JPS6088126A - 高強度高弾性炭素繊維 - Google Patents
高強度高弾性炭素繊維Info
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- JPS6088126A JPS6088126A JP58191291A JP19129183A JPS6088126A JP S6088126 A JPS6088126 A JP S6088126A JP 58191291 A JP58191291 A JP 58191291A JP 19129183 A JP19129183 A JP 19129183A JP S6088126 A JPS6088126 A JP S6088126A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は、高強度かつ高弾性である新規な炭素繊維に関
する。
する。
近年、炭素繊維複合材料はスポーツ用途、宇宙航空用途
、工業用途等に巾広く応用されつつあシその量的拡大は
めざましい。このような状況に対応して使用される炭素
繊維の性能も飛躍的に向上しつつある。
、工業用途等に巾広く応用されつつあシその量的拡大は
めざましい。このような状況に対応して使用される炭素
繊維の性能も飛躍的に向上しつつある。
弾性率に着目すれば、１０年前には２０ ｔｏｎ／ｍｍ
”前後であったものが数年前には２０’＋２４ｔｏｎ／
ｍ”が標準とな９、さらに最近では５０ｔ ｏ ｎ ／
ｗｓ”前後のものが指向されつつあり、今後はこれが主
流となる可能性も指摘されている。
”前後であったものが数年前には２０’＋２４ｔｏｎ／
ｍ”が標準とな９、さらに最近では５０ｔ ｏ ｎ ／
ｗｓ”前後のものが指向されつつあり、今後はこれが主
流となる可能性も指摘されている。
しかしながら、このような弾性率の向上がもしも炭素繊
維の強度を一定にしたままで達成されるならば、これは
当然のことながら炭素繊維の伸度の低下をもたらすこと
となり、炭素繊維複合材料を脆弱なものとし、複合材料
の信頼性を低下させることとなる。
維の強度を一定にしたままで達成されるならば、これは
当然のことながら炭素繊維の伸度の低下をもたらすこと
となり、炭素繊維複合材料を脆弱なものとし、複合材料
の信頼性を低下させることとなる。
したがって高弾性かつ高伸度の炭素繊維、いいかえれば
高伸度であると同時に高強度である炭素繊維が強く必要
とされる現状にある。 ・従来の弾性率の向上の方法は
炭素化温度すなわち最終熱処理温度を上昇させることで
あった。
高伸度であると同時に高強度である炭素繊維が強く必要
とされる現状にある。 ・従来の弾性率の向上の方法は
炭素化温度すなわち最終熱処理温度を上昇させることで
あった。
しかしながら、この方法では弾性率の向上と共に強度は
低下し、したがって炭素繊維の伸度が低下するという欠
点があった。
低下し、したがって炭素繊維の伸度が低下するという欠
点があった。
第１図はかかる事情を説明する炭素化温度と得られる炭
素繊維の物性との関係を示す相関図である。第１図によ
れば、炭素化温度の上昇にともない、弾性率線曲線のの
ごとぐ上昇するが、強度ならびに炭素繊維の密度は■、
■のごとく低下する。
素繊維の物性との関係を示す相関図である。第１図によ
れば、炭素化温度の上昇にともない、弾性率線曲線のの
ごとぐ上昇するが、強度ならびに炭素繊維の密度は■、
■のごとく低下する。
例えば２８ ｔｏｎ／ｗ”の弾性率を保とうとすれば炭
素化温度は約１８００℃が必要であるが、この温度では
１３００℃に比較して強度はｉｏ。
素化温度は約１８００℃が必要であるが、この温度では
１３００℃に比較して強度はｉｏ。
ｋｌｉ／ｗｍ”以上低下し高強度はとうてい達成できな
い。炭素化温度の上昇にともなうこのような強度の低下
は密度の低下と良く対応しており、このことは炭素化温
度上昇の過程で強度の低下をもたらすミクロな空孔が繊
維中に発生するためであると推定される。
い。炭素化温度の上昇にともなうこのような強度の低下
は密度の低下と良く対応しており、このことは炭素化温
度上昇の過程で強度の低下をもたらすミクロな空孔が繊
維中に発生するためであると推定される。
炭素化温度を上昇させて高弾性繊維を得るという従来技
術では、高弾性と高強度を同時に満足する炭素繊維を得
ることは困難であジ、このような目標に対しては、新規
な焼成技術の確立が必要となる。この目標に対して鋭意
検討の結果、本発明者等は新規焼成方法を見出し、本発
明を完成するに至った。
術では、高弾性と高強度を同時に満足する炭素繊維を得
ることは困難であジ、このような目標に対しては、新規
な焼成技術の確立が必要となる。この目標に対して鋭意
検討の結果、本発明者等は新規焼成方法を見出し、本発
明を完成するに至った。
本発明の要旨とするところは、繊維直径が１〜６μ、ス
トランド強度が４５０ ｋｇ／ｍｍ”以上、ストランド
弾性率が２８ ｔｏｎ／ａｍ２以上、密度が１、７６
Ｖ１０ｎ３以上である高強度高弾性炭素繊維にある。
トランド強度が４５０ ｋｇ／ｍｍ”以上、ストランド
弾性率が２８ ｔｏｎ／ａｍ２以上、密度が１、７６
Ｖ１０ｎ３以上である高強度高弾性炭素繊維にある。
本発明の炭素繊維は、単繊維テニールが０．１〜１１デ
ニールのアクリル繊維を用い、繊維の密度がｔ ２２
ｆ／♂に上昇するまでに３チ以上の伸長を与えた後に以
後の繊維の収縮を実質的に抑制して耐炎化処理を完了し
、ついで不活性雰囲気中６００〜８００℃の温度で６ｑ
Ｉｂ以上の伸長を加えさらに同雰囲気中１５００〜１６
００℃の温度で緊張下に処理を行なうことによって製造
される。
ニールのアクリル繊維を用い、繊維の密度がｔ ２２
ｆ／♂に上昇するまでに３チ以上の伸長を与えた後に以
後の繊維の収縮を実質的に抑制して耐炎化処理を完了し
、ついで不活性雰囲気中６００〜８００℃の温度で６ｑ
Ｉｂ以上の伸長を加えさらに同雰囲気中１５００〜１６
００℃の温度で緊張下に処理を行なうことによって製造
される。
以下に本発明についてさらに詳細に説明する。
本発明におけるアクリル繊維とは、アクリロニトリル（
ＡＮ）を８５ ｗｔ％以上含有する単独重合体または共
重合体より得られる繊維である。
ＡＮ）を８５ ｗｔ％以上含有する単独重合体または共
重合体より得られる繊維である。
共重合成分としてはＡＮと共重合し得るすべての単量体
を意味し、その代表例を列挙すればビニルエステル類、
アクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、アク
リル酸類、メタクリル酸類、イタコン酸類等である。
を意味し、その代表例を列挙すればビニルエステル類、
アクリル酸エステル類、メタクリル酸エステル類、アク
リル酸類、メタクリル酸類、イタコン酸類等である。
仁のような単独または共重合体を得る方法としては、均
一溶液重合、水溶液におけるレドックス重合、不均一系
における懸濁重合乳化重合等を用いることができる。
一溶液重合、水溶液におけるレドックス重合、不均一系
における懸濁重合乳化重合等を用いることができる。
本発明におけるアクリル繊維は１１デニール以下、好ま
しくはｉ、 ｏテニール以下の繊度を有することが不可
欠である。本発明者等は、このような細繊度のアクリル
繊維を用いることにょ９、初めて本発明の特性を有する
炭素繊維が得られることを見出した。
しくはｉ、 ｏテニール以下の繊度を有することが不可
欠である。本発明者等は、このような細繊度のアクリル
繊維を用いることにょ９、初めて本発明の特性を有する
炭素繊維が得られることを見出した。
かかる細繊度のアクリル繊維を焼成して炭素繊維を得る
ことは、例えば特開昭４９−９４９２４号公報や特開昭
５７−４２９３４号公報等によって公知である。しかし
ながら、これらの公知文献には、本発明の特性を有する
炭素繊維ならびにその製造法を示唆する記載は全く認め
られない。
ことは、例えば特開昭４９−９４９２４号公報や特開昭
５７−４２９３４号公報等によって公知である。しかし
ながら、これらの公知文献には、本発明の特性を有する
炭素繊維ならびにその製造法を示唆する記載は全く認め
られない。
これはこのような細繊度のアクリル繊維を用いても焼成
条件が不適当であれば本発明の特性を有する炭素繊維が
得られないことを示しておｐ、本発明はかかる細デニー
ルのアクリル繊維と本発明の焼成条件との結合によって
初めて達成されるものであることを証明するものである
。
条件が不適当であれば本発明の特性を有する炭素繊維が
得られないことを示しておｐ、本発明はかかる細デニー
ルのアクリル繊維と本発明の焼成条件との結合によって
初めて達成されるものであることを証明するものである
。
本発明における細繊度のアクリル繊維は、湿式紡糸、乾
式紡糸等の通常のアクリル繊維の紡糸方式を利用するこ
とによって製造される。例えば通常の湿式紡糸において
は紡糸、延伸、水洗、乾燥、緻密化の後で必要に応じて
乾熱延伸、スチーム延伸等の２次延伸を施す。また該ア
クリル繊維は不純物、内部ボイド、クレーズやクラック
等の表面欠陥を含まないことが好ましい。
式紡糸等の通常のアクリル繊維の紡糸方式を利用するこ
とによって製造される。例えば通常の湿式紡糸において
は紡糸、延伸、水洗、乾燥、緻密化の後で必要に応じて
乾熱延伸、スチーム延伸等の２次延伸を施す。また該ア
クリル繊維は不純物、内部ボイド、クレーズやクラック
等の表面欠陥を含まないことが好ましい。
このようにして得られたアクリル繊維は、耐炎化、第１
次炭素化、および第２次炭素化地理が施される。
次炭素化、および第２次炭素化地理が施される。
耐炎化処理は通常は空気の如き酸素窒素の混合雰囲気中
で行なわれるか一酸化窒素や亜硫酸ガスを使用しても良
い６耐炎化処理時の温度は２００〜６５０℃の範囲が適
当である。
で行なわれるか一酸化窒素や亜硫酸ガスを使用しても良
い６耐炎化処理時の温度は２００〜６５０℃の範囲が適
当である。
耐炎化処理に際しては、例えば耐炎化処理過程における
繊維の密度がｔ ２２ ｆ／ｃｍ”に到達するまでに３
チ以上好ましくは１０％以上の伸長を与えた後に以降の
収縮を実質的に抑制して耐炎化処理を完了することが必
要である。
繊維の密度がｔ ２２ ｆ／ｃｍ”に到達するまでに３
チ以上好ましくは１０％以上の伸長を与えた後に以降の
収縮を実質的に抑制して耐炎化処理を完了することが必
要である。
密度が１．２２ ｆ／ｌｎｔ”に至るまでの伸長率が３
チ未溝の場合は所定の炭素繊維の弾性率ならびに強度が
得られない。また、伸長後の繊維に収縮が生じると微細
構造の乱れを誘導し、炭素繊維の強度低下を引き起すの
で好ましくない。繊維に伸長挙動を与える方法としては
、例えば繊維を多数個の回転ロールと接触させると共に
密度がｔ ２２ ｔ／ｃｒｔｒ”に至るまではロール速
度を暫時増加させ、以降はロール速度を一定に保てばよ
い。
チ未溝の場合は所定の炭素繊維の弾性率ならびに強度が
得られない。また、伸長後の繊維に収縮が生じると微細
構造の乱れを誘導し、炭素繊維の強度低下を引き起すの
で好ましくない。繊維に伸長挙動を与える方法としては
、例えば繊維を多数個の回転ロールと接触させると共に
密度がｔ ２２ ｔ／ｃｒｔｒ”に至るまではロール速
度を暫時増加させ、以降はロール速度を一定に保てばよ
い。
耐炎化処理が施された繊維は、次いで窒素ガス、アルゴ
ンガス等の不活性雰囲気中３００〜８００℃の温度範囲
において、第１次炭素化処理を行なうにあたり５％以上
好ましくは５チ以上の伸長がさらに加えられる。この処
理において伸長率が３チ未満であれば所定の弾性率なら
びに強度を得ることが困難となる。また、温度が６００
℃未満ならびに８００℃を越える場合は処理効果が見出
せない。処理は通常数十秒から数分間性なわれる。
ンガス等の不活性雰囲気中３００〜８００℃の温度範囲
において、第１次炭素化処理を行なうにあたり５％以上
好ましくは５チ以上の伸長がさらに加えられる。この処
理において伸長率が３チ未満であれば所定の弾性率なら
びに強度を得ることが困難となる。また、温度が６００
℃未満ならびに８００℃を越える場合は処理効果が見出
せない。処理は通常数十秒から数分間性なわれる。
第１次炭素化処理に引き続き第２炭素化処理すなわち最
終熱処理が不活性雰囲気中１３００〜１６００℃の温度
範囲で緊張下に数十秒〜数分間行なわれる。この熱処理
において処理過程における最高温度が１３００℃未満で
あれば・所定の弾性率を得ることができない。一方、最
高温度が１６００℃を越えると強度ならびに密度が低下
し所定の値以下となる。
終熱処理が不活性雰囲気中１３００〜１６００℃の温度
範囲で緊張下に数十秒〜数分間行なわれる。この熱処理
において処理過程における最高温度が１３００℃未満で
あれば・所定の弾性率を得ることができない。一方、最
高温度が１６００℃を越えると強度ならびに密度が低下
し所定の値以下となる。
また、該熱処理時における温度プロファイルは、１００
０℃前後よシなだらかに上昇して最高温度に到達するよ
うに設定されることが好ましい。また、熱処理時におい
て繊維に与えられる張力は２５０ｑ＋／デニ一ル以上、
好ましくは３５０１１％Ｉ／デニール以上である必要が
ある。張力がこの値より低い場合は、所定の弾性率を得
ることは困難となる。
０℃前後よシなだらかに上昇して最高温度に到達するよ
うに設定されることが好ましい。また、熱処理時におい
て繊維に与えられる張力は２５０ｑ＋／デニ一ル以上、
好ましくは３５０１１％Ｉ／デニール以上である必要が
ある。張力がこの値より低い場合は、所定の弾性率を得
ることは困難となる。
以下、実施例によｐ本発明を具体的に説明する。
ストフンド強度、ストランド弾性率はＪＩ８Ｒ７６０１
の方法により測定した。
の方法により測定した。
密度は密度勾配管法により測定した。
炭素繊維の直径はレーザー法によシ測定した。
アクリル繊維の配向度ｎは２θ＝１７°（Ｃｕ−ｋａ線
使用）の反射における方位角方向の散乱強度分布の半価
中Ｈ１／２ （ｄｅｇ、）より次式によりめる。
使用）の反射における方位角方向の散乱強度分布の半価
中Ｈ１／２ （ｄｅｇ、）より次式によりめる。
実施例１
アクリロニトリル９８ ｖｔ％、アクリル酸メチル１ｗ
ｔ％、メタクリル酸１ ｗｔ％の組成を有する比粘度〔
η６ｐ）＝ＣＬ２０の重合体をジメチルホルムアミドを
溶媒として湿式紡糸を行ない、引き続き湯浴上５倍に延
伸し、水洗後乾燥して更に乾熱１７０℃で１３倍に延伸
して０．８デニールの繊度を有するフィラメント数９０
００のアクリル繊維を得た。
ｔ％、メタクリル酸１ ｗｔ％の組成を有する比粘度〔
η６ｐ）＝ＣＬ２０の重合体をジメチルホルムアミドを
溶媒として湿式紡糸を行ない、引き続き湯浴上５倍に延
伸し、水洗後乾燥して更に乾熱１７０℃で１３倍に延伸
して０．８デニールの繊度を有するフィラメント数９０
００のアクリル繊維を得た。
Ｘ線回折よりめられる繊維の配向度Ｈは９０．３チであ
った。
った。
このアクリル繊維を２２０℃−２４０’Ｃ−２６０℃の
３段階の温度プロファイルを有する熱風循環型の耐炎化
炉を６００分間通過しめて耐炎化処理を行なうに際し、
繊維の密度がｔ２２ｔ／ｃｍＢに達するまでに回転ロー
ルの速度差によって１５チの伸長を与え、その後繊維と
接触する回転ロールの速度を等速に固定することにょシ
、繊維の局部的収縮を抑制して耐炎化処理を終了した。
３段階の温度プロファイルを有する熱風循環型の耐炎化
炉を６００分間通過しめて耐炎化処理を行なうに際し、
繊維の密度がｔ２２ｔ／ｃｍＢに達するまでに回転ロー
ルの速度差によって１５チの伸長を与え、その後繊維と
接触する回転ロールの速度を等速に固定することにょシ
、繊維の局部的収縮を抑制して耐炎化処理を終了した。
次に該耐炎化繊維を純粋なＮ、気流中６ｏｏ℃の第１炭
素化炉中を３分間通過せしめるに際して１０優の伸長を
加え、さらに同雰囲気中表１の最高温度を有する第２炭
素化炉中において４００η／デニールの張力下に熱処理
を行ない表１の諸物性を有する炭素繊維を得た。
素化炉中を３分間通過せしめるに際して１０優の伸長を
加え、さらに同雰囲気中表１の最高温度を有する第２炭
素化炉中において４００η／デニールの張力下に熱処理
を行ない表１の諸物性を有する炭素繊維を得た。
表 １
実施例２
実施例１と同様にして、但し耐炎化処理時の伸長率なら
びに第１炭素化炉内での温度と伸長率を変更して焼成を
実施した。なお、第２炭素化炉の最高温度は１４５０℃
、張力は３８０■／デニールとした。得られた炭素繊維
の諸物性を表２に示す。
びに第１炭素化炉内での温度と伸長率を変更して焼成を
実施した。なお、第２炭素化炉の最高温度は１４５０℃
、張力は３８０■／デニールとした。得られた炭素繊維
の諸物性を表２に示す。
実施例３
実施例１と同様にして、但し紡糸ノズルのオリフィス口
径、紡糸時の原液吐出量、ならびに延伸倍率を変更して
表３に示す繊度を有するアクリル繊維を得た。
径、紡糸時の原液吐出量、ならびに延伸倍率を変更して
表３に示す繊度を有するアクリル繊維を得た。
これ等のアクリル繊維を実施例１と同一の条件にて焼成
を行なった。この際最終熱処理時における最高温度は１
４５０℃、張力は４００町／ｌデニールとした。得られ
た炭素繊維の諸物性を表３に示す。
を行なった。この際最終熱処理時における最高温度は１
４５０℃、張力は４００町／ｌデニールとした。得られ
た炭素繊維の諸物性を表３に示す。
表 ３
〔発明の効果〕
本発明で得られる炭素繊維は高弾性かつ高強度であるた
め、航空機−次構造材、釣竿、ゴルフシャフト等のスポ
ーツ用途、高速遠心分離機、ロボット等の工業用途、地
上高速輸送体等広範囲な用途に使用することが可能であ
る。
め、航空機−次構造材、釣竿、ゴルフシャフト等のスポ
ーツ用途、高速遠心分離機、ロボット等の工業用途、地
上高速輸送体等広範囲な用途に使用することが可能であ
る。
第１図は、従来法による炭素化温度と得られる炭素繊維
の物性を示す相関図である。 ■ 弾性率 ■ 強度 ◎ 密度
の物性を示す相関図である。 ■ 弾性率 ■ 強度 ◎ 密度
Claims (1)
- ｔ 繊維直径が１〜６μ、ストランド強度が４！１０ｋ
ｇ／■２以上、ストランド弾性率が２８ｔｏｎ／ｍ”以
上、密度がｔ ７６９７ｃｍ”以上である高強度高弾性
炭素繊維。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58191291A JPS6088126A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 高強度高弾性炭素繊維 |
| EP84903763A EP0159365B1 (en) | 1983-10-13 | 1984-10-12 | Carbon fibers with high strength and high modulus, and process for their production |
| DE8484903763T DE3485026D1 (de) | 1983-10-13 | 1984-10-12 | Kohlenstoffasern mit hoher festigkeit und hohem elastizitaetsmodul sowie deren herstellungsverfahren. |
| PCT/JP1984/000486 WO1985001752A1 (en) | 1983-10-13 | 1984-10-12 | Carbon fibers with high strength and high modulus, and process for their production |
| US07/401,775 US5051216A (en) | 1983-10-13 | 1989-09-01 | Process for producing carbon fibers of high tenacity and modulus of elasticity |
| US07/682,383 US5281477A (en) | 1983-10-13 | 1991-04-09 | Carbon fibers having high tenacity and high modulus of elasticity and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58191291A JPS6088126A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 高強度高弾性炭素繊維 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6088126A true JPS6088126A (ja) | 1985-05-17 |
Family
ID=16272118
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58191291A Pending JPS6088126A (ja) | 1983-10-13 | 1983-10-13 | 高強度高弾性炭素繊維 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6088126A (ja) |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4842810A (ja) * | 1971-09-30 | 1973-06-21 | ||
| JPS4957118A (ja) * | 1972-10-11 | 1974-06-03 | ||
| JPS55163217A (en) * | 1979-05-21 | 1980-12-19 | Sumitomo Chem Co Ltd | Improved preparation of carbon fiber |
| JPS5725418A (en) * | 1980-07-16 | 1982-02-10 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | Preparation of low-density carbon fiber |
| JPS58115121A (ja) * | 1982-12-23 | 1983-07-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリル系炭素繊維 |
| JPS58115122A (ja) * | 1982-12-23 | 1983-07-08 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | アクリル系耐炎化糸 |
| JPS58136834A (ja) * | 1982-02-03 | 1983-08-15 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 高性能炭素繊維の製造法 |
| JPS58144128A (ja) * | 1982-02-18 | 1983-08-27 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 高性能炭素繊維の製法 |
-
1983
- 1983-10-13 JP JP58191291A patent/JPS6088126A/ja active Pending
Patent Citations (8)
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| JPS58136834A (ja) * | 1982-02-03 | 1983-08-15 | Mitsubishi Rayon Co Ltd | 高性能炭素繊維の製造法 |
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