KR100432983B1 - Method for manufacturing of metallic materials in coexisting state of solid and liquid - Google Patents
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Abstract
본 발명은 용기에 전자기장을 인가하는 인가 단계와, 상기 용기에 상기 전자기장이 인가되어 있는 상태에서, 용융된 상태의 금속재료를 상기 용기에 주입하는 주입 단계와, 상기 금속재료의 주입이 완료된 후에 상기 용기에 대한 전자기장의 인가를 종료하는 종료 단계와, 상기 용기 내의 금속재료를 냉각하는 냉각 단계;를 포함하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법이 제공된다. 본 발명의 방법에 따르면, 용기 내에서 금속재료가 냉각되는 과정에서 초기 응고층 형성에 의한 잠열의 발생 없이 용기의 벽면으로부터 중심부에 걸쳐 전체적으로 균일하게 온도가 저하되는 양상을 나타내므로, 용융된 금속재료의 주입 후 1 내지 10초 정도의 짧은 시간 내에 용기내 금속재료가 액상선 온도 이하로 급속하게 냉각되어 다수의 결정핵이 전영역에 걸쳐서 균일하게 생성됨으로써 미세하고 균일한 조직을 가진 금속재료를 제조할 수 있다.The present invention provides an applying step of applying an electromagnetic field to the container, an injection step of injecting the molten metal material into the container while the electromagnetic field is applied to the container, and after the injection of the metal material is completed, There is provided a method for producing a metal material in a solid-liquid coexistence state, including a terminating step of terminating application of an electromagnetic field to a container, and a cooling step of cooling the metal material in the container. According to the method of the present invention, in the process of cooling the metal material in the container, since the temperature is reduced uniformly from the wall surface of the container to the center without generating latent heat due to the initial solidification layer formation, the molten metal material The metal material in the vessel is rapidly cooled below the liquidus temperature within a short time of about 1 to 10 seconds after the injection of a large number of crystal nuclei to be produced uniformly over the entire region, thereby producing a metal material having a fine and uniform structure. can do.
Description
본 발명은 전자기장 하에서 융융된 금속재료를 용기에 주입하고, 냉각함으로써 제조되는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a metal material in a solid-liquid coexistence state prepared by injecting a molten metal material under an electromagnetic field into a container and cooling the same.
반응고 또는 반용융 가공법은 주조와 단조를 혼합한 복합가공법으로서 반응고 성형법 (rheocasting)과 반용융 성형법 (thixoforming)의 두 가지로 분류할 수 있다. 반응고 성형법은 반응고 상태에서 제조된 슬러리 (slurry)를 직접 성형가공하여 최종제품으로 제조하는 가공법이며, 반용융 성형법은 반응고 상태에서 빌렛을제조한 후, 이 빌렛을 반용융 상태로 재가열하여 단조 혹은 다이캐스팅을 실시하여 최종제품으로 제조하는 가공법을 말한다.The reaction solid or semi-melt processing is a composite processing method in which casting and forging are mixed, and can be classified into two types, reaction casting and thixoforming. The reaction molding method is a processing method of directly forming and processing a slurry produced in a reaction state into a final product. The semi-melting molding method manufactures a billet in a reaction state, and then reheats the billet in a semi-melt state. Refers to the processing method for producing the final product by forging or die casting.
반응고 또는 반용융 성형용 금속 슬러리는, 반응고 영역의 온도에서 액상과 구상의 결정립이 적절한 비율로 혼재하는 상태에서 틱소트로픽 (thixotropic)한 성질에 의해 작은 힘에 의해서도 변형이 가능하고 유동성이 우수하여 액상과 같이 성형가공이 용이한 상태의 금속재료를 의미한다. 빌렛은 재가열에 의해 금속 슬러리 형태의 반용융 상태를 회복할 수 있으므로 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료로서 매우 유용하게 이용된다.The metal slurry for the reaction solid or semi-melt molding can be deformed by a small force due to its thixotropic property in the state where liquid and spherical crystal grains are mixed at an appropriate ratio at the temperature of the reaction solid region, and fluidity is excellent. It means a metal material in the state of easy molding processing, such as liquid. Since the billet can recover the semi-melt state of a metal slurry form by reheating, it is very useful as a reaction material or a metal material for semi-melt molding.
금속 슬러리나 빌렛을 이용하는 반응고 또는 반용융 성형법은 동일한 조성의 액체 금속합금을 이용하는 경우에 비해 여러 가지 장점을 갖고 있다. 예를 들면, 금속 슬러리는 그러한 액체 금속합금을 완전히 용융시키는데 필요한 온도보다 낮은 온도에서 유동성을 가지므로 다이가 노출되는 온도가 더 낮아질 수 있고, 따라서 다이의 수명이 길어진다. 또한, 금속 슬러리가 압출될 때 난류 (turbulence) 발생이 없고 주조과정에서 공기의 혼입이 적어져 최종 제품에 기공 발생을 방지할 수 있다. 따라서 열처리가 가능하여 기계적 성질을 크게 향상시킬 수 있다. 그 외에도 응고 수축이 적고 작업성과 내식성이 개선되며 제품의 경량화가 가능하다. 따라서, 자동차 및 항공기 산업분야, 전기 전자 정보 통신 장비의 신소재로서 이용될 수 있다.The reaction solid or semi-molten molding method using a metal slurry or billet has various advantages over the case of using a liquid metal alloy of the same composition. For example, the metal slurry has fluidity at a temperature lower than the temperature required to completely melt such liquid metal alloys, so that the temperature at which the die is exposed can be lowered, thus resulting in longer die life. In addition, when the metal slurry is extruded, there is no turbulence and less air is mixed in the casting process, thereby preventing the generation of pores in the final product. Therefore, heat treatment is possible, thereby greatly improving mechanical properties. In addition, solidification shrinkage is small, workability and corrosion resistance are improved, and the weight of the product can be reduced. Therefore, it can be used as a new material of the electric and electronic information communication equipment in the automobile and aircraft industries.
종래의 반응고 합금 제조방법은 주로 액상선 이하의 온도에서 금속재료를 교반함으로써 이미 생성된 수지상 (dendrite) 결정조직을 파괴하여 반응고 성형에 적합하도록 구형의 입자로 만드는 것이었으며, 교반방법으로는 기계적 교반법 (mechanical stirring)과 전자기적 교반법 (electromagnetic stirring), 개스 버블링, 저주파, 고주파 또는 전자기파 진동을 이용하거나 전기적 충격에 의한 교반법 (agitation) 등이 이용되었다.The conventional method for producing a high-alloy alloy is to destroy the dendrite crystal structure already formed by stirring a metal material at a temperature below the liquidus line to make spherical particles suitable for reaction solidification. Mechanical stirring, electromagnetic stirring, gas bubbling, low frequency, high frequency or electromagnetic vibration, or agitation by electric shock have been used.
예를 들어, 미국특허 3,948,650에는 액상-고상 혼합물 (liquid-solid mixture)을 제조하는 방법이 기재되어 있는데, 이 방법에서는 대부분의 합금이 액상으로 존재하는 온도까지 합금을 가열한 다음 형성된 금속재료를 강하게 교반하면서 냉각시킨다. 금속재료 중의 고체 비율이 40% 이상 65% 이하에 이를 때까지 계속 교반하면서 냉각시킴으로써 수지상 결정조직이 형성되는 것을 방지하거나 1차 고체 입자 (primary solid particle)상에 이미 형성된 수지상 결정조직을 제거하거나 감소시킴으로써 고액 혼합물을 제조한다.For example, US Pat. No. 3,948,650 describes a process for preparing a liquid-solid mixture, in which the alloy is heated to a temperature at which most of the alloy is in the liquid phase and then hardened to the formed metal material. Cool with stirring. Cooling is continued while stirring until the solid percentage of the metal material reaches 40% or more and 65% or less, thereby preventing the formation of dendritic crystal structures or removing or reducing the dendrite structures already formed on the primary solid particles. To prepare a solid-liquid mixture.
미국특허 4,465,118호는 반응고 합금 슬러리 (semi-solid alloy slurry)의 제조방법을 게시하고 있는데, 이 방법에서는 금속재료가 담긴 용기 내의 고화영역 (solidification zone)의 전범위에 걸쳐 제공되는 이동형 자기장 (moving non-zero magnetic field)에 의해 금속재료가 전자기적으로 혼합된다. 이 방법에서 자기장은 고화영역에서 형성된 수지상 결정조직이 소정의 전단속도로 전단되도록 한다.U.S. Patent No. 4,465,118 discloses a method for producing a semi-solid alloy slurry, in which a moving magnetic field is provided over the entire range of solidification zones in a container containing a metallic material. The metal material is electromagnetically mixed by a non-zero magnetic field. In this method, the magnetic field causes the dendritic crystal structure formed in the solidified region to shear at a predetermined shear rate.
또한, 미국특허 4,694,881호에는 반용융 성형재 (thixotropic materials)를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에서는, 합금 중의 모든 금속 성분이 액체 상태로 존재하도록 합금을 가열한 다음, 얻어지는 액체 금속을 액상선과 고상선 사이의 온도로 냉각시킨다. 다음으로, 전단력을 인가하여 냉각되는 금속재료으로부터 형성되는 수지상 결정조직을 파괴함으로써 반용융 성형재 (thixotropic materials)를 제조하는 방법이 기재되어 있다.In addition, US Pat. No. 4,694,881 describes a method of making thixotropic materials. In this method, the alloy is heated such that all metal components in the alloy are in the liquid state, and then the resulting liquid metal is cooled to a temperature between the liquidus and solidus lines. Next, a method of producing a thixotropic material by breaking a dendritic crystal structure formed from a metal material to be cooled by applying a shearing force is described.
일본특허출원공개 평11-33692호에는 반응고 주조용 금속 슬러리를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에서는 액상선 온도 부근 또는 액상선보다 50℃까지 높은 온도에서 용융금속을 용기에 주입한 다음, 용융금속이 냉각되는 과정에서 금속재료의 적어도 일부가 액상선 온도 이하로 되는 시점, 즉 최초로 액상선 온도를 통과하는 시점에서, 예를 들어 초음파 진동 등에 의해, 금속재료에 운동을 가한 다. 마지막으로, 금속재료를 서서히 냉각시킴으로써 입상결정 형태의 금속조직을 가진 반응고 주조용 금속 슬러리를 제조한다.Japanese Patent Application Laid-Open No. 11-33692 describes a method for producing a metal slurry for reaction solid casting. In this method, molten metal is injected into the vessel near the liquidus temperature or up to 50 ° C above the liquidus, and then at least a portion of the metal material becomes below the liquidus temperature during the cooling of the molten metal, ie the liquidus for the first time. At the time when the temperature passes, the motion is applied to the metal material by, for example, ultrasonic vibration or the like. Finally, by cooling the metal material gradually, a metal slurry for reaction solid casting having a metal structure in the form of granular crystals is produced.
즉, 금속재료에 액상선 부근에서 적당한 운동을 가함으로써 최초에 형성된 각각의 초기 결정핵에 형성되는 것으로 생각되는 수지상 결정조직을 파괴하여 입자들이 각각 초기 결정핵간의 상호작용이 없는 독립적으로 존재하는 상태에서 서서히 냉각시켜 입상의 결정형태를 만든다. 이 방법에서도 역시 초음파 진동 등의 힘이 냉각시 초기에 형성되는 수지상 결정조직을 파괴하기 위해 이용되고 있다. 또한, 주탕온도를 액상선 온도보다 높은 수준으로 하면 입상의 결정 형태를 얻기가 어렵고, 용탕을 급속히 냉각시키기도 어렵다. 또한, 표면부와 중심부의 조직이 불균일하게 된다.That is, by applying a proper motion in the vicinity of the liquid line to the metal material, the dendritic crystal structure that is thought to be formed in each of the initial crystal nuclei formed initially, so that the particles exist independently without interaction between the initial crystal nuclei. Cool slowly at to form granular crystals. Also in this method, force such as ultrasonic vibration is used to destroy the dendritic crystal structure initially formed upon cooling. In addition, when the pouring temperature is higher than the liquidus temperature, it is difficult to obtain a crystalline form of granules, and it is also difficult to rapidly cool the molten metal. In addition, the structure of the surface portion and the central portion becomes uneven.
또한, 일본특허출원공개 평10-128516호에는 반용융 금속의 성형방법이 기재되어 있다. 이 방법에서는 용융금속을 용기에 주입한 다음 진동바를 금속재료 중에 침적시켜 금속재료과 직접 접촉시킨 상태로 진동시켜 금속재료에 진동을 부여한다. 구체적으로는, 용융금속을 먼저 용기에 주입한 다음 진동바를 금속재료 중에 침적시켜 진동력을 금속재료에 전달함으로써, 액상선 온도 이상에서 결정핵을 가진 액체상태의 합금 또는 액상선 이하와 성형온도 이상 사이의 온도범위에서 결정핵을 가진 고액공존상태의 합금을 형성한 후, 소정의 액상율을 나타내는 성형온도까지 금속재료를 용기 내에서 냉각하면서 30초 내지 60분간 유지함으로써 합금 중에 미세한 결정핵을 성장시켜 반용융 금속을 얻는다. 이 방법으로 만들어지는 결정핵의 크기는 약 100㎛이며, 공정소요시간이 상당히 길고, 소정 크기 이상의 용기에 적용하기가 어렵다.In addition, Japanese Patent Application Laid-open No. Hei 10-128516 discloses a method for forming a semi-molten metal. In this method, molten metal is injected into the container, and then the vibration bar is deposited in the metal material and vibrated in direct contact with the metal material to give vibration to the metal material. Specifically, the molten metal is first injected into the container, and then the vibration bar is deposited in the metal material to transmit the vibration force to the metal material. After forming an alloy in a solid-liquid coexisting state with crystal nuclei in the temperature range therebetween, fine crystal nuclei are grown in the alloy by maintaining the metal material in a vessel for 30 seconds to 60 minutes while cooling the metal material in a container to a forming temperature showing a predetermined liquidity. To obtain a semi-fused metal. The size of the crystal nucleus produced by this method is about 100 mu m, the process time is considerably long, and it is difficult to apply to a container of a predetermined size or more.
미국특허 6,432,160B1에는 반용융 금속 슬러리를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에서는 냉각과 교반을 동시에 정밀하게 제어함으로써 반용융 금속 슬러리를 제조한다. 구체적으로는, 금속재료를 혼합용기 (mixing vessel)에 주입한 후, 혼합용기 주위에 설치된 고정자 어셈블리 (stator assembly)를 작동시켜 용기 내의 금속재료를 급속하게 교반하기에 충분한 자기력 (magnetomotive force)을 발생시키고, 혼합용기 주위에 설치되어 용기 및 금속재료의 온도를 정밀하게 조절하는 작용을 하는 써멀자켓 (thermal jacket)을 이용하여 금속재료의 온도를 급속하게 떨어뜨린다. 금속재료가 냉각될 때 금속재료는 계속적으로 교반되며, 고상율 (solid fraction)이 낮을 때는 빠른 교반을 제공하도록 하고 고상율이 증가함에 따라 증대된 기전력을 제공하도록 하는 방식으로 조절된다.U. S. Patent No. 6,432, 160B1 describes a method of making a semi-molten metal slurry. In this method, a semi-molten metal slurry is produced by precisely controlling cooling and stirring simultaneously. Specifically, after injecting the metal material into the mixing vessel, a stator assembly installed around the mixing vessel is operated to generate sufficient magnetomotive force to rapidly stir the metal material in the vessel. The temperature of the metal material is rapidly lowered by using a thermal jacket installed around the mixing vessel and precisely controlling the temperature of the container and the metal material. When the metal material is cooled, the metal material is continuously agitated and adjusted in such a way as to provide rapid agitation when the solid fraction is low and provide increased electromotive force as the solid phase is increased.
전술한 바와 같은 종래 기술은 대부분 전단력을 이용하여 냉각과정에서 이미 형성된 수지상 결정형태를 분쇄하여 입상의 금속 조직으로 만드는 방법을 이용하고 있다. 따라서, 용융 금속의 적어도 일부가 액상선 이하로 내려갔을 때에야 비로소 진동 등의 힘을 가하므로 초기 응고층의 형성에 따른 잠열발생으로 인해 냉각속도의 감소와 제조시간의 증가 등 각종 문제를 피하기가 어렵다. 또한, 금속재료의 용기로의 주입 온도를 조절하지 않으면 용기 벽면부와 중심부의 온도차로 인해 벽면 부근에서의 초기 응고층의 수지상 결정조직의 형성을 막기 곤란하므로, 용기 주입온도와 냉각과정을 정밀하게 조절해야 한다.As described above, most of the prior art uses a method of pulverizing the dendritic crystal form already formed in the cooling process by using the shear force to form a granular metal structure. Therefore, when at least a part of the molten metal is lowered below the liquidus line, it is difficult to avoid various problems such as decreasing the cooling rate and increasing the manufacturing time due to latent heat generation due to the formation of the initial solidification layer. . In addition, if the injection temperature of the metal material into the container is not controlled, it is difficult to prevent the formation of the dendritic crystal structure of the initial solidification layer near the wall due to the temperature difference between the wall part and the center of the container. You have to adjust it.
본 발명은 상기한 종래 기술의 문제점들을 해결하기 위해 제안된 것으로서, 종래의 방법에 비해 보다 미세한 구상화 입자를 얻는 동시에 에너지 효율의 개선, 제조비 절감, 기계적 성질의 향상, 주조공정의 간편화 및 제조시간 단축의 이점을 실현할 수 있는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법을 제공하고자 한다.The present invention has been proposed to solve the above problems of the prior art, while obtaining finer spherical particles compared to the conventional method while improving energy efficiency, reducing manufacturing costs, improving mechanical properties, simplifying the casting process and shortening the manufacturing time. An object of the present invention is to provide a method of manufacturing a metal material in a solid-liquid coexistence state which can realize the advantages of the same.
도 1a는 본 발명의 일실시예에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법의 공정도이고, 도 1b는 도 1a의 공정에 따라 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,1A is a process diagram of a method of manufacturing a metal material in a solid-liquid coexistence state according to an embodiment of the present invention, and FIG. 1B is a photograph showing a structure of an alloy manufactured according to the process of FIG. 1A,
도 2 내지 도 5는 본 발명에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 있어서, 금속재료의 용기주입 온도를 변화시킴에 따라 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,2 to 5 are photographs showing the structure of the alloy produced by varying the container injection temperature of the metal material in the method of producing a metal material in a solid-liquid coexistence state according to the present invention,
도 6 내지 도 9는 본 발명에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 있어서, 전자기장 교반을 종료한 후 금속재료를 냉각시키는 단계에서 냉각속도를 변화시킴에 따라 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,6 to 9 are photographs showing the structure of the alloy prepared by varying the cooling rate in the step of cooling the metal material after the completion of electromagnetic field stirring in the method of manufacturing a metal material in a solid-liquid coexistence state according to the present invention ego,
도 10 내지 도 12는 본 발명에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 있어서, 전자기장 인가의 종료시점의 변화에 따라 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,10 to 12 are photographs showing the structure of the alloy produced in accordance with the change of the end point of applying the electromagnetic field in the method of manufacturing a metal material in a solid-liquid coexistence state according to the present invention,
도 13은 본 발명에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 있어서, 금속재료의 용기에의 주입과 동시에 전자기장을 인가함으로써 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,13 is a photograph showing a structure of an alloy produced by applying an electromagnetic field simultaneously with injection of a metal material into a container in the method for producing a metal material in a solid-liquid coexistence state according to the present invention;
도 14는 본 발명에 따른 고액공존상태의 금속재료의 제조방법에 있어서, 금속재료를 용기에 주입하는 도중에 전자기장을 인가함으로써 제조된 합금의 조직을 나타내는 사진이고,14 is a photograph showing a structure of an alloy prepared by applying an electromagnetic field while injecting a metal material into a container in the method of manufacturing a metal material in a solid-liquid coexistence state according to the present invention.
도 15a 내지 도 15b는 본 발명의 다른 일실시예에 따라 제조된 합금의 표면부와 중심부의 조직을 나타내는 사진이고,15a to 15b are photographs showing the structure of the surface portion and the central portion of the alloy prepared according to another embodiment of the present invention,
도 16a 내지 도 16b는 본 발명의 또 다른 일실시예에 따라 제조된 합금의 표면부와 중심부의 조직을 나타내는 사진이고,16a to 16b are photographs showing the structure of the surface portion and the central portion of the alloy prepared according to another embodiment of the present invention,
도 17a 내지 도 17b는 종래의 반응고성형법에 따라 제조된 합금의 표면부와 중심부의 조직을 나타내는 사진이고,17a to 17b are photographs showing the structure of the surface portion and the central portion of the alloy prepared according to the conventional reaction solidification method,
도 18a 내지 도 18b는 종래의 다른 반응고성형법에 따라 제조된 합금의 표면부와 중심부의 조직을 나타내는 사진이다.18A to 18B are photographs showing the structure of the surface portion and the central portion of the alloy prepared by another conventional reaction solidification method.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따르면, 용기에 전자기장을 인가하는 인가 단계;상기 용기에 상기 전자기장이 인가되어 있는 상태에서, 용융된 상태의 금속재료를 상기 용기에 주입하는 주입 단계;상기 금속재료의 주입이 완료된 후에 상기 용기에 대한 전자기장의 인가를 종료하는 종료 단계; 및상기 용기 내의 금속재료를 냉각하는 냉각 단계;를 포함하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법을 제공한다.또한, 본 발명은,용기에 전자기장을 인가하는 인가 단계;상기 전자기장의 인가와 동시에, 용융된 상태의 금속재료를 상기 용기에 주입하는 주입 단계;상기 금속재료의 주입이 완료된 후에 상기 용기에 대한 전자기장의 인가를 종료하는 종료 단계; 및상기 용기 내의 금속재료를 냉각하는 냉각 단계;를 포함하는 고액공존상태의 금속재료의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object, according to the present invention, an applying step of applying an electromagnetic field to the container; injecting the molten state of the metal material into the container while the electromagnetic field is applied to the container; Terminating the application of the electromagnetic field to the container after the injection of the material is complete; And a cooling step of cooling the metal material in the container. The present invention also provides an application method of applying an electromagnetic field to a container. An injection step of injecting a molten metal material into the container; an end step of terminating application of an electromagnetic field to the container after the injection of the metal material is completed; And a cooling step of cooling the metal material in the container.
또한, 본 발명에서는 상기 방법에 의해 제조되는 금속재료로서 결정핵 입자의 분포가 균일하고, 입자조직이 구상인, 고액공존상태의 금속재료를 제공한다.In addition, the present invention provides a metal material in a solid-liquid coexistence state in which the distribution of crystal nucleus particles is uniform and the grain structure is spherical as a metal material produced by the above method.
본 발명의 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료의 제조방법에 따르면 용기 내의 금속재료의 온도가 균일하다. 즉, 금속재료가 담긴 용기의 중심부와 벽면부 및 상부와 하부간에 온도 차이가 거의 없어서 어느 특정 영역에서의 초기응고로 인한 잠열이 발생되지 않으므로, 금속재료가 단시간에 급속히 냉각될 수 있다. 따라서, 금속재료의 결정핵 생성 밀도가 현저히 증가하게 되며, 이로써 구상입자의 미세화를 실현할 수 있다.According to the method for producing the reaction solid or semi-melt forming metal material of the present invention, the temperature of the metal material in the container is uniform. That is, since there is almost no temperature difference between the center and the wall portion of the container containing the metal material and the upper and lower parts, latent heat due to initial solidification in any specific region does not occur, so that the metal material can be rapidly cooled in a short time. Therefore, the density of crystal nucleation of the metal material is significantly increased, thereby making it possible to realize miniaturization of the spherical particles.
이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
본 발명에서는 금속재료의 주입이 완료되기 전, 즉, 용기에 금속재료를 주입하기 전, 또는 용기에 금속재료를 주입함과 동시에 용기에 전자기장을 인가함으로써 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료를 제조한다. 상기 전자기장 대신 초음파 등이 이용될 수도 있다. 본 발명의 방법에 적용될 수 있는 금속은 반응고 또는 반용융 성형용으로 이용될 수 있는 것이라면 어느 것이라도 이용될 수 있으며, 그 중에서도 알루미늄, 마그네슘, 구리, 아연, 철 및 이들의 합금으로 이루어진 군에서 선택되는 것이 바람직하다. 상기 합금은 최종 성형품에서 요구되는 물성에 따라 여러 가지 임의의 금속을 포함할 수 있다.In the present invention, before the injection of the metal material is completed, that is, before injecting the metal material into the container, or by injecting the metal material into the container and applying an electromagnetic field to the container to produce a metal material for reaction or semi-melt molding do. Ultrasonic waves or the like may be used instead of the electromagnetic field. The metal that can be applied to the method of the present invention can be used as long as it can be used for reaction solid or semi-melt molding, and in the group consisting of aluminum, magnesium, copper, zinc, iron and alloys thereof It is preferred to be selected. The alloy may comprise any of a variety of metals, depending on the properties required in the final molded article.
금속재료를 용기에 주입하는 시점에서, 상기 금속재료의 온도는 액상선 온도 내지 액상선 + 100℃ 사이의 온도 (용탕과열도, melt superheat= 0℃~100℃) 로 유지되는 것이 바람직하다. 본 발명의 방법에 따르면, 금속재료가 담긴 용기 내 전체가 균일하게 냉각되므로, 용기에 금속재료를 주입하기 전에 액상선 온도 부근까지 냉각할 필요가 없고 액상선 온도보다 100℃ 정도의 높은 온도를 유지해도 무방하다.At the time of injecting the metal material into the container, the temperature of the metal material is preferably maintained at a temperature between the liquidus temperature and the liquidus + 100 ° C (melt superheat, melt superheat = 0 ° C ~ 100 ° C). According to the method of the present invention, since the entire inside of the container containing the metal material is cooled uniformly, it is not necessary to cool the liquidus temperature near the liquidus temperature before injecting the metal material into the container and maintain the temperature of about 100 ° C higher than the liquidus temperature. It is okay.
반면, 종래의 방법에서는 용융금속을 용기에 주입한 후 용융금속의 일부가 액상선 이하로 되는 시점에서 용기에 전자기장을 인가하므로, 용기의 벽면에 초기 응고층이 형성되면서 응고잠열이 발생되는데, 응고잠열은 비열의 약 400배 정도이므로 용기 전체의 금속재료의 온도가 떨어지기에는 많은 시간이 걸릴 수밖에 없다. 따라서, 이러한 종래 방법에서는 액상선 정도 또는 액상선보다 50℃ 정도 높은 온도까지 금속재료의 온도를 냉각시킨 다음 용기에 주입하는 것이 일반적이다.On the other hand, in the conventional method, since the electromagnetic field is applied to the container when the molten metal is injected into the container and a part of the molten metal becomes below the liquidus line, the initial solidification layer is formed on the wall of the container, and the latent heat of solidification is generated. Since the latent heat is about 400 times the specific heat, it takes much time for the temperature of the metal material of the entire container to drop. Therefore, in such a conventional method, it is common to cool the temperature of the metal material to a temperature of about 50 ° C. above the liquidus level or inject the liquid into the vessel.
본 발명의 방법에서는 금속재료의 용기로의 주입이 완료되기 전에 전자기장을 인가함에 따라, 금속재료가 주입된 용기의 벽면부와 중심부, 상부와 하부 사이에 온도차가 거의 없다. 따라서, 종래기술에서 발생되는 용기 벽면부근에서의 초기 응고가 일어나지 않고 용기 내의 금속재료 전체가 균일하게 액상선 온도 직하로 급속히 냉각되어 다수의 결정핵을 동시에 발생시킬 수 있다. 본 발명에 있어서, 이처럼 용기 전체에 걸쳐 온도차가 발생하지 않는 이유는 금속재료의 용기로의 주입이 완료되기 전에 이미 용기에 전자기장이 인가되어 있기 때문에 활발한 초기 교반작용으로 인해 내부의 금속재료과 표면의 금속재료가 잘 교반되어 금속재료내에서의 열전달이 빠르게 일어나므로 용기내벽에서의 초기 응고층의 형성이 억제되기 때문이다. 또한, 잘 교반되고 있는 금속재료과 저온의 용기 내벽과의 대류열전달이 증가하여 금속재료 전체의 온도를 급속히 냉각시킬 수 있다. 즉, 본 발명에서는 주입된 금속재료는 주입과 동시에 전자기장 교반에 의해 분산 입자들로 흩어지고 이 분산 입자들이 결정핵으로서 용기 내에 고루 분포하게 되며, 이에 따라 용기 전체에 걸쳐 온도차가 발생하지 않게 된다. 반면, 종래기술들에 의하면 주입된 금속재료가 저온의 용기 내벽과 접촉하여 급속한 대류열전달에 의해 초기 응고층에서의 수지상 결정이 성장하게 되는 것이다.In the method of the present invention, as the electromagnetic field is applied before the injection of the metal material into the container is completed, there is little temperature difference between the wall portion and the central part, the upper part and the lower part of the container in which the metal material is injected. Therefore, the initial solidification does not occur in the vicinity of the vessel wall generated in the prior art, the entire metal material in the vessel can be rapidly cooled uniformly below the liquidus temperature to generate a large number of crystal nuclei at the same time. In the present invention, the reason why the temperature difference does not occur throughout the container is because the electromagnetic field is already applied to the container before the injection of the metal material into the container is completed. This is because the material is well stirred and heat transfer occurs quickly in the metal material, so that formation of an initial solidification layer on the inner wall of the container is suppressed. In addition, convective heat transfer between the well-stirred metal material and the low temperature inner wall of the container is increased to rapidly cool the temperature of the entire metal material. That is, in the present invention, the injected metal material is dispersed into dispersed particles by electromagnetic field stirring at the same time as the injection, and the dispersed particles are evenly distributed in the container as crystal nuclei, so that a temperature difference does not occur throughout the container. On the other hand, according to the related arts, the injected metal material is brought into contact with the inner wall of the low temperature container to grow dendritic crystals in the initial solidification layer by rapid convective heat transfer.
본 발명의 원리는 응고잠열과 관련하여 설명될 수도 있다. 본 발명의 방법에 의하면, 용기의 벽면에서의 금속재료의 초기 응고가 발생되지 않아서, 응고잠열의 발생이 없으므로, 금속재료의 냉각은 단지 금속재료의 비열 (응고잠열의 1/400 정도에 불과함)에 해당하는 정도의 열량의 방출만으로 가능하다. 따라서, 종래기술에서 용기의 벽면부에서 흔히 발생되는 초기 응고층인 수지상 결정이 형성됨이 없이, 용기 내의 금속재료가 용기의 벽면으로부터 중심부에 걸쳐 전체적으로 균일하고 급속하게 온도가 저하되는 양상을 나타낸다. 이때 온도를 낮추기 위하여 필요한 시간은 용융상태의 금속재료를 주입한 후 1 내지 10초 정도의 짧은 시간에 불과하다. 이에 따라, 다수의 결정핵이 용기 내의 금속재료 전체에 걸쳐 균일하게 생성되며, 결정핵 생성밀도의 증가로 결정핵간의 거리는 매우 짧아지게 되어 수지상 결정이 형성되지 않고 독립적으로 성장하여 구상입자를 형성하게 된다.The principles of the present invention may be explained in terms of latent clotting. According to the method of the present invention, since the initial solidification of the metal material on the wall surface of the container does not occur, and there is no latent heat of solidification, the cooling of the metal material is only the specific heat of the metal material (only about 1/400 of the latent heat of solidification). Only the release of calories equivalent to) is possible. Therefore, in the prior art, without the formation of dendritic crystals, which are the initial solidification layers commonly occurring in the wall portion of the container, the metal material in the container exhibits a uniform and rapid temperature drop across the center from the wall surface of the container. The time required to lower the temperature is only a short time of about 1 to 10 seconds after injecting the molten metal material. Accordingly, a large number of crystal nuclei are uniformly generated throughout the metal material in the container, and the distance between the crystal nuclei becomes very short due to an increase in the density of nuclei formation, so that dendritic crystals do not form and grow independently to form spherical particles. do.
전자기장의 인가는 용기 내의 금속재료의 온도가 액상선 부근에 이르렀을 때 종료한다. 즉, 금속재료 내에 결정핵이 생성된 시점에서 종료한다. 그러나, 전자기장 인가 종료시점은 금속재료의 결정핵 생성이 종료되는 시점과 냉각시점 사이의 어느 시점이라도 무방하다. 전자기장 인가 종료시점은 금속재료의 고상율이 바람직하게는 0.001 내지 0.7인 시점, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 0.4인 시점이고, 에너지 효율면에서 가장 바람직하게는 0.001 내지 0.1인 시점이다.The application of the electromagnetic field is terminated when the temperature of the metal material in the vessel reaches near the liquidus line. That is, it ends when the crystal nucleus is generated in the metal material. However, the end point of applying the electromagnetic field may be any time between the end point of crystal nucleation of the metal material and the end point of cooling. The end point of the electromagnetic field application is preferably a time when the solid phase rate of the metal material is 0.001 to 0.7, more preferably 0.001 to 0.4, and most preferably 0.001 to 0.1 in terms of energy efficiency.
용기에 대한 전자기장의 인가를 종료한 후, 소정 고상율, 바람직하게는 0.1 내지 0.7의 고상율에 이를 때까지 금속재료를 냉각한다.After the application of the electromagnetic field to the container is finished, the metal material is cooled until a predetermined solid phase ratio, preferably 0.1 to 0.7, is reached.
상기 냉각단계에서의 금속재료의 냉각속도는 0.2℃/sec 내지 5.0℃/sec 인 것이 바람직하며, 결정핵의 분포도 및 입자의 미세도면에서 냉각속도는 0.2℃/sec 내지 2.0℃/sec 으로 할 수도 있다.In the cooling step, the cooling rate of the metal material is preferably 0.2 ° C./sec to 5.0 ° C./sec, and the cooling rate may be 0.2 ° C./sec to 2.0 ° C./sec in terms of the distribution of crystal nuclei and fine particles. have.
본 발명의 방법에 따르면, 용융상태의 금속재료를 용기에 주입한 시점으로부터 고상율 0.1 내지 0.7의 금속 슬러리 형태의 금속재료로 형성되는 시점까지 소요되는 시간이 30초 내지 60초에 불과하다. 금속 슬러리는 급냉 (rapid cooling)을 거쳐 빌렛으로 제조될 수 있다.According to the method of the present invention, the time required from the time of injecting the molten metal material into the container to the time of forming the metal material in the form of a metal slurry with a solid phase of 0.1 to 0.7 is only 30 seconds to 60 seconds. The metal slurry can be made into billets by rapid cooling.
금속 슬러리 또는 빌렛 형태의 금속재료는 다시 다이 캐스팅 (die casting), 용탕단조 (squeeze casting), 단조 (forging), 프레스(press) 가공 등의 2차 성형단계를 거칠 수 있다. 빌렛 형태로 제조된 금속재료는 적당한 길이로 절단되어 슬러그 (slug)로 만들어질 수 있으며, 2차 성형을 위해 슬러그는 재가열을 통해 반용융상태로 회복된다.The metal material in the form of a metal slurry or billet may be subjected to secondary molding steps such as die casting, squeeze casting, forging, and press working. Metallic materials produced in the form of billets can be cut into suitable lengths and made into slugs, and for secondary molding the slugs are recovered to semi-melt state by reheating.
본 발명의 방법으로 제조된 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료에 함유된 금속 입자는 평균 입경이 10 내지 60㎛인 미세한 구상이며, 그 분포도 균일하다.The metal particles contained in the reaction solid or semi-melt forming metal material produced by the method of the present invention are fine spherical particles having an average particle diameter of 10 to 60 µm, and their distribution is uniform.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 실시예를 설명함으로써 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the accompanying drawings.
실시예 1Example 1
본 실시예에서는 금속재료의 합금 소재로서 알루미늄 합금인 A356 합금을 사용하였다. 500g의 A356 합금을 전기로 (10kW)에서 흑연 도가니를 이용하여 약 750℃의 온도에서 1시간동안 가열하여 용해한 후, 용해된 금속재료를 디지털 온도측정기에 부착된 쉴드 (Shealth)형 열전대 (K-type)로 온도를 측정하여 금속재료의 온도가 금속재료의 액상선 온도 (A356 합금의 경우 약 615℃)보다 100℃ 정도 높은 온도 이하가 되도록 유지하였다.In this embodiment, an A356 alloy, which is an aluminum alloy, is used as the alloying material of the metal material. 500 g of A356 alloy was heated in an electric furnace (10 kW) using a graphite crucible and heated at a temperature of about 750 ° C. for 1 hour to dissolve the molten metal material. temperature) was measured so that the temperature of the metal material was below 100 ° C higher than the liquidus temperature of the metal material (about 615 ° C for the A356 alloy).
도 1a는 본 실시예에 따른 작업공정도이다.1A is a working flowchart according to the present embodiment.
용기에 전자기장을 인가하는데 있어서, 전자기장교반장치 (EMS: 자체 제작된 장치)의 전압 (voltage), 주파수 (frequency) 및 강도 (intensity)를 각각 250V, 60Hz, 500Gauss로 고정시켰다. 상기 금속재료를 용기에 주입하기 이전에, EMS에 전원을 공급하여 EMS를 작동시킨 상태에서, 금속재료의 온도가 650℃ (도 1a에서 Tp: pouring temperature)에 이르렀을 때 상기 금속재료를 용기에 주입하였다.In applying the electromagnetic field to the vessel, the voltage, frequency and intensity of the electromagnetic stirrer (EMS) were fixed at 250V, 60Hz and 500Gauss, respectively. Prior to injecting the metal material into the container, while supplying power to the EMS to operate the EMS, the metal material is introduced into the container when the temperature of the metal material reaches 650 ° C. (Tp: pouring temperature in FIG. 1A). Injected.
용기에 미리 전자기장 교반운동을 가한 상태에서 용융상태의 금속재료를 용기에 주입한 후, 상기 금속재료의 온도가 액상선 부근에 이르렀을 때 (도 1a에서 "a"점), EMS의 작동을 중지시켰다. 즉, 도 1a의 구간 "p"에서만 EMS를 작동시켰다. EMS의 작동을 멈춘 다음 고상율이 0.6이 되는 온도 (도 1a에서 "b"점, 이 때의 온도는 대략 586℃임)까지 1℃/sec의 냉각속도로 금속재료를 냉각하여 금속 슬러리를 얻었다. 용융상태의 금속재료를 용기에 주입한 시점으로부터 0.6의 고상율에 이를 때까지 대략 40초의 시간이 소요되었다.After injecting the metal material in the molten state into the container while applying electromagnetic stirring to the container in advance, the EMS operation is stopped when the temperature of the metal material reaches the liquidus line (point “a” in FIG. 1A). I was. That is, the EMS was operated only in section "p" of FIG. 1A. After the EMS operation was stopped, the metal material was cooled by cooling the metal material at a cooling rate of 1 ° C./sec to a temperature at which the solid phase ratio became 0.6 (point “b” in FIG. 1A, and the temperature at this time was about 586 ° C.). . Approximately 40 seconds were required from the time of injecting the molten metal material into the container until the solid phase rate of 0.6 was reached.
이후, 2차 성형과정을 거치게 되는데, 즉 도 1a에서 "b"점 이후, 다이 캐스팅 (die casting), 용탕단조 (squeeze casting), 단조 (forging) 또는 프레스(press) 가공 등의 2차 성형단계를 거친다.Subsequently, a secondary molding process is performed, that is, after the point “b” in FIG. 1A, a secondary molding step such as die casting, squeeze casting, forging, or press working is performed. Go through.
실시예 1의 방법에 따라 제조된 금속재료의 금속조직을 관찰하기 위해 다음과 같은 방법으로 시편을 만들었다. 먼저, 상기 금속 슬러리를 급냉하여 빌렛을 제조하였다. 띠톱 (bandsaw)을 이용하여 빌렛을 절단하여 절단편을 얻은 다음, 폴리싱하고 켈러 (Keller)용액 (20ml H2O + 20ml HCl + 20ml HNO3+ 5 ml HF)을 이용하여 에칭한 다음 이미지 분석을 위한 시편으로 사용하여, 이미지 분석기 (Image Analyzer: LEICA DMR)를 이용하여 금속조직을 관찰하였다. 그 결과가 도 1b에 도시되어 있다. 도 1b의 사진으로 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하면 표면부와 중심부에 걸쳐 균일하고 미세한 구상의 입자조직을 가진 금속재료를 얻을 수 있다.In order to observe the metal structure of the metal material prepared according to the method of Example 1, the specimen was made by the following method. First, the metal slurry was quenched to prepare a billet. Cut the billet using a bandsaw to obtain a cut piece, polish it, etch it with Keller solution (20ml H 2 O + 20ml HCl + 20ml HNO 3 + 5 ml HF), and then analyze the image. As a test specimen, metal structures were observed using an image analyzer (LEICA DMR). The result is shown in FIG. 1B. As can be seen from the photograph of FIG. 1B, according to the method of the present invention, a metal material having a uniform and fine spherical grain structure over the surface portion and the center portion can be obtained.
실시예 2-5Example 2-5
실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 금속재료를 용기에 주입하는데 있어서 그 온도를 각각 720℃ (실시예 2), 700℃ (실시예 3), 650℃ (실시예 4) 및 620℃ (실시예 5)로 하고, 금속재료의 고상율이 0.05 (액상선 온도 직상)에 이르렀을 때 EMS의 작동을 멈추고 고상율 0.6까지 냉각시킨 다음 급냉시켜 빌렛을 제조하였다. 공정이 종료될때까지 소요된 시간은 모두 1분 이내였다. 이렇게 하여 얻은 빌렛에 대해 실시예 1에서와 동일한 방법으로 시편을 제조한 다음 금속조직을 관찰하였다. 도 2 내지 5는 각각 실시예 2 내지 5에서 얻은 시편에 대한 이미지 분석 사진을 나타낸다. 도 2 내지 5에 나타나 있는 바와 같이, 720℃~620℃의 온도범위 내에서 금속재료의 용기 주입온도를 변화시킨 경우에도 미세하고 균일한 합금 (구상입자의 평균입경은 10~60㎛)이 제조되었다. 따라서, 본 발명의 방법에 의하면, 1분 미만의 짧은 시간으로도 구상화 조직을 얻을 수 있다. 이는, 핵생성밀도의 현저한 증가로 초기 결정사이의 간격이 현저히 줄어들어 종래의 방법보다 빠른 냉각에서도 조직의 형상을 일정하게 유지할 수 있기 때문이다.The same method as described in Example 1 was carried out, except that the temperature of the metal material was injected into the container at 720 ° C. (Example 2), 700 ° C. (Example 3), 650 ° C. (Example 4) and At 620 ° C. (Example 5), when the solid phase ratio of the metal material reached 0.05 (directly above the liquidus temperature), the EMS was stopped, cooled to a solid phase of 0.6, and quenched to prepare a billet. The time taken to complete the process was all within one minute. The billet thus obtained was prepared in the same manner as in Example 1, and then the metal structure was observed. 2 to 5 show image analysis photographs of the specimens obtained in Examples 2 to 5, respectively. As shown in Figures 2 to 5, even when the container injection temperature of the metal material is changed within the temperature range of 720 ℃ ~ 620 ℃ fine and uniform alloy (average particle diameter of the spherical particles 10 ~ 60㎛) is produced It became. Therefore, according to the method of the present invention, spheroidized tissue can be obtained even in a short time of less than one minute. This is because the spacing between the initial crystals is significantly reduced due to the significant increase in nucleation density, so that the shape of the tissue can be kept constant even at faster cooling than the conventional method.
실시예 6-9Example 6-9
실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 전자기장의 인가를 종료한 후 금속재료를 냉각시키는데 있어서, 그 냉각속도를 각각 0.2℃/sec (실시예 6), 0.4℃/sec (실시예 7), 0.6℃/sec (실시예 8) 및 2.0℃/sec (실시예 9)로 하여 금속 슬러리를 얻은 다음 급냉하여 빌렛을 제조하였다. 이들 빌렛에 대해 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조한 후 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 6 내지 9에 도시하였다.In the same manner as described in Example 1, except that after the application of the electromagnetic field to cool the metal material, the cooling rate is 0.2 ℃ / sec (Example 6), 0.4 ℃ / sec (Example 7), a metal slurry was obtained at 0.6 ° C / sec (Example 8) and 2.0 ° C / sec (Example 9), and then quenched to prepare a billet. For these billets, specimens were prepared in the same manner as described in Example 1, and then metal structures were observed. The results are shown in FIGS. 6 to 9.
도 6 내지 도 9에 나타나 있는 바와 같이, 금속재료의 냉각과정에서 그 냉각속도를 다양하게 변화시키더라도 얻어지는 금속조직은 구상을 나타낸다. 또한, 금속조직의 입자가 평균 입경 10 내지 60㎛ 정도로 미세하고 구상입자의 분포도 균일하다.As shown in Figs. 6 to 9, even if the cooling rate is varied in the cooling process of the metal material, the resulting metal structure exhibits spherical shape. In addition, the particles of the metal structure are fine with an average particle diameter of 10 to 60㎛, and the distribution of the spherical particles is also uniform.
실시예 10-12Example 10-12
실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 각각 고상율이 0.2가 되는 시점 (실시예 10), 0.6이 되는 시점 (실시예 11) 및 0.7이 되는 시점 (실시예 12)에서 전자기장의 인가를 종료하였다. 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조하고 시편들에 대한 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 10 내지 12에 도시하였다.The same method as described in Example 1 was carried out, except that the electromagnetic field was applied at the time when the solid phase ratio was 0.2 (Example 10), when 0.6 was obtained (Example 11), and when 0.7 was obtained (Example 12). Authorization was terminated. Specimens were prepared in the same manner as described in Example 1 and the metallographic structures of the specimens were observed. The results are shown in Figures 10-12.
도 10 내지 도 12의 금속조직에 대한 사진으로부터 알 수 있는 바와 같이, 전자기장 인가의 종료시점을 다양하게 변화시키더라도 얻어지는 합금의 금속조직은 미세하고 구상입자의 분포가 균일하다.As can be seen from the photographs of the metal structures of FIGS. 10 to 12, even when the end point of applying the electromagnetic field is varied, the metal structure of the alloy obtained is fine and the distribution of spherical particles is uniform.
실시예 13Example 13
실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 주입온도를 630℃로 하고, 금속재료의 주입과 동시에 전자기장을 인가하여 금속 슬러리를 얻은 다음 급냉하여 빌렛을 제조하였다. 이들 빌렛에 대해 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조한 후 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 13에 도시하였다.The same method as described in Example 1 was carried out, but the injection temperature was set to 630 ℃, the metal material was applied at the same time as the injection of the metal material to obtain a metal slurry and then quenched to prepare a billet. For these billets, specimens were prepared in the same manner as described in Example 1, and then metal structures were observed. The results are shown in FIG.
도 13의 금속조직에 대한 사진으로부터 알 수 있는 바와 같이, 용융된 금속재료의 주입과 동시에 전자기장을 인가한 경우에도, 얻어지는 합금의 금속조직은 미세하고 구상입자의 분포가 균일하다. 즉, 전자기장이 미리 인가된 상태에서 용융된 금속재료를 주입하는 것이 아니라, 전자기장의 인가와 용융된 금속재료의 주입이 동시에 이루어지는 경우에도 얻어지는 합금의 금속조직에는 차이가 거의 없다.As can be seen from the photograph of the metal structure of Fig. 13, even when the electromagnetic field is applied simultaneously with the injection of the molten metal material, the metal structure of the alloy obtained is fine and the distribution of spherical particles is uniform. That is, there is almost no difference in the metal structure of the alloy obtained even when the molten metal material is not injected while the electromagnetic field is applied in advance, but the application of the electromagnetic field and the injection of the molten metal material are performed at the same time.
실시예 14Example 14
실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 주입온도를 630℃로 하고, 용융된 금속재료의 주입 도중 (50% 주입 완료 시점)에 전자기장을 인가하여 금속 슬러리를 얻은 다음 급냉하여 빌렛을 제조하였다. 이들 빌렛에 대해 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조한 후 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 14에 도시하였다.In the same manner as described in Example 1, the injection temperature is set to 630 ℃, during the injection of the molten metal material (50% injection completion point) by applying an electromagnetic field to obtain a metal slurry and then quenched billet Prepared. For these billets, specimens were prepared in the same manner as described in Example 1, and then metal structures were observed. The results are shown in FIG.
도 14의 금속조직에 대한 사진으로부터 알 수 있는 바와 같이, 용융된 금속재료의 주입 도중에 전자기장을 인가한 경우에도, 얻어지는 합금의 금속조직은 미세하고 구상입자의 분포가 균일하다. 즉, 전자기장이 미리 인가된 상태에서 용융된 금속재료를 주입하거나, 전자기장의 인가와 동시에 용융 금속재료를 주입하는 것이 아니라, 용융된 금속재료를 주입하는 도중에 전자기장의 인가가 이루어지는 경우에도, 주입이 어느 정도 완료된 상태에서 전자기장의 인가가 이루어졌는가에 따라 앞선 두 가지 경우에 비하여 그 효과가 다소 낮아지기는 하지만, 얻어지는 합금의 금속조직에는 차이가 거의 없다.As can be seen from the photograph of the metal structure of Fig. 14, even when an electromagnetic field is applied during injection of the molten metal material, the metal structure of the alloy obtained is fine and the distribution of spherical particles is uniform. That is, even when the molten metal material is injected while the electromagnetic field is applied in advance or the molten metal material is not injected at the same time as the application of the electromagnetic field, the injection is performed even when the electromagnetic field is applied during the injection of the molten metal material. Although the effect is somewhat lower than the previous two cases depending on whether the electromagnetic field is applied in the state of completion, there is little difference in the metal structure of the alloy obtained.
실시예 15Example 15
실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 주입온도를 650℃로 하고, 전자기장의 인가를 종료한 후, 고상율 0.6에 이르는 시점까지 1.5℃/sec의 냉각속도로 금속재료를 냉각시켰다. 금속재료의 주입 후 고상율 0.6에 이르기까지 소요된 시간은 35초였다. 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조하고 시편의 표면부와 중심부에 대한 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 15a와 도 15b에 각각 도시하였다.The method was carried out in the same manner as described in Example 1 except that the injection temperature was set at 650 ° C., and the application of the electromagnetic field was terminated. Then, the metal material was cooled at a cooling rate of 1.5 ° C./sec until a solid phase rate of 0.6 was reached. . After injection of the metal material, it took 35 seconds to reach a solid phase of 0.6. Specimens were prepared in the same manner as described in Example 1, and metal structures on the surface and center of the specimen were observed. The results are shown in Figs. 15A and 15B, respectively.
실시예 16Example 16
실시예 1에 기재되어 있는 것과 동일한 방법으로 실시하되, 금속재료의 용기로의 주입온도를 700℃로 하고, 전자기장의 인가를 종료한 후, 고상율 0.6에 이르는 시점까지 1.5℃/sec의 냉각속도로 금속재료를 냉각시켰다. 금속재료의 주입 후 고상율 0.6에 이르기까지 소요된 시간은 40초였다. 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 시편을 제조하고 시편의 표면부와 중심부에 대한 금속조직을 관찰하였다. 그 결과를 도 16a와 도 16b에 각각 도시하였다.It is carried out in the same manner as described in Example 1, except that the injection temperature of the metal material into the container is 700 ℃, and after the application of the electromagnetic field is finished, the cooling rate of 1.5 ℃ / sec until the solid state of 0.6 The metal material was cooled by. After injection of the metal material, the time taken to reach a solid phase of 0.6 was 40 seconds. Specimens were prepared in the same manner as described in Example 1, and metal structures on the surface and center of the specimen were observed. The results are shown in FIGS. 16A and 16B, respectively.
비교예 1Comparative Example 1
비교를 위해, 실시예 15에 기재되어 있는 방법과 동일한 방법으로 실시하되 용융된 금속재료를 용기에 주입한 다음 액상선 온도직하에서 EMS를 10초 정도 작동시키고, 0.8℃/sec의 속도로 금속재료의 고상율이 약 0.6에 이를 때까지 냉각시켰다. 금속재료의 주입 후 고상율 0.6에 이르기까지 소요된 시간은 75초였다. 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법에 따라 시편을 제조하여 금속조직을 관찰하여 그 결과를 도 17a 및 도 17b에 나타내었다.For comparison, the same method as described in Example 15 was carried out, but the molten metal material was injected into the container, the EMS was operated for about 10 seconds under the liquidus temperature, and the metal material at a rate of 0.8 ° C./sec. The solid phase was cooled until the solid phase ratio reached about 0.6. After injection of the metal material, the time taken to reach a solid phase of 0.6 was 75 seconds. Specimens were prepared according to the same method as described in Example 1, and the metal structures were observed. The results are shown in FIGS. 17A and 17B.
비교예 2Comparative Example 2
비교를 위해, 실시예 16에 기재되어 있는 방법과 동일한 방법으로 실시하되 금속재료를 용기에 주입한 다음 액상선 온도직하에서 EMS를 10초 정도 작동시키고, 1.0℃/sec의 속도로 금속재료의 고상율이 약 0.6에 이를 때까지 냉각시켰다. 금속재료의 주입 후 고상율 0.6에 이르기까지 소요된 시간은 85초였다. 실시예 1에 기재된 방법과 동일한 방법에 따라 시편을 제조하여 금속조직을 관찰하여 그 결과를 도 18a 및 도 18b에 나타내었다.For comparison, the same method as described in Example 16 was carried out, but the metal material was injected into the container, the EMS was operated for about 10 seconds under the liquidus temperature, and the solid phase of the metal material at a rate of 1.0 ° C./sec. Cool down until the rate reached about 0.6. After injection of the metal material, the time required to reach a solid phase of 0.6 was 85 seconds. Specimens were prepared according to the same method as described in Example 1, and the metal structures were observed. The results are shown in FIGS. 18A and 18B.
실시예 15, 16과 비교예 1, 2의 결과를 비교해보면, 본 발명의 방법에 따른 실시예 15 및 16에서 얻은 금속재료는 표면부와 중심부의 금속 입자 조직이 균일하게 구상을 나타내며 금속입자의 평균입경도 표면부와 중심부에 걸쳐 차이가 거의 없이 균일하고 미세한 반면, 비교예 1 및 2에서 종래의 방법에 따라 용융된 금속재료를 용기에 주입한 다음 그 온도가 액상선 이하로 되었을 때 전자기장 교반력을 인가한 경우에는 중심부는 구상입자 조직을 보인다해도 표면부는 수지상구조를 보임으로써 금속재료의 표면부와 중심부간의 금속조직이 균일하지 않다. 또한, 본 발명의 방법에 따르면, 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료의 제조시간이 크게 단축되었다. 이는, 본 발명의 방법의 경우에 용기 내의 금속재료의 초기 결정핵생성 밀도의 증가로 단시간의 결정핵 성장으로도 소정의 고상율에 도달될 수 있기 때문이다.Comparing the results of Examples 15 and 16 with Comparative Examples 1 and 2, the metal materials obtained in Examples 15 and 16 according to the method of the present invention exhibited uniform spherical structure of the metal grains at the surface and the center. While the average particle size is uniform and fine with little difference between the surface and the center, the molten metal material is injected into the container according to the conventional method in Comparative Examples 1 and 2, and when the temperature is below the liquidus line, When the reaction force is applied, even though the center part shows spherical particle structure, the surface part shows a dendritic structure, so that the metal structure between the surface part and the center part of the metal material is not uniform. In addition, according to the method of the present invention, the production time of the reaction solid or semi-melt forming metal material is greatly shortened. This is because, in the case of the method of the present invention, a predetermined solid phase rate can be reached even with a short time of crystal growth by increasing the initial nucleation density of the metal material in the container.
상기 실시예들 및 비교예들을 통해 분명하게 드러난 바와 같이, 본 발명의 방법에 따르면, 금속재료의 용기 주입온도를 액상선보다 100℃ 정도의 고온까지 높일 수 있으며, 짧은 시간 동안의 전자기장 교반을 통해 미세합금을 제조할 수 있음은 물론, 금속 슬러리 또는 빌렛 형태의 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료의 제조에 소요되는 시간이 크게 단축될 수 있으며, 얻어지는 합금의 금속조직은 미세화된 구상입자 형태를 나타낸다.As is apparent from the above examples and comparative examples, according to the method of the present invention, it is possible to increase the container injection temperature of the metal material to a high temperature of about 100 ° C. above the liquid phase, and fine through the stirring of the electromagnetic field for a short time. Not only can the alloy be prepared, but also the time required for the preparation of the metal slurry or billet-shaped reaction solid or semi-melt forming metal material can be greatly shortened, and the resulting metal structure of the alloy exhibits a refined spherical particle form. .
본 발명은 상용의 A356합금을 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료로 제조하는 경우에 대해 설명하였으나, 본 발명이 상기 합금의 제조에만 국한되는 것이 아님은 물론이며, 그 밖의 다양한 금속/합금, 예를 들면, 알루미늄이나 그 합금, 마그네슘이나 그 합금, 아연 또는 그 합금, 구리 또는 그 합금, 또는 철 또는 그 합금 등의 제조에도 범용적으로 적용될 수 있음은 물론이다.Although the present invention has been described in the case of producing a commercially available A356 alloy from a reaction solid or semi-melt molding metal material, the present invention is not limited to the production of the alloy, and of course, various other metals / alloys, eg For example, it is a matter of course that it can be universally applied to the production of aluminum or its alloys, magnesium or its alloys, zinc or its alloys, copper or its alloys, or iron or its alloys.
상기한 바와 같이, 본 발명의 방법에 의하면 종래에 비해, 초기 응고층의 형성에 따른 응고잠열의 발생 없이 용기 내의 금속재료의 주변부와 중심부, 상부와 하부에 걸친 전 영역을 액상선 온도직하로 급격히 냉각시키므로 핵생성 밀도를 현저히 증가시켜 입자의 구상화를 실현할 수 있으며, 전체적으로 균일, 미세한 구상입자분포를 실현할 수 있으므로 합금의 기계적 성질의 향상을 구현할 수 있다.As described above, according to the method of the present invention, compared to the conventional method, the entire region over the periphery and the center, the upper part and the lower part of the metal material in the container is rapidly lowered below the liquidus temperature without generating the latent solidification heat due to the formation of the initial solidification layer. By cooling, the spheroidization of particles can be realized by significantly increasing the nucleation density, and the overall homogeneous and fine spherical particle distribution can be realized, thereby improving the mechanical properties of the alloy.
또한, 본 발명의 반응고 또는 반용융 성형용 금속재료의 제조방법은 그 공정이 단순하고, 공정의 제어가 용이하며, 전자기장 교반 시간을 크게 단축시킬 수 있으므로 교반에 필요한 에너지의 소모가 적고 제품성형시간도 아울러 단축되어 경제적으로도 상당한 이점을 갖는다.In addition, the method for producing the reaction solid or semi-melt forming metal material of the present invention is simple in its process, easy to control the process, and can greatly shorten the electromagnetic stirring time, so the energy consumption required for stirring is reduced and product molding is performed. Time is also shortened, which has significant economic advantages.
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