JPS61176834A - 石灰石の品位迅速測定方法およびその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は石灰石の品位迅速測定方法およびその装置に関
し、さらに詳しくは、加熱重量法にょるＣＯ２の減少か
ら石灰石の品位を短時間に精度よく測定する技術に関す
る。

〔従来の技術〕

従来１石灰石の品位の測定は、試薬を用いる滴定法によ
っており、その測定法を第８図のブロック図で示した。

このような従来の滴定法そのものは、精度が高く信頼性
に富むが、その測定値を採掘や加工のためのデータとし
て現場で利用するには必ずしも適切ではなかった。

〔発明が解決しようとする問題点〕

すなわち、従来の滴定法による石灰石の品位測定は、 ■　サンプル調製に長時間を要する。またサンプル量が
微小なので大きなロフトの代表値とするには難点がある
。

■　分析技術に熟練を要する。

■　自動化や連続化ができない。

などの問題があり、ばらつきの多い採掘現場や加工処理
工場における大量処理工程の最適制御等に利用し難いの
で、部品迅速で精度の高い石灰石品位測定法が望まれて
いた。

本発明は上記問題を解決する石灰石品位測定技術を提供
することを目的とするものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明方法は次の技術手段から成る。

（Ａ）石灰石を５ｍｍ以下に破砕してサンプルを調整す
る。摩砕を要しないから、簡易に迅速に大量処理に適し
、完全自動化ができる。

（Ｂ）サンプルを加熱し、２００℃、６５０℃、１００
０℃にそれぞれ保持してそれぞれ平衡重量ｗ２　、Ｗ３
．ｗ４を測定する。

（Ｃ）次式によって石灰石品位αを求める。

α＝　（（Ｗ３−Ｗ４　）　／Ｗ２　）Ｘ　（１００／
４４） 第３図は上記本発明方法の工程を示すグラフである。（
ａ）は昇温曲線を示し、（ｂ）は昇温に伴うサンプルの
重量変化を示している。６５０℃に保持し、その平衡重
量Ｗ３と１０００℃における平衡重量Ｗ４との差は炭酸
塩鉱物中のＣＯ２の解離分として求められる。

次に、上記本発明方法を好適に実施することのできる本
発明装置は次の構成を有する。

■　５ｍｍ以下のサンプルを保持する耐熱容器■　サン
プル保持器を囲繞する加熱装置■　加熱温度を測定制御
する温度制御装置■　加熱中のサンプルの重量を連続測
定する重量測定装置。

上記装置の実施例は第１図、第２図に示される。第１図
は実施例の縦断面図であり、第２図はその分解図である
。サンプルｌを保持する耐熱容器は重量測定装置７上に
載置されており、その周囲を囲繞して電熱線３．４を配
設し、電熱調整用のスライダックを備えるとともに、温
度測定用サーモカップル等の測温センサを付属した温度
制御器からなる温度制御装置を具備している。電熱線３
，４は熱絶縁被覆および蓋によって囲まれ。

耐火れんが９を介して架台８によって支持されている。

本発明方法に用いるサンプルの粒度は、５ｍｍ以下であ
ればよい、従来の滴定法ではディスクミルで微粉砕し、
その０．８ｇを使用するのに対し、本発明方法では５ｍ
ｍ以下のサンプルを１０〜２０ｇ使用することができる
。

例えば１粒度が異なる３種類の大理石の品位を本発明方
法によって測定した結果を第１表に示したが、５ｍｍ以
下ではサンプル粒度によって測定値に有意な差異は認め
らず、測定可能である。なお、測定に要した時間は同一
であった。

第　　１　　表 次に、本発明方法の測定時間はサンプルの加熱時間に大
きく支配される。電熱による小型加熱炉ではサンプル量
１０〜２０ｇで測定時間８０〜９０分程度である。これ
は従来の滴定法が約８時間を要するのに対しては遥かに
迅速であるが、さらに、放熱部空間の断面積を縮小して
加熱時間を短縮するために、第４図に示すような水平管
状炉１３を用いることが好ましい、また、昇温速度を増
加させるために赤外線反射炉等の瞬間加熱炉を使用すれ
ば５０〜ｂ ことができ、好適！ある。また輻射の他に対流伝熱を利
用できる中空円筒溶加Ｉｈ部形状としてもよい。

また本発明方法および装置は自動化を図ることができる
。第５図は本発明の自動測定装置の実施例のブロック図
を示したものである。プログラム温度制御器１０は電気
炉１２の温度センサからの温度測定信号を読み込み、サ
イリスタ１１を制御して、電気炉１２の温度を制御する
。一方、プログラム温度制御器からの出力指令を受けて
重量測定装Ｒ７はサンプルｌの重量を測定し、その測定
値をコンピュータ１３に入力する。コンピュータｌ３は
この測定値から石灰石の品位を算出し。

ディスプレイやプリンタに出力する。

〔作用〕 石灰石を加熱すると次の減量反応を生ずる。

１）１００℃前後： 付着水や結晶水が揮発する。

このときの反応後重量をｗｌとする。

目）６００℃まで： 粘土鉱物中の結合水がすべて揮発する。

このときの反応後重量をＷ２とする。

１ｉｉ）８００℃前後： ＭｇＣＯ３→Ｍ　ｇ　Ｏ＋　ＣＯ２↑ このときの反応後重量をＷ３とする。

１Ｖ）９００℃前後： ＣａｃＯ３＋Ｃａｏ＋ｃｏ２　↑ このときの反応後重量をＷ４とする。

上記反応の中の００２の揮発分からＣａＣＯ３の重量を
換算し、品位を求める。

石灰石品位α（％） Ｘ　　（１００／４４）Ｘ１００ この場合、粘土鉱物中の結晶水の解離と石灰石中のＣＯ
２の解離とを明確に区別しなければならない０通常１石
灰石中に共存する粘土鉱物は主としてモンモリロナイト
であるからモンモリロナイトの単体の加熱曲線を求めた
ところ、第６図のようになった。第６図から明らかなよ
うに、６５０℃で３０分保持すれば結晶水の解離は平衡
に達する。これにより粘土鉱物中の結合水の解離は。

６５０℃に設定するればよいことが確認された。

また石灰石サンプル中には粘土の量は少ないので、６５
０℃の保持時間は３０分より短縮することができる。

品位既知の大理石とモンモリロナイトとを混合し、予め
計算によって求めた品位と本発明方法による測定結果と
を比較しこれを第２表に示した。

第２表から明らかなように、本発明方法による測定精度
は±１％以内に充分に収っており本発明方法の精度の良
さが確認された。

モンモリロナイト以外の他の粘土鉱物やドロマイト、黄
鉄鉱等が混在する場合についてもこれら鉱物の熱特性が
把握できれば温度設定の調節によって各鉱物の含有量の
推定が可能である。

第２表 〔実施例〕 第１図に示す装置を用いて、本発明方法にょって石灰石
の品位の測定を行った。

るつぼにほぼ一杯になるまでサンプルを入れ、（約１５
ｇ）石英ガラス製の台にのせ、るつぼを囲繞して加熱炉
を置き、温度制御器を使用して平均、 ５　（Ａ）Ｘ２５　（Ｖ）＝１２５　（Ｗ）の電力を用
い、第３図（ａ）に示す温度上昇曲線に従って加熱した
。サンプル１，２．３について、温度と重量との関係は
第７図（ａ）。

（ｂ）、（Ｃ）のようになった、それぞれ各温度におけ
る重量を読み、１０００℃まで加熱し、重量変化がなく
なるまで続行した。その結果を次の第３表に示した。

サンプルｌ、３は従来の滴定法による全ライム測定値（
Ｔ、Ｌ値）が既知のもの、サンプル２はサンプルｌの粉
砕前の２５ｍｍ以下のサンプルを鉄乳鉢ですりつぶした
ものである。

測定値から計算した石灰石の品位は滴定法による分析値
と良い一致が見られる。

第　　３　　表 〔発明の効果〕 本発明は次の効果を奏する。

（ａ）測定時間が従来約８時間を要していたが１時間程
度に短縮される。

（ｂ）薬品を使用しないので、熟練者でなくても測定が
できる。

ＣＣ）含有水分、粘土鉱物の結晶水等の測定を同時に行
うことができる。

（ｄ）測定の自動化が可能であり、その測定値を工程制
御等に直接利用することが可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明装置の実施例の縦断面図、第２図はその
分解図、第３ｒＩ！Ｊは本発明方法の工程を示すグラフ
、第４図は水平管状炉の（ａ）縦断面図、（ｂ）側面図
、第５図は自動測定装置の実施例のブロック図、第６図
はモンモリロナイトの加熱曲線、第７図は実施例の温度
と重量との関係を示すグラフ、第８図は従来の滴定法に
よる全ライム（Ｔ、Ｌ値）の測定法の工程を示すブロッ
ク図である。 １・・・サンプル　　　　　　２・・・耐ｓ容器３．４
−・・電熱線　　　　　５・・・温度制御器１０・・・
プログラム温度制御器 １１・・・サイリスタ　　　　１２−電気炉１３・・・
水平管状炉

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　石灰石を５ｍｍ以下に破砕してサンプルを調製し、
   該サンプルをステップ状に昇温し、２００℃、６５０℃
   、１０００℃にそれぞれ保持して、それぞれ平衡重量を
   測定し、該測定値から石灰石の品位を算出することを特
   徴とする石灰石の品位迅速測定方法。 ２　サンプルを保持する耐熱容器と、該サンプル保持容
   器を囲繞する加熱装置と、加熱温度を測定制御する温度
   制御装置と、前記サンプルの重量を連続的に測定する重
   量測定装置とから成ることを特徴とする石灰石の品位迅
   速測定装置。