JPS62284259A - 鋼中金属成分の自動分析装置 - Google Patents
鋼中金属成分の自動分析装置Info
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- JPS62284259A JPS62284259A JP12579186A JP12579186A JPS62284259A JP S62284259 A JPS62284259 A JP S62284259A JP 12579186 A JP12579186 A JP 12579186A JP 12579186 A JP12579186 A JP 12579186A JP S62284259 A JPS62284259 A JP S62284259A
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Landscapes
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
３、発明の詳細な説明
［産業上の利用分野］
本発明は例えば低合金鋼中の金属成分を湿式分析する際
に使用される自動分析装置に関するものである。
に使用される自動分析装置に関するものである。
［従来の伎術１
鋼中の金属成分を定量する方法は機器分析法と湿式分析
法に大別される。
法に大別される。
機器分析法は分析の迅速性にすぐれているが、一定の試
料形状に調製できないものは分析できないという欠点が
ある。
料形状に調製できないものは分析できないという欠点が
ある。
一方、湿式分析法ぐは試料を溶解して分析に供するので
試料形状にこだわる必要はない。
試料形状にこだわる必要はない。
湿式分析法による金属成分定量操作の一例の概略を以下
に示す。
に示す。
（１）分析試料を切粉する。
（２）１，７Ｊ粉試料を秤取する。
（３）適当な酸でこの試料を溶解する。
（４）定容フラスコで溶液量を一定に合わせる。
（５）原子吸光分析装置等を用いて目的成分の強度を測
定し、含有率に変換する。
定し、含有率に変換する。
［発明が解決しようとする問題点１
上記（１）〜（４）の操作は比較的単純でありながら判
断と細心の注意を要し、従来は手作業で行われていた。
断と細心の注意を要し、従来は手作業で行われていた。
［問題点を解決するための手段１
本発明者は、従来手作業によらざるを得ないと思われて
いた点が基本的には分析に供する試料量を一定にしな【
プればならないところにあることに着目した。すなわら
、一定重量の試料を一定体積の溶液とし、これを用いて
［１的金属成分の強度のみを原子吸光分析装置やＩｃＰ
（８周波Ｌｉ Ｗ結合プラズマ発光分光分析装置）で測
定していたのである。従って、試料中のＦｅを内標準と
して金属／Ｆｅの強度比を指標とすれば分析試料の秤迅
及び溶液の定容化を厳密に行う必要がなくなる。このよ
うな考えに基いてなされたのが本発明である。
いた点が基本的には分析に供する試料量を一定にしな【
プればならないところにあることに着目した。すなわら
、一定重量の試料を一定体積の溶液とし、これを用いて
［１的金属成分の強度のみを原子吸光分析装置やＩｃＰ
（８周波Ｌｉ Ｗ結合プラズマ発光分光分析装置）で測
定していたのである。従って、試料中のＦｅを内標準と
して金属／Ｆｅの強度比を指標とすれば分析試料の秤迅
及び溶液の定容化を厳密に行う必要がなくなる。このよ
うな考えに基いてなされたのが本発明である。
かかる本発明は、ターンテーブル中央に陽、陰極洗浄水
１ａをそして該テーブルの外周には少数の電解槽を設け
、該電解槽に近１妄して該テーブル玉に供試料置場を設
け、該テーブルの上方に前記電解槽に電解液を供給する
電解液貯槽及び供給管を設け、供試料を磁着する磁石を
有づる陽、陰極装置（以下、単に「電極装置」というこ
とがある。）を前記洗浄水（品、供試料置場及び電解槽
の間を移動可能に設け、そして前記ターンテーブルの外
側に分析溶液吸入管、その洗浄液槽及び該吸入管を接続
した分析装置を設け、更に分析溶液を分析装置に自動注
入させ鉄と目的成分との強度比より目的成分を定量する
ことを特徴とする鋼中金属成分の自動分析賛同に関する
ものである。
１ａをそして該テーブルの外周には少数の電解槽を設け
、該電解槽に近１妄して該テーブル玉に供試料置場を設
け、該テーブルの上方に前記電解槽に電解液を供給する
電解液貯槽及び供給管を設け、供試料を磁着する磁石を
有づる陽、陰極装置（以下、単に「電極装置」というこ
とがある。）を前記洗浄水（品、供試料置場及び電解槽
の間を移動可能に設け、そして前記ターンテーブルの外
側に分析溶液吸入管、その洗浄液槽及び該吸入管を接続
した分析装置を設け、更に分析溶液を分析装置に自動注
入させ鉄と目的成分との強度比より目的成分を定量する
ことを特徴とする鋼中金属成分の自動分析賛同に関する
ものである。
ターンテーブルは各電解槽ごとに間欠的に回転するよう
にしてもよく、あるいは連続的に回転するようにしても
よい。前者の場合には電極装置は１基でよいが、後者の
場合には複数設けて回転中に電解を進行させるようにす
る。前者のほうが装置が安価ですみ、一方、後者のほう
が試料の処理能力が大きいというそれぞれの利点がある
。ターンテーブルには各槽等を位置決めす′るための凹
み、穴、突起等を適宜設ける。
にしてもよく、あるいは連続的に回転するようにしても
よい。前者の場合には電極装置は１基でよいが、後者の
場合には複数設けて回転中に電解を進行させるようにす
る。前者のほうが装置が安価ですみ、一方、後者のほう
が試料の処理能力が大きいというそれぞれの利点がある
。ターンテーブルには各槽等を位置決めす′るための凹
み、穴、突起等を適宜設ける。
電解槽は例えば円筒形としてターンテーブル上に置くよ
うにしてもよく、あるいは底面を回状、スリ鉢状等にし
ターンテーブルには穴を開けてそこに挿入係止するよう
にしＣもよい。電解槽は上からＷ１拌買を挿入し【行う
ようにしてもよく、マグネツトスターラーを利用しても
よい。
うにしてもよく、あるいは底面を回状、スリ鉢状等にし
ターンテーブルには穴を開けてそこに挿入係止するよう
にしＣもよい。電解槽は上からＷ１拌買を挿入し【行う
ようにしてもよく、マグネツトスターラーを利用しても
よい。
試料は略同−の大きさになるようにする。これは表面積
を合わせて電解による溶解量を揃えるためである。１試
料は１四でもよく複数個であってもよい。
を合わせて電解による溶解量を揃えるためである。１試
料は１四でもよく複数個であってもよい。
電解液は塩酸、硝酸あるいはその混合液が適当ぐある。
電解条件は分析装置にもよるが、実用的にはＩＣＰの場
合には試料が３〜５ｇ程度、電解液＠２０〜３０ｄ、電
流３△程度で約３９稈度でよい。
合には試料が３〜５ｇ程度、電解液＠２０〜３０ｄ、電
流３△程度で約３９稈度でよい。
−回使用した電解槽はターンテーブルから取り外して洗
浄後新たに並べるようにする。
浄後新たに並べるようにする。
［作用］
供試料置場に置かれた略同−形の鋼試料は下降° して
きた陽、陰極装置の電磁石により磁着されて取り出され
、陽、陰極装置とともに電解槽に入れられる。そこで電
気分解され、その溶液をＦｅを内標準として分析される
。本発明の装置においては試料を全部溶解する必要はな
く、発光分析装置におけるＦｅのスペクトル線強度がバ
ックグランドにくらべ充分高くなるよう溶解でき、この
量が個々の試料についてほぼ同等でありさえすればよい
。
きた陽、陰極装置の電磁石により磁着されて取り出され
、陽、陰極装置とともに電解槽に入れられる。そこで電
気分解され、その溶液をＦｅを内標準として分析される
。本発明の装置においては試料を全部溶解する必要はな
く、発光分析装置におけるＦｅのスペクトル線強度がバ
ックグランドにくらべ充分高くなるよう溶解でき、この
量が個々の試料についてほぼ同等でありさえすればよい
。
ブロック試料の場合は同一電極、電解液種類及び量、電
解時間及び電流を同一にすることによって試料の溶解量
を概ね同一にすることができるが、切粉試料の場合は上
記項目を一定にするたりでは溶解量を均−七ひきないの
ひ、この場合はプレス成形器等によって塊状化、同一形
状化する必質がある。また本発明はＦｅと内標準法を前
提として成立するので、Ｆｅの含有量が分析目的成分に
対して充分大きく（例えば９５％以上）、概略一定とみ
なせる低合金鋼の分析にしか適用できない。
解時間及び電流を同一にすることによって試料の溶解量
を概ね同一にすることができるが、切粉試料の場合は上
記項目を一定にするたりでは溶解量を均−七ひきないの
ひ、この場合はプレス成形器等によって塊状化、同一形
状化する必質がある。また本発明はＦｅと内標準法を前
提として成立するので、Ｆｅの含有量が分析目的成分に
対して充分大きく（例えば９５％以上）、概略一定とみ
なせる低合金鋼の分析にしか適用できない。
［実施例］
本発明の−・実施例である装置の概要を第１図に、その
陽、陰極装置の拡大図を第２図にそしてターンテーブル
部の平面図を第３図に示す。
陽、陰極装置の拡大図を第２図にそしてターンテーブル
部の平面図を第３図に示す。
第３図に示すように、ターンテーブル１の中央に陽、陰
極洗浄水槽２がそして外周には多数の電９槽３が配置さ
れている。各電解槽３ともその内側のターンテーブル上
には供試料置場４が設けられている。このターンテーブ
ル１は８ｍ５ｎ了ごとに１電解槽分だけ間欠的に回転す
るようになっている。
極洗浄水槽２がそして外周には多数の電９槽３が配置さ
れている。各電解槽３ともその内側のターンテーブル上
には供試料置場４が設けられている。このターンテーブ
ル１は８ｍ５ｎ了ごとに１電解槽分だけ間欠的に回転す
るようになっている。
第１図に示１ように、このターンテーブル１の上方には
電解液貯槽５が設けられ、そこから電動定容ポンプ６を
介して電解１ｆ１３への供給管７が延びている。この供
給管７のＦ端には不溶解ＴＩＭ炭素を除くためにガラス
フィルター８が取り付けられている。
電解液貯槽５が設けられ、そこから電動定容ポンプ６を
介して電解１ｆ１３への供給管７が延びている。この供
給管７のＦ端には不溶解ＴＩＭ炭素を除くためにガラス
フィルター８が取り付けられている。
また、電解槽３と洗浄水槽２の間を移動可能に陽、陰穫
ｉ装置９が配設されている。この陽、Ｉｔｓ極装置９は
下降しうるようになっていて、その先端の電極部をこれ
らの槽に浸漬しあるいは供試装置ＷＡ４で試料１０をｌ
ｉｔ＆＠シて取り出すことができる。
ｉ装置９が配設されている。この陽、Ｉｔｓ極装置９は
下降しうるようになっていて、その先端の電極部をこれ
らの槽に浸漬しあるいは供試装置ＷＡ４で試料１０をｌ
ｉｔ＆＠シて取り出すことができる。
陽、陰極ｖｉ１９の拡大図を第２図に示すように、この
装置は白金陽極１１、白金陰Ｉｊ１２、電磁石１３、白
金陽極保持管１４及び陽、陰極保持板１５からなってい
る。
装置は白金陽極１１、白金陰Ｉｊ１２、電磁石１３、白
金陽極保持管１４及び陽、陰極保持板１５からなってい
る。
第１図に示すように、電解槽３には回転子１Ｇが投入さ
れていてターンテーブル１の下のマグネットスターラ−
１１によって攪拌しうるようになっている。この電解１
８３には分析溶液吸入管１８の先端が挿入されており、
この吸入管１８の他端は分析装置であるＩＣＰ（８周波
誘導結合プラズマ発光分光分析ｔＡ置）１９に接続され
ている。また、この吸入管１８の洗浄液槽２０が配−さ
れでいる。
れていてターンテーブル１の下のマグネットスターラ−
１１によって攪拌しうるようになっている。この電解１
８３には分析溶液吸入管１８の先端が挿入されており、
この吸入管１８の他端は分析装置であるＩＣＰ（８周波
誘導結合プラズマ発光分光分析ｔＡ置）１９に接続され
ている。また、この吸入管１８の洗浄液槽２０が配−さ
れでいる。
鋼中の金属成分を測定づるにあたっ【は、略同−の大き
さにした約３ｇの試料１０を用いる。各供試料置場に置
いて装置を始動させると、電磁石１３に電流が流された
状態で陽、陰極装置９が下降して試料１０をＩａ着する
。一方、電動定容ポンプ６が作動して２５ｄの塩酸を電
解液貯ＷＩ５から下の電解１酋３へ供給する。試料を磁
着した陽、陰極装置９は上饗して外方に移動し電ｗｌ槽
３の部位で下降して電解１ｆｆ３内に入る。マグネット
スターラ−１１を作動させて電解液を攪拌し、電極に３
Ａの電流を通電して試料１０の電解を開始づる。電解は
３分間行う。電解後、残存試料を保持したままの陽、陰
極装Ｗ９を上昇させて洗浄水槽２まで移動させ、そこで
下降させて電極１１．１２を洗浄後次回の電解まで待機
させる。その際、残存試料は電流を遮断することにより
％ｉ１ｍ石１３から離される。一方、電解槽３には分析
溶液吸入管１８を下降させて試料溶液を所定時間吸入し
てＩＣＰ１９へ供給し、各成分の発光強度を測定する。
さにした約３ｇの試料１０を用いる。各供試料置場に置
いて装置を始動させると、電磁石１３に電流が流された
状態で陽、陰極装置９が下降して試料１０をＩａ着する
。一方、電動定容ポンプ６が作動して２５ｄの塩酸を電
解液貯ＷＩ５から下の電解１酋３へ供給する。試料を磁
着した陽、陰極装置９は上饗して外方に移動し電ｗｌ槽
３の部位で下降して電解１ｆｆ３内に入る。マグネット
スターラ−１１を作動させて電解液を攪拌し、電極に３
Ａの電流を通電して試料１０の電解を開始づる。電解は
３分間行う。電解後、残存試料を保持したままの陽、陰
極装Ｗ９を上昇させて洗浄水槽２まで移動させ、そこで
下降させて電極１１．１２を洗浄後次回の電解まで待機
させる。その際、残存試料は電流を遮断することにより
％ｉ１ｍ石１３から離される。一方、電解槽３には分析
溶液吸入管１８を下降させて試料溶液を所定時間吸入し
てＩＣＰ１９へ供給し、各成分の発光強度を測定する。
その後、吸入管１８は上昇して洗浄液槽２０に先端を挿
入し、これを吸入して系内を洗浄後次回の分析まで待機
する。一方、ターンテーブル１が１Ｔｉ解槽９回転して
次回の電解にはいり、これを順次繰返す。
入し、これを吸入して系内を洗浄後次回の分析まで待機
する。一方、ターンテーブル１が１Ｔｉ解槽９回転して
次回の電解にはいり、これを順次繰返す。
得られた目的成分と鉄の発光強度比は予め登録されてい
る検量線によって濃度換ｎされる。
る検量線によって濃度換ｎされる。
このようにして鋼中の酸可溶性アルミニウムを測定し、
従来の手作業による方法と比較した結果を次表に示す。
従来の手作業による方法と比較した結果を次表に示す。
同表に示すように、本発明のＷｔ置を用いて得られた結
果は従来の手作業による方法で得られた結果と何ら遜色
ない。
果は従来の手作業による方法で得られた結果と何ら遜色
ない。
［発明の効果〕
本発明の装置を用いることによって、湿式分析法にお１
プる作業負担を軽減し、ひいては無人化をも可能するも
のである。
プる作業負担を軽減し、ひいては無人化をも可能するも
のである。
第１図は本発明の装置の概要を示す図であり、第２図は
その陽、陰極装置の側面図、そして第３図はターンテー
ブル部の平面図である。 １・・・ターンテーブル、２・・・陽、Ｉｌｌ Ｍｌ洗
浄水槽、３・・・電解槽、４・・・供試料Ｍ場、５・・
・電解液貯槽、６・・・電動定容ポンプ、７・・・供給
管、８・・・ガラスフィルター、９・・・陽、陰極１７
１Ｍ、１Ｇ・・・試料、１１・・・白金陽極、１２・・
・白金陰極、１３・・・？１！磁石、１４・・・白金陽
極保持管、１５・・・陽、陰極保持板、１６・・・回転
子、１７・・・マグネットスターラー、１８・・・分析
溶液吸入管、１９・・・ＩＣＰ（分析装置）、２０・・
・洗浄液槽
その陽、陰極装置の側面図、そして第３図はターンテー
ブル部の平面図である。 １・・・ターンテーブル、２・・・陽、Ｉｌｌ Ｍｌ洗
浄水槽、３・・・電解槽、４・・・供試料Ｍ場、５・・
・電解液貯槽、６・・・電動定容ポンプ、７・・・供給
管、８・・・ガラスフィルター、９・・・陽、陰極１７
１Ｍ、１Ｇ・・・試料、１１・・・白金陽極、１２・・
・白金陰極、１３・・・？１！磁石、１４・・・白金陽
極保持管、１５・・・陽、陰極保持板、１６・・・回転
子、１７・・・マグネットスターラー、１８・・・分析
溶液吸入管、１９・・・ＩＣＰ（分析装置）、２０・・
・洗浄液槽
Claims (1)
- ターンテーブル中央に陽、陰極洗浄水槽をそして該テー
ブルの外周には複数の電解槽を設け、該電解槽に近接し
て該テーブル上に供試料置場を設け、該テーブルの上方
に前記電解槽に電解液を供給する電解液貯槽及び供給管
を設け、供試料を磁着する磁石を有する陽、陰極装置を
前記洗浄水槽、供試料置場及び電解槽の間を移動可能に
設け、そして前記ターンテーブルの外側に分析溶液吸入
管、その洗浄液槽及び該吸入管を接続した分析装置を設
け、更に分析溶液を分析装置に自動注入させ鉄と目的成
分との強度比より目的成分を定量することを特徴とする
鋼中金属成分の自動分析装置
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12579186A JPS62284259A (ja) | 1986-06-02 | 1986-06-02 | 鋼中金属成分の自動分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12579186A JPS62284259A (ja) | 1986-06-02 | 1986-06-02 | 鋼中金属成分の自動分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62284259A true JPS62284259A (ja) | 1987-12-10 |
Family
ID=14918956
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12579186A Pending JPS62284259A (ja) | 1986-06-02 | 1986-06-02 | 鋼中金属成分の自動分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62284259A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2009005112A1 (ja) * | 2007-06-29 | 2009-01-08 | Jfe Steel Corporation | 金属試料の分析方法 |
| JP2010127792A (ja) * | 2008-11-28 | 2010-06-10 | Jfe Steel Corp | 鋼中酸可溶性アルミニウムの迅速分析方法 |
| CN106353392A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-01-25 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 钢铁中钪含量的测定方法 |
-
1986
- 1986-06-02 JP JP12579186A patent/JPS62284259A/ja active Pending
Cited By (6)
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