JPS62291904A - 永久磁石の製造方法 - Google Patents
永久磁石の製造方法Info
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- C22C1/04—Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
&発明の詳細な説明
[産業上の利用分野]
本発明はR(T1.M、) 2 (RはYを含む希土類
金属の一種もしくは二種以上、■は[eもしくはFe、
Coを主体とする遷移金属2MはBを主体とするメタ
ロイド元素、0.02≦y≦0.15゜5≦2≦9)を
主成分とする永久磁石の製造方法に関するものである。
金属の一種もしくは二種以上、■は[eもしくはFe、
Coを主体とする遷移金属2MはBを主体とするメタ
ロイド元素、0.02≦y≦0.15゜5≦2≦9)を
主成分とする永久磁石の製造方法に関するものである。
[従来の技術]
希土類遷移金属合金において希土類金属と遷移金属の比
が2=17である金属間化合物が理論的に極めて高い磁
気特性[(Bl()may: 〜50HGOelを有す
ることが発見されて以来、同系化合物を主体とする永久
磁石実用合金を得る試みが種々実験されてぎた。−例と
して5ad−Co−Cu−Fe系金属間化合物で(BH
)n+ax 〜30HGOeが達成され、ざらにNd
−Fe系金属間化合物で(BH)wax 〜40)IG
Oeノ高磁気特性が得られている。この組成合金は粉砕
、磁場中配向圧縮成形あるいは非Ii場中圧縮成形、焼
結、溶体化9時効する焼結型永久磁石による製造方法が
一般的であった。そして微粉粒子を得る方法としては、
インゴットを機械的に粉砕したり、水素高圧雰囲気中で
水素化脆性により粗粉砕し脱水素後微粉砕したり、不活
性ガスアトマイズ法により旧融体を噴霧し〜100趨程
度の球状粗粉を作成し、ざらに所望の粒径まで機械的に
粉砕することが従来あった。
が2=17である金属間化合物が理論的に極めて高い磁
気特性[(Bl()may: 〜50HGOelを有す
ることが発見されて以来、同系化合物を主体とする永久
磁石実用合金を得る試みが種々実験されてぎた。−例と
して5ad−Co−Cu−Fe系金属間化合物で(BH
)n+ax 〜30HGOeが達成され、ざらにNd
−Fe系金属間化合物で(BH)wax 〜40)IG
Oeノ高磁気特性が得られている。この組成合金は粉砕
、磁場中配向圧縮成形あるいは非Ii場中圧縮成形、焼
結、溶体化9時効する焼結型永久磁石による製造方法が
一般的であった。そして微粉粒子を得る方法としては、
インゴットを機械的に粉砕したり、水素高圧雰囲気中で
水素化脆性により粗粉砕し脱水素後微粉砕したり、不活
性ガスアトマイズ法により旧融体を噴霧し〜100趨程
度の球状粗粉を作成し、ざらに所望の粒径まで機械的に
粉砕することが従来あった。
[発明が解決しようとする問題点]
ところでR(T1.M、)、(RはYを含む希土類金属
の一種もしくは二種以上、TはFeもしくはFe、 C
oを主体とする遷移金属、Ml、tBを主体とするメタ
ロイド元素、0.02≦y≦0.15゜5≦2≦9)の
一般式で示される組成からなる合金を微粉化する場合、
インゴットから機械的粉砕法により作成された粉体は、
以後の磁場中配向圧縮成形時に、効果的に磁気整列され
た成形体が得られるが、ガ、スアトマイズ法の場合工程
の簡素さで有利な半面、アトマイズ後の急速凝固時に個
々の粒内に0,1〜10.程度の微小な結晶が磁気的に
無秩序に形成されるため、次の微粉工程において1−以
下に微粉化しないかぎり、磁場成形時に高配向が達成さ
れず、その結果減磁曲線の角型性が劣化した永久磁石し
か得られないという欠点があった。
の一種もしくは二種以上、TはFeもしくはFe、 C
oを主体とする遷移金属、Ml、tBを主体とするメタ
ロイド元素、0.02≦y≦0.15゜5≦2≦9)の
一般式で示される組成からなる合金を微粉化する場合、
インゴットから機械的粉砕法により作成された粉体は、
以後の磁場中配向圧縮成形時に、効果的に磁気整列され
た成形体が得られるが、ガ、スアトマイズ法の場合工程
の簡素さで有利な半面、アトマイズ後の急速凝固時に個
々の粒内に0,1〜10.程度の微小な結晶が磁気的に
無秩序に形成されるため、次の微粉工程において1−以
下に微粉化しないかぎり、磁場成形時に高配向が達成さ
れず、その結果減磁曲線の角型性が劣化した永久磁石し
か得られないという欠点があった。
本発明はこの点を鑑みて、減磁曲線の角型性を向上させ
た永久磁石の製造方法を得ることを目的とする。
た永久磁石の製造方法を得ることを目的とする。
[問題点を解決するための手段]
本発明はR(T1.M、> 2 (RはYを含む希土類
金属の一種もしくは二種以上、TはFcもしくはFe、
Coを主体とする遷移金属、MG、1Bを主体とする
メタロイド元素、0.02≦y≦0.15゜5≦2≦9
)で規定される組成合金において、該合金を溶融状態か
ら不活性ガスアトマイズ法で噴霧することにより50〜
1 、000m+の粗粒とし、次に該粗粒を真空中もし
くは不活性雰囲気中で1.000℃以下で加熱処理する
ことにより粗粒内の結晶組織を実質的に30M以上に粒
成長させた後、機械的粉砕法により30趨以下の粒子に
形成し配向性の高い永久磁石用粉末を得ることであり、
その粉末を圧縮成形することにより得る圧粉体永久磁石
、さらに好ましくは成形体を100Oe以上の磁界中で
500〜900℃の温度で加熱すること、また成形体の
空隙に樹脂を含浸することにより硬化させる樹脂結合永
久磁石、そして成形体を1 、 Coo〜1 、200
℃の温度で焼結する永久磁石の製造方法である。
金属の一種もしくは二種以上、TはFcもしくはFe、
Coを主体とする遷移金属、MG、1Bを主体とする
メタロイド元素、0.02≦y≦0.15゜5≦2≦9
)で規定される組成合金において、該合金を溶融状態か
ら不活性ガスアトマイズ法で噴霧することにより50〜
1 、000m+の粗粒とし、次に該粗粒を真空中もし
くは不活性雰囲気中で1.000℃以下で加熱処理する
ことにより粗粒内の結晶組織を実質的に30M以上に粒
成長させた後、機械的粉砕法により30趨以下の粒子に
形成し配向性の高い永久磁石用粉末を得ることであり、
その粉末を圧縮成形することにより得る圧粉体永久磁石
、さらに好ましくは成形体を100Oe以上の磁界中で
500〜900℃の温度で加熱すること、また成形体の
空隙に樹脂を含浸することにより硬化させる樹脂結合永
久磁石、そして成形体を1 、 Coo〜1 、200
℃の温度で焼結する永久磁石の製造方法である。
ガスアトマイズ後の粗粒径が50s未満では超急冷化に
より1膚以下の微結晶となり、1,000頭を越えると
後の工程でさらに微粉化するときに機械的粉砕が困難と
なる。また粒径の30Jは磁気的異方性化するのに最小
なこの大きさを得る必要がある。100Oe未満の磁界
では十分な磁界効果が得られず、その磁界中において5
00℃未満では磁界効果による減磁曲線の角型性の改善
が顕著でなく、900℃を越える加熱では保磁力の増加
が得られない。焼結温度が1,000℃未満では完全な
緻密体とならないし、1,200℃を越えると逆に溶融
してしまうので、これらの数値はその範囲に限定される
。
より1膚以下の微結晶となり、1,000頭を越えると
後の工程でさらに微粉化するときに機械的粉砕が困難と
なる。また粒径の30Jは磁気的異方性化するのに最小
なこの大きさを得る必要がある。100Oe未満の磁界
では十分な磁界効果が得られず、その磁界中において5
00℃未満では磁界効果による減磁曲線の角型性の改善
が顕著でなく、900℃を越える加熱では保磁力の増加
が得られない。焼結温度が1,000℃未満では完全な
緻密体とならないし、1,200℃を越えると逆に溶融
してしまうので、これらの数値はその範囲に限定される
。
[実施例1]
Nd (FeO,78°80.14B0.08) 5.
9合金を溶融状態から不活性ガスアトマイズ法で噴霧す
ることにより50〜100鴻の粉体(1)と、粉体(1
)を1,000℃、6時間加熱処理し600℃、1時間
で熱処理した粉体(2)をそれぞれ試料振動型磁力計(
VSM)で磁気特性を測定した。第1図、第2図は、そ
れぞれガスアトマイズ後の粉体(1)を4,000℃。
9合金を溶融状態から不活性ガスアトマイズ法で噴霧す
ることにより50〜100鴻の粉体(1)と、粉体(1
)を1,000℃、6時間加熱処理し600℃、1時間
で熱処理した粉体(2)をそれぞれ試料振動型磁力計(
VSM)で磁気特性を測定した。第1図、第2図は、そ
れぞれガスアトマイズ後の粉体(1)を4,000℃。
6時間加熱処理した本発明による粉体(2]、未処理の
粉体(1)のエツチング後の金属1N織の光学顕微鏡写
真であり、粉体(1)には粒界が存在しているのに対し
て、本発明による粉体(2)には粒界が存在していない
ことが分かる。また第3図に示すようにガスアトマイズ
後において1,000℃の加熱処理によって得られた粉
体(aの方が減磁曲線の角型性が改善されていることが
明らかである。
粉体(1)のエツチング後の金属1N織の光学顕微鏡写
真であり、粉体(1)には粒界が存在しているのに対し
て、本発明による粉体(2)には粒界が存在していない
ことが分かる。また第3図に示すようにガスアトマイズ
後において1,000℃の加熱処理によって得られた粉
体(aの方が減磁曲線の角型性が改善されていることが
明らかである。
[実施例2]
実施例1のガスアトマイズ粉を30分間振動ミルにより
粉砕して約4屑の粒子とし次に10KOeの磁界中にお
いて4t/(:iで圧縮成形することにより圧粉体永久
磁石(3)を(す、次に真空中、 5KOeの磁界中に
おいて700℃、1時間の加熱処理を施して磁石体(4
)を得た。それぞれ磁気特性を測定したところ第4図に
示す結果となった。ガスアトマイズ後において、5KO
eのvi!i界中における700℃の加熱処理によって
得られた磁石体(4)の方が、減磁曲線の角型性が改善
されていることが明らかである。
粉砕して約4屑の粒子とし次に10KOeの磁界中にお
いて4t/(:iで圧縮成形することにより圧粉体永久
磁石(3)を(す、次に真空中、 5KOeの磁界中に
おいて700℃、1時間の加熱処理を施して磁石体(4
)を得た。それぞれ磁気特性を測定したところ第4図に
示す結果となった。ガスアトマイズ後において、5KO
eのvi!i界中における700℃の加熱処理によって
得られた磁石体(4)の方が、減磁曲線の角型性が改善
されていることが明らかである。
[実施例3]
実施例1のガスアトマイズ粉を30分間振動ミルにより
粉砕して約4虜の粒子(5)としたものと、同じガスア
トマイズ粉を真空中1,000℃、6時間加熱処理し、
30分間振動ミルにより粉砕して約44の粒子(6)と
したものを、それぞれ10KOeの磁界中において4t
/ciで圧縮成形し、1,000℃、1時間の焼結を行
なった。焼結後650℃。
粉砕して約4虜の粒子(5)としたものと、同じガスア
トマイズ粉を真空中1,000℃、6時間加熱処理し、
30分間振動ミルにより粉砕して約44の粒子(6)と
したものを、それぞれ10KOeの磁界中において4t
/ciで圧縮成形し、1,000℃、1時間の焼結を行
なった。焼結後650℃。
1時間熱処理し、それぞれ磁気特性を測定したところ第
5図の結果が得られた。ガスアトマイズ後において 1
,000℃の加熱処理によって得られた磁石(6)の方
が、減磁曲線の角型性が改善されていることが明らかで
ある。
5図の結果が得られた。ガスアトマイズ後において 1
,000℃の加熱処理によって得られた磁石(6)の方
が、減磁曲線の角型性が改善されていることが明らかで
ある。
[発明の効果]
以上のように、単にガスアトマイズした状態の微細な複
合1@織の粗粒を、そのままあるいは^機内に粉砕した
後に成形体とする製造方法は粒子の磁気整列が充分に達
成できないので、工業的優位性は粉砕工程の簡素化にの
み留まり、成形体磁石の減磁曲線の劣化を誘引するが、
本発明によりガスアトマイズ後、900〜+、000℃
の加熱処理により粗粒内の結晶組織を実質的に30虜以
上に粒成長させる前処理をfit!iすことにより、配
向性の高い材料を得られることが判明した。
合1@織の粗粒を、そのままあるいは^機内に粉砕した
後に成形体とする製造方法は粒子の磁気整列が充分に達
成できないので、工業的優位性は粉砕工程の簡素化にの
み留まり、成形体磁石の減磁曲線の劣化を誘引するが、
本発明によりガスアトマイズ後、900〜+、000℃
の加熱処理により粗粒内の結晶組織を実質的に30虜以
上に粒成長させる前処理をfit!iすことにより、配
向性の高い材料を得られることが判明した。
第1図、第2図は、それぞれガスアトマイズ後の本発明
によるものと従来の粉体を比較したエツチング後の金属
組織の光学顕微鏡写真である(倍率 X400)。 第3図は従来と本発明による粉体を比較した試料振動型
磁力計(VSM)による減磁曲線を示す。 第4図は従来と本発明による粉体を比較した磁気特性の
減磁曲線を示す。 第5図は従来と本発明による粉体の焼結磁石を比較した
磁気特性の減磁曲線を示す。 1.3.5:従来品 2.4.6:本発明品 特許出願人 並木精密宝石株式会社 図 面 第 1 図 第 2 図 第3図 第4wi 第5図
によるものと従来の粉体を比較したエツチング後の金属
組織の光学顕微鏡写真である(倍率 X400)。 第3図は従来と本発明による粉体を比較した試料振動型
磁力計(VSM)による減磁曲線を示す。 第4図は従来と本発明による粉体を比較した磁気特性の
減磁曲線を示す。 第5図は従来と本発明による粉体の焼結磁石を比較した
磁気特性の減磁曲線を示す。 1.3.5:従来品 2.4.6:本発明品 特許出願人 並木精密宝石株式会社 図 面 第 1 図 第 2 図 第3図 第4wi 第5図
Claims (5)
- (1)R(T_1_−_yM_y)_z(RはYを含む
希土類金属の一種もしくは二種以上、TはFeもしくは
Fe、Coを主体とする遷移金属、MはBを主体とする
メタロイド元素、0.02≦y≦0.15、5≦z≦9
)で規定される組成合金において、該合金を溶融状態か
ら不活性ガスアトマイズ法で噴霧することにより50〜
1、000μmの粗粒を得、次に該粗粒を真空中もしく
は不活性雰囲気中で加熱処理した後、機械的粉砕法によ
り30μm以下の粒子に形成し、次に圧縮成形すること
を特徴とした圧粉体永久磁石の製造方法。 - (2)成形体を100Oe以上の磁界中で500〜90
0℃の温度で加熱した特許請求の範囲第(1)項記載の
圧粉体永久磁石の製造方法。 - (3)成形体の空隙に樹脂を含浸することにより硬化さ
せた特許請求の範囲第(1)項記載の樹脂結合永久磁石
の製造方法。 - (4)加熱処理後、成形体の空隙に樹脂を含浸すること
により硬化させた特許請求の範囲第(2)項記載の樹脂
結合永久磁石の製造方法。 - (5)成形体を1、000〜1、200℃の温度で焼結
した特許請求の範囲第(1)項記載の永久磁石の製造方
法。
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