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KR101028622B1 - 산화세륨 슬러리, 산화세륨 연마액 및 이들을 이용한기판의 연마 방법 - Google Patents

산화세륨 슬러리, 산화세륨 연마액 및 이들을 이용한기판의 연마 방법 Download PDF

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KR101028622B1
KR101028622B1 KR1020087011737A KR20087011737A KR101028622B1 KR 101028622 B1 KR101028622 B1 KR 101028622B1 KR 1020087011737 A KR1020087011737 A KR 1020087011737A KR 20087011737 A KR20087011737 A KR 20087011737A KR 101028622 B1 KR101028622 B1 KR 101028622B1
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KR
South Korea
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cerium oxide
polishing
dispersant
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water
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KR1020087011737A
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가즈히로 에노모또
시게루 요시까와
Original Assignee
히다치 가세고교 가부시끼가이샤
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Publication date
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Abstract

본 발명에 따르면, 산화세륨 입자의 분산성을 최대 상태로 함으로써 조대 입자의 함유 비율을 작게 하는 것으로 연마 손상의 감소와 연마 속도의 고속화를 모두 실시 가능하게 하는, 산화세륨 슬러리, 산화세륨 연마액 및 이들을 이용한 기판의 연마 방법을 제공할 수 있다. 본 발명은 산화세륨 입자, 분산제 및 물을 함유하는 산화세륨 슬러리이며, 산화세륨 중량/분산제 중량의 비가 20 내지 80인 산화세륨 슬러리, 및 상기 산화세륨 슬러리와 수용성 고분자 등의 첨가제를 포함하는 산화세륨 연마액에 관한 것이다.
산화세륨 슬러리, 산화세륨 연마액

Description

산화세륨 슬러리, 산화세륨 연마액 및 이들을 이용한 기판의 연마 방법{CERIUM OXIDE SLURRY, CERIUM OXIDE POLISHING LIQUID, AND METHOD FOR POLISHING SUBSTRATE BY USING THOSE}
본 발명은 산화세륨 슬러리, 산화세륨 연마액 및 이들을 이용한 기판의 연마 방법에 관한 것이다.
현재의 ULSI 반도체 소자 제조 공정에서는, 고밀도·미세화를 위한 가공 기술이 연구 개발되고 있다. 그 중 하나인 CMP(Chemical Mechanical Polishing: 화학 기계 연마) 기술은 반도체 소자의 제조 공정에서 층간 절연막이나 BPSG막(붕소, 인 등을 도핑한 이산화규소막)의 평탄화, 쉘로우 트렌치(shallow trench) 소자 분리 형성, 플러그 및 매입 금속 배선 형성 등을 행할 때에 필수적인 기술이 되고 있다.
종래, 반도체 소자의 제조 공정에서 산화규소 절연막 등의 무기 절연막층은 플라즈마-CVD, 저압-CVD 등의 방법으로 형성되어 있다. 무기 절연막층을 평탄화하기 위한 화학 기계 연마액으로서, 발연 실리카계의 연마액이 일반적으로 검토되고 있다. 발연 실리카계의 연마액은, 예를 들면 사염화규소를 열 분해하는 방법으로 입자 성장시키고, pH 조정을 행함으로써 제조되고 있다.
그러나 이러한 발연 실리카계의 연마액은 연마 속도가 낮다는 기술 과제가 있다.
또한, 디자인 룰 0.25 μm 이후의 세대에서는, 집적 회로 내의 소자 분리에 쉘로우 트렌치 분리(Shallow Trench Isolation: 협소자 분리)가 이용되고 있다. 쉘로우 트렌치 분리에서는, 기판 상에 성막한 여분의 산화규소막을 제거하기 위해서 CMP가 사용된다. 또한, 연마를 정지시키기 위해서, 산화규소막의 아래에 연마 속도가 작은 스토퍼막이 형성된다. 스토퍼막에는 질화규소 등이 사용되고, 산화규소막과 스토퍼막과의 연마 속도비가 큰 것이 바람직하다.
그러나 콜로이달 실리카계의 연마액은 상기한 산화규소막과 스토퍼막의 연마 속도비가 3 정도로 작고, 쉘로우 트렌치 분리용으로는 실용에 견디는 특성을 갖지 않는다.
한편, 포토마스크, 렌즈 등의 유리 표면 연마액으로서 산화세륨 연마액이 이용되고 있다. 산화세륨 입자는 실리카 입자 및 알루미나 입자에 비하여 경도가 낮고, 따라서 연마 표면이 손상되기 어렵기 때문에, 마무리 경면 연마에 유용하다. 또한, 실리카 연마액에 비하여 연마 속도가 빠르다는 이점이 있다.
그러나 유리 표면 연마용 산화세륨 연마액을 그대로 무기 절연막 연마에 적용하면, 산화세륨의 1차 입경이 크고, 그 때문에 절연막 표면에 연마 손상이 발생한다. 따라서, 최근 1차 입경을 균일하게 한 산화세륨 지립을 이용한 산화세륨 연마액이 제안되어 있다(예를 들면, 일본 특허 공개 (평)10-106994호 공보 참조).
또한, 산화세륨 입자의 조대(粗大) 입자도 연마 손상을 야기하는 것이 알려 져 있고, 조대 입자량에 제한을 갖게 한 것이 제안되어 있다(예를 들면, 일본 특허 공개 제2003-171653호 공보 참조).
본 발명에서는 조대 입자의 함유 비율을 작게 하여 연마 손상의 감소와 연마 속도의 고속화의 양면을 실시 가능하게 하는 것을 목적으로 한다. 그 때문에, 본 발명은 산화세륨 입자 중량과 분산제 중량을 최적의 비율이 되도록 컨트롤함으로써, 산화세륨 입자의 분산성을 양호한 상태로 한 산화세륨 슬러리, 산화세륨 연마액 및 이들을 이용한 기판의 연마 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 (1) 산화세륨 입자, 분산제 및 물을 함유하는 산화세륨 슬러리이며, 산화세륨 중량/분산제 중량의 비가 20 내지 80인 산화세륨 슬러리에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (2) 상기 (1)에 있어서, 분산제가 수중에 대한 용해도가 0.1 질량％ 내지 99.9 중량％가 되는 화합물인 산화세륨 슬러리에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (3) 상기 (1) 또는 (2)에 있어서, 분산제가 폴리(메트)아크릴산의 염인 산화세륨 슬러리에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (4) 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 있어서, 분산제가 폴리아크릴산암모늄염 또는 폴리아크릴산-폴리아크릴산알킬암모늄염 공중합체인 산화세륨 슬러리에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (5) 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 산화세륨 슬러리와, 수용성 고분자를 함유하는 산화세륨 연마액에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (6) 상기 (5)에 있어서, 일액으로 보관되는 타입인 산화세륨 연마액에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (7) 상기 (5)에 있어서, 산화세륨 슬러리와, 수용성 고분자 및 물을 포함하는 첨가액과의 이액으로 보관되는 타입인 산화세륨 연마액에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 (8) 피연마막을 형성한 기판을 연마 정반의 연마천에 세게 가압하고, 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 하나에 기재된 산화세륨 슬러리 또는 상기 (5) 내지 (7) 중 어느 하나에 기재된 산화세륨 연마액을 피연마막과 연마천 사이에 공급하면서, 기판과 연마 정반을 상대적으로 움직여 피연마막을 연마하는 기판의 연마 방법에 관한 것이다.
본원의 개시는 2005년 10월 19일에 출원된 일본 특원 2005-304311호에 기재된 주제와 관련되어 있고, 이들의 개시 내용은 인용에 의해 여기에 원용된다.
[도 1] 도 1은 조대 입자 함유 비율과 산화세륨 중량/분산제 중량의 비와의 관계를 나타내는 그래프이다.
[도 2] 도 2는 평균 입경과 산화세륨 중량/분산제 중량의 비와의 관계를 나타내는 그래프이다.
[도 3] 도 3은 연마 속도와 산화세륨 중량/분산제 중량의 비와의 관계를 나타내는 그래프이다.
[도 4] 도 4는 연마 손상과 산화세륨 중량/분산제 중량의 비와의 관계를 나 타내는 그래프이다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
본 발명의 산화세륨 연마액(이하, 연마액이라고도 함)은 예를 들면 산화세륨 입자, 분산제 및 물을 포함하는 본 발명의 산화세륨 슬러리와, 첨가제 및 물을 포함하는 첨가액을 제조하고, 이들을 혼합함으로써 얻을 수 있다.
우선, 본 발명의 산화세륨 슬러리에 대해서 설명한다. 본 발명에서의 산화세륨 입자는, 예를 들면 탄산염, 질산염, 황산염, 옥살산염 등의 세륨 화합물을 산화하는 것 등에 의해서 얻을 수 있다. 산화세륨 연마액은 TEOS-CVD법 등으로 형성되는 산화규소막의 연마에 사용하는 경우는 입자의 결정자 직경이 크고, 결정 변형이 적을수록, 즉 결정성이 좋을수록 고속 연마가 가능하다. 그러나 피연마막에 연마 손상이 발생하기 쉬운 경향이 있다.
따라서, 본 발명에서의 산화세륨 입자는 그의 제조 방법을 제한하는 것은 아니지만, 산화세륨의 결정자 직경이 1 내지 400 nm인 것이 바람직하다.
또한, 반도체 소자의 제조에 따른 연마에 사용하는 경우에는, 예를 들면 산화세륨 입자 중 알칼리 금속 및 할로겐류 등의 불순물의 함유율을 질량비로 10 ppm 이하로 억제하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 산화세륨 입자를 제조하는 방법으로는, 예를 들면 소성 또는 과산화수소 등에 의한 산화법 등을 사용할 수 있다. 상기 소성 온도는 350 내지 900 ℃가 바람직하다.
상기한 방법에 의해 제조된 산화세륨 입자가 응집하고 있는 경우는 기계적으 로 분쇄하는 것이 바람직하다. 분쇄 방법으로는, 예를 들면 제트밀 등에 의한 건식 분쇄나 유성 비드밀 등에 의한 습식 분쇄 방법이 바람직하다.
이러한 산화세륨 입자를 주된 분산매인 수중에 분산시키는 방법으로는, 예를 들면 통상의 교반기에 의한 분산 처리 이외에, 호모지나이저, 초음파 분산기, 습식 볼밀 등을 사용할 수 있다.
상기한 방법에 의해 분산된 산화세륨을 더욱 미립자화하는 방법으로는, 예를 들면 산화세륨 분산액을 소형 원심 분리기로 원심 분리한 후 강제 침강시키고 상청액만 취출하는 침강 분급법을 사용할 수 있다. 그 밖에, 분산매 중 산화세륨 입자끼리 고압으로 충돌시키는 고압 호모지나이저를 이용할 수도 있다.
이와 같이 하여 제조된 산화세륨 슬러리 중 산화세륨 입자의 평균 입경은 1 내지 400 nm인 것이 바람직하고, 1 내지 300 nm인 것이 보다 바람직하며, 1 내지 200 nm인 것이 더욱 바람직하다. 이 평균 입경이 1 nm 미만이면 연마 속도가 저하되는 경향이 있고, 400 nm를 초과하면 피연마막에 연마 손상이 발생하기 쉬워지는 경향이 있다.
본 발명에서 산화세륨 입자의 평균 입경이란, 레이저 회절식 입도 분포계로 측정한 부피 분포의 메디안 직경, 누적 중앙값을 말한다.
산화세륨 입자의 농도는 산화세륨 슬러리 100 중량부당 0.1 내지 10 중량부인 것이 바람직하고, 0.2 내지 2 중량부인 것이 보다 바람직하며, 0.5 내지 1.5 중량부인 것이 더욱 바람직하다. 이 농도가 0.1 중량부 미만이면 연마 속도가 저하되는 경향이 있고, 10 중량부를 초과하면 산화세륨 입자가 응집하는 경향이 있다.
본 발명에서의 분산제로는, 물에 용해 가능한 화합물이면 그 이상의 제한을 가하는 것은 아니지만, 일반적으로는 수중에 대한 용해도가 0.1 중량％ 내지 99.9 중량％가 되는 화합물이 바람직하다. 예를 들면, 수용성 음이온성 분산제, 수용성 비이온성 분산제, 수용성 양이온성 분산제, 수용성 양쪽성 분산제 등을 들 수 있다. 폴리(메트)아크릴산의 염 등의, 후술하는 폴리카르복실산형 고분자 분산제가 바람직하고, 공중합 성분으로서 아크릴산암모늄염을 구성 단위로 한 고분자 분산제가 보다 바람직하다. 상기 공중합 성분으로서 아크릴산암모늄염을 구성 단위로 한 고분자 분산제로는, 예를 들면 폴리아크릴산암모늄염, 폴리아크릴산알킬과 아크릴산의 공중합체 암모늄염 등을 들 수 있다.
또한, 공중합 성분으로서 아크릴산암모늄염을 구성 단위로 한 고분자 분산제의 1종 이상과, 그 밖의 분산제로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 2종 이상의 분산제로서 사용할 수도 있다. 반도체 소자의 제조에 따른 연마에 사용하는 경우에는, 예를 들면 전체 분산제 중 나트륨 이온, 칼륨 이온 등의 알칼리 금속, 할로겐 원자 및 황 원자 등의 불순물의 함유율은 연마액에 대하여 질량비로 10 ppm 이하로 억제하는 것이 바람직하다.
상기 수용성 음이온성 분산제로는, 예를 들면 라우릴황산트리에탄올아민, 라우릴황산암모늄, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산트리에탄올아민, 폴리카르복실산형 고분자 분산제 등을 들 수 있다.
상기 폴리카르복실산형 고분자 분산제로는, 예를 들면 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산 등의 불포화 이중 결합을 갖는 카르복실산 단량체 의 중합체, 불포화 이중 결합을 갖는 카르복실산 단량체와 다른 불포화 이중 결합을 갖는 단량체와의 공중합체, 및 이들의 암모늄염이나 아민염 등을 들 수 있다.
상기 수용성 비이온성 분산제로는, 예를 들면 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌올레일에테르, 폴리옥시에틸렌 고급 알코올에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르, 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르, 폴리옥시알킬렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌 유도체, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노라우레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노팔미테이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리스테아레이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌소르비탄트리올레이트, 테트라올레산폴리옥시에틸렌소르비트, 폴리에틸렌글리콜모노라우레이트, 폴리에틸렌글리콜모노스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜디스테아레이트, 폴리에틸렌글리콜모노올레에이트, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌 경화 피마자유, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 알킬알칸올아미드 등을 들 수 있다.
상기 수용성 양이온성 분산제로는, 예를 들면 폴리비닐피롤리돈, 코코넛 아민아세테이트, 스테아릴아민아세테이트 등을 들 수 있다.
상기 수용성 양쪽성 분산제로는, 예를 들면 라우릴베타인, 스테아릴베타인, 라우릴디메틸아민옥시드, 2-알킬-N-카르복시메틸-N-히드록시에틸이미다졸리늄베타인 등을 들 수 있다.
이들 분산제는 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용된다.
상기 분산제는 산화세륨 입자를 물 등의 분산매 중에 안정적으로 분산시키기 위해서 바람직하다.
이 때의 산화세륨 중량/분산제 중량의 비가 20 내지 80인 것이 필수 조건이 된다. 상기 비율이 20을 하회하는 경우, 분산제 농도가 과잉으로 존재하기 때문에, 분산제 분자가 가교가 되어 입자-입자간의 응집을 야기하게 되고, 응집에 따라 연마 손상이 증가하므로 바람직하지 않다.
한편, 상기 비율이 80을 상회하는 경우, 분산제 농도가 부족하기 때문에, 분산제 분자 부족에 의해 분산제를 개재하지 않고 입자-입자간에 응집을 야기하고, 응집에 따른 연마 손상 증가로 연결되기 때문에 바람직하지 않다.
또한, 산화세륨 중량/분산제 중량의 비는 바람직하게는 25 내지 70의 범위 내이고, 더욱 바람직하게는 30 내지 50의 범위 내이다.
산화세륨 중량/분산제 중량의 비를 30 내지 50의 범위 내로 함으로써, 조대 입자 함유 비율이 저하되고, 연마 손상이 감소할 뿐만 아니라, 연마 속도가 빨라지는 등 삼자가 양립하는 특성이 보다 현저히 보이는 범위가 존재한다.
본 발명에서 "분산제 중량"이란 배합 중량이 아닌 산화세륨 슬러리 중 분산제 순농도로부터 산출된 중량으로 규정한다. 산화세륨 슬러리의 제조에 소형 원심 분리기로 원심 분리 후 강제 침강시키고, 상청액만 취출하는 침강 분급법을 사용하는 경우, 슬러리 중 분산제 순농도가 배합 농도와는 다르다. 이 때문에, 침강 분급법으로 얻어진 슬러리에 대하여 분산제의 순농도를 계측한다.
분산제 중량의 계측 방법은, 전체 유기체 탄소계(예를 들면, 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼제 TOC-V)나 도전율계(예를 들면 가부시끼가이샤 호리바 세이사 꾸쇼제 ES-51) 등을 이용하는 것이 유효하다. 모두 사용한 분산제를 이용하여 규정의 농도로 조합된 분산제 수용액으로 우선 검량선 용액을 제조하여, 이들 용액의 특성을 측정한다. 그 후, 산화세륨 입자를 제거한 산화세륨 슬러리를 측정함으로써 검량선과 대조함으로써 구할 수 있다.
상기 조대 입자 함유 비율이란, 이하의 방법으로 규정되는 방법으로 구해진다. 5 중량％ 산화세륨 슬러리 50 g을 물로 희석하여 500 g으로 한 후, 2 μm의 공경을 갖는 멤브레인 필터(밀리포어사 제조 TTTP04700)에 슬러리를 통과시킨다.
통과시키는 전후의 필터 중량을 0.01 mg의 단위까지 정칭하고, 필터에 퇴적한 조대 입자 중량을 구한다.
조대 입자 중량/(5 중량％×50 g)을 계산함으로써, 필터 상에 잔존한 조대 입자 함유 비율을 구할 수 있다. 이 값은 300 ppm 이하가 바람직하다. 보다 바람직하게는 100 ppm 이하이고, 더욱 바람직하게는 60 ppm 이하이다.
본 발명의 산화세륨 연마액은 상기 본 발명의 산화세륨 슬러리와 수용성 고분자를 함유한다. 산화세륨 연마액은 예를 들면 상기 산화세륨 슬러리와 수용성 고분자를 포함하는 첨가액을 나눈 이액식 연마액으로서 보존하거나, 미리 상기 산화세륨 슬러리와 첨가액을 혼합한 일액식 연마액으로서 보존할 수도 있다.
산화세륨 슬러리와 첨가액을 나눈 이액식 연마액으로서 보존하는 경우, 이들 이액의 배합이 임의로 변경됨으로써, 글로벌 평탄화 특성 및 연마 속도의 조정이 가능해진다.
이액식 연마액으로 연마하는 경우, 예를 들면 산화세륨 슬러리와 첨가액을 개별적인 배관으로 송액하고, 이들 배관을 합류시켜 공급 배관 출구의 직전에서 혼합하여 연마 정반 상에 공급하는 방법이나, 연마 직전에 산화세륨 슬러리와 첨가액을 혼합하는 방법, 정반 상에서 동시에 적하하는 방법 등이 취해진다. 또한, 혼합하는 경우에, 필요에 따라서 탈이온수를 혼합하여, 연마 특성을 조정할 수도 있다.
본 발명에서 첨가액은 수용성 고분자 등의 첨가제 및 물을 포함한다. 첨가제로는 그 밖에 필요에 따라서 암모니아, 산 등의 pH 조정제 등이 이용된다.
첨가제로서 사용되는 수용성 고분자로는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 알긴산, 펙틴산, 카르복시메틸셀룰로오스, 한천, 커들란 및 플루란 등의 다당류; 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리스티렌카르복실, 폴리술폰산, 폴리아스파라긴산, 폴리글루타민산, 폴리리신, 폴리말산, 폴리아미드산, 폴리말레산, 폴리이타콘산, 폴리푸마르산, 폴리아미드산암모늄염, 폴리아미드산나트륨염 및 폴리글리옥실산 등의 폴리카르복실산 및 그의 염; 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 및 폴리아크롤레인 등의 비닐계 중합체 등을 들 수 있다. 또한 이들은 공중합체일 수도 있다.
본 발명의 연마액은 수용성 고분자를 함유함으로써, 평탄화 특성을 향상시킬 수 있다. 또한, 수용성 고분자는 주된 피연마막인 산화규소막의 연마 속도보다도 스토퍼막인 질화규소막의 연마 속도를 억제하는 효과를 갖기 때문에 공정 관리가 용이해진다. 또한, 분산제로서의 기능을 갖는 경우도 있다. 이들 수용성 고분자의 중량 평균 분자량은 500 이상이 바람직하다. 또한, 이들 배합량은 연마액 100 중량부에 대하여, 0.01 중량부 이상 5 중량부 이하의 범위가 바람직하다. 보다 바람직하게는 중량 평균 분자량 1,000 이상 20,000 이하이고, 특히 바람직하게는 2,000 이상 10,000 이하이다. 상기 분자량이 지나치게 작으면 평탄화 효과가 부족해지는 경우가 있고, 상기 분자량이 지나치게 크면 산화세륨 입자가 응집하기 쉬워지거나, 패턴 볼록부의 연마 속도가 저하되는 경우가 있기 때문이다.
수용성 고분자 함유량은, 예를 들면 폴리아크릴산의 경우, 연마액 100 중량부에 대하여 0.01 중량부 이상 2 중량부 이하의 범위가 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.1 중량부 이상 1 중량부 이하이다. 함유량이 지나치게 적으면 고평탄화 특성이 얻어지기 어렵고, 지나치게 많으면 패턴 볼록부의 연마 속도도 대폭 저하되거나, 산화세륨 입자의 분산 안정성이 저하되는 경향이 있다.
본 발명의 연마 방법은 피연마막을 형성한 기판을 연마 정반의 연마천에 세게 가압하고, 상기 본 발명의 산화세륨 슬러리 또는 본 발명의 산화세륨 연마액을 피연마막과 연마천 사이에 공급하면서, 기판과 연마 정반을 상대적으로 움직여 피연마막을 연마하는 것을 특징으로 한다.
상기 기판으로는 반도체 소자 제조에 관한 기판 등을 들 수 있고, 예를 들면 회로 소자와 배선 패턴이 형성된 단계의 반도체 기판, 반도체 기판 상에 무기 절연층이 형성된 기판 등을 들 수 있다.
피연마막으로는, 예를 들면 산화규소막층, 질화규소막층 등의 무기 절연층 등을 들 수 있다.
이러한 반도체 기판 상에 형성된 산화규소막층, 질화규소막층 등을 상기 산화세륨 슬러리 또는 연마액으로 연마함으로써, 기판 표면의 요철을 해소하고, 기판 전체면에 걸쳐 평활한 면으로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 연마 방법은 쉘로우 트렌치 분리에도 사용할 수 있다. 쉘로우 트렌치 분리에 사용하기 위해서는, 산화규소막 연마 속도와 질화규소막 연마 속도의 비, 산화규소막 연마 속도/질화규소막 연마 속도가 10 이상인 것이 바람직하다. 이 비가 10 이상이면, 질화규소막 노출 후의 연마 속도의 감소가 커지기 때문에, 연마의 정지가 용이해지고, 이 비가 10 미만이면 소정의 위치에서 연마를 정지하기 어려워지는 경향이 있다.
또한, 쉘로우 트렌치 분리에 사용하기 위해서는, 연마시에 흠집의 발생이 적은 것이 바람직하다.
이하, 산화규소막과 같은 무기 절연층이 형성된 반도체 기판의 경우를 예를 들어 연마 방법을 설명한다.
본 발명의 연마 방법에서 연마하는 장치로는, 예를 들면 반도체 기판 등의 피연마막을 갖는 기판을 유지하는 홀더와, 연마천(패드)을 접착 가능하고, 회전수가 변경 가능한 모터 등을 부착한 연마 정반을 갖는 일반적인 연마 장치 등을 사용할 수 있다.
상기 연마 장치로는, 예를 들면 에바라 세이사꾸쇼 가부시끼가이샤제 연마 장치, 형번: EPO-111 등을 들 수 있다. 연마천으로는 특별히 제한은 없고, 예를 들면 일반적인 부직포, 발포 폴리우레탄, 다공질 불소 수지 등을 사용할 수 있다.
또한, 상기 연마천에는 산화세륨 슬러리 또는 연마액이 저장되는 홈 가공이 실시되고 있는 것이 바람직하다.
연마 조건으로는 특별히 제한은 없지만, 반도체 기판이 튕겨 나가지 않는다 는 견지로부터, 정반의 회전 속도는 200 분-1 이하의 저회전이 바람직하고, 반도체 기판에 가하는 압력(가공 하중)은 연마 후에 흠집이 발생하지 않는다는 견지로부터 100 kPa 이하가 바람직하다. 연마하고 있는 도중에, 연마천에는 산화세륨 슬러리 또는 연마액을 펌프 등으로 연속적으로 공급하는 것이 바람직하다. 이 공급량에 제한은 없지만, 연마천의 표면이 항상 산화세륨 슬러리 또는 연마액으로 덮여 있는 것이 바람직하다.
연마 종료 후의 반도체 기판은 유수 중에서 충분히 세정 후, 스핀 드라이어 등을 이용하여 반도체 기판 상에 부착한 물방울을 제거한 후 건조시키는 것이 바람직하다. 이와 같이, 피연마막인 무기 절연층을 상기 산화세륨 슬러리 또는 연마액으로 연마함으로써, 표면의 요철을 해소하고, 반도체 기판 전체면에 걸쳐 평활한 면을 얻을 수 있다.
이와 같이 하여 평탄화된 쉘로우 트렌치를 형성한 후, 무기 절연막층 위에 알루미늄 배선을 형성하고, 그 배선간 및 배선 상에 후술하는 방법에 의해 무기 절연막을 형성 후, 상기 산화세륨 슬러리 또는 연마액을 이용하여 마찬가지로 연마하여 평활한 면으로 한다. 이 공정을 소정수 반복함으로써, 원하는 층수를 갖는 반도체 기판을 제조할 수 있다.
본 발명의 산화세륨 슬러리 또는 연마액을 사용하여 연마하는 산화규소막과 같은 무기 절연막의 제조 방법으로는, 예를 들면 저압 CVD법, 플라즈마 CVD법 등을 들 수 있다.
저압 CVD법에 의한 산화규소막 형성은 Si원으로서 모노실란(SiH4), 산소원으로서 산소(O2)를 이용한다. 이 SiH4-O2계 산화 반응을 400 ℃ 이하의 저온에서 행함으로써 산화규소막을 얻을 수 있다. 경우에 따라서는 상기 산화규소막은 CVD 후 1000 ℃ 또는 그것 이하의 온도에서 열 처리된다.
고온 리플로우에 의한 표면 평탄화를 도모하기 위해서 인(P)을 도핑할 때에는 SiH4-O2-PH3계 반응 가스를 이용하는 것이 바람직하다.
플라즈마 CVD법은 통상의 열평형하에서는 고온을 필요로 하는 화학 반응을 저온에서 행할 수 있다는 이점을 갖는다. 플라즈마 발생법에는 용량 결합형과 유도 결합형의 2개를 들 수 있다. 반응 가스로는 Si원으로서 SiH4, 산소원으로서 N2O를 이용한 SiH4-N2O계 가스와 테트라에톡시실란(TEOS)을 Si원에 이용한 TEOS-O2계 가스(TEOS-플라즈마 CVD법)를 들 수 있다. 기판 온도는 250 ℃ 내지 400 ℃, 반응압력은 67 내지 400 Pa의 범위가 바람직하다.
이와 같이, 본 발명에서의 산화규소막에는 인, 붕소 등의 원소가 도핑되어 있을 수도 있다. 마찬가지로, 저압 CVD법에 의한 질화규소막 형성은 Si원으로서 디클로로실란(SiH2Cl2), 질소원으로서 암모니아(NH3)를 이용한다. 이 SiH2Cl2-NH3계 산화 반응을 900 ℃의 고온에서 행하게 함으로써 질화규소막을 얻을 수 있다.
플라즈마 CVD법에 의한 질화규소막 형성에서, 반응 가스로는 Si원으로서 SiH4, 질소원으로서 NH3을 이용한 SiH4-NH3계 가스를 들 수 있다. 기판 온도는 300 ℃ 내지 400 ℃가 바람직하다.
본 발명의 산화세륨 슬러리, 연마액 및 연마 방법은 반도체 기판에 형성된 산화규소막뿐만 아니라, 각종 반도체 장치의 제조 공정 등에도 적용할 수 있다. 예를 들면, 소정의 배선을 갖는 배선판에 형성된 산화규소막, 유리, 질화규소 등의 무기 절연막; 폴리실리콘, Al, Cu, Ti, TiN, W, Ta, TaN 등을 주로 함유하는 막; 포토마스크 렌즈 프리즘 등의 광학 유리; ITO 등의 무기 도전막; 유리 및 결정질 재료로 구성되는 광 집적 회로·광 스위칭 소자·광 도파로, 광 섬유의 단면, 신틸레이터 등의 광학용 단결정; 고체 레이저 단결정, 청색 레이저 LED용 사파이어 기판, SiC, GaP, GaAs 등의 반도체 단결정; 자기 디스크용 유리 기판; 자기 헤드 등을 연마할 수 있다.
<실시예 1 내지 7>
(산화세륨 분쇄 분말의 제조)
탄산세륨 수화물 40 kg을 알루미나제 용기에 넣고, 830 ℃에서 2 시간, 공기 중에서 소성함으로써, 황백색의 분말을 20 kg 얻었다. 이 분말을 X선 회절법으로 상동정을 행한바, 산화세륨인 것을 확인하였다. 소성 분말 입경은 20 내지 100 μm였다.
이어서, 상기 산화세륨 입자 분말 20 kg을 제트밀을 이용하여 건식 분쇄를 행하였다. 다결정체의 비표면적을 BET법에 의해 측정한 결과, 9.4 ㎡/g이었다.
(산화세륨 슬러리의 제조)
상기 분쇄하여 얻은 산화세륨 분말 10.0 kg과 탈이온수 116.65 kg을 혼합하고, 분산제로서 시판되고 있는 폴리아크릴산암모늄염 수용액(중량 평균 분자량 8000, 40 중량％) 228 g을 첨가하고, 10 분간 교반하였다. 그 후, 별도의 용기에 송액하는 배관에서 초음파 조사를 행하여 산화세륨을 분산시켰다. 초음파 주파수는 400 kHz로 30 분에 걸쳐 송액하였다.
그 후, 500 ㎖ 비이커 4개에 각 500 g±20 g의 산화세륨 분산액을 넣어 원심 분리하였다. 원심 분리 조건은 외주에 가해지는 원심력을 500 G가 되도록 설정한 조건으로 2 분간 원심 분리하였다. 비이커의 바닥에 침강한 산화세륨을 제거한 것을 채취하였다. 채취한 산화세륨 분산액의 고형분 농도를 측정한 바, 7.0 ％의 용액이었다.
이어서 고형분 농도가 5.0 중량％가 되도록 탈이온수로 희석하여, 산화세륨 슬러리를 얻었다. 또한, 레이저 회절식 입도 분포계(가부시끼가이샤 호리바 세이사꾸쇼사 제조, 상품명: LA-920)를 이용하고, 굴절률 1.93, 투과도 68 ％로서 측정한 바, 평균 입경(누적 중앙치)의 값은 170 nm였다.
또한, 원자 흡광 광도계(가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼제, 형번: AA-6650)를 이용하여 측정한 산화세륨 슬러리 중 불순물 이온(Na, K, Fe, Al, Zr, Cu, Si, Ti)은 질량비로 1 ppm 이하였다.
(검량선용 분산제 용액의 제조와 검량선 작성)
폴리아크릴산암모늄염의 0.05 중량％, 0.1 중량％, 0.2 중량％, 0.4 중량％의 4 종류의 용액을 제조하고, 전체 유기체 탄소계(가부시끼가이샤 시마즈 세이사 꾸쇼제: TOC-V)를 이용하여 이산화탄소의 농도를 측정하였다.
폴리아크릴산암모늄염의 농도와 이산화탄소의 농도와의 상관성에 대해서 원점을 통과하는 비례 관계로 플로팅하였다. 그 결과, 상관계수는 0.98이 되었다.
(산화세륨 슬러리의 분산제 농도 측정)
상기에서 제조한 고형분 농도 5 중량％의 산화세륨 슬러리를 50 cc의 원심 분리기용 원침관에 40 g 넣고, 소형 원심 분리기(히다찌 고끼 가부시끼가이샤제: CF15RX) 8000 분-1로 30 분간 원심 분리 침강을 행하여, 완전히 고액 분리를 행하였다. 고액 분리 후, 상청의 용액 성분을 취출하고, 그 용액의 폴리아크릴산암모늄염 농도를 전체 유기체 탄소계에 의해 구하였다. 상기한 검량선으로부터 폴리아크릴산암모늄염의 농도를 구한 바, 0.052 중량％였다. 따라서, 이 경우 산화세륨 중량/분산제 중량의 비는 96이 되었다.
(분산제의 추가 첨가)
산화세륨 중량/분산제 중량의 비가 20 내지 80의 범위 내가 되도록 5 중량％ 산화세륨 슬러리 1000 g 중에 5 중량％로 조정한 폴리아크릴산암모늄염 수용액을 추가 첨가하여 하기 표 1에 기재된 실시예 1 내지 7의 산화세륨 슬러리를 얻었다. 첨가량을 표 1에 나타낸다.
(산화세륨 슬러리의 분산제 농도 재측정)
상기 분산제를 추가 첨가한 실시예 1 내지 7의 산화세륨 슬러리에 대하여 상기 농도 측정 방법과 마찬가지로 8000 분-1로 30 분간 원심 분리한 후, 폴리아크릴 산암모늄염의 농도를 전체 유기체 탄소계로 측정하였다. 실시예 1 내지 7에서 얻어진 분산제 순농도와 중량비를 표 1에 병기한다.
(조대 입자 함유 비율의 측정)
상기 분산제를 추가 첨가한 실시예 1 내지 7의 산화세륨 슬러리 50 g을 물로 희석하여 500 g으로 한 후, 2 μm의 공경을 갖는 멤브레인 필터(밀리포어사 제조 TTTP04700)에 슬러리를 통과시켰다. 통과시키기 전후의 필터 중량을 0.01 mg의 단위까지 정칭하고, 필터에 퇴적한 조대 입자 중량을 구하였다.
조대 입자 중량/(5 중량％×50 g)을 계산함으로써, 필터 상에 잔존한 조대 입자 함유 비율을 구하였다. 조대 입자 함유 비율의 결과를 표 1에 병기한다.
(평균 입경의 평가)
상기 분산제를 추가 첨가한 실시예 1 내지 7의 산화세륨 슬러리에 대하여 레이저 회절식 입도 분포계(가부시끼가이샤 호리바 세이사꾸쇼사 제조, 상품명: LA-920)를 이용하고, 굴절률 1.93, 투과도 68 ％로서 평균 입경을 측정하였다. 결과를 표 1에 병기한다. 모두 평균 입경은 160±5 nm 사이가 되고, 응집성은 인정되지 않았다.
(연마 속도의 평가)
절연막 CMP 평가용 시험 웨이퍼로서, 1 μm의 막 두께로 성막된 P-TEOS막을 이용하였다. 연마 장치(어플라이드 머티리얼사제, 상품명: Mirra3400)의 기판 부착용 흡착 패드를 접착한 홀더에 상기 시험 웨이퍼를 세팅하였다. 한편, 직경이 500 mm인 연마 정반에 다공질 우레탄 수지제의 연마 패드(k-groove 홈, 로델사 제 조, 형번: IC-1400)를 접착하였다.
상기 연마 패드 상에 절연막면을 아래로 한 상기 홀더를 올려 놓고, 추가로 내측 튜브 압력, 리테이너 링 압력 및 멤브레인 압력을 각각 23 kPa, 31 kPa, 23 kPa로 설정하였다. 정반 상에 상기에서 제조한 실시예 1 내지 7의 산화세륨 슬러리를 120 ㎖/분으로, 첨가제로서 폴리아크릴산암모늄염(pH=6.8) 3 ％ 수용액을 80 ㎖/분의 속도로 동시에 적하하면서, 정반과 웨이퍼를 각각 회전수 93/분, 87/분으로 작동시켜서, 상기 P-TEOS막을 1 분간 연마하였다.
연마 후의 웨이퍼를 순수한 물로 충분히 세정한 후, 건조하였다. 그 후, 광간섭식 막 두께 장치(다이니폰 스크린 세이조 가부시끼가이샤제, 상품명: RE-3000)를 이용하여, 웨이퍼 면내 30점의 SiO2막의 잔막 두께를 측정하고, 연마 전으로부터의 막 두께 감소량으로부터 연마 속도를 산출하였다. 산출한 결과를 표 1에 병기한다.
(연마 손상의 평가)
또한, 연마 후의 웨이퍼를 0.5 ％ 불산 수용액 중에 0.5 분간 침지하고, 산화세륨 입자를 제거한 후, 순수한 물로 충분히 세정하였다. 그 후, 브러시 세정으로 세정하고, 세정 후의 P-TEOS 표면을 결함 검사 장치(텐코르사제: Surfscan 6220)로 결함수 계측을 실시하였다. 그 후 그 결함의 좌표 주변을 광학 현미경으로 관찰한 바, 연마 손상의 결함은 표 1에 나타낸 바와 같이 모두 10개/웨이퍼 이하였다.
<비교예 1 내지 3>
(산화세륨 슬러리의 제조, 분산제 추가 첨가, 분산제 농도 재측정)
상기 기재에서 원심 분리 후에 5 중량％로 제조된 슬러리 제조까지는 실시예와 마찬가지의 조작으로 제조하였다. 그 후 비교예 1에서는 분산제의 추가 첨가를 행하지 않았다. 또한 비교예 2 내지 3에서는 추가 첨가의 분산제량은 하기 표 2에 기재된 내용에 따라서 행하였다.
상기 실시예 1 내지 7에 기재된 방법과 마찬가지로 폴리아크릴산암모늄염의 순농도를 측정하고, 그 때의 산화세륨 중량/분산제 중량의 비를 구한 결과를 표 2에 병기한다. 비교예 2가 16.1, 비교예 3이 10.7이 되었다.
(조대 입자 함유 비율의 측정)
실시예 1 내지 7에 기재된 방법에 따라서, 조대 입자 함유 비율을 측정한 바 하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 비교예 1에서는 180 ppm의 조대 입자 함유 비율을 나타내고, 실시예 1 내지 7과 비교하면 조대 입자 함유 비율이 3배 이상이 되었다. 비교예 2 내지 3에서는 각각 90 ppm, 80 ppm으로 실시예 1 내지 7과 비교하면 약간 많아졌다.
(평균 입경의 평가)
비교예 1 내지 3에 기재된 산화세륨 슬러리에 대하여 실시예 1 내지 7과 마찬가지로 측정하였다. 결과를 표 2에 나타낸다. 비교예 1에서는, 163 nm로 이상은 인정되지 않았지만, 비교예 2, 3은 각각 180 nm, 220 nm가 되어 분산제 과잉에 따른 응집이 보였다.
(연마 속도의 평가)
실시예 1 내지 7에서 기재된 연마 방법에 따라서 연마를 실시한 바, 표 2에 나타낸 바와 같이 비교예 1에서는 실시예와 비교하여 연마 속도가 약 2할 낮아졌다.
(연마 손상의 평가)
실시예 1 내지 7에서 기재된 연마 방법으로 연마를 행하고, 세정한 후의 연마 손상을 관찰한 바, 표 2에 나타낸 바와 같이 비교예 1, 2, 3 각각에서 각 34개, 18개, 22개로 실시예와 비교하여 모두 다수의 연마 손상 결함이 관찰되었다.
Figure 112008034793019-pct00001
Figure 112008034793019-pct00002
또한, 표 1 및 표 2 중 조대 입자 함유 비율, 평균 입경, 연마 속도 및 연마 손상과 산화세륨 중량/분산제 중량의 비와의 관계에 대해서 나타낸 것을 각각 도 1, 도 2, 도 3 및 도 4에 나타낸다.
본 발명의 산화세륨 슬러리, 산화세륨 연마액 및 이들을 이용한 기판의 연마 방법은 조대 입자 함유량이 적어지도록 산화세륨 농도/분산제 농도의 비를 규정함으로써, 연마 손상을 감소시키고 연마 속도를 빠르게 하는 것이 가능해진다. 또한 응집 입자에 의한 연마 손상 요인을 최소한으로 감소함으로써, 고수율, 고작업 처리량의 양립을 가능하게 할 수 있다.

Claims (14)

  1. 산화세륨 입자, 폴리카르복실산형 고분자 분산제 및 물을 함유하는 산화세륨 슬러리로서, 산화세륨 중량/분산제 중량의 비가 26.7 내지 40.0 또는 53.8 내지 80인 산화세륨 슬러리.
  2. 제1항에 있어서, 분산제는 수중에 대한 용해도가 0.1 중량％ 내지 99.9 중량％가 되는 화합물인 산화세륨 슬러리.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분산제가 폴리(메트)아크릴산의 염인 산화세륨 슬러리.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분산제가 폴리아크릴산암모늄염 또는 폴리아크릴산-폴리아크릴산알킬암모늄염 공중합체인 산화세륨 슬러리.
  5. 제1항에 기재된 산화세륨 슬러리와, 수용성 고분자를 함유하는 산화세륨 연마액.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 산화세륨 입자, 폴리카르복실산형 고분자 분산제 및 물을 함유하는 산화세륨 슬러리로서 산화세륨 중량/분산제 중량의 비가 20 내지 80인 산화세륨 슬러리와, 수용성 고분자를 함유하는 산화세륨 연마액이며, 전체 분산제 중 알칼리 금속, 할로겐 원자 및 황 원자의 함유율이 산화세륨 연마액에 대하여 질량비로 10 ppm 이하인 산화세륨 연마액.
  10. 산화세륨 입자, 폴리카르복실산형 고분자 분산제 및 물을 함유하는 산화세륨 슬러리로서 산화세륨 중량/분산제 중량의 비가 20 내지 80인 산화세륨 슬러리와, 수용성 고분자를 함유하는 산화세륨 연마액이며, 전체 분산제 중 알칼리 금속의 함유율이 산화세륨 연마액에 대하여 질량비로 10 ppm 이하인 산화세륨 연마액.
  11. 산화세륨 입자, 폴리카르복실산형 고분자 분산제 및 물을 함유하는 산화세륨 슬러리로서 산화세륨 중량/분산제 중량의 비가 20 내지 80인 산화세륨 슬러리와, 수용성 고분자를 함유하는 산화세륨 연마액이며, 전체 분산제 중 나트륨 이온의 함유율이 산화세륨 연마액에 대하여 질량비로 10 ppm 이하인 산화세륨 연마액.
  12. 제5항 및 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 일액으로 보관되는 타입인 산화세륨 연마액.
  13. 제5항 및 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 산화세륨 슬러리와, 수용성 고분자 및 물을 포함하는 첨가액과의 이액으로 보관되는 타입인 산화세륨 연마액.
  14. 피연마막을 형성한 기판을 연마 정반의 연마천에 가압하고, 제1항 또는 제2항에 기재된 산화세륨 슬러리 또는 제5항 및 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 산화세륨 연마액을 피연마막과 연마천 사이에 공급하면서, 기판과 연마 정반을 상대적으로 움직여 피연마막을 연마하는 기판의 연마 방법.
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