JPH0355165A - ウイスカー被覆ダイヤモンド粒及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業１の利川分野） 本発明は、ダイヤモンド粒の表面にウイスカを育成して
なる複合ダイヤモンドに係り、具体的には、例えば研摩
「具や切断工具として用いられる砥石用の砥粒、又は高
圧高温焼結体に代表される粉末冶金製品を製造する為の
出発物質として適するウィスカー被覆ダイヤモンド粒及
びその製造方法に関するものである。

（従来の技術〉 般に、ダイヤモンド粒は、Ｅとして研摩王只ヤ切断Ｌ具
などに川いられるレジンボント砥石，メタルボンド砥石
又はビトリファイトボンド砥石に含イ〕させるための砥
粒とし使用される場介、もしくは＾ハ：高虐焼結体に含
有させるための砿質相として仙川されるｌＡｊ７’ｈが
ある，，こσ）ダイヤモント粒は、表面が酸化されやす
いこと、及び他物哲との親和ヤ１゛が低いことから、ダ
イヤモンド享，７の表面を金属又はセラミックスで被覆
することが試みられている１．この内、ダイヤモンド料
．の表面をセラミ・ソクスで被覆してなる被覆ダイヤモ
ント知が特開昭５５−　１６２４９９弓公報及び特開１
１ｉ′イ６２９７０７９号公報で捉案されている。

特開昭５５−　１６２４９９号公報には、゛Ｖ均粒経１
０ｕｍ以十のダイヤモンド粉未の表面にｉ’　ｉ　Ｃ　
ｘ　Ｎ　ｙ　［Ｉ　Ｚ　（ただし、　０　≦　×　≦０
．７，　　０．３＜Ｙ＜１．０．　　　０　　≦　７　
≦０５Ｘ＋Ｙ＋Ｚ＜１．０）の組成なイ１ずる高融ｆ！
ｊ，チタン？合物を２μｍ以下の１■■■１′ノで被覆
してなるダイヤモンドノ；（焼結材料製逍川被覆ダイヤ
モント扮人が開示されている。この同公報の被覆ダイヤ
モンド粉末は、ダイヤモンド粉宋の表面を＋’：６融点
チタン化合物で被覆することにより、他物質との親和性
をＩＸ′Ｘｉめて、即論畜度比の？：ｊ；い緻密な焼結
体を得ることができるというすぐれたものであるけれど
も、高融点チタン化合物と他物質との密着性に劣る場合
には、被覆した効果がほとんどなくなるという問題があ
る。

特開昭６　１−　２９７０７９号公報には，ダイヤモン
ド粉末及び／又はη方品窒化ホウ素粉末の表面に炭化チ
タン及び／又は炭酸化チタンを被覆してなる被覆高硬質
粉末が開示されている。この同公報の被覆ダイヤモンド
粉末は、砥石の砥粒として用いると結含相との結合力を
ｌ’ｉ’Ｘｌめ、１−Ｊ詰まりも起し難いというすぐれ
たものであるけれども、衝撃力の大きい条イ′１で川い
る場合又は１゜．“ｚ１靭性で＋Ｘ’：＋硬瓜な被加「
村を加「する場介に、砥粒が容易に脱落してしまうとい
う問題がある。

本発明は．　　Ｊ：．述のような問題点を解決したもの
で、具体的には、合成ダイヤモンド粒又は天然ダイヤモ
ンド拉の表面に金属及び／又は合金でなる薄い被膜の中
間層を形成した後、この中間層の表？にウィスカーでな
る被覆ＪＭを育成させて，砥石川の砥粒又は焼粘休の出
発物質としてｈζ適にしたウィスカー被覆ダイヤモンド
拉の提供を１１的とするものである．． （問題点を解決ずるための千段） 本発明者らは、切れ味がすぐれた長ズｔ命のダイヤモン
ド砥石を開発するｌ−１的で、チタンの化合物を被覆さ
せたダイヤモンド砥粒について検討していた所、 第１に、ダイヤモンド粒の表面に金属及び／又は合金の
薄い被膜を形哉した後、この薄い被膜の表面にチタンの
化合物を披覆させると、チタンの化合物がウィスカーの
被覆層となって台成されること、１、シに、チタンの化
合物の被覆居形成時における反応容器内へのガス流入条
イ′１の制御をイ・ｊ加することにより、グ−タンの化
含物のウイスカ一で被覆されたダイヤモンド杓が潰産的
に容易に得られるという知見を得たものである。

第２に、ウィスカーの被■層で被覆されたダイヤモント
拉を砥石用の砥粒として用いた所、砥村と結含相との粘
介強思が従来の被范ダイヤモンドに比へて＋：’：＋　
＜　．切れ味のすぐれた砥石が青られること、叉砥右ｌ
の脱落も少なくて長寿命になるという知見を得たもので
ある。

この第１と第２の知見に基づいて、本発明を完成するに
至ったものである。

すなわち、本発明のウィスカー被覆ダイヤモンド粒は、
ダイヤモンド粒の表面金属及び／又は合金の中間層が被
覆され、該中間層の表面にウイスカ一の被＋Ｋ／ＡＹ）
が形成されていることを特徴とするものである，． 本発明のウィスカー被覆ダイヤモンド粒におけるウィス
カーの被覆層は、この被覆層の形成時に、芯材となって
いるダイヤモンド粒を逆変換させずにウィスカーが青成
されやすいものならばよく，例えば炭化ケイ克ウィスカ
ー．窒化ケイ素ウィスカー，炭化チタンウィスカー，窒
化チタンウィスカー．炭化ジルコニウムウィスカー．炭
化ハフニウムウイス力一を代表例として挙げることがで
きる．，この内、Ｔｉ．　Ｚｒ．　Ｉｆｆの炭化物．窒
化物．炭酸化物，窒酸化物及びこれらの相斤固溶体の中
の少なくとも１種のウイスカ一の被＋’Ｑ　ｈｖｔから
なる場含は、ウイスカ一の形成が容易であること及び砥
石用の砥粒として川いたときに切れ味がずぐれることか
ら、特に好ましいものである、，また、このウイスカ一
の被覆層は、芯となるダイヤモンド粒の大きさにより異
なるが、少なくとも２μｍの厚さに形成されていればよ
いものである，１本発明のウィスカー被覆ダイヤモンド
粒における中間別は、ダイヤモンド右！の表面に被覆−
４゜ることがｊ１（能な金属及び／叉は合金であればよ
く、特に１１．　Ｆｃ，Ｎｉ．　Ｓｉ．　ｌ’．　ｌ’
Ｌ，　Ａｇ．　Ａｕ．　Ｍｎ．　Ｍｇ．　Ｃｒ．Ｇａ．
　　Ａｊ２．　Ｃｕ及びこれらの相仔合金を卒げること
かできる．，この内、Ｓｉ．　Ｎｉ．　　Ｍｎ．　Ｇａ
．八ｆｌ．ＮＰＯ金からなる中問崩の場含は、ウイスカ
一が形成されやすいことから、１、Ｙに灯ましいことで
ある，．この中間層は、ダイヤモンド粒の表面に極く薄
い膜として形成されていればよく、例えば５００八以下
のＰノさてなる薄膜であればよく、逆にＰノくなりすぎ
るとウィスカーの被覆ｈツが剥離しやすくなる、．この
ように中間帝は、極く薄い膜からなるために膜の１１ノ
さを確認ずるのがＩ，＋４難である，．そこで、別の表
現なずると、中間層は、ウィスカー被覆ダイヤモンド粒
全体に対して少なくとも０．０５ｗし％含有しているこ
とが好ましく、また中間屑が１１ノくなりすぎるとウイ
スカ一の被４０　ＩｓとのＹ　ｉｔ強度が低トすること
から、中間層はウィスカー被覆ダイヤモンド粉全体に対
して多くともｌｗＬ％含イ了していることが好ましく、
特にウィスカーの被覆屑を形成しやずくずること及び審
着強度の両方から、ウィスカー被覆ダイヤモンド粒全体
に対して多くとも０．５ｗＬ％含イ１していることが好
ましいことである。

本発明のウィスカー被覆ダイヤモンド粒は、従来から行
われているダイヤモンド粒の表面への金属及び／又は合
金でなる被膜の形成方法、及び化′ｙ′蒸？７法（ＣＶ
ＤＩ　による炭化チタンや室化チタンなどの被膜の形成
方法を応用して作製するものであり、特にウイスカ一の
被覆ｍｌを形成させるために、ＣＶＤ処理時における反
応容器内への流入ガス組成比を従来の被覆ダイヤモンド
の方法とは異なり、微ｊｊ士制御する必要がある。

すなわち、本発明のウィスカー被覆ダイヤモント拉の製
造ノｊ法は、ダイヤモンド粒の表面に金属及び／又は合
金の中間ＩＭを形成してなる中間？ｉ｛・ｊダイヤモン
ド粒を反昆・容器内に配置し、該反応容器内を（Ａｌ　
ウイスカ一の被覆別を構成するための非金属元素を含有
した非金属供給ガス、例えば水素，窒素，アンモニア，
ヒドラジン．・酸化炭素，二酸化炭素などに、（Ｃ）水
素ガス、又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガスの混在
してなる第１混合ガス雰囲気とした後、該中間層付ダイ
ヤモンド粒を加熱し、次いで該（Ｃ）ガスをキャリアガ
スとして（８１　ウイスカ一の被覆層を構成ずるための
金属元素を含イ１した金屈元素供給ガス、例えばＴｉ．
　Ｚｒ．　Ｉｆｆのハロゲン化物などとの第２混合ガス
を該反応容器内に流入させるとき，該第１氾合ガス中の
（Ｃｌのガスイ七を（Ｃ．ｌ．該第２混合ガス中の（Ｃ
）のガス駄を（Ｃ２）としたとき、該反応容器内の全流
入ガス体稍比がｆｎ）　＋　（Ｃ２１／　［八ｌ＋（ｃ
＋ｌ＝ｏ３〜？５とすることにより、該中間層付ダイヤ
モンド粒の該中間層の表面にウィスカーの被覆居を成長
させることを特徴とする方法である。

この本発明のウィスカー被覆ダイヤモンド粒の製逍方法
における中問居を形成する方法は、例えば無電解メッキ
処理又はイオンブレーデイング．スパッタリングなどの
物理蒸着法（ＰＶＤ）もしくはＣＶＤ処ｆｌｌｊにより
行うことができる。只休的には、例えば硫酸ニッケルや
堪化ニッケルなどの硫化物や塩化物に亜リン酸塩，次亜
リン酸塩などの還元剤を混合して行う無電解メッキ処理
、又は中間層を形成させようとする金属及び／又は含金
に水素や不活ヤ１ニガスを衝突してスパッタリングさせ
る方法、もしくは中間層を形成させようとする金属及び
／又は合金をイオン化蒸発ずるイオンブレーディング法
、あるいはＳｉｌｌ．，　１１■Ｉｆ．．　Ｎｉ　（Ｃ
ＯＩ　４．Ｆｅ（ＣＯ）４などをガス化して、水素ガス
や不活ヤ１．ガスと共に中間層を形成するＣＶＤ法など
を挙げることができる。

本発明のウィスカー被覆ダイヤモンド粒の製造１１ 方法における被覆層の形成方法は、形成させよう？ずる
被覆居、例えば゛Ｉ’ｉＣ．　’ｒｉＮ．　Ｔｉ　（Ｃ
，ＮＩＴｉ　（Ｃ．　０１　．　Ｔｉ　（Ｎ，　０）の
被覆層のときは゛Ｉ’ｉＣｊ２−を（１ｌ）ガスとし、
ＳｉＣ，　　Ｓｉ；＋Ｎ４の被環別のときはＳｉＣ八Ｒ
．４，　Ｓｉｌｌａを（口）ガスとし、これらの（１ｌ
）ガスとＣＩＬ．　ＣＤ．　ＣＤ．．　Ｎｌ１．．　Ｎ
，．　Ｎ．ｌ１■，などの（八）ガスと［Ｃ）ガスとを
反応容器内で一定に制御した後、（　＋３ｉｉ連した（
Ｂ）号（Ｃ２）／（八）→（Ｃ，）　＝　０．　３〜１
．５とする）中間屑付ダイＡノモンド！１゛ｌを８５０
℃以奸ましくは１０００〜１１００℃に加熱する方法で
ある，，（作用） 本発明のウィスカー被范ダイヤモンド石ｌは、中間層が
ウイスカ−の被＋Ｑ　Ｅ’ｔをエビタキシャル成長させ
るための促進作用となり、しかもダイヤモンド粒とウイ
スカ一の被覆層との密着強度を［ｒリさせる作用をして
おり、ウィスカーの被ＩＸＩ　ｋ’ｉが享１“ｌの表面
稍を拡大し，その結果、例えば砥イｉ用の砥粒として用
いると、砥石中に含有ずる結合相との接着面積が拡大と
なること、及びウィスカー自体の破壊靭性値の強化と』
（にＩｉｎ述の中間層による密１２ ？強度の強化により切れ味の強化作用様びに砥石の機械
的強疫の向１・作川となついてるものである。

また、本発明のウィスカー被覆ダイヤモンド粒の製逍方
法は、中間層の介在と、反応容器内に流入させるｆＡ）
　．　ｆＢ）　．　（Ｃ）のガス流入体積比の微殴制御
とが相剰作用となって被覆層の形成を容易にするという
作用をしているものである。

尖施例 天然ダイヤモンド粒及び合成ダイヤモンド粒のそれぞれ
の表面に第１表に示した中間層を無電解メッキにより形
成した後、それぞれの中間層付ダイヤモンド粒をＣＶＤ
反応容器内に配同し、反応容器内を真空度４６０ｍｍｌ
ｌｇとし、次いで（Ａ）の非金属元素供給ガスであるＣ
１１４を０．　０４１２　７ｍｉｎと（Ｃ’）の１１■
ガスを２℃／ｍｉｎとを反応容器内に流入しながら反応
容器内を１０５０℃に加熱した。次に、１０５０℃に加
熱された反応容器内に（八）のＣＩＬガスと　（１０の
ＴｉＣＪ２４と　（Ｃ）の１１■ガスのそれぞれを流入
して３０分保持した。このときのそれぞれのガス流入晴
及びガス流入体積比を求めて第１表に併記した，，こう
して１′．／た第１表のそれぞれの被覆ダイヤモンド粒
を走査型電子顕微鏡で現察した所、本発明品１〜６は、
ダイヤモンド粉の表面にウィスカー被覆層が育成されて
いたのに対し、比較品ｌ２，：３はダイヤモンド粒の表
面に被膜が形成されていた，，これらのウィスカー及び
被膜をＸ線同折した所、ＴｉＣであることが確認された
。また、発光分光法により中間層を測定し、その結果を
第１表に併記した。

さらに、第１表のそれぞれの被覆ダイヤモント粒を砥粒
として用いてビトリファイドボンド砥イ１を作製し、こ
れらの砥石を川いてＳ　ｉ　：＋　Ｎ　ａ　Ｊ＋（セラ
ミックスの研削を行い、砥石の切れ昧及び砥石の摩耗減
量を調べた所、本発明品１〜６は比較品１〜３に比へて
切れ味が著しくすぐれていた。このときのそれぞれの砥
石の研削比を求めて第１表に併１；已した，， １　４ （発明の効果） 以］一の結果から、本発明のウィスカー被覆ダイヤモン
ド拉は，砥石用の砥粒として用いた場介、従来の被膜｛
−Ｊダイヤモントｆ＋’＋と比へて研削比で約１２１〜
２２８倍も同Ｌずるというずぐれた研削性能を有すると
共に、耐久ヤ１゜にもずぐれノｔ命が向−１二ずるとい
う効果がある。

このことから、本発明のウィスカー被覆ダイヤモント拉
は、ウィスカーの被覆層とダイヤモンド粒との畜着強度
が従来の被膜イ・１ダイヤモンド粒における被１１桑と
ダイヤ；〔ンドねとの密首強現に比べて顕著にすぐれて
おり、砥拉として用いた場合に砥石の１−１　．７古ま
りの発Ｉ１防１１の効果となること、及び砥石用の砥粒
又は焼結体の硬質相として用いる場合に製造工程時にお
けるダイヤモンド粒表面の熱腐食の発生を防１卜すると
いう効果もある。

Claims (5)

【特許請求の範囲】
1. （１）ダイヤモンド粒の表面にウィスカーの被覆層が形
   成された被覆ダイヤモンドであつて、該ダイヤモンド粒
   と該ウィスカーの被覆層との間に金属及び／又は合金の
   中間層が形成されていることを特徴とするウィスカー被
   覆ダイヤモンド粒。
2. （２）上記被覆層がＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物、窒化物
   、炭酸化物、窒酸化物及びこれらの相互固溶体の中の少
   なくとも１種からなることを特徴とする特許請求の範囲
   第１項記載のウィスカー被覆ダイヤモンド粒。
3. （３）上記中間層が被覆ダイヤモンド粒全体の少なくと
   も０．０５ｗｔ％からなることを特徴とする特許請求の
   範囲第１項又は第２項記載のウィスカー被覆ダイヤモン
   ド粒。
4. （４）ダイヤモンド粒の表面に金属及び／又は合金の中
   間層を形成してなる中間層付ダイヤモンド粒を反応容器
   内に配置し、該反応容器内を下記（Ａ）と（Ｃ）との第
   １混合ガス雰囲気とした後、該中間層付ダイヤモンド料
   を加熱し、次いで該（Ｃ）をキャリアガスとする下記（
   Ｂ）と（Ｃ）との第２混合ガスを該反応容器内に流入す
   るとき、該第１混合ガス中の（Ｃ）のガス量を（Ｃ＿１
   ）、該第２混合ガス中の（Ｃ）のガス量を（Ｃ＿２）と
   したとき、該反応容器内の全流入ガス体積比が（Ｂ）＋
   （Ｃ＿２）／（Ａ）＋（Ｃ＿１）＝０．３〜１．５とす
   ることにより、該中間層付ダイヤモンド粒の該中間層の
   表面にウィスカーの被覆層を成長させることを特徴とす
   るウィスカー被覆ダイヤモンド粒の製造方法。 （Ａ）ウィスカーの被覆層を構成するための非金属元素
   を含有した非金属元素供給ガス、 （Ｂ）ウィスカーの被覆層を構成するための金属元素を
   含有した金属元素供給ガス、 （Ｃ）水素ガス、又は水素ガスと不活性ガスとの混合ガ
   ス、
5. （５）上記（Ａ）の非金属元素供給ガスが炭化水素、窒
   素、アンモニア、ヒドラジン、一酸化炭素及び二酸化炭
   素の中の少なくとも１種からなり、上記（Ｂ）の金属元
   素供給ガスがＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆのハロゲン化物の中の少
   なくとも１種からなり、かつ上記ウィスカーの被覆層は
   、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆの炭化物、窒化物、炭酸化物、窒酸
   化物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種でな
   ることを特徴とする特許請求の範囲第４項記載のウィス
   カー被覆ダイヤモンド粒の製造方法。