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JPWO2017022595A1 - 軟磁性粉末 - Google Patents

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Abstract

本開示に係る軟磁性粉末は、中空部を有しない粒子を主成分として含む軟磁性粉末であって、体積充填率が７５％以上７７％以下となるように軟磁性粉末を圧粉成形して得られる成形体の断面において、２．５ｍｍ四方の領域に存在する中空粒子の数が４０以下である、軟磁性粉末である。

Description

本発明は、軟磁性粉末およびその製造方法に関する。
アモルファス構造を有する軟磁性粉末は、電子機器に用いられるコイル部品の磁心（コア）材料等の用途で幅広く用いられている。軟磁性粉末の製造方法として、例えば、高速回転水流を利用した水アトマイズ法（ＳＷＡＰ法、Ｓｐｉｎｎｉｎｇ Ｗａｔｅｒ Ａｔｏｍｉｚａｔｉｏｎ Ｐｒｏｃｅｓｓ）により軟磁性Ｆｅ−Ｓｉ−Ｂ−Ｃ合金を作製する方法が知られている（非特許文献１）。非特許文献１に記載の方法によれば、真空溶解部、高圧ガス噴射による溶湯分断部、円筒容器高速回転水流部および粉末回収部から構成されるＳＷＡＰ装置を用いて、坩堝底部から取出された溶融合金をガスジェットにより細かく分断し、高速回転水流中に噴射して凝固させることにより、アモルファス合金粉末が作製される。
遠藤功、他７名、「新しい水アトマイズ法（ＳＷＡＰ法）によるアモルファス軟磁性粉末の作製」、粉体および粉末冶金、2001年8月、第48巻、第8号、p. 697-702
しかし、本発明者らの検討により、従来の方法により得られる軟磁性粉末は、中空粒子を多く含む傾向にあることが明らかとなった。中空粒子を多く含む軟磁性粉末をコイル部品の磁心材料として用いた場合、電力損失（コアロス）が増大してしまうという問題がある。
本発明は、中空粒子の含有量が低減した軟磁性粉末であって、磁心材料として用いたときにコアロスを低減することができる軟磁性粉末およびその製造方法を提供することを目的とする。
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、ガスアトマイズ法により軟磁性粉末を製造する際に、母合金の溶湯流量とジェットガス流量との比率を適切に制御することにより軟磁性粉末に含まれる中空粒子の数を低減し得ることを見出し、本発明を完成させるに至った。
本発明の第１の要旨によれば、中空部を有しない粒子を主成分として含む軟磁性粉末であって、体積充填率が７５％以上７７％以下となるように軟磁性粉末を圧粉成形して得られる成形体の断面において、２．５ｍｍ四方の領域に存在する中空粒子の数が４０以下である、軟磁性粉末が提供される。
本発明の第２の要旨によれば、ガスアトマイズ法により母合金の溶湯をジェットガスで粉砕して軟磁性粉末を形成する軟磁性粉末の製造方法であって、溶湯流量（重量基準）をジェットガス流量（体積基準）で除した値が３．１ｇ／Ｌ以下である、方法が提供される。
本発明の第３の要旨によれば、上述の軟磁性粉末と樹脂とを含有する磁性体部と、磁性体部に埋設されたコイル導体とを有するコイル部品であって、磁性体部中の軟磁性粉末の含有量が６０ｖｏｌ％以上である、コイル部品が提供される。
本発明の第４の要旨によれば、上述の軟磁性粉末と樹脂とを含有する磁心コアと、磁心コアに巻回されたコイル導体とを含むコイル部品であって、磁心コア中の軟磁性粉末の含有量が６０ｖｏｌ％以上である、コイル部品が提供される。
本発明に係る軟磁性粉末は、中空粒子の含有量が少ないという利点を有する。また、本発明に係る軟磁性粉末の製造方法は、上記構成を有することにより、中空粒子の含有量が低減し、磁心材料として用いたときにコアロスを低減することができる軟磁性粉末を提供することができる。更に、本発明に係るコイル部品は、上記構成を有することにより、コアロスを低減することができる。
図１は、例５の軟磁性粉末を用いて作製した成形体の断面のマイクロスコープ写真である。
以下、本発明の実施形態について説明する。但し、以下に示す実施形態は例示を目的とするものであり、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。
本発明の一の実施形態に係る軟磁性粉末は、中空部を有しない粒子を主成分として含む。換言すれば、本実施形態に係る軟磁性粉末は、中空粒子の含有量が低減した軟磁性粉末である。なお、本明細書において、「中空粒子」は、内部に中空部を有する粒子を意味する。本実施形態に係る軟磁性粉末中の中空粒子の含有量は、以下に説明するように、所定の体積充填率となるように軟磁性粉末を圧粉成形して得られる成形体の断面における中空粒子の数で評価することができる。本実施形態に係る軟磁性粉末は、体積充填率が７５％以上７７％以下となるように軟磁性粉末を圧粉成形して得られる成形体の断面において、２．５ｍｍ四方の領域に存在する中空粒子の数が４０以下である。但し、以下に説明する成形体の作製および中空粒子数の計測は、軟磁性粉末中の中空粒子の含有量を評価するために行うものであり、本発明に係る軟磁性粉末を用いた製品の体積充填率を何ら規定するものではない。本実施形態に係る軟磁性粉末は、任意の体積充填率の製品に適用可能である。
まず、軟磁性粉末を、体積充填率が７５％以上７７％以下となるように圧粉成形して成形体を得る。具体的には、軟磁性粉末と、シリコーン樹脂の樹脂とを所定の割合で混合し、この混合物を１００ＭＰａ程度の圧力でプレス成形して成形体を得る。成形体の形状は特に限定されるものではなく、例えば、外径１０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの円板であってよい。プレス成形により得られる成形体を熱処理により硬化させて、体積充填率が７５％以上７７％以下の成形体を得る。体積充填率は、成形体の外径および重量を測定して求めた密度を軟磁性粉末の真比重で除した値である。軟磁性粉末の真比重はアルキメデス法により求めることができる。
上述の成形体の表面を厚さ方向に０．５ｍｍ程度研磨して断面を露出させ、マイクロスコープ等によりこの断面の写真を撮影する。マイクロスコープの倍率は１００倍程度であることが好ましい。得られた写真において、無作為に２．５ｍｍ四方（面積６．２５ｍｍ２）の領域を抽出し、この領域内に存在する中空粒子の数を計測する。中空粒子の数は、目視にて計測することができる。成形体の断面において、２．５ｍｍ四方（面積６．２５ｍｍ２）の領域に存在する中空粒子の数は、４０以下である。軟磁性粉末中の中空粒子は、軟磁性粉末を磁心材料として使用したときのコアロスの増大の原因となる。中空粒子の数が４０以下であると、コアロスを低減することができ、優れた軟磁気特性を得ることができる。
なお、上述のように、本実施形態に係る軟磁性粉末中の中空粒子の数は、体積充填率が７５％以上７７％以下の成形体を用いて規定しているが、体積充填率が上記範囲外の成形体を用いても中空粒子数を規定することは可能である。具体的には、成形体の断面における樹脂成分の面積および軟磁性粉末の面積を画像解析により求め、これらの面積の値に基づいて体積充填率７５％以上７７％以下に換算して中空粒子の数を求めることができる。また、本実施形態において、２．５ｍｍ四方の領域内に存在する中空粒子の数を規定しているが、中空粒子の数を計測する領域の面積を限定するものではなく、任意の面積の領域内において計測した中空粒子の数を２．５ｍｍ四方（面積６．２５ｍｍ２）の面積に換算して中空粒子の数を求めてもよい。
本実施形態に係る軟磁性粉末において中空粒子の含有量が低減されるメカニズムは、いかなる理論にも拘束されるものではないが、凡そ以下の通りであると考えられる。本実施形態に係る軟磁性粉末は、後述するように、母合金の溶湯をジェットガスで高圧粉砕することにより得られる。このとき、粉砕時に溶湯がジェットガスを巻き込む事により中空粒子が形成されると考えられる。本実施形態に係る軟磁性粉末は、溶湯の流量とジェットガスの流量とを適切に制御することにより、ジェットガスの巻き込みを抑制することができ、その結果、中空粒子の数を低減することができる。
本実施形態に係る軟磁性粉末は、Ｆｅを主成分として含有する合金組成物を含むことが好ましい。合金組成物は、Ｆｅに加えてＣｏおよび／またはＮｉを含んでもよい。合金組成物中のＦｅ、ＣｏおよびＮｉの含有量の合計は７２ａｔ．％以上８５ａｔ．％以下（ただし、Ｃｏおよび／またはＮｉの含有量は０ａｔ．％であってよい）であることが好ましい。また、本実施形態に係る軟磁性粉末は、アモルファス構造を含むことが好ましい。軟磁性粉末が上述の組成を有すると、コアロスをより一層低減することができる。
軟磁性粉末の平均粒径は、１０μｍ以上７０μｍ以下であることが好ましい。平均粒径が小さすぎると、ガスアトマイズ法で軟磁性粉末を製造することが困難である場合がある。平均粒径が１０μｍ以上であると、軟磁性粉末をガスアトマイズ法で容易に作製することができる。一方、平均粒径が大きすぎると、球形度の小さい歪んだ異形粒子の含有量が増加することがあり、その結果、ハンドリング性が悪化するおそれがある。平均粒径が７０μｍ以下であると、球形度の高い粒子を容易に得ることができ、その結果、ハンドリング性が向上し得る。軟磁性粉末の平均粒径は、乾式のレーザー回折式粒度分布計により測定することができる。
次に、本発明の一の実施形態に係る軟磁性粉末の製造方法について以下に説明する。本実施形態に係る軟磁性粉末の製造方法は、ガスアトマイズ法により母合金の溶湯をジェットガスで粉砕して軟磁性粉末を形成する軟磁性粉末の製造方法であって、溶湯流量（重量基準）をジェットガス流量（体積基準）で除した値が３．１ｇ／Ｌ以下である、方法である。
まず、所定の組成を有する母合金を準備する。Ｆｅ、ＦｅＳｉ合金、ＦｅＢ合金等の原料を坩堝で溶解し、冷却することにより均一な組成を有する母合金を得ることができる。母合金は、Ｆｅを主成分として含有することが好ましく、Ｆｅに加えてＣｏおよび／またはＮｉを含んでもよい。母合金中のＦｅ、ＣｏおよびＦｅの含有量の合計は７２ａｔ．％以上８５ａｔ．％以下（ただし、Ｃｏおよび／またはＮｉの含有量は０ａｔ．％であってよい）であることが好ましい。母合金が上記組成を有すると、磁心材料として使用した時にコアロスを低減し得る軟磁性粉末を得ることができる。
次いで、ガスアトマイズ装置の内部をアルゴンガス、窒素ガス等の不活性雰囲気に設定する。この不活性雰囲気に水素ガスを添加した混合ガス雰囲気に設定してもよい。水素ガスを添加すると、金属（合金）の酸化を抑制することができる。ガスアトマイズ装置の内部は、例えば、分圧換算で３％の水素ガスが添加されたアルゴンガスの混合ガス雰囲気に設定してよい。
上述の母合金を、５ｍｍ程度の溶解しやすい大きさに破砕する。粉砕した母合金をガスアトマイズ装置の坩堝に投入し、高周波誘導加熱により加熱して母合金を溶解させ、溶湯を得る。次いで、上述の混合ガス雰囲気下でジェットガスを溶湯に噴射して粉砕し、合金粉末を得る。このとき、溶湯流量ＭＭ（重量基準）をジェットガス流量ＭＪ（体積基準）で除した値ＭＭ／ＭＪが３．１ｇ／Ｌ以下となるように、溶湯流量およびジェットガス流量を設定する。本発明者らの検討によれば、中空粒子は、未凝固の溶湯が高圧水あるいは高圧ガスを巻きこむことで発生すると考えられる。特に、母合金を粉砕するのに高圧水を用いた場合、水の蒸発に起因して中空粒子の数が増大する。そのため、高圧水を用いて製造した軟磁性粉末を磁心材料として用いた場合、コアロスの増大が顕著となり得る。また、溶湯の流量と比較してジェットガスの流量が大きすぎると、溶湯によるジェットガスの巻き込みが起こりやすくなり、中空粒子が形成されやすくなる。本実施形態に係る軟磁性粉末の製造方法においては、母合金を粉砕するのにジェットガスを用い、更に溶湯流量およびジェットガス流量を上述のように制御することにより、溶湯によるジェットガスの巻き込みを抑制することができ、中空粒子の数を減らすことができる。その結果、得られた軟磁性粉末を磁心材料として用いたときに、コアロスを低減することができ、優れた軟磁気特性を得ることができる。溶湯流量ＭＭ（重量基準）をジェットガス流量ＭＪ（体積基準）で除した値ＭＭ／ＭＪは、好ましくは０．１ｇ／Ｌ以上２．０ｇ／Ｌ以下である。ＭＭ／ＭＪの値が０．１ｇ／Ｌ以上であると、軟磁性粉末を低コストで製造することができる。ＭＭ／ＭＪの値が２．０ｇ／Ｌ以下であると、中空粒子の数をより一層低減することができる。
母合金の溶湯の流量およびジェットガスの流量は、溶湯流量（重量基準）をジェットガス流量（体積基準）で除した値が上述の範囲内であれば特に限定されるものではなく、使用する装置に応じて適宜設定することができる。例えば、母合金の溶湯の流量は１０ｇ／秒以上５０ｇ／秒以下であってよく、ジェットガスの流量は１０Ｌ／秒以上５０Ｌ／秒以下であってよい。ガスアトマイズ装置に溶湯ノズルが複数配置されている場合、個々の溶湯ノズルに関する溶湯の流量およびジェットガスの流量が上述の範囲であってよい。
ジェットガスは不活性ガスを含むことが好ましい。ジェットガスが不活性ガスを含むと、金属成分の酸化等の望ましくない反応を抑制することができる。ジェットガスは、例えば、Ａｒおよび／またはＮ２を含んでよい。また、ジェットガスは、分圧換算で０．５％以上７％以下のＨ２を含んでもよい。ジェットガスがＨ２を上記範囲内で含むと、金属成分の酸化を効果的に抑制することができる。
母合金の溶湯をジェットガスで粉砕した後、冷却水で急冷してもよい。冷却水で急冷することにより、粗大な結晶の生成を抑制することができ、良好な磁気特性を得ることができる。上述のように粉砕および場合により急冷を行うことにより、本実施形態に係る軟磁性粉末が得られる。この軟磁性粉末は、場合によりふるい（例えば目開き５３μｍのふるい）に通して整粒してもよい。
次に、本発明に係る軟磁性粉末を磁心材料として用いたコイル部品の一の実施形態について説明する。本実施形態に係るコイル部品は、上述の軟磁性粉末と樹脂とを含有する磁性体部と、磁性体部に埋設されたコイル導体とを有するコイル部品であって、磁性体部中の軟磁性粉末の含有量が６０ｖｏｌ％以上であるコイル部品である。本実施形態に係るコイル部品は、中空粒子の含有量が低減した本実施形態に係る軟磁性粉末を磁心材料として用いているので、優れた軟磁気特性を有する。本実施形態に係るコイル部品は、例えば以下に説明する手順で製造することができる。まず、軟磁性粉末と樹脂とを含む複合材料のシートを複数形成する。そして、シートの間にコイル導体を配置する。コイル導体がシートの間に配置された状態でシートを熱圧着することにより、軟磁性粉末と樹脂とを含有する磁性体部と、磁性体部に埋設されたコイル導体とを有するコイル部品が得られる。
次に、本発明に係る軟磁性粉末を磁心材料として用いたコイル部品のもう１つの実施形態について説明する。本実施形態に係るコイル部品は、上述の軟磁性粉末と樹脂とを含有する磁心コアと、磁心コアに巻回されたコイル導体とを含むコイル部品であって、磁心コア中の軟磁性粉末の含有量が６０ｖｏｌ％以上であるコイル部品である。本実施形態に係るコイル部品は、中空粒子の含有量が低減した本実施形態に係る軟磁性粉末を磁心材料として用いているので、優れた軟磁気特性を有する。本実施形態に係るコイル部品は、例えば以下に説明する手順で製造することができる。まず、軟磁性粉末およびシリコーン樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂等の樹脂を混合して混合物を得る。この混合物を所定の圧力でプレス成形して、磁心コアを形成する。磁心コアの形状および寸法は特に限定されるものではなく、例えば、外径１３ｍｍ、内径８ｍｍ、厚さ２．５ｍｍのトロイダルコアであってよい。この磁心コアを熱処理することにより硬化させる。硬化された磁心コアに銅線等を巻き付けて、磁心コアと磁心コアに巻回されたコイル導体とを含むコイル部品を形成することができる。
また、本発明の軟磁性粉末を用いてモータのステータコアを形成することができる。モータは、前記電機子歯にコイル導体が巻回されたコイル部品と、該コイル部品の内部に回動自在に配されたロータと、複数の電機子歯が同一円周上に等間隔に設けられたステータコアとを備える。本発明の軟磁性粉末は、高飽和磁束密度を有し低磁気損失であるから、本発明の軟磁性粉末でステータコアを形成することにより、電力損失の低い高品質のモータを得ることが可能となる。
以下に説明する手順で、例１〜１５の軟磁性粉末を作製した。まず、表１の組成となるように調製した母合金を準備した。この母合金を５ｍｍ程度の大きさに破砕した。ガスアトマイズ装置の内部を、分圧換算で３％の水素ガスが添加されたアルゴンガスの混合ガス雰囲気に設定した。粉砕した上述の母合金をガスアトマイズ装置の坩堝に投入し、高周波誘導加熱により１３５０℃に加熱して母合金を溶解させ、溶湯を得た。
次いで、上述の混合ガス雰囲気下でジェットガスを溶湯に噴射して粉砕し、合金粉末を得た。ジェットガスとしてアルゴンガスを用いた。例７、８、１４および１５においては、溶湯をジェットガスで粉砕した後、冷却水で急冷した（表２において「ガス・水併用アトマイズ」と記載）。ジェットガスの圧力ＰＪおよび流量ＭＪならびに溶湯の流量ＭＭは、表２に示す値に設定した。溶湯流量（重量基準）をジェットガス流量（体積基準）で除した値ＭＭ／ＭＪを表２に示す。得られた合金粉末を目開き５３μｍのふるいに通して、例１〜１５の軟磁性粉末を得た。
（中空粒子の数の計測）
以下に説明する手順で、例１〜１５の軟磁性粉末に含まれる中空粒子の数の計測を行った。まず、各試料を２ｇ採取し、軟磁性粉末１００重量部に対して３重量部（軟磁性粉末１００体積部に対して１７体積部）のシリコーン樹脂を添加して混合物を得た。この混合物を１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、外径１０ｍｍ、厚さ２．５ｍｍの円板を作製した。この円板を１６０℃で１時間熱処理することにより硬化させて、成形体を得た。このようにして得られた成形体における軟磁性粉末の体積充填率は７５％〜７７％であった。なお、体積充填率は、成形体の外径および重量を測定して求めた密度を軟磁性粉末の真比重で除した値である。
上述の成形体の表面を厚さ方向に０．５ｍｍ研磨して断面を露出させた。マイクロスコープにより倍率１００倍でこの断面の写真を撮影し、無作為に２．５ｍｍ四方（面積６．２５ｍｍ２）の領域を抽出して、領域内に存在する中空粒子の数を目視でカウントした。中空粒子数のカウントは各試料につき２つの領域において実施し、２つの領域における中空粒子数の平均値を算出した。結果を表２に示す。また、例５の軟磁性粉末を用いて作製した成形体の断面のマイクロスコープ写真を代表として図１に示す。
（コアロス測定）
例１〜１５の軟磁性粉末を磁心材料として用いて、以下に説明する手順でトロイダルコアを作製し、コアロスの測定を行った。まず、各試料を２ｇ採取し、軟磁性粉末１００重量部に対して３重量部（軟磁性粉末１００体積部に対して１７体積部）のシリコーン樹脂を添加して混合物を得た。この混合物を１００ＭＰａの圧力でプレス成形し、外径１３ｍｍ、内径８ｍｍ、厚さ２．５ｍｍのトロイダルコアを作製した。このトロイダルコアを１６０℃で１時間熱処理することにより硬化させた。硬化されたトロイダルコアに、太さ０．２４ｍｍの銅線を巻き付けて、一次巻き線および二次巻き線を備えるコイル部品を作製した。一次巻き線および二次巻き線の巻数はそれぞれ１６ターンであった。岩通計測株式会社製のＢ−ＨアナライザＳＹ−８２１７を用いて、印加磁界３０ｍＴ、測定周波数１ＭＨｚにおけるコイル部品のコアロスを測定した。結果を表２示す。なお、表１および２において「＊」を付したものは比較例である。
Figure 2017022595
Figure 2017022595
表２に示すように、溶湯流量をジェットガス流量で除した値ＭＭ／ＭＪが３．１ｇ／Ｌ以下であった例１〜１１の軟磁性粉末においては、２．５ｍｍ四方の領域に存在する中空粒子の数が４０以下であった。これに対し、ＭＭ／ＭＪの値が３．１ｇ／Ｌよりも大きかった例１２〜１５の軟磁性粉末においては、２．５ｍｍ四方の領域に存在する中空粒子の数が４０よりも多くなった。この結果より、ＭＭ／ＭＪの値を３．１ｇ／Ｌ以下に制御することにより、軟磁性粉末中に存在する中空粒子の数を低減することができたことがわかる。
また、表２に示すように、中空粒子の数が４０以下であった例１〜１１の軟磁性粉末を用いて作製したコイル部品のコアロスは、２０００ｋＷ／ｍ３以下の低い値であった。これに対し、中空粒子の数が４０よりも多かった例１２〜１５の軟磁性粉末を用いて作製したコイル部品のコアロスは、２０００ｋＷ／ｍ３よりも高い値であった。この結果より、軟磁性粉末中に存在する中空粒子の数を低減することにより、コイル部品のコアロスを低減することができ、優れた軟磁気特性を得ることができたことがわかる。
本発明に係る軟磁性粉末は磁心材料として用いたときにコアロスを低減することができるので、高性能が求められる電子機器に使用可能なコイル部品に利用することができる。

Claims (11)

  1. 中空部を有しない粒子を主成分として含む軟磁性粉末であって、体積充填率が７５％以上７７％以下となるように前記軟磁性粉末を圧粉成形して得られる成形体の断面において、２．５ｍｍ四方の領域に存在する中空粒子の数が４０以下である、軟磁性粉末。
  2. 前記軟磁性粉末が、Ｆｅを主成分として含有する合金組成物を含み、前記合金組成物中のＦｅ、ＣｏおよびＮｉの含有量の合計は７２ａｔ．％以上８５ａｔ．％以下（ただし、Ｃｏおよび／またはＮｉの含有量は０ａｔ．％であってよい）であり、前記軟磁性粉末はアモルファス構造を含む、請求項１に記載の軟磁性粉末。
  3. 前記軟磁性粉末の平均粒径が１０μｍ以上７０μｍ以下である、請求項１または２に記載の軟磁性粉末。
  4. ガスアトマイズ法により母合金の溶湯をジェットガスで粉砕して軟磁性粉末を形成する軟磁性粉末の製造方法であって、溶湯流量（重量基準）をジェットガス流量（体積基準）で除した値が３．１ｇ／Ｌ以下である、方法。
  5. 前記母合金の溶湯をジェットガスで粉砕した後、冷却水で急冷する、請求項４に記載の方法。
  6. 前記母合金がＦｅを主成分として含有し、該母合金中のＦｅ、ＣｏおよびＮｉの含有量の合計は７２ａｔ．％以上８５ａｔ．％以下（ただし、Ｃｏおよび／またはＮｉの含有量は０ａｔ．％であってよい）である、請求項４または５に記載の方法。
  7. 前記ジェットガスが不活性ガスを含む、請求項４〜６のいずれか１項に記載の方法。
  8. 前記ジェットガスがＡｒおよび／またはＮ２を含む、請求項７に記載の方法。
  9. 前記ジェットガスが分圧換算で０．５％以上７％以下のＨ２を含む、請求項７または８に記載の方法。
  10. 請求項１〜３のいずれか１項に記載の軟磁性粉末と樹脂とを含有する磁性体部と、該磁性体部に埋設されたコイル導体とを有するコイル部品であって、前記磁性体部中の前記軟磁性粉末の含有量が６０ｖｏｌ％以上である、コイル部品。
  11. 請求項１〜３のいずれか１項に記載の軟磁性粉末と樹脂とを含有する磁心コアと、該磁心コアに巻回されたコイル導体とを含むコイル部品であって、前記磁心コア中の前記軟磁性粉末の含有量が６０ｖｏｌ％以上である、コイル部品。
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