JPS64956B2 - - Google Patents
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- JPS64956B2 JPS64956B2 JP57151831A JP15183182A JPS64956B2 JP S64956 B2 JPS64956 B2 JP S64956B2 JP 57151831 A JP57151831 A JP 57151831A JP 15183182 A JP15183182 A JP 15183182A JP S64956 B2 JPS64956 B2 JP S64956B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
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- C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C07F7/21—Cyclic compounds having at least one ring containing silicon, but no carbon in the ring
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- C08G77/06—Preparatory processes
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- Polymers & Plastics (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Description
本発明はオルガノハロシラン類を加水分解する
方法に関する。 本出願人による先願である米国特許出願第
244402号明細書に教示されている如く、オルガノ
クロルシラン加水分解混合物から塩化水素を回収
するに際して実質上化学量論的に当量の水を用い
てオルガノクロルシランを加水分解すれば回収結
果を改善することができる。更に利益として、ポ
リシロキサン加水分解物を含まない水系加水分解
生成物を水系加水分解媒体として再循環すればよ
い。 しかしながら、オルガノポリシロキサン加水分
解物から分離して得た水系相を連続的に再循環し
て給水源として再使用する場合、この給水源は必
然的に加水分解媒体の酸性度を増大させるので、
得られるオルガノポリシロキサン加水分解物の塩
化物含量、即ち化学的に結合している塩化物又は
溶解している塩化物も又実質的に増大することは
経験の示す通りである。しかも、環状オルガノポ
リシロキサン類の収率は減少する。―SiCl未端基
と溶解HClが蓄積するとオルガノポリシロキサン
加水分解物とHClの状態での塩素とが失なわれる
ので、この様な損失を最小限に抑えるための余分
な工程が必要となる。例えば、オルガノポリシロ
キサン加水分解物中の溶解塩化物又は化学結合し
ている塩化物を中和して酸性度を減少させれば塩
化物価が失なわれる。 本明細書で以後使用する「全塩化物重量％」な
る用語は溶解HClとしてあるいは末端−SiCl基の
形で珪素に結合している塩化物としてオルガノポ
リシロキサン加水分解物に含まれている滴定され
た全塩化物含量を意味する。 本発明は、下記式を有するオルガノハロシラン
類 R(a)H(b)SiX(4-a-b) （上式において、ＲはC1-13の一価の炭化水素
基及び置換された一価の炭化水素基から選ばれる
基、Ｘは例えばクロル等のハロゲン、ａは１〜３
の整数、ｂは０〜２の整数を表わす。但しａ＋ｂ
の合計は３までとする）を濃縮又は飽和TX溶液
の状態で約10〜約30モルの水により約０℃〜60℃
の温度で加水分解すると、環状シロキサン含量が
より高くかつオルガノポリシロキサン加水分解物
の重量に対する全塩化物重量パーセントが減少し
ているオルガノポリシロキサン加水分解物を回収
することができるという発見に基づくものであ
る。例えば、加水分解反応器内の滞留時間が５分
間以内では、本発明の方法により得られる全塩化
物の重量％は実質的に化学量論量の水及び前記式
（）のオルガノクロルシランを用いて同滞留時
間で得られる値の概略1/2である。 しかも、塩化水素は塩化水素水溶液を蒸留する
ことなく混合物から直接回収することができる。 基Ｒとしては例えばメチル、エチル、プロピ
ル、フエニル等であつて、ａが１を超える場合は
同一のものであつても異るものであつてもよい。 本発明は、実質上化学量論的に当量の式（）
のオルガノハロシランと斯るオルガノハロシラン
の加水分解に必要な水とを用いて前記オルガノハ
ロシランを加水分解反応器中で加水分解してオル
ガノポリシロキサン加水分解物を得、HX水溶液
（但し、Ｘはハロゲン）を加水分解反応器に再循
環する結果、得られたオルガノポリシロキサン加
水分解物の重量に対して約５重量％を超える量の
ハロゲン基を溶解HCl又は末端−SiX基として前
記オルガノポリシロキサン加水分解物が含有し、
そのためポリオルガノシロキサン加水分解物を塩
基で中和してその酸性度を減少させる時塩化物価
が失なわれるオルガノハロシランの加水分解法に
おいて、例えばオルガノクロルシラン加水分解給
水源として少なくとも35重量％の塩化水素を含有
する塩酸水溶液を水のモル数とオルガノクロルシ
ランのモル数との比が約10〜約30とするに充分な
量用いることによりオルガノポリシロキサン加水
分解物の重量に基づくハロゲン基の重量％を実質
的に減少させかつオルガノシクロポリシロキサン
の収率を向上させる改良法を提供るものである。 以下、本発明を図面により説明する。１０は加
水分解反応器であり、この反応器は相分離器２
０、次いで洗浄タンク又は反応器３０に接続して
いる。４０は別の相分離器であり塩化水素水溶液
を給水系に再循環するためのものである。多数の
貯蔵タンク（図示せず）を使用してもよい。 更に詳しくは、クロルシランをライン１１から
加水分解反応器に導入し、濃縮又は飽和HCl溶液
をライン１２から加水分解反応器にクロルシラン
１モルに対して約10〜30モルの水の比率となる様
な割合で滞留時間１〜約30分、好ましくは５〜20
分で導入する。好ましくは、クロルシラン１モル
に対して水約14〜22モルを使用し、温度は０〜約
60℃とする。加水分解混合物を加水分解反応器１
０からライン１３を介して相分離器２０に送入
し、無水塩化水素を前記分離器からライン２１及
び２２を介して分離する。正圧下に無水HClを発
生させたい場合には、加水分解反応器を常圧〜
200psiの圧力に保持してもよい。得られたオルガ
ノポリシロキサン加水分解物を相分離器２０から
ライン２３を介して洗浄タンク又は反応器３０に
送入する。洗浄タンク３０からの前記加水分解物
をライン３２を介して別の相分離器４０に送入
し、低塩化物含有加水分解物を相分離器４０から
ライン４１を介して分離する。水又は希HCl溶液
をライン３１から洗浄タンクに導入する。再循環
された濃縮又は飽和塩酸を両相分離器からライン
２４及び４２を介して、オルガノクロルシラン１
モル当り水約10〜約30モルの比率を保持するのに
充分な割合で加水分解反応器に帰還させる。 当業者が本発明を容易に実施できる様に、以下
実施例を示すがこれらの実施例は説明するための
ものであつて本発明を限定するものではない。な
お、部はすべて重量部である。 実施例 １ ジメチルジクロルシランと塩化水素の水溶液を
連続加水分解反応器に送入した。得られた加水分
解混合物を次いで相分離器に入れてポリジメチル
シロキサン加水分解物と塩化水素で過飽和状態の
塩酸とを分離した。塩化水素ガスは又加水分解反
応器及び相分離器から直接発生した。次いで、前
記ポリジメチルシロキサンを洗浄タンクに送入し
て残留塩化物量を減少させた。この残留塩化物は
溶存HClと末端塩化珪素シロキシ単位を有するポ
リジメチルシロキサンの存在に基づくものであ
る。主に末端基がシラノールであるポリジメチル
シロキサン類と低分子量の環状シロキサン類、特
にオクタメチルシクロテトラシロキサンとの混合
物である実質的に塩化物を含まない洗浄ポリジメ
チルシロキサン加水分解物を回収すると同時に、
濃縮又は飽和HClを各相分離器から加水分解反応
器へと再循環した。 上記方法に従い９℃〜61℃のジメチルジクロル
シラン加水分解温度で０〜40重量パーセントの塩
化水素を有する水を用いて一連の実験を行いジメ
チルジクロルシランを加水分解して約37〜45重量
パーセントのHClを含有する水系生成物を得た。
加水分解反応器中の水とジメチルジクロルシラン
とのモル比はジメチルジクロルシラン１モルに対
して水2.0〜32.0モルの範囲であつた。ジメチル
ジクロルシランと水又は塩酸の混合物が撹拌され
ている加水分解反応器中の滞留時間は3.0〜21.0
分の範囲であつた。反応生成物としてはHClガス
とジメチルポリシロキサン加水分解物が得られ
た。又、全塩化物の重量パーセントも測定した。
下記結果が得られたが表中「Di」はジメチルジ
クロルシランを表わし、「環状物」は全ポリジメ
チルシクロポリシロキサンを表わす。
方法に関する。 本出願人による先願である米国特許出願第
244402号明細書に教示されている如く、オルガノ
クロルシラン加水分解混合物から塩化水素を回収
するに際して実質上化学量論的に当量の水を用い
てオルガノクロルシランを加水分解すれば回収結
果を改善することができる。更に利益として、ポ
リシロキサン加水分解物を含まない水系加水分解
生成物を水系加水分解媒体として再循環すればよ
い。 しかしながら、オルガノポリシロキサン加水分
解物から分離して得た水系相を連続的に再循環し
て給水源として再使用する場合、この給水源は必
然的に加水分解媒体の酸性度を増大させるので、
得られるオルガノポリシロキサン加水分解物の塩
化物含量、即ち化学的に結合している塩化物又は
溶解している塩化物も又実質的に増大することは
経験の示す通りである。しかも、環状オルガノポ
リシロキサン類の収率は減少する。―SiCl未端基
と溶解HClが蓄積するとオルガノポリシロキサン
加水分解物とHClの状態での塩素とが失なわれる
ので、この様な損失を最小限に抑えるための余分
な工程が必要となる。例えば、オルガノポリシロ
キサン加水分解物中の溶解塩化物又は化学結合し
ている塩化物を中和して酸性度を減少させれば塩
化物価が失なわれる。 本明細書で以後使用する「全塩化物重量％」な
る用語は溶解HClとしてあるいは末端−SiCl基の
形で珪素に結合している塩化物としてオルガノポ
リシロキサン加水分解物に含まれている滴定され
た全塩化物含量を意味する。 本発明は、下記式を有するオルガノハロシラン
類 R(a)H(b)SiX(4-a-b) （上式において、ＲはC1-13の一価の炭化水素
基及び置換された一価の炭化水素基から選ばれる
基、Ｘは例えばクロル等のハロゲン、ａは１〜３
の整数、ｂは０〜２の整数を表わす。但しａ＋ｂ
の合計は３までとする）を濃縮又は飽和TX溶液
の状態で約10〜約30モルの水により約０℃〜60℃
の温度で加水分解すると、環状シロキサン含量が
より高くかつオルガノポリシロキサン加水分解物
の重量に対する全塩化物重量パーセントが減少し
ているオルガノポリシロキサン加水分解物を回収
することができるという発見に基づくものであ
る。例えば、加水分解反応器内の滞留時間が５分
間以内では、本発明の方法により得られる全塩化
物の重量％は実質的に化学量論量の水及び前記式
（）のオルガノクロルシランを用いて同滞留時
間で得られる値の概略1/2である。 しかも、塩化水素は塩化水素水溶液を蒸留する
ことなく混合物から直接回収することができる。 基Ｒとしては例えばメチル、エチル、プロピ
ル、フエニル等であつて、ａが１を超える場合は
同一のものであつても異るものであつてもよい。 本発明は、実質上化学量論的に当量の式（）
のオルガノハロシランと斯るオルガノハロシラン
の加水分解に必要な水とを用いて前記オルガノハ
ロシランを加水分解反応器中で加水分解してオル
ガノポリシロキサン加水分解物を得、HX水溶液
（但し、Ｘはハロゲン）を加水分解反応器に再循
環する結果、得られたオルガノポリシロキサン加
水分解物の重量に対して約５重量％を超える量の
ハロゲン基を溶解HCl又は末端−SiX基として前
記オルガノポリシロキサン加水分解物が含有し、
そのためポリオルガノシロキサン加水分解物を塩
基で中和してその酸性度を減少させる時塩化物価
が失なわれるオルガノハロシランの加水分解法に
おいて、例えばオルガノクロルシラン加水分解給
水源として少なくとも35重量％の塩化水素を含有
する塩酸水溶液を水のモル数とオルガノクロルシ
ランのモル数との比が約10〜約30とするに充分な
量用いることによりオルガノポリシロキサン加水
分解物の重量に基づくハロゲン基の重量％を実質
的に減少させかつオルガノシクロポリシロキサン
の収率を向上させる改良法を提供るものである。 以下、本発明を図面により説明する。１０は加
水分解反応器であり、この反応器は相分離器２
０、次いで洗浄タンク又は反応器３０に接続して
いる。４０は別の相分離器であり塩化水素水溶液
を給水系に再循環するためのものである。多数の
貯蔵タンク（図示せず）を使用してもよい。 更に詳しくは、クロルシランをライン１１から
加水分解反応器に導入し、濃縮又は飽和HCl溶液
をライン１２から加水分解反応器にクロルシラン
１モルに対して約10〜30モルの水の比率となる様
な割合で滞留時間１〜約30分、好ましくは５〜20
分で導入する。好ましくは、クロルシラン１モル
に対して水約14〜22モルを使用し、温度は０〜約
60℃とする。加水分解混合物を加水分解反応器１
０からライン１３を介して相分離器２０に送入
し、無水塩化水素を前記分離器からライン２１及
び２２を介して分離する。正圧下に無水HClを発
生させたい場合には、加水分解反応器を常圧〜
200psiの圧力に保持してもよい。得られたオルガ
ノポリシロキサン加水分解物を相分離器２０から
ライン２３を介して洗浄タンク又は反応器３０に
送入する。洗浄タンク３０からの前記加水分解物
をライン３２を介して別の相分離器４０に送入
し、低塩化物含有加水分解物を相分離器４０から
ライン４１を介して分離する。水又は希HCl溶液
をライン３１から洗浄タンクに導入する。再循環
された濃縮又は飽和塩酸を両相分離器からライン
２４及び４２を介して、オルガノクロルシラン１
モル当り水約10〜約30モルの比率を保持するのに
充分な割合で加水分解反応器に帰還させる。 当業者が本発明を容易に実施できる様に、以下
実施例を示すがこれらの実施例は説明するための
ものであつて本発明を限定するものではない。な
お、部はすべて重量部である。 実施例 １ ジメチルジクロルシランと塩化水素の水溶液を
連続加水分解反応器に送入した。得られた加水分
解混合物を次いで相分離器に入れてポリジメチル
シロキサン加水分解物と塩化水素で過飽和状態の
塩酸とを分離した。塩化水素ガスは又加水分解反
応器及び相分離器から直接発生した。次いで、前
記ポリジメチルシロキサンを洗浄タンクに送入し
て残留塩化物量を減少させた。この残留塩化物は
溶存HClと末端塩化珪素シロキシ単位を有するポ
リジメチルシロキサンの存在に基づくものであ
る。主に末端基がシラノールであるポリジメチル
シロキサン類と低分子量の環状シロキサン類、特
にオクタメチルシクロテトラシロキサンとの混合
物である実質的に塩化物を含まない洗浄ポリジメ
チルシロキサン加水分解物を回収すると同時に、
濃縮又は飽和HClを各相分離器から加水分解反応
器へと再循環した。 上記方法に従い９℃〜61℃のジメチルジクロル
シラン加水分解温度で０〜40重量パーセントの塩
化水素を有する水を用いて一連の実験を行いジメ
チルジクロルシランを加水分解して約37〜45重量
パーセントのHClを含有する水系生成物を得た。
加水分解反応器中の水とジメチルジクロルシラン
とのモル比はジメチルジクロルシラン１モルに対
して水2.0〜32.0モルの範囲であつた。ジメチル
ジクロルシランと水又は塩酸の混合物が撹拌され
ている加水分解反応器中の滞留時間は3.0〜21.0
分の範囲であつた。反応生成物としてはHClガス
とジメチルポリシロキサン加水分解物が得られ
た。又、全塩化物の重量パーセントも測定した。
下記結果が得られたが表中「Di」はジメチルジ
クロルシランを表わし、「環状物」は全ポリジメ
チルシクロポリシロキサンを表わす。
【表】
上記結果から、所与の滞留時間でジメチルジク
ロルシラン１モル当り水約16〜約30モルのモル比
を有する加水分解混合物を用いれば得られるオル
ガノポリシロキサン加水分解物の全塩化物重量パ
ーセントは有意に減少し、特に末端クロル置換シ
ロキシ基を有するオルガノポリシロキサン加水分
解物の量は減少する。無水HClの発生量も増大す
るのでオクタメチルシクロテトラシロキサンD4
の生成量も有意に向上する。 実施例 ２ 反応器温度約14℃、滞留時間約５分間及び40.9
重量％のHCl溶液を用いてジメチルジクロルシラ
ン１モル当り水約19モルのモル比として実施例１
の方法に従いメチルポリシロキサン加水分解物を
得た。得られたメチルポリシロキサン中の全塩化
物は1N水酸化カリのメタノール溶液で前記加水
分解物を滴定した時6.8％であり、これは溶存
HCl及び珪素原子に化学結合している塩素の全重
量を示している。更に、前記メチルポリシロキサ
ン加水分解物には主としてヘキサメチル―１，５
―ジクロルトリシロキサン及びオクタメチル―
１，７―ジクロルテトラシロキサンからなる末端
クロル基を有する線状ポリジメチルシロキサンを
メチルポリシロキサン加水分解物の重量に基づき
6.8重量パーセント含有していた。又、メチルポ
リシロキサン加水分解物中のメチルシクロポリシ
ロキサンの全重量はガスクロマトグラフ法によれ
ば約44.1重量パーセントであり、この内34.6重量
％はオクタメチルシクロテトラシロキサンであつ
た。 上記メチルポリシロキサン加水分解物を少量に
分け、各部を異なる量の水及び20％塩酸溶液で撹
拌タンク中約５分間洗浄した。二液相を分離後、
水相及びメチルポリシロキサン加水分解相の塩化
物含量、及びメチルポリシロキサン加水分解物の
組成を測定した。 全塩化物重量パーセントは実質的に減少してい
た。更に、得られたメチルポリシロキサン加水分
解物中のメチルシクロポリシロキサンの重量パー
セントは増大した。例えば、水の場合であつてメ
チルポリシロキサン加水分解物―水の容積相比が
約１：２の場合、300ppmの全塩化物、40重量％
のオクタメチルシクロテトラシロキサン及び52重
量％のメチルシクロポリシロキサンの組成を有す
るメチルポリシロキサン加水分解物が得られた。
これらの結果から、当業者であれば本発明による
洗浄工程はメチルポリシロキサン加水分解物中の
塩化物全重量を本質的に減少させると同時にメチ
ルシクロポリシロキサンの重量パーセントを増大
させることが分るであろう。 上記実施例は本発明の方法の多くの変形の内の
二，三の例を示したにすぎないが、本発明は式
（）に示すようなより広範囲なオルガノハロシ
ラン類と共に実施例に先立つ記載中に示した範囲
の反応物のモル比、温度、圧力、滞留時間等をす
べてその範囲に包含するものである。
ロルシラン１モル当り水約16〜約30モルのモル比
を有する加水分解混合物を用いれば得られるオル
ガノポリシロキサン加水分解物の全塩化物重量パ
ーセントは有意に減少し、特に末端クロル置換シ
ロキシ基を有するオルガノポリシロキサン加水分
解物の量は減少する。無水HClの発生量も増大す
るのでオクタメチルシクロテトラシロキサンD4
の生成量も有意に向上する。 実施例 ２ 反応器温度約14℃、滞留時間約５分間及び40.9
重量％のHCl溶液を用いてジメチルジクロルシラ
ン１モル当り水約19モルのモル比として実施例１
の方法に従いメチルポリシロキサン加水分解物を
得た。得られたメチルポリシロキサン中の全塩化
物は1N水酸化カリのメタノール溶液で前記加水
分解物を滴定した時6.8％であり、これは溶存
HCl及び珪素原子に化学結合している塩素の全重
量を示している。更に、前記メチルポリシロキサ
ン加水分解物には主としてヘキサメチル―１，５
―ジクロルトリシロキサン及びオクタメチル―
１，７―ジクロルテトラシロキサンからなる末端
クロル基を有する線状ポリジメチルシロキサンを
メチルポリシロキサン加水分解物の重量に基づき
6.8重量パーセント含有していた。又、メチルポ
リシロキサン加水分解物中のメチルシクロポリシ
ロキサンの全重量はガスクロマトグラフ法によれ
ば約44.1重量パーセントであり、この内34.6重量
％はオクタメチルシクロテトラシロキサンであつ
た。 上記メチルポリシロキサン加水分解物を少量に
分け、各部を異なる量の水及び20％塩酸溶液で撹
拌タンク中約５分間洗浄した。二液相を分離後、
水相及びメチルポリシロキサン加水分解相の塩化
物含量、及びメチルポリシロキサン加水分解物の
組成を測定した。 全塩化物重量パーセントは実質的に減少してい
た。更に、得られたメチルポリシロキサン加水分
解物中のメチルシクロポリシロキサンの重量パー
セントは増大した。例えば、水の場合であつてメ
チルポリシロキサン加水分解物―水の容積相比が
約１：２の場合、300ppmの全塩化物、40重量％
のオクタメチルシクロテトラシロキサン及び52重
量％のメチルシクロポリシロキサンの組成を有す
るメチルポリシロキサン加水分解物が得られた。
これらの結果から、当業者であれば本発明による
洗浄工程はメチルポリシロキサン加水分解物中の
塩化物全重量を本質的に減少させると同時にメチ
ルシクロポリシロキサンの重量パーセントを増大
させることが分るであろう。 上記実施例は本発明の方法の多くの変形の内の
二，三の例を示したにすぎないが、本発明は式
（）に示すようなより広範囲なオルガノハロシ
ラン類と共に実施例に先立つ記載中に示した範囲
の反応物のモル比、温度、圧力、滞留時間等をす
べてその範囲に包含するものである。
図面は本発明の方法を示すフローシートであ
る。 図面中、１０は加水分解反応器、２０は相分離
器、３０は洗浄タンク又は反応器、４０は相分離
器である。
る。 図面中、１０は加水分解反応器、２０は相分離
器、３０は洗浄タンク又は反応器、４０は相分離
器である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 実質上化学量論的に当量の下記式のオルガノ
ハロシラン R(a)H(b)SiX(4-a-b) （上式において、ＲはC1-13の一価の炭化水素
基及び置換された一価の炭化水素基から選ばれる
基、Ｘはクロル等のハロゲン基、ａは１〜３の整
数、ｂは０〜２の整数である、但しａ＋ｂの合計
は３までである）と斯るオルガノハロシランの加
水分解に必要な水とを利用して前記オルガノハロ
シランを加水分解反応器中で加水分解してオルガ
ノポリシロキサン加水分解物を得、HX水溶液を
加水分解反応器に再循環する結果、得られたオル
ガノポリシロキサン加水分解物の重量に基づき約
５重量％を超える量のハロゲン基を溶存HX又は
末端−SiX基として前記オルガノポリシロキサン
加水分解物が含有し、その結果オルガノポリシロ
キサン加水分解物を塩基で中和してその酸性度を
減少させる時ハロゲン化物価が失なわれるオルガ
ノハロシランの加水分解法において、オルガノク
ロルシラン加水分解用給水源として少くとも35重
量％の塩化水素を含有する塩酸水溶液を水のモル
数とオルガノクロルシランのモル数との比が約10
〜約30とするに充分な量用いることによりオルガ
ノポリシロキサン加水分解物の重量に基づくハロ
ゲン基の重量％を実質的に減少させかつオルガノ
シクロポリシロキサンの収率を向上させてなる改
良方法。 ２ 加水分解混合物中オルガノハロシラン１モル
当り水は約14〜22モルの割合で使用されることか
らなる特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 前記オルガノハロシランがジメチルジクロル
シランである特許請求の範囲第１項に記載の方
法。 ４ 回収するに先立ちオルガノシロキサン加水分
解物を更に水又は希HX流で洗浄又は反応させて
化合結合している−SiX基及び溶存HX（但しＸは
ハロゲン基である）を更に除去することからなる
特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 反応温度を０〜60℃に保持し、滞留時間は約
20分以下としかつ圧力は200psig以下とする特許
請求の範囲第１項に記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US298663 | 1981-09-02 | ||
| US06/298,663 US4382145A (en) | 1981-09-02 | 1981-09-02 | Method of hydrolyzing organochlorosilanes |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5869890A JPS5869890A (ja) | 1983-04-26 |
| JPS64956B2 true JPS64956B2 (ja) | 1989-01-10 |
Family
ID=23151492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57151831A Granted JPS5869890A (ja) | 1981-09-02 | 1982-09-02 | オルガノハロシランの加水分解法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4382145A (ja) |
| JP (1) | JPS5869890A (ja) |
| DE (1) | DE3231196A1 (ja) |
| FR (1) | FR2512028A1 (ja) |
| GB (1) | GB2104906A (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4497942A (en) * | 1983-12-14 | 1985-02-05 | General Electric Company | Process for hydrolyzing chlorosilanes |
| US4578494A (en) * | 1985-06-14 | 1986-03-25 | Dow Corning Corporation | Preparation of polysiloxanes from halosilanes |
| JPH028223A (ja) * | 1988-06-27 | 1990-01-11 | Toshiba Silicone Co Ltd | オルガノクロロシランの加水分解方法 |
| US4950779A (en) * | 1989-12-04 | 1990-08-21 | General Electric Company | Nonaqueous method for making silicone oligomers |
| US5075479A (en) * | 1991-05-20 | 1991-12-24 | Dow Corning Corporation | Anhydrous hydrogen chloride evolving one-step process for producing siloxanes |
| US5317072A (en) * | 1992-07-31 | 1994-05-31 | Dow Corning Corporation | Condensation process for preparation of organofunctional siloxanes |
| DE4343033A1 (de) * | 1993-12-16 | 1995-06-29 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Polydimethylsiloxanen |
| US5739370A (en) * | 1997-04-02 | 1998-04-14 | General Electric Company | Process the production of octaphenylcyclotetrasiloxane |
| DE19828390A1 (de) * | 1998-06-25 | 1999-12-30 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Hydrogenmethylpolysiloxanen mit Trimethylsilyl-Endgruppen |
| DE19918406A1 (de) * | 1999-04-22 | 2000-10-26 | Wacker Chemie Gmbh | Verfahren zur kontinuierlichen Aufarbeitung des bei der Herstellung von Siliconharzen anfallenden Abwassers |
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| CN101084255B (zh) * | 2005-01-13 | 2010-10-27 | 陶氏康宁公司 | 中和聚硅氧烷水解产物的方法 |
| WO2006104702A1 (en) | 2005-03-29 | 2006-10-05 | Dow Corning Corporation | Reactive distillation of chlorosilanes |
| WO2010024973A1 (en) * | 2008-08-27 | 2010-03-04 | Dow Corning Corporation | Polysiloxane redistribution process |
| EP2852629A1 (en) * | 2012-05-23 | 2015-04-01 | Dow Corning Corporation | Use of a fiber reactor to produce silicones |
| CN113248710A (zh) * | 2021-06-29 | 2021-08-13 | 山东硅科新材料有限公司 | 一种(2,4,4-三甲基戊基)硅烷低聚物及其制备方法和应用 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2769829A (en) * | 1953-12-29 | 1956-11-06 | Union Carbide & Carbon Corp | Process for preparing octaethylcyclotetrasiloxane |
| US3070617A (en) * | 1957-09-09 | 1962-12-25 | Dow Corning | Cyclic bistrifluoropropyl siloxanes |
| US2911427A (en) * | 1957-12-11 | 1959-11-03 | Dow Corning | Chlorosiloxanes |
| DE1195752B (de) * | 1964-02-27 | 1965-07-01 | Bayer Ag | Vorrichtung zur kontinuierlichen Hydrolyse von Organochlorsilanen |
| GB1231448A (ja) * | 1968-12-11 | 1971-05-12 | ||
| US3983148A (en) * | 1975-08-29 | 1976-09-28 | Union Carbide Corporation | Process for producing cyclic siloxanes |
-
1981
- 1981-09-02 US US06/298,663 patent/US4382145A/en not_active Expired - Lifetime
-
1982
- 1982-07-08 GB GB08219838A patent/GB2104906A/en not_active Withdrawn
- 1982-08-21 DE DE19823231196 patent/DE3231196A1/de not_active Withdrawn
- 1982-08-30 FR FR8214799A patent/FR2512028A1/fr active Pending
- 1982-09-02 JP JP57151831A patent/JPS5869890A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB2104906A (en) | 1983-03-16 |
| FR2512028A1 (fr) | 1983-03-04 |
| DE3231196A1 (de) | 1983-04-21 |
| JPS5869890A (ja) | 1983-04-26 |
| US4382145A (en) | 1983-05-03 |
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