KR100858583B1 - 고체 농약 조성물, 그의 제조방법 및 그의 살포방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 환경에 대한 안전성이 우수하며, 농약활성성분을 고농도로 함유하면서, 농약활성성분이 분말화되거나, 스며나오는 문제가 없고, 또한 농약 활성성분의 잔효성도 우수한 고체 농약 조성물을 제공한다.
본원은 흡유성이 높은 섬유작물의 파단물과 상온에서 액체 농약 활성성분 또는 농약 활성성분을 액체용매에 용해 또는 분산시킨 액상물을 함유하는 고체 농약 조성물 및 상온에서 액체 농약활성성분 또는 농약활성성분을 액체용매에 용해 또는 분산시킨 액상물을 흡유성이 높은 섬유작물의 파단물에 함침시킨 후, 이를 분말상, 입상 또는 정제상의 형태로 함을 특징으로 하는 고체 농약 조성물의 제조방법을 개시한다.
Description
[도 1] 시험예 5에서 이용한 세로 10m×가로 10m의 무논을 나타내는 도면이다．도 중, E 지점은 수전용 조성물의 처리 지점이다.
[도 2] 시험예 7에서 이용한 세로 2m×가로 2.5m×높이 2m의 비닐하우스의 평면도이다．중앙부가 훈연제 조성물의 처리 지점이다.
[도 3] 시험예 9에서 이용한 20m ×50m의 무논을 나타내는 도면이다．
본 발명은 신규한 농약용 담체를 이용하는 고체 농약 조성물, 그의 제조방법 및 살포 방법에 관한 것이다．
현재, 농약제제는 그의 성상에 의해 크게 고체제제와 액체제제로 분류되고, 전자에는 분제, 분립제, 입제, 수화제 등이 있으며, 후자에는 유제, 액제, 플로어블제 등이 있다. 또, 적용 장면으로부터는 직접 살포하는 제제와 물 등에 희석하여 살포하는 제제로 분류된다.
이와 같은, 희석하지 않고 직접 산포할 수 있는 고체제제로서는 분제, DL분제, 플로우 더스트제와 같은 분말상의 것이나, 입제, 세립제 F, 미립제, 미립제 F와 같은 입상의 것이 알려져 있다. 그 이외로는 분말상이나 입상의 제제를 수용성 필름으로 포장한 주머니제나 타정 성형하여 얻어지는 정제를 논두렁에서 무논에 던져 넣는 점보제, 과립제나 정제를 점화지 등으로 착화하는 훈연제, 무논에 심는 벼의 육묘상자에 토양 혼화 처리하는 분제, 수화제, 과립 수화제 등이 알려지고 있다.
그러나, 농약활성성분의 성상으로서는 상온에서 액체의 것, 상온에서 고체의 것 및 융점이 상온 부근인 페이스트상의 것이 있으므로, 어느 쪽의 농약 활성 성분을 사용한 경우도 간단하게 직접 살포할 수 있는 고농도의 고체제제로 할 수 있는 것이라 말할 수 없었다.
즉, 상온에서 액체의 농약 활성성분은 그 자체만으로는 고체제제로 할 수 없고, 무엇인가의 수단으로 고체화할 필요가 있다. 또한, 상온에서 고체나 페이스트상의 농약 활성성분도 직접 살포에 적합한 것으로 하기 위해서는 농약 제제중에 균일하게 분산시켜 놓는 것이 요구되고 있다.
이 때문에, 직접 살포할 수 있는 고체제제의 제조에 있어서는 상온에서 액체의 농약 활성성분을 그대로 또는 이를 적당한 용제에 용해한 후, 적당한 농약용 담체에 함침시킴으로서, 또한, 상온에서 고체 내지 페이스트상의 농약성분에 대하여도 이를 적당한 용제로 액상화한 후, 적당한 농약용 담체에 함침함으로서 고체제제로 하는 것이 행해지고 있다.
그러나, 상기와 같이 하여 고농도의 농약 활성성분을 고체제제라고 한 경우,보존조건이나 경시적 변화에 의해 제제중의 농약 활성성분이 분말화되거나, 스며나오는 것이 있어서 그의 방지 대책이 필요로 되고 있다.
한편, 직접 살포할 수 있는 고체제제에 함유되어있는 농약성분이 곧바로 방출되어버리면, 그 제제의 주위에는 농약 농도가 높아지게 되어, 경우에 따라서는 약해가 발생하는 경우가 있다. 따라서, 농약성분이 담체중에서 서서히 방출되는 것이며, 즉 소위 잔효성을 가지는 것이 바람직하다.
또한, 최근에는 농약에 이용되는 담체도 포함한 보조제의 안전성이 특히 문제시되어 경구독성, 경피독성, 흡입독성, 어독성(魚毒性), 눈에 자극성 등의 독성이 낮고, 더욱이 생분해성이 우수하며, 환경적으로 우수한 보조제의 사용이 강하게 요구되고 있다.
그리하여 종래, 농약 활성성분을 고체화 하는데 적당한 농약용 담체로서는 클레이, 탈크, 규조토, 벤토나이트, 탄산칼슘, 규석, 경석, 버미큘라이트, 펄라이트, 아타팔가스 클레이 등의 광물계 담체나 대두분, 담배분말, 호두껍질 분말, 소맥분, 목분, 쌀겨, 밀기울, 왕겨, 톱밥, 펄프 플록, 옥수수깡, 견과외피, 과실핵의 파쇄편 등의 식물계 담체, 또한, 요소, 황산암모늄, 덱스트린, 화이트카본 등의 합성계 담체가 알려져 있다.
그 중에서, 농약 활성성분의 분말화나 스며나오는 문제를 해결할 수 있는 것으로 기대되는 담체는 흡유성(吸油性)이 특히 우수하기 때문에, 농약제제 중에 널리 이용되고 있는 것이 화이트 카본이다. 화이트 카본은 비결정의 실리카라고 불리우며, 습식법이나 건식법으로 제조되는 합성 규산에서, 액체의 유효성분의 흡착 담체, 저융점의 유효성분을 이용한 고체제제의 고결(固結) 방지제, 미분쇄할 때의 분쇄 조제 등에 이용되고 있는 것이다.
그러나, 화이트 카본은 분해성이 없기 때문에, 환경면에서는 문제가 될 뿐만 아니라, 미립자이기 때문에 유효성분을 방출하기 쉽고, 잔효성 부여의 효과는 기대할 수 없는 것이다.
그 이외의 흡유성 담체로서는 광물계 담체인 규조토나 벤토나이트가 고려되나, 전자도 비분해성이라는 문제가 있으며, 후자는 토양의 주성분의 하나이기 때문에 환경면에서의 문제는 없지만, 흡착능이 높기 때문에 농약 활성성분의 방출을 지나치게 억제하는 문제가 있다. 한편, 식물계 담체는 생분해성을 받기 쉽지만, 어느 쪽도 흡유성이나 흡수성이 낮고, 액상 농약 활성성분의 고체화에 관련하여 생기는 문제를 해결할 수 있는 것은 아니다.
한편, 농약 활성성분에 잔효성을 부여하는 제제에 관하여 많은 검토가 행해지고 있다. 예를 들면, 산화방지제를 첨가하는 방법(일본국 특개평 3-218304호), 광 붕괴성의 마이크로캡슐로 유효성분을 감싸는 방법(일본국 특개소 54-109078호), 융점 50℃이상의 고체상의 농약 활성성분과 비정질 실리카를 조립하는 방법(일본국 특개평 8-143402 호) 등이 알려져 있다.
그러나, 예를 들면 상기 중, 일본국 특개평 3-218304호는 점화 방지제의 독성이나 생분해성에 우려가 있다. 또한, 일본국 특개소 54-109078호에서는 제조할 때, 다량의 유기용매를 사용하고, 건조하여 유기용매를 제거하고 있으므로 제조시의 작업환경의 악화가 우려된다. 또한, 일본국 특개평 8-143402호에서는 고체상의 농약 활성성분밖에 유효하지 않고, 분해하지 않는 다량의 화이트 카본을 환경중에 투여하게 된다. 이와 같이, 이용하는 농약용 담체의 안전성이나 생분해성을 고려할 때, 잔존성 부여가 만족할 수 있는 농약제제는 얻어지지 않은 것이 실정이다.
따라서, 본 발명은 환경에 대한 안전성이 우수하고, 농약 활성성분을 성상에 관계없이 고농도로 함유하면서, 농약 활성성분의 분말화나, 스며나오는 문제가 없고, 또한, 농약 활성성분의 잔효성도 우수한 고체 농약조성물을 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위하여 예의 연구한 결과, 적당한 공극을 가지며, 흡유성이 우수한 섬유작물의 분단물(紛斷物)을 농약 활성성분을 담지하는 담체로서 이용하면, 보존조건이나, 경시적 변화에 의한 농약 활성성분의 분말화나 스며나오는 것을 방지할 수 있으며, 또한, 농약 활성성분을 다량 함유할 수 있음과 동시에, 공중 살포하여도 약제의 흩날림이 적고, 살포후는 농약 활성성분을 서서히 방출하여 잔효성을 부여할 수 있고, 나아가서는 담체인 섬유작물 자체가 생분해성을 받으면서 소실한다는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 흡유성이 높은 섬유작물의 파단물(破斷物)과 상온에서 액체인 농약활성 성분 또는 농약 활성성분을 액체용매에 용해 또는 분산시킨 액상물을 함 유하는 고체농약 조성물을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명은 상온에서 액체의 농약활성성분 또는 농약활성성분을 액체 용매에 용해 또는 분산시킨 액상물을 흡유성이나 흡수성이 높은 섬유작물의 파단물에 함침한 후, 이를 분말상, 입상 또는 정제상의 형태로 하는 고체농약 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
더욱이 본 발명은 흡유가가 100이상인 섬유작물의 파단물을 유효성분으로 하는 유성농약 조성물용 담체를 제공하는 것이다.
[발명의 실시형태]
본 발명의 고체농약 조성물은 흡유성이 높은 섬유작물의 파단물을 담체로 하고, 이것에 상온에서 액체인 농약활성성분 또는 농약 활성성분을 액체 용매에 용해 또는 분산시킨 액상물을 함침시킨 후, 이를 분말상, 입상 또는 정제상(錠劑狀)의 형태로 함으로서 제조된다.
담체로서 이용되는 흡유성이 높은 섬유작물의 파단물으로서는 적당한 공극을 가지며, 환경중에서 적당한 생분해를 갖는 섬유작물을 세단, 파쇄, 분쇄 등을 한 것을 들 수 있다. 특히, 세단, 파쇄, 분쇄 등의 각각의 처리에 의해 농약담체로서 바람직한 입도 분포가 폭넓게 얻어지는 점에서 입사기 또는 줄기를 이용하는 섬유작물이 바람직하다.
이 담체의 원료로서 이용되는 섬유작물로서는 목화, 판야, 아마, 대마, 모시, 보우마(bouma), 주트(jute), 케나프, 로젤, 알라미나, 태양마, 마닐라아마, 사이잘아마, 마게이(magey) 헤네켄(heneken), 이스토리(isutori), 몰리셔스 아마, 뉴질란드 아마, 휘케(figue), 야자나무, 파나마풀, 난초, 시치토우이(sichitoui), 감초, 큰고랭이, 암페라초, 고리버들, 대나무, 닥나무, 삼지닥나무, 수수, 치젤, 수세미외 등을 들 수 있으나, 바람직하기로는 모시, 마닐라아마, 사이잘아마, 주트(황마), 보우마, 태양마, 케나프(양마), 대마, 아마 등의 마류라 이용되며, 특히 바람직하기는 케나프이다.
또한, 옥수수 등의 줄기부 분쇄품은 흡유성이 낮고, 제제화한 것의 겉보기 비중이 낮기 때문에 살포시의 약제의 드리프트가 우려되어 바람직하지 않다.
케나프는 식물분류학상 아욱목 아욱과 부용속의 식물이고, 품종적은 중국으로 섬유수확을 목적으로 개량한, 통칭 큐바 케나프(Hibiscus Cannabinus Linn.)가 주된 것이지만, 동남아에서 로젤이나 메스타로 부리우는, 통칭 타이 케나프(Hibiscus Sabdariffa Linn.)이, 미국에서는 큐바 케나프 계통의 에바 그레이드 등이 있으며, 이들을 사용할 수 있다. 이 케나프 종자는 식용유나 사료 등으로, 줄기부의 외피(인피섬유)는 마대, 로우프, 어망 및 부직포용 섬유원료 등으로, 그의 펄프화 섬유(인피)는 일본종이 원료, 담배말이 종이 및 스피카 콘지 등으로, 줄기의 목질 섬유는 보드 등으로, 그의 펄프화 섬유(목질)은 특수기능지 등으로, 전체 줄기섬유는 목재 펄프 대체원료나 일반지 등으로 사용되는 것이다.
본 발명에 있어서, 섬유작물로서 케나프를 이용하는 경우, 줄기부분 분쇄편을 이용하기 위하여 줄기부분의 직경이 크고, 외피와 목질부를 분별하기 쉬운 큐바 케나프 계통이 보다 바람직하나, 이것에 한정되는 것은 아니다. 또한, 케나프 줄기부분 분쇄편은 통상, 수확한 줄기부분을 탈피기를 외피를 제거하여 적당한 길이로 하고, 자연건조 또는 열풍건조한 후, 컷터 밀 등의 분쇄기에서 분쇄하고, 요구되는 입도로 하기 위해 체절하여 얻을 수 있으나, 이 방법에 한정되는 것은 아니다. 또한, 케나프의 표면을 수용성 고분자나 유용성 고분자 등으로 표면 처리한 후, 사용하여도 좋다.
상기 섬유작물의 파단물의 입도는 가공하는 제제의 형태나 제조법에 의해 변경할 수 있다. 예를 들면, 분제나 플로우 더스트 등의 미분말을 사용하는 경우는 0.2㎜이하, 바람직하기로는 0.05㎜이하이며, 압출 조립형의 입제나 훈연제에 이용하는 경우는 0.8㎜이하, 바람직하기로는 0.2㎜이하이다. 또한, 액체성분을 흡착시키는 입제, 세립제, 미립제의 기제에 이용하는 경우는 2㎜이하, 바람직하기로는 0.5㎜이하로 체절한 것이 바람직하다. 또한, 액체 성분이나 용제 등을 사용하여 액상화한 성분을 유지시키는 점보제에 이용하는 경우는 20㎜이하, 바람직하기로는 5㎜이하로 체절한 것이 바람직하다.
다만, 제제 가공하는 과정에서, 분쇄 공정이 들어가는 경우는 더 큰 입도로도 사용 가능하다.
또한, 상기 섬유작물의 파단물은 아래에 나타낸 흡유가 측정법에 의해 측정한 흡유가가 100이상인 것이 바람직하고, 더욱이 200이상, 특히 250이상인 것이 보다 바람직하다.
(흡유가 측정법)
흡유가를 측정하는 시험 재료 100g을, 시험 재료가 충분, 전동, 유동할 수 있는 용량의 삼각 플라스크에 넣고, DBP(디부틸프탈레이트)를 적하하면서 혼합하고, 시험 재료의 응집이 나타나기 직전의 적하 중량을 측정하고, 시험 재료 100g당 DBP 흡유 중량(g)을 흡유가(g/100g)로 했다. 또한, 시험 재료의 샘플링 중량은 그의 가비중에 의해 5∼100g의 범위내에서 적당히 설정할 수 있고, 이 경우, 적하 중량의 실측치로부터 시험 재료의 샘플링 중량에 따라 시험 재료 100g당 DBP 흡유 중량을 산출하면, 흡유가(g/100g)가 구하여진다.
한편, 본 발명에 있어서, 고체농약 조성물의 제제에 이용되는 농약활성성분으로서는 일반적으로 농약로서 이용되는 것이면, 특히 한정되지 않고, 상온에서 고체, 페이스트상, 액체상의 어느 것이도 사용할 수 있다. 또한, 이 농약활성성분은 물에 난용성 또는 이용성의 어느 것이어도 좋고, 예를 들면, 제초제, 살균제, 살충제, 식물성장 조절제 등의 어느 용도의 농약활성성분이어도 좋다
상기 농약 활성성분중, 상온에서 액체의 것의 예로서는, 제초제인 2-메틸-4-클로로페녹시티오아세트산-S-에틸(페노티올), S-(4-클로르벤질) N,N-디에틸티오카르바메이트(벤티오카르브), S-(2-클로로벤질)-N,N-디에틸카르바메이트(올벤카르브), S-벤질=1,2-디메틸프로필(에틸)티오카르바메이트(에스프로카르브), S-에틸헥사히드로-1H-아제핀-1-카르보티오에이트(몰리네이트), 2-클로로-2',6'-디에틸-N-(부톡시메틸)아세트아닐리드(부타클로르), 2-클로로-2',6'-디에틸-N-(2-프로폭시에틸)아세트아닐리드(프레틸라클로르), 에틸 4-(4-클로로-o-톨릴옥시)부틸레이트(MCPB에틸), 살균제인 O,O-디이소프로필-S-벤질티오포스페이트(IBP), O-에틸-S,S-디페닐디티오포스페이트(EDDP), 살충제인 O,O-디메틸-O-(3-메틸-4-니트로페닐)티오포스페이트(MEP), (2-이소프로필-4-메틸피리딜-6)-디에틸티오포스페이트(다이아지논), 디메틸디카르베톡시에틸디티오포스페이트(마라손), O,O-디프로필-O-4-메틸티오페닐포스페이트(프로파포스), 2,3-디히드로-2,2-디메틸-7-벤조[b]프라닐=N-디부틸아미노티오-N-메틸카르바메이트(카르보술판), 에틸=N-[2,3-디히드로-2,2-디메틸벤조푸란-7-일옥시카르보닐(메틸)아미노티오]-N-이소프로필-β-아라니나이트(벤푸라카르브), (RS)-α-시아노-3-페녹시벤질=(RS)-2,2-디클로로-1-(4-에톡시페닐)시클로프로판카르복시레이트(시클로프로토린), O,O-디메틸-O-[3-메틸-4-(메틸티오)페닐]티오포스페이트(MPP), 디메틸티오포스릴페닐아세트산 메틸(PAP) 등을 들 수 있다.
또한, 저융점의 페이스트상의 농약활성성분의 예로서는 제초제인 S-l-메틸-1-페닐에틸=피페리딘-1-카르보티오에이트(디메피페레이트), 2-메틸티오-4-에틸아미노-6-(1,2-디메틸프로필아미노)-s-트리아진(디메타메트린), n-부틸-(R)-2-[4-(2-플루오로-4-시아노페녹시)페녹시]프로피오네이트(시할로홉프부틸), S,S'-디메틸=2-디플루오로메틸-4-이소부틸-6-트리플루오로메틸피리딘-3,5-디카르보티오에이트(디티오필), 2,3-디하이드로-3,3-디메틸벤조푸란-5-일에탄술포네이트(벤프레세이트), N-(1-에틸프로필)-3,4-디메틸-2,6-디니트로아닐린(펜디메타린), 살충제인 2-sec.-부틸페닐-N-메틸카르바메이트(BPMC), 2-(4-에톡시페닐)-2-메틸프로필=3-페녹시벤질=에테르(에토펜프록스) 등이 들 수 있다.
또한, 고체 농약활성성분의 예로서는, 제초제인 3-(3,4-디클로로페닐)-1-메톡시-1-메틸우레아(리누론), 2,4,6-트리클로르페닐-4'-니트로페닐에테르(CNP), α-(2-나프톡시)프로피온아닐리드(나프로아닐리드), 5-(2,4-디클로로페녹시)-2-니트로벤조산메틸(비페녹스), O-3-tert-부틸페닐=6-메톡시-2-피리딜 (메틸)티오카르바메이트(피리부티카르브), (RS)-2-브로모-N-(α,α-디메틸벤질)-3,3-디메틸부틸아미드 (브로모부티드), 2-벤조티아졸-2-일옥시-N-메틸아세토아닐리드(메페나세트), 1-(α,α-디메틸벤질)-3-(파라톨릴)우레아(다이무론), 메틸=α-(4,6-디메톡시피리미딘 -2-일카르바모일술파모일)-O-톨루에이트(벤술프론메틸), 1-(2-클로로이미다졸[1,2-a]피리딘-3-일술포닐)-3-(4,6-디메톡시피리디딘-2-일)우레아(이마조술프론), 에틸=5-(4,6-디메톡시피리디딘-2-일카르바모일술파모일)-1-메틸피라졸-4-카르복실레이트(피라졸술프론에틸), 2-메틸티오-4,6-비스(에틸아미노)-s-트리아진(시메트린), 2-메틸티오-4,6-비스(이소프로필아미노)-s-트리아진(프로메토린), 2,4-디클로로페닐-3'-메톡시-4'-니트로페닐에테르(클로메톡시닐), 5-tert.-부틸-3-(2,4-디클로로-5-이소프로폭시페닐)-1,3,4-옥사디아졸린-2-온(옥사디아존), 4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸-5-피라졸릴-p-톨루엔술포네이트(피라졸레이트), 2-[4-(2,4-디클로로벤조일)-1,3-디메틸피라졸-5-일옥시]아세토페논(피라족시펜), (RS)-2-(2,4-디클로로 m-톨릴옥시)프로피온아닐리드(클로메프로프), 2-[4-[2,4-디클로로-m-톨루오일)-1,3-디메틸피라졸-5-일옥시]-4'-메틸아세토페논(벤조페나프), 2-클로로-N-(3-메톡시-2-테닐)-2',6'-디메틸아세트아닐리드(테닐크롤), 3-[1-(3,5-디클로르페닐)-1-메틸에틸]-2,3-디히드로-6-메틸-5-페닐-4H-1,3-옥사진-4-온(옥사디클로메폰), 3-(4-클로로-5-시클로펜틸옥시-2-플루오로페닐)-5-이소프로필리덴-1,3-옥사졸리딘-2,4-디온(펜톡사존), 1-(디에틸카르바모일)-3-(2,4,6-트리메틸페닐술포닐)-1,2,4-트리아졸(카펜스트롤), N-{[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)아미노카르보닐]}-1-메틸-4-(2-메틸-2H-테트라졸-5-일)(아짐술프론), 메틸 2-[(4,6-디메톡시피리미딘-2-일)옥시]-6-[(E)-1-(메톡시이미노)에틸]벤조에이트(피리미노박메틸), 4-(2-클로로페닐)-5-옥소-4,5-디히드로테트라졸-1-카르본산시클로헥실-에틸-아미드(펜트라자미드) 등, 살균제인 3'-이소프로폭시-2-메틸벤즈아닐리드(메프로닐), α,α,α-트리플루오로-3'-이소프로폭시-O-톨루아닐리드(풀트라닐), 3,4,5,6-테트라클로로-N-(2,3-디클로로페닐)-프탈아미드산(테크로프타람), 1-(4-클로로벤질)-1-시클로펜틸-3-페닐우레아(펜시클론), 6-(3,5-디클로로-4-메틸페닐)-3(2H)-피리다지논(디클로메딘), 메틸=N-(2-메톡시아세틸)-N-(2,6-크시릴)-DL-아라니나이트(메타락실), (E)-4-클로로-α,α,α-트리플루오로-N-(1-이미다졸-l-일-2-프로폭시에틸리덴)-o-톨루이딘(트리플루미졸),〔5-아미노-2-메틸-6-(2,3,4,5,6-펜타히드록시시클로헥실옥시)테트라히드로피란-3-일]아미노-α-이미노아세트산(카스가마이신), 바리다마이신, 3-알릴옥시-1,2-벤조이소티아졸-1,1-디옥시드(프로베나졸), 디이소프로필-1,3-디티오란-2-일리덴-말로네이트(이소프로티오란), 5-메틸-1,2,4-트리아졸로[3,4-b]벤조티아졸(트리시클라졸), 1,2,5,6-테트라히드로피롤로[3,2,1-ij]퀴놀린-4-온(피로퀼론), 5-에틸-5,8-디히드로-8-옥소-[1,3]디옥솔로[4,5-g]퀴놀린-7-카르복실산(옥소리닉산), (Z)-2'-메틸아세토페논=4,6-디메틸피리미딘-2-일히드라존-4,5,6,7-테트라클로로프탈리드(페림존), 3-(3,5-디클로로페닐)-N-이소로필-2,4-디옥소이미다졸리딘-1-카르복사미드(이프로디온) 등, 살충제인 1-나프틸-N-메틸카르바메이트(NAC), O,O-디에틸-O-(3-옥소-2-페닐-2H-피리다진-6-일)포스포로티오에이토(피리다펜티온), O,O-디메틸-O-3,5,6-트리클로로-2-피리딜포스포로티오에이트(클로르피리포스메틸), O,O-디메틸-S-(N-메틸카르바모일메틸)디티오포스페이트(디메토에이트), O,S-디메틸-N-아세틸포스포로아미드티오에이트(아세페이트), 에틸 파라니트로페닐티오노벤젠포스포네이트(EPN), 1,3-비스(카르바모일티오)-2-(N,N-디메틸아미노)프로판 염산염(칼타프), 5-디메틸아미노-1,2,3-트리티안옥살산염(티오시크람), S,S'-2-디메틸아미노트리메틸렌=디(벤젠티오술포나이트)(벤술탄), 2-tert.-부틸이미노-3-이소프로필-5-페닐-1,3,5,6-테토라히드로-2H-1,3,5-티아디아진-4-온(부프로페딘) 등, 식물성 조절제인 4'-클로로-2'-(α-히드록시벤질)이소니코틴아닐리드(이나벤피드), (2RS,3RS)-1-(4-클로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)펜탄-3-올(파크로부토라졸), (E)-(S)-1-(4-클로로페닐)-4,4-디메틸-2-(1H-1,2,4-트리아졸-1-일)펜타-1-엔-3-올(우니코나졸) 등을 들 수 있다.
상기한 농약 활성성분은 예시이며, 이들에 한정되는 것은 아니고, 농약 활성성분은 단독 또는 2종이상을 혼합하여 이용할 수 있다.
본 발명의 고체 농약조성물의 농약 활성성분의 배합비율은 고체 농약조성물의 제형 내지는 용도에 따라 다르고, 또한 농약 활성성분의 종류에 따라 다르고, 한정되는 것은 아니나, 통상, 농약 활성성분 조성물은 조성물중, 0.1중량부∼70중량부의 범위이며, 바람직하기로는 분제에서는 0.1중량부∼10중량부, 플로우 더스트제, 미립제, 세립제, 입제 및 훈연제에서는 5중량부∼40중량부, 점보제에서는 10중량부∼70중량부이다. 또한, 담체인 섬유작물의 파단물의 배합비율도 고체농약 조성물의 제형 내지는 용도에 따라, 또는 섬유작물의 파단물의 입경, 흡유성 등에 따라 다르며, 특히 한정되는 것은 아니나, 통상, 조성물중, 1∼95중량부이며, 액상농약 활성성분 등의 고체농약 조성물중의 액상원료 100중량부에 대하여 통상 10∼1000중량부, 바람직하기로는 20∼700중량부, 더욱 바람직하기로는 30∼500중량부이다.
본 발명의 고체농약 조성물의 제조는 담체로서 상기의 섬유작물의 파단물을사용하는 이외는 통상의 방법에 의해 행할 수 있다. 예를 들면, 상온에서 액체의 농약활성성분 또는 상온에서 고체 또는 페이스트상 농약 활성성분의 액상물을 섬유작물의 파단물과 혼합, 함침시킨 후, 그의 함침물을 통상의 방법으로 제제화함으로서 행할 수 있다. 그의 제조에 있어서는, 나우타 믹서나 호모지나이저 등의 혼합기나 햄머 밀 또는 다이노밀 등의 분쇄기 내지 조립기 등을 이용할 수 있다.
상기 제조에 있어서, 상온에서 고체 또는 페이스트상의 활성성분을 이용하는 경우, 또는 액상 농약활성성분을 이용하면서도 이를 균일하게 함침시킬 필요가 있는 경우는 당해 액상 농약활성성분을 적당한 액체 용매에 용해 내지는 분산시켜 액상화하고, 이를 섬유작물의 파단물에 함침시킬 필요가 있다.
이를 위해 이용하는 액체 용매로서는 용질로 되는 농약 활성성분과 반응하지 않는 액체용매가 적당하고, 농약제제에 일반적으로 이용하고 있는 액체용매로부터 적의 선택하여 이용할 수 있다. 구체적인 액체용매로서는 예를 들면, 프탈산에스테르, 알킬나프탈렌, 알킬피롤리돈, 페닐크실릴에탄, 글리세린, 알킬렌글리콜, 크실렌, 케로신을 비롯하여, 기타 메탄계 탄화수소, 지방산에스테르, 다염기산 등의 유기 용제 및 물, 나아가서는 전기의 상온에서 액체 농약활성성분을 액체 용제 대용으로서 이용할 수 있다. 이들 액체용매는 2종이상을 조합하여 사용할 수 있다. 또한, 가능한 한 독성이 낮고, 생분해되기 쉬운 것이 본 발명의 목적에 적당하다.
이들 액체용매의 배합량은 농약 활성성분 100중량부에 대하여 통상 5중량부∼500중량부의 범위에서 사용할 수 있고, 바람직하기로는 10중량부∼200중량부, 더 바람직하기로는 20중량부∼100중량부이다.
또한, 별법으로서는 섬유작물에 상온에서 액체의 농약활성성분 또는 상온에서 고체 또는 페이스트상 농약활성성분의 액상물을 함침시키고, 필요에 따라 액체 용매를 건조, 제거한 후 당해 섬유작물을 세단, 파쇄 또는 분쇄편으로 하고, 이를 통상의 제제화 방법으로 각 제제로 가공할 수 있다. 이 경우에 이용하는 액체 용매의 종류는 상기의 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 단체농약 조성물에 있어서는, 필요에 따라 농약 활성성분의 효과를 더욱 끌어내기 위하여 계면활성제를 배합할 수 있다.
사용되는 계면활성제로는 농약제제에 있어서 일반적으로 사용하고 있는 것을 들 수 있고, 예를 들면, 폴리에틸렌글리콜고급지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르, 소르비탄모노알킬레이트, 아세틸렌알코올 및 아세틸렌디올 및 이들의 알킬렌옥시드 부가물 등의 비이온성 계면활성제, 알킬아릴술폰산염, 디알킬술폰산염, 리그닌술폰산염, 나프탈렌술폰산염 및 그의 축합물, 알킬황산에스테르염, 알킬인산에스테르염, 알킬아릴황산에스테르염, 알킬아릴인산에스테르염, 폴리옥시에틸렌알킬에테르황산에스테르염, 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르황산에스테르염, 폴리옥시에틸렌아릴페닐에테르 황산에스테르염, 폴리카르본산형 고분자 활성제 등의 음이온성 계면활성제 등, 또한, 실리콘계나 불소계의 계면활성제 등을 들 수 있다. 이들 계면활성제는 1종 또는 2종이상을 혼합하여 이용할 수 있다.
상기의 계면활성제의 배합비율은 특히 한정되는 것이 아니나, 조성물100 중량부에 대하여 통상 0.1중량부∼30중량부, 바람직하기로는 0.5중량부∼20중량부, 더바람직하기로는 2중량부∼10중량부이다.
또한, 본 발명의 농약 고체 조성물에서는 제제하였을 때 물리 화학성을 보다양호하게 하기 위하여 상기 각 성분 이외에 수용성 고분자, 물리성 향상제, 성분 안정화제, 증량제, 색소, 안료, 향료 등의 제제를 첨가할 수 있다. 이들 조제는 그의 성상가 고체이어도, 또한 액체이어도 좋고, 또한, 물에 난용성이어도 이용성이어도 좋다.
구체적인 조제의 예로서는 특히 한정되는 것이 아니나, 클레이, 탄산칼슘, 벤토나이트, 탈크, 규조토 등의 광물질 미세 분말, 황산암모늄, 중탄산암모늄, 질산암모늄, 염화암모늄, 염화칼륨, 황산나트륨, 황산마그네슘, 시트르산나트륨, 탄산나트륨, 탄산수소나트륨 등의 유기 또는 무기산의 염류, 시트르산, 숙신산 등의 유기산류, 자당, 락토오즈, 크산탄검, 전분, 덱스트린 등의 당류, 요소, 크산탄검, 스테아린산칼슘, 화이트 카본 등을 들 수 있다.
또한, 점보제 등의 제제를 제조하는 경우는 수면으로의 부유성을 높이기 위하여 부유성 보조제를 이용할 수 있다. 이 부유성 보조제의 예로서는 경석, 버미큘라이트, 펄라이트 등의 광물질, 겨, 사탕수수깡, 볏짚, 보리짚, 귤피, 바나나, 대나무, 갈대, 옥수수심, 목재 등을 들 수 있다. 또한, 시라수로 이루어진 발포 시라수, 알루미노실리케이트계로 소성하여 된 필라이트, 규산나트륨 또는 붕사를 발포시킨 마이크로 벌룬, 프라이 애쉬, 세라믹 중공체 등의 무기 부유핵, 페놀수지로 된 페놀마이크로 벌룬, 에폭시 수지로 된 에코스페어, 폴리우레탄으로 된 폴리우레탄 포움, 염화비닐리덴-아크릴로니트릴 공중합체로 된 마이크로스페어 등의 유기부유핵을 들 수 있다. 이들 중, 마이크로스페어는 통상, 물 또는 탄산칼슘, 산화티탄 등에 의해 5∼10배로 희석된 것이 사용된다. 이들 부유성 보조제의 배합비율은 특히 한정되는 것이 아니나, 통상, 조성물 100중량부에 대하여 0.3중량부∼30중량부, 바람직하기로는 1중량부∼10중량부이다.
본 발명의 고체농약 조성물을 분제, DL분제, 플로우 더스트 등의 분말 제제의 제형으로 가공하는 경우는 전술한 농약 활성성분을 유지한 섬유작물의 분쇄물에 이소프로필포스페이트나 토올유 지방산 등의 물리성 향상제, 식물유나 유동 파라핀 등의 응집제, 필요에 따라 성분 안정제 등을 첨가하고, 클레이, DL 클레이, 탄산칼슘 등의 광물질 미세 분말을 혼합하고, 충격식 분쇄기 등으로 분쇄하면 좋다.
또한, 본 발명의 고체농약 조성물을 수화제 등의 분말 제제의 제형으로 가공하는 경우는 전술한 농약 활성성분을 유지한 섬유작물의 분쇄물에, 분산제나 습전제(濕展劑) 등의 계면활성제와 필요에 따라, 물리성 향상제나 성분 안정제 등을 첨가하고, 클레이, 탄산칼슘, 규조토, 탈크, 벤토나이트 등의 광물질 미세분말을 혼합하고, 충격식 분쇄기 등으로 분쇄하면 좋다.
또한, 입제, 분립제 (세립제F, 미립제, 미립제F) 등의 입상 제제의 제형으로 가공하는 경우는 전술한 농약 활성성분을 보유한 섬유작물의 분쇄물을 적당한 입도의 체로 분급하여 얻을 수 있다. 입도는 입제에서 통상 300∼1700μm, 세립제F에서는 통상 180∼710μm, 미립제에서는 106∼300μm, 미립제F에서는 63∼212μm의 범위에 들어가도록 체를 사용한다. 그 이외의 제조 방법에는 후술의 방법이 있다.
압출 조립형의 입상제제(과립 수화제 포함)의 제형으로 가공하는 경우는 전술한 농약 활성성분을 보유한 섬유작물의 분쇄물에, 습전제나 분산제 등의 계면활성제, 효소 변성 덱스트린, 폴리비닐알코올, 카르복시메틸셀루로오즈 등의 결합제 및 트리폴리인산나트륨 등의 물리성 향상제와 필요에 따라, 성분안정제 등을 첨가하고, 필요에 따라, 충격식 분쇄기 등으로 분쇄하고, 클레이, 탈크, 규조토, 탄산칼슘, 벤토나이트 등의 광물질 미세 분말을 혼합하고, 물을 가하여 혼련한 후, 적당한 입경의 스크린에서 압출하고, 조립기에서 조립하고, 이를 건조하고, 적당한 체로 분급하면 좋다. 체로서는 통상 전술한 입도의 것이 사용된다.
입상 훈연제로 가공하는 경우는 전술한 농약 활성성분을 보유한 섬유작물의 분쇄 조각물에 아조디카르본아미드, 디니트로소펜타메틸리덴테트라민, 아조비스이소부틸로니트릴 등의 유기 발포제나 니트로구아니딘, 멜라민, 디시안디아나미드, 요소, 벤토나이트 등의 물리성 조정제를 첨가하고, 이들을 물에 가하고, 혼련한 후, 적당한 입경의 스크린에서 압출하고, 조립기에서 조립하고, 이를 건조, 체절하여 분급하면 좋다. 압출에 사용되는 스크린은 망목 크기가 통상 0.6∼2㎜, 바람직하기로는 0.8∼1.2㎜의 것이 이용된다. 또한, 유동층 건조기내에서 물을 가하면서, 건조하여 적당한 입도의 체로 분급하여도 얻을 수 있다.
정제의 훈연제로 가공하는 경우는 전술한 방법으로 얻어진 입상물을 다시 타정기나 블리켓트 머신 등으로 적당한 압력이나 크기로 가압 타정하여 얻을 수 있다. 1정의 크기는 5g∼100g, 바람직하기로는 10g∼80g, 더욱 바람직하기로는 30∼80g이다.
또한, 점보제로 가공하는 경우는 전술한 농약 활성성분을 보유한 섬유작물의 분쇄물을 적당한 입도의 체로 분급하면 좋다. 입도를 가지런히 하기 위해서는, 통상, 0.5㎜∼20㎜, 바람직하기로는 2∼5㎜의 범위에 들어가도록 체를 사용한다. 또한, 전술한 농약 활성성분을 보유한 섬유작물의 분쇄편을 나우터 믹서나 리본 믹서 등의 혼합기에 넣고, 부유성 보조제, 습전제나 분산제 등의 계면활성제 및 성분 안정제 등의 보조제를 다시 가하고 혼합하여도 좋다. 이렇게 하여 얻어진 것은 직접 손 또는 국자 등으로 살포해도 우수한 효과가 얻어지나, 살포자의 안전성과 간편성을 더욱 높이기 위하여 점보제는 수용성 필름 또는 수분산성 필름으로 포장하는 것이 적당하다.
점보제를 비롯한 본 발명의 각 제제는 필요에 따라, 수용성 필름 또는 수분 산성 필름으로 포장하여 사용성을 높일 수 있다. 사용될 수 있는 필름은 물에 신속하게 용해하는 재질의 것이 적당하며, 예를 들면, 폴리비닐알코올, 폴리옥시폴리알킬렌글리콜, 히드록시프로필셀루로오즈, 히드록시프로필메틸셀루로오즈, 메틸셀루로오즈, 카르복시메틸셀루로오즈나트륨, 폴리아크릴산나트륨, 알긴산, 젤라틴, 플루푸란, 가용화 전분, 수용지, 수해지(水解紙) 등의 것이 바람직하다. 또, 필름의 두께는 특히 한정되지 않으나, 일반적으로 20∼100μm이다. 또한, 필요에 따라, 동일 또는 다른 조성의 수용성 필름을 이용하여 다중 포장하여도 좋다.
본 발명의 고체 농약조성물을 상기 수용성 필름 또는 수분산성 필름에 포장하기 위하여는 통상, 필름 시트를 절곡하고, 호료를 붙이거나 또는 히트 씰링하여 주머니상으로 하여 충진하고, 입구 부분을 호료로 부착하거나, 히트 씰링하여 밀폐한다. 작업성을 고려한 경우는 이렇게 하여 얻어진 포장물의 1개당의 중량은 10g∼200g이며, 바람직하기로는 20g∼100g이다.
이상과 같이 하여 제조한 본 발명의 고체 농약조성물은 예를 들면 이하의 방법에 따러 살포되나, 이것에 한정되는 것이 아니다.
즉, 분제(DL분제 포함), 입제, 분립제(미립제, 세립제 F, 미립제 F)는 손, 수동 산립제, 다구(多口) 호스나 논두렁 분무 등을 갖춘 등에 메는 동력 살포기 또는 입제 살포장치를 갖춘 트랙터, 헬리콥터, 비행기 등에서 담수된 논, 밭, 비농경지에 살포한다. 통상의 살포량은 10아르당 담수된 논에서 0.25∼4kg, 밭에서 3∼6kg, 비농경지에서 5∼15kg이다. 또한 이들 제제는 무논에 심는 벼의 육묘상자용 토양 및 이식묘가 자라 정돈된 육묘상자 내에도 살포할 수 있다. 통상의 살포량은 무논용 육묘상자에서 1상자당 30∼100g이다.
또한, 플로우 더스트제는 유리온실이나 비닐하우스 등의 시설내의 입구에서 내부에 향하여 동력 송풍기나 등짐식 동력 살포기로 불어넣어 살포한다. 통상의 살포량은 10아르당 통상 0.3∼0.4kg이다.
또한, 점보제는 담수하의 무논내에 논두렁에서 손으로 직접 던져넣어 살포한다. 통상의 살포량은 1주머니 10∼100g, 바람직하기로는 20∼60g을 10아르당 2∼20 주머니, 바람직하기로는 5∼10주머니이다. 또한, 주머니에 넣지 않고, 내용물을 직접 손이나 국자로 던져 넣거나, 등짐식 동력 살포기로 살포한다.
또한, 훈연제는 정제의 경우, 유리온실이나 비닐하우스 등의 시설내에 매달아 놓는 금구 등을 설치하고, 첨화지에 점화하여 사용한다. 통상의 살포량은 1정 20∼100g, 바람직하기로는 30∼60g 범위의 정제를 10아르당 통상 2∼10정, 바람직하기로는 4∼6정이다. 분말상이나 입상의 제제를 상온 연무기에서 살포하는 경우는 이용하는 살포기에 적합한 사용량과 사용 방법에 준하여 살포할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예 및 시험예에서 상세히 설명하나, 본 발명은 이들 예에만 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예에 있어서, 부는 중량부를 나타낸다.
실시예 1
무논용 살균 살충제의 DL분제:
IBP 3부, BPMC 2부, 쿠미레스(日華油脂(株)제) 0.3부 및 토올유지방산(播磨化成(株)제) 0.2부를 혼합하여 얻어진 현탁상 액상물과, 케나프 줄기 분쇄편(0.3㎜ 체통과품) 4.5부를 혼합했다. 이 혼합물에 클레이(三養基興業所(株)제) 30부 및 DL 클레이(三養基興業所(株)제) 60부를 가하여 혼합한 후, 햄머 밀(不二파우달(株)제)로 분쇄하여 본 발명 조성물인 DL분제를 얻었다.
실시예 2
육묘상자용 살균제의 분제
TPN 40％ 플로어블(수성현탁)제 (구미아이化學工業(株)제: 상품명 다코닐 1000) 40부 (TPN으로서 16부)에 폴리비닐알코올(日本合成化學工業(株)제) 3부와 케나프 줄기분 분쇄편 (0.3㎜ 체통과품: 수분 10％함유) 90부를 혼합하고, 유동층식 조립장치(파우렉(株)제)에서 입구온도 80℃로 설정하여 건조하고, TPN 16％를 함침 보유하는 케나프 편을 얻었다. 이 케나프편 25부에 이소로필포스페이트(日本化學 工業(株)제) 0.5부 및 클레이 74.5부를 혼합하고, 햄머 밀(不二파우달(株)제)로 분쇄하여 본 발명 조성물의 분제를 얻었다.
실시예 3
무논용 살균 살충제의 입제:
도데실벤젠술폰산나트륨 1부, 리그닌술폰산나트륨 (日本製紙(株)제) 2부, 트리폴리인산나트륨 2부, 케나프 줄기 분쇄편(0.3㎜체 통과품) 15부, 벤토나이트(쿠니미네工業(株)제) 30부, 탈크(쿠니미네工業(株)제) 25부 및 클레이(三養基興業所(株)제) 25부를 혼합하고, 적당량의 물을 가하여 혼련하고, 1.2㎜의 스크린을 이용한 반죽 압형조립기(不二파우달(株)제)로 조립하였다. 입구 온도 90℃로 세트한 미젯트 드라이어(不二파우달(株)제)로 수분 2％이하로 건조하고, 0.5㎜과 1.7㎜의 금속 체로 분급하여 기제를 얻었다. 이 기제 79부에 IBP 17부, 다이아지논 4부를 가하고, 이를흡착시켜 본 발명 조성물의 입제를 얻었다.
실시예 4
육묘상자용 살균 살충제의 입제:
트리시크라졸 4부, 리그닌술폰산칼슘 (日本製紙(株)제) 2부, 폴리비닐알코올(日本合成化學工業(株)제) 2부, 케나프 줄기 분쇄편(0.2㎜체 통과품) 7부, 벤토나이트(쿠니미네工業(株)제) 30부 및 탄산칼슘 (쿠니미네工業(株)제) 50부를 혼합하고, 적당량의 물을 가하여 혼련한 후, 0.8㎜의 스크린을 이용한 반죽 압출형 조립기(不二파우달(株)제)로 조립한다. 입구온도 90℃에 세트한 미젯트 드라이어(不二파우달(株)제)로 건조하고, 0.5㎜와 1.4㎜의 금속 체로 분급하여 기제를 얻었다. 이 기제 95부에 프로파포스 5부를 가하고, 이를 흡착하여 본 발명 조성물의 입제를 얻었다.
실시예 5
무논용 제초제의 1 킬로그램 입제
메페나세트 4.5부, 도데실벤젠술폰산나트륨 1부, 효소 변성 덱스트린(日澱化學(株)제) 2부, 트리폴리인산나트륨 2부, 케나프 줄기 분쇄편(0.3㎜체 통과품) 10부, 벤토나이트(쿠니미네工業(株)제) 25부 및 탄산칼슘 (쿠니미네工業(株)제) 33.6부를 혼합하고, 적당량의 물을 가하여 혼련한 후, 1.2㎜의 스크린을 이용한 압출 조립기(不二파우달(株)제)로 조립한다. 입구온도 90℃로 세트한 미젯트 드라이어(不二파우달(株))로 건조하고, 0.5㎜와 1.4㎜의 금속 체로 체절하여 기제를 얻었다. 이 기제 78.1부에 벤티오카르브 15부, MCPB에틸 2.4부 및 시메트린 4.5부의 혼합용액을 가하고, 이를 흡착시켜 본 발명 조성물 1킬로그램 입제를 얻었다.
실시예 6
밭농사용 제초제의 세립제 F:
벤티오카르브 24부, 펜디메탈린 2.4부 및 리뉴론 3.6부를 가온 용해하여 얻 어진 액상물을 케나프 줄기 분쇄편(0.71㎜체 통과품) 70부에 분무 혼합하여 본 발명 조성물의 세립제를 얻었다.
실시예 7
무논용 살균 살충제의 점보제:
IBP 42.5부, 다이아지논 10부, 폴리옥시에틸렌알킬페닐포스페이트 4부 및 디옥틸술포숙시네이트 2부를 가온 용해하여 액상물을 얻었다. 이 액상물을 케나프 줄기 분쇄편(2∼5㎜체 통과품) 41.5부에 분무 혼합하여 입상물을 얻었다. 이 입상물60g을 폴리비닐알코올제의 수용성 필름(日合合成化學(株)제: 하이세론 S-400)의 삼방 씨일 주머니(50μm: 8㎝×12㎝)에 충진하고, 입구를 힛트 씰러(富士인발스(株)제)로 밀봉하여 본 발명 조성물의 점보제를 얻었다.
실시예 8
무논용 제초제의 점보제:
벤티카르브 37.5부, MCPB에틸 6부, 시메트린 11.3부, 메페나세트 11.3부, 이소파라핀 5부, 폴리옥시에틸렌스틸릴페닐에테르 황산염 1.7부, 폴리옥시에틸렌알킬페닐 황산염 0.5부 및 디알킬술포숙신산염 1.7부를 혼합하여 현탁상 액상물을 얻었다. 얻어진 현탁상 액상물(비중 0.89)과 케나프 편(2×5㎜체 통과품) 25부를 혼합하여 입상물 100부를 얻었다. 이를 폴리비닐알코올제의 수용성 필름 (日本合成化學(株)제:하이세론 S-400)의 삼방 씨일 주머니(50μm: 8㎝×12㎝)에 40g 충진하고, 입구를 힛트씰러(富士인발스(株)제)로 밀봉하여 본 발명 조성물의 점보제를 얻었다.
실시예 9
무논용 제초제의 점보제:
벤티오카르브50부, 벤술프론메틸 1.7부, 메페나세트 15부, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르 황산염 2부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 1부, 디알킬술포숙신산염 1부 및 오일 브라운 GR(森下産業(株)제) 0.1부를 혼합하여 현탁상 액상물을 얻었다. 얻어진 현탁상 액상물과 케나프 편(2∼5㎜체 통과품) 29.2부를 혼합하여 얻어진 입상물을 폴리비닐알코올제의 수용성 필름 주머니에 1 주머니당 30g을 충진하고, 힛트 씨일하여 밀폐하여 본 발명의 무논용 농약 조성물을 얻었다.
실시예 10
무논용 제초제의 점보제:
아디핀산디이소데실 25부에 시할로홉부틸 6부를 용해하고, 카펜스트롤 8.4부, 다이무론 9부, 벤술프론메틸 2부, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르 황산염 3부, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 황산염 1.6부, 리그닌술폰산염 3부 및 메탄계열 탄화수소 10부를 혼합하여 현탁상 액상물을 얻었다.
한편, 폴리비닐알코올(日本合成化學工業(株)제) 10부를 물 90부에 용해하고, 케나프 줄기 분쇄편(2∼5㎜체 통과품: 수분 10% 함유) l00부와 혼합하고, 유동층식 조립장치(파우렉(株)제)로 입구 온도 80℃에 설정하여 건조하고, 폴리비닐알코올 처리한 케나프 편을 얻었다.
상기에서 얻어진 현탁상 액상물 68부와 폴리비닐알코올 처리한 케나프 편 32부를 혼합하여 얻은 입상물을 폴리비닐알코올제 수용성 필름 주머니에 1주머니당 25g을 넣고, 힛트 씨일로 밀폐하여 본 발명의 무논용 농약 조성물을 얻었다.
실시예 11
하우스용 살균제의 훈연제:
메파니피림 15부, 케나프 줄기 분쇄품(0.2∼0.8㎜체 통과품) 20부, 멜라민 5부, 아조디카르본아미드 15부, 도데실벤젠술폰산염 1부, 폴리비닐알코올(日本合成化學(株)제) 2부, 알파화 전분(日澱化學(株)제) 10부 및 탄산칼슘(쿠니미네工業(株)제) 32부를 혼합하고, 이를 햄머 밀(不二파우달(株)제)로 분쇄한다. 적당량의 물을 가하여 혼련하고, 직경 3㎜의 스크린을 이용한 반죽 압출 조립기(不二파우달(株)제)로 조립한다. 입구온도 60℃로 세트한 미젯트 드라이어(不二파우달(株)제)로 건조하고, 1.7㎜과 5㎜의 금속체로 분급하여 본 발명조성물의 훈연제를 얻는다.
실시예 12
무논용 살균 살충제의 DL분제:
IBP 3부, BPMC 2부, 쿠미레스(日華油脂(株)제) 0.3 및 토올유 지방산(播磨化成((株)제) 0.2부 혼합하여 얻어진 현탁상 액상물과 모시 줄기 분쇄편(0.3㎜체 통과품) 4.5부를 혼합하고, 여기에 클레이(三養基興業所(株)제) 30부 및 DL 클레이(三養基興業所(株)제) 60부를 가한 후, 햄머 밀(不二파우달(株)제)로 분쇄하여 본 발명 조성물의 DL분제를 얻었다.
실시예 13
육묘상자용 살균제의 분제:
TPN 40％ 플로어블(수성현탁)제 (구미아이化學工業(株)제; 상품명 다코닐 1000) 40부(TPN으로서 16부)에 폴리비닐알코올(日本合成化學工業(株)제) 3부와 산펜프 줄기 분쇄편(0.3㎜체 통과품; 수분 10％함유) 90부를 혼합하고, 유동층식 조립장치(바우렉(株)제)로 입구온도 80℃로 설정하여 건조하고, TPN 16％를 함침 보유하는 산펜프 편을 얻었다. 이 산펜프 편 25부에 이소프로필포스페이트(日本化學工業(株)제) 0.5부 및 클레이 74.5부를 혼합하고, 햄머 밀(不二파우달(株)제)로 분쇄하여 본 발명 조성물의 분제를 얻었다.
실시예 14
무논용 살균 살충제의 입제:
도데실벤젠술폰산 나트륨 1부, 리그닌술폰산나트륨 (日本製紙(株)제) 2부, 트리폴리인산 나트륨 2부, 법마(法馬) 줄기 분쇄편(0.3㎜체 통과품) 15부, 벤토나이트(쿠니미네工業(株)제) 30부, 탈크(쿠니미네 工業(株)제) 25부 및 클레이 (三養基興業所(株)제) 25부를 혼합하고, 적당량의 물을 가하여 혼련하고, 1.2㎜의 스크린을 이용한 반죽 압출 조립기(不二파우달(株)제)로 조립하였다. 입구온도 90℃로 세트한 미젯트 드라이어(不二 파우굴(株)제)로 수분 2％이하에 건조하고, 0.5㎜와 1.7㎜의 금속체로 분급하여 기제를 얻었다. 이 기제 79부에 IBP 17부 및 다이아지논 4부를 가하여 흡착시켜 본 발명 조성물의 입제를 얻었다.
실시예 15
무논용 살균 살충제의 점보제:
IBP 42.5부, 다이아지논 10부, 폴리옥시에틸렌알킬페닐포스페이트 4부 및 디옥틸술포숙시네이트 2부를 가온 용해하여 액상물을 얻었다. 이 액상물을 주트 줄기 분쇄편(2∼5㎜체 통과품) 41.5부에 분무 혼합하여 입상물을 얻었다. 그 입상물 60g 을 폴리비닐알코올제의 수용성 필름(日本合成化學(株)제: 하이세론 S-400)의 삼방 씨일 주머니(50㎛: 8㎝×12㎝)에 충진하고, 입구를 힛트씰러(富士인발스(株)제)로 밀봉하여 본 발명 조성물의 점보제를 얻었다.
실시예 16
무논용 제초제의 입제:
벤티오커브 50부, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르 황산염 3부, 알킬벤젠술폰산칼슘염 2부, 케로신 5부를 혼합하여 액상물을 얻었다. 얻어진 액상물과 케나프 줄기 분쇄편(2㎜∼5㎜체 통과품: 수분 10％함유) 40부를 혼합하여 본 발명의 무논용농약조성물을 얻었다. 1알의 중량은 7.1mg이고, 겉보기 비중은 0.4이었다.
실시예 17
하우스용 살균제의 플로우더스트 제:
메파니피림 40% 플로어블(수성현탁)제 (구미아이化學工業(株)제: 상품명 풀 피카플로어블) 15부(메파니피림으로서 6부: 수분 36%함유)와 케나프 줄기 분쇄품(0.05㎜체 통과품: 수분 8%함유) 95부를 혼합하고, 유동층 건조기내에서 수분 3%까지 건조하여 본 발명 조성물의 플로우더스트를 얻었다.
실시예 18
무논용 식물성장 조절제의 DL분제:
프로헥사디온칼슘염 5％ 플로어블(수성현탁)제 (구미아이化學工業(株)제: 상품명 칼타임플로어블) 2부(프로헥사디온칼슘염으로서 0.1부: 수분 50％함유)와 케나프 줄기 분쇄품(0.3㎜체 통과품) 1부를 혼합했다. 이 혼합물에 쿠미레스(日華油脂(株)제) 0.5부, 클레이 26.5부 (三養基興業所(株)제) 및 DL클레이 70부를 가하고, 혼합하고, 햄머 밀(不二파우달(株)제)로 분쇄하여 본 발명 조성물의 DL분제를 얻었다.
비교예 1
무논용 살균 살충제의 DL분제:
IBP 3부, BPMC 2부, 쿠미레스(日華油脂(株)제) 0.3 및 토올유 지방산(播磨化成(株)제) 0.2부 혼합하여 얻어진 현탁상 액상물과 화이트카본(鹽野義製藥(株)제) 4.5부를 혼합했다. 여기에 클레이(三養基興業所(株)제) 30부 및 DL클레이(三養基興業所(株)제) 60부를 가하고, 혼합한 후, 햄머 밀(不二파우달(株)제)로 분쇄하여 비교 DL분제를 얻었다.
비교예 2
육묘상자용 살균제의 분제:
TPN 4부에 화이트카본(카플렉스 #80: 鹽野義製藥(株)제) 0.5부, 이소로필포스페이트(日本化學工業(株)제) 0.5부 및 클레이(三養基興業所제) 95부를 가하고, 혼합한 후, 햄머 밀(不二파우달(株)제)로 분쇄하여 비교 분제를 얻었다.
비교예 3
무논용 살균 살충제의 입제:
도데실벤젠술폰산나트륨 1부, 리그닌술폰산나트륨(日本製紙((株))제) 2부, 트리폴리인산나트륨 2부, 화이트 카본(카플렉스 #80: 鹽野義製藥(株)제) 15부, 벤토나이트(쿠니미네工業(株)제)30부, 탈크(쿠니미네工業(株)제) 25부 및 클레이 (三養基興業所(株)제) 25부를 혼합하고, 적당량의 물을 가하고 혼련한다. 이를 1.2㎜의 스크린을 이용한 압출 조립기(不二파우달(株)제)로 조립하였다. 이어서 입구온도 90℃로 세트한 미젯트 드라이어(不二파우달(株)제)로 수분 2％이하로 건조하고, 0.5㎜와 1.7㎜의 금속체로 분급하여 기제를 얻었다. 이 기제 79부에 IBP 17부 및 다이아지논 4부를 첨가하고 흡착시켜 비교 입제를 얻었다.
비교예 4
육묘상자용 살균 살충제의 입제:
트리시크라졸 4부, 리그닌술폰산칼슘(日本製紙(株)제) 2부, 폴리비닐알코올(日本合成化學工業(株)제) 2부, 화이트카본(鹽野義製藥(株)제) 7부, 벤토나이트(쿠니미네工業(株)제) 30부 및 탄산칼슘(쿠니미네工業(株)제) 50부를 혼합하고, 적당량의 물을 가하고, 혼련한다. 이를 0.8㎜의 스크린을 이용한 반죽 압출 조립기(不二파우달(株)제)로 조립한다. 이어서 입구온도 90℃로 세트한 미젯트 드라이어(不二파우달(株)제)로 건조하고, 0.5㎜와 1.4㎜의 금속체로 분급하여 기제를 얻었다. 이 기제 95부에 프로파포스 5부를 첨가하고, 흡착시켜 비교의 입제를 얻었다.
비교예 5
무논용 제초제의 1 킬로그램 입제
메페나세트 4.5부, 도데실벤젠술폰산나트륨 1부, 효소 변성덱스트린(日澱化學(株)제) 2부, 트리폴리인산나트륨 2부, 화이트카본(鹽野義製藥(株)제) 10부, 벤토나이트(쿠니미네工業(株)제) 25부 및 탄산칼슘(쿠니미네工業(株)제) 33.6부를 혼합하고, 적당량의 물을 가하고, 혼련한다. 이를 1.2㎜의 스크린을 이용한 압출조립기(不二파우달(株)제)로 조립한다. 이어서 입구온도 90℃로 세트한 미젯트 드라이어(不二파우달(株)제)로 건조하고, 0.5㎜과 1.4㎜의 금속체로 체절하여 기제를 얻었다. 이 기제 78.1부에 벤티오카르브 15부, MCPB에틸 2.4부, 시메트린 4.5부의 혼합용액을 첨가하고, 흡착시켜 비교 1 킬로그램 입제를 얻었다.
비교예 6
무논용 제초제의 1 킬로 입제:
벤술프론메틸 0.5부, 메페나세트 3부, 도데실벤젠슬폰산 나트륨 1부, 효소 변성 덱스트린(日澱化學(株)제) 2부, 트리폴리인산나트륨 2부, 화이트카본(鹽野義製藥(株)제) 10부, 벤토나이트(쿠니미네工業(株)제) 25부 및 탄산칼슘(쿠니미네工業(株)제) 41.5부를 혼합하고, 적당량의 물을 가하고, 혼련하였다. 이를 1.2㎜의 스크린을이용한 압출 조립기(不二파우달(株)제)로 조립한다. 이어서, 입구온도 90℃로 세트한 미젯트 드라이어(不二파우달(株)제)로 건조하고, 0.5㎜과 1.4㎜의 금속체로 체절하여 기제를 얻었다. 이 기제 85부에 벤티오카르브 15부를 첨가하고, 흡착시켜 비교 1킬로그램 입제를 얻었다.
비교예 7
무논용 제초제의 1 킬로그램 입제:
벤술프론메틸 0.5부, 다이무론 4.5부, 카펜스트롤 2.1부, 도데실벤젠술폰산나트륨 1부, 리그닌술폰산나트륨 2부, 트리폴리인산나트륨 2부, 화이트카본(鹽野義製藥(株)제) 10부, 벤토나이트(쿠니미네工業(株)제) 25부 및 탄산칼슘(쿠니미네工業(株)제) 37.9부를 혼합하고, 적당량의 물을 가하고 혼련한다. 이를 1.2㎜의 스크린을 이용한 압출 조립기(不二파우달(株)제)로 조립한다. 이어서 입구온도 90℃로 세트한 미젯트 드라이어(不二파우달(株)제)로 건조하고, 0.5㎜와 1.4㎜의 금속체로 체절하여 기제를 얻는다. 이 기제 85부에 시하일로홉부틸 1.5부, 프탈산트리데실 10부 및 이소파라핀 3.5부를 첨가하고, 흡착하여 비교 1 킬로그램 입제를 얻었다.
비교예 8
하우스용 살균제의 훈연제:
메파니피림 15부, 니트로셀루로오즈 20부, 멜라민 5부, 아조디카르본아디드 15부, 도데실벤젠술폰산염 1부, 폴리비닐알코올(日本合成化學(株) 제) 2부, 알파화 전분(日澱化學(株)제) 10부 및 탄산칼슘(쿠니미네工業(株)제) 32부를 혼합하고, 이를 햄머 밀(不二파우달(株)제)로 분쇄한다. 이 분쇄물에 적당량의 물을 가하여 혼련하고, 직경 3㎜의 스크린을 이용한 압출 조립기(不二파우달(株)제)로 조립한다. 다시 입구온도 60℃로 세트한 미젯트 드라이어(不二파우달(株)제)로 건조하고, 1.7㎜과 5㎜의 금속체로 분급하여 비교 훈연제를 얻었다.
비교예 9
밭농사용 제초제의 세립제 F:
벤티오카르브 8부, 펜디메탈린 0.8부, 리뉴론 1.2부를 가온 용해하여 얻어진 액상물을 규사류(0.71㎜체 통과품 石川라이트工業(株)제) 85부에 분무 혼합하고, 화이트카본(鹽野義製藥(株)제) 5부를 첨가하여 유동성이 얻어질 때까지 혼합하여 비교 세립제 F를 얻었다.
비교예 10
무논용 제초제의 입제:
벤티오카르브 10부와 아타팔가스 클레이(Tru-sorb #15/30) 90부를 혼합하여 비교 입제를 얻었다. 1알의 중량은 0.7mg이고, 겉보기 비중은 0.7이었다.
비교예 11
무논용 제초제의 입제:
벤티오카르브10부, 폴리옥시에틸렌스티릴페닐에테르 황산염 0.6부, 알킬벤젠술폰산칼슘염 0.4부, 케로신 1부를 혼합하여 액상물을 얻었다. 얻어진 액상물과 옥수수깡 파쇄편(1∼3㎜체 통과품: 수분 12%함유) 88부를 혼합하여 비교 입제를 얻었다. 1알의 중량은 1.6mg이고, 겉보기 비중은 0.3이었다.
시험예 1
DL분제의 약효 시험
200㎠의 면적의 폿트에 벼(품종: 금남풍) 4주를 이식하고, 2개월 후에 폿트 저면으로부터 높이 45㎝로 자르고, 저면적 1600㎠의 벨 자르 더스트 장치를 이용하여 10아르당 4kg 상당의 분제를 살포했다. 살포후는 옥외의 지붕이 있는 벤치위에 놓고 관리했다. 처리 당일, 2일후, 4일후에 경엽부를 기부에서 2개씩 잘라내고, 길이 17㎝로 조정하고, 물 2㎖를 넣은 직경 2㎝, 높이 20㎝의 시험관에 넣고, 여기에 벼멸구(Nilaparvata lugens: 숫컷 성충)을 1구당 5마리 방충하고, 25℃의 항온실에서 관리했다. 방충후 2일후와 4일후에 사충률을 조사했다. 시험은 6연제로 하고, 그의 평균치를 구했다. 시험에는 실시예 1, 실시예 12 및 비교예 1의 DL분제를 이용했다. 시험예 1의 결과를 표 1에 나타낸다.
시험예 2
입제 및 점보제의 약효 시험:
500 ㎠ 면적의 폿트에 벼(품종: 금남풍) 4주를 이식하고, 2개월후에 10아르당 4kg 및 2kg 상당의 입제를 수면 시용으로 살포 처리했다. 살포후는 옥외 지붕이 있는 벤치에 놓고, 수심 3㎝에서 관리했다. 처리 당일, 7일후, 14일후에 경엽부를 기부에서 2개씩 절취하고, 길이 17㎝에 조정했다. 이를, 물 2ml를 넣은 직경 2㎝, 높이 20㎝의 시험관에 넣고, 여기에 벼멸구(Nilaparvata lugens:숫컷 성충)를 5마리씩 방충하고, 25℃의 항온실에서 관리했다. 방충 3일후에 사충률을 조사했다. 시험은 1구당 4연제로 하고, 평균치를 구했다. 시험에는 실시예 3 및 실시예 14의 입제, 실시예 7 및 실시예 15의 점보제 및 비교예 3의 입제를 이용했다. 시험예2 의 결과를 표 2에 나타낸다.
시험예 3
입제 및 점보제의 약효 시험
500㎠ 와그넬 폿트에 식양토를 충진하고, 물을 뿌리고, 흔들기를 행하여 수임 3㎝로 2일 유지했다. 여기에 벼(품종: 금남풍) 4주를 깊이 2㎝로 이식하고, 10일후에 적당량의 입제를 수면시용으로 살포 처리했다. 살포후는 실온 20∼30℃의 온실내에 놓고, 수심 3㎝로 관리했다. 약제처리 10일후, 30일후, 50일후에 벼의 약해정도를 무처리구 대비로 관찰하고, 다이누비에(피) 및 올챙고랭이의 종자 20알을 폿트에 파종했다. 파종 21일후에 경엽부를 기부에서 잘라내고, 다이누비에(피)의 생체 중량을 측정하고, 무처리구 대비로 구했다. 시험은 1구당 6연제로하고, 평균치를 구했다. 시험에는 실시예 5의 입제, 실시예 8∼10의 점보제, 비교예 5∼7의 입제를 이용했다. 실시예 8∼10의 점보제는 수용성 필름으로 싸지 않고, 내용물의 제제를 사용했다. 시험예3의 결과를 표 3에 나타낸다.
처리약량
*1: 벤티오카르브150g＋메페나세트45g＋MCPB-E24g＋시메트린45g A.I./10a
*2: 벤티오카르브150g＋메페나세트45g＋벤술푸론메틸5.1g A.I./10a
*3: 시할홉부틸15g＋카펜스트롤21g＋다이무론22.5g＋벤술푸론메틸5g A.I./10a
시험예 4
세립제 F의 약효시험:
500㎠ 컨테이너에 밭토양을 충진하고, 작물로서 대두(품종: 白鳥), 잡초로서 털비름과 바랭이의 종자를 파종하고, 2㎝의 깊이로 토양을 혼화했다. 파종 1일후에 10아르당 실용 약량과 그의 반냥 상당의 세립제 F를 토양면에 균일하게 살포했다. 살포후는 노지(路地)의 지붕이 있는 벤치위에 놓고 생육 관리했다. 처리 10일후, 30일후, 50일후에, 작물의 약해 정도와 잡초의 생육 정도를 무처리구 대비로 육안 관찰했다. 시험은 1구당 4연제로 하고, 평균치를 구했다. 시험에는 실시예 6과 비교예9의 세립제 F를 이용하였다. 시험예 4의 결과를 표 4에 나타내었다.
*1: 벤티오카르브400g＋펜티메탈린40g＋리뉴론60g A.I./10a
*2: 벤티오카르브200g＋펜티메탈린20g＋리뉴론30g A.I./10a
시험예 5
점보제의 성분 확산성 및 토양표층 농도
수심을 5㎝로 한 도 1에 나타낸 10m×10m의 무논의 E 지점에 점보제를 투척했다. 투척 24시간 후, 도 1에 나타내는 각 지점(A∼I)에서 물을 채취하고 분석하고, 논리상 농약 활성성분이 균일하게 물에 분산한 경우의 수중농도를 100％로 하였을 때의 비율을 구하고, 또한 각 지점의 수중농도의 표준편차를 평균치로 나누어 변동율을 산출했다. 또한, 투입 24시간후에 각 지점의 토양을 반경 10㎝, 깊이 5㎝의 범위에서 일부의 물을 함께 채취하여 분석하고, 논리상 농약 활성성분이 균일하게 살포된 경우의 토양중의 성분농도를 100％로 하였을 때의 비율을 구했다. 또한, 시험기간중의 수온은 18℃∼24℃이고, 또한, A 지점에서 I 지점으로 향하여 초속 2∼4m이 바람이 불고 있었다. 본 시험에서는 실시예 9의 점보제를 이용하고, 비교 약제에는 동일한 농약활성성분 투하양을 갖는 비교예 6의 입제를 이용했다. 시험예 5의 결과를 표 5에 나타내었다.
시험예 6
점보제의 생물 시험:
5월초순, 20m×50m의 무논에 벼(품종:사사니시키)를 이식하고, 8일후에 실시예 9의 점보제 10개를 논두렁에서 거의 균등하게 되도록 던져 넣었다. 처리후 약1 분에 수용성 필름이 용해하여 포장되어 있던 조성물은 물밑에 침강하지 않고, 수면에 부유하면서 확산되는 것이 관찰되었다. 또한, 처리 당일은 초속 3∼4m의 바람이 불고 있었다. 본 시험에는 실시예 9의 점보제를 이용하고, 비교약제에는 동일한 농약 활성성분 투하량을 갖는 비교예 6의 입제를 이용했다. 시험예 6의 결과를 표 6에 나타냈다.
평가지수: 10= 완전고사, 0=무처리구와 동등
처리 1개월후에 무논내의 9개소를 조사한 결과, 농약을 살포하지 않은 무논에는 들피, 바랭이, 물달개비, 알방동사니, 올미 등의 잡초가 발견되었으나, 본 발명의 무논용 점보제 및 균일 살포한 비교의 입제를 살포한 무논에는 잡초의 생육은 보이지 않았고, 또한, 약해증상도 발견되지 않았다.
시험예 7
훈연제 성분의 확산성 시험:
비닐 하우스(세로 2m×가로 2.5m×높이 2m: 10㎥)의 중앙부에 매달아 건 금구(높이 10㎝)를 설치하고, 착화지를 놓고, 그 위에 훈연제 0.6g을 놓았다. 중앙에서 대각선상에 0㎝, 75㎝, 150㎝의 위치에 여과지를 수평으로 붙인 봉(여과지의 위치는 높이 50㎝, 100㎝, 150㎝)을 10개소 설치한다. 오후 5시에 착화지를 점화하고, 다음 날 오전 8시(15시간후)에 여과지를 비닐 주머니에 회수하였다. 비닐 주머니내에 내표 물질로서 계피산벤질을 함유하는 아세토니트릴 용액 8 ㎖를 첨가하고, 진탕 추출하여 역상 컬럼을 갖춘 고속 액체크로마토그래피에 주입하여 정량하였다. 시험에 은 실시예 11의 훈연제와 비교예 8의 훈연제를 이용했다. 시험예 7의 결과를 표 7에 나타내었다.
시험예 8
벼 도열병 육묘 상자 시험:
벼용 육묘상자 (30×60×3㎝)에 인공배토를 충진하고, 1상자당 벼(품종; 愛知旭)의 종자 180g(건조 중량 환산)을 파종했다. 파종 3주 후에 실시예 4 및 비교예 4의 입제를 유효성분이 소정 약량이 되도록 육묘상자에 균일하게 처리했다. 처리 4시간 후에 벼의 유묘 5줄기를 육묘배토별로 나누어 심고, 1/0000a 와그넬 포트에 이식했다. 처리 30일, 50일후에 도열병 병균(Pyricularia oryzae)의 분생 포자 현탁액을 분무 접종하고, 즉시 25℃의 습실내에 24시간 넣었다. 그 후, 실내로 옮기고, 파종 5일후에 접종시의 최고위 잎의 병반수를 조사했다. 하기 식에 따라 방제가를 구하고, 후기 기준에 따라 평가한 결과를 표 8에 나타냈다.
[식 1]
방제가(%) = (1- {처리구의 병반수} over {무처리구의 병반수} ×100
(평가기준)
평가 : 내용
A: 100%의 방제가
B: 100%미만∼80.0%이상의 방제가
C: 80.0%미만∼50.0%이상의 방제가
D: 50c%미만의 방제가
(결과)
시험예 9
입제의 드리프트 시험
6월 초순, 수심을 5㎝로 한 도 3에 나타낸 20m×50m의 무논에 벼(품종: 코시히카리)를 이식했다. 5일후에 무논 주위의 논두렁에서 유리제 샤-레(직경 12㎝)를 구석에서 10m마다 놓고, 그 속에 물 20ml를 넣고, 약제의 드리프트용 트랩 기구로 했다. 입제 살포장치를 갖춘 무선 원격 조정 헬리콥터의 약제 탱크에 약제를 넣고, 짧은 변 중앙부에서 무논내에 10m의 지점에서 반대 쪽의 짧은 변 중앙부의 앞 10m까지의 직선 거리 30m를 높이 3m의 위치에서 임펠라를 1300rpm으로 공중 살포했다.
또한, 처리당일은 A지점에서 M지점의 방향에 초속 3∼4m의 바람이 불고 있었다. 시험에는 실시예 16의 입제, 비교예 10 및 비교예 11의 입제를 이용했다. 처리 후, 본 발명 조성물은 수면을 부유하면서 확산하고, 비교의 입제는 물밑에 가라앉는 것이 관찰되었다. 살포후, 드리프트용 트랩장치를 회수하고, 내표를 포함하는 아세톤 용액을 첨가하여 분석했다. 시험예 9의 결과를 표 9에 나타내었다. 또한, 처리 1개월후에 무논을 조사한 결과, 비교 입제구에서는 논두렁 주변에 대상 잡초 잡초인 들피가 많게 관찰되었으나, 본 발명의 무논용 입제를 살포한 무논에는 무논 전체에 들피가 거의 관찰되지 않았고, 또한, 약해 증상도 관찰되지 않았다.
본 발명의 고체 농약조성물은 흡유성이 우수함과 동시에 생분해성이 양호하여 환경에 대한 안전성이 우수한 섬유작물의 분쇄물을 담체로서 이용하기 때문에 고체 농약조성물의 요구되는 성질을 만족하는 것이다. 즉, 담체의 흡유성이 높기 때문에, 고농도의 농약 활성성분을 함유하는 것이 가능하고, 더욱이 제제중의 농약 활성성분의 분말화나 스며나오는 것이 없다. 또한, 농약성분이 곧바로 방출되지 않고, 잔효성을 가짐과 동시에 당해 담체가 생분해성의 것이기 때문에, 일정 시간 경과후에는 완전히 방출되어 토양중에 잔존할 우려는 없는 것이다.
또한, 섬유작물의 분쇄물 자체가 어느 정도의 부유성이 있기 때문에, 본 발명의 고체농약 조성물을 무논에 직접 던져 넣는 입제나 점보제로서 이용한 경우에는 수면에 부유하여 널리 퍼지고, 투하 지점의 농약성분 농도도 높아지지 않고, 농약 활성성분을 무논 전면에 단시간에 균일하게 확산시키는 효과를 가진다. 또한, 농약 활성성분을 고농도에 함유시킨 입제는 1알 중량이 무겁고, 공중 살포를하여도 약제의 드리프트는 없고 안전하며, 국소 시용하여도 수면에 부유하여 퍼지기 때문에 방제가 가능하다.
또한, 섬유작물의 분쇄물은 가연성 물질이기 때문에, 본 발명의 고체농약 조성물을 훈연제로 하는 경우는 이것을 연소제로서 적당한 발포제나 연소 조절제로 조합함으로서 니트로셀루로오즈를 사용하지 않는 것으로서 이용할 수 있다.
Claims (13)
- 농약 조성물 100중량부중, 상온에서 액체 농약활성성분 0.1∼70중량부 또는 농약 활성성분 0.1∼70중량부를 액체용매에 용해 또는 분산시킨 액상물을 흡유가가 100이상인 섬유작물의 파단물 1∼95중량부에 함침시킨 후, 이를 분말상, 입상 또는 정제상 형태로 하는 것을 특징으로 하는 고체농약 조성물.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 섬유작물의 파단물이 섬유작물을 세단(細斷), 파쇄 또는 분쇄함으로서 얻어진 것인 고체 농약조성물
- 제 1항에 있어서, 섬유작물의 파단물이 아욱과 부용속 식물의 케나프(Hisbiscus cannabinus Linn./Hibiscus Sabdriffa Linn.) 의 줄기 분쇄편인 고체 농약 조성물.
- 제 1항에 있어서, 상온에서 액체 농약활성성분 0.1∼70중량부 또는 농약 활성성분 0.1∼70중량부를 액체용매에 용해 또는 분산시킨 액상물이 유성의 것인 고체 농약 조성물.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 수용성 필름 또는 수분산성 필름으로 포장한 것인 고체 농약조성물.
- 제 7항에 있어서, 수용성 필름의 재질이 폴리비닐알코올로 조제된 것인 고체 농약조성물.
- 농약 조성물 100중량부중, 상온에서 액체 농약활성성분 0.1∼70중량부 또는 농약 활성성분 0.1∼70중량부를 액체용매에 용해 또는 분산시킨 액상물을 흡유가가 100이상인 섬유작물의 파단물 1∼95중량부에 함침시킨 후, 이를 분말상, 입상 또는 정제상 형태로 하는 것을 특징으로 하는 고체농약 조성물의 제조방법.
- 제 9항에 있어서, 다시 수용성 필름으로 포장함을 특징으로 하는 고체농약 조성물의 제조방법.
- 청구항 제 1항 기재의 고체 농약 조성물을 직접 담수된 무논, 밭, 시설내 또는 비농경지에 살포하는 것을 특징으로 하는 농약 고체 조성물의 살포방법.
- 삭제
- 삭제
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