이팅 프레스를 사용해도 좋다. 후술하는 SPD 라미네이션의 예는 이 목적에 매우 효과적인 카버 하이드롤릭 래보러토리 프레스 (Carver Hydraluic Laboratory Press: 카탈로그# 4122-4010, 모델# 12-12H, 이하 카버 프레스라 약칭함)를 이용하여 수행하였다. 카버 프레스는 인디애나주 워배쉬에 소재하는 카버, 인코포레이티드 (Carver, Inc.)가 제작한 제품이다. SPD 라미네이션이 전술한 카버 프레스와 같은 라미네이팅 프레스를 이용하여 성공적으로 실시되면, 오토클레이브에서도 성공적으로 라미네이션할 수 있다고 확신할 수 있는데, 이는, 오토클레이브에서는 보다 균질하고 정밀한 압력 및 온도 조절이 가능하기 때문이다.
[0051] SPD 필름의 제조 및 경화 방법은 종래 기술에 공지되어 있으며 예컨대 전술한 미국특허출원 제10/465,489호에 설명되어 있다.
[0052] 다음의 실시예들은 본 발명을 설명하기 위한 목적에서 제공되는 것일 뿐, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. SPD 필름을 제조 및 라미네이트하기 위해 설명된 이하의 방법들은 전술한 라미네이션의 주요한 문제점들을 극복하는데 특 히 유용하면서도 신속한 방법이다.
[0053] 사용된 공정들은 다음과 같다:
1. (a) 1(a) 및 (b)에 설명된 바와 같이, SPD 에멀젼 오픈 페이스를 경화시킴으로써, 즉, 제1 플라스틱 (PET) 기판 상에 접착 및 오버라이된 매우 얇고 투명한 도전성 ITO 피막 상에 약 2 mil 두께로 스프레드된 경화되지 않은 액상 SPD 에멀젼을 자외선에 노출시킴으로써, 매트릭스와 액상 현탁액 두가지 모두에 대해 굴절률 (RI)이 1.4720 (±.005)인 SPD 필름을 제조한다. 바람직하게는 예컨대 비제한적인 예로서 질소 또는 아르곤과 같은 불활성 분위기에서 자외선에 노출시키자, SPD 에멀젼은 그 내부의 폴리머 사슬의 가교에 의해 경화되었다. 경화된 SPD 에멀젼은 경화된 에멀젼의 대부분을 구성하는 응고된 경화 매트릭스로 이루어지며, 여기에는, 무수히 많은 수의 매우 작은 (가교되지 않은) 액상 현탁액의 액적이 분산되어 있다.
(b) 이어서 제2의 ITO-피복된 PET 기판을 제1 기판과 샌드위치시켜 제2 기판의 ITO 피막을 제1 ITO-피복된 PET 기판 상의 경화된 에멀젼과 접촉시켰다. PET (또는 다른) 기판들 사이에 샌드위치된 경우 경화된 SPD 에멀젼은 "SPD 필름"이라 칭한다. 그러나, 이러한 SPD 필름의 다른 관련된 구체예들 역시 본 발명의 범위에 포괄되는 것으로 이해되어야 한다. 예컨대, 샌드위치에 앞서, 제2의 PET 기판 위에도 경화된 SPD 에멀젼의 또 다른 층이 제공될 수 있다. 또한 ITO 피막은 ITO 또는 그의 기판과 에멀젼 사이에 가능한 화학적 반응을 방지하거나 최소화시키기 위해 비제한적인 예로서 MgF2 또는 SiO와 같은 유전성 오버코팅을 가질 수 있다.
[0054] 2. 이어서, 1(b)에 설명된 샌드위치된 SPD 필름을 의도된 라미네이트의 다른 모든 성분들과 결합시킨다. 예컨대, 2매의 열용융 접착제(폴리우레탄 또는 에틸렌/비닐 아세테이트와 같은)를 SPD 필름의 반대 면 위에 올려 놓은 다음, 유리판을 성분들 스택의 반대쪽, 열용융 부착 시트 외부에 놓는다. 본 발명의 구체예에서, 이 스택은 제1 유리 시트, 열용융 접착제의 제1 시트, SPD 필름 (두개의 ITO-피복된 PET 기판 시트 사이에 샌드위치된 경화된 SPD 에멀젼), 열용융 접착제의 제2 시트 및 제2 유리 시트를 순차적으로 포함하며, 이들 모두는 서로 그로부터 돌출된 도전성 전선 또는 SPD 필름 또는 SPD 필름의 ITO-피복된 PET 기판들 중 적어도 하나와 실질적으로 잘 들어맞음으로 해서 SPD 필름과 라미네이트된 SPD 필름에 대해 보다 쉽게 전기적 연결을 제공할 수 있다. 요약하면, 라미네이트되지 않은 이들 성분군은 본 명세서에서 때때로 "스택" 또는 "라미네이트되지 않은 스택"이라고 칭해진다.
[0055] 이하에 보다 상세히 설명되는 바와 같이, 라미네이트된 어떤 SPD 필름에 있어서, 즉, 폴리우레탄(PU) 또는 폴리비닐 부티랄 (PVB)가 열용융 접착제로서 사용된 경우, 경화된 에멀젼을 (a) SPD 필름의 가장자리를 (그러나 바람직하게는 (보다 중심에 위치한) 전망부, 즉, 가장자리의 내부에 위치한 전망부는 빼고) 열용융 접착제 시트와 하부의 유리 또는 플라스틱 시트 사이에 위치한 얇고 화학적으로 불활성인 플라스틱 시트로 커버시킴으로써 또는 필름 내부에서 외부로 뻗어 있는 여하한 돌출부 (예컨대, 이 시스템에 전류를 제공하기 위한 전선)를 동일한 소재로 보호시키는 것이 유용하다는 것이 밝혀진 바 있다. 또는, 유리 또는 플라스틱 기판의 외부 가장자리를 따라 시트를 감싸지 않고, 불활성 플라스틱 시트를 두개의 ITO 피복된 유리 또는 플라스틱 (예컨대, PET)기판 사이에 위치한 경화된 에멀젼의 노출된 가장자리 상에만 위치시킬 수도 있다. 어떠한 배치로든, 이 아이디어는 이러한 접착제가 가열될 때, 열용융 접착제 성분이 경화된 SPD 에멀젼과 접촉하는 것을 방지하는데 있다.
[0056] 3. 전술한 2에 설명된 스택을 카버 프레스 (Carver Press) 내의 진공 백 속에 넣고 강한 진공을 건다 (수은 29 인치 보다 큰 것으로 정의됨). 이어서 프레스의 압반 (platens)을 라미네이트되지 않은 스택 외부에 닿도록 배치하고 온도를 70℃로 상승시킨다. 이 온도에 도달한 후, 효과적으로 탈기시키기 위해 30분간 진공 상태를 유지하고 이와 동시에 스택과, 특히 열용융 접착제를 예열한다. 스택을 탈기시키면 휘발성 용매, 포집된 수증기 및 기포가 스택으로부터 실질적으로 제거된다. 그 후에도 라미네이션 공정 내내 실질적으로 진공상태를 유지시킨다. 70℃ 온도는 필수적인 것은 아니며, 이보다 낮은 온도, 예컨대 50℃ 온도도 효과적이었다. 그러나, 예열 온도는 열용융 접착제의 유리 전이 온도 범위의 최저값 미만인 것이 바람직하다. 스택에 인가되는 압력 균질성을 향상시켜주는, 고압 불활성 가스를 사용하는 것과 같은 기술 분야에 공지인 대체 수단을 이용함으로써, 압반을 함유하지 않는 오토클레이브 중에서, 라미네이트되지 않은 스택에 대기압보다 큰 압력을 가하기 전에 예열시킬 수 있다.
[0057] 4. 전술한 3에 설명된 바와 같이 라미네이트되지 않은 스택을 예열시킨 후, 대기압(대기압 = 14.69594 psi)을 살짝 웃도는 압력 (이하에서는 종종 알짜 압력이라고 칭한다)을, 열용융 접착제 시트를 완전히 용융시키는데는 충분하면서도, SPD 필름이 라미네이션에 앞서 경화된 필름의 경계 밖으로 스며나오게 (퍼지게) 하거나 또는 필름 성능을 유의적으로 저하시킬 정도로 충분히 높지는 않은 온도에서 3-5시간 동안 가한다. 아래 표 1에 주어진 성공적인 SPD 라미네이션의 예에서, 약 2.8 psi (1 평방 인치 당 파운드) 내지 26.1 psi 범위에 달하는 알짜 압력이면 95 내지 98℃ 범위의 라미네이션 온도와 병용하는데 효과적이었다. 라미네이션 동안 인가되는 알짜 압력은 표준 대기압 (14.69594 psi) 보다 높은 과압이다. 일반적으로, 라미네이트된 SPD 필름의 예상되는 최고 작동 온도 미만의 낮은 온도에서 용융하기 시작하는 열용융 접착제는 사용하기가 기피될 것이다. 따라서, 열용융 접착제의 용융 범위 하한값은 적어도 75℃인 것이 바람직하다. 비교적 연질의 폴리오르가노실록산 매트릭스를 갖는 SPD 필름의 경우, 105℃ 이상에서 필름이 살짝 스며나오는 것 (oozing)이 종종 관찰된 바 있다. 따라서, 이러한 필름에 있어서는 라미네이션 온도는 105℃ 미만이어야 한다. 이보다 높은 유리 전이 온도를 갖는 종래 기술에 개시된 여러가지 매트릭스를 갖는 SPD 필름은, 그러나 120℃ 이상의 라미네이션 온도를 인내할 수 있어야 한다.
[0058] 다음의 표 1은 전술한 조건 하에서 카버 프레스를 이용하여 성공적으로 라미네이션된 SPD 필름의 많은 예를 제공한다. 다음 표에서, 열용융 접착제로서 폴리우레탄이나 폴리비닐 부티랄을 이용하여 라미네이트를 형성하여 품질 검증 및 보호하였다. 전술한 품질 검증 및 보호 수단에 의해, 탈라미네이션 (또는 비라미네이션 또는 부분적인 라미네이션) 또는 누출 (oozing)을 나타내지 않으면서 라미네이션 후 광투과 (표에서 ΔT로 표기됨) 범위가 라미네이션 전의 범위와 같거나 더 크며, 또는 라미네이션 전에 비해 그의 광투과보다 ΔT가 5 유닛 미만인 라미네이트된 SPD 필름이면 본 발명 관점에서 성공적으로 라미네이트된 것으로 간주된다. 사실상 ΔT는 대부분의 주어진 실시예에서 라미네이션 결과로서 향상되었다.
[0059] 폴리우레탄 (PU)가 라미네이트된 스택에서 열용융 접착제로서 혼입되는 경우, SPD 필름의 경화된 에멀젼층 가장자리에, 라미네이션 주변의 어두운 프레임으로서 짙은 선이 나타나는 것이 눈에 띄었다. 이 눈에 띄는 프레임은 예컨대, 라미네이트 내부를 탁하게 만들어 라미네이트를 투과하는 광량 또는 그에 의해 반사되는 광량을 감소시키는 것과 같은 부정적인 영향을 라미네이트 외관에 끼친다. 특정 이론에 구애됨이 없이, 용융된 폴리우레탄이 경화된 에멀젼의 외부 가장자리와 접촉될 때, 폴리우레탄 열용융 접착제 중의 우레탄 결합은 폴리우레탄이 용융되는 동안 경화된 에멀젼층 중의 몇몇 폴리요오다이드 입자들을 분해시키는 것으로 믿어진다. 이러한 프레임 생성을 회피하는 한가지 수단은 용융된 폴리우레탄과 접촉할 경우에도 분해되지 않는 입자들을 에멀젼에 사용하는 것이다. 그러나, 본 발명에 있어서는, 이러한 분해를 겪을 수도 있는 입자들을 사용하는 것이 종종 요망되기 때문에, 에멀젼에 이러한 어두운 부분이 생성되는 것을 방지하기 위한 대체 방법 (후술하는 바와 같은)이 개발되었다.
[0060] 특히, 열용융 접착제 (용융 상태)와 경화된 에멀젼 사이의 접촉은 Mylar
Figure 112009029344083-pct00003
라는 상표명으로 시판되는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 시트를 비롯한 (이에 한정되지 않음) (바람직하게는 투명한) 실질적으로 화학적으로 불활성인 플라스틱 절편들 (예컨대 시트, 스트립 등)을 위치시킴으로써 방지할 수 있는데, 여기서 이 절편들은 한쪽 또는 양쪽 표면 위에 감압 접착제가 있거나 없고, SPD 필름의 외부 가장자리와 겹쳐져 있고 SPD 필름의 여하한 모든 돌출부와도 겹쳐져 있으며, 상기 돌출부는 보통 2층의 TIO (산화주석 인듐) PET 기질을 포함한다. 소망되는 경우, 불활성 플라스틱은 용융된 열용융 접착제와 경화된 에멀젼 사이의 접촉을 방지하고 라미네이트된 스택의 가장자리를 덮기 위해 배치된 특정 형상 (예컨대, 사각형, 타원형, 원형, 직사각형 등)의 프레임으로 예비 성형되어도 좋다. 이 프레임은 한장의 필름으로부터 만들어지거나, 또는 이러한 필름의 복수개의 절편, 스트립 또는 시트로부터 이어 붙여질 수도 있으며, 또는 한장의 필름으로부터 만들어질 수도 있다. 이 목적에 사용되는 플라스틱 시트, 스트립 등 (예컨대, Mylar
Figure 112009029344083-pct00004
)은 매우 얇은 것이 바람직하며, 일반적으로는 두께가 2 mil 이하, 바람직하게는 1 mil 이하, 더욱 바람직하게는 0.5 mil 이하인 것이 좋다.
[0061] 바람직하게는, 불활성 플라스틱의 용융점은 스택 형성에 사용된 열용융 접착제의 용융점보다 높은 것이 좋다. 경화된 에멀젼은 스택 양면 모두에서 보호되어야 하므로, 일 구체예에서는, SPD 필름의 각각의 면에 하나씩 두개의 플라스틱 "프레임"이 포함된다. 또 다른 구체예에서는 열용융 접착제 (라미네이션 공정 동안 용융된 경우)와 에멀젼 사이의 접촉을 방지하는데 적절한 위치에서 SPD 필름의 어느 한쪽 면 위에 다수의 절편들, 예컨대, 스트립, 시트 등을 위치시킴으로써 용융된 접착제와의 접촉을 방지할 수 있다. 또 다른 구체예에서는, SPD 필름을 형성하는데 사용되는 두개의 ITO-피복된 기판의 내부에 불활성 플라스틱 소재를 위치시켜, 경화된 SPD 에멀젼 주변에 보호 페리미터를 형성한다. 플라스틱 스트립 및/또는 플라스틱 프레임은 전망부는 가리지 않고 라미네이트 가장자리만 덮기 때문에 바람직하기는 하지만, 본 발명에서는 한쪽면 또는 양쪽면에 감압성 접착제를 갖거나 갖지 않을 수 있는 연속적인 불활성 플라스틱 필름 또는 시트를 사용할 것이 부가적으로 고려된다. 여기서 이러한 시트나 필름은 SPD 필름의 외부 양면 모두에 위치됨으로 해서 전망부를 포함하는 라미네이트 표면 전체를 뒤덮는다.
[0062] 라미네이트 스택에 열용융 접착제로서 예컨대 시트 또는 필름 형태로 폴리비닐 부티랄 (PVB)를 사용하는 경우 (즉, 폴리우레탄 대신)에도, 라미네이트가 형성되는 동안 용융된 PVB와 경화된 에멀젼 사이의 접촉을 방지하기 위해서는 전술한 바와 같은 방식으로 실질적으로 화학적으로 불활성인, 바람직하게는 투명한 플라스틱 (예컨대, Mylar
Figure 112006077900115-pct00005
)의 스트립과 같은 절편, 또는 프레임을 사용하는 것이 역시 권장된다. 이는, 라미네이트 형성시 열용융 접착제로서 PVB가 사용될 경우, 필름의 색상 변화가 인지되지 않더라도, 광투과 범위가 실질적으로 감소되기 때문이다. 본 발명자들은 자신들의 가설에 구애받을 생각은 없으나, PVB 시트나 필름은 PVB가 용융되면 액체가 되는 다소 도전성인 가소제를 그 내부에 함유한다고 믿는다. 가소제는 에멀젼을 반드시 화학적으로 분해시키지 않으면서도, 라미네이션이 진행되는 동안 경화된 에멀젼을 적어도 부분적으로 침투하는 것으로 믿어진다. 라미네이션 후, 라미네이트된 스택에 주어진 전압을 인가할 때, 어느 정도 도전성인 가소제가 첨가됨으로 해서 경화된 에멀젼 중의 액상 현탁액 방울들이 보다 도전성으로 변하게 되면, 광투과 범위는 동일한 크기로 인가된 전압에 의해 스택 내부에 라미네이션 되기 전에 관찰된, SPD 필름 단독의 광투과 범위보다 더 적을 것이다. 그러나, 불활성 플라스틱 스트립, 프레임 등을 사용하면, 경화된 에멀젼은 라미네이션 중 용융된 PVB로부터 보호되어, 다음 표 1에 상세히 수록된 바와 같이, 열용융 접착제로서 PVB를 사용할 경우, 매우 만족스러운 라미네이트 스택이 얻어진다.
Figure 112006077900115-pct00006
Figure 112006077900115-pct00007
[0063] 표 1에서, 컬럼 1은 각각의 라미네이션 테스트에서 사용된 열용융 접착제 시트의 종류를 나타낸다. 두꼐가 25 mil인 폴리우레탄 (PU) 시트는 이 목적에 잘 맞는 탁월한 접착성과 성능을 나타내었으며, 예컨대, 디어필드 우레탄사 (Deerfield urethane, P.O. Box 186, South Deerfield, MA 01373 (전화: (413) 665-7016)가 Deerfield Dureflex
Figure 112006077900115-pct00008
A4100/A4700라는 상표명으로 시판하는 지방족 폴리우레탄 시트로서 구입할 수 있다. 표 1에 수록된 실시예에서 25 mil 두께가 사용되었지만, 다른 두께를 사용해도 만족스럽다.
[0064] 폴리우레탄 시트에 더해, 에틸렌/비닐 아세테이트 (EVA) 코폴리머 열용융 접착제를 10 mil, 15 mil, 및 30 mil 두께로 사용해도 성공적으로 라미네이션할 수 있었다. EVA 열용융 접착제 시트는 특히 토소 코포레이션 (TOSOH Corporation, 3-8-2, Shiba, Minato-ku, Tokyo 105-8623, Japan)으로부터 구입할 수 있다.
[0065] PVB 시트는 솔루시아 인코포레이티드 (Solutia, Inc., 575 Maryville Center Drive, P.O. Box 66760, St. Louis, MO (전화: 1-314-674-6661)로부터 구입할 수 있다.
[0066] 에멀젼 중의 매트릭스 대 액상 현탁액의 비율을 표 1의 컬럼 2에 나타내었다. 비교적 고온에서 잘 일어나는 누출(oozing)을 방지하기 위해, 매트릭스함량은 전체 에멀젼의 약 60% 이상이 되도록 하였다. 에멀젼의 액상 현탁액 비율이 비교적 높을 경우, 현탁액의 비율이 비교적 낮은 동일 두께의 필름보다 더 어두운 상태의 필름으로 만들 수 있다는 점에서, 현탁액의 비율이 비교적 높은 것이 유리하다.
[0067] 표 1에 제시된 여러 예에서 사용된 각각의 에멀젼의 매트릭스 부분은 90 중량%의 (a) 폴리(디메틸 디페닐 실록산, 디실란올 말단형)과 10 중량%의 (b) 가교 가능한 모노머인 아크릴옥시 프로필 메틸 디메톡시 실란과의 코폴리머를 포함한다. 매트릭스 코폴리머 중의 가교 가능한 모노머의 양이 8 중량% 미만이면, SPD 필름이 소망되는 것보다 더 연질화된다. 이것은 높은 온도에서 누출(oozing)을 일으켜서 문제가 될 수 있다. 가교 가능한 모노머 비율을 증가시키면 반대로 필름이 강해진다. 가교 가능한 모노머의 비율은 소망에 따라 15 중량% 이상으로 증가시킬 수 있다.
[0068] 표 1의 컬럼 3의 데이터는 각각의 실시예에서, 라미네이트되지 않은 스택을 라미네이션에 앞서 70℃에서 30분간 예열하였음을 가리킨다. 다만, 끝에서 네번째 실시예의 경우에는 70℃에서 75분간 예열시켰다. 컬럼 3의 데이타 중 두번째 항목은 각각의 실시예에서 대부분의 라미네이션 동안 특정 온도에서 스택이 유지된 시간을 나타낸다. 스택에 가해진 알짜 압력을 컬럼 9, 즉, 표 1의 가장 오른쪽 컬럼에 나타내었다. 많은 경우, 열용융 접착제의 팽창으로 인해 대부분의 라미네이션 동안 온도가 70℃에서 더 높아지자 압반 상의 압력이 증가하였다.
[0069] 컬럼 3의 데이터는 컬럼 4에 나타낸 짧은 냉각 기간 후, 대기압 이상으로 압력을 유지한 다음, 실온 (25℃)에서 다시 30분간 표시된 압력을 가한 후 대기압으로 감압시킨 다음 샘플을 카버 프레스로부터 제거하였음을 보여준다.
[0070] 너무 낮은 온도, 예컨대, SPD 디바이스의 가능한 작동 범위 내일 수 있는 온도에서 용융되는 열용융 접착제 시트의 사용을 회피하기 위해서는, 열용융 접착제의 용융 범위의 저점이 적어도 75℃, 바람직하게는 85℃인 것이 권장된다. 라미네이션이 진행되는 동안 필름의 누출 위험을 감소시키고 라미네이션을 실시하는데 비합리적으로 오랜 시간이 걸리는 것을 피하기 위해서는 5시간 이내에 105℃ 이하의 온도에서 5 내지 50 mil 범위의 두께를 갖는 열용융 접착제의 필름이나 시트를 완전히 용융시키는 것이 가능한 것이 바람직하다.
[0071] 그러나, 폴리오르가노실록산이 아니면서 유리 전이 온도가 충분히 높은 매트릭스 내로 에멀젼이 혼입되고, 에멀젼의 액상 현탁액 중의 입자들이 그 온도를 견뎌내기만 한다면 용융점이 105℃를 상회하는 열용융 접착제도 사용할 수 있다.
[0072] 전술한 것들보다 더 복잡한 구체예를 생산하는 것도 본 발명의 범주 내에 속한다. 예컨대, SPD 필름은 전술한 바와 같이 별도로 라미네이트된 반면, PVB 층은 두개의 유리 시트 사이에 라미네이트시킬 수 있다. 이어서 유리/PVB/유리 라미네이트의 유리 시트들 중 하나와 필름의 외부 상의 유리 또는 플라스틱 시트 사이에 PU 또는 EVA를 이용하여 이들 두개의 라미네이트들을 함께 라미네이트시킬 수 있다.
[0073] 또한, 라미네이트 스택의 외부 성분으로서 유리를 이용하는 대신, 소망하는 두께를 갖는 폴리카보네이트 (PCA) 플라스틱을 사용할 수도 있다. 이 경우 열용융 접착제로서 PU를 사용하는 것이 권장된다. 플라스틱으로만 만들어진 라미네이트는 가벼울 뿐만 아니라 유리 사용을 피할 수 있기 때문에 누출 위험을 방지하거나 감소시켜 줄 수 있다.
[0074] 본 명세서에 개시된 방법을 이용하여 라미네이트된 SPD 필름을 포함하는 SPD 광 밸브는 종래 기술의 라미네이트된 SPD 필름까지 포함해서 종래 기술의 SPD 광 밸브보다 더 우수하다. 이는, 균질한 용액으로부터 상분리에 의해 형성된 가교되지 않은 광 밸브 필름 유형을 개시하고 있는 전술한 미국 특허 제 5,409,734호에 개시된 방식으로 종래 기술의 SPD 필름이 실질적으로 만들어졌기 때문이다. 이러한 가교되지 않은 광 밸브 필름을 포함하는 SPD 광 밸브는 본 발명이 지향된 가교된 SPD 필름을 함유하는 SPD 광 밸브보다 훨씬 저조한 광학 성능을 갖는 것으로 밝혀졌다. 특히, 가교되지 않은 광 밸브 필름을 포함하는 SPD 광 밸브는 동일한 전압과 주파수에서 활성화되고 동일한 오프-상태 광 투과도를 갖는 가교된 광 밸브를 포함하는 필적할만한 SPD 광 밸브보다 광 투과도 범위는 훨씬 적으면서 탁도(haze)는 훨씬 크다.
[0075] 예컨대, 가교되지 않은 라미네이트된 광 밸브 필름을 포함하면서, 400 Hertz의 주파수에서 50 볼트 RMS의 전압으로 활성화시킨 경우, 오프 상태의 광 투과도가 9%인 SPD 광 밸브는 44%의 온 상태 광 투과도, 또는 광 투과도 범위 35%를 달성할 것이다. 온-상태의 탁도는 일반적으로 약 18% 정도로서, 이는 상당히 불유쾌한 것이다.
[0076] 반면, 그리고 가교된 라미네이트 광 밸브 필름을 포함하면서, 400 Hertz의 주파수 및 50 볼트 RMS의 전압으로 활성화된 경우, 오프-상태의 광 투과도가 8%인 SPD 광 밸브는 일반적으로 온-상태의 광투과도가 67%이거나 광 투과 범위가 59%일 것이다. 이것의 온-상태 탁도는 일반적으로 2 내지 5% 범위이고, 이것은 상당히 온건한 것이다.
[0077] 일반적으로, 대부분의 응용에서, 주변 환경으로부터 필름을 보호하고 다른 성능상의 장점을 제공함으로써 SPD 디바이스에서 유용하려면, SPD 필름은 라미네이트되어야만 한다. 본 발명의 가교된 에멀젼과 함께 사용되는 매트릭스와 액상 현탁액은전술한 바와 같이, 가교되지 않은 필름을 만드는데 사용되는 필적할만한 소재와 상당히 다르기 때문에, 종래 기술의 라미네이션 방법은 적용할 수 없다. 따라서 전술한 문제점을 피할 수 있는 가교된 SPD 필름의 라미네이션 공정을 개발할 필요가 있다. 본 발명에 개시된 방법은 전술한 문제점을 회피하면서, 우수한 라미트 뿐만 아니라 상기 라미네이트를 포함하는 우수한 SPD 디바이스도 제공한다.
[0078] 비록 특정 구체예를 들어 본 발명을 설명하였으나, 다른 많은 변형예와 변경예 및 기타 용례 역시 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발명은 본 명세서의 특정 설명에 의해 국한되는 것이 아니라, 오직 첨부된 특허청구의 범위에 의해서만 제한된다.

Claims (56)

  1. (a) 현탁 입자 디바이스 필름을 형성하는 공정;
    (b) 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름 형성을 위해, 상기 현탁된 입자 디바이스 필름의 외부 표면과 접촉하고 있는 1종 이상의 열용융 접착제 시트 또는 필름을 포함하는 라미네이트되지 않은 성분들의 스택 사이에 상기 현탁 입자 디바이스 필름을 위치시키는 공정;
    (c) 상기 라미네이트되지 않은 스택에 적어도 부분적으로 진공 처리하는 공정;
    (d) 상기 라미네이트되지 않은 성분들의 스택을, 상기 스택이 적어도 부분적으로 탈기되도록 선택된 시간 및 온도에서 상기 진공 하에 예열시키는 공정;
    (e) 라미네이트되지 않은 스택으로부터 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름을 생산하기 위한 시간과 온도에서 상기 스택에 알짜 압력을 가하는 공정
    을 포함하여 이루어지는, 현탁 입자 디바이스 (SPD) 필름을 라미네이트하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 현탁 입자 디바이스 필름은 다음 방법에 의해 제조되는 것인 방법:
    (a) 제1 및 제 2 대향면들을 갖는 플라스틱 또는 유리로 된 제1 기판을 제공하는 공정;
    (b) 투명한 도전성 피막의 제1층을 상기 대향 면들 중 한면의 적어도 일부에 접착시키는 공정;
    (c) 경화되지 않은 액상 SPD 에멀젼 층을 상기 피막 위에 도포하는 공정으로 여기서 상기 에멀젼은 폴리머 매트릭스 형성을 위한 다수의 가교되지 않은 폴리머 사슬과 적어도 1종의 액상 광 밸브 현탁액을 포함하는 것인 공정;
    (d) 상기 폴리머 사슬을 가교시킴으로써 SPD 에멀젼을 형성하여, 내부에 액상 광 밸브 현탁액의 가교되지 않은 액적이 다수 분포되어 있는 경화된 SPD 에멀젼을 형성하는 공정; 및
    (e) 피복된 상기 제1 기판을 투명한 도전성 피막의 제2층으로 피복된 제2 기판와 샌드위치시키는 공정으로, 여기서 상기 투명한 도전성 피막의 제2층은 상기 제1 기판 상의 경화된 SPD 에멀젼과 접촉하여, 상기 현탁 입자 디바이스 필름을 형성하는 것인 공정.
  3. 제2항에 있어서, 상기 액상 SPD 에멀젼은 자외선, 전자 빔 및 열 중 적어도 하나에 경화되지 않은 필름을 노출시킴으로써 경화되는 것인 방법.
  4. 제2항에 있어서, 상기 제2 기판을 상기 제1 기판과 샌드위치시키기에 앞서, 제2 기판의 투명한 도전성 피막의 제2층에 경화된 SPD 에멀젼을 제공하는 공정을 추가로 포함하는 것인 방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 1 이상의 투명한 도전성 피막 상에 유전성 오버코트 (dielectric overcoat)가 제공된 것인 방법.
  6. 제2항에 있어서, 투명한 도전성 피막은 산화주석 인듐 (ITO: indium tin oxide)으로 된 것인 방법.
  7. 제5항에 있어서, 유전성 오버코트는 MgF2 또는 SiO를 포함하는 것인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 열용융 접착제는 에틸렌/비닐 아세테이트 코폴리머, 폴리우레탄 폴리머 및 폴리비닐 부티랄 중에서 선택된 것인 방법.
  9. 제8항에 있어서, 열용융 접착제는 폴리우레탄 폴리머 또는 폴리비닐 부티랄로 이루어진 것이고, 여기서 상기 방법은 접착제가 가열될 때, 열용융 접착제와 상기 현탁 입자 디바이스 필름 및 상기 필름으로부터 외부로 돌출된 여하한 돌출부와의 접촉을 방지하는 단계를 부가적으로 포함하는 것인 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 접촉은 화학적으로 불활성인 플라스틱 소재를, 상기 돌출부를 비롯하여 상기 현탁 입자 디바이스 필름의 외부 가장자리 부분과 인접하게, 접착제가 가열될 때 열용융 접착제가 상기 필름 및 여하한 상기 돌출부와 접촉하는 것을 방지하도록 선택된 위치에 삽입함으로써 방지하는 것인 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 화학적으로 불활성 플라스틱 소재의 적어도 한쪽 표면에는 감압성(感壓性) 접착제가 제공되는 것인 방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 플라스틱 소재의 용융점은 열용융 접착제의 용융점보다 높은 것인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 플라스틱 소재는 폴리에틸렌 테레프탈레이트로 이루어진 것인 방법.
  14. 제10항에 있어서, 상기 플라스틱 소재의 두께는 2 mils 미만인 것인 방법.
  15. 제10항에 있어서, 상기 플라스틱 소재는 다수의 시트 또는 스트립으로서 삽입된 것인 방법.
  16. 제10항에 있어서, 플라스틱 소재는 상기 라미네이트되지 않은 스택 위에 포개어지기 전에 적어도 하나의 프레임 형상으로 성형되고, 여기서 상기 프레임은 현탁 입자 디바이스 필름의 적어도 상기 외부 가장자리 부분은 보호하는 반면, 상기 필름의 중앙 전망부는 상기 플라스틱 소재에 의해 가려지지 않도록 형성되는 것인 방법.
  17. 제16항에 있어서, 두개의 상기 프레임을 상기 현탁 입자 디바이스 필름의 각각의 대향 표면 위에 하나씩 적용하는 것인 방법.
  18. 제16항에 있어서, 적어도 하나의 프레임에 의해 정해지는 현탁 입자 디바이스 필름의 상기 중앙 전망부는 다각형, 타원형 또는 원형으로 형성되는 것인 방법.
  19. 제2항에 있어서, 적어도 하나의 상기 기판은 플라스틱으로 형성되고 여기서 상기 플라스틱은 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET) 또는 폴리카보네이트 (PCA) 플라스틱인 것인 방법.
  20. 제1항에 있어서, 라미네이트되지 않은 성분들의 스택에 가해지는 진공은 적어도 29 인치의 수은에 해당하는 것인 방법.
  21. 제1항에 있어서, 예열 온도는 실온과 라미네이트가 진행되는 동안 여하한 열용융 접착제의 유리 전이 온도 범위의 최저 온도 사이인 방법.
  22. 제21항에 있어서, 적어도 하나의 열용융 접착 시트 또는 필름의 용융점 범위의 하한값은 적어도 75℃인 방법.
  23. 제21항에 있어서, 적어도 하나의 열용융 접착 시트 또는 필름의 용융점 범위의 하한값은 적어도 85℃인 방법.
  24. 제1항에 있어서, 알짜 압력은 2.8 psi 내지 27 psi 사이인 방법.
  25. 제24항에 있어서, 알짜 압력을, 3-5 시간 동안 적어도 하나의 열용융 접착 시트나 필름이 용융되는 온도, 그러나 라미네이션 전의 필름의 경계선 밖으로 라미네이션 동안 SPD 필름이 번지기 시작하는 온도 미만의 온도에서, 상기 스택에 가하는 방법.
  26. 제2항에 있어서, 액상 광 밸브 현탁액은 최대 크기가 평균 1 마이크론 이하인 다수의 콜로이드상 입자들을 포함하는 것인 방법.
  27. 제26항에 있어서, 상기 입자는 최대 크기가 평균 0.3 마이크론 이하인 방법.
  28. 제2항에 있어서, 상기 폴리머 사슬은 폴리오르가노실록산 폴리머를 포함하는 것인 방법.
  29. 제1항에 있어서, 상기 필름을 라미네이트시키기 위한 알짜 압력, 온도 및 진공을 제공하도록 조정된 오토클레이브 중에서 현탁 입자 디바이스 필름을 라미네이트시키는 공정을 부가적으로 포함하는 방법.
  30. 제2항에 있어서, 폴리머 매트릭스는 전체 에멀젼의 60 중량% 이상을 차지하는 것인 방법.
  31. 제2항에 있어서, 에멀젼 매트릭스는 90 중량%의 (a) 폴리(디메틸 디페닐 실록산, 디실란올 말단형) 및 10 중량%의 (b) 아크릴옥시 프로필 메틸 디메톡시 실란과의 코폴리머로 이루어지는 것인 방법.
  32. 제2항에 있어서, 두장의 유리 시트 사이에 폴리비닐 부티랄 층을 적어도 한층 라미네이트시켜 제2 라미네이트를 형성한 다음 상기 제2 라미네이트를 상기 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름의 한쪽면에 라미네이트시키는 공정을 부가적으로 포함하는 방법.
  33. 제32항에 있어서, 제2 라미네이트를, 상기 제2 라미네이트의 외부에 위치한 유리 시트와 상기 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름의 외부에 위치한 유리 시트 사이에 폴리우레탄 폴리머 또는 에틸렌/비닐 아세테이트 코폴리머의 시트 또는 필름을 사용하여, 적어도 한쪽면에 유리 시트를 갖는 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름에 라미네이트시키는 것인 방법.
  34. (a) 현탁 입자 디바이스 필름을 형성하는 공정;
    (b) 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름 형성을 위해, 상기 현탁된 입자 디바이스 필름의 외부 표면과 접촉하고 있는 1종 이상의 열용융 접착제 시트 또는 필름을 포함하는 라미네이트되지 않은 성분들의 스택 사이에 상기 현탁 입자 디바이스 필름을 위치시키는 공정;
    (c) 상기 라미네이트되지 않은 스택에 적어도 부분적으로 진공 처리하는 공정;
    (d) 상기 라미네이트되지 않은 성분들의 스택을, 상기 스택이 적어도 부분적으로 탈기되도록 선택된 시간 및 온도에서 상기 진공 하에 예열시키는 공정;
    (e) 라미네이트되지 않은 스택으로부터 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름을 생산하기 위한 시간과 온도에서 상기 스택에 알짜 압력을 가하는 공정을 포함하여 이루어지는 현탁 입자 디바이스 (SPD) 필름을 라미네이트하는 방법: 단, 여기서 상기 현탁 입자 디바이스 필름은 다음 공정을 포함하여 이루어지는 방법에 의해 제조된다:
    (f) 제1 및 제 2 대향면들을 갖는 플라스틱 또는 유리로 된 제1 기판을 제공하는 공정;
    (g) 투명한 도전성 피막의 제1층을 상기 대향 면들 중 한면의 적어도 일부에 접착시키는 공정;
    (h) 경화되지 않은 액상 SPD 에멀젼 층을 상기 피막 위에 도포하는 공정으로 여기서 상기 에멀젼은 폴리머 매트릭스 형성을 위한 다수의 가교되지 않은 폴리머 사슬과 적어도 1종의 액상 광 밸브 현탁액을 포함하는 것인 공정;
    (i) 상기 폴리머 사슬의 가교에 의하여 SPD 에멀젼을 경화시킴으로써, 내부에 액상 광 밸브 현탁액의 가교되지 않은 액적이 다수 분포되어 있는 경화된 SPD 에멀젼을 형성하는 공정; 및
    (j) 피복된 상기 제1 기판을 투명한 도전성 피막의 제2층으로 피복된 제2 기판와 샌드위치시키는 공정으로, 여기서 상기 투명한 도전성 피막의 제2층은 상기 제1 기판 상의 경화된 SPD 에멀젼과 접촉하여, 상기 현탁 입자 디바이스 필름을 형성하는 것인 공정.
  35. 제34항에 있어서, 상기 열용융 접착제는 에틸렌/비닐 아세테이트 코폴리머, 폴리우레탄 폴리머 및 폴리비닐 부티랄 중에서 선택되고, 접착제가 폴리우레탄 폴리머 또는 폴리비닐 부티랄인 경우, 이 방법은 열용융 접착제가 가열될 때, 상기 접착제와 현탁 입자 디바이스 필름 및 상기 필름으로부터 외부로 돌출된 여하한 돌출부와 사이의 접촉을 방지하는 공정을 포함하는 것인 방법.
  36. 제35항에 있어서, 상기 접촉은 화학적으로 불활성인 플라스틱 소재를, 상기 돌출부를 비롯하여 상기 현탁 입자 디바이스 필름의 외부 가장자리 부분과 인접하게, 접착제가 가열될 때 열용융 접착제가 상기 필름 및 여하한 상기 돌출부와 접촉하는 것을 방지하도록 선택된 위치에 삽입함으로써 방지하는 것인 방법.
  37. 제34항에 있어서, 두장의 유리 시트 사이에 폴리비닐 부티랄 층을 적어도 한층 라미네이트시켜 제2 라미네이트를 형성한 다음 상기 제2 라미네이트를 상기 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름의 한쪽면에 라미네이트시키는 공정을 부가적으로 포함하는 방법.
  38. 제37항에 있어서, 제2 라미네이트를, 상기 제2 라미네이트의 외부에 위치한 유리 시트와 상기 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름의 외부에 위치한 유리 시트 사이에 폴리우레탄 폴리머 또는 에틸렌/비닐 아세테이트 코폴리머의 시트 또는 필름을 사용하여, 적어도 한쪽면에 유리 시트를 갖는 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름에 라미네이트시키는 것인 방법.
  39. 제34항, 제35항 및 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 제2 기판을 상기 제1 기판과 샌드위치시키기에 앞서, 제2 기판의 투명한 도전성 피막의 제2층에 경화된 SPD 에멀젼을 제공하는 공정을 추가로 포함하는 것인 방법.
  40. 제34항, 제35항 및 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 1 이상의 투명한 도전성 피막 상에 유전성 오버코트가 제공된 것인 방법.
  41. 제40항에 있어서, 상기 유전성 오버코트는 MgF2 또는 SiO를 포함하는 것인 방법.
  42. 제36항에 있어서, 상기 화학적으로 불활성인 플라스틱 소재의 용융점은 열용융 접착제의 용융점보다 높고 두께는 2 mils 미만인 것인 방법.
  43. 제36항에 있어서, 상기 플라스틱 소재는 다수의 시트 또는 스트립으로서 삽입된 것인 방법.
  44. 제36항에 있어서, 상기 플라스틱 소재는 상기 외부 가장자리 부분은 보호하는 반면, 상기 필름의 중앙 전망부는 상기 플라스틱 소재에 의해 가려지지 않도록 배치된 적어도 하나의 프레임의 형상으로 형성되는 것인 방법.
  45. 제34항, 제35항 및 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 라미네이트되지 않은 성분들의 스택에 가해지는 진공은 적어도 29 인치의 수은에 해당하는 것인 방법.
  46. 제34항, 제35항 및 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 예열 온도는 실온과 라미네이트가 진행되는 동안 여하한 열용융 접착제의 유리 전이 온도 범위의 최저 온도 사이인 방법.
  47. 제34항, 제35항 및 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 알짜 압력은 2.8 psi 내지 27 psi 범위인 방법.
  48. 제47항에 있어서, 알짜 압력을, 3-5 시간 동안 적어도 하나의 열용융 접착 시트나 필름이 용융되는 온도, 그러나 라미네이션 전의 경화된 필름의 경계선 밖으로 SPD 필름이 번지기 시작하는 온도 미만의 온도에서, 상기 스택에 가하는 방법.
  49. 제34항, 제35항 및 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 액상 광 밸브 현탁액은 최대 직경이 평균 1 마이크론 이하인 다수의 콜로이드상 입자들을 포함하는 것인 방법.
  50. 제34항, 제35항 및 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 폴리머 사슬은 폴리오르가노실록산 폴리머를 포함하는 것인 방법.
  51. 제34항, 제35항 및 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 폴리머 매트릭스는 전체 에멀젼의 60 중량% 이상을 차지하는 것인 방법.
  52. 제34항, 제35항 및 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 에멀젼 매트릭스는 90 중량%의 (a) 폴리(디메틸 디페닐 실록산, 디실란올 말단형) 및 10 중량%의 (b) 아크릴옥시 프로필 메틸 디메톡시 실란과의 코폴리머를 포함하는 것인 방법.
  53. 제34항, 제35항 및 제37항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 필름을 라미네이트시키기 위한 알짜 압력, 온도 및 진공을 제공하도록 조정된 오토클레이브 중에서 현탁 입자 디바이스 필름을 라미네이트시키는 공정을 부가적으로 포함하는 방법.
  54. 제1항 또는 제34항의 방법에 따라 제조된 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름.
  55. 대향된 셀 벽들로 이루어진 셀, 상기 셀 벽 사이에 위치하는 광 변조 유닛, 및 상기 광 변조 유닛에 전기장을 인가하기 위한, 상기 셀 벽과 작동적으로 연계된 대향 전극 수단을 포함하여 이루어지고, 여기서, 상기 광 변조 유닛은 제1항 또는 제34항에 따른 방법으로 제조된 라미네이트된 현탁 입자 디바이스 필름을 포함하는 것인 광 밸브.
  56. 제1항에 있어서, 상기 현탁 입자 디바이스 필름은 다음 공정을 포함하는 방법에 의해 제조되는 것인 방법:
    (a) 투명한 제1 및 제2 폴리에틸렌 테레프탈레이트 시트들을 제공하는 공정으로서, 여기서 상기 각 제1 및 제2 시트는 서로 대향되는 그들의 한 면에 산화주석인듐의 투명한 도전성 피막을 가지는 것인 공정; 및
    (b) 두개의 마주보는 산화주석인듐 피막 사이에 경화된 가교형 현탁 입자 디바이스 에멀젼 층을 샌드위치시키는 공정.
KR1020067022380A 2004-04-13 2004-07-23 Ｓｐｄ 광 밸브용 필름의 라미네이트 방법 및 이러한 라미네이트 필름이 합체된 ｓｐｄ 광 밸브 KR101113919B1 (ko)

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