JPS59164610A - ダイヤモンド合成法 - Google Patents
ダイヤモンド合成法Info
- Publication number
- JPS59164610A JPS59164610A JP58040431A JP4043183A JPS59164610A JP S59164610 A JPS59164610 A JP S59164610A JP 58040431 A JP58040431 A JP 58040431A JP 4043183 A JP4043183 A JP 4043183A JP S59164610 A JPS59164610 A JP S59164610A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon
- diamond
- lattice constant
- graphitized
- nuclei
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
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-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/062—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies characterised by the composition of the materials to be processed
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0605—Composition of the material to be processed
- B01J2203/061—Graphite
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/065—Composition of the material produced
- B01J2203/0655—Diamond
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2203/00—Processes utilising sub- or super atmospheric pressure
- B01J2203/06—High pressure synthesis
- B01J2203/0675—Structural or physico-chemical features of the materials processed
- B01J2203/068—Crystal growth
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はダイヤモンド合成法に関し、ざらに詳しくは包
有物が少なく結晶粒形の良いダイヤモンドを合成する方
法に関する。
有物が少なく結晶粒形の良いダイヤモンドを合成する方
法に関する。
ダイヤモンドは工秦的に主として研暦、研削、切削等に
使用されるが、この場合、ダイヤモンドの粒形が問題で
、切削等の性能がｐ−１ものは、粒形か多面体でなるべ
く球形に近いもの（いわゆる自形粒）であるといわれて
いる。また粒径の大きいダイヤモンドを出来るだけ高い
収率で得ることが望ましい。
使用されるが、この場合、ダイヤモンドの粒形が問題で
、切削等の性能がｐ−１ものは、粒形か多面体でなるべ
く球形に近いもの（いわゆる自形粒）であるといわれて
いる。また粒径の大きいダイヤモンドを出来るだけ高い
収率で得ることが望ましい。
本発明は自形の優れた大きいダイヤモンドを収率よく製
造することを目的とする。
造することを目的とする。
従来、このために最も良く知られた方法はダイヤモンド
と非ダイヤモンド炭素（以下後者を単に炭素という）の
相平衡線の近傍のダイヤモンド安定領域で合成を行なう
方法である。良質のダイヤモンド結晶を得るためにはダ
イヤモンド結晶核の発生を抑制して少なくシ、がっその
少ない核をもとに徐々に結晶を成長させる必要がある。
と非ダイヤモンド炭素（以下後者を単に炭素という）の
相平衡線の近傍のダイヤモンド安定領域で合成を行なう
方法である。良質のダイヤモンド結晶を得るためにはダ
イヤモンド結晶核の発生を抑制して少なくシ、がっその
少ない核をもとに徐々に結晶を成長させる必要がある。
上記合成を相平衡線の近傍で行なうのもこのためである
。
。
しかし、ダイヤモンド合成は高温、高圧下で行なわれる
ので、直接温度、圧力を制御することはできず、間接的
方法で合成系内の温度、圧力を推定するしかない。従っ
て、温度、圧力を厳密に相平衡線の近傍に保持するのは
困難であり、実際の工業的方法では、結晶形のよいもの
を収率よく得る ゛ことは不可能である。
ので、直接温度、圧力を制御することはできず、間接的
方法で合成系内の温度、圧力を推定するしかない。従っ
て、温度、圧力を厳密に相平衡線の近傍に保持するのは
困難であり、実際の工業的方法では、結晶形のよいもの
を収率よく得る ゛ことは不可能である。
本発明は特定の原料を用いることによって合成核の発生
が制御され、かつ結晶成長が良好になることを見出しも
のである。
が制御され、かつ結晶成長が良好になることを見出しも
のである。
すなわち、本発明は炭素原料として黒鉛又は易黒鉛化性
炭素（以下炭素Ａという）の周囲を難黒鉛化性炭素（以
下炭素Ｂという）で包囲した倹素を使用することを特徴
とする。このように炭素Ａは必ずしも予め十分黒鉛化し
ておく必要はなく、 。
炭素（以下炭素Ａという）の周囲を難黒鉛化性炭素（以
下炭素Ｂという）で包囲した倹素を使用することを特徴
とする。このように炭素Ａは必ずしも予め十分黒鉛化し
ておく必要はなく、 。
ダイヤモンド合成条件下で容易に黒鉛化が進むものであ
ればよい。但し、この場合外側の炭素Ｂが溶媒金属によ
って侵食され、上記炭素Ａが露出する時点までには十分
黒鉛化していることが望ましい。すなわち、炭素Ａは格
子定数ｃｏ （００２）が６．７７り以下の黒鉛又は格
子定数Ｃｏ （００２）がｇ、 ７ ｕ Ｏ以下であっ
て、３０００℃で黒鉛化した場合の格子定数Ｃｏ （０
０２）が乙７１ｊ以下であるものＰ用い、炭素Ｂは上記
炭素ＡＣご比して低結晶性（ｗｉ黒鉛化性）で、格子定
数Ｃｏ （００２）がまた炭素Ａとこれの周囲を包囲す
る炭素Ｂの厚さの比は、ＩＬ／Ｂ＝１０／／〜２００／
／の範囲であることか望ましい。
ればよい。但し、この場合外側の炭素Ｂが溶媒金属によ
って侵食され、上記炭素Ａが露出する時点までには十分
黒鉛化していることが望ましい。すなわち、炭素Ａは格
子定数ｃｏ （００２）が６．７７り以下の黒鉛又は格
子定数Ｃｏ （００２）がｇ、 ７ ｕ Ｏ以下であっ
て、３０００℃で黒鉛化した場合の格子定数Ｃｏ （０
０２）が乙７１ｊ以下であるものＰ用い、炭素Ｂは上記
炭素ＡＣご比して低結晶性（ｗｉ黒鉛化性）で、格子定
数Ｃｏ （００２）がまた炭素Ａとこれの周囲を包囲す
る炭素Ｂの厚さの比は、ＩＬ／Ｂ＝１０／／〜２００／
／の範囲であることか望ましい。
ダイヤモンド原料としての炭素については、無定形炭素
や黒鉛など多くの研究がなされているか上記のように炭
素Ａの周囲を炭素Ｂで包囲したものを出発原料とする考
えは見当らない。
や黒鉛など多くの研究がなされているか上記のように炭
素Ａの周囲を炭素Ｂで包囲したものを出発原料とする考
えは見当らない。
良質、かつ大粒のダイヤモンドを収率よく得るためには
、昇温過程において核の発生は少ないが、核か発生した
後の結晶成長はある程度早いことが望ましい。
、昇温過程において核の発生は少ないが、核か発生した
後の結晶成長はある程度早いことが望ましい。
本発明における上記炭素原料は、外側の黒鉛化度の低い
炭素Ｂが溶媒金属と接しているので、ダイヤモンド合成
下の初期においては炭素の溶媒金属に対する溶解度は低
い。従って核の発生も少ないと考えられる。一方ダイヤ
モンド合成は十数百度、敵方気圧下で行なわれるので、
この範囲に保持されれば炭素の黒鉛化は進み、炭素Ａは
当初不十分な黒鉛化度であっても、炭素Ｂが溶媒金属に
侵食され炭素Ａが露出する時点では十分黒鉛化されてい
る。このため溶媒金属に対する溶解度が高く、これがす
でに発生している核の成長に寄与する。このため、結晶
成長時においては、相平衡線からダイヤモンド安定領域
にかなり離れた温度、圧力条件でも溶解炭素は核の成長
に消費され、新た７：ｃ核の発生が抑１１Ｋｌされるの
で大きくかつ結晶形の良いものが得られる。
炭素Ｂが溶媒金属と接しているので、ダイヤモンド合成
下の初期においては炭素の溶媒金属に対する溶解度は低
い。従って核の発生も少ないと考えられる。一方ダイヤ
モンド合成は十数百度、敵方気圧下で行なわれるので、
この範囲に保持されれば炭素の黒鉛化は進み、炭素Ａは
当初不十分な黒鉛化度であっても、炭素Ｂが溶媒金属に
侵食され炭素Ａが露出する時点では十分黒鉛化されてい
る。このため溶媒金属に対する溶解度が高く、これがす
でに発生している核の成長に寄与する。このため、結晶
成長時においては、相平衡線からダイヤモンド安定領域
にかなり離れた温度、圧力条件でも溶解炭素は核の成長
に消費され、新た７：ｃ核の発生が抑１１Ｋｌされるの
で大きくかつ結晶形の良いものが得られる。
初めから黒鉛化度の高いもののみを用いると、溶媒金属
への溶解度が高いので核の発生が多過ぎ、良質のものが
得られない。また反面、黒鉛化性の悪い原料のみでは、
核の発生の少い点は本発明と変りないが、ダイヤモンド
結晶成長時においても溶媒金属に対する炭素の溶解度が
低いため、十分なダイヤモンド成長か起らない。
への溶解度が高いので核の発生が多過ぎ、良質のものが
得られない。また反面、黒鉛化性の悪い原料のみでは、
核の発生の少い点は本発明と変りないが、ダイヤモンド
結晶成長時においても溶媒金属に対する炭素の溶解度が
低いため、十分なダイヤモンド成長か起らない。
本発明において使用する炭素原料は、石油コークスをそ
のまま、又は石油コークス粉末にピンチを小量加えて成
形し、この成形体の周囲にフラン樹脂等を付着させて所
定の温度で焼成し、成形体である炭素Ａと、フラン樹脂
等を炭化した炭素Ｂの格子定数Ｃｏ （００２） ？ｒ
−それぞれ６．７１１０以下、およびｔ、 ｒ ｏ ｏ
以上としたものである。上記炭素原料の炭素Ａの格子定
数Ｃｏ （００２）が大きいと、炭素Ｂが溶媒金属に侵
食されて炭素Ａが露出するまでに十分黒鉛化せず、炭素
の溶解に問題を生じ、また炭素Ｂの格子定数Ｃｏ （０
０２）が小さすぎると、溶媒金属に対する溶解速度が早
すぎ核の発生が多くなり、ざらには、炭素Ａが露出する
までの時間が短く、これの黒鉛化が十分でない等の問題
かあるためか、良好な結果が得られなかった。
のまま、又は石油コークス粉末にピンチを小量加えて成
形し、この成形体の周囲にフラン樹脂等を付着させて所
定の温度で焼成し、成形体である炭素Ａと、フラン樹脂
等を炭化した炭素Ｂの格子定数Ｃｏ （００２） ？ｒ
−それぞれ６．７１１０以下、およびｔ、 ｒ ｏ ｏ
以上としたものである。上記炭素原料の炭素Ａの格子定
数Ｃｏ （００２）が大きいと、炭素Ｂが溶媒金属に侵
食されて炭素Ａが露出するまでに十分黒鉛化せず、炭素
の溶解に問題を生じ、また炭素Ｂの格子定数Ｃｏ （０
０２）が小さすぎると、溶媒金属に対する溶解速度が早
すぎ核の発生が多くなり、ざらには、炭素Ａが露出する
までの時間が短く、これの黒鉛化が十分でない等の問題
かあるためか、良好な結果が得られなかった。
本発明においては、炭素原料として上記のものを◆ぶほ
かは、通常のダイヤモンド合成条件と同じでよイ。溶媒
金属にはＮ １％ Ｆ’ｅ、 （−０％ （−ｒｓ Ｍ
ｎ。
かは、通常のダイヤモンド合成条件と同じでよイ。溶媒
金属にはＮ １％ Ｆ’ｅ、 （−０％ （−ｒｓ Ｍ
ｎ。
Ｔａｓ Ｐ ｔｌ 及びこれらを含む金属が使用出来
る。
る。
溶媒金属と炭素原料の組立方法はそれぞれを薄板状に構
成し、これらを交互にＮＭ配装する。
成し、これらを交互にＮＭ配装する。
金属と炭素原料の比は重量で金属１００に対し炭素原料
３０〜５００である。温度は１３００〜２０００℃、圧
力は！；０〜７０Ｋｂａｒの範囲が適する。
３０〜５００である。温度は１３００〜２０００℃、圧
力は！；０〜７０Ｋｂａｒの範囲が適する。
本発明の方法はダイヤモンド結晶成長方法としてよく知
らねているシード（Ｓｅｅｄ）法、すなわちダイヤモン
ド神子をダイヤモンド系内に予め混合しておき、この柚
子の結晶を核として成長させる方法にも適用出来る。合
成、系内の炭素原料として本発明の炭素原料を使用すれ
ば、核の発生が殆どなく、種子上にダイヤモンドが成長
し良好な結晶系のダイヤモンドになる。
らねているシード（Ｓｅｅｄ）法、すなわちダイヤモン
ド神子をダイヤモンド系内に予め混合しておき、この柚
子の結晶を核として成長させる方法にも適用出来る。合
成、系内の炭素原料として本発明の炭素原料を使用すれ
ば、核の発生が殆どなく、種子上にダイヤモンドが成長
し良好な結晶系のダイヤモンドになる。
次に実施例および比較例を示し本発明を長体的に説明す
る。
る。
実施例
石油コークスをホントブレスで成形し、これを３０００
℃で黒鉛化したものを ２１．を朋直径、ｔ６順厚さに
スライスして炭素Ａとした。この炭素Ａにピンチを含侵
させた後２１ＩＯθ℃で焼成し、本発明に係る原料炭素
を作成した。上記原料炭素の炭素Ａと炭素Ｂとの肉厚比
はＡ／Ｂ＝／夕Ｑ／／であった。！ｆた溶媒金属として
３ＯＮｉ−７０Ｆｅの合金板２１６ｍｍ直径、ａ２５市
厚さのものを用い、こｊと上記原料炭素板を交互に２Ｉ
Ｉ組積層し、高圧］１９中に充填し、圧カニ５７Ｋｂａ
ｒＪ％度：／Ｉｔ！；０℃の条件でｌり分間処理しダイ
ヤモンドを合成した。
℃で黒鉛化したものを ２１．を朋直径、ｔ６順厚さに
スライスして炭素Ａとした。この炭素Ａにピンチを含侵
させた後２１ＩＯθ℃で焼成し、本発明に係る原料炭素
を作成した。上記原料炭素の炭素Ａと炭素Ｂとの肉厚比
はＡ／Ｂ＝／夕Ｑ／／であった。！ｆた溶媒金属として
３ＯＮｉ−７０Ｆｅの合金板２１６ｍｍ直径、ａ２５市
厚さのものを用い、こｊと上記原料炭素板を交互に２Ｉ
Ｉ組積層し、高圧］１９中に充填し、圧カニ５７Ｋｂａ
ｒＪ％度：／Ｉｔ！；０℃の条件でｌり分間処理しダイ
ヤモンドを合成した。
比較例
実施例の炭素Ａを原料炭素として、実施列と同じアンセ
ンブリ、同一条件においてダイヤモンドを合成した。
ンブリ、同一条件においてダイヤモンドを合成した。
実施例、比較例Ｐそれぞれ２回繰返して行い結果を第１
表に示す。
表に示す。
第 ｌ 表
以上の結果により明かなように収率においては本発明の
方法より高いものもあるが、総合的に本発明が格段に優
れていることがわかる。
方法より高いものもあるが、総合的に本発明が格段に優
れていることがわかる。
出願人 昭和製工株式会社
Claims (1)
- 非ダイヤモンド炭素と溶媒金属とよりなるダイヤモンド
を合成する方法において、非ダイヤモンド炭素として、
格子定数Ｃｏ （００２’）が乙７／タ以下の黒鉛又は
格子定数Ｃｏ （００２）が４７≠０以下であって３０
００℃で黒鉛化処理した場合の格子定数Ｃｏ （００２
）が乙７１り以下となる易黒鉛化性炭素の周囲を、格子
定数Ｃｏ （００２＞が４１００以上であって３０００
°Ｃで黒鉛化処理した場合の格子定数Ｃｏ （００２）
が乙７４！０以上となる難黒鉛化性炭素で包囲した炭素
ご用いることご特徴とするダイヤモンド合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58040431A JPS59164610A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58040431A JPS59164610A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59164610A true JPS59164610A (ja) | 1984-09-17 |
| JPH0360768B2 JPH0360768B2 (ja) | 1991-09-17 |
Family
ID=12580453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58040431A Granted JPS59164610A (ja) | 1983-03-11 | 1983-03-11 | ダイヤモンド合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59164610A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109248690A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-01-22 | 河南理工大学 | 一种用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法 |
-
1983
- 1983-03-11 JP JP58040431A patent/JPS59164610A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109248690A (zh) * | 2018-10-25 | 2019-01-22 | 河南理工大学 | 一种用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法 |
| CN109248690B (zh) * | 2018-10-25 | 2021-09-03 | 河南理工大学 | 一种用于无色宝石级金刚石生长的冷压金属触媒的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0360768B2 (ja) | 1991-09-17 |
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