JPS63247323A - アルミ合金複合材料及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） 本発明は、アルミｔ　（ＡＱ）合金をマトリックスとす
るアルミ合金複合材料及びその製造方法に関する。

（従来の技術） ＳｉＣウィスカーはその製造方法によってα型（六方晶
系）とβ型（立方晶系）が得られる。これらのＳｉＣウ
ィスカーは常温では２５００）ｃｇ／ｍｍ”以上の強さ
をもっており、耐熱性、化学的安定性など、優れた物性
を有することから、ＡＭマトリックスとする複合材料に
大きな期待がよせられている。

現在までこの種のＳｉＣウィスカーによって強化された
Ａｊｌ基合金複合材料に関して多くの製造方法が提案さ
れている。その中でも溶浸加圧鋳造法が一般に用いられ
ている。この製造法においては、予め形成されたＳｉＣ
ウィスカーの予備形成体を金型内に設置し、これにＡ２
合金の溶湯を含浸して加圧鋳造する。この方法では、マ
トリックス金属をその融点以上の温度で強化繊維間に含
浸させるので、繊維は高温にさらされるため、その界面
では拡散反応を伴う、これによりＳｉＣウィスカーとマ
トリックスの間に新しい反応相が形成されると。

複合材料の強度が低下するので、こうした界面の問題は
極めて重要となる。

またＭｇを含有する組成のＡＱ金合金マトリックスとし
てＳｉＣウィスカー予備形成体に含浸加圧鋳造して製造
した複合材料においては、激しいＭｇの偏析が生ずるこ
とが一般に知られている。

本発明者らは上記の偏析現象をＸ線回折法により調べた
結果、ＳｉＣウィスカーとマトリックスとの界面にはア
ルミニウム、マグネシウム、シリク−ト（（ＭｇＡｊ２
）＊（Ａｊ！５ｉＯ）ａＯ，。））となる新しい反応相
が形成されていることを見い出した。これは予備形成体
中の繊維骨格となるＳｉＣウィスカーの表面層に介在す
るＳｉＯ□に起因するものであり、このＳｉｎ、が上記
複合シリケートの主要部分ににっている。すなわち上記
Ｍｇ偏析は、ＳｉＣウィスカーの予備形成体にＡｆｆｉ
合金を含浸加圧鋳造して複合化する際、ＳｉＣウィスカ
ーの繊維骨格の表層部でＭｇがこの複合シリケート内に
捕獲されるため、予備形成体の外周部でＭｇの濃度が高
くなり、逆に中心部ではＭｇが欠乏の状態となるもので
ある。従って、上記のＭｇ偏析の問題を防止するために
は、ＳｉＣウィスカーの表面層にＳｉｎ、のほとんどな
いウィスカーで成形した予備形成体を用いれば良い。

発明者らが種々の市販のＳｉＣウィスカーの表面のＳｉ
Ｏ□の含有量を分析して調べた結果、それが約０．３〜
４重量％の間にあることがわかった。しかしながら、こ
へちＳｉＯ□の含有量の少ないＳｉＣウィス１判カーを
用いて、上記の含浸加圧鋳造試験と全く同一な条件で複
合化した材料においても、Ｍｇ偏析の程度が軽減してい
るものの完全には回避することができなかった。

そこで上記のＭｇ偏析の問題を解消するために、ＳｉＣ
ウィスカーの表層部に介在する５ｉｎ２の成分を５３８
号公報）。

この方法では、Ｓｉｎ、成分の除去のためフッ化水素処
理する方法を複数回繰返すことにより、はとんど完全に
Ｓｉｎ、を除去することができる。こうしてＳｉＣウィ
スカーの表面にあるＳｉｎ、の問題が解消されたが、こ
の場合下記のように新たに二つの問題が生ずる。それは
、 ■　ＳｉＣの予備形成体の作製に際してＳｉＣウィスカ
ーの表層部に介在するＳｉＯ□は、ウィスカー間の結合
力を高めるバインダーとしての作用をもっており、　Ｓ
ｉｎ、の含有量の少ないアイスカーでの予備形成体の作
製は困難で、プレス成形した予備形成体の表面からクラ
ックが発生しやすい、しかも予備形成体の強度が低いた
め含浸加圧鋳造する際破壊され、完全に強化された複合
材料を得にくい。

■　予備形成体を乾燥するための加熱工程及び含浸加圧
鋳造する際の予備加熱工程が必要不可欠であるが、　Ｓ
ｉｎ、をほぼ完全に除去したＳｉＣウィスカーには、前
記両工程において、酸化により新たに表面層にＳｉｎ、
が形成される。

ことである。

てｓｉｏ、の含有量の変化を調べた。その結果を第１図
中の曲線（ｂ）で示した。加熱前、Ｓｉｎ、の含有量が
、当初はとんどないにもかがねらず、５００”Ｃ。

１時の加熱で表面層に酸化が生じ、加熱温度の上昇に伴
い急激に酸化量が増加した。

従って、ＳｉＣウィスカーの表面酸化を防止するために
は、予備形成体を乾燥する加熱工程および含浸加圧鋳造
する際の予備加熱工程の両工程で、高真空または不活性
化ガス雰囲気を必要とする。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は上記の種々の問題点を解決すべくなされたもの
であり、高価な高真空設備や高純度の不活性化ガスを得
る特別の雰囲気発生設備や雰囲気供給設備を必要とせず
、大気中で極めて簡単な設備で製造を可能とし１作業性
が良く、経済的であって、しかもＭｇを含有する組成の
Ａ１合金を含浸加圧鋳造する際は、Ｍｇ偏析の問題を生
じないアルミ合金複合材料及びその製造方法を提供する
ことを目的とするものである。

〔発明の構成〕

（問題点を解決するための手段） 本発明においては、ＳｉＣウィスカーの予備形成体を繊
維骨格とし、これにＡＱ金合金マトリックスとして溶湯
含浸し加圧鋳造法により複合化にするにあたり、前記繊
維骨格を構成するＳｉＣウィスカーの表面に、予めアル
ミナ被覆層を形成させたものを用いることを特徴とする
。

すなわち、本発明は１表面にアルミナ被覆層を有したＳ
ｉＣウィスカーよりなる予備形成体と、マトリックスと
して前記予備形成体に含浸させたアルミ合金とを有した
ことを特徴とするアルミ合金複合材料である。またその
製造方法としては、ＳｉＣウィスカーをアルミナゾルに
接触させた後、乾燥して、前記ＳｉＣウィスカーの表面
にアルミナ被覆層を形成する工程と、前記アルミナ被覆
層の形成されたＳｉＣウィスカーを形成して予備形成体
とする工程と、前記予備形成体にマトリックスとしてア
ルミ合金を含浸させて複合化する工程とを備えたことを
特徴とする。

以下に２本発明で用いるＳｉＣウィスカーの表面にアル
ミナ被覆層を形成させる表面処理法および表面処理した
ＳｉＣウィスカーの予備形成体の製造方法さらにそれを
用いてなる複合材料について詳述する。

水等の溶液を分散媒としたアルミナゾル中にＳｉＣウィ
スカーを浸漬、攪伴した後脱水し、高温□の大気流中で
分散乾燥させる。この乾燥によりアルミナゾルがゲル化
され、三次元的網目構造となり、ＳｉＣウィスカー表面
にアルミナ被覆層が形成される。

このようなアルミナ被覆層の乾燥は常温〜１５０℃程度
の温度で十分である。またアルミナ被覆層の厚さは、複
合材料の製造過程における加熱によるＳｉＣウィスカー
の表面の酸化および含浸加圧鋳造する際、ＳｉＣウィス
カーとマトリックスの界面反応を防止するため少なくと
も０．０１μｓ以上であることが望ましい。

次にアルミナ被覆層を有するＳｉＣウィスカーを水ある
いは有機溶媒に分散した後常圧または加圧下に濾過し、
所定の密度に圧縮し、乾燥して予備形成体を製造する。

一方マトリックスとなる１合金は問題となるＭｇの含有
量に関係なく適用することができる。

そしてこれらの複合化は、前述したアルミナ被覆層を有
するＳｉＣウィスカーよりなる予備形成体を金型内にＲ
置し、ＡＱ合金溶湯を含浸させ、加圧鋳造を行なう、こ
とで達成される。

（作用） 上記のアルミナ被覆層は、ＳｉＣウィスカーの表面にお
ける酸素の拡散Ｉ１ｍ壁作用を持ち、且つ同ウィスカー
を予備形成体に固める際の成形性と予備形成体の強度を
それぞれ向上させるバインダーの作用を有する。従って
当該予備形成体を用いる複合材料を製造する加熱工程で
、　ＳｉＣウィスカーの表面酸化による５１０２の生成
を防止し、ＳｉＣウィスカーの表面に介在しているＳｉ
ｎ、とマトリックスとの界面反応を実質的に皆無にする
ことができ、またＡｊ１合金に軸が含まれる場合でもＭ
ｇの偏析を生起することがない、さらには、予備形成体
にクラックが発生して複合材料製品が不良になる要因を
も除外できる。

（実施例） 平均径０．５−１平均長さ５０μｓのβ型ＳｉＣウィス
カー（Ｓｉｎ、含有量０．３重量％）をアルミナゾル（
アルミナ水和物含有量１０ｖｔ％）に５分間浸漬し、攪
伴した後脱水し、１５０℃、２時間大気中で分散、乾燥
させた。このようにしてＳｉＣウィスカーの表面に均一
なアルミナ被覆層をを得た。このアルミナ被覆層を透過
電子顕微鏡（ＴＥＭ）により確認した。

アルミナ被覆層を施した上記ＳｉＣウィスカーを、５０
０℃から１０００℃までの各温度で１時間加熱した後の
Ｓｉｎ、の含有量の変化を調べた。その結果を第１図の
直線（ａ）に示す、またアルミナ被覆を施さなかったＳ
ｉＣウィスカーの８１０２含有量は前述したように加熱
に伴い急激に増加した（第１図の曲線（ｂ）で示す）。

以上のことにより、アルミナ被覆を施すことによってＳ
ｉＣウィスカーの表面の酸化が抑制されることは、明ら
かである。

次に、こうしたアルミナ被覆層を有するＳｉＣウィスカ
ーを有機溶媒に３０分間分散、攪拌した後、加圧下に濾
過し、圧縮し、乾燥して直径１００ｍａｙ高さ８５ｍ、
体積率２５％のＳｉＣウィスカーの予備形成体を作製し
た。

この予備形成体を金型内、に設定し、予備形成体および
金型をいずれも５００℃に予備加熱した。そして６０６
１合金（Ｍｇ含有量０．９５重量％）よりなるマトリッ
クス溶湯を８００℃で注湯し、１０００ｋｇ／ａＪの加
圧力で加圧鋳造した。このようにして得られたＳｉＣウ
ィスカーで強化した６０６１合金複合材料の縦中心断面
のＭｇ分布を分析した結果、Ｍ、の偏析は認められなか
った。これを第２図のａ図及びｂ図に示す、この第２図
で、ａ図はこの複合材料の縦中心断面を示したものであ
り、（イ）はマトリックスの６０６１合金、（ロ）は複
合材料の表層部、（ハ）は複合材料の中心部である。ま
たこのａ図のＡ−Ａ’線に沿うＭｇ濃度変化をｂ図に示
している。このｂ図かられかるように、Ｍｇ濃度はほと
んど一定に分布している。さらにこの時のビッカーズ硬
度の様子を（Ｃ）図に示す。硬度もまた一様になってい
ることがわかる。

一方、比較のため表面にアルミナ被覆を施さなかったＳ
ｉＣウィスカーを用い、同様に予備形成体を作製し、同
条件で複合かした。得られた複合材料の縦中心断面をｗ
１察したところ中央部に境界のはっきりした白色状の領
域が明確に認められた。

これを第３図のａ図及びｂ図に示す。ａ図はこの複合材
料の縦中心断面を示したものであり、このＢ−８’線に
沿ってＭｇの濃度分布を分析して調べた結果、ｂ図に示
すように複合材の表層部ではＭｇの含有量が約１．３重
量％あるのに対して中心部では０に近い値を示し、著し
いＭｇ偏析を生じていた。

このＭｇの偏析の影響は複合材の強度にも表われ。

Ｃ図に示すように表層部では硬度が高く、一方中央部で
は硬度が低かった。

さらに第２図ａ図の（イ）、（ロ）、（ハ）の位置及び
第３図の（イ）、（ロ）、（ハ）の位置から試験片前取
り出して引張試験を行なった。その結果を第１表に示す
。

第１表 実施例の複合材料においては、その表層部（ロ）および
中央部（ハ）のいずれにおいてもその引張強さはおよそ
５２　ｋｇ　ｆ　／　ｗｎ　”程度を示し、ｉ合金部分
（イ）よりも格段に引張強さが強化されていることがわ
かる。一方、比較例の複合材料においては、その表層部
（ロ）では本発明による実施例と同等の引張強さを示し
ているが、その中心部ではＭｇの偏析によりＭｇが欠乏
してその引張強さが３６　、　Ｏ）ｃｇ　ｆ　／　ｍ　
”　と著しく低下していることがわかる。

〔発明の効果〕− 上記実施例でも明らかなように、本発明によれば、アル
ミナ被覆層を施したＳｉＣウィスカーの予備形成体を用
いることにより、高い強度を有する均一なＡ１合金複合
材料を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係るＳｉＣウィスカー（曲線ａ）及び
従来例のＳｉＣウィスカー（曲ａｂ）における加熱温度
とＳｉＯ，含有量との関係を示した特性図、第２図ａ図
、ｂ図及びＣ図は、それ′Ｆ：九本発明の実施例におけ
るＡＩ２合金合金材料の縦断面図（ａ図）、ａ図のＡ−
Ａ’線に沿うＭｇ濃度の変化を示した特性図（ｂ図）、
及び硬度の変化を示した特性図（Ｃ図）、第３図ａ図、
ｂ図及びＣ図は、比較例のｉ合金複合材料の縦断面図（
ａ図）、ａ図のＢ　−Ｂ’線にＭＭｇ濃度変化を示した
特性図（ｂ図）及び硬度の変化を示した特性図（Ｃ図）
である。 代理人　弁理士　則　近　憲　佑 第　　１　図 第　　２　図 第　　３　図

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）表面にアルミナ被覆層を有したＳｉＣウィスカー
   よりなる予備形成体と、 マトリックスとして前記予備形成体に含浸させたアルミ
   合金とを有したことを特徴とするアルミ合金複合材料。
2. （２）マグネシウムを含んでなるアルミ合金であること
   を特徴とする特許請求の範囲第１項記載のアルミ合金複
   合材料。
3. （３）ＳｉＣウィスカーをアルミナゾルに接触させた後
   、乾燥して、前記ＳｉＣウィスカーの表面にアルミナ被
   覆層を形成する工程と、 前記アルミナ被覆層の形成されたＳｉＣウィスカーを型
   成形して予備形成体とする工程と、 前記予備形成体にマトリックスとしてアルミ合金を含浸
   させて複合化する工程とを備えたことを特徴とするアル
   ミ合金複合材料の製造方法。
4. （４）マグネシウムを含んでなるアルミ合金を用いるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第３項記載のアルミ合金
   複合材料の製造方法。