JPH10194894A - Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の製造方法 - Google Patents
Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の製造方法Info
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- JPH10194894A JPH10194894A JP9003445A JP344597A JPH10194894A JP H10194894 A JPH10194894 A JP H10194894A JP 9003445 A JP9003445 A JP 9003445A JP 344597 A JP344597 A JP 344597A JP H10194894 A JPH10194894 A JP H10194894A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ｃ軸配向性のＢｉ系層状構造ペロブスカイト
型強誘電体膜を選択的に形成することができる方法の提
供が望まれている。 【解決手段】 化学式ＢｉX （Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）
Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ 〔ただし、１．７０≦X ≦２．
５０，０．６≦Y ≦１．２０，Z ＝９．０±１．０〕で
表される物質を主たる結晶相とする、Ｂｉ系層状構造ペ
ロブスカイト型強誘電体膜を製造するに際し、Ｂｉ系層
状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の前駆体として、そ
の結晶化アニール前の膜組成が０．９≦Y ≦１．２であ
る膜を形成し、その後、この膜に結晶化アニール処理を
施してＢｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜を得
る。
型強誘電体膜を選択的に形成することができる方法の提
供が望まれている。 【解決手段】 化学式ＢｉX （Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）
Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ 〔ただし、１．７０≦X ≦２．
５０，０．６≦Y ≦１．２０，Z ＝９．０±１．０〕で
表される物質を主たる結晶相とする、Ｂｉ系層状構造ペ
ロブスカイト型強誘電体膜を製造するに際し、Ｂｉ系層
状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の前駆体として、そ
の結晶化アニール前の膜組成が０．９≦Y ≦１．２であ
る膜を形成し、その後、この膜に結晶化アニール処理を
施してＢｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜を得
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、Ｂｉ系層状構造ペ
ロブスカイト型強誘電体膜の製造方法に関する。
ロブスカイト型強誘電体膜の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、化学式ＢｉX （Ｓｒ，Ｃａ，Ｂ
ａ）Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ 〔ただし、１．７０≦X ≦
２．５０，０．６≦Y ≦１．２０，Z ＝９．０±１．
０〕で表される物質を主たる結晶相とする、すなわちこ
の物質を８５％以上含んでなる、Ｂｉ系層状構造ペロブ
スカイト型強誘電体膜（以下、Ｂｉ系強誘電体膜と略称
する）を用いて強誘電体キャパシタを作製する場合、ま
ず、Ｂｉ系強誘電体膜を形成し、これに上部電極、下部
電極を設けることによって強誘電体キャパシタを得てい
る。すなわち、Ｂｉ系強誘電体膜を強誘電体キャパシタ
用膜としているのである。このような強誘電体キャパシ
タ用膜となるＢｉ系強誘電体膜を形成する場合、従来で
は、ランダムな配向性を有するＢｉ系強誘電体膜を形成
している。
ａ）Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ 〔ただし、１．７０≦X ≦
２．５０，０．６≦Y ≦１．２０，Z ＝９．０±１．
０〕で表される物質を主たる結晶相とする、すなわちこ
の物質を８５％以上含んでなる、Ｂｉ系層状構造ペロブ
スカイト型強誘電体膜（以下、Ｂｉ系強誘電体膜と略称
する）を用いて強誘電体キャパシタを作製する場合、ま
ず、Ｂｉ系強誘電体膜を形成し、これに上部電極、下部
電極を設けることによって強誘電体キャパシタを得てい
る。すなわち、Ｂｉ系強誘電体膜を強誘電体キャパシタ
用膜としているのである。このような強誘電体キャパシ
タ用膜となるＢｉ系強誘電体膜を形成する場合、従来で
は、ランダムな配向性を有するＢｉ系強誘電体膜を形成
している。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ところで、近年、ｃ軸
配向性を有するＢｉ系強誘電体膜の方が、ランダムな配
向性を有するＢｉ系強誘電体膜より自発分極値は小さい
ものの、リーク電流特性および疲労特性に優れていると
いう報告がなされている（ＩＳＩＦ９６ abstracts ２
９ｃ）。したがって、このようにリーク電流特性や疲労
特性に優れたｃ軸配向性のＢｉ系強誘電体膜は、強誘電
体型不揮発性メモリ（ＦｅＲＡＭ）のキャパシタに適用
するだけでなく、ＤＲＡＭの高誘電率キャパシタやゲー
ト絶縁膜に強誘電体薄膜を用いるＭＦＳ型メモリに適用
するのにも有望であり、その提供が望まれている。しか
しながら、このようなｃ軸配向性を有するＢｉ系強誘電
体については、これを選択的に形成する方法が確立され
ておらず、したがって、ｃ軸配向性のＢｉ系強誘電体を
確実に形成することのできる方法の提供が切望されてい
る。
配向性を有するＢｉ系強誘電体膜の方が、ランダムな配
向性を有するＢｉ系強誘電体膜より自発分極値は小さい
ものの、リーク電流特性および疲労特性に優れていると
いう報告がなされている（ＩＳＩＦ９６ abstracts ２
９ｃ）。したがって、このようにリーク電流特性や疲労
特性に優れたｃ軸配向性のＢｉ系強誘電体膜は、強誘電
体型不揮発性メモリ（ＦｅＲＡＭ）のキャパシタに適用
するだけでなく、ＤＲＡＭの高誘電率キャパシタやゲー
ト絶縁膜に強誘電体薄膜を用いるＭＦＳ型メモリに適用
するのにも有望であり、その提供が望まれている。しか
しながら、このようなｃ軸配向性を有するＢｉ系強誘電
体については、これを選択的に形成する方法が確立され
ておらず、したがって、ｃ軸配向性のＢｉ系強誘電体を
確実に形成することのできる方法の提供が切望されてい
る。
【０００４】本発明は上記事情に鑑みてなされたもの
で、その目的とするところは、ｃ軸配向性のＢｉ系層状
構造ペロブスカイト型強誘電体膜を選択的に形成するこ
とができる、方法を提供することにある。
で、その目的とするところは、ｃ軸配向性のＢｉ系層状
構造ペロブスカイト型強誘電体膜を選択的に形成するこ
とができる、方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のＢｉ系層状構造
ペロブスカイト型強誘電体膜の製造方法では、化学式Ｂ
ｉX （Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ 〔た
だし、１．７０≦X ≦２．５０，０．６≦Y ≦１．２
０，Z ＝９．０±１．０〕で表される物質を主たる結晶
相とする、Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜
を製造するに際し、前記Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト
型強誘電体膜の前駆体として、その結晶化アニール前の
膜組成が０．９≦Y ≦１．２である膜を形成し、その
後、この膜に結晶化アニール処理を施してＢｉ系層状構
造ペロブスカイト型強誘電体膜を得ることを前記課題の
解決手段とした。
ペロブスカイト型強誘電体膜の製造方法では、化学式Ｂ
ｉX （Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ 〔た
だし、１．７０≦X ≦２．５０，０．６≦Y ≦１．２
０，Z ＝９．０±１．０〕で表される物質を主たる結晶
相とする、Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜
を製造するに際し、前記Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト
型強誘電体膜の前駆体として、その結晶化アニール前の
膜組成が０．９≦Y ≦１．２である膜を形成し、その
後、この膜に結晶化アニール処理を施してＢｉ系層状構
造ペロブスカイト型強誘電体膜を得ることを前記課題の
解決手段とした。
【０００６】ここで、前記化学式ＢｉX （Ｓｒ，Ｃａ，
Ｂａ）Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ において、（Ｓｒ，Ｃ
ａ，Ｂａ）の示す意味は、これら三種の元素のうち一種
からなっていてもよく、あるいは二種または三種からな
っていてもよいことを表し、具体的には、例えば前記化
学式からなる結晶相中に、Ｓｒに代わってＣａやＢａが
混在していてもよいことを表している。また、（Ｔａ，
Ｎｂ）の意味については、前記化学式からなる結晶相中
に、Ｔａのみ、あるいはＮｂのみが存在していてもよ
く、さらには両者が混在していてもよいことを表してい
る。
Ｂａ）Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ において、（Ｓｒ，Ｃ
ａ，Ｂａ）の示す意味は、これら三種の元素のうち一種
からなっていてもよく、あるいは二種または三種からな
っていてもよいことを表し、具体的には、例えば前記化
学式からなる結晶相中に、Ｓｒに代わってＣａやＢａが
混在していてもよいことを表している。また、（Ｔａ，
Ｎｂ）の意味については、前記化学式からなる結晶相中
に、Ｔａのみ、あるいはＮｂのみが存在していてもよ
く、さらには両者が混在していてもよいことを表してい
る。
【０００７】この製造方法によれば、前記Ｂｉ系層状構
造ペロブスカイト型強誘電体膜の前駆体として、その結
晶化アニール前の膜組成が０．９≦Y ≦１．２である膜
を形成し、その後、この膜に結晶化アニール処理を施し
てＢｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜を得るの
で、得られるＢｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体
膜がｃ軸配向性を有するものとなる。
造ペロブスカイト型強誘電体膜の前駆体として、その結
晶化アニール前の膜組成が０．９≦Y ≦１．２である膜
を形成し、その後、この膜に結晶化アニール処理を施し
てＢｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜を得るの
で、得られるＢｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体
膜がｃ軸配向性を有するものとなる。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明のＢｉ系層状構造ペ
ロブスカイト型強誘電体膜の製造方法を詳しく説明す
る。Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜とし
て、化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ 2 Ｏ9 で表される結晶相の
薄膜試料を、以下のようにして６種類（試料１〜試料
６）形成した。まず、シリコン基板上に、熱酸化法によ
ってＳｉＯ2 膜を約３００ｎｍの厚さに形成し、続いて
このＳｉＯ2 膜の上に、スパッタリング法によって密着
層となるＴｉ（チタン）膜を３０ｎｍの厚さに形成し
た。さらに、この上にスパッタリング法によってＰｔ
（白金）膜を２００ｎｍの厚さに形成した。このように
して成膜したシリコン基板を６つ用意し、それぞれのＰ
ｔ膜の上に、ゾル−ゲル法によって化学式ＢｉX ＳｒY
Ｎｂ2 Ｏ9 で表される結晶相の強誘電体薄膜前駆体を約
２００ｎｍの厚さに成膜した。
ロブスカイト型強誘電体膜の製造方法を詳しく説明す
る。Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜とし
て、化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ 2 Ｏ9 で表される結晶相の
薄膜試料を、以下のようにして６種類（試料１〜試料
６）形成した。まず、シリコン基板上に、熱酸化法によ
ってＳｉＯ2 膜を約３００ｎｍの厚さに形成し、続いて
このＳｉＯ2 膜の上に、スパッタリング法によって密着
層となるＴｉ（チタン）膜を３０ｎｍの厚さに形成し
た。さらに、この上にスパッタリング法によってＰｔ
（白金）膜を２００ｎｍの厚さに形成した。このように
して成膜したシリコン基板を６つ用意し、それぞれのＰ
ｔ膜の上に、ゾル−ゲル法によって化学式ＢｉX ＳｒY
Ｎｂ2 Ｏ9 で表される結晶相の強誘電体薄膜前駆体を約
２００ｎｍの厚さに成膜した。
【０００９】ここで、ゾル−ゲル法による成膜について
は以下のようにして行った。試料１では、溶液組成が、
モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝１．０、Ｎｂ＝２．０、
Ｏ＝９．０に調整された原料溶液を用いてこれをスピン
コートし、続いてこれを乾燥して溶媒を蒸発させる。次
いで、６００〜８００℃、３０秒のＲＴＡ処理を酸素雰
囲気中にて行う。そして、このような一連の処理を得ら
れる膜が所望の厚さ、この例では約２００ｎｍの厚さに
なるまで繰り返す。このようにして得られた膜、すなわ
ち本発明においてＢｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜
は、その結晶化アニール前の膜組成が、前記原料溶液に
おける各元素のモル比に比例して決定されることから、
化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜
２．３、Y ＝０．９５〜１．０５のものとなっている。
は以下のようにして行った。試料１では、溶液組成が、
モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝１．０、Ｎｂ＝２．０、
Ｏ＝９．０に調整された原料溶液を用いてこれをスピン
コートし、続いてこれを乾燥して溶媒を蒸発させる。次
いで、６００〜８００℃、３０秒のＲＴＡ処理を酸素雰
囲気中にて行う。そして、このような一連の処理を得ら
れる膜が所望の厚さ、この例では約２００ｎｍの厚さに
なるまで繰り返す。このようにして得られた膜、すなわ
ち本発明においてＢｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜
は、その結晶化アニール前の膜組成が、前記原料溶液に
おける各元素のモル比に比例して決定されることから、
化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜
２．３、Y ＝０．９５〜１．０５のものとなっている。
【００１０】試料２では、用いる原料溶液として、溶液
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．９、Ｎｂ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料１の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、前述した理由により、化学式Ｂｉ X
ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y ＝
０．８５〜０．９５のものとなっている。
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．９、Ｎｂ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料１の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、前述した理由により、化学式Ｂｉ X
ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y ＝
０．８５〜０．９５のものとなっている。
【００１１】試料３では、用いる原料溶液として、溶液
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．８、Ｎｂ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料１の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、前述した理由により、化学式Ｂｉ X
ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y ＝
０．７５〜０．８５のものとなっている。
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．８、Ｎｂ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料１の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、前述した理由により、化学式Ｂｉ X
ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y ＝
０．７５〜０．８５のものとなっている。
【００１２】試料４では、用いる原料溶液として、溶液
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．７、Ｎｂ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料１の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、前述した理由により、化学式Ｂｉ X
ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y ＝
０．６５〜０．７５のものとなっている。
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．７、Ｎｂ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料１の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、前述した理由により、化学式Ｂｉ X
ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y ＝
０．６５〜０．７５のものとなっている。
【００１３】試料５では、溶液組成が、モル比でＢｉ＝
２．４、Ｓｒ＝１．０、Ｎｂ＝２．０、Ｏ＝９．０に調
整された原料溶液を用いてこれをスピンコートし、続い
てこれを乾燥して溶媒を蒸発させる。そして、試料１〜
４で行ったＲＴＡ処理を行うことなく、このような成膜
処理を得られる膜が所望の厚さ、この例では約２００ｎ
ｍの厚さになるまで繰り返す。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、ＲＴＡ処理の有無に関係なく前記原
料溶液における各元素のモル比に決定されることから、
化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．４、Y
＝１．０のものとなっている。
２．４、Ｓｒ＝１．０、Ｎｂ＝２．０、Ｏ＝９．０に調
整された原料溶液を用いてこれをスピンコートし、続い
てこれを乾燥して溶媒を蒸発させる。そして、試料１〜
４で行ったＲＴＡ処理を行うことなく、このような成膜
処理を得られる膜が所望の厚さ、この例では約２００ｎ
ｍの厚さになるまで繰り返す。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、ＲＴＡ処理の有無に関係なく前記原
料溶液における各元素のモル比に決定されることから、
化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．４、Y
＝１．０のものとなっている。
【００１４】試料６では、用いる原料溶液として、溶液
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．７、Ｎｂ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料５の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、試料５の場合と同様にＲＴＡ処理の
有無に関係なく前記原料溶液における各元素のモル比に
決定されることから、化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 に
おいてX ＝２．４、Y ＝０．７のものとなっている。
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．７、Ｎｂ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料５の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、試料５の場合と同様にＲＴＡ処理の
有無に関係なく前記原料溶液における各元素のモル比に
決定されることから、化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 に
おいてX ＝２．４、Y ＝０．７のものとなっている。
【００１５】このようにして試料１〜試料６の強誘電体
膜前駆体を作製したら、全ての前駆体に対し、酸素雰囲
気中にて８００℃で１時間の結晶化促進アニールを行
い、試料１〜試料６のＢｉ系強誘電体膜を得た。ここ
で、得られたＢｉ系強誘電体膜は、それぞれその前駆体
の化学式で表される物質と、ほぼ同一の結晶相を有した
ものとなっている。このようにして得られた試料１〜６
のＢｉ系強誘電体膜について、その化学式ＢｉX ＳｒY
Ｎｂ2 Ｏ9 で表される結晶相の薄膜の配向性を、Ｘ線回
折を用いて調べた。得られた結果について、試料１の結
果を図１に、試料２の結果を図２に、試料３の結果を図
３に、試料４の結果を図４にそれぞれ示す。
膜前駆体を作製したら、全ての前駆体に対し、酸素雰囲
気中にて８００℃で１時間の結晶化促進アニールを行
い、試料１〜試料６のＢｉ系強誘電体膜を得た。ここ
で、得られたＢｉ系強誘電体膜は、それぞれその前駆体
の化学式で表される物質と、ほぼ同一の結晶相を有した
ものとなっている。このようにして得られた試料１〜６
のＢｉ系強誘電体膜について、その化学式ＢｉX ＳｒY
Ｎｂ2 Ｏ9 で表される結晶相の薄膜の配向性を、Ｘ線回
折を用いて調べた。得られた結果について、試料１の結
果を図１に、試料２の結果を図２に、試料３の結果を図
３に、試料４の結果を図４にそれぞれ示す。
【００１６】図１に示したように試料１では、（００
４）、（００８）、（００１０）などｃ面からの回折強
度が強いことから、この試料１の強誘電体膜、すなわち
化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 （X ＝２．１〜２．３，
Y ＝０．９５〜１．０５）で表される結晶相とほぼ同一
の相からなる薄膜は、強いｃ軸配向性を有していること
が分かった。また、図２に示したように試料２では、試
料１のものほどではないものの、やはりｃ面からの回折
強度が強いことから、試料２の強誘電体膜も、かなり強
いｃ軸配向性を有していることが分かった。図３に示し
たように試料３では、試料１、２のものに比較してｃ面
からの回折強度が弱く、ｃ軸配向性が弱くなっているこ
とが分かった。図４に示したように試料４では、試料３
のものに比べｃ面からの回折強度がさらに弱くなってお
り、ほぼランダムな配向性を有していることが分かっ
た。
４）、（００８）、（００１０）などｃ面からの回折強
度が強いことから、この試料１の強誘電体膜、すなわち
化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 （X ＝２．１〜２．３，
Y ＝０．９５〜１．０５）で表される結晶相とほぼ同一
の相からなる薄膜は、強いｃ軸配向性を有していること
が分かった。また、図２に示したように試料２では、試
料１のものほどではないものの、やはりｃ面からの回折
強度が強いことから、試料２の強誘電体膜も、かなり強
いｃ軸配向性を有していることが分かった。図３に示し
たように試料３では、試料１、２のものに比較してｃ面
からの回折強度が弱く、ｃ軸配向性が弱くなっているこ
とが分かった。図４に示したように試料４では、試料３
のものに比べｃ面からの回折強度がさらに弱くなってお
り、ほぼランダムな配向性を有していることが分かっ
た。
【００１７】また、試料５では、図１に示した結果とほ
ぼ同じ結果が得られ、したがってこの試料５の強誘電体
膜は、試料１のものと同様に強いｃ軸配向性を有してい
ることが分かった。試料６では、図４に示した結果とほ
ぼ同じ結果が得られ、したがってこの試料６の強誘電体
膜は、試料４のものと同様にほぼランダムな配向性を有
していることが分かった。さらに、試料１と試料４のｃ
軸配向度を極点図測定から比較したところ、試料１の方
が試料４よりも５．５倍の強さだけｃ軸配向度が強いと
いう結果が得られた。
ぼ同じ結果が得られ、したがってこの試料５の強誘電体
膜は、試料１のものと同様に強いｃ軸配向性を有してい
ることが分かった。試料６では、図４に示した結果とほ
ぼ同じ結果が得られ、したがってこの試料６の強誘電体
膜は、試料４のものと同様にほぼランダムな配向性を有
していることが分かった。さらに、試料１と試料４のｃ
軸配向度を極点図測定から比較したところ、試料１の方
が試料４よりも５．５倍の強さだけｃ軸配向度が強いと
いう結果が得られた。
【００１８】以上の結果から、Ｂｉ系強誘電体膜の前駆
体となる膜として、その結晶化アニール前の膜組成が、
化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．４、Y
≧０．９のものを形成すれば、これを結晶化アニールす
ることによって得られるＢｉ系強誘電体膜は、十分に強
いｃ軸配向性を有したものとなることが判明した。
体となる膜として、その結晶化アニール前の膜組成が、
化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 においてX ＝２．４、Y
≧０．９のものを形成すれば、これを結晶化アニールす
ることによって得られるＢｉ系強誘電体膜は、十分に強
いｃ軸配向性を有したものとなることが判明した。
【００１９】Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体
膜として、化学式ＢｉX ＳｒY Ｔａ 2 Ｏ9 で表される結
晶相の薄膜試料を、以下のようにして３種類（試料７〜
試料９）形成した。まず、先の試料１から試料６までを
形成したシリコン基板と同じに、ＳｉＯ2膜、Ｔｉ膜、
Ｐｔ膜をそれぞれ成膜したシリコン基板を３つ用意し、
それぞれのＰｔ膜の上に、ゾル−ゲル法によって化学式
ＢｉX ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 で表される結晶相の強誘電体薄
膜前駆体を約２００ｎｍの厚さに成膜した。
膜として、化学式ＢｉX ＳｒY Ｔａ 2 Ｏ9 で表される結
晶相の薄膜試料を、以下のようにして３種類（試料７〜
試料９）形成した。まず、先の試料１から試料６までを
形成したシリコン基板と同じに、ＳｉＯ2膜、Ｔｉ膜、
Ｐｔ膜をそれぞれ成膜したシリコン基板を３つ用意し、
それぞれのＰｔ膜の上に、ゾル−ゲル法によって化学式
ＢｉX ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 で表される結晶相の強誘電体薄
膜前駆体を約２００ｎｍの厚さに成膜した。
【００２０】ここで、ゾル−ゲル法による成膜について
は以下のようにして行った。試料７では、溶液組成が、
モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝１．０、Ｔａ＝２．０、
Ｏ＝９．０に調整された原料溶液を用いてこれをスピン
コートし、続いてこれを乾燥して溶媒を蒸発させる。次
いで、６００〜８００℃、３０秒のＲＴＡ処理を酸素雰
囲気中にて行う。そして、このような一連の処理を得ら
れる膜が所望の厚さ、この例では約３００ｎｍの厚さに
なるまで繰り返す。このようにして得られた膜、すなわ
ち本発明においてＢｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜
は、その結晶化アニール前の膜組成が、前記原料溶液に
おける各元素のモル比に決定されることから、化学式Ｂ
ｉX ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y
＝０．９５〜１．０のものとなっている。
は以下のようにして行った。試料７では、溶液組成が、
モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝１．０、Ｔａ＝２．０、
Ｏ＝９．０に調整された原料溶液を用いてこれをスピン
コートし、続いてこれを乾燥して溶媒を蒸発させる。次
いで、６００〜８００℃、３０秒のＲＴＡ処理を酸素雰
囲気中にて行う。そして、このような一連の処理を得ら
れる膜が所望の厚さ、この例では約３００ｎｍの厚さに
なるまで繰り返す。このようにして得られた膜、すなわ
ち本発明においてＢｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜
は、その結晶化アニール前の膜組成が、前記原料溶液に
おける各元素のモル比に決定されることから、化学式Ｂ
ｉX ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y
＝０．９５〜１．０のものとなっている。
【００２１】試料８では、用いる原料溶液として、溶液
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．９、Ｔａ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料７の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、前述した理由により、化学式Ｂｉ X
ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y ＝
０．８５〜０．９０のものとなっている。
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．９、Ｔａ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料７の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、前述した理由により、化学式Ｂｉ X
ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y ＝
０．８５〜０．９０のものとなっている。
【００２２】試料９では、用いる原料溶液として、溶液
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．８、Ｔａ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料７の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、前述した理由により、化学式Ｂｉ X
ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y ＝
０．７５〜０．８０のものとなっている。
組成が、モル比でＢｉ＝２．４、Ｓｒ＝０．８、Ｔａ＝
２．０、Ｏ＝９．０に調整されたものを用い、これ以外
は試料７の場合と同じに行う。このようにして得られた
Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体となる膜は、その結晶化アニ
ール前の膜組成が、前述した理由により、化学式Ｂｉ X
ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 においてX ＝２．１〜２．３、Y ＝
０．７５〜０．８０のものとなっている。
【００２３】このようにして試料７〜試料８の中間品を
作製したら、全てのものに対し、酸素雰囲気中にて８０
０℃で１時間の結晶化促進アニールを行い、試料７〜試
料９のＢｉ系強誘電体膜を得た。ここで、得られたＢｉ
系強誘電体膜は、それぞれその前駆体の化学式で表され
る物質と、ほぼ同一の結晶相を有したものとなってい
る。このようにして得られた試料７〜９のＢｉ系強誘電
体膜について、その化学式ＢｉX ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 で表
される結晶相の薄膜の配向性を、Ｘ線回折を用いて調べ
た。得られた結果について、試料７、試料８、試料９の
結果をまとめて図５に示す。
作製したら、全てのものに対し、酸素雰囲気中にて８０
０℃で１時間の結晶化促進アニールを行い、試料７〜試
料９のＢｉ系強誘電体膜を得た。ここで、得られたＢｉ
系強誘電体膜は、それぞれその前駆体の化学式で表され
る物質と、ほぼ同一の結晶相を有したものとなってい
る。このようにして得られた試料７〜９のＢｉ系強誘電
体膜について、その化学式ＢｉX ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 で表
される結晶相の薄膜の配向性を、Ｘ線回折を用いて調べ
た。得られた結果について、試料７、試料８、試料９の
結果をまとめて図５に示す。
【００２４】図５に示したように、Ｓｒ量が増えるに連
れ、すなわち試料９から順に試料８、試料７となるに連
れ、（００４）、（００８）、（００１０）などｃ面か
らの回折強度が強くなっており、特に試料７、試料８の
強誘電体膜は十分に強いｃ軸配向性を有していることが
分かった。以上の結果から、Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体
となる膜として、その結晶化アニール前の膜組成が、化
学式ＢｉX ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 においてX ＝２．４、Y ≧
０．９のものを形成すれば、これを結晶化アニールする
ことによって得られるＢｉ系強誘電体膜は、十分に強い
ｃ軸配向性を有したものとなることが判明した。
れ、すなわち試料９から順に試料８、試料７となるに連
れ、（００４）、（００８）、（００１０）などｃ面か
らの回折強度が強くなっており、特に試料７、試料８の
強誘電体膜は十分に強いｃ軸配向性を有していることが
分かった。以上の結果から、Ｂｉ系強誘電体膜の前駆体
となる膜として、その結晶化アニール前の膜組成が、化
学式ＢｉX ＳｒY Ｔａ2 Ｏ9 においてX ＝２．４、Y ≧
０．９のものを形成すれば、これを結晶化アニールする
ことによって得られるＢｉ系強誘電体膜は、十分に強い
ｃ軸配向性を有したものとなることが判明した。
【００２５】また、前記試料１、２、５と比較すると、
化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 のものと化学式ＢｉX Ｓ
ｒY Ｔａ2 Ｏ9 のものとでは、同じＳｒ量であっても配
向性の幅が異なることが分かった。したがって、出発組
成のＳｒ量を調整し、さらにはＮｂとＴａとを適宜選択
することにより、得られるＢｉ系強誘電体膜からなる強
誘電体膜の配向性を制御することが可能であることが分
かった。
化学式ＢｉX ＳｒY Ｎｂ2 Ｏ9 のものと化学式ＢｉX Ｓ
ｒY Ｔａ2 Ｏ9 のものとでは、同じＳｒ量であっても配
向性の幅が異なることが分かった。したがって、出発組
成のＳｒ量を調整し、さらにはＮｂとＴａとを適宜選択
することにより、得られるＢｉ系強誘電体膜からなる強
誘電体膜の配向性を制御することが可能であることが分
かった。
【００２６】なお、前記例では、化学式ＢｉX ＳｒY Ｎ
ｂ2 Ｏ9 あるいは化学式ＢｉX Ｓｒ Y Ｔａ2 Ｏ9 におい
て、X ＝２．４のものを作製してその配向性を調べた結
果を示したが、X ＝２．２、X ＝２．０についても前記
例と同様にして試料作製、配向性測定を行ったところ、
前記例とほぼ同様の結果が得られた。したがって、化学
式ＢｉX （Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ
〔ただし、１．７０≦X ≦２．５０，０．６≦Y ≦１．
２０，Z ＝９．０±１．０〕で表される物質を主たる結
晶相（８５％以上）とする、Ｂｉ系層状構造ペロブスカ
イト型強誘電体膜では、そのｃ軸配向性はＢｉのモル比
にほとんど影響を受けず、（Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）のモル
比に大きく影響を受けることが確認された。
ｂ2 Ｏ9 あるいは化学式ＢｉX Ｓｒ Y Ｔａ2 Ｏ9 におい
て、X ＝２．４のものを作製してその配向性を調べた結
果を示したが、X ＝２．２、X ＝２．０についても前記
例と同様にして試料作製、配向性測定を行ったところ、
前記例とほぼ同様の結果が得られた。したがって、化学
式ＢｉX （Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ
〔ただし、１．７０≦X ≦２．５０，０．６≦Y ≦１．
２０，Z ＝９．０±１．０〕で表される物質を主たる結
晶相（８５％以上）とする、Ｂｉ系層状構造ペロブスカ
イト型強誘電体膜では、そのｃ軸配向性はＢｉのモル比
にほとんど影響を受けず、（Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）のモル
比に大きく影響を受けることが確認された。
【００２７】また、前記例においては、成膜法としてゾ
ル−ゲル法を採用したが、本発明はこれに限定されるこ
となく、ＣＶＤ法やスパッタリング法、レーザーアブレ
ーション法、ＭＯＤ法等によって成膜を行ってもよい。
ル−ゲル法を採用したが、本発明はこれに限定されるこ
となく、ＣＶＤ法やスパッタリング法、レーザーアブレ
ーション法、ＭＯＤ法等によって成膜を行ってもよい。
【００２８】
【発明の効果】以上説明したように本発明のＢｉ系層状
構造ペロブスカイト型強誘電体膜の製造方法は、Ｂｉ系
層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の前駆体として、
その結晶化アニール前の膜組成が０．９≦Y ≦１．２で
ある膜を形成し、その後、この膜に結晶化アニール処理
を施してＢｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜を
得る方法であるから、得られるＢｉ系層状構造ペロブス
カイト型強誘電体膜をｃ軸配向性のものにすることがで
き、したがってこれから得られる強誘電体膜を、リーク
電流特性および疲労特性に優れたものとすることができ
る。よって、このような強誘電体膜を、ＦＲＡＭキャパ
シタに適用するだけでなく、ＤＲＡＭの高誘電率キャパ
シタやゲート絶縁膜に強誘電体薄膜を用いるＭＦＳ型メ
モリにも適用することができる。
構造ペロブスカイト型強誘電体膜の製造方法は、Ｂｉ系
層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の前駆体として、
その結晶化アニール前の膜組成が０．９≦Y ≦１．２で
ある膜を形成し、その後、この膜に結晶化アニール処理
を施してＢｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜を
得る方法であるから、得られるＢｉ系層状構造ペロブス
カイト型強誘電体膜をｃ軸配向性のものにすることがで
き、したがってこれから得られる強誘電体膜を、リーク
電流特性および疲労特性に優れたものとすることができ
る。よって、このような強誘電体膜を、ＦＲＡＭキャパ
シタに適用するだけでなく、ＤＲＡＭの高誘電率キャパ
シタやゲート絶縁膜に強誘電体薄膜を用いるＭＦＳ型メ
モリにも適用することができる。
【００２９】また、前記結晶化アニール前の膜組成を、
０．９≦Y ≦１．２の範囲で適宜に選択し、さらには化
学式中のＮｂまたはＴａのモル比を適宜に選択すること
により、得られるＢｉ系層状構造ペロブスカイト型の強
誘電体膜のｃ軸配向性を所望する状態に調整することが
できる。
０．９≦Y ≦１．２の範囲で適宜に選択し、さらには化
学式中のＮｂまたはＴａのモル比を適宜に選択すること
により、得られるＢｉ系層状構造ペロブスカイト型の強
誘電体膜のｃ軸配向性を所望する状態に調整することが
できる。
【図１】Ｂｉ2.4 Ｓｒ1.0 Ｎｂ2.0 Ｏ9 溶液から作製し
た膜のＸ線回折パターンを示す図である。
た膜のＸ線回折パターンを示す図である。
【図２】Ｂｉ2.4 Ｓｒ0.9 Ｎｂ2.0 Ｏ9 溶液から作製し
た膜のＸ線回折パターンを示す図である。
た膜のＸ線回折パターンを示す図である。
【図３】Ｂｉ2.4 Ｓｒ0.8 Ｎｂ2.0 Ｏ9 溶液から作製し
た膜のＸ線回折パターンを示す図である。
た膜のＸ線回折パターンを示す図である。
【図４】Ｂｉ2.4 Ｓｒ0.7 Ｎｂ2.0 Ｏ9 溶液から作製し
た膜のＸ線回折パターンを示す図である。
た膜のＸ線回折パターンを示す図である。
【図５】Ｂｉ2.4 Ｓｒ0.8 Ｔａ2.0 Ｏ9 溶液、Ｂｉ2.4
Ｓｒ0.9 Ｔａ2.0 Ｏ9 溶液、Ｂｉ2.4 Ｓｒ1.0 Ｔａ2.0
Ｏ9 溶液から作製した膜のＸ線回折パターンを示す図で
ある。
Ｓｒ0.9 Ｔａ2.0 Ｏ9 溶液、Ｂｉ2.4 Ｓｒ1.0 Ｔａ2.0
Ｏ9 溶液から作製した膜のＸ線回折パターンを示す図で
ある。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｌ 29/788 29/792
Claims (2)
- 【請求項１】 化学式ＢｉX （Ｓｒ，Ｃａ，Ｂａ）
Y （Ｔａ，Ｎｂ）2 ＯZ〔ただし、１．７０≦X ≦２．
５０，０．６≦Y ≦１．２０，Z ＝９．０±１．０〕で
表される物質を主たる結晶相とする、Ｂｉ系層状構造ペ
ロブスカイト型強誘電体膜を製造するに際し、 前記Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の前駆
体として、その結晶化アニール前の膜組成が０．９≦Y
≦１．２である膜を形成し、 その後、この膜に結晶化アニール処理を施してＢｉ系層
状構造ペロブスカイト型強誘電体膜を得ることを特徴と
するＢｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の製造
方法。 - 【請求項２】 前記Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強
誘電体膜が、 化学式Ｂｉ2 ＳｒＴａ2 Ｏ9 ，化学式Ｂｉ2 ＳｒＮｂ2
Ｏ9 ，または化学式Ｂｉ2 Ｓｒ（ＴａW ，Ｎｂ(2-W) ）
Ｏ9 〔ただし、０≦W ≦２〕で表される物質からなるこ
とを特徴とする請求項１記載のＢｉ系層状構造ペロブス
カイト型強誘電体膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9003445A JPH10194894A (ja) | 1997-01-13 | 1997-01-13 | Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9003445A JPH10194894A (ja) | 1997-01-13 | 1997-01-13 | Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10194894A true JPH10194894A (ja) | 1998-07-28 |
Family
ID=11557553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9003445A Pending JPH10194894A (ja) | 1997-01-13 | 1997-01-13 | Ｂｉ系層状構造ペロブスカイト型強誘電体膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10194894A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7145198B2 (en) | 2001-08-28 | 2006-12-05 | Tdk Corporation | Compositions for thin-film capacitance device, high-dielectric constant insulating film, thin-film capacitance device, and thin-film multilayer capacitor |
| US7242044B2 (en) | 2001-08-28 | 2007-07-10 | Tdk Corporation | Compositions for thin-film capacitance device, high-dielectric constant insulating film, thin-film capacitance device, and thin-film multilayer capacitor |
-
1997
- 1997-01-13 JP JP9003445A patent/JPH10194894A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7145198B2 (en) | 2001-08-28 | 2006-12-05 | Tdk Corporation | Compositions for thin-film capacitance device, high-dielectric constant insulating film, thin-film capacitance device, and thin-film multilayer capacitor |
| US7242044B2 (en) | 2001-08-28 | 2007-07-10 | Tdk Corporation | Compositions for thin-film capacitance device, high-dielectric constant insulating film, thin-film capacitance device, and thin-film multilayer capacitor |
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