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KR100892099B1 - 연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된전극촉매 - Google Patents

연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된전극촉매 Download PDF

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KR100892099B1
KR100892099B1 KR1020070118301A KR20070118301A KR100892099B1 KR 100892099 B1 KR100892099 B1 KR 100892099B1 KR 1020070118301 A KR1020070118301 A KR 1020070118301A KR 20070118301 A KR20070118301 A KR 20070118301A KR 100892099 B1 KR100892099 B1 KR 100892099B1
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KR
South Korea
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electrode catalyst
catalyst
titanium dioxide
fuel cell
solution
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KR1020070118301A
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Inventor
박대원
김홍록
제이타 챠토패드히야
Original Assignee
서울산업대학교 산학협력단
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Publication date
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Abstract

본 발명은 홀을 구비하는 타이타늄 다이옥사이드 지지체에 백금 촉매를 담지한 전극촉매를 이용하는 연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전극촉매에 관한 것으로, 구형의 고분자를 합성하는 단계, 상기 고분자를 혼합용액에 첨가하는 단계, 상기 혼합용액에 Ti(SO4)2용액을 적하시켜 홀(Hole)을 구비하는 타이타늄 다이옥사이드(Titanium Dioxide) 지지체를 형성하는 단계 및 상기 타이타늄 다이옥사이드 지지체에 백금(Pt) 촉매를 담지하여 전극촉매를 형성하는 단계를 포함하는 구성을 마련한다.
상기와 같은 연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전극촉매를 이용하는 것에 의해, 백금의 사용량을 줄이고 전극촉매의 성능지속 시간을 향상시킬 수 있다.
전극촉매, 고분자, 지지체, 연료전지

Description

연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전극촉매 {Method of preparing electrocatalysts for fuel cells and electrocatalysts thereof}
본 발명은 연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전극촉매에 관한 것으로, 특히 홀(hole)을 구비하는 타이타늄 다이옥사이드 지지체에 백금 촉매를 담지한 전극촉매를 형성하여 백금의 사용량을 줄이고 전극촉매의 성능지속 시간을 향상시킬 수 있는 연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전극촉매에 관한 것이다.
연료전지(Fuel Cell)란 전기화학 반응에 의하여 연료가 갖고 있는 화학에너지를 전기에너지로 직접 변환시키는 발전장치이다. 따라서, 열기관이 갖는 열역학적인 제한(Carnot 효율)을 받지 않기 때문에 기존의 발전장치보다 발전효율이 높고, 무공해 및 무소음으로 환경문제가 거의 없으며 다양한 용량으로 제작이 가능하다. 또한, 상기 연료전지는 전력 수요지 내에 용이하게 설치하여 송변전 설비를 절감할 수 있는 등 전력계통의 운영 측면에서도 기대가 큰 첨단기술이다.
연료전지는 인산형 연료전지(Phosphoric Acid Fuel Cell, PAFC), 알칼리형 연료전지(Alkaline Fuel Cell, AFC), 용융탄산염형 연료전지(Molten Carbonate Fuel Cell, MCFC), 고체산화물형 연료전지(Solid Oxide Fuel Cell, SOFC), 고분자전해질형 연료전지(Polymer Electrolyte Membrane Fuel Cell, PEMFC)와 같이 나눌 수 있다. 상기 연료전지들 중에서, 고분자 전해질형 연료전지((PEMFC)는 수소가스를 직접 연료로 사용하는 수소 이온 교환막 연료전지(Photon Exchange Membrane Fuel Cell, PEMFC)와 액상의 메탄올을 직접 연료로 사용하는 직접 메탄올 연료전지(Direct Methanol Fuel Cell, DMFC)로 세분할 수 있다.
상기 이온 교환막 연료전지(PEMFC)에 대한 기술에 있어서, 입자가 매우 작은 전극촉매는 전도성 카본에 담지하고, 액상 나피온(Nafion; perfluorinated membrane) 폴리머 전해질을 함침(impregnation)시킨 다음 건조하여 나피온 막(nafion membrane)을 형성한다.
상기 이온 교환막 연료전지(PEMFC)에 대한 기술의 일 예가 하기 문헌 1(전기분해용 전극 및 이의 제조방법)에 개시되어 있다.
하기 문헌 1에 의한 제조방법은 타이타늄으로 이루어진 전도성 모체를 끓는 옥살산 용액으로 세척하여 건조시키는 전치리 단계, Ru, Sn, Ir, Pt 및 Pb로 구성된 귀금속류의 염화물 1종 또는 2종을 염산용매에 녹인 다음, 분산용매에 혼합하여 패복용액을 제조하는 단계 및 전처리된 전도성 모체를 상기 피복용액에 담지시킨 후 건조한 다음 300℃ 이상의 가열로에서 소결하는 단계를 포함하며, 이러한 방법으로 제조된 전극은 티타늄 모체에 Ru, Sn, Ir, Pt 및 Pb로 구성된 귀금속류의 염 화물이 1종 또는 2종 피복되어 이루어진 구조를 가진다.
한편, 타이타늄을 이용하는 대신에 실리카 또는 알루미늄을 이용하는 전극촉매에 관한 기술의 일 예가 하기 문헌 2(연료전지용 촉매의 제조방법 및 연료전지용 촉매)에 개시되어 있다.
하기 문헌 2에 개시된 연료전지용 촉매의 제조방법 및 연료전지용 촉매는 나노틀에 촉매용 금속을 담지하여 연료전지용 촉매를 제조하고, 촉매용 금속이 나노 입자 크기로 규칙적이고 다분산되어, 고가인 촉매용 금속의 사용량을 줄여 가격 경쟁력을 향상시킬 수 있는 제조방법을 제공한다. 또한, 하기 문헌 2에 개시된 촉매는 산화-환원 활성 전류밀도가 월등히 높은 전기화학적 특성으로 인하여 연료전지의 효율 및 성능을 향상시킨다.
[문헌 1] 대한민국 공개특허공보 특1998-0009525 (1998.04.30 공개)
[문헌 2] 대한민국 등록특허공보 제 10-0489215 (2005.05.17 공고)
그러나, 상기 나피온 막이 형성된 전극촉매를 사용하는 기술에서 나피온 막은 다공성 촉매의 미세기공을 막고, 지지체와 촉매가 분리되어 전극촉매의 성능을 저하시킨다는 문제가 있다.
또한, 상기 문헌 1에 개시된 기술에 있어서는 상대적으로 낮은 온도에서 소결을 여러번 수행하여 공정이 복잡하다는 문제가 있다.
또한, 상기 문헌 2에 개시된 기술에 있어서는 탄소 구형지지체의 표면적이 좁아 전극촉매의 효율을 저하시키는 문제가 있다.
따라서 본 발명의 목적은 상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 지지체인 카본을 홀(hole)을 구비하는 구형의 전도성 타이타늄으로 대체함으로써, 장시간 운전시 전극내에서 발생되는 지지체와 촉매의 분리를 막을 수 있는 연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전극촉매를 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 상대적으로 높은 온도에서 소결하여 전극촉매의 제조공정을 줄일 수 있고, 백금 사용량을 줄일 수 있으며, 전극촉매의 성능을 향상시킬 수 있는 연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전극촉매를 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 제 1의 특징은, 연료전지용 전극촉매 의 제조방법에 있어서, 구형의 고분자를 합성하는 단계, 상기 고분자를 혼합용액에 첨가하는 단계, 상기 고분자가 첨가된 혼합용액에 Ti(SO4)2용액을 혼합하여 홀(Hole)을 구비하는 타이타늄 다이옥사이드(Titanium Dioxide) 지지체를 형성하는 단계 및 상기 타이타늄 다이옥사이드 지지체에 백금(Pt) 촉매를 담지하여 전극촉매를 형성하는 단계를 포함하는 것이다.
본 발명의 제 2의 특징은 제 1의 특징에 있어서, 상기 구형의 고분자를 합성하는 단계는 증류수에 포타슘 퍼설페이트(potassium persulfate)를 첨가한 용액을 교반하는 단계 및 상기 용액에 스티렌(styrene) 및 메타크릴산(methacrylic acid)을 첨가하여 반응시키는 단계를 포함하는 것이다.
본 발명의 제 3의 특징은 제 2의 특징에 있어서, 상기 용액에 스티렌(styrene) 및 메타크릴산(methacrylic acid)을 첨가하여 반응시키는 단계는 질소 분위기에서 이루어지는 것이다.
본 발명의 제 4의 특징은 제 1의 특징에 있어서, 상기 고분자를 혼합용액에 첨가하는 단계에서 상기 혼합용액은 증류수, 염산 및 세티트리메틸암모늄 클로라이드(cetytrimethylammonium chloride)를 첨가하여 형성되는 것이다.
본 발명의 제 5의 특징은 제 1의 특징에 있어서, 상기 혼합용액에 Ti(SO4)2용액을 적하시켜 홀(Hole)을 구비하는 타이타늄 다이옥사이드(Titanium Dioxide) 지지체를 형성하는 단계는 상기 Ti(SO4)2용액을 적하시킨 혼합용액을 고체시료로 형성하는 단계 및 상기 고체시료를 소성하는 단계를 포함하는 것이다.
본 발명의 제 6의 특징은 제 5의 특징에 있어서, 상기 고체시료를 소성하는 단계는 600℃ 내지 800℃의 온도범위에서 이루어지는 것이다.
본 발명의 제 7의 특징은 제 1의 특징에 있어서, 상기 타이타늄 다이옥사이드 지지체에 백금(Pt) 촉매를 담지하여 전극촉매를 형성하는 단계에서 형성된 전극촉매는 백금의 무게비율이 20wt％ 내지 60 wt％인 것이다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명의 제 8의 특징은 연료전지용 전극촉매에 있어서, 구형의 고분자와 상기 구형의 고분자 상에 형성된 타이타늄 다이옥사이드(TiO2)를 구비하는 타이타늄 다이옥사이드(TiO2) 지지체 및 상기 타이타늄 다이옥사이드(TiO2) 지지체에 담지된 백금(Pt) 촉매를 포함하는 것이다.
본 발명의 제 9의 특징은 제 8의 특징에 있어서, 상기 구형의 고분자는 포타슘 퍼설페이트(potassium persulfate), 스티렌(styrene) 및 메타크릴산(methacrylic acid)를 반응시켜 형성된 것이다.
본 발명의 제 10의 특징은 제 8의 특징에 있어서, 상기 타이타늄 다이옥사이드(TiO2) 지지체에 담지된 백금(Pt) 촉매의 무게비율은 20wt％ 내지 60 wt％인 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전극촉매에 의하면, 전극내에서 발생되는 지지체와 촉매의 분리를 막 을 수 있는 효과가 얻어진다.
또한, 본 발명에 따른 연료전지용 전극촉매의 제조방법 및 그에 의해 제조된 전극촉매에 의하면, 상대적으로 높은 온도에서 소결하여 전극촉매의 제조공정을 줄일 수 있고, 백금 사용량을 줄일 수 있으며, 전극촉매의 성능을 향상시킬 수 있다는 효과도 얻어진다.
본 발명에 대해 간략하게 설명하자면, 본 발명은 홀을 구비하는 타이타늄 옥사이드 지지체에 백금 촉매를 담지하여 전극촉매를 형성한다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 본 발명의 가장 바람직한 실시 예를 첨부한 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 따른 연료전지용 전극촉매를 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 1에서 도시한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에 따른 연료전지용 전극촉매를 제조하기 위하여 먼저 구형의 고분자를 합성한다(S11). 상기 합성된 고분자를 증류수, 염산 및 세티트리메틸암모늄 클로라이드(cetytrimethylammonium chloride)를 혼합한 용액에 첨가한다(S12).
다음으로, 상기 고분자가 첨가된 혼합용액에 Ti(SO4)2 용액을 혼합하여 홀을 구비하는 타이타늄 다이옥사이드(Titanium dioxide; TiO2) 지지체를 형성하고(S13), 상기 타이타늄 다이옥사이드(TiO2) 지지체에 백금 촉매를 담지하여 전극촉매를 형성한다(S14).
이하, 본 발명의 실시예에 따라 연료전지용 전극촉매의 제조방법을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
< 제조예 1> 구형인 고분자 제조
속이 빈 구형인 타이타늄 다이옥사이드(TiO2)에 백금(Pt) 촉매가 담지된 전극촉매를 제조하기 위해서 우선 구형인 고분자를 합성하였다. 상기 구형의 고분자는 증류수 160ml에 0.2g의 포탄슘 퍼설페이트(potassium persulfate)를 첨가한 용액을 80℃의 온도로 유지하면서 300rpm(revolutions per minute)으로 교반한다. 상기 용액에 54ml의 스티렌(styrene)과 2ml의 메타크릴산(methacrylic acid)을 넣고 질소 분위기에서 24시간 동안 반응시켜 합성되었다.
< 제조예 2> 속이 빈 구형인 TiO 2 촉매 제조
타이타늄 다이옥사이드(TiO2)의 전구체로는 Ti(SO4)2용액을 사용하였다. 함침 방법은 0.07g의 구형인 고분자를 32ml의 증류수, 0.8ml의 염산 및 1.98ml의 세티트리메틸암모늄 클로라이드(cetytrimethylammonium chloride)을 혼합한 용액에 첨가하고, 초음파로 약 30분 동안 분산시킨 후에 Ti(SO4)2용액의 0.18ml을 상기 용액에 적하시켰다.
상기 Ti(SO4)2용액을 적하시킨 혼합용액을 약 70℃의 온도에서 12시간 숙성시킨 후 상온으로 냉각시키고, 원심분리한 후에 고체 시료를 얻었다. 그리고, 상기 고체 시료를 600℃ 내지 800℃(1℃/min)의 온도범위에서 4시간정도 소성시킴으로써, 속이 빈 구형인 타이타늄 다이옥사이드(TiO2) 지지체가 제조된다.
상기에서 제조된 속이 빈 구형인 타이타늄 다이옥사이드(TiO2) 지지체에 무게비율이 20wt% 내지 60wt%의 범위의 백금(Pt) 촉매를 담지하여 전극촉매를 제조하였다. 이 경우, 백극(Pt)은 H2PtCl6용액을 전구체로 하여 형성되었다.
< 실험예 1> 속이 빈 구형의 TiO 2 지지체의 분석 실험
상기 <제조예 2>에서 제조된 전극촉매의 외형을 분석하기 위하여 SEM을 이용하여 실시하였다.
도 2a 및 도 2b는 각각 본 발명에 따른 타이타늄 다이옥사이드 지지체의 구조를 600℃ 및 800℃의 온도에서 소성하여 보여주는 그래프들이다.
도 2a 및 도 2b에 도시한 바와 같이, <제조예 2>에서 형성된 타이타늄 다이 옥사이드(TiO2) 지지체는 일정한 형태를 나타내고 있으며, 홀이 형성된 것을 확인할 수 있다. 따라서, 상기 타이타늄 다이옥사이드 지지체에 백금 촉매를 담지한 전극 촉매는 전극내에서 프로톤(proton)의 이동이 활발하며, 나피온(Nafion)과 같은 바인더에 의한 홀의 막힘이 줄어들어서 촉매의 반응 빈도가 향상될 것이다. 또한, 백금(Pt)의 사용량을 줄일 수 있다.
< 실험예 2> 속이 빈 구형 Pt / TiO 2 전극촉매의 성능 비교
<실시예 2>에서 제조된 속이 빈 구형 타이타늄 다이옥사이드(TiO2)에 백금(Pt) 촉매가 담지된 전극촉매의 성능을 평가하기 위한 전류-전압에 대한 데이터를 측정하였다.
도 3은 본 발명에 따른 백금 담지량의 무게비율을 달리한 전극촉매의 전류-전압 성능을 비교한 그래프이다.
도 3에서 도시한 바와 같이, 참조번호 31, 참조번호 32 및 참조번호 33의 데이터들의 각각은 백금(Pt)/타이타늄 다이옥사이드(TiO2)의 무게비율을 변화시켜 전극촉매의 성능을 평가한 결과이다. 참조번호 31의 데이터는 백금(Pt)/타이타늄 다이옥사이드(TiO2)의 무게비율이 20wt%/80wt% 이고, 참조번호 32의 데이터는 백금(Pt)/타이타늄 다이옥사이드(TiO2)의 무게비율이 40wt%/60wt% 이며, 참조번호 33의 데이터는 백금(Pt)/타이타늄 다이옥사이드(TiO2)의 무게비율이 60wt%/40wt% 이 다. 백금(Pt)/타이타늄 다이옥사이드(TiO2)의 무게비율이 20wt%/80wt%인 전극촉매는 60wt%/40wt% 인 전극촉매보다 피크(peak)에서 전류밀도(current density·cm-2)가 약 1.5 배 높은 것으로 나타났다.
도 4는 본 발명에 따른 전극촉매의 전류발생 지속시간을 보여주는 그래프이다.
도 4에서 도시한 바와 같이, 백금(Pt)/타이타늄 다이옥사이드(TiO2)의 무게비율이 60wt%/40wt%인 전극촉매의 시간에 대한 전류밀도의 변화를 관찰한 것이다. 초기 20분 정도는 전류밀도가 불안정하였으나, 시간이 경과함에 따라 안정한 상태를 지속적으로 유지하는 것이 관찰되었다. 결과적으로, 홀을 구비하는 구형의 타이타늄 다이옥사이드 지지체를 사용함으로써 백금의 사용을 줄일 수 있고, 전극내에서 오랫동안 촉매가 분리되지 않고 프로톤을 지속적으로 발생시킬 수 있다.
이상, 본 발명자에 의해서 이루어진 발명을 상기 실시 예에 따라 구체적으로 설명하였지만, 본 발명은 상기 실시 예에 한정되는 것은 아니고, 그 요지를 이탈하지 않는 범위에서 여러 가지로 변경 가능한 것은 물론이다.
본 발명은 연료전지용 전극촉매의 제조방법을 제공하고, 그에 의해 제조된 전극촉매에 관한 기술이다. 그 응용 분야로는 무공해 및 무소음으로 환경문제를 줄 일 수 있는 연료전지를 다양한 용량으로 생산할 수 있고, 전력 수요지 내에 설치가 용이하여 송변전 설비를 절감할 수 있는 등 전력계통에서 이용할 수 있는 것을 들 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 연료전지용 전극촉매를 제조하는 방법을 설명하기 위한 순서도.
도 2a는 본 발명에 따른 타이타늄 다이옥사이드 지지체의 구조를 600℃의 온도에서 소성하여 보여주는 사진.
도 2b는 본 발명에 따른 타이타늄 다이옥사이드 지지체의 구조를 800℃의 온도에서 소성하여 보여주는 사진.
도 3은 본 발명에 따른 백금 담지량의 무게비율을 달리한 전극촉매의 전류-전압 성능을 비교한 그래프.
도 4는 본 발명에 따른 전극촉매의 전류발생 지속시간을 보여주는 그래프.

Claims (10)

  1. 연료전지용 전극촉매의 제조방법에 있어서,
    구형의 고분자를 합성하는 단계;
    상기 합성된 고분자를 혼합용액에 첨가하는 단계;
    상기 고분자가 첨가된 혼합용액에 Ti(SO4)2용액을 혼합하여 구형의 타이타늄 다이옥사이드(Titanium Dioxide) 지지체를 형성하는 단계; 및
    상기 타이타늄 다이옥사이드 지지체에 백금(Pt) 촉매를 담지하여 전극촉매를 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 구형의 고분자를 합성하는 단계는
    증류수에 포타슘 퍼설페이트(potassium persulfate)를 첨가한 용액을 교반하는 단계; 및
    상기 용액에 스티렌(styrene) 및 메타크릴산(methacrylic acid)을 첨가하여 반응시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 용액에 스티렌(styrene) 및 메타크릴산(methacrylic acid)을 첨가하여 반응시키는 단계는
    질소 분위기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자를 혼합용액에 첨가하는 단계에서
    상기 혼합용액은 증류수, 염산 및 세티트리메틸암모늄 클로라이드(cetytrimethylammonium chloride)를 첨가하여 형성되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 혼합용액에 Ti(SO4)2용액을 적하시켜 홀(Hole)을 구비하는 타이타늄 다이옥사이드(Titanium Dioxide) 지지체를 형성하는 단계는
    상기 Ti(SO4)2용액을 적하시킨 혼합용액을 고체시료로 형성하는 단계; 및
    상기 고체시료를 소성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 고체시료를 소성하는 단계는 600℃ 내지 800℃의 온도범위에서 이루어 지는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 타이타늄 다이옥사이드 지지체에 백금(Pt) 촉매를 담지하여 전극촉매를 형성하는 단계에서 형성된 전극촉매는
    백금 촉매의 무게비율이 20wt％ 내지 60 wt％인 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극촉매의 제조방법.
  8. 연료전지용 전극촉매에 있어서,
    구형의 고분자;
    상기 구형의 고분자 상에 형성된 타이타늄 다이옥사이드(TiO2)를 구비하는 타이타늄 다이옥사이드(TiO2) 지지체; 및
    상기 타이타늄 다이옥사이드(TiO2) 지지체에 담지된 백금(Pt) 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 전극촉매.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 구형의 고분자는 포타슘 퍼설페이트(potassium persulfate), 스티렌(styrene) 및 메타크릴산(methacrylic acid)를 반응시켜 형성된 것을 특징으로하는 전극촉매.
  10. 제 8 항에 있어서,
    상기 타이타늄 다이옥사이드(TiO2) 지지체에 담지된 백금(Pt) 촉매의 무게비율은 20wt％ 내지 60 wt％인 것을 특징으로 하는 전극촉매.
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