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JPS58176230A - ポリオレフインプラスチツクとエラストマ−性可塑剤とのブレンド - Google Patents

ポリオレフインプラスチツクとエラストマ−性可塑剤とのブレンド

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JPS58176230A
JPS58176230A JP58051366A JP5136683A JPS58176230A JP S58176230 A JPS58176230 A JP S58176230A JP 58051366 A JP58051366 A JP 58051366A JP 5136683 A JP5136683 A JP 5136683A JP S58176230 A JPS58176230 A JP S58176230A
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copolymer
polypropylene
ethylene
composition
elastomer
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Application number
JP58051366A
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カレル・シ−・ジヤナツク
ロバ−ト・シ−・ピユイダク
ドナルド・ア−ル・ハゼルトン
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ExxonMobil Technology and Engineering Co
Original Assignee
Exxon Research and Engineering Co
Esso Research and Engineering Co
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Publication date
Application filed by Exxon Research and Engineering Co, Esso Research and Engineering Co filed Critical Exxon Research and Engineering Co
Publication of JPS58176230A publication Critical patent/JPS58176230A/ja
Publication of JPH07100748B2 publication Critical patent/JPH07100748B2/ja
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一般的に言えばプラスチックブレンド、すな
わちポリオレフィンプラスチックと他のポリマー及び加
工助剤、充てん剤等（任意）とのブレンドに関する分野
に関する。特に、本発明はポリプロピレン、ポリプロピ
レン反応器コポリマー、ポリブチレン、線状低密度ポリ
エチレン、及び高密度ポリエチレンのようなポリオレフ
ィンプラスチックと高分子濃縮物とのブレンドに関する
。
高分子濃縮物は、好ましくはエラストマー性であシ、ポ
リエチレン及び／又はエチレンの高分子コポリマー、オ
レフィン系エラストマー、オイル及び加工助剤、粘着防
止剤、酸化防止剤、充てん剤、顔料、発泡剤等（任意）
とのブレンドを含む。更に特に、本発明はポリプロピレ
ン及び／又は高密度ポリエチレン及びエラストマー性可
塑剤のブレンドを含む組成物に関する。エラストマー性
可塑剤は容易に分散され、通常は低密度ポリエチレン用
の装置で最終組成物をフィルムに加工しつる。
かかる組成物から製造されたフィルムは、未変性ポリオ
レフィンプラスチックに比べ割線モンユラスが低く、引
張強度及び耐衝撃性が高い。
ポリプロピレンフィルムは当業者に公知であるが、典型
的には低密度ポリエチレン用の比較的複雑ではない装置
を使用せず流延又はチューブ水浴法によりｆｆ造される
。低密度ポリエチレン用の装置を用いて製造されたポリ
プロピレンフィルムは、一般に耐衝撃性が低く、非常に
剛くて（割線モジュラスが高い）、引裂強度が不十分で
ある。ポリプロピレンを種々のニジストマーとブレンド
するとポリプロピレンの耐衝撃性は改良されるが、物性
（たとえば、引張強度、引裂強度、耐衝撃性及び剛さ）
の全体的なバランスはくずれる。更に典型的には、ポリ
プロピレン、ニジストマー及び高密度ポリエチレン（Ｈ
ＤＰＦｉ　）を含む三成分系組成物を使用する。その際
には、たとえば゛エクソン・エラストマーズ・フォア・
ポリオレフィン・モディフィケーション（Ｅｘｘｏｎ　
Ｋｌａｓｔｏｍｅｒｓ　ｆｏｒ　Ｐｏｌｙｏｌｅｆｉｎ
Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ）″（エクソン・ケミカル・
カンノミニー　（Ｅｘｘｏｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏ
ｍｐａｎｙ）出版第１５乃至３５頁）に記載されている
ように所望の成分を直接ブレンドする。この参考文献に
は、エラストマー及びＨＤＰＥを５乃至１５ｆｆｉ量チ
程度配合することが示唆されている。耐衝撃性が改良さ
れるほか、引張強度及び溶融流量が低下することが記述
されているが、個々の成分を単に直接ブレンドすること
により調製した組成物が低密度ポリエチレンフィルム用
の装置で加工しうる組成物であるということは教示され
ていない。
本明細書に開示されているようなブレンド組成物には必
ずオイルを配合すべきであるという限定的な教示は有用
である。しかしながら参考文献に開示されている害ｉ合
及び性質は、本明細書中のそれとは全く異なる。更に、
参考文献にはポリオレフィン相に分散させることによシ
最終組成物の性質を特に望ましく有用にするエラストマ
ー性の可塑剤を調製する独特な方法については教示され
ていない。米国特許第３，９５７，９１９号には任意に
エキステンダー油を含みうる熱可塑性のエラストマー組
成物が記載されている。組成物は、ラジカル反応をさせ
るようなラジカル発生触媒の存在下でポットブレンドさ
せる。この参考文献に記載されている利点は本発明の主
題に関するものではなくて、単にポリプロピレンの劣化
を伴わずに過酸化物を使用できるようなポリプロピレン
とｇｐＭ（ｘ　ｆレンープロピレンコポリマー）又ｉｊ
　ＥＰＤＭ　（エチレン−プロピレンターポリマー）と
のブレンドにポリエチレン（又は１０％以下の３乃至１
６個の炭素原子を有するα−オレフィンを含むポリエチ
レンコポリマー）を存在させる手段を提供することであ
る。更に、参考分献には特に一工程プロセスのブレンド
組成物の調製が記載されている。かかる方法は、ポリオ
レフィンプラスチックとブレンドするニジストマー性の
可塑剤濃縮物を用いる本明細書に開示されている方法と
に対照的である。ブレンド組成物を使用する種類の製品
は、本明細書に開示されている用途に比べ参考文献中で
は実質的に異なる。
同一発明者のその後特許第４．０５９．６５４号には、
前述の組成物と基本的に同じ組成物及びその裂状が開示
されているが、組成物はわずかに多量のポリエチレン成
分を含むので可撓性のホースの製造に一層適する。
成形した彩色適性構造物に使用するオイル及びカーボン
ブラック充てん剤（任意）を含むニジストマー性の熱可
塑性組成物が米国特許第４，１３２，６９８号に開示さ
れている。この参考文献では、２つの離散した不均質の
連続相を成すために特殊なモルホロジー特性を有するポ
リマー成分を必要とする。
参考文献の組成物はニジストマー成分の含量及び用途に
関して本明細書中に開示されているものとは異なる。参
考文献が金型又は押出成形品に関するのに対し、本発明
の組成物はフィルム形成物である。更に、独特なブレン
ド性能及び加工性を成就するためにニジストマー性の可
塑剤を用いる本明細書に開示されている概念は、本明細
書に開示されているこの文献及び他の文献にはない。
米国特許第４，３０３，５７１号には、エチレン−プロ
ピレンエラストマー、エチレン−酢酸ヒニルコボリマー
及び炭化水素油可塑剤を含むフィルム形成ブレンド組成
物の製法が教示されている。しかしながら、参考文献は
かかる組成物がポリオレフィンプラスチックと有利にブ
レンドされうろことを認めているわけではなく、また本
明細書に教示されているようにブレンド法が特に有利で
あることも認めていない。
熱可塑性ニジストマー組成物が開示されている他の特許
、たとえば住友化学の特開第５２（７７）−１２６，４
５０号及び三井石油化学の特開第５５（８０）−７１、
７３９号と本発明とは組成もまた異なる。前者の参考文
献には押出及び金型成形品に使用する変性コポリマーゴ
ム組成物が開示されている。更に後者の参考文献の組成
物は過酸□イビ物架橋剤で処理することになっている。
本発明によれば、軟質で、引張強度、引裂強度及び耐衝
撃性の高いフィルムの調製用に改良された物質が発見さ
れた。組成物はまた繊維、テープ、不織繊維、ロープ等
の製造にも有用である。ブレンドは、（ａ）ポリプロピ
レン、ポリプロピレン反応器コポリマー、ポリブチレン
、線状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン又はそ
れらの混合物のようなポリオレフィンプラスチック、（
１））ポリエｆＬ／ン又ハエチレンと不飽和の低級カル
ボン酸エステルとのコポリマー、　（０１オレフイン系
エラストマー及び（ａ）炭化水素油を含む。
フィルム形成性の熱可塑性ニジストマー性組成物を調製
する特に有利な方法は、予め合成したエラストマー性の
可塑剤をポリオレフィンプラスチックと混合することを
含む。エラストマー性の可塑剤は、前記の成分（ｂ）、
（Ｃ）及び（ｄ）のブレンドを含む。
エラストマー性の可塑剤は、安定なはレット状ヲ有シ、
ポリオレフィンプラスチックと広い組成範囲でブレンド
し、かつ穏和な溶融混合条件下で容易に分散する点でそ
れを用いることは特に有利である。
本発明に有用なポリオレフィンプラスチックブレンドは
、結晶性の高いアイソタクチック又はシンジオタクチッ
クポリプロピレンを使用しうる。
ポリプロピレンはｉだ少量の２乃至１６個の炭素原子を
有するα−オレフィンコモノマーを含６、ポリプロピレ
ン反応器コポリマーと呼ぶランダム又はブロックコポリ
マーでもよい。使用しうるコモノマーの量は約１乃至約
２０３［量チ、好ましくは約２乃至約１８重量％、最も
好ましくは約２乃至約１５Ｍ量チである。好ましいコモ
ノマーはエチレンである。ポリプロピレン密度は約ｏ、
ｓｏｏ乃至約０．９００ｊｌ／ｃｃである。ニジストマ
ー性可塑剤とブレンドさせるポリオレフィンプラスチッ
クとして有用な高密度ポリエチレン（ＨＤＰＫ　）の密
度は約（１９４１乃至約０．９６５９　／ＣＣである。
高密度ポリエチレンは工業的に確立された製品であり、
その製法及び一般的な性質は当業者に公知である。典型
的には、ＨＤＰＦｉは重量平均分子量の数平均分子量に
対する比で特徴づけられる分子量分布が比較的幅広く、
約２０乃至約４０である。フィルムに使用すルＨＤＰＥ
ｆ７）　メルＩ−（７デツクス（ＡＳＴＭ　Ｄ１２３８
゜Ｅ法）は約０．０３乃至約５．Ｏｊ’／１０分であり
、密度は約０．９４１乃至約０．９６５　ｐ　／ｃｃで
ある。
ポリオレフィンプラスチックとして本発明において有用
なポリブチレンは、一般にポリ（１−ブテン）ホモポリ
マー及びたとえばエチレン、プロピレン、ペンテン−１
等とのコポリマーの双方を意味する用語である。ポリブ
チレンはモノマーの立体特異性チーグラー・ナツタ重合
によシ與造される。工業的に有用な製品は高分子量でア
イソタクチックのものである。メルトインデックスが約
０．３乃至約２０９／１０分の種々の工業用グレードの
ホモポリマー及びエチレンコポリマーが入手可能である
。工業用のエチレンコポリマーグレードのメルトインデ
ックスは用途によシ広範囲（たとえば約ｌ１１５乃至約
５以上）が適格であると期待されるが、約１乃至約２で
ある。
線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＩ）は、従来の低密
度ポリエチレンに比べ長い分岐が存在するとしてもほと
んど存在しないことを特徴とする特許新しい種類の低密
度ポリエチレンである。ＬＬＤＰｌｌｔｉを製造する方
法は当業者に公知であシ、工業用グレードのこのポリオ
レフィンプラスチックは入手可能である。一般に、それ
は気相流動層反応器又は液相浴液プロセス反応器中で製
造される。前者のプロセスは約７乃至２１＃／（７）２
（約ｉｏｏ乃至３００ｐ８１）の圧力下１００℃程度の
低温で実施しうる。
気相中で、メルトインデックス及び密度が十分な工業用
範囲で、分子量分布が非常に狭い乃至非常に幅広いポリ
マーが製造されうる。典型的には、使用するポリオレフ
ィンプラスチックの量は組成物の約９５乃至１５重量チ
、好ましくは約９２乃至約１７重量％、最も好ましくは
約９０乃至２０Ｍ量チである。
ニジストマー性の可塑剤は、低密度ポリエチレン（たと
えば、約０．９１０乃至約０．９２５　ｐ　／ｃｃ　）
、中密度ポリエチレン（たとえば、約０．９２５乃至約
０．９４０９／ＣＣ）又は高密度ポリエチレン（たとえ
ば、約０．９４１乃至約０．９６５９／ＣＣ）のポリエ
チレン成分をある程度含む。ポリエチレンは高圧法又は
低圧法で調製することかでき、線状ポリエチレン及びエ
チレンコポリマーを含む。
ポリエチレンコポリマーは、エチレンと３乃至１６個の
炭素原子を有するα−オレフィン、たとえばプロピレン
、１−ブテン等とのコポリマーを含む。エチレンと不飽
和の低級カルボン酸エステルとのコポリマーも含まれる
。特に、エチレンと酢酸ビニル又はアクリル酸アルキル
（たとえば、アクリル酸メチル及びアクリル酸エチル）
とのコポリマーを使用する。本発明ではポリエチレンコ
ポリマーはまたポリエチレンとポリエチレンコポリマー
のブレンドを含むと考えられる。使用するポリエチレン
コポリマーは一般に約５０乃至約９９亜量チのエチレン
、好ましくは約６０乃至約９５重量％のエチレン、最も
好ましくは約７０乃至約９０重量％のエチレンを含む。
最終ブレンド組成物に使用されるポリエチレン又はポリ
エチレンコポリマーの量は、一般に組成物の約２乃至約
６０重量％、好ましくは約３乃至約５０重量％、最も好
ましくは約４乃至約４０重量％、たとえば約５乃至約３
５重量％である。
エラストマー性可塑剤のオレフィン系ニジストマー成分
は、エチレンとプロピレンのような高級α−オレフィン
とのコポリマーのようなエチレンコポリマーエラストマ
ーを含みうる。本発明で使用するエチレンエラストマー
コポリマーハ、約３０乃至約９ＯＮ量チのエチレン、好
ましくは約３５乃至約８０重ｆ％のエチレン、最も好ま
しくは約５０乃至約７０重量％のエチレンを含む。場合
によっては本発明の組成物に油展ニジストマーを使用し
うる。かかる場合には、油展エラストマーによシ添加さ
れたオイルの量を最終組成物中に所望されるオイルの全
般と比べて考慮して組成物を調整する。
オレフィン系エラストマーとしてエチレン、プロピレン
のような高級α−オレフィン、及び非共役ジエンのター
ポリマー（通常このターポリマーをＥＰＤＭと呼ぶ）を
含むエチレンコポリマーエラストマーを使用することも
本発明の範囲内である。
かかるニジストマーにおいては、非共役ジオレフィンは
６乃至１５個の炭素原子を有する直鎖状、分岐状又は環
状のジオレフィンであシ、以下ノようなものである。
Ａ　直鎖状の非環式ジエン（たとえば１，４−へキサジ
エン、１，６−オクタジエン） Ｂ　分岐状の非環式ジエン（たとえば５−メチル−１，
４−へキサジエン、３．７−シメチルー１，６−オクタ
ジエン、６，７−ジメチル°−１，７−オクタジエン及
びジヒドロミルセン及びジヒドロオシメンの混合異性体
） Ｃ単環状の脂環式ジエン（たとえば１，３−シクロペン
タジェン、１，４−シクロへキサジエン、１．５−シク
ロオクタジエン、及び１，５−シクロドデカジエン） Ｄ　多環状の脂環式融合及び橋状環ジエン（たとえばテ
トラヒドロインデン、メチルテトラヒドロインデン、ジ
シクロはンタジエン、ビシクロ−（２，２，１）−へブ
タ−２，５−ジエン、アルケニル、アルキリテ／、シク
ロアルケニル及びシクロアルキリデフノルボルネン（た
とえば５−メチレン−２−ノルボルネン（ＭＮＢ）、５
−エチリデン−２−ノルボルネン（ＥＮＢ）、５−プロ
ペニル−２−ノルボルネン、５−インプロピリデン−２
−ノルボルネン、５−（４−シクロペンテニル）−２−
ノルボルネン、５−シクロへ率シリテン−２−ノルボル
ネン、５−ビニルノルボルネン及びノルボルナジェン） これらのコポリマーの調製に典型的に使用する非共役ジ
エンのうちでは、ジシクロペンタジェン、１．４−ヘキ
サジエン、５−メチレン−２−ノルボルネン及び５−エ
チリデン−２−ノルボルネンが好マしい。５−エチリデ
ン−２−ノルボルネン（ＥＮＢ）及び１，４−へキサジ
エンが特に好ましいジオレフィンである。ＦｉＰＤＭエ
ラストマー及びそれらの製法は当業者に公知である。油
展ＫＰＤＭエラストマーも開示されたＫＰＤＭエラスト
マーの範囲内である。好ましいＥＰＤＭエラストマーは
約３０乃至約９０重量％のエチレン、更に好ましくは約
３５乃至約８ＯＮ量チのエチレン、最も好ましくは約５
０乃至約７０電量チのエチレンと約０．５乃至約１５Ｎ
量チの非共役ジオレフィン、たとえばＥＮＢを含む。
本発明に有用なオレフィン系ニジストマーはまたポリイ
ソブチレン、インブチレンとインプレンのコポリマー（
一般にブチルゴムとして知られている）及びインブチレ
ンとインプレンのハロゲン化コポリマー（一般に塩化、
臭化及び塩化臭化ブチルゴムのようなハロゲン化ブチル
ゴムとして知られている）でもよい。ブチルゴムは、約
８５乃至９９．５％の４乃至８個の炭素原子を有する結
合インオレフィンと０．５乃至１５ｑ６の４乃至８個の
炭素原子を有する結合共役ジオレフィンを含む加硫性ゴ
ム状コポリマーである。かかるコポリマー及びその製法
は公知であり、一般にイソオレフィンはイソブチレンの
ような化合物であシ、ジオレノインはブタジェン又はイ
ソプレンのような化合物である。ハロゲン化ブチルゴム
もまた公知であり、塩化及び臭化ブチルゴムは一般にコ
ポリマー中に少くとも約０．５重量％の結合ハロゲンと
二重結合１個当シ約１原子以下の−・ロゲンを含有する
。塩化臭化ブチルゴムは一般に約１．０乃至約３．０重
量％の臭素と約０．０５乃至約０．５重量％の塩素を含
む。
最終ブレンド組成物に使用するオレフィン系エラストマ
ーの量は一般に組成物の約１乃至約５０重量％、好まし
くは約２乃至約４０重量％、最も好ましくは約３乃至約
３０重量％である。
炭化水素油もまたエラストマー性可塑剤の成分として熱
可塑性ニジストマー性ブレンド組成物に配合しうる。使
用しうる炭化水素油には芳香族、ナフテン系及び・ξラ
フイン系のものが含まれる。
芳香族油は用途によってはあまシ好ましくない。
というのは色彩に制限のある可能性があるし、特にフィ
ルム又は最終製品が食物と接触する場合には米国食品医
薬凸周の規則があるからである。用途によっては、白色
鉱油、石油炭化水素油（たとえば米国のエクソン・カン
パニーによシ市販されているｐｒｌｍｏｌ　）のような
「きれいな（ｃｌｅａｎ）　Ｊオイルが好ましい。最終
ブレンド組成物に使用する炭化水素油の量は一般に組成
物の約１乃至約３０重量％、好ましくは約２乃至約２０
電量チ、最も好ましくは約３乃至約１５電量チである。
全体の（又は最終の）熱可塑性エラストマー性ブレンド
組成物とは関係なくエラストマー性可塑剤には、ポリエ
チレン又はエチレンコポリマーが約２０乃至約７０電量
チ、オレフィン系エラストマーが約２０乃至約８０電量
チ及び炭化水素油が約１乃至約３５重量％存在する。
本発明の男１１の実施例は、エラストマー性可塑剤の貯
蔵安定性を改良し、取扱いを容易にするために、ポリプ
ロピレン、ポリプロピレン反応体コポリマー、ポリブチ
レン、線状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレンの
ようなポリオレフィンプラスチックを少量含むニジスト
マー性可塑剤組成物の配合である。かかるポリオレフィ
ンプラスチックの有効量は、ニジストマー性可塑剤の■
量に対して約２ＯＮ量係以下、好ましくは約２ＯＮ量係
以下、最も好ましくは約１５Ｎ量チ以下で、たとえば約
１ＯＮ量係以下である。ニジストマー性可塑剤及びポリ
オレフィンプラスチックの割合は、工ラストマー性可塑
剤中に存在するポリオレフィンプラスチックを考慮する
ために最終組成物について調整する。
熱可塑性エラストマー性組成物全体の本質的な成分（ポ
リオレフィンプラスチック及びすでに定義したニジスト
マー性可塑剤）と任意に使用する少量のニジストマー性
可塑剤中のポリオレフィンプラスチック（すでに開示し
たもの）の他に、特定の最終用途で価格及び／又は性能
の目的を果たすために組成物に種々の成分を任意に配合
することができる。たとえば、加工助剤（たとえばステ
　゛アリン酸）、潤滑剤（たとえばオレアミド）、粘着
防止剤、酸化防止剤、発泡剤、充てん剤及び顔料のよう
な物質を使用することができる。後者の二種物質は、全
組成物の重量に対して約４０重量％以下で使用すること
ができる。
本発明の組成物、すなわち前述のようなポリオレフィン
プラスチックとエラストマー性可塑剤とのブレンドの調
製は、数種の異なる方法で芙施しうる。ポリオレフィン
プラスチックとニジストマー性可塑剤を、たとえばこれ
らの物質をトライブレンディングし、次いで全組成物を
配合押出機に入れて通過させることにより接触させる。
他のとりうる方法としては、ポリオレフィンプラスチッ
クとニジストマー性可塑剤を配合押出機、高剪断連続ミ
キサー、二本ロール機、バンバリーミキサ−のような密
閉式ミキサーのような混合装置に直接供給することもで
きる。前述の任意の成分は、この混合作業中に組成物に
添加することができる。
フィルムラインの押出機中又は射出成形機中で溶融混合
することもできる。結局、目的は全成分の均一な分散を
得ることであり、プラスチック成分を溶融させるのに十
分な剪断及び熱を加えることによシ容易に目的は達せら
れる。しかしながら、混合時間及び温度は分子量の低下
及び不必要なオイルの揮発を回避するように、当業者に
よシ通常なされるように制御すべきである。使用するポ
リオレフィンプラスチック成分に依存して、約１２１乃
至約２８８℃（２５０乃至５５０下）の溶融温度が期待
される。押出様によシ混合する場合には、スクリューの
長さの直径に対する比（Ｌ／Ｄ比）を少くとも１０／１
、好ましくは少くとも１５／ｉにナベきである。
一般に、ニジストマー性可塑剤は最終組成物の調製とは
別に調製する。しかしながら、これらの工程を最少限度
だけ別けて、連続する二工程バッチプロセスによシ最終
組成物を製造するか、あるいはたとえばマルチ供給部を
有する混合押出機を用いることによ多連続プロセスとす
ることが可能であることは認められよう。
別々の作業でエラストマー性可塑剤を調製することが好
ましい場合には、成分の均一な分散を得るために当業者
に公知のプロセス条件を使用する。
エラストマー性可塑剤はベレット状で有利に調製しうる
ので、プラスチックはレット計量装置を用いオレフィン
プラスチックと共に最終混合工程に供給することができ
る。
エラストマー性可塑剤は、高剪断が得られるような当業
者に公知の混合装置を用いることにより容易に調製しう
る。たとえば、／２ンノ２リーのような密閉式ミキサー
中、二本ロール機上、連続混合押出機中、高剪断連続オ
キ−中等でかかる混合が得られる。当業者は、組成物中
の成分の分散の均一性が最大となるように時間、温度及
び成分の順序を制御する原理を熟知している。エラスト
マー性可塑剤のペレット化は混合後に実施しうるが、か
かるベレットが容易に取扱われ、次いで最終組成物を調
製するためにポリオレフィンプラスチックのベレットと
便利にブレンドされることが好ましい。
ニジストマー性可塑剤の溶融温度は、酢酸の遊離を最少
とするために（配合にエチレン酢酸ビニルを使用する場
合）調製中２３２℃（４５０下）に保持すべきである。
特に最終フィルム中にオレフィン系ニジストマーの未分
散粒子の量を最少にすることが望ましい場合には、二工
程バンバリー混合作業中にニジストマー性可塑剤を混合
することが一般に最も便利である。第一の工程では、典
型的にはオレフィン系エラストマーとポリエチレン又は
前述のエチレンコポリマーとのブレンドが実施され、第
二の工程では混合物をオイル及び他の成分（たとえば加
工助剤、充てん剤等）で増量する。
最終含油混合物の集積温度は、典型的には１６０乃至１
９３℃（３２０乃至６８０下）である。
最終組成物（ポリオレフィンプラスチックとエラストマ
ー性可塑剤及び任意成分）を調製したあと、ブレンドを
独特なフィルムの製造に使用しうる。ポリプロピレンが
ポリオレフィンの場合には、変性剤を用いることなく低
密度ポリエチレン用吹込及び流延装置で加工しうる軟質
ポリプロピレンフィルムを製造しうる。たとえばチュー
ブ水浴押出プロセス、吹込又は流延同時押出プロセス、
別の支持体上への押出被覆等のような一般にプラスチッ
クフィルムの製造に使用する他の装置も使用しうる。
穏かな溶融混合条件下でも本明細書中に引用するあらゆ
る割合でエラストマー性可塑剤は容易にポリオレフィン
プラスチック中に分散するので、最終用途の直前で、た
とえばフィルムラインの押出機中又は射出成形機中で混
合を実施しうる。
本明細書中に教示された組成及び方法により製造された
フィルムは圧伸性が優れておシ、高品質のフィルムでは
１．２７　Ｘ　１０−０−３ｔ　０．５ミル）程度の厚
さが得られる。高品質のフィルムでは７．６２Ｘ１０　
　ｃｒｎ（０，３ミル）程度の厚さが得られることも期
待される。フィルムは割線モジュラスが低く、引裂強度
、耐衝撃性及び耐破壊性が高いが、一方ポリオレフイン
プラスチックの存在によシ耐熱性は良く、引張強度は高
い。
本明細書に開示された組成物は、フィルムの他に繊維、
テープ、不織繊維、ロープの製造に使用でき、射出成形
、吹込成形、シート成形、熱成形、押出等によシ製造し
た製品は、特にポリプロピレンに比べて可撓性が増加し
、裂は及びフィブリル化が減少し、ヒートシール適性及
びインク及び染料の吸収性が改良された。
本発明の範囲及び意義は、以下の特定例によシ更に十分
に理解されるであろう。
例　　１ ポリプロピレン及び低密度ポリエチレンのフィルムを調
製し、性質を本発明のブレンド組成物、すなわちエラス
トマー性変性剤を含むポリプロピレンと比較した。実験
（ｄ）（第１表）においては、エラストマー性可塑剤は
４９チのエチレンアクリル酸メチル（ＰＫ−２２０５，
１９０℃におけるメルトインデックス２．４、密度ｏ、
９４２ｐ／ｃｃ）、２８チのエチレンプロピレンゴム（
Ｖｉｓｔａｌｏｎ　３７０８．６５チエチレン、６．７
％ＥＮＢ　）、２０チのオイル、２チのスリップ剤（オ
レアミド）及び１チのステアリン酸のブレンドである。
可塑剤を調製するために、樹脂及びエラストマーを寸法
のバンバリーミキサ−中で１分間溶融させた。混合の２
分後オイルを５分後他の物質を添加し、パッチを６−分
で１４６℃（２９５”Ｆ）に低下させた。次いでブレン
ドを押出してストランドを切断してベレット化シ、バン
バリーミキサ−中でポリプロピレン（グレード５Ａ−８
６１）と４−分間混合し、１９３℃（６８０下）の集積
温度に至らせた。第１表の実験（ｅ）においては、実験
（ｄ）と同様にして同様なエラストマー性可塑剤組成物
を調製し、表に示すようにポリプロピレンと５０１５０
でブレ、／ドし、流延フィルムの製造に使用した。本発
明の組成物のフィルムの性質を第１表にまとめ、未変性
ポリオレフィンプラスチックフィルムと比較した。
例　　２ この例は、ポリプロピレンブレンド中におけるエラスト
マー性可塑剤の濃度が押出された溶融圧伸テープの種々
の性質に及ぼす影響を示す（第■表）。エラストマー性
可塑剤は、５１％のＵＥ−６３１，２８チのＶ工５ＴＡ
ＬＯＮ　３７０８．２０チのＰＰ１０１２５５、及び１
チのステアリン酸を含有した。その調製法は、例１に記
載した方法と同様であった。使用したポリプロピレンの
グレードはＥＢＣＯｒθｎｅ　ＰＰ１０１２であり、射
出成形樹脂の密度は０．９００　ｊｌ　／ｃｃであシ、
溶融流量は２３０℃において５３であった（条件Ｌ）。
例　　３ この例では、ニジストマー性可塑剤の組成の変化のイン
フレートフィルムの性質に及ぼす影響を示す。ポリプロ
ピレンのグレードはポリプロピレンとニジストマー性可
塑剤のブレンド比（６０／４０）と同様一定であった。
フィルムの性質を第ｍ表に示す。ＭＤは縦方向、ＴＤは
横方向を示す。エラストマー性可塑剤及びポリプロピレ
ンとのブレンドは、例１に記載したようにして調製した
。
例　　４ この例では、ポリオレフィンプラスチックとして高分子
量で高密度のポリエチレン（ＨＤＰＫ、グレードＨｏ５
ｔａｌｅｎ■９２５５Ｆ）を使用した。ＨＤＰｌｎのベ
レットを、以下の組成のエラストマー性可塑剤とトライ
ブレンディングした（割合は７５ＨＤＰＥ：２５エラス
トマー性可塑剤）。
ステアリン酸　　　　　　　　　　　１％トライブレン
ディングした組成物を直径６．３５ｍ（２−インチ）の
Ｒｏｙｌｅ配合押出機に供給し、直径６．３５（７）の
Ａｌｐｉｎｅ押出機を用いてフィルムをインフレートし
た。驚くべきことに、本発明の組成では厚さ２．５４　
Ｘ　１０−３ｃｆｎ（１ミル）のフィルムの製造が可能
であった。ＨＤＰＥとポリイソブチレンのブレンドを含
む先行技術のフィルムに比べ、この例において製造され
た本発明のフィルムは、厚さ１．０２　Ｘ１０−２ｃｍ
（４ミル）において透明度は良好で、折シ目をつけたと
きの応力白化傾向が低く、縦方向の引裂強度が高かった
。性質を第■表にまとめる。
例　　５ 厚さ２．５４　Ｘ　１０−３ｃｎ１（１ミル）のフィル
ムを調製し、高分子量のＨＤＰＫとニジストマー性可塑
剤とのブレンドの性質を未可塑化ＨＤＰＥの対照標準と
比較すること以外例４の実験を繰返した。対照標準の−
はブレンドに使用した高分子量のプラスチックであシ、
第二の対照標準は中程度の分子量のＨＤＰＫである。デ
ータを第Ｖ表にまとめる。
例　　６ エラストマー性可塑剤のポリブチレン（グレード８６４
０、エチレン−１−ブテンコポリマー、１９０℃におけ
るメルトインデックス１．０）への添加ヲ、従来の低密
度ポリエチレン用インフレートフィルムラインを用いて
評価した。ニジストマー性可塑剤の配合は例３で使用し
たものに対応し、調製法は例１に記載した方向と同一で
あった。可塑剤濃縮物を７５：２５及び５０：５０のポ
リブチレン二可塑剤の割合でポリブチレンのベレットと
トライブレンディングし、直接直径２．５４乃至３．８
１ｃｒｎ（１乃至１−インチ）、Ｌ／Ｄ比２４の押出機
のホラ・ξ−に供給した。エラストマー性可塑剤はポリ
ブチレン中によく分散し、バブルは未変性ポリブチレン
より大きな安定性を示した。得られたフィルムの性質を
第■表にまとめる。フィルムは未変性ポリブチレンに比
べ靭性が高く、透明度が良く、軟質の触感であった。
例　　７ この例は、ニジストマー性可塑剤の成分として、ポリイ
ソブチレン（グレードｖＩｓＴ庇Ａ−ｓ　ｏ　）を使用
した場合について記載する。前述のような混合手順によ
りバンバリーミキサ−中でニジストマー性可塑剤を調製
した。次いで直径６．３５０（２−インチ）、Ｌ／Ｄ比
が２４の押出様を用いて水中ベレット化した。
次いで可塑剤ベレットをポリプロピレン（グレードＥｓ
ｃｏｒｅｎｅ　ＰＰ５０５２　）と６０ＰＰ：４０エラ
ストマー性可塑剤の割合でトライブレンディングし、再
び直径６．３５ｃｒｎ（２−インチ）の押出機を用いて
水中ペレット化した。グイギャップが５．８４　Ｘ　１
０”−２ｃｒｎ（２３ミル）の市販の３．８１ｔＭ（１
−インチ）　ＬＤＰＥ用インフレ−トフィルムラインで
フィルムをインフレートした。
フィルムは容易に加工でき、第１表に示される性質を有
した。
例　　８ ３７チのＵＰ−６２２ＦｉＶＡ、　１２％のＵＥ−６４
５（酢酸ビニル２８チ、メルトインデックス１．０）、
２８チのＶ工５ＴＡＬＯＮ３７０８．２３　’１６のＰ
ｒｉｍｏｌ　３５５、及び０．２俤の工ｒｇａｎｏｘｌ
　０７６の配合のニジストマー性可塑剤を７５：２５の
割合で線状低密度ポリエチレン（ＴＭＷ、。
グレードＬＰＸ−１、メルトインデックス１．０．０．
９１８ｐ／ｃｃ）と押出機で混合し、グイギャップが５
．８４Ｘ１００−２ｔ　（２３ミル）の従来の低密度ポ
リエチレン用ラインでフィルムに加工した。可塑剤はバ
ンバリーミキサ−で混合し、前述のようにしてペレット
化した。通常もつと幅広のグイギャップと特殊なスクリ
ュー設計を必要とする未変性ＬＬＤＰＫとは異なり、可
塑化ＬＬＤＰＢは未改良装置で十分加工できた。
第Ｖ表 平均の厚さ、ミル　　０．９２　　　　０．９８　　　
　　　１．０引張強さ、ｐθ１ １しぴ１％ １チ割線モジュラス、ｐθ１ 慣万同　　　５２０　　　　　６０　　　　　　　３６
０落槍衝撃強さ、、（２） （３０１０５９７ １冑貯唆廣さ一２インチーボ／ド／ミル４１０　　　　
　５４０　　　　　　　　５００曇シ度９％　　　　　
８８　　　　８９　　　　　　３４４５°、チ　　　　
　　　　　３　　　　　　　４　　　　　　　　１５（
１）中程度の分子量＝　ＡＬＡＴＨＯＮ■７８１５　（
Ｍｚ＝０．４）高分子量＝　ＨＯ８ＴＡＬＥＮ■９２５
５Ｆ　（ＭＩ＝０．１　）（２）　　Ｆ５ｏ法５．８　
ｃｒｎ　（１！インチ）ノ槍、６６備（２６インチ）降
下 Ｏｏ　　−史寸 哨　　　　哨　　　　寸　　　　き〇 ＜１寸　　′　　勺〜　　哨哨　　　　の文さくイ）　
　　Ｎ　　　Ｎの　　　−■　　　　　　０寸寸＋０　
　？−哨〜　　ササ　　　　Ｉ寸Ｎ”）　　　　　　　
　　　　哨□ 第■表 平均の厚さ、ミル　　　　　　　　　　　１．０　　　
　３．８引張強さ、ｐθ１ 伸び、チ （１）ポリプロピレン６０％、エラストマー性可塑剤４
０％、ポリプロピレングレード：　１ｓｃｏｒｅｎｅＰ
Ｐ　５０５２．溶融流量１．２（条件Ｌ）；ニジストマ
ー性可塑剤＝４９チＵＥ−６４５（２８％ＶＡ含量２Ｍ
工１．２）、２８チ■工５ＴＡＮＢＸ　Ｌ−８０゜２３
　％　Ｐｒｉｍｏｌ　３５５　、０．２　’１６エｒｇ
ａｎｏｘ　１０７６゜特許出願代理人 弁理士　　山　崎　行　造 第１頁の続き ０発　明　者　ロパート・シー・ピュイダクアメリカ合
衆国ニュー・シャー シー州クランバリー・ジョン・ アダムス・コート１７ ０発　明　者　ドナルド・アール・ハゼルトンアメリカ
合衆国ニュー・シャー シー州チャサム・グレンメア・ ドライブ８９ 手続補正書 昭和５８年　４月２に日 特許庁長官　　殿 １　事件の表示 昭和５８年特許願第５１３６６号 ２　発明の名称 ポリオレフィンプラスチックと１ラストマー竹可塑剤と
のブレンド３　補正をする者 事件との関係　　出願人 名　称　　エクソン・リサーチ・アンドエンジニアリン
グ・カンパニー ４代理人

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）（ａ）　　ポリプロピレン、ポリプロピレン反応
    器コポリマー、ポリブチレ／、線状低密度ポリエチレン
    、高密度ポリエチレン、又はそれらの混合物と （ｂ）　　ポリエチレン又はエチレンと不飽和の低級カ
    ルボン酸エステルとのコポリマー、 （０）　　オレフィン系エラストマー、及ヒ（、ｉ）　
    　炭化水素油 を含むフィルム形成性の熱可塑性ニジストマー性ブレン
    ド組成物。 （２、特許請求の範囲第１項記載の組成物において、前
    記オレフィン系ニジストマーをエチレンコポリマーエラ
    ストマー及ヒエチレンターボリマーエラストマーから選
    択することを特徴とする組成物。 （３）特許請求の範囲第２項記載の組成物において、前
    記エチレンコポリマーエラストマーがエチレンとプロピ
    レンのコポリマーを含むことを特徴とする組成物。 （４）特許請求の範囲第２項又は第３項記載の組成物に
    おいて、前記エチレンターポリマーニラストマーカエチ
    レン、プロピレン及び非共役ジエンのターポリマーを含
    むことを特徴とする組成物。 （５）特許請求の範囲第１項乃至第４項のいずれかに記
    載の組成物において、前記オレフィン系ニジストマーを
    ポリインブチレン、インブチレン−イソプレンコポリマ
    ーエラストマー及ヒー・ロゲン化イソブチレンーイソプ
    レンコポリマーエラストマーから選択することを特徴と
    する組成物。 （６）特許請求の範囲第１項乃至第５項のいずれかに記
    載の組成物において、前記成分（ｂ）の前記ポリエチレ
    ンを高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン及び線状
    低密度ポリエチレンから選択することを特徴とする組成
    物。 （７）％許請求の範囲第１項乃至第６項のいずれかに記
    載の組成物において、前記不飽和の低級カルボン酸エス
    テルをビニルエステル及びアクリル酸アルキルから選択
    することを特徴とする組成物。 （８）特許請求の範囲第７項記載の組成物において、前
    記ビニルエステルが酢酸ビニルを含むことを特徴とする
    組成物。 （９）特許請求の範囲第７項記載の組成物において、前
    記アクリル酸アルキルをアクリル酸メチル及びアクリル
    酸エチルから選択することを特徴とする組成物。 αＱ　特許請求の範囲第１項乃至第９項のいずれかに記
    載の組成物において、前記炭化水素油を・ξラフイン系
    、ナフテン系及び芳香族油から選択することを特徴とす
    る組成物。 ０や　特許請求の範囲第１項乃至第１０項のいずれかに
    記載の組成物において、前記ポリプロピレン反応体コポ
    リマーが約１乃至約２０重量％のエチレンを含むことを
    特徴とする組成物。 （２）特許請求の範囲第１項乃至第１１項のいずれかに
    記載の組成物において、前記ポリプロピレン又はポリプ
    ロピレン反応器コポリマーが約１５乃至約９５重量％存
    在することを特徴とする組成物。 ０３　　特許請求の範囲第１項乃至第１１項のいずれか
    に記載の組成物において、前記ポリエチレン又はエチレ
    ンのコポリマーが約２乃至約６０重量％存在することを
    特徴とする組成物。 ０４　　特許請求の範囲第１項乃至第１３項のいずれか
    に記載の組成物において、約１乃至約５０重量係のオレ
    フィン系エラストマーが存在することを特徴とする組成
    物。 Ｃ１ｅ　　特許請求の範囲第１項乃至第１４項のいずれ
    かに記載の組成物において、約１乃至約３０重量係の炭
    化水素油が存在することを特徴とする組成物。 αＱ　フィルム形成性の熱可塑性ニジストマー性ブレン
    ド組成物を調製する方法において、ニジストマー性可塑
    剤をポリプロピレン、ポリプロピレン反応器コポリマー
    、ポリブチレン、線状低密度ポリエチレン、高密度ポリ
    エチレン又はそれらの混合物と混合することを特徴とす
    る方法。 ０２５　　特許請求の範囲第１６項記載の方法において
    、前記ニジストマー性可塑剤が （ａ）　　ポリエチレン又はエチレンと不飽和の低級カ
    ルボン酸エステルとのコポリマー、 （ｂ）　　オレフィン系エラストマー、及び（ｃ）炭化
    水素油 のブレンド組成物を含むことを特徴とする方法。 ０呻　特許請求の範囲第１７項記載の方法において、前
    記オレフィン系エラストマーをエチレンコポリマーエラ
    ストマー及ヒエチレンターボリマーエラストマーから選
    択することを特徴とする方法。 α場　特許請求の範囲第１７項記載の方法において、前
    記オレフィン系エラストマーをポリイソブチレン、イン
    ブチレン−インプレンコポリマーエラストマー及びハロ
    ゲン化イソブチレン−イソプレンコポリマーニジストマ
    ーから選択することを特徴とする方法。 四　特許請求の範囲第１８項記載の方法において、前記
    オレフィン系ニジストマーがエチレンとプロピレンのコ
    ポリマーを含むことを特徴とする方法。 Ｑυ　特許請求の範囲第１８項記載の方法において、前
    記オレフィン系エラストマーがエチレン、プロピレン及
    び非共役ジエンのターポリマーを含むことを特徴とする
    方法。 （イ）特許請求の範囲第５項記載の組成物において、前
    記インプレンコポリマーエラストマーがインブチレンと
    イソプレンのコポリマーを含むことを特徴とする組成物
    。 翰　特許請求の範囲第５項記載の組成物において、前記
    ハロゲン化インブチレン−イソプレンコポリマーニラス
    トマーが塩化インブチレン−イソプレンエラストマー又
    は臭化インブチレン−イソプレンニジストマーを含むこ
    とを特徴とする組成物。 （ハ）特許請求の範囲第１７項乃至第２１項のいずれか
    に記載の方法において、前記成分（ａ）の前記ポリエチ
    レンを高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン及び線
    状低密度ポリエチレンから選択することを特徴とする方
    法。 （ハ）特許請求の範囲第１７項記載の方法において、前
    記不飽和の低級カルボン酸エステルをビニルエステル及
    びアクリル酸アルキルから選択することを特徴とする方
    法。 （ハ）特許請求の範囲第２５項記載の方法において、前
    記ビニルエステルが酢酸ビニルを含むことを特徴とする
    方法。 に）特許請求の範囲第２５項記載の方法において、前記
    アクリル酸アルキルをアクリル酸メチル及びアクリル酸
    エチルから選択することを特徴とする方法。 （ハ）特許請求の範囲第１７項乃至第２７項のいずれか
    に記載の方法において、４．前！記炭化水素油をパラフ
    ィン系、ナフテン系及び芳香族油から選択することを特
    徴とする方法。 翰　特許請求の範囲第１６項乃至第２８項のいずれかに
    記載の方法において、前記ポリプロピレン反応体コポリ
    マーが約１乃至約２０Ｍ量チのエチレンを含むことを特
    徴とする方法。 （７）特許請求の範囲第１６項乃至第２９項のいずれか
    に記載の方法において、前記ポリプロピレン又はポリプ
    ロピレン反応器コポリマーが約１５乃至約９５重量％存
    在することを特徴とする方法。 ０］）特許請求の範囲第１６項乃至第２８項のいずれか
    に記載の方法において、前記ポリエチレン又はエチレン
    のコポリマーが約２０乃至約７０重量％存在することを
    特徴とする方法。 ０う　特許請求の範囲第１７項乃至第３１項のいずれか
    に記載の方法において、オレフィン系エラストマーが約
    ２０乃至約８０重量％存在することを特徴とする方法。 ０１　　特許請求の範囲第１７項乃至第３１項のいずれ
    かに記載の方法において、炭化水素油が約１乃至約３５
    重量％存在することを特徴とする方法。 （ロ）特許請求の範囲第１項乃至第１５項のいずれかに
    記載の組成物から製造することを特徴とするフィルム。 ０→　特許請求の範囲第１６項乃至第３３項のいずれか
    ２に記載の方法によシ製造することを特徴とするフィル
    ム。 （ト）特許請求の範囲第１６項記載の方法にょシ製造す
    ることを特徴とするフィルムにおいて、フィルム製造方
    法を流延押出、インフレートフィルムチューブ水浴押出
    、流延同時押出、及び押出被覆から選択するフィルム。 ０乃　特許請求の範囲第１６項乃至第３３項のいずれか
    に記載の方法において、前記エラストマー性可塑剤及び
    前記ポリプロピレン又はポリプロピレン反応体コポリマ
    ーが各々ベレット状であることを特徴とする方法。 （ロ）特許請求の範囲第１７項乃至第６３項のいずれか
    に記載の方法において、更にオレフィン系プラスチック
    の前記エラストマー性可塑剤が約３０重量％以下存在す
    る方法。 （ト）特許請求の範囲第６８項記載の方法において、前
    記オレフィン系プラスチックをポリプロピレン、高密度
    ポリエチレン及びポリプロピレン反応器コポリマーから
    選択することを特徴とする方法。
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