JPWO2009069804A1 - エラストマー多孔質体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
所定断面を所定倍率とした第１の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であり、且つ前記所定断面と直交する断面を所定倍率とした第２の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であることを特徴とするエラストマー多孔質体。
Description
本発明は、シリコーンエラストマー多孔質体などのエラストマー多孔質体及びその製造方法に係り、より具体的には、実質的に真球状セルを有するエラストマー多孔質体及びその製造方法に関する。
シリコーンエラストマー多孔質体は、種々の分野で利用されており、例えば、複写機、レーザプリンタなどの作像部品、例えば、現像ローラ、トナー供給ローラ、転写ローラ、クリーニングローラに、また複写機、各種プリンタ、プロッタの用紙搬送ローラに使用され、さらには定着部品、例えば、定着ローラ、加圧ローラなどに使用されている。
従来、多孔質体は、主に、発泡現象を利用して製造されている。発泡を生じさせる発泡剤として、化学発泡剤を用いる手法、気体を用いる手法、および水を用いる手法がある。
シリコーンエラストマー多孔質体の製造も例外ではなく、ほとんどの場合、これら発泡剤を用いて製造されている。しかしながら、従来のシリコーンエラストマー多孔質体の製造方法では、シリコーンゴムの硬化と発泡を同時に行っているため、得られる多孔質体中のセル（気泡）のサイズが均一でなく、大きくばらつくばかりでなく、球状の微細なサイズのセルを形成させることが困難である。
これに対し、特許文献１には、シラノール基を有するオルガノポリシロキサン、特定の架橋剤、硬化触媒、乳化剤等を含有する室温硬化型のオルガノポリシロキサンエマルジョンを冷凍して凍結し、解凍することなく水を昇華させて乾燥することによってシリコーンエラストマー多孔質体を製造する方法が開示されている。しかしながら、この方法でも、均一で微細なサイズのセルを有する多孔質体を製造することが困難である。
発泡剤を用いて製造されたシリコーンエラストマー多孔質体を用いた定着用ローラは、セルのサイズが大きく不均一であるため、加熱時の形状が安定しないとともに、トルクがかかったときにその力を均一に分散させることができず、破断しやすいという問題がある。また、セルのサイズが大きいと、多孔質体を例えば加圧ローラに使用したとき、セル目が画像に現れてしまう。従って、セルサイズが小さく均一なシリコーンエラストマー多孔質体が望まれている。
そこで、本出願人は、基本的に、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、および水を含有する油中水型エマルジョンから製造した独立気泡型のシリコーンエラストマー多孔質体を先に出願した（特許文献２参照）。
しかしながら、その後の研究により、製造されたシリコーンエラストマー多孔質体には、油中水型エマルジョンに起因したセルと共に、油中水型エマルジョンを調製する際に抱き込まれた気泡に起因するセルも存在するため、かかる多孔質体は、シリコーンエラストマー多孔質体の特性、特に耐久性が十分でないことを知見した。
本発明は、このような事情に鑑み、エマルジョンを経由して製造される多孔質体であって、実質的に真球状のセルを有するエラストマー多孔質体及びその製造方法を提供することを目的とする。
前記目的を達成する本発明の第１の態様は、所定断面を所定倍率とした第１の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であり、且つ前記所定断面と直交する断面を所定倍率とした第２の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であることを特徴とするエラストマー多孔質体にある。
本発明の第２の態様は、硬化してエラストマーを生成する液状ゴム材を連続相とするエマルジョン組成物を経由して製造されたエラストマー多孔質体であることを特徴とするエラストマー多孔質体にある。
本発明の第３の態様は、前記液状ゴム材が液状シリコーンゴム材であることを特徴とするエラストマー多孔質体にある。
本発明の第４の態様は、前記第１の観察領域又は第２の観察領域において、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占めることを特徴とするエラストマー多孔質体にある。
本発明の第５の態様は、前記第１の観察領域において、各セルの面積Ａと周長Ｐとを用いて下記式で表される不整度を表す形状係数ＳＦ２が１３０以下のセルが全セル数の８０％以上であることを特徴とするエラストマー多孔質体にある。
本発明の第６の態様は、前記第２の観察領域において、各セルの面積Ａと周長Ｐとを用いて下記式で表される不整度を表す形状係数ＳＦ２が１３０以下のセルが全セル数の８０％以上であることを特徴とするエラストマー多孔質体にある。
本発明の第７の態様は、空隙率が３０％以上であり、断面で観察される一平方ｍｍ当たりのセルの数が２００以上であることを特徴とするエラストマー多孔質体にある。
本発明の第８の態様は、第１〜７の何れかの態様に記載のエラストマー多孔質体からなることを特徴とするロール部材にある。
本発明の第９の態様は、第１〜７の何れかの態様に記載のエラストマー多孔質体からなることを特徴とする定着部材にある。
本発明の第１０の態様は、硬化してエラストマーを生成する液状ゴム材を連続相とするエマルジョン組成物を減圧下で調製し、このエマルジョン組成物を硬化すると共に分散相を脱液処理し、所定断面を所定倍率とした第１の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であり、且つ前記所定断面と直交する断面を所定倍率とした第２の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であるエラストマー多孔質体とすることを特徴とするエラストマー多孔質体の製造方法にある。
本発明の第１１の態様は、前記液状ゴム材が液状シリコーンゴム材であることを特徴とするエラストマー多孔質体の製造方法にある。
本発明の第１２の態様は、前記エマルジョン組成物が、液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有する油中水型エマルジョン組成物であることを特徴とするエラストマー多孔質体の製造方法にある。
本発明の第１３の態様は、前記第１の観察領域又は第２の観察領域において、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占めるエラストマー多孔質体を得ることを特徴とするエラストマー多孔質体の製造方法にある。
本発明の第１４の態様は、前記第１の観察領域において、各セルの面積Ａと周長Ｐとを用いて下記式で表される不整度を表す形状係数ＳＦ２が１３０以下のセルが全セル数の８０％以上であるエラストマー多孔質体を得ることを特徴とするエラストマー多孔質体の製造方法にある。
本発明の第１５の態様は、前記第２の観察領域において、各セルの面積Ａと周長Ｐとを用いて下記式で表される不整度を表す形状係数ＳＦ２が１３０以下のセルが全セル数の８０％以上であるエラストマー多孔質体を得ることを特徴とするエラストマー多孔質体の製造方法にある。
本発明の第１６の態様は、空隙率が３０％以上であり、断面で観察される一平方ｍｍ当たりのセルの数が２００以上であるエラストマー多孔質体を得ることを特徴とするエラストマー多孔質体の製造方法にある。
本発明によれば、実質的に真球状の微細なセルを有し、耐久性に優れたエラストマー多孔質体を提供することができる。
１０ ベルト定着装置
２１ 定着ローラ
２２ 加圧ローラ
２３ 加熱ローラ
２４ 加熱源
２５ 定着ベルト
２１ 定着ローラ
２２ 加圧ローラ
２３ 加熱ローラ
２４ 加熱源
２５ 定着ベルト
本発明のエラストマー多孔質体は、エラストマーで作られた母体（マトリックス）とこの母体中に分散・分布し且つ実質的に真球状の微細なセルを多数含むものである。
ここで、マトリックスを構成するエラストマーとしては、シリコーン、ウレタン、クロロプレン、エチレンプロピレン共重合体（ＥＰＭ）、エチレンプロピレン三元重合体（ＥＰＤＭ）、スチレンゴム（ＳＢＲ）、ニトリルゴム（ＮＢＲ）、ポリエステル系エラストマー、及びポリエーテル系エラストマー、ポリオレフィン系エラストマー、エピクロルヒドリン系ゴムなどを挙げることができる。
すなわち、本発明のエラストマー多孔質体は、エラストマーを生成する液状ゴム材を連続相とするエマルジョン組成物を経由して、具体的には、エマルジョン組成物の連続相である液状ゴムを、エマルジョン状態を保持したまま硬化してエラストマーマトリックスとした後、分散相を除去してセルを形成したものであり、各セルは真球状でそれぞれが実質的に独立して存在する。そして、エマルジョン組成物を調製する際に減圧状態とすることにより、エマルジョン組成物に含有される気泡を除去することにより、分散相が除去されて形成されるセルのみを有する多孔質体とすることにより、実質的に真球状のセルを有するものとなる。
さらに詳言すると、エマルジョン組成物に抱き込まれた気泡に起因するセルを排除することにより、実質的に真球状のセルのみを有するエラストマー多孔質体となる。ここで、エマルジョン組成物に抱き込まれた気泡に起因するセルの多くは、例えば、エマルジョンに起因するセル径の正規分布状態から外れる、例えば、直径が５０〜６０μｍのものであり、また、これらは精密に観察するとエラストマーの硬化時に扁平するためか、真球形状ではなく、扁平する状態が大きい傾向にあり、これらの影響が大きいと、エラストマー多孔質体の特性、特に耐久性の低下の原因となることを知見した。
本発明のエラストマー多孔質体が実質的に真球状のセルのみを有することは、任意の一断面の観察ではなく、直交する２つの断面を観察することにより認定することができ、直交する２つの断面で真円状であれば、これらの断面に直交するもう一つの断面においても真円状となる。
本発明では、観察断面において観察されるセルの断面が真円状である点は、各セルの最大直径である長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であることにより認定することとした。
すなわち、本発明のエラストマー多孔質体は、所定断面を所定倍率とした第１の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であり、且つ前記所定断面と直交する断面を所定倍率とした第２の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であるものである。
ここで、形状係数ＳＦ１の観察は、直交する２つの断面をそれぞれＳＥＭで観察し、第１の観察領域及び第２の観察領域に例えば、４０〜８０個のセルが観察されるようにし、各セルについて最大径である長径ａと、面積Ａとを測定し、ＳＦ１を求め、条件を満足するか否かを判定する。
このような長径ａ及び面積Ａをセル毎に測定する作業は、ＳＥＭ画像をコンピュータに取り込み、各種画像解析ソフトなどを用いて行うことができる。
なお、第１の観察領域及び第２の観察領域は、例えば、各観察領域にセルが、例えば、４０〜８０個程度存在するような観察条件とすればよい。また、観察領域は、ＳＥＭの観察視野全体としてもよいし、観察視野の中の所定の範囲としてもよい。
また、本発明のエラストマー多孔質体が実質的に真球状のセルであり且つ周面が凹凸を有さずに平滑であることは、各セルの面積Ａと周長Ｐとを用いて下記式で表される不整度を表す形状係数ＳＦ２が１３０以下のセルが全セル数の８０％以上であることにより把握することができる。
このような形状係数ＳＦ２による指標は、第１及び第２の観察領域の何れかで所定の条件を満たせば十分であるが、両方の観察領域で所定の条件を満たしてもよい。
なお、このような形状係数ＳＦ２は、ＳＦ１と同様に、ＳＥＭ画像をコンピュータに取り込み、各種画像解析ソフトなどを用いて容易に測定することができる。
さらに、本発明では、観察断面において観察されるセルの断面が真円状である点は、各セルの最大直径である長径ａとそれと直交する方向の径ｂとの比であるアスペクト比ａ／ｂが１．３以下のセルが全セル数の７０％以上であることにより、より確実に把握することができる。
ここで、アスペクト比の観察は、各セルについて最大径である長径ａと、これに直交する径ｂとを測定し、アスペクト比ａ／ｂを求め、条件を満足するか否かを判定する。
このような長径ａ及び径ｂをセル毎に測定する作業は、ＳＥＭ画像をコンピュータに取り込み、各種画像解析ソフトなどを用いて行うことができる。
先に出願した特開２００５−２０６７８４号公報では、セルが真球であることの指標として、下記式（Ａ）又は（Ｂ）によって与えられる条件を満足するセルが５０％としていたが、あくまでも１つの断面を観察したものであり、真に真球状であることの指標としては不十分であった。なお、下記式（Ｂ）で与えられる条件は、本発明で用いるアスペクト比と同等であり、式（Ｂ）の０．５はアスペクト比１．５に相当する。そして、本発明では、これにより厳しい条件とし、且つさらに直交する２つの断面での観察を条件とすることにより、真に真球状であることの指標としている。
（Ａ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｍ≦０．５
（Ｂ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｎ≦０．５
（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）
（Ｂ）：０≦（ｍ−ｎ）／ｎ≦０．５
（ここで、ｍは、セルの長径を表し、ｎは、セルの短径を表す）
また、本発明のエラストマー多孔質体は、多孔質体全体においてセルの大きさ、分布状態が均一であり、多層質体の何れの箇所を切断して観察しても、上述したような観察結果になる。
さらに、本発明のエラストマー組成物は、非常に微細なセルを多数且つ緻密に有するものである。従って、従来の化学発泡などによる多孔質体で、空隙率が同程度のものと比較すると、単位面積当たりのセルの数が大きく異なる。本発明のエラストマー多孔質体は、空隙率は例えば３０％以上、好ましくは４０％以上であり、一平方ｍｍ当たりのセルの数が２００以上、好ましくは１０００以上、さらに好ましくは２０００以上である。
以下、本発明のエラストマー多孔質体及びその製造方法について、シリコーンエラストマー多孔質体を例にとりながら説明する。
シリコーンエラストマー多孔質体は、基本的に、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材、および分散相として水又はアルコールなどの水系溶媒を含有した水を含有する油中水型エマルジョンから製造することができる。この際、液状シリコーンゴム材が好ましくは低い粘度を有する液状シリコーンゴム材と水を減圧下で十分に攪拌し、エマルジョンを生成させ、その後すぐに加熱して硬化させることができる。
本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、硬化してシリコーンエラストマーを生成する液状シリコーンゴム材および水とともに、界面活性作用を有するシリコーンオイル材を含有する油中水型エマルジョンを減圧下で製造し、これを経由して好適に製造することができる。
液状シリコーンゴム材は、加熱により硬化してシリコーンエラストマーを生成するものであれば特に制限はないが、いわゆる付加反応硬化型液状シリコーンゴムを使用することが好ましい。
また、本発明のエラストマー多孔質体は、上述したように実質的に真球状のセルを有するが、これを製造するためには、減圧下でエマルジョン組成物を調製する必要がある。ここで、減圧下でエマルジョン組成物を調製するとは、原料を混合攪拌してエマルジョンとするプロセスを減圧下で行うことであり、調製した後のエマルジョン組成物を減圧状態として脱気する工程を付与しても不十分である。
本発明では、液状シリコーンゴム材は、市販されているものを用いることができる。例えば、付加反応硬化型液状シリコーンゴムは、それを構成する不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンと活性水素含有ポリシロキサンとは別々のパッケージで提供され、以後詳述する両者の硬化に必要な硬化触媒は、不飽和脂肪族基を有するポリシロキサンに添加されている。いうまでもなく、液状シリコーンゴム材は、２種類以上を併用して用いることができる。
界面活性作用を有するシリコーンオイル材は、エマルジョン中に水を安定に分散させるための分散安定剤として作用するものである。すなわち、この界面活性作用を有するシリコーンオイル材は、水に対し親和性を示すとともに、液状シリコーンゴム材に対しても親和性を示すものである。
水は、いうまでもなく、上記油中水型エマルジョン中において、粒子（水滴）の形態で不連続相（分散相）として分散して存在する。後に詳述するように、この水粒子の粒径が、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体のセル（気泡）の径を実質的に決定する。
上記油中水型エマルジョンにおいて、液状シリコーンゴム材１００重量部に対し、界面活性作用を有するシリコーンオイル材を０．２〜１０重量部の割合で、水を１０〜２５０重量部の割合で使用することが、水分散安定性に特に優れたエマルジョンを得る上で好ましい。そのような水分散安定性に優れたエマルジョンを使用することにより、良好な多孔質体をより一層安定に製造することができる。また、界面活性作用を有するシリコーンオイル材は二種以上併用してもよいことはいうまでもない。
ここで、液状ゴム材がシリコーン以外の場合には、エマルジョン組成物は、液状ゴム材を連続相として連続相と相分離する溶媒を分散相とし、必要に応じて界面活性剤や界面活性作用を有する物質を添加してエマルジョンとしたものをエマルジョン組成物とすればよい。
本発明のエラストマー多孔質体は、その用途に応じて、種々の添加剤を含有することができる。そのような添加剤としては、着色料（顔料、染料）、導電性付与材（カーボンブラック、金属粉末等）、充填材（シリカ等）を例示することができる。
本発明で用いるエマルジョン組成物は、種々の方法により製造することができる。シリコーンエラストマーを含有する油中水型エマルジョン組成物を例とすると、一般的には、液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を、必要に応じてさらなる添加剤とともに、減圧下で混合し、十分に撹拌することによって製造される。なお、エマルジョン組成物を得る場合の材料の混合の順番、混合の方法は特に限定されず、各材料を順番に加えていってもよく、いくつかの材料を混合したもの同士を混合するようにしてもよい。
ここで、減圧条件は、例えば、−３０ｋＰａ以下、好ましくは−６０ｋＰａ以下であり、下限は約−１００ｋＰａである。
また、減圧下で混合・攪拌するかわりに、各原料を予め脱気した後、空気などの気体に接触しない状態で攪拌してエマルジョンとしてもよい。
エマルジョン組成物を用いてエラストマー多孔質体を製造するためには、必要に応じて硬化触媒の存在下に、エマルジョン組成物の成分を揮発させない状態で一次加熱を行って硬化を行い、その後、二次加熱を行って脱液処理をしながら完全に硬化させるようにする。
シリコーンエラストマー多孔質体を製造するには、エマルジョン組成物を、まず一次加熱する。一次加熱では、エマルジョン中の水を揮発させることなく、液状シリコーンゴム材を加熱硬化させるために、１３０℃以下の加熱温度を用いることが好ましい。一次加熱の際の加熱温度は、通常、８０℃以上であり、加熱時間は、通常、５分〜６０分程度である。この一次加熱により、液状シリコーンゴム材が硬化し、エマルジョン中の水粒子をエマルジョン中の状態のまま閉じ込める。硬化したシリコーンゴムは、以下述べる二次加熱による水分の蒸発の際の膨張力に耐える程度までに硬化する。水粒子を閉じ込めた硬化シリコーンゴムから水分を除去するために、二次加熱を行う。この二次加熱は、７０℃〜３００℃の温度で行うことが好ましい。加熱温度が７０℃未満では水の除去に長時間を要し、加熱温度が３００℃を超えると、硬化したシリコーンゴムが劣化し得る。７０℃〜３００℃の加熱では、１時間〜２４時間で水分は揮発除去される。二次加熱により水分が揮発除去されるとともに、シリコーンゴム材の最終的な硬化も達成される。揮発除去された水分は、硬化したシリコーンゴム材（シリコーンエラストマー）中に、水粒子の粒径にほぼ等しい径を有するセルを残す。
このように、本発明のエラストマー多孔質体は、化学発泡などの発泡現象を伴うことなくエマルジョン組成物から製造することができる。エマルジョン組成物中の水粒子などの分散相は、一次加熱により硬化したエラストマーに閉じ込められ、二次加熱の際には、単に揮発するだけである。
本発明のシリコーンエラストマー多孔質体は、種々の分野で利用することができる。例えば、複写機、レーザプリンタなどの作像部品、例えば、現像ローラ、トナー供給ローラ、転写ローラ、クリーニングローラに、また複写機、各種プリンタ、プロッタの用紙搬送ローラに使用することができ、さらには定着部品、例えば、定着ローラ、加圧ローラなどにも使用することができる。いずれのローラも基本構成は同じであり、芯金の周りに、本発明のシリコーンエラストマー多孔質体からなる弾性層を有する。弾性層の厚さは、個々のローラにより異なるが、一般的に、０．１ｍｍ〜１５ｍｍ程度であり、長さは通常、４００ｍｍまでである。芯金の外径も、個々のローラにより異なるが、通常、５ｍｍ〜５０ｍｍ程度である。
（実施例１）
減圧攪拌装置内において、−９８ｋＰａ減圧下で以下の通り混合、攪拌を行い、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
減圧攪拌装置内において、−９８ｋＰａ減圧下で以下の通り混合、攪拌を行い、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−７００２）１００重量部に、フィラー５重量部、界面活性作用のあるシリコーンオイル５重量部を加え、混合、攪拌して混合物を得た。次に、この混合物に水１４０重量部を徐々に添加しながら攪拌し、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
得られたエマルジョンを、ゴム面長の長さが３１０ｍｍ、外径φ２０ｍｍの鉄製芯金をセットした金型内に流し込み、設定温度１３０℃で４０分間加熱（一次加熱）し、成形した。得られた成形体（多孔質体前駆体）を電気炉中、２００℃で６時間加熱（二次加熱）し、水を除去した。その後研磨して、外径φ３５ｍｍ、硬度（Ａｓｋｅｒ Ｃ）４０°のローラを得た。
（実施例２）
減圧攪拌装置内において、−６０ｋＰａ減圧下で以下の通り混合、攪拌を行い、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
減圧攪拌装置内において、−６０ｋＰａ減圧下で以下の通り混合、攪拌を行い、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−７００２）１００重量部に、フィラー５重量部、界面活性作用のあるシリコーンオイル５重量部を加え、混合、攪拌して混合物を得た。次に、この混合物に水１４０重量部を徐々に添加しながら攪拌し、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
以下、実施例１と同様にして、外径φ３５ｍｍ、硬度（Ａｓｋｅｒ Ｃ）４０°のローラを得た。
（実施例３）
減圧攪拌装置内において、−３０ｋＰａ減圧下で以下の通り混合、攪拌を行い、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
減圧攪拌装置内において、−３０ｋＰａ減圧下で以下の通り混合、攪拌を行い、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−７００２）１００重量部に、フィラー５重量部、界面活性作用のあるシリコーンオイル５重量部を加え、混合、攪拌して混合物を得た。次に、この混合物に水１４０重量部を徐々に添加しながら攪拌し、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
以下、実施例１と同様にして、外径φ３５ｍｍ、硬度（Ａｓｋｅｒ Ｃ）４０°のローラを得た。
（比較例１）
φ３５ｍｍ、硬度（Ａｓｋｅｒ Ｃ）４０°のシリコーンエラストマー多孔質体（信越化学工業社製シリコーンゴムＫＥ−９５１Ｕとそれに適合する加硫剤、及び、化学発泡剤を混錬して発泡させたもの）を比較例１のローラとした。
φ３５ｍｍ、硬度（Ａｓｋｅｒ Ｃ）４０°のシリコーンエラストマー多孔質体（信越化学工業社製シリコーンゴムＫＥ−９５１Ｕとそれに適合する加硫剤、及び、化学発泡剤を混錬して発泡させたもの）を比較例１のローラとした。
（比較例２）
液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−７００２）１００重量部に、フィラー５重量部、界面活性作用のあるシリコーンオイル５重量部を混合してハンドミキサーで攪拌し、この混合物に水１４０重量部を徐々に添加しながら攪拌し、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−７００２）１００重量部に、フィラー５重量部、界面活性作用のあるシリコーンオイル５重量部を混合してハンドミキサーで攪拌し、この混合物に水１４０重量部を徐々に添加しながら攪拌し、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
得られたエマルジョンを真空減圧機内で脱泡させ、混入空気を除去した後、ゴム面長の長さが３１０ｍｍ、外径２０ｍｍの鉄製芯金をセットした金型内に流し込み、設定温度１３０℃で４０分間加熱（一次加熱）し、成形した。得られた成形体（多孔質体前駆体）を電気炉中、２００℃で６時間加熱（二次加熱）し、水を除去した。その後研磨して、外径φ３５ｍｍ、硬度（Ａｓｋｅｒ Ｃ）４０°のローラを得た。
（比較例３）
減圧攪拌装置内において、−２０ｋＰａ減圧下で以下の通り混合、攪拌を行い、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
減圧攪拌装置内において、−２０ｋＰａ減圧下で以下の通り混合、攪拌を行い、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
液状シリコーンゴム材として、東レ・ダウコーニング社から入手した液状シリコーンゴム（商品名ＤＹ３５−７００２）１００重量部に、フィラー５重量部、界面活性作用のあるシリコーンオイル５重量部を加え、混合、攪拌して混合物を得た。次に、この混合物に水１４０重量部を徐々に添加しながら攪拌し、油中水型エマルジョン組成物を調製した。
以下、比較例２と同様にして、外径φ３５ｍｍ、硬度（Ａｓｋｅｒ Ｃ）４０°のローラを得た。
（試験例１）
実施例１〜３及び比較例１〜３のローラの軸方向中央付近を、径方向及びこれと直交する長手方向に切断し、それぞれの切断面を電子顕微鏡（日本電子製 ＪＳＭ５６００）により観察し、セルが４０〜８０個ある状態の画像を撮影した（実施例は倍率１０００、比較例は倍率１００）。そして、各切断面の画像から、全体が観察できるセルを含む所定の矩形領域をそれぞれ第１の観察領域、第２の観察領域とし、この矩形領域に含まれる（境界線にかかるセルは全て含まれるものとした）について、以下の測定を行った。なお、この試験では、径方向の切断面に第１の観察領域を、長手方向の切断面を第２の観察領域を設定したが、これに限定されるものではなく、任意の互いに直交する切断面の第１及び第２の切断面を設定すればよい。
実施例１〜３及び比較例１〜３のローラの軸方向中央付近を、径方向及びこれと直交する長手方向に切断し、それぞれの切断面を電子顕微鏡（日本電子製 ＪＳＭ５６００）により観察し、セルが４０〜８０個ある状態の画像を撮影した（実施例は倍率１０００、比較例は倍率１００）。そして、各切断面の画像から、全体が観察できるセルを含む所定の矩形領域をそれぞれ第１の観察領域、第２の観察領域とし、この矩形領域に含まれる（境界線にかかるセルは全て含まれるものとした）について、以下の測定を行った。なお、この試験では、径方向の切断面に第１の観察領域を、長手方向の切断面を第２の観察領域を設定したが、これに限定されるものではなく、任意の互いに直交する切断面の第１及び第２の切断面を設定すればよい。
各実施例１〜３及び比較例１〜３それぞれの径方向切断面のＳＥＭ写真及び第1の観察領域並びに長手方向切断面のＳＥＭ写真及び第２の観察領域を図１〜図１２に示す。
撮影画像をマイクロソフト社製ＥＸＣＥＬ上で稼動するマクロソフトｌｅｎａｒａｆ２００に取り込み、基準長さを設定し、各観察領域に含まれる各セルの周上をなぞり、それぞれのセルの形状を抽出し、以下に示す方法によりアスペクト比、ＳＦ１、ＳＦ２を算出した。結果を表１に示す。
＜アスペクト比＞
１個のセルに対して２０ポイント程度の点を打ち、形状の抽出点における最大長さａ及び最大長さａに直交する方向の径ｂを読み取り、各セルのアスペクト比ａ／ｂを算出した。
１個のセルに対して２０ポイント程度の点を打ち、形状の抽出点における最大長さａ及び最大長さａに直交する方向の径ｂを読み取り、各セルのアスペクト比ａ／ｂを算出した。
＜ＳＦ１＞
１個のセルに対して２０ポイント程度の点を打ち、形状の抽出点における最大長さａの数値及びソフト上で計算されるセル面積を読み取り、これらの数値からＳＦ１を算出した。各実施例１〜３及び比較例１〜３のＳＦ１のヒストグラムを図１３〜図２４に示す。
１個のセルに対して２０ポイント程度の点を打ち、形状の抽出点における最大長さａの数値及びソフト上で計算されるセル面積を読み取り、これらの数値からＳＦ１を算出した。各実施例１〜３及び比較例１〜３のＳＦ１のヒストグラムを図１３〜図２４に示す。
＜ＳＦ２＞
１個のセルに対して２０ポイント程度の点を打ち、ソフト上で計算されるセル周長及びソフト上で計算されるセル面積を読み取り、これらの数値からＳＦ２を算出した。各実施例１〜３及び比較例１〜３のＳＦ２のヒストグラムを図２５〜図３６に示す
１個のセルに対して２０ポイント程度の点を打ち、ソフト上で計算されるセル周長及びソフト上で計算されるセル面積を読み取り、これらの数値からＳＦ２を算出した。各実施例１〜３及び比較例１〜３のＳＦ２のヒストグラムを図２５〜図３６に示す
（試験例２）
試験例１で得た撮影画像をプリントアウトし、第１の観察領域及び第２の観察領域に含まれるセルの内部を黒マジックにて塗りつぶした。この画像をスキャナーで読み取り、ＴＯＹＯＢＯ製Ｖ１０ ｆｏｒ Ｗｉｎｄｏｗｓ（登録商標）９５にてセル径・セル個数を計算させた。なお、ソフト上にてセルの認識状態を良好とするため、鮮明度は１５０とした。また、空隙率は、画像面積に占める面積（平均セル径×セル個数）の割合から算出し、一平方ｍｍあたりのセル数は、セル個数／観察領域面積から算出した。結果を表１に示す。
試験例１で得た撮影画像をプリントアウトし、第１の観察領域及び第２の観察領域に含まれるセルの内部を黒マジックにて塗りつぶした。この画像をスキャナーで読み取り、ＴＯＹＯＢＯ製Ｖ１０ ｆｏｒ Ｗｉｎｄｏｗｓ（登録商標）９５にてセル径・セル個数を計算させた。なお、ソフト上にてセルの認識状態を良好とするため、鮮明度は１５０とした。また、空隙率は、画像面積に占める面積（平均セル径×セル個数）の割合から算出し、一平方ｍｍあたりのセル数は、セル個数／観察領域面積から算出した。結果を表１に示す。
（結果のまとめ）
実施例１のローラは、第１の観察領域及び第２の観察領域のいずれにおいても、セル径が約１０μｍを中心として正規分布し、何れにおいてもアスペクト比が１．３以下のセルの割合が８７％以上であった。また、図１３及び図１４から明らかなように、実施例１のローラは形状係数ＳＦ１が第１の観察領域及び第２の観察領域において差がほとんどなく、いずれにおいても分布の幅が狭く、１２０近傍を中心として分布してほとんどが１３０以下の範囲に分布していた。これより、実施例１のローラは、セルが真球状に近い形であることがわかった。さらに、不整度、すなわち、周面の凹凸状態を表すＳＦ２については、図２５及び図２６に示すように、何れの観察領域においても、ほとんどが１３０以下で分布の幅が小さいことがわかった。
実施例１のローラは、第１の観察領域及び第２の観察領域のいずれにおいても、セル径が約１０μｍを中心として正規分布し、何れにおいてもアスペクト比が１．３以下のセルの割合が８７％以上であった。また、図１３及び図１４から明らかなように、実施例１のローラは形状係数ＳＦ１が第１の観察領域及び第２の観察領域において差がほとんどなく、いずれにおいても分布の幅が狭く、１２０近傍を中心として分布してほとんどが１３０以下の範囲に分布していた。これより、実施例１のローラは、セルが真球状に近い形であることがわかった。さらに、不整度、すなわち、周面の凹凸状態を表すＳＦ２については、図２５及び図２６に示すように、何れの観察領域においても、ほとんどが１３０以下で分布の幅が小さいことがわかった。
また、実施例２、３のローラも第１の観察領域及び第２の観察領域のいずれにおいても、セル径が約１０μｍを中心として正規分布し、アスペクト比が１．３以下のセルの割合が７０％以上であった。また、図１５〜図１８から明らかなように、実施例２、３のローラも形状係数ＳＦ１が第１の観察領域及び第２の観察領域において差がほとんどなく、いずれにおいても分布の幅が狭く、８０％以上が１５０以下の範囲に分布していた。これより、実施例２、３のローラもセルが真球状に近い形であることがわかった。さらに、不整度、すなわち、周面の凹凸状態を表すＳＦ２については、図２７〜図３０に示すように、何れの観察領域においても、８０％以上が１３０以下に分布していることがわかった。
これに対し、比較例１のローラは、いずれもアスペクト比が１．３以下のセルの割合が小さく、扁平した球状のセルの方が多いことが確認された。また、図１９及び図２０から明らかなように、比較例１のローラは、第１の観察領域及び第２の観察領域においてもＳＦ１が非常に大きく、また、いずれにおいても分布にばらつきがあり、セルが不均一で大きく扁平していることがわかった。さらに、図３１及び図３２に示すように、形状係数ＳＦ２についても実施例１〜３より大きく且つ分布がばらついており、セルの形状が均一ではなく、ゆがんだ球状であることがわかった。
また、比較例２、３のローラは、いずれもアスペクト比が１．３以下のセルの割合が６２〜６７％と小さく、扁平した球状のセルが実施例１〜３より多いことが確認された。また、図２１〜図２４から明らかなように、比較例２、３のローラは、第１の観察領域及び第２の観察領域においてＳＦ１が大きく、１５０以下が６０％台であり、分布にばらつきがあり、セルが不均一で大きく扁平していることがわかった。さらに、図３３〜図３６に示すように、形状係数ＳＦ２についても実施例１〜３より大きく、１３０以下が７０％台で且つ分布がばらついており、セルの形状が均一ではなく、ゆがんだ球状であることがわかった。
また、実施例１のローラはセル径が５０μｍ以下のセルの割合が１００％であり、セルの個数／ｍｍ2が４８８４以上であったのに対し、比較例１のローラはセル径が５０μｍ以下のセルの割合が０であり、セルの個数／ｍｍ2が２２以下であった。これより、実施例１のローラは、比較例１と比べて非常に微細なセルが緻密に存在することがわかった。
（試験例３）
図３７に示すように、定着ローラ２１、加圧ローラ２２、加熱ローラ２３及び定着ベルト２５を具備するベルト定着装置１０を用いて耐久試験を行った。このベルト定着装置１０は、回転自在に軸支された定着ローラ２１の下方に加圧ローラ２２が転接する状態で回転自在に支持されており、略上方に加熱ローラ２３が回転自在に支持されている。そして、加熱ローラ２３の内部には加熱源２４が配設され、加熱ローラ２３と定着ローラ２１とに渡って、定着ベルト（熱伝達ベルト）２５がエンドレスに巻回されている。
図３７に示すように、定着ローラ２１、加圧ローラ２２、加熱ローラ２３及び定着ベルト２５を具備するベルト定着装置１０を用いて耐久試験を行った。このベルト定着装置１０は、回転自在に軸支された定着ローラ２１の下方に加圧ローラ２２が転接する状態で回転自在に支持されており、略上方に加熱ローラ２３が回転自在に支持されている。そして、加熱ローラ２３の内部には加熱源２４が配設され、加熱ローラ２３と定着ローラ２１とに渡って、定着ベルト（熱伝達ベルト）２５がエンドレスに巻回されている。
このようなベルト定着装置１０において、実施例１〜３及び各比較例１〜３のローラを定着ローラとして搭載し、定着ローラが破壊されるまでの時間を測定した。なお、加圧ローラ２２には、φ３５ｍｍ、厚さ２．５ｍｍ、硬度がＡｓｋｅｒ Ｃ６８°のシリコーンスポンジに厚さ３０μｍのＰＦＡチューブを被覆したローラを用い、ニップ幅は１０．５〜１１．５ｍｍであった。ここでの耐久運転の条件は、ベルト表面を１６０〜１７０℃に加熱して８時間／日の連続運転を行うと共に、加熱源（ヒータ）をＯＦＦにした１６時間／日の連続運転である。それぞれ同様の試験を５回行った。また、このときのウォーミングアップ時間を測定し、比較例１のウォーミングアップ時間に対する比率を測定した。ここで、ウォーミングアップ時間とは待機状態からの立ち上がり時間のことである。結果を表２に示す。
（結果のまとめ）
表２に示すように、実施例１〜３及び比較例２〜３のローラは、比較例１のローラと同程度のウォーミングアップ時間であった。これより、実施例１〜３のローラは従来のスポンジローラと同程度の断熱性があることがわかった。
表２に示すように、実施例１〜３及び比較例２〜３のローラは、比較例１のローラと同程度のウォーミングアップ時間であった。これより、実施例１〜３のローラは従来のスポンジローラと同程度の断熱性があることがわかった。
また、実施例１〜３のローラは、いずれも５００時間以上まで連続運転できることがわかった。これに対し、比較例１のローラは大部分が１００時間以下の時間の運転で破壊されてしまい、比較例２〜３のローラは３００時間程度の運転で破壊されてしまう可能性があることがわかった。これより、実施例１〜３のローラは、比較例１〜３の従来のローラよりも高い耐久性を示すことがわかった。
Claims (16)
- 所定断面を所定倍率とした第１の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であり、且つ前記所定断面と直交する断面を所定倍率とした第２の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であることを特徴とするエラストマー多孔質体。
- 硬化してエラストマーを生成する液状ゴム材を連続相とするエマルジョン組成物を経由して製造されたエラストマー多孔質体であることを特徴とする請求項１に記載のエラストマー多孔質体。
- 前記液状ゴム材が液状シリコーンゴム材であることを特徴とする請求項１又は２に記載のエラストマー多孔質体。
- 前記第１の観察領域又は第２の観察領域において、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占めることを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載のエラストマー多孔質体。
- 前記第１の観察領域において、各セルの面積Ａと周長Ｐとを用いて下記式で表される不整度を表す形状係数ＳＦ２が１３０以下のセルが全セル数の８０％以上であることを特徴とする請求項１〜４の何れか１項に記載のエラストマー多孔質体。
- 前記第２の観察領域において、各セルの面積Ａと周長Ｐとを用いて下記式で表される不整度を表す形状係数ＳＦ２が１３０以下のセルが全セル数の８０％以上であることを特徴とする請求項１〜５の何れか１項に記載のエラストマー多孔質体。
- 空隙率が３０％以上であり、断面で観察される一平方ｍｍ当たりのセルの数が２００以上であることを特徴とする請求項１〜６の何れか１項に記載のエラストマー多孔質体。
- 請求項１〜７の何れか１項に記載のエラストマー多孔質体からなることを特徴とするロール部材。
- 請求項１〜７の何れか１項に記載のエラストマー多孔質体からなることを特徴とする定着部材。
- 硬化してエラストマーを生成する液状ゴム材を連続相とするエマルジョン組成物を減圧下で調製し、このエマルジョン組成物を硬化すると共に分散相を脱液処理し、所定断面を所定倍率とした第１の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であり、且つ前記所定断面と直交する断面を所定倍率とした第２の観察領域の各セルを観察した際に、各セルの長径ａと面積Ａとを用いて下記式で表される円形度を表す形状係数ＳＦ１が１５０以下のセルが全セル数の８０％以上であるエラストマー多孔質体とすることを特徴とするエラストマー多孔質体の製造方法。
- 前記液状ゴム材が液状シリコーンゴム材であることを特徴とする請求項１０に記載のエラストマー多孔質体の製造方法。
- 前記エマルジョン組成物が、液状シリコーンゴム材、界面活性作用を有するシリコーンオイル材、および水を含有する油中水型エマルジョン組成物であることを特徴とする請求項１０又は１１に記載のエラストマー多孔質体の製造方法。
- 前記第１の観察領域又は第２の観察領域において、５０μｍ以下の径を有するセルが全セル数の５０％以上を占めるエラストマー多孔質体を得ることを特徴とする請求項１０〜１２の何れか１項に記載のエラストマー多孔質体の製造方法。
- 前記第１の観察領域において、各セルの面積Ａと周長Ｐとを用いて下記式で表される不整度を表す形状係数ＳＦ２が１３０以下のセルが全セル数の８０％以上であるエラストマー多孔質体を得ることを特徴とする請求項１０〜１３の何れか１項に記載のエラストマー多孔質体の製造方法。
- 前記第２の観察領域において、各セルの面積Ａと周長Ｐとを用いて下記式で表される不整度を表す形状係数ＳＦ２が１３０以下のセルが全セル数の８０％以上であるエラストマー多孔質体を得ることを特徴とする請求項１０〜１４の何れか１項に記載のエラストマー多孔質体の製造方法。
- 空隙率が３０％以上であり、断面で観察される一平方ｍｍ当たりのセルの数が２００以上であるエラストマー多孔質体を得ることを特徴とする請求項１０〜１５の何れか１項に記載のエラストマー多孔質体の製造方法。
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