JPS5845106A - 沈殿ケイ酸およびその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 低分子構造性の沈澱ケイ酸を製造する若干の方法が知ら
れている： ドイツ特許出願公開第２５４４５１６号明細書によれば
、ケイ酸ナトリウム溶液に硫酸ナトリウム５〜１０重量
％全加え、次いで酸の添加によってケイ酸を沈殿させる
かまたはプレポリマー化されたケイ酸ナトリウム溶液の
一部を装入し、酸を用いてｐＨ値を６．５ないし１１の
間に調整し、そして最後に一定のｐＨ値においてケイ酸
ナトリウムおよび酸を同時に添加することによってケイ
酸を沈殿させることによって、まずプレポリマー化され
たケイ酸ナトリウＡが製造される。

ドイツ特許出願公開第２３４４８０５号明細書には、ア
ルカリ金属ケイ酸溶液を沈殿ケイ酸の沈殿の始まる点ま
で酸性化し、次いで酸の添加を中断し、反応溶液を一時
的に４時間まで熟成し、そして所望の生成物が得られる
まで酸およびアルカリ金属ケイ酸塩の同時的供給を継続
するという方法が記載されている。

ドイツ特許出願公開第２４４６０５８号明細書によれば
、電解値を含有する溶液受器中で硫酸ナトリウム５〜１
５重量％に９のｐＨ値および６５℃において同時にプレ
ポリマー化されたケイ酸ナトリウム溶液に７重量係の電
解質の添加および希釈された（１０〜２５重量％の）酸
が添加されるという製造方法が記載されている０ドイツ
特許出願第２５２２４８６号明細書には、全体として使
用されたアルカリ金属ケイ酸塩のうちの一部（８〜５０
％ゝ）を仕込物として使用し、その中にアルカリ金属ケ
イ酸塩溶液および酸を同時に流入せしめ、しかもアルカ
リ金属ケイ酸塩および酸の添加が終了した際に、最初に
装入されたアルカリ金属ケイ酸塩溶液の２０〜５００％
が反応するまで流入せしめることによって、沈殿ケイ酸
を製造する方法が記載されている。その後で、ｐＨ１値
は、６以下まで低下せしめられる。それは希硫酸（８〜
２２重量％）を用いて実施しなければならない。

４９５５年１０月５日付けの゛ドイツ特許出願Ｓ　５５
７４５　ＩＶａ／＋　２１に記載された方法によれば、
“軽質ケイ酸＃（製法は開示されていない）および水か
ら調製される２重量係の分散物上に８０℃において７な
いしｚ５のｐＨ範囲において希釈されたケイ酸ナトリウ
ム溶液（密度−１，１５２）および希塩酸（２ｎ）を用
いて２時間の期間に亘って沈殿せしめられる。次いで水
で希釈される０得られたケイ酸は、嵩密度が極めて低い
という点において卓越している。

息 たとい上記の製造方法が低伊牟構造のケイ酸に導くもの
てあらうとも、これらの製造方法は、ゴム用の補強剤ケ
イ酸を得るための通例の方法に比較してその工業的実施
を比較的煩雑でしかも経済的に劣ったものにする若干の
欠点を伴なっている。それは下記のような欠点であるニ
ーケイ酸または電解質含有沈殿装入物、電解質含有反応
体の調製のための付加的な部分的工程の導入、および −そのようなケイ酸を沈殿せしめるに当って、その際必
要な中断期間（熟成工程）の導入による、希釈された反
応成分の使用によるそして比較的長い沈殿時間の必要性
による空時収量の明らかな低下。

このような事情においては、低分子構造を有する沈殿ケ
イ酸を、簡単で、経済的な、最適な、補強用充填剤の生
産過程に適合した方法へと調整することが生産技術的要
請である。

ドイツ特許公告第１４６７０１９号明細書によれば、一
定の操作条件をまもシつつアルカリ性の装入物に酸およ
びアルカリ金属ケイ酸塩の溶液の同時的添加によって無
定形の沈殿ケイ酸を沈殿させることが知られている。こ
の方法によって得られる沈殿ケイ酸は、比較的高度の構
造（比較的高い油吸収度）、比較的高い比表面積、低い
嵩密度およびそのフィルターケーキの低い固体含量を有
する物質として分類される。

それらは、ゴム混合物中におけるそれらの卓越した分散
性のゆえにゴム工業におけるすぐれた補強充填物質であ
って、ゴム底、タイヤのトレッドおよびシランを含有し
または含有しない工業製品の製造に多くの用途を見出し
ている。この型の沈殿ケイ酸は、補強性標準充填剤とし
てまたそれぞれの充填剤製造の主製品として、日常的に
用いられている。このことは、電解質を分離するために
フィルタープレス−に供給される前に中間生成物として
大きな懸濁液貯蔵タンク中に貯蔵される原料沈殿懸濁液
にとっても当てはまることである。

本発明者らは、この度、驚くべきことには、ドイツ特許
公告第１４６７０１９号によって得られる原始沈殿ケイ
酸懸濁液を、それに関連する改変および加工の際に一定
の手段を実行するならば、低い構造性、高い硬度を有す
る沈殿ケイ酸をそしてそれ自体を高い純度゛において得
るための低廉な出発物質として使用しうろことを見出し
た。このようにして、操作゛技術的に煩雑であり、付加
的でありかつしばしば不経済でもある、沈殿仕込物とし
て使用される塩溶液の調製、すでに乾燥した沈殿ケイ酸
粉末の沈殿仕込物としてのケイ酸分散液への経済的に全
く許容され得ない再分散ならびに電解質含有アルカリ金
属ケイ酸塩溶液または酸溶液の調製を完全に避けること
ができ、そしてそれによって往き技術による方法を著し
欠簡略化しかつ低廉化することができる。このことは、
低下した空時収量のその他の欠点についても当てはまる
ことである。何故ならば、本発明による方法は、中断期
間、を設けることなく、比較的短かい沈殿時間および濃
縮された反応成分で間に合うからである。

本発明の対象は・、それぞれその粉砕度に従って下記の
物質データを有することを特徴とする沈殿ケイ酸である
： ハンマーミル　ジェットミル 本発明による沈殿ケイ酸は、下記のような有利な性質を
有する： ゴム補強用の公知の沈殿ケイ酸のかさ密度値の５倍に相
当する高いかさ密度は、包装材料、袋詰めおよび輸送な
らびに貯蔵のための費用を永続的に低減させる。全体と
して消費者は、比較的小さな加工容積を評価することが
でき覧る０正確に調整しうる高いＣｕ−摩耗値は、研摩
材および研摩剤としての使用を可能にする０その場合、
驚くべきことには、磨滅度は一常とは異なり一ケイ酸基
礎材料の微細さが増すに従って持続的に低下し、従って
との腓摩耗性と高い微細性との組合わされた性質は、こ
のケイ酸をして価値ある練歯磨用充填剤となしているこ
とが判明している。従って、同時的に高い微細度におけ
る摩耗作用を保有することは、それによってジェットミ
ル（空気−または水蒸気ジェットミルクの使用を可能に
する。ジェットミルは、圧倒的な相互的粒子粉砕の原理
によって粉砕装置の壁部の摩耗を避けそしてそれによっ
て機械的衝撃装置を備えた粉砕機よりもより淡色の純粋
な最終生成物をもたらす。

歯ミガキ中の研摩体として本発明による沈殿−ケイ酸を
使用するために特に興味あることは１摩耗作用と増粘作
用の唯一の組合せである。ジェットにより粉砕された微
細な製品の場合にのみ観察されるこの組合わされた性質
は、化栢品工業において単一のケイ酸成分のみで、また
その少量のみで間に合わせることを可能にする。

本発明のもう一つの対象は、それぞれの粉砕度に応じて
下記の物理的−化学的特性データ：ハンマーミル　　ジ
ェットミル を有する沈殿ケイ酸を製造すべく、溶液１１当り５１０
２　　約５−２５１７’の濃度全有する予め仕込んだア
ルカリ金属ケイ酸塩溶液から、酸およびアルカリ金属ケ
イ酸塩の溶液を用いて一定の溶液濃度および一定の供給
速度をもって８０ないし９０℃の反応媒質中の沈殿温度
を維持しつつケイ酸全沈殿させることにより、次のよう
な条件で、ｊなわち・、上記反応媒質の粘度が全沈殿時
間の少くとも５０％の時間の間一様に低くそしてそのｐ
Ｈ値が１０ないし１２の間に保たれ、そし・て反応成分
の添加が上記粘度が最高値に達した後、最初の粘度を超
えること１００％以内の値まで低下した時に漸く終了す
るという条件で、調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液を、
熱水を用いて１０−５０　Ｙ／ｌ　の沈殿ケイ酸含量お
よび６−２０りＮａ２ｓｏ４／ｚ　　の硫酸ナトリウム
含量まで希釈し、８５−９５℃に加熱し、そのｐＨ値を
硫酸で７ないし９に調整しそしてこのｐＨ値を一定に保
ちつつ同時にアルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および場
合によっては熱水を１５ないし１８０分間の沈殿時間に
亘って添加することによって４０ないし８＃？／ｌ　　
の沈殿ケイ酸の最終濃度に調整し、上記懸濁液を濃硫Ｃ
Ｒｋ用いて７以下のｐＨ値まで酸性化し、この懸濁液か
らフィルター′プレスを用いて沈殿ケイ酸ヲ分離し、洗
滌し、乾燥し、そしてノ・ンマーミル寸タハジェットミ
ルを用いて粉砕することを特徴とする、前記沈殿ケイ酸
の製造方法である。

好ましい実施態様においては、その製造中にドイツ特許
公告筒１，４６７．０１９号に従って強力に剪断される
原始沈殿ケイ酸懸濁液を使用することができる。それは
特に高いかさ密度および高いＣｕ−摩耗値を得べき場合
には常に有利である。本発明による特別な実施態様にお
いては、ドイツ特許第１，７６７，５５２号による剪断
を行なうことができる０ 使用されるアルカリ金属ケイ酸塩溶液は、２ないし４の
５ｉ０２　：　Ｎａ２Ｏの重量比を有しうる。

本発明による好ましい実施態様においては、アルカリ金
属ケイ酸塩は、Ｎａｎｏ　　８．０重量係および５ｉ０
２２６．８重量係の濃度を有しうる０これは、５ｉ０２
　：　Ｎａ２Ｏ＝　　３．４６の重量比に相当する０ア
ルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および場合によっては熱
水を同時に供給する場合には、沈殿ケイ酸懸濁液１０ｔ
につき１．５５５の密度および五４６の５１０２　：Ｎ
ａ２Ｏの比を有するアルカリ金属ケイ酸塩溶液を毎時０
５ないし１０ｔ１硫酸（９６％）’に毎時００５ないし
１ｔおよび熱水を毎時ｉｏｚまで添加することができる
０使用された硫酸の濃度は、９６重量％とすることがで
きる。好ましい実施態様においては、硫酸の濃度は、５
０重量％でありうる。

一本発明による沈殿ケイ酸の製造方法は、下記の利点を
有するニ −５０重量％までのフィルターケーキ中の高い同物質含
量は、乾燥工程のエネルギー需要を減少せしめ、そして
従って乾燥費をゴム工業において用いられる補強剤用ケ
イ酸、の値の約２５％′！ｊで減少せしめる、−５０重
量％までのフィルターケーキ中の窩゛い固体物質含量は
、フィルタープレスノ能力を倍増せしめる、 ｍ＝低度の構造を有する沈殿ケイ酸の比較的低い比表面
積は、洗滌時間の明らかな減少とそして従って洗滌水お
よびその他のフィルタープレスの能力の節約へと導く、
そして一本発明によるケイ酸の最も重要な物質データに
調整しうる可能性がある。

本発明：でよる沈殿ケイ酸およびそれらを製造する方法
を以下の踏倒に基づいてより詳細に説明し記載する。

例１（比較例〕 この例はドイツ特許出願公開第１，４６７．０１−９号
による沈殿ケイ酸の製造を記載する。

ゴムで被覆された１２０１の沈殿容器中で、′熱水７５
１およびケイ酸ナトリウム溶液（密度：１．５５５ｆ／
ｍｇ；割合：′５１０２：Ｎａ２０＝５．４６）５．２
５１ｆ攪拌下に８５℃に加熱する。このアルカリ性沈殿
容器中に、次の９０分の間に攪拌下にそして８５℃の温
度に保ちつつ同時にケイ酸ナトリウム溶液（密度：　ｉ
、　５５５　ｆ／ｄ：割合：　５ｉ０２　：Ｎａ２０＝
　３．４６　）　ｆ　１１１／ｈ　　の量でそして濃硫
酸（９６ｑ６）を０．９６５　ｌ／ｈノ量で配量する。

その後で上記の沈殿ケイ酸懸濁液を濃硫酸（９６％）を
用いて８５のｐＨ値に調整し、これは数分間継続する酸
の１．２５　ｚ／ｈ　　の量での供給によって行なわれ
る。この方法で得られた沈殿ケイ酸懸濁液は、約８５９
７’ｔ　　の固体物質含量を有する。そのＮａ２Ｓ○４
　含量は、約５５？／１　である。それは、以下の例に
診いて記載上記の沈殿ケイ酸懸濁液は、その後の過程に
おいて濃硫酸（９６％）を用いて３．５のｐＨ値まで酸
性化され、この沈殿ケイ酸は、実験室用フィルタープレ
スを用いて上記懸濁液から分離され、フィルターケーキ
は水で洗滌され、１１０〜１２０℃において乾燥され、
そして実験室用ピンミルを用いて粉砕される。物理的−
化学的データは、第１表に記載されている。

例２ 例１の「原始沈殿ケイ酸懸濁液」は、沈殿ケイ酸含量が
２０　？／ｌでありそしてＮａ２Ｓ○４　含量が１５９
／ｌ　　となるような量の水で希釈される０ この懸濁液ＩＯ，５７ｉゴムで被覆された５０１の沈殿
用容器中で攪拌下に８５℃に加熱する０この温度および
８５のｐＨ値を維持しつつ、５０分間に亘って同時に水
ガラス溶液（Ｎａ２０ａ。

係および８１０２２６８％密度：　１．５５５り／−；
割合Ｓｉ○２；Ｎａ２０＝　３．４６　）が９−２．４
　ｍｌ／　ｍｉｎの速度で、硫酸（５０係）が１９．６
ゴ／ｍｉｎ　　の速度でそして水が１８５．４　ｒｎｌ
／ｍｉｎ　　の速度で沈殿ケイ酸懸濁液に添加される０
この沈殿ケイ酸懸濁液は、次いで硫酸（５０％）を用い
て約３，５のｐＨ値に調整されるＯ沈殿時間の終了後、
この懸濁液の沈殿ケイ酸含量は、６４ｇ／ｌである。得
られたケイ酸を実験室用フィルタープレスを用いて懸濁
液から分離し、フィルターケーキを水で塩を含まなくな
るまで洗滌し、１１０〜１２０℃において乾燥しそして
実験室用ピンミルで粉砕する。特性データは、第１表に
記載されている。

例６ 例２と同様に操作されるが、ただし成分である水ガラス
、硫酸および水の同時的配量は半分にされる。この手段
によって例２に比較して、かさ密度は実際上２倍となり
、一方耐摩耗性は、明らかに低下する０懸濁液の沈殿ケ
イ酸含量は、４９り／ｌである０特性データは、第１表
に記載されている。

上止 例５と同様に操作されるが、ただし沈殿時間は、５０分
から一６０分に延長されＬｏ沈殿ケイ酸含量は、６４９
／ｌ　と測定された０例２および３において得られた沈
殿ケイ酸に比較して・かさ密度は、明らかにより高くな
っているＯこれはＣｕ−摩耗度についても当てはまる０
特性デーｐｎ、ｍ１表において記載されている０旦ユ 例４に従って操作されるが、ただし沈殿時間は、６０分
から１２０分に増加される。それに並行して、成分たる
水ガラス、硫酸および水の同時的配量は、半分にされる
。配量は次のとおりである：水ガラス＋　２３．１　Ｔ
ｎｌ、／ｍｉｎ　、硫酸：４−９　ｍｌ／　Ｉｎ１ｎ　
、水：　４６．５５　ｍｌ／　ｍｉｎ　、　　沈殿ケイ
酸含量は、６ｄ、ｆ／ｌに調整される。かさ密度および
摩耗度は、更に高くなっている。特性データは、第１表
に記載されている。

ル 徊］４に従って操作されるが、ただし例１の１原始沈殿
ケイ酸懸濁液」が沈殿ケイ酸含量がｚ、Ｄｙ７ｚ　　で
ありそしてＮａ２ＳＯ４含量カ約２０９／ｌ　　となる
ように希釈される点において例４と異なっている。この
懸濁液の１．０．５　ｔがその後の沈殿に使用される。

調整された沈殿ケイ酸含量は１．７１　ｆ／ｌである。

かさ密度および摩耗度は、例４による沈殿ケイ酸のデー
タに比較して僅かに低下しているにすぎない。特性デー
タは、第１表に記載されている。

月の 例４に従って操作される。ただし、例１によるいわゆる
「原始沈殿ケイ酸懸濁屯は、水を添加することによって
沈殿ケイ酸含量が１５　ｆ／ｌでＮａ２　Ｓ　Ｏ４含量
が８．５ｆ／ｌ　　となるように希釈される点において
例４と異なっている。その代シに、沈殿中に水９２．７
　ｆｎｌ／ｒｎｉｎ　　ｆ供給することは、行なわれな
い。沈殿ケイ酸含有含量は、６４　ｆ／ｌｆ、　に調整
゛される。得られた沈殿ケイ酸の特性データは、第１表
に記載されている。

例７に従って操作される′Ｏただし、沈殿は、９５℃に
おいて実施され、そしてそれに並行して沈殿時間は６０
分から４５分に短縮された点において異なってｈる。５
２　ｆ／ｌゝの沈殿ケイ酸が得られる。得られた沈殿ケ
イ酸の特性データは、第１表に記載されている。

但 まず例１に従って沈殿ケイ酸含量８ｏ２／ノおよびＮａ
２５ｏ４含量約５２．ｆ／７　　ならびにＯ５のｐＨ値
を有する「原始沈殿ケイ酸懸濁液」が調製される。［７
かし、その際、９０分の全沈殿時間の間、渦巻ポンプに
よって強力に剪断され、容器の内容物は、何回もひつく
り返される。装置ならびに剪断条件に関する詳細は、ド
イツ特このようにして調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液
は、水で２　Ｏｆｌ／ｌの沈殿ケイ酸含量およびｉ　５
　ｆ／／ｌ　のＮａ２ＳＯ４含量に調整される。この懸
濁液の１０．５１が、例ろ、に従って行なわれるその後
に続く沈殿のための仕込物として使用される０調整され
る沈殿ケイ酸含量は、４９り／ｌ　である。この沈殿ケ
イ酸の特性データは、第１表に記載されている。剪断さ
れていない原。

始沈殿ケイ酸懸濁液全使用して製造される沈殿ケイ酸の
対応する値と比較することにより、剪断の手段によって
沈殿ケイ酸の摩耗値およびかさ密度が著しく改善される
ことが判明する。

月」ヱ 例９に従って操作される。唯一の相違点は、沈殿時間が
３ｏ分から６０分に延長されたことである０沈殿ケイ酸
含量は、６４ｔ／ｌ　となる０゛同様に、摩耗値の明ら
かな改善（９２％）およびかさ密度のそれ（２４％）が
得られる０例１１ この例は、本発明による沈殿ケイ酸の大規模生産を説明
するものである： まず、染型攪拌装置を備えた７０ｍ３　の木製槽中で、
大きさの割合に適合せしめられた例１の処方に応じて、
８．５のｐＨ値および約８５ｆ／ｌの沈殿ケイ酸含量お
よび約５５　ｆ／ｌのＮａ２５ｏ４含量を有する原始沈
殿ケイ酸懸濁液を調製する。

次にこの懸濁液８ｍ３　ｋこの７ｏ−の木製槽中に残し
、そして約２０ｆ／ｌの沈殿ケイ酸および約１３　ｔ／
ｌのＮａ２５Ｏ４ｆ含有する′沈殿仕込物に熱水２６ｍ
３ｆ混合し、そして８５℃に加熱する。

この温度および８．５のｐＨ値全一定に保ちつつ、４５
分間の期間中、同時にケイ酸ナトリウム溶液（密度°１
５５ろ？　７ｍ６．割合Ｓ　ｉ　０２　：　Ｎａ２０　
＝＝３．４６　）　８．８　ｍ３、濃硫酸（９６％）０
９０−および熱水１９．０ｍ３　ｉ上記沈殿仕込物に配
置する。沈殿が完了した後に、上記懸濁液を濃硫酸（９
６％）を用いて数分以内に３．５のｐＨ値に調整する。

沈殿ケイ酸含量は、約６４　ｆ／ｌ　　に調整される。

更に処理するために沈殿ケイ酸は、懸濁液かラフイルタ
ープレスによって分離され、洗滌され、段式乾燥機中で
乾燥され、そしてノ・ンマーミルで粉砕される。得られ
る沈殿ケイ酸は、第１表に記載されている０ 例１２ 装置は、例１１のそれに−□致する０まず、そこに記載
されているように、８．５のｐＨ値、約８５　？／ｌ　
の沈殿ケイ酸含量および約５５　ｔ／ｌのＮａ２Ｓ○４
　含量を有する「原始沈殿ケイ酸懸濁液」が調製される
０ この懸濁液１０ｍ３　ｉ次に７０ｍ３　の木製槽内にそ
のま寸置き、沈殿ケイ酸約２’　５　ｆ／ｌおよびＮａ
２Ｓ○４＋　５グ／ｌ　　’ｃ有する沈殿仕込物に熱水
２７ｍ３　ｋ混合し、そして８５℃に加熱する。

この温度においてならびに８．５〜９０のｐＨ値を保持
しつつ、８０分の期間中、同時にケイ酸ナトリウム溶液
（密度：１．５５５Ｐ／ｍＪ：割合５ｉ０２　：　Ｎａ
２０＝　３．４６　）　９．６７Ｆ１３、濃硫酸（９６
％）０、９４　ｍ３　　および熱水２０．０　ｍ３ｆ：
仕込物に配量する。沈殿が完了した後に、上記懸濁液を
濃硫酸（９６％）ｆｆｉ用いて３．５のｐＨ値に調整す
る。沈殿ケイ酸含量は、６４　ｆｆ／ｌ　　である。

更に処理するために、この沈殿ケイ酸をフィルタープレ
スによって懸濁液から分離し、洗滌し、段式・乾燥機中
で乾燥し、ギしてジェット・オー・マイザー（Ｊθｔ　
−０−ｍ１ｚｅｒ　）　０８　Ｄ　８型によってスチー
ムジェットによって粉砕する０粉砕効率は、ａ５バール
の粉砕圧において５００Ｋｇ／ｈ　である。得られた沈
殿ケイ酸の特性データは、第１表に記載されている０ 例１５ 例１１に従って操作される０唯一の相違点は、例１２に
おいて記載された条件に従って行なわれるスチームジェ
ットミルを用いる他の種類の粉砕である。

例１４ 例１２によって操作されるが、しかし沈殿時間は、８０
分から１１０分まで延長された。濃゛硫酸、熱水および
ケイ酸ナトリウム溶液の供給量は、それに応じて適合せ
しめられる。沈殿の完了時における沈殿ケイ酸含量は、
６４２／ｌテアル。更に、スチームジェットによる粉砕
条件が変更された０供給量：６５０Ｋｇ／ｈ１粉砕圧＝
１１バール。

第１表には、例１ない・し１４に従って製造された沈殿
ケイ酸の物理的−化学的特性データが記載されている０
例１のデータは、不十分な耐摩耗性および低いかさ密度
しか有しない沈殿ケイ酸が製造される従来技術による比
較例の＼それどある０ 例２ないし１０に従って得られた沈殿ケイ酸の物理的−
化学的データは、実験室的手法による生成物のそれを表
わし、−吉例１１ないし１４のデータは、工業的手法に
よる沈殿ケイ酸の特性データを示す。

特性データであるＢＥＴ−比表面積、かさ密度および規
約反射ｉｈは、、　ＤＩＮ試験法に従って測定されるｏ
Ｃｕ−摩耗度測定ならびにアルビーヌ（ＡＬＰＩＮＥ）
　　−ふるい残分〉、６５μについては、下記の記載を
参照されたい。

無水のグリセリン（ＤＡＢ　７　；　Ｓ　＝　１．２６
　）１５５２をポリエチレンカップ（２５０−）中に計
量して装入する。へらを用いて沈殿ケイ酸１７グを慎重
に混合する。この混合物を次に翼型攪拌機（直径５．２
　ｃｍ　）　ｆ用いて１５００　ｒｐｍにおいて１２分
間均質化する。

摩耗度の測定は、摩耗試験装置において行なわれ＼この
装置は、下記の文献によって知られている：（１）プフ
レングレ（Ｐｆｒｅｎｇｌｅ　）：°′脂肪、石ケン、
塗料（Ｆｅｔｔｅ　、　５ｅｉｆｅｎ　。

Ａｎｓｔｒｉｃｈｍｉｔ、ｔｅｌ　　）”、ｍ５　　　
（５）（＋９６１）。

４４５−４５４．”練歯ミガキ中の研摩体の摩耗度およ
び洗浄力（Ａｂｒａｓｉｏｎ　ｕｎｄ　Ｒｅｉｎｉｇｕ
ｎｇ−ｓｋｒａｆｔ　ｖｏｎ　ＰｕｔｚｋＱｒｐｅｒｎ
　ｉｎ　Ｚａｈｎｐａｓｔｅｎ　）　”（２）レンゲ、
ダニ＝（Ａ、　ＲＥＮＧ、　Ｆ、ＤＡＮＹ　）　　：香
料および化粧品（Ｐａｒｆｕｍｅｒｉｅ　ｕｎｄ　Ｋｏ
ｓｍｅｔｉｋ）且（２）（１９７Ｂ）、５７−４５：”
練歯ミガキの使用技術的試験（Ａｎｗｅｎｄｕｎｇｓｔ
ｅｃｈ７ｎｉｓｃｈｅ　Ｐｒｆｆｆｕｎｇ　ｖｏｎ　Ｚ
ａｈｎｐａｓｔｅｎ　）　”　（、そのため、試験装置
の６個の槽を均質な分散液それぞれ２０ｆｎｌ宛を用い
て被覆する。６枚の平滑に研摩されたＣｕ　　板（電解
銅）上に６個の平滑に′研摩されたナイロンブラシで５
時間内に５０，０００回往復させることによって生じる
摩耗度を秤量の差によって測定する。摩耗度の計算に際
しては、得られた数値から平均値が形成される。摩耗（
摩耗度）は、Ｃｕ　　のｍ２　　数で表わされる０ アルピーヌ（Ａ’ＬＰＩＮＥ）−エア・・ジェット・ス
クリーンを用いるふるい残分の測定 ふるい残分を測定するために、沈殿ケイ酸を５００μの
ふるいを用いてふるい分けし、場合によっては存在する
脱気節目を破壊する。次いで、このふるい分けされた物
質′１０１も規定されたエア・ジェット・スクリーンに
入れ、そして２００ＷＩＩＩ＋水柱の減圧においてふる
い分けする。

ふるい分は装置のプレキシガラスの蓋に移された沈殿ケ
イ酸粒子は、軽く叩くことによってスクリーンの蓋のノ
ブから除かれる。ふるい分けは、残留物が一定のままと
なったときに終了し、それは大抵流動性の外観を呈する
はずである。

念のために、次いで更に１分間ふるい分けを行なう。一
般に、ふるい分は工程は、５分間継続される。５００μ
以下の粒子部分を有する物質の場合には、試料は、前も
ってふるｈかけずに、直接にエア・ジエ、ットスクＶ−
ンにかけられる〇集、塊がたまたま形成される場合には
、ふるい・分は工程は、短時間中断され、そして集塊は
、ブラシを用いて軽い圧力の下に破壊される。ふるい盆
は後、ふるい分残渣は、慎重にエアジェツトスクリーン
から叩いて除かれ１、そして再び秤量される。

計算：ふる込残分は、篩のメツシュ°サイズに関連して
係で表わされる。

装置：アルビーヌ・エア・ジェットスクリーン、実験室
型５２００、ＤＩＮ　４１８　Ｂに従う篩の織物を有す
るエア・ジェット・スクリ　　−　ン　。

５０％グリセリン／水−分散液（混合比１：１）中にお
ける摩耗性ケイ酸のレオロジー的効果の試験、ブルック
フィールドＲＴＶ　Ｓｐ　５１、　試料バッチ　ケイ酸
　　　　　　　　　６０ｆ゛蒸留水　　　　　　　　７
０９・ ２、　　実　　施 摩耗性ケイ酸は、４００−のビーカー（広口型中のグリ
セリン／水混合物に手によってガラス棒で攪拌混入（１
分間）シ、そして２４時間放置した。その後で、粘度が
測定される。

６、　　測　　定 粘度の測定は、同じビーカーにおいてプルツクフィー′
ルドー粘度計ＲＶＴスピンドル５を用いて種々のｒｐｍ
において行なわれる。

４、計算 読取った目盛の数値×係数”　ｍＰａ８　　で表わされ
た粘度。

【図面の簡単な説明】

第１図および第２図は、本発明による沈殿ケイ酸のコー
ルタ−カウンターによる二次粒子の粒度分布曲線を、示
す図表である。 手続補正書 （）１式） 昭和ケタ化　７０月２２１１ 特許庁長官　若杉和夫　　殿 １、　リ「件の表示 昭和　タワ午特許願第　夕３３７９　号２、　発明の名
称 て創穀町イ■史塙・沙巧の楡を塞方爪 ３、補正をする者 事件との関係　　出願人 ４、代理人 ５、補正命令の日附 昭和　ケア年　７月　９［，１ に変更なし）図面の浄書。　（内容に変更なし）７、補
正の内容 別紙の通り ４、図面の簡単な説明 槁１図お工ひ第２図は、本発明による沈殿ケイ酸のコー
ルタ−カウンターによる二次粒子の粒度分布曲線を示す
図−である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　下記の物理的−化学的特性データを有することを
   特徴とする沈殿ケイ酸： ２、　下記の物理的−化学的特性データを有することを
   特徴とする沈殿ケイ酸： かさ密度　　　　　　　　　　　ｆ／ｌ　　　　　　　
   ９０−６５０下記の物理的−化学的特性データ： を有する沈殿ケイ酸を製造すべく、溶液１を当り５ｉｎ
   ２　　約５−２５９の濃度を有する予め仕込んだアルカ
   リ金属ケイ酸塩溶液から、酸およびアルカリ金属ケイ酸
   塩の溶液を用いて。 一定の溶液濃度および一定の供給速度をもって８０ない
   し９０℃の反応媒質中の沈殿温度を維持しつつケイ酸を
   沈殿させることにより、次のような条件で、すなわち、
   上記反応媒質の粘度が全沈殿時間の少くとも５０％の時
   間の間一様に低くそしてそのｐＨ値が１０ないし１２の
   間に保たれ、そして反応成分の添加・・が上記粘度が最
   高値に達した後、最初の粘度を超えること１００％以内
   の値まで低下した時に漸く終了するという条件で、調製
   された原始沈殿ケイ酸懸濁液ヲ１、熱水を用いて１゜−
   ５０ｆ／ｌ　の沈殿ケイ酸含量および６−２０　ｆ　Ｎ
   ａ２ＳＯ４／ｌ　の硫酸ナトリウム含量１で希釈し１．
   ８．５−’＋？　ｓ℃に加熱し、そのｐＨ値を硫酸でブ
   ないし９に調整しそしてこのｐＨ値を一定に保ちつつ同
   時にアルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および場合によっ
   ては熱水を１５ないし１８Ｑ分間の沈殿時間に亘って添
   加することによって４ｏないし８０　ｆ／ｌ　の沈殿ケ
   イ酸の最終濃度に調整し、上記懸濁液を濃硫酸をｍ−て
   ７以下のｐＨ値まで酸性化し、この懸濁液からフィルタ
   ープレスを用いて沈殿ケイ酸を分離し、洗滌し、乾燥し
   、そしてハンマーミルを用いて粉砕することを特徴とす
   る、前記沈殿ケイ酸の製造方法。 ４、　下記の物理的−化学的特性データ：かさ？［？／
   ｌ　　　　　　　　　９０−６５０コールタ−カウンタ
   ーによる 二次粒子の粒度分布曲線　　　　　　　　　　第２図に
   よる゛°アルピーヌ（ＡＬＰ工ＮＥ）− ふるい残分”〉６５μｍ　　重量係　　　　　　　＜０
   ．１を有する沈殿ケイ酸全製造すべく、溶液１を当りｓ
   １ｏ□　約５−２５ｆの濃度を有する予め仕込んだアル
   カリ金属ケイ酸塩溶液から、酸およびアルカリ金属ケイ
   酸塩の溶液を用いて一定の溶液濃度および一定の供給速
   度をもって８０ないし９０℃の反応媒質中の沈殿温度を
   維持しつつケイ酸を沈殿させることにより、次のような
   条件で、すなわち、上記反応媒質の粘度が全沈殿時間の
   少くとも５０％の時間の間一様に低くそしてそのｐＨ値
   が１０ないし１２の間に保たれ、そして反応成分の添加
   が上記粘度が最高値に達した後、最初の粘度を超えるこ
   と１００％以内の値まで低下した時に漸く終了゛すると
   いう条件で、調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液を、熱水
   を用いて１０−５０　？／ｌ　の沈殿ケイ酸含量および
   ６−２０　？　Ｎａ２ｓ○４／ｌ　　の硫酸ナトリウム
   含量まで希釈し、８５−９５℃に加熱し、そのｐＨ値を
   硫酸で７ないし９に調整しそしてこのｐＨ値を一定に保
   ちつつ同時にアルカリ金属ケイ酸塩溶液、硫酸および　
   　　　　　　熱水を１５ないし１８０分間の沈殿時間に
   亘って添加することによって４０ないし８０　ｆ／ｌ　
   の沈殿ケイ酸の最終濃度に調整し、上記懸濁液を濃硫酸
   を用いて７以下のｐＨ値まで酸性化し、この懸濁液から
   フィルタープレス全周いて沈殿ケイ酸を分離し、洗滌し
   、乾燥し、そしてジェットミ、ル全用いて粉砕すること
   を特徴とする、前記沈殿ケイ酸の製造方法０５、　調製
   された原始沈殿ケイ酸懸濁液を熱水で克。 希釈する時間までその調製の全相に亘って強力に剪断を
   行なう、特許請求の範囲第５項に、記載の方法。 ６、調製された原始沈殿ケイ酸懸濁液を熱水で点、 希釈する時Ｎ＋までその調製の全相に亘って強力に剪断
   を行なう、特許請求の範囲第４項に記載の方法。