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JPS6178873A - Electromagnetic shielding material and its preparation - Google Patents

Electromagnetic shielding material and its preparation

Info

Publication number
JPS6178873A
JPS6178873A JP20031084A JP20031084A JPS6178873A JP S6178873 A JPS6178873 A JP S6178873A JP 20031084 A JP20031084 A JP 20031084A JP 20031084 A JP20031084 A JP 20031084A JP S6178873 A JPS6178873 A JP S6178873A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
ferrite
electromagnetic shielding
shielding material
particles
flux
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP20031084A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Yoshikazu Narumiya
成宮 義和
Shigeo Okamoto
岡本 重夫
Kazuto Yamazawa
和人 山沢
Takashi Yamaguchi
喬 山口
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Corp
Original Assignee
TDK Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by TDK Corp filed Critical TDK Corp
Priority to JP20031084A priority Critical patent/JPS6178873A/en
Publication of JPS6178873A publication Critical patent/JPS6178873A/en
Pending legal-status Critical Current

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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Shielding Devices Or Components To Electric Or Magnetic Fields (AREA)

Abstract

PURPOSE:An electromagnetic shielding material which well absorbs waves in a low-frequency region (about 1GHs or lower), made by dispersing the laminar particles of a ferrite containing excessive iron in a polymer matrix. CONSTITUTION:The laminar paticles (B) of a ferrite containing excessive iron which has a spinel-type structure, is shown by the formula [wherein M is at least one divalent metal; X>0.5 (especially 0.8<=X<=0.501)], and has an average length d of particles of 0.5-500mum, the proportion of the particles having the diameter of 0.3-3.4 d of 90wt% or more, and an aspect ratio (length/thickness) of 3 or higher, in an amount of about 20-65vol%, are added to a polymer matrix (A) (e.g., an epoxy resin or a styrene resin) to be mixed, and the mixture is heated to disperse the particles in the matrix. This compound is then molded into a desired form, giving a sheet, a housing, etc., having excellent electromagnetic shielding properties.

Description

【発明の詳細な説明】 ■ 発明の背景 技術分野 木発11は電磁シールド材およびその製造方法に関する
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION (1) Background Technical Field of the Invention The present invention relates to an electromagnetic shielding material and a method for manufacturing the same.

先行技術とその問題点 板状フェライト粒子は、a常のフェライト粒子では実現
できない低周波曽域での電波吸収材ネ1および電磁シー
ルド材として優れた特性を示す(48F願昭58−19
7595号および特願昭58−199206号に記載)
Prior art and its problems Plate-shaped ferrite particles exhibit excellent properties as radio wave absorbing materials and electromagnetic shielding materials in the low frequency range, which cannot be achieved with ordinary ferrite particles (48F Application No. 58-19
7595 and Japanese Patent Application No. 199206)
.

フェライト粒子の結晶系は立方晶系であるの    ・
で、11形をもった成長が行われた場合、板状とはなら
ない。
The crystal system of ferrite particles is cubic system.
If growth with 11 shapes occurs, it will not become plate-like.

しかし、フラックス法による合成を行えば。However, if synthesis is performed using the flux method.

材ネ]に用いた板状のヘマタイトの形状のフェライトオ
ンr・を71#ることができる。 つまり 、フラック
スを原料に加えて加熱した場合、その融点以上では融液
となり原料を溶解する。 この時、まず1粒径の小さい
ヘマタイト以外の酸化物が溶解し、輸送されてヘマタイ
トと反応してフェライト粒子を形成する(日化誌。
The plate-shaped hematite-shaped ferrite-on r used for the material can be made into 71#. In other words, when flux is added to raw materials and heated, the flux becomes a melt at temperatures above its melting point and dissolves the raw materials. At this time, oxides other than hematite with a small particle size are first dissolved, transported, and react with hematite to form ferrite particles (Japanese Journal).

1981、No、9  F1391 N1394)。1981, No. 9 F1391 N1394).

この方法を用いて、板状のニッケルー亜鉛フェライト粒
子が得られている(特願昭58−19795号および特
願昭58−199206−÷に記・或)。
By using this method, plate-shaped nickel-zinc ferrite particles have been obtained (described in Japanese Patent Application No. 19795-1982 and Japanese Patent Application No. 199206-1983).

すなわち、N a25043B 、 5  mo1%と
L i250463 、5  mo1%とを混合したフ
ランクスを、板状のヘマタイト、酸化ニッケルおよび耐
化骨箱の酸化物材料に混合し、空気中で900°Cで熱
処理するものである。
That is, Franks, which is a mixture of 5 mo1% of Na25043B and 5 mo1% of Li250463, was mixed with plate-shaped hematite, nickel oxide, and the oxide material of the refractory bone box, and heat-treated at 900°C in air. It is something to do.

エンケル−1F鉛系等の鉄欠乏および化学に論組成のフ
ェライト粒子の場合は、フェライト化反応に酸素の出入
りを伴わず、比較的容易に合成でさる。
In the case of iron-deficient and chemically stoichiometric ferrite particles such as Enkel-1F lead-based particles, the ferrite formation reaction does not involve the entry and exit of oxygen, and can be synthesized relatively easily.

l−かし、la性材ネ4として高B材として最も用途の
多いマンガン−111鉛系等の鉄過剰のフェライト粒子
−は、フェライト中の酸素含有量、のVIIJIが困難
であることから合成されていない。
Manganese-111 lead-based and other iron-excess ferrite particles, which are most commonly used as high B materials as L- and LA-based materials, are synthesized because it is difficult to determine the oxygen content in ferrite. It has not been.

この合成が成功すれば、その特性を利用して、すぐれた
電磁シールド材が実現すると期待される。
If this synthesis is successful, it is expected that its properties will be utilized to create an excellent electromagnetic shielding material.

II  発明の目的 本発明の目的は、磁性材料として用途範囲が広くかつ性
能の優れた板状フェライト粉体と。
II. OBJECTS OF THE INVENTION The object of the present invention is to provide a plate-shaped ferrite powder that has a wide range of uses as a magnetic material and has excellent performance.

その製造方法を実現し、これを用いてすぐれたンールト
特性をもつ電磁シールド材とその製造方法を提供するこ
とにある。
The object of the present invention is to realize a manufacturing method thereof and use the same to provide an electromagnetic shielding material having excellent Nhund properties and a manufacturing method thereof.

このような目的は、以下の:iS1.第2および第3の
発明によって達成される。
Such purposes include: iS1. This is achieved by the second and third inventions.

すなわち第1の発明は、スピネル型構造の鉄過剰型フェ
ライト粒子からなり、その形状が平板状をなすフェライ
ト粉体を高分子マトリックス中に分散してなることを特
徴とする電磁波吸収性の電磁シールド材である。
That is, the first invention is an electromagnetic shield that absorbs electromagnetic waves, characterized in that it is made of iron-rich ferrite particles with a spinel-type structure, and is made by dispersing ferrite powder, which has a flat plate shape, in a polymer matrix. It is a material.

第2の発明は、板状のヘマタイトと酸化物または熱処理
によって酸化物となる材料に、一種類または二種類以上
の硫酸塩を7ラツクスとして混合し、不活性ガス雰囲気
中にて1000℃〜■300°Cで熱処理して不活性ガ
ス雰囲気中で充分冷却した後、水洗してフラフクスを取
り除き、乾燥し、スピネル型構造の鉄過剰型フェラ・(
)拉rからなり、その形状が平板状をなすフェライト粉
体を得、これを高分子マトリックス中に分散することを
特徴とする電磁波吸収性の電磁シールド材の製造方法で
ある。
The second invention is to mix plate-shaped hematite and oxide, or a material that becomes an oxide through heat treatment, with one or more sulfates in the amount of 7 lux, and heat the mixture at 1000°C to After heat-treating at 300°C and cooling sufficiently in an inert gas atmosphere, it is washed with water to remove the fluff, dried, and made into an iron-rich Ferra with a spinel structure (
) A method for producing an electromagnetic shielding material capable of absorbing electromagnetic waves, characterized by obtaining ferrite powder having a flat plate shape and dispersing it in a polymer matrix.

旧 発明の具体的構成 以下、本発明の具体的構成について詳細に説明する。Specific structure of the old invention Hereinafter, a specific configuration of the present invention will be explained in detail.

本発明のフェライト粉体は、スピネル型構造の鉄過剰型
フェライト粒子の集合体である。
The ferrite powder of the present invention is an aggregate of iron-rich ferrite particles having a spinel structure.

また1本発明のフェライト粉体は、平板状の形状をなす
粒子を主体とする。 通常は、粉体を形成する粒子の総
量の90重量%以上が平板状の形状をなすものである。
Further, the ferrite powder of the present invention is mainly composed of particles having a tabular shape. Usually, 90% by weight or more of the total amount of particles forming the powder is in the form of a flat plate.

フェライト粒子の平均長径Jは、0.54m以ヒで50
0牌m以下でる・ これは、Jが0.5μm未満となると、平板状特性が失
なわれ、またJが500μmを越えると、フェライト化
反応が不均質となるからである。
The average major axis J of ferrite particles is 50 at 0.54 m or more.
This is because when J is less than 0.5 μm, the plate-like characteristics are lost, and when J exceeds 500 μm, the ferritization reaction becomes inhomogeneous.

モしてJが1〜loμmとなると、特に好ましい結果を
うる。
Particularly favorable results are obtained when J is 1 to lo μm.

フェライト粉体を形成するフェライト粒子の総量の90
重量%以とは、0.3J〜3.41の範囲の粒子径をも
つものである。
90 of the total amount of ferrite particles forming the ferrite powder
% by weight or more means particles having a particle size in the range of 0.3J to 3.41.

粒瓜分4jがこれよりブロードとなると、配向性が悪く
なるからである。
This is because if the grain size 4j becomes broader than this, the orientation will deteriorate.

なお、フェライト粒子の総量の90重量%以−ヒが、0
.5H〜2.71の範囲の粒子径をもつと、さらに好ま
しい。
In addition, more than 90% by weight of the total amount of ferrite particles is 0
.. It is more preferable to have a particle size in the range of 5H to 2.71.

また、フェライト粒子の7スペクト比(長径/厚み)は
3以上であることが好ましい。
Moreover, it is preferable that the 7 spectral ratio (major axis/thickness) of the ferrite particles is 3 or more.

これは、3未満となると、板状効果がなくなるからであ
る。
This is because when the number is less than 3, the plate-like effect disappears.

すなわち、本発明のフェライトは鉄過剰型のものであっ
て、その組成を (MO)   (Fez 03 )  [ただしMは−
x 2価の金属の1 !fI以上である。]と表わしたとき
、x>0.5、特に0.8≧X≧0.50’1のもので
ある。
That is, the ferrite of the present invention is of an iron-rich type, and its composition is (MO) (Fez 03 ) [where M is -
x 1 of divalent metal! It is more than fI. ], x>0.5, especially 0.8≧X≧0.50'1.

このような場合、上記MOの種類には制限はないが、下
記のもの、特に下記のMn系、Mn−Zn系、Ni系、
Ni−Zn系、Zn系が好ましい。
In such a case, the type of MO mentioned above is not limited, but the following ones, especially the following Mn-based, Mn-Zn-based, Ni-based,
Ni-Zn type and Zn type are preferred.

l)F e203  ; 50 モル%より大。l) F e203; greater than 50 mol%.

70 モル%以ド、ZnO;O〜30モル%、残M n
 0 2)F C203: 50モル%より大、80モル%以
下、Zn0O〜50モル%未満、残NiO なお、このような主成分に加え、Ca、Si等の1種以
上が酸化物の形で合成物重礒の500pμm以下含有さ
れてもよい。
70 mol% or more, ZnO; O ~ 30 mol%, remainder M n
0 2) F C203: More than 50 mol%, 80 mol% or less, Zn0O to less than 50 mol%, remaining NiO In addition to these main components, one or more of Ca, Si, etc. is present in the form of an oxide. It may be contained in an amount of 500 pμm or less of the synthetic material.

このような組成および形状からなるフェライト粉体は、
60  emu/g以上、100  emu/gに至る
高い飽和磁化を示す。
Ferrite powder with such a composition and shape is
It exhibits high saturation magnetization of 60 emu/g or more up to 100 emu/g.

なお、従来のフェライト粉体では、平板状の形状のフェ
ライト粒子を主体とした鉄過剰型のものはない。
It should be noted that among conventional ferrite powders, there is no iron-rich type that is mainly composed of flat plate-shaped ferrite particles.

これは、フェライト中の酸素含有酸の制御が困難なため
である。
This is because it is difficult to control oxygen-containing acids in ferrite.

この点を改善した本発明のフェライト粒子の!A遣方法
を以下に示す。
The ferrite particles of the present invention have improved this point! The A method is shown below.

すなわち、板状のヘマタイト(m化鉄)と、酸化物また
は熱処理することにより、a化物となる材ネ1にフラッ
クスを混合し、′9.素等の不活性カス中で熱処理して
合成する方法である。
That is, a flux is mixed with plate-shaped hematite (iron oxide) and a material 1 which becomes an oxide or a oxide by heat treatment, and '9. This is a method of synthesis by heat treatment in an inert scum such as raw material.

この時、酸化マンガン例えば四酸化=マンガンまたは熱
処理することにより酸化マンカンとなる材料、例えば炭
酸マンガン、酸化亜鉛または熱処理することにより酸化
亜鉛となる材料等は、酸化鉄粒子に比べて小さい粒子で
ある。
At this time, manganese oxide, such as manganese tetroxide, or materials that become mancan oxide when heat treated, such as manganese carbonate, zinc oxide, or materials that become zinc oxide when heat treated, are particles that are smaller than iron oxide particles. .

用いる酸化鉄の長径は0.5〜5004m、厚み、は0
.01〜1.Oμmであり、炭酸マンガン、酸化亜鉛等
の副成分材料の形状はふつう球状であり1粒13%0.
1〜0.54mのものが好ましい。
The long axis of the iron oxide used is 0.5 to 5004 m, and the thickness is 0.
.. 01-1. The size of subcomponent materials such as manganese carbonate and zinc oxide is usually spherical, and each particle has a particle size of 13%0.
A length of 1 to 0.54 m is preferable.

混合は酸化鉄の形状を破壊せずに均一に混合する方法を
用いる。
For mixing, a method is used that uniformly mixes the iron oxide without destroying its shape.

また、 /A無処理、不活性ガス中で7ラツクスの融点
以上で行なう。
Also, /A is not treated, and it is carried out in an inert gas at a melting point of 7 lux or higher.

用いる不活性ガスは、通常、窒素を用いればよい、 そ
して、その酸素分圧は0.01%以下とする。
The inert gas used is usually nitrogen, and its oxygen partial pressure is 0.01% or less.

以下にM n −Z n系の製造方法についてざらに、
iT 1ill+に説Iy1する。
The manufacturing method of M n -Z n system will be briefly explained below.
I will explain to iT 1ill+.

樹状のヘマタイト(α−Fe203)と酸化マノカン(
Mn304)あるいは熱処理することにより酸化マンガ
ンとなる材料(例えば、M n30.+ 、M n C
O3等)と酸化亜鉛(ZnO)あるいは熱処理すること
により酸化「1F鉛となる材料とに、一種類または二種
類以上の硫!Ht+奈フシックスとして混合し、窒素等
の不活性カス雰囲気中にて1000℃〜1300°Cで
熱処理して窒素等の不活性ガス雰囲気中で充分冷却した
後、水洗してフラックスを取り除き、乾燥するものであ
る。
Dendritic hematite (α-Fe203) and manocan oxide (
Mn304) or a material that becomes manganese oxide by heat treatment (for example, Mn30.+, MnC
Oxide (ZnO, etc.) and zinc oxide (ZnO) or a material that becomes 1F lead through heat treatment are mixed with one or more types of sulfur! After heat treatment at 1000°C to 1300°C and sufficient cooling in an inert gas atmosphere such as nitrogen, the product is washed with water to remove flux and dried.

、・種類または二種類以上の酸m塩からなるフラックス
は、融点が1000℃以上のものを用いることが好まし
い。
It is preferable to use a flux consisting of one type or two or more types of acid m salts having a melting point of 1000° C. or higher.

このようなものとしては、高融点フラックス1例えばに
2304 、C52SOa 。
These include high melting point fluxes such as 1 to 2304, C52SOa.

Rb2SO4等を単独で用いてもよい。Rb2SO4 etc. may be used alone.

また、Li2504 、Na2504 。Also, Li2504, Na2504.

K250.1 、CC2S04 、Rb2SO4’Jを
混合し、融点を1000℃以ととしたものを用いてもよ
い。
A mixture of K250.1, CC2S04, and Rb2SO4'J with a melting point of 1000°C or higher may be used.

:jrI1図には、フラックスの融点と、そのフラック
スを用いて窒素雰囲気中で1150℃にて1時間熱処理
した時のM n −Z nフェライト粉Fe20325
モル%、M n 025モル%。
:jrI1 diagram shows the melting point of the flux and the Mn-Zn ferrite powder Fe20325 when the flux was heat-treated at 1150°C for 1 hour in a nitrogen atmosphere.
mol%, M n 025 mol%.

Zn022モル%)の飽和磁化との関係が示されている
The relationship with the saturation magnetization of Zn022 mol %) is shown.

これにより、フラックスの融点が800℃と1000°
Cのところでm和磁化が急激に上昇しているのがわかる
As a result, the melting point of the flux is 800℃ and 1000℃.
It can be seen that the m-sum magnetization rapidly increases at point C.

これらの温度は、酸化物材料からm素が放出される温度
と対応している。
These temperatures correspond to the temperatures at which m elements are released from the oxide material.

従って、フ57クスに高融点のものを用いることにより
、フェライトの飽和磁化を低下させるフェライト中の酸
素をフェライト生成中に除去しているのである。 すな
わち、液相中では酸素の移動がおこりにくくなるため、
フラックスが濱解しないうちにm素放出を完了させ、ツ
ェナ・cl・中の酸素を除去しているのである。
Therefore, by using a flux with a high melting point, oxygen in the ferrite, which lowers the saturation magnetization of the ferrite, is removed during ferrite formation. In other words, it is difficult for oxygen to move in the liquid phase, so
The m-element release is completed before the flux is dissolved, and the oxygen in Zena, Cl, and the like is removed.

材料である1111記3種の酸化物に対して含有される
フラフクス量(以下、フラックスの全モルt!t/酸化
物の全モル数で表わす)は、フェライト生成物に期待さ
れる飽和磁化の値によって異なるが、0.4〜4.0で
あることが好ましく 特に06〜0.8であると高い飽
和磁化が害られる。
The amount of flux contained in the three types of oxides described in 1111 (hereinafter expressed as total moles of flux t!t/total number of moles of oxide) is based on the expected saturation magnetization of the ferrite product. Although it varies depending on the value, it is preferably from 0.4 to 4.0, and in particular, from 06 to 0.8, high saturation magnetization will be impaired.

フラフクス量が0.4未満であると、酸化物粒子の湿潤
が十分でなく、また、4.0より大であると、酸化物粒
子の沈降がおこるからである。
If the flux amount is less than 0.4, the oxide particles will not be sufficiently wetted, and if it is greater than 4.0, the oxide particles will settle.

また、a−Fe203 、MnOおよびZnOの混合モ
ル比率は鉄過剰となるようにすれば任じであってよいが
、フェライト生成物の用途を考えれば、特に、a −F
 e20352−54モルつ6.Mn0 21〜38モ
ル%、ZnO1O〜25モル%であることが好ましい。
Further, the mixing molar ratio of a-Fe203, MnO and ZnO may be arbitrary as long as iron is excessive, but considering the use of ferrite products, especially a-F
e20352-54 moles6. It is preferable that MnO is 21 to 38 mol% and ZnO is 1O to 25 mol%.

このようなフェライト粉体は、i!磁シールド材用とし
て用いられる。
Such ferrite powder is i! Used for magnetic shielding materials.

電磁シールド材は、高分子マトリ、ラス中に本発明のフ
ェライト粉体を分散してなる。
The electromagnetic shielding material is made by dispersing the ferrite powder of the present invention in a polymer matrix or lath.

分散埴は、20〜65 マ01%、特に40〜60vo
1%がlIfましい。
Dispersed hani is 20-65 m01%, especially 40-60 vo
1% is preferable.

分M ljが65 マ01%をこ疋ると、成形加工性が
悪くなり、また樹脂の性質が劣化する。 また、玉縁化
してしまう。
If M lj exceeds 65%, the moldability becomes poor and the properties of the resin deteriorate. Also, it becomes a ball.

なお、分散1+1が20 マ01%となると、シールド
効果が小さくなってしまうので、20マ01%、特に4
07015以上であることが好ましい。
Note that when the variance 1+1 becomes 20 Ma01%, the shielding effect becomes small, so 20 Ma01%, especially 4
It is preferable that it is 07015 or more.

分散するlIL材の高分子マトリ−、クスとしては1種
々のものが使用できる。 すなわち、エポキシ樹脂、不
飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド樹脂等の熱硬化性の
樹脂、あるいは、ポリアミド樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂
、ポリオレフィン樹脂、スチレン系樹脂等の熱可塑性の
樹脂を、使用用途に従い、適宜選択して用いればよい。
Various types of polymer matrices and glues can be used for the IL material to be dispersed. That is, thermosetting resins such as epoxy resins, unsaturated polyester resins, and polyimide resins, or thermoplastic resins such as polyamide resins, polyvinyl chloride resins, polyolefin resins, and styrene resins are selected as appropriate depending on the intended use. You can use it as

なお、マトリンラス中には、さらに別の導電性材料や磁
性材料のパウダー、フレーク、ファrパー等が含有され
てもよい。
Note that the matrine lath may further contain powders, flakes, farpers, etc. of other conductive materials or magnetic materials.

このようなシールド材は1例えば樹脂の軟化点付近に加
熱したロールで熱可塑性樹脂を加熱し、 これに111
m等を添加混合し、この後、Tダイ押出機等にて押し出
してシート状にすることもできる。
Such a shielding material is produced by heating a thermoplastic resin with a roll heated to around the softening point of the resin.
It is also possible to add and mix m, etc., and then extrude using a T-die extruder or the like to form a sheet.

また、同様に混合後、インジェクション成形機などを用
いてハウジング等の成形品としてもよい。
Similarly, after mixing, a molded product such as a housing may be made using an injection molding machine or the like.

ざらに、熱硬化性樹脂を用いるときには、有機溶剤と繊
維等とを添加混合し、その後有機溶剤を除去して加圧加
熱成形してハウジング等の成形品としてもよい。
In general, when using a thermosetting resin, an organic solvent and fibers may be added and mixed, and then the organic solvent may be removed and molded under pressure and heat to form a molded product such as a housing.

加えて、有機溶剤中に樹脂と繊維とを添加程合し、これ
を注入し硬化させて、封止部材とすることもできる。
In addition, a sealing member can be obtained by adding a resin and fiber to an organic solvent, injecting the mixture, and curing the mixture.

なお、電磁シールド材中において、板状フェライトの主
面が7rL磁波の入射方向に垂直となるように配向させ
ることが、電磁波吸収特性上好ましい。
In addition, in the electromagnetic shielding material, it is preferable to orient the main surface of the plate-shaped ferrite so as to be perpendicular to the incident direction of the 7rL magnetic wave in terms of electromagnetic wave absorption characteristics.

このためには、成形に際して、磁場を印加すればよい。For this purpose, a magnetic field may be applied during molding.

■ 発明の其体的作用効果 本発明に用いるフェライト粉体は、平板状の鉄過剰型の
粒子からなるので、これを高分子マトリックス中に分散
したとき、低周波領域に自然共鳴周波数を持つので、低
周波領域(lGHz以下)の電波を良好に吸収する電磁
シールド材として、極めて有用である。
■ Physical effects of the invention The ferrite powder used in the present invention consists of flat iron-rich particles, so when it is dispersed in a polymer matrix, it has a natural resonance frequency in the low frequency region. It is extremely useful as an electromagnetic shielding material that satisfactorily absorbs radio waves in the low frequency region (lGHz or less).

ところで、通常の電磁シールド材は金属に代表される導
電性からなる。 このような場合、電磁波の一部はオー
ム損失により吸収されるものの そのほとんどは反射さ
れ、結果として電磁波の機器外への漏洩を防止している
が、不要電磁波は機器内部にとじ込められ、機器内部に
おける回路間の干渉が起き易くなるだけでなくシールド
が不十分なコネクターやケーブルからノイズが漏洩する
By the way, normal electromagnetic shielding materials are made of conductive materials such as metals. In such cases, although some of the electromagnetic waves are absorbed due to ohmic loss, most of them are reflected, and as a result, electromagnetic waves are prevented from leaking out of the equipment, but unnecessary electromagnetic waves are trapped inside the equipment and Not only is interference between internal circuits more likely to occur, but also noise leaks from inadequately shielded connectors and cables.

本発明の電磁シールド材は吸収性を有するものである。The electromagnetic shielding material of the present invention has absorptive properties.

 すなわち平板状フェライトの磁気損失を利用して、電
磁波の透過によるノイズの漏洩を防1卜するばかりでな
く、電磁波の吸収により、機器内部の電磁界強度も下げ
て1回路間の干渉を防11−すること?#徴とする。
In other words, by utilizing the magnetic loss of flat ferrite, it not only prevents noise leakage due to the transmission of electromagnetic waves, but also reduces the electromagnetic field strength inside the device by absorbing electromagnetic waves, thereby preventing interference between one circuit. - What to do? # sign.

さらに1本発明に用いるフェライト粉体は。Furthermore, the ferrite powder used in the present invention is as follows.

高融点フラックスを用いたフラックス法を適用してフェ
ライト中の酸素醗をMI御することにより、飽和磁気が
高く、シかもきわめて容易に製造することができるので
、電磁シールド材製造」二きわめてイl利である。
By applying the flux method using high-melting point flux and controlling the oxygen concentration in ferrite, it is possible to produce high saturation magnetism and magnetism, making it extremely easy to produce electromagnetic shielding materials. It is advantageous.

■ 発明の具体的実施例 以下、本発明の具体的5合成例および実施例を示し、本
発明をさらに詳細に説明する。
(2) Specific Examples of the Invention Below, five specific synthesis examples and examples of the present invention will be shown to explain the present invention in further detail.

合成例1 Fe2 03 53  mo1%、 M n O25国
01%、およびZn022  履o1%となるように長
径10μmの平板状酸化鉄、二酸化口マンガンおよび酸
化亜鉛を水溶液中で混合し、濾過して脱水した。
Synthesis Example 1 Table-shaped iron oxide, manganese dioxide, and zinc oxide with a major axis of 10 μm are mixed in an aqueous solution so that Fe20353 mo1%, MnO2501%, and Zn022 O1% are mixed in an aqueous solution, filtered, and dehydrated. did.

この材料にフラックスとしてに2SO4(融点1069
℃)を118.05wt%を加え 乾式で混合した。 
これを窒素中で1150°Cでl O!?間保持し、熱
処理した。
Add 2SO4 (melting point 1069) to this material as a flux.
℃) was added and mixed in a dry manner.
This was heated at 1150°C in nitrogen at lO! ? It was held for a while and then heat treated.

次いで、乳鉢で適当に砕いた後、水中で超音波洗浄1.
た、 これを濾過し、フラックスを取り除いた。 乾保
後の板状フェライトの走査型電子IIO微鏡写真を第2
図に示す。
Next, after appropriately crushing in a mortar, ultrasonic cleaning in water 1.
This was then filtered to remove the flux. The second scanning electron IIO micrograph of the plate-like ferrite after dry storage.
As shown in the figure.

平均g=io牌m、 平均アスペクト比=10であった。Average g=io tiles m, The average aspect ratio was 10.

これに対して比較のため同じntr&の酸化物を混合し
1150℃で1時間熱処理してフェライトをス1トた。
On the other hand, for comparison, the same ntr& oxide was mixed and heat treated at 1150° C. for 1 hour to strip the ferrite.

 この走査型電子顕微鏡写真を第3因に示す。This scanning electron micrograph is shown as the third factor.

m3図よりエライト粒子が互いにネックを形成している
ことがわかる。
It can be seen from the m3 diagram that the elite particles form a neck with each other.

両者の飽和磁化を振動式磁力計で測定した。 この結果
を以下に示す。
The saturation magnetization of both was measured using a vibrating magnetometer. The results are shown below.

(未発明)    74.09e虐u/g(比較L )
   73 、68 emu/g合成例2 Fe20353  mo1%、Mn034mo1%およ
びZnO13mo1%となるように平板状酸化鉄、二酸
化口マンガンおよび酸化亜鉛を水溶液で混合し、濾過し
て脱水した。
(uninvented) 74.09e abuse u/g (comparison L)
73, 68 emu/g Synthesis Example 2 Tabular iron oxide, manganese dioxide and zinc oxide were mixed in an aqueous solution so that Fe20353 mo1%, Mn034 mo1% and ZnO13 mo1% were mixed, filtered and dehydrated.

この材料にフラックスとしてに2 soaを118.0
5wt%加え、乾式で混合した。
Add 2 soa to this material as flux to 118.0
5 wt% was added and mixed in a dry manner.

これを窒λ中で1150℃で1時間保持し。This was held at 1150°C for 1 hour in nitrogen λ.

熱処理した。 次いで、乳鉢で適当に砕いた後、水中で
超音波洗浄した。 これを濾過し、フラックスを取り除
いた。 乾燥後の板状フェライトの走査型電子顕微鏡写
真を第4図に示t。
Heat treated. Next, the mixture was crushed appropriately in a mortar, and then subjected to ultrasonic cleaning in water. This was filtered to remove the flux. A scanning electron micrograph of the plate-like ferrite after drying is shown in FIG.

平均H=IOμm。Average H=IOμm.

平均アスペクト比=10であった。The average aspect ratio was 10.

これに対して比較のため、同じ組成の酸化物を混合し、
1200℃で1時間熱処理してフェライトを得た。
For comparison, we mixed oxides with the same composition,
Ferrite was obtained by heat treatment at 1200° C. for 1 hour.

両者の飽和磁化を振動式磁力計で測定した。 この結果
書:以下に示す。
The saturation magnetization of both was measured using a vibrating magnetometer. The results are shown below.

(本発明)   84.37e會u/g(比較2)  
 84 、 l 8!mu/g合成例3 Fe20353  mo1%、Mn025ma1%およ
びZn022a+o1%となるように平板状酸化鉄、三
酸化口マンガンおよび酸化亜鉛を水溶液で混合し、濾過
して脱水した。
(Invention) 84.37e meeting u/g (Comparison 2)
84, l 8! mu/g Synthesis Example 3 Tabular iron oxide, manganese trioxide and zinc oxide were mixed in an aqueous solution so as to have Fe20353 mo1%, Mn025ma1% and Zn022a+o1%, and the mixture was filtered and dehydrated.

この材料にフラックスとして70.83重埴%のに2 
soaと14.05重量%のNa2SO4を加え乾式で
混合した。 これを窒素中で1150℃で1時間保持し
熱処理した。 次いで乳鉢でia邑に砕いた後、水中で
超+′1波洗ffl+した。 これを濾過し、フラック
スを取り除いた。 この板状フェライトを振動式磁カニ
1で測定したところ飽和磁化は72 、04emu/g
 テあった。
This material contains 70.83% heavy clay as a flux.
Soa and 14.05% by weight of Na2SO4 were added and mixed in a dry manner. This was heat-treated by holding it at 1150° C. for 1 hour in nitrogen. Then, it was ground to ia in a mortar and washed in water. This was filtered to remove the flux. When this plate-like ferrite was measured with a vibrating magnetic crab 1, the saturation magnetization was 72,04 emu/g.
There was a time.

平均H=10牌m。Average H = 10 tiles m.

平均アスペクト比=10であった。The average aspect ratio was 10.

以上の合成例1〜3より1本発明のフェライトは^゛6
融点フラックスを用いて作製しているため、フラックス
を用いずに作製した7エライトに比べて飽和磁化の低下
がみられないことがわかる。
From the above synthesis examples 1 to 3, the ferrite of the present invention is ^゛6
It can be seen that because it was produced using a melting point flux, there was no decrease in saturation magnetization compared to 7Elite produced without using a flux.

従って1本発明におけるフェライト合成法は、M n 
−Z n系等の鉄過剰型の板状フェライトを製造する潰
れた方法といえる。
Therefore, in the ferrite synthesis method in the present invention, M n
-Z This can be said to be a failed method for producing iron-rich type plate-shaped ferrite such as n-based ferrite.

実施例 本発明の平板状フェラ・fト粉体を用いて。Example Using the flat plate-shaped blow powder of the present invention.

フェライト−樹脂混合物を次のように調整して電磁シー
ルド材としての評価を行った。
A ferrite-resin mixture was prepared as follows and evaluated as an electromagnetic shielding material.

フェライト粉体46.8gエポキシ樹脂10.8gに電
導性を補うためにカーボン粉末3.6gを加えて混練機
で混合した。 この際、テンカーシンナーを約2g加え
て分散を容易にした。
To 46.8 g of ferrite powder and 10.8 g of epoxy resin, 3.6 g of carbon powder was added to supplement electrical conductivity and mixed with a kneader. At this time, about 2 g of tenker thinner was added to facilitate dispersion.

テフロンで作られら型に混合物を流し込み所定の形状に
成形した。
The mixture was poured into a mold made of Teflon and molded into the desired shape.

この場合、板状フェライトの面が電磁波ノズル入射方向
に垂直になる様に磁場を印加して配向した。 試料の形
状は外径40,5I1m、内径15m■厚み3Il11
のトロイダル形状であり、これを同軸管に挿入し、電磁
波の透過♀と反射層を測定した。
In this case, a magnetic field was applied to orient the plate-shaped ferrite so that its surface was perpendicular to the direction of incidence of the electromagnetic wave nozzle. The shape of the sample is outer diameter 40.5I1m, inner diameter 15m, thickness 3Il11.
It has a toroidal shape, and was inserted into a coaxial tube to measure the electromagnetic wave transmission ♀ and reflection layer.

この場合、フェライト粉体の分散値は45マ01%であ
る。
In this case, the dispersion value of the ferrite powder is 45 mm.01%.

合成例1〜3の粉体と各々の比較例の場合の透過lit
と反射rtを測定したところ下記表1に示される結果を
得た。
Transmission lit of the powders of Synthesis Examples 1 to 3 and each comparative example
When the reflection rt was measured, the results shown in Table 1 below were obtained.

表     1 500MHz            100100O
透tS’1)(dB)  反射量(dB)   透過量
(dB)  反射に(dB)合成例1  25    
3.1    25    3.7比較例1  20 
   17    21    2.0合成例2  2
3    2.0    25    5.8比較例2
  19    1.3    ’20    2.6
]°i或例3  24    3.0    25  
  3.8比較例3  19    1.5    2
1    2.1表1に示される結果から本発明の効果
があきらかである。
Table 1 500MHz 100100O
Transmission tS'1) (dB) Reflection amount (dB) Transmission amount (dB) Reflection (dB) Synthesis example 1 25
3.1 25 3.7 Comparative Example 1 20
17 21 2.0 Synthesis Example 2 2
3 2.0 25 5.8 Comparative Example 2
19 1.3 '20 2.6
]°i Example 3 24 3.0 25
3.8 Comparative Example 3 19 1.5 2
1 2.1 From the results shown in Table 1, the effects of the present invention are clear.

【図面の簡単な説明】[Brief explanation of drawings]

:JSI図は、フラックスの融点と、そのフラックスを
用いて窒素雰囲気中で1150℃にて1時間熱処理した
時のフェライトの飽和磁化との(A係を示すグラフ、 第2図は1本発明のフラックス法による(Fe O) 
・ (MnO)  ・ (ZnO)i22 353  
、   25 のM′i成の板状フェライトの倍率が5000倍におけ
る走査型電子顕微鏡写真、 第3図は、焼結法による( F e 203 ) s 
3−CMno)  T (Zno)22の組成の7xラ
イトの倍率が5000倍における走査型電子顕微鏡’!
r *、 ’jS 4 a図および第4b図は1本発明のフラッグ
スノ人による( F e 203 )   ・(M n
 0)34・ (Z n O) +aの組成の板状フェ
ライトの倍率かそれぞれl OOO(iおよび5000
倍における走査型電子顕微鏡写真である。 FIG、1 フラックスf)融点(°C) 図面の浄書(内容(こ変更なし) )’T0.2 11ノII[] 図面の浄:′、円内;変更なしン 1’J(3,3 トー□−−1 101ユニ1 −毛系完嗜1j正−1(方式) 昭和60年 2月19日 特許庁長官   志 賀   学 殿 1、゛ト件の表示 電磁シールド材およびその製造方法 3、補正をする者 用件との関係          特許出願大佐  所
    東京都中央区日本橋−丁目13番1号名  称
   (306)  ティーディーケイ株式会社代表者
  大 歳  寛 4、代理人  〒lot 住  所    東京都千代田区岩木町3丁目2番2号
千代田岩本ビル4階 昭和60年 1月29日 (発送) 「第2図、第3図、第4a図および第4b図は、フェラ
イトの粒子構造を示す図面代用写真であって、」を挿入
する。 ニド条、タン市正S出= (自発) 昭和60年 8月 5日 +V+印59年特許願第200310号2、発明の名称 電磁シールド材、およびその製造方法 3、補正を1−るーと 11件との関係        特許出願大佐  所 
   東京都中央区日木橋−下目13番1号名  称 
  (306)  テC−ディーケイ株式会社代表者 
 大 歳   寛 住  所    東京都杉並区高井戸東1−11−11
氏 名・ 山口 喬 4、代理人 〒101 住  所    東京都千代田区岩本町3丁目2番2号
千代田岩本ビル4階 21864−4498  Fax、864−62806
.7+li正の内容 (1)明細−1第29頁の第8行目、第12行目および
下から2行目のrsooo倍」を、「約4000倍」と
補正する。 (2)同第29頁の下から2行目のr1000倍」を、
「約800倍」と補正する。 (3)図面の第2図、第3図および第4図を、別紙の通
り差し替える。
: The JSI diagram is a graph showing the ratio A between the melting point of the flux and the saturation magnetization of ferrite when the flux is heat-treated at 1150°C for 1 hour in a nitrogen atmosphere. By flux method (FeO)
・(MnO) ・(ZnO)i22 353
, 25 A scanning electron micrograph at a magnification of 5000 times of M′i-formed plate-like ferrite.
3-CMno) T (Zno) Scanning electron microscope at 5000x magnification of 7x light with composition of 22'!
r*, 'jS 4 Figure a and Figure 4b are 1 by the Flagsno people of the present invention (F e 203) ・(M n
0) 34. (Z n O) + magnification of plate-like ferrite with composition of a
This is a scanning electron micrograph at magnification. FIG, 1 Flux f) Melting point (°C) Drawing engraving (Contents (no change)) 'T0.2 11 No. II[] Drawing engraving: ', inside circle; no change 1'J (3,3 TO □--1 101 Uni 1 - Hair System Complete 1j Correct - 1 (Method) February 19, 1985 Manabu Shiga, Commissioner of the Patent Office 1, Display electromagnetic shielding material and its manufacturing method 3, Relationship with the terms of the person making the amendments Patent application colonel Location 13-1 Nihonbashi-chome, Chuo-ku, Tokyo Name (306) TDC Co., Ltd. Representative Kan Otoshi 4, Agent Lot Address Chiyoda, Tokyo 4th floor, Chiyoda Iwamoto Building, 3-2-2 Iwaki-cho, Ward January 29, 1985 (Delivery) "Figures 2, 3, 4a and 4b are substitutes for drawings showing the particle structure of ferrite. Insert "in the photograph." Nidojo, Tanichi S. S. (self-motivated) August 5, 1985 + V + mark 1959 Patent Application No. 200310 2 Title of invention Electromagnetic shielding material and manufacture thereof Method 3, Amendment 1-Relationship with Route 11 Patent Application Director Office
Hikibashi, Chuo-ku, Tokyo - Shimome 13-1 Name
(306) Representative of TEC-DK Co., Ltd.
Address: 1-11-11 Takaido Higashi, Suginami-ku, Tokyo
Name: Takashi Yamaguchi 4, Agent 101 Address: 4th floor, Chiyoda Iwamoto Building, 3-2-2 Iwamotocho, Chiyoda-ku, Tokyo 21864-4498 Fax: 864-62806
.. 7+li Positive contents (1) "rsooo times" in the 8th line, 12th line, and 2nd line from the bottom on page 29 of Specification-1 is corrected to "approximately 4000 times." (2) "r1000x" in the second line from the bottom of page 29,
Correct it to "approximately 800 times." (3) Figures 2, 3, and 4 of the drawings will be replaced as shown in the attached sheet.

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] (1)スピネル型構造の鉄過剰型フェライト粒子からな
り、その形状が平板状をなすフェライト粉体を高分子マ
トリックス中に分散してなることを特徴とする電磁波吸
収性の電磁シールド材。
(1) An electromagnetic shielding material capable of absorbing electromagnetic waves, characterized in that it consists of iron-rich ferrite particles with a spinel-type structure, and ferrite powder having a flat plate shape is dispersed in a polymer matrix.
(2)フェライト粒子がMn系、Mn−Zn系、Ni系
またはNi−Zn系である特許請求の範囲第1項に記載
の電磁シールド材。
(2) The electromagnetic shielding material according to claim 1, wherein the ferrite particles are Mn-based, Mn-Zn-based, Ni-based, or Ni-Zn-based.
(3)粒子の平均長径を@d@とした時、@d@が0.
5μm以上でかつ500μm以下であり、総量の90重
量%以上が0.3@d@〜3.4@d@の範囲の粒子径
である特許請求の範囲第1項または第2項に記載の電磁
シールド材。
(3) When the average major axis of the particles is @d@, @d@ is 0.
5 μm or more and 500 μm or less, and 90% by weight or more of the total amount has a particle size in the range of 0.3@d@ to 3.4@d@ Electromagnetic shielding material.
(4)粒子のアスペクト比(長径/厚み)が3以上であ
る粒子を主体とする特許請求の範囲第1項ないし第3項
のいずれかに記載の電磁シールド材。
(4) The electromagnetic shielding material according to any one of claims 1 to 3, which mainly comprises particles having an aspect ratio (major axis/thickness) of 3 or more.
(5)フェライト粉体の分散量が20〜65vol%で
ある特許請求の範囲第1項ないし第4項のいずれかに記
載の電磁シールド材。
(5) The electromagnetic shielding material according to any one of claims 1 to 4, wherein the amount of ferrite powder dispersed is 20 to 65 vol%.
(6)フェライト粉体の主平面が電磁波入射方向とほぼ
垂直となるように配向している特許請求の範囲第1項な
いし第5項のいずれかに記載の電磁シールド材。
(6) The electromagnetic shielding material according to any one of claims 1 to 5, wherein the main plane of the ferrite powder is oriented substantially perpendicular to the direction of incidence of electromagnetic waves.
(7)板状のヘマタイトと酸化物または熱処理によって
酸化物となる材料に、一種類または二種類以上の硫酸塩
をフラックスとして混合し、不活性ガス雰囲気中にて1
000℃〜1300℃で熱処理して不活性ガス雰囲気中
で充分冷却した後、水洗してフラックスを取り除き、乾
燥し、スピネル型構造の鉄過剰型フェライト粒子からな
り、その形状が平板状をなすフェライト粉体を得、これ
を高分子マトリックス中に分散することを特徴とする電
磁波吸収性の電磁シールド材の製造方法。
(7) One or more types of sulfate is mixed as a flux with plate-shaped hematite and oxide, or a material that becomes an oxide through heat treatment, and the mixture is heated in an inert gas atmosphere.
After heat treatment at 000°C to 1300°C and sufficient cooling in an inert gas atmosphere, washing with water to remove flux and drying produces ferrite consisting of iron-rich ferrite particles with a spinel structure and a flat plate shape. A method for producing an electromagnetic shielding material capable of absorbing electromagnetic waves, characterized by obtaining powder and dispersing it in a polymer matrix.
(8)一種類または二種類以上の硫酸塩からなるフラッ
クスの融点が1000℃以上である特許請求の範囲第7
項に記載の電磁シールド材の製造方法。
(8) Claim 7, in which the melting point of the flux made of one or more sulfates is 1000°C or higher.
The method for manufacturing the electromagnetic shielding material described in Section 1.
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