JPH11218473A - 断面透過電子顕微鏡試料の作製方法及び作製装置 - Google Patents
断面透過電子顕微鏡試料の作製方法及び作製装置Info
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- JPH11218473A JPH11218473A JP10021197A JP2119798A JPH11218473A JP H11218473 A JPH11218473 A JP H11218473A JP 10021197 A JP10021197 A JP 10021197A JP 2119798 A JP2119798 A JP 2119798A JP H11218473 A JPH11218473 A JP H11218473A
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- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 集束したイオンビームを用いずに短時間で特
定微小領域断面ＴＥＭ観察試料を作製可能とすること、
及び加工の際の試料へのダメージを低減することを目的
とする。 【解決手段】 観察試料よりもスパッタ速度が遅い材料
で予めマスク３を作成し、このマスク３を試料１の観察
する箇所に載置して、集束しないアルゴンイオンビーム
によりスパッタ加工した。
定微小領域断面ＴＥＭ観察試料を作製可能とすること、
及び加工の際の試料へのダメージを低減することを目的
とする。 【解決手段】 観察試料よりもスパッタ速度が遅い材料
で予めマスク３を作成し、このマスク３を試料１の観察
する箇所に載置して、集束しないアルゴンイオンビーム
によりスパッタ加工した。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、透過電子顕微鏡
（ＴＥＭ）観察するために、イオンビームを用いて特定
微小領域の断面試料を加工する方法及び装置に関するも
のである。
（ＴＥＭ）観察するために、イオンビームを用いて特定
微小領域の断面試料を加工する方法及び装置に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】特定微小領域断面ＴＥＭ観察試料作製に
おける従来技術は、液体ガリウムイオン源、イオンビー
ムを集束する集束レンズ、イオンビームを走査する偏向
レンズ、保護膜を作製するタングステンを含む有機金属
ガス、試料移動機構、を備えた集束イオンビーム装置
（ＦＩＢ）を用いる。まず、試料表面に有機金属ガスを
導入・付着させ、数十ｎｍに集束させたガリウムイオン
ビームを観察箇所に走査し、ガリウムイオンビームのエ
ネルギーにより観察箇所付近で有機金属ガスを分解さ
せ、観察箇所付近の表面にタングステン保護膜を形成す
る。その後、数十ｎｍに集束させたガリウムイオンビー
ムを観察箇所の周囲に走査して試料をスパッタし、観察
箇所のみを厚さ１００ｎｍ程度残して断面ＴＥＭ観察可
能な試料とする。
おける従来技術は、液体ガリウムイオン源、イオンビー
ムを集束する集束レンズ、イオンビームを走査する偏向
レンズ、保護膜を作製するタングステンを含む有機金属
ガス、試料移動機構、を備えた集束イオンビーム装置
（ＦＩＢ）を用いる。まず、試料表面に有機金属ガスを
導入・付着させ、数十ｎｍに集束させたガリウムイオン
ビームを観察箇所に走査し、ガリウムイオンビームのエ
ネルギーにより観察箇所付近で有機金属ガスを分解さ
せ、観察箇所付近の表面にタングステン保護膜を形成す
る。その後、数十ｎｍに集束させたガリウムイオンビー
ムを観察箇所の周囲に走査して試料をスパッタし、観察
箇所のみを厚さ１００ｎｍ程度残して断面ＴＥＭ観察可
能な試料とする。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来技
術はタングステン保護膜の形成及び試料のスパッタ加工
に集束させたイオンビームを用いる必要があるため、細
いイオン源を得るためのガリウム液体金属を用いたイオ
ン銃、イオンビームを集束させる集束レンズ、イオンビ
ームを走査させる偏向レンズを必要とし、装置が大規模
・高価なものになる欠点があった。また、細く集束させ
たイオンビームを用いるためイオン電流が数ｎＡ以下
で、加工に長時間を要する欠点があった。更に、イオン
ビームとしてガリウムイオンを用いるため試料への加工
ダメージが大きく、後のＴＥＭ観察像が鮮明でなくなる
欠点もあった。
術はタングステン保護膜の形成及び試料のスパッタ加工
に集束させたイオンビームを用いる必要があるため、細
いイオン源を得るためのガリウム液体金属を用いたイオ
ン銃、イオンビームを集束させる集束レンズ、イオンビ
ームを走査させる偏向レンズを必要とし、装置が大規模
・高価なものになる欠点があった。また、細く集束させ
たイオンビームを用いるためイオン電流が数ｎＡ以下
で、加工に長時間を要する欠点があった。更に、イオン
ビームとしてガリウムイオンを用いるため試料への加工
ダメージが大きく、後のＴＥＭ観察像が鮮明でなくなる
欠点もあった。
【０００４】本発明は上記の欠点を解消することを目的
になされたものであり、集束したイオンビームを用いず
に短時間で特定微小領域の断面透過電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）観察試料を作製することを目的とする。更に加工の
際の試料へのダメージを低減して、特定微小領域の断面
透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察試料を作製することを目
的とする。また、集束イオンビームを用いないで透過電
子顕微鏡（ＴＥＭ）試料を作成できる簡単な試料作成装
置を提供することを目的とする。
になされたものであり、集束したイオンビームを用いず
に短時間で特定微小領域の断面透過電子顕微鏡（ＴＥ
Ｍ）観察試料を作製することを目的とする。更に加工の
際の試料へのダメージを低減して、特定微小領域の断面
透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察試料を作製することを目
的とする。また、集束イオンビームを用いないで透過電
子顕微鏡（ＴＥＭ）試料を作成できる簡単な試料作成装
置を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この発明に係る透過電子
顕微鏡試料の作成方法は、観察試料よりもスパッタ速度
が遅い材料でマスクを予め作成する工程と、このマスク
を試料の観察箇所に載置する工程とイオンビームにより
試料を加工する工程とを有する。
顕微鏡試料の作成方法は、観察試料よりもスパッタ速度
が遅い材料でマスクを予め作成する工程と、このマスク
を試料の観察箇所に載置する工程とイオンビームにより
試料を加工する工程とを有する。
【０００６】また、集束していないイオンビームを用い
て全面をスパッタ加工するものでも良い。
て全面をスパッタ加工するものでも良い。
【０００７】また、マスクとしてカーボンナノチューブ
にタングステンを真空蒸着した細線を用いても良い。
にタングステンを真空蒸着した細線を用いても良い。
【０００８】また、スパッタイオンとしてアルゴンガス
を用いても良い。
を用いても良い。
【０００９】この発明に係る断面透過電子顕微鏡の試料
の作製装置は、試料をスパッタエッチングするイオンビ
ームスパッタ室内に、試料を載置する台と、加工箇所を
観察する顕微鏡と、マスクを保持して試料表面に載置す
るＸ、Ｙ、Ｚ方向に移動可能なマニュピュレータとを備
えたものである。
の作製装置は、試料をスパッタエッチングするイオンビ
ームスパッタ室内に、試料を載置する台と、加工箇所を
観察する顕微鏡と、マスクを保持して試料表面に載置す
るＸ、Ｙ、Ｚ方向に移動可能なマニュピュレータとを備
えたものである。
【００１０】また、アルゴンガスイオンにより全面をス
パッタエッチングするものでも良い。
パッタエッチングするものでも良い。
【００１１】
【発明の実施の形態】次に、図面を参照しながら本発明
の特定微小領域断面透過電子顕微鏡観察試料の作製方法
及び作製装置について詳細に説明する。 実施の形態１ 図１は本発明の一実施の形態である特定微小領域断面透
過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察試料作製装置の構成図であ
る。マスクである保護用ワイヤ３はマニピュレータ４の
先端に取り付けられており、Ｘ方向マイクロメータ５、
Ｙ方向マイクロメータ６、Ｚ方向マイクロメータ７を用
いて観察試料１の観察箇所へ導かれる。その際、観察箇
所と保護用ワイヤ３の位置関係を顕微鏡１２により知る
ことができる。アルゴンガスボンベ１３から供給された
アルゴンガスがアノード１１、カソード１０間でイオン
化、加速されて真空容器８内に照射される。アルゴンガ
スの加速電圧は５ｋＶである。観察試料１は試料台２に
固定されておりアルゴンイオンビーム９により照射され
てエッチング加工される。
の特定微小領域断面透過電子顕微鏡観察試料の作製方法
及び作製装置について詳細に説明する。 実施の形態１ 図１は本発明の一実施の形態である特定微小領域断面透
過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察試料作製装置の構成図であ
る。マスクである保護用ワイヤ３はマニピュレータ４の
先端に取り付けられており、Ｘ方向マイクロメータ５、
Ｙ方向マイクロメータ６、Ｚ方向マイクロメータ７を用
いて観察試料１の観察箇所へ導かれる。その際、観察箇
所と保護用ワイヤ３の位置関係を顕微鏡１２により知る
ことができる。アルゴンガスボンベ１３から供給された
アルゴンガスがアノード１１、カソード１０間でイオン
化、加速されて真空容器８内に照射される。アルゴンガ
スの加速電圧は５ｋＶである。観察試料１は試料台２に
固定されておりアルゴンイオンビーム９により照射され
てエッチング加工される。
【００１２】図２は本発明を利用した断面ＴＥＭ観察試
料の作製手順を示す斜視説明図である。マスクとしての
保護用ワイヤ３はマニピュレータ４の先端に取り付けら
れており、Ｘ、Ｙ、Ｚ方向のマイクロメータにより観察
箇所１４に導かれる。保護用ワイヤを観察箇所１４に導
いた後、アルゴンイオンビーム９により観察試料１はス
パッタされる。加速電圧５ｋＶ、イオン電流１ｍＡのア
ルゴンイオンビーム９で１時間スパッタした後、イオン
ビームを止め、保護用ワイヤを移動させると保護用ワイ
ヤ３のためにアルゴンイオンビーム９の影になった部分
が薄い板状になって残り、この部分に断面観察箇所１４
が含まれている。本観察試料をＴＥＭ内に挿入して、Ｔ
ＥＭ観察用電子線１５で断面方向からＴＥＭ観察を行
う。以上により、特定微小領域の断面ＴＥＭ観察が可能
となる。
料の作製手順を示す斜視説明図である。マスクとしての
保護用ワイヤ３はマニピュレータ４の先端に取り付けら
れており、Ｘ、Ｙ、Ｚ方向のマイクロメータにより観察
箇所１４に導かれる。保護用ワイヤを観察箇所１４に導
いた後、アルゴンイオンビーム９により観察試料１はス
パッタされる。加速電圧５ｋＶ、イオン電流１ｍＡのア
ルゴンイオンビーム９で１時間スパッタした後、イオン
ビームを止め、保護用ワイヤを移動させると保護用ワイ
ヤ３のためにアルゴンイオンビーム９の影になった部分
が薄い板状になって残り、この部分に断面観察箇所１４
が含まれている。本観察試料をＴＥＭ内に挿入して、Ｔ
ＥＭ観察用電子線１５で断面方向からＴＥＭ観察を行
う。以上により、特定微小領域の断面ＴＥＭ観察が可能
となる。
【００１３】予め用意した観察試料よりもスパッタ速度
が遅い材料をマスクとして加工することで、タングステ
ン保護膜を形成する必要が無くなり、集束したイオンビ
ームを用いる必要が無くなる。このために細いイオンビ
ームを得るための液体ガリウムイオン源、集束レンズ、
走査レンズを備えた集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）が
不要となり、簡易な装置で短時間に特定微小領域断面Ｔ
ＥＭ観察試料が作製できる。またアルゴンイオンをスパ
ッタイオンとして用いることができ、試料加工の際のダ
メージを低減できる。
が遅い材料をマスクとして加工することで、タングステ
ン保護膜を形成する必要が無くなり、集束したイオンビ
ームを用いる必要が無くなる。このために細いイオンビ
ームを得るための液体ガリウムイオン源、集束レンズ、
走査レンズを備えた集束イオンビーム装置（ＦＩＢ）が
不要となり、簡易な装置で短時間に特定微小領域断面Ｔ
ＥＭ観察試料が作製できる。またアルゴンイオンをスパ
ッタイオンとして用いることができ、試料加工の際のダ
メージを低減できる。
【００１４】図３は保護用ワイヤの作製方法を示した斜
視説明図である。カーボンナノチューブ１６に真空蒸着
装置内でタングステン蒸着膜１７を蒸着して保護用ワイ
ヤを得る。カーボンナノチューブの径は６ｎｍ程度であ
り、保護用ワイヤの径はタングステン蒸着膜厚の２倍と
なる。これにより加工残厚をタングステン蒸着膜により
制御できる。保護用ワイヤはマニピュレータに粘着によ
り取り付ける。以上により極細線保護ワイヤを作製す
る。
視説明図である。カーボンナノチューブ１６に真空蒸着
装置内でタングステン蒸着膜１７を蒸着して保護用ワイ
ヤを得る。カーボンナノチューブの径は６ｎｍ程度であ
り、保護用ワイヤの径はタングステン蒸着膜厚の２倍と
なる。これにより加工残厚をタングステン蒸着膜により
制御できる。保護用ワイヤはマニピュレータに粘着によ
り取り付ける。以上により極細線保護ワイヤを作製す
る。
【００１５】実施の形態２ 図４は本発明の特定微小領域断面ＴＥＭ観察試料作製装
置の他の実施の形態の構成図である。マスクとしての保
護用ワイヤ３はマニピュレータ４の先端に取り付けられ
ており、マニピュレータはマニピュレータ制御機構２２
により観察試料１の観察箇所へ導かれる。その際、観察
箇所と保護用ワイヤ３の位置関係は走査電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）１８及びＳＥＭ１８から照射された１次電子のエ
ネルギーにより物体から放出される２次電子を検出する
２次電子検出器１９により知ることができる。２０はＳ
ＥＭ１８を制御するコンピュータ、２１は２次電子検出
器からの検出信号を画像として表示するＣＲＴである。
ＳＥＭ１８により観察箇所と保護用ワイヤ３の位置関係
を観察できるため、保護ワイヤ３を正確に観察位置に導
くことが可能となる。
置の他の実施の形態の構成図である。マスクとしての保
護用ワイヤ３はマニピュレータ４の先端に取り付けられ
ており、マニピュレータはマニピュレータ制御機構２２
により観察試料１の観察箇所へ導かれる。その際、観察
箇所と保護用ワイヤ３の位置関係は走査電子顕微鏡（Ｓ
ＥＭ）１８及びＳＥＭ１８から照射された１次電子のエ
ネルギーにより物体から放出される２次電子を検出する
２次電子検出器１９により知ることができる。２０はＳ
ＥＭ１８を制御するコンピュータ、２１は２次電子検出
器からの検出信号を画像として表示するＣＲＴである。
ＳＥＭ１８により観察箇所と保護用ワイヤ３の位置関係
を観察できるため、保護ワイヤ３を正確に観察位置に導
くことが可能となる。
【００１６】アルゴンガスボンベ１３から供給されたア
ルゴンガスがアノード１１、カソード１０間でイオン
化、加速されて真空容器８内に照射される。アルゴンガ
スの加速電圧は５ｋＶである。観察試料１は試料台２に
固定されておりアルゴンイオンビーム９により照射され
る。本実施例の形態を利用した断面ＴＥＭ観察試料の作
製手順、保護用ワイヤ３の作製方法は図２及び図３と同
様である。
ルゴンガスがアノード１１、カソード１０間でイオン
化、加速されて真空容器８内に照射される。アルゴンガ
スの加速電圧は５ｋＶである。観察試料１は試料台２に
固定されておりアルゴンイオンビーム９により照射され
る。本実施例の形態を利用した断面ＴＥＭ観察試料の作
製手順、保護用ワイヤ３の作製方法は図２及び図３と同
様である。
【００１７】
【発明の効果】この発明に係る透過電子顕微鏡試料の作
成方法は、試料よりもスパッタ速度が遅い材料でマスク
を予め作成する工程と、このマスクを試料の観察箇所に
載置する工程と、マスクが載置された試料をイオンビー
ムでスパッタ加工する工程とを有しているので、集束イ
オンビーム装置は不要となり、簡単なイオンビームスパ
ッタ装置で短時間に断面透過電子顕微鏡試料を作成でき
る効果がある。
成方法は、試料よりもスパッタ速度が遅い材料でマスク
を予め作成する工程と、このマスクを試料の観察箇所に
載置する工程と、マスクが載置された試料をイオンビー
ムでスパッタ加工する工程とを有しているので、集束イ
オンビーム装置は不要となり、簡単なイオンビームスパ
ッタ装置で短時間に断面透過電子顕微鏡試料を作成でき
る効果がある。
【００１８】また、スパッタイオンとしてアルゴンを用
いることが好ましい。これにより加工の際に試料に与え
るダメージを少なくできる。
いることが好ましい。これにより加工の際に試料に与え
るダメージを少なくできる。
【００１９】この発明に係る断面透過電子顕微鏡試料の
作製装置は、試料をスパッタエッチングするイオンビー
ムスパッタ室内に、試料を載置する台と、加工箇所を観
察する顕微鏡と、マスクを保持して試料表面に載置する
Ｘ、Ｙ、Ｚ方向に移動できるマニピュレータとを備えて
いるので、集束イオンビーム装置に比し装置構成が簡単
になる効果がある。
作製装置は、試料をスパッタエッチングするイオンビー
ムスパッタ室内に、試料を載置する台と、加工箇所を観
察する顕微鏡と、マスクを保持して試料表面に載置する
Ｘ、Ｙ、Ｚ方向に移動できるマニピュレータとを備えて
いるので、集束イオンビーム装置に比し装置構成が簡単
になる効果がある。
【図１】 本発明の断面透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察
試料の作製装置の一実施の形態の構成図である。
試料の作製装置の一実施の形態の構成図である。
【図２】 本発明の断面透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察
試料作製手順を示す説明図である。
試料作製手順を示す説明図である。
【図３】 本発明でマスクとして用いる保護用ワイヤの
作製方法を示した説明図である。
作製方法を示した説明図である。
【図４】 本発明の断面透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）観察
試料の作製装置の他の実施の形態を示す構成図である。
試料の作製装置の他の実施の形態を示す構成図である。
１ 観察試料 ２ 試料台 ３ マスク ４ マニピュレー
タ ８ 真空容器 ９ アルゴンイオ
ンビーム １０ カソード １１ アノード １２ 顕微鏡 １４ 観察箇所 １６ カーボンナノチューブ １７ タングステ
ン蒸着膜
タ ８ 真空容器 ９ アルゴンイオ
ンビーム １０ カソード １１ アノード １２ 顕微鏡 １４ 観察箇所 １６ カーボンナノチューブ １７ タングステ
ン蒸着膜
フロントページの続き (72)発明者 黒川 博志 東京都千代田区丸の内二丁目２番３号 三 菱電機株式会社内
Claims (6)
- 【請求項１】 特定微小領域の断面透過電子顕微鏡の試
料を作製する方法であって、試料よりもスパッタ速度が
遅い材料で予めマスクを作成する工程と、このマスクを
試料の観察箇所に載置する工程と、イオンビームを用い
てマスクが載置された試料をスパッタ加工する工程とを
有する断面透過電子顕微鏡試料の作製方法。 - 【請求項２】 集束していないイオンビームを用いて全
面をスパッタ加工することを特徴とする請求項１記載の
断面透過電子顕微鏡試料の作製方法。 - 【請求項３】 マスクとしてカーボンナノチューブにタ
ングステンを真空蒸着した細線を用いることを特徴とす
る請求項１または２のいずれかに記載の断面透過電子顕
微鏡試料の作製方法。 - 【請求項４】 スパッタイオンとしてアルゴンを用いる
ことを特徴とする請求項１ないし３のいずれかに記載の
断面透過電子顕微鏡試料の作製方法。 - 【請求項５】 試料をスパッタエッチングするイオンビ
ームスパッタ室内に、試料を載置する台と、加工箇所を
観察する顕微鏡と、マスクを保持して試料表面に載置す
るＸ、Ｙ、Ｚ方向に移動可能なマニュピュレータとを備
えた断面透過電子顕微鏡試料の作製装置。 - 【請求項６】 アルゴンガスイオンにより全面をスパッ
タエッチングすることを特徴とする請求項５記載の断面
透過電子顕微鏡試料の作製装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10021197A JPH11218473A (ja) | 1998-02-02 | 1998-02-02 | 断面透過電子顕微鏡試料の作製方法及び作製装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10021197A JPH11218473A (ja) | 1998-02-02 | 1998-02-02 | 断面透過電子顕微鏡試料の作製方法及び作製装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11218473A true JPH11218473A (ja) | 1999-08-10 |
Family
ID=12048255
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10021197A Pending JPH11218473A (ja) | 1998-02-02 | 1998-02-02 | 断面透過電子顕微鏡試料の作製方法及び作製装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11218473A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006201002A (ja) * | 2005-01-20 | 2006-08-03 | Jeol Ltd | 試料ホルダおよびイオンビーム加工装置 |
| JP2007194096A (ja) * | 2006-01-20 | 2007-08-02 | Hitachi High-Technologies Corp | 荷電粒子ビーム装置、及び荷電粒子ビーム装置を用いた試料のピックアップ方法 |
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