KR100446512B1 - 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 따라 출발 물질, 탈이온수 및 첨가제를 혼합하여 솔을 형성하는 솔 형성 과정과, 상기 과정에서 생성된 솔을 원형틀에 채워넣은 후 젤화시키는 젤화 과정과; 상기 젤을 원형틀로부터 분리한 후 건조시키는 젤 건조 과정을 포함하여 구성된 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법은, 상기 젤을 히트 챔버 내에 위치시키며 상기 히트 챔버 내로 헬륨 가스를 주입하는 셋팅 과정과; 상기 히트 챔버 내의 압력을 가압 및 감압시키는 과정을 다수회 반복하는 상기 젤의 저온 열처리 과정을 포함한다.
Description
본 발명은 실리카 글래스의 제조 방법에 관한 것으로서, 특히 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스의 제조 방법에 관한 것이다.
새로운 통신 시스템으로 각광받고 있는 광통신 시스템은 실리카 글래스로 이루어진 모재(preform)로부터 인출된 광섬유(optical fiber)를 전송 매체로 하며, 광신호의 초고속 전송 및 저손실을 실현하는 통신 시스템이다.
상기 실리카 글래스는 천연 석영 공법, 합성 석영 공법, 솔-젤 공법 등에 의해 제조된다. 이러한 솔-젤 공법은 에드윈 에이. 챈드로스 등에 의해 발명되어 특허허여된 미국특허번호 제5,240,488호(Manufacture of vitreous silica product via a sol-gel process using a polymer additive)에 상세히 개시되어 있다.
도 1은 종래에 따른 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스의 제조 방법을 나타내는 도면이다. 상기 제조 방법은 솔 형성 과정(110)과, 솔 충진 과정(120)과, 젤 건조 과정(130)과, 저온 열처리 과정(140)과, 소결 과정(150)으로 구성된다.
상기 솔 형성 과정(110)은 출발 물질, 탈이온수 및 첨가제를 혼합하여 솔을 형성하는 과정이다. 상기 출발 물질로는 발연 실리카(fumed silica), 실리콘 알콕사이드(silicone alkoxide) 등을 사용할 수 있으며, 상기 첨가제로는 분산제, 촉매 또는 결합제 등을 사용할 수 있다.
상기 솔 충진 과정(120)은 상기 솔 형성 과정(110)에서 생성된 솔을 원형틀에 채워넣는 과정이다. 이 때, 상기 원형틀은 실린더 형태를 가지며, 상기 원형틀의 중심에는 분리 가능한 봉이 위치한다. 즉, 상기 솔은 상기 봉을 제외한 원형틀의 내부를 채우게 되는 것이다. 이후, 상기 솔은 상기 원형틀 내에서 젤화된다.
상기 젤 건조 과정(130)은 상기 젤을 상기 원형틀로부터 분리한 후 건조시키는 과정이다. 상기 젤 건조 과정(130)은 일정 온도 및 상대 습도를 유지하는 항온 항습 챔버(chamber) 등에서 이루어진다.
상기 저온 열처리 과정(140)은 상기 건조 과정을 거친 젤을 저온 열처리 장치에 넣고, 상기 저온 열처리 장치 내로 염소(Cl) 가스를 주입하면서 900℃의 온도로 열처리함으로써, 상기 젤 내의 잔류 수분 및 결합제 등의 유기물을 분해하며 금속성 불순물과 수산화기(OH) 등을 제거하는 과정이다.
상기 소결 과정(150)은 상기 저온 열처리 과정(140)을 거친 젤에 열을 가해 유리화시키는 과정이다. 상기 소결 과정(140)은 헬륨(He) 가스 또는 진공 분위기하의 소결로 내에서 상하로 이동하는 방식으로 1300 ℃ 이상 가열함으로써 이루어진다.
도 2는 종래에 따른 실리카 글래스의 산란 특성을 나타내는 그래프이다. 상기 그래프는 분광 분석기에 상기 실리카 글래스의 샘플(sample)을 장착하고, 상기 샘플의 측면으로 광을 입사시킨 후 그 투과된 광을 분광 분석(spectrum analysis)함으로써 얻어진다. 상기 그래프에서, 산란 거리(scattering distance)는 상대적인 측정 위치를 나타내며, 산란 세기(scattering intensity)는 해당 측정 위치에서 얻어지는 산란광의 세기를 나타낸다. 도시된 바와 같이, 측정 위치에 따라 다수의 극대 세기점들이 나타남을 알 수 있으며, 각 극대 세기점은 해당 측정 위치에서 산란광의 세기가 극대가 됨을 나타낸다. 이러한 산란의 원인은 상기 실리카 글래스 내에 존재하는 미세 기포(micro bubble)에서 찾을 수 있다. 도 1을 참조하여 설명한 바와 같이, 젤 내의 잔류 수분 및 결합제 등의 유기물을 분해하며 금속성 불순물과 수산화(OH)기 등을 제거하기 위하여 염소 가스 분위기 하에서 상기 젤을 저온 열처리하고 있으나, 상기 염소 가스가 완전히 제거되지 못하고 상기 실리카 글래스의 내부에 남아있게 됨으로써 미세 기포를 형성하게 된다는 문제점이 발생한다.
도 3은 종래의 제조 방법에 따른 실리카 글래스를 단층 일부를 나타낸 도면이다. 도시된 바와 같이, 흰색의 얼룩처럼 보이는 것들이 상기 실리카 글래스 내에 형성된 미세 기포들이며, 상기 미세 기포들로 인하여 상기 실리카 글래스 내를 진행하게 되는 광신호의 산란과, 주변 온도 변화로 인한 상기 실리카 글래스의 크랙(crack) 및 미세 굴곡(micro-bending) 등이 발생하게 된다.
상술한 바와 같이, 종래에 따른 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스의 제조 방법에 있어서, 저온 열처리 과정에서 사용된 염소 가스가 상기 실리카 글래스의 내부에 잔존하게 됨으로써 미세 기포를 생성하게 된다는 문제점이 있다.
따라서, 본 발명의 목적은 실리카 글래스 내에 미세 기포가 형성되는 현상을 억제하고, 형성되는 미세 기포의 수 및 크기를 감소시킬 수 있는 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법을 제공함에 있다.
상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따라 출발 물질, 탈이온수 및 첨가제를 혼합하여 솔을 형성하는 솔 형성 과정과, 상기 과정에서 생성된 솔을 원형틀에 채워넣은 후 젤화시키는 젤화 과정과; 상기 젤을 원형틀로부터 분리한 후 건조시키는 젤 건조 과정을 포함하여 구성된 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법은,
상기 젤을 히트 챔버 내에 위치시키며 상기 히트 챔버 내로 헬륨 가스를 주입하는 셋팅 과정과;
상기 히트 챔버 내의 압력을 가압 및 감압시키는 과정을 다수회 반복하는 상기 젤의 저온 열처리 과정을 포함한다.
도 1은 종래에 따른 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스의 제조 방법을 나타내는 도면,
도 2는 종래에 따른 실리카 글래스의 산란 특성을 나타내는 그래프,
도 3은 종래의 제조 방법에 따른 실리카 글래스를 단층 일부를 나타낸 도면,
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스의 제조 방법을 나타내는 도면,
도 5는 도 4에 개시된 저온 열처리 과정에 사용되는 시스템의 구성을 개략적으로 나타낸 도면,
도 6은 도 4에 개시된 저온 열처리 과정의 세부 과정을 나타내는 도면,
도 7은 본 발명의 제조 방법에 따른 실리카 글래스의 산란 특성을 나타내는 그래프,
도 8은 본 발명의 제조 방법에 따른 실리카 글래스의 단층 일부를 나타낸 도면.
이하 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다. 하기 설명에서는 구체적인 구성 소자 등과 같은 특정 사항들이 나타나고 있는데 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐 이러한 특정 사항들이 본 발명의 범위 내에서 소정의 변형이나 혹은 변경이 이루어질 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하다 할 것이다.
도 4는 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스의 제조 방법을 나타내는 도면이다.
상기 제조 방법은 솔 형성 과정(210)과, 솔 충진 과정(220)과, 젤 건조 과정(230)과, 저온 열처리 과정(240)과, 소결 과정(250)으로 구성된다.
상기 솔 형성 과정(210)은 출발 물질, 탈이온수 및 첨가제를 혼합하여 솔을 형성하는 과정이다. 상기 출발 물질로는 발연 실리카, 실리콘 알콕사이드 등을 사용할 수 있으며, 상기 첨가제로는 분산제, 촉매 또는 결합제 등을 사용할 수 있다.
상기 솔 충진 과정(220)은 상기 솔 형성 과정(110)에서 생성된 솔을 원형틀에 채워넣는 과정이다. 이 때, 상기 원형틀은 실린더 형태를 가지며, 상기 원형틀의 중심에는 분리 가능한 봉이 위치한다. 즉, 상기 솔은 상기 봉을 제외한 원형틀의 내부를 채우게 되는 것이다. 이후, 상기 솔은 상기 원형틀 내에서 젤화된다.
상기 젤 건조 과정(230)은 상기 젤을 상기 원형틀로부터 분리한 후 건조시키는 과정이다. 상기 젤 건조 과정(230)은 일정 온도 및 상대 습도를 유지하는 항온 항습 챔버 등에서 이루어진다.
도 5는 상기 저온 열처리 과정(240)에 사용되는 시스템의 구성을 개략적으로 나타낸 도면이다. 상기 시스템은 저온 열처리 장치(320)와, 상기 히트 챔버(330)의 내부와 흡기관(380)을 통해 연결되어 있는 가압 장치(370)와, 상기 히트 챔버(330)의 내부와 배기관(400)을 통해 연결되어 있는 감압 장치(390)와, 스로틀 밸브(throttle valve, 410)와, 스위치(switch, 420)로 구성된다.
상기 저온 열처리 장치(320)는 그 상부를 구성하는 히트 챔버(heat chamber, 330)와, 그 하부를 구성하는 제어 패널(control panel, 340)로 구성된다.
상기 히트 챔버(330)는 가열 수단(미도시) 및 냉각 수단(미도시)을 구비하고 있으며, 상기 수단들을 이용하여 사용자 조작에 따라 그 내부 온도를 조절한다. 상기 가열 수단으로는 상기 히트 챔버(330) 내부에 실장되는 전열선, 전열판 등을 사용할 수 있으며, 예를 들어 기설정된 온도까지 상기 전열선에 전류를 인가함으로써 상기 히트 챔버(330) 내부의 온도를 증가시킬 수 있다. 또한, 상기 냉각 수단으로는 상기 히트 챔버(330)를 구성하는 벽 내부에 냉각 라인을 배설하고, 상기 냉각 라인을 통해 냉각수를 순환시킴으로써 기설정된 온도까지 상기 히트 챔버(330) 내부의 온도를 감소시킬 수 있다.
상기 제어 패널(340)은 상기 히트 챔버(330) 내부의 온도를 표시하는 온도계(350)와, 상기 히트 챔버(330) 내부의 압력을 표시하는 압력계(360)를 구비한다.
상기 가압 장치(370)는 상기 흡기관(380)을 통하여 상기 히트 챔버(330) 내부의 압력을 증가시키는 역할을 한다. 상기 가압 장치(370)로는 헬륨 탱크(He Tank)를 사용할 수 있으며, 상기 헬륨 탱크는 헬륨 기체를 압축하여 이 액체 헬륨을 상기 헬륨 탱크에 저장한다. 상기 헬륨 탱크 내에 압축된 헬륨은 고압이기 대문에 본 발명에 따른 가압 장치로 사용할 때에는 필요한 압력으로 감압하여야 한다. 따라서, 상기 헬륨 탱크는 유출되는 헬륨 기체의 압력을 조정하기 위한 압력 조정기를 구비한다.
상기 감압 장치(390)는 상기 배기관(400)을 통하여 상기 히트 챔버(330) 내부의 압력을 감소시키는 역할을 한다. 상기 감압 장치(390)로는 진공 펌프(pump)가 사용되는데, 통상적인 진공 펌프는 진공 정도에 따라 760torr 내지 1×10-3torr의 진공 범위를 가지는 저진공 펌프, 1×10-3torr 내지 1×10-8torr의 진공 범위를 가지는 고진공 펌프 및 1×10-8torr 내지 그 이하의 진공 범위를 가지는 초고진공 펌프로 분류된다.
상기 저진공 펌프로는 기름으로 흡입실 내의 기밀과 윤활성을 유지하고 나서 회전에 의해서 용적 배기를 하여 대기로 배출하는 펌프인 로터리 펌프(rotary pump)를 예로 들 수가 있다. 고진공 펌프인 오일확산 펌프(oil diffusion pump)는 일반적 대기 조건에서 작동하지 않는다. 로터리 펌프와 같은 다른 펌프로 대부분의 공기를 배출한 뒤 10-3torr부터 작동을 시작한다. 만일 기체의 압력이 놓으면 기름 분자는 여러 번 기체 분자와 부딪혀 도중에 정지하는 현상이 있을 수 있으므로, 흡입구 측에서 제공되는 압력이 10-3torr보다 낮아야 하는 것이다. 이외에, 초고진공 펌프로는 티타늄 승화(Titanium Sublimation) 펌프, 이온 펌프(ion pump), 무증발(non-evaporable) 펌프 등을 들 수가 있다. 본 발명에 사용되는 감압 장치(390)는 요구로 하는 진공 정도가 크지 않으므로, 상기 저진공 펌프인 로터리 펌프를 사용하면 된다.
상기 스로틀 밸브(410)는 상기 배기관(400)의 경로 상에 설치되며, 상기 배기관(400)을 개방 또는 폐쇄하는 기능을 수행한다.
상기 스위치(420)는 사용자 조작에 따라 상기 스로틀 밸브(10)를 개폐시키며, 상기 감압 장치(390)를 온 또는 오프(on/off)시킨다.
도 6은 상기 저온 열처리 과정(240)의 세부 과정을 나타내는 도면이다. 상기 세부 과정은 초기 셋팅 과정(510)과, 1차 열처리 과정(520)과, 냉각 과정(530)과,2차 열처리 과정(540)으로 구성된다. 이하, 도 5 및 도 6을 참조하여 상기 저온 열처리 과정(240)을 기술하기로 한다.
상기 초기 셋팅 과정(510)에서는, 히트 챔버(330) 내부에 젤 건조 과정(230)을 거친 젤(310)을 위치시키고, 상기 히트 챔버(330)의 내부를 감압 장치(390)를 이용하여 진공 상태로 만든 후 가압 장치(370)를 이용하여 상기 히트 챔버(330)의 내부를 헬륨 가스로 충진한다. 이 때, 상기 히트 챔버(330) 내부의 압력은 대기압보다 다소 높은 압력, 예를 들어 800 torr 정도로 설정한다.
상기 1차 열처리 과정(520)에서는, 상기 히트 챔버(330)의 내부 온도를 가열 수단을 이용하여 900℃까지 증가시켜서 상기 젤(310) 내의 잔류 수분 및 결합제 등의 유기물을 분해하며 금속성 불순물과 수산화(OH)기 등을 제거한다.
상기 냉각 과정(530)에서는, 상기 히트 챔버(330)의 내부 온도를 냉각 수단을 이용하여 600℃까지 감소시킨다.
상기 2차 열처리 과정(540)에서는, 상기 히트 챔버(330)의 내부 압력을 상기 감압 장치(390)를 이용하여 60 torr까지 감소시키고, 상기 가압 장치(370)를 이용하여 930 torr까지 증가시키며, 이러한 감압 및 가압 과정을 다수회(예를 들어, 3회) 반복한다. 이 때, 상기 히트 챔버(330)의 내부 온도는 600℃로 유지시킨다.
상술한 바와 같은 저온 열처리 과정(240)을 거친 젤(310)은 잔존하는 미세 기포의 수 및 크기가 종래에 비하여 크게 감소된다. 즉, 헬륨 가스를 이용하고 감압 및 가압 과정을 반복함으로써 상기 젤(310) 내의 가스 잔존 확률을 최소화하며, 상기 젤(310) 표면에 형성된 미세 구멍을 헬륨 가스로 채워줌으로써 상기 젤(310)의 구성이 더욱 치밀화되도록 한다.
다시 도 4를 참조하면, 소결 과정(250)은 상기 저온 열처리 과정(240)을 거친 젤(310)에 열을 가해 유리화시키는 과정이다. 상기 소결 과정(250)은 헬륨 가스 또는 진공 분위기 하의 소결로 내에서 상하로 이동하는 방식으로 1300 ℃ 이상 가열함으로써 이루어진다. 상기 소결 과정(250)을 마치면, 고순도의 실리카 글래스를 얻을 수 있다.
도 7은 본 발명의 제조 방법에 따른 실리카 글래스의 산란 특성을 나타내는 그래프이다. 상기 그래프는 분광 분석기에 상기 실리카 글래스의 샘플을 장착하고, 상기 샘플의 측면으로 광을 입사시킨 후 그 투과된 광을 분광 분석함으로써 얻어진다. 상기 그래프에서, 산란 거리는 상대적인 측정 위치를 나타내며, 산란 세기는 해당 측정 위치에서 얻어지는 산란광의 세기를 나타낸다. 상기 그래프를 도 2에 도시된 그래프와 비교하여 보면, 종래에 비하여 전체적으로 산란 거리별 산란 강도가 어느 정도 평준화되었음을 알 수 있으며, 두드러지게 나타나는 극대 세기점도 발견할 수 없음을 알 수 있다.
도 8은 본 발명의 제조 방법에 따른 실리카 글래스의 단층 일부를 나타낸 도면이다. 도시된 바와 같이, 흰색의 얼룩처럼 보이는 것들이 상기 실리카 글래스 내에 형성된 미세 기포들이며, 상기 미세 기포들로 인하여 상기 실리카 글래스 내를 진행하게 되는 광신호의 산란과, 주변 온도 변화로 인한 상기 실리카 글래스의 크랙 및 미세 굴곡 등이 발생하게 된다. 도 8을 도 3과 비교하여 보면, 종래에 비하여 전체적으로 미세 기포의 수 및 크기가 두드러지게 감소하였음을 알 수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법은 헬륨 가스 분위기 하에서 저온 열처리 과정을 수행하고 상기 저온 열처리 과정에서 다수의 가압 및 가압 과정을 반복함으로써, 실리카 글래스 내에 미세 기포가 형성되는 현상을 억제하며, 또한 형성되는 미세 기포의 수 및 크기를 감소시킬 수 있다는 이점이 있다.
Claims (2)
- 출발 물질, 탈이온수 및 첨가제를 혼합하여 솔을 형성하는 솔 형성 과정과, 상기 과정에서 생성된 솔을 원형틀에 채워넣은 후 젤화시키는 젤화 과정과; 상기 젤을 원형틀로부터 분리한 후 건조시키는 젤 건조 과정을 포함하여 구성된 실리카 글래스 제조 방법에 있어서,상기 젤을 히트 챔버 내에 위치시키며 상기 히트 챔버 내로 헬륨 가스를 주입하는 셋팅 과정과;상기 히트 챔버 내의 압력을 가압 및 감압시키는 과정을 다수회 반복하는 상기 젤의 저온 열처리 과정을 포함함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법.
- 제1항에 있어서,상기 저온 열처리 과정을 거친 젤을 고온 가열하여 소결하는 소결 과정을 더 포함함을 특징으로 하는 솔-젤 공법을 이용한 실리카 글래스 제조 방법.
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