KR101024346B1

KR101024346B1 - 규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법

Info

Publication number: KR101024346B1
Application number: KR1020080073722A
Authority: KR
Inventors: 김영훈; 강동준; 윤미희
Original assignee: 한국광물자원공사
Priority date: 2008-05-13
Filing date: 2008-07-28
Publication date: 2011-03-23
Also published as: KR20090118797A

Abstract

규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법에 있어서, 규석광물 원광을 습식분쇄기를 이용하여 회전속도를 2000 내지 6000 rpm 으로 하며, 고형물의 광액농도를 10 내지 30%, 급광속도를 50 내지 300 mL/min, 분쇄횟수를 5 내지 20 회로 하여 평균입경 0.3 내지 0.7㎛의 실리카 입자를 포함하는 슬러리 제조단계; 상기 실리카 슬러리와 질산은 용액을 중량비로 5:1 내지 1:3 비율로 하는 실리카-은 슬러리 혼합단계 ; 상기 실리카 슬러리와 질산은의 혼합슬러리를 분무시켜 발생된 액적을 운반기체와 함께 반응기로 투입하는 반응기 투입단계 ; 상기 반응기내에서 혼합슬러리 액적을 가열하여 건조 및 열분해하는 단계 및 건조 및 열분해 단계에서 반응기 내 온도를 450 내지 650℃로 하는 실리카-은 복합체 제조 단계를 거쳐 실리카 입자와 은 입자가 결합하여 복합체를 형성하는 것으로 실리카와 질산은 혼합슬러리를 분무하여 건조와 열분해 및 저온소결을 통한 일련의 연속공정으로 구형의 실리카-은 복합체 제조방법을 나타낸다.

실리카-은 복합체, 습식분쇄기, 운반기체, 열분해장치, 분무건조장치

Description

규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법{Manufacturing of Silica-Ag Complex by silica minerals}

본 발명은 실리카와 은이 결합된 실리카-은 복합체의 제조방법으로서, 더욱 상세하게는 규석광물을 이용하여 비표면적이 향상된 구형 실리카와 질산은을 이용한 실리카-은 복합체의 제조방법에 관한 것이다.

실리카(SiO₂)는 각종 충진제 및 특수 도료로 사용되며 실리카 분말의 경우 세라믹 원료 및 건자재로 사용되고 있으며, 고품위 규석의 고갈과 미립화 및 고순도화 기술 부족으로 부가가치가 높은 실리카 관련 제품을 거의 수입에 의존하고 있는 실정이다.

이러한 실리카 소재의 고부가가치 향상을 위해 여러 연구가 진행되었으며 실리카와 다른 물질을 결합하여 실리카 복합체 형태를 만들어 실리카의 부가가치를 높이려는 노력이 대두되었다.

복합입자는 단일 입자와 비교하여 개질을 통해 입자 표면의 물리적, 화학적 표면 특성을 제어하여 다양한 기능성과 특성을 갖도록 하는 것이 가능하다.

복합입자를 제조하는 방법은 크게 건식법과 습식법으로 구분할 수 있다. 건식 혼합 및 코팅은 입자의 표면에 그보다 작은 미립자가 부착하여 이루어지는 것으로 입자와 미립자 간 반데르발스 힘이나 정전기적 힘이 작용하여 만들어진다.

건식법으로 복합화된 입자는 단순히 표면에 부착되어 있는 상태로 건식충격혼합을 통해 부착을 고정화하거나 막을 형성시켜 복합체를 제조할 수 있다. 이러한 입자 코팅장치로 최근에 개발된 것은 '유동층 코팅장치'로 밀폐된 장치 내에서 미립자를 유동시키고, 입자간의 응집을 방지하기 위해 분쇄와 해쇄를 통한 분산 효과의 특징이 복합화된 장치이다.

코어를 형성하는 입자는 건식으로 유동시키면서, 셀을 형성하는 성분을 액상으로 스프레이 코팅하거나 혹은 기상으로 코팅시키는 화학증착(CVD), 플라즈마 증착(PVD)등의 기상 증착 방법도 건식법의 일환으로 볼 수 있다.

습식법의 경우 코어와는 다른 콜로이드 입자를 코어의 표면에 형성시키는 방법으로 복합입자 형성, 큰 입자 표면에 작은 입자 부착되는 것은 건식법과 같으나, 분산용매를 사용한다는 점에서 차이가 있다. 특히 이미 제조된 두개의 입자가 분산된 두 종류의 분산상을 사용할 수도 있고, 셀을 구성하는 입자의 전구체 액에 코어 입자를 분산시키고, 코어 입자 표면에서 셀 입자가 형성되어 부착되도록 하는 방법이 있다. 세리아 코팅 실리카 복합입자의 경우, 실리카와 세리아의 제타전위 부호가 상반되어 정전기적 인력을 이용하여 실리카의 표면에 세리아가 부착되는 것이 관찰되는데 반데르발스 힘, 정전기력, 입자간 반발력을 이용하여, 산화물 표면에 카르복실기 작용기를 부착하고, 아민작용기와 반응성이 좋은 다양한 리간드를 커플링하는 2단계 분산 중합법으로 산화물의 표면에 고분자를 형성하여 고분자/산화물 복합입자를 제조할 수 있다.

그 밖의 실란이나 실리콘 고분자류는 기상증착 방법으로 코팅하는 것도 가능하고, 용매에 녹여 습식으로 코팅하는 것도 가능하며, 계면활성제를 이용해 에멀젼법으로 복합입자를 제조하는 것도 습식법의 일환으로 볼 수 있다.

대한민국 등록특허 제57314호에서는 나노-실리카은 제조방법에 대해서 개시되어 있는데, 은염과 실리케이트가 화학반응을 일으켜 수용성 고분자와 결합되어 나노-실리카은을 만들어 병원성 식물균 방제에 사용하는 방법이 제안 되었다.

또한, 대한민국 공개특허 제2004-0054346호에서는 실리카표면에 고분자물질(아세틸렌 등)을 코팅 처리하는 방법에 대해서 개시되어 있는데, 이는 플라즈마 고분자 중합 코팅법으로 실리카표면을 고분자로 코팅처리하는 복합체로서 나노기공을 가진 전도성이 좋은 고분자 입자를 제조하는 방법에 대해 제안되었다.

또한, 일본국 공개특허 제2005-163142호에는 규소화합물을 가수분해하고 이를 금속표면에 코팅하는 것으로 금속입자에 실리카층으로 코팅하는 것을 특징으로 하는 복합체로서 내산화성이 우수한 금속분말 제조방법에 대해 제안되었다.

그러나 최근에는 표면적과 충진밀도를 높이면서 고부가가치를 창출할 수 있는 실리카의 활용이 요구되어 실리카의 본질을 잃지 않으면서 실리카를 복합체로서 활용하는 기술이 대두되었으나 기술부족으로 입도가 일정하며 전도성이 우수한 복 합체의 제조기술이 없었는바 이에 대한 기술이 요구되는 실정이었다.

따라서 상기와 같은 문제점을 해결하기 위해 본 발명은 실리카를 효율적으로 이용하고 그 부가가치를 증대할 수 있도록 미립자의 실리카를 복합체 형태로 제조하는 기술을 제공하는데 목적이 있다.

또한 본 발명은 미립자 실리카제조기술에 추가하여 입도가 일정하며 기존의 실리카보다 기능성이 향상된 실리카와 은의 복합체 기술을 발명하여 실리카의 부가가치를 증대하고 활용도를 넓히려는데 그 목적이 있다.

상기와 같은 목적을 달성하기 위해 규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법에 있어서, 규석광물 원광을 습식분쇄기를 이용하여 회전속도를 2000 내지 6000 rpm 으로 하며, 고형물의 광액농도를 10 내지 30%, 급광속도를 50 내지 300 mL/min, 분쇄횟수를 5 내지 20 회로 하여 평균입경 0.3 내지 0.7㎛의 실리카 입자를 포함하는 슬러리를 제조하는 단계; 상기 실리카 슬러리와 질산은의 혼합슬러리를 분무시켜 발생된 액적을 운반기체와 함께 반응기로 투입하는 반응기 투입단계 및 상기 반응기 내에서 혼합액적을 가열하여 건조 및 열분해하는 단계를 포함하는 규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법을 제공한다.

또한 본 발명은 상기 반응기 투입단계에서 실리카 슬러리와 질산은 용액을 중량비로 5:1 내지 1:3 비율로 하며, 운반기체 유량을 0.5 내지 5L/min으로 하는 규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법을 제공한다.

또한 본 발명은 상기 건조 및 열분해 단계에서 반응기 내 온도를 450 내지 650℃로 하는 규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법을 제공한다.

상기 본 발명으로 제조된 실리카-은 복합체는 그 입도가 일정하며, 은 입자들이 실리카 입자의 표면을 둘러싸거나 표면에 불규칙하게 부착되는 형태로 복합체가 제조되어 전기전도성이 우수하고 항균력이 뛰어나 전도성이 우수한 전극재료 및 항균 플라스틱 충진제로 쓰일 수 있다.

이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에서는 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.

본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.

본 발명은 규석광물로부터 입도가 일정하고 비표면적이 향상된 구형 실리카를 만든 뒤 분무 건조 및 열분해법을 이용해 은과 결합하여 실리카-은 복합체를 제조하는 방법을 제안하고자 한다.

이를 위하여 습식분쇄기를 이용하여 분쇄하는 물리적 방법과 분무 건조 및 열분해 등의 화학적 방법을 함께 수행함으로써 입도가 일정한 구형의 실리카-은 복합체를 제조할 수 있다.

본 발명에서 구형 실리카를 만드는 단계에서는 습식분쇄기를 이용하는데, 이 경우 0.1 또는 0.3㎜의 지르콘 비드를 이용하여 회전속도가 2000 내지 6000rpm으로 함이 바람직하다. 고형물의 광액농도는 10 내지 30%로 하며 급광속도는 50 내지 300mL/min, 분쇄횟수는 5 내지 20회로 한다. 상기 실리카 입자를 분쇄하는 단계를 거쳐 실리카를 단독으로 분무 건조할 경우 0.3 내지 0.7㎛의 평균입도를 갖는 실리카 입자를 제조할 수 있다.

상기 습식분쇄기를 이용하여 실리카 슬러리를 제조하는 단계에서 실리카 습식분쇄 산물에 탈 이온수(D.I.Water)를 더 첨가하여 적정의 고형물 농도로 제조할 수 있다. 고형물의 농도가 너무 낮은 경우에는 요제량(염의 질량)이 적어 수율이 낮은 문제점이 있고, 고형물의 농도가 높은 경우에는 초음파 건조시 분무상태가 좋지 않아 입자의 수득이 어려워진다. 고형물의 농도가 높아질수록 복합체의 크기가 커지는데, 이는 농도가 높아질수록 액적 내 염의 질량이 많아지므로 액적의 크기가 커지고 최종입자의 크기도 커지기 때문이다.

또한 pH가 중성 또는 약알칼리성일 때, 입자의 형상이 좋고 깨짐현상이 적게 나타난다.

도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 실리카와 질산은 혼합 슬러리로 실리카-은 복합체를 제조하기 위한 장치의 구성도이다.

상기 본 발명의 분무 건조 및 열분해 장치에서 습식분쇄기로 제조한 실리카 슬러리는 질산은 용액과 5:1 내지 1:3 비율(중량비)로 혼합하여 분무병(300)에 적정량을 담아 초음파 분무를 한다. 이 때 분무방식은 간접분무방식으로 하여 질산은으로 인한 초음파 진동자 주변이 부식되는 것을 보호한다.

상기 고형물은 실리카와 질산은의 혼합슬러리 형태로서, 초음파발생장치(400)에서 형성된 특정 주파수 대역(1.7㎒)의 영향으로 액적으로 변환 생성된다. 액적의 발생량을 늘리기 위해서 다양한 시도, 예를 들어 초음파 노즐, 2유체 분무방법 등이 있지만, 상기 방식들은 생성된 액적의 크기가 너무 크므로 수 ㎛ 크기의 입자를 얻기 위해서는 상대적으로 출발 물질의 농도를 낮추어야 하므로 수율로 봐서는 큰 장점은 없다. 따라서 5 내지 20㎛ 이내의 액적을 발생시키는 초음파 분무가 바람직하다. 한편 액적 상태의 혼합물을 고온의 관형 반응기(500)내로 운반하는 운반기체가 저장된 가스 실린더가 유량계(200)로 연결되어 있다.

이 때 운반기체는 질소(N₂)가스를 이용하며, 운반기체의 유량은 0.5 내지 5 L/min으로 한다. 운반기체의 유량이 0.5 L/min의 경우 상대적으로 같은 조건에서 제일 긴 건조 및 열분해 시간을 가지기 때문에 입자의 표면이나 형상이 좋은 것을 확인할 수 있다. 상기 범위를 초과하는 경우에는 건조 및 열분해 시간이 짧아져 좋은 복합체를 얻을 수 없다.

상기 본 발명의 실리카 슬러리와 질산은 용액의 혼합 슬러리가 분무되어 반응기 내로 들어가면 실리카 슬러리는 액적이 가열되면서 용매가 증발하여 건조되어 실리카(SiO₂) 입자가 생성되는 반면, 질산은 용액은 액적이 가열되면 건조와 함께 열분해 반응이 수반되어 질산은이 환원되어 은(Ag) 입자가 생성된다. 액적에서 입자로의 변화과정은 액적 안에서만 일어나므로 각각의 액적은 미소반응기의 구실을 하게 되고 입자가 형성되더라도 액적의 모양을 그대로 가지게 되어 구형입자가 되기 쉽다.

상기 운반된 실리카와 은의 혼합슬러리는 반응기에서 증발, 건조 및 열분해 등을 통하여 입자로 전환하게 된다. 이때 상대적으로 입자가 큰 실리카 입자 표면에 은 입자들이 둘러싸거나 불규칙하게 부착되어 실리카-은 복합체를 이루게 된다.

반응기에서 충분히 건조된 액적은 실리카-은 복합체로 전환된 후 포집되는데 반응기를 빠져나오는 기체와 생성 입자들은 여과장치에 포집된다. 상기 반응기(500)의 말단부에 형성된 포집장치(700)에 의해 처리되며, 상기 포집장치(700)는 파이렉스 컵홀더로 연결되어 있으며, 이 때 두 컵 사이는 오링(O-ring)이 삽입되어 있다. 입자를 포집 회수한 후에는 생성된 수증기와 산을 포함하는 기체는 가성소다 용액을 가해 중화시킨 후 외부로 배출한다.

이렇게 여과장치를 이용하여 수득한 물질을 회수하면 크기가 0.5 내지 2로 입도가 제어된 구형 실리카-은 복합체가 얻어진다.

본 발명의 상기 방법에 의해 제조된 실리카-은 복합체의 형태는 구형의 실리카 입자 표면에 은 입자가 둘러싸여 코팅(A 타입)되거나 은 입자가 불규칙하게 부착되어 있는 형태(B 타입)로 도 3은 최적의 실리카-은 복합체 제조의 모식도를 보여준다.

이하, 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다.

하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.

실시예, 비교예 실리카입자 습식분쇄조건

습식분쇄기는 일본 교토부키(Kotobuki)사에서 제작한 어트리션 밀(Attrition mill)을 이용하여 실리카 입자를 분쇄한다.

비드 크기 : 0.1 지르콘 비드

회전속도 : 6000 rpm

광액농도 : 30 %

급광속도 : 100 mL/min

분쇄횟수 : 18 회

실시예 1

3% 실리카(SiO₂) 슬러리와 3% 질산은(AgNO₃) 용액을 5:1(중량비)로 혼합한 슬러리를 운반기체 유량 0.5L/min으로 하여 반응기에 투입하며, 반응기의 온도는 450℃로 제어하였다.

실시예 2

실리카 슬러리와 질산은 용액을 1:1(중량비)로 혼합한 것 외에는 실시예 1과 동일하다.

실시예 3

실리카 슬러리와 질산은 용액을 1:3(중량비)으로 혼합한 것 외에는 실시예 1과 동일하다.

실시예 4

운반기체 유량을 5L/min로 한 것 외에는 실시예 1과 동일하다.

실시예 5

운반기체 유량을 5L/min로 한 것 외에는 실시예 2와 동일하다.

실시예 6

운반기체 유량을 5L/min로 한 것 외에는 실시예 3과 동일하다.

실시예 7

3% 실리카 슬러리와 3% 질산은 용액을 5:1(중량비)로 혼합한 슬러리를 운반기체 유량 0.5L/min으로 하여 반응기에 투입하며, 반응기의 온도는 650℃로 제어하였다.

실시예 8

실리카 슬러리와 질산은 용액을 1:1(중량비)로 혼합한 것 외에는 실시예 7과 동일하다.

실시예 9

실리카 슬러리와 질산은 용액을 1:3(중량비)으로 혼합한 것 외에는 실시예 7과 동일하다.

실시예 10

운반기체 유량을 5L/min로 한 것 외에는 실시예 7과 동일하다.

실시예 11

운반기체 유량을 5L/min로 한 것 외에는 실시예 8과 동일하다.

실시예 12

운반기체 유량을 5L/min로 한 것 외에는 실시예 9와 동일하다.

비교예 1

3% 실리카 슬러리와 3% 질산은 용액을 5:1(중량비)로 혼합한 슬러리를 운반기체 유량 0.5L/min으로 하여 반응기에 투입하며, 반응기의 온도는 400℃로 제어하였다.

비교예 2

실리카 슬러리와 질산은 용액을 1:1(중량비)로 혼합한 것 외에는 비교예 1과 동일하다.

비교예 3

실리카 슬러리와 질산은 용액을 1:3(중량비)으로 혼합한 것 외에는 비교예 1과 동일하다.

비교예 4

운반기체 유량을 5L/min로 한 것 외에는 비교예 1과 동일하다.

비교예 5

운반기체 유량을 5L/min로 한 것 외에는 비교예 2와 동일하다.

비교예 6

운반기체 유량을 5L/min로 한 것 외에는 비교예 3과 동일하다.

구 분	SiO₂:AgNO₃ (중량비)	운반기체유량 (L/min)	온 도 (℃)	복합체 상태
구 분	SiO₂:AgNO₃ (중량비)	운반기체유량 (L/min)	온 도 (℃)	형성 정도	주요유형(타입) (도 3 참조)
실시예 1	5:1	0.5	450	양 호	B
실시예 2	1:1	0.5	450	양 호	A,B 공존
실시예 3	1:3	0.5	450	양 호	A
실시예 4	5:1	5	450	양 호	B
실시예 5	1:1	5	450	양 호	A,B 공존
실시예 6	1:3	5	450	양 호	A
실시예 7	5:1	0.5	650	양 호	B
실시예 8	1:1	0.5	650	양 호	A,B 공존
실시예 9	1:3	0.5	650	양 호	A,B 공존
실시예 10	5:1	5	650	양 호	B
실시예 11	1:1	5	650	양 호	A,B 공존
실시예 12	1:3	5	650	양 호	A
비교예 1	5:1	0.5	400	불 량
비교예 2	1:1	0.5	400	불 량
비교예 3	1:3	0.5	400	불 량
비교예 4	5:1	5	400	불 량
비교예 5	1:1	5	400	불 량
비교예 6	1:3	5	400	불 량

◎ 실험결과

1. 실리카-은 복합체의 입도

0.5 내지 2㎛로 입도 제어된 구형 실리카-은 복합체가 제조됨을 알 수 있다.

2. 실리카와 질산은의 비율에 따른 복합체 상태

실리카와 질산은의 비율을 달리하여 실험한 결과, 상대적으로 질산은의 양이 많을수록 도 3의 A 타입과 같이 실리카 입자 표면을 은이 둘러싸서 코팅된 형태의 복합체 형성이 우세하며 질산은의 비율이 줄어들면 A 타입과 B 타입이 공존, 비율이 더 감소하면 실리카 입자 표면에 은 입자들이 부착되어 있는 B 타입의 복합체 형성이 우세함을 확인할 수 있다.

3. 운반기체 유량에 따른 복합체 상태

반응기 온도가 450℃의 경우 복합체 형성에 있어 운반기체의 유량에 거의 영향을 받지 않지만, 650℃의 경우 운반기체의 유량이 5L/min일 때 실리카와 질산은의 비율이 5:1에서 은 입자가 실리카 입자의 표면에 적당하게 분포되어 있음을 확인할 수 있다.

4. 반응기 온도에 따른 복합체 상태

반응기 온도가 450℃의 경우보다 650℃에서 복합체의 상태가 더 조밀하며 A 타입 보다는 B 타입의 복합체 형성이 우세함을 확인할 수 있었다. 한편 반응기 온도가 400℃일 때, 실리카 입자는 형성되지만 은 입자는 주어진 온도에서 형성되지 않아 실리카-은 복합체가 제조되지 않음을 확인할 수 있었다.

또한 반응기 온도가 450℃에서는 실리카-은 복합체 제조에 있어 운반기체의 유량이 거의 영향을 주지 않으며 실리카와 질산은의 비율에 따라 복합체 형태가 달라지는 것을 관찰할 수 있었다. 즉, 질산은의 양이 많을수록 A 타입이 우세, 상대적으로 질산은의 양이 적을수록 B 타입의 복합체가 우세하게 형성되었다.

반응기 온도가 650℃에서는 운반기체의 유량과 실리카와 질산은의 혼합 비율이 실리카-은 복합체를 만드는데 영향을 주었으며, 450℃일 때보다 좀 더 조밀한 복합체가 형성되었다.

한편 반응기 내 온도가 400℃에서는 실리카-은 복합체가 거의 생성되지 않는 것을 관찰할 수 있었는데, 그 이유는 도 4의 질산은 시약 열중량분석(TGA) 결과를 통해 확인할 수 있다. 도 4는 질산은 시약을 질소분위기에서 열중량분석(TGA)을 행한 결과이고, 이때 온도 상승속도는 20℃/min이다. 이 결과를 보면 전체적 무게 감소가 일어나는 구간은 450℃ 주변에서 한번만 일어나는데, 이 구간(450℃ 부근)이 바로 질산은의 환원이 일어나 은 금속으로 변화되는 구간임을 알 수 있다. 따라서 400℃에서는 은 입자가 완전히 생성되지 않아 실리카-은 복합체가 거의 생성되지 않았다.

이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 실리카의 제조공정도를 나타낸 것이다.

도 2는 분무 건조 및 열분해 장치의 개략도를 표현한 것이다.

도 3은 순수 실리카 및 2가지 형태의 실리카-은 복합체를 나타낸 것이다.

도 4는 질산은의 열중량분석(TGA) 결과를 나타낸 것이다.

도 5는 반응기내 온도 400℃, 450℃. 650℃에서 제조된 실리카입자의 전자현미경 사진(배율 30,000배)으로, (a)는 400℃, (b)는 450℃, (c)는 650℃의 결과를 나타낸 것이다.

도 6은 AgNO₃를 이용하여 반응기내 온도 400℃, 450℃, 650℃에서 제조된 입자의 전자현미경 사진(배율 30,000배)으로, (a)는 400℃, (b)는 450℃, (c)는 650℃의 결과를 나타낸 것이다.

도 7은 반응기내 온도 400℃에서 제조된 실리카-은 복합체의 전자현미경 사진(배율 10,000배 또는 30,000배)으로, (a)는 실리카와 질산은의 비율이 5:1, (b)는 1:1, (c)는 1:3의 결과를 나타낸 것이다.

도 8은 반응기내 온도 450℃에서 제조된 실리카-은 복합체의 전자현미경 사진(배율 30,000배)으로, (a)는 실리카와 질산은의 비율이 5:1, (b)는 1:1, (c)는 1:3의 결과를 나타낸 것이다.

도 9는 반응기내 온도 650℃에서 제조된 실리카-은 복합체의 전자현미경 사 진(배율 30,000배)으로, (a)는 실리카와 질산은의 비율이 5:1, (b)는 1:1, (c)는 1:3의 결과를 나타낸 것이다.

Claims

규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법에 있어서,

규석광물 원광을 습식분쇄기를 이용하여 회전속도를 2000 내지 6000 rpm 으로 하며, 고형물의 광액농도를 10 내지 30%, 급광속도를 50 내지 300 mL/min, 분쇄횟수를 5 내지 20 회로 하여 평균입경 0.3 내지 0.7㎛의 실리카 입자를 포함하는 슬러리를 제조하는 단계;

상기 제조된 슬러리와 질산은이 혼합된 혼합슬러리를 분무시킨 후, 상기 분무된 혼합슬러리를 액적으로 변환시켜 운반기체와 함께 반응기로 투입하는 반응기 투입단계; 및

상기 반응기 내에서 혼합액적을 가열하여 건조 및 열분해하는 단계를 포함하는 규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법.
제1항에 있어서,

상기 반응기 투입단계에서 실리카 슬러리와 질산은 용액을 중량비로 5:1 내지 1:3 비율로 하는 규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법.
제1항에 있어서,

상기 반응기 투입단계에서 운반기체 유량을 0.5 내지 5L/min으로 하는 규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,

상기 건조 및 열분해 단계에서 반응기 내 온도를 450 내지 650℃로 하는 규석광물을 이용한 실리카-은 복합체 제조방법.