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KR100704220B1 - 산화이트륨 소결체, 산화 이트륨 소결체를 이용한 세라믹부재, 및 산화이트륨 소결체의 제조 방법 - Google Patents

산화이트륨 소결체, 산화 이트륨 소결체를 이용한 세라믹부재, 및 산화이트륨 소결체의 제조 방법 Download PDF

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KR100704220B1
KR100704220B1 KR1020060014566A KR20060014566A KR100704220B1 KR 100704220 B1 KR100704220 B1 KR 100704220B1 KR 1020060014566 A KR1020060014566 A KR 1020060014566A KR 20060014566 A KR20060014566 A KR 20060014566A KR 100704220 B1 KR100704220 B1 KR 100704220B1
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KR
South Korea
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yttrium
base
sintered body
sintered compact
electrode
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KR1020060014566A
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Inventor
야스후미 아이하라
히로토 마츠다
Original Assignee
니뽄 가이시 가부시키가이샤
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Publication date
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Abstract

산화이트륨 소결체는 이트륨을 주성분으로 하고, 질화규소를 5 내지 40 체적% 함유하여, 향상된 내식성과 기계적 강도를 갖는다.

Description

산화이트륨 소결체, 산화 이트륨 소결체를 이용한 세라믹 부재, 및 산화이트륨 소결체의 제조 방법{YTTRIA SINTERED BODY, CERAMIC MEMBER USING YTTRIA SINTERED BODY, AND MANUFACTURING METHOD OF YTTRIA SINTERED BODY}
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 산화이트륨 소결체의 제조 단계의 흐름도.
도 2a는 본 발명의 실시예에 따른 정전 척의 평면도이고, 도 2b는 도 2a의 IIB-IIB 단면도.
도 3a는 본 발명의 실시예에 따른 전기 히터의 평면도이고, 도 3b는 도 3a의 IIIB-IIIB 단면도.
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 서셉터의 단면도.
도 5a는 본 발명의 실시예에 따라 내부에 접속 부재가 매설된 정전 척의 평면도이고, 도 5b는 도 5a의 VB-VB 단면도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10, 40: 정전 척
11, 21, 31: 기부
12: 정전 전극
13: 유전체층
14, 24, 34: 단자
18: 접속 부재
20: 히터
22: 저항 발열체
30: 서셉터
32: RF 전극
본 발명은 산화이트륨 소결체, 산화이트륨 소결체를 이용한 세라믹 부재 및 산화이트륨 소결체의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 제조 장치나 액정 제조 장치에서, 내부에 전극이나 저항 발열체 등의 금속 부재를 매설시킨 정전 척이나 히터 등의 세라믹 부재가 사용되고 있다. 이러한 세라믹 부재는 일반적으로, 내열성이나 내식성이 우수한 질화알루미늄이나 알루미나 등으로 구성되어 있다.
또한, 산화이트륨 소결체는 매우 높은 내식성을 갖기 때문에, 일본 특허 공개 2002-68838호 공보 및 일본 특허 공개 2002-255647호 공보에 개시된 바와 같이 부식성 가스 환경하에서 사용되는 내식성 부재로 이용되는 것이 검토되고 있다.
그러나 최근, 정전 척이나 히터 등의 세라믹 부재에는 종래보다 견고한 내식성이 요구되어 왔다. 예컨대, In-situ 클리닝이 도입된 에칭 프로세스에서, 세라믹 부재는 보다 견고한 할로겐계 부식성 가스의 플라즈마 환경에 노출된다. 이 때문에, 질화알루미늄이나 알루미나로 구성된 세라믹 부재라도, 그 부식을 방지하기가 어렵다.
이 때문에, 보다 높은 내식성을 갖는 산화이트륨 소결체를 세라믹 부재에 응용하는 것을 시도한 바, 이하와 같은 새로운 과제를 낳았다. 산화이트륨 소결체는 굽힘 강도나 파괴 인성과 같은 하는 기계적 강도가 뒤떨어진다. 이 때문에, 산화이트륨 소결체로 세라믹 부재를 구성하려고 한 경우에는 그 제조 공정에서 손상될 수 있다. 예컨대, 전극이나 저항 발열체 등의 금속 부재에 접합하는 단자를 삽입하기 위한 구멍을 가공하는 중에 크랙이나 치핑이 발생하거나, 금속 부재에 단자를 납땜할 때에, 열 응력에 의해 파손될 우려가 있다.
본 발명은 그러한 문제를 해결하기 위해서 안출된 것이다.
따라서, 본 발명은 내식성과 기계적 강도가 우수한 산화이트륨 소결체, 이 산화이트륨 소결체를 이용한 세라믹 부재 및 산화이트륨 소결체 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이 목적을 달성하기 위해서 본 발명에 따르면, 산화이트륨 소결체는 5 내지 40 체적%의 질화규소를 함유한다.
본 발명의 다른 양태에 따르면, 세라믹 부재는 적어도 일부가 질화규소를 5 내지 40 체적% 함유하는 산화이트륨 소결체를 포함하는 기부와, 이 기부에 매설된 금속 부재를 포함한다.
본 발명의 또 다른 양태에 따르면, 산화이트륨 소결체 제조 방법은 질화규소 5 내지 40 체적%와 산화이트륨을 함유하는 원료 분말을 준비하는 원료 분말 준비 단계와, 상기 원료 분말을 이용하여 성형체를 제조하는 성형체 제조 단계와, 상기 성형체를 불활성 가스 분위기 중에서 1500℃ 내지 2000℃의 온도로 소결하는 성형체 소결 단계를 포함한다.
본 발명의 상기 목적 및 다른 목적과 특징 및 장점은 도면을 참조하여 본 발명을 구현하는 최선의 모드를 읽어보면 보다 충분히 이해할 수 있을 것이다.
도면을 참조하여, 본 발명의 실시예에 따른 산화이트륨 소결체, 산화이트륨 소결체를 이용한 세라믹 부재 및 산화이트륨 소결체의 제조 방법을 설명하겠다.
(산화이트륨 소결체)
본 실시예의 산화이트륨 소결체는 산화이트륨(Y2O3)을 주성분으로 하고, 질화규소(Si3N4)를 5 내지 40 체적% 함유하고 있다. 산화이트륨 소결체의 질화규소 함량은 5 내지 40 체적% 범위 이내이다. 산화이트륨 소결체에 함유되는 질화규소가 5 체적% 미만이면, 기계적 강도가 향상되지 않고, 산화이트륨 소결체에 함유되는 질화규소가 40 체적%를 넘으면, 내식성이 대폭 저하된다. 따라서, 산화이트륨 소결체는 바람직하게는 20 내지 30 체적% 범위 내의 질화규소를 함유함으로써, 기계적 강도가 비약적으로 향상된다. 질화규소를 5 내지 40 체적% 함유하면, 산화이트륨 소결체는 높은 내식성을 유지하면서, 기계적 강도를 더 향상시킬 수 있다.
산화이트륨 소결체는 질화규소와 산화이트륨 이외에 알루미나(Al2O3), 실리 카(SiO2), 지르코니아(ZrO2), 탄화규소(SiC) 등을 강화제나 소결조제로서 함유할 수 있다. 단지, 질화규소와 산화이트륨 이외의 성분의 총량은 5 체적% 이하인 것이 바람직하다.
산화이트륨 소결체의 평균 입경(粒徑)은 0.01 내지 5.0 μm인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 산화이트륨 소결체의 기계적 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 특히, 산화이트륨 소결체에 함유되는 질화규소의 평균 입경이 0.01 내지 5.0 μm인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 산화이트륨 소결체의 굽힘 강도를 보다 향상시킬 수 있다.
산화이트륨 소결체의 굽힘 강도(실온에서의 4 점 굽힘 강도: JIS R1601)는 250 MPa 이상인 것이 바람직하다. 또한, 산화이트륨 소결체의 파괴 인성(JIS R1607)은 1.5 MPa·m1/2 이상인 것이 바람직하다. 산화이트륨 소결체는 굽힘 강도(JIS R1601)가 300 MPa 이상 및/또는 파괴 인성(JIS R1607)이 2 MPa·m1/2 이상인 것이 보다 바람직하다.
산화이트륨 소결체의 상대 밀도는 98 % 이상인 것이 바람직하다. 또한, 산화이트륨 소결체의 개공률은 1 % 이하인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 산화이트륨 소결체의 기계적 강도, 내식성을 보다 향상시킬 수 있다. 또한, 산화이트륨 소결체의 체적 저항률도 높일 수 있다.
산화이트륨 소결체는 실온에서의 체적 저항률(JIS C2141)이 1×1015 Ω·cm 이상인 것이 바람직하다. 또한, 산화이트륨 소결체는 비유전율(JIS C2141)이 10 이상인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 산화이트륨 소결체는 정전 척의 유전체층으로서 척력(chuck force)과 디척킹 응답성(dechucking response)이 향상된다. 산화이트륨 소결체는 실온에서의 체적 저항률(JIS C2141)이 1×1016 Ω·cm 이상, 비유전율(JIS C2141)이 11.5 이상인 것이 보다 바람직하다.
산화이트륨 소결체는 실온으로부터 150 ℃에서의 체적 저항률의 변화율이 1 자릿수 이하인 것이 바람직하다. 보다 구체적으로는, 실온에서의 체적 저항률과 150 ℃에서의 체적 저항률의 변화율은 실온에서의 체적 저항률을 「R1」, 150 ℃에서의 체적 저항률을 「R2」로 나타낸 경우, 이하의 식 1에 의해 구할 수 있다.
변화율= R1/R2 [식 1]
식 1에 의해 구하는 변화율은 10 미만인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 넓은 온도 범위에서 높은 체적 저항률을 갖음으로써, 산화이트륨 소결체는 넓은 온도 범위에서 정전 척의 유전체층으로서 우수한 기능을 발휘할 수 있다.
산화이트륨 소결체 제조 방법은 핫프레스법을 채용하는 소결 단계를 포함하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 산화이트륨 소결체가 보다 치밀해지고, 산화이트륨 소결체의 기계적 강도, 내식성 및 체적 저항률을 보다 향상시킬 수 있다.
(산화이트륨 소결체 제조 방법)
본 발명의 실시예에 따르면, 산화이트륨 소결체 제조 방법은 질화규소 5 내지 40 체적%와 산화이트륨을 함유하는 원료 분말을 준비하는 원료 분말 준비 단계 (S1)와, 원료 분말을 이용하여 성형체를 제조하는 성형체 제조 단계(S2)와, 성형체를 불활성 가스 분위기 중에서 1500 내지 2000 ℃로 소결하는 성형체 소결 단계(S3)를 포함한다. 5 내지 40 체적%의 질화규소를 함유함으로써, 내식성의 손실 없이 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
산화이트륨 소결체 제조 방법의 S1 단계에서, 질화규소 분말과, 주성분인 산화이트륨 분말을 질화규소량이 상기 범위가 되도록 칭량하고 혼합하여 원료 분말을 준비할 수 있다. 질화규소량은 20 내지 30 체적%인 것이 바람직하다. 원료 분말에는 알루미나, 실리카, 지르코니아, 탄화규소 등을 강화제나 소결조제로서 첨가하는 것이 바람직하다. 단지, 원료 분말에서의 질화규소와 산화이트륨 이외의 성분의 총량은 5 체적% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 질화규소 분말의 평균 입경은 0.01 내지 5.0 μm인 것이 바람직하고, 산화이트륨 분말의 평균 입경은 0.1 내지 3.0 μm인 것이 바람직하다.
S2 단계에서 준비한 원료 분말에 바인더, 물, 분산제 등을 첨가하여 혼합하고, 슬러리를 형성한다. 이렇게 얻은 슬러리를 분무 조립법(噴霧 造粒法) 등에 의해 조립하여 조립 과립을 형성한다. 조립 과립은 공기중에서 500 ℃로 가열함으로써 탈지할 수 있다. 그리고, 탈지후의 조립 과립을 이용하여 다이 프레싱법 성형법, CIP(Cold Isostatic Pressing)법, 슬립 캐스트법 등의 성형 방법에 의해 성형체를 형성한다.
S3 단계에서, 이렇게 형성한 성형체를 불활성 가스 분위기 중에서 1500 내지 2000 ℃로 소결한다. 소결 온도가 1500 ℃ 미만이면, 산화이트륨 소결체가 치밀화 될 수 없고, 기계적 강도의 향상을 도모할 수 없을 뿐만 아니라, 내식성도 저하된다. 한편, 소결 온도가 2000 ℃를 넘으면, 입자 성장에 의해 기계적 강도가 저하된다. 소결 온도가 1700 내지 1900 ℃ 이면, 산화이트륨 소결체의 기계적 강도를 보다 향상시킬 수 있다. 불활성 가스로는 질소 또는 아르곤을 이용할 수 있다. 소결 방법은 한정되지 않지만, 핫프레스법을 이용하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 소결체가 보다 치밀해져서, 산화이트륨 소결체의 기계적 강도, 내식성 및 체적 저항률을 보다 향상시킬 수 있다.
전술한 제조 조건의 범위 내에서, 원료 분말의 평균 입경, 조성, 소결 온도나 소결 시간, 소결 방법 등의 소결 조건 등을 조정하여, 질화규소를 5 내지 40 체적% 함유하는 산화이트륨 소결체의 조성이나 상대 밀도, 개공률, 평균 입경 등을 적절하게 조정할 수 있다. 그 결과, 얻어지는 산화이트륨 소결체의 기계적 강도(굽힘 강도, 파괴 인성 등)와 전기적 성질(체적 저항률, 비유전율 등) 등을 적절하게 조정할 수 있다.
(세라믹 부재)
본 발명의 실시예에 따른 산화이트륨 소결체는 내식성과 기계적 강도의 양자가 요구되는 여러 가지 세라믹 부재에 적용할 수 있으며, 이하에서 설명하게 되는 바와 같이 정전 척, 히터 및 서셉터에 적용된다.
본 발명의 실시예에 따른 세라믹 부재는 기부에 매설된 금속 부재와, 이 금속 부재에 급전 부재(예컨대, 전력 공급기 또는 케이블)를 접속시키기 위한 위치에 개재되는 단자를 구비한다. 단자에는 접속 부재가 마련되어 이 단자와 금속 부재를 접속시킬 수 있다. 접속 부재는 접속된 금속 부재의 접합면으로부터 1 mm 이상의 거리를 갖는 접합면을 갖는 것이 바람직하다. 그러한 거리로 인하여, 세라믹 부재가 강화되어 기계적 강도가 향상된다.
기부는 적어도 일부를 산화이트륨을 주성분으로 하고, 질화규소를 5 내지 40 체적% 함유하는 본 발명의 실시예에 따른 산화이트륨 소결체(이하「강화 산화이트륨 소결체」라고 함)로 형성되며, 내부에 금속 부재가 매설되는 것이 바람직하다. 세라믹 부재는 모두 강화 산화이트륨 소결체로 형성되거나, 일부를 강화 산화이트륨 소결체로 형성하며, 잔여 부분을 다른 산화이트륨 소결체나, 다른 종류의 세라믹 소결체, 금속, 세라믹와 금속의 복합 재료 등으로 형성하는 것이 바람직하다. 구체적으로, 단자를 삽입하기 위한 구멍이 형성되는 기부는 세라믹 부재의 강도가 낮은 단자를 삽입하기 위한 구멍 근처의 일부가 강화 산화이트륨 소결체로 형성되어 세라믹 부재의 기계적 강도가 향상될 수 있다. 이와 같이 강화 산화이트륨 소결체를 사용함으로써, 세라믹 부재의 내식성의 손실 없이 기계적 강도를 향상시킬 수 있다.
이제, 본 발명의 실시예에 따른 산화이트륨 소결체를 채용하는 세라믹 부재에 관해서 보다 상세히 설명하겠다.
(정전 척)
도 2a는 본 발명의 실시예에 따른 정전 척(10)의 평면도이고, 도 2b는 도 2a의 IIB-IIB 단면도이다. 정전 척(10)은 기부(11)와, 기부(11)상에 형성되고, 정전 척력을 발생시키는 정전 전극(12)과, 정전 전극(12)상에 형성된 유전체층(13)과, 단자(14)를 구비한다. 정전 척(10)은 기판 적재면(16)에 얹어 놓은 기판(반도체 기판이나 액정 기판 등)을 흡착하여 유지한다.
기부(11) 또는 유전체층(13) 중 적어도 하나를 강화 산화이트륨 소결체로 형성할 수 있다. 기부(11) 및 유전체층(13)을 강화 산화이트륨 소결체로 형성하면, 기부(11)와 유전체층(13)의 열팽창 계수 차가 없고, 양자의 접합 강도를 매우 높일 수 있는 동시에, 소결 후의 굽힘이 발생하지 않기 때문에, 유전체층(13)의 두께의 균일성(면내 분포)을 향상시킬 수 있다.
기부(11) 및 유전체층(13) 모두가, 내식성과 기계적 강도가 높은 강화 산화이트륨 소결체로 형성되어, 내식성과 기계적 강도가 향상된 정전 척을 제공할 수 있다. 또한, 유전체층(13)이 높은 체적 저항률을 갖는 강화 산화이트륨 소결체로 형성되어 있기 때문에, 쿨롱 타입의 정전 척의 기판의 디척킹 응답성과 척력이 향상된다. 쿨롱 타입의 정전 척이란, 정전 척력으로서, 유전체층(13)의 기판 적재면(16)에 얹어 놓은 기판과, 정전 전극(12) 사이에 발생하는 쿨롱력을 이용하는 정전 척이다.
바람직하게는, 강화 산화이트륨 소결체로 형성한 기부(11)를 순도가 99.9 중량% 이상이고, 비유전율이 10 이상인 산화이트륨 소결체(이하, 고유전율 산화이트륨 소결체라고 함)로 형성된 유전체층(13)과 결합시켜야 한다. 기부(11) 및 유전체층(13)이 모두 산화이트륨 소결체로 형성되어 있기 때문에, 양자의 접합 강도를 높일 수 있다. 또한, 기부(11)가 강화 산화이트륨 소결체로 형성되어 있기 때문에, 내식성과 기계적 강도가 높은 정전 척을 제공할 수 있다. 유전체층(13)이 순도 및 비유전율이 높은 고유전율 산화이트륨 소결체로 형성되어 있기 때문에, 유전체층(13)의 내식성이 향상되고, 기판의 디척킹 응답성과 척력이 향상된 쿨롱 타입 정전 척이 제공된다.
고유전율 산화이트륨 소결체의 비유전율은 11.5 이상, 상대 밀도는 98 % 이상, 개공률은 1 % 이하인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 유전체층(13)은 높은 체적 저항률을 얻을 수 있고, 유전체층(13)의 기계적 강도도 향상시킬 수 있다. 또한, 고유전율 산화이트륨 소결체는 0.1 체적% 이하의 알루미나, 실리카, 지르코니아, 탄화규소 등을 강화제나 소결조제로서 함유하는 것이 바람직하다.
또한, 기부(11)를 산화이트륨 이외의 세라믹 소결체, 금속, 세라믹와 금속의 복합 재료 등으로 형성하고, 유전체층(13)을 강화 산화이트륨 소결체로 형성하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 유전체층(13)이 강화 산화이트륨 소결체로 형성되어 있기 때문에, 그 내식성과 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 또한, 유전체층(13)이 높은 체적 저항률을 갖는 강화 산화이트륨 소결체로 형성되어 있기 때문에, 기판의 디척킹 응답성과 척력이 향상된 쿨롱 타입의 정전 척이 제공된다.
이 경우, 기부(11)는 알루미나를 함유하는 소결체로 형성되는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기부(11)와 유전체층(13)의 열팽창 계수를 근접하게 하여, 기부(11)와 유전체층(13)의 화학적인 친화성을 높일 수 있기 때문에, 양자의 접합 강도를 높일 수 있다. 또한, 알루미나를 함유하는 소결체는 기계적 강도에 우수하기 때문에, 정전 척(10) 전체의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 예컨대, 기부(11)는 알루미나 소결체, 알루미나와 지르코니아를 함유하는 소결체, 알루미나와 마그네시 아(Mg0)를 함유하는 소결체 또는 알루미나와 실리카를 함유하는 소결체 등으로 구성할 수 있다. 기부(11)를 구성하는 소결체의 상대 밀도는 98 % 이상인 것이 바람직하다. 실온에서의 기부(11)의 4 점 굽힘 강도는 300 MPa 이상인 것이 바람직하다.
기부(11) 또는 유전체층(13) 중 한 쪽을 강화 산화이트륨 소결체로 하고, 다른 쪽을 강화 산화이트륨 소결체 이외의 재료로 형성하여, 기부(11)와 유전체층(13)을 조합한 경우, 실온에서부터 1200 ℃까지의 온도 범위에서 측정한 기부(11)와 유전체층(13)의 열팽창 계수(CTE: Coefficient of Thermal Expansion)의 차는 0.50×10-6/K 이하인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기부(11)와 유전체층(13)의 접합 강도를 더 향상시킬 수 있다. 기부(11)와 유전체층(13)의 열팽창 계수의 차는 0.20×10-6/K 이하인 것이 보다 바람직하다.
이상 설명한 바와 같이, 기부(11) 또는 유전체층(13) 중 적어도 하나를 강화 산화이트륨 소결체로 형성할 수 있지만, 유전체층(13)을 강화 산화이트륨 소결체, 또는 그 외의 산화이트륨 소결체로 형성하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 부식성 환경하에 노출되는 유전체층(13)의 내식성을 향상시키고, 그 표면 부식을 억제할 수 있다. 이 때문에, 표면 부식에 수반되는 기판 적재면(16)의 불균일성에 의해, 정전 척에서의 온도 분포의 균일성과 척력이 열화되는 것을 방지할 수 있다.
전술한 임의의 조합에서, 유전체층(13)의 실온에서의 체적 저항률은 1×1015 Ω·cm 이상이어서, 척력과 디척킹 응답성이 향상되는 것이 바람직하다. 보다 바람 직하게는, 유전체층(13)의 실온에서의 체적 저항률은 1×1016 Ω·cm 이상이어야 한다. 유전체층(13)의 비유전율은 10 이상인 것이 바람직하고, 11.5 이상인 것이 보다 바람직하다. 유전체층(13)의 두께는 0.2 내지 0.5 mm이어서, 척력과 디척킹 응답성이 향상되는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 유전체층(1)의 두께는 0.2 내지 O.4 mm이다.
또한, 유전체층(13)의 기판 적재면(16)의 중심선 평균 표면 조도(Ra)(JIS B0601)는 0.6 μm 이하인 것이 바람직하고, 이에 의해 충분한 척력을 얻을 수 있고, 기판과 기판 적재면(16)의 낮은 마찰에 의한 파티클 발생도 억제할 수 있다. 보다 바람직하게는, 중심선 평균 표면 조도는 0.4 μm 이하이어야 한다.
정전 척(10)에서, 정전 전극(12)은 기부(11)와 유전체층(13) 사이에 매설되어 전력 공급을 받아 정전 척력을 발생시킨다. 정전 전극(12)은 고융점 재료, 예컨대 융점이 1650 ℃ 이상의 고융점 재료로 형성되는 것이 바람직하다. 정전 전극(12)은 기부(11)나 유전체층(13)의 열팽창 계수의 차가 5×10-6/K 이하의 재료로 형성되는 것이 바람직하고, 이에 따르면 기부(11)나 유전체층(13)과 정전 전극(12)의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
구체적으로, 정전 전극(12)은 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 탄화몰리브덴(MoC), 탄화텅스텐(WC), 텅스텐-몰리브덴 합금, 하프늄(Hf), 티탄(Ti), 탄탈(Ta), 로듐(Rh), 레늄(Re), 백금(Pt) 및 니오븀(Nb) 중 적어도 하나를 함유하는 고융점 재료를 이용할 수 있다.
정전 전극(12)은 임의의 형태일 수 있으며, 예컨대 고융점 재료 분말을 함유하는 인쇄 페이스트를 인쇄한 것, 고융점 재료의 벌크체 또는 CVD(Chemical Vapor Deposition)나 PVD(Physical Vapor Deposition)에 의한 박막 등을 이용할 수 있다. 정전 전극(12)은 또한 임의의 형상일 수 있으며, 예컨대 원형, 반원형, 메쉬형(철망), 빗살 형상, 천공 형상(펀칭 메탈) 등으로 할 수 있다. 또한, 정전 전극(12)은 단극형, 쌍극형 또는 그 이상으로 분할될 수 있다.
기부(11)의 이면(17)[기판 적재면(16)과 반대측의 면]에는 단자(14)를 삽입하기 위한 구멍(15)이 형성되어 있다. 구멍(15)은 이면(17)에서부터 정전 전극(12)까지 연장되어, 정전 전극(12)의 일부가 노출된다. 정전 전극(12)과 단자(14)는 납땜 또는 용접에 의해 접합되어 있다.
기부(11), 정전 전극(12) 및 유전체층(13)은 일체형 소결체인 것이 바람직하며,이에 의해 기부(11), 정전 전극(12) 및 유전체층(13)을 보다 강고히 접합할 수 있어, 정전 척(10)의 강도를 향상시킬 수 있는 동시에, 아킹(arcing) 등의 전기적 불량을 방지할 수 있다. 바람직하게는, 일체형 소결은 핫프레스법에 의한 것이다. 또한, 정전 척(10)의 두께[기판 적재면(16)에서부터 이면(17)까지의 거리]는 1 내지 3 mm인 것이 바람직하며, 이에 의해 열 저항이 저감되어 정전 척의 열 특성이 우수해진다.
(전기 히터)
도 3a는 본 발명의 실시예에 따른 전기 히터의 평면도이고, 도 3b는 도 3a의 IIIB-IIIB 단면도이다. 히터(20)는 기부(21)와, 기부(21) 내에 매설된 저항 발열체 (22)와, 2개의 단자(24)를 구비한다. 히터(20)는 기판 가열면(26)에 얹어 놓은 기판(반도체 기판이나 액정 기판 등)을 가열한다.
기부(21) 전제 또는 적어도 일부를 강화 산화이트륨 소결체로 형성하는 것이 바람직하다. 또한, 기부(21) 중, 기판 가열면(26)을 포함하는 부분 또는 저항 발열체(22)위의 상층부(21a)를 강화 산화이트륨 소결체로 형성하는 것이 바람직하다. 어느 쪽에 의해서도, 부식성 환경하에 노출되는 기판 가열면(26)의 내식성을 높이고, 표면 부식을 억제할 수 있다. 이 때문에, 표면 부식으로 인한 기판 가열면(26)의 불균일성에 의해 야기되는 전기 히터(20)에 있어서의 열분포의 균일성이 열화되는 것을 방지할 수 있다.
기부(21)의 상층부(21a)를 강화 산화이트륨 소결체로 형성하고, 기부(21)의 하층부(21b)를 다른 적절한 재료, 즉 구체적으로는 산화이트륨 이외의 세라믹 소결체, 금속, 세라믹와 금속의 복합 재료로 형성할 수 있다. 특히, 하층부(21b)가 알루미나를 함유하는 소결체로 형성되어, 상층부(21a)와 하층부(21b)의 열팽창 계수 차이를 최소화할 수 있고, 양자의 접합 강도를 높일 수 있다. 따라서, 알루미나를 함유하는 소결체는 향상된 기계적 강도를 갖기 때문에, 전기 히터(20) 전체의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 알루미나를 함유하는 소결체는 정전 척(10)의 기부(11)에 채용되는 대응하는 재료일 수도 있다. 또한, 상층부(21a)와 하층부(21b)의 열팽창 계수의 차는 0.50×10-6/K 이하인 것이 바람직하고, 0.20×10-6/K 이하인 것이 보다 바람직하다.
또한, 기부(21)의 기판 가열면(26)의 중심선 평균 표면 조도(Ra)(JIS B0601)는 1.6 μm 이하인 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기판 가열면(26)과 기판을 적절히 접촉시키고, 기판 온도를 균일하게 유지할 수 있는 동시에, 기판과 기판 가열면(26)의 마찰에 의한 파티클 발생도 억제할 수 있다.
저항 발열체(22)는 전력 공급을 받아 발열하고, 기판 가열면(26)에 얹어 놓은 기판을 가열한다. 저항 발열체(22)는 정전 전극(12)과 같은 고융점 재료로 형성할 수 있다. 또한, 저항 발열체(22)는 기부(21)와의 열팽창 계수의 차가 5×10-6/K 이하의 재료로 형성되는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기부(21)와 저항 발열체(22)의 밀착성을 향상시킬 수 있다.
저항 발열체(22)는 임의의 형태일 수 있으며, 도 2a의 정전 전극과 동일한 형태, 또는 도 3a에 도시한 바와 같은 소용돌이형 이외에 메쉬형, 천공 형상(펀칭 금속), 벌집형일 수 있다. 또한, 저항 발열체(22)는 단일 패턴, 또는 복수 개의 분할된 패턴의 조합, 예컨대 기판 가열면(26)의 중심부와 원주부의 2 개의 영역으로 분할된 한쌍의 패턴으로 구성될 수 있다.
기부(21)의 이면(27)[기판 가열면(26)과 반대측의 면]에는 단자(24)를 삽입하기 위한 2개의 구멍(25)이 형성되어 있다. 각각의 구멍(25)은 도 2b에 도시된 정전 척(10)의 단자 삽입 구멍(15)의 구성과 동일하며, 동일한 방식으로 개구된다.
기부(21) 및 저항 발열체(22)는 일체형 소결체로 제조되는 것이 바람직하다. 특히, 핫프레스법에 의해 일체형 소결체로 소결되는 것이 바람직하다.
(서셉터)
도 4는 본 발명의 실시예에 따른 서셉터(30)의 단면도이다. 서셉터(30)는 도 4에 도시된 바와 같이 기부(31) 내에 매설된 RF(Radio Frequency) 전극(32)과, 이 RF 전극(32)에 접속된 단자(34)를 구비한다. 또한, 서셉터(30)는 도 3a 및 도 3b에 도시한 전기 히터(20)와 같이 가열 처리가 가능하도록, 기부(31)에 매설되고 양단부가 단자(24)에 접속된 저항 발열체(22)를 구비하고 있다.
서셉터(30)는 기판 적재면(36)에 얹어 놓은 기판(반도체 기판이나 액정 기판 등)을 유지한다. 또한, 서셉터(30)는 RF 전극(32)에 의해 에칭이나 플라즈마 CVD 등에서 이용되는 할로겐계 반응 가스(예컨대, 부식성 가스나 절연막 성막용 가스)를 여기시킬 수 있다.
기부(31) 전체 또는 적어도 일부를 강화 산화이트륨 소결체로 형성하는 것이 바람직하다. 기부(31) 중, 적어도 기판 적재면(36)을 포함하는 부분 또는 RF 전극(32) 위의 상층부(31a)를 강화 산화이트륨 소결체로 형성하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 부식성 환경하에 노출되는 기판 적재면(36)의 내식성을 높이고, 표면 부식을 억제할 수 있다. 이 때문에, 표면 부식으로 인한 기판 적재면(36)의 불균일성에 의해 야기되는 기판에 있어서의 열분포의 균일성이 열화되는 것을 방지할 수 있다. 기부(31)는 전기 히터(20)에서 사용되는 것과 동일한 방법에 의해 강화 산화이트륨 소결체로 형성된 상층부(31a)와 그 밖의 적절한 재료로 형성된 하층부(31b)의 조합으로 이루어질 수 있다.
RF 전극(32)은 전력 공급을 받아, 반응 가스를 여기시킨다. RF 전극(32)은 정전 척(10)의 정전 전극(12)과 동일한 재료로 형성될 수 있다.
RF 전극(32)에 접합되는 단자(34)와 관련하여, 기부(31)의 이면(37)[기판 적재면(36)과 반대측의 면]에는 단자(34)를 삽입하기 위한 구멍(35)이 형성되어 있다. RF 전극(32)과 단자(34)는 적절한 방법, 예컨대 납땜, 용접 등에 의해 접합되어 있다.
기부(31), RF 전극(32) 및 저항 발열체(22)는 일체형 소결체로 제조되는 것이 바람직하다. 특히, 핫프레스법에 의해 일체형 소결체로 소결되는 것이 바람직하다.
서셉터(30)는 이와 같은 점 이외에는 도 3a 및 도 3b에 도시한 히터(20)와 유사한 구성을 갖고 있다.
도 4에 도시되어 있는 가열 처리를 위해 저항 발열체(22)가 내부에 매설되어 있는 서셉터(30)는 저항 발열체가 없는 서셉터로 변형 가능하다는 것에 유의해야 한다.
또한, 도 2에 도시된 정전 척은 가열을 위해 내부에 매설된 저항 발열체를 구비할 수 있다는 것에 유의해야 한다.
또한, 도 2 내지 도 4에 도시된 정전 척, 전기 히터 및 서셉터는 이하에서 예를 들어 설명하는 바와 같이 금속 부재[예컨대, 정전 전극(12), 저항 발열체(22) 또는 RF 전극(32)]에 단자(14, 24, 34)를 접속시키는 접속 부재를 구비할 수도 있다.
도 5a는 본 발명의 실시예에 따라 내부에 매설된 접속 부재를 구비하는 정전 척(40)의 평면도이고, 도 5b는 도 5a의 VB-VB 단면도이다.
접속 부재(18)는 기부(11)에 매설된다. 접속 부재(18)는 상단부와 하단부가 각각 정전 전극(12)과 단자(14)에 접합되어, 정전 전극(12)와 단자(14)를 전기 접속시킨다. 접속 부재(18)는 정전 전극(12)과 같은 고융점 재료로 형성할 수 있다. 특히, 기부(11)가 강화 산화이트륨 소결체나 알루미나를 함유하는 소결체로 형성되는 경우에는, 접속 부재(18)는 니오븀, 예컨대 니오븀 자체 또는 니오븀과 임의의 적절한 금속의 합금을 함유하는 재료로 형성되는 것이 바람직하다. 이에 의해, 접속 부재(18)와 기부(11)의 열팽창 계수를 근접하게 할 수 있고, 따라서 접속 부재(18)가 기부(11)에 매설되어 있는 경우에도, 제조 단계에서 가열(예컨대 소결)될 때에 접속 부재가 변형되는 것을 방지할 수 있다. 기부(11)와 접속 부재(18)의 열팽창 계수의 차는 3×10-6/K 이하로 하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 기부(11)와 접속 부재(18) 사이의 크랙 발생을 효과적으로 방지할 수 있다.
도 5의 원통형 접속 부재(18)는 임의의 형상, 예컨대 각주형, 관형, 원반형, 구형일 수 있다. 접속 부재(18)의 정전 전극(12)과의 접합면과 단자(14)의 접합면 사이의 거리(L)는 1 mm 이상인 것이 바람직하고, 1 내지 3 mm인 것이 보다 바람직하다. 또한, 접속 부재(18)가 원통형이나 관형, 원반형, 구형인 경우에는 그 직경은 1 내지 5 mm이고, 각주형 등의 경우에는 그 폭은 1 내지 4 mm일 수 있다. 접속 부재(18)와 정전 전극(12)은, 예컨대 핫프레스법 등에 의해 가열하면서 가압함으로써 접합될 수 있다. 접속 부재(18)와 정전 전극(12) 사이에 접착제를 개재시킬 수 도 있다. 접착제로서는 정전 전극(12)을 형성하기 위해 이용하는 인쇄 페이스트나, 임의의 적절한 유기 접착제 등을 이용할 수 있다.
또한, 기부(11)의 이면(17)에는 단자(14)를 삽입하기 위한 구멍(45)이 형성되어 있다. 구멍(45)은 이면(17)에서부터 접속 부재(18)까지 연장되어, 접속 부재(18)의 일부가 노출된다. 단자(14)가 구멍(45)에 삽입되고, 적절한 방법, 예컨대 납땜이나 용접 등에 의해 접속 부재(18)의 노출 부분과 접합된다. 납재는 합금 또는 금속과 세라믹의 복합재, 예컨대 인듐(In), 금(Au), 은(Ag), 알루미늄(Al), 니켈(Ni) 및 티탄, 또는 알루미늄 -알루미나 복합재를 함유하는 금속 납재일 수 있다.
접속 부재(18)에는 단자(14)를 삽입하기 위한 오목부가 형성될 수도 있다. 정전 척(40)은 단자(14)를 삽입하기 위해 개구된 구멍(45)을 구비하며, 이로 인해 이 구멍 근처의 강도가 저하되는 경향이 있다. 그러나, 오목부가 형성된 접속 부재(18)를 이용함으로써, 정전 척의 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 더욱이, 접속 부재(18)를 마련함으로써, 구멍(45)에서부터 기판 적재면(16)까지의 거리(L)를 접속 부재만큼 길게 할 수 있다. 그 결과, 유전체층(13)의 두께가 얇은 쿨롱 타입의 정전 척에서도 구멍(45)의 형성에 의해 강도가 저하되는 경향을 없앨 수 있다.
접속 부재(18)는 전기 히터(20)나 서셉터(30)에도 적용할 수 있다. 도 3a 및 도 3b에 도시된 전기 히터(20)에 적용하는 경우, 접속 부재는 기부(21)에 매설되고 저항 발열체(22)와 단자(24)의 양자와 접합되어, 저항 발열체(22)와 단자(24)를 접속시킬 수 있다. 도 4에 도시된 서셉터(30)에 적용된 경우, 접속 부재는 기부(31) 에 매설되고 RF 전극(32)과 단자(34)의 양자와 접합되어, RF 전극(32)과 단자(34)를 접속시킬 수 있다.
정전 척, 전기 히터 및 서셉터 각각은 일체형 소결체로 제조되는 것이 바람직하다. 바람직하게는, 일체형 소결은 핫프레스법에 의해 수행된다.
구체적으로 정전 척에 있어서, 기부(11)와, 정전 전극(12)과, 유전체층(13)은 적절한 접속 부재와 함께 일체형 소결체로 일체형으로 제조될 수 있다. 전기 히터에 있어서, 기부(21)와, 저항 발열체(22)는 적절한 접속 부재와 함께 일체형 소결체로 일체형으로 제조될 수 있다. 서셉터에 있어서, 기부(31)와, RF 전극(32)과, 저항 발열체(22)는 적절한 접속 부재와 함께 일체형 소결체로서 일체형으로 제조될 수 있다. 이에 따르면, 기부(11, 21, 31)와, 접속 부재(들)와 금속 부재[정전 전극(12), 저항 발열체(22) 및/또는 RF 전극(32)]를 보다 강고히 접합할 수 있다.
(세라믹 부재의 제조 방법)
정전 척(10)을 세라믹 부재의 예로 들어 본 발명의 실시예에 따른 세라믹 부재의 제조 방법을 설명하겠다. 정전 척(10)의 기부(11) 및 유전체층(13)이 강화 산화이트륨 소결체로 형성된다는 것에 유의해야 한다.
우선, 전술한 강화 산화이트륨 소결체의 제조 방법에 따라, 강화 산화이트륨 소결체의 기부(11)를 형성한다. 다음에, 기부(11)상에 필요한 양만큼의 인쇄 페이스트를 스크린 인쇄법 등을 이용하여 인쇄함으로써 정전 전극(12)을 형성한다. 이 경우, 고융점 재료 분말과, 기부(11)나 유전체층(13)에 함유되는 세라믹나 기부(11)나 유전체층(13)에 함유되는 세라믹과 열팽창 계수가 가까운 세라믹의 분말을 혼합한 인쇄 페이스트를 이용하는 것이 바람직하다. 이에 따르면, 정전 전극(12)과, 유전체층(13)이나 기부(11)의 열팽창 계수의 차를 작게 하거나 최소가 되게 하여, 이들의 접합 강도를 향상시킬 수 있다. 이 경우, 인쇄 페이스트에 함유되는 세라믹 분말은 5 내지 30 중량%인 것이 바람직하다. 기부(11) 표면에 고융점 재료의 벌크체를 얹어 놓거나 또는 기부(11) 표면에 고융점 재료의 박막을 CVD나 PVD에 의해 형성함으로써, 정전 전극(12)을 형성할 수 있다.
다음에, 정전 전극(12)상에 유전체층(13)이 되는 성형체를 형성한다. 즉, 몰딩 다이에 정전 전극(12)이 형성된 기부(11)를 세팅하고, 정전 전극(12)상에 기부(11)와 마찬가지로 하여 제조된 조립 과립을 충전하여 유전체층(13)이 되는 성형체를 형성한다. 조립 과립을 이용하여 다이 프레싱법, CIP법, 슬립 캐스트법 등에 의해 성형체를 형성하고, 기부(11)상에 성형체를 얹어 놓아 프레스함으로써, 유전체층(13)이 되는 성형체를 형성할 수도 있다.
최종적으로, 기부(11)와, 기부 상의 정전 전극(12)과, 정전 전극 상의 성형체를 핫프레스법 등에 의해 일체로 소결하고, 일체형 소결체를 얻는다. 이에 따라, 강화 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 형성할 수 있다. 구체적으로는, 일축방향으로 가압하면서, 상기한 강화 산화이트륨 소결체를 얻기 위한 관련된 소결 조건(소결 분위기, 소결 온도)에 따라서 소결을 행할 수 있다. 인가하는 압력은 50 내지 300 kg중/cm2이 바람직하다. 이에 따르면, 보다 치밀한 강화 산화이트륨 소결체를 얻을 수 있다. 보다 바람직하게는 100 내지 200 kg중/cm2로 가압한다.
여기서, 기부(11), 정전 전극(12), 유전체층(13)의 형성 순서는 상관없다. 예컨대, 강화 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 먼저 형성하고, 유전체층(13)상에 정전 전극(12)을 형성하며, 유전체층(13) 상의 정전 전극(12)상에 기부(11)가 되는 성형체를 형성하여 일체로 소결하고, 강화 산화이트륨 소결체의 기부(11)를 형성할 수 있다. 또는 대안으로서, 강화 산화이트륨 소결체의 기부(11) 또는 강화 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)를 형성하고, 소결체상에 정전 전극(12)을 형성함으로써, 소결 수축에 의한 정전 전극(12)의 변형이나 위치 어긋남을 억제할 수 있기 때문에, 정전 전극(12)의 평탄도를 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 정전 척(10)의 척력 또는 열분포의 균일성을 향상시킬 수 있다. 또한, 강화 산화이트륨 하소체의 기부(11) 또는 유전체층(13)을 형성하고, 하소체상에 정전 전극(12)을 형성하는 것에 의해서도, 동일한 효과를 얻을 수 있다. 강화 산화이트륨 하소체는 하소 온도 범위를 강화 산화이트륨 소결체를 형성하는 경우보다 낮게, 예컨대 하소 온도를 1300 내지 1600 ℃로 설정하거나, 하소 시간을 강화 산화이트륨 소결체를 형성하는 경우보다 짧게 설정함으로써 형성할 수 있다. 물론, 기부(11)가 되는 성형체와, 정전 전극(12)과, 유전체층(13)이 되는 성형체의 적층체를 형성하고, 그 적층체를 핫프레스법 등에 의해 일체로 소결할 수 있다.
그 후, 일체형 소결체를 그라인딩(grinding), 랩핑(lapping) 및/또는 폴리싱(polishing) 가공하여, 소정값의 유전체층(13)의 두께, 기판 적재면(16)의 중심선 평균 표면 조도(Ra), 정전 척(10)의 두께를 얻는다. 또한, 기부(11)를 천공 가공하여 단자(14)를 삽입하기 위한 구멍(15)을 형성하고, 단자(14)를 형성한 구멍(15)에 삽입하여, 정전 전극(12)에 납땜 또는 용접한다.
알루미나를 함유하는 소결체로 기부(11)를 형성하는 경우에는, 원료 분말(예컨대, 알루미나 분말, 알루미나 분말과 지르코니아 분말의 혼합 분말, 알루미나 분말과 마그네시아 분말의 혼합 분말, 알루미나 분말과 실리카 분말의 혼합 분말)을 준비하고, 슬러리를 형성한다. 다음에, 성형체를 불활성 가스 분위기(질소 가스나 아르곤 가스)중 에서, 핫프레스법이나 상압 소결법에 의해 1500 내지 1700 ℃로 소결한다. 이와 같은 점 이외는 강화 산화이트륨 소결체의 기부(11)를 이용하는 경우와 마찬가지로 하여 정전 척(10)을 제조할 수 있다.
고유전율 산화이트륨 소결체로 유전체층(13)을 형성하는 경우에는, 원료 분말(예컨대, 산화이트륨 분말, 산화이트륨 분말에 알루미나 분말, 실리카 분말, 지르코니아 분말 또는 탄화규소 분말을 강화제나 소결조제로서 첨가한 혼합 분말)을 준비하고, 슬러리를 형성한다. 그 후, 성형체를 불활성 가스 분위기(예컨대, 질소 가스나 아르곤 가스) 중에서, 1500 내지 1800 ℃로 소결한다. 고유전율 산화이트륨 소결체의 순도는 원료 분말의 조성을 조정함으로써 99.9 중량% 이상으로 조정하고 및/또는 고유전율 산화이트륨 소결체의 비유전율은 소결 조건을 조정함으로써 10 이상으로 하는 것이 바람직하다. 이와 같은 점 이외는 강화 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 이용하는 경우와 마찬가지로 하여 정전 척(10)을 제조할 수 있다.
전기 히터(20)나 서셉터(30)도, 정전 척(10)과 마찬가지로 하여 제조할 수 있다. 우선, 기부(11)와 마찬가지로 하여, 강화 산화이트륨 소결체의 하층부(21b, 31b)를 형성한다. 하층부(31b)는, 예컨대 저항 발열체(22)를 매설시킨 성형체를 형 성하고, 소결함으로써 형성할 수 있다. 다음에, 하층부(21b, 31b)상에 정전 전극(12)과 마찬가지로 하여, 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)을 각각 형성한다. 그 후, 하층부(21b, 31b) 및 하층부 상의 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)상에 유전체층(13)과 마찬가지로 하여 상층부(21a, 31a)가 되는 성형체를 형성한다. 다음에, 하층부(21b, 31b)와, 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)과, 성형체를 핫프레스법 등에 의해 일체로 소결하여, 일체형 소결체를 얻는다. 이에 따라, 강화 산화이트륨 소결체의 상층부(21a, 31a)를 형성하여, 기부(21, 31)를 각각 제조할 수 있다.
정전 척(10)의 경우와 마찬가지로, 하층부(21b, 31b), 저항 발열체(22)나 RF 전극(32), 상층부(21a, 31a) 각각을 임의의 순서로 형성할 수 있다. 먼저, 강화 산화이트륨 소결체의 상층부(21a, 31a)를 형성하고, 상층부(21a, 31a)상에 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)을 형성할 수 있다. 따라서, 강화 산화이트륨 소결체의 상층부(21a, 31a) 또는 하층부(21b, 31b)를 형성하고 소결체 상에 각각 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)을 형성할 수 있다. 상층부(21a, 31a) 또는 하층부(21b, 31b)를 형성한 후, 소결체 상에 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)을 형성함으로써, 소결 수축에 의한 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)의 변형이나 위치 어긋남을 억제할 수 있기 때문에, 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)의 평탄도를 향상시킬 수 있다. 이에 따라, 전기 히터(20)의 열분포의 균일성이나, 서셉터(30)의 플라즈마 균일성을 각각 향상시킬 수 있다.
또한, 정전 척(10)의 경우와 마찬가지로, 강화 산화이트륨 하소체의 상층부(21a, 31a)나 하층부(21b, 31b)를 형성하고, 이 하소체 상에 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)을 형성하는 것에 의해서도, 동일한 효과를 얻을 수 있다는 것에 유의해야 한다. 물론, 상층부(21a, 31a)가 되는 성형체와, 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)과, 하층부(21b, 31b)가 되는 성형체의 적층체를 형성하고, 그 적층체를 핫프레스법 등에 의해 일체로 소결하여 기부(21, 31)를 각각 제조할 수 있다. 알루미나를 함유하는 소결체의 기부(11)의 경우에도, 정전 척(10)과 마찬가지로 하여 형성할 수 있다.
다음에, 얻어진 일체형 소결체를 그라인딩, 랩핑 및/또는 폴리싱 가공하여, 소정값의 기판 가열면(26)이나 기판 적재면(36)의 중심선 평균 표면 조도(Ra), 히터(20)나 서셉터(30)의 두께를 얻는다. 또한, 기부(21, 31)를 천공 가공하여 단자(24, 34)를 삽입하기 위한 구멍(25, 35)을 형성하고, 단자(24, 34)를 형성한 구멍(25, 35)에 삽입하여, 저항 발열체(22)나 RF 전극(32)에 납땜 또는 용접한다.
도 5에 도시한 접속 부재(18)를 구비하는 정전 척(40)이나, 접속 부재를 구비하는 히터나 서셉터를 제조하는 경우에는, 유전체층(13)이나 상층부(21a, 31a)가 되는 소결체 또는 하소체 상에 형성된 금속 부재[예컨대, 정전 전극(12), 저항 발열체(22) 또는 RF 전극(32)]와 접속 부재를 접하여 배치한 후, 소결체 또는 하소체 상의 접속 부재를 포함하는 금속 부재 상부의 기부(11)나 하층부(21b, 31b)가 되는 성형체를 형성하고, 핫프레스법 등에 의해 일체로 소결함으로써, 금속 부재와 접속 부재가 접합되고, 접속 부재가 매설된 기부(11, 21, 31)를 얻을 수 있다. 이러한 제조 방법에 있어서, 접속 부재와 금속 부재[정전 전극(12), 저항 발열체(22) 또는 RF 전극(32)] 사이에, 접착제를 개재시킬 수도 있다. 이 경우, 유전체층(13)상에 스크린 인쇄법 등을 이용하여 정전 전극(12)을 형성한 후, 위치 설정용 지그를 이용하여 접속 부재(18)의 형성 위치를 결정할 수 있다. 결정된 정전 전극(12)상의 형성 위치에 인쇄 페이스트를 접착제로 하여 접속 부재(18)를 접착한다. 다음에, 몰딩 다이 등에 정전 전극(12)과 접속 부재(18)가 형성된 유전체층(13)을 세팅하고, 필요한 양만큼의 기부(11)용 조립 과립을 충전하여 프레스함으로써 성형체를 형성한 후, 핫프레스법 등에 의해 일체 소결함으로써 세라믹 부재를 형성할 수 있다. 유전체층(13)이나 상층부(21a, 31a)가 되는 성형체와, 접속 부재가 접하여 배치된 금속 부재[정전 전극(12), 저항 발열체(22) 또는 RF 전극(32)]와, 기부(11)나 하층부(21b, 31b)가 되는 성형체의 적층체를 형성하고, 핫프레스법에 의해 일체로 소결하여, 금속 부재와 접속 부재가 접합되고, 접속 부재가 매설된 기부(11, 21, 31)를 얻을 수 있다.
그 후, 기부(11, 21, 31)를 천공 가공하여 접속 부재가 노출되는 필요한 깊이까지 단자를 삽입하는 구멍을 형성하고, 단자(14, 24, 34)를 구멍(25, 35)에 삽입하여 접속 부재에 단자(14, 24, 34)를 납땜 또는 용접한다. 이와 같은 점 이외에는 접속 부재를 구비하지 않는 정전 척(10)이나 히터(20), 서셉터(30)와 마찬가지로 하여 제조할 수 있다.
기부(11)나 하층부(21b, 31b)를 세라믹 이외의 재료로 형성하는 경우에는, (금속 또는 금속과 세라믹의 복합 재료 등으로 형성된) 기부(11)나 하층부(21b, 31b)와, 금속 부재[정전 전극(12), 저항 발열체(22) 또는 RF 전극(32)]와, 강화 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)이나 상층부(21a, 31a)을 접착제에 의해 접합할 수 있다.
전술한 실시예에 따르면, 강화 산화이트뮴 소결체가 질화규소를 5 내지 40 체적% 함유하여 내식성의 손실 없이 기계적 강도가 향상된다. 이 때문에, 강화 산화이트륨 소결체를 이용하여 형성된 세라믹 부재[정전 척(10, 40), 히터(20) 또는 서셉터(30)]는 할로겐계의 부식성 가스[불화질소(NF3) 등]에 대한 내식성 뿐만 아니라, 플라즈마화된 부식성 가스에 대한 내식성이 우수하다. 또한, 세라믹 부재는 에칭 프로세스에서의 In-situ 클리닝에 대하여도 충분히 견딜정도의 내식성을 갖는다. 따라서, 세라믹 부재는 정전 척, 전기 히터 및 서셉터뿐만 아니라 반도체 제조나 액정 제조에도 널리 이용된다.
더욱이, 세라믹 부재는 기계적 강도에도 우수하기 때문에, 그 가공시에 크랙이나 치핑이 발생하는 것을 방지할 수 있다. 또한, 금속 부재[정전 전극(12), 저항 발열체(22) 또는 RF 전극(32)]에 단자(14, 24, 34)를 납땜 또는 용접에 의해 접합할 때에, 열 응력에 의해 세라믹 부재에 크랙이 발생하는 것도 방지할 수 있다.
(예)
다음에, 본 발명을 예에 의해 더 상세히 설명하지만, 본 발명은 하기의 예로만 한정되지 않는다.
[산화이트륨 소결체]
(예 1 내지 9, 비교예 1 내지 3)
산화이트륨과 질화규소가 표 1에 나타내는 조성비가 되도록 산화이트륨 분말 과 질화규소 분말을 칭량하고, 혼합하여 원료 분말을 형성하였다. 산화이트륨 분말은 평균 입경이 1 μm, 질화규소 분말은 평균 입경이 0.5 μm인 것을 이용하였다. 원료 분말에 바인더로서 폴리비닐 알코올(PVA), 물, 분산제를 첨가하고, 트롬멜로 혼합하여 슬러리를 형성하였다. 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조시키고, 조립 과립을 제조하였다. 얻어진 조립 과립을 대기중 500 ℃로 가열하여 탈지하였다. 탈지된 조립 과립을 몰딩 다이에 충전하고, 일축방향으로 가압하여 성형체를 형성하였다. 성형체를 카본 몰드에 채우고, 표 1에 나타내는 소결 온도로 핫프레스법에 의해 소결하며, 직경 350 mm, 두께 6 mm의 산화이트륨 소결체를 형성하였다.
산화이트륨 소결체에 관해서 다음 (1) 내지 (7)을 평가하였다. 평가 (1) 산화이트륨 소결체에 함유되는 질화규소의 평균 입경을 주사형 전자 현미경(SEM)으로 측정하였다. 구체적으로는, 주사형 전자 현미경을 이용하여 질화규소 입자의 크기를 측정할 수 있는 배율(예컨대, 2000 배에서부터 100000 배)로 사진을 촬영하고, 100 개의 질화규소 입자의 짧은 직경을 측정하여 평균 입경을 결정하였다. 평가 (2) 순수를 매체로 이용하여 상대 밀도를 아르키메데스법에 의해 측정하였다. 평가 (3) 실온에서의 4 점 굽힘 강도를 (JIS R1601에 따라서) 측정하였다. 평가 (4) 파괴 인성을 (JIS R1607에 따라서)측정하였다. 평가 (5) 산화화이트륨 소결체의 일부를 마스킹하고, NF3와 산소의 혼합 가스 중에서, 플라즈마 소스 파워 800 W, 바이어스 파워 300 W, 압력 0.1 Torr의 조건하에서 5 시간 유지하여 내식성을 시험하였 다. 내식성 시험 후, 산화이트륨 소결체 중에서 마스킹한 부분과 마스킹하지 않은 부분의 단차(段差)를 측정하고, 그 단차를 부식에 의해 감소한 양으로서 내식성을 평가하였다. 평가 (6) 실온 및 150 ℃에서의 체적 저항률을 (JIS C2141에 따라서) 측정하였다. 인가 전압은 2000 V/mm으로 하였다. 평가 (7) 비유전율을 (JIS C2141에 따라서) 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[표 1]
Figure 112006011065115-pat00001
질화규소를 5 내지 40 체적%의 범위 내에서 함유하고, 소결 온도가 1700 내지 1900 ℃ 범위 내인 예 1 내지 4와, 예 6 내지 9의 산화이트륨 소결체는 상대 밀도가 98 % 이상으로 매우 높고, 대단히 치밀한 소결체로 되어 있었다.
또한, 소결 온도가 1600 ℃로 약간 낮은 편인 예 5에서도 상대 밀도가 97 %로 높고, 치밀한 소결체로 되어 있었다.
예 1 내지 9의 산화이트륨 소결체는 모두, 4 점 굽힘 강도가 170 MPa 이상, 파괴 인성이 1.4 MPa·m1/2이상이며, 4 점 굽힘 강도가 120 MPa 정도, 파괴 인성이 약 1 MPa·m1/2 정도인 비교예 1, 2의 산화이트륨 소결체에 비해 기계적 강도가 향상되어 있었다. 특히, 예 3, 4, 6, 7, 9의 산화이트륨 소결체(소결 온도가 1700 내지 1900 ℃의 범위 내이며, 질화규소를 20 체적% 이상 함유하고, 질화규소의 평균 입경이 0.01 내지 5.0 μm)는 모두, 4 점 굽힘 강도가 250 MPa 이상이고, 파괴 인성이 약 2 MPa·m1/2이며, 기계적 강도가 비약적으로 향상되어 있었다.
또한, 예 1 내지 9의 산화이트륨 소결체는 내식성 시험후의 부식에 의한 감소량이 적고, 표면 부식은 경미하며, 높은 내식성을 유지할 수 있었다. 특히, 질화규소의 함유량이 30 체적% 이하인 예 1 내지 8은 부식 감소량이 낮게 억제되어 있고, 내식성이 매우 높았다.
또한, 예 1 내지 9의 산화이트륨 소결체는 실온에서의 체적 저항률이 1×1015 Ω·cm 이상으로, 높은 체적 저항률을 갖고 있었다. 특히, 예 1 내지 4와, 예 6 내지 9의 산화이트륨 소결체는 150 ℃에서도, 1×1015 Ω·cm 이상이라는 높은 체적 저항률을 갖고 있고, 따라서 넓은 온도 범위에서 높은 체적 저항률을 유지하고 있었다. 또한, 예 1 내지 4와, 예 6 내지 9의 산화이트륨 소결체는 비유전율도 10 이상으로 높았다. 이와 달리, 질화규소를 함유하지 않는 비교예 1, 2의 산화이트륨 소결체는 기계적 강도가 매우 뒤떨어져 있었다. 또한, 질화규소를 50 체적% 함유하는 비교예 3의 산화이트륨 소결체는 질화규소의 함유량이 40 체적% 이하인 예 1 내지 9와 비교하여 부식에 의한 감소량이 매우 많고, 내식성이 대폭 저하되어 있었다.
[세라믹 부재]
(예 10)
도 2a 및 도 2b에 도시한 정전 척(10)을 제조하였다. 우선, 평균입자 크기가 1 μm의 산화이트륨 분말과 평균입자 크기가 0.5 μm의 질화규소 분말을 산화이트륨 70 체적%, 질화규소 30 체적%의 조성비로 혼합하여 원료 분말을 형성하였다. 원료 분말에 바인더로서 폴리비닐 알코올(PVA), 물, 분산제를 첨가하고, 트롬멜로 혼합하여 슬러리를 형성하였다. 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조하고, 조립 과립을 제조하였다.
조립 과립을 몰딩 다이에 충전하고, 일축방향으로 가압하여 성형체를 형성하였다. 성형체를 카본 몰드에 채우고, 질소 분위기 중에서 1900 ℃로 핫프레스법에 의해 소결하여, 강화 산화이트륨 소결체의 기부(11)를 형성하였다.
다음에, 텅스텐 카바이드 80 중량%와 알루미나 분말 20 중량%의 혼합 분말에 바인더로서 에틸 셀룰로오스를 혼합하여 인쇄 페이스트를 얻었다. 강화 산화이트륨 소결체의 기부(11)상에 스크린 인쇄법에 의해, 직경 290 mm, 두께 20 μm의 정전 전극(12)을 형성하고, 건조시켰다.
다음에, 몰딩 다이에 정전 전극(12)이 형성된 강화 산화이트륨 소결체의 기부(11)를 세팅하였다. 강화 산화이트륨 소결체의 기부(11) 및 정전 전극(12)상에 기부 제조시에 준비한 것과 같은 조립 과립을 충전하고, 200 kg중/cm2로 가압하여 유전체층(13)이 되는 성형체를 형성하였다.
강화 산화이트륨 소결체의 기부(11), 정전 전극(12), 성형체를 카본 몰드에 세팅하고, 질소 분위기 중에서 1900 ℃로 핫프레스법에 의해 소결하여, 강화 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 형성하였다.
이와 같이 하여 얻어진 일체형 소결체를 가공하고, 기판 적재면(16)의 중심선 평균 표면 조도(Ra)를 0.4 μm, 유전체층(13)의 두께[즉, 정전 전극(12)과 기판 적재면(16) 사이의 거리]를 0.4 mm, 정전 척(10)의 두께[기판 적재면(16)과 이면(17)과의 거리]를 3 mm로 하였다. 그리고, 기부(11)를 천공 가공하여 단자(14)를 부착하기 위한 구멍(15)을 형성하고, 정전 전극(12)에 단자(14)를 납땜하여, 쿨롱 타입의 정전 척(10)을 제조하였다.
강화 산화이트륨 소결체의 기부(11)는 천공 가공에 의해 크랙이나 치핑이 발생하는 경우는 없었다. 또한, 정전 전극(12)과 단자(14)와의 납땜에서도, 열 응력 에 의해 기부(11)에 크랙이 발생하지 않았다.
(예 11)
도 5a 및 도 5b에 도시한 정전 척(40)을 제조하였다. 순도 99.9 중량%, 평균 입자 크기 1 μm인 산화이트륨 분말에 바인더로서 폴리비닐 알코올(PVA), 물, 분산제를 첨가하고, 트롬멜로 혼합하여 슬러리를 형성하였다. 얻어진 슬러리를 스프레이 드라이어를 이용하여 분무 건조하여, 조립 과립을 형성하였다.
조립 과립을 몰딩 다이에 충전하고, 일축방향으로 가압하여 성형체를 형성하였다. 성형체를 카본 몰드에 채우고, 질소 분위기 중에서 1600 ℃에서 핫프레스법에 의해 소결하며, 순도가 99.9 중량% 이상이고, 비유전율이 11.7인 고유전율 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 형성하였다.
다음에, 예 10과 마찬가지로 하여 인쇄 페이스트를 준비하고, 고유전율 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)상에 스크린 인쇄법에 의해, 직경 290 mm, 두께20 μm의 정전 전극(12)을 형성하며, 건조시켰다. 그 후, 위치 설정용 지그 등을 이용하여 접속 부재(18)의 형성 위치를 결정하였다. 다음에, 정전 전극(12)상의 형성 위치에 인쇄 페이스트를 접착제로 하여, 직경 2 mm, 길이 1 mm인 원통형의 니오븀의 접속 부재(18)를 접착하였다.
다음에, 몰딩 다이에 정전 전극(12)과 접속 부재(18)가 형성된 고유전율 산화이트륨 소결체의 유전체층(13)을 세팅하고, 고유전율 산화이트륨 소결체의 유전체층(13), 정전 전극(12) 및 접속 부재(18)상에 조성비를 산화이트륨 90 체적%, 질화규소 10 체적%로 한 것 이외는 예 10과 마찬가지로 하여 형성한 조립 과립을 충 전하였다. 그리고, 200 kg중/cm2로 가압하여 기부(11)가 되는 성형체를 형성하였다.
다음에, 고유전율 산화이트륨 소결체의 정전 전극(12)과 접속 부재(18)를 구비하는 유전체층(13)과 성형체를 카본 몰드에 세팅하고, 질소 분위기 중에서 1900 ℃로 핫프레스법에 의해 소결하여, 강화 산화이트륨 소결체의 기부(11)를 형성하였다.
이와 같이 하여 얻어진 일체형 소결체를 가공하여, 기판 적재면(16)의 중심선 평균 표면 조도(Ra)를 0.4 μm, 유전체층(13)의 두께[정전 전극(12)과 기판 적재면(16)과의 거리]를 0.4 mm, 제조된 정전 척(10)의 두께[기판 적재면(16)과 이면(17)과의 거리]를 3 mm로 하였다. 기부(11)를 천공 가공하여 단자(14)를 부착하기 위한 구멍(45)을 형성하고, 접속 부재(18)에 단자(14)를 납땜하였다. 이상과 같이 하여, 쿨롱 타입의 정전 척(40)을 제조하였다.
강화 산화이트륨 소결체의 기부(11)는 천공 가공에 의해 크랙이나 치핑이 발생하는 경우는 없었다. 또한, 접속 부재(18)와 단자(14)와의 납땜도 열 응력에 의해 기부(11)나 유전체(13)가 파손되지 않고, 문제없이 행할 수 있었다.
(척력 및 디척킹 응답성의 평가)
예 5, 6의 정전 척의 척력 및 디척킹 응답성을 다음과 같이 하여 평가하였다. 진공 중에서 정전 척의 기판 적재면상에 실리콘제 프로브를 접촉시키고, 정전 전극과 실리콘제 프로브간에 전압을 인가하여, 실리콘제 프로브를 정전 척에 흡착 고정시켰다. 그 후, 실리콘제 프로브를 정전 척의 기판 적재면으로부터 제거하는 방향으로 끌어올리고, 제거하기 위해 필요한 힘을 척력으로서 측정하였다. 또한, 전압 인가를 해제하고, 정전 척으로부터 실리콘제 프로브를 제거할 때까지 필요한 시간을 디척킹 반응 시간으로서 측정된 디척킹 시간으로서 측정하였다. 실리콘제 프로브의 접촉 면적은 3 cm2로 하고, 인가 전압은 2000 V/mm로 하며, 실온에서 측정하였다. 예 5, 6의 정전 척의 척력은 모두, 약 50 Torr이며, 디척킹 반응 시간이 1초 이하이며, 양호한 디척킹 반응을 나타내었다.
전술한 실시예에 따르면, 산화이트륨 소결체로 인해 내식성과 기계적 강도가 향상되며, 세라믹 부재로 인해 내식성의 손실 없이 기계적 강도가 향상되고, 내식성과 기계적 강도가 향상된 산화이트륨 소결체를 용이하게 제조할 수 있는 산화이트륨 소결체 제조 방법이 허용된다.
2005년 2월 15일자로 출원된 일본 특허 출원 제2005-038209호의 내용이 참조에 의해 본 명세서에 병합된다.
특별한 조건을 사용하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하였지만, 그러한 설명은 단지 예시적인 것에 불과하며, 본 발명의 사상과 범위를 벗어나지 않으면서 변형과 수정이 가능하다는 것을 이해해야 한다.
본 발명에 의하면, 내식성과 기계적 강도가 우수한 산화이트륨 소결체 및 세라믹 부재를 제공할 수 있다.

Claims (18)

  1. 질화규소를 5 내지 40 체적% 함유하는 것인 산화이트륨 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 질화규소의 평균 입자 크기는 0.01 내지 5.0 μm인 것인산화이트륨 소결체.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 굽힘 강도가 250 MPa 이상인 것인 산화이트륨 소결체.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 파괴 인성이 1.5 MPa·m1/2 이상인 것인 산화이트륨 소결체.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상대 밀도가 98 % 이상인 것인 산화이트륨 소결체.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 실온에서의 체적 저항률이 1×1015 Ω·cm 이상인 것인 산화이트륨 소결체.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 비유전율이 10 이상인 것인 산화이트륨 소결체.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 핫프레스법에 의해 소결되는 것인 산화이트륨 소결체.
  9. 적어도 일부로서 질화규소를 5 내지 40 체적% 함유하는 산화이트륨 소결체를 포함하는 기부와, 이 기부에 매설된 금속 부재를 포함하는 세라믹 부재.
  10. 제9항에 있어서, 상기 금속 부재를 급전 부재에 접속시키기 위한 단자와,
    상기 세라믹 부재에 매설되고, 상기 금속 부재 및 상기 단자와 접합하여, 상기 금속 부재와 상기 단자를 접속시키는 접속 부재를 구비하는 것인 세라믹 부재.
  11. 제10항에 있어서, 상기 접속 부재의 금속 부재와의 접합면과 상기 단자와의 접합면의 거리는 1 mm 이상인 것인 세라믹 부재.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 부재는 정전 전극을 포함하고,
    상기 세라믹 부재는 기부와, 이 기부상에 형성된 상기 정전 전극과, 이 정전 전극상에 형성된 유전체층을 구비하는 정전 척을 포함하며,
    상기 기부와 상기 유전체층 중 적어도 하나는 상기 산화이트륨 소결체로 형 성되는 것인 세라믹 부재.
  13. 제12항에 있어서, 상기 기부는 상기 산화이트륨 소결체로 형성되고,
    상기 유전체층은 순도가 99.9 중량% 이상이며, 비유전율이 10 이상인 고유전율 산화이트륨 소결체로 형성되는 것인 세라믹 부재.
  14. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 부재는 저항 발열체를 포함하고,
    상기 세라믹 부재는 기부와, 이 기부에 매설된 상기 저항 발열체를 구비하는 전기 히터를 포함하며,
    상기 기부 중 적어도 일부는 상기 산화이트륨 소결체로 형성되어 있는 것인 세라믹 부재.
  15. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 부재는 RF 전극을 포함하고,
    상기 세라믹 부재는 기부와, 이 기부에 매설된 상기 RF 전극을 구비하는 서셉터를 포함하며,
    상기 기부 중 적어도 일부는 상기 산화이트륨 소결체로 형성되는 것인 세라믹 부재.
  16. 반도체 제조용 세라믹 부재로서,
    적어도 부식성 가스에 노출되는 부분이 질화규소를 5 내지 40 체적% 함유하는 산화이트륨 소결체로 형성되는 것인 세라믹 부재.
  17. 질화규소 5 내지 40 체적%와 산화이트륨을 함유하는 원료 분말을 준비하는 원료 분말 준비 단계와,
    상기 원료 분말을 이용하여 성형체를 제조하는 성형체 제조 단계와,
    상기 성형체를 불활성 가스 분위기 중에서 1500 내지 2000 ℃로 소결하는 성형체 소결 단계
    를 포함하는 산화이트륨 소결체의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 성형체 소결 단계는 핫프레스법을 포함하는 것인 산화이트륨 소결체의 제조 방법.
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