JPS62250607A - Ｆｅ−Ｓｉ−Ａ１系合金圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、Ｆｅ−５ｉ−Ａｌ系合金圧粉磁心の製造方法
に関する。

〔従来の技術〕

従来よりＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金圧粉磁心は、鉄圧粉磁
心及びＦｅ−Ｎｉ合金圧粉磁心とともに高周波数帯域に
おいて、安定して高い透磁率を示すことから電子機８（
内の電源より発生する高周波ノイズ、すなわちノーマル
モードと称せられる電源ライン間を往復するノイズを、
大インピーダンスとして減衰させるチョークコイルとし
て用いられてきた。

Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金圧粉磁心は鉄圧粉磁心より高周
波特性に優、ｈているほか、特に直流重畳特性に優れて
いること、及びＮｉ、Ｍｏ等効果な原料を含まず、Ｆ”
ｅ−Ｎｉ合金圧粉磁心よりは低廉であること、から、近
年徐々に需要が増加しつつある。

従来、Ｆｅ−８ｉ−Ａｌ系合金圧粉磁心はインゴットを
溶製し、これを拡散焼鈍してＡ１、Ｓｉの偏析を低減し
た上で粗粉砕し、さらに、数段階の粉砕工程を経て原料
粉末とした後、粉末表面を無機絶縁物質で被覆し圧粉成
形して加熱することにより製造されてきた。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、上述のようなインゴットの粉砕による工
程では、インゴットの製造、焼鈍、粉砕の全工程が長く
、勢い圧粉用原料粉末の原価が高くなり、結果としてＦ
ｅ−５Ｌ−ＡＩ系合金圧粉磁心自体の高価格をもたらし
、チョークコイルとしての昏及が制約されている現状で
ある。

本発明は、以上の７ＪＬ情に鑑みてなされたもので粉末
粒子の性状と圧粉磁心の磁気的性質との関係についての
新たな知見に基づいて、良好な磁性を安定して有しかつ
、より廉価なＦ　ｅ−Ｓ　ｉ−Ａ　ｌ系合金圧粉磁心を
提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明は、後述する粉末の形態及び粒度と圧粉磁心の磁
気的性質との関係についての新たな知見に基づき、高性
能で廉価なＦｅ−５Ｌ−Ａｌ系合金圧粉磁心を得るため
には、Ｆｅ−８ｉ−Ａｌ系合金の溶湯をガスアトマイズ
して球状の粗粉末を製造し、然る後該粗粉末をさらに粉
砕して得られた平均粒度が４０〜１１０μＩの範囲内に
あり、かつ見掛密度が２．６〜３．８　ｇ　／ａＩ？で
ある粉末を原料粉末として用いることが有効であること
及びより高透磁率とするためには、粉末に含まれる酸素
量の低減が有効であることを見出したものである。

なお、ここでＦ　ｅ−Ｓ　Ｌ−Ａ　Ｉ系合金とは、いわ
ゆるセンダスト合金として知られる合金系のことであっ
て、５ｉ４−１３％、Ａｌ　４−７％、残部Ｆｅを主成
分とし、その他年可避の不純物と、必要に応じて錦以下
の添加元素を含む高透磁率合金を指す。

〔作用〕

まず、本発明者らが新たに見出した知見の一つについて
説明する。

圧粉磁心においては、実効透磁率が高周波帯域まで安定
して高くほぼ一定の値を保つことが最も重要である。こ
の目的のためにＦｅ−８ｉ−Ａｌ系合金圧粉磁心におい
ては、粉末粒子の表面に水ガラス等の無機絶縁物質を被
覆したものを加圧成形することで粒子間が一定程度絶縁
された状態で磁心となし、これを熱処理して上記の特性
を得ている。

粉末粒子の表面絶縁に有機物でなく、耐熱性のある無機
物を用いるのは、最終の熱処理を可能とするためである
。

実効透磁率の値とその周波数特性に影響する因子として
最も大きなものは１本発明者らによれば（Ａ）粒子の形
態と（Ｂ）粒度である。

（Ａ）については粒子が絶縁皮膜で覆われていても、成
形の際に粒子相互が圧着すると、皮膜が破壊されて絶縁
が劣化し易く、交番磁界の周波数が高くなるほど渦電流
が流れ易くなり、実効透磁率が減少する。従って、周波
数特性の面から、粒子の形状として、局部的な圧着によ
る絶縁破１ｉを起こしにくいことが求められる。すなわ
ち、粒子表面が乱れた不規則形状であると、成形時に絶
縁破壊し易く、表面の滑らかな球状粒子が最も好ましい
。よって、不規則形状となるほど粉末の見掛密度は低く
なるので形状パラメータとしての見掛密度は高いことが
望ましい。

しかしながら透磁率は、一方圧粉磁心の密度のパラメー
タでもあり、見掛密度の最も高い完全球状粒子の場合に
は点接触で圧密化されるので、成形体の密度はかえって
低く、また反磁場係数が高くなることもあって、高い透
磁率を達成することがやや困難となる。従って良好な絶
縁状態を保つことによって実効透磁率が減少し始める周
波数をより高くすることと、成形体の密度を高めること
によって初期直流の実効透磁率を高めることの間には、
均衡を図る必要がある。この目的のためには、粉末の見
掛密度として適正な範囲がある。

一方、（Ｂ）の視点からは、粉末粒子があまりに粗大で
あると、交番磁界による渦電流が生じ易く、実効透磁率
の周波数特性が劣化し易く、また成形体の強度が低下す
るので粒子の粒度には上限がある。逆にあまりに細粒で
あると、粉末粒子の圧縮性が低下して初期（直流）の透
磁率が低下するので下限の粒度が存在する。

本発明者らが新たに見出した知見の二は、粉末粒子に含
まれる酸素量の圧粉磁心の磁性への影響である。すなわ
ち、粉末粒子に含有される酸素量が少なくなると初期（
直流）の透磁率の上昇が認められた。これは溶製法によ
って製造されたＦｅ−８ｉ−Ａｌ系合金の材料では常識
であるが、同様の現象が圧粉磁心においても初めて見出
されたものである。

本発明者らは、以上の知見を基にＦｅ−Ｓｉ−ＡＩ系合
金圧粉磁心について最適の粉末粒子の見掛密度と粒度を
規定し、この規定された範囲内の粉末を廉価に製造する
ための条件及び含有酸素量を低減する条件をさらに検討
した。

すなわち、Ｆｅ−８ｉ−ＡＩｌ系合金溶湯からガスアト
マイズによって球状の粗粉末を製造し、然る後該粗粉末
をさらに粉砕して得られた平均粒度が４（ｈｌｌｏ　ｐ
　ｍ、見掛密度２．６−３．８　ｇ　／ｆｆｌの粉末を
用いた圧粉磁心が優れた特性を有し、かつ従来より廉価
に製造し得ること、及び球状の粗粉末の酸素含有量が１
１００ＰＰ以下であることが有効なことを見出し、本発
明をなすに至った。

以下本発明をさらに詳細に説明する。

まず、平均粒度の上限を１１０μｍとした理由について
述べる。

第１図は、見掛密度が３．４±０．１　ｇ　／ｄ？とほ
ぼ等しく、平均粒度の異なる５、５％Ａｌ−９，５％Ｓ
ｉ−残Ｆｅの合金粉末より成る圧粉磁心の透磁率の高周
波数特性の平均粒度依存性を示したものである。粉末は
粒度調整の後、水素気流中９００℃にて焼鈍し、水ガラ
スを固形分として０．８重量％を粉末表面に被覆し、２
０ｔｏｎ／　ｃｘｌの圧力で外径２８＋ｍ、内径１５ｎ
ｍ、高さ８ＩＩＩ１１のリング状に成形後、大気中７０
０℃にて焼鈍を行なった。この成形体の透磁率をインピ
ーダンスメーターによって測定した。第１図縦軸の１ｔ
　ｅ１３Ｍ／　ｐ　ｅｌＯＫは、１３ＭＨ２における実
効透磁率μｅ１３Ｍと１０ＫＩ＋７．における実効透磁
率μｅｌＯＫの比であり、透磁率の高周波数特性の目安
とした。第１図から平均粒度が大きくなるほど、μｅ１
３Ｍ／μｅｌＯＫが小さくなって周波数特性が劣化して
いく様子が認められる。特に平均粒度が１１０μｍを越
えるとμｅ１３Ｍ／μｅｌＯにが０．４を下まわり劣化
が著しい。従って、平均粒度の上限は１１０μｍとした
。なお、平均粒度１３０μｍを越えると成形体の強度が
低く、ハンドリングが不可能であった６ 次に平均粒度の下限を４０μｍとした理由を述べる。

第２図は、第１図において用いたとの同一の方法で製造
した成形体のｌ０ＫＩＩＺにおける実効透磁率μｅｌＯ
Ｋの平均粒度依存性を示した・ものである。粒度が大き
くなるほどμｅＬＯＫは大きくなるが、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａ
　Ｉ系合金圧粉磁心に要求されるμｅｌＯＫの最低値７
０を得るには、平均粒度を４０μｍ以上としなければな
らないことがわかる。

次いで、見掛密度の下限を２．６　ｇ　／ｃｏ？とした
理由について述べる。第３図は、平均粒度が７０±５μ
ｍとほぼ等しく、見掛密度の異なる５、５％Ａｔ−９，
５％Ｓｉ−残Ｆｅの合金粉末より成る圧粉磁心の周波数
特性の見掛密度依存性を示す。

磁心の製造方法は、第１図、第２図の場合と同様である
。見掛密度が低い不規則形状粉末はど、μｅ１３Ｍ／μ
ｅｌＯＫが低く周波数特性に劣る。μｃ１３Ｍ／μｅｌ
ＯＫの必要値を第１図において触れたように０．４とし
て見掛密度の下限を２．６とした。

さらに、見掛密度の上限を３．８　ｇ　／ｃｉとした理
由につき述べる。

第４図は第３図と同様の粉末を用い、長さ４０＋ｎｎ＋
。

幅Ｌｏｎｅ、高さ７　＋ＩＩｎの成形体を作成して、そ
の抗折力を測定した結果である。見掛密度の高い粉末。

すなわち粒子間の接触面積が小さく、絡み合いの少ない
粉末の成形体はど抗折力が低くなっている。

Ｆ　ｅ−Ｓ　ｉ−Ａ　ｌ系合金は、塑性変形能が低く、
従ってその圧粉成形体は、鉄やＦ　ｅ−Ｎ　ｉ合金の成
形体に比して強度が小さくなるが、少なくとも自動プレ
ス成形ラインにおいて取扱いできる強度として、最低で
も０．２ｋｇ／ｎｗｉ”は必要である。この点から、粉
末の見掛密度の上限を３．８　ｇ　／ｃｄとする。

以上、第１図〜第４図に示したように、安定した透磁率
と周波数特性を有する圧粉磁心を得る上で、４０−１１
０７４１１１の平均粒度、２．６−３．８　ｇ　／ｃｄ
の見掛密度の粉末が実用的なものであることが明らかで
ある。

なお、当然のことながら粉末を加圧成形する際の圧力に
よっても透磁率とその周波数特性は変化するが、Ｆｅ−
Ｓｉ−ＡＩｌ系合金場合には、１５ｔｏｎ／ｄ−以上の
成形圧力でないと７０以上の透磁率を得ることは難しい
。

また成形圧は、金型寿命の制約から現状では最大上げて
も２５ｔｏｎ／　ｃｘｌ程度が上限である。１５から２
５ｔｏｎ／　ａＪ程度まで成形圧が変化しても、上述の
ような粉末粒子の粒度及び見掛密度の特性に及ぼす影響
は総体として変わらない。

以上のように特定された粒度と見掛密度を有する粉末を
廉価に得るために、本発明者らは溶湯から直接粉末を製
造する手法に着眼し、種々検討を行なった。その結果、
Ｆｅ−５ｉ−Ａｌ系合金の溶湯からガスアトマイズによ
って球状の粗粉末を製造し、然る後該粗粉末をさらに微
粉砕することで廉価に目的の粉末が得られることを見出
した。

このガスアトマイズ方法において用いられるガスは１通
常のアルゴン、あるいは窒素等非酸化性であれば特に限
定されない。

微粉砕後の最終目的の平均粒度が４０〜１１０μｍであ
るので粉砕による見掛密度の調整の必要からガスアトマ
イズままの平均粒度は粉砕後の最終粒度の１２０％以上
であることが必要である。従ってガスアトマイズままの
平均粒度で、４８〜１３２μｍ以上必要だが、この程度
に粒度を調整することは、たとえば？８場温度が１６０
０°Ｃの場合、ノズル径を４ＩＩＷ１１φ以上、ガス圧
力を１００ｋｇ／ｃｄ以下とすればほぼ達成される。ガ
スアトマイズままの平均粒度は粉砕効率の点から３００
μｍが好ましく、この場合、１回の粉砕工程で最終目標
の粉末が容易に得られる。

３００μｍ以下とするにはノズル径は１０ｎｍφ以下と
することが必要である。

粉砕方法は、特に限定されることなく広範な方法を適用
できる。たとえばスタンプミル、ボールミル、振動ミル
、ジェットミル等によって注意深く条件設定すれば目的
の粒度及び見掛密度の粉末を１回の粉砕工程で得ること
が可能である。

また１本発明のガスアトマイズ粉末は、通常の場合、最
大でも粒径５００μｍであるので、従来方法。

のインゴットにおいて見られるようなＡ１．Ｓｉの偏析
は皆無であり、従って偏析低減のための拡散焼鈍は全く
不要である。

以上本発明のＦ　ｅ−Ｓ　ｉ−Ａ　ｌ系合金粉末の製造
方法を説明してきたが、ガスアトマイズによって粗粉末
を得た後、これを粉砕する方法は、インゴットを製造し
た後、これを拡散焼鈍し、数段階の工程で粉砕する従来
方法に比べて、大幅な工程の短縮、エネルギーの節減と
なり、原料粉末の原価を低減させることができる画期的
なものである。

次に圧粉成形されるべき粉末に含まれる酸素量が圧粉磁
心の透磁率とその高周波特性に及ぼす影響について述べ
る。

通常酸素量としてガス分析によって測定される値は、固
溶Ｍ素と粉末粒子表面に吸若した未固溶酸素を包含する
ものであり、固溶酸素と未固溶吸着酸素を分離すること
は回連であるが１本発明者らは、アトマイズ後の球状粗
粉末の酸素量が圧粉磁心の磁気特性に影響することを新
たに知見した。

第５図に、アトマイズ後の球状粗粉末に含まれる酸素量
と圧粉磁心の磁性との関係を示す。アトマイズままの粗
粉末の酸素量は主として溶解雰囲気を調整することによ
って行なった。ガスアトマイズままの球状粗粉末の平均
粒度は約２３０μｍで、これを振動ミルにより微粉砕し
、Ｓ１１均粒度７２μｍ、見掛密度３．４ｇ／ｃｄとし
た。これら各種初期酸素量の粉末を０．４ｔｉｔ％の水
ガラスで表面被覆した後２０ｔｏｎ／　ｉの圧力で圧粉
成形し、７００℃で１時間熱処理した。第５図によれば
アトマイズままの粗粉末の酸素量が減っても透磁率の高
周波特性には変化がないが、　ｌ０ＫＩＩ２での透磁率
は酸素量の低減とともに上昇していくことが認められる
。酸素量が１４０ＰＰＭまで減少しても透磁率の増加は
ないが、１００１”ＰＭ以下となると１４０ＰＰＭ以上
の場合の９７から１０３以上に向上し、効果が現われて
くる。このように初期の透磁率の上昇に関して酸素量の
低減は効果的であり、特に１１００ＰＰ以下でその効果
が大である。

なお本発明者らは、球状粗粉末の粉砕方案を変えて粉砕
後の粉末の酸素量と圧粉磁心の特性の関係を検討したが
、明確な相関関係は認めることができなかった。これは
粉砕によって生じる吸着酸素より固溶している酸素の量
が圧粉磁心の磁気特性に影響を与えていることを示唆す
るものと考えられる。　具体的にガスアトマイズままで
の酸素含有量を１１００ＰＰ以下とするには非酸化性雰
囲気中での溶解とハンドリング、噴霧媒体のガスをＡｒ
等の不活性ガスとし、比較的大量のガスによってアトマ
イズしなければならない。最も実効のある方法は、溶解
及びアトマイズを密閉容器内中で不活性雰囲気下で行な
う方法であって、これによれば酸素含有ｆｆｉｌｏＯＰ
ＰＭ以下は容易に達成される。

以下具体的な本発明の内容について実施例を挙げてさら
に説明する。

〔実施例〕

実施例１ ５．５％Ａｌ−９，５％Ｓｉ−残Ｆｅの１６００℃の溶
湯を５１１ＩＩＩφのノズルを通じて流下せしめ、　８
０ｋｇ／ａＪのＡｒガスによってアトマイズし、平均粒
度２１０μｍの球状粉末とした。酸素ガス含有量は２０
０ＰＰＭであった。この球状粉末を振動ミルによって乾
式粉砕し、平均粒度８３μｍ、見掛密度３．１９ｇ／ａ
Ｊの粉末を得た。

この粉末に水素気流中で９００℃×１時間の歪取り処理
を施し、０．５．１．０、ｌ　、　５ｗｔ％の水ガラス
により表面を絶縁被覆した後、２０ｔｏｎ／　ｃｉの圧
力で加圧成形し、その後７００℃×０．５時間の熱処理
によって圧粉磁心とした。得られた圧粉磁心のμｅｌＯ
Ｋとμｅ１３Ｍ／μｅｌＯＫは第１表の通りであり、高
い透磁率が高周波帯域まで安定して得られている。

第１表 実施例２ 実施例１と同一の方法で１２０ｋｇ／ａｎ？のＡｒガス
によってアトマイズし、平均粒度１５５μｍの球状粉末
とした。酸素ガス含有量は２５０ＰＰＭであった。この
球状粉末をボールミルによって平均粒度４８μｍ、見掛
密度２．８０　ｇ　／ｒｙｌの粉末を得た。この粉末に
水素気流中で９００℃×１時間の歪取り処理を施し、１
　、　（ｈｔ％の水ガラスにより表面を絶縁被覆した後
、２０ｔｏｎ／　ｃｘｌの圧力で加圧成形し、その後７
００℃ｘ０．５時間の熱処理によって圧粉磁心とした。

得られた圧粉磁心のμｅｌＯＫとμｅ１３Ｍ／　μｅｌ
ＯＫは、各々７５．０．８２であった。

実施例３ アトマイズ以後の工程を実施例１と全く同一として、ア
トマイズをＡｒ雰囲気に保たれた密閉容器中で行ない、
アトマイズままの平均粒度が２３０±２０μｎａで、酸
素含有量を５０．８０．１５０ＰＰＭとしたときの圧粉
磁心の特性を第２表に示す。粉末表面を被覆処理した水
ガラスは１．０％である。酸素量は、雰囲気の酸素分圧
により調整した。第２表には、実施例１におけるア１−
マイズままの酸素量２００ＰＰＭの場合も合わせて示し
た。酸素量の低減による透磁率の増加の効果が認められ
る。

第　　２　　表 〔発明の効果〕 以上から明らかなように本発明のＦｅ−８ｉ−ＡＩ系合
金圧粉磁心の製造方法は、高い周波数帯域にわたって安
定して高い透磁率を示す圧粉磁心の製造方法として最適
で、かつ従来からある溶製インゴットを製造し、焼鈍を
経た後、これを粉砕して得られる粉末を用いた圧粉磁心
の製造方法より廉価な圧粉磁心を提供するもので、その
工業的価値が大である。

【図面の簡単な説明】

第１図は粉末の平均粒度と透磁率の周波数特性との相関
図、第２図は粉末の平均粒度と透磁率との相関図、第３
図は粉末の見掛密度と透磁率の周波数特性との相関図、
第４図は粉末の見掛密度と抗折力との相関図、第５図は
粉末の酸素含有量と透磁率及びその周波数特性との相関
図である。 第１図 平均粒度（μｍ） 平均粒度（ｐｍ） 見掛密度（９／Ｃｍ３　） 見掛密度（ｃｙｃｍ３） ｐ６１０に ／ｊｅ１３Ｍ　／ｐ２１０に

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金の粉末の表面を無機絶縁物
   質で被覆し、加圧成形後熱処理してなるＦｅ−Ｓｉ−Ａ
   ｌ系合金圧粉磁心の製造方法において、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａ
   ｌ系合金の溶湯からガスアトマイズによって球状の粗粉
   末を製造し、然る後該粗粉末をさらに粉砕して得られた
   平均粒度が４０〜１１０μｍ、見掛密度２．６〜３．８
   ｇ／ｃｍ＾３の粉末を用いたことを特徴とするＦｅ−Ｓ
   ｉ−Ａｌ系合金圧粉磁心の製造方法。 ２、ガスアトマイズによって製造された球状の粗粉末が
   、含まれる酸素量１００ＰＰＭ以下である特許請求の範
   囲第１項記載のＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系合金圧粉磁心の製造
   方法。