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KR100474948B1 - 원료 세라믹 분말의 제조 방법, 원료 세라믹 분말, 원료 세라믹 분말을 이용하여 생성된 유전체 세라믹 및 유전체 세라믹을 이용한 모놀리식 세라믹 전자부품 - Google Patents

원료 세라믹 분말의 제조 방법, 원료 세라믹 분말, 원료 세라믹 분말을 이용하여 생성된 유전체 세라믹 및 유전체 세라믹을 이용한 모놀리식 세라믹 전자부품 Download PDF

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KR100474948B1
KR100474948B1 KR10-2002-0035145A KR20020035145A KR100474948B1 KR 100474948 B1 KR100474948 B1 KR 100474948B1 KR 20020035145 A KR20020035145 A KR 20020035145A KR 100474948 B1 KR100474948 B1 KR 100474948B1
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KR
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powder
ceramic
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ceramic powder
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하토리고지
오카베신세이
Original Assignee
가부시키가이샤 무라타 세이사쿠쇼
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Publication date
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Abstract

원료 세라믹 분말의 제조 방법은 기본 분말, 기본 분말의 전기적 특성을 변형하기 위한 금속 원소를 함유하는 제 1 유기 금속 화합물, 기본 분말의 소결성을 향상 시키기 위한 금속 원소를 함유하는 제 2 유기 금속 화합물 및 유기 용제에서 용해되는 제 1 유기 금속 화합물과 제 2 유기 금속 화합물로 슬러리를 형성하는 유기 용제를 혼합하고 분쇄하는 단계; 슬러리로부터 유기 용제를 제거하여 기본 분말 의 입자들의 표면들이 제 1 유기 금속 화합물과 제 2 유기 금속 화합물로 코팅된 기본 분말을 얻는 단계; 제 1 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 높고 제 2 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 낮은 온도에서 기본 분말을 열처리하는 단계를 포함한다.

Description

원료 세라믹 분말의 제조 방법, 원료 세라믹 분말, 원료 세라믹 분말을 이용하여 생성된 유전체 세라믹 및 유전체 세라믹을 이용한 모놀리식 세라믹 전자 부품 { Method for making raw ceramic powder, raw ceramic powder, dielectric ceramic produced using raw ceramic powder, and monolithic ceramic electronic component using dielectric ceramic }
본 발명은 원료 세라믹 분말들의 제조 방법들, 원료 세라믹 분말들, 원료 세라믹 분말들을 이용하여 생성된 유전체 세라믹들 및 유전체 세라믹들을 이용한 모놀리식 세라믹 전자부품들에 관한 것이다.
모놀리식 세라믹 커패시터(monolithic ceramic capacitor)들이 소형화됨에 따라, 유전체 세라믹 층들의 두께는 대략 3㎛로 축소되었다. 내부 전극들, 즉, 내부 도체들에 대한 재료로서, Cu와 Ni과 같은 비금속들의 사용이 또한 시행되고 있다. 최근에, 층들의 두께가 더욱 축소되는 것이 이루어졌고, 대략 1㎛의 두께의 유전체 세라믹 층들이 개발되었다.
그러한 모놀리식 세라믹 커패시터들에 관한 유전체 재료들이 생성될 때, 전기적 특성들을 변형시키고 소결성을 향상시키기 위해, 다양한 금속 원소들이 티탄산 바륨 분말(barium titanate powder)과 같은, 기본 세라믹 분말에 종종 첨가된다. 기본 세라믹 분말에 그러한 금속 원소들을 첨가하는 공지의 방법들의 실시예는 다음과 같다:
(1) 첨가 금속 원소들의 탄산염들 또는 산화물들, 또는 그 혼합물들이 유전체 세라믹 기본 분말에 첨가되어, 혼합이 수행되고, 그후 하소가 수행되는 방법.
(2) 첨가 금속 원소들을 함유하는 수용액이 유전체 세라믹 기본 분말의 슬러리에 첨가되고, 그것에 침전제를 첨가하여 침전이 수행되고, 여과 및 건조가 수행되고, 그후 하소가 수행되는 방법.
(3) 첨가 금속 원소들의 화합물들을 함유하는 용액 및 바인더를 유전체 세라믹 기본 분말에 첨가하여 슬러리가 형성되고, 그린 층들이 닥터 블레이드 공법(doctor blade process) 등에 의해 형성되고, 그후 소성이 수행되는 방법(일본 무심사 특허출원 공개 번호 5-89724 및 5-144319 참조).
(4) 유전체 세라믹 기본 분말, 유기 용제 및 계면 활성제가 혼합되고 분쇄되어 슬러리를 형성하고, 첨가 금속 원소들을 함유하는 복합 알콕사이드 용액이 슬러리에 첨가되고, 첨가 금속 원소들을 함유하는 복합 알콕사이드로 코팅된 표면들을 갖는 세라믹 기본 분말의 입자들이 용기 용제를 제거하여 얻어지고, 그후 하소가 수행되는 방법(일본 무심사 특허출원 공개 번호 10-139553 참조).
방법 (1)에서 분말들이 서로 혼합되므로, 미시적 수준에서 기본 분말 내의 첨가 금속 원소들의 탄산염들 또는 산화물들을 균일하게 분산하는 것은 불가능하다. 따라서, 세라믹 기본 분말에서 첨가 금속 원소들이 분리되므로, 첨가 효과는 기본 분말의 개개의 입자에 의해 변동하고, 세라믹 전자 부품들의 특성 변동이 증가하고, 또한 소망의 특성들을 얻는 것이 어려워진다.
전술한 방법 (2)에서, 비록 방법 (1)에 비해서 향상되었지만, 분산성이 충분하지 않고, 또한 한 종류의 침전제에 의해 복수개의 금속 이온들을 침전시키는 것이 불가능하다. 예를 들면, 비록 탄산 이온들과의 반응에 의한 복합 탄산염들로서 Sr+2, Ca+2 및 Mg+2 이온들을 침전시키는 것은 가능하지만, 탄산 이온들을 이용한 탄산염들로서 Ti+4 이온 등을 침전시키는 것은 불가능하다.
침전제로서 무금속 암모늄염(ammonium salt)을 사용하면, 침전물들은 Zn+2, Mn+2 , Ni+2, Co+2 이온들 등이 가용성 아민(amine) 복합물들을 형성하므로 침전물들이 생성될 수 없다.
전술한 방법 (3)에서, 이온들의 상호작용 때문에 슬러리의 형성 동안 존재하는 음이온들 또는 양이온들의 종류에 따라 유기 바인더(binder)는 겔화(gel化)되고, 따라서 첨가물들을 균일하게 분산하는 것이 불가능하게 될 수도 있다.
방법 (4)에서, 기본 분말의 입자들의 표면들이 첨가 금속 원소들을 함유하는 복합 알콕사이드로 코팅된 후, 하소가 수행되고, 그후 바인더 용액이 그것에 첨가되어 슬러리를 형성하기 때문에 바인더의 겔화가 억제될 수 있다. 그러나, 하소하는 동안, 전기적 특성들을 변형하기 위해 첨가된 금속 원소의 화합물과 소결성을 향상하기 위해 첨가된 글래스(glass)를 형성하기 위한 금속 원소의 화합물 양쪽 다 분해된다. 전기적 특성들을 변형하는 성분은 글래스 성분과 우선적으로 반응하고, 그 결과, 만족스러운 특성 변형 효과를 얻는 것이 가능하지 않을 수도 있고, 또는 글래스의 연화(軟化) 온도가 변하고 그것에 의해 소결 촉진제로서의 기능이 충분히 실행되지 않는다. 동일한 문제가 또한 전술한 방법들 (1) 내지 (3)에서 일어난다.
원료 세라믹 분말 및 전기적 특성들을 변형하기 위한 금속 화합물(이하 "전기적 특성 변형제" 라고 부름)과 소결성을 향상하기 위한 금속 화합물(이하 "소결 촉진제" 라고 부름)이 전기적 특성 변형제와 소결 촉진제로서의 기능들이 손상됨이 없이 세라믹 기본 분말의 입자들의 표면들 위에 형성되는 원료 세라믹 분말의 제조 방법을 제공하는 것이 본 발명의 목적이다. 원료 세라믹 분말을 이용하여 생성된 유전체 세라믹과 유전체 세라믹을 이용한 모놀리식 세라믹 전자 부품을 제공하는 것이 본 발명의 또 다른 목표이다.
본 발명의 첫번째 양상에서, 원료 세라믹 분말의 제조 방법은 원료 세라믹 분말의 주요 성분인 기본 분말, 유기 용제, 유기 용제에 용해되고 기본 분말의 전기적 특성들을 변형하기 위한 금속 원소를 함유하는 제 1 유기 금속 화합물 및 유기 용제에 용해되고 기본 분말의 소결성을 향상하기 위한 금속 원소를 함유하는 제 2 유기 금속 화합물을 혼합하고 분쇄하여 슬러리를 형성하는 단계; 슬러리로부터 유기 용제를 제거하여 입자들의 표면들이 제 1 유기 금속 화합물과 제 2 유기 금속 화합물로 코팅된 기본 분말을 얻는 단계; 및 그후 제 1 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 높고 제 2 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 낮은 온도에서 기본 분말을 열처리하는 단계를 포함한다.
보다 바람직하게, 계면 활성제가 슬러리 내에 첨가된다. 또한 보다 바람직하게, 제 1 유기 금속 화합물은 금속 알콕사이드, 금속 아세틸아세토네이트 및 금속 석감 중 적어도 하나이다.
제 2 유기 금속 화합물은 보다 바람직하게 실리카 솔, 금속 초산염(acetate) 및 다가 알코올의 반응에 의해 형성된 복합 금속 알콕사이드이다.
본 발명의 또 다른 양상에서, 원료 세라믹 분말은 원료 세라믹 분말의 주요 성분인 기본 분말, 기본 분말의 전기적 특성들을 변형하기 위한 금속 원소를 함유하는 제 1 유기 금속 화합물, 기본 분말의 소결성을 향상하기 위한 금속 원소를 함유하는 제 2 유기 금속 화합물을 포함하고, 이때 제 1 유기 금속 화합물과 제 2 유기 금속 화합물이 기본 분말의 입자들의 표면들에 부착되고, 기본 분말이 제 1 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 높고 제 2 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 낮은 온도에서 열처리된다.
보다 바람직하게, 기본 분말은 BaxTiO2+x 분말이고, 이때 1.00 ≤x ≤1.03이다. 보다 바람직하게, 기본 분말 결정들의 c축/a축 비율은 약 1.003 내지 1.01의 범위 내이다. 또한 보다 바람직하게, 기본 분말은 약 50nm 내지 200nm의 평균 입자 크기와 약 300nm 또는 그 이하의 최대 입자 크기를 갖는다.
본 발명의 더욱 또 다른 양상에서, 유전체 세라믹은 원료 세라믹 분말을 소성하여 생성된다.
본 발명의 또 다른 양상에서, 모놀리식 세라믹 전자 부품은 복수개의 유전체 세라믹 층들, 유전체 세라믹 층들 사이에서 소정의 경계면들을 따라 확장되는 복수개의 내부 전극들을 포함하는 적층물을 포함하고, 이때 내부 전극들은 유전체 세라믹 층들 중 하나에 의해 구분된 두 개의 인접한 내부 전극들 사이에 커패시터를 형성하도록 놓여지고, 유전체 세라믹 층들은 전술된 유전체 세라믹으로 구성된다.
보다 바람직하게, 내부 전극들은 주요 성분으로서 비금속을 함유한다. 더욱 바람직하게, 비금속은 니켈이거나 니켈 합금이다. 더욱이, 두 개의 인접한 내부 전극들 사이에 놓여진 유전체 세라믹 층은 보다 바람직하게, 약 1㎛ 또는 그 이하의 두께를 갖는다.
(본 발명의 바람직한 실시형태들)
본 발명에서, 원료 세라믹 분말의 제조 방법은 원료 세라믹 분말의 주요 성분인 기본 분말, 유기 용제, 유기 용제에 용해되고 기본 분말의 전기적 특성들을 변형하기 위한 금속 원소를 함유하는 제 1 유기 금속 화합물 및 유기 용제에 용해되고 기본 분말의 소결성을 향상하기 위한 금속 원소를 함유하는 제 2 유기 금속 화합물을 혼합하고 분쇄하여 슬러리를 형성하는 단계; 슬러리로부터 유기 용제를 제거하여 입자들의 표면들이 제 1 유기 금속 화합물과 제 2 유기 금속 화합물로 코팅된 기본 분말을 얻는 단계; 및 그후 제 1 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 높고 제 2 유기 금속 화합물의 분해 온도보다는 낮은 온도에서 기본 분말을 열처리하는 단계를 포함한다.
전기적 특성들을 변형하기 위한 금속 원소의 실시예들은 Co, Ni, Mn, Mg, Ba, Ca, Y 그리고 Ce, Nd, Er 및 Dy와 같은 희토류 원소들을 포함한다. 소결성을 향상하기 위한 금속 원소의 실시예들은 Li, Si, Ca, Ba, Sr 및 Ti를 포함한다.
본 발명의 원료 세라믹 분말의 제조 방법에 따르면, 첫째로, 세라믹 기본 분말, 제 1 및 제 2 유기 금속 화합물들 및 유기 용제를 혼합하고 분쇄하여, 기본 분말이 미세하게 분쇄되고 분산되어 있는 슬러리가 얻어진다. 만약 계면 활성제가 또한 슬러리 안에 혼합되고 분쇄되면, 이후로 계면 활성제는 분말 입자들의 표면들 위에 흡착된다.
슬러리로부터 유기 용제를 제거함에 의해, 제 1 및 제 2 금속 원소들이 기본 분말의 개개의 입자들의 표면들에 균일하게 부착될 수 있다.
제 1 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 높고 제 2 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 낮은 온도에서 최종 분말을 열처리함에 의해, 제 1 유기 금속 화합물, 즉, 전기적 특성들을 변형하기 위한 금속 원소의 화합물이 미세한 입자들로 분해되고, 기본 분말의 입자들의 표면들 위에 분산되어 침전된다. 분해된 제 1 유기 금속 화합물은 또한 기본 분말의 입자들의 표면 층들 속으로 부분적으로 확산된다. 반면, 제 2 유기 금속 화합물, 즉, 소결성을 향상하기 위한 금속 원소의 화합물은 분해되지 않고, 원료 세라믹 분말의 입자들의 표면들에 균일하게 부착되어 남는다.
유전체 세라믹이 원료 세라믹 분말을 이용하여 생성되어 얻어질 때, 분해된 제 1 유기 금속 화합물은 소성 단계에서, 기본 분말 속으로 균일하게, 열적으로 확산되고, 이에 따라 유전체 세라믹의 특성들이 향상된다. 이 단계에서, 제 2 유기 금속 화합물이, 소정의 소결 온도에서, 분해되어 글래스를 형성하고, 이에 따라 세라믹의 소결이 가속된다.
사용되는 계면 활성제는 특별히 제한되지 않고, 공지의 계면 활성제들이 단독 또는 혼합되어 사용될 수 있다. 계면 활성제들의 대표적인 실시예들은 카르복시산염(carboxylate), 술폰산염(sulfonate), 유산 에스테르염(sulfuric ester salt), 인산(phosphoric) 에스테르염, 지방족 아민염 및 그 암모늄염, 방향족 4원소 암모늄염, 및 헤테로고리식 4원소 암모늄염 등과 같은 이온성 계면 활성제들; 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르(polyoxyethylene alkyl ether), 단일분산 폴리옥시에틸렌 2원소 알코올 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐(phenyl) 에테르, 폴리옥시에틸렌 글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄(sorbitan) 지방산 에스테르, 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol) 지방산 에스테르, 지방산 알카놀아미드(alkanolamide) 및 폴리옥시에틸렌 알킬아민(alkylamine) 등과 같은 비이온성 계면 활성제들; 및 카르복시베타인(carboxybetaine), 술포베타인(sulfobetaine), 아미노카복시산염(aminocarboxylate) 및 이미다졸린(imidazoline) 유도체 등과 같은 양성(兩性) 계면 활성제들을 포함한다.
제 1 유기 금속 화합물로는, 보다 바람직하게, 금속 알콕사이드들, 금속 아세틸아세토네이트들 및 금속 석감들로부터 선택된 적어도 하나의 화합물이 사용 가능하다. 금속 알콕사이드에 대해, 단일 금속 원소를 각각 함유하는 알콕사이드들이 기본 분말에 개별적으로 첨가될 수도 있고 또는 복합 알콕사이드가 사용될 수 있다. 금속 석감으로는, 옥틸산염(octylate) 또는 나프텐산염(naphthenate) 등과 같은, 공지의 금속 석감이 적절하게 사용될 수 있다.
제 2 유기 금속 화합물로는, 보다 바람직하게, 실리카 솔, 금속 초산염 및 다가 알코올의 반응에 의해 형성된 복합 금속 알콕사이드가 사용 가능하다. 그러한 복합 금속 알콕사이드는 단일 금속 원소를 포함하는 알콕사이드에 비해 공기 중의 수분에 대해 보다 안정적이고, 이에 따라, 불용성 화합물들은 가수분해에 의한 생성이 억제된다. 따라서, 재료가 취급하기 쉽다.
복합 금속 알콕사이드를 합성하는 시작 원료로서 실리카 솔을 사용함에 의해, 구성의 변화를 피할 수 있다. 즉, 테트라에틸 규산염(tetraethyl silicate) 등과 같은, 낮은 비등점과 높은 휘발성을 갖는 화합물이 시작 원료로 사용될 때 발생하는 Si 성분의 휘발 및 증발에 의한 공급 시점과 마지막 시점 사이의 성분의 변이를 피할 수 있다.
제 2 유기 금속 화합물의 보다 바람직한 실시예들은 약 1,000℃ 또는 그 이하에서 액상으로 전환되는 글래스의 형성이 가능한 종류와 양의 금속 원소들을 함유하는 Li2O-BaO-SiO2계 화합물 등과 같은, 화합물을 포함한다.
본 발명의 원료 세라믹 분말은 원료 세라믹 분말의 주요 성분인 기본 분말, 기본 분말의 전기적 특성들을 변형하기 위한 금속 원소를 함유하는 제 1 유기 금속 화합물, 기본 분말의 소결성을 향상하기 위한 금속 원소를 함유하는 제 2 유기 금속 화합물을 포함하고, 제 1 유기 금속 화합물과 제 2 유기 금속 화합물이 기본 분말의 입자들의 표면들에 부착되고, 제 1 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 높고 제 2 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 낮은 온도에서 기본 분말이 열처리된다.
기본 분말로는, 화학식 ABO3에 의해 표현되는 화합물이 사용될 수 있고, A는 예를 들면, Ba, Ca 및 Sr로 이루어진 그룹(group)으로부터 선택된, 적어도 하나가 2가의 금속이고, B는 예를 들면, Ti 및 Zr로 이루어진 그룹으로부터 선택된, 적어도 하나가 4가의 금속이다. 그 대표적인 실시예는 BaxTiO2+x로 표현되는 정방형 페로브스카이트(perovskite) 구조를 갖는 합성 산화물이고, 특히, 비환원성 정방형 페로브스카이트 구조를 갖는 산화물을 얻기 위해서, 아래 첨자 x는 보다 바람직하게 약 1.00 내지 1.03의 범위 내이다. 강유전성을 향상하기 위해서, 즉, 유전 상수를 증가시키기 위해서는, 보다 바람직하게, 기본 분말의 결정의 c축/a축 비율은 약 1.003 내지 1.01의 범위 내이다.
최종 원료 세라믹 분말이 1㎛ 또는 그 이하의 두께를 갖는 유전체 세라믹 층들을 포함하는 모놀리식 세라믹 커패시터용 유전체 재료로 사용될 때, 기본 세라믹 분말은 보다 바람직하게, 약 50nm 내지 200nm의 평균 입자 크기 및 약 300nm 또는 그 이하의 최대 입자 크기를 갖는다. 만약 평균 입자 크기가 약 50nm보다 작으면, 첨가 성분들과의 반응성이 과도하게 증가하고, 소결된 유전체 세라믹의 입자 크기도 과도하게 증가하여, 유전 상수-온도 특성이 증가하는 바람직하지 않은 결과를 초래한다. 만약 평균 입자 크기가 약 200nm를 초과하면, 첨가 성분들과의 반응성이 감소하고, 특성의 변형이 어려워지는 결과를 초래한다. 만약 기본 세라믹 구성의 분말이 약 300nm 이상의 최대 입자 크기를 갖는 입자들을 함유하면, 유전체 세라믹이 원료 세라믹 분말을 사용하여 생성될 때 신뢰도가 떨어지게 된다.
본 발명의 유전체 세라믹은 원료 세라믹 분말을 소성하여 생성된다.
본 발명의 모놀리식 세라믹 전자 부품은 복수개의 유전체 세라믹 층들, 유전체 세라믹 층들 사이에서 소정의 경계면들을 따라 확장되는 복수개의 내부 전극들을 포함하는 적층물을 포함하고, 이때 내부 전극들은 유전체 세라믹 층들 중 하나(또는 그 이상)에 의해 구분된 두 개의 인접한 내부 전극들 사이에 커패시터를 형성하도록 놓여지고, 유전체 세라믹 층들은 전술된 유전체 세라믹으로 구성된다. 모놀리식 세라믹 전자 부품의 내부 전극들은 바람직하게는 주요 성분으로 니켈 또는 니켈 합금을 함유한다.
도 1은 본 발명의 모놀리식 세라믹 전자 부품의 한 실시예로서 모놀리식 세라믹 커패시터를 모식적으로 도시하는 단면도이다. 모놀리식 세라믹 커패시터(1)는 복수개의 유전체 세라믹 층들(2), 유전체 세라믹 층들(2) 사이에서 소정의 경계면들을 따라 확장되는 복수개의 내부 전극들(3)을 포함하는 적층물(4)를 포함한다. 내부 전극들(3)은 유전체 세라믹 층들(2) 중의 하나가 두 개의 내부 전극들 사이에 놓여져 두 개의 인접한 내부 전극들(3) 사이에 정전 용량이 형성될 수 있도록 배치된다.
외부 전극들(5)은 적층물(4)의 양쪽 측면에 형성된다. 외부 전극들(5)은 특정의 내부 전극들(3)에 전기적으로 접속된다. 적층물(4)의 한 측면의 외부 전극들(5)에 전기적으로 접속된 내부 전극들(3)과 다른 측면의 외부 전극들(5)에 전기적으로 접속된 내부 전극들(3)은 적층물(4) 내에 교대로 배치된다.
모놀리식 세라믹 커패시터(1)에 있어서, 유전체 세라믹 층들(2)은 본 발명의 유전체 세라믹으로 구성된다.
보다 바람직하게는, 내부 전극들(3)은 비용면에서 주요 성분으로서 니켈 또는 니켈 합금으로 구성된다. 외부 전극들(5)은 예를 들면, 적층물의 양쪽 측면에 B2O3-Li2O-SiO2-BaO계 글래스 프릿(frit)을 함유하는 Ag 페이스트(paste)를 도포한 후, 환원성 공기 중에서 구워서 형성시킬 수 있다.
(실시예)
(유기 용제에 용해되고 소결성을 향상하기 위한 금속 원소들을 함유하는 제 2 유기 금속 화합물의 합성)
첫째로, 시작 재료로서는, 초산 리튬(lithium), 초산 바륨, 초산 칼슘(calsium) 및 초산 스트론튬(stronthium)이 준비되고 아래의 표 1에 보여진 개개의 금속 원자들의 몰비가 충족되도록 측량된다. 따라서, 준비된 시작 재료들은 유기 용제로서 트리히드록시프로판(trihydroxypropane; THP)을 함유하는 최초의 비이커에 첨가되고, 200℃에서 가열되어 용해가 수행되고, 따라서 반응이 일어난다. 반응이 완료된 후에, 용액은 상온으로 냉각되고, 실리카 솔과 티타늄 이소프로폭시드(titanuim isopropoxide)가 표 1에 보여진 개개의 금속 원자들의 몰비가 충족되도록 용액에 첨가된다. 가열이 200℃에서 수행되어 제 2 유기 금속 화합물의 용액을 생성한다.
이렇게 얻어진 제 2 유기 금속 화합물의 열분해 온도를 찾기 위해, TG-DTA에 의해 열분석이 행해진다. 그 결과가 도 2에 보여진다. 도표에서 보여진 바와 같이, 제 2 유기 금속 화합물의 분해 온도는 대략 465℃이다.
(원료 세라믹 분말의 생성)
첫째로, 기본 분말로서 BaTiO3 분말은, 원료 세라믹 분말의 주요 성분이고, 가수분해법에 의해 형성된다. 최종 분말은 19nm의 평균 입자 크기를 갖고, 이러한 분말을 다양한 열처리 조건들 하에서 열처리함에 따라, 다양한 평균 입자 크기 및 다양한 결정의 c축/a축 비율을 갖는 BaTiO3 분말들이 표 2에 보여진 것과 같이 얻어진다. 분말 입자들은 열처리하는 동안 응집되어 열처리 후에 분쇄된다.
입자 크기는 주사(走査) 전자 현미경을 사용하여 측정한다. 결정의 c축/a축 비율에 대해, X선 회절 분석이 수행되고, 그 결과는 격자 상수를 측정하는 리트벨드(Rietveld) 분석을 이용한 X선 단면 조정을 하게 된다.
다음으로, 유기 용제에 용해되고 전기적 특성들을 변형하기 위한 금속 원소들을 함유하는 제 1 유기 금속 화합물로서, 각각 1.0, 0.5, 2.0 및 1.0몰(mole)의 양들의 Mg, Mn, Dy 및 Ba 옥틸산 금속 석감들이, BaTiO3의 100몰에 대해, BaTiO3 분말들의 50g 각각에 첨가된다. 앞서 얻어진 제 2 유기 금속 화합물은 BaTiO3에 대해, 산화물의 환산에서, 2중량％가 더 첨가된다. 그에 따라, 얻어진 혼합물은, 유기 용제로서 톨루엔(toluene) 40㎖ 및 혼합 매개체로서 2mm의 직경을 갖는 부분적으로 안정된 산화 지르코늄(zirconia) 알갱이들 300g이, 500cc 폴리에틸렌 포트(pot) 안에 놓여지고, 혼합 및 분쇄가 8 시간 동안 수행된다.
최종 슬러리는 회전식 증발기로 이동되어 온도가 70℃로 유지되는 중탕 남비에 넣어진다. 유기 용제는 25mmHg 내지 30mmHg의 감압 하에서 증류에 의해 제거되고, 이에 따라 분말의 입자들의 표면이 제 1 및 제 2 유기 금속 화합물들로 코팅된, BaTiO3 분말(기본 분말)이 각 종류별로 얻어진다.
그에 따라 얻어진 BaTiO3 분말이 200℃ 내지 500℃의 전기로에서 열처리되어 각 A-D 종류의 원료 세라믹 분말이 생성된다.
옥틸산 금속 석감(제 1 유기 금속 화합물로서)의 열분해 온도를 조사하기 위해, TG-DTA에 의해 열분석이 행하여 진다. 그 결과는 도 3에 보여 진다. 도표에 보여진 바와 같이, 옥틸 금속 석감을 함유하는 혼합 용액의 분해 온도는 대략 250℃이다.
(모놀리식 세라믹 커패시터의 제조 및 평가)
폴리비닐 부티럴-계(butyral-based) 바인더(원료 세라믹 분말에 대한 중량의 7.5％), 가소제(원료 세라믹 분말에 대한 중량의 2.5％), 및 톨루엔(원료 세라믹 분말의 체적의 두배)이 원료 세라믹 분말에 첨가 되고, 혼합 매개체로서 2mm의 직경을 갖는 부분적으로 안정된 산화 지르코늄(zirconia) 알갱이들 300g이, 500cc 폴리에틸렌 포트(pot) 안에서, 혼합 및 분쇄가 16시간 동안 수행되어, 세라믹 슬러리가 생성된다. 세라믹 슬러리는 닥터 블레이드 공법에 의해 시트(sheet)로 형성되고, 따라서 0.8㎛ 두께의 직사각형 그린 시트가 생성된다. 다음으로, 주요 성분으로 니켈을 함유한 전도성 페이스트를 그린 시트 위에 인쇄하여 내부 전극들을 구성하는 전도성 페이스트 필름(film)을 형성한다.
이렇게 얻어진 복수개의 세라믹 그린 시트들은 도전성 페이스트 층들의 노출된 쪽이 적층물의 다른 측면들에 교대로 접하는 그러한 방식으로 적층된다. 적층물은 N2 분위기에서 350℃로 가열되어 바인더를 제거하고, 그후 10-9 내지 10-12 MPa의 산소 분압을 갖는 H2, N2 및 H2O 가스들을 포함하는 환원성 분위기에서 2 시간 동안 930℃ 내지 990℃로 소성이 수행된다.
B2O3-Li2O-SiO2-BaO계 글래스 프릿(frit)을 함유하는 은 페이스트가 소결된 적층물의 양쪽 측면에 도포되고, N2 분위기에서 600℃로 구워지고, 이에 따라 내부 전극들에 전기적으로 접속된 외부 전극들이 형성된다.
이렇게 얻어진 모놀리식 세라믹 커패시터들은 너비 5.0mm, 길이 5.7mm 및 두께 2.4mm의 외형 치수를 갖고, 내부 전극들 사이에 끼워진 유전체 세라믹 층들은 0.5㎛의 두께를 갖는다. 유효 유전체 세라믹 층들의 총 수는 5이며, 층당 카운터(counter) 전극의 면적은 16.3 ×10-6m2이다.
다음으로, 각 시료의 100개의 시험 표본들에 대한 전기적 특성들이 측정된다. 단락 등에 의해 특성들이 측정되지 않는 시험 표본들의 수가 산출되고, 결함율이 산정된다.
정전 용량(C) 및 유전 손실(tanδ)은 자동 브릿지(bridge)형 측정기를 이용하여 JIS C5101-10에 따라서 측정되고, 측정된 정전 용량을 근거로 하여 유전 상수(ε)가 계산된다.
절연 저항 테스터(tester)를 이용하여, 5V의 직류 전압을 2분 동안 인가하여 25℃에서의 절연 저항(R)이 측정되고, 비저항이 산정된다.
온도에 대한 정전 용량의 변화율에 대하여, -25℃ 내지 +85℃의 범위에서 20℃에서의 정전 용량 변화율(△C/C20)과 -55℃ 내지 +125℃의 범위에서 25℃에서의 정전 용량 변화율(△C/C25)이 측정된다.
파괴 전압을 측정하기 위하여, 직류 전압이 100V/sec의 승압 속도로 인가된다.
고온 부하 시험에서, 150℃에서 5V의 직류 전압이 인가되는 동안 시간에 대한 절연 저항(R)의 변화가 각 시험 표본에 대해 측정되고, 절연 저항(R)이 105Ω또는 그 이하에 이르는 시점은 고장으로 규정된다. 고장에 이르기 까지 평균 수명이 측정된다.
그 결과는 표 3 및 표 4에 보여진다. 표 3 및 표 4에서, 별표된 시료들은 본 발명의 범위 밖의 것이다.
시료 번호 5의 경우와 같이, 유기 용제에 용해되고 기본 분말의 전기적 특성들을 변형하기 위한 금속 원소들을 함유하는 제 1 유기 금속 화합물의 분해 온도(250℃)보다 낮은, 200℃에서 열처리가 수행되는 경우는, 유기 금속 화합물 내의 유기 성분이 분해되면서 생성되는 가스들에 의해 소성될 때 유전체 세라믹 부품에서 구조적 결함들이 발생하고, 내부 전극들의 금속 입자들이 결함들로 들어가고, 이에 따라 단락이 쉽게 발생한다.
시료 번호 7의 경우에서, 유기 용제에 용해되고 기본 분말의 소결성을 향상하기 위한 금속 원소들을 함유하는 제 2 유기 금속 화합물의 분해 온도(465℃)보다 높은, 500℃에서 열처리가 수행되는 경우는, 제 1 유기 금속 화합물과 저온 소결을 목적으로 첨가된 제 2 유기 화합물의 분해에 의해 생성된 물질들이 글래스상을 형성하고 기본 분말에서의 용해는 충분히 수행되지 않고, 온도에 대한 정전 용량의 변화율의 증가와 평균 수명이 감소하는 결과를 가져온다.
대조적으로, 본 발명의 범위에 있는 시료 번호 1 내지 4, 6 및 8 내지 10은 낮은 결함율과 온도에 대한 정전 용량의 변화율과 평균 수명 등과 같은, 전기적 특성들이 우수하게 나타나는 모놀리식 세라믹 커패시터들을 갖는다.
전술된 설명에서 분명한 것처럼, 본 발명의 원료 세라믹 분말의 제조 방법에 따라 전기적 특성들을 변형하기 위한 금속 화합물(전기적 특성 변형제)과 소결성을 향상하기 위한 금속 화합물(소결 촉진제)이 전기적 특성 변형제 및 소결 촉진제로서의 기능들이 손상됨이 없이 세라믹 기본 분말의 개개의 입자들의 표면들 위에 형성되는 원료 세라믹 분말을 제공하는 것이 가능하다.
그러한 원료 세라믹 분말을 사용함에 의해, 유전체 세라믹 층들이 1㎛ 또는 그 이하의 두께로 얇을 때 조차, 모놀리식 세라믹 전자 부품으로서 모놀리식 세라믹 커패시터를 문제없이 제조하는 것이 가능하다. 따라서, 거대 용량을 갖는 소형화된 모놀리식 세라믹 커패시터들이 높은 신뢰도를 가지고 제조될 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 모놀리식 세라믹 커패시터의 단면도이다.
도 2는 본 발명의 실시형태에 따른 유기 복합 알콕사이드(alkoxide)의 열분해 온도를 도시하는 TG-DTA 도표이다.
도 3은 본 발명의 실시형태에 따른 옥틸산(octylate) 금속 석감을 함유하는 혼합 용액의 분해 온도를 도시하는 TG-DTA 도표이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>
1 : 모놀리식 세라믹 커패시터 2 : 유전체 세라믹 층
3 : 내부 전극 4 : 적층물
5 : 외부 전극

Claims (14)

  1. 원료 세라믹 분말, 제 1 유기 금속 화합물, 제 2 유기 금속 화합물 및 상기 제 1 유기 금속 화합물과 제 2 유기 금속 화합물이 용해되는 유기 용제를 포함하는 슬러리(slurry)를 제공하는 단계;
    상기 슬러리로부터 상기 유기 용제를 제거하여 상기 제 1 유기 금속 화합물과 상기 제 2 유기 금속 화합물로 코팅(coating)된 상기 원료 세라믹 분말의 입자들을 포함하는 기본 분말을 얻는 단계; 및
    상기 제 1 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 높고 그리고 상기 제 2 유기 금속 화합물의 분해 온도보다 낮은 온도에서 상기 기본 분말을 열처리하는 단계;
    를 포함하는 변형된 원료 세라믹 분말의 제조 방법으로서,
    상기 제 1 유기 금속 화합물은 금속함유 전기적 특성 변형제로 열분해가 가능한 화합물로서, 금속 알콕사이드(alkoxide)들, 금속 아세틸아세토네이트(acetylacetonate)들 및 금속 석감(soap)들로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물이며,
    상기 제 2 유기 금속 화합물은 금속 함유 소결 촉진제로 열분해가 가능한 화합물로서, 실리카 졸(silica sol), 금속 초산염(acetate) 및 다가 알코올의 혼합 금속 알콕사이드 반응 생성물인 것을 특징으로 하는 변형된 원료 세라믹 분말의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 슬러리는 계면 활성제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 변형된 원료 세라믹 분말의 제조 방법.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 원료 세라믹 분말은 유전체 원료 세라믹 분말인 것을 특징으로 하는 변형된 원료 세라믹 분말의 제조 방법.
  6. 복수개의 입자들을 포함하는 원료 세라믹 분말;
    상기 분말의 입자들의 표면에 부착된 제 1 유기 금속 화합물; 및
    상기 분말의 입자들의 표면에 부착된 제 2 유기 금속 화합물;
    을 포함하는 변형된 원료 세라믹 분말로서,
    상기 제 1 유기 금속 화합물은 금속함유 전기적 특성 변형제로 열분해가 가능한 화합물로서, 금속 알콕사이드(alkoxide)들, 금속 아세틸아세토네이트(acetylacetonate)들 및 금속 석감(soap)들로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 화합물이며,
    상기 제 2 유기 금속 화합물은 금속 함유 소결 촉진제로 열분해가 가능한 화합물로서, 실리카 졸(silica sol), 금속 초산염(acetate) 및 다가 알코올의 혼합 금속 알콕사이드 반응 생성물인 것을 특징으로 하는 변형된 원료 세라믹.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 세라믹 분말은 BaxTiO2+x를 포함하고, 여기서, 1.00 ≤x ≤1.03인 것을 특징으로 하는 변형된 원료 세라믹 분말.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 세라믹 분말의 결정들의 c축/a축 비율이 약 1.003 내지 1.01의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 변형된 원료 세라믹 분말.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 세라믹 분말은 약 50 내지 200nm의 평균 입자 크기와 약 300nm 또는 그 이하의 최대 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는 변형된 원료 세라믹 분말.
  10. 제 6 항에 따른 변형된 원료 세라믹 분말을 소성하여 생성된 유전체 세라믹.
  11. 복수개의 유전체 세라믹 층들 및 상기 유전체 세라믹 층들 사이의 접촉면들을 따라 확장된 복수개의 내부 전극들을 포함하는 적층물을 포함하고, 상기 내부 전극들은 상기 유전체 세라믹에 의해 분리된 두 개의 인접한 내부 전극들 사이의 정전용량을 형성하도록 배치되며,
    상기 유전체 세라믹 층들은 제 6 항에 따른 유전체 세라믹을 포함하는 것을 특징으로 하는 모놀리식(monolithic) 세라믹 전자 부품.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 내부 전극들은 비금속(卑金屬)을 포함하는 것을 특징으로 하는 모놀리식 세라믹 전자 부품.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 비금속은 니켈 또는 니켈 합금인 것을 특징으로 하는 모놀리식 세라믹 전자 부품.
  14. 제 11 항에 있어서, 두 개의 인접한 내부 전극들 사이에 배치된 상기 유전체 세라믹은 약 1㎛ 또는 그 이하의 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 모놀리식 세라믹 전자 부품.
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