JPH0259424A - 無水フッ化ネオジムの製造方法 - Google Patents
無水フッ化ネオジムの製造方法Info
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- JPH0259424A JPH0259424A JP63210103A JP21010388A JPH0259424A JP H0259424 A JPH0259424 A JP H0259424A JP 63210103 A JP63210103 A JP 63210103A JP 21010388 A JP21010388 A JP 21010388A JP H0259424 A JPH0259424 A JP H0259424A
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Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は最近高性能磁石として注目されているＮｄ−Ｆ
ｅ−Ｂ系磁石用の原料となるＮｄおよびＮｄ合金の製造
に好適な無水Ｎｄ Ｆ、の製造方法に関する。
ｅ−Ｂ系磁石用の原料となるＮｄおよびＮｄ合金の製造
に好適な無水Ｎｄ Ｆ、の製造方法に関する。
一般にＮｄまたはＮｄ合金は無水Ｎｄ Ｆ、（以下Ｎｄ
Ｆ、という）を原料としてＣａ還元法、或いは溶融塩
電解法によって製造されており、ＮｄＦ、は通常ＮｄＣ
ｌ３等のＮｄ化合物にフッ酸を反応させてＮ ｄ Ｆ
、−ｎ Ｈｔｏとし、これを加熱してつくられているが
、詳細については記載された文献がない。
Ｆ、という）を原料としてＣａ還元法、或いは溶融塩
電解法によって製造されており、ＮｄＦ、は通常ＮｄＣ
ｌ３等のＮｄ化合物にフッ酸を反応させてＮ ｄ Ｆ
、−ｎ Ｈｔｏとし、これを加熱してつくられているが
、詳細については記載された文献がない。
しかし、本発明者等は先に上記いずれの方法においても
、市販の無水Ｎｄ Ｆ、を原料として使用すると、Ｎｄ
の収率が理論値をはるかに下まわるばかりでなく、さら
に製造過程で種々なトラブルが発生することを知見し発
表した。（Ｃａ還元法については特開昭６０−７７９４
３号公報、溶融塩電解については、特願昭６３−１７３
４８７）。
、市販の無水Ｎｄ Ｆ、を原料として使用すると、Ｎｄ
の収率が理論値をはるかに下まわるばかりでなく、さら
に製造過程で種々なトラブルが発生することを知見し発
表した。（Ｃａ還元法については特開昭６０−７７９４
３号公報、溶融塩電解については、特願昭６３−１７３
４８７）。
本発明者らは、その原因を究明すべく鋭意研究を行った
結果、市販の無水ＮｄＦ、には３〜１０豐ｔ％のＮｄＯ
Ｆが含有されており、これが収率の低下、或いはトラブ
ルの原因となっていることを発見した。すなわち、 （ａ）Ｃａ等の金属還元法でＮｄまたはＮｄ合金を製造
する工程における反応は、下記（１）式によって行われ
る。
結果、市販の無水ＮｄＦ、には３〜１０豐ｔ％のＮｄＯ
Ｆが含有されており、これが収率の低下、或いはトラブ
ルの原因となっていることを発見した。すなわち、 （ａ）Ｃａ等の金属還元法でＮｄまたはＮｄ合金を製造
する工程における反応は、下記（１）式によって行われ
る。
２ＮｄＦｓ＋３Ｃａ＋Ｆｅ ”’ Ｎｄ−Ｆｅ＋３Ｃａ
Ｆｔ １．−（ｔ）（１）式の反応においてＣａ Ｃ
Ｌ ＊は生成したＣａＦ、を溶解し、Ｎｄ化合物をＣａ
Ｃ！、−ＣａＦ。
Ｆｔ １．−（ｔ）（１）式の反応においてＣａ Ｃ
Ｌ ＊は生成したＣａＦ、を溶解し、Ｎｄ化合物をＣａ
Ｃ！、−ＣａＦ。
との分離をよくするために添加されるものである。
しかし、ＮｄＯＦが存在すると、（１）の還元反応がＮ
ｄＯＦの量だけ進行しないばかりでなく、ＮｄＯＦはＣ
ａ、ＣＩ、との溶解がスムースに行われず、生成した合
金の中に残留するため、生成合金の品位を低下させる。
ｄＯＦの量だけ進行しないばかりでなく、ＮｄＯＦはＣ
ａ、ＣＩ、との溶解がスムースに行われず、生成した合
金の中に残留するため、生成合金の品位を低下させる。
（ｂ）Ｎ ｄ Ｆ 、を用いる溶融塩電解法としては、
ＬｉＦ−ＮｄＦ、系でＮｄＦ、を電解する方法とＬｉＦ
−ＮｄＦ、−Ｎｄ、Ｏ，系でＮ ｄ ｔｏ ｓを電解す
る方法とがある。
ＬｉＦ−ＮｄＦ、系でＮｄＦ、を電解する方法とＬｉＦ
−ＮｄＦ、−Ｎｄ、Ｏ，系でＮ ｄ ｔｏ ｓを電解す
る方法とがある。
上記電解法において、ＮｄＯＦが存在するとＮｄＯＦは
電気分解されないのでＮｄ Ｆ３中のＮｃｉＯＦ相当分
だけコストアップする。
電気分解されないのでＮｄ Ｆ３中のＮｃｉＯＦ相当分
だけコストアップする。
また、ＮｄＯＦが存在する浴は比重が太き（粘性が大で
、溶解度が小さいため、正常な電解浴の下部に析出する
。したがって生成した溶融Ｎｄ合金に懸濁し易く、Ｃ’
ａ還元還元量様に合金の品位を低下させることになる。
、溶解度が小さいため、正常な電解浴の下部に析出する
。したがって生成した溶融Ｎｄ合金に懸濁し易く、Ｃ’
ａ還元還元量様に合金の品位を低下させることになる。
さらに溶融塩電解法は、その特性上連続運転が行われる
ものであるため、Ｎｄ Ｆ、が電解されてＮｄＯＦが電
解されないと電解浴中のＮ ｄ ＯＦ ａ度は次第に高
くなる。したがって、長時間運転を行うと、Ｎ ｄ Ｏ
Ｆ蓄積により正常な運転が維持出来なくなり、中断せざ
るを得ない。
ものであるため、Ｎｄ Ｆ、が電解されてＮｄＯＦが電
解されないと電解浴中のＮ ｄ ＯＦ ａ度は次第に高
くなる。したがって、長時間運転を行うと、Ｎ ｄ Ｏ
Ｆ蓄積により正常な運転が維持出来なくなり、中断せざ
るを得ない。
したがってＮｔ−１またはＮｄ合金を効率よくつくるに
は、ＮｄＯＦ含有量の少ない無水Ｎｄ Ｆ、を使用する
ことが必要で、ＮｄＦ３中にＮｄＯＦが混入する原因に
ついて研究を行った結果法のことが判明した。
は、ＮｄＯＦ含有量の少ない無水Ｎｄ Ｆ、を使用する
ことが必要で、ＮｄＦ３中にＮｄＯＦが混入する原因に
ついて研究を行った結果法のことが判明した。
無水Ｎｄ Ｆ３の製造は、前記のようにＮｄ化合物にフ
ッ酸ＣＨＦ ’）を反応させ、ＮｄＦ、・ｎＨ。
ッ酸ＣＨＦ ’）を反応させ、ＮｄＦ、・ｎＨ。
０をつくりこれを加熱して得られる。
Ｎｄ化合物としてＮ ｄ ＣＩ ２を例として化学反応
式を示すと ＮｄＣ１５＋３ＨＦ＋ｎ１ｌｔＯＮｄＦｓ’ｎ１ｌｔＯ
＋３１１ＣＩ・・・（２） １ａ４Ｌ ＮｄＦｓ・ｎ１ｌｔＯ＊ｄＦｚ ＋ ｎＨｔＯ＋＋＋
（ａ）Ｎ３１１２． 、Ｉｆ、Ｏ”−’＝ ＮｄＯＦ
＋ ２１！Ｆ −（４）ＮｄＦ３ ＋ ｌ／２
０！ ’乙−−メＬ Ｎｄｏｐ ＋ Ｆ！
・・・ （５）上記の反応で（２）式で得られた
水を含んだＮｄＦ、・ｎＨ，ｏを加熱して（３）式の反
応によって無水ＮｄＦ、をつくれれば問題はない。
式を示すと ＮｄＣ１５＋３ＨＦ＋ｎ１ｌｔＯＮｄＦｓ’ｎ１ｌｔＯ
＋３１１ＣＩ・・・（２） １ａ４Ｌ ＮｄＦｓ・ｎ１ｌｔＯ＊ｄＦｚ ＋ ｎＨｔＯ＋＋＋
（ａ）Ｎ３１１２． 、Ｉｆ、Ｏ”−’＝ ＮｄＯＦ
＋ ２１！Ｆ −（４）ＮｄＦ３ ＋ ｌ／２
０！ ’乙−−メＬ Ｎｄｏｐ ＋ Ｆ！
・・・ （５）上記の反応で（２）式で得られた
水を含んだＮｄＦ、・ｎＨ，ｏを加熱して（３）式の反
応によって無水ＮｄＦ、をつくれれば問題はない。
しかし加熱条件が適切でないと、空気中の水分や酸素と
（４）（５）式によって反応し、ＮｄＯＦが生成し、こ
れが混入されたＮｄＦ、となる。すなわち、（３）の３
反応で加熱温度が低過ぎると水分が残留し、高すぎると
（４）（５）の反応によってＮｄＯＦを含んだＮｄ Ｆ
、となり、さらに加熱温度が高いと全てがＮｄＯＦとな
る。
（４）（５）式によって反応し、ＮｄＯＦが生成し、こ
れが混入されたＮｄＦ、となる。すなわち、（３）の３
反応で加熱温度が低過ぎると水分が残留し、高すぎると
（４）（５）の反応によってＮｄＯＦを含んだＮｄ Ｆ
、となり、さらに加熱温度が高いと全てがＮｄＯＦとな
る。
このことは、市販のＮｄＦ、中のｌ’１−ｄＯＦの量が
各ロットによって、大きく変化していることとも一致す
る。
各ロットによって、大きく変化していることとも一致す
る。
本発明は」１記の事情に鑑み、Ｎｄ Ｆ３・ｎＨ，○を
加熱して、ＮｄＯＦの含有量の少ないＮｄ Ｆ。
加熱して、ＮｄＯＦの含有量の少ないＮｄ Ｆ。
が得られる製造方法を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するため、加熱条件を種々検討した結
果、本発明の方法においては、大気中で加熱する場合に
は、加熱温度を１００〜ｓ ｏ ｏ ’ｃとし、ｌ Ｏ
−’ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱する場合には、加熱温
度を５０〜１１００°Ｃとする条件が適することを見出
した。
果、本発明の方法においては、大気中で加熱する場合に
は、加熱温度を１００〜ｓ ｏ ｏ ’ｃとし、ｌ Ｏ
−’ｍｍＨｇ以下の減圧下で加熱する場合には、加熱温
度を５０〜１１００°Ｃとする条件が適することを見出
した。
本発明の方法は上記の構成となっているので、（４）（
５）式で示した反応がいずれも抑制される。
５）式で示した反応がいずれも抑制される。
ＮｄＦ、’ｎＨ，Ｏを加熱してＮｄＦ、を得る方法とし
ては、 ｉ）大気中で加熱する方法 ｉｉ） 減圧下で加熱する方法 目ｉ）不活性ガス雰囲気で加熱する方法ｉＶ） ｉ）
〜１ｉｉ）を組を組合わせる方法が考えられるが、ｉＶ
）の方法は、＋）〜１ｉｉ）の条件が決まれば選択でき
るので、ｉ）〜１ｉｉ）の条件について説明する。
ては、 ｉ）大気中で加熱する方法 ｉｉ） 減圧下で加熱する方法 目ｉ）不活性ガス雰囲気で加熱する方法ｉＶ） ｉ）
〜１ｉｉ）を組を組合わせる方法が考えられるが、ｉＶ
）の方法は、＋）〜１ｉｉ）の条件が決まれば選択でき
るので、ｉ）〜１ｉｉ）の条件について説明する。
ｉ）大気中において加熱する方法
上記（３）式の反応が進行して（４）（５）式の反応が
起こらない温度選定すると、（３）式の反応は、ＮｄＦ
３・ｎＨ，Ｏを１００°Ｃに保持することによって完了
する。（４）（５）の反応は大気中の水分、０．の影響
を受けるので、同じ条件で加熱しても容器に入れた試料
の大気に接触している上部と、接触していない下部とで
は異なり、上部が６５０℃程度から除々にＮｄＯＦの生
成が認められるのに対し、下部では、８００℃程度にな
ってはじめてＮｄＯＦの生成が認められる。
起こらない温度選定すると、（３）式の反応は、ＮｄＦ
３・ｎＨ，Ｏを１００°Ｃに保持することによって完了
する。（４）（５）の反応は大気中の水分、０．の影響
を受けるので、同じ条件で加熱しても容器に入れた試料
の大気に接触している上部と、接触していない下部とで
は異なり、上部が６５０℃程度から除々にＮｄＯＦの生
成が認められるのに対し、下部では、８００℃程度にな
ってはじめてＮｄＯＦの生成が認められる。
したがって大気中における加熱温度範囲は１００〜８０
０°Ｃ１特に１００〜６５０℃が好ましい。
０°Ｃ１特に１００〜６５０℃が好ましい。
ｉｉ）減圧下における加熱方法
減圧下においては、加熱されるＮｄ Ｆ、・ｎＨ。
Ｏと接する雰囲気中の水分、○、が少なく、さらに発生
するＨ、Ｏは、真空ポンプ等の減圧手段によって逐次除
去されるので、さらに可酷な加熱条件下でもＮｄＯＦの
生成が抑制されるが、その加熱条件は、減圧度とのかね
合いによって決まる。
するＨ、Ｏは、真空ポンプ等の減圧手段によって逐次除
去されるので、さらに可酷な加熱条件下でもＮｄＯＦの
生成が抑制されるが、その加熱条件は、減圧度とのかね
合いによって決まる。
例えば容易に到達できるＩ Ｏ−’ｍｎ＋Ｈｇ程度の真
空度における加熱温度は、５０〜１１００°Ｃ，特に１
００〜８００°Ｃが好ましい。
空度における加熱温度は、５０〜１１００°Ｃ，特に１
００〜８００°Ｃが好ましい。
一般に、大気中で焼成した方が経済的であるが減下で焼
成すると適正温度範囲が広（なり短時間で焼成できる。
成すると適正温度範囲が広（なり短時間で焼成できる。
また、加熱中にＮｃｌＦ、・ｎＨｔｏが撹拌される例え
ばロータリーキルン等わ用いれば均一でバラつきの少な
いＮｄＦ３得られ、特に大気中の焼成に有効である。
ばロータリーキルン等わ用いれば均一でバラつきの少な
いＮｄＦ３得られ、特に大気中の焼成に有効である。
１ｉｉ） 不活性ガス雰囲気で加熱する方法この方法
は、（３）の反応が進行するとＨ，Ｏが発生し、これが
Ｎｄ Ｆ３と反応してＮｄＯＦが生成する（４）の反応
が起こるので、本発明の方法としては不適当である。
は、（３）の反応が進行するとＨ，Ｏが発生し、これが
Ｎｄ Ｆ３と反応してＮｄＯＦが生成する（４）の反応
が起こるので、本発明の方法としては不適当である。
実施例１
ＮｄＣ１，と）（Ｆとを反応させて得たＮｄＦ、・ｎＨ
，Ｏを容器に入れ、大気中で１時間、種々な温度で加熱
焼成した。各温度で加熱したＮｄ Ｆ。
，Ｏを容器に入れ、大気中で１時間、種々な温度で加熱
焼成した。各温度で加熱したＮｄ Ｆ。
について、気発損失量を測定して残存水分を求め、また
ＮｄＦ、Ｎ中のＮｄＯＦｍを容器中の上部および下部の
試料について測定し、ＮｄＯＦ／ＮｄＦ３の重量比を求
めた。
ＮｄＦ、Ｎ中のＮｄＯＦｍを容器中の上部および下部の
試料について測定し、ＮｄＯＦ／ＮｄＦ３の重量比を求
めた。
気発損失量
サンプルを大気中で２００ ’Ｃで１時間乾燥した。
Ｎ ｄ Ｆ 、中のＮｄＯＦ量の測定
Ｃｕのにα線を用いて回折Ｘ線のＮ ｄ Ｆ ｓピーク
とＮｄＯＦピークを求めた。定量に使用したピークは、
Ｎｄ Ｆ、は２θ＝２８．３°、ＮｄＯＦは２θ＝２７
．２°である。
とＮｄＯＦピークを求めた。定量に使用したピークは、
Ｎｄ Ｆ、は２θ＝２８．３°、ＮｄＯＦは２θ＝２７
．２°である。
結果を第１図に示す。図より１００〜８００℃特に１０
０〜６５０°Ｃの温度で焼成すると、ＮｄＯＦが殆どな
く、また水分を含有しないＮｄ Ｆ。
０〜６５０°Ｃの温度で焼成すると、ＮｄＯＦが殆どな
く、また水分を含有しないＮｄ Ｆ。
が得られることがわかる。
また、４００℃で焼成したＮｄ Ｆ、の回折Ｘ線のパタ
ーンを第２図に示し、対象として市販のＮｄＦ、の回折
Ｘ線のパターンを第３図に示した。
ーンを第２図に示し、対象として市販のＮｄＦ、の回折
Ｘ線のパターンを第３図に示した。
図中Ａは、Ｎｄ Ｆ、のピーク、ＢはＮｄＯＦのピーク
を示すもので、本発明の方法によってつくられたＮｄ
Ｆ、にはＮｄＯＦのピークが現れていない。
を示すもので、本発明の方法によってつくられたＮｄ
Ｆ、にはＮｄＯＦのピークが現れていない。
実施例２
１０ ”ｍｍ１１ｇで焼成した他は実施例１と同じにし
た。結果を第４図に示す。図より明らかなように、大気
中の焼成に比して広い範囲の温度域でＮｄＯＦを含有量
の殆どないＮｄＦ、が得られ、かつ短時間で製品が得ら
れることがわかる。また６００°Ｃで焼成して得たＮｄ
Ｆ、の回折Ｘ線は第２図と同様のパターンを示した。
た。結果を第４図に示す。図より明らかなように、大気
中の焼成に比して広い範囲の温度域でＮｄＯＦを含有量
の殆どないＮｄＦ、が得られ、かつ短時間で製品が得ら
れることがわかる。また６００°Ｃで焼成して得たＮｄ
Ｆ、の回折Ｘ線は第２図と同様のパターンを示した。
以上述べたように、本発明のＮｄ Ｆ３製造方法はＮ’
ｄ ＯＦか殆ど含有しないＮｄＦ、が得られるので、こ
れを原料としてＮｄ或いはＮｄ合金を製造する際、Ｃａ
還元法、溶融電解法のいずれにおいても、収率が大幅に
増大し、またトラブルの発生が解消されるので、運転が
簡単となって省力化され、設備の維持が容易となるなど
多くの効果が発揮される。
ｄ ＯＦか殆ど含有しないＮｄＦ、が得られるので、こ
れを原料としてＮｄ或いはＮｄ合金を製造する際、Ｃａ
還元法、溶融電解法のいずれにおいても、収率が大幅に
増大し、またトラブルの発生が解消されるので、運転が
簡単となって省力化され、設備の維持が容易となるなど
多くの効果が発揮される。
第１図は、大気中で焼成した場合の各種温度における脱
水率および上部および下部における試料のＮｄＯＦ／Ｎ
ｄＦ３の重量比を示す図、第２図は大気中で４００℃の
温度で焼成したＮｄ Ｆ、の回折Ｘ線の図、第３図は市
販ＮｄＦ、の回折Ｘ線の図、第４図は１０−’ｍｍＨｇ
の減圧下で焼成した試料の各温度における脱水率、およ
び上部、下部の試料のＮ ｄ ＯＦ ／ Ｎ ｄ Ｆ
３の重量比を示す図である。
水率および上部および下部における試料のＮｄＯＦ／Ｎ
ｄＦ３の重量比を示す図、第２図は大気中で４００℃の
温度で焼成したＮｄ Ｆ、の回折Ｘ線の図、第３図は市
販ＮｄＦ、の回折Ｘ線の図、第４図は１０−’ｍｍＨｇ
の減圧下で焼成した試料の各温度における脱水率、およ
び上部、下部の試料のＮ ｄ ＯＦ ／ Ｎ ｄ Ｆ
３の重量比を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、ＮｄＦ＿３・ｎＨ＿２Ｏを加熱焼成してＮｄＯＦが
２ｗｔ％以下の無水フッ化ネオジムを製造する方法であ
って、大気中で１００〜８００℃の温度で焼成すること
を特徴とする無水フッ化ネオジムの製造方法。 ２、ＮｄＦ＿３・ｎＨ＿２Ｏを加熱焼成してＮｄＯＦが
２ｗｔ％以下の無水フッ化ネオジムを製造する方法であ
って、１０＾−＾１ｍｍＨｇ以下の減圧下、５０〜１１
００℃の温度で焼成することを特徴とする無水フッ化ネ
オジムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63210103A JP2638620B2 (ja) | 1988-08-24 | 1988-08-24 | 無水フッ化ネオジムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63210103A JP2638620B2 (ja) | 1988-08-24 | 1988-08-24 | 無水フッ化ネオジムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0259424A true JPH0259424A (ja) | 1990-02-28 |
| JP2638620B2 JP2638620B2 (ja) | 1997-08-06 |
Family
ID=16583864
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63210103A Expired - Lifetime JP2638620B2 (ja) | 1988-08-24 | 1988-08-24 | 無水フッ化ネオジムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2638620B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5516644A (en) * | 1991-07-29 | 1996-05-14 | Mochida Pharmaceutical Co., Ltd. | Electrochemical immunochromatographic assay |
| JP2013056826A (ja) * | 2012-10-29 | 2013-03-28 | Tokyo Univ Of Science | 微粒子分散溶液の製造方法、及びＬｎＯＸ−ＬｎＸ３複合体粒子の製造方法 |
-
1988
- 1988-08-24 JP JP63210103A patent/JP2638620B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2013056826A (ja) * | 2012-10-29 | 2013-03-28 | Tokyo Univ Of Science | 微粒子分散溶液の製造方法、及びＬｎＯＸ−ＬｎＸ３複合体粒子の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2638620B2 (ja) | 1997-08-06 |
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