JPS6044168A - 一方向凝固法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、鋳造に係り、更に詳細には種よりエピタキシ
ャル成長させることにより金属鋳造物品を一方向凝固に
より製造する方法に（ｆｆｉ６゜一方向凝固法は凝固界
面が溶融金属にて充填された鋳型内を徐々に移動せしめ
られる鋳造方法である。一方向凝固法によれば、米国特
許第３，２６０．５０５号に開示されている如き柱状晶
ｖｆ造物品及び米国特許第３，４９４，７０９号に開示
されている如き単結晶ｖＪ造物品が有効に形成される。

最も一般的な工業的方法に於ては、物品は所望の形状に
てセラミックＲ型を形成し、該鋳型を炉内に配置し、鋳
型内に導入された溶融金属を鋳型の底部より頂部まで徐
々に冷却によって凝固させることにより形成される。

場合によっては物品が非常に特異な結晶組織を有するこ
とが望ましいことがある。例えば物品の×軸線、ｙ軸線
、Ｚ軸線に対し結晶軸がある特定の方位をなず単結晶鋳
造物品が必要どされることがある。また場合によっては
物品が該物品の種々の部分に於て仙の部分とは異る組織
をイ１覆ることが望ましいことがある。かかる結果を達
成すべく、金属種を使用し、溶融金属が鋳型内に導入さ
れる前に種を鋳型内に配置することが一般に行われてい
る。溶融金属が鋳型内に導入されると、種は溶融金属と
接触した部分に於て部分的に溶融される。

しかる後鋳造物品を徐々に冷却させることにより溶融さ
れていない種の部分より溶融金属がエピタキシ１Ｆル成
長によって凝固Ｖしめられる。

エピタキシャル凝固の目的を達成づるためには、種は完
全に溶融されてはならず部分的に溶融されな（）ればな
らないことは明らかである。しかしニッケル超合金物品
の商業的及び実験室的鋳造に於ては、鋳造が上述の明ら
かな限度範囲内にて行われても、その結果前られる鋳造
物品が種よりエピタキシャル成長した場合に得られる所
望の結晶組織を有するとは限らないことがある。従って
種を用いて行われる鋳造の生産性を改善する際に於番４
る上述の問題を解決する方法を丸見づべ〈従来より種々
の研究が行われている。

本発明の目的は、種を用いて行われる制御された結晶組
織を有する物品の鋳造の生産性を向上させるべく改良さ
れた一方向凝固法を提供することである。

本発明によれば一方向凝固鋳型内に収容された種はエピ
タキシャル凝固が開始される前にその元の長さの少くと
も２５％であり且７５％以下の量にて再溶融されなけれ
ばならない。種の再溶融の程度は凝固界面が移動１しめ
られる軸線に沿って測定した場合に於ける種の元の長さ
の３３〜６７％であることが好ましい。

種の再溶融の制御は鋳型の瀧廉及び該鋳型内に導入され
る溶融金属の湿度を制御１−ることによって達成される
。ニッケル超合金に関し本発明を実施覆る場合に番よ、
秤の横方向１法は約１．３ＣＩ１１であり、長さは約１
〜５Ｃ０１である。異質の結晶核が生成することを回避
づべく、本発明の好ましい実施例に於ては種は鋳型内に
畜に嵌合した状態にて配置される。本発明を採用する４
ことにより、鋳造の生産性が実質的に増大することが解
っている。

以下に添付の図を参照しつつ、本発明を実施例について
詳細に説明する。

本川＠　ｉｔに放ては、本発明をセラミック鋳型にて面
心立法ニッケル超合金を鋳造することに関し説明するが
、本発明は一方向凝固法の種々のバリエーションにて他
の金属を鋳造することに対しても適用可能なものであ′
λ。また本明細書に於ては、本発明を米国特許第４，２
０９，３４８＠に記載されている如きニッケル合金を用
いて単結晶の種より単結晶物品を＃ｆｉ造づることに関
し説明Ｊるが、本発明は一方向凝固によって種よりエピ
タキシャル凝固させることにより製造される如き柱状晶
組織や他の微細組織の＆／ｉ造物品の製造に対しても適
用可能なものである。

一方向凝固の一般的な手法は、種々の技術文献や前述の
米国特許第４．２０９．３４８号、同第４、．１９０，
０９４号、同第３．７６３．９２６号の如き種々の米国
特許の明ｉ書に記載されている。

第１図は溶融金属２２にて充填されたけラミック鋳型２
０を示している。鋳型２０は図には示されていないが一
方向凝固炉内に配置されている。

一方向凝固炉は鋳型を加熱し、しかる後チルブレート２
４に当接する鋳型の底部２５よりその頂部２６まで鋳型
の長手方向ｌ軸線に沿って温度勾配を移動させ得るよろ
構成されている。鋳型２０は・三つの独立した部分、即
ちチルプレート２７１に最も近接した端部に位置し秤２
７を収容するスタータセクション２８と、該スタータセ
クションの直上のヒレフタセクション３０（絞りヒクシ
ョンとも呼ばれる）と、該耳しクタセクションの上方に
位置する物品鋳造キャビディ３２とよりなっている。添
イ」の図面に於ては簡略化の目的で、通常鋳型２０の頂
部２６に取イリ（）られるゲート及び押湯は省略されて
いる。スタータセクション２７内には部分的に溶融され
無孔の上面３６を荷重る伸２７が収容されている。第１
図に於て破線３４は種２．７がそれが溶融される以前に
右していたｌ軸線方向の長さく約２ｃｍ）を示している
。鋳型２０のスタータセクション２８の黴線３４近傍の
部分は溶融金属２２の融点以上の温度にあり、該湿度は
溶融金属の融点と溶融金属導入時に於ける溶融金属の過
熟温度との合計であり、このことにＪ、り秤２７が部分
的に再溶融される。

種２７が再溶融される程度は多数のパラメータの関数で
ある。一方向凝固炉及び鋳型の温度は溶融金属２２が鋳
型内に導入される以前に於て°ｂ種種子７上面が溶融す
るような温度であって良い。

チルプレート２４と接触している種２７の端部３８が冷
加され、種２７を通る熱伝導により種のチルプレート２
４より離れた部分が溶融しないｊ−う該部分が十分低い
湿度に維持される。しかし鋳型を適正に断熱し、加熱温
度及び加熱時間を−；−分に確保し、溶融金属を過熱す
ることにより、第１図に示された程度よりもはるかに人
きく種を溶融させることも可能である。このことに関し
以下により一層詳細に説明する。

第２図は種２７が部分的に再溶融され鋳型２２内に導入
された溶融金属２２と平衡状態にある場合に於ける種２
７の状態を詳細に示している。本明ｌ＠書に於て、再溶
融の程度Ｐは種２７の元の表面３４に対し液相４０が移
動する距離の測定値であり、種が加熱される前に於ける
その全長しの一部である（一般に鋳造物品に於ける凝固
界面の位置は固相界面と液相界面との間の中間点として
定義される。液相界面が再溶融の程度の測定値と看做さ
れる理由はこれ以降のぴ２明より明らかとなるであろう
）。液相界面４０は固相界面３６よりもチルプレート２
４より遠い位置に存在する。何故ならば、溶融金属２２
の温度はチルプレート２４より遠い程＾いからである。

液相界面と固相界面とにより郭定される凝固領域には、
液体マトリックス４４により囲繞された多数のデンドラ
イト４２が存在する。本願の発明者により１９８１年１
２月１４日付にて出願されＩＣ米国特許出願第３３０．
９１１号の第１３図を参照されたい。温度勾配が垂直上
方へ鋳型内の溶融金属を経て移！８１１！シめられると
、溶融金属はデンドライトの成長及びマトリックス材料
の凝固によって凝固づる。液イロ界面と固相界面との間
に於ける凝固領域は、そ１′シが固体と液体とよりなっ
ているので柔か（Ａ領域（１ｕｓｈｙ　ｚｏｎｅ　）と
呼ばれることが多い。この領域は機械的安定性に乏しく
外力に対する抵抗の小さい領域である。

第３図は単結晶鋳造物品が形成れた後にスタータセクシ
ョン２８及びセレクタセクション３０より取ゝり出され
た鋳造物品の一部を示す縦断面図である。鋳造物品はそ
の結晶組織を明瞭に１べく腐食されている。第４図は第
３図に示された鋳造物品の断面の一部を示す解図である
。第３図及び第４図に示された符居は相互に同一である
。

第５図及び第６図は第４と同様の断面図であり、これら
の図に於ては第４図に示された部分と同一の部分はサフ
ィックスａまたはｂを付され１：同一の符号により示さ
れている。矢印にて示さｔｔ７こ領域Ｐは鋳造プロセス
中に生じた再溶融の距離を示している。破線４８は鋳造
前に於（プる種の長さく上端）を示しており、線５０は
溶融さｔｔなｈＸつた元の種の部分５２と種よりエピタ
キシャル成長した鋳造物品の部分５／ｌとの間の境界を
示している。

第５図は種が十分には再溶融されない状態にて形成され
た鋳造物品を示す縦断面図である。種の一部は溶融され
たが、その場合の溶融はエピタキシャル成長が発生する
には不十分なものであった。

従って種の上方にて凝固１１分５４ａは一以上の結晶よ
りなっており、このことは種４６ａの単結晶Ｊ、リエビ
タキシャル成長したものではな訃ことを愚昧している。

この第５図より解る如く、鋳造物品５４ａは実際には種
４６ａとは機械的に不連続な状態にある。種の上面には
溶融金属が導入される前に形成された酸化物表面膜が存
在り−ることが多い。このことに関し米国特許第４，２
８９゜５７０号を参照されたい。従って種が溶融された
としても、その場合の条件は酸化物の膜を破壊づるには
不十分であり、エピタキシャル成長をさせる可能性は遥
かに小さい。種を十分に再溶融させることによりエピタ
キシャル成長をさせる可能性が増大する。更に種の再溶
融が不十分である場合には、スタータセクション内の温
度が低くなりづぎることか多い。かかる場合には異質の
核の発生、即ちセラミック鋳型の壁面の如く種数外の核
発生源より核が発生する可能性が高い。異Ｖ【の核より
成長した結晶は廿しクタセクションヘ向りてＪ、たレレ
クタヒクションを経て伝拙し、これにＪ、り秤に対しエ
ピタキシ１フル成長した組織ではない物品が形成されて
しまう。Ｍ造に於（）る上述の如ぎ問題の発生を回避す
るためには、種はその元の長さの少くども２５％、好ま
しくは３３％再溶融される必要がある。

第６図は種が過剰に再溶融された場合に於【ノる鋳造物
品の一部を示寸断面図である。この第６図より、新たに
凝固した部分５４ｂは１以上の結晶にすなっていること
がわかる。種の残存づる元の部分４６ｂはＺ軸線に沿っ
て測定した場合その長さが比較的短いことが解る。再溶
融ｍが元の種の長さの６７〜７５％以上である場合には
良好な鋳。

造物品を製造することができない。このことは、ニッケ
ル超合金の柔かい領域が比較的広くなるので第２図に関
する上述の説明より明らかである。

一つの典型的なニッケル超合金は約１４００℃の融点（
液相線）を有している。従って第２図に於て線４２より
示された位置の温度は上述の温度にある。ニッケル超合
金に於ける液相と同相との間の温度差は８０〜１７０℃
の範囲である。従ってＪｉ！；＋３Ｇにて示された領域
は線／１０にて示された領域よりも８０〜１７０℃低い
。一般にチルプレート２４は室温よりも僅かに低い温度
に維持される。

しかし種２７とチルプレート２４の表面との間の界面５
６は一般に一部の伝達を阻害Ｊ−る。従って種２７の大
部分は比較的高い温度になり、温度勾配はその最初の状
態程急峻なしのではなくなる。従って柔かい領域の厚さ
はＺ軸線に沿って測定して約１〜２ｃｍである。

更に第６図より、種の再溶融の程度が過剰である場合に
なぜ異常な鋳造物品が形成されるかが解る。柔かい領域
は種の溶融されていない部分４６１）の実質的に全ての
部分を含んでいる。前述の如（、柔かい領域は機械的に
不安定であるので、種の溶融されていない部分に於【）
るデンドライトは変動しやすい。かかるプントライ１−
の変動により結晶構造が局部的に変化され、その結果性
の上りに於ける結晶成長が不均一になる。種の再溶融が
過剰である場合にエピタキシャル成長が異常になる他の
一つの要因は、液相界面（再溶融立面）が添ｆりの図面
に示されている如き平坦な平面ではないということであ
る。実際には液相界面は湾曲した形状を有していること
が多く、秤の横方向平面を横切る種々の点に変動が存在
する。

種の再溶融の適正間をめる多数の実験が行われた。その
実験の結果が上述の方法を用い又鋳造中に形成された物
品の結晶組織を測定することにより評価された。第７図
は上述の実験の結果を要約して承りグラフである。この
第７図より、（（Ｉ！の再溶ａ量が０％又は１００％で
ある場合には成功（ここに成功とは種の結晶組織を右づ
る鋳造物品を形成し得ることを意味する）の可能性は殆
どないことが解る。種の再溶融出が３３〜６７％である
場合には、良好な鋳造物品を得る可能性が高く、通常の
商業的目的に対してはこの範囲で十分である。結果に影
響する他の要因（例えば温度勾配の不完全さ、物品鋳造
キャビティ内に於ｔ）る異質の核生成、物品鋳造キャビ
ディ内にＩＡりる結晶成長の変化、デンドライトのアー
ムの破損など）が存在するので、良好な鋳造物品を製造
する可能性は１．０にはならない。また第７図は種の再
溶酌量が２５〜７５％である場合に成功の可能性がかな
り高くなる（約０．２５以上）ことを示している。

勿論上述のＩＩ）ＩＩＩに従って再溶融される実際の物
理的長さは種の全長に応じ′Ｃ変化する。本願発明者の
発見は約１〜５ｃｍ、典型的には約３〜４．ｃｍの範囲
の長さを有する種を基準とするものである。

実際には、種の長さが小さくなればなるほど物理高公差
が小さくなることによって臨界点間の幅が小さくなるの
で、工業的環境に於て種を適正に再溶融することが幾分
か困難になる。また種の長さを大きくづ−ることも種の
コストが増大し鋳型の全長が大きくなるので回避されな
ければならないが、場合にＪ：つでは比較的長い種、が
使用されてもよい。

従って本発明をより一般的に表現するならば、種は種の
表面に存在する酸化物の表面膜を物理的に破壊するに十
分であり且物品鋳造キャピテイより最も離れた種の部分
が固相線温度以上の温度に昇温づるに不十分な程度にて
再溶融されなり４′１ばならない。種が上述の再溶融限
界範囲内に維持されたか否かは第２図に示されている如
く金属学的に観察することによって確かめられてよい。

酸化物の表面膜が破壊されていない場合には、該表面膜
が明瞭に観察される（因みに、表面膜が破壊されていな
くてもエピタキシャル成長が発生していることが観察さ
れることがあるが、表面膜が破壊されていない場合には
種の再溶融が殆ど発生ぜり゛、従って成功の可能性は低
くなる）。同様に当業者はチルプレートより最も離れた
秤の部分が固相線温度以上に４濡したか否かを判断する
ことができる。制御されたプロヒスに於ては、異常が観
察された場合には鋳造プロセスを所望の種再溶融限界内
にもたらすべく、鋳型若しくは溶融金属の過熱または鋳
型の断熱特性が変化されてよい。

本発明は発見を基礎とするものであり、精密鋳造用のセ
ラミック鋳型にてニッケル基合金の鋳造を行うことに特
に適したものである。一般にかかる鋳型の厚さは約８ｍ
ｍであり、ユーザの選択に従い、主にジルコニウム、ア
ルミナ、又はシリカにて形成されている。このことに関
し米国特許第２゜９１２．７２９号及び同第２．９６１
．７５１号を参照されたい。セラミック鋳型の熱膨張係
数は４〜１１Ｘ１０　／’Ｃであり、ニッケル合金の熱
膨張係数は１０〜１７Ｘ１０　／’Ｃである。従って種
がセラミック鋳型にきつく嵌合しないようにするこ。と
が重要である。さもなくば秤を加熱した際に稲が膨張し
て鋳型を破壊してしまう。他方、第８図に示された鋳造
物品の場合の如く異質の核が発生ずることがないよう、
種が鋳型内に余りにも緩く嵌合することがないようにす
ることも重要である。第８図に於ける金属５８は種とｖ
ｉＦ！ｌ！の壁面との間に流入しデルプレートに近いよ
り低）漏の・領域に侵入した際に凝固した金属である。

この凝固した金属５８の結晶方位はランダムであり、一
方向凝固の開始と共に所望の結晶成長より逸れた異常な
結晶成長をしたものである。本願発明者等は、横方向寸
法が約１Ｏｎ＋であるニッケル合金の種については、ジ
ルコンをベースとづるセラミック鋳型の場合には、上）
ホの如き問題の発生を回避１−るためには、種の加熱前
に於ける種と物品鋳造キャビディとの間のクリアランス
が０．２５ｍｍ以下、好ましくは約Ｑ　、　Ｑ　８ｎ１
ｍ”’Ｃ−なりればならないことを見出した。しかし上
述のクリアランスは鋳ハ１！の割れを回避するためには
約０．’０６ｍｍ以上でなければならない。種が本発明
に従って再溶融される場合には、上述の１■合公差が導
守されなければならない。以上に於ては、本発明をチル
プレート上に載置された種に関し説明したが、本発明は
種が熱シンクべの放熱の如き他の手段により冷１１Ｉｌ
される他の鋳造装置や方法に対しても適用可能なもので
ある。

以上に於ては、本発明を特定の実施例について詳細に説
明したが、本発明はかかる実施例に限定されるものでは
なく、本発明の範囲内にて種々の実施例が可能であるこ
とは当業者にとって明らかであろう。

【図面の簡単な説明】

第１図は溶融金属をエピタキシャル凝固さぼるべく種が
鋳型の底部に配置された状態にてチルプレート上に装着
されたセラミック鋳型内に導入された溶融金病を示す縦
断面図である。 第２図は第１図に示された鋳型のスタータはクション及
び種を承り部分縦断面図である。 第３図は結晶組織を明確にづべく腐食されたニッケル合
金の鋳造物品であって、種の部分と核種の部分よりエピ
タキシャル凝固した金属を含む鋳造物品を示す断面図で
ある。 第４図は第３図に示された鋳造物品と同様の鋳造物品の
縦断面を示す断面図であり、種の再溶融距＠Ｐの意味を
示している。 第５図は種の再Ｗｊ融量が不」−分である場合トニ於（
プる鋳造物品の断面を示す第４図と同様の縦断面図であ
る。 第６図は再溶融間が過剰である場合に於ける鋳造物品の
断面を示ず第４図と同様の縦断面図である。 第７図は種結晶の再溶融間の変化と共に成功の可能性が
如何に変化づるかを示すグラフである。 第８図は種結晶が鋳型内に余りにも緩く嵌合している場
合に於ける鋳造物品のｈ面を示す第４図と同様の１ｆａ
ｉ面図である。 ２０・・・Ｉ型、２２・・・溶融金属、２４・・・デル
プレート、２５・・・底部、２６・・・Ｉｑ部、２７・
・・種、２８・・・スタータセクション、３０・・・セ
レクタヒクション、３２・・・物品鋳造キャビディ、３
６・・・土面、３８・・・端部、４０・・・液相、４２
・・・デンドライト、４４・・・液体７１−リックス、
４Ｇ・・・種、５Ｇ・・・界面。 ５８・・・金属 特許出願人　ユナイデッド・テクノ（コジーズ・コーポ
レイション 代　理　人　弁　理　士・　明　石　昌　毅図面の浄書
（内容に変更なし） ｎＧ、Ｊ （方　式）（自　発） 手、続補正自 １、事件の表示　昭和５８年特Ｗ［願第１４７９２２号
２、発明の名称 一方向凝固法 ３、補正をする者 事件との関係　特許出願人 住　所　アメリカ合衆国コネチカット州、ハートフｌ−
ド、フィナンシャル・プラグ　１ 名　称　ユナイテッド・チクノロシーズ・コーポレイシ
ョン４、代理人

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 溶融金属を一方向凝固させることにより種に対しエピタ
   キシャルである組織を有する物品を製造する方法にして
   、鋳型を形成する過程と、該鋳型内に種を配置する過程
   と、前記鋳型を加熱する過程と、前記様の表面を前記鋳
   型内に導入された溶融金属と接触させることにより前記
   様の一部を溶融させる過程と、前記溶融金属をエピタキ
   シャル凝固させる過程とを含み、前記様の一部を溶融さ
   せる過程に於ては元の種の長さの少くとも２５９６が溶
   融され、前記様の溶融された部分の良さＬｌ、溶融前に
   於ける溶融金属と接触した表面より溶融後に於ける液相
   界面の位置までの測定値であり、前記溶融はエピタキシ
   ャル凝固すべき溶融金属と接触した前記様の表面上の表
   面膜を物理的に破壊するに十分であり且エピタキシャル
   凝固゛リベき金属と接触した領域より最も離れた前記様
   の部分を金属の同相線温度以Ｐに昇温させるに不十分な
   程麻の溶融であることを特徴とする方法。