JPS6280205A - 金属微粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は金属微粉末の製造方法に関し、殊に高速高周波
モータを用いたプラズマ回転電極法によって、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｔａ等の如き高融点活性全屈或はそれらの合金等か
ら清浄な微粉末を製造する方法に関するものである。

［従来の技術］ Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ等の様な活性金属及びそれらの合金等
の金属微粉末は、それ自体の焼結性が良好であるから、
粉末冶金製品製造用原料として好適なものであることが
知られている。即ち一層の微粉化が望まれているのであ
る。また一方熱間強度向上等の為に用いられるセラミッ
ク繊維と金属粉末との複合材料（例えばＴｉ合金粉末を
含む繊維強化金属）等においては、できる限りｉ＃ｉ維
径に近い前記金属微粉末を用いることが、緻密化及び均
−分散化等を推進するうえで好ましいこととされている
。

また活性金属殊にチタン合金の粉末冶金材は、溶解材に
比べ以下に列挙する点で優れており、近時注目されてい
る。

（１）任意形状の最終製品が得られる。

（２）成形コストの低減が図れる。

（３）機械的性質の向上が図れる。

（４）均一なミクロ組織が得られる。

前記チタン合金の粉末冶金材は上記の様な特長を有して
いるところから、近年、航空機の機体部品やエンジン部
材の材料として盛んに検討が進められており、一部には
該粉末冶金材を用いたエンジン部材がすでに実用化され
ている。

粉末冶金用のチタン合金粉末として現在工業化されてい
るのは、純チタン粉末とＡＩ−Ｖ合金粉末とを混合する
方法と、予め合金化した原料を回転電極法によって粉末
化する方法の２つの方法であるが、航空機部材には疲労
特性等において格別厳しい特性が要求される為、エンジ
ン部材等に適用される粉末冶金材は回転電極法、殊にタ
ングステン（Ｗ）汚染の少ないプラズマ回転電極法によ
って製造したものが好ましいとされている。

第２図は回転電極法（Ｒｏｔａｔｉｎｇ　　Ｅｌｅｃｔ
ｒｏｄｅＰｒｏｃｅｓｓ　：　ＲＥＰ）を示す概略説明
図であり、この方法はチタン合金を電極Ａとし、該電極
を高速（約１５．００Ｏｒｐｍ　）で回転させながら、
不活性ガス雰囲気中で非消耗タングステン電極Ｂとの間
にアークを発生せしめ、アーク熱でチタン合金電極を溶
解させながら遠心力で飛散させることによってチタン合
金粉末を得るものである。生成金属粉末の粒度は、回転
電極（チタン合金電極Ａ）の直径や回転速度を変えるこ
とによって任意に変化させることができる。但し該回転
電極法は、カソード（陰極Ｂ）にタングステンを使用し
ている為該電極の一部が溶融消耗し、これがチタン合金
粉末中に混入してチタン合金材の材料強度特性を低下さ
せるという難点がある。

上記回転電極法の欠点を改良した方法として、プラズマ
アークを熱源とするプラズマアーク回転電極法（Ｐｌａ
ｓｍａ　Ｒｏｔａｔｉｎｇ　　Ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ　　
Ｐｒｏｃｓｓ　：ＰＲＥＰ）が開発された。第３図は該
プラズマアーク回転電極法を示す概略説明図であり、こ
の方法は、水冷タングステンカソードと水冷銅ノズルの
間にヘリウムガス（又はアルゴンガス）を流し、ヘリウ
ムプラズマアークを熱源としてチタン合金等を溶融し、
前記回転電極法と同様にして金属微粉末を製造するもの
である。

［発明が解決しようとする問題点］ 例えば航空機エンジン部材においては前述の如く厳しい
疲労寿命特性が要求されるが、粉末冶金材の疲労寿命は
粉末冶金材中の介在物や外部からの異種金属の混入によ
って著しい悪影響を受け、更には成形体のミクロ組織に
よっても寿命の短縮化を来たし、航空機エンジン部材に
とって致命的な欠陥となる。

介在物や異種金属の混入は管理上の問題であり、原料の
選択や粉末の取扱い等をクリーンルーム内で行なうこと
により解決できる。一方ミクロ組織と疲労寿命特性の関
係については、例えばＴｉ−６ＡＩ−４Ｖ合金（Ｔｉに
６％ＡＩ　、４％Ｖを含有させた合金）の場合にはα相
結晶の７スペクト化（結晶の短軸と長−の長さの比）が
１に近いほど疲労寿命特性が良好になることが確認され
ている。この様なアスペクト比が１に近いミクａｍａは
、粉末製造時の急冷速度が大きいほど可能となる。

ミクロ組織の細かさを表わす指標として２次樹技状結晶
間距離（Ｄｅｎｄｒｉｔｅ　　ａｒｍ　　ｓｐａｃｉｎ
ｇ　：以下り、Ａ、Ｓ、と略称する）が知られている。

第４図は、Ｄ、Ａ、Ｓと粉末粒径との関係を示すグラフ
である。第４図には粉末製造時の不活性ガス雰囲気がＡ
ｒの場合を示しているが、いずれにしても回転電極法で
金属粉末を製造した場合には、細かい金属粉末はどり、
Ａ、Ｓ、値は小さく、従ってミクロ組織は細かくなる傾
向を示しており、例えば金属粉末の粒径が１００ｇｍか
ら５０＃Ｌｍとなるとミクロ組織は約３０％小さくなる
と言われている。一般にり、Ａ、Ｓ、が小さくなると７
スペクト比も小さくなる傾向があり、この様な意味から
も航空機エンジン部材等の疲労寿命を向上させる為には
金属粉末の粒度をできるだけ細かくするのが望ましい。

回転電極法による金属粉末製造方法に関する公知技術は
下記第１表に示す通りである。

第　　　１　　　表 ※Ｉ　Ｍｅｔａｌ　Ｐｏｗｄｏｒ　Ｒｅｐｏｒｔ、（１
９８４Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ）Ｐ、５２７ ※２　粉体粉末冶金協会９機械部品小委員会（１９８５
，２，２７，） ※３　白木金属学会　昭和５９年春期講演大会（１９８
４，４，３，） 上記第１表から明らかな様に、公知の方法で製造される
金属粉末の粒径（平均粒径）は７０ｐｍ以上であるのが
現状である。

本発明は上記現状に鑑みなされたものであって、粉末冶
金製品の疲労寿命特性を更に向上すべく、平均粒径５０
ルｍ未満の金属微粉末を製造することのできる方法を提
供しようとするものである。

［問題点を解決する為の手段］ 本発明は、不活性ガス雰囲気中で被溶解金属棒を高速回
転させつつその先端にプラズマアークを適用し、前記被
溶解金属棒をその先端から溶融飛散させて金属微粉末を
得る方法において、被溶解金属棒を９，０００〜１１，
０００ｍ／ｗｉｎ　（７）周速度で高速回転させる点に
要旨を有するものである。

［作用］ 本発明者らは回転電極法について種々検討した結果、金
属粉末の原料となる消耗電極の大きさく径）及び該電極
の回転数で決まる周速度が金属粉末の平均粒径と強い相
関関係をもっていることを見出した０例えばＴｉ−６Ａ
Ｉ−４Ｖ合金を消耗電極として用い、回転電極法による
周速度と、得られた金属粉末の粒径との関係を求めた。

第５図は、本発明に従って構成される金属粉末製造装置
ｌ（第１図参照）を用いて操業した結果得られたもので
あり、周速度（ｍ／ｉ＋ｉｎ）をＸ軸、平均粒径（ｐｍ
）をＹ軸とした場合には下記の（１）式の関係が成立す
る。

ｌｏｇ　Ｙ　＝　−０，８１５ｌｏｇ　Ｘ＋４．９２２
　　ｍ　　（１）」；記（１）式の結果に従って考慮し
、周速度を成る一定の範囲に特定することによって目標
とする平均粒径（５０ＪＬｍ未満）が得られるものと判
断した。

第５図は第１図に示した金属粉末製造装置１で操業した
結果を示すものであり、従って金属粉末製造装置１の構
成を明確にする必要がある。

金属粉末製造袋Ｒ１（第１図）の各要素について列挙す
ると下記の通りである。

く熱源〉 熱源としては電気アーク、プラズマアーク等が一般に知
られている。既述した様に電気アークを熱源として用い
た場合には、非消耗電極にＷを使用している為、Ｗが一
部欠落し或いは溶損して生成粉末中に混入してしまう恐
れがある。

従って本発明の製造装Ｎ１ではプラズマアークを熱源と
して用いたプラズマアーク回転電極法を採用している。

このことによってＷ汚染の問題がなく、清浄な金属粉末
を得ることができる。この他熱源としては電子ビーム（
Ｅ、Ｂ、）を採用する方式もあるが、真空で用いる電子
ビーム溶解はＴｆ−６ＡＩ−４Ｖ合金の様に揮発性のＡ
Ｉ等を含む場合にはＡｔの濃度偏析が生じる恐れがある
為好ましくない。

く高速モータ２〉 第５図から明らかな様に平均粒径５０ｐｍ未満の金属粉
末を得る為には、周速度９，０００ｍ／ｗｉｎ以上にす
る必要がある。従って消耗電極の径を３２〜５０■■φ
であるとした場合、最大回転数がｇｏ、ｏｏ。

ｒｐｍ程度の高速モータ２を採用する必要がある。

本発明では上記条件を満足する高速モータ２を採用した
。尚回転数の制御は電圧の可変制御により行なう０周速
度が１１，０００ｍ／ｗｉｎを超えると電極径を大きく
するか、又はモータの回転数や電力をアップさせる必要
があり、いずれの場合も回転駆動用モータには極めて高
い能力が要求されるため、大変高価なものとなり現実的
ではない、従って本発明においては周速度の上限を１１
，０００■／ｓｉｎとした。

く電極〉 偏心回転による弊害を防止する為、各電極の加工精度は
重要な項目であり、旋盤精密加工の他、スェージング加
工、パフ研磨等によって加工精度を上げる必要がある場
合も生じる。

（ａ）活性金属電極（消耗電極３） 本発明では、消耗電極３はチャンバー５内に組み込む方
式を採用した。その他第２図に示した様なチャンバー外
挿方式でもよいが、該方式では超高速回転の為の磁性流
体を用いる様な特別な軸受けが必要となる。

（ｂ）非消耗電極（プラズマトーチ４）溶解が円滑に行
なわれる様、上下、左右に動く方式を採用した。

く真空チャンバー５〉 掃除しやすい様に内面＃３００でパフ研磨仕上げを行な
っている。一般的には真空時のチャンバー変形防止の為
チャンバー内には補強棒が設けられるが、これは生成金
属粉末の回収やチャンバー内清掃の際には支障となる。

特に粉末金属の種類を変えた場合は混粉防止の為に清掃
を徹底的に実施する必要があるので、補強棒のないチャ
ンバーを採用するのが望ましい０本発明では真空溶解チ
ャンバーの様な両側面円錐形の真空チャンバ−５を採用
しており、チャンバー内の補強棒又はそれに類似するも
のは全く存在しない、尚第１図中の符号７は粉末回収容
器である。

く操業〉 チャンバー５内の真空雰囲気は油圧式回転ポンプによっ
て排気管６からチャンバー５内の気体（主に空気）を排
出することにより、１０−３Ｔｏｒｒの真空度が約３０
公租度の吸引で達成できるように構成される。その後排
気管６をガス導入管として兼用し、アルゴンガスをチャ
ンバー５内に導入して約１気圧の状態で操業する。この
際には生成金属粉末の酸化が問題となる為、系内を高真
空に保つ他、導入されるアルゴンガス中の酸素濃度を極
力低くする必要がある。

［実施例］ 第１図に示した装置ｌを用いてチタン合金粉末の製造を
行なった。アルゴンガスで置換した（１気圧下）　チャ
フ／＜　　５内で、Ｔｉ−６ＡＩ−４Ｖ合金の消耗電極
３　（５０，４ｍ■す）を６０，０００ｒｐ■　（周速
度９，５００ｍ／腸ｉｎ）で回転させ、該電極３とプラ
ズマアーク電極４との間に約５００ＡＸ２０Ｖの電力を
供給し、金属微粉末の製造・回収を行なった。

その結果、平均粒径が４７ｇｍで酸素量が０．１５％の
清浄な金属粉末を得ることができた。

［発明の効果］ 本発明は以上の様に構成されるが、要は各要素を厳選し
た製造装置を用い、プラズマアーク回転電極法を応用す
ると共に周速度を特定することによって平均粒径５０＃
Ｌｍ未満の金属微粉末を製造することができ、その結果
下記の様な利益を得ることができる。

（１）微粉化によって粉末冶金製品の焼結性の向上が図
れる。

（２）急速冷却が達成され、製品組織の均一微細化に伴
なう材料時性の向上が図れる。

（３）活性金属を粉末冶金用及び溶射用材料として使用
する場合、溶射の出来具合は粉末粒子が微細な程また球
状である程緻密性、接着性１表面平滑性等の点において
優れたものとなることが知られており、こうした観点か
らしても本発明により製造される金属微粉末は粉末冶金
用及び溶射用材料として非常に優れたものと言える。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明を実施するに当たり使用される金属粉末
製造装置を例示する概略説明図、第２図は回転電極法の
概略説明図、第３図はプラズマアーク回転電極法の概略
説明図、第４図はり。 Ａ、Ｓと粉末粒径との関係を示すグラフ、第５図は周速
度と金属粉末粒径との関係を示すグラフである。 ｌ・・・金属粉末製造装置 ２・・・高速モータ　　　３・・・消耗′電極４・・・
プラズマトーチ　５・・・真空チャンバー６・・・排気
管

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 不活性ガス雰囲気中で被溶解金属棒を高速回転させつつ
   その先端にプラズマアークを適用し、前記被溶解金属棒
   をその先端から溶融飛散させて金属微粉末を得る方法に
   おいて、 被溶解金属棒を９，０００〜１１，０００ｍ／ｍｉｎの
   周速度で高速回転させることを特徴とする金属微粉末の
   製造方法。