JPH11181404A

JPH11181404A - 酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法

Info

Publication number: JPH11181404A
Application number: JP34924197A
Authority: JP
Inventors: Toranosuke Ashizawa; 寅之助芦沢; Hiroto Otsuki; 裕人大槻; Masato Yoshida; 誠人吉田; Hiroki Terasaki; 裕樹寺崎; Yasushi Kurata; 靖倉田; Jun Matsuzawa; 純松沢; Kiyohito Tanno; 清仁丹野; Takashi Sakurada; 剛史桜田
Original assignee: Hitachi Chemical Co Ltd
Current assignee: Resonac Corp
Priority date: 1997-12-18
Filing date: 1997-12-18
Publication date: 1999-07-06

Abstract

(57)【要約】【課題】ＳｉＯ₂ 絶縁膜等の被研磨面を傷なく高速に研
磨する酸化セリウム研磨剤を提供する。【解決手段】ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法等で作製したＳｉＯ₂
絶縁膜を形成させたＳｉウエハを、原料に粒子径分布の
中央値が０．３〜５μｍの炭酸セリウムを使用して製造
した酸化セリウムを含み、酸化セリウム粒子径の中央値
が１５０〜６００ｎｍである酸化セリウム粒子を媒体に
分散させたスラリーを含む酸化セリウム研磨剤で研磨す
る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、酸化セリウム研磨
剤及び基板の研磨法に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来、半導体装置の製造工程において、
プラズマ−ＣＶＤ、低圧−ＣＶＤ等の方法で形成される
ＳｉＯ₂絶縁膜等無機絶縁膜層を平坦化するための化学
機械研磨剤として、コロイダルシリカ系の研磨剤が一般
的に検討されている。コロイダルシリカ系の研磨剤は、
シリカ粒子を四塩化珪酸を熱分解する等の方法で粒成長
させ、アルカリ溶液でｐＨ調整を行って製造している。
しかしながら、この様な研磨剤は無機絶縁膜の研磨速度
が充分な速度を持たず、実用化には低研磨速度という技
術課題がある。

【０００３】一方、フォトマスクやレンズ等のガラス表
面研磨として、酸化セリウム研磨剤が用いられている。
酸化セリウム粒子は、シリカ粒子やアルミナ粒子に比べ
硬度が低く、したがって研磨表面に傷が入りにくいこと
から仕上げ鏡面研磨に有用である。また、酸化セリウム
は強い酸化剤として知られるように、化学的活性な性質
を有している。この利点を活かし、絶縁膜用化学機械研
磨剤への適用が有用である。しかしながら、ガラス表面
研磨用酸化セリウム研磨剤は、不純物を多く含有するた
め、そのまま半導体用研磨剤として適用することはでき
ない。さらに、ガラス表面研磨用酸化セリウム研磨剤を
そのまま無機絶縁膜研磨に適用すると、酸化セリウム粒
子径（一次粒子や凝集粒子）が大きく、そのため絶縁膜
表面に目視で観察できる研磨傷が入ってしまう。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、ＳｉＯ₂絶
縁膜等の被研磨面を傷なく高速に研磨することが可能な
酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法を提供するもの
である。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明の酸化セリウム研
磨剤は、酸化セリウム粒子、分散剤及び水を含むもので
ある。酸化セリウム粒子は、炭酸セリウムを原料として
製造したものであり、炭酸セリウムは、粒子径の中央値
が０．３〜５未満μｍのものが使用される。本発明の酸
化セリウム研磨剤を構成する酸化セリウム粒子は、粒子
径の中央値が１５０〜６００ｎｍであることが好まし
い。酸化セリウム研磨剤中の酸化セリウム粒子は、９９
体積％以上が３０００ｎｍ以下であることが好ましい。
出発原料の炭酸セリウムの粒子径、および酸化セリウム
研磨剤に含まれる酸化セリウム粒子の粒子径は、レーザ
ー回折法（例えば測定装置、ＭａｌｖｅｒｎＩｎｓｔｒ
ｕｍｅｎｔｓ社製ＭａｓｔｅｒｓｉｚｅｒＭｉｃｒｏ
ｐｌｕｓ、光源Ｈｅ−Ｎｅレーザー、粒子の屈折率１．
９２８５、吸収０で測定）で測定する。中央値は、体積
粒子径分布の中央値であり、粒子径の細かいものからそ
の粒子の体積割合を積算していき５０％になったときの
粒子径を意味する。すなわち、ある区間Δの粒子径の範
囲に体積割合Ｖｉ％の量の粒子が存在するとき、区間Δ
の平均粒子径をｄｉとすると粒子径ｄｉの粒子がＶｉ体
積％存在するとする。粒子径ｄｉの小さい方から粒子の
存在割合Ｖｉ（体積％）を積算していき、Ｖｉ＝５０％
になったときのｄｉを中央値とする。本発明の基板の研
磨法は、上記の酸化セリウム研磨剤で所定の基板、例え
ばＳｉＯ₂絶縁膜が形成された基板で研磨することを特
徴とするものである。本発明は、炭酸セリウムを原料に
用いて製造した酸化セリウム粒子を含む酸化セリウム研
磨剤が、ＳｉＯ₂絶縁膜等の被研磨面を傷なく高速に研
磨することを見い出したことによりなされたものであ
る。

【０００６】

【発明の実施の形態】炭酸セリウムは、八水和物として
結晶化するが、これを空気中等の酸素含有雰囲気中で加
熱すると分解して酸化セリウムが生成する。このときの
重量減少は５０％に及ぶが、分解後の酸化セリウムは、
原料の炭酸セリウムの形態を保持している。したがっ
て、熱分解直後の酸化セリウムは、相対密度が約５０％
に低下しており、強度の低い酸化セリウムが得られる。
そこで本発明によれば、炭酸セリウムを用いて酸化セリ
ウムを製造し、これを酸化セリウム研磨剤に使用するこ
とで、ＳｉＯ₂絶縁膜等の被研磨面を、傷なく高速に研
磨できる酸化セリウム研磨剤および基板の研磨法が得ら
れる。本発明で用いる酸化セリウム粒子は、炭酸セリウ
ムを原料とし、炭酸セリウムは粒子径の中央値が０．３
〜５未満μｍである。炭酸セリウムは、水和物として結
晶化するため本発明で用いる炭酸セリウムは水和物をさ
す。本発明の酸化セリウム研磨剤を構成する酸化セリウ
ム粒子は、粒子径の中央値が１５０〜６００ｎｍである
ことが好ましい。酸化セリウム研磨剤中の酸化セリウム
粒子は、９９体積％以上が３０００ｎｍ以下であること
が好ましい。また、半導体チップ研磨に使用することか
ら、アルカリ金属およびハロゲン類の含有率は、１０ｐ
ｐｍ以下に抑えることが好ましい。

【０００７】本発明において、酸化セリウム粉末を作製
する方法として、焼成法が使用できる。焼成温度は、６
００℃以上９００℃以下が好ましい。上記の方法により
製造された酸化セリウム粒子は、凝集しているため機械
的に粉砕することが好ましい。粉砕方法として、ジェッ
トミル等による乾式粉砕や遊星ビーズミル等による湿式
粉砕方法が好ましい。ジェットミルは、例えば化学工学
論文集第６巻第５号（１９８０）５２７〜５３２頁に説
明されている。焼成された酸化セリウムをジェットミル
等の乾式粉砕で粉砕すると、粉砕残りの発生が観察され
た。

【０００８】本発明における酸化セリウムスラリーは、
例えば上記の特徴を有する酸化セリウム粒子とポリアク
リル酸アンモニウム塩を含む分散剤と水からなる組成物
を分散させることによって得られる。ここで、酸化セリ
ウム粒子の濃度に制限はないが、懸濁液の取り扱いやす
さから、０．５以上２０重量％以下の範囲が好ましい。
また、分散剤として、半導体チップ研磨に使用すること
からＮａ、Ｋ等のアルカリ金属および、ハロゲン、イオ
ウを含まないものとしてポリアクリル酸アンモニウム塩
が好ましい。また、ポリアクリル酸アンモニウム塩と水
溶性有機高分子類（ポリグリセリン脂肪酸エステル
等）、水溶性陰イオン性界面活性剤（アルキルエーテル
カルボン酸塩）、水溶性非イオン性界面活性剤（ポリエ
チレングリコールモノステアレート等）、水溶性アミン
類（モノエタノールアミン等）から選ばれた少なくとも
１種類を含む２種類以上の分散剤を使用してもよい。こ
れらの分散剤添加量は、スラリー中の粒子の分散性およ
び沈降防止、さらに研磨傷と分散剤添加量との関係か
ら、酸化セリウム粒子１００重量部に対して０．０１以
上２．０重量部以下の範囲が好ましい。ポリアクリル酸
アンモニウム塩の分子量（重量平均分子量）は、１００
０〜１００００が好ましく、３０００〜８０００がより
好ましい。これらの酸化セリウム粒子を水中に分散させ
る方法としては、通常の撹拌機による分散処理の他にホ
モジナイザ−、超音波分散機、ビーズミル、遊星ボール
ミル、振動ミル等を用いることができる。分散後のスラ
リー中の大きな凝集粒子を分級により除去する方法とし
ては、沈降分離法、液体サイクロン、フィルターろ過等
を用いることができる。

【０００９】本発明の酸化セリウム研磨剤は、上記スラ
リ−をそのまま使用してもよいが、Ｎ，Ｎ−ジエチルエ
タノ−ルアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルエタノ−ルアミン、
アミノエチルエタノ−ルアミン等の添加剤を添加して研
磨剤とすることができる。

【００１０】本発明の酸化セリウム研磨剤が使用される
無機絶縁膜の作製方法として、低圧ＣＶＤ法、プラズマ
ＣＶＤ法等が挙げられる。低圧ＣＶＤ法によるＳｉＯ₂
絶縁膜形成は、Ｓｉ源としてモノシラン：ＳｉＨ₄、酸
素源として酸素：Ｏ₂を用いる。このＳｉＨ₄−Ｏ₂系
酸化反応を、４００℃程度以下の低温で行わせることに
より得られる。場合によっては、ＣＶＤ後１０００℃ま
たはそれ以下の温度で熱処理される。高温リフローによ
る表面平坦化を図るためにリン：Ｐをドープするときに
は、ＳｉＨ₄−Ｏ₂−ＰＨ₃系反応ガスを用いることが
好ましい。プラズマＣＶＤ法は、通常の熱平衡下では高
温を必要とする化学反応が低温でできる利点を有する。
プラズマ発生法には、容量結合型と誘導結合型の２つが
挙げられる。反応ガスとしては、Ｓｉ源としてＳｉ
Ｈ₄、酸素源としてＮ₂Ｏを用いたＳｉＨ₄−Ｎ₂Ｏ系
ガスとテトラエトキシシラン（ＴＥＯＳ）をＳｉ源に用
いたＴＥＯＳ−Ｏ₂系ガス（ＴＥＯＳ−プラズマＣＶＤ
法）が挙げられる。基板温度は２５０℃〜４００℃、反
応圧力は６７〜４００Ｐａの範囲が好ましい。このよう
に、本発明のＳｉＯ₂絶縁膜には、リン、ホウ素等の元
素がド−プされていても良い。

【００１１】所定の基板として、半導体基板すなわち回
路素子と配線パターンが形成された段階の半導体基板、
回路素子が形成された段階の半導体基板等の半導体基板
上に、ＳｉＯ₂絶縁膜層が形成された基板が使用でき
る。このような半導体基板上に形成されたＳｉＯ₂絶縁
膜層を、上記酸化セリウム研磨剤で研磨することによっ
て、ＳｉＯ₂絶縁膜層表面の凹凸を解消し、半導体基板
全面に渡って平滑な面とする。ここで、研磨する装置と
しては、半導体基板を保持するホルダーと研磨布（パッ
ド）を貼り付けた（回転数が変更可能なモータ等を取り
付けてある）定盤を有する一般的な研磨装置が使用でき
る。研磨布としては、一般的な不織布、発泡ポリウレタ
ン、多孔質フッ素樹脂等が使用でき、特に制限がない。
また、研磨布には、スラリーが溜まる様な溝加工を施す
ことが好ましい。研磨条件には制限はないが、定盤の回
転速度は、半導体が飛び出さない様に１００ｒｐｍ以下
の低回転が好ましく、半導体基板にかける圧力は、研磨
後に傷が発生しない様に１ｋｇ／ｃｍ²以下が好まし
い。研磨している間、研磨布にはスラリーをポンプ等で
連続的に供給する。この供給量には制限はないが、研磨
布の表面が常にスラリーで覆われていることが好まし
い。

【００１２】研磨終了後の半導体基板は、流水中で良く
洗浄後、スピンドライヤ等を用いて半導体基板上に付着
した水滴を払い落としてから乾燥させることが好まし
い。このようにして平坦化されたＳｉＯ₂絶縁膜層の上
に、第２層目のアルミニウム配線を形成し、その配線間
および配線上に再度上記方法により、ＳｉＯ₂絶縁膜を
形成後、上記酸化セリウム研磨剤を用いて研磨すること
によって、絶縁膜表面の凹凸を解消し、半導体基板全面
に渡って平滑な面とする。この工程を所定数繰り返すこ
とにより、所望の層数の半導体を製造する。

【００１３】本発明の酸化セリウム研磨剤は、半導体基
板に形成されたＳｉＯ₂絶縁膜だけでなく、所定の配線
を有する配線板に形成されたＳｉＯ₂絶縁膜、ガラス、
窒化ケイ素等の無機絶縁膜、フォトマスク・レンズ・プ
リズム等の光学ガラス、ＩＴＯ等の無機導電膜、ガラス
及び結晶質材料で構成される光集積回路・光スイッチン
グ素子・光導波路、光ファイバ−の端面、シンチレ−タ
等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結晶、青色レ−ザＬＥ
Ｄ用サファイア基板、ＳｉＣ、ＧａＰ、ＧａＡｓ等の半
導体単結晶、磁気ディスク用ガラス基板、磁気ヘッド等
を研磨するために使用される。このように本発明におい
て所定の基板とは、ＳｉＯ₂絶縁膜が形成された半導体
基板、ＳｉＯ₂絶縁膜が形成された配線板、ガラス、窒
化ケイ素等の無機絶縁膜が形成された基板、フォトマス
ク・レンズ・プリズム等の光学ガラス、ＩＴＯ等の無機
導電膜、ガラス及び結晶質材料で構成される光集積回路
・光スイッチング素子・光導波路、光ファイバ−の端
面、シンチレ−タ等の光学用単結晶、固体レ−ザ単結
晶、青色レ−ザＬＥＤ用サファイア基板、ＳｉＣ、Ｇａ
Ｐ、ＧａＡｓ等の半導体単結晶、磁気ディスク用ガラス
基板、磁気ヘッド等を含む。

【００１４】

【実施例】実施例１（酸化セリウム粒子の作製１）原料に板状の炭酸セリウ
ムを使用した。レーザー回折法（測定装置：Ｍａｌｖｅ
ｒｎＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ社製Ｍａｓｔｅｒｓｉ
ｚｅｒＭｉｃｒｏｐｌｕｓ、光源Ｈｅ−Ｎｅレーザ
ー、粒子の屈折率１．９２８５、吸収０で測定）により
粒子径を求めたところ、体積分布の中央値は２．５μｍ
であった。炭酸セリウム水和物２ｋｇを白金製容器に入
れ、８００℃で２時間空気中で焼成することにより、黄
白色の粉末を約１ｋｇ得た。この粉末をＸ線回折法で相
同定を行ったところ酸化セリウムであることを確認し
た。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、酸化セリウムの粒界が観察された。粒界に囲まれ
た酸化セリウム一次粒子径を測定したところ、その分布
の中央値が２００ｎｍ、最大値が６００ｎｍであった。
焼成粉末についてＸ線回折精密測定を行い、その結果に
ついてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−９４）による解
析で、一次粒子径を表わす構造パラメーター：Ｘの値が
０．０８０、等方的微少歪みを表わす構造パラメータ
ー：Ｙの値が０．２２３であった。酸化セリウム粉末１
ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。粉砕粒
子について走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒
子径と同等サイズの小さな粒子の他に、１μｍから３μ
ｍの大きな粉砕残り粒子と０．５から１μｍの粉砕残り
粒子が混在していた。粉砕残り粒子は、一次粒子の凝集
体ではない。粉砕粒子についてＸ線回折精密測定を行
い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−
９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメー
ター：Ｘの値が０．０８３、等方的微少歪みを表わす構
造パラメーター：Ｙの値が０．２６４であった。この結
果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また粉砕に
より粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥＴ法に
よる比表面積測定の結果、１３ｍ²／ｇであることがわ
かった。

【００１５】（酸化セリウム粒子の作製２）酸化セリウ
ム粒子の作製１で用いたのと同じ炭酸セリウム水和物２
ｋｇを白金製容器に入れ、７５０℃で２時間空気中で焼
成することにより、黄白色の粉末を約１ｋｇ得た。この
粉末をＸ線回折法で相同定を行ったところ、酸化セリウ
ムであることを確認した。焼成粉末粒子表面を走査型電
子顕微鏡で観察したところ、酸化セリウムの粒界が観察
された。粒界に囲まれた酸化セリウム一次粒子径を測定
したところ、その分布の中央値が１３５ｎｍ、最大値が
４５０ｎｍであった。焼成粉末についてＸ線回折精密測
定を行い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＲＴ
ＡＮ−９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パ
ラメーター：Ｘの値が０．１０５、等方的微少歪みを表
わす構造パラメーター：Ｙの値が０．２２３であった。
酸化セリウム粉末１ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉
砕を行った。粉砕粒子について走査型電子顕微鏡で観察
したところ、一次粒子径と同等サイズの小さな粒子の他
に、１μｍから３μｍの大きな粉砕残り粒子と０．５か
ら１μｍの粉砕残り粒子が混在していた。粉砕残り粒子
は、一次粒子の凝集体ではない。粉砕粒子についてＸ線
回折精密測定を行い、その結果についてリートベルト法
（ＲＩＥＴＡＮ−９４）による解析で、一次粒子径を表
わす構造パラメーター：Ｘの値が０．１１０、等方的微
少歪みを表わす構造パラメーター：Ｙの値が０．３１５
であった。この結果、粉砕による一次粒子径変量は殆ど
なく、また粉砕により粒子に歪みが導入されていた。さ
らに、ＢＥＴ法による比表面積測定の結果、１８ｍ²／
ｇであることがわかった。

【００１６】（酸化セリウムスラリーの作製）上記作製
１、２の酸化セリウム粒子１ｋｇとポリアクリル酸アン
モニウム塩水溶液（４０重量％）２３ｇと脱イオン水８
９７７ｇを混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間
施した。得られたスラリーを１μｍフィルターでろ過を
し、さらに脱イオン水を加えることにより３ｗｔ％研磨
剤を得た。スラリーｐＨは８．３であった。スラリー粒
子の粒度分布をレーザー回折法を用いて調べたところ、
前記酸化セリウムスラリー作製１、２によるスラリー
は、共に中央値は２００ｎｍ、最大粒子径は１４８０ｎ
ｍであった。スラリーの分散性およびスラリー粒子の電
荷を調べるため、スラリーのゼータ電位を調べた。両側
に白金製電極を取り付けてある測定セルに酸化セリウム
スラリーを入れ、両電極に１０Ｖの電圧を印加した。電
圧を印加することにより電荷を持ったスラリー粒子は、
その電荷と反対の極を持つ電極側に移動する。この移動
速度を求めることにより粒子のゼータ電位を求めること
ができる。ゼータ電位測定の結果、それぞれマイナスに
荷電し、−４５ｍＶ、−５０ｍＶと絶対値が大きく分散
性が良好であることを確認した。

【００１７】（絶縁膜層の研磨）保持する基板取り付け
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ₂絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダ
ーを載せ、さらに加工荷重が３００ｇ／ｃｍ²になるよ
うに重しを載せた。定盤上に上記の酸化セリウムスラリ
ー（固形分：３重量％）を５０ｃｃ／ｍｉｎの速度で滴
下しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶縁
膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨によりそれぞれ６４０ｎｍ、６
２０ｎｍ（研磨速度：３２０ｎｍ／ｍｉｎ、３１０ｎｍ
／ｍｉｎ）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に渡って均一
の厚みになっていることがわかった。また、光学顕微鏡
を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確な傷は見ら
れなかった。

【００１８】実施例２（酸化セリウム粒子の作製）原料に実施例１で使用した
のと同じ炭酸セリウム水和物２ｋｇを白金製容器に入
れ、７００℃で２時間空気中で焼成することにより、黄
白色の粉末を約１ｋｇ得た。この粉末をＸ線回折法で相
同定を行ったところ、酸化セリウムであることを確認し
た。焼成粉末粒子表面を走査型電子顕微鏡で観察したと
ころ、酸化セリウムの粒界が観察された。粒界に囲まれ
た酸化セリウム一次粒子径を測定したところ、その分布
の中央値が５０ｎｍ、最大値が１１０ｎｍであった。焼
成粉末についてＸ線回折精密測定を行い、その結果につ
いてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ−９４）による解析
で、一次粒子径を表わす構造パラメーター：Ｘの値が
０．３００、等方的微少歪みを表わす構造パラメータ
ー：Ｙの値が０．３５０であった。酸化セリウム粉末１
ｋｇをジェットミルを用いて乾式粉砕を行った。粉砕粒
子について走査型電子顕微鏡で観察したところ、一次粒
子径と同等サイズの小さな粒子の他に、２μｍから４μ
ｍの大きな粉砕残り粒子と０．５から１．２μｍの粉砕
残り粒子が混在していた。粉砕残り粒子は、一次粒子の
凝集体ではない。粉砕粒子についてＸ線回折精密測定を
行い、その結果についてリートベルト法（ＲＩＥＴＡＮ
−９４）による解析で、一次粒子径を表わす構造パラメ
ーター：Ｘの値が０．３０５、等方的微少歪みを表わす
構造パラメーター：Ｙの値が０．４１２であった。この
結果、粉砕による一次粒子径変量は殆どなく、また粉砕
により粒子に歪みが導入されていた。さらに、ＢＥＴ法
による比表面積測定の結果、４３ｍ²／ｇであることが
わかった。

【００１９】（酸化セリウムスラリーの作製）上記作製
の酸化セリウム粒子１ｋｇとポリアクリル酸アンモニウ
ム塩水溶液（４０重量％）２３ｇと脱イオン水８９７７
ｇを混合し、撹拌しながら超音波分散を１０分間施し
た。得られたスラリーを２μｍフィルターでろ過をし、
さらに脱イオン水を加えることにより３ｗｔ％研磨剤を
得た。スラリーｐＨは８．２であった。スラリー粒子の
粒度分布をレーザー回折法を用いて調べたところ、中央
値が５１０ｎｍで、最大粒子径は１５６０ｎｍ以上の粒
子が０％であった。スラリーの分散性およびスラリー粒
子の電荷を調べるため、スラリーのゼータ電位を調べ
た。両側に白金製電極を取り付けてある測定セルに酸化
セリウムスラリーを入れ、両電極に１０Ｖの電圧を印加
した。電圧を印加することにより電荷を持ったスラリー
粒子は、その電荷と反対の極を持つ電極側に移動する。
この移動速度を求めることにより粒子のゼータ電位を求
めることができる。ゼータ電位測定の結果、マイナスに
荷電し、−３９ｍＶと絶対値が大きく分散性が良好であ
ることを確認した。

【００２０】（絶縁膜層の研磨）保持する基板取り付け
用の吸着パッドを貼り付けたホルダーに、ＴＥＯＳ−プ
ラズマＣＶＤ法で作製したＳｉＯ₂絶縁膜を形成させた
Ｓｉウエハをセットし、多孔質ウレタン樹脂製の研磨パ
ッドを貼り付けた定盤上に、絶縁膜面を下にしてホルダ
ーを載せ、さらに加工加重が３００ｇ／ｃｍ²になるよ
うに重しを載せた。定盤上に上記の酸化セリウムスラリ
ー（固形分：３重量％）を３５ｃｃ／ｍｉｎの速度で滴
下しながら、定盤を３０ｒｐｍで２分間回転させ、絶縁
膜を研磨した。研磨後ウエハをホルダーから取り外し
て、流水で良く洗浄後、超音波洗浄機によりさらに２０
分間洗浄した。洗浄後、ウエハをスピンドライヤーで水
滴を除去し、１２０℃の乾燥機で１０分間乾燥させた。
光干渉式膜厚測定装置を用いて、研磨前後の膜厚変化を
測定した結果、この研磨により７００ｎｍ（研磨速度：
３５０ｎｍ／ｍｉｎ）の絶縁膜が削られ、ウエハ全面に
渡って均一の厚みになっていることがわかった。また、
光学顕微鏡を用いて絶縁膜表面を観察したところ、明確
な傷は見られなかった。

【００２１】比較例１実施例と同様に、ＴＥＯＳ−ＣＶＤ法で作製したＳｉＯ
₂絶縁膜を形成させたＳｉウエハについて、市販シリカ
スラリー（キャボット社製、商品名ＳＳ２２５）を用い
て研磨を行った。この市販スラリーのｐＨは１０．３
で、ＳｉＯ₂粒子を１２．５ｗｔ％含んでいるものであ
る。研磨条件は実施例と同一である。その結果、研磨に
よる傷は見られず、また均一に研磨がなされたが、２分
間の研磨により１５０ｎｍ（研磨速度：７５ｎｍ／ｍｉ
ｎ）の絶縁膜層しか削れなかった。

【００２２】

【発明の効果】本発明の研磨剤により、ＳｉＯ₂絶縁膜
等の被研磨面を傷なく高速に研磨することが可能とな
る。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者寺崎裕樹茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式会社筑波開発研究所内 (72)発明者倉田靖茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式会社筑波開発研究所内 (72)発明者松沢純茨城県つくば市和台48 日立化成工業株式会社筑波開発研究所内 (72)発明者丹野清仁茨城県日立市東町四丁目13番１号日立化成工業株式会社山崎工場内 (72)発明者桜田剛史茨城県日立市東町四丁目13番１号日立化成工業株式会社山崎工場内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粒子径の中央値が０．３〜５未満μｍの炭
酸セリウムを原料に用いて製造した酸化セリウム粒子を
含有する酸化セリウム研磨剤。
【請求項２】粒子径の中央値が１５０〜６００ｎｍであ
る酸化セリウムを含む請求項１記載の酸化セリウム研磨
剤。
【請求項３】請求項１〜２各項記載の酸化セリウム研磨
剤で所定の基板を研磨することを特徴とする基板の研磨
法。
【請求項４】所定の基板がＳｉＯ₂絶縁膜が形成された
基板である請求項３記載の基板の研磨法。