JPS60165302A - 軟磁性焼結材料の製造法 - Google Patents
軟磁性焼結材料の製造法Info
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- JPS60165302A JPS60165302A JP59023189A JP2318984A JPS60165302A JP S60165302 A JPS60165302 A JP S60165302A JP 59023189 A JP59023189 A JP 59023189A JP 2318984 A JP2318984 A JP 2318984A JP S60165302 A JPS60165302 A JP S60165302A
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Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Soft Magnetic Materials (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔技術分野〕
本発明は交流磁気特性と焼結寸法精度に優れた鉄とシリ
コンからなる軟磁性焼結材料の製造法に関する。
コンからなる軟磁性焼結材料の製造法に関する。
軟磁性部品は、一般に電磁軟鉄の切削加工や、電磁鋼板
、けい素鋼板の打抜き積層法によってｇ４作されている
。これらの方法は既に長い歴史を有し、磁気特性上及び
量産に利点を有する。しかしこれらの方法の第一の欠点
は、多量のスクラップを生ずる資源浪費型の製造方法で
あるということである。また積層ずれ、剥離、そり等の
ために寸法精度が悪化するという問題がある。切削品の
場合には磁性材料の殆んどが硬すぎるか軟かすぎる難削
材であるため切削加工費が高くなるという問題がある。
、けい素鋼板の打抜き積層法によってｇ４作されている
。これらの方法は既に長い歴史を有し、磁気特性上及び
量産に利点を有する。しかしこれらの方法の第一の欠点
は、多量のスクラップを生ずる資源浪費型の製造方法で
あるということである。また積層ずれ、剥離、そり等の
ために寸法精度が悪化するという問題がある。切削品の
場合には磁性材料の殆んどが硬すぎるか軟かすぎる難削
材であるため切削加工費が高くなるという問題がある。
一方粉末冶金法は、このような切削法や、打抜き積層法
と比較して省資源的であり、また、ずれやそり等のない
優れた製造法でもある。しかし従来の軟磁性焼結材料は
、一体ものであるため、積層製品と比べて交流時にうず
電流による損失が大きく、そのため交流磁気特性は劣っ
ていた。これを改善するには、鉄に他の元素を添加して
その材料の固有抵抗を増加させることが一つの手段であ
る。特にシリコン１〜７重量％の添加は１磁気特性を損
なうことなく、固有抵抗を大幅に増加させ、交流磁気特
性を向上させることは知られている。
と比較して省資源的であり、また、ずれやそり等のない
優れた製造法でもある。しかし従来の軟磁性焼結材料は
、一体ものであるため、積層製品と比べて交流時にうず
電流による損失が大きく、そのため交流磁気特性は劣っ
ていた。これを改善するには、鉄に他の元素を添加して
その材料の固有抵抗を増加させることが一つの手段であ
る。特にシリコン１〜７重量％の添加は１磁気特性を損
なうことなく、固有抵抗を大幅に増加させ、交流磁気特
性を向上させることは知られている。
しかし、従来シリコンを全体で１〜１重量％含有する、
いわゆる７エロシリコン粉末と鉄粉の混合粉末を焼結し
た軟磁性焼結合金の場合、焼結の際の収縮が大きく、焼
結体がひずみ寸法精度が著しく劣化すること、及び固溶
硬化によって硬度が高くなり、寸法矯正のためのサイジ
ングが難しく、寸法精度を有する製品を作ることが著し
く困難である。
いわゆる７エロシリコン粉末と鉄粉の混合粉末を焼結し
た軟磁性焼結合金の場合、焼結の際の収縮が大きく、焼
結体がひずみ寸法精度が著しく劣化すること、及び固溶
硬化によって硬度が高くなり、寸法矯正のためのサイジ
ングが難しく、寸法精度を有する製品を作ることが著し
く困難である。
（発明の開示〕
本発明は上記の問題を解決し交流磁気特性と焼結寸法精
度に優れた鉄とシリコンから成る軟磁性焼結材料の製造
法を供することを目的とする。
度に優れた鉄とシリコンから成る軟磁性焼結材料の製造
法を供することを目的とする。
本発明はこの目的を達するために、粒径１００μｍ以下
のシリコン含有量２０〜７０重量％の７エロシリコン粉
末と、鉄粉とを、シリコン含有量が２．０〜７．０重電
％となるよう混合し、該混合粉末を圧縮成形し焼結する
ことにある。
のシリコン含有量２０〜７０重量％の７エロシリコン粉
末と、鉄粉とを、シリコン含有量が２．０〜７．０重電
％となるよう混合し、該混合粉末を圧縮成形し焼結する
ことにある。
軟磁性焼結材料の磁気特性は、その密度に支配される。
密度が高い程磁気特性の優れたものとなる。通常焼結材
料の密度は成形、焼結、及びサイジングの三つの工程で
各々増加し決定される。しかしながら高い寸法精度を保
つためには、焼結時の寸法収縮を小さくする必要があり
、また、サイジングの圧縮によって密度を上げる場合（
コイニング）には大きな加工歪みが残り、それが軟磁気
特性を劣化させるため、焼結、サイジング（コイニング
）で密度を上げることが期待できず、その粉末の圧縮性
が磁気特性を支配する重要な因子となる。この点からフ
ェロシリコン粉末や鉄粉中に圧縮性を阻害する炭素、窒
素、酸素が不純物として存在しないことが望ましい。ま
た軟磁気特性の観点からもこれら不純物がｏ、ｉ重量％
以下になると、保磁力（Ｈａ）や最大透磁率（Ｕｍａｘ
）が急激に改善されることが知られている。しかし本
発明においてはこれを更に０．０５重量％以下に低く抑
えると、固溶硬化を抑制し、結晶粒の成長を促進して硬
度の増加を抑制する効果が得られる０フエロシリコン粉
末及び鉄粉は、上述の理由からアトマイズ法で得られる
純度の高い粉末を使用するのが良い。
料の密度は成形、焼結、及びサイジングの三つの工程で
各々増加し決定される。しかしながら高い寸法精度を保
つためには、焼結時の寸法収縮を小さくする必要があり
、また、サイジングの圧縮によって密度を上げる場合（
コイニング）には大きな加工歪みが残り、それが軟磁気
特性を劣化させるため、焼結、サイジング（コイニング
）で密度を上げることが期待できず、その粉末の圧縮性
が磁気特性を支配する重要な因子となる。この点からフ
ェロシリコン粉末や鉄粉中に圧縮性を阻害する炭素、窒
素、酸素が不純物として存在しないことが望ましい。ま
た軟磁気特性の観点からもこれら不純物がｏ、ｉ重量％
以下になると、保磁力（Ｈａ）や最大透磁率（Ｕｍａｘ
）が急激に改善されることが知られている。しかし本
発明においてはこれを更に０．０５重量％以下に低く抑
えると、固溶硬化を抑制し、結晶粒の成長を促進して硬
度の増加を抑制する効果が得られる０フエロシリコン粉
末及び鉄粉は、上述の理由からアトマイズ法で得られる
純度の高い粉末を使用するのが良い。
ＩＦｅ −Ｓｉ状態図から判るように、Ｆｅ −１，０
〜７．０重量％Ｓ１の合金は通常の焼結温度範凹の１０
００〜１８００ ’Ｃで組織の一部又は全部がα相とな
り、焼結の進行が著しく、これが寸法精度を大幅に低下
させる主因である。この焼結時の収縮を抑制するには、
シリコンが鉄マトリックス中に拡散し合金全体が均一な
α相となるのを妨げる必要がある。
〜７．０重量％Ｓ１の合金は通常の焼結温度範凹の１０
００〜１８００ ’Ｃで組織の一部又は全部がα相とな
り、焼結の進行が著しく、これが寸法精度を大幅に低下
させる主因である。この焼結時の収縮を抑制するには、
シリコンが鉄マトリックス中に拡散し合金全体が均一な
α相となるのを妨げる必要がある。
本発明ではシリコンが均一に組織全体に拡散することな
く、配合された７エ田シリコン粉末の部分の相が、鉄粉
として配合された相よりもシリコンの濃度の高い相とし
て存在する合金とすることによって、焼結時の収縮を小
ならしめるようにするため、配合する７エロシリコン粉
末中の８１含有量を２０重Ｎ％以上とする。シリコン含
有量がこれより少ないと、合金全体としてのシリコン含
有量を所望とするために添加する７エ四シリコン粉末の
量が増加し１圧縮成形の際の圧縮性が大幅に低下すると
共に、焼結時に７エロシリコン粉末から鉄粉へのシリコ
ンの拡散が早く進行し、鉄粉とフェリシリコンからなる
各相におけるシリコン濃度の差が小さくなってしまう。
く、配合された７エ田シリコン粉末の部分の相が、鉄粉
として配合された相よりもシリコンの濃度の高い相とし
て存在する合金とすることによって、焼結時の収縮を小
ならしめるようにするため、配合する７エロシリコン粉
末中の８１含有量を２０重Ｎ％以上とする。シリコン含
有量がこれより少ないと、合金全体としてのシリコン含
有量を所望とするために添加する７エ四シリコン粉末の
量が増加し１圧縮成形の際の圧縮性が大幅に低下すると
共に、焼結時に７エロシリコン粉末から鉄粉へのシリコ
ンの拡散が早く進行し、鉄粉とフェリシリコンからなる
各相におけるシリコン濃度の差が小さくなってしまう。
７エロシリコン粉末の粒度はあまり細がいとフェロシリ
コン粉末中のシリコンが鉄粉中に拡散し易くなる。従っ
て７エロシリコン粉末中のシリコン含有量が２０重量で
のように少ないと配合量も多くなるので、フェロシリコ
ン粉末は小さくても４０ ｔｉｍ以−ヒの粒径とするの
が良い。従って７エロシリコン粉末の粒径は大きい方が
良いが、粒径が１００ ｐｍより大きいときには、鉄粉
との界面が少なくなり、鉄粉中への拡散が少なくなり、
鉄粉からなる相のシリコン含有量があまり少なく、直流
磁気特性における飽和磁束密度は大きくなるものの、比
抵抗が小さく交流時の磁気特性に劣ったものとなる。フ
ェロシリコン粉末中のシリコン含有量が７０重量％を超
える場合には、合金全体としてのシリコン含有量を２〜
７重量％の範匣にするため、フェロシリコン粉末の配合
量が少なくなり、粒度を小さくしても、フェロシリコン
粒子と接触しない鉄粉粒子が生じ、鉄粉相にシリコンの
拡散されない相が生じ、前記と同様に交流時の磁気特性
に劣ったものとなる。
コン粉末中のシリコンが鉄粉中に拡散し易くなる。従っ
て７エロシリコン粉末中のシリコン含有量が２０重量で
のように少ないと配合量も多くなるので、フェロシリコ
ン粉末は小さくても４０ ｔｉｍ以−ヒの粒径とするの
が良い。従って７エロシリコン粉末の粒径は大きい方が
良いが、粒径が１００ ｐｍより大きいときには、鉄粉
との界面が少なくなり、鉄粉中への拡散が少なくなり、
鉄粉からなる相のシリコン含有量があまり少なく、直流
磁気特性における飽和磁束密度は大きくなるものの、比
抵抗が小さく交流時の磁気特性に劣ったものとなる。フ
ェロシリコン粉末中のシリコン含有量が７０重量％を超
える場合には、合金全体としてのシリコン含有量を２〜
７重量％の範匣にするため、フェロシリコン粉末の配合
量が少なくなり、粒度を小さくしても、フェロシリコン
粒子と接触しない鉄粉粒子が生じ、鉄粉相にシリコンの
拡散されない相が生じ、前記と同様に交流時の磁気特性
に劣ったものとなる。
添加するフェロシリコン粉末の組成が、Ｆｅ６Ｓ１３（
Ｓｉ２８．１６％） 、ＦｅＳｉ （Ｓｉ ３３．４％
）、ＦｅＳｉ２（ｓｔ５α１％）の金属間化合物である
場合には、鉄とシリコンとの親和力が高いので、焼結中
に鉄粒子への７工ロシリコン粒子からのシリコンの拡散
の開始が遅れるので、本発明法を効果的に行なうことが
できる。
Ｓｉ２８．１６％） 、ＦｅＳｉ （Ｓｉ ３３．４％
）、ＦｅＳｉ２（ｓｔ５α１％）の金属間化合物である
場合には、鉄とシリコンとの親和力が高いので、焼結中
に鉄粒子への７工ロシリコン粒子からのシリコンの拡散
の開始が遅れるので、本発明法を効果的に行なうことが
できる。
鉄粉は粉末冶金に通常用いられている一１００メツシュ
のものを使用すれば良い。
のものを使用すれば良い。
本発明において７エ四シリコン粉末と、鉄粉とを配合物
中のシリコン含有量を２〜７重量％となるように配合す
るのは、７重量％より多いと、得られた焼結体の磁気特
性が急激に劣化し、２重量％以上で、焼結時の収縮性の
改善及び磁気特性の向上が見られるからである。
中のシリコン含有量を２〜７重量％となるように配合す
るのは、７重量％より多いと、得られた焼結体の磁気特
性が急激に劣化し、２重量％以上で、焼結時の収縮性の
改善及び磁気特性の向上が見られるからである。
本発明における焼結条件は従来と同様１０００〜１８０
０ Ｃの温度を用い、真空ないし還元性雰囲気で１０〜
３０分間この温度に保持して焼結すれば良い。
０ Ｃの温度を用い、真空ないし還元性雰囲気で１０〜
３０分間この温度に保持して焼結すれば良い。
実施例
アトマイズ法で得られた一１００メツシュの鉄粉と、ア
トマイズ法によるシリコン含有［８０，４５，６０各重
量％及びＦｅＳｉの組成を有する平均粒径６０ｔＩＩ１
１の７エロシリコン粉末を、それぞれシリコン含有量が
８重Ｒ％となるように混合し、成形圧力６ ｔ／ｅで・
リング状に成形した。この圧粉体を真空ないし還元性の
雰囲気下１１５０ｔＺ’に１０分保持して焼結した。比
較材として平均粒径２５μｍでシリコン含有Ｊ１１７重
量％のフェロシリコン粉末を上記と同様に混合、成形、
焼結した。
トマイズ法によるシリコン含有［８０，４５，６０各重
量％及びＦｅＳｉの組成を有する平均粒径６０ｔＩＩ１
１の７エロシリコン粉末を、それぞれシリコン含有量が
８重Ｒ％となるように混合し、成形圧力６ ｔ／ｅで・
リング状に成形した。この圧粉体を真空ないし還元性の
雰囲気下１１５０ｔＺ’に１０分保持して焼結した。比
較材として平均粒径２５μｍでシリコン含有Ｊ１１７重
量％のフェロシリコン粉末を上記と同様に混合、成形、
焼結した。
これら焼結材の焼結の際の収縮率及び直流磁気特性は第
１表の通りであり、第１表の本発明材（４）交流磁気特
性は第１図の如くであった。また本発明材（４）の２５
０倍顕微鏡写真は第２図の如くであって、同材料をＸＭ
Ａ分析した結果同図中の白線に沿うシリコン濃度は白線
の下の波形に示すようにフェロシリコン粒子からなる相
の中央で最も高くなっていた。
１表の通りであり、第１表の本発明材（４）交流磁気特
性は第１図の如くであった。また本発明材（４）の２５
０倍顕微鏡写真は第２図の如くであって、同材料をＸＭ
Ａ分析した結果同図中の白線に沿うシリコン濃度は白線
の下の波形に示すようにフェロシリコン粒子からなる相
の中央で最も高くなっていた。
第１表
以上本発明法によれば、軟磁性焼結材料を得るに当り寸
法精度がよく交流磁気特性のよいものが得られるので、
これらの部品を経済的に製造でき、モーター、ソレノイ
ド、リレーの磁心等に広く利用することが可能となる。
法精度がよく交流磁気特性のよいものが得られるので、
これらの部品を経済的に製造でき、モーター、ソレノイ
ド、リレーの磁心等に広く利用することが可能となる。
第１図は本発明実施例の本発明材（４）の材料の１５０
θのときの測定周波数に対する磁束密度を示した図、第
２図は本発明実施例の本発明材（４）の材料の２５０倍
顕微鏡写真とそのシリコン濃度分布を示した図である。 出願人 住友電気工業株式会社 代理人 弁理土中村勝成 Ｆｒｅｑｆｕｅｎｒ４０−１ｚ） 電２図 手続補正書（自発） 昭和６０年Ｓ月７日 昭和ｓｑ年 特 許 願第０２３１ｇｑ号２、発明の名
称 軟磁性焼結材料の製造法３、 補正をする者 事件との関係 出 願 人 ４、代理人 発明の詳細な説明の欄。 ８、補正の内容 （１）明細書７頁の特許請求の範囲を別紙の通りに訂正
する。 （２）同 グ頁／乙行中の「０．７」を［、，２Ｊと訂
正する。 （３）同 り頁７９行中の 「これを」を１炭素、窒素を」と訂正する。 （４） 同 Ｓ頁／ｌＩ〜／乙行の「鉄分の相が、鉄粉
として・・・・によって、」を 「分を、焼結後のＦｅ−Ｓｉ合金のマトリックスよりも
濃度の高い相として存在させ、」と訂正する。 （５） 同 ６頁／３〜７７行の１鉄粉との界面が・°
・劣ったものとなる。」を、 「鉄粉との界面の面積が少なくなり、焼結後のシリコン
の拡散がまったく不充分なものとなり、シリコン添加に
よる磁気特性改善の効果はなく、むしろ劣ったものとな
る。」と訂正する。 （６） 同 ７頁λ行を、 「フェロシリコン粒子と鉄粉粒子の界面の面積が著しく
少なくなり、」と訂正する。 特許請求の範囲 ｆｌｌ 粒径１００ ｔｉｍ以下のシリコンａ有ｉ！２
０〜７０重量％のフェロシリコン粉末と鉄粉とを、シリ
フン含有量が２．０〜７．０重量％となるように混合し
、該混合粉末を圧縮成形し焼結することを特徴とする軟
磁性焼結材料の製造法。 （２） フェロシリコンの組成がＦｅ Ｓｉ 、Ｆｅ５
ｉｓ ３ ＦｅＳｉ の金属間化合物のうちの何れか一つ以」二で
、特許請求の範囲第＋１１項に記載の軟磁性焼結材料の
製造法。 （３） フェロシリコン粉末、鉄粉中に不純物として含
有される炭素、窒素がそれぞれ０．０３重量％以下であ
る特許請求の範囲第（１）項又は第（２）項に記載の軟
磁性焼結材料の製造法。
θのときの測定周波数に対する磁束密度を示した図、第
２図は本発明実施例の本発明材（４）の材料の２５０倍
顕微鏡写真とそのシリコン濃度分布を示した図である。 出願人 住友電気工業株式会社 代理人 弁理土中村勝成 Ｆｒｅｑｆｕｅｎｒ４０−１ｚ） 電２図 手続補正書（自発） 昭和６０年Ｓ月７日 昭和ｓｑ年 特 許 願第０２３１ｇｑ号２、発明の名
称 軟磁性焼結材料の製造法３、 補正をする者 事件との関係 出 願 人 ４、代理人 発明の詳細な説明の欄。 ８、補正の内容 （１）明細書７頁の特許請求の範囲を別紙の通りに訂正
する。 （２）同 グ頁／乙行中の「０．７」を［、，２Ｊと訂
正する。 （３）同 り頁７９行中の 「これを」を１炭素、窒素を」と訂正する。 （４） 同 Ｓ頁／ｌＩ〜／乙行の「鉄分の相が、鉄粉
として・・・・によって、」を 「分を、焼結後のＦｅ−Ｓｉ合金のマトリックスよりも
濃度の高い相として存在させ、」と訂正する。 （５） 同 ６頁／３〜７７行の１鉄粉との界面が・°
・劣ったものとなる。」を、 「鉄粉との界面の面積が少なくなり、焼結後のシリコン
の拡散がまったく不充分なものとなり、シリコン添加に
よる磁気特性改善の効果はなく、むしろ劣ったものとな
る。」と訂正する。 （６） 同 ７頁λ行を、 「フェロシリコン粒子と鉄粉粒子の界面の面積が著しく
少なくなり、」と訂正する。 特許請求の範囲 ｆｌｌ 粒径１００ ｔｉｍ以下のシリコンａ有ｉ！２
０〜７０重量％のフェロシリコン粉末と鉄粉とを、シリ
フン含有量が２．０〜７．０重量％となるように混合し
、該混合粉末を圧縮成形し焼結することを特徴とする軟
磁性焼結材料の製造法。 （２） フェロシリコンの組成がＦｅ Ｓｉ 、Ｆｅ５
ｉｓ ３ ＦｅＳｉ の金属間化合物のうちの何れか一つ以」二で
、特許請求の範囲第＋１１項に記載の軟磁性焼結材料の
製造法。 （３） フェロシリコン粉末、鉄粉中に不純物として含
有される炭素、窒素がそれぞれ０．０３重量％以下であ
る特許請求の範囲第（１）項又は第（２）項に記載の軟
磁性焼結材料の製造法。
Claims (3)
- （１） 粒径１００μｍ以下のシリコン含有ｆｉ２０〜
７０重量％のフェロシリコン粉末と鉄粉とを、シリフン
含有量が２．０〜７，０重量％となるように混合し、該
混合粉末を圧縮成形し焼結することを特徴とする軟磁性
焼結材料の製造法。 - （２） フェロシリコンの組成がＩＦｅ Ｓｉ 、ｌＦ
ｅＳｉ、３ ＦｅＳｉ の金属間化合物のうちの何れか一つ以上であ
る特許請求の範囲第（１）項に記載の軟磁性焼結材料の
製造法。 - （３） フェロシリコン粉末、鉄粉中に不純物として含
有される炭素、窒素、酸素がそれぞれ０．０５重量％以
下である特許請求の範囲第（１）項又は第（２）項に記
載の軟磁性焼結材料の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59023189A JPS60165302A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | 軟磁性焼結材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59023189A JPS60165302A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | 軟磁性焼結材料の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60165302A true JPS60165302A (ja) | 1985-08-28 |
Family
ID=12103707
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59023189A Pending JPS60165302A (ja) | 1984-02-09 | 1984-02-09 | 軟磁性焼結材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60165302A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60229308A (ja) * | 1984-04-03 | 1985-11-14 | ホーガナース アクチーボラグ | 転質磁性構成要素を粉末ヤ金法で製造するための材料 |
| JPS61231136A (ja) * | 1985-04-03 | 1986-10-15 | Hitachi Metals Ltd | 鉄−珪素軟磁性焼結材料およびその製造法 |
| JPS62156249A (ja) * | 1985-12-27 | 1987-07-11 | Toshiba Corp | 残留磁束密度の低い鉄―ケイ素系焼結材料とその製造方法 |
| JPH01136307A (ja) * | 1987-11-24 | 1989-05-29 | Daido Steel Co Ltd | 焼結用磁性合金粉末 |
| JPH0257664A (ja) * | 1988-08-20 | 1990-02-27 | Kawasaki Steel Corp | Ｆｅ−Ｓｉ系軟磁性焼結材料の製造方法 |
| CN102605432A (zh) * | 2012-04-12 | 2012-07-25 | 武汉大学 | 一种高饱和磁化强度的Si基稀磁半导体的制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5376107A (en) * | 1976-12-20 | 1978-07-06 | Fujitsu Ltd | Preparation of sintered magnetic material of ferrosilicon |
| JPS57155346A (en) * | 1981-03-18 | 1982-09-25 | Daido Steel Co Ltd | Fe-si sintered alloy |
| JPS57198239A (en) * | 1981-05-30 | 1982-12-04 | Hitachi Powdered Metals Co Ltd | Manufacture of sintered magnetic iron-silicon material |
-
1984
- 1984-02-09 JP JP59023189A patent/JPS60165302A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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