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KR100523151B1 - 형광표백제의분산액 - Google Patents

형광표백제의분산액 Download PDF

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Publication number
KR100523151B1
KR100523151B1 KR1019970051683A KR19970051683A KR100523151B1 KR 100523151 B1 KR100523151 B1 KR 100523151B1 KR 1019970051683 A KR1019970051683 A KR 1019970051683A KR 19970051683 A KR19970051683 A KR 19970051683A KR 100523151 B1 KR100523151 B1 KR 100523151B1
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KR
South Korea
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dispersion
formula
weight
bleach
paper
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KR1019970051683A
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페터 로링거
토마스 엥겔하르트
라이너 한스 트라버
페터 루프
Original Assignee
시바 스페셜티 케미칼스 홀딩 인크.
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Filing date
Publication date
Application filed by 시바 스페셜티 케미칼스 홀딩 인크. filed Critical 시바 스페셜티 케미칼스 홀딩 인크.
Publication of KR19980032666A publication Critical patent/KR19980032666A/ko
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

본 발명은 종이를 피복하기 위한 피복 조성물 또는 종이 제조시 섬유소 분산액(종이 펄프)의 형광 표백에 적합한 형광 표백제의 분산액에 관한 것이다.

Description

형광 표백제 분산액
본 발명은 신규한 형광 표백제 분산액, 종이 펄프 및 종이를 피복하기 위한 피복 조성물에서의 이의 용도 및 이러한 분산액을 포함하는 피복 조성물에 관한 것이다.
제지 산업에서 사용하는 형광 표백제는 일반적으로 표백제의 나트륨 염 및 실질적인 양의 가용화제(예; 요소) 또는 용매(예; 폴리알킬렌 글리콜)를 포함하는 용액의 형태로 완전히 용해된 상태로 시판된다. 시판 제품이 저온에서도 안정적으로 유지되도록 하기 위해, 가용화제 함량이 표백제 양에 대해 허용되는 비율로 잔류하게 되는 경우 현재까지 약 22%의 농도를 초과할 수 없었다. 도포 후, 폐액 중의 이러한 가용화제는 바람직하지 않기 때문에, 이 물질을 함유하지 않거나 단지 소량만을 함유하는 제형에 대한 필요성이 대두되었다.
표백제가 유리 산 형태로 존재하고, 분산액이 폴리하이드록실 화합물을 포함하는 경우, 하기의 화학식 1의 형광 표백제로부터 안정한 수성 분산액을 제조할 수 있음이 본 발명에 이르러 밝혀졌다. 놀랍게도 이러한 분산액은 장기간의 저장 안정성이 있고, 종이 피복 조성물 중에 사용될 경우, 소량의 알칼리 존재하에도 충분히 빠르게 용해되므로, 피복시 표면 도포를 위한 종이 피복 화합물 중에 혼입되는 경우 뿐만 아니라 펄프에 적용되는 경우 완전한 분산이 보장된다.
놀랍게도, 침강 탄산칼슘 또는 천연 탄산칼슘과 같은 충전제를 사용할 경우 알칼리의 첨가를 완전히 생략할 수 있다.
본 발명의 분산액은 분산제를 전혀 함유하지 않으므로, 중요한 경제적 이점이 있다.
본 발명은,
유리 산 형태의 화학식 1의 형광 표백제(a) 5 내지 60중량%,
폴리하이드록실 화합물(b) 0.01 내지 3중량%,
물(c) 및, 임의로,
추가의 첨가제(d)를 포함하는, 형광 표백제 분산액에 관한 것이다.
[화학식 1]
Figure pat00001
위의 화학식 1에서,
X1, X2, Y1 및 Y2는 각각 독립적으로 NH2 그룹, 1급 또는 2급 아민 라디칼, 직쇄 또는 측쇄 알콕시 그룹 또는 페녹시 그룹이다.
분산액은 전해질을 바람직하게는 2중량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.8중량% 미만 함유한다.
분산액은 이의 총 중량을 기준으로 하여, 표백제를 바람직하게는 10 내지 50중량%, 더욱 바람직하게는 20 내지 50중량%, 가장 바람직하게는 30 내지 45중량% 함유한다.
바람직한 분산액은 화학식 2의 표백제 화합물을 포함한다.
[화학식 2]
Figure pat00002
위의 화학식 2에서,
X3, X4, Y3 및 Y4는 각각 독립적으로 C1-C2알킬로 일치환되거나 이치환될 수 있는 페닐아미노 그룹; 모르폴리노 그룹; 하나 이상의 하이드록실 라디칼로 치환될 수 있는 모노-C1-C4알킬아미노 또는 디-C1-C4알킬아미노 그룹; 또는 C1-C4알콕시 그룹이다.
특히 매우 중요한 분산액은 화학식 3의 형광 표백제를 포함하는 분산액이다.
[화학식 3]
Figure pat00003
위의 화학식 3에서,
X5 및 X6은 각각 독립적으로 C1-C2알킬로 일치환되거나 이치환될 수 있는 페닐아미노 그룹이고,
Y5 및 Y6은 모르폴리노 그룹이거나 하나 이상의 하이드록실 라디칼로 치환될 수 있는 디-C1-C4알킬아미노 그룹이다.
이러한 분산액 중 Y5 및 Y6이 하나 이상의 하이드록실 라디칼로 치환될 수 있는 디-C1-C4알킬아미노 그룹인 것이 특히 바람직하다.
신규한 분산액은, 분산액의 총 중량을 기준으로 하여, 바람직하게는 표백제 25중량% 초과 및 전해질 0.8중량% 미만을 포함한다. 이와 관련해서, 전해질은 합성으로부터 또는 사용된 화학 물질 또는 용매(예; 물)로부터 부산물로서 수득되는 저분자 무기염인 것으로 사료된다. 이러한 전해질은 특히 알칼리 할로겐화물, 알칼리 설페이트 또는 알칼리 하이드로겐 설페이트이다.
화학식 1의 형광 표백제는 공지되어 있거나, 그 자체로 공지된 방법으로 제조될 수 있다. 표백제가 합성 후 목적하는 양을 초과하는 양의 전해질을 함유할 경우, 과량의 전해질은 제거되어야 한다. 이는 통상의 방법으로 수행될 수 있다. 대부분의 경우에 탈이온수로 여과 케이크를 세척하는 것으로 충분하다.
적합한 폴리하이드록실 화합물은, 예를 들면, 통상적인 증점제이다. 이들은 천연 유기 증점제, 개질된 천연 유기 물질, 유기 합성 증점제(예; 폴리비닐 알코올) 또는 무기 증점제(예; 몬모릴로나이트 또는 헥토라이트)이다.
신규한 분산액은 바람직하게는 폴리하이드록실 화합물로서, 셀룰로즈, 전분 또는 이종 다당류(heteropolysaccharide)로부터 유도되고 측쇄에 추가의 단당류(예; 만노스 및 글루쿠론산)를 함유할 수 있는 개질된 음이온성 다당류를 포함한다. 적합한 음이온성 폴리하이드록실 화합물의 전형적인 예는 나트륨 알기네이트, 카복시메틸화 구아, 카복시메틸 셀룰로즈, 카복시에틸 셀룰로즈, 카복시메틸 전분, 카복시메틸화 캐럽 콩가루 및 특히 크산탄이다. 또한, 두 가지 또는 몇가지 폴리하이드록실 화합물을 포함하는 혼합물도 물론 사용할 수 있다.
신규한 분산액 중의 폴리하이드록실 화합물의 양은, 분산액의 중량을 기준으로 하여, 0.01 내지 3중량%이다. 바람직한 범위는 0.05 내지 0.5중량%가 바람직하고, 특히 바람직한 범위는 0.1 내지 0.3중량%이다.
경우에 따라, 신규한 분산액은 추가의 첨가제, 전형적으로 보존제, 예를 들면, 1,2-벤즈이소티아졸린-3-온 또는 알데하이드(예; 포름알데하이드 또는 아세트알데하이드), 부동제 또는 소포제를 함유할 수 있다.
신규한 분산액은, 예를 들면, 화학식 1의 형광 표백제의 습윤 여과 케이크 또는 건조 분말을 물과 균일하게 혼합하고, 경우에 따라, 습식 분쇄에 의해 입자크기를 20㎛ 미만, 바람직하게는 10㎛ 미만으로 감소시켜 수득한다. 하이드록실 화합물 및 추가로 임의의 첨가제를 가하고 이들 성분이 균질하게 분산될 때까지 혼합한다.
이렇게 수득한 분산액은 심지어 약 0 내지 40℃의 온도에서도 장기간, 예를 들면, 6개월 동안 저장 안정성이 있다.
신규한 분산액은 종이 제조시 사용되는 종이 펄프, 전형적으로 셀룰로즈 및 목재 펄프(화학적 및 기계적 펄프)의 표백 및, 비착색된 및 특히 착색된 종이 펄프 및 피복 조성물을 표백하기 위해 통상적으로 제지 산업에서 사용되는 피복 조성물의 표백에 적합하다.
공지된 피복 조성물은 결합제로서, 특히 부타디엔/스티렌, 아크릴로니트릴/부타디엔/스티렌, 아크릴레이트, 에틸렌/비닐 클로라이드 또는 에틸렌/비닐 아세테이트의 공중합체를 기본으로 하거나, 단독중합체, 전형적으로 폴리비닐 클로라이드, 플리비닐리덴 클로라이드, 폴리에틸렌, 폴리비닐 아세테이트 또는 폴리우레탄을 기본으로 하는 플라스틱 분산액을 포함한다. 바람직한 결합제는 스티렌/부틸아크릴레이트 혼합된 중합체 또는 스티렌/부타디엔/아크릴산 혼합된 중합체로 이루어진다. 다른 중합체 라텍스는 미국 특허 제3,265,654호, 제3,657,174호, 제3,547,899호 및 제3,240,740호에 기술되어 있다.
피복 화합물의 착색을 위해, 규산알루미늄(예; 차이나 점토 및 카올린), 황산바륨, 새틴 화이트(satin white), 이산화티탄 또는 탄산칼슘(초오크)을 사용하는 것이 일반적이다.
당해 공지된 종이용 피복 화합물의 제형은 특히 문헌에 기술되어 있다(참조; J. P. Casey, "Pulp and Paper", Chemistry and Chemical Technology, 2. Ed. Vol. Ⅲ, p. 1648-1649; McGraw-Hill, "Pulp and Paper Manufacture", 2. and 5. Ed.Vol. Ⅱ, p. 497).
본 발명의 피복 조성물은 바람직하게는 백색 안료 5 내지 70중량%를 포함한다. 바람직하게는 결합제는 중합체성 화합물의 건조 함량이 백색 안료의 1 내지 30중량%, 바람직하게는 5 내지 25중량%의 양이 되게 하기에 충분한 양으로 사용된다. 신규한 표백제 분산액의 양은, 백색 안료를 기준으로 하여, 0.005 내지 1중량%, 바람직하게는 0.01 내지 0.55중량%의 표백제가 존재하도록 계산한다.
본 발명의 피복 조성물은 10 내지 100℃, 바람직하게는 20 내지 80℃의 온도에서 성분들을 임의의 순서로 혼합하여 제조할 수 있다. 당해 성분들은 또한, 예를 들면, 피복 화합물의 점도 또는 함수량과 같은 레올로지 특성을 조절하는데 사용될 수 있는 통상적인 보조제를 포함한다. 이러한 보조제는, 예를 들면, 천연 결합제, 예를 들면, 전분, 카제인, 단백질 또는 젤라틴, 셀룰로즈 에테르, 예를 들면, 카복시알킬 셀룰로즈 또는 하이드록시알킬 셀룰로즈, 알긴산, 알기네이트, 폴리에틸렌 옥사이드 또는 폴리에틸렌 옥사이드 알킬 에테르, 에틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 혼합 중합체, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 피롤리돈, 포름알데하이드와 요소 또는 멜라닌과의 수용성 축합물, 폴리포스페이트 또는 폴리아크릴산 염이다.
본 발명의 분산액은 즉시 사용되는(ready) 피복 조성물 또는 피복 조성물 성분 중의 하나에 혼입된다.
본 발명의 피복 조성물은 종이, 목재 및 필름, 예를 들면, 셀룰로즈, 셀룰로즈 트리아세테이트, 직물 등을 피복하는 데 사용될 수 있다. 종이, 판지 및 사진 용지에 도포시키는 것이 특히 바람직하다.
피복 조성물은, 예를 들면, 공기 분사기, 의과용 칼, 브러쉬, 로울, 피복용 칼 또는 막대를 사용하여 통상의 방법으로 기판에 도포할 수 있고, 이 때 적외선 건조기 및/또는 고온 공기 건조기를 사용하여 70 내지 200℃, 바람직하게는 90 내지 130℃의 기판 표면에서 피막을 건조시킨다.
본 발명의 표백제 분산액을 사용하는 경우, 당해 피막은 전체 표면에 걸쳐 형광 표백제가 최적 상태로 분포되고, 결과적으로 백색도가 증가할 뿐만 아니라 광 견뢰도가 높아진다는 특징을 갖게 된다.
본 발명의 표백제 분산액을 사용하는 경우, 형광 표백제를 완전히 용해시키기 위해서는 pH가 알칼리성인 것이 유리하다. 이러한 pH는, 피복 화합물에서 바람직하게는 8 내지 11이어야 하고, 펄프에서 바람직하게는 7.5 내지 9이다. 바람직한 알칼리성 pH는 NaOH의 첨가로 조절될 수 있는데, 이러한 pH는 표백제 분산액을 첨가하기 전에 바람직하게는 섬유소 분산액 또는 피복 화합물에서 미리 조절한다. 알칼리성 충전제, 예를 들면, 침강 탄산칼슘 또는 천연 탄산칼슘을 사용할 경우, 알칼리의 첨가를 생략할 수 있다.
따라서 본 발명은 또한 종이 피복용 피복 조성물을 형광 표백시키기 위한 본 발명의 분산액의 용도 및 종이 제조시 섬유소 분산액을 형광 표백시키기 위한 신규한 분산액의 용도에 관한 것이다.
실시예 1
물 1733부 및 유리 산 형태의 화학식
Figure pat00007
의 형광 표백제 1600부를 포함하고, 전해질 함량이 0.3% 미만인 습윤 여과 케이크 3333부를, 탈이온수 312부와 함께 격렬히 교반하면서 채우고, 그 혼합물을 슬러리가 균질하게 분산될 때까지 교반한다. 이어서, 크산탄 1.5부 및 보존제(1,2-벤즈이소티아졸린-3-온 수용액) 2,3부를 포함하는 수용액 355부를 가하고, 당해 성분들이 균질하게 분산될 때까지 추가로 50분 동안 계속 교반한다.
25℃에서 수 주일 동안 저장한 후에도 침전되지 않는 분산액을 수득한다.
실시예 2
경도가 CaO 25ppm인 물 200부 중의 섬유소 5부(자작나무/소나무 크래프트 펄프의 1:1 혼합물, 비팅도(degree of beating) 35˚S.R.)로 이루어진 섬유소 현탁액을, 섬유소 물질을 기준으로 하여, 10%의 침강 탄산칼슘과 함께 채운다. 이어서, 실시예 1에서 수득한 표백제 분산액 0.0275부를 가하고, 그 혼합물에, 섬유소와 안료의 총 중량을 기준으로 하여, 시판 양이온성 보유 보조제(개질된 폴리아크릴아미드) 용액 0.03%를 가하면서 1시간 동안 천천히 교반한다. 이어서, 시트 성형기[시스템 라피드 쾨텐(System Rapid Kothen)] 상에서 종이 시트를 제조한다. 습윤 종이 시트를 110℃에서 20분 동안 2장의 여과지 사이에서 압축 및 건조시킨다.
요소를 함유하는 용액 형태의 동일한 표백제를 포함하는 시판 제형을 사용하여 제조된 종이 시트만큼 형광성 및 표백 작용이 우수한 종이 시트를 수득한다.
실시예 3
실시예 2의 제조방법을 반복하되, 단 침강 탄산칼슘을 동량의 천연 탄산칼슘으로 대체한다.
실시예 2에 의해 수득된 종이 시트만큼 형광성 및 표백 작용이 우수한 종이 시트를 수득한다.
실시예 4
실시예 2의 제조방법을 반복하되, 단 표백제 분산액을 가한 후 0.1N NaOH 1.6부를 가한다. 제조방법은 실시예 2에서 기술된 방법으로 수행한다.
실시예 2에 의해 수득된 종이 시트만큼 형광성 및 표백 작용이 우수한 종이 시트를 수득한다.
실시예 5
실시예 3의 제조방법을 반복하되, 단 표백제 분산액을 가한 후 0.1N NaOH 1.6부를 가한다. 제조방법은 실시예 2에서 기술된 방법으로 수행한다.
실시예 2에 의해 수득된 종이 시트만큼 형광성 및 표백 작용이 우수한 종이 시트를 수득한다.
실시예 6
천연 탄산칼슘 100부, 50% 스티렌/부타디엔/라텍스 분산액 18부, 폴리비닐 알코올 1부, 합성 증점제 0.25부 및 물 45부를 균질하게 분산될 때까지 교반하고, 적당량의 NaOH를 가하여 pH 9.5로 조절한다.
실시예 1에 의해 제조된 분산액 0,55부를 이 펄프에 가하고 실온에서 추가로 5분 동안 계속해서 교반한다.
아직 어떠한 형광 표백제(90g/m2, Cobb30=12g/m2, ISO 백색도 82.4%)를 함유하지 않은 목재-비함유 종이를 수득된 피복 조성물로 실험실 피복기를 사용하여 피복한다. 23℃ 및 50% 상대 습도로 조절한 상부 피복물의 중량은 9g/m2이다. 종이는 적외선 건조기 및 고온 공기 건조기로 잔류 수분 7%가 될 때까지 건조시킨다.
요소를 함유하는 용액 형태의 동일한 표백제를 포함하는 시판 제형을 사용하여 제조된 종이만큼 형광성 및 표백 작용이 우수한 종이를 수득한다.
실시예 7
실시예 1의 제조방법을 반복하되, 단 유리 산 형태의 화학식
Figure pat00008
의 표백제를 사용하여, 25℃에서 수 주일 동안 저장한 후에도 침전되지 않는 분산액을 수득한다.
실시예 8
실시예 1의 제조방법을 반복하되, 단 유리 산 형태의 화학식
Figure pat00009
의 표백제를 사용하여 25℃에서 수 주일 동안 저장한 후에도 침전되지 않는 분산액을 수득한다.
실시예 9
실시예 1의 제조방법을 반복하되, 단 유리 산 형태의 화학식
Figure pat00010
의 표백제를 사용하여 25℃에서 수 주일 동안 저장한 후에도 침전되지 않는 분산액을 수득한다.
본 발명의 표백제 분산액을 사용함으로써, 전체 표면에 걸쳐 형광 표백제가 최적 상태로 분포되고, 결과적으로 백색도가 증가할 뿐만 아니라 광 견뢰도가 높은 막이 수득된다.

Claims (14)

  1. a) 분산액의 총 중량을 기준으로 하여, 유리 산 형태의 화학식 1의 형광 표백제 5 내지 60중량%,
    b) 분산액의 총 중량을 기준으로 하여, (i) 셀룰로즈, 전분 또는 이종 다당류로부터 유도되고 측쇄에 추가의 단당류인 만노스 및 글루쿠론산을 함유할 수 있는 개질된 음이온성 다당류 또는
    (ii) 헥토라이트 또는 몬트모릴로나이트인 무기 증점제 또는 당해 무기 증점제와 유기 증점제와의 혼합물인 개질된 폴리하이드록실 화합물 0.01 내지 3중량% 및
    c) 물을 포함하고,
    d) 추가의 첨가제를 포함할 수 있는데, 단 분산제는 추가로 함유하지 않는 형광 표백제 분산액.
    화학식 1
    Figure pat00004
    위의 화학식 1에서,
    X1, X2, Y1 및 Y2는 각각 독립적으로 NH2 그룹, 1급 또는 2급 아민 라디칼, 직쇄 또는 측쇄 알콕시 그룹 또는 페녹시 그룹이다.
  2. 제1항에 있어서, 분산액의 총 중량을 기준으로 하여, 전해질 2중량% 미만을 포함하는 분산액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 분산액의 총 중량을 기준으로 하여, 형광 표백제 10 내지 50중량%를 포함하는 분산액.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 화학식 2의 표백제를 포함하는 분산액.
    화학식 2
    Figure pat00005
    위의 화학식 2에서,
    X3, X4, Y3 및 Y4는 각각 독립적으로 C1-C2알킬로 일치환되거나 이치환될 수 있는 페닐아미노 그룹, 모르폴리노 그룹; 하나 이상의 하이드록실 라디칼로 치환될 수 있는 모노-C1-C4알킬아미노 또는 디-C1-C4알킬아미노 그룹; 또는 C1-C4알콕시 그룹이다.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 형광 표백제 25중량% 초과 및 전해질 0.8중량% 미만을 포함하는 분산액.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리하이드록실 화합물이 나트륨 알기네이트, 카복시메틸화 구아, 카복시메틸 셀룰로즈, 카복시에틸 셀룰로즈, 카복시메틸 전분, 카복시메틸화 캐럽 콩가루 또는 크산탄인 분산액.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리하이드록실 화합물이, 분산액의 중량을 기준으로 하여, 0.05 내지 0.5중량%로 존재하는 분산액.
  8. 제1항에 따르는 형광 표백제 분산액을 포함하는, 종이 또는 판지 피복용 피복 조성물의 형광 표백용 조성물.
  9. 제1항에 따르는 형광 표백제 분산액을 포함하는, 종이 제조시 섬유소 분산액의 형광 표백용 조성물.
  10. 제1항에 따르는 형광 표백제 분산액을 포함하는, 종이 피복용 조성물.
  11. 제1항에 따르는 형광 표백제 분산액을 포함하는, 종이 펄프 표백용 조성물.
  12. 제8항에 따르는 조성물을 사용하여 수득한 종이.
  13. 제9항에 따르는 조성물을 사용하여 수득한 종이.
  14. 제1항 또는 제2항에 있어서, 화학식 3의 표백제를 포함하는 분산액.
    화학식 3
    Figure pat00006
    위의 화학식 3에서,
    X5 및 X6은 각각 독립적으로 C1-C2알킬로 일치환되거나 이치환될 수 있는 페닐아미노 그룹이고,
    Y5 및 Y6은 모르폴리노 그룹이거나 하나 이상의 하이드록실 라디칼로 치환될 수 있는 디-C1-C4알킬아미노 그룹이다.
KR1019970051683A 1996-10-10 1997-10-09 형광표백제의분산액 KR100523151B1 (ko)

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CH247396 1996-10-10
CH2473/96 1996-10-10

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KR19980032666A KR19980032666A (ko) 1998-07-25
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