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JPWO2016113788A1 - 高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法 - Google Patents

高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法 Download PDF

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JPWO2016113788A1
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寛 長谷川
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英之 木村
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義正 船川
洋一 牧水
洋一 牧水
善継 鈴木
善継 鈴木
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Abstract

質量％で、Ｃ：０．１５％以上０．２５％以下、Ｓｉ：０．５０％以上２．５％以下、Ｍｎ：２．３％以上４．０％以下、Ｐ：０．１００％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ａｌ：０．０１％以上２．５％以下を有し、さらにＮｂ：０．００５％以上０．１％以下、Ｔｉ：０．００５％以上０．１％以下、Ｖ：０．０１％以上１．０％以下、Ｍｏ：０．００５％以上２．０％以下から選ばれる少なくとも一種の元素を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、面積率で、焼戻しマルテンサイト相：３０％以上７３％以下、フェライト相：２５％以上６８％以下、残留オーステナイト相：２％以上１５％以下、他の相：１０％以下（０％を含む）であり、かつ、該他の相としてマルテンサイト相：３％以下（０％を含む）、ベイニティックフェライト相：５％未満（０％を含む）を有し、前記焼戻しマルテンサイト相の平均結晶粒径が８μｍ以下、前記フェライト相の平均結晶粒径が５μｍ以下、前記残留オーステナイト相中のＣ量が０．７質量%未満である鋼板組織を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法。

Description

本発明は、高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法に関する。本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板は自動車用鋼板としての用途に好適である。
地球環境保全の観点から、ＣＯ２排出量を削減すべく、自動車車体の強度を維持しつつ、その軽量化を図り、自動車の燃費を改善することが自動車業界においては常に重要な課題となっている。自動車車体の強度を維持しつつその軽量化を図る上では、自動車部品用素材となる溶融亜鉛めっき鋼板の高強度化により鋼板を薄肉化することが有効である。一方、鋼板を素材とする自動車部品の多くはプレス加工やバーリング加工等によって成形されるため、自動車部品用素材として用いられる高強度溶融亜鉛めっき鋼板には所望の強度を有することに加えて、優れた成形性が要求される。
近年、自動車車体の骨格用素材として引張強さ（ＴＳ）１１８０ＭＰａ以上の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の適用が拡大しつつあり、高強度溶融亜鉛めっき鋼板の成形にあたっては優れた曲げ性と延性、特に均一伸びとが必要とされている。また、このような高強度溶融亜鉛めっき鋼板の適用部位は衝突安全性の観点から高い降伏強度および耐衝撃性を有することが必要とされており、これらの両立が極めて重要である。このような背景の中、様々な高強度溶融亜鉛めっき鋼板が開発されている。
特許文献１には析出物制御による曲げ加工性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板、ならびに、その製造方法として溶鋼の凝固前の冷却速度、焼鈍における焼鈍温度およびその後の冷却速度を制御する技術が開示されている。
特許文献２にはＳｉとＡｌのバランス、残留γおよび表面直下のビッカース硬さの大小の制御により延性および曲げ性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板、またその製造方法として仕上げ温度、巻取り温度、焼鈍温度域、焼鈍後の冷却速度、冷却停止温度および冷却停止保持時間を制御する技術が開示されている。
特開２００７−１６３１９号公報 特開２００９−２７０１２６号公報
特許文献１に記載の技術では析出強化鋼は降伏強度（ＹＳ）が高い一方で、均一伸び（ＵＥＬ）には優れず、また、引張強さで１１８０ＭＰａ以上の領域における知見はなく、耐衝撃性についてもなんら考慮されていない。さらには、焼鈍を複数回行うことで材質の改善を図る知見もない。
特許文献２に記載の技術ではその強度はＴＳで９００ＭＰａ未満と低く、また、耐衝撃性についてなんら考慮されておらず、改善の余地が見られる。また、焼鈍を複数回行うことで材質の改善を図る知見もない。
本発明は、上記した従来技術が抱える問題に鑑みてなされたものである。ＴＳ：１１８０ＭＰａ以上、高ＹＳであり、均一伸び、曲げ性および耐衝撃性に優れた高強度溶融亜鉛めっき鋼板およびその製造方法を提供することを本発明が解決すべき課題とする。
本発明者らは、上記した課題を達成し、高強度を確保しつつ、均一伸び、曲げ性および耐衝撃性に優れた溶融亜鉛めっき鋼板を製造するため、鋼板の成分組成、組織および製造方法の観点から鋭意研究を重ねた。その結果、以下のことを見出した。
質量％で、Ｃ：０．１５％以上０．２５％以下、Ｓｉ：０．５０％以上２．５％以下、Ｍｎ：２．３％以上４．０％以下、Ａｌ：０．０１％以上２．５％以下とし、またＮｂ：０．００５％以上０．１％以下、Ｔｉ：０．００５％以上０．１％以下、Ｖ：０．０１％以上１．０％以下、Ｍｏ：０．００５％以上２．０％以下から選ばれる少なくとも一種を有し、熱間圧延、冷間圧延および焼鈍を適正条件で行い、面積率で、焼戻しマルテンサイト相：３０％以上７３％以下、フェライト相：２５％以上６８％以下、残留オーステナイト相：２％以上１５％以下、他の相：１０％以下（０％を含む）であり、かつ、該他の相としてマルテンサイト相：３％以下（０％を含む）、ベイニティックフェライト相：５％未満（０％を含む）を有し、前記焼戻しマルテンサイト相の平均結晶粒径が８μｍ以下、前記フェライト相の平均結晶粒径が５μｍ以下、前記残留オーステナイト相中のＣ量が０．７質量%未満に制御することで、ＴＳが１１８０ＭＰａ以上、ＹＳが８５０ＭＰａ以上、均一伸びが６．５％以上かつ優れた曲げ性および耐衝撃性を達成できる。
本発明は、このような知見に基づきなされたもので、その要旨は以下の通りである。
［１］質量％で、Ｃ：０．１５％以上０．２５％以下、Ｓｉ：０．５０％以上２．５％以下、Ｍｎ：２．３％以上４．０％以下、Ｐ：０．１００％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ａｌ：０．０１％以上２．５％以下を有し、さらにＮｂ：０．００５％以上０．１％以下、Ｔｉ：０．００５％以上０．１％以下、Ｖ：０．０１％以上１．０％以下、Ｍｏ：０．００５％以上２．０％以下から選ばれる少なくとも一種の元素を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
面積率で、焼戻しマルテンサイト相：３０％以上７３％以下、フェライト相：２５％以上６８％以下、残留オーステナイト相：２％以上１５％以下、他の相：１０％以下（０％を含む）であり、かつ、該他の相としてマルテンサイト相：３％以下（０％を含む）、ベイニティックフェライト相：５％未満（０％を含む）を有し、前記焼戻しマルテンサイト相の平均結晶粒径が８μｍ以下、前記フェライト相の平均結晶粒径が５μｍ以下、前記残留オーステナイト相中のＣ量が０．７質量%未満である鋼板組織を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
［２］成分組成において、さらに、質量％で、Ｃｒ：０．０１％以上２．０％以下、Ｎｉ：０．０１％以上２．０％以下、Ｃｕ：０．０１％以上２．０％以下から選ばれる少なくとも一種の元素を含有する［１］に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
［３］成分組成において、さらに、質量％で、Ｂ：０．０００２％以上０．００５０％以下を含有する［１］または［２］に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
［４］成分組成において、さらに、質量％で、Ｃａ：０．００１％以上０．００５％以下、ＲＥＭ：０．００１％以上０．００５％以下から選ばれる少なくとも一種の元素を含有する［１］から［３］のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
［５］前記溶融亜鉛めっき鋼板が合金化溶融亜鉛めっき鋼板を含む［１］から［４］のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
［６］前記溶融亜鉛めっき鋼板が、１１８０ＭＰａ以上の引張強度を有する［１］から［５］のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
［７］［１］から［４］のいずれかに記載の成分組成を有するスラブを温度１１００℃以上とし、仕上げ圧延温度８００℃以上で熱間圧延し、熱延鋼板を製造し、５５０℃以下の巻取り温度で巻き取る熱間圧延工程と、
（Ａｃ１−２０℃）以上Ａｃ３以下の焼鈍温度（Ｔ１）まで該熱延鋼板を加熱し、該焼鈍温度で１０ｍｉｎ以上保持した後、室温まで冷却する１次焼鈍工程と、
１次焼鈍された熱延鋼板を累積圧下率２０％超で冷間圧延し、冷延鋼板を製造する冷間圧延工程と、
平均加熱速度１０℃／ｓ以下でＡｃ１超Ａｃ３以下（但しＴ２＞Ｔ１）の焼鈍温度（Ｔ２）まで該冷延鋼板を加熱し、該焼鈍温度で３０ｓ以上６００ｓ以下保持した後、１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で４６０℃以上５５０℃以下の冷却停止温度まで冷却した後、該冷却停止温度で５００ｓ以下保持する２次焼鈍工程と、
２次焼鈍された冷延鋼板に亜鉛めっきを施し、室温まで冷却する亜鉛めっき工程と、
焼戻し温度５０℃以上４００℃以下で焼戻しをする焼戻し工程と、
を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
［８］前記亜鉛めっき工程は、亜鉛めっきを施し、さらに、４６０℃以上５８０℃以下の温度域に１秒以上１２０秒以下保持するめっき合金化処理をし、その後室温まで冷却することを含む［７］に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
［９］さらに、前記焼戻し工程前もしくは後、又はその両方に伸長率０．０５％以上１．００％以下で調質圧延をする調質圧延工程を有する［７］または［８］に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
なお、本発明において、「高強度溶融亜鉛めっき鋼板」は、引張強さ１１８０ＭＰａ以上の鋼板であり、溶融亜鉛めっき鋼板のみならず、合金化溶融亜鉛めっき鋼板をも含む。また、「溶融亜鉛めっき」は溶融亜鉛めっきのみならず、合金化溶融亜鉛めっきをも含む。なお、溶融亜鉛めっき鋼板と合金化溶融亜鉛めっき鋼板とで区別して説明することが必要となる場合は、これらの鋼板を区別して記載する。
本発明によれば、ＴＳ：１１８０ＭＰａ以上で、８５０ＭＰａ以上の高ＹＳかつ、６．５％以上の均一伸び、曲げ半径２．０ｍｍで曲げた時の亀裂長さが０．５ｍｍ未満の優れた曲げ性および優れた耐衝撃性を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板を得ることができる。該高強度溶融亜鉛めっき鋼板は自動車部品用素材として好適である。
以下に、本発明の詳細を説明する。なお、成分元素の含有量を表す「％」は、特に断らない限り「質量％」を意味する。
１）成分組成
Ｃ：０．１５％以上０．２５％以下
Ｃは、マルテンサイト相を生成させたり、マルテンサイト相の硬度を上昇させたりすることでＴＳを上昇させるために必要な元素である。また、残留オーステナイト相を安定化し、均一伸びを得るのに必要な元素である。Ｃ量が０．１５％未満では、マルテンサイト相の強度が低くまた残留オーステナイト相の安定化も不十分なため、ＴＳが１１８０ＭＰａ以上と均一伸びが６．５％以上を両立することが困難である。一方、Ｃ量が０．２５％を超えると曲げ性の劣化が顕著になる。したがって、Ｃ量は０．１５％以上０．２５％以下とする。含有量について、下限側は好ましくは０．１６％以上である。上限側は好ましくは０．２２％以下である。
Ｓｉ：０．５０％以上２．５％以下
Ｓｉは、鋼を固溶強化してＴＳを上昇させるのに有効な元素である。また、セメンタイト生成を抑制して残留オーステナイト相を得るのに有効な元素である。こうした効果を得るにはＳｉ量を０．５０％以上とする必要がある。一方、Ｓｉの含有量が増えると、フェライト相の過剰生成による曲げ性の低下やめっき性、溶接性の劣化を招くため、適量添加が好ましい。したがって、Ｓｉ量は０．５０％以上２．５％以下とする。好ましくは０．５０％以上２．０％以下、より好ましくは０．５０％以上１．８％以下とする。
Ｍｎ：２．３％以上４．０％以下
Ｍｎは、鋼を固溶強化してＴＳを上昇させたり、フェライト変態やベイナイト変態を抑制してマルテンサイト相を生成させ、ＴＳを上昇させる元素である。また、オーステナイト相を安定化し、均一伸びを高める元素である。こうした効果を十分に得るには、Ｍｎ量を２．３％以上にする必要がある。一方、Ｍｎ量が４．０％を超えると、介在物の増加が顕著になり、曲げ性劣化の原因となる。したがって、Ｍｎ量は２．３％以上４．０％以下とする。ＴＳと曲げ性の観点から好ましくは２．３％以上３．８％以下、より好ましくは２．３％以上３．５％以下とする。
Ｐ：０．１００％以下
Ｐは、粒界偏析により曲げ性や溶接性を劣化させるため、その量は極力低減することが望ましい。本発明ではＰ量は上限として０．１００％まで許容できる。なお、Ｐ量は０．０５０％以下が好ましく、０．０２０％以下がより好ましい。下限は特に規定しないが、０．００１％未満では生産能率の低下を招くため、０．００１％以上が好ましい。
Ｓ：０．０２％以下
Ｓは、ＭｎＳなどの介在物として存在して、溶接性を劣化させるため、その量は極力低減することが好ましい。本発明ではＳ量は上限として０．０２％まで許容できる。なお、Ｓ量は０．００４０％以下が好ましい。下限は特に規定しないが、０．０００５％未満では生産能率の低下を招くため、０．０００５％以上が好ましい。
Ａｌ：０．０１％以上２．５％以下
Ａｌは、オーステナイト相を安定化させて残留オーステナイト相を得るのに有効な元素である。Ａｌ量が０．０１％未満ではオーステナイト相を安定化させて残留オーステナイト相を得ることができない。一方、Ａｌ量が２．５％を超えると、連続鋳造時のスラブ割れの危険性が高まるばかりか、焼鈍時にフェライト相の過剰生成を招き、ＴＳが１１８０ＭＰａ以上と曲げ性の両立が困難になる。したがって、Ａｌ量は０．０１％以上２．５％以下とする。フェライト相の過剰生成抑制の観点から好ましくは０．０１％以上１．０％以下、より好ましくは０．０１％以上０．６％以下とする。
Ｎｂ：０．００５％以上０．１％以下、Ｔｉ：０．００５％以上０．１％以下、Ｖ：０．０１％以上１．０％以下、Ｍｏ：０．００５％以上２．０％以下から選ばれる少なくとも一種の元素
Ｎｂ、Ｔｉ、ＶおよびＭｏは熱間圧延工程後の１次焼鈍工程時において炭化物を形成し、冷間圧延工程後の２次焼鈍工程時にも残存してフェライト相の粒成長を抑制してフェライト相を微細化する。こうした効果を得るには、Ｎｂ：０．００５％以上、Ｔｉ：０．００５％以上、Ｖ：０．０１％以上、Ｍｏ：０．００５％以上のいずれかを含有する必要がある。一方、Ｎｂ：０．１％超、Ｔｉ：０．１％超、Ｖ：１．０％超、Ｍｏ：２．０％超、のいずれかを満たすと炭化物が粗大になってフェライト相の粒成長抑制効果が低減する。したがって、Ｎｂ：０．００５％以上０．１％以下、Ｔｉ：０．００５％以上０．１％以下、Ｖ：０．０１％以上１．０％以下およびＭｏ：０．００５％以上２．０％以下から選ばれる少なくとも一種の元素を含有する必要がある。
なお、Ｎｂ量について、上限側は０．０８０％以下が好ましい。Ｔｉ量について、上限側は０．０６０％以下が好ましい。Ｖ量について、上限側は０．６０％以下が好ましい。Ｍｏ量について、上限側は０．８０％以下が好ましい。また、Ｍｏ量について、下限側は０．０３０％以上が好ましい。
残部はＦｅおよび不可避的不純物であるが、必要に応じて以下の元素の１種以上を適宜含有させることができる。
Ｃｒ：０．０１％以上２．０％以下、Ｎｉ：０．０１％以上２．０％以下、Ｃｕ：０．０１％以上２．０％以下から選ばれる少なくとも一種の元素
Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕはマルテンサイト相などの低温変態相を生成させ高強度化に有効な元素である。こうした効果を得るには、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕから選ばれる少なくとも１種の元素の含有量を０．０１％以上にする。一方、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕのそれぞれの含有量が２．０％を超えると、その効果が飽和する。したがって、これらの元素を含有する場合、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｃｕの含有量はそれぞれ０．０１％以上２．０％以下とする。各元素の含有量について、下限側は０．１％以上が好ましい。また、上限側は１．０％以下が好ましい。
Ｂ：０．０００２％以上０．００５０％以下
Ｂは、粒界に偏析しフェライト相およびベイナイト相の生成を抑制し、マルテンサイト相の生成を促すのに有効な元素である。こうした効果を十分に得るには、Ｂ量を０．０００２％以上にする。一方、Ｂ量が０．００５０％を超えると、その効果が飽和し、コストアップを招く。したがって、Ｂを含有する場合、Ｂ量は０．０００２％以上０．００５０％以下とする。マルテンサイト相生成の観点から、含有量について、下限側は好ましくは０．０００５％以上である。上限側は好ましくは０．００３０％以下、より好ましくは０．００２０％以下である。
Ｃａ：０．００１％以上０．００５％以下、ＲＥＭ：０．００１％以上０．００５％以下から選ばれる少なくとも一種の元素
Ｃａ、ＲＥＭは、いずれも硫化物の形態制御により成形性を改善させるのに有効な元素である。こうした効果を得るには、Ｃａ、ＲＥＭから選ばれる少なくとも１種の元素の含有量を０．００１％以上とする。一方、Ｃａ、ＲＥＭのそれぞれの含有量が０．００５％を超えると、鋼の清浄度に悪影響を及ぼし特性が低下するおそれがある。したがって、これらの元素を含有する場合、Ｃａ、ＲＥＭの含有量は０．００１％以上０．００５％以下とする。
２）鋼板組織
焼戻しマルテンサイト相の面積率：３０％以上７３％以下
焼戻しマルテンサイト相の面積率が３０％未満ではＴＳが１１８０ＭＰａ以上の高強度と曲げ性の両立が困難となる。一方、７３％を超えると本発明の均一伸びが得られない。したがって、焼戻しマルテンサイトの面積率は３０％以上７３％以下とする。面積率について、下限側は好ましくは４０％以上である。上限側は好ましくは７０％以下であり、より好ましくは６５％以下である。
フェライト相の面積率：２５％以上６８％以下
フェライト相の面積率が２５％未満では均一伸び６．５％以上を得ることが困難になる。一方、６８％を超えると本発明のＹＳが得られない。したがって、フェライトの面積率は２５％以上６８％以下とする。好ましくは３５％以上６８％以下である。なお、本発明では延性や曲げ性に好ましくない未再結晶フェライト相はフェライト相に含まないものとする。
残留オーステナイト相の面積率：２％以上１５％以下
残留オーステナイト相の面積率が２％未満ではＴＳ：１１８０ＭＰａ以上の高強度と均一伸び６．５％以上を両立することが困難となる。一方、１５％を超えると曲げ性が劣化する。したがって、残留オーステナイト相の面積率は２％以上１５％以下とする。好ましくは３％以上１５％以下である。
本発明の鋼板組織は、焼戻しマルテンサイト相、フェライト相及び残留オーステナイト相の３相からなってよい。また、面積率で１０％以下であれば他の相を許容できる。該他の相は曲げ性や耐衝撃性において好ましくないため、面積率で１０％以下とする。好ましくは５％未満、より好ましくは３％未満である。該他の相として、例えば、マルテンサイト相、ベイニティックフェライト相、パーライト相、未再結晶フェライト相等がある。
該他の相として、以下の理由から、マルテンサイト相及びベイニティックフェライト相は更に許容できる面積率を規定する。
マルテンサイト相の面積率：３％以下（０％を含む）
マルテンサイト相の面積率が３％を超えると曲げ性や耐衝撃性の劣化が顕著になる。したがって、マルテンサイト相の面積率は３％以下とする。好ましくは２％以下、より好ましくは１％以下である。
ベイニティックフェライト相の面積率：５％未満（０％を含む）
ベイニティックフェライト相の面積率が５％以上ではＴＳ：１１８０ＭＰａ以上の高強度と均一伸び６．５％以上の両立が困難になる。したがって、ベイニティックフェライト相の面積率は５％未満とする。
焼戻しマルテンサイト相の平均結晶粒径：８μｍ以下
焼戻しマルテンサイト相の平均結晶粒径が８μｍを超えると曲げ性の劣化が顕著になる。したがって、焼戻しマルテンサイトの平均結晶粒径は８μｍ以下とする。平均結晶粒径は、好ましくは４μｍ以下である。なお、本発明において焼戻しマルテンサイト相の結晶粒とは旧オーステナイト相粒界や焼戻しマルテンサイト相とフェライト相やベイニティックフェライト相等他相との粒界によって囲まれる焼戻しマルテンサイト相の結晶粒であり、焼戻しマルテンサイト相中のパケット境界やブロック境界等は含まない。
フェライト相の平均結晶粒径：５μｍ以下
フェライト相の平均結晶粒径が５μｍを超えると耐衝撃性の劣化が顕著になる。したがって、フェライト相の平均結晶粒径は５μｍ以下とする。
残留オーステナイト相中のＣ量：０．７質量％未満
残留オーステナイト相中のＣ量が０．７質量％以上では残留オーステナイト相が過度に安定となり、ＴＳ：１１８０ＭＰａ以上の高強度と均一伸び６．５％以上の両立が困難になる。したがって、残留オーステナイト相中のＣ量は０．７％未満とする。本発明において残留オーステナイト相中のＣ量はＸ線回折から求められる値とする。
本発明においてマルテンサイト相、焼戻しマルテンサイト相、フェライト相、ベイニティックフェライト相、パーライト相、未再結晶フェライト相の面積率とは、観察面積に占める各相の面積の割合のことであり、これらの面積率は、最終製造工程後の鋼板よりサンプルを切出し、圧延方向に平行な断面を研磨後、３％ナイタールで腐食し、亜鉛めっき層下の地鉄鋼板における板厚１／４位置をＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）で１５００倍の倍率でそれぞれ３視野撮影し、得られた画像データからＭｅｄｉａ Ｃｙｂｅｒｎｅｔｉｃｓ社製のＩｍａｇｅ−Ｐｒｏを用いて各相の面積率を求め、視野の平均面積率を各相の面積率とする。前記画像データにおいて、フェライト相は黒色、マルテンサイト相は炭化物を含まない白色、焼戻しマルテンサイト相は炭化物を含む灰色、ベイニティックフェライト相は炭化物または島状マルテンサイト相を含む暗灰色、パーライト相は黒色と白色の層状として区別できる。また、未再結晶フェライト相は亜粒界を含む黒色としてフェライト相とは区別される。なお、本発明において島状マルテンサイト相は焼戻しマルテンサイト相であるので、該島状マルテンサイト相は焼戻しマルテンサイト相として面積率を求める。
また、焼戻しマルテンサイト相およびフェライト相の平均結晶粒径は面積率を求めた上記画像データについて、視野の焼戻しマルテンサイト相またはフェライト相の面積の合計を焼戻しマルテンサイト相の個数またはフェライト相の個数で割って平均面積を求め、その１／２乗を各々の平均結晶粒径とする。
残留オーステナイト相の面積率は最終製造工程後の鋼板を亜鉛めっき層下の地鉄鋼板における板厚の１／４位置が測定面となるように、研削後、化学研磨によりさらに０．１ｍｍ研磨した板厚の１／４位置面について、Ｘ線回折装置でＭｏのＫα線を用い、ｆｃｃ鉄(オーステナイト相)の（２００）面、（２２０）面、（３１１）面と、ｂｃｃ鉄（フェライト相）の（２００）面、（２１１）面、（２２０）面の積分反射強度を測定し、ｂｃｃ鉄（フェライト相）の各面からの積分反射強度に対するｆｃｃ鉄（オーステナイト相）各面からの積分反射強度の強度比から体積率を求め、該体積率の値を面積率の値とする。また、残留オーステナイト相中のＣ量はＸ線回折装置でＣｏのＫα線を用い、（２２０）面の回折ピークのシフト量から以下の式により算出する。
ａ ＝ １．７８８９×（２）１／２／ｓｉｎθ
ａ ＝ ３．５７８＋０．０３３［Ｃ］＋０．０００９５［Ｍｎ］＋０．０００６［Ｃｒ］＋０．０２２［Ｎ］＋０．００５６［Ａｌ］＋０．００１５［Ｃｕ］＋０．００３１［Ｍｏ］
ここで、ａはオーステナイト相の格子定数（Å）、θは（２２０）面の回折ピーク角度を２で除した値（ｒａｄ）、［Ｍ］はオーステナイト相中の元素Ｍの質量％（含有しない元素は０とする）である。本発明では残留オーステナイト相中の元素Ｍの質量％は鋼全体に占める質量％とした。
３）鋼板の用途等
本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の用途は特に限定されないが、自動車部品用であることが好ましい。
本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の板厚（めっき層を含まない）は特に限定されないが、０．４ｍｍ以上３．０ｍｍ以下が好ましい。
４）製造条件
本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板は、例えば、上記の成分組成を有するスラブを温度１１００℃以上とし、仕上げ圧延温度８００℃以上で熱間圧延し、熱延鋼板を製造し、５５０℃以下の巻取り温度で巻き取る熱間圧延工程と、（Ａｃ１−２０℃）以上Ａｃ３以下の焼鈍温度（Ｔ１）まで該熱延鋼板を加熱し、該焼鈍温度で１０ｍｉｎ以上保持した後、室温まで冷却する１次焼鈍工程と、１次焼鈍された熱延鋼板を累積圧下率２０％超で冷間圧延し、冷延鋼板を製造する冷間圧延工程と、平均加熱速度１０℃／ｓ以下でＡｃ１超Ａｃ３以下（但しＴ２＞Ｔ１）の焼鈍温度（Ｔ２）まで該冷延鋼板を加熱し、該焼鈍温度で３０ｓ以上６００ｓ以下保持した後、１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で４６０℃以上５５０℃以下の冷却停止温度まで冷却した後、該冷却停止温度で５００ｓ以下保持する２次焼鈍工程と、２次焼鈍された冷延鋼板に亜鉛めっきし、或いはさらに４６０〜５８０℃に加熱してめっき合金化処理をし、室温まで冷却する亜鉛めっき工程と、焼戻し温度５０℃以上４００℃以下で焼戻しをする焼戻し工程と、を有する製造方法によって製造できる。
４−１）熱間圧延工程
スラブ温度：１１００℃以上
スラブの温度が１１００℃未満では炭化物が溶け残り、本発明の鋼板組織が得られなくなる。したがって、スラブ温度は１１００℃以上とする。また、スケールロスの増大を防止するため、スラブの加熱温度は１３００℃以下とすることが好ましい。なお、本発明の熱間圧延工程においてスラブ等被圧延材の温度とは、スラブ等被圧延材の幅中央部かつ長さ中央部の表面温度とする。
スラブは、マクロ偏析を防止するため、連続鋳造法で製造するのが好ましいが、造塊法、薄スラブ鋳造法により製造することもできる。スラブを熱間圧延するには、スラブをいったん室温まで冷却し、その後再加熱して熱間圧延を行ってもよいし、スラブを室温まで冷却せずに加熱炉に装入して熱間圧延を行うこともできる。あるいはわずかの保熱を行った後に直ちに熱間圧延する省エネルギープロセスも適用できる。
仕上げ圧延温度：８００℃以上
仕上げ圧延温度が８００℃未満になるとフェライト相等が生成して２相域圧延となり、鋼板組織が不均一になり、本発明の鋼板組織が得られない。したがって、仕上げ圧延温度は８００℃以上とする。一方、仕上げ圧延温度の上限は特に限定されず、９５０℃以下が好ましい。
スラブを熱間圧延する時は、スラブの加熱温度を低くしても圧延時のトラブルを防止する観点から、粗圧延後の粗バーを加熱することもできる。また、粗バー同士を接合し、仕上げ圧延を連続的に行う、いわゆる連続圧延プロセスを適用できる。
また、圧延荷重の低減や形状・材質の均一化のために、仕上げ圧延の全パスあるいは一部のパスで摩擦係数が０．１０〜０．２５となる潤滑圧延を行うことが好ましい。
巻取り温度：５５０℃以下
巻取り温度が５５０℃を超えると熱延コイル中にフェライト相やパーライト相等の軟質相が混入し、本発明の鋼板組織が得られなくなる。したがって、巻取り温度は５５０℃以下とする。下限は特に規定しないが４００℃未満になると板形状が悪化するため、４００℃以上が好ましい。
巻取り後の熱延鋼板は、スケールを酸洗などにより除去した後、下記の条件で１次焼鈍、冷間圧延、２次焼鈍、溶融亜鉛めっき、焼戻し等が施される。
本発明では１次焼鈍工程、冷間圧延工程、２次鈍工程及び焼戻し工程によって組織を形成させる。１次焼鈍工程では低温で行うことでフェライト相とオーステナイト相を形成させて、フェライト相からオーステナイト相へ元素を濃化させ、また、Ｎｂ，Ｔｉ，Ｖ，Ｍｏ系の炭化物を析出させる。次いで冷間圧延後の２次焼鈍工程で炭化物により再結晶フェライト相の粒成長を抑制して微細フェライト相を形成させ、また１次焼鈍で得た元素濃化部を微細にオーステナイト化させ、微細なフェライト相と残留オーステナイト相およびマルテンサイト相からなる組織を得る。焼戻し工程ではマルテンサイト相を焼戻して、焼戻しマルテンサイト相が形成される。以下、詳しく説明する。
４−２）１次焼鈍工程
焼鈍温度（Ｔ１）：（Ａｃ１−２０℃）以上Ａｃ３以下
焼鈍温度が（Ａｃ１−２０℃）未満ではオーステナイト相が形成しないために元素濃化が起こらず、また炭化物が過剰に微細になって、２次焼鈍工程時に未再結晶組織が残存する等して本発明の鋼板組織が得られない。一方、Ａｃ３を超えるとオーステナイト相が多量に生成するために元素濃化が起こらず、また炭化物が再溶解して、２次焼鈍工程時に未再結晶組織が残存する等して本発明の鋼板組織が得られない。したがって、焼鈍温度は（Ａｃ１−２０℃）以上Ａｃ３以下である。焼鈍温度について、下限側は（Ａｃ１−１０℃）以上が好ましい。上限側は、（Ａｃ１＋６０℃）以下が好ましく、（Ａｃ１＋４０℃）以下がより好ましい。但し、上記好ましい範囲の規定はＡｃ１＋６０℃やＡｃ１＋４０℃がＡｃ３以下の場合に限る。
本発明において、Ａｃ１はフォーマスタにより膨張の偏曲点から求める。本発明において、Ａｃ３はフォーマスタにより膨張の偏曲点から求める。
焼鈍温度（Ｔ１）で１０ｍｉｎ以上保持
焼鈍温度での保持時間が１０ｍｉｎ未満ではオーステナイト相への元素濃化および炭化物の生成と成長が不十分になって、２次焼鈍工程後に未再結晶組織が残存する等して本発明の鋼板組織が得られない。したがって、焼鈍温度での保持時間は１０ｍｉｎ以上とする。上限は特に規定しないが、生産性の観点等からは７２ｈ以下程度が好ましい。
以上の条件の焼鈍の後、室温まで冷却する。冷却手段や冷却速度は特に限定されず適宜決定すればよい。
４−３）冷間圧延工程
累積圧下率：２０％超
累積圧下率が２０％以下の冷間圧延では続く２次焼鈍の際に粗大粒や未再結晶組織が生じやすくなって本発明の組織が得られない。したがって、冷間圧延の累積圧下率は２０％超えとする。好ましくは３０％以上である。なお、上限は特に規定しないが、板形状の安定性等の観点から９０％以下程度が好ましく、７５％以下がより好ましい。
４−４）２次焼鈍工程
平均加熱速度：１０℃／ｓ以下
平均加熱速度が１０℃／ｓを超えると粗大なオーステナイト相が生成し、また、未再結晶組織が残存する等して本発明の鋼板組織が得られない。したがって、平均加熱速度は１０℃／ｓ以下とする。該平均加熱速度はＴ２と２００℃との温度差を２００℃からＴ２温度までの加熱時間で除した値である。本発明において、平均加熱速度、平均冷却速度および保持時間の単位における「ｓ」は「秒」を意味する。
焼鈍温度（Ｔ２）：Ａｃ１超Ａｃ３以下（但しＴ２＞Ｔ１）
焼鈍温度がＡｃ１以下ではオーステナイト相の生成が不十分になり、本発明の鋼板組織が得られない。一方、Ａｃ３を超えるとオーステナイト相が過剰に生成して本発明の鋼板組織が得られない。また、焼鈍温度Ｔ２が焼鈍温度Ｔ１以下では未再結晶組織が残存して本発明の鋼板組織が得られない。したがって、焼鈍温度はＡｃ１超Ａｃ３以下（但しＴ２＞Ｔ１）とする。好ましくはＡｃ１超（Ａｃ１＋８０℃）以下（但しＴ２＞Ｔ１）、より好ましくはＡｃ１超（Ａｃ１＋６０℃）以下（但しＴ２＞Ｔ１）である。但し、上記好ましい範囲の規定はＡｃ１＋８０℃やＡｃ１＋６０℃がＡｃ３以下の場合に限る。
焼鈍温度（Ｔ２）で３０ｓ以上６００ｓ以下保持
焼鈍保持時間が３０ｓ未満ではオーステナイト相の生成が不十分になり、また未再結晶組織が残存して、本発明の鋼板組織が得られない。一方、６００ｓを超えるとフェライト相が粗大化し、本発明の鋼板組織が得られない。したがって、焼鈍保持時間は３０ｓ以上６００ｓ以下とする。好ましくは３０ｓ以上３００ｓ以下とする。
平均冷却速度：１．０℃／ｓ以上
焼鈍温度から冷却停止温度までの平均冷却速度が１．０℃／ｓ未満では、冷却中にフェライト相やパーライト相が多量に生成し、本発明の鋼板組織が得られない。したがって、平均冷却速度は１．０℃／ｓ以上とする。平均冷却速度の上限は特に限定されず、適宜調整可能である。好ましくは、１００℃／ｓ以下である。なお、該平均冷却速度は、Ｔ２と冷却停止温度との差をＴ２から冷却停止温度までの冷却時間で除した値である。
冷却停止温度４６０℃以上５５０℃以下
平均冷却速度が１．０℃／ｓ以上での冷却停止温度が４６０℃未満になるとベイナイト相が多量に生成し、本発明の鋼板組織が得られない。一方、５５０℃を超えるとフェライト相やパーライト相が多量に生成し、本発明の鋼板組織が得られない。したがって、冷却停止温度は４６０℃以上５５０℃以下とする。
冷却停止保持時間：５００ｓ以下
冷却停止保持時間が５００ｓを超えるとベイナイト相やパーライト相が多量に生成し、本発明の鋼板組織が得られない。したがって、冷却停止保持時間は５００ｓ以下とする。一方、冷却停止保持時間の下限は特に限定されず、適宜調整可能であり、保持無しでも構わない。なお、ここで冷却停止保持時間とは、焼鈍後５５０℃以下まで冷却された後から亜鉛めっき浴浸漬までの時間を意味し、厳密に冷却停止後に冷却停止時の温度を保持する必要はなく、４６０℃以上５５０℃以下の温度域にあれば冷却や昇温することができる。
４−５）亜鉛めっき工程
めっき処理は、上記により得られた冷延鋼板を４４０℃以上５００℃以下の亜鉛めっき浴中に浸漬し、その後、ガスワイピングなどによってめっき付着量を調整して行うことが好ましい。さらに亜鉛めっきを合金化する際は４６０℃以上５８０℃以下の温度域に１秒以上１２０秒以下保持して合金化することが好ましい。亜鉛めっきはＡｌ量が０．０８質量％以上０．２５質量%以下である亜鉛めっき浴を用いることが好ましい。
また、亜鉛めっき後の鋼板には樹脂や油脂コーティングなどの各種塗装処理を施すこともできる。
４−６）焼戻し工程
焼戻し温度：５０℃以上４００℃以下
焼戻し温度が５０℃未満ではマルテンサイト相の焼戻しが不十分となり本発明の鋼板組織が得られない。一方、４００℃を超えるとオーステナイト相が分解し、本発明の鋼板組織が得られない。したがって、焼戻し温度は５０℃以上４００℃以下とする。焼戻し温度について、下限側は１００℃以上が好ましい。上限側は３５０℃以下が好ましい。焼戻し処理は連続焼鈍炉、箱型焼鈍炉等いずれを使用してもかまわない。コイルままで焼戻し処理する場合などのように鋼板同士の接触がある場合は凝着抑制等の観点から焼戻し時間は２４ｈ以下とすることが好ましい。
４−７）調質圧延工程
伸長率：０．０５％以上１．００％以下
本発明では焼戻し工程前もしくは後、又はその両方に伸長率が０．０５％以上１．００％以下の調質圧延を施すことができる。この調質圧延によりＹＳが上昇する。このような効果を得るには０．０５％以上の伸長率とする。一方、１．００％を超えると均一伸びが低下するおそれがある。したがって、調質圧延工程を行う場合は、調質圧延の伸長率は０．０５％以上１．００％以下とする。
以下に、実施例を示す。本発明の技術的範囲は以下の実施例に限定されない。なお、表２−１および表２−２を表２と称し、表３−１および表３−２を表３と称する。
表１に示す成分組成の鋼を真空溶解炉により溶製し、圧延して鋼スラブとした。なお、表１中、Ｎは不可避的不純物である。これらの鋼スラブを、表２に示す条件で、加熱後、粗圧延を施し、仕上げ圧延して冷却し、巻き取り相当処理を施し、熱延鋼板とした。次いで、１次焼鈍を行った後、１．４ｍｍまで冷間圧延して冷延鋼板を作製し、２次焼鈍に供した。その後、めっき処理を行い（Ａｌ量が０．０８質量％以上０．２５質量%以下である亜鉛めっき浴を使用）、室温まで冷却し、焼き戻し処理を行った。場合により、焼戻し処理の前及び／又は後に調質圧延をおこなった。以上のような条件にて鋼板Ｎｏ．１〜３８を作製した。２次焼鈍は連続溶融亜鉛めっきラインを模擬して実験室にて表２に示す条件で行い、溶融亜鉛めっき鋼板（ＧＩ）および合金化溶融亜鉛めっき鋼板（ＧＡ）を作製した。溶融亜鉛めっき鋼板は４６０℃のめっき浴中に浸漬し、付着量３５〜４５ｇ／ｍ２のめっき層を形成させ、合金化溶融亜鉛めっき鋼板はめっき形成後４６０〜５８０℃の範囲内で合金化処理を行うことで作製した。そして、得られためっき鋼板について、以下の試験方法にしたがい、引張特性、曲げ性および耐衝撃性を求めた。結果を表３に示した。
＜引張試験＞
最終製造工程後の鋼板より、圧延方向に対して直角方向にＪＩＳ５号引張試験片（ＪＩＳ Ｚ ２２０１）を採取し、歪速度が１０−３／ｓとするＪＩＳ Ｚ ２２４１の規定に準拠した引張試験を行い、ＴＳ、ＹＳ、ＵＥＬを求めた。ＴＳは１１８０ＭＰａ以上、ＹＳは８５０ＭＰａ以上、ＵＥＬは６．５％以上の場合を合格とした。
＜曲げ性試験＞
最終製造工程後の鋼板より、圧延方向に対して平行方向を曲げ試験軸方向とする、幅が３５ｍｍ、長さが１００ｍｍの短冊形の試験片をそれぞれ採取し、曲げ試験を行った。ストローク速度が１０ｍｍ／ｓ、押込み荷重が１０ｔｏｎ、押付け保持時間５秒、曲げ半径Ｒが２．０ｍｍで９０°Ｖ曲げ試験を行い、曲げ頂点の稜線部を１０倍の拡大鏡で観察し、幅位置の１箇所で０．５ｍｍ以上の亀裂が認められたものを劣、亀裂が０．５ｍｍ未満のものを優として判定した。
＜衝撃試験＞
焼鈍板より圧延方向に対して直角方向に平行部５ｍｍ、長さ７ｍｍの短冊形の試験片をそれぞれ採取し、歪速度２０００／ｓで引張試験を行ったときの歪量５％までの吸収エネルギー（５％ＡＥ）で評価し（鉄と鋼、８３（１９９７）、Ｐ．７４８)、歪速度２０００／ｓで歪量が５％までの吸収エネルギーと静的なＴＳとの比（５％ＡＥ／ＴＳ）が０．０５０以上となったものを耐衝撃性優とした。吸収エネルギーは応力−真歪曲線を歪量０〜５％の範囲で積分することにより求めた。
Figure 2016113788
Figure 2016113788
Figure 2016113788
Figure 2016113788
Figure 2016113788
本発明例はいずれもＴＳが１１８０ＭＰａ以上で、ＹＳが８５０ＭＰａ以上、かつ均一伸びが６．５％以上、かつ優れた曲げ性および耐衝撃性を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板である。一方、本発明の範囲を外れる比較例は、所望のＴＳが得られていないか、所望のＹＳが得られていないか、所望の均一伸びが得られていないか、所望の曲げ性が得られていないか、あるいは所望の耐衝撃性が得られていない。
本発明によれば、ＴＳが１１８０ＭＰａ以上で、ＹＳが８５０ＭＰａ以上、均一伸びが６．５％以上で曲げ性および耐衝撃性に優れる高強度溶融亜鉛めっき鋼板を得ることができる。本発明の高強度溶融亜鉛めっき鋼板を自動車用部品用途に使用すると、自動車の軽量化に寄与し、自動車車体の高性能化に大きく寄与することができる。

Claims (9)

  1. 質量％で、Ｃ：０．１５％以上０．２５％以下、Ｓｉ：０．５０％以上２．５％以下、Ｍｎ：２．３％以上４．０％以下、Ｐ：０．１００％以下、Ｓ：０．０２％以下、Ａｌ：０．０１％以上２．５％以下を有し、さらにＮｂ：０．００５％以上０．１％以下、Ｔｉ：０．００５％以上０．１％以下、Ｖ：０．０１％以上１．０％以下、Ｍｏ：０．００５％以上２．０％以下から選ばれる少なくとも一種の元素を有し、残部がＦｅおよび不可避的不純物からなる成分組成を有し、
    面積率で、焼戻しマルテンサイト相：３０％以上７３％以下、フェライト相：２５％以上６８％以下、残留オーステナイト相：２％以上１５％以下、他の相：１０％以下（０％を含む）であり、かつ、該他の相としてマルテンサイト相：３％以下（０％を含む）、ベイニティックフェライト相：５％未満（０％を含む）を有し、前記焼戻しマルテンサイト相の平均結晶粒径が８μｍ以下、前記フェライト相の平均結晶粒径が５μｍ以下、前記残留オーステナイト相中のＣ量が０．７質量%未満である鋼板組織を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  2. 成分組成において、さらに、質量％で、Ｃｒ：０．０１％以上２．０％以下、Ｎｉ：０．０１％以上２．０％以下、Ｃｕ：０．０１％以上２．０％以下から選ばれる少なくとも一種の元素を含有する請求項１に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  3. 成分組成において、さらに、質量％で、Ｂ：０．０００２％以上０．００５０％以下を含有する請求項１または２に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  4. 成分組成において、さらに、質量％で、Ｃａ：０．００１％以上０．００５％以下、ＲＥＭ：０．００１％以上０．００５％以下から選ばれる少なくとも一種の元素を含有する請求項１から３のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  5. 前記溶融亜鉛めっき鋼板が合金化溶融亜鉛めっき鋼板を含む請求項１から４のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  6. 前記溶融亜鉛めっき鋼板が、１１８０ＭＰａ以上の引張強度を有する請求項１から５のいずれかに記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板。
  7. 請求項１から４のいずれかに記載の成分組成を有するスラブを温度１１００℃以上とし、仕上げ圧延温度８００℃以上で熱間圧延し、熱延鋼板を製造し、５５０℃以下の巻取り温度で巻き取る熱間圧延工程と、
    （Ａｃ１−２０℃）以上Ａｃ３以下の焼鈍温度（Ｔ１）まで該熱延鋼板を加熱し、該焼鈍温度で１０ｍｉｎ以上保持した後、室温まで冷却する１次焼鈍工程と、
    １次焼鈍された熱延鋼板を累積圧下率２０％超で冷間圧延し、冷延鋼板を製造する冷間圧延工程と、
    平均加熱速度１０℃／ｓ以下でＡｃ１超Ａｃ３以下（但しＴ２＞Ｔ１）の焼鈍温度（Ｔ２）まで該冷延鋼板を加熱し、該焼鈍温度で３０ｓ以上６００ｓ以下保持した後、１．０℃／ｓ以上の平均冷却速度で４６０℃以上５５０℃以下の冷却停止温度まで冷却した後、該冷却停止温度で５００ｓ以下保持する２次焼鈍工程と、
    ２次焼鈍された冷延鋼板に亜鉛めっきを施し、室温まで冷却する亜鉛めっき工程と、
    焼戻し温度５０℃以上４００℃以下で焼戻しをする焼戻し工程と、
    を有する高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
  8. 前記亜鉛めっき工程は、亜鉛めっきを施し、さらに、４６０℃以上５８０℃以下の温度域に１秒以上１２０秒以下保持するめっき合金化処理をし、その後室温まで冷却することを含む請求項７に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
  9. さらに、前記焼戻し工程前もしくは後、又はその両方に伸長率０．０５％以上１．００％以下で調質圧延をする調質圧延工程を有する請求項７または８に記載の高強度溶融亜鉛めっき鋼板の製造方法。
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